硫代硫酸盐浸金中硫代硫酸盐稳定性研究状况_字富庭

硫代硫酸盐浸金中硫代硫酸盐稳定性研究状况_字富庭
硫代硫酸盐浸金中硫代硫酸盐稳定性研究状况_字富庭

硫化物的测定 碘量法

硫化物的测定(碘量法) 试剂 ①淀粉指示液 称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状,再用刚煮沸水冲稀至100mL。 ②硫代硫酸钠标准溶液 C(Na2S2O3·5H2O)=mol/L。称取五水合硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)和无水碳酸钠(Na2CO3)溶于水中,转移到1000mL棕色容量瓶中,稀释至标线,摇匀。 ③重铬酸钾标准溶液 c(1/6K2Cr2O7)=L。称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL。 ④溶液标定 于250mL碘量瓶内,加入1g碘化钾及50mL水,加入重铬酸钾标准溶液,加入盐酸溶液5mL,密塞混匀,置暗处静置5min,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入1mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好消失,记录标准溶液用量,同时作空白滴定。 硫代硫酸钠浓度c(mol/L)由下式求出: 式中:V1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量,mL; V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量,mL; ——重铬酸钾标准溶液的浓度,mol/L。 硫代硫酸钠标准滴定液:c(Na2S2O3)=L。移取100mL刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液于1000mL棕色容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,使用时配制。

碘标准溶液:c(1/2 I2)=L。移取碘于500mL烧杯中,加入40g碘化钾,加适量水溶解后,转移至1000mL棕色容量瓶中,稀释至标线,摇匀。 仪器 恒温水浴,0~100℃。150mL或250mL碘量瓶。25mL或50mL 棕色滴定管。 测定步骤 ①取200mL水样各加入碘标准溶液,密塞混匀。在暗处放置10min,用L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入1mL 淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好消失为止。 ②以水代替试样,重复步骤①。 ③硫化物含量C (mg/L)按下式计算: 式中:V0——空白试验中,硫代硫酸钠标准溶液用量,mL; Vi——滴定收硫化物含量时,硫代硫酸钠标准溶液用量,mL; V——试样体积,mL; ——硫离子(1/2S2-)摩尔质量(g/mol); c——硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)。

硫代硫酸钠的配制方法

?拿出勇气来 ?向TA提问 ?采纳率:15.4%满意答案:2 ?擅长:足球 0.01mol/L的硫代硫酸钠怎么标定 0.01mol/L的硫代硫酸钠的标定方法是怎样的呢,有知道的麻烦帮忙回答下,急~~ 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定:(依据国标GB/T5009.1-2003) C(Na2S2O3)=0.1 mol/L 1.配制:称取26g 硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)或16 g无水硫代硫酸钠,及0.2 g无水碳酸钠,加入适量新煮沸过的冷水使之溶解,并稀释至1000ml,混匀,放置一个月后过滤备用。 2.标定:准确称取0.15g在120。C干燥至恒量的基准重铬酸钾,置于碘量瓶中,加入50)ml水使之溶解。加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液(1+8),密塞,摇匀,放置暗处10 min后用250ml水稀释。用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色,再加3ml淀粉指示剂(称取0.5g可溶性淀粉,加入约5mL水,搅匀后缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,放冷,备用。此指示液应临用时配制。),继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。同时做空白试验。 3.计算:硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算: M C(Na2S2O3)= ------------------------ (V1- V0)×0.04903 式中:C(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度,mol/L; M——重铬酸钾的质量,g; V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml; V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml; 0.04903——重铬酸钾的摩尔质量,Kg/mol。1/6(K2CrO7)

硫代硫酸钠标准溶液配制与标定.

硫代硫酸钠标准溶液配制与标定 硫代硫酸钠滴定液L) 配制 称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或无水硫代硫酸钠16g),溶于1000ml纯水中,缓缓煮沸10分钟,冷却,放置两周后滤过备用。 2.标定 (1)标定方法 称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾,称准至,置于碘量瓶中,加水25ml使溶解,加碘化钾,轻轻振摇使溶解,加20%硫酸20ml,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水150ml稀释,用配制好的硫代硫酸钠滴定液L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液3ml(5g/L),继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,同时作空白实验。(2)计算: m————重铬酸钾 g; c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度,mol/L; V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml; V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml; ——与(L)硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。 (Na2S2O3)=L 1 硫代硫酸钠的标准溶液的配制 称取26g硫代硫酸钠(Na 2 S 2 O 3 ?5H 2 O)或16g无水硫代硫酸钠,溶于1000mL 水中,缓缓煮沸10min,冷却。放置两周后过滤备用。 2 硫代硫酸钠标准溶液的标定 测定方法 称取℃烘至质量恒定的基准重铬酸钾,称准至。置于碘量瓶中,溶于25mL 水中,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(φ=20%),摇匀,于暗处放置10min,加150mL水,用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。 计算 硫代硫酸钠标准溶液浓度按式(18-4)计算: 式中:c(Na 2 S 2 O 3 )-硫代硫酸钠标准溶液物质量的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m-重铬酸钾的质量,单位为克(g); V 1 -硫代硫酸钠的用量,单位为(mL); V -空白试验中硫代硫酸钠溶液用量,单位为(mL); -重铬酸钾摩尔质量,单位为kg/mol。

库仑滴定法标定硫代硫酸钠溶液的浓度

库仑滴定法测定硫代硫酸钠溶液的浓度 一、实验目的 1.学习库仑滴定和永停法指示终点的基本原理。 2.学习库仑滴定的基本操作技术。 二、实验原理 1.库仑滴定: 化学分析法所用的标准溶液大部分是借助于另一种标准物质作基准,而基准物的纯度、使用前的预处理(如烘干、保干或保湿)、称量的准确度、以及滴定时对终点颜色变化的目视观察等等,无疑对标定的结果都有重要影响。利用库仑滴定法通过电解产生纯物质与标准溶液反应,不但能对标准溶液进行标定,而且由于利用近代电子技术可以获得非常稳定而精度很高的恒电流,同时,电解时间也易精确记录,因此可以不必使用基准物质,而可避免上述以基准物标定时可能引入的分析误差,提高标定的准确度。 本实验是在0.1M NaAc-HAc缓冲介质中,以电解KI溶液产生的I2标定Na2S2O3溶液。在工作电极上以恒电流进行电解,发生下列反应: 阳极2I- ==== I2 +2e 阴极2H++2e ==== H2 工作阴极置于隔离室(玻璃套管)内,套管底部有一微孔陶瓷芯,以保持隔离室内外的电路畅通,这样的装置避免了阴极反应对测定的干扰。阳极产物I2与Na2S2O3溶液发生作用:I2+2S2O32- ==== S4O62-+2I- 由于上述反应,在化学计量点之前溶液中没有过量的I2,不存在可逆电对,因而两个铂指示电极回路中无电流通过,当继续电解,产生的I2全部与的Na2S2O3作用完毕,稍过量的I2即可与I-离子形成I2/2 I-可逆电对,此时在指示电极上发生下列电极反应: 指示阳极2I- ==== I2 +2e 指示阴极I2 +2e ==== 2I- 由于在两个指示电极之间保持一个很小的电位差(约200mV),所以此时在指示电极回路中立即出现电流的突跃,以指示终点的到达。 正式滴定前,需进行预电解,以清除系统内还原性干扰物质,提高标定的准确度。 2.仪器工作原理:

硫代硫酸盐法浸金基本原理(三)

书山有路勤为径,学海无涯苦作舟 硫代硫酸盐法浸金基本原理(三) 据认为,在氨性硫代硫酸盐提金过程中,氨浓度对金浸出的影响最大。二 价铜离子的影响则与S2032-浓度有关,Cu2+与S2O32-的最佳摩尔浓度比为1:6。硫代硫酸盐提供金溶解所需的络合剂,含Au 浸出率随S2032-浓度增大而升高,但过量将会破坏铜氨络离子的稳定性,生成Cu( S203)35-,适宜的S2032-浓度为0.5mol/L。硫代硫酸盐用作金、银的浸出剂,在实际应用中遇到了动力学上的困难。温度对金银浸出的影响比较复杂,如图6 所示。图6 金溶解量在65℃和140℃时最大,在100℃时最小。高于65℃,金溶解量下降,这是由于Cu2+催化剂浓度降低,S2032-氧化,并生成CuS 沉淀覆盖金粒表面造成的。温度高于100℃,粘附在金粒表面的硫化铜在氨性含氧溶液中 溶解。硫化铜薄膜消除,金粒表面重新暴露,S2032-和Cu(NH3)42+得到再生,使金溶解速率迅速增加。但温度超过140℃,S2032-快速氧化,结果浓度 明显降低,金溶解量大大减少。[next] 巴格达萨良等人,用旋转圆盘法对金、银在硫代硫酸钠溶液中的溶解动力学进行了研究。指出在45~85℃温度范围 内,金、银溶解速度与温度呈直线关系。为避免硫代硫酸盐剧烈分解,浸出温 度应控制在65~75℃。金、银在该溶液中溶解,实际活化能分别为17.55 kJ/mol 和21.4 kJ/mol。这表明浸出过程是受扩散控制的,并且认为Na2S203 浓度超过0.13 mol/L 时,对反应动力学不利。实验研究表明,当金、银圆盘表面逐渐生成硫和硫化物沉淀时,溶剂达到金属表面的速度降低,就给溶剂扩散通过硫化 层的溶解过程造成阻碍。若向溶液中加入亚硫酸钠[m (Na2S03):m (Na2S203)=1:1]可防止金属表面硫和硫化物的沉淀,这是因为热的亚硫酸钠溶液能溶解细碎状的硫,生成硫代硫酸钠:Na2S03+S ==== Na2S203 另外,亚硫酸钠便宜、且无毒,还可提高溶液的碱度,它本身也是一种金的溶

实验22-硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定

实验22 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件。 2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法。 3.了解淀粉指示剂的变色原理及变色过程。 二、实验原理 Cr2O72-+ 6I-+ 14H+ = 2Cr3+ + 3I2 + 7 H2O I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I- 三、实验仪器和试剂 1. 仪器:分析天平或电子天平,称量瓶,1L棕色试剂瓶,25mL移液管,250mL碘量瓶或锥形瓶,酸式滴定管。 2. 试剂:Na2S2O3?5H2O(固),Na2CO3 (固),KI(固),10%KI溶液,0.5% 可溶性淀粉溶液,K2Cr2O7(AR或基准试剂,在150~180℃烘干2h),纯铜(w>99.9%),30% H2O2,10%KSCN 溶液,6 mol ? L-1 HCl,1mol? L-1 H2SO4。 四、实验内容 1. 0.1 mol? L-1 Na2S2O3溶液的配制 称取12.5 g Na2S2O3?5H2O于500 mL烧杯中,加入300 -500mL新煮沸已冷却的蒸馏水,待完全溶解后,加入0.1 g Na2CO3 ,然后用新煮沸已冷却的蒸馏水稀释至0.5 L,贮于棕色瓶中,在暗处放置7 ~ 14 d后标定。 2. 用K2Cr2O7标准溶液标定Na2S2O3溶液浓度 准确称取已烘干的K2Cr2O7(A.R.,其质量相当于20 ~30 mL 0.1 mol/L Na2S2O3溶液)于250 mL碘量瓶,加入10 ~20 mL水使之溶解,再加入20 mL 10%KI溶液(或2 g固体KI)和6 mol/L HCl 溶液5 mL,混匀后用玻塞塞好,放在暗处5 min①。然后用50 mL水稀释②,用0.1 mol ? L-1 Na2S2O3溶液滴定到呈浅黄绿色,加入0.5%淀粉溶液2 mL,继续滴定至蓝色变亮绿色,即为终点③。根据K2Cr2O7的质量及消耗的Na2S2O3溶液体积,计算Na2S2O3溶液的浓度。 【注释】 ① K2Cr2O7与KI的反应不是立刻完成的,在稀溶液中反应更慢,因此应等反应完成后再加水稀释。在上述条件下,大约经5 min反应即可完成。 ②生成的Cr3+离子显绿色,妨碍终点观察。滴定前预先稀释,一方面,可使Cr3+离子浓度降低,绿色变浅,终点时溶液由蓝变到绿,容易观察。另一方面,由于K2Cr2O7与KI 反应产生的I2的浓度较高,稀释可降低I2的挥发损失。同时稀释也使溶液的酸度降低,适用于Na2S2O3滴定I2。 ③滴定完全的溶液放臵后会变蓝色。如果不是很快变蓝(经过5 ~ 10 min),那就是由于空气氧化所致。如果很快而且又不断变蓝,说明K2Cr2O7和KI的作用在滴定前进行得不完全,溶液稀释得太早。

硫代硫酸钠的制备

硫代硫酸钠的制备 班级:姓名:学号: 摘要:采用亚硫酸钠法,用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉共煮来制备硫代硫酸钠。由于硫 代硫酸钠具有不稳定性,较强的还原性和配位能力。所以对制好的产品进行性质鉴定。用盐酸溶液检验其不稳定性,用碘水和淀粉溶液检验其还原性,用硝酸银溶液和溴化钾溶液检验其配合性。 关键词:硫代硫酸钠不稳定性还原性配合性 前言:硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐,俗称“海波”,又名“大苏打”,是无色透 明单斜晶体。易溶于水,难溶于乙醇,硫代硫酸钠在酸性条件下极不稳定,易分解;硫代硫酸钠具有较强的还原性和配位能力,可用于照相行业的定影剂,洗染业、造纸业的脱氯剂,定量分析中的还原剂。 1、实验部分: 1、1仪器及试剂: 仪器:电热套;分析天平;100ml烧杯;3支试管;10ml量筒;蒸发皿;玻璃棒;石棉网;点滴板;抽滤瓶;布氏漏斗。 试剂:5.1gNa2SO3固体;1.5g硫粉;3ml乙醇;活性炭;0.1mol/LAgNO3 溶液;碘水;淀粉溶液;6mol/L盐酸溶液;0.1mol/L KBr 溶液。 1、2实验原理 (1)、采用亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠,是近饱和的亚硫酸钠溶液与硫粉共煮。 Na2SO3 + S + 5H2O ══ Na2S2O3·5H2O 126 32 248 5.1g 1.5g 10g 反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。 Na2S2O3于40~45℃熔化,48℃分解,因此,在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。2、实验步骤 2、1硫代硫酸钠的制备 (1)、称取5.1g Na2SO3 固体于100mL烧杯中,加50mL蒸馏水搅拌溶解。 (2)、称取1.5g 硫磺粉于100mL烧杯中,加3mL乙醇充分搅拌均匀,再加入Na2SO3溶液混合,盖上表面皿,加热并不断搅拌。 (3)、待溶液沸腾后改用小火加热,保持微沸状态1h,不断地用玻璃棒充分搅拌,直至仅有少许硫粉悬浮于溶液中,加少量活性炭作脱色剂。 (4)、趁热过滤,将滤液转至蒸发皿中,水浴加热浓缩至液体表面出现结晶为止。

难处理含金硫精矿的焙烧氧化硫代硫酸盐浸出

难处理含金硫精矿的焙烧氧化硫代硫酸盐浸出 为了提高难处理含金硫精矿中金的浸出率,采用同步热分析仪研究在马弗炉中焙烧氧化难处理含金硫精矿的最佳条件,通过优化实验确定硫代硫酸盐浸出的最佳工艺参数。结果表明:在马弗炉中焙烧氧化难处理含金硫精矿最佳条件为在700 ℃温度下焙烧2 h,难处理含金硫精矿硫的去除率可达94.7%。焙烧后,金的浸出率大幅度提高。使用组成为0.03 mol/L CuSO4、1.0 mol/L NH3?H2O、0.3 mol/L Na2S2O3、0.1 mol/L (NH4)2SO4 和0.3 mol/L Na2SO3 的硫代硫酸盐溶液作为浸出剂,最佳浸出工艺参数如下:浸出时间18 h、液固比2: 1、振荡速度250 r/min、浸出温度50 ℃。在此浸出工艺参数下,金浸出率达71.2%。金作为重要的国际储备资产,同时也是特殊的战略资源,具有极优的稳定性与良好的导电性和导热性,在工业和现代高新技术产业中得到了广泛应用。我国金矿资源丰富,但在已探明的金矿资源中,近1/4的属于难浸金矿。随着易浸金矿的日益减少,人们越来越关注难浸金矿的研究。难浸金矿中金的浸出率低是因其被其他成分包裹,使其不能与浸出剂接触反应。为了提高金的浸出率,需对矿石进行预处理,使包裹金充分暴露。目前,国内外预处理难浸金矿石的主要方法是氧化焙烧法、加压氧化法、细菌氧化法与化学氧化法。 氰化法是最常用的浸金方法,但因氰化物本身有剧毒,浸出后的排放物也会造成污染,许多国家和地区已禁止氰化物浸金,同时氰化浸出复杂含金矿石的效果也不理想。阳建国等用焙烧?氰化工艺浸出某低品位含金硫精矿,焙砂金的浸出率为76.25%,虽然浸出率较高,但环境污染问题仍阻碍其发展。王勇用 2 mol/L 的NaOH 预浸氧化焙烧后的含金砷硫精矿,有效去除了矿石中不利于浸出的杂质,使金的浸出率从直接氰化浸出的57.68%提高到76.64%,但预浸工作的投资成本高,不利于实际应用。所以,寻找更环保和抗干扰能力更强的浸出剂来取代氰化物是该领域研究的重点。硫代硫酸盐法浸金是一种无毒且更适合浸出复杂含金矿石的浸金方法。

硫代硫酸钠

硫代硫酸钠 硫代硫酸钠,又名大苏打、海波、次亚硫酸钠。为单斜晶系白色结晶粉末,易溶于水,不溶于醇。用于分析试剂等,用途非常广泛。化学式: Na2S2O3 ,比重1.667,在空气中加热被氧化分解成硫酸钠和二氧化硫。 物理性质:硫代硫酸钠是无色透明的单斜晶体,易溶于水,不溶于醇。五水合物的熔点48摄氏度,熔化时熔于结晶水。 化学性质:受热易分解,分解成硫酸钠和硫或硫酸钠和多硫化钠,同时被氧气氧化。硫代硫酸钠遇酸分解放出二氧化硫气体并产生硫的沉淀。在空气中加热被氧化分解成硫酸钠、二氧化硫。在隔绝空气下燃烧则生成硫酸钠、硫化碱和硫黄。 测定方法: 方法名称:硫代硫酸钠—硫代硫酸钠的测定—氧化还原滴定法 应用范围:本方法采用氧化还原滴定法测定硫代硫酸钠的含量。本方法适用于硫代硫酸钠的测定。 方法原理:取供试品适量,加水溶解后,加淀粉指示液,用碘滴定液滴定至溶液显持续的蓝色。每1mL 碘滴定液(0.05mol/L)相当于15.81mg的Na2S2O3。计算,即得。 试剂: 1. 水(新沸放置至室温) 2. 碘滴定液(0.05mol/L) 3. 氢氧化钠滴定液(1mol/L) 4. 甲基橙指示液 5. 硫酸滴定液(0.5mol/L) 6. 碳酸氢钠 7. 淀粉指示液 8. 酚酞指示液 9. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液 10. 基准三氧化二砷 11. 基准邻苯二甲酸氢钾 12. 基准无水碳酸钠 用途简介编辑 鞣革时重铬酸盐的还原剂、含氮尾气的中和剂、媒染剂、麦杆和 毛的漂白剂以及纸浆漂白时的脱氯剂。还用于四乙基铅、染料中间体等的制造和矿石提银等电镀业的还原剂,净水工程的净水剂。 在纺织工业中用于棉织品漂白后的脱氯剂、染毛织物的硫染剂、靛蓝染料的防白剂、纸浆脱氯剂、医药工业中用作洗涤剂、消毒剂和褪色剂等。[1] 分析试剂用于色层分析试剂,点滴分析测定钴、照相定影剂,除氯剂容量分析常用试剂,测定血钠,制备注射液及双糖铁尿素培养基,媒染剂。[2]

0.1molL硫代硫酸钠的标定

实验一0.1mol/L硫代硫酸钠的标定 一、实验目的 1.掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项; 2.学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点; 3.了解置换碘量法的过程、原理,并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法; 4.练习固定重量称量法。 二、实验原理 硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配制,由于Na2S2O3遇酸即迅速分解产生S,配制时若水中含CO2较多,则pH偏低,容易使配制的Na2S2O3变混浊。另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。因此,配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水,并先在水中加入少量Na2CO3,然后再把Na2S2O3溶于其中。 标定Na2S2O3溶液的基准物质有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等,以K2Cr2O7最常用。标定时采用置换滴定法,使K2Cr2O7先与过量KI作用,再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。 第一步反应为: Cr2O72- + 14H+- + 2Cr3+ + 7H2O 2 在酸度较低时此反应完成较慢,若酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危险,因此必须注意酸度的控制并避光放置10分钟,此反应才能定量完成。 (2KI+O2=K2O+I2 K2O+CO2=K2CO3或与水与二氧化碳生成碳酸氢钾。但是由于反应过程中有碱性物质存在碘单质多少会有一些会消耗产生其他氧化数的物质。 4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH 2KI+O2=K2O+I2 K2O+H2O=2KOH) C=O的键能比H-O的键能大,K2O与键能小的水先反应。 2KOH+CO2=K2CO3+H2O K2CO3+10H2O=K2CO3·10H2O 4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH) 第二步反应为: 2S2O32- + I24O62- + 2I- 第一步反应析出的I2用Na2S2O3溶液滴定,以淀粉作指示剂。淀粉溶液在有I-离子存在时

硫代硫酸盐法浸金基本原理

硫代硫酸盐法浸金基本原理(一) 【我来说两句】 2006-8-31 15:47:57 中国选矿技术网浏览1334 次收藏【摘要】: 金能与硫代硫酸根离子生成稳定的络合物[Au(S 20 3 ) 2 ]3-,如: Au++2S 20 3 2- ==== [Au(S 2 3 ) 2 ]3- △G? 298 = -1022 kJ/mol 金与硫代硫酸盐络合的趋势相当大,其络离子的不稳定常数K 不 = 1×10-28,表明在酸性介质中既不氧化也不分解。 金溶解于硫代硫酸盐溶液的反应为: 1 2Au+4S 2O 3 2-+H 2 O+ —— O 2 (气) ==== 2Au(S 2 O 3 ) 2 3-+2OH- 2 此反应的△G? 298 =-24.2kJ/mol。实验证明欲使金顺利溶解,溶液应保持NH 3 、 Na 2S 2 3 和Cu(NH 3 ) 4 2+适当的浓度。 1)硫代硫酸盐的化学性质 硫代硫酸盐是含有S 2 3 2-基团的化合物,它可看作是硫酸盐中一个氧原子被 硫原子取代的产物。 硫代硫酸盐与酸作用时形成的硫代硫酸立即分解为硫和亚硫酸,后者又立即分解为二氧化硫和水,反应式为: S 2O 3 2-+2H+ ====H 2 O+S0 2 +S 因而浸出过程需要在碱性条件下进行。 S 2O 3 2-中两个S原子的氧化价平均为+2,它具有温和的还原性: S 2O 3 2-+4Cl 2 +5H 2 0 ==== 2SO 4 2-+8Cl-+lOH+ 2S 2O 3 2-+I 2 ==== S 4 O 6 2-+2I- 因此,浸出过程中适当地控制氧化条件是必须的。 硫代硫酸盐另一重要性质是它能与许多金属(金、银、铜、铁、铂、把、汞、镍、锅)离子形成络合物,如: Au++2S 2O 3 2- ==== Au(S 2 3 ) 2 3- Ag++2S 2O 3 2- ==== Au(S 2 3 ) 2 3- 这是硫代硫酸盐法浸出金、银的基础理论之一。

实验八 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定

硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定 一、试验目的 1)掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法; 2)掌握碘量法的原理及测定条件。 二、原理 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)一般都有含有少量杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等,同时还容易风化和潮解,因此不能直接配制准区浓度的溶液。 Na2S2O3溶液易受空气及水中CO2、微生物等的作用而分解,为了减少溶液在水中的CO2和杀死水中的微生物,应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3(浓度为0.02%),以防止Na2S2O3分解。 日光能促进Na2S2O3溶液分解,所以Na2S2O3溶液应贮存在棕色瓶中,放置暗处,经8~14天在标定。长期使用的溶液,应定期标定。通常用K2Cr2O7作基准物进行标定Na2S2O3溶液的浓度。K2Cr2O7先与KI反应析出I2: K2Cr2O7+6KI+14HCl=2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O 析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定: I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6 这个测定方法是间接碘法的应用。 三、试剂 Na2S2O3·5H2O(固体)?

Na2CO3(固体); K2Cr2O7(G.R或A.R); 0%KI溶液; 6mol·L-1HCl溶液; 0.2%淀粉指示?。 四、实验步骤 1)Na2S2O3溶液的配制 将12.5g a2S2O3·5H2O与0.1gNa2CO3放入小烧杯中,加入?煮沸并已冷却的蒸馏水使溶解,稀释至500mL,贮于棕色瓶中,在?处放置8~14天后在标定。 2)标定 Cr2O7,放入250mL碘量精确称取适量在130~10℃烘干的(G.R)K 2 瓶中,加?25mL使溶解。加入6mol·L-1HCl溶液5mL及20%KI溶液5mL,轻轻摇匀,将瓶盖好,放在暗处反应5in。然后加入100mL水稀释,立即用Na2S2O3标准溶液滴?到溶液呈草黄色,加入0.2%淀粉指示剂5mL,继续滴定至溶液由肁色变为绿色,即位终点。 五、注意事项 1)K2Cr2O7与KI?应不是立刻完成的,在稀溶液中反应更慢,因此等反应完成后再加稀释自上述条件下,大约经5min反应即可完成。2)因生成的Cr3 浓度较大时为暗绿色,妨碍终点观察,故应稀释后再滴定。开始滴定时?溶液中碘浓度较大,不要摇动太厉害,以免 I2挥发。

实验五硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定

实验五硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 一.实验目的 1. 掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方法 2. 了解淀粉指示剂的作用原理,掌握淀粉指示剂的正确使用; 3. 了解使用带磨口塞锥形瓶的必要性和操作方法。 二.实验原理简述硫代硫酸钠标准溶液为什么要预先配制;标定用的基准物质,间接滴量法的工作原理;标定反应的指示剂,滴定前后溶液颜色的变化;有关反应式,计算公式。 N&SQ不是基准物质,因此不能直接配制标准溶液。配制好的NQS2O3溶液不稳定, 容易分解,这是由于在水中的微生物、CQ空气中Q作用下,发生下列反应: Na2S2O3 T Na2SQ3 + S J 2- - - S2Q3 + CO2 + H2Q T HSQ3- + HCQ 3-+ S J (微生物) 2- 2- S2Q3 + 1/2 0 2 T SQ4 + S J 此外,水中微量的cf或Fe3+等也能促进NaSQ溶液分解。 因此,配制N Q SQ溶液时,需要用新煮沸(为了除去CQ和杀死细菌)并冷却了的纯水,加入少量N G CQ,使溶液呈弱碱性,以抑制细菌生长。这样配制的溶液也不宜长期保存,使用一段时间后要重新标定。如果发现溶液变浑或析出硫,就应该过滤后再标定,或者另配溶液。 &Cr2Q, KIQ等基准物质常用来标定N Q SQ溶液的浓度。称取一定量基准物质,在酸性溶液中与过量KI作用,析出的丨2,以淀粉为指示剂,用N Q SQ溶液滴定, 有关反应式如下: 2- - + 3+ Cr2Q? - + 6I- + 14H = 2Cr + 312 J + 7HQ 或IQ3- + 5I- + 6H+ = 312 J + 3HQ &Cr2Q(或KIQ)与KI的反应条件如下: a. 溶液的酸度愈大,反应速度愈快,但酸度太大时,I-容易被空气中的Q氧化,所以酸度一般以0.2?0.4mol ?L-1为宜。 b. K z CwQ与KI作用时,应将溶液贮于碘瓶或磨口锥形瓶中(塞好磨口塞),在暗处放置一定时间,待反应完全后,再进行滴定。KIQ与KI作用时,不需要放置, 宜及时进行滴定 c. 所用KI溶液中不应含有KIQ或12。如果KI溶液显黄色,则应事先用N Q SO

库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度

库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度 化学2班李永亮 一、目的要求 1、掌握库仑滴定法的原理及化学指示剂指示终点的方法 2、应用法拉第定律求算未知物的浓度 二、原理 在酸性介质中,0.1mol/L KI在Pt阳极上电解产生“滴定剂”I2来“滴定”S2O32-,用淀粉指示终点。通过电解所消耗的库仑数计算Na2S2O3的浓度。 具体为:使碘离子在铂阳极上氧化为碘,然后与试液中S2O32-的作用,工作电极对的电极反应为:阳极:2I-= I2 +2e 阴极:2H+ +2e = H2 滴定反应:I2 + 2S2O32- S4O62- +2I-,可用淀粉指示剂指示终点。当S2O32-全部被氧化为S4O62-后,过量的碘将在指示电极上析出,溶液出现淀粉蓝,停止电解。根据电解产生碘时所消耗的电量,即可按法拉第定律计算溶液中Na2S2O3含量。 三、仪器与试剂 仪器恒电流库仑滴定装置一套,铂电极两支。 试剂0.1mol/L KI溶液:称取1.7gKI溶于100ml蒸馏水中待用;未知Na2S2O3溶液; 0.1% 淀粉溶液。 四、实验步骤 (1)连接线路,即Pt工作电极接库仑仪的正极,Pt辅助电极接负极并把它装在玻璃套管中。电解池中加入5mL0.1mol/L KI溶液,放入搅拌子,插入2支Pt电极并加入适量蒸馏水使电极恰好浸没,玻璃套管中也加入适量KI溶液。加入0.1%淀粉3ml,指示终点。若溶液变蓝,做实验步骤(2);若不变蓝,直接做实验步骤(3)。 (2)溶液的调零 该步骤的目的是为了除去KI溶液在放置过程中可能已经氧化所产生的I2,滴加几滴稀Na2S2O3,使溶液的兰色褪去。设置电解电流10mA,开始电解,溶液变蓝时为终点,此时仪器读数为消耗的毫库仑数(不必记录,调零时所清除的是溶液中原有的杂志物质),复零。 (3) 测量:移取试液5ml (由试液含Na2S2O3量决定,V在0.1~10ml范围内),置于电解杯中,开始电解。电解至终点,记下所消耗的毫库仑数。 (4) 重测两次 (5) 关闭搅拌器,清洗电解杯和电极。 五、结果处理 1、计算Na2S2O3的浓度: Q=It; T平均=(t1+t2+t3)/3=(72s + 69S + 75S)/3 =72s; Q=0.03A*72s=2.16C; V=5mL

硒粉的硫代硫酸钠容量法(发表)

玻璃着色剂中硒含量的测定 陈碧珍 (威海蓝星玻璃股份有限公司威海市 264205) 摘要探讨玻璃着色剂中硒含量的测定方法,用硫代硫酸钠容量法能得到满意的结果 关键词玻璃着色剂硒硫代硫酸钠容量法 引言 硒或硒的化合物在生产灰茶和红色玻璃中是一种重要的着色剂。硒的性质很像硫,但硒是正电性较强的元素,在中性或适当的氧化条件下熔制时以元素的形式存在于玻璃中,获得红玫瑰色。所以无论是用硒还是硒化物作为着色剂,都要定量其中的硒含量。 硒和硒化物含量测定未见有适合于企业的相关国家标准分析方法。这里就玻璃着色剂的要求,寻求合理的分析方法。 硒具有比较强的挥发性,特别是硒的卤化物、二氧化硒挥发性强,在样品的制备过程中容易造成硒的损失,最终影响分析结果的准确性。有的分析方法就利用了硒的挥发性来测定其含量,如纯硒(99.9%以上)有报道用挥散重量法测定。此法用砂浴控制温度使硒挥发,损失的重量所占总量的比例为硒的含量。这种方法由于易造成坩埚壁上温度不均而引起挥发不完全,使结果偏低。 另外比较准确的方法一般用光谱法测定纯硒的杂质,用减量法得出其含量。但是光谱分析所需的设备昂贵,维护费高,投资大,对操作者的水平要求高。对于玻璃生产来说,企业不是一个专门的检测机构,一般不会做这么大的投入,对一般的企业不是很适用。 对于纯度较低的硒或硒化物有报道用重量法或者容量法。重量法手续麻烦,分析时间长。硫代硫酸钠容量法是比价成熟的氧化还原滴定法,在分析中常常应用于金属离子的定量分析中,此方法操作简便快速,准确度和精密度好,所以以氧化还原反应为基础的硫代硫酸钠容量法测定含量较高的硒粉、硒化物中硒的含量也越来越实用于着色剂的分析。此方法操作简单,分析结果较满意,能有效的定量硒粉、硒化物作为玻璃着色剂中硒的含量,在实际生产中也印证了此方法的可行性。 这里着重探讨此方法在测定硒或硒化物中硒含量的应用方法。 1.测定方法

硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1、掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制、标定和保存方法。 2、掌握以碘酸钾为基准物间接碘量法标定硫代硫酸钠的基本原理、反应条件、操作方法和计算。 二、实验原理 NaS2Q?5H2 0容易风化、潮解,且易受空气和微生物的作用而分解,因此不能直接配制成准确浓度的溶液。但其在微碱性的溶液中较稳定。当标准溶液配制后亦要妥善保存。 标定N Q SO溶液通常是选用KI03、KBrO或&Cr2O等氧化剂作为基准物,定量地将I —氧化为丨2,再用NaSO溶液滴定,其反应如下; 10; + 5 r + 6 H* == 3lj + 3 HjO + 6 V + S H+=> 3 I a+ 3 HQ + Br" S片 + 6 I"4-14 H* = 2 3+ + 3 I a+ 7 H a0 + 2 Na a S2O s= NajS4O4+ 2 Nal 上述几种基准物中一般使用KIQ和KBrO较多,因为不会污染环境。 三、试剂 1、基准试剂?CeO; 2、KI试剂; 3、3 mol/LHbSQ溶液; 4、5g/L淀粉溶液:0.5g可溶性淀粉放入小烧杯中,加水10mL使成糊状,在 搅拌下倒入90 mL沸水中,继续微沸2min,冷却后转移至试剂瓶中。 四、实验步骤 1、0」mol/L Na 2S2Q标准溶液的配制 称取13克N Q SQ - 5H2O置于400 mL烧怀中,加入200 mL新煮沸的冷却的蒸馏水,待完全溶解后,加入0.1g N Q CO,然后用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至500 mL,保存于棕色瓶中,在暗处放置7 —14天后标定; 2、NaSQ标准溶液的标定

硫代硫酸钠标定方法

1. 配制: 称取硫代硫酸钠(NaSQ?5H。25g,加入新鲜蒸馏水至1000ml, 完全溶解放置24小时后标定。 2. 标定: 精称碘酸钾(基准试剂)约0.1g,加入蒸馏水25ml,再加入碘化钾2g,10僦酸稀释至100ml即可)稀硫酸10ml,放置10分钟后,以溶液滴定至微黄色,加入漩粉指示剂1ml滴定至白色为止. 3. 计算: F=W/X V 0.1 N NazSQ 1ml= KIO 3 硫代硫酸钠 1. 配制: 用移液管准确移取硫代硫酸钠100ml于1000ml的容量瓶中,并用煮沸冷却的蒸馏水稀释至刻度。 2. 计算: N二NX V2 / V 1 式中:N――硫代硫酸钠的当量浓度; V1——硫代硫酸钠的体积; N2――硫代硫酸钠的当量浓度; V2——硫代硫酸钠的体积。 ①配制 (a)L:称取分析纯硫代硫酸钠25g,溶于水中,加入碳酸钠,稀释至1L。 (b)mol/L :称取分析纯硫代硫酸钠,溶于水中,加入碳酸钠,稀释至1L。 ②标定L Na2S2O3?5H2O (重铬酸钾标定) Cr2O72- + 61- + 14H+ == 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O I2 + 2S2O32- == 2I- + S4O62- 称取?基准重铬酸钾置于碘量瓶中,加25mL水溶解,加2克KI和10mL的2mol/L HCl , 摇匀,置于暗处放置5min后,用水稀释至100mL,用待标液滴定至淡黄色,力卩3mL 淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失。

③计算 C =6m/ (V X)

式中C――标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度; m——重铬酸钾的质量,g; V ――耗用硫代硫酸钠溶液的毫升数;

硫代硫酸钠(Na2S2O3)的制备

题目:硫代硫酸钠(Na2S2O3)的制备 摘要:用亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠,在制备过程中要注意控制反应过程中的温度,以及在减压过滤、冷却、结晶、过滤、烘干、称量过程中要认真操作每一个过程以便提高产量。 关键词:硫代硫酸钠、定性检验、六代硫酸根离子 前言:硫代硫酸钠又名海波或大苏打,为无色透明单斜晶体,无臭、味咸,相对密度1.729(17。c),33摄氏度以上在干燥空气中易风化,56摄氏度溶于结晶水,100摄氏度失去结晶水。易溶于水,难溶于乙醇。水溶液加酸会导致其分解。硫代硫酸钠有较强的还原性和配位能力。可用于照相行业的定影剂,洗染业、造纸业的脱氯剂,定量分析中的还 原剂。反应原理为Na 2SO 3 +S +5H 2 O=Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O,硫代硫酸钠是一个有很多用途的化学 物质。 实验目的 学习硫代硫酸钠的制备,了解其性质及应用技术,巩固抽滤、蒸发、结晶等操作。具体设计要求: (1)采用亚硫酸钠法以Na 2SO 3 和S粉为原料,制备10g Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O,计算原料Na 2 SO 3 和S粉的用量; (2)设计出合理的制备方案,正确选用仪器并用流程图将它们简单表示出来;(3)方案经老师修改好,做实验制备,并计算产率; (4)用定性实验来验证你所制备的产物的确是Na 2S 2 O 3 ·5H 2 O。(取少量样品试验其还原 性、不稳定性和配合性,观察实验现象并写出相应的离子反应方程式。)实验原理 制备反应:Na 2SO 3 + S + 5H 2 O = Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O 定性检验:S 2O 3 2- +2H+=S↓+SO 2 ↑+H 2 O AgBr + 2S 2O 3 2- = [Ag(S 2 O 3 ) 2 ]3- + Br- Ag+ + Br- = AgBr↓(浅黄色) I 2 + 2S 2 O 3 2- = 2I- + S 4 O 6 2- 定量分析:2S 2O 3 2- +I 2 = S 4 O 6 2-+ 2I-

库仑滴定法测定硫代硫酸盐

库仑滴定法测定硫代硫酸盐 一.实验目的 1.学习库仑滴定法的原理,掌握库仑滴定法的实验原理。 2.应用法拉第定律求算未知物浓度。 二.实验原理 1.库仑滴定法 库仑滴定法是建立在恒电流电解过程基础上的一种准确而灵敏的分析方法。可用于常量和痕量物质的测定,通过电极反应产生与待测物质定量反应的“滴定剂”,滴定终点借助电化学方法或指示剂指示。根据法拉第定律由滴定过程中消耗的电量计算被测量物质的含量。 2.法拉第定律 电解过程中,在电极上反应的物质的质量与通过电解池电量的关系: W = MQ / NF 本实验中,通过测定电量Q来求得未知物的质量,进而求出其浓度。 3.本次实验用KI在阳极电解产生“滴定剂”I 2来滴定S 2 O 3 -,通过电解消耗的 电荷数来计算Na 2S 2 O 3 浓度。 电极反应为:阳极: 2I-=I 2 +2e- 阴极:2H++2e-=H 2 ↑ 滴定反应为: I 2+2S 2 O 3 2-=2I-+S 4 O 6 2- 三.实验仪器与试剂 仪器:铂片电极4支、电磁搅拌器、10mL移液管、2mL吸量管、烧杯2个。 试剂:0.1mol/LKI溶液、未知浓度Na 2S 2 O 3 溶液。 四.实验过程 1.准备工作 接通电源,机器预热,量程选择10mA档,调节“补偿极化电位”旋钮,使微安表指针在20。 2.测量工作 量取碘化钾电解液40ml置于电解池中,放入搅拌磁子,将电解池放在电磁搅拌器上,在铂丝阴极隔离管注入电解液至管的2/3处,连接好电极。 滴加几滴Na 2S 2 O 3 溶液与电解池中,按下“启动”,“电解”,开始电解,“终 点指示灯亮”,终点到,为能熟悉终点的判断,可反复练习几次。 准确移取待测Na 2S 2 O 3 溶液0.5ml加入到电解池中,按下“启动”,“电解”, 开始电解,“终点指示灯亮”,终点到,记录数据,重复测定五次。 3。关闭仪器电源,拆除电极接线,电解液倒入回收瓶中,洗净电解池及电极。五.实验数据

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定77103

实验九硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 一、目的 1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件 2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法 二、原理 结晶Na2S2O3?5H2O一般都含有少量的杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等。同时还容易风化和潮解。因此,不能用直接法配制标准溶液。 Na2SO3溶液易受空气和微生物等的作用而分解,其分解原因是: 1.与溶解于溶液中的CO2的作用硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定,当 pH<4.6 时极不稳定,溶液中含有CO2时会促进Na2S2O3分解: Na2S2O3+ H2O + CO2→NaHCO3 + NaHSO3 此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天内进行,分解后一分子的Na2S2O3变成了一分子的NaHSO3。一分子Na2S2O3只能和一个碘原子作用,而一分子的NaHSO3且能和2个碘原子作用。因而使溶液浓度(对碘的作用)有所增加,以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。 在pH9~10间Na2S2O3溶液最为稳定,在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3(使其在溶液中的浓度为0.02% )可防止Na2S2O3的分解。 2.空气氧化作用 2Na2S2O3+O2→2Na2SO4+ 2S↓ 3.微生物作用这是使Na2S2O3分解的主要原因。 Na2S2O3→Na2SO3 + S 为避免微生物的分解作用,可加入少量HgI2(10mg/L) 。 为减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物,应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。 日光能促进Na2S2O3溶液的分解,所以Na2S2O3溶液应贮存于棕色试剂瓶中,放置于暗处。经8—14天后再进行标定,长期使用的溶液应定期标定。 标定Na2S2O3溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和纯铜等,通常使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度,K2Cr2O7先与KI反应析出I2: Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr2+ + 3I2 +7H2O 析出I2的再用Na2S2O3标准溶液滴定: I2 + 2S2O32- = S4O62- +2I- 这个标定方法是间接碘量法的应用实例。 三、试剂 1. Na2S2O3?5H2O(固) 2. Na2CO3(固) 3. KI(固) 4. K2Cr2O7(固)A ?R或G? R。 5. 2mol/LHCl 6. 0. 5%淀粉溶液 0.5g淀粉,加少量水调成糊状,倒入100ml煮沸的蒸馏水中,煮沸5分钟冷却。

硫代硫酸钠

硫代硫酸钠(大苏打) 硫代硫酸钠,①抢救氰化物中毒。②抗过敏。③治疗降压药硝普钠过量中毒。④治疗可溶性钡盐(如硝酸钡)中毒。⑤治疗砷、汞、铋、铅等金属中毒。 分子结构式 分子式 Na2S2O3 分子量 158 理化性质 本品为无味晶体,在潮湿空气的潮解。比重1.69,迅速在48℃升温溶解。不溶于醇,溶于0.5份水,水溶液近中性(pH6.5-8.0)。其无水物为粉末,溶于水,几乎不溶于醇。 药理学 ①为氰化物的解毒剂之一(与高铁血红蛋白形成剂合用于氰化物过量中毒),在酶的参 与下能和体内游离的(或与高铁血红蛋白结合的)氰离子相结合,使变为无毒的硫氰酸盐排出体外而解毒。②抗过敏作用。临床上用于皮肤瘙痒症、慢性荨麻疹、药疹等。③治疗降压药硝普钠过量中毒。④治疗可溶性钡盐(如硝酸钡)中毒。⑤治疗砷、汞、铋、铅等金属中毒(但应首选二巯基丙醇类及依地酸类药物)。 适应症 ①抢救氰化物中毒。②抗过敏。③治疗降压药硝普钠过量中毒。④治疗可溶性钡盐(如 硝酸钡)中毒。⑤治疗砷、汞、铋、铅等金属中毒。 用法和用量 由于剂型及规格不同,用法用量请仔细阅读药品说明书或遵医嘱。 不良反应 偶见头晕、乏力、恶心呕吐等,还可引起血压下降(尤其是注射过快时)。 注意事项 ①静脉注射量大时,应注意不良反应,注射速度不宜过快,以免引起血压下降。②不 能与亚硝酸钠混合后同时静脉注射,以免引起血压下降。在亚硝酸钠静脉注射后,不需拔出

针头,立即由原注射针头注射本品。③不能与其他药物混合注射,否则会发生沉淀或降低疗效。 制剂 注射液:10ml:0.5g、20ml:1.0g、20ml:10g;注射用无菌粉末:0.32g、0.64g 药典介绍 【鉴别】(1)取本品约O.lg,加水lml溶解后,加盐酸,即析出白色沉淀,迅即变为黄色,并发生二氧化硫的刺激性特臭。(2) 取本品约0.lg,加水lml溶解后,加三氯化铁试液,即显暗紫堇色,并立即消失。(3) 本品的水溶液显钠盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。【检査】酸碱度取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法测定(附录ⅥH),pH值应为6.0~8.4。硫酸盐与亚硫酸盐取本品0.50g,置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,精密量取10ml,滴加碘滴定液(0.05mol/L)至溶液显浅黄色,加20%盐酸溶液0.5ml,加硫代硫酸钠滴定液(0.lmol/L) 1滴使溶液黄色褪去,用水稀释至25ml,依法检査(附录ⅧB),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.2%)。硫化物取本品2.5g,加水20ml使溶解,加醋酸铅溶液[取醋酸铅[(CH3COO)2Pb?3H20]5g和氢氧化钠15g,加水80ml溶解,用水稀释至100ml]0.3ml,摇匀,放置2分钟,与标准硫化钠溶液2.5ml制成的对照液比较,不得更深(0.0005%)。干燥失重取本品,先在40~50℃,渐次升高温度至105℃并干燥至恒重,减失重量应为32.0%~37.0%(附录ⅧL)。钙盐取本品0.50g,加水10ml溶解后,加草酸铵试液.不得发生浑浊。重金属取本品l.Og,加水10ml溶解后,缓缓加稀盐酸5ml,置水浴上蒸干,残渣中加水15ml,缓缓煮沸10分钟,滤过,用水适量洗涤滤器,合并洗液与滤液,煮沸,趁热加溴试液适量使成澄清溶液,再加稍过量的溴试液,使溶液显微黄色,煮沸,除去过剩的溴,放冷,加酚酞指示液1滴与氨试液适量至溶液显淡红色,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检査(附录ⅧH第一法),含重金属不得过百万分之二十。砷盐取本品0.20g,加水5ml溶解后,加硝酸3ml,置水浴上,注意蒸干,残渣中加水数毫升,搅匀,滤过,滤渣用水洗净,合并滤液与洗液,蒸干后,加盐酸5ml 与水23ml使溶解,依法检查(附录ⅧJ第一法),应符合规定(0.001%)。【含量测定】取本品约0.5g,精密称定,加水30ml溶解后,加淀粉指示液2ml,用碘滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显持续的蓝色。每lml碘滴定液(0.05mol/L) 相当于15. 81mg的Na2S203。【类别】解毒药。【贮藏】密封保存。

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