环境检测实验报告

环境工程专业2009级《环境监测实验》报告

学生：

学号：

班级编号：

二O—年十二月

《环境监测实验》成绩评定表

三、 实验仪器

1、 250?300mL 溶解氧瓶；

2、 250mL 碘量瓶或锥形瓶。

3、 25mL 酸式滴定管

4、 1mL 、2mL 定量吸管

5、 100mL 移液管

四、 实验试剂

1、 硫酸锰溶液

2、 碱性碘化钾溶液

3、 1+5硫酸溶液（标定硫代硫酸钠用）

4、 0.5%淀粉溶液

5、 硫代硫酸钠溶液

6、 0.025mol/L 重铬酸钾标准溶液

五、 实验步骤

1硫代硫酸钠溶液的标定：

在250mL 的碘量瓶中加入 100mL 水、1.0gKI 、5.00mL 0.0250mol/L 重铬酸钾标准溶液 和5mL

3mol/L 硫酸，摇匀，加塞后置于暗处 5min ，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅

黄色，然后加入1%淀粉溶液1.0mL ，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。平行做 3份。

2、溶解氧样品的采集与保存

用碘量法测水中溶解氧时，采集的水样应装到溶解氧瓶中，采集时注意不要使水样曝 气或残留气泡，可沿瓶壁缓缓注入水样或用虹吸管插入溶解氧瓶底部，注入水样直至装满

同组者:

1.1碘量法测定溶解氧

、实验目的和要求

实验模块一三角湖水质监测

1、 了解溶解氧测定的意义和方法。

2、 掌握溶解氧的采样技术。

3、 掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。

4、 了解氧膜电极法测定溶解氧的方法原

理。 、实验原理

在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液，水中溶解氧能迅速将二价锰氧化成四价锰的 氢氧化物沉淀。加浓硫酸溶解沉淀后，碘离子被氧化析出与溶解氧量相当的游离碘。以淀 粉为指示剂，标准硫代硫酸钠溶液滴定，计算溶解氧的含量。反应如下：

OSNaKIISO MnOHMnOOOHMn

2

64222422 SNa

2422242

322

+ ---- T --TT+ +

并溢出一部分水样。

为防止溶解氧的变化，采样后应立即用固定剂固定溶解氧，盖塞、水封，于 4C 、暗

处保存。应尽量现场测定。

平行做2?3份水样。同时记录水温和大气压力。

3、测定步骤

（1） 溶解氧的固定。

用硫酸锰和碱性碘化钾（或碱性碘化钾

-叠氮化钠）固定溶解氧，一般在取样现场固

定。固定方法如下：用移液管插入溶解氧瓶的液面下，加入

1mL 硫酸锰溶液、2mL 碱性碘

化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合 一次，直至沉淀物下降到瓶底。

水样含F^+

达100mg/L 以上时，干扰测定，需在水样采集后，先用吸液管插入液面下 加入1mL40%氟化钾溶液。

（2） 析出碘

轻轻打开瓶塞，立即用移液管插入液面下加入

2.0mL 硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合

摇匀，如果仍有沉淀物未溶解，可补加适量硫酸，至沉淀物全部溶解为止，放于暗处静置

5min 。

（3） 滴定

吸取lOO.OOmL 上述溶液于250mL 锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡 黄色，加入1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录消耗硫代硫酸钠的用量。 平行做2?3份水样，按表1-2记录实验数据。 六、数据记录

表

硫代硫酸钠标准溶液的标定

C 2 V 2

C

2――重铬酸钾标准溶液的浓度（mo

|/L

）

V

2――重铬酸钾标准溶液的体积， 5

.

00mL

V 1 ――消耗的硫代硫酸钠的体积，

mL

表溶解氧的测定结果

根据下式计算水样中溶解氧浓度:

溶解氧。2,讣」V 32oo41000

式中，M ――硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L ;

V --- 滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。

32 -- 02的摩尔质量（g mol-1）

4 02与Na2S2°3的换算系数。

七、注意事项

1、水中溶解氧应在中性条件下测定，如果水样呈强酸性或强碱性，可用NaOH或

H2SO4溶液调节至中性后再测。

2、水样中含游离氯大于O.1mg/L时，应先加入一定量的硫代硫酸钠除去。

硫代硫酸钠应定量加入，确定方法如下：250mL的碘量瓶装满水样，加入3mol/L硫

酸5mL和1g碘化钾，摇匀，此时有碘析出，吸取100.00mL该溶液于另一个250mL碘量

瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1%淀粉溶液1.0mL，再滴定至蓝色刚好

消失，记录硫代硫酸钠溶液用量（相当于去除游离氯的用量）。于另一瓶待测水样中加入同

样量的硫代硫酸钠溶液，以消除游离氯的影响，然后按照测定步骤测定溶解氧。

3、水样采集后，应立即加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液固定溶解氧；当水样含有藻类、悬浮物、氧化还原性物质，必须进行预处理。

4、加液时，移液管尖嘴应插入液面以下。

5、平行做2?3份水样。

八、思考题

1、采集水样时应注意什么问题？

2、采样后，应如何固定水样？

3、当水样中含有亚硝酸盐时，会产生什么干扰？可如何消除？

4、如何消除水样中Fe3+的干扰？

5、分析溶解氧的测定过程中那些操作可能给测定结果带来误差？如何避免？

数据处理及结果分析

1.2纳氏试剂分光光度法测定湖水中氨氮

一、实验目的和要求

1、了解氨氮测定的环境意义；

2、掌握纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理及操作方法。

3、熟悉KDY-9820型凯氏定氮仪的工作原理及操作方法。并将其自动测氮蒸馏系统与传统蒸馏方法进行比较。

二、氨氮的测定原理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正

比，通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为

0.025mg/L （光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。

三、实验仪器

KDY-9820型凯氏定氮仪、分光光度计。

四、实验试剂

无氮水、1mol/L盐酸溶液、1mol/L氢氧化钠溶液、轻质氧化镁、0.05%溴百里酚蓝指

示液、防沫剂、吸收液、纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液、铵标准贮备溶液、使用溶液

五、实验步骤

1水样预处理一一蒸馏

高蒸温汽

（NH4 2SO4+2OH 一一一蒸——

消解液在碱性条件下，加热蒸馏，用硼酸溶液吸收馏出液。

采用KDY-9820型凯氏定氮仪的自动测氮蒸馏系统进行蒸馏。

①取100mL待测定水样，置于样品消煮管中，加一定量碱液，后进行蒸馏，用硼酸溶液吸收氨蒸蒸气。

②将馏出液用无氨水稀释至250mL备用。

③用无氨水代替水样做空白试验。

2、标准曲线的绘制

以测定的吸光度A0减去零浓度空白管的吸光度，得到校正吸光度A，绘制氨氮含量（mg）对校正吸光度A的标准曲线。

以氨浓度对校正吸光度绘制标准曲线，求出线性回归曲线和相关系数（excel软件）。

3、水样的测定

取适量馏出液（清洁水样取50mL,含氨较高的污染水样取5?30mL）,力口入到50mL 比色管内，稀释至标线，加入0.1mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min，在420nm处，用20mm比色皿，以蒸馏水为参比，测定吸光度。

4、空白试验：用无氨水代替水样，做全程序空白测定。

五、数据记录

水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查找氨氮量（mg）后，按下

式计算：

氨氮（N, mg/L （=m1000 V 式中：m—由校准曲线查得的氨氮量（m0;

V—水样体积（ml）

六、注意事项

1、所用试剂均应为无氨水；

2、应做全程序空白实验。

3、收集时应将冷凝管的导管浸入吸收液。

4、蒸馏结束2?3min，应把锥形瓶放低，使吸收液面脱离冷凝管，并再蒸馏片刻以洗

净冷凝管和导管，用无氨水稀释至250mL备用。

5、蒸馏时应避免暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。

6、加入少量石蜡，可防止蒸馏时产生泡沫。

7、纳氏试剂中Hgl 2和KI的比例，对显色反应灵敏度有很大影响，理论上Hg|2和KI 的质量比为

1.37: 1.00o静置后生成的沉淀应除去，取上清液使用。

七、结果分析

1.3浊度仪法测三角湖水和饮用水浊度

一、实验目的和要求

1、了解水中浊度的来源与危害。

2、掌握浊度的测定方法。

二、方法原理：

TDT —1型浊度仪的工作原理：该仪器属于直角散射类型的光学浊度仪，它由光源、光的准直系统、样品池、光电传感元件和显示部分组成。由光源发射出的光线，经光学系统变为平行光束照射到样品池上，被池中悬浮液的颗粒所散射，在与入射光垂直的方向上设置光电传感元件，接受散射光。在一定范围内散射光的强度正比于待侧悬浮液的浊度。光电传感元件将就接收的散射光强信号转换为电信号，经放大及模数转换，由数码管显示出浊度值。

三、实验仪器

TDT —1型液体浊度仪（武汉恒岭科技有限公司）

四、测量范围

0―― 400NTU （散射浊度单位）

五、操作步骤

1、接通电源，按下电源开关，灯泡指示灯亮，窗口闪烁显示“一HL —”。

2、预热5分钟，即可对仪器进行校准。

用“零度水”（蒸馏水通过0.2um的超滤膜过滤两次即可）、标准浊度液（2NTU、

20NTU、200NTU、分别插入样品室，分别用“调零”’调幅”按钮和“ + ”、“ - ”键进行校准。

3、测量

将装有待测液的样品池插入样品室，按下“读数”键，面板闪烁显示“----”，约15秒

后显示液体浊度的浊度值。

六、结果记录

表2-1浊度测定结果

水样浊度（NTU）

自来水三角湖水自来水浊度标准限值

七、注意事项

1、样品池必须保持清洁；

2、每次水样倒入后，应檫干外壁，再放入样品室。

3、取样不要太满，如果壁上有气泡，则轻摇玻璃瓶，消除气泡后再测量。

4、样品瓶在倒入取样液后应马上测量，不要静置。

八、思考题

1、将测得的自来水的浊度与饮用水水质标准相比较，判断是否超标？

2、样品倒入样品池后为什么不能静置？

九、结果分析

实验模块二工业废水监测

同组者:

2.1密封消解-分光光度法测化学需氧量

一、实验原理

在强酸溶液中，加入定量重铬酸钾作氧化剂，在专用催化剂作用下，重铬酸钾被水样中的有机物还原成三价铬离子。在波长610nm进行比色，测定三价铬离子的含量，换算成

消耗氧的质量浓度，即化学需氧量。采用密封消解水样时，既可缩短水解时间，又可提高分析的准确度。

二、实验仪器

（1）量筒：100mL, 2 个

（2）移液管：5 mL1个，2 mL2个，1 mL1个

（3）烧杯：250 mL3 个

（4）洗瓶：500 mL1 个。

三、测定步骤

1水样保存

水样采集后，应加入硫酸，调节pH值小于2,以抑制微生物的生长。水样采集后应尽

快分析，必要时应在0~5冷藏下保存，并在48小时内测定。

2、标准曲线绘制

（1）COD值10~200mg/L标准曲线的绘制

分别吸取COD值为200mg/L的标准溶液：0、0.15、0.3、0.6、1.2、1.5 mL置于专用比色管中，以重蒸馏水补足各专用比色管的溶液均为 1.5 mL，相对应的COD值分别为0、

20、40、80、160、200。然后加入0.5mL100g/L 掩蔽剂，摇匀。加入1.5 mL0.1mol/L 消化液和2.5mL 催化剂，旋紧密封盖，摇匀后准备加热消解。

加热器加热升温分析前，将加热器接通电源，选择时间及温度。设定反应温度165 C

及反应时间10分钟。按下“开始”键，开始升温，当温度升到165 C时，蜂鸣提示并显示

“OK ”，在165 C恒温，等待使用。将待测专用比色管放入加热器的加热孔中，按下开始

键，此时加热器的程序按设定的反应时间10分钟，自动进行倒计时，当到达10分钟时，

蜂鸣提示，将专用比色管取出，冷却后，等待比色。

用柔软纸擦净每个专用比色管。先以0mL标准样作为空白，放入仪器中进行比色，其

吸光度作为此时COD测定仪的零点。然后依次放入0、0.15、0.3、0.6、1.2、1.5 mL标准样的专用比色管。依次测得吸光度，并输入相应的20、40、80、160、200的COD的值，

按“.”结束输入，COD测定仪自动计算出10~200mg/L的标准曲线的B、a、r值。将测得的曲线保存，以备用于未知浓度的水样的测量。

（2）COD值为50~2000mg/L标准曲线的绘制

时，将6个专用比色管取出，冷却，擦净，依次放入测定仪中，以 1号样为空白，其吸光

度为此刻仪器的零点；然后放入

2号样，进行比色，显示出吸光度，并输入相应的

COD

值。依次放入 3、4、5、6号，依次输入相应的

COD 值，按“ ?'结束输入。仪器自动计算

出50~2000mg/L ( COD )标准曲线的a 、B 及r 值，将测得的标准曲线保存。

3、实际水样的测定

打开加热器和测定仪开关，按加热器的“确定”键，仪器开始升温。

取3支洗净并且烘 干的专用比色 管，其 中2支分别加入 待测水 样，另 外1支加入

1.5mL 蒸馏水作为空白，然后分别在

3个专用比色管中加入 0.5mL 隐蔽剂、1.5mL 消解

液、2.5mL 催化剂；

加热器显示“ OK ”后将上述比色管旋入加热器中并且按“确定”键，仪器开始计时，

15分钟后仪器发出报警声，表示消解时间到，取出比色管，冷却到不烫手。

将3支专用比色管擦拭干净等待测量。

首先取加入蒸馏水的专用比色管插入测定仪的比色孔，按测定仪的“功能”键加“ 4”

(按“功能”再按“ 4”)，进入水样测量状态，显示“ P ”，按采用的曲线号：1为高量程

(200~2500mg/L )，2为低量程(0~200mg/L )按确定后显示“ A 。”，放入空白水样后按 “确定”键开始调零，读数稳定后按“确定”键，仪器显示“

n

1”。

取2支装有水样的专用比色管中的 1支放入比色孔中按“确定”键，仪器显示吸光度 数值，稳定后按“确定”键，显示数值即为第一个样品的

COD 实际数值，然后再按“确

定”键，显示“ n

2” ；放入第二个水样，其他操作同第一个水样，仪器显示“ n

3”后按“

结束测量。

对高浓度水样，应适当稀释后再测。

四、数据记录

2、 如全部试剂加入后溶液颜色不匀，将其充分冷却后摇匀，再进行消解。

3、 比色测量前，测定仪要首先预热 30分钟，才可以进行测量。

4、 对于本方法尚未涉及的废水类型，需经与标准方法进行对比实验后，再决定何种消 解方法适用。

5、 在标准系列中，若在消化冷却后，于专用比色管底部析出极少量的沉淀物，对测定 结果无影响。

6、整个测量过程用到的专用比色管、移液管、量筒、烧杯等玻璃器皿使用前一定要清 洗干净，以免影响

测量结果。

7、每次测量时将试管的白色标签面对测试者。

行。 以 上6个 专用比 色管放

在温度

品消化过程需在

为i6按上表格加完化加热孔中加热绘且开始定时D 到~ftmg 钟标准曲线相同的分析方法进

通风注意行项溶液酸度较大，要防止操作时意外烧伤。

六、思考题

比较重铬酸钾法回流法和密封消解-分光光度法法测定COD的异同点。

2.2工业废水色度的测定

一、实验目的和要求

1、了解色度的来源与危害。

2、掌握逐级稀释操作，学会稀释倍数法测定色度的操作。

二、基本原理

取一定体积水样，装在50 ml比色管中，用蒸馏水按一定的倍数稀释后，与同样体积的蒸馏水相比较，稀释到刚好看不到颜色为止时的稀释倍数，即为水样的色度。并辅以用文字描述水体颜色的种类和深浅程度，如深蓝色、棕黄色、暗黑色等。

该法适用于受污染严重的地面水和工业废水的颜色测定。

稀释倍数=50 (ml)+所取水样体积(ml)

三、实验仪器

(1)50mL具塞试管

(2)白瓷板

四、测定步骤

1颜色种类的描述

取100?150mL澄清水样置于烧杯中，以白色瓷板为背景，观察并描述其颜色种类。

2、水样的色度检测

分取澄清水样，用水稀释成不同倍数(稀释倍数大于100倍时，采取逐级稀释)，分取

50mL分别置于50mL比色管中，底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。

1、水的颜色，是指真色而言。应放置澄清后，取上清液进行测定；或用离心法去除悬浮物后测定。

2、所取水样应无树叶、枯枝等杂物。

3、尽快测，否则，于4C保存并在48h内测定。

六、思考题：

不同实验人员用稀释倍数法测定同一水样的色度时，为何得到的结果相差较大？

2.3工业废水悬浮物的测定

一、 实验目的和要求

1、 了解悬浮物测定的环境意义；

2、 掌握悬浮物样品的采样方法；掌握重量法测定悬浮物的方法原理及操作。

二、 实验原理

悬浮物（SuspendedSolid ，SS ）系指水样过滤后留在滤料上并于 103~105C 烘至恒重

的固体。测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料 重量，即为悬浮物（总不可滤残

渣）。 三、 实验仪器

1、 烘箱

2、 分析天平

3、 干燥器

4、 孔径为0.45卩m 滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸

5、 玻璃漏斗

6、 内径为30~50mm 称量瓶

四、 测定步骤

1. 将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在

103~105C 烘干2h ,取出冷却后盖好瓶盖称

重，直至恒重（两次称量相差不超过 0.0005g ）。

2. 去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于

2.5mg ）,通过上面称

量至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣 3~5次。如水样中含有油脂，用

10ml 石油醚分两

次淋洗残渣。

3. 小心取下滤膜，放入原称量瓶内，有

103~105C 烘箱中，打开瓶盖烘

2h ,冷却后

盖好盖称重，直至恒重为止。 五、 计算

式中：A ---- 悬浮固体+滤膜及称量瓶重{g};

B -- 滤膜及称量瓶重（g ）;

V ——水样体积（mL ）。

六、注意事项：

1、 树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。

2、 废水粘度高时，可加 2~4倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。

3、 也可采用石棉坩埚进行过滤。

实验模块三环境空气质量监测空气中氮氧化物的测定

同组者:

3.1盐酸萘乙二胺分光光度法测氮氧化物

一、 实验目的和要求

悬浮固体 (ml/L)二

A-B 1000 1000

V

1、熟悉空气中二氧化氮的来源与危害。

2、掌握空气采样器的使用方法及用溶液吸收法采集空气样品。

3、掌握用分光光度法测定二氧化氮的原理与操作。

4、学会分光光度分析的数据处理方法。

5、了解化学发光法测定二氧化氮的原理。

二、基本原理

空气中的NO2被吸收液吸收后，生成HNO3和HNO2，在冰乙酸存在下，HNO2与对氨

基苯磺酸发生重氮化反应，然后再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，其颜色深浅与气样中N02的浓度成正比，因此可进行分光光度测定，在540nm测定吸光度。

该法适于测定空气中的氮氧化物，测定范围为0.01 - 20mg/m3。

三、实验仪器

1、空气采样器，流量范围0?1L/min。

2、多孔玻板吸收管10mL。

3、分光光度计

4、比色管

5、氧化管

四、主要试剂

1、250ug/mL亚硝酸钠标准贮备液：亚硝酸钠（优级纯）溶于蒸馏水配置而成。

2、1mg/mL N- （1-萘基）萘乙二胺盐酸盐贮备液：N- （1-萘基）萘乙二胺盐酸盐（分析纯）溶于水而得。

3、显色液：冰乙酸、对氨基苯磺酸、（1-萘基）萘乙二胺盐酸盐混合液。

4、吸收液：使用时将显色液和水按4+1 （V/V ）比例混合而成。

5、2.5ug/mL亚硝酸钠标准使用液：由250ug/mL亚硝酸钠标准贮备液稀释而成，临用前配制。

五、测定步骤

1标准曲线的绘制

取6支10mL具塞比色管，按照表1参数和方法配制NO2-标准溶液系列（亚硝酸钠标准使用液浓度为2.5ug/mL ）。

各管摇匀后，避开直射阳光，放置20分钟，在波长540nm处，用1cm比色皿，以蒸

馏水为参比，测定吸光度A。

表3-1二氧化氮标准系列的配制

显色液()

NO2—含量(ug/mL) 0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50

吸光度一A 0

校正吸光度A

线性回归方程

线性相关系数r

以蒸馏水为参比。

绘制标准曲线，求出一元线性回归方程：

Y （吸光度）=a * x b = a * m Nor b

2、空气样品的采集

（1）现场空白样品的采集

采集二氧化氮样品时，应准备一个现场空白吸收管，和其他采样吸收管同时带到现场。该管不采样，采样结束后和其他采样吸收管一起带回实验室，进行测定。

（2）二氧化氮现场平行样品的采集

用两台相同型号的采样器，以同样的采样条件（包括时间、地点、吸收液、流量、朝向等）采集两个气体平行样。

采样时，移取10.0mL吸收液置于气泡吸收管中，用尽量短的硅橡胶管将其与采样器

相连。以0.4mL/min 流量采气4?24L。

在采样的同时记录现场温度和大气压力。

移取10.0mL吸收液置于吸收管中，用尽量短的硅橡胶管将其与采样器相连。以0.2?

0.4L/min流量，避光采样至吸收液呈微红色为止。记录采样时间，密封好采样管，带回实验室测定。

空气中二氧化氮的采样记录

表

3、样品的测定

采样后于暗处放置20min （室温20C以下放置40min以上）后，用水将吸收管中的体积补充至刻线，混匀，按照绘制标准曲线的方法和条件测量试剂空白溶液和样品溶液及现场空白样的测定的吸光度。

当现场空白值高于或低于试剂空白值时，应以现场空白值为准，对该采样点的实测数据进行校正。

二氧化氮样品的测定

表

A、Ao :分别为样品溶液和试剂空白溶液的吸光度

A、b:分别为标准曲线的斜率和截距。

V :移取吸收液的体积（mL）

Vo：换算为标准状态下的采样体积

f: Saltzman 实验系数，0.88。

七、注意事项

1、吸收液应避光。

防止光照使吸收液显色而使空白值增高。

2、如果测定总氮氧化物，则在测定过程中，应注意观察氧化管是否板结，或者变成绿色。

若板结会使采样系统阻力增大，影响流量；若变绿，表示氧化管已经失效。

3、吸收后的溶液若显黄棕色，表明吸收液已受到三氧化铬的污染，该样品应报废，重新配制吸收液后重做。

4、采样过程中防止太阳光照射。

在阳光照射下采集的样品颜色偏黄，非玫瑰红色列。

八、思考题

1、如果测定总氮氧化物，则须在本实验装置上增加何种装置？

2、当采样的流量控制一定时，在采样过程中，可怎样简便而快速确定合理的采样时间？

3.2空气中二氧化硫样品的采集与测定

一、实验目的和要求

1、熟悉空气中二氧化硫的来源与危害。

2、掌握空气采样器的使用方法及用溶液吸收法采集空气样品。

3、掌握用分光光度法测定二氧化硫的原理与操作。

4、学会分光光度分析的数据处理方法。

5、根据污染物监测结果，分析空气质量状况。

二、实验原理

二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，再与甲醛及盐酸

副玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，根据颜色深浅，比色定量。

本方法适用于大气中二氧化硫的测定，检出限为0.15卩g/5mL可测定大气中二氧化硫

浓度范围为0.0015~0.500mg/m3。

三、实验仪器

1、多孔玻板吸收管。

2、大气采样器：：流量范围。0~1L/min。

3、具塞比色管：10mL。

4、分光光度计。

四、试剂

1、0.04mo1/L四氯汞钾(TCM)吸收液

2、2g/L甲醛溶液：量取1mL36~38% (m/m)甲醛溶液，稀释至200mL，临用现配。

3、6g/L氮基磺酸按溶液：称取0 8g氨基磺酸铵(H2NSO3NH4)溶于100mL水中，临用现配。

4、0.05mol/L碘贮备液

5、0.005mo1/L 碘溶液

6、2g/L淀粉指示剂溶液

7、3.0g/L碘酸钾标准溶液

8、1.2mol/L盐酸溶液

9、0.1mol/L硫代硫酸钠溶液

标定方法：吸取25.00mL碘酸钾标准溶液置于250mL碘量瓶中，加70mL新煮沸但已冷却的水，加1g碘化钾，振荡至完全溶解后，再加10mL盐酸溶液，立即盖好瓶塞，混

匀。在暗处放置5min后，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加5mL淀粉指示剂，继续滴

定至蓝色刚好褪去。硫代硫酸钠浓度C^mol/L)按下式计算：

V --- 滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积，

mL 。

10、 0.01mol/L 硫代硫酸钠溶掖 11、 二氧化硫标准溶液 12、 标定方法：

a 、取4个250mL 碘量瓶(A 1，A 2, B 1，B 2)，分别加人50.00mL 碘溶液。在A 1,A 2内各 加入25mL 水，在B 1内加人25.00mL 亚硫酸钠溶液，盖好瓶塞。

b 、 立即吸取2.00mL 亚硫酸钠溶液加到一个已装有40~50mL 四氯汞钾吸收液的 100mL 容量瓶中，使生成稳定的

二氯亚硫酸盐络合物。

c 、 紧接着再吸取25 00mL 亚硫酸钠溶液加入 B 2内，盖好瓶塞。

d 、 用四氯汞钾吸收液将 I00mL 容量瓶中溶液稀释至标线、摇匀。

e 、 A 1， A 2， B 1， B 2四个瓶于暗处放置 5min 后，用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，加 5mL 淀粉指示剂继续滴定

至蓝色刚刚消失。平行滴定所用硫代硫酸钠溶液体积之差应不大 于 0.05mL 。

100mL 容量瓶中二氧化硫溶液浓度 C3(SO 2 口 g/mL 由下式计算:

式中： 广 _

(,A- B) x32,02 x 103 x C 2

2. 00

&

25.00

" 100

A ――空白滴定所用硫代硫酸钠溶液体积的平均值，

mL ； B ――样品滴定所用硫代硫酸钠溶液体积的平均值，

mL ;

C

2

硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L

。

根据以上计算的二氧化硫溶液浓度，再用四氯汞钾吸收液稀释成每毫升含

2.0 yg

.氧化硫的标准溶液。此溶液用于绘制标准曲线，在

5 C 冰箱中保存，可稳定 20d 。

12、 0.2% ( m/V )盐酸副玫瑰苯胺(PRA 即对品红)贮备液 13、 3mol/L 磷酸溶液

14、 0.0l6%(m/V)盐酸副玫瑰苯胺溶液

五、实验步骤

1米样

用一个内装5mL 四氯汞钾吸收液的多孔玻板吸收管，以 0.5L/min 流量采气10~20L 。

在采样、样品运输及存放过程中应避免日光直接照射。

采样流量

(L/min )

式中：W 103

X0.05 V x 35.67

50炉 35.67^

称取的碘酸钾的重量，g ；