植物油中脂肪酸的测定
植物油中脂肪酸的测定
1.原理：将脂肪酸甘油酯转化为脂肪酸甲酯后，进行气相色谱测定。用归一法确定各脂肪酸的组成比例。
1.脂肪酸甲酯的制备
2.1 试剂：石油醚—乙醚溶液：1：1（V/V）
氢氧化钾-甲醇溶液0.4（mol/L）：称取2.3克氢氧化钾溶
于100毫升无水甲醇中，储入具塞瓶中备用，使用期不得
超过2周。
甲醇钠溶液：含1%钠的无水乙醇溶液。从试剂罐的溶剂
中取出约1克钠，用滤纸除去上面附着的溶剂，溶于100
毫升无水甲醇中，等气泡放完并冷却后，储入棕色瓶中备
用，瓶塞上最好装有硅胶干燥管。
盐酸-甲醇溶液：0.4（mol/L）.
2.2 制备方法：
(a ) FFA≤10%
称取100—250毫克油样，精确至1毫克，装入25毫升具
塞容量瓶中，加入石油醚—乙醚溶液约2毫升，稍事振摇，
待油样溶解后，再加入氢氧化钾-甲醇溶液约1毫升，混
匀，在室温下放置约30分钟，再沿瓶塞加入水，静置，
待分层。（上层以甲酯，溶剂为主，下层以脂肪醇，水为
主）吸取上清液0.5—2微升进样。
(b) FFA≥10%
称取100—250毫克油样，精确至1毫克，防入酯化瓶中
加入5毫升甲醇钠溶液及沸石数里粒，接上冷凝管加热
回流约15分钟，直至油珠消失，再由冷凝管加入约6
毫升盐酸-甲醇溶液继续加热回流约10分钟，停止加热，
冷却后，取下冷凝管，将酯化瓶中的溶液倒入分液漏斗
中，加入10毫升水和10毫升正庚烷，猛烈振摇2分钟，
分层后，弃去水相，将上层正庚烷过滤，（通过铺有无
水硫酸钠的脱脂棉）吸取0.5—2微升正庚烷溶液进行
测定。
2.分析方法：
气相色谱条件：FFAP柱0.3mm*30M IN=DE=230—240度OV—220度灵敏
度1000，衰减1，载气0.1Mpa.
解析食用油中的脂肪酸
解析食用油中的脂肪酸 人体所需的三大营养素为蛋白质、脂肪和碳水化合物。 脂肪经消化后，分解成甘油和各种脂肪酸，一个脂肪细胞由一个甘油份子和三个脂肪酸份子组成。根据结构不同，脂肪酸分为饱和脂肪酸（SFA）和不饱和脂肪酸（UFA），其中不饱和脂肪酸又分为单不饱和脂肪酸（MUFA）和多不饱和脂肪酸（PUFA），多不饱和脂肪酸主要是亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸等。 饱和脂肪酸 饱和脂肪酸的主要作用是为人体提供能量。但过多摄入饱和脂肪酸是导致多种心血管疾病的因素，膳食中摄入饱和脂肪酸越多，血清总胆固醇水平越高，心血管疾病的发病率越高。饱和脂肪酸主要存在于动物油中，如猪油、牛油、羊油。能引起人体血脂增高，引发动脉硬化等心脑血管病变。饱和脂肪酸的促癌作用比多不饱和脂肪酸强，这是饱和脂肪酸引起动脉粥样硬化之外的另一项重大害处。饱和脂肪酸是大脑的大敌，长期食用饱和脂肪酸预示着记忆力和学习能力的损害。所以人体必须补充多不饱和脂肪酸—ω-3脂肪酸，这种有益脂肪酸人体不能自行合成，必须从食物中摄取。如果缺乏，会导致多种疾病发生。 单不饱和脂肪酸——油酸 单不饱和脂肪酸主要是油酸。油酸不会引起人体血液中的胆固醇(TC)浓度增加：可降低血液中的低密度脂蛋白胆固醇(LDL-坏的胆固醇)，不降低甚至提高血液中的高密度脂蛋白胆固醇(HDL-好的胆固醇)。摄
入足够量的单不饱和脂肪酸可以降低血清总胆固醇水平,有效预防和有助于治疗动脉硬化、冠心病、高血压等心血管疾病。如葵花籽油、豆油、玉米油、棉子油、芝麻油及鲲华亚麻籽油等。 多不饱和脂肪酸——亚麻酸 亚麻酸是人体必需脂肪酸，是DHA和EPA的前体，人体自身酶可将亚麻酸转化为DHA和EPA。亚麻酸具有抗炎症、抗血栓（减少血栓形成）、抗血凝（抑制血小板凝聚）、抗心率失常、抗癌、降低血脂血压、改善血管弹性的作用，还具有调节中央神经系统、提高记忆力的功能。多不饱和脂肪酸——亚油酸 亚油酸是人体必需脂肪酸，主要生理功能是：作为某些生理调节物质（如前列腺素）的前体物质；维持机体细胞膜功能。亚油酸可使胆固醇脂化，降低血清和肝脏中的胆固醇水平，有预防糖尿病、抑制动脉血栓的形成、改善高血压、预防胆固醇造成的胆结石和动脉硬化的作用。但是，如果亚油酸摄取过多，会引起过敏、衰老等病症，还会抑制免疫力、减弱人体的抵抗力，大量摄取时还会引发癌症。 亚麻酸与亚油酸的比例平衡 一般来说，食用油脂中亚油酸含量较高，亚麻酸含量较少。亚麻酸与亚油酸之间有相互制约的关系（亚麻酸∶亚油酸达到1∶6以下时亚油酸的负面作用就会得到抑制），它们共同影响人体的健康情况，只有当这两种脂肪酸摄入充足且比例平衡，人体机能就能正常而高效地运作，使各类疾病就难以入侵。《欧米伽膳食》推荐的亚麻酸与亚油酸摄入比例为1:4。众多研究表明：每100克的亚麻籽可出30克油。
脂肪酸值的测定
脂肪酸值的测定 一﹑实验原理 脂肪酸溶于有机溶剂，通常利用无水乙醇来萃取样品中的脂肪酸，然后用标准氢氧化钾溶液滴定。从而求得脂肪酸值。 二、仪器和试剂 1．试剂 0.01mol/L KOH或（NaOH）乙醇 -（95%）溶液；先配置约0.5 mol/L KOH，标定，然后用移液管移取10ml,用95%乙醇稀释至500ml. 无水乙醇 95%乙醇 1g/100ml酚酞乙醇溶液：1.0g酚酞溶于100ml95%乙醇溶液中。 2．仪器 具口磨口塞锥形瓶 150ml 、25ml比色管、10ml移液管、50ml移液管、微量袖滴定管、表面皿、感量0.01g天平、漏斗、电动振荡器 三、操作步骤 １．试样制备从平均样品中分取样品约80g，粉碎，95%粉碎试样通过0.45mm孔径筛。 ２．浸出，取试样10g±0.01g于150ml具塞锥形瓶中，加入50ml无水乙醇，加塞，振荡几秒后，打开塞子放气，再盖紧瓶塞置电动振荡器振荡10min，将锥形瓶倾斜静置数分钟，让试样粉粒沉降在一角。 ３．过滤：小心地倾析尽可能多的上清液于铺在玻璃漏斗上的多折滤纸中，用表面皿盖在漏斗上，以减少蒸发，弃去最初几滴滤液后，用25ml比色管准确收集滤液25ml。 ４．滴定：将25ml滤液移入锥形瓶中，用50ml无二氧化碳蒸镏水分三次洗涤比色管，将洗涤液一并倒入锥形瓶中，加几滴酚酞批示剂，立即用0.01mol/LKOH-乙醇溶液滴定至呈现微红色，0.5min内不消失为止，记下所耗氢氧化钾乙醇溶液毫升数（V O）。 四、结果计算 脂肪酸值按公式计算 50 100 X（脂肪酸值）=（V1- V0）c×56.1×× 25 m(100－M) 式中：X----每100g干样所耗氢氧化钾的毫克数，mg V1----滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积，ml V0----滴定25ml酚酞乙醇溶液用去氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml 50----浸泡试样用无水乙醇的体积，ml 25----用于滴定的滤液体积，ml c-----氢氧化钾（或氢氧化钠）-乙醇溶液的浓度，mol/L m-----试样质量，g 56.1---1ml浓度为1mol/L的碱液相当KOH的质量，mg M-----试样水分百分率，%（测定小麦粉、玉米粉脂肪酸值时按湿基计算，不必减去水分） 100----换算为100g试样质量 双试验结果允许差为每100g干样所耗氢氧化钾不超过2mg，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后一位。 五、注意事项 １．粉碎后的样品要尽快测定，否则脂肪酸值会很快增加。 ２．浸出液色过深，滴定终点不好观察时，改用四折滤纸，在滤纸锥头内放入约0.5g 粉未活性碳，慢慢注入浸出液，边脱色边过滤。或改用0.1%麝香草酚酞乙醇溶液指示剂，
几种植物油脂肪酸的成分
1.花生油 花生油的脂肪酸组成主要有棕榈酸，硬脂酸，花生酸，山萮酸(behenic acid)，亚油酸37.6%，油酸41.2%，二十碳烯酸，二十四烷酸等。花生油含不饱和脂肪酸80%以上，另外还含有软脂酸，硬脂酸和花生酸等饱和脂肪酸19.9%。 2.菜籽油 菜籽油中含花生酸0.4-1.0%，油酸14-19%，亚油酸12-24%，芥酸31-55%，亚麻酸1-10%。 3.芝麻油 脂肪酸大体含油酸35.0-49.4%，亚油酸37.7-48.4%，花生酸0.4-1.2%。 4.棉籽油 脂肪酸中含有棕榈酸21.6-24.8%，硬脂酸1.9-2.4%，花生酸0-0.1%，油酸18.0-30.7%，亚油酸44.9-55.0%， 5.葵花籽油 葵花籽油90%是不饱和脂肪酸，其中亚油酸占66%左右，还含有维生素E，植物固醇、磷脂、胡萝卜素等营养成分。 寒冷地区生产的葵花籽油含油酸15%左右，亚油酸70%左右；温暖地区生产的葵花籽油含油酸65%左右，亚油酸20%左右。 6. 亚麻油 含饱和脂肪酸9-11%，油酸13-29%，亚油酸15-30%，亚麻油酸44-61%。 7. 红花籽油 含饱和脂肪酸6%，油酸21%，亚油酸73%。 8. 大豆油 大豆油中含棕榈酸7-10%，硬脂酸2-5%，花生酸1-3%，油酸22-30%，亚油酸50-60，亚麻油酸5-9%。 脂肪酸组成如下：豆蔻酸≦ 0.05% 饱和脂肪酸，棕榈酸 7.5 － 20.0% 饱和脂肪酸，棕榈油酸 0.3 － 3.5% 单不饱和脂肪酸，十七烷酸≦ 0.3%，十七碳一烯酸≦ 0.3%，硬脂酸 0.5 － 5.0% 饱和脂肪酸，油酸 55.0－83.0 %单不饱和脂肪酸，亚油酸 3.5 –21.0% 多不饱和脂肪酸，亚麻酸≦ 1.0% 多
粮食中脂肪酸值含量的测定
GB 5510—85 本标准适用于商品粮食中脂肪酸值含量的测定。 1 仪器和用具 1.1 带塞锥形瓶：150 ml； 1.2 量筒； 1.3 移液管； 1.4 微量滴定管； 1.5 表面皿； 1.6 天平：感量0.01 g； 1.7 电动振荡器； 1.8 漏斗等。 2 试剂 2.1 0.01 N氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇（95％）溶液：先配制约0.5 N氢氧化钾水溶液，再取20 mL，用95％乙醇稀释至500 ml； 2.2 苯、95％乙醇； 2.3 0.04％酚酞乙醇溶液（0.2 g酚酞溶于500 ml 95％乙醇溶液中）。 3 操作方法 3.1 试样制备：从平均样品中分取样品约80 g，粉碎使90％以上试样通过40目筛。粉碎后试样加在20℃以上室温放置，脂肪酸值会很快增加，因此，必须及时进行测定。 3.2 浸出：称取试样20±0.01 g（脂肪酸值高于60 mgKOH/100 g时称试样10 g）于200 ml或250 ml锥形瓶中，加入50 ml苯，加塞摇动几秒钟后，打开塞子放气，再盖紧瓶塞置振荡器振荡30 min（或用手振荡 45 min），取出，将瓶倾斜静置数分钟，使滤液澄清。 3.3 过滤：用快速滤纸过滤，弃去最初几滴滤液后用25 ml比色管或量筒收集滤液25 ml立即准确调节至刻度。
3.4 滴定：将25 ml滤液移入锥形瓶中，再用原比色管或量筒取25 ml酚酞乙醇溶液加入锥形瓶中， 立即用氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色半分钟内不消失为止。记下所耗用氢氧化钾乙醇溶液毫 升数（V1）。 3.5 空白试验：取25 ml酚酞乙醇溶液同3.4用氢氧化钾乙醇溶液滴定，记下耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数（V0）。 4 结果计算 脂肪酸值以中和100 g粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。 脂肪酸值按下列公式计算： 式中： V 1── 滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积，ml； V ──滴定25 ml酚酞乙醇溶液用去氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml；50──浸泡试样用苯的体积，ml； 25──用于滴定的滤液体积，ml； N──氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇溶液的当量浓度； 56.1──氢氧化钾毫克当量； W──试样重量，g； M──试样水分百分率，％（测定面粉脂肪酸值时按湿基计算，不必减去水分）； 100──换算为100 g试样重量。 双试验结果允许差，脂肪酸值在51以上的不超过5 mg KOH/100 g；在50以下的，不超过3 mg KOH/ 100 g。求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。 注：浸出液色过深，滴定终点不好观察时，改用四折滤纸，在滤纸锥头内放入约0.5 g粉末活性碳，慢慢注入浸出液，边脱色边过滤。或改用0.1％麝香草酚酞乙醇溶液指示剂，滴定终点为绿色或蓝绿色。
食品中脂肪的测定
食品中脂肪的测定 【实验目的】： 1.掌握食品中脂肪存在状态的相关概念和知识； 2.熟练地掌握乙醚、石油醚、乙醇等有机溶剂的安全使用方法，有机溶剂提取、萃取、回流、回收及分离技术。 3.了解各类食品中的脂肪测定方法，掌握索氏提取法的检测技能。 食品中脂肪是重要的营养成分之一，脂肪是人体组织细胞的一个重要成分，量种富含热能的营养素，也是脂肪溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性维生素的吸收。脂肪与蛋白质结合生成的脂蛋白，在调节人本生理机能、完全生化反应方面具有重要的作用。因此，各种食品中脂肪的含量是重要的质量指标之一。食品中的脂肪有两种存在形式，即游离脂肪和结合脂肪。测定食品中脂肪含量的方法有索氏提取法、酸水解法、碱水解法、皂化法等。 一、标准方法（GB 5009.6-85） （一）索氏抽提法（第一法） 1.原理 样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 2.试剂 （1）无水乙醚或石油醚； （2）海沙；同GB5009.3食品水分的测定方法。 3.仪器 索氏脂肪抽提器。 4.操作方法 （1）样品处理 ①固体样品。精密称取2 -5g （可取测定水分后的样品），必要时拌以海沙，全部移入滤纸筒内。（干样粉碎后过40目筛，肉绞两次，一般样品用组织捣碎机。） ②液体或半固体样品：称取5.0-10.0g ，置于蒸发皿中，加入海沙约20g 于沸水浴上蒸干后，再于95---105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 （2）抽提 将滤纸筒放入抽提管内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流抽提，一般抽提6-12h 。 （3）称量 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1-2mL 时在水浴上蒸干，再于95--105℃干燥2h ，放干燥器内冷却0.5h ，称量。 5.计算10020 1?-=m m m X …………………………（3-11） 式中：X---样品中脂肪的含量， % m 1---接受瓶和脂肪的质量，g; m 0---接受瓶的质量，g; m 2---样品的质量（如是测定水分后的样品中，按测定水分前的质量计），g 。 6.说明 （1）本法为索氏（SoxhLet ）提取法，为经典方法，测定准确，但费时、费试剂。 （2）本法要求必须干燥无水，水分有碍有机溶剂对样品的浸润。 （3）本法测得的脂肪中，还含有少量的可溶于脂肪的有机酸、色素、香精、醛、酮等，故只可称为粗脂肪。 （4）索氏提取器如图3-7所示。有机溶剂在接受瓶中受热蒸发至冷凝管中，冷凝后于盛装
常用食用油脂中主要脂肪酸的组成
食用植物油脂肪酸营养成分对比表 人们对脂肪酸的研究中发现，有的脂肪酸分子结构中含有“双键”，有的不含双键，人们把含双键的脂肪酸叫不饱和脂肪酸，把不含双键的叫饱和脂肪酸。大多数植物油含不饱和脂肪酸较多，如大豆油、花生油、芝麻油、玉米油、阿甘油、葵花子油含量较多，而动物油含不饱和脂肪酸很低。奶油含有的不饱和脂肪酸亦低，但含有维生素A、
D，溶点低，易于消化，小儿可以食用。脂肪中所含不饱和脂肪酸有油酸、亚油酸、亚麻油酸、花生四烯酸等。但有的不饱和脂肪人体可以合成，有不能合成。 各类碳链长短脂肪酸名称： C6酸己酸 C8酸辛酸 C10酸癸酸 C12酸月桂酸 C14酸肉豆蔻酸 C16酸棕榈酸 C18酸硬脂酸 C20酸花生酸 C22酸山嵛酸 C24酸木质素酸 C26酸蜡酸 C28酸褐煤酸 C30酸蜜蜡酸 ω-3脂肪酸 1970年前后，科学家发现一个奇怪的现象：生活在格陵兰岛（位于北冰洋）的爱斯基摩人患有心脑血管疾病的居民要比丹麦本土上的居
民少很多。之后分析爱斯基摩人日常饮食发现他们以鱼类食物为主，因天气寒冷很难吃到新鲜的蔬菜和水果。 按医学常识来说，常吃动物性食物，而少吃蔬菜、水果的人更易患心脑血管疾病，而事实是爱基斯摩人不仅身体健康，而且患高血压、冠心病、脑卒中等疾病的人都很难找到。 后来科学家发现，这一现象与一种叫ω-3多不饱和脂肪酸（简称ω-3脂肪酸，看起来怪怪的名字）的物质有关。如果把对心血管有害的胆固醇及毒素称为“血管里的垃圾”，那么ω-3脂肪酸就是血管里的“清道夫”，帮助清除对心血管有害的物质，保护心血管系统的健康。 哪些食物富含ω-3脂肪酸？ ω-3脂肪酸是人体的必需脂肪酸，人体自身无法合成，只能依靠膳食补给，科学补充膳食脂肪酸对人体健康至为关键。那么，日常生活中哪些食物富含ω-3脂肪酸？糖尿病患者该如何食用呢？ 坚果： 坚果中富含ω-3脂肪酸量最高的一个品种是亚麻籽。亚麻籽可以用来制作糕点或小吃；亚麻籽粉可以用来做面包、花卷、发糕、拌粥、拌面、拌酸奶、做煎饼、打豆浆等，亚麻籽粉容易氧化，应做到随做随吃。紧随亚麻籽之后富含ω-3脂肪酸的坚果是核桃和松子。糖尿病患者每天吃两个核桃，一小把松子对健康大有裨益。
植物油中脂肪酸的测定
植物油中脂肪酸的测定 1.原理：将脂肪酸甘油酯转化为脂肪酸甲酯后，进行气相色谱测定。用归一法确定各脂肪酸的组成比例。 1.脂肪酸甲酯的制备 2.1 试剂：石油醚—乙醚溶液：1：1（V/V） 氢氧化钾-甲醇溶液0.4（mol/L）：称取2.3克氢氧化钾溶 于100毫升无水甲醇中，储入具塞瓶中备用，使用期不得 超过2周。 甲醇钠溶液：含1%钠的无水乙醇溶液。从试剂罐的溶剂 中取出约1克钠，用滤纸除去上面附着的溶剂，溶于100 毫升无水甲醇中，等气泡放完并冷却后，储入棕色瓶中备 用，瓶塞上最好装有硅胶干燥管。 盐酸-甲醇溶液：0.4（mol/L）. 2.2 制备方法： (a ) FFA≤10% 称取100—250毫克油样，精确至1毫克，装入25毫升具 塞容量瓶中，加入石油醚—乙醚溶液约2毫升，稍事振摇， 待油样溶解后，再加入氢氧化钾-甲醇溶液约1毫升，混 匀，在室温下放置约30分钟，再沿瓶塞加入水，静置， 待分层。（上层以甲酯，溶剂为主，下层以脂肪醇，水为 主）吸取上清液0.5—2微升进样。 (b) FFA≥10%
称取100—250毫克油样，精确至1毫克，防入酯化瓶中 加入5毫升甲醇钠溶液及沸石数里粒，接上冷凝管加热 回流约15分钟，直至油珠消失，再由冷凝管加入约6 毫升盐酸-甲醇溶液继续加热回流约10分钟，停止加热， 冷却后，取下冷凝管，将酯化瓶中的溶液倒入分液漏斗 中，加入10毫升水和10毫升正庚烷，猛烈振摇2分钟， 分层后，弃去水相，将上层正庚烷过滤，（通过铺有无 水硫酸钠的脱脂棉）吸取0.5—2微升正庚烷溶液进行 测定。 2.分析方法： 气相色谱条件：FFAP柱0.3mm*30M IN=DE=230—240度OV—220度灵敏 度1000，衰减1，载气0.1Mpa.
食品中脂肪酸的测定
食品中脂肪酸的测定 基础知识: 油脂就是食品的重要组分与营养成分。油脂中脂肪酸组分的测定最常用的方法就是气相色谱法。样品前处理采用酯交换法(甲酯化法),图谱解析采用归一化法。 气相色谱(GC) 就是一种把混合物分离成单个组分的实验技术它被用来对样品组分进行鉴定与定量测定。 一个气相色谱系统包括: ? 可控而纯净的载气源能将样品带入GC系统 ? 进样口同时还作为液体样品的气化室 ? 色谱柱实现随时间的分离 ? 检测器当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响应 ? 某种数据处理装置 氢火焰离子化检测器(FID) :氢气与空气燃烧所生成的火焰产生很少的离子。在氢火焰中,含碳有机物燃烧产生CHO+离子,该离子强度与含量成正比。该检测器检出的就是有机化合物,无机气体及氧化物在该检测器无响应。 当纯净的载气(没有待分离组分)流经检测器时产生稳定的电信号就就是基线。
1——载气(氮气); 2——氢气; 3——压缩空气; 4——减压阀(若采用气体发生器就可不用减压阀); 5——气体净化器(若采用钢瓶高纯气体也可不用净化器); 6——稳压阀及压力表; 7——三通连接头; 8——分流／不分流进样口柱前压调节阀及压力表; 10——尾吹气调节阀; 11——氢气调节阀; 12——空气调节阀; 13——流量计(有些仪器不安装流量计); 14——分流／不分流进样口; 15——分流器; 16——隔垫吹扫气调节阀; 17——隔垫吹扫放空口; 18——分流流量控制阀; 19——分流气放空口; 20——毛细管柱; 21——FID检测器; 22——检测器放空出口;
方法来源: GB 5009、168-2016 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定 1、范围 本方法规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。 本方法适用于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂样品的脂肪酸含量测定。 2、原理 样品中的脂肪酸经过适当的前处理(甲酯化)后,进样,样品在汽化室被汽化,在一定的温度与压力下,汽化的样品随载气通过色谱柱,由于样品中组分与固定相间相互作用的强弱不同而被逐一分离,分离后的组分到达检测器(detceter)时经检测口的相应处理(如FID 的火焰离子化),产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性,归一化法确定不同脂肪酸的百分含量。 3、试剂与材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 3、1石油醚:沸程30℃~60℃。 3、2甲醇(CH3OH):色谱纯。 3、3正庚烷[CH3(CH2)5CH3]:色谱纯。 3、4无水硫酸钠(Na2SO4)。 3、5异辛烷[(CH3)2CHCH2C(CH3)3]:色谱纯。 3、6硫酸氢钠(NaHSO4)。 3、7氢氧化钾(KOH)。 3、8氢氧化钾甲醇溶液(2mol/L):将13、1g氢氧化钾溶于100mL无水甲醇中,可轻微加热,加入无水硫酸钠干燥,过滤,即得澄清溶液,有效期3个月。 3、9混合脂肪酸甲酯标准溶液:取出适量脂肪酸甲酯混合标准移至到10mL容量瓶中,用正庚烷稀释定容,贮存于-10℃以下冰箱,有效期3个月。 3、10单个脂肪酸甲酯标准溶液:将单个脂肪酸甲酯分别从安瓿瓶中取出转移到10mL容量瓶中,用正庚烷冲洗安瓿瓶,再用正庚烷定容,分别得到不同脂肪酸甲酯的单标溶液,贮存于-10 ℃以下冰箱,有效期3个月。 3、11丙酮:色谱纯。 5、仪器与设备 5、1实验室用组织粉碎机或研磨机。 5、2气相色谱仪:具有氢火焰离子检测器(FID)。 5、3毛细管色谱柱:聚二氰丙基硅氧烷强极性固定相,柱长100m,内径0、25mm,膜厚0、2μm。
测定方法-游离脂肪酸
2.1.4游离脂肪酸测定方法2.141 试剂 乙醇-乙醚混合溶液：无水乙醚与95沱醚1:1（V）混合，每100mL溶剂加入0.3mL酚酞指示剂 0.1M KOH标准溶液：称取5.8gKOH溶于1000mL新沸冷却蒸馏水中，摇匀，按下 法标定其摩尔浓度。称取在125 C烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾 0.8608g ,精确至0.0002g ,置于250mL锥形瓶中，以50mL蒸馏水溶解， 加入2-3滴酚酞指示剂，用上述KOH容液滴定至粉红色，同时做空白试 验，KOH标准溶液摩尔浓度M G— （V V。）0.2042 式中：G—邻苯二甲酸氢钾质量，g V —KOH容液用量，mL V 。一空白试验KOH溶液的用量，mL 0.2042 —每mol邻苯二甲酸氢钾的质量,g 计算结果：M KOH二0.86080.0942 （44.85 0.10） 0.2042 1獅酞指示剂：1g酚酞溶于100mL95乙醇中 2.1.4.2 仪器 250mL锥形瓶，25mL滴定管分析天平 2.2.5游离脂肪酸（FFA）含量的测定⑴: 精确称取样品5.0g，置于锥形瓶中，用水浴微热熔融，加入预先中和的乙醚、乙醇混合液50mL使之溶解，加入1%酚酞5滴，然后用氢氧化钾标准溶液滴至呈粉红色，10s 内不退色为终点，记录消耗氢氧化钾标准液的毫升数。游离脂肪酸质量分数（以油酸计）为
m 式中FFA 游离脂肪酸的质量分数 V-消耗氢氧化钾标准溶液的体积（mL C-氢氧化钾标准溶液的浓度（mol/L ） 282-油酸的摩尔质量（g/mol ） m 样品质量（g ） 2.1.5游离氨基酸测定方法 2.1.5.1 试齐I 」 40%中性甲醛：40mL 甲醛溶于60mL 蒸馏水中，用1mol/L NaOH 调pH 为8.1 0.1%百里酚酞：0.1g 百里酚酞溶于90mL 乙醇，加水至100mL 0.1M NaOH B 准溶液：称取110gNaOH 溶于100mL 无CO 的水中，摇匀，注入聚乙烯容器 中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管量取5.1m 上层清液，用无CO 的水稀释至1000mL 摇匀。 称取0.75g 于105-110 C 烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾，加入无 CO 水溶解，加2滴酚酞指示液，用配好的NaOH 底至溶液呈粉红色， 并保持30s ，同时做空白实验。NaOH 标准溶液的摩尔浓度 M NaOH m 1000 (V 1 V 2)M 式中:m —邻苯二甲酸氢钾 质量， g V 1 —NaOH 体积，mL V 2 —空白试验消耗NaO 啲体积， mL M —邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量， 204.22g/mol 计算结果： M NaOH =—— 0.7512 1000 — =0.11026 (33.41 0.05) 204.22 FFA V C 282 1000 100
油脂中脂肪酸含量测定
实验四油脂中脂肪酸含量测定 ―――气相色谱法测定大豆油中脂肪酸成分一、目的与要求 油脂是食品加工中重要的原料和辅料，也是食品的重要组分和营养成分。必需脂肪酸是维持人体生理活动的必要条件，人体所必需的脂肪酸一般取自食品用油，即食用油脂。气象色谱法测定油脂脂肪酸组分是现在最常用的方法，也是一些相关标准（如：GB/T17377）规定应用的检测方法。 甲酯化是分析动植物油脂脂肪酸成分的常用的前处理方法，也是常用的标准方法（GB/T 17376-1998）。 本实验要求了解气相色谱法测食用油脂肪酸组成的原理，掌握样品的前处理方法，学习食用油脂中脂肪酸组分的色谱分析技术。 二、原理 本实验甲酯化方法采用国标--GB/T 17376-1998，甘油酯皂化后，释出的脂肪酸在三氟化硼存在下进行酯化，萃取得到脂肪酸甲酯用于气象色谱分析。 样品中的脂肪酸（甘油酯）经过适当的前处理（甲酯化）后，进样，样品在汽化室被汽化，在一定的温度下，汽化的样品随载气通过色谱柱，由于样品中组分与固定相间相互用的强弱不同而被逐一分离，分离后的组分，到达检测器（detceter）时经检测口的相应处理（如FID的火焰离子化），产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性，归一法确定不同脂肪酸的百分含量。 三、仪器与试剂 （一）仪器 1．气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器（FID）。 2．恒温水浴锅 3．移液管 4．胶头滴管 5．小圆底烧瓶 6．冷凝管 7. 样品瓶 （二）试剂 1.正己烷：分析纯，沸程60～90℃或30～60℃，重蒸。 2.氢氧化钾甲醇溶液
3.三氟化硼甲醇溶液 4.饱和食盐水 5.市售大豆油 四、实验步骤 （一）样品预处理 甲酯化： 取2~4滴大豆油样品于xml的圆底烧瓶中，加入3ml的KOH甲醇溶液，70℃水浴加热回流5min；取出冷却至室温（可用水冷），加入5ml三氟化硼溶液，70℃水浴加热回流5min；取出冷却至室温，加入3ml正己烷，70℃水浴加热回流5min；取出冷却至室温，加入适量饱和食盐水溶液，静止3~5min，取上层油样1ml于试样瓶中，进GC分析。 测定： （1）气相色谱条件 ①色谱柱：石英弹性毛细管柱，0.25mm（内径）×60m，内膜厚度0.32。 ②程序升温：150℃保持3min，5℃/min升温至220℃，保持10min；进样口温度250℃；检测器温度300℃。 ③气体流速：氮气：40mL/min，氢气：40mL/min，空气：450mL/min，分流比30﹕1。 ④柱前压：25kpa （2）色谱分析 自动进样，吸取1μL试样液注入气相色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高。利用标准图谱确定每个色谱峰的性质（定性），利用软件自带的自动积分方法计算各脂肪酸组分的百分含量。 五、注意事项 1．本法检测灵敏度高，在分析时应注意防止由于色谱柱中高沸点固定液、样品净化不完全及载气不纯等带来的污染，使其灵敏度下降。 2．本方法采用极性色谱柱，样品处理时应尽力保证脱水彻底。 3．本实验采用自动进样，序列采集，工作站在序列运行之后不再允许更改序列采集方法，所以在运行某一序列之前应确认程序编辑无误。 4．为了保护毛细管柱，一定要确认升温程序在该型号色谱柱的温度允许范围内。 七、思考题 1.气象色谱的原理，适用范围
常见食用油的脂肪酸含量比例
常见食用油的脂肪酸含量比例 01、猪油：脂肪酸成份：饱和脂肪酸42%、单元不饱和脂肪酸48%、多元不饱和脂肪酸10%。食用太多，体内胆固醇易增加，易导致罹患心血管疾病，但可供长时间高温的烹调。 02、羊油：脂肪酸成份：饱和脂肪酸54%、单元不饱和脂肪酸36%、多元不饱和脂肪酸10%。 03、牛油：脂肪酸成份：饱和脂肪酸54%、单元不饱和脂肪酸2%、多元不饱和脂肪酸44%。牛油含有多种饱和脂肪酸如棕榈酸和肉豆蔻酸等，使用过多容易导致血脂过高，也可使全身动脉硬化，其中包括脑动脉。 04、鸡油：脂肪酸成份：饱和脂肪酸31%、单元不饱和脂肪酸48%、多元不饱和脂肪酸21%。 05、深海鱼油：脂肪酸成份：饱和脂肪酸28%、单元不饱和脂肪酸23%、多元不饱和脂肪酸49%。 06、棕榈油：脂肪酸成份：饱和脂肪酸35%、单元不饱和脂肪酸15%、多元不饱和脂肪酸50%。棕榈油的饱和度较高，为工厂和快餐店常用之油炸油。 07、花生油：脂肪酸成份：饱和脂肪酸21%、单元不饱和脂肪酸49%、多元不饱和脂肪酸30%。花生油因为含有特别的香度风味，有一定喜爱的消费群，为各类脂肪酸成份比较平均者，油质较稳定适合高温油炸。 08、芝麻油：脂肪酸成份：饱和脂肪酸16%、单元不饱和脂肪酸54%、多元不饱和脂肪酸30%。自古以来，麻油就是国人烹调时不可或缺的调配油，它与其他油品不同之处，在于麻油含有较多对人体健康有益的抗氧化剂，如维生素以及独特芝麻醇，但麻油最好不要高温烹调，且麻油的发烟点较低也不适合炒菜。 9、大豆油（色拉油）：脂肪酸成份：饱和脂肪酸15%、单元不饱和脂肪酸24%、多元不饱和脂肪酸：61%。含丰富卵磷脂（卵磷脂食品）、胡萝卜素。但不宜高温油榨，发烟点低（180℃）容易产生油烟，精制时须添加许多抗氧化剂。
常用食物中的脂肪酸及其含量
常用食物中的脂肪酸及其含量 饱和脂肪酸 不含双键的脂肪酸称为饱和脂肪酸，大部分动物油都是饱和脂肪酸。膳食中饱和脂肪酸多存在于动物脂肪及乳脂中，这些食物也富含胆固醇。故进食较多的饱和脂肪酸也必然进食较多的胆固醇。实验研究发现，进食大量饱和脂肪酸后肝脏的3- 羟基-3- 甲基戊二酰辅酶
A( HMG-CoA ) 还原酶的活性增高，使胆固醇合成增加，植物中富含饱和脂肪酸的有椰子油、棉籽油和可可油。 单不饱和脂肪酸 单不饱和脂肪酸，分子中只有一个双键，其余为单键。单不饱和脂肪酸是属于不必需脂肪酸，可以在体内合成，常见的这类脂肪包括棕榈烯酸及油酸，是橄榄油的最主要成分；而芥花籽油、花生油、菜籽油、果仁及牛油果均相对含有较多这类脂肪酸。单不饱和脂肪酸在室温下呈液体状。 多不饱和脂肪酸 多不饱和脂肪酸，分子中有多个双键。它必须从食物中摄取，故称为必需脂肪酸。常见的多不饱和脂肪酸包括亚麻油酸及次亚麻油酸。红花籽油、粟米油、大豆油、葵花籽油及果仁均相对含有较多这类脂肪酸。多不饱和脂肪酸在室温下呈液体状。 动物脂肪与植物油 人们在日常饮食中离不开动物脂肪与植物油，应如何去认识和应用呢?油脂的营养价值并不在于它的来源。人们常认为动物脂肪就是饱和脂肪，就不好，而植物脂肪就是不饱和脂肪，所以就好，其实这并不确切。譬如，鱼肝油是动物脂肪，但不饱和脂肪酸很多，而椰子油是植物油，饱和脂肪酸却很多。因此，衡量动物脂肪与植物油的好坏，关键在于它本身所含脂肪酸的种类及其饱和程度、维生素含量、消化率的高低、储存性能等。下面比较动物脂肪(猪油、牛油、羊脂、黄油、奶油)和植物油(芝麻油又名香油、豆油、花生油、菜籽油、玉
食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)
实验三食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法） 一、目的与要求 1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法. 2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素. 二、原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。 三、仪器与试剂 1、仪器 （1）、索氏提取器如图3-3所示 （2）、电热恒温鼓风干燥箱 （3）、干燥器 （4）、恒温水浴箱 2、试剂 （1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C） （2）滤纸筒 四、测定步骤 1、样品处理 (1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入 滤纸筒内。 (2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g（精确至0.01mg）， 置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然 后在95-105°C下干燥。研细后全部转入滤纸筒内，用沾有 乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。 2、索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 3、样品测定 (1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 (4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。
脂肪酸常识及饮食指导
脂肪酸常识及饮食指导 脂肪酸的命名 脂肪酸的结构通式为CH3[CH2]nCOOH，脂肪酸的命名用碳的数目、不饱和键的数目、及不饱和键的位置来表示。 1．△编号系统 （1）脂肪酸的碳原子编号定位 脂肪酸的碳原子从羧基功能团开始计数，羧基碳原子为碳原子1，依次编号为2、3、4……； （2）命名 不饱和键的位置用△表示。 如油酸（18∶1，△9顺）表示含18个碳原子，一个不饱和键，在第9~10位碳原子之间有一个顺式双键；如α－亚麻酸（18∶3，△9，12，15），表示含18个碳原子，3个不饱和键，双键位置按碳原子编号依次为9、12、15。 2． n或ω编号系统 （1）脂肪酸的碳原子编号定位 最远端的甲基碳也叫做ω-碳原子，脂肪酸的碳原子从离羧基最远的碳原子即最远端的甲基碳原子ω开始计数，按字母编号依次为ω-1、ω-2、ω-3……。 （2）命名 不饱和键的位置用ω-来表示。 如油酸（18∶1，ω-9），表示含18个碳原子，1个不饱和键，第一个双键从甲基端数起，在第9碳与第10碳之间；如亚麻酸（18∶3，ω-3），表示含18个碳原子，3个不饱和键，第一个双键从甲基端数起，在第3碳与第4碳之间。 国际上还有用n来代替ω的表示方法，即ω-6就是n-6。 大多数脂类物质的基本结构成分是脂肪酸(fatty acid)。脂肪酸的基本结构是R-COOH。 天然脂肪酸的R基多为直线烃基。脂肪酸的碳数绝大多数为双数。 脂肪酸的分类可以有几种方式： n按碳链长短：短链、中链、长链、超长链 n按有无双键：饱和、单不饱和、多不饱和 n按双键位置：ω-3、ω-6、ω-7、ω-9 天然脂肪酸中的双键构型均为顺式，两个双键之间相隔两个碳原子。 从甲基端开始的第一个碳原子称为ω碳。从ω碳开始计数，按第一个发生双键的碳原子数分类。 单不饱和脂肪酸：是指含有1个双键的脂肪酸。以前通常指的是油酸（Oleic acid），以18：l n=9表示(CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7COOH)。现 在的研究证实，单不饱和脂肪酸的种类和来源极其丰富，肉豆蔻油酸
实验一、食品中粗脂肪含量的测定
食品分析实验一：食品中粗脂肪含量的测定 1.实验目的 （1）学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法； （2）掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。 2.实验原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去脂肪瓶中的溶剂,所得的物质即为脂肪（或称粗脂肪）。 3.仪器及材料 3.1仪器 索氏提取器（如图3-3所示）、电热恒温鼓风干燥箱、干燥 器、恒温水浴箱 3.2试剂 无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C）、滤 纸筒 3.3材料 饼干、方便面等选一 4.实验步骤 4.1样品处理 准确称取均匀实验样品2g左右并记录（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。 4.2索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 4.3样品测定 (1)将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷 凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2)抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3)抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果 样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 (4)提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在 水浴上赶尽残留的溶剂，于
95—105°C 下干燥2h 后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min 后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg ）。 5. 实验结果及分析 表1 数据记录表 计算公式： X = m m m 0 1 ×100 式中：X----样品中粗脂肪的质量分数,%; m----样品的质量,g; m 0 ---干燥的脂肪烧瓶的重量,g; m 1 ---抽提后脂肪和烧瓶的总重量,g. 此实验与理论脂肪含量（10%）存在很大差异，此实验存在很大误差。根据实验过程分析此误差可来源于（1）乙醚纯度过低；（2）前后两次称量过程仪器误差较大；（3）干燥不彻底，试验后样品吸水导致质量差量过小。 6. 讨论与心得 6.1思考题 6.1.1潮湿的样品可否采用乙醚直接提取？为什么？ 答：不能，因为样品中的水分会阻止乙醚渗入到视频组织的内部，使提取效率降低，即萃取速度减慢，另外乙醚可饱和2%的水分，这样饱和的水分可溶解一些糖分等水溶性非脂类物质，造成一定的测定误差。因此，对于湿润，粘稠状的食品，可以用无水硫酸钠来去除样品中少量的水。 6.1.2如果用此法测定的样品中脂肪含量不同于标签上标示的值，该如何解释这个问题？ 答：可能存在的原因为：提取效率过低，实验操作误差，标签数值有夸大成分。 6.2注意事项 （1） 抽提剂乙醚是易燃，易爆物质，应注意通风并且不能有火源。 （2）样品滤纸色的高度不能超过虹吸管，否则上部脂肪不能提尽而造成误差。 （3）样品和醚浸出物在烘箱中干燥时，时间不能过长，以防止极不饱和的脂肪酸受热氧化而增加质量。 （4）脂肪烧瓶在烘箱中干燥时，瓶口侧放，以利空气流通。而且先不要关上烘箱门与 样品的质量m/g 干燥脂肪烧瓶m 0/g 抽提后脂肪和烧瓶的质量m 1/g 第一次 第二次 第三次 恒重值
油脂中脂肪酸的组成
1．油脂 （1）天然高级脂肪酸 组成油脂的脂肪酸绝大多数是含碳原子数较多，且为偶数碳原子的直链羧酸，约有50多种。油脂中常见的脂肪酸见表4－1。 表4－1油脂中常见的脂肪酸 天然存在的高级脂肪酸具有如下的共性： ①绝大多数为含有偶数碳原子的一元羧酸，碳原子数目在十几到二十几个。 ②绝大多数多烯脂肪酸为非共轭体系，两个双键之间由一个亚甲基隔开；不饱和脂肪酸的双键多为顺式构型。 ③不饱和脂肪酸的熔点比同碳数的饱和脂肪酸的熔点低，双键越多熔点越低。例如，十八碳的硬脂酸69 ℃，油酸13 ℃，花生四烯酸－50 ℃。 ④十六碳和十八碳的脂肪酸在油脂中分布最广，含量最多；人体中最普遍存在的饱和脂肪酸为软脂酸和硬脂酸，不饱和脂肪酸为油酸。高等植物和低等动物中，不饱和脂肪酸含量高于饱和脂肪酸。 （2）油脂的皂化值及碘值 1 g油脂完全皂化时所需氢氧化钾的毫克数称为皂化值。根据皂化值的大小，可以判断油脂中三羧酸甘油酯的平均相对分子质量。皂化值越大，油脂的平均相对分子质量越小，表示该油脂中含低相对分子质量的脂肪酸较多。皂化值是衡量油脂质量的指标之一。
含有不饱和脂肪酸成分的油脂，其分子中含有碳碳双键。油脂的不饱和程度可用碘值来定量衡量。100 g油脂所能吸收碘的克数称为碘值。碘值与油脂不饱和程度成正比，碘值越大，油脂中所含的双键数越多，不饱和度也越大。由于碘与碳碳双键加成的速度很慢，所以常用氯化碘或溴化碘的冰醋酸溶液作试剂。有些油脂可作为药物，如蓖麻油用作缓泻剂，鱼肝油用作滋补剂。 表4－2几种常见油脂中的脂肪酸的含量（%）和皂化值及碘 值 （3）食用油的变质 油脂是人体必需的营养物质之一。我们都知道油脂和含油较多的食品（例如香肠、腊肉、糕点等）放置时间过长，会产生辣、带涩、带苦的不良的味道，有些油脂还有一种特殊的臭味。这种油脂在空气中放置过久变质，产生难闻的气味的现象，称为酸败。发生了油脂酸败的食物不仅吃起来难于下咽，而且还有一定的毒性。长期食用酸败了的油脂对人体健康有害，轻者呕吐、腹泻，重 者能引起肝脏肿大造成核黄素（维生素）缺乏，引起各种炎症。油脂的酸败 是因为在空气中的氧、水和微生物的作用下，油脂中不饱和脂肪酸的双键被氧化成过氧化物，这些过氧化物继续分解或氧化生成有臭味的低级醛、酮和羧酸等。光、热或潮气可加速油脂的酸败。为防止油脂的酸败，必须将油脂保存在低温、避光的密闭容器中。还可以在油脂中加入少量的抗氧化剂。维生素E是一种良好的抗氧化剂，一般在油脂中加入0.02％的维生素E，就可以抑制其氧化反应的进行。 油脂的酸败程度可用酸值来表示。油脂酸败有游离的脂肪酸产生，它的含量可以用KOH中和来测定，中和1 g油脂所需的KOH的毫克数称为酸值。酸值越小，油脂越新鲜；一般来说，酸值超过6的油脂不宜食用。 （4）脂类的生理功能 脂类以各种形式存在于人体的各种组织中，是构成人体组织细胞重要成分之一，在人体内具有重要的生理功能。 ①供给和贮存热能。每克脂肪在体内氧化可释放出约38 kJ的热量，比等质量的碳水化合物或蛋白质的供热量大一倍多。脂肪贮存占有空间小，能量却比较大，所以贮存脂肪是储备能量的一种方式。人类从食物中获得的脂肪，一部分贮存在体内，当人体的能量消耗多于摄入时，就动用贮存的脂肪来补充热
玉米中脂肪酸值的测定
玉米中脂肪酸值的测定 Xxxxxx系09级专业：xxx 姓名：xxx 2009210790 摘要：本实验介绍了玉米脂肪酸值在测定过程中的影响因素,介绍了操作方法和技巧，结合实际经验总结出终点判定的辅助方法,减少平行试验的误差。 关键词：玉米脂肪酸值测定影响因素实验平行试验试验误差脂肪酸值的测定一直是玉米储存品质判断的重要依据,2006年11月2日国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会联合发布了《玉米储存品质判定规则》(GB/T 20570-2006),并于2006年12月1日开始实施。规则中将脂肪酸值作为玉米储存品质判定的一项重要指标,因此在玉米入库及存储过程中,脂肪酸值的测定都显得尤为重要。 由于玉米脂肪酸值测定过程中滴定终点变化不敏锐,个体差异大等问题,容易造成平行试验误差较大。我们对该方法进行仔细研究,总结了大量经验,摸索出玉米脂肪酸值测定中应注意的一些事项及终点判断的辅助方法,大大减少了平行试验的误差。 1 玉米脂肪酸值测定的方法 在室温下用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸,用氢氧化钾标准溶液滴定,计算脂肪酸值。试样制备→试样称取→浸出→过滤→滴定→结果计算。 2 影响测定结果的因素分析 2.1样品的制备 (1)取样要有代表性,分别取混合均匀的样品80～100g。 (2)按GB/T 5507检验样品细度,粉碎样品只能用具有风门可调和自清理功能的锤式旋风磨粉碎,粉碎后的样品一次通过CQl筛的应达到95%以上。筛上筛下全部筛分范围的样品经充分混合后装入磨口瓶中备用。 (3)在常温下,粉碎后的样品的脂肪酸值会逐渐增加,因此,必须及时进行测定。如需较长时间存放,应存放在冰箱中,全部过程不得超过24小时。 (4)样品称取时采用百分之一天平即可,称取试样10 g±0.01 g,称量前要混匀样品。用称量纸及角匙称取,注意样品转移时无洒漏。 2.2样品的处理 (1)用50 mL单标线移液管加入50 mL无水乙醇浸泡试样,并置于振荡频率为100次/min的往返式振荡器上振摇30min。 (2)振摇后将锥形瓶倾斜静置1～2 min,让试样粉粒沉降在一角。 (3)用中速定性滤纸及短颈玻璃漏斗过滤,小心地倾倒尽可能多的上清液于铺在玻璃漏斗上的多折滤纸中,用表面皿盖在漏斗上,以减少蒸发,弃去最初几滴滤液后,用50 mL比色管收集滤液25 mL以上。 2.3滴定溶液的配置 (1)氢氧化钾标准储备溶液必要时应重新标定。 (2)氢氧化钾标准储备溶液在常温下(15℃～25℃)的保存时间不超过2个月,当液体出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备。 (3)当稀释氢氧化钾标准溶液时,所用乙醇应事先调节为中性。 (4)氢氧化钾标准滴定溶液应在临用前稀释配置。 2.4滴定 (1)样品提取后要尽快完成滴定,滴定应在散射日光或日光型日光灯下对着