室内空气中苯系物的测定

室内空气中苯系物的测定
室内空气中苯系物的测定

室内空气中苯系物的测定

)一0128—02

随着人们生活水平的提高,室内装修

已经成为一种新的时尚,但是随之而来的

室内空气污染却不容忽视.苯系物苯系物

是室内主要挥发性有机物之一,是密闭环

境中的主要污染物,通常包括苯,甲苯,乙

苯,邻,间,对二甲苯,异丙苯,苯乙烯八种

化合物.室内装修中苯系物作为溶剂,黏合

剂,添加剂被广泛用于溶剂型涂料及板材

中,并以蒸气状态存在于空气中.一般是通

过呼吸吸人或皮肤吸收而使人中毒,且具

有致癌的危险性.目前,测定室内空气中苯

系物的方法主要为二硫化碳解吸一毛细管

气相色谱法检测苯系物气相色谱法,分析

结果准确可靠.

1材料与方法

1.1仪器与试剂

(1)Agilent气相色谱仪:氢火焰离子化

检测器(FID).

(2)试剂①二硫化碳:色谱纯,低苯.

②苯,甲苯,二甲苯等苯系物均为色谱纯.

③苯系物标准贮备液.

表1

将苯系物标准于20℃的环境温度下平

衡20min,用100L微量注射器分别吸取色

谱纯苯系物标准物,准确称重,以二硫化碳

为溶剂配制成浓度为500mg/L的苯系物混

合标准贮备液.苯系物标准的使用量见表1.

④苯系物混合中间液.将苯系物标准

贮备液于20℃的环境温度下平衡20min,准

确吸取20.Oral于lOOml容量瓶中,用二硫化

碳稀释至刻度摇匀,配制成质量浓度为

100mg/L的苯系物混合中间液.

1.2色谱条件

(1)色谱柱:DB-624毛细管柱(3O.Omx

0.32ramx0,25Hm).

(2)载气:氮气,纯度大干99.999%.

(3)色谱条件:

①柱温:65℃.②检测器:280℃.③汽化

室:l80”C.④Flow:2.0mL/min.⑤分流进

样,分流比为l0:l.⑥进样量:1.OL.

1.3测定方法

用活性碳采样管采集室内空气l5L,流

量为0.5L/min,将活性碳管中的活性碳移

人10.OraL具塞试管中,准确加入2.0mL二

标准物名称用量

甲苯

乙苯

邻二甲苯

闾二甲苯

对二甲苯

苯乙烯

V=50(mg)/o.878(mg/ltlL)=56.95taL

v=sO(mg)/o.~6(mg/L)=57.74L

V-50(rag)/0.866(rag/L)=57.7L

V=50(mg)/O.878(mg/L)=56.95L

V=5o(mg)/O.863(mg/L)=57.94L

V=50(mg)/O.86O(mg/I./L)=58.14¨L

V=~O(rog)/o.905(mg/L)=55.2.5pL

表2

28科技资讯SCIENCE&TECHNOLOGYINFORMATION 硫化碳,振荡,浸泡半小时一下,取1.0L

进样.以保留时间定性,用外标法定量.

1.4苯系物标准曲线的绘制

将苯系物混合中间液配制为浓度为0,

10.0mg/L,20.0mg/L,40.0mg/L,50.0mg/

L,按上述分析条件进行测定.将苯,甲苯,

乙苯,邻二甲苯,间二甲苯,对二甲苯,异丙

苯,苯乙烯的响应值(峰面积)与质量浓度

(mg/L)进行线性回归,得到的标准曲线回

归方程和相关系数见表2.

2结果与讨论

2.1标准品和样品的色谱图如图1.2所示

2.2结果分析

根据部分样品结果显示,室内空气中

苯系物污染中,甲苯,苯污染比较严重,但

二甲苯总量也是不容忽视的,在我国的标

准中,对苯的要求比较严格,所以许多材料

厂家会避开苯的使用,同时为了达到产品

的效果,就用采用甲苯,二甲苯等相似的物

质,从而造成了污染的严重.同时,采用溶

剂解析一气相色谱法分析室内空气中的苯

-

_

_

L髓l~●●_,,

dmin

图1苯系物混合标准标样气相色谱图

苯;2甲苯;4乙苯:5对间二甲苯;6苯乙烯;7邻二甲苯; 污染及防治

图2实际样品苯系物气相色谱图

表3样品监测数据统计(单位mg/m.)

系物是可靠,准确的.

参考文献

[1】沈学优,罗晓璐.空气中挥发性

有机物监测技术的研究进展

【J】.环境污染与防治,2002,24

(1):46—49.

【2】王正萍.环境监测方法与技术

【M】.南京:南京理工大学出版

社,2000:103~114.

【3】张忠旭.室内挥发性有机污染物

的来源与控制【J】.环境卫生工

程增刊,2004(5):5~6.

[4】谢振伟,但德忠.室内空气中苯

系物监测技术的研究进展【J】.

中国测试技术,2005,31(5):

127~129.144.

【5】张泽林.用毛细管柱~FID分离

苯系物及检测方法的研究【J】.

武汉工业学院学报,2007,26

(1):61~64.

【6】陈浩.苯系物与室内空气质量

【J】.中国医学理论与实践,

2004,14(7):1032~1033.

(上接127页)

严格做好卫生间地面和下沉室四周的防水

处理设计工作,卫生间宜采用后出水式座

便器和侧排地漏,垫高浴盆或淋浴房,各卫

生器具排水横支管沿卫生间地面墙脚处引

至外墙.

3施工中应注意的问题

有了准确详尽的设计,在施工中,应严

格按照设计要求和施工规范进行,确保给

排水系统功能的实现.

3.1安装施工的流程

小区给排水管道的施工工序主要包括

开挖沟槽,管道连接,接口处理,检查井砌筑,闭水试验和回填土等几个步骤.

挖土开槽时要控制基底高程,不得超

挖;管道基础应严格按设计要求铺设,采用砂石垫层.凹槽在接13完成后,应立即用砂填实,依据给排水管道的材质可采取承插, 电热熔等方法进行连接,要求井底流槽与管内壁接合平顺,管I:1与井内壁齐平.从管底基础至管顶以上0.7m范围内,必须用人工回填,严禁用机械推土回填.

3.2安装施工中的注意事项

在施工中,应注意随时清出管内异物,

严格按照设计要求安装各种连接件,认真做好地面防水,尤其是厨房及卫生间的防水处理.卫生间内所有给排水管道都要经过严格的试压或住水试验后才可以暗封管道,设置侧排地漏也可以有效地排出可能出现的积水.

3.3加强二次装修工程的管理工作

些业主在装修时不具备专业知识,

仅仅根据自己的理解随意更改进出水管的线路和管材,有的甚至将排水管检查口封住,使排水管堵塞时不能清通.还有一些居民装修时没有在洗菜池等排水管上装存水弯,使污水管中发散出影响室内空气环境的恶臭.这些问题都需要具有专业知识的管理人员向住户提出指导,使其能够自觉地按规范进行装修.当然,如果能够做出合理的设计和注重施工中细节的处理,也能够让装修的复杂性降低,使住户省去了改动的麻烦.

4结语

住宅小区的给排水系统作为重要的住

宅设备与居民生活息息相关,因此在设计之初就应当给与足够的重视,注重设计的合理性和细节,施工中应严格按照操作规程,控制施工的质量.建筑业市场经济的不断发展也给建设人员提出了更高的标准和要求,建设人员应从住宅小区的整体出发,在经济性原则的基础上,综合考量室内,室外以及消防系统等设备的配置,在实践中寻求最优的

给排水设计方案和施工方法,在建设中遇到

新的问题时,要积极研究创新方法,及时总

结和交流经验,只有这样,才能适应建设发

展的新要求,使小区的住宅设备更加完善,

居民的生活水平不断提高.

参考文献

…王宏,张林军.现代建筑给排水技术概况

【J】.彭城职业大学学报,2000(2).

【2】胡蓉.住宅给排水设计应注意的几个问

题【J】.西南给排水,2006(4).

【3】刘彦平,安海军.建筑给排水设计及施工

中常见问题浅析【J】.陕西建筑,2008(3).

【4】李海龙.浅谈住宅建筑给排水系统设计

【J】.中国新技术新产品,2009(2).

[5】潘亮,金花子.小区给水系统的选择【J】.

黑龙江科技信息,2009(14):239.

【6】邹少武.高层住宅小区给排水和消防系

统的设计fJ】.建材与装饰(中旬刊),2007

(8).

【7】陈寅生.居住小区室外给水排水工程设

计与探讨[J】.工程与建设,2007(1).

【8】张云波.加强市政给排水工程质量管理

对策【J】.才智,2008(17).

科技资讯SCIENCE&TECHNOLOGYINFORMA TION129

室内空气中苯系物的测定

室内空气中苯系物的测定 )一0128—02 随着人们生活水平的提高,室内装修 已经成为一种新的时尚,但是随之而来的 室内空气污染却不容忽视.苯系物苯系物 是室内主要挥发性有机物之一,是密闭环 境中的主要污染物,通常包括苯,甲苯,乙 苯,邻,间,对二甲苯,异丙苯,苯乙烯八种 化合物.室内装修中苯系物作为溶剂,黏合 剂,添加剂被广泛用于溶剂型涂料及板材 中,并以蒸气状态存在于空气中.一般是通 过呼吸吸人或皮肤吸收而使人中毒,且具 有致癌的危险性.目前,测定室内空气中苯 系物的方法主要为二硫化碳解吸一毛细管 气相色谱法检测苯系物气相色谱法,分析 结果准确可靠. 1材料与方法 1.1仪器与试剂 (1)Agilent气相色谱仪:氢火焰离子化 检测器(FID). (2)试剂①二硫化碳:色谱纯,低苯. ②苯,甲苯,二甲苯等苯系物均为色谱纯. ③苯系物标准贮备液. 表1 将苯系物标准于20℃的环境温度下平 衡20min,用100L微量注射器分别吸取色 谱纯苯系物标准物,准确称重,以二硫化碳 为溶剂配制成浓度为500mg/L的苯系物混 合标准贮备液.苯系物标准的使用量见表1. ④苯系物混合中间液.将苯系物标准 贮备液于20℃的环境温度下平衡20min,准 确吸取20.Oral于lOOml容量瓶中,用二硫化 碳稀释至刻度摇匀,配制成质量浓度为 100mg/L的苯系物混合中间液. 1.2色谱条件 (1)色谱柱:DB-624毛细管柱(3O.Omx 0.32ramx0,25Hm). (2)载气:氮气,纯度大干99.999%. (3)色谱条件: ①柱温:65℃.②检测器:280℃.③汽化

室:l80”C.④Flow:2.0mL/min.⑤分流进 样,分流比为l0:l.⑥进样量:1.OL. 1.3测定方法 用活性碳采样管采集室内空气l5L,流 量为0.5L/min,将活性碳管中的活性碳移 人10.OraL具塞试管中,准确加入2.0mL二 标准物名称用量 苯 甲苯 乙苯 邻二甲苯 闾二甲苯 对二甲苯 苯乙烯 V=50(mg)/o.878(mg/ltlL)=56.95taL v=sO(mg)/o.~6(mg/L)=57.74L V-50(rag)/0.866(rag/L)=57.7L V=50(mg)/O.878(mg/L)=56.95L V=5o(mg)/O.863(mg/L)=57.94L V=50(mg)/O.86O(mg/I./L)=58.14¨L V=~O(rog)/o.905(mg/L)=55.2.5pL 表2 28科技资讯SCIENCE&TECHNOLOGYINFORMATION 硫化碳,振荡,浸泡半小时一下,取1.0L 进样.以保留时间定性,用外标法定量. 1.4苯系物标准曲线的绘制 将苯系物混合中间液配制为浓度为0, 10.0mg/L,20.0mg/L,40.0mg/L,50.0mg/ L,按上述分析条件进行测定.将苯,甲苯, 乙苯,邻二甲苯,间二甲苯,对二甲苯,异丙 苯,苯乙烯的响应值(峰面积)与质量浓度 (mg/L)进行线性回归,得到的标准曲线回 归方程和相关系数见表2. 2结果与讨论 2.1标准品和样品的色谱图如图1.2所示 2.2结果分析 根据部分样品结果显示,室内空气中 苯系物污染中,甲苯,苯污染比较严重,但 二甲苯总量也是不容忽视的,在我国的标 准中,对苯的要求比较严格,所以许多材料 厂家会避开苯的使用,同时为了达到产品 的效果,就用采用甲苯,二甲苯等相似的物 质,从而造成了污染的严重.同时,采用溶 剂解析一气相色谱法分析室内空气中的苯

空气中苯系物的测定 方法验证

方法验证报告 检测项目:空气中苯系物的测定 使用标准:HJ 584-2010 《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》仪器设备:气相色谱仪 1 操作 (1)分析条件 色谱柱:RTX,60mx×0.32mm×1μm 柱箱温度:70℃保持5分钟,以5℃/min速率升温到120℃保持2min;柱流量:2 ml/min;进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;尾吹气流量:48 ml/min;空气流量:350 ml/min。(2)试剂配制 二硫化碳:分析纯,经色谱鉴定无干扰峰。 标准储备液:苯系物编号为BWT900516-1000-E(浓度定值1000±20μg/ml)的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液。 (3)校准曲线绘制: 分别取适量的标准储备液,稀释到1.00ml的二硫化碳中,配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/ml的校准系列。分别取标准系列溶液1.0μl注射到气相色谱仪进样口。根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。 (4)加标回收 在活性炭采样管中注入一定量标准储备液,放置半小时。然后将活性炭采样管中A段和B段取出,分别放入磨口具塞试管中,每个试管中各加入1.00ml二硫化碳密闭,轻轻振动,在室温下解吸1h后,待测。 2 方法检出限 进一针1.0μg/ml的标准使用液,在目标峰附近选取一段比较平稳的基线,根据公式MDL=3S/N再通过单点校正,得出方法检出限为1.4×10-3mg/m3<1.5×10-3 mg/m3,符合标准要求。 3 七种苯系物的准确度与精密度 3.1 苯的准确度与精密度 苯标准曲线表 标准曲线绘制 曲线标号 1 2 3 4 5 浓度(μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 响应值(pA*s) 2.12 4.54 7.15 9.77 12.41 校准方程y=bx+a Y=0.2119+0.3873X 相关系数R20.9997

民用建筑工程室内空气中苯检测实施细则

民用建筑工程室内空气中苯检测实施细则 1 编制目的 为对民用建筑工程室内空气中苯浓度的检验。特制定本细则。 2 适用范围 适用于民用建筑室内空气中苯浓度的检验。 3 检验依据 3.1《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2001 3.2《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法》GB 11737-89 4 检验原理 空气中苯用活性炭管采集,然后经热解吸,再经聚乙二醇6000色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检验,以保留时间定性,峰高定量。 5 检验人员 检验人员须经上海市建设工程监测行业协会培训考核的持证上岗人员,检验工作中,检验人员应认真负责。 6 检验仪器及设备 活性炭采样管:长150mm,内径3.5~4.0mm,外径6mm的玻璃管,内装100mg椰子壳活性炭。 空气采样器:流量范围0.2~1L/min流量稳定。 注射器1mL,100mL。 微量注射1μL,10μL。 热解吸装置。 具塞刻度试管:2mL。 气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器。 填充色谱柱:长2m、内径4mm不锈钢柱,内填充聚乙二醇6000-6201担体(5:100)固定相。色谱固定液:聚乙二醇6000。 7 试剂和材料 苯:标准品。 纯氮:99.99%。 8 检验程序 8.1 采样 在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少2mm,与空气采样器入气口垂直连接,以0.5L/min的速度,抽取10L空气。采样后,将管的两端套上塑料帽并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5天。 8.2 空气样品的测定

8.2.1 色谱分析条件 色谱柱温度——90℃; 检测室温度——150℃; 汽化室温度——150℃; 载气——氮气,50mL/min 。 8.2.2 标准曲线 在作样品分析的相同条件下,绘制标准曲线和计算回归方程。 8.2.2.1 用标准气体制标准曲线 取30mL 、60mL 、100mL 苯的标准气体通过吸附管, 将吸附管与100 mL 注射器(60℃预热)相连,置于热解吸装置上,用氮气以50~60 mL/min 的速度于350℃下解吸,解吸体积均为50mL ,于60℃平衡30min, 取1mL 进样,测量保留时间及峰高。同时,取一个未采样的活性炭管,按样品管同时操作,测定空白管的平均峰高。以苯的含量(μg )为横坐标, 平均峰高为纵坐标,绘制标准曲线。并计算回归方程(h=bc+a)。 8.2.2.2 用标准溶液绘制标准曲线 取苯的标准溶液, 临用前逐级稀释成苯含量为0.01、0.1、1.0、10.0 mg/mL 的标准液。各取1uL 注入吸附管,同时用100mL/min 的氮气通过吸附管,5min 后取下,将活性炭倒入具塞刻度试管中,加1.0mL 二硫化碳,塞紧管塞,放置1h ,并不时振摇。取1uL 进样,测量保留时间及峰面积。同时,取一个未采样的活性炭管,按样品管同时操作,测定空白管的平均峰高。 以苯的含量(ug )为横坐标,平均峰高为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归方程(h=bc+a) 。 8.2.3 样品分析 8.2.3.1 热解吸法进样 将已采样的活性炭管与100 mL 注射器相连,置于热解吸装置上,用氮气以50~60 mL/min 的速度于350℃下解吸,解吸体积为50mL ,取1mL 解吸气进色谱柱,用保留时间定性,峰高(mm )定量。 8.2.3.2二硫化碳提取法进样 将活性炭倒入具塞刻度试管中,加入1.0 mL 二硫化碳,塞紧管塞,放置1h ,并不时振摇,取1uL 进色谱柱,用保留时间定性,峰面积定量。 8.2.4 结果计算 热解吸法及溶剂解吸法,空气中苯浓度按下式计算。 0)(V b a h h C ?--= 式中:C ——空气中苯的浓度,mg/m 3; h ——样品峰高的平均值,mm ;

气相色谱法测定苯系物..

气相色谱法测定苯系物 093858 张亚辉 气相色谱法测定苯系物 一.实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点; 2、熟悉气相色谱仪的使用,掌握微量注射器进样技术。 二.实验仪器与试剂 1.GC-2000型气相色谱仪,4台 2.医用注射器,1支 3.苯、甲苯、二甲苯混合物 三?实验原理 气相色谱法是以气体(载气)作为流动相的柱色谱分离技术,它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离,它分析的对象是气体和可挥发的物质。 顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量,常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等,其理论依据是在一定条件下气相和液相(固相)之间存在着分配平衡。顶空气相色谱分析过程包括三个过程:取样,进样,分析。根据取样方式的不同,可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。本实验采用静态顶空气相色谱法。 色谱定量分析,常用的方法有峰面积(峰高)百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。本实验采用归一化法。归一化法要求所有组分均出峰,同时还要有所有组分的标准样品才能定量,公式如下:

f. * A X i ! - 100% ''A 1) 式中Xi代表待测样品中组分i的含量,Ai代表组分i的峰面积,fi代表组分i的校正因 子。 我们可以简单地认为各组分校正因子相同,则(1)因为所测样品为同系物, 式可化简为 A. x. — 100% .、A 载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分 配,由于各组分的K值不同,先后流出色谱柱得到分离。 气相色谱的结构如下所述: (1)气路系统(Carrier gas supply) 气路系统:获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。 载气:要求化学惰性,不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器:多为分子筛和活性碳管的串联,可除去水、氧气以及其它杂质。 (2)进样系统:进样器+气化室 液体进样器:不同规格的专用注射器,填充柱色谱常用10卩L;毛细管色谱常用1卩L ;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。 气体进样器:推拉式、旋转式(六通阀)。 气化室:将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 (3)柱分离系统 填充柱:内径2~4 mm,长1~3m,内填固定相; 毛细管柱:内径0.1~0.5mm,长达几十至100m,涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快,因而分离效率高(n可106)、分析速度快、样品用量小。 柱温:是影响分离的最重要的因素。(选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。)柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点(分析时间20-30min);对宽沸程的样品,应使用程序升温方法。 (4)检测系统 检测器是气相色谱仪的关键部件。实际应用中,通常采用热导检测器仃CD)、氢 火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等,本实验选用热导检测器的结构,

气相色谱法测定苯系物 作业指导书

气相色谱法测定苯系物 作业指导书 (依据标准:GB/T14677-1993、 GB11890-89) 分析方法: GB14677-93 、GB11890-89 1概述 本方法选用SE-30毛细管柱,用二硫化碳萃取样品中的苯系物,用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。 1.1分析对象、范围 本方法分析工业废水、地表水、废气中的苯系物,测定范围0.05mg/L~12mg/L 。 1.2 方法依据 本方法参照水质苯系物的测定,气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方法>、EPA 8010法。 1.3检出限 水样测定检出限0.05mg/L,气样测定检出限0.004mg/m3~0.010mg/m3。 1.4存在和干扰 1.4.1二硫化碳中若有苯系物检出,应做硝化提纯处理; 1.4.2如萃取过程中产生乳化形象,可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳; 1.4.3样品采集后应尽快分析,如不能及时分析,可在4℃冰箱内保存,不得超

过14天。 1.5仪器设备简介 GC-14A气相色谱仪,具FID检测器; 2.气样的前处理方法 用沙轮将采样管割开,采样管中的活性碳倒入具塞试管,加入2mL二硫化碳,振荡2min,放置20min,进样分析。 3样品净化 如水样中有悬浮物,样品应进行过滤。 4数据检测 4.1具体材料 4.1.1载气:氮气,纯度 99.9% ; 4.1.2燃气: 氢气; 4.1.3助燃气: 空气; 4.1.4 色谱柱 SE-30毛细管柱 4.2试剂 4.2.1二硫化碳 使用分析纯二硫化碳,如二硫化碳中有苯系物检出,应做硝化提纯处理,具体方法是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳,加入50mL浓硫酸,置电磁搅拌器上,另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口,打开电磁搅拌器,抽真空升温至45℃,从分液漏斗向溶液中滴加硝酸,静止5min,如此交替进行30min,将溶液转移到500mL分液漏斗中,水洗。 4.2.2无水硫酸钠 350℃加热4小时,冷却后放在干燥器中保存。 4.3仪器操作条件 苯系物测定的仪器操作条件: 进样器温度: 120℃检测器温度:150℃柱温:65-150℃ 氮气流量:30mL/min 空气流量: 400mL/min 氢气流量:40mL/min 4.4样品分析

最新试题-环境空气-苯系物-气相色谱法

试题苯系物环境空气气相色谱法 一、填空题 1、HJ 584 —2010气相色谱法测定环境空气中苯系物,目标组分为_________ 种? 答案:8 2、HJ 584 —2010气相色谱法测定环境空气中苯系物,主要干扰来自于 ___________ 中的杂质。答案:CS2 3、HJ 584—2010气相色谱法测定环境空气中苯系物,当测定结果》O.1mg/L时,保留 _____ 位有效数字。 答案:3 4、测定环境空气中苯系物,采集样品时,空气湿度应小于」。 答案:90 5、采集环境空气中苯系物样品时,采样前后的流量相对偏差应在_― 以内。 答案:10 6、采集环境空气中苯系物样品时,若活性炭采样管B段(后段)收集的组分量应小于A段(前段)的% ,则应重新采样。 答案:25 7、活性炭采样管的吸附效率应在%以上。 答案:80 8、采集的环境空气中苯系物样品,立即用聚四氟乙烯帽密封,避光保存,室温下_L 内 测定 答案:8 9、HJ 584 —2010气相色谱法测定环境空气中苯系物,使用_________ 富集苯系物。 答案:活性炭 10、HJ 584 —2010气相色谱法测定环境空气中苯系物,使用________ 解吸富集的苯系物。 答案:CS2 二、判断题 1、HJ 584 —2010气相色谱法测定环境空气中苯系物,2010-12-01实施,是对GB/T 14670

—93《空气质量苯乙烯的测定气相色谱法》的修订。() 答案:正确 2、标准方法HJ 584—2010,适用于环境空气和室内空气中苯系物的测定,也适用于常温低湿度废气中苯系物的测定。 答案:正确 3、CS2若有干扰峰,应对其进行提纯。() 答案:正确 4、HJ 584 —2010气相色谱法测定环境空气中苯系物,只能使用填充柱。() 答案:错误 也可使用毛细管柱 5、HJ 584—2010气相色谱法测定环境空气中苯系物,固定液为PEG-20M的毛细柱,异丙苯在邻-二甲苯后出峰。() 答案:错误 在邻-二甲苯之前出峰 6、HJ 584 —2010气相色谱法测定环境空气中苯系物,固定液为PEG-20M的毛细柱,对-二甲苯和间-二甲苯重合为一个色谱峰。() 答案:错误 分开为两个峰 7、采样管内活性炭分为A B两段。() 答案:正确 8、采样前应对采样器流量校准。() 答案:正确 9、环境空气苯系物的测定,每次采集样品,都应至少带一个现场空白样品。() 答案:正确 10、采集环境空气中苯系物样品时,空气湿度太大以致在活性炭管凝结时,影响活性炭管的穿透体积和采样效率。() 答案:正确 三、选择题

室内空气中苯的测定

附录F 室内空气中苯的测定 F.0.1 空气中苯应用活性炭管进行采集,然后经热解吸,用气相色谱法分析,以保留时间定性,峰面积定量。 F.0.2 仪器及设备应符合下列规定: 1 恒流采样器:在采样过程中流量应稳定,流量范围应包含0.5L/min,并且当流量为0.5L/min时,应能克服5kP a~10kP a的阻力,此时用皂膜流量计校准流量,相对偏差不应大于±5%。 2 热解吸装置:能对吸附管进行热解吸,解吸温度、载气流速可测。 3 配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。 4 毛细管柱或填充柱:毛细管柱长度应为30m~50m的石英柱,内径应为0.53mm或0.32mm,内涂覆二甲基聚硅氧烷或其他非极性材料。填充柱长2m,内径4mm不锈钢柱,内填充聚乙二醇6000~6201担体(5︰1000)固定相。 5 容量为1μL、10μL的注射器若干个。 F.0.3 试剂和材料应符合下列规定: 1 活性炭吸附管应为内装100mg椰子壳活性炭吸附剂的玻璃管或内壁光滑的不锈钢管。使用前应通氮气加热活化,活化温度为300℃~350℃,活化时间不应少于10min,活化至无杂质峰为止;当流量为0.5L/min时,阻力应在5kP a~10 kP a之间。 2 苯标准溶液或苯标准气体。 3 载气应为氮气,纯度不应小于99.99%。 F.0.4 采样注意事项应包括下列内容: 1 应在采样地点打开吸附管,与空气采样器入气口垂直连接,调节流量在0.5L/min的范围内,应用皂膜流量计校准采样系统的流量,采集约10L空气,应记录采样时间、采样流量、温度和大气压。 2 采样后,取下吸附管,应密封吸附管的两端,做好标识,放入可密封的金属或玻璃容器中,样品可保存5d. 3 采集室外空气空白样品时,应与采集室内空气样品同步进行,地点宜选择在室外上风向处。 F.0.5 气相色谱分析条件可选用以下推荐值,也可根据实验室条件选定其他最佳分析条件: 1 填充柱温度为90℃或毛细管柱温度为60℃; 2 检测室温度为150℃; 3 汽化室温度为150℃; 4 载气为氮气。 F.0.6 气相色谱分析配制标准系列方法应包括下列内容: 1 气体外标法配制标准系列方法:应分别准确抽取浓度约1mg/m3的标准气体100mL、200mL、400mL、1L、2L通过吸附管,然后用热解吸气相色谱法分析吸

苯及苯系物

急性苯及苯系物中毒事件卫生应急处置技术方案 苯及其同系物(苯系物)统称为芳香烃。急性苯及苯系物中毒是短期内接触较大量苯或苯系物后引起的以中枢神经系统损害为主的全身性疾病。 1 概述 苯为具有特殊芳香味的无色透明油状液体,微溶于水,可与乙醇、乙醚、丙酮、汽油和二硫化碳等有机溶剂混溶。苯属中等毒类化合物,人在24000mg/m3浓度下接触30min有生命危险。甲苯、二甲苯、乙苯等苯系物大多为具有特殊芳香味的无色透明易挥发液体,难溶于水,可溶于醇、醚等有机溶剂,毒性大多为低毒(附件1)。 苯及苯系物可经过呼吸道、胃肠道和皮肤、黏膜进入体内,其中呼吸道吸收是群体性中毒事件的主要接触途径。接触苯及苯系物的常见机会有:作为稀释剂、萃取剂和溶剂,用于油漆、喷漆、油墨、树脂、人造革和粘胶等作业场所;苯及苯系物的生产和运输;作为化工原料,用于制造塑料、合成橡胶、合成纤维、香料、药物、农药、树脂等作业场所,等等。 2 中毒事件的调查和处理 2.1现场处置人员的个体防护 现场救援时首先要确保工作人员安全,同时要采取必要措施避免或减少公众健康受到进一步伤害。现场救援和调查工作要求必须2人以上协同进行,并配带通讯设备。进入苯及苯系物生产、储存等事故现场时,如现场有中毒死亡病人或空气苯浓度超过9800 mg/m3(甲苯浓度超过7700 mg/m3,二甲苯浓度超过4400mg/m3),必须穿戴A级防护服和自给式空气呼吸器(SCBA);如空气苯浓度在10mg/m3~9800mg/m3(甲苯浓度在100mg/m3~7700 mg/m3,二甲苯浓度在100mg/m3~

4400mg/m3),须选用可防含A类气体和至少P2级别颗粒物的全面型呼吸防护器(参见GB 2890-2009),并穿戴C级以上防护服、化学防护手套和化学防护靴;中毒事件现场已经开放通风,且空气苯浓度在50mg/m3以下,一般不需要穿戴个体防护装备。现场处置人员调查和处理经口中毒事件时,一般不必穿戴个体防护装备。 现场救援人员清洗大面积皮肤污染的苯及苯系物中毒病人时,应选用可防含A类气体和至少P2级别颗粒物的全面型呼吸防护器,并穿戴C级以上防护服、化学防护手套和化学防护靴。 医疗救护人员在现场救治点救治中毒病人时,一般不必穿戴个体防护装备。 2.2中毒事件的调查 调查人员应先了解中毒事件的概况,然后对事件相关场所和人员进行调查,并就事件现场控制措施(如关闭生产场所等)、救援人员的个体防护等向事件指挥部提出建议。 2.2.1中毒事件相关场所的调查 调查内容包括涉及生产工艺流程、环境状况、通风措施、防护条件、人员接触情况等,并尽早采集相关场所的空气样品,有条件可进行现场快速检测。 2.2.2中毒事件相关人员的调查 调查对象应包括中毒病人、目击证人以及其他相关人员(如生产人员、采购人员、运输人员以及医疗救援人员等)。调查内容包括接触时间、接触物质、接触人数、中毒人数、中毒的主要症状、中毒事故的进展情况、已经采取的紧急措施等。同时,向临床救治单位进一步了解相关资料(如抢救过程、临床治疗资料、实验室检查结果等)。 对现场调查的资料作好记录,进行现场拍照、录音等。取证材料要有被调查人的签字。

室内环境检测苯的测定作业指导书

室内环境检测苯的测定作业指导书 1.1 应用标准 GB 11737—89《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》 1.2 检测方法 气相色谱法 1.3 原理 空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后经热解吸提取出来,再经二甲基聚硅氧烷色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。 1.4试剂、仪器与设备 1.1.1 苯:标准气体。 1.1.2 纯氮:99.99%。 1.1.3 注射器:100mL。体积刻度误差应校正。 1.1.4 活性炭采样管:长150㎜,内径3.5~1.0㎜,外径6 ㎜的玻璃管内装100 mg椰子壳活性炭。

1.1.5 空气采样器:流量范围0.2~1L/min,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5%。 1.1.6 热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表、及气体流量控制器等部分组成。调温范围为100~400℃,控温精度±1℃,热解吸气体为氮气,流量调节范围为50~100mL/min,读数误差±1 mL/min。所用的热解吸装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中,并且各部位受热均匀。 1.1.7 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。 1.5采样 在采样地点打开活性炭管,与空气采样器入口垂直连接,以0.5 L/min的速度抽取10L。采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。同时同步采集室外空气平行样作为空白样。样品放入干燥器中可保存5天。 1.6分析步骤

1.6.1 色谱分析条件 1.6.1.1流量调节阀圈数:氮气:8.36;氢气:1.40;空气:6.14 ; 尾吹:5.68;分流:1.56。 1.6.1.2分析温度:柱温:60℃;进样器:250℃;检测器:250℃。 1.6.2 热解吸仪条件 1.6. 2.1流量调节阀圈数:1.20。 1.6. 2.2解吸温度:320℃。 1.6.3 绘制标准曲线 用100mL注射器取20mL,40mL,60mL苯标准气体分别注入活性炭管,热解吸5min后进样测量保留时间及峰面积,每个体积重复三次。以苯的含量为纵坐标,峰面积为横坐标绘制标准曲线。 1.6.4 样品分析 将已采样的活性炭管置于热解吸装置上,打开反吹开

环境空气苯系物测定 活性炭吸附二硫化碳解析-解密

环境空气苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法 1 适用范围 本标准规定了测定空气中苯系物的活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法。 本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。 当采样体积为10 L时,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为1.5×10?3 mg/m3,测定下限均为6.0×10?3 mg/m3。 2 方法原理 用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物,二硫化碳(CS2)解吸,使用带有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪测定分析。 3 干扰和消除 主要干扰来自二硫化碳的杂质。二硫化碳在使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在干扰峰。如有干扰峰,应对二硫化碳提纯,提纯方法见附录A。 4 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 4.1二硫化碳:分析纯,经色谱鉴定无干扰峰。 4.2标准贮备液:取适量色谱纯的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯配制于一定体积的二硫化碳(4.1)中。也可使用有证标准溶液。 4.3 载气:氮气,纯度99.999%,用净化管净化。 4.4 燃烧气:氢气,纯度99.99%。 4.5 助燃气:空气,用净化管净化。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪:配有FID检测器。 5.2 色谱柱 填充柱:材质为硬质玻璃或不锈钢,长2 m,内径3~4 mm,内填充涂附2.5%邻苯二甲酸二壬酯(DNP)和2.5%有机皂土-34(bentane)的Chromsorb G·DMCS(80~100目)。填充柱制备方法参见附录B。 毛细管柱:固定液为聚乙二醇(PEG-20M),30 m × 0.32 mm,膜厚1.00 μm或等效毛细管柱。

苯系物测定方法

实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯 卫生检验标准方法气相色谱法GB 11737—89 一、实验前取样标准方法: 1.选点要求 1.1采样点的数量:采样点的数量根据监测室面积大小和现场情况而确定,以期能正确反映室空气污染物的水平。原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点; 50m3~100m3设(3~5)个点;100m3以上至少设5个点。在对角线上或梅花式均匀分布。 1.2采样点应避开通风口,离墙壁距离应大于0.5m。 1.3采样点的高度:原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度0.5~1.5之间。 2.采样时间和频率 年平均浓度至少采样3个月,日平均浓度至少采样18h,8 h平均浓度至少采样6 h,1 h平均浓度至少采样45min,采样时间应函盖通风最差的时间段。 3.采样方法和采样仪器 根据污染物在室空气中存在状态,选用合适的采样方法和仪器,用于室的采样器的噪声应小于50 dB(A)。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。 3.1筛选法采样:采样前关闭门窗12 h,采样时关闭门窗,至少采样45min. 3.2累积法采样:当采用筛选法采样达不到本标准要求时,必须采用累积法(按年平均、日平均、8 h平均值)的要求采样。 4.质量保证措施 4.1气密性检查:有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査,不得漏气。 42流暈校准:采样系统流量要能保持恒定,采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量,误差不超过5%。

采样器流量校准:在采样器正常使用状态下,用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度,校准5个点,绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。 4.3空白检验:在一批现场采样中,应留有两个采样管不采样,并按其他样品管一样对待,作为采样过程中空白检验,若空白检验超过控制围,则这批样品作废。 44仪器使用前,应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。 4.5在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积: V0=V*(T0/T)*(P/P0) 式中: V。——换算成标准状态下的采样体积,L; V 一采样体积L; T0——标准状态的绝对温度,273K T一一采样时采样点现场的温度(t)与标准状态的绝对温度之和,(t + 273)K P0一-标准状态下的大气压力,101.3 KPa P一一采样时采样点的大气压力,KPa 4.6每次平行采样,测定之差与平均值比较的相对偏差不超过20% 。 5.记录 采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、空气流速以及采样者签字等做出详细记录,随样品一同报到实验室。 检验时应对检验日期、实验室、仪器和编号、分析方法、检验依据、实验条件、原始数据、测试人、校核人等做出详细记录。 6.测试结果和评价 测试结果以平均值表示,化学性、生物性和放射性指标平均值符合标准值要求时,为符合本标准。如有一项检验结果未达到本标准要求时,为不符合本标准。要求年平均、日平均、8 h平均值的参数,可以先做筛选采样检验。若检验结果符合标准值要求,为符合本标准。若筛选釆样检验结果不符合标准值要求,必须按年平均、日平均、8 h平均值的要求,用累积采样检验结果评价。

室内空气检测方案

I n t e l西安办公室装修工程 室内环境检测方案 ISG 2012年9月11日

一、工程简介 我单位对位于西安市的Intel 西安办公室装修工程进行空气质量检测。该项目属Ⅱ类民用建筑,按规范及协议要求,装修检测项目为:甲醛、苯、甲苯、二甲苯、氨、TVOC 六项指标。 二、检测依据及标准 1.国家标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010 2.国家标准《公共场所空气中甲醛测定方法》GB/T18204.26-2000; 3.国家标准《公共场所空气中氨的测定方法》GB/T18204.25-2000 根据国家标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010的规定,民用建筑工程验收时,必须进行室内环境污染浓度检测。检测结果应符合下表的规定: 民用建筑工程室内环境污染物浓度限量 按照《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325—2010的有关规定,民用建筑工程根据室内环境污染的不同要求划分为两类: I类民用建筑工程:住宅、医院、老年建筑、幼儿园、学校教室等民用建筑工程; II类民用建筑工程:办公楼、商店、旅馆、文化娱乐场所、书店、图书馆、展览馆、体育馆、公共交通等候室、餐厅、理发店等到民用建筑工程。 该工程为办公楼性质,按上述分类方法属于II类民用建筑工程。 三、检测前的准备工作 1、检测前需与委托方签定合同,合同内容要明确:检测项目、检测方法、检测数量、检测日期、地点及特殊要求等。 2、检测前,委托方应提供以下资料及条件: 2.1工程建筑平面图; 2.2检测所需电源、水;

2.3安排人员协助现场采样工作。 3、为防止现场检测过程中停电,检测前检测仪器备用电源应作好充电工作。 4、民用建筑工程及室内装修工程的室内环境空气质量检测,应在工程完工至少7天以后、工程交付使用前进行,检测时应在门窗封闭1小时后进行测试。 5、为了检测工作的顺利进行,委托方应安排专人配合检测工作的顺利实施。 四、检测数量 1、根据国家标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010中规定,民用建筑工程验收时,应抽检有代表性的房间室内环境污染物浓度,抽检数量不得少于房间总数的5%,并不得少于3间,房间总数少于3间时应全数检测。 2、民用建筑工程验收时,室内环境污染物浓度检测点应按房间面积设置: 室内环境污染物浓度检测点数设置 3、根据该项目的设计图纸,结合国家标准,本次检测项目抽检 5 个检测点,检测点的具体分布如附件图纸: 五、检测仪器设备、检测标准 2、基本原理和检测标准 2.1 甲醛:酚试剂分光光度法紫外分光光度计UV-2100 GB/T18204.26-2000 《公共场所空气中甲醛测定方法》 2.2 氨:靛酚蓝分光光度法紫外分光光度计UV-2100

室内空气苯系物测量

室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法---毛细管气相色谱法 苯系物的测定方法主要是气相色谱法。二硫化碳毒性大,不利于分析人员的健康,应慎用,建议优先选用热解吸方法。另外,可选用与标准分析方法规定不同,但可满足分析要求的其它色谱柱。 I.1毛细管气相色谱法 I.1.1 相关标准和依据 本方法主要依据GB11737 《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法》。 I.1.2 原理 空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析,以保留时间定性,峰高(峰面积)定量。 I.1.3 测定范围 采样量为20L时,用1mL二硫化碳提取,进样1μL,苯的测定范围为 0.025~20 mg/m3,甲苯为0.05~20 mg/m3,二甲苯为0.1~20 mg/m3。 I.1.4 试剂和材料 I.1.4.1 苯:色谱纯。 I.1.4.2 甲苯:色谱纯。 I.1.4.3 二甲苯:色谱纯。 I.1.4.4 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。 二硫化碳的纯化方法:二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取,直至硫酸无色为止,用蒸馏水洗二硫化碳至中性,再用无水硫酸钠干燥,重蒸馏,贮于冰箱中备用。 I.1.4.5 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。 I.1.4.6 纯氮:99.99%。 I.1.5 仪器和设备 I.1.5.1 活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0 mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于300 ℃ ~350 ℃温度条件下吹5~10 min,然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存5d。若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。 I.1.5.2 空气采样器。经校正。 I.1.5.3 注射器:1mL,经校正。 I.1.5.4 微量注射器:1μL,10μL,经校正。 I.1.5.5 具塞刻度试管:2mL。 I.1.5.6 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。 I.1.5.7 色谱柱:非极性石英毛细管柱。 I.1.6 采样和样品保存 在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少2mm,与空气采样器入气口垂直连接,以0.5L/min的速度,抽取25L空气。采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5d。 I.1.7 分析步骤

室内空气中苯和TVOC现场定量测定标准

《室内空气中苯和TVOC现场定量测定》标准 1 总则 1.0.1 为了加强民用建筑工程室内环境中苯及总挥发性有机化合物(TVOC)浓度检测工作,确保建筑工程室内环境质量,根据国家现行《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001规定,结合工程实际情况,做到技术先进、操作方便,特制定本标准。 1.0.2本标准适用于民用建筑工程室内环境中苯及总挥发性有机化合物(TVOC)浓度检 测。 1.0.3民用建筑工程根据室内环境污染的不同要求,划分为以下两类: 1 Ⅰ类民用建筑工程:住宅、医院、老年建筑、幼儿园、学校教室等民用建筑工程; 2 Ⅱ类民用建筑工程:办公楼、商店、旅馆、文化娱乐场所、书店、图书馆、展览馆、体育馆、公共交通等候室、餐厅、理发店等民用建筑工程。 2 术语 2.0.1民用建筑工程 本标准所指民用建筑工程是新建、扩建和改建的民用建筑结构工程和装修工程的统称。 2.0.2苯(TVOC)浓度 实际测量单位体积空气中苯(TVOC)含量 2.0.3 3 技术规定 3.0.1 主要内容与适用范围 本标准规定了用便携式气相色谱仪,现场自动测定空气中苯、总挥发性有机混合物各组分(TVOC)的浓度。 3.0.2 民用建筑工程及室内装修工程的室内环境质量状况验收,应在工程完工至少7天后、工程交付使用前进行。 3.0.3 民用建筑工程室内环境中苯、总挥发性有机物(TVOC)浓度检测时,对采用集中空调通风的民用建筑工程,应在空调通风正常运转的条件下进行;对采用自然通风的民用建筑工程,应在房间的对外门窗关闭1h后进行。 3.0.4 取样点位置 3.0. 4.1 民用建筑工程验收时,环境污染物浓度现场检测点应距内墙面不小于0.5m,距楼地面高度0.8~1.5m,检测点应均匀分布,避开通风道和通风口。3.0.4.2 采集室外空气空白空气样品,应与采集室内空气样品同时进行,地点宜选择在室外上风向处。 3.0.5 取样数量 3.0.5.1 民用建筑工程验收时,应抽检有代表性的自然间室内环境污染物浓度,抽检数量不得少于5% ,并不得少于3间;自然间总数少于3间时,应全数检测。 3.0.5.2 民用建筑工程验收时,凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且结果合格的,抽检数量减半。 3.0.5.3 民用建筑工程验收时,室内环境污染物浓度检测点应按自然间面积设置:

气质测定苯系物实验报告解读

气相色谱-质谱联用测定苯系物实验报告 一、实验目的 1.掌握气相色谱的基本原理。 2.掌握气相色谱仪组成结构及作用。 3.了解气相色谱-质谱联用法原理、特点和使用方法。 4.掌握气相色谱中质谱库定性的基本原理及外标定量方法和特点。 5.了解利用弱极性毛细管柱测定非/弱极性有机物的注意事项。 6.掌握吹扫捕集原理、使用特点、注意事项及其选择原则。 二、基本原理: 2.1 气相色谱工作原理 气相色谱是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的样品被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 2.2 气相色谱仪的组成及作用 气相色谱的结构由以下几个系统组成:载气系统,进样系统,色谱柱,检测器,记录系统和温度控制系统。 (1) 载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制装置三部分,作用是提供稳定流量/压力的高纯载气。气源提供载气流动相,气体净化装置去除载气中的杂质和水汽,纯化载气,气体流速控制装置可控制载气的流量。 (2) 进样系统:包括注射器和进样口(隔垫、衬管),样品被注射器注入衬管后(液体样品将瞬间汽化),被载气带入色谱柱,分流功能也在进样口实现。 (3) 色谱柱:色谱柱是混合物样品中的各组分分离的场所,是气相色谱最重要的结构之一。色谱柱按照固定相是固体还是液体有填充柱和毛细管柱两种。 (4) 检测系统:获得与各组分含量呈比例的信号。 (5) 记录系统:包括放大器及记录仪,或数据处理装置及工作站,记录检测

室内空气中挥发性有机物和苯系物监测技术研究进展

室内空气中挥发性有机物和苯系物监测技术研究进展 摘要:室内空气中苯系物的测定是评价室内环境质量的重要指标之一,针对目前苯系物测定中存在的问题,本文综述了近年来国内外在苯系物的采样及测试技术上的进展,重点评述了各种采样技术(容器捕集法、固体吸附剂采样法和固相微萃取法等)以及以气相色谱法为主的分析方法,并对一些非色谱法的分析技术进行了简介,介绍了同时测定苯系物和总挥发性有机物两个指标监测技术的最新研究进展。 关键词:室内空气;苯系物; VOCs;分析;测定 1引言 室内空气污染物的种类繁多,挥发性有机物和苯系物含量的测定是评价室内环境质量的重要指标之一。室内挥发性有机物和苯系物来源不仅受室外空气污染(工业废气、汽车尾气、光化学污染物等)的影响,主要还与室内装饰材料和室内污染源的排放密切相关。因此,本文拟对室内空气中挥发性有机物和苯系物测定的相关问题作一扼要的评述。 2挥发性有机物和苯系物的采样及预处理技术 由于室内VOCs和苯系物含量甚微,难于直接检测,因此分析前通常要进行样品采集和样品预处理。 2.1挥发性有机物的采样及预处理技术 2.1.1样品采集 VOCs采样可分为全空气采样和捕集空气采样。

全空气采样用金属罐等采集整个空气样品,避免了吸附剂采样的穿透、分解,且可同时分析其中的多种组分,缺点是成本较高。此法目前在国外应用较多,如Summa罐采样为USEPA标准方法。 捕集空气采样需用固体吸附剂、液体吸收剂等捕集剂。其中,固体吸附剂采样方便、采样后便于运输储存,目前应用广泛。此类方法又可分为动力采样和被动采样。被动采样不仅适用于长期个体暴露监测,而且适用于室内不同浓度VOCs的多点采样,但风速和温度对采样量影响较大。 2.1.2样品预处理 VOCs常采用的预处理方法有溶剂解吸法、低温预浓缩—热解吸法、固相萃取法、顶空法、超临界流体萃取、吹扫-捕集法等。这些方法各有特点,同时也存在局限性。 溶剂解吸法常用的解吸液为CS2,由于解吸液体积远大于样品体积,因此对样品的解吸将导致灵敏度降低,方法的误差较大,且CS2对人体和环境均产生不良影响。 固相萃取法简单,溶剂耗量少,但需多步完成,易造成被分析物的流失,重现性较差。顶空法虽然简单、易操作,但富集效果差,灵敏度较低。超临界流体萃取法要使用大量高纯CO2。而吹扫捕集法则需高纯N2作载气进行气提。 固相微萃取技术是一种集萃取、浓缩、进样于一体的样品预处理新方法。其原理与液相色谱分离过程相仿,根据被萃取组分与样品基质及其他成分在固定相填料上作用力强弱的不同使它们彼此分离;它

室内空气中苯的测定

附录B 室内空气中苯的测定 B.0.1原理 本测定方法主要依据GB/T 11737《居住区大气中苯、甲苯和二 甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》。 空气中苯用活性炭管采集,然后经热解吸或二硫化碳提取,用气相色谱法分析,以保留时间定性,峰高定量。 B.0.2 仪器及设备 1采样器——采样过程中流量稳定,流量范围0.1~0.5L/min。 2热解吸装置——能对吸附管进行热解吸,解吸温度、载气流 速可调。 3气相色谱仪——配备氢火焰离子化检测器。 4色谱柱——毛细管柱或填充柱。毛细管柱长30~50m,内径0.53mm或 0.32mm石英柱,内涂覆二甲基聚硅氧烷或其他非极性材料;填充柱长2m、内径4mm不锈钢柱,内填充聚乙二醇6000-6201担体(5:100)固定相。 5注射器——1μL、10μL、1mL、100mL注射器若干个。 6电热恒温箱——适用B.0.5热解吸后手工进样的气相色谱法,可保持60℃恒温。 B.0.3 试剂和材料: 1活性炭吸附管——内装100mg椰子壳活性炭吸附剂的玻璃管或内壁抛光的不锈钢管,使用前应通氮气加热活化,活化温度为300~

350℃,活化时间不少于10min,活化至无杂质峰。 2标准品——苯标准溶液或标准气体。 3载气——氮气 (纯度不小于99.999%)。 B.0.4采样: 应在采样地点打开吸附管,与空气采样器入气口垂直连接,调节流量在0.3~0.5 L/min的范围内,用皂膜流量计校准采样系统的流量,采集约10 L空气,记录采样时间、采样流量、温度和大气压。 采样后,取下吸附管,密封吸附管的两端,做好标识,放入可密封的金属或玻璃容器中。样品可保存5d。 注:采集室外空气空白样品,应与采集室内空气样品同步进行,地点宜选择在室外上风向处。 B.0.5气相色谱法: 色谱分析条件可选用以下推荐值,也可根据实验室条件制定最佳分析条件: 填充柱温度——90℃或毛细管柱温度——60℃; 检测室温度——150℃; 汽化室温度——150℃; 载气——氮气,50mL/min。 根据实际情况可以选用热解吸气相色谱法或二硫化碳提取气相色谱法其中的一种: 方法一:热解吸气相色谱法 标准系列:准确抽取浓度约1mg/m3的标准气体100mL、200mL、

相关文档
最新文档