《分析化学》课程辅导教案.DOC

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《分析化学》课程辅导教案山东大学公共卫生学院卫生检验研究室邵丽华分析化学是获取物质化学组成.含量.结构及相关信息的科学。分析化学包括成分分析和结构分析,成分分析是分析化学的基本内容。分析化学对国民经济.科学技术.医药卫生等的发展具有重要作用。尤其是在医学科学和生命科学中,对揭示生命起源.从分子水平上研究生命的过程;临床检验中的配合诊断和治疗疾病;预防医学领域内的环境监测;卫生检验领域的职业中毒检验.营养成分分析等;都起着重要作用。

分析化学是卫生检验专业的重要的专业基础课。按照本专业教学大纲要求,本课程的主要研究内容包括容量分析法和重量分析法。这门课程的特点是基本理论与实践紧密结合,通过严格的实验训练,培养认真的科学态度及独立进行精密科学实验的技巧,提高分析问题和处理问题的能力,为后继课程的学习以及从事医药卫生和科学研究打下良好的基础。

章学时数累计学时数绪论22 误差及分析数据处理46 分析质量控制和计量认证39 重量分析法413 滴定分析概论114 酸碱滴定法721 配位滴定法627 氧化还原滴定法633 沉淀滴定法336 合计36 课程简介课时安排《分析化学》武汉大学编. 高等教育出版社出版2000 年3 月,第4 版《分析化学》方韵和主编. 同济大学出版社1993 年8 月,第1 版

《分析化学》孙毓庆主编. 人民卫生出版社出版1992 年5 月,

第3 版

1.本教案源自现山东大学卫生检验专业和预防医学专业使用

教材《分析化学》,邹学贤主编.人民卫生出版社出版,第1 版. 教案中如有错漏,请以该教材中内容为准。

2. 每章中都备有“基本要点” ,共阅读时参考。

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参考书目阅读说明分析化学教案目录绪论5 误差及分析

数据处理12 误差及其表示方法12 误差的统计概念15 分析数据的处理17 自测题20 分析质量控制和计量认证21 分析质量控制 .21 计量认证 .26 自测题29 重量分析法30 概述 .30 气化重量法31 萃取重量法31 沉淀重量法32 自测题40 滴定分析概论41 自测题45 酸碱滴定法46 酸碱平衡

及有关浓度计算46 酸碱指示剂55 酸碱滴定曲线和指示剂的

选择57 酸碱标准溶液的配制和标定64 酸碱滴定法的应用64

自测题66 配位滴定法68 概述 .68 乙二胺四

乙酸(EDTA)及其螯合物 .70 配位滴定原理74 金属离子

指示剂81 提高配位滴定选择性的方法84 配位滴定的标准溶液

和滴定方式86 自测题87 氧化还原滴定法88 氧化还原反应的特点88 氧化还原平衡88 氧化还原滴定98 高锰酸钾法104 碘

量法105 重铬酸钾法107 自测题107 沉淀滴定法109 概

述 .109 银量法109 银量法标准溶液的配制和应用示例114 自测题114 绪论一.分析化学的任务1.确定物质的化学组分定性分析(由那些元素.离子.官能团或化合物组成)成分分析2.测定有关成分的含量定量分析3.确定物质中原子间结合方式结构分析(化学结构.晶体结构.空间分布等)分析化学是获取物质化学组成和结构信息的科学。

(本课程将以与卫生检验专业关系密切的“成分分析”为基本内容,主要讨论成分分析的定量分析中的各种基本方法)二.分析方法的分类(根据分析化学任务.分析对象.分析原理.操作方法等分为多种分类)1.定性.定量.结构分析根据分析化学任务元素.离子.化合物.相等2.无机分析与有机分析根据分析对象官能团.空间结构等3.化学分析与仪器分析根据分析原理(1)化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法(历史悠久,是分析化学的基础,故又称经典分析方法)化学定性分析:根据反应现象.特征鉴定物质的化学组成化学定量分析:根据反应中反应物与生成物之间的计量关系测定各组分的相对含量。

使用仪器.设备简单,常量组分分析结果准确度高,但对于微量和痕量2 学时基本要点:

1.了解分析化学的任务.分类和发展;

2. 了解定量分析结果的表示方法。

(10010 半微量分析10-1001-10 微量分析 0.1- 0.01- 超微量分析1% 0.01%-1% 真实值为正,30 次),测定的平均值接近真值此时标准偏差用表示: (8)n xi12)(

(2)样本标准偏差在实际测定中,测定次数有限,一般

n0.999,则该校准曲线可判定为合格, r (3)

方法精密度评价:一般用高 . 中 . 低三种浓度的标准溶液,用相同的方法分别进行多次平行测定,并应分散在一段适当长的时间里进行分析,计算相对标准偏差,评价实验方法精密度。

(4)方法准确度评价:可以用测量标准参考物质或将不同浓度的标准物质加到实际样品中做回收率测定等方法评价分析方法准确

度。

① 用标准物质进行评价:对标准参考物质进行分析测定,计算平均值()和标x 准偏差( S),用 t 检验法将分析结果与标准参考物质的含量进行比较,判断分析方法的准确

度。

测定样品加标回收率:在测定成批样品时,随机抽取10%~20%的样品,加入一定量的待测组分的标准物质,与样品一起在相同条件

下进行分析,并计算百分回收率:

()01mxP 式中, P为加入标准物质的量, x1为样品测定值。

一般要求,被测定物质的回收率应达85%~110%。

② 比较实验:采用具有可比性的不同分析方法,对同一样品进行分析,根据所得测定值的符合程度来估计测定的准确度。

2. 质量控制图制作质量控制图常用的方法是:在常规样品分析过程中,每分析一批样品插入一个“控制标准样”,或者在分析大批样品时,每隔10~20 个样品插入一个“控制标准样”,其分析方法应与试样完全相同,并至少独立分析20 次以上,然后以实验测定结果为纵坐标,实验顺序为横坐标,在普通方格纸上绘制而成。

常用的质量控制图有精密度控制图和准确度控制图。

(1)精密度控制图(均值控制图):① 以测定结果的平均值为控制图的中心线,并计算出测量值的标准偏差 S,x ② 以±2S 作为上 . 下警告限(上警告限, UWL;

下警告限, LWL)用虚线表x 示;

±3S 作为上 . 下控制限(上控制限, UCL;

下控制限, LCL)③ 绘制控制图这一控制图通常用来控制精密度,因此称精密度控制

图。

(2)准确度控制图 (回收率控制图 ):向不

同浓度的样品中加入不同的已知量的标准物 ,积累测得的回收率数据,计算百分平均回收

率及其标准偏差 SP,以±2SP 为上 . 下警告限,±3SP 为上 . 下P 控制限,绘制成准确度控制

图。

在进行样品分析时,将“控制标准样”插

入样品组内,在相同条件下进行分析测定,

把测定结果“打点”于控制图中,如果“点”

在警告限内,说明测定过程处于控制状态;

如果“点”在警告限外,但仍在控制限

内,则提示分析结果开始变劣,应进行初步

检查;

如“点”超出控制限,表示测定过程失

控,应找出原因并纠正;

如虽然所有“点”均在控制限内,但有七个“点”连续在中心线的同一侧,亦为异常,应查明原因并加以纠正。

(一)实验室间质量控制

1.用标准物质作平行测定实验室间质量控制通常由中心实验室指导和负责,向各个实验室分发均匀 . 稳定 . 已知准确浓度的标准溶液,各实验室使用统一规定的方法测定后报分析结果,中心实验室可以根据每个实验室测定标准物质的结果与“证书值”的相符程度来判定该实验室分析未知样品结果的可靠性。

2. 双样品法在没有标准物质的情况下,中心实验室可将两个浓度不同但很类似的样品同时分发给各实验室,各实验室分别对样品进行单次测定,将数据上报。

中心实验室对数据进行处理。

如发现实验室间存在着影响分析结果的可比性的系统误差,则应立即找出原因并采取相应的措施。

计量认证一 . 概述根据《中华人民共和国计量法》和《中华人民共和国计量法实施

细则》规定:“为社会提供公正数据的产品质量检验机构,必须经省级以上人民政府计量行政部门对其计量检定 . 测试能力和可靠性考核合格。”此考核称为“产品质量检验机构的计量认证”,简称“计量认证”。

计量认证涉及计量 . 标准化 . 质量管理以及法律等各个领域的知计量认证一般都分为第一方 .第二

方 .第三

方:

第一方认证:产品质量检验机构自身进行测试能力的自我评价或鉴定;

第二方认证:检验机构的用户对提供测试服务的质量确认;

第三方认证:由专门的认证机构站在第三方公正立场,对检验机构的测试能力进行考核,就是通常所称的既计量认证。

二. 术语

1.计量( measurement)是用法制和技术手段保证单位统一和量值准确可靠的测量。

2. 认证( accredidation)是甄别合格和任命之意。

3. 标准化( standardization)1993 年我国颁布的国家标准 GB3935.1-83 标准化基本术语中对标

准化下的定义是:“在经济 . 技术 . 科学及管理等社会实践中,对重复性事物和概念通过制定 . 发布和实施标准,达到统一,以获得最佳秩序和社会效益。

4. 质量管理( Quality Management, QM)是“对确定和达到质量要求所必须的职能和活动的管理”。

它是为保证和提高工作质量所进行的工作调查 . 计划 . 组织 . 协调 . 控制 . 信息反馈等各项工作的总称。

5. 计量基准计量基准是国家计量基准器具的简称。

用以复现和保存计量单位量值,经国务院计量行政部门批准,作为统一全国量值最高依据的计量器具。

6. 计量标准计量标准是计量标准器具的简称,是指准确度低于计量基准的 . 用于检定其他计量标准或工作计量器具的计量器具。

它是把计量基准所复现的单位量值逐级传递到工作计量器具以及将测量结果在允许范围内溯源到国家计量基准的重要环节。

7. 量值传递量值传递是将计量基准所复现的单位量值,通过计量检定(或其它传递方式),传递给下一等级的计量标准,并依次逐级传递到工作计量器具,以保证被测对象的量值准确可靠,这一过程称之为量值传

递。

8. 量值溯源是测量结果通过具有适当准确度的中间比较环节逐级往上追溯至国家计量基准或国家计量标准的过程。

国家基准计量标准标准物质检定的仪器设备和标准的测定方法被测样品量值溯源是量值传递的逆过程,它使被测对象的量值能与国家计量基准或国际计量标准相联系,从而保证量值准确一致。

三. 计量认证的主要内容(一)主要内容

1.计量检定 . 测试设备的配备及其准确度 . 量程等技术指标,必须与检验的项目相适

应,其性能必须稳定可靠并经检验或校准合格。

2. 计量检定 . 测试设备的工作环境,包括温度 . 湿度 . 防尘 . 防震 . 防腐蚀 . 抗干扰等条

件,均应适应其工作的需要并满足产品质量检验的要求。

3. 使用计量检定 . 测试设备的人员,应具备必要的专业知识和实际经验,其操作技能必须考核合格。

4. 具有保证量值统一 . 准确的措施及检测数据公正可靠的管理制度。

(二

)计量认证的评审内容计量认证的评审内容包括六个方面。

1.组织机构;

2. 仪器设备;

3. 检测工作;

4. 人员;

5. 环境;

6. 工作制度。

(三

)计量认证评定办法评审组根据上述评审内容的六个方面,依据《产品质量检验机构计量认证技术考核规范》对被认证单位进行评定。

在所有评审项目中,带 *号的项为重点项(共20 项),若在评审中任一带 *号的项不通过时为评审不通过;

不带 *号的项若3 项以下(含3 项)不通过时,不再继续评审,而规定一个改正期,在改正期内再进行评定。

正式评审中,评审组还要选取标准物质或标准样品,要求被认证单位进行实测,实测结果不合格者,按认证评审不通过处理;

基本合格者,对需要改正的地方提出改正意见,限期改正。

四. 计量认证的实施步骤一般包括六个基本步骤。

1.申请:提出包括机构名称 . 地址 . 技术负责人情况 . 各类技术人员数等内容的计量认证申请书。

同时提供〈仪器设备一览表〉。

2. 受理:有关人民政府计量行政部门在接到计量认证申请书和申报材料后,在三天内审核完毕并发出是否接受申请的通知。

3. 准备:被认证单位在申请被批准之后,必须立即进行以下准备工作:编制《质量管理手册》 . 检定仪器设备 . 进行量质溯源和人员的培训与考核以及环境条件的整顿等。

4. 初查和预审:计量行政部门同意接受申请后,将派人到申请单位商定认证考核计

划,解答问题。

5. 正式评审:现场评审的评审组一般由计量部门的专家和与被认证业务的行业方面的

专家及业务管理方面的专家组成(一般为5~8 人)。

评审工作严格按质量检验机构计量认证

《评审内容及评定方法》规定要求进行,若

认证通过,则填写《产品质量检验机构计量

认证评审报告》,上报国家计量监督局计量

司认证办公室审批。

6. 审批发证:计量行政部门审核,批准后向被计量认证单位颁发计量认证合格证书及

通过的检测项目表,并同意其使用统一的计

量认证标志。

对不合格的,发给考核评审结果通知。

五. 质量管理手册《质量管理手册》是说

明质量检验机构的测试能力 . 工作范围和检

验公正性的文件,它应全面地 . 系统地反映

质检机构的检测水平和管理水平以及工作质量。

内容主要应有以下几个方面:

1.产品质量检验机构的基本情况概述主要包括:质检机构的基本情况;

检测能力 . 检测项目和依据标准等。

2. 检测仪器 . 设备的质量控制如:提供标准物质一览表 . 计量标准器具及检测仪器设备的检定周期及量值传递图等。

3. 原始记录及数据处理原始记录有多种类型,如样品收发及保管登记表 . 分析测试原始记录 . 仪器设备安装记录等。

各类记录都必须按规则填写。

例如“分析测试原始记录”的填写。

分析测试数据必须按照检测标准和法定计量单位计算准确,数字的有效位数应与使用仪器的准确度相适应,数据计算必须符合《数字修约规则》 )。

4. 各级技术负责人和各类业务技术人员技术概况以及对各类技术人员专业和法律知识培训计划和管理及考核规定。

六 . 计量认证的特征

(一)强制性在我国计量认证被纳入法制体系,实行强制性管理。

(二

)统一性我国计量认证统一由省级以上计量行政部门管理。

(三

)适用性“产品质量检验机构”是指向社会从事产品质量评价工作的技术机构,其所提供的公证数据是用于贸易出征 . 产品质量评价 . 成果鉴定和质量仲裁等方面。

(四)服务性七 . 计量认证的作用通过与国际接轨,可以在经济贸易往来中扩大信息交流范围,为开展国际间技术合作与交流,向国际服务市场开放等,促进贸易发展 ,提供了有利条件。

自测题

1.分析质量控制包括哪些基本内容?

它的作用是什么?2.怎样绘制和使用质量控制图?3.什么是计量认证.计量基准.计量标准和量值溯源?4.计量认证的作用是什么?其实施步骤是怎样的?4 学时重量分析法概述重量分析法95%;常量元素:E %99.9%)多次萃取:采用分液漏斗连续萃取:索式提取器进行沉淀重量法一. 沉淀重量法的基本步骤 s

计算称量灼烧洗涤过滤沉淀剂

称量形式沉淀形式试样溶液例:沉淀形式与称量形式

相同 BaSOHBaBa计算称量灼烧洗涤过滤溶液4242 沉淀形式与称量形式不同:MgHPONMgMg

计算称量灼烧洗涤过滤溶液7242243 二. 沉淀重量法对沉淀的要求

(一)对沉淀形式的要求

1.S 要小:溶解损失小于称量误差;

2. 沉淀要纯净;

3. 沉

淀易于过滤.洗涤(尽可能生成晶型)。

(二)对称量形式的要求

1.组成固定:符合一定化学式

2. 有足够的化学稳定性;

3. 摩尔质量尽可能大操作损失引起被测组分损失小在利用沉淀反

应进行重量分析时,被测组分越完全,分析结果误差则可能越

小。

但绝对不溶的物质是不存在的。通常,被测组分的难溶化合

物的溶解度都很难满足分析允许误差的要求(沉淀的损失量

0.0002g 因此:如何减少沉淀的溶解损失,降低溶解度是沉淀分

析中的重要问题。

三. 沉淀的溶解度及其影响因素

(一)沉淀的溶解度(S)对 MA 型沉淀: MA(S)?

MA(水)(M+A-)? M+ + A- 分子状态或离子对化合物 MA的溶解部

分 MA的溶解度: S = [MA(水)]+[M+] = [MA(水)] + [A-]= S0 +

[M+] = S0 + [A-] 式中: S0分子溶解度或固有溶解度因许多沉淀物的固有溶解度 S0 都比较小,所以在计算时一般可忽略S 0 的影响( S0一般在109 mol/L 之间),所以: S [M+] = [A-] 根据 MA 在水中的溶解平衡,可推导出难溶化合物的活度积Kap : (7)AMapK 已知: ][aM][

则: ][p (8)spAMaK Kap 活度积常数;在一定温度下为一常数;

Ksp 溶度积常数;随溶液中离子强度的变化而改变,在一定温度下.一定溶液中为一常数。因一般溶液的浓度都比较稀所以: Kap Ksp 故: (9)apSPAS][ 对其它类型M mAn 型沉淀 MmAn ? m Mn+ + n Am- Ksp = [Mn+]m ·[An-]n 则:(10)m][即:[Mn+] = m·S [An-] = n ·S Ksp =

[Mn+]m ·[An-]n = (m·S )m · (n ·S )n (11)sp

(12)nS

(二)影响沉淀溶解度的因素

1.同离子效应 S 在进行沉淀时,加入过量沉淀剂以增大构晶离子的浓度,从而减小沉淀溶解度的效应。

例: Ba2+ + SO42- ? BaSO4 Ksp =8.7 10-1125℃时,BaSO4 在纯水中的溶解度为: S BaSO4=9.3 10-6 mol/L = 0.0022 g/L 如加入过量 H2SO4 的并使溶液中 SO42- 总浓度为0.01 mol/L ,此时: )/(107.8.][92 LmolOBasp

设沉淀时溶液的总体积为200ml,则 BaSO4 的损失量各为:纯

水中: g

2.310.

3.96 0.01mol/LSO42-中:

mg.0142.7.8366 由同离子效应可知:沉淀剂浓度

S , 但过量要适当,否则又会产生大的盐效应和配位效应使S。

2. 盐效应(S )由于强电解质存在而引起沉淀的 S 增

大的现象。

电解质 c I [M+] . [A-] (S

)(显然,盐效应与同离子效应是相互对立的两因素:当沉

淀剂过量时:开始同离子效应占主导地位过量太多时,盐效应)3. 酸效应:溶液的酸度对 S 的影响例:多元弱酸盐CaCO3 . CaC2O4, [H+] S 氢氧化物 Fe(OH) 3.

Al(OH)3, [H+] S 4. 配位效应(S )当溶液中存

在有能与沉淀的构晶离子形成配合物的配位剂时,则沉淀的溶解

度增大甚至完全溶解的现象。A g+ + Cl- ? AgCl AgCl + Cl- ? AgCl2-5. 其它因素(1)温度(T ):一般的溶解反应为吸热反应 T S (2)相似相溶原理(3)颗粒大小: S (大)V 定无定形当 V 聚溶液中 [M+] 或 [A-] 六. 沉淀条件的选择根据沉淀类型及纯度影响因素

(一)晶形沉淀的条件

1.在适当稀的溶液中进行降低 (Q-S)/S ,易得到粗晶形

易洗涤.易过滤.吸附杂质量小;(但不宜过稀,否则被沉淀离子的损失量大。

)2. 在不断搅拌下进行,慢慢加入沉淀剂溶液防止局部过浓,以免生成大量晶核。

3. 在热溶液中进行增大 S ,降低 (Q-S)/S ,减少杂质吸附量,冷却后过滤。

4. 陈化:让沉淀和母液在一起放置一段时间作用:小晶粒溶解,大的长大;亚稳;杂质进入溶液。

(二)非晶形沉淀的沉淀条件此类沉淀一般含水较多,颗粒微小,质地疏松,体积庞大,易形成胶体溶液,吸附杂质量多,难以过滤和洗涤,选择条件应从:获得紧密沉淀和防止胶体生成方面考虑。

1.在比较浓的溶液中进行(加入沉淀剂速度应快);

c 离子含水量少颗粒易凝聚结构紧密易过滤.洗涤。

2. 在热溶液中进行;

促进颗粒凝聚,防止胶体生成。

3. 加入适当电解质(可挥发性铵盐等);

中和胶体微粒电荷,破坏胶体。

4. 沉淀后立即用热水稀释,减少对杂质的吸附;

5. 不必沉化,趁热过滤。

沉淀放置后,易失去水分而聚集紧密,杂质吸附难洗去。

(三)均匀沉淀法通过化学反应是沉淀剂在溶液中均匀.缓

慢产生,从而使沉淀在溶液中均匀. 缓慢生成的方法例:测

Ca2+ 时:若在中性或碱性溶液中细晶形))(中性或

弱碱性 (4242OCaONHCa 若在酸性溶液中七. 分析结果计算在沉淀法中,若待测组分与称量形式不同,必

须进行换算,即乘一“换算因数” ,常用 F 表示:式中:a .

b 是使分子和分母中所含主体元素的原子个数相等而需要乘以的

系数例:被测组分 Fe,称量形式 Fe2O3 则: Fe粗晶形)... 加热 (42)(224

aH称量形式的摩尔质量被测组分的摩尔

质量 a 自测题1.重量法通常分为那几类?测定步骤分别是怎样的?2.影响沉淀溶解度的因素有哪些?3.比较晶形沉淀和非

晶形沉淀的沉淀条件有何异同点?4.重量分析法中,为什么

BaSO4 沉淀需陈化,而 Fe(OH)3 沉淀不能陈化?5.均匀沉淀法有

何优点?6.将固体 AgCl,AgBr 放入50mL 水中,搅拌至平衡状态,求溶液中 Ag+ 的浓度。

7.灼烧过的 BaSO4 沉淀为 0.5013g,其中有少量 BaS,用

H2SO4 润湿,过量的 H2SO4 蒸发除去,再灼烧,称得沉淀的质量

为 0.5021g,求 BaSO4 中 BaS 的质量分数。

滴定分析概论·滴定分析法的方法特点和分类一. 滴定分

析方法及其特点滴定分析法是化学分析法中的重要分析方法之

分析化学教案

分析化学教案 第1章定量分析化学导论 教学基本要求 1、了解误差的分类及产生的原因 2、掌握误差与偏差的表示方法及有关计算 3、熟悉掌握有效数字的有关规则 第一节定量分析误差 一、准确度和精密度 在进行定量分析实验的测定过程中,不可能使测出的数据与客观存在的真实值完全相同。真实值与测试值之间的差别就叫做误差。通常用准确和精密度来评价测量误差的大小。 (一)准确度与误差 准确度是实验分析结果与真实值相接近的程度。 准确度以误差来表示,误差又分为绝对误差和相对误差。 1、绝对误差:其符号为E,表示式为 E=X-T 式中,X和T分别表示实验值和真实值。对于多次实验,实验值用单次实验的平均值代替 E值越小,准确度越高。 2、相对误差:其符号为R E,表示式为 式中,E和T分别表示实验误差和真实值。 从以上两式可以看出,用相对误差来表示分析结果的准确度是比较合理的,因为它反映了误差值在整个结果的真实值中所占的比例。 误差有正、负之分。当测定值大于真值时误差为正值,表示测定结果偏高;当测定值小于真值时误差为负值,表示测定结果偏低; (二)精密度与偏差 精密度指一组平行测定结果相互接近的程度。精密度用偏差表示。 偏差:个别测量值与平均值之间的差值 如果测定数据彼此接近,则偏差小,测定的精密度高;如果测定数据分散,则偏差大,测定的精密度低。

1、单次测定偏差、平均偏差和相对平均偏差 单次测定偏差: 平均偏差: 相对平均偏差: 2、标准偏差、相对标准偏差 (1)标准偏差(standard deviation) 无限次测定,标准偏差用σ表示 无限次测定,标准偏差用s表示 (2)相对标准偏差(relative standard deviation) 相对标准偏差又称变异系数(CV)(coefficient of variation) 3、极差:又称全距,是测定数据中的最大值与最小值之差。 其值愈大表明测定值愈分散。 (三)准确度与精密度的关系: 衡量准确度高低的尺度是误差。误差越小,准确度越高;误差越大,准确度越低。衡量精密度高低的尺度是偏差。偏差越小,精密度越高;偏差越大,精密度越低。 精密度不好,准确度一定不高;精密度好,准确度不一定高,因为可能存在系统误差;若要准确度高,精密度一定要好。 例1,甲、乙、丙三人测定某铁矿石中Fe2O3的质量分数如下(已知真实值为50.36%),请对三人的测定结果进行评价。 甲:50.30%、50.27%、50.28%、50.30% 乙:50.40%、50.23%、50.25%、50.30% 丙:50.36%、50.34%、50.35%、50.34%

自用分析化学教案混合碱的分析(双指示剂法)

自用分析化学教案混合碱的分析(双指示剂 法) -CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN

实验六混合碱的分析(双指示剂法) 预习提要: 1、多元酸盐(碳酸钠)滴定过程中溶液pH值的变化。 2、酸碱指示剂、混合酸碱指示剂及选择指示剂的原则。 3、查出百里酚蓝-甲酚红混合指示剂的变色点pH、酸式色、碱式色。 4、吸量管、移液管的使用;试液的转移与稀释。 5、以酚酞为指示剂测定混合碱组分时,在终点前,由于操作上失误,造成溶液中盐酸局部过浓,使部分碳酸氢钠过早地转化为碳酸,V1测定结果有何影响为避免盐酸局部过浓,滴定时应怎样进行操作 一、实验目的 1.掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算; 2.进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断; 3.进一步掌握酸式滴定管的使用,熟悉移液管的使用方法。 二、实验原理 混合碱系指Na 2CO 3 与NaHCO 3 或Na 2 CO 3 与NaOH等类似的混合物。测 定各组分的含量时,可以在同一试液中分别用两种不同的指示剂来指示 终点进行测定,这种测定方法即“双指示剂法”。若混合碱是由Na 2CO 3 和NaHCO 3 组成,先以酚酞作指示剂,用HCl标准溶液滴定至溶液由红色 变成无色,这是第一个滴定终点,此时消耗的HCl溶液的体积记为 V 1 (mL),溶液中的滴定反应为: Na 2CO 3 + HCl = NaHCO 3 + NaCl 再加入甲基橙指示剂,滴定至溶液由黄色变成橙色,此时反应为: NaHCO 3 + HCl = NaCl + H 2 O + CO 2 ↑ 消耗的HCl的体积为V 2(mL)。根据V 1 、V 2 值求算出试样中 Na 2CO 3 ,NaHCO 3 的含量。若混合碱为Na 2 CO 3 和NaOH的混合物,可以用上述

大学化学教案

大学化学教案 篇一:大学有机化学 第一章绪论 教学基本要求: 要求学生了解有机化学的研究对象及有机化学的产生与发展历史,认识有机化学与生产和生活的密切关系。同时,通过对共价键理论及其本质的学习,达到掌握有机化合物分子结构基本理论的目的。掌握碳原子正四面体概念,掌握共价键属性,了解有机化合物的分类和研究有机化合物的步骤。 教学重点和难点: 本章的重点是掌握有机化合物的结构、组成和性质的特点。 难点是利用价键理论、分子轨道理论对共价键的理论解释。 第一节有机化学的研究对象 一、有机化合物和有机化学 1、有机化合物是指碳氢化合物以及从碳氢化合物衍生而得的化合物。 2、有机化学是研究有机合物及其衍生物的结构特征.合成方法和理化性质等的化学。 一、有机化合物的特点 1、分子组成复杂 组成元素不多,但数目庞大,结构相当复杂。 2、同分异构现象 例如:乙醇和甲醚分子式为:C2H6O 但化学结构不同。乙醇 CH3CH2OH 甲醚 CH3OCH3 3、容易燃烧 绝大多数有机物都是可燃的。燃烧后生成二氧化碳和水。 4、难溶于水(特殊例外)

很多有机物难溶于水而易溶于有机溶剂,原理依据,相似相溶原理,与水形成氢键的能力差。 5、熔、沸点低 许多有机物在室温时呈气态和液态,常温下呈固态的有机物其熔点一般也很低。例如:尿素132.7°C 葡萄糖146°C。 6、反应速率较慢 经常需要几小时、几天才能完成,为了加速反应,往往需加热、光照或使用催化剂等。3 7、反应复杂,副反应多 往往同一反应物在同一条件下会得到许多不同的产物。所以就降低了主要产物产率。 特殊例外:乙醇易溶于水、四氯化碳可灭火等。 三、有机化学的重要性 有机化学是有机化学工业的理论基础;研究天然有机化合物、发展染料、合成药物、香料、生产乙炔、石油化工产品的开发利用;生物学、医学等等都需要有坚实的有机化学知识。 第二节共价键的一些基本概念 一、共价键理论 1、价键理论 1 (1)原子轨道重叠或电子配对 基本理论在无机化学中已经介绍了,由一对电子形成的共价键叫做单键,用一条短直线表示,如果俩个原子各有二个或三个未成键的电子,构成的共价键则为双键或叁键。 例如: 4 H CC

华中师大分析化学教案

绪论 绪论,就是开篇,应回答大家四个问题: 为什么要学?(激发学习兴趣) 学什么?(掌握学习主动权) 怎样学?(培养思维方法) 如何用?(倡导创新精神) 下面从四点阐述。 一、分析化学 随着社会发展,人们生活品位越来越高; 各行各业科技含量越来越高。 举例说明(图表或多媒体展示) *“布料怎样?”(是全棉吗?是真丝吗?) 布料感官检验 棉柔软,吸湿易燃,烧纸味,灰散碎 丝柔软,光泽卷缩,臭味,灰颗粒合成纤维弹性,耐热卷缩,冒黑烟,灰小球 例2 “碘盐如何?”(含不含?含多少?) IO3-+5I-+6H+ →3I2+3H2O 用食醋,KI淀粉试纸检验(含不含碘) 用仪器分析测定碘的含量 例3 “哪种主粮营养高?” 大米小麦玉米大豆甘薯 蛋白质36.3 碳水化合物76 Vc 32

胡萝卜素 1.32 例4“这套新装修房子能住吗?”(指甲醛) 可用银镜反应或与新配制Cu(OH)2作用来检验。 用仪器分析测定甲醛含量 例5““非典”消毒液如何?“(指过氧乙酸) 用碘量法测定过氧乙酸含量 例6 电子产业 微电子技术生物计算机超导计算机 材料芯片有机物超导材料 需进行成分分析含量测定结构表征。 例7 现代农业(布局、高产、高效) 营养成分分析,有害、有毒物质测定。 *科学研究(如电氟化含氟药物中间体) 需进行氧谱、氢谱、质谱等结构分析。 定义:研究物质的化学组成、含量测定、结构表征的一门学科。广义讲,是一门获取物质的组成及结构的信息科学。 二、分析方法 1. 任务定性分析定量分析结构分析 2. 对象无机分析有机分析 3. 原理化学分析仪器分析 4. 用量常量分析半微量分析微量分析超微量分析 5. 含量常量成分分析微量成分分析痕量成分分析还有例行分析仲裁分析 环境分析食品分析药物分析 材料分析矿物分析等

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面向 21 世纪课程教材分析化学 上册第三版 华中师范大学 东北师范大学 陕西师范大学 北京师范大学 高等教育出版社

分析化学Analytic Chemistry 第一章绪论 第一节分析化学的任务和作用 分析化学是研究物质化学组成的表征和测量的科学,主要任务是鉴定物质的化学组成、结构和测量有关组分的含量。 第二节分析方法的分类 一、定性分析、定量分析和结构分析(按 分析任务分) 定性分析:其任务是鉴定物质所含的化学组 成,即鉴定物质由哪些元素、原 子团、官能团或化合物所组成;定量分析:测定各组分的相对含量; 结构分析:研究所含组分的分子结构、晶体 结构或形态。

二、无机分析和有机分析(按分析对象分) 三、化学分析和仪器分析(按测定原理分) 以物质的化学反应为基础的分析方法称为化学分析法。 以被测物质的物理性质和物理化学性质为基础的分析方法称为仪器分析法。四、常量分析、半微量分析和微量分析(按试样用量和被测组分的含量分) 第三节分析化学的发展趋势一、分析化学发展所经历的三次变革 第一次变革:19世纪末20世纪初,分析化学由一门技术发展为一门独立的学科。经典分析化学。 第二次变革:20世纪40年代以后,分析化学从经典分析化学发展成了现代分析

化学。 第三次变革:20世纪70年代末开始至现在,分析化学发展到了分析科学阶段。 二、分析化学的发展趋势 ——分析仪器已成为分析化学研究的重要内容 ——分析化学的主要应用领域正在向生命科学领域转移 ······ 主要参考书: 1.武汉大学主编:分析化学 2. 彭崇慧等编:定量化学分析简明教程 3. 何先莉等编:分析化学 4. 林树昌等编:分析化学

分析化学实验课教案

安全教育;仪器的认领、洗涤 一、教学目标: 1.正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能,学习并掌握典型的分析方法。 2.充分运用所学的理论知识指导实验;培养手脑并用能力和统筹安排能力。 3.确立“量”、“误差”、和“有效数字”的概念;学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器,以保证实验结果的可靠性。 4.通过自拟方案实验,培养综合能力。如信息、资料的收集与整理,数据的记录与分析,问题的提出与证明,观点的表达与讨论;树立敢于质疑,勇于探究的意识。 5.培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风;培养科学工作者应有的基本素质。 二、教学要求: 1.课前必须认真预习。通过预习了解每个实验的基本原理,数学操作步骤及注意事项,测定结果的计算方法,实验中的误差来源。做好必要的预习笔记,未预习者不得进行实验。 2.集中精力做好实验。实验中要求仔细观察、认真思考,学会利用所学理论解释实验现象,分析产生误差的原因。 3.保持实验台面整洁。学生到实验室后,可利用上课前的时间将实验要用的仪器准备好,并整齐地摆放在实验台上。实验进行时,也要始终保持实验台面的整洁,将仪器及所需要的试剂摆放整齐有序。 4.实事求是地、认真地做好实验记录。所有实验数据,尤其是各种测量的原始数据,必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上。不得记录在其他任何地方,不得涂改原始实验数据。 5.认真写好实验报告。实验报告一本包括实验题目、日期、实验目的、实验原理、仪器与试剂、实验步骤、原始记录、实验结果(列出计算公式)。简要地用文字和化学反应方程式说明方法及原理,简明扼要地写出实验步骤,把实验数据用文字、表格或图行表示出来,并根据实验要求计算出分析结果。最后对实验教材上的思考题及实验中观察到的现象进行讨论和分析,以提高自己分析问题和解决问题的能力。 6.遵守实验室的各项制度。注意节约使用试剂、滤纸、纯水与自来水、电等。实验结束后,应马上清洗自己使用过的玻璃器皿,整理实验台面,并把自己用过的试剂、仪器归位。离开实验室前,要进行安全检查,认真清扫实验室,最后检查水电等开关是否关好,关好门窗后,方可离开实验室。 7.每次实验不得迟到。迟到超过15分钟取消此次实验资格。因病、因事缺席,必须请假。 三、清点仪器: 对照“仪器清单”,核查各类仪器的规格、数量、质量。首先在实验室内“多退少补”,互相

自用分析化学教案分析天平称量练习

实验教案实验四分析天平称量练习 一、实验目的 1.掌握直接称量法、固定质量称量法和递减称量法。 2. 练习并熟练掌握分析天平的基本操作和常用称量方法。 3 .培养准确,整齐,简明记录实验原始数据的习惯。 二、实验用品 托盘天平;半机械加码电光分析天平;电子天平;表面皿;称量瓶;纸条;烧杯等。提问: 一、分析天平的构造 (1)最重要的是天平梁,天平梁上有什么?玛瑙刀,有几个,方向,还有平衡调节螺丝; (2)指针:偏向左说明那个重? (3)升降枢:开关,打开,天平梁放下,电源开,灯亮。两种状态。“半开”还是“全开”状态 (4)吊耳:玛瑙平板和,挂钩、托蹬 (5)秤盘:左边、右边 (6)砝码和圈码:圈码的质量:10mg -990mg 1000mg,也说是1g 以上如何读?10mg以下如何? 二、分析天平的使用 (1)检查:天平水平、归零、圈码脱落、清洁。记录,电源。(2)调零:(3)称量:质量大先用台称粗称,左物右码。 (4)读数:xx.xxxx 记录:有效数字 (5)称拮检查:取出物体、砝码归零和复位,调零、关电、天平罩。 登记、记录 三、分析天平的注意事项 用分析天平称量的方法有哪几种: 固定称量法和递减称量法各有何优缺点在什么情况下选用这两种方法如使用的是电子天平, 如何进行这两种方法的称重更好 要点:有三种, 直接称量法、固定称量法和递减称量法。 目的不一样 固定称量法的操作速度很慢,适于称量不易吸潮,在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒样品,以便容易调节其质量。

递减称量法速度快,用于称量一定质量范围的样品或试剂,在称量过程中样品易吸水,易氧化或易与CO2反应时,可选择此法. 提问: 三、实验原理 (一)分析天平的称量方法 分析天平的称量方法一般有直接称量法,固定质量称量法和递减称量法三种。1.直接称量法(又称直接法) 该法一般用于称量某一不吸水、在空气中性质稳定的固体(如坩锅、金属、矿石等)准确质量。称量时,将被称量物直接放入分析天平中,称出其准确质量。 2.固定质量称量法 目的:该法一般用于称取某一固定质量的试样。 适用范围:一般为液体或固体的极细粉末,且不吸水,在空气中性质稳定。 方法(1)用什么称:干燥的器皿(一般为称量纸、烧杯、坩锅、表面皿等)。 (2)操作:先粗称。 称量时先在分析天平上称出干净且干燥的器皿的准确质量----再将分析天平增加固定质量的砝码后-----往天平的器皿中加入略少于固定质量的试样,再轻轻震动药匙使试样慢慢撒入器皿中------直至其达应称质量的平衡点为止。 3.递减称量法(又称差减法) 原理:m(称量瓶质量+试样质量) m0-m1=第一份质量 m1-m2=第二份质量 目的:要求称取物的质量不是一个固定质量,而只要符合一定的质量范围既可。 适用范围:该法多用于称取易吸水、易氧化或易与CO2反应的物质。 方法(1)用什么称:干燥的称量瓶. (2)粗称:称量时首先在托盘天平上称出称量瓶的质量,在将适量的试样装入称量瓶中在托盘天平上称出其质量。 (3)然后放入分析天平中称出其准确质量m1。要不要知道称量瓶的质量? (4)取出称量瓶,移至小烧杯或锥形瓶上方,将称量瓶倾斜,用称量瓶盖轻敲瓶口上部,使试样慢慢落入容器中(图4)。当倾出的试样已接近所需要的质量中,慢慢地将瓶竖起,再用称量瓶盖轻敲瓶口上部,使黏在瓶口的试样落在称量瓶中,然后盖好瓶盖将称量瓶放回天平盘上,称出其质量。如果这时倾出的试样质量不足,则继续按上法倾出,直至合适为止,称得其质量m2,如此继续进行,可称取多份试样。两次质量之差即为倾出的试样质量。

大学化学学习心得

大学化学学习心得 大学化学学习心得一:化学实验心得体会 化学是一门以实验为基础的学科。实验教学可培养学生观察、思维、独立操作能力,同时也是引起学生学习化学兴趣,最有效的手段之一。为此,我们平时化学实验教学中,要尽量做好以下工作: 一、采用简洁、形象的语言指导实验教学 简洁而又形象化的语言,能引起学生注意并激发兴趣。如药品取用'三不'原则;过滤实验操作要注意'一贴,二低,三靠';在制取氧气时,可用顺口的歌诀:'查-装-定-点-收-离-熄'来谐音记忆制取步骤。以上例可知,在教学中采用简洁而又有形象化的语言,对加强基本操作能力理解和巩固化学概念,有较好的作用。 二、教师认真作好演示实验 教师的演示实验,是学生实验的榜样,一定要起示范作用。九年级学生刚接触化学实验,都有好奇心,对于教师的演示实验会格外注意。我们应该充分利用学生的这种心理,力求使演示实验给学生留下深刻的印象。为了达到此目的,我们把演示实验当作备课的一个重要内容。我们在向学生做演示实验时,力求做到:装置正确,整洁美观。操作规范,速度适中。严格要求,讲解清楚。现象明显。结果准确。 三、认真上好化学实验的基本操作课 加强学生对实验基本操作的训练十分重要,我们要注重: 1、注重培养学生良好的实验习惯

培养学生良好的习惯,必须从起始年纪抓起,首先要从第一堂课抓起。为此,在第一堂实验课中,我们要向学生进行实验室规则的教育,如有违反实验操作,损坏仪器,浪费药品的,要追查责任,并照价赔偿。并要求学生每次实验完毕,要清洗、清点和摆好实验用品。并派专人打扫实验室。由于注意了这方面的教育,学生良好的实验习惯初步形成。 2、严格要求、严格训练 要使学生掌握每一个化学实验的基本操作程序,必须严格要求、严格训练学生。我们在学生进行基本操作训练的过程中,发现有错误,立即纠正。如往试管里装入粉末状药品是否做到'一斜二送三直立',装块状药品是否做到'一横二放三慢竖',以及做实验过程中药品、仪器是否用过之后及时放回等,让学生比比谁的操作更规范。 四、运用多媒体辅助实验教学 运用多媒体辅助实验教学。可以进一步帮助学生装形成化学概念、巩固和理解化学知识。例如:分子这一节,通过多年的教学实践,我们深深认识到,这一节内容抽象,学生难以理解和掌握。后来,我改进了教学方法,用多媒体来突破这一难关。由于采用了多媒体教学,效果鲜明,学生易懂。以上实例充分说明,幻灯、电影等电教形式在实验教学中所起的作用是何等重要 五、注重家庭小实验 为了让学生多动手实验,我还在教学实践中加强了对家庭小实验的要求,如自制酸碱指示剂、制作叶脉书签、试验蛋白质的性质等。同时还要求学生要做好实验报告,并将部分学生的实验作品进行充分的展示。总之,九年级的学生的好奇心与求知欲较强,他们对于变幻莫测的化学实验现象,往往有浓厚的兴趣,因此,在初中化学课堂教学中,教师就就应利用学生这一认知特征。

(完整版)大学分析化学试题和答案

试卷一 一.填空(每空1分。共35分) 1.写出下列各体系的质子条件式: (1)c1(mol/L) NH4 H2PO4 [H+]+[H3PO4]= [OH-]+[NH3] +[HPO42-]+2[PO43-] (2)c1(mol/L)NaAc+ c2(mol/L)H3BO3 [H+]+[HAc]=[H2BO3-]+[OH-] 2.符合朗伯-比尔定律的有色溶液,当有色物质的浓度增大时,其最大吸收波长不变,透射比减小。 3. 检验两组结果是否存在显著性差异采用 t 检验法,检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用 F 检验法。 4.二元弱酸H2B,已知pH=1.92时,δH2B =δHB-;pH=6.22时δHB-=δB2-, 则H2B的p K a1= 1.92 ,p K a2= 6.22 。 5.已知?Φ(Fe3+/Fe2+)=0.68V,?Φ(Ce4+/Ce3+)=1.44V,则在1mol/L H2SO4溶液中用0.1000 mol/L Ce4+滴定0.1000 mol/L Fe2+,当滴定分数为0.5时的电位为 0.68V,化学计量点电位为 1.06V ,电位突跃范围是 0.86-1.26V 。 6.以二甲酚橙(XO)为指示剂在六亚甲基四胺缓冲溶液中用Zn2+滴定EDTA,终点时溶液颜色由___黄______变为____红______。 7.某溶液含Fe3+10mg,用等体积的有机溶剂萃取一次后,该溶液中剩余0.1mg,则Fe3+在两相中的分配比= 99:1 。 8.容量分析法中滴定方式有直接滴定,反滴定,置换滴定和间接滴定 9.I2与Na2S2O3的反应式为 I2 + 2S2O32-=2I- + S4O62-。 10.以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,测量某物质对不同波长光的吸收程度,所获得的曲线称谓吸收光谱曲线;光吸收最大处的波长叫做最大吸收波长,可用符号λmax表示。 11.紫外可见分光光度计主要由光源, 单色器 , 吸收池 , 检测部分四部分组成. 12.桑德尔灵敏度以符号 S 表示,等于M/ε;桑德尔灵敏度与溶液浓度有关,与波长无关。 13.在纸色谱分离中,水是固定相。 14..定量分析过程包括:采样与制样,(称样);样品分解;分离与测定;结果计算和数据处理 二、简答题(每小题4分,共20 分,答在所留空白处) 1.什么是基准物质?什么是标准溶液? 答:能用于直接配制或标定标准溶液的物质;是一种已知准确浓度的的溶液。 2.分别简单阐述酸碱滴定指示剂,络合滴定指示剂, 氧化还原滴定指示剂和沉淀滴定指示剂指示滴定终点的原理. 答:酸碱指示剂变色是随着酸度的变化,指示剂结合或离解出H+,结构发生变化,从而发生颜色改变;络合指示剂与金属离子络合前后颜色不同,游离的试剂为一种颜色,与金属离子形成络合物又一种颜色;氧化还原指示剂变色分为几种情况:一种是随氧化还原电位变化的试剂,在氧化态和还原态,结构不同,各有不同颜色,如二苯胺磺酸钠,还原态无色,氧化态紫红色;另一种自身指示剂,

分析化学实验教案板书

电子天平的使用氢氧化钠溶液的配制与标定 一、电子天平的使用方法 电子天平种类:按量程分(100克,200克,1000克。。。),按精度分(百分之一、千分之一、万分之一。。。) 电子天平的使用方法: 1、水平调节 2、预热(一般至少30min) 3、开启显示器 4、校准(定期) 5、称量 6、关闭显示器。若当天不再使用,关掉电源,清扫天平。 二、称量方法 1、直接称量法 适用于一些性质稳定、不沾污天平的物品如表面皿、坩埚等容器的称量。称量时,直接将其放在天平盘上称量其质量。 2、固定质量称量法(增量法) 对于一些在空气中性质稳定、不易吸潮而又要求称量某一指定质量的试样,通常采用此法称量。 3、递减称量法:称量瓶 若称量试样的质量不要求固定的数值,而只要求在一定质量范围内,可采用此法称量。此法适用于易吸水、易氧化或易与CO2作用的物质。 三、注意事项 1. 称量物不能超过电子分析天平负载, 不能称量热的物体,有腐蚀性或吸湿性物体必须放在密闭容器中称量。 2. 称量前应检查电子分析天平是否正常, 是否处水平位置,如不水平,在使用前调整水平仪气泡至中间位置,否则读数不准。 3. 电子天平应按说明书的要求进行预热,一般要求30分钟以上。 4. 称量时应从侧门取放物质,读数时应关闭箱门以免空气流动引起天平摆动。前门仅在检修或清除残留物质时使用。 5. 称量完毕,应检查天平电源是否是否切断, 边门是否关好. 最后罩好天平, 填写使用记录。 6.同一个实验应使用同一台天平进行称量,以免因称量而产生误差。 7. 经常保持天平内部清洁,必要时用软毛刷或绸布抹净或用无水乙醇擦净。 要求:熟练掌握递减称量法 氢氧化钠溶液的配制与标定 一、实验原理 NaOH溶液采用间接配制法配制。即先配制近似浓度,再用基准物质进行标定。常用标定NaOH溶液的基准物有:邻苯二甲酸氢钾(KHP)、草酸。本实验采用邻苯二甲酸氢钾(KHP)作为基准物质标定NaOH溶液。其标定反应为: KHC8H4O4+NaOH = KNaC8H4O4+ H2O 滴定产物为KNaC8H4O4,溶液呈弱碱性,可选酚酞(8.0~9.6)作指示剂。 滴定终点颜色变化:无微红色(半分钟不褪色) 二、实验步骤

《分析化学》课程辅导教案.DOC

《分析化学》课程辅导教案.DOC 《分析化学》课程辅导教案山东大学公共卫生学院卫生检验研究室邵丽华分析化学是获取物质化学组成.含量.结构及相关信息的科学。分析化学包括成分分析和结构分析,成分分析是分析化学的基本内容。分析化学对国民经济.科学技术.医药卫生等的发展具有重要作用。尤其是在医学科学和生命科学中,对揭示生命起源.从分子水平上研究生命的过程;临床检验中的配合诊断和治疗疾病;预防医学领域内的环境监测;卫生检验领域的职业中毒检验.营养成分分析等;都起着重要作用。 分析化学是卫生检验专业的重要的专业基础课。按照本专业教学大纲要求,本课程的主要研究内容包括容量分析法和重量分析法。这门课程的特点是基本理论与实践紧密结合,通过严格的实验训练,培养认真的科学态度及独立进行精密科学实验的技巧,提高分析问题和处理问题的能力,为后继课程的学习以及从事医药卫生和科学研究打下良好的基础。 章学时数累计学时数绪论22 误差及分析数据处理46 分析质量控制和计量认证39 重量分析法413 滴定分析概论114 酸碱滴定法721 配位滴定法627 氧化还原滴定法633 沉淀滴定法336 合计36 课程简介课时安排《分析化学》武汉大学编. 高等教育出版社出版2000 年3 月,第4 版《分析化学》方韵和主编. 同济大学出版社1993 年8 月,第1 版

《分析化学》孙毓庆主编. 人民卫生出版社出版1992 年5 月, 第3 版 1.本教案源自现山东大学卫生检验专业和预防医学专业使用 教材《分析化学》,邹学贤主编.人民卫生出版社出版,第1 版. 教案中如有错漏,请以该教材中内容为准。 2. 每章中都备有“基本要点” ,共阅读时参考。 3. 为便于阅读,教案目录中的各个条目均与相应章节链接, 点击目录中想要阅读的条目,即可跳转至相应位置以供阅读(想 要返回目录页时,建议使用 word 工具栏的“返回”符号)。 参考书目阅读说明分析化学教案目录绪论5 误差及分析 数据处理12 误差及其表示方法12 误差的统计概念15 分析数据的处理17 自测题20 分析质量控制和计量认证21 分析质量控制 .21 计量认证 .26 自测题29 重量分析法30 概述 .30 气化重量法31 萃取重量法31 沉淀重量法32 自测题40 滴定分析概论41 自测题45 酸碱滴定法46 酸碱平衡 及有关浓度计算46 酸碱指示剂55 酸碱滴定曲线和指示剂的 选择57 酸碱标准溶液的配制和标定64 酸碱滴定法的应用64 自测题66 配位滴定法68 概述 .68 乙二胺四 乙酸(EDTA)及其螯合物 .70 配位滴定原理74 金属离子 指示剂81 提高配位滴定选择性的方法84 配位滴定的标准溶液 和滴定方式86 自测题87 氧化还原滴定法88 氧化还原反应的特点88 氧化还原平衡88 氧化还原滴定98 高锰酸钾法104 碘

分析化学综合实验-分析化学实验教案-中国科技大学-06

第六章 综 合 实 验 实验一 甲基橙的合成、pH 变色域确定及离解常数的测定 (一)甲基橙的合成[1~7] 一、实验目的 1. 掌握偶氮化反应的实验条件和操作方法。 2. 掌握重结晶的方法。 二、方法原理 低温时:先将对氨基苯磺酸钠在酸性条件下制成重氮盐,然后在醋酸介质中与N ,N-二甲基苯偶合,最后在碱性条件下制成钠盐。重结晶后,得纯净的甲基橙。 H 2N SO 3NaNO 2HCl H 2N SO 3Na H 2N SO 3HO 3S N N + HO 3S N N N(CH 3)2+ N N N(CH 3)2 + NaAc + H 2O NaO 3S 常温时:传统的逆加法重氮化,必须在低温、强酸性环境中进行;改良法突破了低温反应条件的限制,充分利用对氨基苯磺酸本身的酸性来完成重氮化,反应如下: H 2N SO 3Na H 2N SO 3H + NaNO 2 N N N(CH 3)2 + NaAc + H 2O NaO 3S HNO 2 +H 2N SO 3 Na HNO 2 +NaO 3S N=N-OH +H 2O NaO 3S N=N-OH + N(CH 3)2 三、主要试剂、仪器 1. 对氨基苯磺酸钠、亚硝酸钠、N , N – 二甲基苯胺、氢氧化钠、浓盐酸、冰醋酸、乙醇,均为分析纯 2. 淀粉– 碘化钾试纸 3. 三口烧瓶、分液漏斗、回流冷凝管 4. 磁力搅拌器、循环水泵、TU -1901双光束分光光度计。 四、实验部分 1.常规低温制备甲基橙的方法

(1) 重氮盐的制备 在100 mL烧杯中放置10 mL 5%氢氧化钠溶液(0.013 mol)及2.1 g对氨基苯磺酸晶体(0.01mol)温热使之溶解。另溶0.8g亚硝酸钠(约0.011mol)于6 mL水中,加入上述烧杯内,用冰盐浴冷至0~5℃。在不断搅拌下,将3 mL浓盐酸与10 mL水配成的溶液缓缓滴加到上述混合溶液中,并控制温度在5℃以下。滴加完后用淀粉– 碘化钾试纸检验。然后在冰盐浴中放置15分钟以保证反应完全。 (2) 偶合 在试管内混合1.2 g N,N–二甲基苯胺(0.01mol)和1 mL冰醋酸,在不断搅拌下,将此溶液慢慢加到上述冷却的重氮盐溶液中。加完后,继续搅拌10分钟,然后慢慢加入25 mL 5%氢氧化钠溶液,直至反应物变为橙色,这时反应液呈碱性,粗制的甲基橙呈细粒状沉淀析出。将反应物 在沸水浴上加热5分钟,冷至室温后,再在冰水浴中冷却,使甲基橙晶体析出完全。抽滤,收集结晶,依次用少量水、乙醇洗涤,晾干。 若要得到较纯的产品,可用溶有少量氢氧化钠(约0.1~0.2 g)的沸水(每克粗产品物约需25 mL)进行重结晶。待结晶析出完全后,抽滤,沉淀依次用少量乙醇洗涤。得到橙色的小叶片状甲基橙结晶。产量2.5 g(产率76%)。 溶解少许甲基橙于水中,加几滴稀盐酸溶液,接着用稀的氢氧化钠溶液中和。观察颜色变化。 2.常温下一步制备甲基橙的方法 在100 mL三口烧瓶中加入2.1 g对氨基苯磺酸、0.8 g亚硝酸钠和30 mL水,三口烧瓶中口装电动搅拌器,两侧口装滴液漏斗和回流冷凝管,开动搅拌至固体完全溶解。用量筒量取1.3 mL N,N -二甲基苯胺,并用两倍体积乙醇洗涤量筒后一并加入滴液漏斗。边搅拌边慢慢滴加N,N -二甲基苯胺。滴加完毕继续搅拌20min,再滴入3 mL 1.0 mol L-1 NaOH溶液,搅拌5min。将该混合物加热溶解,静置冷却,待生成片状晶体后抽滤得粗产物。粗产物用水重结晶后抽滤,并用10 mL乙醇洗涤产物,以促其快干,得橙红色片状晶体。干燥,称重得产品5.3g,收率85%。 在常温条件下,二甲基苯胺以游离形式存在,由于- N(CH3)2+的强供电子共轭效应,使二甲基苯胺中苯环上的电子云密度增加,有利于重氮离子对其进行亲电取代反应。因此,重氮离子一但生成,就立即与二甲基苯胺发生偶联而生成产物。 3.常温下二步制备甲基橙的方法 (1) 对氨基苯磺酸的重氮化反应 在100 mL烧杯中加入25 mL蒸馏水(或25 mL 95%乙醇),2.0 g对氨基苯磺酸和0.8g亚硝酸钠,室温下迅速搅拌5mim,固体全部溶解,溶液由黄色转变成橙红色。(pH=5.6) (2) 偶合生成甲基橙 在上述溶液中迅速加入1.3 mL新蒸过的N,N-二甲基苯胺,将烧杯置于磁力搅拌器平台上搅拌20mim,反应液逐渐粘稠并呈红褐色,继续搅拌至反应液粘度下降,静置至反应液中有大量亮橙色晶体析出。 五、注意事项 1. 对氨基苯磺酸是两性化合物,酸性比碱性强,以酸性内盐存在,所以它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐。 2. 若试纸不显蓝色,尚需补充亚硝酸钠溶液。 3. 在此时往往析出对氨基苯磺酸的重氮盐。这是因为重氮盐在水中可以电离,形成中性内盐, 在低温时难溶于水而形成细小晶体析出。 4. 若反应物中含有未作用的N,N–二甲基苯胺磺酸盐,在加入氢氧化钠后,就会有难溶于水的N,N–二甲基苯胺析出,影响产物的纯度。湿的甲基橙在空气中受光的照射后,颜色很快变深,所以一般得紫红色粗产物。 5. 重结晶操作应迅速,否则由于产物呈碱性,在温度高时易使产物变质,颜色变深。用乙醇、乙醚洗涤的目的是使其迅速干燥。 6. 甲基橙的另一制法:在100 mL烧杯中放置2.1g磨细氨基苯磺酸(0.012 mol)和20 mL水,在冰盐浴中冷却0℃左右;然后加入0.8 g磨细的亚硝酸钠,不断搅拌,直到对氨基苯磺酸全溶为止。 在另一试管中放置1.2

分析化学教案

课题:第三章分析化学中的误差与数据处理 教学对象:高中生 教学地点:课室 教学时间:待定(教学当天填写) 教学目标:本章阐述测量误差的基本概念,误差的表达形式、误差分类、误差来源;给出描述误差大小的精度概念及其与误差类型之间的关系;给出测量中的有效数字概念及其在数据处理中的基本方法。通过学习本章内容,使学生掌握测量误差分析及处理数据的方法,为学习后面的章节及在分析实验中的数据处理奠定基础。 教学重点:误差定义及表达形式 测量误差按误差性质的分类处理 有效数字定义、选取以及运算规则 教学难点:根据误差检验各种数据的真实性以及可信度;学会提高分析结果准确度的方法 辅助手段:通过ppt展示和黑板板书 教学的内容及过程: (一)引入:研究分析误差的意义 为什么: 信息技术包括测量技术、计算机技术和通信技术,测量技术是信息技术的关键和基础。---钱学森 仪器仪表是工业生产的“倍增器”,是高新技术和科研的“催化剂”,在军事上体现的是“战斗力”---王大衍 误差在测量技术等科学研究领域占据着极为重要的地位 怎么做: 定量分析的目的是通过一系列的分析步骤来准确测定试样中待测成分的含量。然而,即使是最熟练的技术人员在测量过程中也会出现误差。因此,在进行定量测定的时候,必须对分析结果的可靠性和准确度做出合理的判断和正确的表达。了解分析过程中产生误差的原因及其特点,有助于采取相应的措施尽量减少误差,使分析结果达到一定的准确度。 ★正确认识误差的性质,分析误差产生的原因从根本上,消除或减少误差 ★正确处理测量和实验数据,合理计算所得结果通过计算得到更接近真值的数据。 ★正确组织实验过程,合理设计、选用仪器或测量方法根据目

分析化学试题1电子教案

分析化学试题1

分析化学试题1 一、选择题 ( 共12题 24分 ) 1. 若两电对的电子转移数分别为 1 和 2,为使反应完全度达到 99.9%,两电对的条件电位差至少应大于 ( ) (A) 0.09 V (B) 0.18 V (C) 0.24 V (D) 0.27 V 2. 有一煤试样,测定湿试样的灰分为5.88%,干试样的灰分为6.00%,求湿试样的含水量 ( ) (A) 2.50% (B) 3.00% (C) 2.00% (D) 3.50% 3. 0.05 mol/L SnCl2溶液 10 mL 与 0.10 mol/L FeCl3溶液 20 mL 相混合, 平衡时体系的电位是 ( ) [已知此条件时φ0 (Fe3+/Fe2+)= 0.68 V, φ0 (Sn4+/Sn2+)= 0.14 V] (A) 0.14 V (B) 0.32 V (C) 0.50 V (D) 0.68 V 4. 下列说法中违背非晶形沉淀条件的是( ) (A) 沉淀应在热溶液中进行 (B) 沉淀应在浓的溶液中进行 (C) 沉淀应在不断搅拌下迅速加入沉淀剂 (D) 沉淀应放置过夜使沉淀陈化

5. 在用 K2Cr2O7法测定 Fe 时, 加入H3PO4的主要目的 是( ) (A) 提高酸度, 使滴定反应趋于完全 (B) 提高化学计量点前Fe3+/Fe2+电对的电位,使二苯胺 磺酸钠不致提前变色 (C) 降低化学计量点前Fe3+/Fe2+电对的电位,使二苯胺 磺酸钠在突跃范围内变色 (D) 有利于形成 Hg2Cl2白色丝状沉淀 6. 微溶化合物A2B3在溶液中的解离平衡是: A2B3==2A + 3B。今已测得B的浓度为3.0×10-3mol/L,则该微溶化合物 的溶度积Ksp是 ( ) (A) 1.1×10-13 (B) 2.4×10-13 (C) 1.0×10- 14 (C) 2.6×10-11 7. 用重量法测定氯化物中氯的质量分数,欲使10.0mg AgCl沉淀相当于1.00%的氯,应称取试样的质量(g) ( ) (Ar(Cl) = 35. 5, Mr(AgCl) = 143.3) (A) 0.1237 (B) 0.2477 (C) 0.3711 (D) 0.4948 8. 下列做法中不属于对照试验的是() (A)用标准试样对照(B)用其它可靠的分析方 法对照

分析化学教案设计1 精品

教案 2013~2014学年 课程名称分析化学 院(系)化学与环境科学学院 教研室(实验室) 化学系 授课班级化学121 主讲教师霍彩霞 职称副教授 使用教材华中师大等编《分析化学(上册)》 兰州城市学院化学与环境科学学院制 二○一三年九月

教案(首页) 注:课程类别:公共基础课、专业基础课、专业必修课、专业选修课、集中实践环节、实验课、公共选修课

教学内容: 第一章绪论 一、分析化学的任务和作用 1.分析化学的任务 分析化学是研究关于物质的化学结构、化学组成及测定方法的一门学科。它是化学科学的一个重要分支。 定性分析的任务:就是鉴定物质的化学结构和化学组成。 定量分析的任务:就是测定物质中各组分的相对含量。 2.分析化学的作用 分析化学作为一门学科,对于化学本身的发展起过重大作用。化学上的基本定律都是依靠大量的分析实验数据才得以创立和发展起来的,而其它各门学科的发展又进一步推动了分析化学的发展。 分析化学对工业、农业、国防和科学技术的发展都有重要的作用。 分析化学在高等学校理、工、农、医、师范各有关专业中,是一门重要的化学基础课。 三、定量分析的方法 1.按对象分 2.按操作方法分类 3.按试样用量分类 4.根据被测组分含量分类 5.其它专有名词 四、分析化学的发展趋势 (一)分析化学的发展简史 (二)当前的发展趋势

第二章定性分析 教学内容: §2-1 概述 一、定性分析的任务和方法 1.任务:鉴定物质中所含有的组分。 2.方法 ?干法:指分析反应在固体之间进行。 ?湿法:指分析反应在溶液之间进行。(主要学习湿法分析) 二、定性分析反应进行的条件共5点 三、鉴定方法的灵敏度和选择性 1.鉴定方法的灵敏度 鉴定反应的灵敏度常用“最低浓度”和“检出限量”来表示。 ?最低浓度 ?检出限量 ?检出限量和最低浓度之间的关系 2.鉴定反应的选择性 四、空白试验和对照试验 空白试验:用配制试液用的蒸馏水代替试液,用同样的方法和条件重做试验进行鉴定,就叫做空白试验。 对照试验:用已知溶液代替试液,用同样方法进行鉴定,就叫做对照试验。 五、分别分析和系统分析 1.分别分析:利用特效反应,在其它离子共存的条件下,鉴定任一想要鉴定的离子。这种分析方法就叫做分别分析法。 2.系统分析:按一定的步骤和顺序将离子加以逐步分离的分析方法就叫做系统分析法。 §2-2 阳离子的分析 一、常见阳离子的分组 自学要点: ㈠H2S系统 1.分组方案 2.系统分析简表 ㈡酸碱系统(了解) 二、第一组阳离子的分析 第一组阳离子包括:Ag+、Hg22+、Pb2+ 组试剂:稀HCl ㈠主要特性 ㈡本组离子氯化物的沉淀与分离 ㈢第一组阳离子的系统分析 讨论:

分析化学教案 课程目的和要求: 教学课时:36

分析化学教案 课程目的和要求:通过这门课程的学习使学生掌握其定量分析的原理和测定方法,建立起严格的“量”的概念。让学生能够运用化学平衡的理论和知识,处理 和解决各种滴定分析法的基本问题,包括滴定曲线、滴定误差、滴定突跃和滴定 可行性判据,掌握重量分析法及吸光光度法的基本原理和应用、分析化学中的数 据处理。了解常见的分离与富集方法。培养学生科学的思维方法和严谨的科学作风,正确掌握有关的科学实验技能,提高分析问题和解决问题的能力。 教学课时:36学时 所用教材:武汉大学主编,分析化学,第五版,上册,高等教育出版社, 2006 主要教学参考书及材料 1.武汉大学等,分析化学,第四版,北京:高等教育出版社, 2000. 2.华中师范大学,东北师范大学,陕西师范大学等,分析化学,第三版,北京: 高等教育出版社, 2002. 3.林树昌,胡乃非.分析化学(化学分析部分). 4.彭崇慧,冯建章,张锡瑜,李克安,赵凤林.定量化学分析简明教程.第2版.北京: 北京大学出版社,1997 5.R. Kellner, J.-M. Mermet, M. Otto and H. M. Widmer, Ed., Analytical Chemistry,WILEY-VCH, Weinheim, 1998。中译本,分析化学,李克安,金钦汉等人,北京大学出版社,2001。 6.李俊义,张渔夫,徐书绅等编.分析化学学习指导. 北京: 高等教育出版 社,1991.6 7.武汉大学《定量分析习题精解》编写组编著.定量分析习题精解. 北京:科学 出版社.1999.8. 8.淅江大学分析化学教研组.分析化学选择填充题选集(第一册). 北京: 高等教 育出版社,1988.8. 9.淅江大学分析化学教研组.分析化学选择填充题选集(第二册). 北京: 高等教 育出版社,1988.8.

分析化学电子教案

分析化学电子教案 使用的教材:《分析化学》(第三版)华中、东北、陕西、北京师范大学编 教学参考书:1. 《分析化学》(第五版)武汉大学主编 2、《定量分析化学》林树昌主编 3、《定量分析中的误差和数据评价》宋清编 4、《分离及复杂物质的分析》邵令娴编 教学课时安排:共18周每周4学时共72学时 1. 第一章绪论(2学时) 2. 第二章误差和分析数据处理(10学时) 3. 第三章滴定分析概论(2学时) 4. 第四章酸碱滴定法(12学时) 5. 第五章络合滴定法(11学时) 6. 第六章氧化还原滴定法(9学时) 7. 第七章沉淀滴定法(2学时) 8. 第八章重量分析法(8学时) 9. 第九章吸光光度法(8学时) 10、第十章常用的分离和富集方法(6学时) 11、第十一章定量分析的一般步骤(2学时)

绪论 一、分析化学的任务和作用 1、分析化学:分析化学是研究物质化学组成的化学表征和测 量的科学。 其他定义:分析化学是研究测定物质组成的分析方法及其相关理论的科学。 欧洲化学联合会(FECS)化学部(DAC)定义:“分析化学是发展和应用各种方法、仪器、策略以获得有关物质在空间和时间方面组成的信息的科学。” 2、任务:鉴定物质的化学成分定性分析 测定各组分的含量定量分析 确定物质的结构结构分析 3、作用: a.21世纪是生命和信息科学的世纪,科技和社会生产发展 的需要要求分析化学尽可能快速、全面和准确地提供丰 富地信息和有用的数据。 b.现代分析化学正在把化学与数学、物理学、计算机科学、 生物学、精密仪器制造科学等学科结合起来。 c.在工农业生产、科学技术、国防建设等社会主义建设中 起着重要作用。 d.在各学科的科学研究中的作用―――科学技术的眼睛, 是进行科学研究的基础。

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