水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法

水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法
水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法

水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法

1. 适用范围

本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质(MBAS),亦即阴离子表面活性物质。在实验条件下,主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠,但可能存在一些正的和负的干扰(见第8条)。

当采用10mm光程的比色皿,试份体积为100mL时,本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS,检测上限为2.0mg/L LAS。

2. 原理

阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色的盐类,统称亚甲蓝活性物质(MBAS)。该生成物可被氯仿萃取,其色度与浓度成正比,用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。

3. 试剂

在测定过程中,仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或具有同等纯度的水。

3.1 氢氧化钠(NaOH):1mol/L。

3.2 硫酸(H2SO4):0.5mol/L。

3.3 氯仿(CHCl3)。

3.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液

称取0.100g标准物LAS(平均分子量344.4),准确至0.001g,溶于50mL水中,转移到100mL容量瓶中,稀释至标线并混匀。每毫升含1.00mgLAS。保存于4℃冰箱中。如需要,每周配制一次。

3.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液

准确吸取10.00mL直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4),用水稀释至1000mL,每毫升含10.0μgLAS。当天配制。

3.6 亚甲蓝溶液

先称取50g一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于300mL水中,转移到1000mL 容量瓶内,缓慢加入6.8mL浓硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/mL),摇匀。另称取30mg 亚甲蓝(指示剂级),用50mL水溶解后也移入容量瓶,用水稀释至标线,摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。

水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法GB 7494-37 方法确认

水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB 7494-37 方法确认 1.目的 通过分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的浓度,分析方法检出限、回收率及精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。 2. 适用范围 本标准适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质(MBAS)。亦即阴离子表面活性物质。 3. 职责 3.1 检测人员负责按操作规程操作,确保测量过程正常进行,消除各种可能影 响试验结果的意外因素,掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。 3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。 3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。 4.分析方法 4.1 测量方法简述 4.1.1空白试验:按同试样完全相同的处理步骤进行空白实验,仅用100ml蒸馏水代替试样。 4.1.2测定 4.1.2.1将所取试份移至分液漏斗,以酚酞为指示剂,逐滴加入1mol/L氢氧化

钠溶液至水溶液呈桃红色,再滴加0.5mol/L硫酸到桃红色刚好消失。 4.1.2.2加入25ml亚甲蓝溶液,摇匀后再移入10ml氯仿,激烈振摇30s,注意放气。过分的摇动会发生乳化,加入少量异丙醇(小于10ml)可消除乳化现象。加相同体积的异丙醇至所有标准中,再慢慢旋转分液漏斗,使滞留在内壁上的氯仿液珠降落,静置分层。 4.1.2.3将氯仿层放入预先盛有50ml洗涤液的第二个分液漏斗,用数滴氯仿淋洗第一个分液漏斗的放液管,重复萃取三次,每次用10ml氯仿。合并所有氯仿至第二个分液漏斗中,激烈振摇30s,静置分层。将氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉,放入50ml容量瓶中。再用氯仿萃取洗涤液两次(每次用5ml),此氯仿层也并入容量瓶中,加氯仿到标线。 4.1.2.4每一批样品要做一次空白试验及一种校准溶液的完全萃取。 4.1.2.5每次测定前,震荡容量瓶内的氯仿萃取液,并以此液洗三次比色皿,然后将比色皿充满。在652nm处,以氯仿清洗比色皿。 以试份的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得LAS的质量。 4.1.3校准曲线:取一组分液漏斗10个,分别加入100、99、95、93、91、89、87、85、80ml水,然后分别移入0、1.00、3.00、 5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00ml直链烷基苯磺酸钠标准溶液,摇匀。按(4.1.2)处理每一标准,以测得的吸光度扣除试剂空白值(零标准溶液的吸光度)后与相应的LAS量(ug)绘制校准曲线。 4.2 计算方法: c=m/V 式中:c—水样中亚甲蓝活性物(MBAS)的浓度,mg/L;

阴离子表面活性剂的测定

阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法 GB7494-87 本标准规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。 阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。本方法采用LAS作为标准物,其烷基碳 链在C 10~C 13 之间,平均碳数为12,平均分子量为344.4。 1 适用范围 本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质(MBAS),亦即阴离子表面活性物质。在实验条件下,主要被测物质是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠,但可能存在一些正的和负的干扰。(见第8章)。 当采用10mm光程的比色皿,试份体积为100ml时,本方法的最低检出浓度为0.05mg/LLAS,检测上限为2.0mg/LLAS。 2 原理 阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色的盐类,统称亚甲蓝活性物质(MBAS)。该生成物可被氯仿萃取,其色度与浓度成正比,用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。 3 试剂 3.1 氢氧化钠(NaOH):1mol/L。 3.2 硫酸(H 2SO 4 ):0.5mol/L。 3.3 氯仿(CHCl 3 )。 3.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液 秤取0.100g标准物质LAS(平均分子量344.4),准确至0.001g,溶于50ml 水中,转移到100ml容量瓶中,稀释至标线并混匀。每毫升含1.00mgLAS。保存于4°C冰箱中。如需要,每周配置一次。

3.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液 准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4),用水稀释至1000ml,每毫升含10.0μgLAS。当天配置。 3.6 亚甲蓝溶液 先秤取50g一水磷酸二氢钠(NaH 2PO 4 ·H 2 O)溶于300ml水中,转移到1000ml 容量瓶内,缓慢加入 6.8ml浓硫酸(H 2SO 4 ,ρ=1.84g/ml),摇匀。另秤取30mg 亚甲蓝(指示剂级),用50ml水溶解后也移入容量瓶,用水稀释至标线,摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。 3.7 洗涤液 秤取50g一水磷酸二氢钠(NaH 2PO 4 ·H 2 O)溶于300ml水中,转移到1000ml 容量瓶内,缓慢加入6.8ml浓硫酸(H 2SO 4 ,ρ=1.84g/ml),用水稀释至标线。 3.8 酚酞指示剂溶液 将1.0g酚酞溶于50ml乙醇[C 2H 5 OH,95%(V/V)]中,然后边搅拌边加入50ml 水,滤去形成的沉淀。 3.9 玻璃棉或脱脂棉 在索氏抽提器(4.3)中用氯仿(3.3)提取4h后,取出干燥,保存在清洁的玻璃瓶中待用。 4 仪器 一般实验室仪器和: 4.1 分光光度计:能在652nm进行测量,配有5、10、20mm比色皿。 4.2 分液漏斗:250ml,最好用聚四氟乙烯(PTFE)活塞。 4.3 索氏抽提器:150ml平底烧瓶,Φ35×160mm抽出筒,蛇形冷凝管。 注:玻璃器皿在使用前先用水彻底清洗,然后用10%(m/m)的乙醇盐酸清洗,最后用水冲洗干净。 5 样品 取样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶,并事先经甲醇清洗过。短期保存建议冷藏在4°C冰箱中,如果样品需保存超过24h,则应采取保护措施。保存期为4

17种常用表面活性剂分析

17种常用表面活性剂 月桂基磺化琥珀酸单酯二钠(DLS) 一、英文名: Disodium Monolauryl Sulfosuccinate 二、化学名:月桂基磺化琥珀酸单酯二钠 三、化学结构式: ROCO-CH2-CH(SO3Na)-COONa 四、产品特性 1. 常温下为白色细腻膏体,加热后(>70℃)为透明液体; 2. 泡沫细密丰富;无滑腻感,非常容易冲洗; 3. 去污力强,脱脂力低,属常见的温和性表面活性剂; 4. 能与其它表面活性剂配伍,并降低其刺激性; 5. 耐硬水,生物降解性好,性能价格比高。 五、用途与用量: 1.用途:配制温和高粘度高度清洁的洗手膏(液)、泡沫洁面膏、泡沫洁面乳、泡沫剃须膏,也可配制爽洁无滑腻的泡沫沐浴露、珠光香波等。 2.推荐用量:10—60%。 脂肪醇聚氧乙烯醚(3)磺基琥珀酸单酯二钠MES 一、英文名:Disodium Laureth(3) Sulfosuccinate 二、化学名:脂肪醇聚氧乙烯醚(3)磺基琥珀酸单酯二钠 三、化学结构式:RO(CH2CH2O)3COCH2CH(SO3Na)COONa 四、产品特性: 1.具有优良的洗涤、乳化、分散、润湿、增溶性能; 2.刺激性低,且能显著降低其他表面活性剂的刺激性; 3.泡沫丰富细密稳定;性能价格比高; 4.有优良的钙皂分散和抗硬水性能; 5.复配性能好,能与多种表面活性剂和植物提取液(如皂角、首乌)复配,形成十分稳定的体系,创制天然用品; 6.脱脂力低,去污力适中,极易冲洗且无滑腻感。 五、用途与用量: 1、用途:制造洗发香波、泡沫浴、沐浴露、洗手液、外科手术清洗及其它化妆品、洗涤日化产品等,还可作为乳化剂、分散剂、润湿剂、发泡剂等。广泛用于涂料、皮革、造纸、油墨、纺织等行业。

分光光度法(附答案)

分光光度法(附答案) 一、填空题1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律,根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____,对待测组分进行定量测定。答案:吸光度(或吸光性,或吸收) 2. 分光光度法测定样品时,比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一,每当测定有色溶液后,一定要充分洗涤。可用_____涮洗,或用_____浸泡。注意浸泡时间不宜过长,以防比色皿脱胶损坏。 答案:相应的溶剂(1+3)HNO 3 3. 分光光度法测定土壤中总砷时,制备土壤样品过程中,需取过2mm筛的土样,用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后,备用。答案:0.149 4. 光度法测定森林土壤全磷的样品,在碱熔完成后,应加入_____℃的水溶解熔块,并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。答案:80 二、判断题 1. 应用分光光度法进行试样测定时,由于不同浓度下的测定误差不同,因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说,透光度在20%~65%或吸光值在0.2~0.7之间时,测定误差相对较小。( ) 答案:正确 2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案:错误正确答案为:分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 3. 应用分光光度法进行样品测定时,同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案:错误正确答案为:测定同一溶液时,同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005,否则需进行校正。4. 应用分光光度法进行样品测定时,摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案:错误正确答案为:摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 5. 分光光度法测定土壤中总砷时,在样品中加入酸,并在电热板上加热,目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷,使之成为可溶态的砷。()答案:正确 6. 分光光度法测定土壤中总砷时,应直接称取新鲜的土样进行测定。()答案:错误正确答案为:应称取风干或冷冻干燥的样品测定。 7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时,有机物会干扰测定,应加酸并加热分解,以消除其于扰。() 答案:正确 8. 硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时,样品消解过程中所加的酸分别是盐酸、硝酸和磷酸。()答案:错误正确答案为:样品消解所加的酸分别是盐酸、硝酸和高氯酸。 9. 分光光度法测定生活垃圾或土壤中砷时,若所用试剂中含有少量氰化物,可用乙酸铅脱脂棉吸收去除。()答案:错误正确答案为:乙酸铅脱脂棉吸收去除的是试剂中的硫化物。 10. 光度法测定土壤中全氮时,如需提供烘干基含量,则应测定土壤水分,并进行折算。(答案:正确 11. 光度法测定土壤中包括硝态和亚硝态氮的全氮时,若铁粉中含有大量的碳会干扰测定,所以在选择时应注意。()答案:错误正确答案为:若铁粉含有大量的氮会干扰测定,所以在选择时应注意。

紫外可见分光光度法练习题(供参考)

紫外-可见分光光度法 一、单项选择题 1.可见光的波长范围是 A、760~1000nm B、400~760nm C、200~400nm D、小于400nm E、大于760nm 2.下列关于光波的叙述,正确的是 A、只具有波动性 B、只具有粒子性 C、具有波粒二象性 D、其能量大小于波长成正比 E、传播速度与介质无关 3.两种是互补色关系的单色光,按一定的强度比例混合可成为 A、白光 B、红色光 C、黄色光 D、蓝色光 E、紫色光 4.测定Fe3+含量时,加入KSCN显色剂,生成的配合物是红色的,则此配合物吸收了白光中的 A、红光 B、绿光 C、紫光 D、蓝光 E、青光 5.紫外-可见分光光度计的波长范围是 A、200~1000nm B、400~760nm C、1000nm以上 D、200~760nm E、200nm以下 6.紫外-可见分光光度法测定的灵敏度高,准确度好,一般其相对误差在 A、不超过±0.1% B、1%~5% C、5%~20% D、5%~10% E、0.1%~1% 7.在分光光度分析中,透过光强度(I t)与入射光强度(I0)之比,即I t / I0称为 A、吸光度 B、透光率 C、吸光系数 D、光密度 E、消光度8.当入射光的强度(I0)一定时,溶液吸收光的强度(I a)越小,则溶液透过光的强度(I t) A、越大 B、越小 C、保持不变 D、等于0 E、以上都不正确9.朗伯-比尔定律,即光的吸收定律,表述了光的吸光度与 A、溶液浓度的关系 B、溶液液层厚度的关系 C、波长的关系 D、溶液的浓度与液层厚度的关系 E、溶液温度的关系 10.符合光的吸收定律的物质,与吸光系数无关的因素是 A、入射光的波长 B、吸光物质的性质 C、溶液的温度 D、溶剂的性质 E、在稀溶液条件下,溶液的浓度 11.在吸收光谱曲线上,如果其他条件都不变,只改变溶液的浓度,则最大吸收波长的位置和峰的

T 环境空气 硫化氢的测定 亚甲蓝分光光度法

FHZHJDQ0147 环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0147 环境空气—硫化氢的测定—亚甲蓝分光光度法 1 范围 本方法规定了用亚甲蓝分光光度法测定居住区空气中硫化氢的浓度。 本方法适用于居住区空气硫化氢浓度的测定,也适用于室内和公共场所空气中硫化氢浓度的测定。 10mL吸收液中含有1μg硫化氢应有0.155±0.010吸光度。 检出下限为0.15μg/10mL。若采样体积为30L时,则最低检出浓度为0.005mg/ m3。 测定范围为10mL样品溶液中含0.15~4μg硫化氢。若采样体积为30L时,则可测浓度范围为0.005~0.13mg/m3。如硫化氢浓度大于0.13mg/m3,应适当减小采样体积,或取部分样品溶液,进行分析。 由于硫化镉在光照下易被氧化,所以采样期和样品分析之前应避光,采样时间不应超过1h,采样后应在6h之内显色分析。空气SO2浓度小于1mg/m3,NO2浓度小于0.6mg/m3,不干扰测定。 2 原理 空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收,形成硫化镉沉淀。吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。然后,在硫酸溶液中,硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝。根据颜色深浅,比色定量。 3 试剂 本法所用试剂纯度为分析纯,所用水为二次蒸馏水,即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再蒸馏制得。 3.1 吸收液:称量 4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。临用时,将三种溶液相混合,强烈振摇至完全混溶,再用水稀释至1L。此溶液为白色悬浮液,每次用时要强烈振摇均匀再量取,贮于冰箱中可保存—周。 3.2 对氨基二甲基苯胺溶液: 3.2.1 储备液:量取50mL浓硫酸,缓慢加入30mL水中,放冷后,称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐[N,N-dimethyl-p-phenylenediamine dihydrochloride,(CH3)2NC6H4·2HCl]溶液中。置于冰箱中,可保存一年。 3.2.2 使用液:量取2.5mL储备液,用1+1硫酸溶液稀释至100mL。 3.3 三氯化铁溶液:称量100g三氯化铁(FeCl3·6H2O)溶于水中,稀释至100mL。若有沉淀,需要过滤后使用。 3.4 混合显色液:临用时,按1mL对氨基二甲基苯胺使用液和1滴(0.04mL)三氯化铁溶液的比例相混合。此混合液要现用现配,若出现有沉淀物生成,应弃之不用。 3.5 磷酸氢二铵溶液:称量40g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]溶于水中,并稀释至100mL。 3.6 0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液;准确吸量100mL 0.1000N硫代硫酸钠标准溶液,用新煮沸冷却后的水稀释至1L。配制和浓度标定方法见附录A。 3.7 碘溶液c(1/2I2)=0.1mol/L,称量40g碘化钾,溶于25mL水中,再称量12.7g碘,溶于碘化钾溶液中,并用水稀释1L。移入容量色瓶中,暗处贮存。 3.8 0.01mol/L碘溶液:精确吸量100mL 0.1mol/L 碘溶液于1L棕色容量瓶中,另称量18g 碘化钾溶于少量水中,移入容量瓶中,用水稀释至刻度。 3.9 0.5g/100mL淀粉溶液:称量0.5g可溶性淀粉,加5mL水调成糊状后,再加入100mL沸水中,并煮沸2~3min,至溶液透明,冷却,临用现配。 3.10 1+1盐酸溶液:50mL浓盐酸与50mL水相混合。

阴离子表面活性剂LAS简介最终版.doc

LAS:英文缩写,代表意思广泛,组织、化工品、专业名称等等的缩写,凡关键词首字母的排列顺序为L、A、S皆可用此。 1、直链烷基苯磺酸钠 化学物:直链烷基苯磺酸钠(Linear Alkylbenzene Sulfonates),属于烷基苯磺酸盐 物质的理化常数 国标编号---- CAS号 中文名称阴离子洗涤剂(LAS) ,直链烷基苯磺酸钠盐 英文名称Linear Alklybezene Sulfonates 别名阴离子表面活性剂 分子式C18H29SO3X; CH3(CH2)9CH(CH3)C6H4SO3X 外观与性状 分子量344.4(平均) 蒸汽压 熔点溶解性 密度稳定性 危险标记:低毒物质,泡沫多、刺激性大,有一定致畸性。 主要用途:用作洗涤剂,已逐步被淘汰,包括某直销产品的洗洁精在美国和韩国已经因LAS 被淘汰。 用途:通常作为家庭合成洗涤剂、洗涤餐具和蔬菜用的厨房洗涤剂(目前被部分国家淘汰使用);除用作厨房洗涤剂之外, 还用作家庭用清洁剂、去污粉等的配制成分, 以及在洗衣店用的洗涤剂、纤维工业用的煮炼助剂、洗涤剂、染色剂、金属电镀过程用的金属脱脂剂、造纸工业用的树脂分散剂、毛毡洗涤剂、脱墨剂, 在制造树脂乳胶液聚合过程中用的乳化剂、在农药工业乳剂用的乳化剂、颗粒剂和可湿性粉剂用的分散剂、皮革工业用的渗透脱脂剂、肥料工业用的防结块剂、水泥工业用的加气剂等许多方面, 作为配合成分或单独使用;近年来, 在石油开采中3次回收用胶束溶液驱油法等新技术方面也有所应用.。 毒害:LAS对动植物有毒害。 直链烷基苯磺酸盐(LAS)和非离子表面活性剂(NIS)是产量和消耗量都相当大的两类表面活性剂.文章从生物降解性、毒性及在环境和生物体内的累积性3个方面分析了它们的环境安全

LAS阴离子表面活性剂及其处理工艺

阴离子表面活性剂处理 目前我国生产的表面活性剂多属于阴离子表面活性剂,以直链烷基苯磺酸钠(LAS)为主。表面活性剂废水的来源很多,LAS除用于洗涤用品外,也广泛用于制革、纺织等工业的洗涤和脱脂。因此,家庭厨房废水、酒店宾馆废水、洗衣房废水中均含有LAS,洗涤、化工、纺织等行业也产生大量含LAS的废水;LAS 生产厂也排放大量表面活性剂废水。 1表面活性剂废水的特点 (1)表面活性剂废水成分复杂,废水中除了含有表面活性剂和其乳化携带的胶体污染物外,还含有助剂、漂白剂和油类物质等;废水中的LAS以分散和胶粒表面吸附两种形式存在。 2)表面活性剂废水一般呈弱碱性,pH约8-11;但是部分LAS生产废水的pH 为4-6,呈酸性;餐饮废水、洗浴废水和洗衣废水的LAS质量浓度一般为1- 10mg/L,而LAS生产废水的质量浓度一般为200mg/L左右;CODcr差异也很大,从100-100mg/L甚至达10的5次方mg/L。 (3)废水中的表面活性剂会造成水体起泡、产生毒性,且表面活性剂在水中起泡会降低水中的复氧速率和充氧程度,使水质变坏,影响水生生物的生存,使水体自净受阻。 此外它还能乳化水体中其他的污染物质,增大污染物质的浓度,造成间接污染。 2表面活性剂废水对环境的危害 LAS属于生物难降解物质,它的广泛使用,不可避免地对水环境造成了污染,在我国环境标准中把它列为第二类污染物质。表面活性剂被使用后最终大部分形成乳化胶体状物质随着废水排入自然界,其首要污染物LAS进入水体后,与其他污染物结合在一起形成具有一定分散性的胶体颗粒,对工业废水和生活污水的物化、生化特性都有很大影响。阴离子表面活性剂具有抑制和杀死微生物的作用,而且还抑制其他有毒物质的降解,同时表面活性剂在水中起泡而降低水中复氧速率和充氧程度,使水质变坏,若不经处理直接排入水体,将

分光光度法测食品中亚硝酸盐含量中标准曲线的制作及影响因素

分光光度法测食品中亚硝酸盐含量中标准曲线的制作及影响因素 摘要:标准曲线是直接用标准溶液制作的曲线,是用来描述被测物质的浓度(或含量)在分析仪器响应信号值之间定量关系的曲线。在分光光度法测食品中亚硝酸盐含量分析中,被测物质的浓度在仪器上的响应信号值在一定范围内呈直线关系,试样测定的结果可以从标准曲线上查出。因此标准曲线制作的好坏,将会影响测定结果的准确度。 关键词:分光光度法食品亚硝酸盐制作标准曲线影响因素 标准曲线是直接用标准溶液制作的曲线,是用来描述被测物质的浓度(或含量)在分析仪器响应信号值之间定量关系的曲线。在用分光光度法分析食品中亚硝酸盐含量时,被测物质的浓度在仪器上的响应信号值在一定范围内呈直线关系,试样测定的结果可以从标准曲线上查出。因此标准曲线制作的好坏,将会影响测定结果的准确度。 1、标准曲线的表达式 标准曲线应是一条通过原点的直线,如果坐标上各浓度点基本在一条直线上可不进行回归处理,但在实验中不可避免地存在测定误差,往往会有一、二点偏离直线,此时可用最小二乘法进行回归分析,然后绘制曲线,通常称为回归直线,而代表回归直线方程叫回归方程,表达式为:y=bx+a(式中:b为直线斜率,a为Y轴上的截距,x为被测溶液的浓度,y为吸光度,是多次测定结果的平均值)。 在实际工作中,制作亚硝酸盐标准曲线的目的,是要借助它来查出试样中亚硝酸盐的浓度,而不是由x值通过回归方程去求得最可靠的y值,为了便于将观察到仪器响应信号值代人回归方程中直接计算试样的浓度或含量,勿需去绘制标准曲线再从曲线上查出被测物的浓度,改用下式计算:x=by+a(式中:a为X轴线上的截距,其它解释同前)。 2、标准曲线的参数 标准曲线有3个参数,即相关系数r,斜率b和截距a。 (1)相关系数(r):相关系数是表示变量x与y之间的线性关系的密切程度。如果r=1则所有点都落在一条直线上。y与x完全呈现线性关系,但在分析中总存在随机误差,所以,一般r≥0.999即可。它无量纲,取至最后一个9后面保留一位数字。不进行数值修约。当相关系数太差时,其实验水平受到怀疑,应查找原因,重新绘制标准曲线。为了使回归方程比较好,在制作标准曲线的实验中应细心操作,最好在每个浓度点特别是高、低浓度点作重复测定3次,取平均值来计算回归方程。

分光光度法考试题例

艾科锐公司化学基础知识考试题 分光光度法 科室姓名成绩时间 一、单项选择题(20分) 1、一束___通过有色溶液时,溶液的吸光度与浓度和液层厚度的乘积成正比。(B ) A、平行可见光 B、平行单色光 C、白光 D、紫外光 2、________互为补色。(A ) A、黄与蓝 B、红与绿 C、橙与青 D、紫与青蓝 3、摩尔吸光系数很大,则说明_____(C ) A、该物质的浓度很大 B、光通过该物质溶液的光程长 C、该物质对某波长光的吸收能力强 D、测定该物质的方法的灵敏度低。 4、下述操作中正确的是_____。(C ) A、比色皿外壁有水珠 B、手捏比色皿的磨光面 C、手捏比色皿的毛面 D、用报纸去擦比色皿外壁的水 5、用邻菲罗啉法测定锅炉水中的铁,pH需控制在4~6之间,通常选择____缓冲溶液较合适。(D ) A、邻苯二甲酸氢钾 B、NH3—NH4Cl C、NaHCO3—Na2CO3 D、HAc—NaAc 6、紫外-可见分光光度法的适合检测波长范围是_______。(C ) A、400~760nm; B、200~400nm C、200~760nm D、200~1000nm 7、邻二氮菲分光光度法测水中微量铁的试样中,参比溶液是采用_____。(B ) A、溶液参比; B、空白溶液; C、样品参比; D、褪色参比 8、722型分光光度计适用于________。(A ) A、可见光区 B、紫外光区 C、红外光区 D、都适用 9、722型分光光度计不能测定________。(C ) A、单组分溶液 B、多组分溶液 C、吸收光波长>800nm的溶液 D、较浓的溶液 10、下列说法正确的是________。(B ) A、透射比与浓度成直线关系; B、摩尔吸光系数随波长而改变; C、摩尔吸光系数随被测溶液的浓度而改变; D、光学玻璃吸收池适用于紫外光区 11、控制适当的吸光度范围的途径不可以是(C ) A、调整称样量 B、控制溶液的浓度 C、改变光源 D、改变定容体积12.双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于(B ) A. 光源的种类及个数 B. 单色器的个数 C. 吸收池的个数 D. 检测器的个数 比尔定律的范围内,溶液的浓度、最大吸收波长、吸光度三者-在符合朗伯特13.的关系是(B ) A. 增加、增加、增加 B. 减小、不变、减小 C. 减小、增加、减小 D. 增加、不变、减小

阴离子表面活性剂含量的测定

阴离子表面活性剂含量的测定 ――对甲苯胺法 阴离子表面活性剂能和对甲苯胺盐酸盐定量地形成对甲苯胺络合物沉淀,经乙醚萃取后用氢氧化钠滴定。滴定后的溶液再进一步用硝酸银滴定,校正溶解于乙醚中的对甲苯胺盐酸盐微量的量,即可求得阴离子表面活性剂的含量。 试剂: 1、对甲苯胺试剂:将100g对甲苯胺溶于78mL HCl中,加水至1L;此溶液pH<2,如有必要再加入HCl。 2、HCl:1+3 3、乙醚 4、乙醇 5、甲基红:0.1%乙醇溶液。 6、5%K2CrO4 7、酚酞 实验步骤: 1、0.1mol/L NaOH标准溶液的配制和标定 称2g NaOH溶解于500mL水中。 准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾于锥瓶中,加水溶解后加入1~2滴酚酞指示剂,用待标定的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪为终点。平行标定3次,计算NaOH标准溶液的准确浓度。 2、0.05mol/L AgNO3标准溶液的配制和标定 称0.8~1.0g AgNO3溶解于100mL水中。 准确称取约0.10g NaCl于锥瓶中,加水溶解后加入0.5mL 5%K2CrO4溶液,在不断摇动下用待标定的AgNO3标准溶液滴定至溶液呈砖红色为终点。平行标定3次,计算AgNO3标准溶液的准确浓度。 3、试样的测定 准确称取0.6~0.7g十二烷基硫酸钠试样溶于约40mL水中,移入分液漏斗中。溶液加(1+3)盐酸至pH~4(pH试纸检验),然后加10mL对甲苯胺试剂和25mL乙醚,强烈振荡。静置待溶液分层后,将水层放入第二个分液漏斗中,再加10mL乙醚进行萃取,弃去水层,合并乙醚萃取液(另一分液漏斗用少量乙醚洗涤,洗涤液并入萃取液中),再加5mL对甲苯胺试剂和20mL水,再次强烈振荡,静置分层后弃去水层。另在锥瓶中加入50mL乙醇和5~8滴甲基红,用0.1mol/L NaOH溶液滴定至溶液呈黄色(如加甲基红后已为黄色则不用加NaOH溶液),加入乙醚萃取液(用少量乙醚洗涤分液漏斗,洗涤液并入锥瓶中),用0.1mol/L NaOH溶液滴定至溶液呈橙色为终点(滴定过程中应充分摇动锥瓶),记下消耗NaOH溶液的体积V。滴定后,为校正氯离子,加入0.5mL K2CrO4,再用0.1mol/L AgNO3标准溶液滴定至橙红色为终点,记下消耗AgNO3标准溶液的体积V1,计算阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠的含量。平行测定3份。 计算: 十二烷基硫酸钠%=[(cV) NaOH-(cV1) AgNO3]?M/m s

实验二十七 亚甲蓝分光光度法测定阴离子洗涤剂

实验二十八亚甲蓝分光光度法测定阴离子洗涤剂 一﹑实验目的 1.学习萃取和索氏提取的基本操作。 2.学习测定水样中阴离子洗涤剂的方法。 二﹑实验原理 阴离子洗涤剂主要指直链烷基苯磺酸钠和烷基磺酸钠类物质。洗涤剂的污染会造成水面产生不易消失的泡沫,并消耗水中的溶解样。 水中阴离子洗涤剂测定方法,常用的有亚甲蓝分光光度法和液相色谱法,前者操作简便,但选择性较差,后者需要有专用设备。 阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂(包括直链烷基苯磺酸钠﹑烷基磺酸纳和脂肪醇硫酸钠)作用,生成蓝色的离子对化合物,这类能与亚甲蓝作用的物质统称亚甲蓝活性物质(MBAS)。生成的显色物可被三氯甲烷萃取,其色度与浓度成正比,并可用分光光度计在波长652nm 处测量三氯甲烷层的吸光度。 由于测定对象是水中溶解态的阴离子表面活性剂,样品在测定前需经中速定性滤纸过滤以除去悬浮物。因此,吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。 三﹑实验仪器 1.分光光度计 2.250mL分液漏斗 3.索氏抽提器(150mL平底烧瓶,φ35×160 mm抽提桶,蛇型冷凝管)。四﹑试剂 1.4%氢氧化钠溶液 2.3%硫酸 3.三氯甲烷 4.直链烷基苯磺酸钠标准储备溶液:称取0.100g标准物LAS(平均分子量344.4,称准至0.001g),溶于50mL水中,转移到100mL容量瓶中,稀释至标线,混匀,每毫升含1.00mgLAS。保存于4℃冰箱中。如需要,每周配制一次。 5.直链烷基苯磺酸钠标准溶液:准确吸取10.00mL直链烷基苯磺酸钠标准储备溶液,用水稀释至1000mL,每毫升含10.0μgLAS。当天配制。 6.亚甲蓝溶液:称取50g磷酸二氢钠(NaH 2PO 4 ·H 2 O)置于烧杯中,溶于水, 缓慢加入6.8mL浓硫酸,混匀,转移入1000mL容量瓶中。另称取30mg亚甲蓝(指示剂级),用50mL水溶解后也移入容量瓶中,用水稀释至标线,摇云。此溶液储

紫外分光光度法在药物分析中的应用

紫外分光光度法在药物分析中的应用 蒋贤森临床52 2152001037 摘要 药物分析是分析化学的一个重要应用领域,在药物分析工作中经常出现含复杂成分的药物或复方药物,对此经典的容量分析,重量分析等化学分析方法往往难于处理,一般都要借助于仪器分析方法,我国在药物分析方法上的研究经过几十年的发展已经有了很大的进步,用于药品质量控制的分析方法日益增多,使用的仪器类型日趋先进,并且仪器分析所占的比率越来越大,常用的仪器分析方法有紫外红外分光光度法气相色谱法液相色谱法毛细管电泳质谱法热分析法等,这些方法都有各自的特点和应用范围,紫外分光光度法由于具有方法简便灵敏度和精确度高重现性好可测范围广等明显优点,加之其仪器价格相对低廉易于维护因而越来越为分析工作者所重视,发展成为仪器分析方法中应用最广泛的方法以我国历版药典为例,紫外分光光度法的应用在其中占据很大的比例,高居各种仪器分析方法之首。虽然不断有新的分析方法出现,但紫外分光光度法因为具有灵敏度高快速准确等特点一直是制剂含量测定的首选方法,紫外分光光度法可广泛应用于分析合成药物,生物药品以及中药制剂等各种药物。 对紫外分光光度法,在飞速发展的现代药物分析领域中的可靠性

和作用作了总结,以大量的文献和数据说明紫外分光光度法仍然是有效可行的一种药物分析方法,紫外分光光度法发展到今天已经成为一种非常成熟的方法,衍生出许多种具体的应用方法如:双波长和三波长分光光度法差示分光光度法导数分光光度法薄层扫描紫外光谱法光声光谱法热透镜光谱分析法催化动力学分光光度法速差动力学分光光度法流动注射分光光度法以及化学计量学辅助的紫外分光光度法等等。 这些方法大都可用于药物分析的含量测定之中。 在此仅介绍其中的几种方法。 关键词:紫外分光光度法双波长三波长分光光度法差示分光光度法导数分光光度法 双波长三波长分光光度法 普通的单波长分光光度法要求试样透明无浑浊,对于吸收峰相互重叠的组分,或背景很深的试样分析往往难以得到准确的结果,双波长分光光度法简称双波长法,是在传统的单波长分光光度法的基础上发展起来的。使用二个单色器得到二个不同波长的单色光,它取消了参比池,通过波长组合在一定程度上能消除浑浊背景和重叠谱图的干扰,双波长法一般要求有二个等吸光度点,而三波长法,则只需在吸收曲线上任意选择三个波长 1 2 3 处测量吸光度,由这三个波长处的吸光度 A1 A2 A3计算 A A 与待测物浓度成正,因而可通过 A-C

常用表面活性剂

6501 用椰子油为原料,经精炼后直接或间接与二乙醇胺反应合成,就是高品质得 非离子表面活性剂。 一、 英文名:Coconut diethanolamide 二、 化学名:椰油酸二乙醇酰胺6501 三、 化学结构式:RC0N(CH2CH20H)2 四、 产品特性: 具有显著得增稠、增泡、稳泡性能; 具有显著得乳化、去污能力; 同其它表面活性剂有良好得复配性与协同效应; 具有抗静电、防锈、防腐蚀等性能; 特别适于配制透明产品; 就是性能价格比很高得品种之一。 型 外 游离脂肪酸(幻 W0、5 W0、5 W0、5 游 离 胺(mgkoH/g) W30、0 W80、0 W30、0 色 泽(APHA) W250 W250 W300 PH 值(lOg/LIO%乙醇)9、0-11, 0 9、0-11. 0 9、0-11. 0 六、用途与用量: 1、 用途:添加于香波、沐浴球、洗洁精、洗衣液、洗手液等产品中作 增泡剂、稳泡剂、增稠剂,乳化去油去污剂。 2、 推荐用量:2—6% 本品属于非离子表面活性剂,没有浊点。性状为淡黄色至琥珀色粘稠液 体,易溶于水、具有良好得发泡、稳泡、渗透去污、抗硬水等功能。属非 离子表面活性剂,在阴离子表面活性剂呈酸性时与之配伍增稠效果特别明 显,能与多种表面活性剂配伍。能加强清洁效果、可用作添加剂、泡沫安 定剂、助泡剂、主要用于香波及液体洗涤剂得制造。在水中形成一种不透 明得雾状溶液,在一定得搅拌下能完全透明,在一定浓度下可完全溶解于不 同种类得表面活性剂中,在低碳与高碳中也可完全溶解。 TX-10/NP-10 别名:NP-10, TX-10,NPE-10 英文名称:Po 丨 yoxyethy I ene (10) nony I pheny I ether 2 、 3 、 4、 五、 技术指标 号1 : 1 1 :仁5特级不含甘油型 观 常温下(25°C)为淡黄色透明液体 味无异味

水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法

水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法 1. 适用范围 本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质(MBAS),亦即阴离子表面活性物质。在实验条件下,主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠,但可能存在一些正的和负的干扰(见第8条)。 当采用10mm光程的比色皿,试份体积为100mL时,本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS,检测上限为2.0mg/L LAS。 2. 原理 阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色的盐类,统称亚甲蓝活性物质(MBAS)。该生成物可被氯仿萃取,其色度与浓度成正比,用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。 3. 试剂 在测定过程中,仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或具有同等纯度的水。 3.1 氢氧化钠(NaOH):1mol/L。 3.2 硫酸(H2SO4):0.5mol/L。 3.3 氯仿(CHCl3)。 3.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液 称取0.100g标准物LAS(平均分子量344.4),准确至0.001g,溶于50mL水中,转移到100mL容量瓶中,稀释至标线并混匀。每毫升含1.00mgLAS。保存于4℃冰箱中。如需要,每周配制一次。 3.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液 准确吸取10.00mL直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4),用水稀释至1000mL,每毫升含10.0μgLAS。当天配制。 3.6 亚甲蓝溶液 先称取50g一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于300mL水中,转移到1000mL 容量瓶内,缓慢加入6.8mL浓硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/mL),摇匀。另称取30mg 亚甲蓝(指示剂级),用50mL水溶解后也移入容量瓶,用水稀释至标线,摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。

几种常见阴离子表面活性剂使用指南

几种常见阴离子表面活性剂使用指南 1,脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐AES 优点:抗硬水能力好,产品本身是由AEO-2,3获得,因此有较好的除油性能。 AES做出的产品较粘稠,具有一定的增稠作用。 缺点:水溶性差,天气寒冷季节使用不方便,尤其在北方。 产品渗透性能较差。 AES分散性能较差,容易导致污垢反沾污。 生产:基本国内生产,如:台湾和桐、浙江赞宇、湖南丽臣等。 2,十二烷基苯磺酸及其钠盐ABS 优点:渗透性能好,价格便宜,具有一定的除油性能,是我国产量最大的表面活性剂。 具有生产工艺简单,原料易得等优点。 缺点:泡沫极高。 不耐硬水,需要搭配使用软水作用的产品。 分散性能差,容易导致污垢反沾污。 生产:台湾和桐、南京佳佳、天津三智等产能较大。生产工艺简单,在国内也有非常多的小型厂家生产苯磺酸,很多贸易商在销售苯磺酸。市场上的产品也可谓鱼龙混杂。有的颜色深,有的颜色浅,有的含量不及90%,有的氨味特别大。 3,仲烷基磺酸钠SAS-60 优点:渗透性能好,并且环保。如果想提高产品的渗透性,SAS是最佳选择。 缺点:不耐碱,净洗力一般,也很贵(只有60%的含量,性价比不高)。 本身泡沫很高,跟非离子复配后泡沫会变得更高。 只可做渗透剂用,不适合净洗用,SAS的净洗性能是比不过LAS。 水溶性差,使用不方便。 生产:国内现在没有生产,在上世纪九十年代河北轻化工厂曾经生产该产品,遗憾的是,1998年4月28日发生爆炸事故,厂毁人亡。目前只有沙索与科莱恩生产该产品。 SAS由于生产工艺复杂,产品价格较贵,性价比不及其它阴离子净洗剂,九十年代以后SAS逐渐受到冷落,产品已经开始减产,目前沙索和科莱恩已经将产能降到最低,沙索甚至关停了生产SAS的装置。其它的化工企业诸如三井、巴斯夫、陶氏等并不看好SAS的前景,始终没有在SAS领域投资。仲烷基磺酸钠SAS在净洗中的使用已经很少。 4,脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐FMES 优点:脂肪酸甲酯乙氧基化物的磺酸盐FMES是表面活性剂里面性能比较均匀的产品。净洗、渗透、乳化、分散性能均衡。净洗性能极佳,是阴离子类型表面活性剂里面净洗力和乳化力最高产品,并具备一定耐碱性能。 该产品在欧美清洗领域颇为流行,因为FMES各种性能均衡,在很多的应用领域无需复配其它产品,就可以直接使用。 缺陷:渗透性不及仲烷基磺酸钠与十二烷基苯磺酸 泡沫较低,不适用于要求高泡沫的应用领域,如日化洗面奶、工业废纸鼓泡脱墨等。 生产:该产品在国内没有生产厂家,只有中国日化研究院在实验室开发此产品,2010年中国日化研究院与辽宁石化联合试生产,但国内距离产业化还需要较长时间。 国外生产厂家主要有墨西哥喜赫石油、美国马拉松石油、阿纳达科石油等几家生产商。 5,脂肪酸甲酯磺酸盐MES 优点:脂肪酸甲酯磺酸盐MES采用绿色天然棕榈酸或椰子酸不经过乙氧基化,直接磺化产品。该产品最大的特点就是绿色环保,对于崇尚自然的日化亲肤产品领域是未来发展趋势。 缺陷:其净洗、乳化等各种性能均不及其它阴离子产品。

17种常用表面活性剂介绍汇总

17种常用表面活性剂介绍 作者:佚名 文章来源:本站原创 点击数: 864 更新时间: 2006-8-24 22:05:26 月桂基磺化琥珀酸单酯二钠(DLS ) 一、英文名: Disodium Monolauryl Sulfosuccinate 二、化学名:月桂基磺化琥珀酸单酯二钠 三、化学结构式: ROCO-CH2-CH(SO3Na)-COONa 四、产品特性 1. 常温下为白色细腻膏体,加热后(>70℃)为透明液体; 2. 泡沫细密丰富;无滑腻感,非常容易冲洗; 3. 去污力强,脱脂力低,属常见的温和性表面活性剂; 4. 能与其它表面活性剂配伍,并降低其刺激性; 5. 耐硬水,生物降解性好,性能价格比高。 五、技术指标: 1.外观(25℃): 纯白色细腻膏状体 2.含量 (%): 48.0—50.0 3.Na2SO3(%): ≤0.50 4.PH 值(1%水溶液): 5.5—7.0 六、用途与用量: 1.用途:配制温和高粘度高度清洁的洗手膏(液)、泡沫洁面膏、泡沫洁面乳、泡沫剃须膏,也可配制爽洁无滑腻的泡沫沐浴露、珠光香波等。 2.推荐用量:10—60%。 脂肪醇聚氧乙烯醚(3)磺基琥珀酸单酯二钠MES 一、英文名:Disodium Laureth(3) Sulfosuccinate 二、化学名:脂肪醇聚氧乙烯醚(3)磺基琥珀酸单酯二钠 三、化学结构式:RO(CH2CH2O)3COCH2CH(SO3Na)COONa 四、产品特性: 1.具有优良的洗涤、乳化、分散、润湿、增溶性能; 2. 刺激性低,且能显著降低其他表面活性剂的刺激性;

3.泡沫丰富细密稳定;性能价格比高; 4.有优良的钙皂分散和抗硬水性能; 5.复配性能好,能与多种表面活性剂和植物提取液(如皂角、首乌)复配,形成十分稳定的体系,创制天然用品; 6.脱脂力低,去污力适中,极易冲洗且无滑腻感。 五、技术指标: 1.外观(25℃):无色至浅黄色透明粘稠液体 2.活性物(%):30.0±2.0 3.PH值(1%): 5.5—6.5 3.色泽(APHA):≤50 4.Na2SO3 (%):≤0.3 5.泡沫(mm):≥150 六、用途与用量: 1、用途:制造洗发香波、泡沫浴、沐浴露、洗手液、外科手术清洗及其它化妆品、洗涤日化产品等,还可作为乳化剂、分散剂、润湿剂、发泡剂等。广泛用于涂料、皮革、造纸、油墨、纺织等行业。 2、推荐用量:在香波中为8-12%,在浴液中用量为10-15%,其它化妆品中为0.5-5%。应用时PH值不应超过7。 椰油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠DMSS 一、英文名:Disodium Cocoyl Monoethanolamide Sulfosuccinate 二、化学名称:椰油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠 三、结构式:RCONHCH2CH2OCOCHCH(SO3Na)COONa 四、产品特性: 1.具有优良的洗涤、乳化、分散、润湿、增溶性能; 2.刺激性低,且能显著降低其他表面活性剂的刺激性; 3.泡沫丰富细密稳定;稳泡性能优于醇醚型磺基琥珀酸单酯二钠; 4.有优良的钙皂分散和抗硬水性能; 5.脱脂力低,去污力适中,极易冲洗且无滑腻感。 五、技术指标: 1.外观(25℃):微黄色透明液体 2.活性物(%):≥30.0

亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的不确定度分析

亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的不确 定度分析 根据实际工作中所测饮用水中LAS含量较低,而LAS为常规必检项目, 本文通过亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的方法,得出本方法的不确定度以定量表达本方法的可信程度,数值只有包含了不确定度才真正有意义。 1.实验部分 1.1 原理 阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色的盐类,该生成物可被氯仿萃取,其色度与浓度成正比,用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。 1.2试剂与仪器 在测定过程中,使用分析纯试剂和蒸馏水,7230G可见光分光光度计, 配有10 mm光程的比色皿。氯仿(CHCl3),分析纯,十二烷基苯磺酸钠标准溶液(1000mg/L)。当天配制10.0mg L的标准贮备液。亚甲蓝溶液和洗涤液按GB5750-85.16.1配制。 1.3 实验方案及过程 按照《生活饮用水标准检验法》GB5750-85-16.1的步骤进行实验,于250mL 容量瓶中分别加入适量的水,再移取系列直链烷基苯磺酸钠标准溶液于 250mL分液漏斗中,加水刚好100mL,以酚酞为指示剂,滴加NaOH溶液至刚好呈桃红色,再滴加0.5mol/L硫酸至桃红色刚好消失。加入25mL亚甲蓝溶液,用氯仿萃取三次,萃取液用洗涤液洗涤,定容50mL,用分光光度计于波长652nm处测吸光度。 1.4测量的数学模型 1)回归曲线:y=a+bx

2)浓度计算公式:c=m/v 3)根据样品测定计算公式的独立分量,根据不确定度的传播规律,亚甲蓝分光光度法测定水中直链烷基苯磺酸钠标准溶液测量的合成相对标准不确定度公式表达为: 式中:u rel (C)—水中LAS 浓度的相对标准不确定度; u rel (C LAS )—LAS 标准贮备液中引入的相对标准不确定度; u rel (f)—将贮备液稀释至使用液引入的相对标准不确定度; u rel (m)—标准网线拟合求得LAS 含量时引入的相对标准不确定度; u rel (A)—重复测定时引入的相对标准不确定度; u rel (R)—回收率引入的相对标准不确定度; 2. 不确定度的评定 2.1 LAS 标准溶液引入的不确定度 u 1标液浓度:1.000±0.020mg/mL 其不确定度为:U 11=0.020/3=0.011547mg/mL 、灵敏度系数c 11=0.02。 在使用过程中,取2 mL 标准物到100mL 容量瓶中,在稀释过程中使用了2 mL 移液管,最大允许误差为±0.01ml 。 U 12=0.01/3=0.00577、灵敏度系数c 12=0.005 稀释过程中使用了100mL 容量瓶,最大误差为±0.1mL 则: U 13=0.1/3=0.0577,灵敏度指数c 13=-1.0×10-4mg/mL 由于实验室温度基本恒定为20℃,所以温度引入的不确定度可不计,所以: U 1=212 212212212211211u c u c u c ?+?+?=2.333×10-4mg/mL 2.2 光度法测量导致的吸光度A 的不确定度分量u 2 光度计的测量误差为±0.001 按均匀分布:u 2=0.001/3=0.0005774mg/mL 标准系列溶液中,LAS 质量引入的不确定度1.306μg ) ()()()()(22222R u A u m u f u c u u rel rel rel rel LAs rel rel ++++=

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