圆二色谱仪使用
圆二色谱仪
使用手册
实验前请先阅读第一部分注意事项
2011年4月6日整编
河北大学理化中心
目录
一、注意事项
二、光源的选择
三、MOS 450波长的校正
四、电压的调节
五、MOS-450 圆二色光谱扫描操作规程
六、MOS 450-SFM 300动力学操作方法
一、注意事项
1、滴定及变温实验时，需要磁子搅拌。实验结束时首先拔掉搅拌电源。在样品池内无磁子的情况下搅拌器空转会烧毁控温元件。
2、光源(也就是氙灯或汞氙灯)不可频繁开关。举例而言，如果马上不用仪器，但半个小时后需要使用仪器，就不要为了节约光源寿命而将光源关闭。短时间内频繁开关光源反而会缩短光源寿命。
3、光电倍增管移动时(比如从圆二色模式换为荧光模式)，注意用软件将Hv（高压）关闭。
4、扫描速度在0.5-5s/nm。使用手册上写的扫描速度有误，特别注意不要低于0.5秒/nm,过快的扫描速度易造成calibration移位。
5、如需用到emission单色器，就是那个需要用光纤连接的单色器，扫描速度要大于1s/nm,连0.5s/nm都不能用。
6、PMT的HV不要超过1000V.
7、使用控温附件进行变温实验时，一定要将地上的那个水浴恒温槽打开，水槽温度设为20度以下即可。
8、TCU上设置为remote; Power supply设置为ARC.
9、仪器运行过程中，更换样品时，shutter最好关闭。
二、光源的选择
1、电源：
图1中的Lamp power supply处有Xe（红色）、Xe(Hg)（红色）、零线（黑色）三个插孔。
零线插头为黑色，直接插到黑色的零线插孔中。
火线插头为红色，在做圆二色、紫外、荧光的光谱扫描时插在Xe（红色）插孔中，在做快速动力学测量的时候插在Xe(Hg)插孔中。
2、光源选择：
图2中的Vertical setting部位下方的底座上有Xe、Xe(Hg)两个标示前后排列。手动松开中间的大圆头Screws(图2中)，可以拉出或推进Vertical setting。当Vertical setting的金属头通过前后移动到下方的哪个标示位置上，也就是那个标示所示的灯正对着光路，为测试用光源。做快速动力学测量的时候选Xe(Hg)，做圆二色、紫外、荧光的光谱扫描时选Xe，最后再旋紧中间的大圆头Screws。
注：Xe（Hg）灯中的Hg元素有一些很强的特征谱线，加强了Xe元素发光的强度，对于动力学测量要求一个波长的光源能量要强，才能测量较为精确的谱图。而对于光谱扫描，单独的Xe元素谱线较为平滑，光源对扫描的影响较小。
图1 图2
三、MOS 450波长的校正
仪器使用一段时间后需要对仪器进行波长校正，以保证测量的准确性，波长校正的操作步骤如下：
1、确认样品仓中没有任何样品和样品池。
2、根据光源选择的操作说明，将光源换为Xe（Hg）灯。
3、打开ALX-250、MM-450和PMS-450电源。
4、点击电脑中的BioKine软件图标，进入测量主界面。
5、在主界面选择Device菜单的Scanning spectrometer命令，进入光谱扫描界面。
点击按钮设置参数，在光谱测量模式里选择Fluorescence模式，
波长扫描范围200-750nm，进行光谱扫描，得出如图1所示谱图。此时检测器位置为与入射光成180度的位置，不用改为荧光的位置。
图1
6、谱图在546nm处应该出一个峰，比较546nm处的峰是否有偏差。如果超出
+/-1nm的范围，需要进行波长校正。
7、举例说明，如果在550nm处出峰，波长偏了4nm，那么就在图2所示主界面左
下栏的Ex处填入550nm，按回车键。
图2
8、点击图2主界面Install菜单的Spectrometer advanced settings命令，出现图3所
示的窗口，点击Excitation下方的Calibration按钮，进入波长校正界面，如图4。
图3
图4
在图4所示窗口里的Current wavelength处输入546，点击OK按钮，进行波长校正。
Xe 灯校准波长467nm；Xe(Hg)灯校准波长546nm。
操作完以上各步骤，波长校正完成。可进行正常的测量操作。
四、电压的调节
1.选择Xe灯，打开ALX-250稳定10分钟，将ALX-250的功率调整到150 W；
2.在打开ALX-250的同时，打开MM-450电源，机器预热10min；
3.确保空仓（样品池中无待测样品）。狭缝设置为2nm
4.点击电脑桌面上的图标，进入BioKine软件操作主界面。点击Install
的Device，出现图1 ，只选中MOS-450，点击OK。
图1
进入图2界面
，点击，
图2
输入E X值200nm，打开shutter，Hv on，Auto值为200左右。
五、MOS-450 圆二色光谱扫描操作规程
1、选择Xe灯，打开ALX-250稳定10分钟，将ALX-250的功率调整到150 W；
2、在打开ALX-250的同时，打开仪器电源，先开MM-450，再开PMS-450。机器
预热10min；
3、清洗好样品池，添加待测样品的空白溶液（如水或缓冲盐）到样品池中。
4、安装上样品池盖。
5、如果测量波长小于210nm，需要对仪器进行氮气吹扫处理。打开氮气，调整流
量计流速为1000L/h，通氮气几分钟。确认电源线插在氙灯的位置，并且氙灯已对准光路，具体操作见光源的选择操作说明。然后打开ALX-250光源开关，将氮气流量计流速设为400L/h，查看ALX-250面板显示，当氙灯能量达到150W，氙灯稳定。如果无需氮气吹扫，直接打开ALX-250电源，等待氙灯稳定后进行下一步操作。
6、点击电脑桌面上的图标，进入BioKine软件操作主界面。
7、点击图1主界面的Device/Scanning Spectrometer，进入光谱扫描界面，如图2。
图1 图2
7. 点击主界面上方的按钮，进行光谱测定参数的设定，如图3。
图3
Acquisition mode：选择测量模式CD。
Begin(nm)：扫描初始波长
End(nm）：扫描结束波长
Scan Repeat ：扫描次数
Acquisition duration：每个nm的测量持续时间，范围0.5s-20s，此项相当于扫
描速度的设定。园二色谱扫描速度不能低于0.5s。使用
emission 单色器，扫描速度为1nm/s
ShutterAutomatic mode：选择Always open，挡板处于始终打开的状态。
PM gain*10：当在非常低的信号测量，可选择此项，进行信号的增益。
CD parameters：CD的灵敏度，根据信号的振幅设置，有四个不同的选项，1000、
300、100和30 mdeg。
其他选项根据需要可以选择。
以上参数都设置好后，点击OK按钮，参数设置完成，回到主界面。
8. 在要测量波长的范围内取一个波长点，输入到图2下方的Ex处，点击Enter键。
这时确认按钮变为，然后点击，自动调整HV电压，然后再
点击按钮，锁定此电压值。电压值一般小于800V。
9. 空白的测量
点击图2主界面Blank spectum区域的Record按钮，记录第一步添加的空白样品谱图，空白谱图显示在主界面中。测量后选择Subtract复选框，将在随后的样品光谱的测量中扣除空白值。
10. 样品的测量
再点击按钮，关闭挡板，取出样品池，将空白样品换成被测样品，然后再放回到样品支架上，盖好样品仓盖。这时再点击，打开挡板。点击图
2主界面Acquisition control区域的按钮，记录样品的园二色谱图，显示在图2主界面中。
11. 谱图的平滑
第十步测量的谱图为样品园二色原始测量图，需要经过平滑处理，得到平滑的曲线图，操作如下：
选择主界面Analysis菜单，这时界面变为分析界面，选择Tools菜单下的Smoothing命令，出现平滑的设置界面，选择第二项。
选择平均平滑点数，此数值必须是奇数，然后点击Proceed按钮，这时平滑后的曲线出现在界面中。
12. 保存数据
选择主界面的File菜单下的Save As…，出现图5界面。
图5
选择要保存文件到哪个文件夹，并给文件命名，选中Save as text，然后点击Save按钮，文件保存到指定的文件夹中。
13. 如果对园二色数据需要进行蛋白质二级结构分析，进行如下操作：
在BioKine软件中选择File菜单的Load data file命令，打开要进行分析的文件，然后选择File菜单的Exprot data to/Dicroprot file命令，如图6，导出数据文件为Dicroprot的文件。
图6
出现图7所示界面，选择导出数据要保存的文件夹并命名此导出数据，并根据测量的具体情况填入相应的信息，点击Export按钮，数据导出结束，关闭图7界面。
图7
在http://dicroprot-pbil.ibcp.fr网站上下载蛋白质二级结构分析软件，然后将导出的数据在此软件中打开进行相应的二级结构分析。
气相色谱仪原理(图文详解)
气相色谱仪原理（图文详解） 什么是气相色谱 本章介绍气相色谱的功能和用途，以及色谱仪的基本结构。 气相色谱（GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定： 基子时间的差别进行分离 和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC)是基于时间差别的分离技术。 将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图（图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。 峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是组分含量大小的度量。 图1典型色谱图
系统 一个气相色谱系统包括 可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口，它同时还作为液体样品的气化室色谱柱，实现随时间的分离 检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应 某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。 样品 载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」 图2色谱系统 气源 载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。见图
钢瓶阀 若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台GC都装配净化器，并且使气源尽可能靠近仪器的背面。 进样口 进样口就是将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。注射进样口 用于气体和液体样品进样。常用来加热使液体样品蒸发。用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。其原理（非实际设计尺寸）如图4所示。
最新圆二色谱中文版
圆二色谱中文版
圆二色谱，判断黄酮类化合物绝对构型的重要手段1．简介： 手性化合物的旋光性是化合物分子的立体构型的不对称性对平面偏振光的作用。若对组成平面偏振光的左旋圆偏振光和右旋圆偏振光的吸收系数不同，即εL≠εR,，这种性质称为手性化合物的圆二色性。当测定的仪器接收透过手性化合物溶液的平面偏振光时，记录的是手性化合物溶液对左旋圆偏振光和右旋圆偏振光的吸收系数之差△ε，或化合物生色团吸收波长附近的摩尔椭圆度［θ］即可获得圆二色谱〔CD〕。 CD即圆二色谱，是以吸收系数之差或摩尔椭圆度［θ］为纵坐标，波长为横坐标记录的谱线，其中△ε=（d L－d R）／C×1，d L和d R为吸光度。C为溶液浓度，1为测定用池的池长；［θ］=ψ（λ）M／100LC其中ψ（λ）为所用测定池情况下的平面偏振光的椭圆度，C为溶液浓度，单位g/ml，1为池长，单位dm，M为分子量。它们之间的关系为［θ］=3300△ε，而△ε=θ/33×C·1。2．黄酮类： 多酚类是生物体内主要的二次代谢产物。根据他们的碳骨架能划分为几种主要种类。例如，黄酮类与酚酸类。黄酮类根据的氧化情况又可以分为许多种类。已知的黄酮类化合物中都具有的骨架形式，并常有羟基取代，甲氧基取代，苷化及其他修饰和组合。 虽然黄酮类化合物的绝对构型在50年代起已经通过旋光性和ORD方法进行解析了，但是更方便，更简易的CD谱方法却在60年代中期更为流行。CD 谱现已广泛用于具有旋光性的黄酮类化合物的解析，如：二氢黄酮类，二氢黄酮醇类，黄烷-3-醇类，黄烷-4-醇类，黄烷-3，4-二醇类，黄烷类，异黄烷类，二氢异黄酮类，类鱼藤同类，前花色素类和各种类型的双黄酮类。 3．二氢黄酮类 二氢黄酮类的两个结构特征在判定它们绝对构型时非常重要。一个是之间的单键，一个是位的手性中心，大多数天然二氢黄酮类化合物中在位具有苯基，其为α取向时，其绝对构型被定为S。 利用CD 或ORD连用NMR光谱数据判定二氢黄酮类化合物绝对构型始于Gaffield。 二氢黄酮类化合物的UV最大吸收在270----290处，320----330处有一弱峰，这是由于苯乙酮型和之间的相互转化产生的。八区律规则已经从判定α，β不饱和酮的手性及它们的长波CE图上扩展到了芳香酮。这样，二氢黄酮类化合物绝对构型为2S时，在构象上就具有杂环的P ----螺旋性和C2位芳基处于平伏键，并在CE谱上表现为正性的n---π※吸收带和负性的π---π※吸收带。 利用n---π※吸收带判定构型的优点是这种转变在芳香环取代系统中是独立的。虽然n---π※转变处于长波区趋于随构型相反对映体量的增加而消失。 杂环上的H2与H3之间的较大偶合常数（J2，3）表明所有天然二氢黄酮类在热力学稳定构象中C2芳香基处于平伏键（fig2）。这说明所有左旋的二氢黄酮类具有2S构型。 利用这个信息的例子在确定OBO---二氢黄酮A和二氢黄酮B构型可以清楚的发现。（fig.3 and table1）
离子色谱的发展历史及基本原理
离子色谱(Ion Chromatography)是高效液相色谱（HPLC）的一种，是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。 狭义而言, 离子色谱法是以低交换容量的离子交换树脂为固定相对离子性物质进行分离, 用电导检测器连续检测流出物电导变化的一种色谱方法。《离子色谱原理与应用》 [1] 中对离子色谱法的定义是：利用被测物质的离子性进行分离和检测的液相色谱法。 发展历史 1975 年, Small 等人 [2] 成功地解决了用电导检测器连续检测柱流出物的难题, 即采用低交换容量的阴离子或阳离子交换柱, 以强电解质作流动相分离无机离子, 流出物通过一根称为抑制柱的与分离柱填料带相反电荷的离子交换树脂柱。这样, 将流动相中被测离子的反离子除去, 使流动相背景电导降低, 从而获得高的检测灵敏度。从此, 有了真正意义上的离子色谱法( ion chromat ography, IC) , IC 也从此作为一门色谱分离技术从液相色谱法中独立出来。1979 年, Gjerde 等 [3] 用弱电解质作流动相。因流动相本身的电导率较低, 不必用抑制柱就可以用电导检测器直接检测。人们把使用抑制柱的离子色谱法称作双柱离子色谱法( double column IC) 或抑制型离子色谱法( suppress ed IC) , 把不使用抑制柱的离子色谱法称作单柱离子色谱法( s ingle column IC) 或非抑制型离子色谱法( nonsuppressed IC) 。 基本原理 离子色谱的分离机理主要是离子交换，有3种分离方式，它们是高效离子交换色谱（HPIC）、离子排斥色谱（HPIEC）和离子对色谱（MPIC）。用于3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物，但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC用低容
气相色谱仪的工作原理
JC-8890气相色谱分析技术是一种多组分混合物的分离、分析的技术。它主要利用样品中各组份的沸点、极性及吸附系数在色谱柱中的差异，使各组份在色谱柱中得到分离，并对分离的各组分进行定性、定量分析。 气相色谱仪以气体作为流动相（载气），当样品被送入进样器并气化后由载气携带进入填充柱或毛细管柱，由于样品中各组份的沸点、极性及吸附系数的差异，使各组份在柱中得到分离，然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来，最后通过局域网（或互联网）送至色谱工作站，由色谱工作站将各组份的气相色谱图记录并进行分析从而得到各组份的分析报告。其工作原理简图如下图所示： 图1.1 气相色谱仪工作原理简图 由于该分析方法有分离效能高、分析速度快、样品用量少等特点，因此已广泛地应用于石油化工、生物化学、医药卫生、卫生检疫、食品检验、环境保护、食品工业、医疗临床等部门。气相色谱法在这些领域中解决了工业生产的中间体和工业产品的质量检验、科学研究、公害检测、生产控制等问题。 GC-8890系列色谱仪的特点：众所周知，传统气相色谱仪是以1台色谱仪、1台AD转换器、1套计算机、1套打印机的方式工作的。这种工作方式使得色谱仪配备较多的化工厂、实验
室、院校等用户在使用和管理上非常不便，并且设备重复投资、浪费严重。配备大量的计算机也给用户在设备管理和数据管理上带来诸多不便。同时这种传统的模式往往要采用一个厂家的气相色谱仪，又要采用另外一个厂家的工作站配合才能使用，使得系统整体的功能难以发挥、系统的性能也难以提高，对于用户提出的功能增加就更无从谈起了（比如数据的远程传输、多台仪器的监控等）。 GC-8890系列网络化气相色谱仪有如下功能 ★采用了技术先进的10/100M自适应以太网通信接口、并内置IP协议栈、使仪器可以轻松的通过企业内部局域网、互联网实现远距离的数据传输；方便了实验室的架设、简化了实验室的配置、方便了分析数据的管理； ★仪器内部设计3个独立的连接进程，可以连接到本地处理、单位主管（如质检科长、生产厂长等）、以及上级主管，可以方便地使单位主管和上级主管实时监控仪器的运行以及分析数据结果； ★仪器配备的NetChromTM工作站可以同时支持多台色谱仪工作，实现数据处理以及反控，简化了文档管理，并最大程度的降低了用户的实验室投资以及运行费用； ★仪器可以通过互联网连接到生产厂家，实现远程诊断、远程程序更新等（需用户许可）； ★仪器可配备的5.7寸彩色液晶屏或192*64单色液晶屏，满足不同的用户需求； ★系统具有中、英文2套操作系统，可自由切换； ★控温区域可由用户自由命名，方便用户的使用； ★仪器采用了多处理器并行工作方式，使仪器更加稳定可靠；可选配多种高性能检测器选择，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD，最多可同时安装三种检测器，可满足复杂样品分析。也可采用检测器追加方式，在仪器购入后很方便的选购安装其它检测器； ★仪器采用模块化的结构设计，设计明了、更换升级方便，保护了投资的有效性；
圆二色谱仪使用.
圆二色谱仪 使用手册 实验前请先阅读第一部分注意事项 2011年4月6日整编 河北大学理化中心
目录 一、注意事项 二、光源的选择 三、MOS 450波长的校正 四、电压的调节 五、MOS-450 圆二色光谱扫描操作规程 六、MOS 450-SFM 300动力学操作方法
一、注意事项 1、滴定及变温实验时，需要磁子搅拌。实验结束时首先拔掉搅拌电源。在样品池内无磁子的情况下搅拌器空转会烧毁控温元件。 2、光源(也就是氙灯或汞氙灯)不可频繁开关。举例而言，如果马上不用仪器，但半个小时后需要使用仪器，就不要为了节约光源寿命而将光源关闭。短时间内频繁开关光源反而会缩短光源寿命。 3、光电倍增管移动时(比如从圆二色模式换为荧光模式)，注意用软件将Hv（高压）关闭。 4、扫描速度在0.5-5s/nm。使用手册上写的扫描速度有误，特别注意不要低于0.5秒/nm,过快的扫描速度易造成calibration移位。 5、如需用到emission单色器，就是那个需要用光纤连接的单色器，扫描速度要大于1s/nm,连0.5s/nm都不能用。 6、PMT的HV不要超过1000V. 7、使用控温附件进行变温实验时，一定要将地上的那个水浴恒温槽打开，水槽温度设为20度以下即可。 8、TCU上设置为remote; Power supply设置为ARC. 9、仪器运行过程中，更换样品时，shutter最好关闭。
二、光源的选择 1、电源： 图1中的Lamp power supply处有Xe（红色）、Xe(Hg)（红色）、零线（黑色）三个插孔。 零线插头为黑色，直接插到黑色的零线插孔中。 火线插头为红色，在做圆二色、紫外、荧光的光谱扫描时插在Xe（红色）插孔中，在做快速动力学测量的时候插在Xe(Hg)插孔中。 2、光源选择： 图2中的Vertical setting部位下方的底座上有Xe、Xe(Hg)两个标示前后排列。手动松开中间的大圆头Screws(图2中)，可以拉出或推进Vertical setting。当Vertical setting的金属头通过前后移动到下方的哪个标示位置上，也就是那个标示所示的灯正对着光路，为测试用光源。做快速动力学测量的时候选Xe(Hg)，做圆二色、紫外、荧光的光谱扫描时选Xe，最后再旋紧中间的大圆头Screws。 注：Xe（Hg）灯中的Hg元素有一些很强的特征谱线，加强了Xe元素发光的强度，对于动力学测量要求一个波长的光源能量要强，才能测量较为精确的谱图。而对于光谱扫描，单独的Xe元素谱线较为平滑，光源对扫描的影响较小。 图1 图2
离子色谱仪器实验报告
离子色谱实验报告 刘鹏1233351 环境工程 一．实验目的 1．掌握离子交换色谱分析法中的基本原理 2．了解RFIC淋洗液发生器KOH发生原理 3．了解电导检测器的基本原理。 4．基本了解离子色谱（IC 1000）组成结构，硬件操作及掌握化学工作站的开机，关机，参数设定，数据采集及分析的基本操作。 5．掌握离子交换色谱定性、外标定量方法。 二．基本原理 离子交换分离原理：离子交换色谱是离子色谱中的一种，其分离机制主要是离子交换，是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换，依据这些离子对交换剂有不同的亲和力而被分离。 抑制器ASRS-4mm工作原理（用OH-体系）：（1）水进入阳极电离，产生H+，通过阳离子交换膜进入抑制器（中间通道）；（2）OH-携带Cl-、SO42-等进入抑制器，并与H+结合生成HCl，H2SO4等，以离子形式存在，进入检测器检测。（3）剩下的阳离子通过阳离子交换膜，进入并与阴极电离产生的OH-结合，废液排出。（实质是用H+代替其他阳离子进入检测器，因为H+的摩尔电导最高，所以以HCl形式进入电导检测器，能够降低背景电导，从而提高待测离子的灵敏度）。 抑制器ASRS-4mm工作原理（用CO32-/HCO3-体系）：（1）水进入阳极电离，产生H+，通过阳离子交换膜进入抑制器（中间通道）；（2）CO32-/HCO3-携带Cl-、SO42-等进入抑制器，并与H+结合生成HCl，H2SO4等，以离子形式存在，进入检测器检测。（3）剩下的阳离子通过阳离子交换膜，进入并与 阴极电离产生的OH-结合，废液排出。（实质是用H+代替其他阳离子进入检测器，因为H+的摩尔电导最高，所以以HCl形式进入电导检测器，能够降低背景电导，从而提高待测离子的灵敏度）。 RFIC淋洗液发生器发生原理（KOH淋洗液发生原理）：淋洗液发生器由高压KOH发生室和低压K+电解槽组成。KOH发生室装有一个穿孔的铂金阴极，钾离子电解槽装有一个铂金阳极。KOH发生室通过阳离子交换膜与K+电解槽连接。离子交换连接器允许来自K+电解槽的K+通过并进入高压KOH发生室，而阻止来自K+电解槽的其他阴离子进入。离子交换连接器将高压KOH发生室与低压K+电解槽隔开，泵驱动去离子水通过KOH发生室，在正负极之间加上直流电压，水在正极和负极发生电解，在正极产生的H+代替电解质溶液中的K+，被置换出的K+跨过阳离子交换连接器进入KOH发生室，这些K+与在阴极产生的OH-结合生产KOH，即用于阴离子交换色谱的淋洗液。 电导检测器是离子色谱的通用型检测器，其检测的原理是电导，主要用于测定无机阴阳离子和部分极性有机物。电导检测器通过在外加电场作用下使待测物质发生电离，离子通过流通池引起电导率的变化来进行检测。一般而言，呈离子态的物质都可以用电导法测定，但溶液的电导率是其各种离子的加和，供离子分离用的溶剂本身的高电导率会掩盖待测介质中离子的电导，所以只有在一种离子电导率占绝对优势的情况下方可检测。 外标法定量：外标法是色谱分析中一种简便的定量方法。当样品中所有组分都得到良好的分离并都能被检测而得到色谱峰时，则可利用外标法定量计算样品中各组分的浓度。其定量的依据是被测物质的量与它在色谱图上的峰面积（或峰高）成正比。数据处理软件（工作站）可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据。一般由被测物所配标准浓度与峰面积做标准曲线，由标准曲线求出被测物浓度。 Dionex IC 1000 离子交换色谱仪的工作过程：泵将Miniport超纯水，以稳定的流速（或压力）输
gc-ms的工作原理详解
GC-MS工作原理 GC气相色谱 MS 质谱 GC 把化合物分离开然后用质谱把分子打碎成碎片来测定该分子的分子量 一、气相色谱的简要介绍 气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究等都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的“气”字指流动相是气体，“固”字指固定相是固体物质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体，“液”字指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。 二、气相色谱法的特点 气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。 三、气相色谱法的应用 在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析；在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障；在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量；在农业上可用来监测农作物中残留的农药；在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏；在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能；在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。 四、气相色谱专业知识 1 气相色谱 气相色谱是一种以气体为流动相的柱色谱法，根据所用固定相状态的不同可分为气-固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC)。 2 气相色谱原理 气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸
色谱法的分类及其原理
色谱法的分类及其原理 （一）按两相状态 气相色谱法:1、气固色谱法 2、气液色谱法 液相色谱法:1、液固色谱法 2、液液色谱法 （二）按固定相的几何形式 1、柱色谱法(column chromatography) ：柱色谱法是将固定相装在一金属或玻璃柱中或是将固定相附着在毛细管内壁上做成色谱柱，试样从柱头到柱尾沿一个方向移动而进行分离的色谱法 2、纸色谱法（paper chromatography）：纸色谱法是利用滤纸作固定液的载体，把试样点在滤纸上，然后用溶剂展开，各组分在滤纸的不同位置以斑点形式显现，根据滤纸上斑点位置及大小进行定性和定量分析。 3、薄层色谱法(thin-layer chromatography, TLC) ：薄层色谱法是将适当粒度的吸附剂作为固定相涂布在平板上形成薄层，然后用与纸色谱法类似的方法操作以达到分离目的。 （三）按分离原理 按色谱法分离所依据的物理或物理化学性质的不同，又可将其分为：
1、吸附色谱法：利用吸附剂表面对不同组分物理吸附性能的差别而使之分离的色谱法称为吸附色谱法。适于分离不同种类的化合物（例如，分离醇类与芳香烃）。 2、分配色谱法：利用固定液对不同组分分配性能的差别而使之分离的色谱法称为分配色谱法。 3、离子交换色谱法：利用离子交换原理和液相色谱技术的结合来测定溶液中阳离子和阴离子的一种分离分析方法，利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力差异来实现分离。离子交换色谱主要是用来分离离子或可离解的化合物。它不仅广泛地应用于无机离子的分离，而且广泛地应用于有机和生物物质，如氨基酸、核酸、蛋白质等的分离。 4、尺寸排阻色谱法：是按分子大小顺序进行分离的一种色谱方法，体积大的分子不能渗透到凝胶孔穴中去而被排阻，较早的淋洗出来；中等体积的分子部分渗透；小分子可完全渗透入内，最后洗出色谱柱。这样，样品分子基本按其分子大小先后排阻，从柱中流出。被广泛应用于大分子分级，即用来分析大分子物质相对分子质量的分布。 5、亲和色谱法：相互间具有高度特异亲和性的二种物质之一作为固定相，利用与固定相不同程度的亲和性，使成分与杂质分离的色谱法。例如利用酶与基质（或抑制剂）、抗原与抗体，激素与受体、外源凝集素与多糖类及核酸的碱基对等之间的专一的相互作用，使相互作用物质之一方与不溶性担体形成共价结合化合物，
圆二色谱资料
圆二色光谱(简称CD)是应用最为广泛的测定蛋白质二级结构的方法，是研究稀溶液中蛋白质构象的一种快速、简单、较准确的方法。它可以在溶液状态下测定，较接近其生理状态。而且测定方法快速简便，对构象变化灵敏，所以它是目前研究蛋白质二级结构的主要手段之一，并已广泛应用于蛋白质的构象研究中。 一．简介 圆二色谱是用于推断非对称分子的构型和构象的一种旋光光谱。光学活性物质对组成平面偏振光的左旋和右旋圆偏振光的吸收系数(ε)是不相等的，εL≠εR，即具有圆二色性。如果以不同波长的平面偏振光的波长λ为横坐标，以吸收系数之差Δε=εL-εR为纵坐标作图，得到的图谱即是圆二色光谱，简称CD。如果某手性化合物在紫外可见区域有吸收，就可以得到具有特征的圆二色光谱。由于εL≠εR，透射光不再是平面偏振光，而是椭圆偏振光，摩尔椭圆度[θ]与Δε的关系为：[θ]=3300Δε。圆二色谱也可以摩尔椭圆度为纵坐标，以波长为横坐标作图。由于△ε有正值和负值之分，所以圆二色谱也有呈峰的正性圆二色谱和呈谷的负性圆二色谱。在紫外可见光区域测定圆二色谱与旋光谱，其目的是推断有机化合物的构型和构象。 二．样品要求 1、样品必须保持一定的纯度不含光吸收的杂质，溶剂
必须在测定波长没有吸收干扰;样品能完全溶解在溶剂中, 形成均一透明的溶液。 2、氮气流量的控制 3、缓冲液、溶剂要求与池子选择：缓冲液和溶剂在配制溶液前要做单独的检查，看是否在测定波长范围内有吸收干扰，看是否形成沉淀和胶状；在蛋白质测量中，经常选择透明性极好的磷酸盐作为缓冲体系。 4样品浓度与池子选择 样品不同，测定的圆二色光谱范围不同，对池子大小(光径)的选择和浓度的要求也不一样。蛋白质CD光谱测量一般在相对较稀的溶液中进行。 三．谱带宽度 选为1 nm。对于高分辨率测量，要用较窄的狭缝宽度，此时光电倍增管的电压较高，谱的信噪比差。虽然对于正常测量最佳谱带宽度是1~2 nm，但是在下列情况下要牺牲分辨率而需要较宽的狭缝宽度。当样品的吸光度很高但CD信号很弱时，一方面要尽量保证测定CD峰所需要的足够浓度，另一方面要设置较宽的狭缝。不过此时要特别小心，因为样品在吸光度过高(A>2)的情况下可能存在荧光或杂散光引起的某些假象。另外，在固体CD光谱测试时也需要较大的狭缝宽度(一般要求> 2 nm)。 (2)椭圆率和摩尔椭圆率都依赖于测量条件。因此，温度、
离子色谱仪的原理及操作
目前离子色谱法已经在能源、环境、冶金、电镀、半导体、水文地质等方面广泛应用，并且开始进入与生命科学有关的分析领域，我国从20世纪80年代初期引进离子色谱仪，开始了离子色谱的应用研究工作，同时也开始了仪器的研制，目前已能生产离子色谱仪，随着离子色谱技术的发展，离子色谱仪在我国的应用将日益普及。 一、工作原理及构造 离子色谱仪分析过程由进样（样品环进样）、分离（离子交换柱分离）、抑制（抑制器）、检测系统和数据系统五部分组成。 二、基本操作步骤 1、开机前的准备：打开实验室空调，根据样品的检测条件和色谱柱的条件配置所需淋洗液和再生液。 2、开机：依次打开打印机、计算机进入操作系统；打开氮气钢瓶总阀，调节钢瓶减压阀分压表指针为0.2MPa左右，再调节色谱主机上的减压表指针为5psi左右，确认离子色谱仪与及计算机数据线连接正常，打开离子色谱主机电源；点击开始、程序、Chromeleon、sever monitor、双击桌面上工作站程序、双击安装目录下离子色谱操作控制面板；操作控制面板打开后选中connected使软件与离子色谱仪联动起来，打开泵头废液阀排除泵和管路里的气泡，关闭泵头废液阀，开泵启动仪器，查看基线，待基线稳定后方可进样分析 3、样品分析：建立程序文件；建立方法文件；建立样品表文件；加样品到自动进样器或手动进样；启动样品表；若是手动进样，按系统提示逐个进样分析。 4、数据处理：建立标准曲线；打印标准曲线；打印待测样品分析报告 5、关机：关闭泵，关闭操作软件；关闭离子色谱主机电源；关闭氮气钢瓶总阀并将减压表卸压；关闭计算机、显示器和打印机电源 三、注意事项 1、以外情况处理：仪器工作中遇到突然停电时，应该立即关闭离子色谱仪主机电源开关，然后关闭计算机、显示器和打印机电源 2、维护和保养：保持泵头无气泡，每周至少开一次机，若长时间未开机，请在开泵之前排除泵头气泡（先逆时针旋松泵头废液阀排气泡，观察管路，无气泡后拧紧泵头废液阀，但不要过紧。） 3、系统更换 将原系统卸下后，原来接柱的地方用黑色两通接头链接，将淋洗液瓶盖管路放入盛有去离子水的容器中，开泵冲洗，用PH试纸检测流出的废液至中性，关泵再将淋洗液瓶盖管路放入所要更换的淋洗液瓶中，开泵冲洗，用PH试纸检测流出的废液至该淋洗液的酸碱性，最后关泵，卸去刚才所接的两通管，将所需要更换的系统按其指示标签及管路标签正确连接。 4、样品处理 含有强氧化性物质、油性水不溶物、高浓度有机溶剂等的样品不宜进样分析，尽量避免样品中的水不溶物进入柱子导致柱头堵塞或柱效能下降，应使用滤膜除去杂质，最好再使用C28预处理小柱除去有机物，以延长柱子的使用寿命。
离子色谱仪基本问题及解答
离子色谱仪常见疑问及解答 1.什么是卤素 卤素(halogen)是指周期表第7(VIIA)族非金属元素,包括氟(Fluorine)、氯(Chlorine)、溴(Bromine)、碘(Iodine)和砹(Astatine)五种元素,总称为卤素.由于砹为放射性元素,所以人们常说的卤素只是指氟、氯、溴和碘. 2.卤素的使用领域及危害 在塑料等聚合物产品中添加卤素（氟，氯，溴，碘）用以提高燃点，其优点是燃点比普通聚合物材料高，可达300℃。燃烧时，会散发出卤化气体（氟，氯，溴，碘），迅速吸收氧气，从而使火熄灭。但其缺点是释放出的氯气浓度高时，引起的能见度下降会导致无法识别逃生路径，同时氯气具有很强的毒性，影响人的呼吸系统，此外，含卤聚合物燃烧释放出的卤素气在与水蒸汽结合时，会生成腐蚀性有害气体（卤化氢），对一些设备及建筑物造成腐蚀。PBB ，PBDE ，TBBPA 等溴化阻燃剂是目前使用较多的阻燃剂，主要应用在电子电器行业，包括：电路板、电脑、燃料电池、电视机和打印机等等。 这些含卤阻燃剂材料在燃烧时产生二恶英，且在环境中能存在多年，甚至终身累积于生物体，无法排出。 3.卤素限量的相关法律法规 （1）根据EN61249-2-21标准，PCB板基材中的溴不超过900PPM，氯不超过900PPM，溴＋氯不超过1500PPM才可以称为无卤PCB板 （2）电子电气行业塑料大约15%为阻燃制品，阻燃剂主要使用溴，氯系化合物．德国环境团体PAL从1995年开始在电子电气设备外壳中禁用有机溴化物，瑞典TCO95规定在电子电气设备中凡超过25克的塑料器件，禁止使用有机溴，氯化合物．（3）塑料中卤素的限制要求，其限量依然根据EN61249-2-21标准．即溴不超过900PPM，氯不超过900PPM，溴＋氯不超过1500PPM． 4.目前市场上测量卤素的仪器主要有哪些 主要有离子色谱仪，分光光度仪，XRF，电位滴定仪四种 其中离子色谱仪分析结果的准确性明显比其它三种仪器高，相对与离子色谱而言，三种仪器存在明显缺陷 （1）分光光度仪： 在一种物质中含有多种卤素时，测试过程中会相互干扰；同时一次性只能测试一个项目，如需要测试4种卤素时，需要分4次测试，检测操作非常烦；检测限度在1ppm以上 （2）XRF： Na~Ar元素其X光强度会受空气中的分子所吸收而降低，Cl的强度约相较于真空中强
液相色谱仪的工作原理
液相色谱仪的工作原理 高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送（最高输送压力可达4.9107Pa）;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高 高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送（最高输送压力可达4.9′107Pa）;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。特点 1．高压：液相色谱法以液体为流动相（称为载液），液体流经色谱柱，受到阻力较大，为了迅速地通过色谱柱，必须对载液施加高压。一般可达150～ 350×105Pa。 2. 高速：流动相在柱内的流速较经典色谱快得多，一般可达1～10ml/min。高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多，一般少于 1h 。 3. 高效：近来研究出许多新型固定相，使分离效率大大提高。 4.高灵敏度：高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器，进一步提高了分析的灵敏度。如荧光检测器灵敏度可达10-11g。另外，用样量小，一般几个微升。 5.适应范围宽：气相色谱法与高效液相色谱法的比较：气相色谱法虽具有分离能力好，灵敏度高，分析速度快，操作方便等优点，但是受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法，只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大（大于 400 以上）的有机物（这些物质几乎占有机物总数的 75% ～ 80% ）原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计，在已知化合物中，能用气相色谱分析的约占20%，而能用液相色谱分析的约占70～80%。 高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝胶色谱、疏水性高效液相色谱、反相高效液相色谱、高效离子交换液相色谱、高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。其不同之处是高效液相色谱灵敏、快速、分辨率高、重复性好，且须在色谱仪中进行。 高效液相色谱法的主要类型及其分离原理 根据分离机制的不同，高效液相色谱法可分为下述几种主要类型： 1 ．液—液分配色谱法(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化学键合相色谱(Chemically Bonded Phase Chromatography)
离子色谱法
一、离子色谱（IC）基本原理 离子色谱是高效液相色谱（HPLC）的一种，其分离原理也是通过流动相和固定相之间的相互作用，使流动相中的不同组分在两相中重新分配，使各组分在分离柱中的滞留时间有所区别，从而达到分离的目的。 二、离子色谱仪的结构 离子色谱仪一般由四部分组成，即输送系统、分离系统、检测系统、和数据处理系统。输送系统由淋洗液槽、输液泵、进样阀等组成；分离系统主要是指色谱柱；检测系统（如果是电导检测器）由抑制柱和电导检测器组成。 离子色谱的检测器主要有两种：一种是电化学检测器，一种是光化学检测器。电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培、和积分安培；光化学检测器包括紫外－可见和荧光。电导检测器是IC的主要检测器，主要分为抑制型和非抑制型（也称为单柱型）两种。抑制器能够显著提高电导检测器的灵敏度和选择性，其发展经历了四个阶段，从最早的树脂填充的抑制器到纤维膜抑制器，平板微膜抑制器和先进的只加水的高抑制容量的电解和微膜结合的自动连续工作的抑制器。 三、离子色谱基本理论 离子色谱主要有三种分离方式：离子交换离子排斥和反相离子对。这三种分离方式的柱填料树脂骨架基本上都是苯乙烯/二乙烯苯的共聚物，但是树脂的离子交换容量各不相同，以下就主要介绍离子交换色谱的分离机理。 在离子色谱中应用最广的柱填料是由苯乙烯-二乙烯基苯共聚物制得的离子交换树脂。这类树脂的基球是用一定比例的苯乙烯和二乙烯基苯在过氧化苯酰等引发剂存在下，通过悬浮物聚合制成共聚物小珠粒。其中二乙烯基苯是交联剂，使共聚物称为体型高分子。
典型的离子交换剂由三个重要部分组成：不溶性的基质，它可以是有机的，也可以是无机的；固定的离子部位，它或者附着在基质上，或者就是基质的整体部分；与这些固定部位相结合的等量的带相反电荷离子。附着上去的集团常被称作官能团。结合上去的离子被称作对离子，当对离子与溶液中含有相同电荷的离子接触时，能够发生交换。正是后者这一性质，才给这些材料起了“离子交换剂”这个名字。 离子交换法的分离基理是离子交换，用于亲水性阴、阳离子的分离。阳离子分离柱使用薄壳型树脂，树脂基核为苯乙烯/二乙烯基苯的共聚物，核的表面是磺化层，磺酸基以共价键与树脂基核共聚物相连；阴离子分离柱使用的填料也是苯乙烯/二乙烯基苯的共聚物，核外是磺化层，它提供了一个与外界阴离子交换层以离子离子键结合的表面，磺化层外是流动均匀的单层季铵化阴离子胶乳微粒，这些胶乳微粒提供了树脂分离阴离子的能力，其分离基理基于流动相和固定相（树脂）阳离子位置之间的离子交换。 淋洗液中阴离子和样品中的阴离子争夺树脂上的交换位置，淋洗液中含有一定量的与树脂的离子电荷相反的平衡离子。在标准的阴离子色谱中，这种平衡离子是CO 32-和HCO 3-；在标准的阴离子色谱中，这种平衡离子是H +。离子交换进行的过程中，由于流动相可以连续地提供与固定相表面电荷相反的平衡离子，这种平衡离子与树脂以离子对的形式处于平衡状态，保持体系的离子电荷平衡。随着样品离子与连续离子（即淋洗离子）的交换，当样品离子与树脂上的离子成对时，样品离子由于库仑力的作用会有一个短暂的停留。不同的样品离子与树脂固定相电荷之间的库仑力（即亲和力）不同，因此，样品离子在分离柱中从上向下移动的速度也不同。样品阴离子A -与树脂的离子交换平衡可以用下式表示： 阴离子交换 A - ＋（淋洗离子）－＋NR 4-R ＝ A -+NR 4-R ＋ （淋洗离子） 对于样品中的阳离子，树脂交换平衡如下（H +为淋洗离子）： 阳离子交换 C + ＋ H +－O 3S-R ＝ C +－O 3S-R ＋ H + 在阴离子交换平衡中，如果淋洗离子是HCO 3-，可以用下式表示阴离子交换平衡： [][][][]4 33 4NH CO H A HCO NR A K + ---+-= K 是选择性系数。K 值越大，说明样品离子的保留时间越常。选择性系数是电荷、离子半径、系统淋洗液种类和树脂种类的函数。 离子半径 样品离子的价数越高，对离子交换树脂的亲和力越大。因此，在一般的情况下，保留时间随离子电荷数的增加而增加。也就是说，淋洗三价离子需要采用高离子强度的淋洗液，二价离子可以用较低浓度的淋洗液，而低于一价离子，所需淋洗液浓度更低。 离子半径
液相色谱仪工作原理
液相色谱仪工作原理公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]
一、液相色谱理论发展简况 色谱法的分离原理是：溶于流动相(mobile phase)中的各组分经过固定相时，由于与固定相(stationary phase)发生作用（吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和）的大小、强弱不同，在固定相中滞留时间不同，从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。 色谱法最早是由俄国植物学家茨维特（Tswett）在1906年研究用碳酸钙分离植物色素时发现的，色谱法(Chromatography)因之得名。后来在此基础上发展出纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法。 液相色谱法开始阶段是用大直径的玻璃管柱在室温和常压下用液位差输送流动相，称为经典液相色谱法，此方法柱效低、时间长（常有几个小时）。高效液相色谱法(High performance Liquid Chromatography，HPLC)是在经典液相色谱法的基础上，于60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。它与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀，小颗粒具有高柱效，但会引起高阻力，需用高压输送流动相，故又称高压液相色谱法(High Pressure Liquid Chromatography，HPLC)。又因分析速度快而称为高速液相色谱法(High Speed Liquid Chromatography，HSLP)。也称现代液相色谱。 二、HPLC的特点和优点 HPLC有以下特点： 高压——压力可达150~300 Kg/cm2。色谱柱每米降压为75 Kg/cm2以上。
气相色谱仪原理、结构及操作
气相色谱仪原理、结构及操作 1、基本原理 气相色谱（GC）是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物，对含有未知组分的样品，首先必须将其分离，然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异，GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，一般是N2、He等）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来，也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附，结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器，检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例，当将这些信号放大并记录下来时，就是如图2所示的色谱图（假设样品分离出三个组分），它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时，色谱图的记录是检测器的本底信号，即色谱图的基线。 2、气相色谱结构及维护 2.1 进样隔垫 进样隔垫一般为硅橡胶材料制成，一般可分普通型、优质型和高温型三种，普通型为米黄色，不耐高温，一般在200℃以下使用；优质型可耐温到300℃；高温型为绿色，使用温度可高于350℃，至色谱柱最高使用温度的400℃。正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成，其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物，另外由于汽化室高温的影响，硅橡胶会发生部分降解，这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱，就
色谱的分离基本原理是什么
相色谱的分离基本原理是什么？ 1.利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶解和解吸能力，或不同的吸附和脱附能力或其他亲和性能作用的差异。 2.当两相作相对运动时样品各组分在两相中反复多次受到各种作用力的作用，从而使混合物中各组分获得分离。 简述气相色谱仪的基本组成。 基本部件包括5个组成部分。 1.气路系统； 2.进样系统; 3.分离系统; 4.检测系统; 5.记录系统。 简述气相色谱法的特点？ 1、高分离效能； 2、高选择性； 3、高灵敏度； 4、快速； 5、应用广泛。 什么叫保留时间？ 从进样开始至每个组分流出曲线达极大值所需的时间，可作为色谱峰位置的标志，此时间称为保留时间，用t表示。 什么是色谱图？ 进样后色谱柱流出物通过检测器系统时，所产生的响应信号时间或载气流出气体积的叫曲线图称为色谱图。 什么是色谱峰？峰面积？ 1、色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线称为色谱峰。 2、出峰到峰回到基线所包围的面积，称为峰面积。 怎样测定载气流速？ 高档色谱仪上均安装有自动测试装置，无自动测试装每捎迷砟ち髁考撇猓砟ち髁考屏釉诓饧觳獬隹冢ㄒ部山字爰觳馄鞫峡砟ち髁考撇饨釉谏字欢耍馐悦糠种拥牧魉佟２馔旰笊咨卵沽Ρ碇甘净嵘撸蚴俏露壬呱字云宓淖枇υ黾樱灰蜒沽Φ飨吕矗鄙孜露壬呶攘髦甘静换岣谋洹２馐栽仄魉僭谑椅孪虏馐浴?BR>怎样控制载气流速？ 载气流速的控制主要靠气路上高压钢瓶上的减压阀减压，然后经仪器的稳压阀稳压，再经稳流阀以达到控制载气流量稳定，减压阀给出的压力要高出稳压后的压力。非程序升温色谱一般没有稳流阀，只靠稳压阀控制流速。 气相色谱分析怎样测其线速度？ 1、一般测定线速度实际上是测定色谱柱的死时间； 2、甲烷作为不滞留物，测定甲烷的保留时间（TCD检测器以空气峰）， 3、用色谱柱的长度除以甲烷的保留时间得到色谱柱的平均线速度。气相色谱分析中如何选择载气流速的最佳操作条件？ 在色谱分析中，选择好最佳的载气流速可获得塔板高度的最小值。因此，从速率理论关于峰形扩张公式可求出最佳流速值。通常色谱柱内径4mm，可用流速为30ml/min 气相色谱分析中如何选择载气的最佳操作条件？ 1、载气的性质对柱效和分析时间有影响； 2、用相对分子质量小的载气时，最佳流速和最小塔板高度都比相对分子质量大的载气时优越； 3、用轻载气有利于提高分析速度，但柱效较低；
圆二色谱仪检定规程
MV_RR_CNJ_0052圆二色谱仪检定规程 1.圆二色谱仪检定规程的说明 编号ＪＪＧ（教委）０２６－１９９６ 名称(中文) 圆二色谱仪检定规程 (英文) Verification regulation for circular dichroism spectrometer 归口单位国家教育委员会 起草单位国家教育委员会 主要起草人高 松 批准日期1997年1月22日 实施日期1997年4月1日 替代规程号无 适用范围本规程适用于新安装、使用中和修理后的，波长范围为１８０ｎｍ～ ７００ｎｍ（或以此为主要谱区）的圆二色谱仪（以下简称仪器）的检定。 主要技术要求 1.外观要求 2.安装条件 3.检定环境 4.检定设备(检定用标准物质) 5.检定项目和检定方法 是否分级无 检定周期(年) 2 附录数目 4 出版单位科学技术文献出版社 检定用标准物质 相关技术文件 备注 2.圆二色谱仪检定规程的摘要 2 范围 本规程适用于新安装、使用中和修理后的，波长范围为１８０ｎｍ～７００ｎｍ（或以此为主要谱区）的圆二色谱仪（以下简称仪器）的检定。 ２．１ 原理 圆二色性定义为每摩尔物质对左圆和右圆偏振光吸收系数的差Δε： Δε＝εL－εR εL——物质对左圆偏振光的摩尔吸收系数 εR——物质对右圆偏振光的摩尔吸收系数 仪器测定的一般为椭圆度，摩尔椭圆度［θ］＝３３００Δε，即仪器测定的信号是物质对左圆和右圆偏振光吸收系数的差。 包含纵轴Δε和横轴波长的圆二色谱仅可在吸光带中观测到。ＣＤ产生于电子跃迁。有两种形式的圆二色谱：天然ＣＤ和磁诱导的ＭＣＤ。ＣＤ信号仅在光活性或手性分子中出现。它被广泛地用于测定手性物质的绝对构型和研究生物高分子的构象。 ２．２ 构成 仪器主要由光源部分、单色圆偏振光的产生部分、试样部分和测光部分构成。
色谱仪工作原理
石化行业专用气相色谱仪，汽油中含氧化合物分析气相色谱仪，汽油中芳烃分析气相色谱仪，汽油醇醚分析气相色谱仪，汽油中苯和甲苯气相色谱分析仪满足标准：(1)GB 17930-2006《车用汽油》(2)GB 18351-2004《车用乙醇汽油》(2)SH/T 0663-1998《汽油中某些醇类和醚类含氧化合物的测定(气相色谱法)》(3)SH/T 0693-2000《汽油中芳烃含量测定法(气相色谱法)》 GC-7860系列气相色谱仪：GC-7860A：网络化通讯、电脑反控工作站；可加载先进的电子气路EPC控制及选配液体自动进样器 GC-7860E：网络化通讯、电脑反控工作站；手动气路控制，电子气路流量、压力测量与显示及选配液体自动进样器 GC-7860T：网络化通讯、电脑反控工作站；手动气路控制，压力指针显示、流量数字读出及可选配液体自动进样器 GC-7860N：电脑反控工作站；手动气路控制，压力指针显示、流量数字读出 一．GC-7860成品汽油中芳烃分析专用气相色谱仪适用范围：E?Prod 科学仪器系列产品之成品汽油中芳烃分析专用气相色谱仪GC-7860适用于测定成品车用汽油中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、C9以上重芳烃和总芳烃的含量。成品汽油中芳烃的分离不受非芳烃的干扰。沸点大于正十二烷的非芳烃会干扰C9以上重芳烃的测定。对于C8芳烃，对二甲苯和间二甲苯同时流出，而乙苯和邻二甲苯作为单峰检测。C9以上重芳烃作为一组峰检测。该分析系统测定的芳烃浓度范围分别为：苯，0.1%~5%(体积分数)；甲苯，1%~15%(体积分数)；C8单芳组分，0.5%~10%(体积分数)；C9以上重芳烃，5%~30%(体积分数)；总芳烃， 10%~80%(体积分数)。汽油中常见的醇类和醚类化合物不干扰芳烃的测定。该仪器系统完全符合ASTM D5580，SH/T 0693-2000《汽油中芳烃含量测定法(气相色谱法)》；是成品汽油中芳烃含量分析必不可少的。适用于各种类型的成品汽油，适用范围宽，汽油中添加的醇醚类化合物不干扰测定，仪器扩展后可兼顾含氧化合物的测定。成品汽油中芳烃分析专用气相色谱仪GC-7860系统流程图：成品汽油中芳烃分析专用气相色谱仪GC-7860汽油中芳烃含量分析色谱图：图 2汽油中芳烃的分析(排名靠前次分析，采用微填充预柱)1—苯；2—甲苯；3—2-己酮；4—反吹峰(C8以上芳烃和C9以上非芳烃) 图 3汽油中芳烃的分析(第二次分析，采用微填充预柱)1—2-己酮； 2—乙苯； 3—对/间-二甲苯； 4—邻-二甲苯； 5—C9以上芳烃图 4汽油中芳烃分析(排名靠前次分析，采用毛细管预柱)1—苯； 2—4-甲基-2-戊酮； 3—甲苯； 4—反吹峰(C8以上芳烃和C9以上非芳烃)图 5汽油中芳烃的分析(第二次分析，采用毛细管预柱)1—4-甲基-2-戊酮；2—乙苯； 3—对/间二甲苯； 4—邻二甲苯； 5—C9以上芳烃成品汽油中芳烃分析专用气相色谱仪GC-7860工作原理:如上图，系统是一个配备有十通切换阀和氢火焰离子化检测器的双柱气相色谱系统。完整的分析过程需要两次进样才能实现。在排名靠前次进样时，含有内标物2-已酮的试样注入一含极性固定相1，2，3-三(2-氰基乙氧基)丙烷的预切柱。小于C9的非芳烃从预切柱流出后经放空口放空，这一分离过程可以通过一氢火焰检测器或热导检测器来监测。在苯流出之前立即将预切柱置于反吹状态，保留的组分导入含有非极性固定相甲基硅酮的分析柱。苯、甲苯和内标按照沸点顺序流出色谱柱并用氢火焰离子化检测器检测。当内标物流出后，立即反吹分析柱，将剩余的组分(C8以上重芳烃和C10以上非芳烃)反吹出色谱柱进入氢火焰离子化检测器。第二次进样分析时，预柱的