空气中苯系物分析方法比对

空气中苯系物分析方法比对
空气中苯系物分析方法比对

室内空气中苯系物的测定

室内空气中苯系物的测定 )一0128—02 随着人们生活水平的提高,室内装修 已经成为一种新的时尚,但是随之而来的 室内空气污染却不容忽视.苯系物苯系物 是室内主要挥发性有机物之一,是密闭环 境中的主要污染物,通常包括苯,甲苯,乙 苯,邻,间,对二甲苯,异丙苯,苯乙烯八种 化合物.室内装修中苯系物作为溶剂,黏合 剂,添加剂被广泛用于溶剂型涂料及板材 中,并以蒸气状态存在于空气中.一般是通 过呼吸吸人或皮肤吸收而使人中毒,且具 有致癌的危险性.目前,测定室内空气中苯 系物的方法主要为二硫化碳解吸一毛细管 气相色谱法检测苯系物气相色谱法,分析 结果准确可靠. 1材料与方法 1.1仪器与试剂 (1)Agilent气相色谱仪:氢火焰离子化 检测器(FID). (2)试剂①二硫化碳:色谱纯,低苯. ②苯,甲苯,二甲苯等苯系物均为色谱纯. ③苯系物标准贮备液. 表1 将苯系物标准于20℃的环境温度下平 衡20min,用100L微量注射器分别吸取色 谱纯苯系物标准物,准确称重,以二硫化碳 为溶剂配制成浓度为500mg/L的苯系物混 合标准贮备液.苯系物标准的使用量见表1. ④苯系物混合中间液.将苯系物标准 贮备液于20℃的环境温度下平衡20min,准 确吸取20.Oral于lOOml容量瓶中,用二硫化 碳稀释至刻度摇匀,配制成质量浓度为 100mg/L的苯系物混合中间液. 1.2色谱条件 (1)色谱柱:DB-624毛细管柱(3O.Omx 0.32ramx0,25Hm). (2)载气:氮气,纯度大干99.999%. (3)色谱条件: ①柱温:65℃.②检测器:280℃.③汽化

室:l80”C.④Flow:2.0mL/min.⑤分流进 样,分流比为l0:l.⑥进样量:1.OL. 1.3测定方法 用活性碳采样管采集室内空气l5L,流 量为0.5L/min,将活性碳管中的活性碳移 人10.OraL具塞试管中,准确加入2.0mL二 标准物名称用量 苯 甲苯 乙苯 邻二甲苯 闾二甲苯 对二甲苯 苯乙烯 V=50(mg)/o.878(mg/ltlL)=56.95taL v=sO(mg)/o.~6(mg/L)=57.74L V-50(rag)/0.866(rag/L)=57.7L V=50(mg)/O.878(mg/L)=56.95L V=5o(mg)/O.863(mg/L)=57.94L V=50(mg)/O.86O(mg/I./L)=58.14¨L V=~O(rog)/o.905(mg/L)=55.2.5pL 表2 28科技资讯SCIENCE&TECHNOLOGYINFORMATION 硫化碳,振荡,浸泡半小时一下,取1.0L 进样.以保留时间定性,用外标法定量. 1.4苯系物标准曲线的绘制 将苯系物混合中间液配制为浓度为0, 10.0mg/L,20.0mg/L,40.0mg/L,50.0mg/ L,按上述分析条件进行测定.将苯,甲苯, 乙苯,邻二甲苯,间二甲苯,对二甲苯,异丙 苯,苯乙烯的响应值(峰面积)与质量浓度 (mg/L)进行线性回归,得到的标准曲线回 归方程和相关系数见表2. 2结果与讨论 2.1标准品和样品的色谱图如图1.2所示 2.2结果分析 根据部分样品结果显示,室内空气中 苯系物污染中,甲苯,苯污染比较严重,但 二甲苯总量也是不容忽视的,在我国的标 准中,对苯的要求比较严格,所以许多材料 厂家会避开苯的使用,同时为了达到产品 的效果,就用采用甲苯,二甲苯等相似的物 质,从而造成了污染的严重.同时,采用溶 剂解析一气相色谱法分析室内空气中的苯

空气中苯系物的测定 方法验证

方法验证报告 检测项目:空气中苯系物的测定 使用标准:HJ 584-2010 《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》仪器设备:气相色谱仪 1 操作 (1)分析条件 色谱柱:RTX,60mx×0.32mm×1μm 柱箱温度:70℃保持5分钟,以5℃/min速率升温到120℃保持2min;柱流量:2 ml/min;进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;尾吹气流量:48 ml/min;空气流量:350 ml/min。(2)试剂配制 二硫化碳:分析纯,经色谱鉴定无干扰峰。 标准储备液:苯系物编号为BWT900516-1000-E(浓度定值1000±20μg/ml)的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液。 (3)校准曲线绘制: 分别取适量的标准储备液,稀释到1.00ml的二硫化碳中,配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/ml的校准系列。分别取标准系列溶液1.0μl注射到气相色谱仪进样口。根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。 (4)加标回收 在活性炭采样管中注入一定量标准储备液,放置半小时。然后将活性炭采样管中A段和B段取出,分别放入磨口具塞试管中,每个试管中各加入1.00ml二硫化碳密闭,轻轻振动,在室温下解吸1h后,待测。 2 方法检出限 进一针1.0μg/ml的标准使用液,在目标峰附近选取一段比较平稳的基线,根据公式MDL=3S/N再通过单点校正,得出方法检出限为1.4×10-3mg/m3<1.5×10-3 mg/m3,符合标准要求。 3 七种苯系物的准确度与精密度 3.1 苯的准确度与精密度 苯标准曲线表 标准曲线绘制 曲线标号 1 2 3 4 5 浓度(μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 响应值(pA*s) 2.12 4.54 7.15 9.77 12.41 校准方程y=bx+a Y=0.2119+0.3873X 相关系数R20.9997

材料分析方法课后答案(更新至第十章)

材料分析方法课后练习题参考答案 2015-1-4 BY:二专业の学渣 材料科学与工程学院

3.讨论下列各组概念的关系 答案之一 (1)同一物质的吸收谱和发射谱; 答:λk吸收〈λkβ发射〈λkα发射 (2)X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答:λkβ发射(靶)〈λk吸收(滤波片)〈λkα发射(靶)。任何材料对X射线的吸收都有一个Kα线和Kβ线。如Ni 的吸收限为0.14869 nm。也就是说它对0.14869nm波长及稍短波长的X射线有强烈的吸收。而对比0.14869稍长的X射线吸收很小。Cu靶X射线:Kα=0.15418nm Kβ=0.13922nm。 (3)X射线管靶材的发射谱与被照射试样的吸收谱。 答:Z靶≤Z样品+1 或Z靶>>Z样品 X射线管靶材的发射谱稍大于被照射试样的吸收谱,或X射线管靶材的发射谱大大小于被照射试样的吸收谱。在进行衍射分析时,总希望试样对X射线应尽可能少被吸收,获得高的衍射强度和低的背底。 答案之二 1)同一物质的吸收谱和发射谱; 答:当构成物质的分子或原子受到激发而发光,产生的光谱称为发射光谱,发射光谱的谱线与组成物质的元素及其外围电子的结构有关。吸收光谱是指光通过物质被吸收后的光谱,吸收光谱则决定于物质的化学结构,与分子中的双键有关。 2)X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答:可以选择λK刚好位于辐射源的Kα和Kβ之间的金属薄片作为滤光片,放在X射线源和试样之间。这时滤光片对Kβ射线强烈吸收,而对Kα吸收却少。 6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射,所需施加的最低管电压是多少?激发出的荧光辐射的波长是多少? 答:eVk=hc/λ Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv) λ0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中h为普郎克常数,其值等于6.626×10-34 e为电子电荷,等于1.602×10-19c 故需加的最低管电压应≥17.46(kv),所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。 7、名词解释:相干散射、非相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应 答:⑴当χ射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射。 ⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射χ射线长的χ射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射。

气相色谱法测定苯系物..

气相色谱法测定苯系物 093858 张亚辉 气相色谱法测定苯系物 一.实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点; 2、熟悉气相色谱仪的使用,掌握微量注射器进样技术。 二.实验仪器与试剂 1.GC-2000型气相色谱仪,4台 2.医用注射器,1支 3.苯、甲苯、二甲苯混合物 三?实验原理 气相色谱法是以气体(载气)作为流动相的柱色谱分离技术,它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离,它分析的对象是气体和可挥发的物质。 顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量,常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等,其理论依据是在一定条件下气相和液相(固相)之间存在着分配平衡。顶空气相色谱分析过程包括三个过程:取样,进样,分析。根据取样方式的不同,可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。本实验采用静态顶空气相色谱法。 色谱定量分析,常用的方法有峰面积(峰高)百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。本实验采用归一化法。归一化法要求所有组分均出峰,同时还要有所有组分的标准样品才能定量,公式如下:

f. * A X i ! - 100% ''A 1) 式中Xi代表待测样品中组分i的含量,Ai代表组分i的峰面积,fi代表组分i的校正因 子。 我们可以简单地认为各组分校正因子相同,则(1)因为所测样品为同系物, 式可化简为 A. x. — 100% .、A 载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分 配,由于各组分的K值不同,先后流出色谱柱得到分离。 气相色谱的结构如下所述: (1)气路系统(Carrier gas supply) 气路系统:获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。 载气:要求化学惰性,不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器:多为分子筛和活性碳管的串联,可除去水、氧气以及其它杂质。 (2)进样系统:进样器+气化室 液体进样器:不同规格的专用注射器,填充柱色谱常用10卩L;毛细管色谱常用1卩L ;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。 气体进样器:推拉式、旋转式(六通阀)。 气化室:将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 (3)柱分离系统 填充柱:内径2~4 mm,长1~3m,内填固定相; 毛细管柱:内径0.1~0.5mm,长达几十至100m,涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快,因而分离效率高(n可106)、分析速度快、样品用量小。 柱温:是影响分离的最重要的因素。(选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。)柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点(分析时间20-30min);对宽沸程的样品,应使用程序升温方法。 (4)检测系统 检测器是气相色谱仪的关键部件。实际应用中,通常采用热导检测器仃CD)、氢 火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等,本实验选用热导检测器的结构,

计量标准技术报告(尘埃粒子计数器)汇总

计量标准技术报告 计量标准名称尘埃粒子计数器校准装置计量标准负责人李亮远 建标单位名称(公章)绵阳市计量测试所 填写日期2014年9月

目录 一、建立计量标准的目的.............................................................................. - 1 - 二、计量标准的工作原理及其组成.............................................................. - 1 - 三、计量标准器及主要配套设备.................................................................. - 2 - 四、计量标准的主要技术指标...................................................................... - 3 - 五、环境条件.................................................................................................. - 3 - 六、计量标准的量值溯源和传递框图.......................................................... - 4 - 七、计量标准的重复性试验.......................................................................... - 5 - 八、计量标准的稳定性考核.......................................................................... - 6 - 九、检定或校准结果的测量不确定度评定.................................................. - 7 - 十、检定或校准结果的验证.........................................................................- 11 - 十一、结论.................................................................................................... - 12 - 十二、附加说明............................................................................................ - 12 -

材料分析方法答案

第一章 一、选择题 1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是() A.X射线透射学; B.X射线衍射学; C.X射线光谱学; D.其它 2. M层电子回迁到K层后,多余的能量放出的特征X射线称() A.Kα; B. Kβ; C. Kγ; D. Lα。 3. 当X射线发生装置是Cu靶,滤波片应选() A.Cu;B. Fe;C. Ni;D. Mo。 4. 当电子把所有能量都转换为X射线时,该X射线波长称() A.短波限λ0; B. 激发限λk; C. 吸收限; D. 特征X射线 5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后,L层电子回迁K层,多余能量将另一个L层电子打出核外,这整个过程将产生()(多选题) A.光电子; B. 二次荧光; C. 俄歇电子; D. (A+C) 二、正误题 1. 随X射线管的电压升高,λ0和λk都随之减小。() 2. 激发限与吸收限是一回事,只是从不同角度看问题。() 3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。() 4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外,原子处于激发状态。() 5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料,而不需要考虑厚度。() 三、填空题 1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生X射线和X射线。 2. X射线与物质相互作用可以产生、、、、 、、、。 3. 经过厚度为H的物质后,X射线的强度为。 4. X射线的本质既是也是,具有性。 5. 短波长的X射线称,常用于;长波长的X射线称 ,常用于。 习题 1.X射线学有几个分支?每个分支的研究对象是什么? 2.分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么? (1)用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射; (2)用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射; (3)用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。 3.什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱

气相色谱法测定苯系物 作业指导书

气相色谱法测定苯系物 作业指导书 (依据标准:GB/T14677-1993、 GB11890-89) 分析方法: GB14677-93 、GB11890-89 1概述 本方法选用SE-30毛细管柱,用二硫化碳萃取样品中的苯系物,用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。 1.1分析对象、范围 本方法分析工业废水、地表水、废气中的苯系物,测定范围0.05mg/L~12mg/L 。 1.2 方法依据 本方法参照水质苯系物的测定,气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方法>、EPA 8010法。 1.3检出限 水样测定检出限0.05mg/L,气样测定检出限0.004mg/m3~0.010mg/m3。 1.4存在和干扰 1.4.1二硫化碳中若有苯系物检出,应做硝化提纯处理; 1.4.2如萃取过程中产生乳化形象,可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳; 1.4.3样品采集后应尽快分析,如不能及时分析,可在4℃冰箱内保存,不得超

过14天。 1.5仪器设备简介 GC-14A气相色谱仪,具FID检测器; 2.气样的前处理方法 用沙轮将采样管割开,采样管中的活性碳倒入具塞试管,加入2mL二硫化碳,振荡2min,放置20min,进样分析。 3样品净化 如水样中有悬浮物,样品应进行过滤。 4数据检测 4.1具体材料 4.1.1载气:氮气,纯度 99.9% ; 4.1.2燃气: 氢气; 4.1.3助燃气: 空气; 4.1.4 色谱柱 SE-30毛细管柱 4.2试剂 4.2.1二硫化碳 使用分析纯二硫化碳,如二硫化碳中有苯系物检出,应做硝化提纯处理,具体方法是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳,加入50mL浓硫酸,置电磁搅拌器上,另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口,打开电磁搅拌器,抽真空升温至45℃,从分液漏斗向溶液中滴加硝酸,静止5min,如此交替进行30min,将溶液转移到500mL分液漏斗中,水洗。 4.2.2无水硫酸钠 350℃加热4小时,冷却后放在干燥器中保存。 4.3仪器操作条件 苯系物测定的仪器操作条件: 进样器温度: 120℃检测器温度:150℃柱温:65-150℃ 氮气流量:30mL/min 空气流量: 400mL/min 氢气流量:40mL/min 4.4样品分析

空气中的尘埃量的测量

空气中的尘埃量的测量 教学目标: 1.描述空气质量对人体健康的主要影响。 2.尝试了解当地的空气质量。 3.学会采集和测算空气中的尘埃粒子,了解空气受污染的程度。4.学会抽样记数的方法。 5.尝试用所学的方法探究有关空气中尘埃粒子的问题。 教学方法 实验法、综合法。 课前准备 空气质量统计资料及数据、呼吸道疾病的有关资料 教学过程: 一.导入课题: 我们每时每刻都在呼吸,一个人每天要呼吸两万多次,每天至少要与环境交换一万多升气体,可见空气质量的好坏与人的健康息息相关。那么空气质量的好坏与人的健康关系如何呢?今天我们就来研究这个话题。(板书课题:空气中的尘埃量的测量) 二.提出问题学生探究: 空气质量影响人体健康: (1)在什么样的环境中生活和工作的人群,呼吸系统疾病发病率高?(2)请你根据搜集到的有关资料,分析呼吸系统疾病引起的死亡率为什么会逐年上升?

(3)请结合资料和身边的实例,分析居室的空气质量与人的健康关系。 (4)除了以上资料所提到的,影响居室空气质量的因素还有哪些?学生:(认真阅读资料,分析讨论,相互补充,在老师的点拨指导下得出如下结论) (1)在空气质量差的环境中生活和工作的人群,呼吸系统发病率高,即呼吸道容易患鼻炎、咽炎等,肺部容易患肺炎、肺结核、肺癌等。(2)空气质量的恶化,是导致呼吸系统引起死亡率逐年上升的主要原因。 (3)烟雾污染和装修污染影响居室空气质量,直接影响人们的健康。吸烟危害吸烟者自身的健康,也影响周围不吸烟者(被动吸烟者)的健康。装修后的墙壁往往含有甲醛、苯、甲苯和二甲苯等挥发性的有机化合物。这些挥发性的有机化合物聚集到一定的浓度,可以使人感到不适,严重时可以使人患呼吸系统疾病和其他疾病。 (4)新购买的家具、清新剂等,往往也含有上述对人体有害的挥发性的有机化合物,也会影响居室的质量,等等。 了解当地的空气质量状况: 教师启发:同学们讲得很好,说明你们课前认真地收集并阅读了大量的资料。大气中的污染物对人体健康的危害极大,这些有害物质既可以引起包括肺癌在内的呼吸系统疾病,还可以通过呼吸系统进入血液,引起其他系统的疾病。我们当地的空气质量如何?大气主要有哪些污染物呢?(组织学生对课前准备的空气质量统计资料及数据,进

材料分析方法课后习题答案

第十四章 1、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点 优点:1)能谱仪探测X射线的效率高。 2)在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数,在几分钟内可得到定性分析结果,而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 3)结构简单,稳定性和重现性都很好 4)不必聚焦,对样品表面无特殊要求,适于粗糙表面分析。 缺点:1)分辨率低。 2)能谱仪只能分析原子序数大于11的元素;而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。 3)能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态,因此必须时时用液氮冷却。 分析钢中碳化物成分可用能谱仪;分析基体中碳含量可用波谱仪。 2、举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。 答:(1)、定点分析:将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时,改变分光晶体和探测器的位置,即可得到分析点的X射线谱线;

用能谱仪分析时,几分钟内即可直接从荧光屏(或计算机)上得到微区内全部元素的谱线。 (2)、线分析:将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描,便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。 (3)、面分析:电子束在样品表面作光栅扫描,将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置,此时,在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。 3、要在观察断口形貌的同时,分析断口上粒状夹杂物的化学成分,选用什么仪器用怎样的操作方式进行具体分析 答:(1)若观察断口形貌,用扫描电子显微镜来观察:而要分析夹杂物的化学成分,得选用能谱仪来分析其化学成分。 (2)A、用扫描电镜的断口分析观察其断口形貌:

最新试题-环境空气-苯系物-气相色谱法

试题苯系物环境空气气相色谱法 一、填空题 1、HJ 584 —2010气相色谱法测定环境空气中苯系物,目标组分为_________ 种? 答案:8 2、HJ 584 —2010气相色谱法测定环境空气中苯系物,主要干扰来自于 ___________ 中的杂质。答案:CS2 3、HJ 584—2010气相色谱法测定环境空气中苯系物,当测定结果》O.1mg/L时,保留 _____ 位有效数字。 答案:3 4、测定环境空气中苯系物,采集样品时,空气湿度应小于」。 答案:90 5、采集环境空气中苯系物样品时,采样前后的流量相对偏差应在_― 以内。 答案:10 6、采集环境空气中苯系物样品时,若活性炭采样管B段(后段)收集的组分量应小于A段(前段)的% ,则应重新采样。 答案:25 7、活性炭采样管的吸附效率应在%以上。 答案:80 8、采集的环境空气中苯系物样品,立即用聚四氟乙烯帽密封,避光保存,室温下_L 内 测定 答案:8 9、HJ 584 —2010气相色谱法测定环境空气中苯系物,使用_________ 富集苯系物。 答案:活性炭 10、HJ 584 —2010气相色谱法测定环境空气中苯系物,使用________ 解吸富集的苯系物。 答案:CS2 二、判断题 1、HJ 584 —2010气相色谱法测定环境空气中苯系物,2010-12-01实施,是对GB/T 14670

—93《空气质量苯乙烯的测定气相色谱法》的修订。() 答案:正确 2、标准方法HJ 584—2010,适用于环境空气和室内空气中苯系物的测定,也适用于常温低湿度废气中苯系物的测定。 答案:正确 3、CS2若有干扰峰,应对其进行提纯。() 答案:正确 4、HJ 584 —2010气相色谱法测定环境空气中苯系物,只能使用填充柱。() 答案:错误 也可使用毛细管柱 5、HJ 584—2010气相色谱法测定环境空气中苯系物,固定液为PEG-20M的毛细柱,异丙苯在邻-二甲苯后出峰。() 答案:错误 在邻-二甲苯之前出峰 6、HJ 584 —2010气相色谱法测定环境空气中苯系物,固定液为PEG-20M的毛细柱,对-二甲苯和间-二甲苯重合为一个色谱峰。() 答案:错误 分开为两个峰 7、采样管内活性炭分为A B两段。() 答案:正确 8、采样前应对采样器流量校准。() 答案:正确 9、环境空气苯系物的测定,每次采集样品,都应至少带一个现场空白样品。() 答案:正确 10、采集环境空气中苯系物样品时,空气湿度太大以致在活性炭管凝结时,影响活性炭管的穿透体积和采样效率。() 答案:正确 三、选择题

苯及苯系物

急性苯及苯系物中毒事件卫生应急处置技术方案 苯及其同系物(苯系物)统称为芳香烃。急性苯及苯系物中毒是短期内接触较大量苯或苯系物后引起的以中枢神经系统损害为主的全身性疾病。 1 概述 苯为具有特殊芳香味的无色透明油状液体,微溶于水,可与乙醇、乙醚、丙酮、汽油和二硫化碳等有机溶剂混溶。苯属中等毒类化合物,人在24000mg/m3浓度下接触30min有生命危险。甲苯、二甲苯、乙苯等苯系物大多为具有特殊芳香味的无色透明易挥发液体,难溶于水,可溶于醇、醚等有机溶剂,毒性大多为低毒(附件1)。 苯及苯系物可经过呼吸道、胃肠道和皮肤、黏膜进入体内,其中呼吸道吸收是群体性中毒事件的主要接触途径。接触苯及苯系物的常见机会有:作为稀释剂、萃取剂和溶剂,用于油漆、喷漆、油墨、树脂、人造革和粘胶等作业场所;苯及苯系物的生产和运输;作为化工原料,用于制造塑料、合成橡胶、合成纤维、香料、药物、农药、树脂等作业场所,等等。 2 中毒事件的调查和处理 2.1现场处置人员的个体防护 现场救援时首先要确保工作人员安全,同时要采取必要措施避免或减少公众健康受到进一步伤害。现场救援和调查工作要求必须2人以上协同进行,并配带通讯设备。进入苯及苯系物生产、储存等事故现场时,如现场有中毒死亡病人或空气苯浓度超过9800 mg/m3(甲苯浓度超过7700 mg/m3,二甲苯浓度超过4400mg/m3),必须穿戴A级防护服和自给式空气呼吸器(SCBA);如空气苯浓度在10mg/m3~9800mg/m3(甲苯浓度在100mg/m3~7700 mg/m3,二甲苯浓度在100mg/m3~

4400mg/m3),须选用可防含A类气体和至少P2级别颗粒物的全面型呼吸防护器(参见GB 2890-2009),并穿戴C级以上防护服、化学防护手套和化学防护靴;中毒事件现场已经开放通风,且空气苯浓度在50mg/m3以下,一般不需要穿戴个体防护装备。现场处置人员调查和处理经口中毒事件时,一般不必穿戴个体防护装备。 现场救援人员清洗大面积皮肤污染的苯及苯系物中毒病人时,应选用可防含A类气体和至少P2级别颗粒物的全面型呼吸防护器,并穿戴C级以上防护服、化学防护手套和化学防护靴。 医疗救护人员在现场救治点救治中毒病人时,一般不必穿戴个体防护装备。 2.2中毒事件的调查 调查人员应先了解中毒事件的概况,然后对事件相关场所和人员进行调查,并就事件现场控制措施(如关闭生产场所等)、救援人员的个体防护等向事件指挥部提出建议。 2.2.1中毒事件相关场所的调查 调查内容包括涉及生产工艺流程、环境状况、通风措施、防护条件、人员接触情况等,并尽早采集相关场所的空气样品,有条件可进行现场快速检测。 2.2.2中毒事件相关人员的调查 调查对象应包括中毒病人、目击证人以及其他相关人员(如生产人员、采购人员、运输人员以及医疗救援人员等)。调查内容包括接触时间、接触物质、接触人数、中毒人数、中毒的主要症状、中毒事故的进展情况、已经采取的紧急措施等。同时,向临床救治单位进一步了解相关资料(如抢救过程、临床治疗资料、实验室检查结果等)。 对现场调查的资料作好记录,进行现场拍照、录音等。取证材料要有被调查人的签字。

洁净室空气的尘埃粒子检验

目前,用于洁净环境中空气尘埃粒子监测的仪器多为光散射粒子计数器,其工作原理是,当取样气流中的尘埃颗粒通过计数器散射腔的光敏感区时,光遇到粒子时发生散射,这些光脉冲信号经光电二极管转换成电脉冲信号,电脉冲次数反映粒子数,脉冲幅值反映粒子的粒径。一台仪器可同时测定多个粒径通道的粒子。 洁净室空气的尘埃粒子检验-新版GMP环境监测解读(二) 取样点和取样频率

尘埃粒子的采样点数目及其布置应根据产品的生产及工艺关键操作区设置,对于取样点的选择还要注意以下几点: 1、任何洁净区内不得少于两个取样点; 2、除受洁净区的设备限制外,取样点应在整个洁净区均匀布置; 3、全面进行风险分析评估,对污染风险高的区域应考虑增加取样点和取样次数,如可能与产品直接接触的空气和设备附近、人员活动频繁区域等。 4、在一个区域内应最少取样五次,每个取样点的取样次数应多于一次,而不同取样点的取样次数可以不同,并且每次取样量不得低于升;为了确定A 级区的级别,每个采样点的采样量不得少于1 立方米。 5、在A级区域进行取样时,应尽量避免取样设备对环境的影响,可考虑使用远程采样系统,但其采样管不宜超过2米,避免较长的采样管中≥尘粒的沉降。 6、取样点一般布置在距离地面~ 米之间或操作平台的高度,即接近人手操作的高度。 7、尽量避免在回风口附近取样,而且测试人员应站在取样口的下风侧。 限度设定 可以根据历史数据,结合不同洁净区域的标准制订。对新厂房而言,可根据以前的类似设施或工艺来制定这些限度,并且要进行为期几周的环境监测,根据监测数据来评价事先确立的警戒限度是否合适,并做出相应调整。限度设定以后,应定期回顾评价,如每个季度或年度。如果历史性数据表明环境有所改善,则限度也应作相应调整以反映出实际的环境状况。 注意事项 1.严格按照仪器生产商要求操作和使用设备 2.事先确认洁净区通风系统运行平稳后,方可进行取样。 3.监测单项流时,将计数器取样口正向对着气流方向;监测紊流时,宜将取样口垂直朝上。在单向流系统中,应采用等动力学的取样头。 4.在确认级别时,应尽量使用采样管较短的便携式尘埃粒子计数器,以避免在远程采样系统长的采样管中≥尘粒的沉降。 5.监测系统的选择还应考虑生产操作中物料(例如有活的生物体或放射性药品的操作)带来的风险。

(完整版)材料分析方法_俞建长_试卷5

材料现代分析方法试题5 材料学院材料科学与工程专业年级班级材料现代分析方法课程200—200学年第学期()卷期末考试题( 120 分钟) 考生姓名学号考试时间 题号得分分数 主考教师:阅卷教师: 材料现代分析方法试题5(参考答案) 一、基本概念题(共10题,每题5分) 1.若X射线管的额定功率为1.5kW,在管电压为35kV时,容许的最大电流是多少? 答:1.5kW/35kV=0.043A 2.证明()、()、()、(01)、(12)晶面属于[111]晶带。 答:根据晶带定律公式Hu+Kv+Lw=0计算 ()晶面:1×1+1×+0×1=1—1+0=0 ()晶面:1×1+1×+1×1=1—2+1=0 ()晶面:×1+2×1+1×1=(—3)+2+1=0 (01)晶面:0×1+×1+1×1=0+(—1)+1=0 (12)晶面:1×1+×1+1×2=1+(—3)+2=0 因此,经上五个晶面属于[111]晶带。 3.当X射线在原子例上发射时,相邻原子散射线在某个方向上的波程差若不为波长的整数倍,则此方向上必然不存在放射,为什么?

答:因为X射线在原子上发射的强度非常弱,需通过波程差为波长的整数倍而产生干涉加强后才可能有反射线存在,而干涉加强的条件之一必须存在波程差,且波程差需等于其波长的整数倍,不为波长的整数倍方向上必然不存在反射。4.某一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来,其θ较高抑或较低?相应的d较大还是较小? 答:背射区线条与透射区线条比较θ较高,d较小。 产生衍射线必须符合布拉格方程2dsinθ=λ,对于背射区属于2θ高角度区, 根据d=λ/2sinθ,θ越大d越小。 5.已知Cu3Au为面心立方结构,可以以有序和无序两种结构存在,请画出其有序和无序结构[001]晶带的电子衍射花样,并标定出其指数。 答:如图所示: 6.(1)试说明电子束入射固体样品表面激发的主要信号、主要特点和用途。(2)扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 给出典型信号成像的分辨率,并说明原因。(3)二次电子(SE)信号主要用于分析样品表面形貌,说明其衬度形成原理。(4)用二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 答:(1)背散射电子:能量高;来自样品表面几百nm深度范围;其产额随 原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。 二次电子:能量较低;来自表层5-10nm深度范围;对样品表面状态十分敏感.不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。

环境空气苯系物测定 活性炭吸附二硫化碳解析-解密

环境空气苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法 1 适用范围 本标准规定了测定空气中苯系物的活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法。 本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。 当采样体积为10 L时,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为1.5×10?3 mg/m3,测定下限均为6.0×10?3 mg/m3。 2 方法原理 用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物,二硫化碳(CS2)解吸,使用带有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪测定分析。 3 干扰和消除 主要干扰来自二硫化碳的杂质。二硫化碳在使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在干扰峰。如有干扰峰,应对二硫化碳提纯,提纯方法见附录A。 4 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 4.1二硫化碳:分析纯,经色谱鉴定无干扰峰。 4.2标准贮备液:取适量色谱纯的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯配制于一定体积的二硫化碳(4.1)中。也可使用有证标准溶液。 4.3 载气:氮气,纯度99.999%,用净化管净化。 4.4 燃烧气:氢气,纯度99.99%。 4.5 助燃气:空气,用净化管净化。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪:配有FID检测器。 5.2 色谱柱 填充柱:材质为硬质玻璃或不锈钢,长2 m,内径3~4 mm,内填充涂附2.5%邻苯二甲酸二壬酯(DNP)和2.5%有机皂土-34(bentane)的Chromsorb G·DMCS(80~100目)。填充柱制备方法参见附录B。 毛细管柱:固定液为聚乙二醇(PEG-20M),30 m × 0.32 mm,膜厚1.00 μm或等效毛细管柱。

室内空气检测方案

I n t e l西安办公室装修工程 室内环境检测方案 ISG 2012年9月11日

一、工程简介 我单位对位于西安市的Intel 西安办公室装修工程进行空气质量检测。该项目属Ⅱ类民用建筑,按规范及协议要求,装修检测项目为:甲醛、苯、甲苯、二甲苯、氨、TVOC 六项指标。 二、检测依据及标准 1.国家标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010 2.国家标准《公共场所空气中甲醛测定方法》GB/T18204.26-2000; 3.国家标准《公共场所空气中氨的测定方法》GB/T18204.25-2000 根据国家标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010的规定,民用建筑工程验收时,必须进行室内环境污染浓度检测。检测结果应符合下表的规定: 民用建筑工程室内环境污染物浓度限量 按照《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325—2010的有关规定,民用建筑工程根据室内环境污染的不同要求划分为两类: I类民用建筑工程:住宅、医院、老年建筑、幼儿园、学校教室等民用建筑工程; II类民用建筑工程:办公楼、商店、旅馆、文化娱乐场所、书店、图书馆、展览馆、体育馆、公共交通等候室、餐厅、理发店等到民用建筑工程。 该工程为办公楼性质,按上述分类方法属于II类民用建筑工程。 三、检测前的准备工作 1、检测前需与委托方签定合同,合同内容要明确:检测项目、检测方法、检测数量、检测日期、地点及特殊要求等。 2、检测前,委托方应提供以下资料及条件: 2.1工程建筑平面图; 2.2检测所需电源、水;

2.3安排人员协助现场采样工作。 3、为防止现场检测过程中停电,检测前检测仪器备用电源应作好充电工作。 4、民用建筑工程及室内装修工程的室内环境空气质量检测,应在工程完工至少7天以后、工程交付使用前进行,检测时应在门窗封闭1小时后进行测试。 5、为了检测工作的顺利进行,委托方应安排专人配合检测工作的顺利实施。 四、检测数量 1、根据国家标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010中规定,民用建筑工程验收时,应抽检有代表性的房间室内环境污染物浓度,抽检数量不得少于房间总数的5%,并不得少于3间,房间总数少于3间时应全数检测。 2、民用建筑工程验收时,室内环境污染物浓度检测点应按房间面积设置: 室内环境污染物浓度检测点数设置 3、根据该项目的设计图纸,结合国家标准,本次检测项目抽检 5 个检测点,检测点的具体分布如附件图纸: 五、检测仪器设备、检测标准 2、基本原理和检测标准 2.1 甲醛:酚试剂分光光度法紫外分光光度计UV-2100 GB/T18204.26-2000 《公共场所空气中甲醛测定方法》 2.2 氨:靛酚蓝分光光度法紫外分光光度计UV-2100

苯系物测定方法

实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯 卫生检验标准方法气相色谱法GB 11737—89 一、实验前取样标准方法: 1.选点要求 1.1采样点的数量:采样点的数量根据监测室面积大小和现场情况而确定,以期能正确反映室空气污染物的水平。原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点; 50m3~100m3设(3~5)个点;100m3以上至少设5个点。在对角线上或梅花式均匀分布。 1.2采样点应避开通风口,离墙壁距离应大于0.5m。 1.3采样点的高度:原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度0.5~1.5之间。 2.采样时间和频率 年平均浓度至少采样3个月,日平均浓度至少采样18h,8 h平均浓度至少采样6 h,1 h平均浓度至少采样45min,采样时间应函盖通风最差的时间段。 3.采样方法和采样仪器 根据污染物在室空气中存在状态,选用合适的采样方法和仪器,用于室的采样器的噪声应小于50 dB(A)。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。 3.1筛选法采样:采样前关闭门窗12 h,采样时关闭门窗,至少采样45min. 3.2累积法采样:当采用筛选法采样达不到本标准要求时,必须采用累积法(按年平均、日平均、8 h平均值)的要求采样。 4.质量保证措施 4.1气密性检查:有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査,不得漏气。 42流暈校准:采样系统流量要能保持恒定,采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量,误差不超过5%。

采样器流量校准:在采样器正常使用状态下,用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度,校准5个点,绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。 4.3空白检验:在一批现场采样中,应留有两个采样管不采样,并按其他样品管一样对待,作为采样过程中空白检验,若空白检验超过控制围,则这批样品作废。 44仪器使用前,应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。 4.5在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积: V0=V*(T0/T)*(P/P0) 式中: V。——换算成标准状态下的采样体积,L; V 一采样体积L; T0——标准状态的绝对温度,273K T一一采样时采样点现场的温度(t)与标准状态的绝对温度之和,(t + 273)K P0一-标准状态下的大气压力,101.3 KPa P一一采样时采样点的大气压力,KPa 4.6每次平行采样,测定之差与平均值比较的相对偏差不超过20% 。 5.记录 采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、空气流速以及采样者签字等做出详细记录,随样品一同报到实验室。 检验时应对检验日期、实验室、仪器和编号、分析方法、检验依据、实验条件、原始数据、测试人、校核人等做出详细记录。 6.测试结果和评价 测试结果以平均值表示,化学性、生物性和放射性指标平均值符合标准值要求时,为符合本标准。如有一项检验结果未达到本标准要求时,为不符合本标准。要求年平均、日平均、8 h平均值的参数,可以先做筛选采样检验。若检验结果符合标准值要求,为符合本标准。若筛选釆样检验结果不符合标准值要求,必须按年平均、日平均、8 h平均值的要求,用累积采样检验结果评价。

材料分析方法之课后习题答案

材料结构显微分析 内部资料 姓名: 版权所有 翻版必究 编号: 绝密文件

目录 第一章材料X射线衍射分析----------------------------------------------------------------------------1 第二章X射线衍射方向----------------------------------------------------------------------------------1 第三章X射线衍射强度----------------------------------------------------------------------------------2 第四章多晶体分析方法----------------------------------------------------------------------------------3 第八章电子光学基础-------------------------------------------------------------------------------------4 第九章透射电子显微镜----------------------------------------------------------------------------------5 第十章电子衍射-------------------------------------------------------------------------------------------7 第十一章晶体薄膜衍衬成像分析----------------------------------------------------------------------8 第十三章扫描电子显微镜-------------------------------------------------------------------------------10 第十五章电子探针显微分析----------------------------------------------------------------------------10

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