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原材料化学分析作业

指导书

目录

标准胶、丁腈胶26、顺丁胶9000、丁苯胶1500、氯丁胶 (3)

胎面再生胶 (6)

硫磺 (7)

促进剂CZ (8)

促进剂DM (9)

促进剂TMTD (10)

促进剂NOBS (11)

氧化锌（间接法） (12)

氧化镁 (14)

硬脂酸 (16)

固体古马隆、C5树脂 (17)

石蜡 (18)

偶联剂NW-2 (18)

炭黑N220、N330、N660 (19)

白炭黑 (20)

轻质碳酸钙 (21)

陶土 (23)

粘合剂RE (24)

防老剂4010NA (24)

粘合剂AS-88 (25)

防老剂BLE-W (25)

防老剂RD (26)

软化重油、芳烃油 (27)

PVC糊树脂（PSM-31） (29)

45%氯化石蜡、52%氯化石蜡、70%氯化石蜡 (29)

三芳基磷酸酯 (30)

抗静电剂KJ-60 (31)

稳定剂 (31)

（抗静电剂）乳化剂NP-6 (31)

邻苯二甲酸二辛酯（DOP）、对苯二甲酸二辛酯 (31)

二盐基亚磷酸铅 (32)

三盐基硫酸铅 (33)

磷酸三酯（TCEP） (34)

三氧化二锑 (35)

氢氧化铝 (36)

3.5水硼酸锌 (36)

十溴二苯醚 (37)

聚磷酸铵 (37)

季戊四醇 (38)

钴盐 (38)

促进剂DTDM (40)

促进剂D (41)

促进剂NBC (42)

促进剂TMTM (43)

粘合剂PL (44)

稀土稳定剂（JC-310） (44)

轻质硬脂酸钡 (44)

微晶蜡PR-3 (45)

58#石蜡 (45)

悬浮树脂SG-3 (46)

塑料袋EVA (46)

半补强粉 (47)

增粘剂ZXT-01 (47)

特种抗静电剂ZXC-02 (47)

附录 (49)

一试剂的配制 (49)

二标准溶液的配制 (50)

标准胶、丁腈胶26、顺丁胶9000、丁苯胶1500、氯丁胶技术指标:

标准胶

测试项目

技术指标

5号10号20号

灰分 %≤0.6 0.75 1

挥发分%≤ 1 1 1

参考标准GB/T8081-1999

拉伸强度Mpa≥20 20 18 伸长率%≥750 750 750 硫化：0.29Mpa×20×30×40×50min

检验配方：

名称比例重量，g

生胶100 400

硬脂酸0.5 2

氧化锌 5 20

促进剂M 0.7 2.8

硫磺 3 12

共计109.2 436.8

丁腈胶-26

测试项目技术指标

挥发分%≤ 1

灰分%≤ 1.5

参考标准SH/T1611-1995

测试项目

指标

DQJ-270 丁腈-26

拉伸强度Mpa≥28 伸长率%≥600

永久变形%≤28 硫化条件：0.29Mpa×40×50×60min，其中一个硫化点达到即可

检验配方：

名称

DQJ-270 丁腈-26

比例重量，g

生胶100 300

硬脂酸 1.5 4.5

促进剂M 0.8 2.4

氧化锌 5 15 槽法瓦斯炭黑45 135 硫磺 1.5 4.5

总计153.8 461.4 顺丁胶（BR9000）

测试项目技术指标

挥发分%≤ 1.30

灰分%≤0.20

参考标准GB/T8659-2001

测试项目

技术指标

试验方法优级品一级品合格品

拉伸强度Mpa ≥15.0 ≥14.5 ≥14.0 GB8660-9

8 扯断伸长率% ≥385 ≥365 ≥365

硫化条件：0.32Mpa×35×50min性能有一点达到即可

检验配方：

试料名称比例重量，g

顺丁橡胶100.0 300.0

氧化锌 3.0 9.0

SAT炭黑60.0 180.0

硬脂酸 2.0 6.0

芳烃油15.00 45.00

TBBS(NS) 0.9 2.70

硫磺 1.5 4.5

总计182.4 547.2

丁苯胶1500

测试项目技术指标

挥发分%≤ 1.30

灰分%≤ 1.50

参考标准GB8655-88

测试项目

技术指标

试验方法优级品一级品合格品

拉伸强度Mpa ≥22.1 ≥21.1 ≥21.1

GB8656-88 伸长率% ≥480 ≥480 ≥480

硫化条件：0.32Mpa×35×50min，有一个硫化点达到即可。

检验配方：

名称比例重量，g

丁苯橡胶（SBR1500）100 300

硫磺 1.75 5.25

SAT炭黑50 150

氧化锌 3.0 9.0

硬脂酸 1.00 3.00

促进剂(CZ) 1.00 3.00 总计156.75 470.25

氯丁胶

测试项目

技术指标

320型氯丁胶指标230型氯丁胶指标

挥发分%≤ 1.5 1.5

灰分%≤ 1.5 1.3 500%定伸应力Mpa 1.0-5.0 1.0-5.0

拉伸强度MPa≥20 14.7

伸长率%≥750 700 硫化条件：0.39MPa×20、30min有一个硫化点达到即可

名称比例重量，g

生胶100 300

氧化锌 5 15

硬脂酸0.5 1.5

氧化镁 4 12

总计109.5 328.5

检测方法:

一、挥发分的测定

1、测定步骤

称取有代表性的已剪成约2m m×2m m×2mm的试样约10g，精确至0.0001 g。置于已干燥恒重的称量瓶称量。然后放入已保持在105±2℃的鼓风烘箱中内，干燥1h后取出，放入干燥器内冷却至室温，称量。再放入鼓风烘箱内30min，取出放在干燥器内，冷却至室温，称量。重复此操作，直至相邻两次称量之差不大于0.001g为恒重。

2、测定结果计算：

挥发分（%）=

m m

m2

1-×100

式中：m1——干燥前试样质量，g

m2——干燥后试样质量，g

m——试样质量，g

二、灰分的测定

1、仪器

容积为50cm3 的瓷坩埚、调温电炉、马福炉。

2、操作步骤

将清洁的空坩埚放在温度为550±25℃的马福炉内加热约30mim，然后放入干燥器中冷却至室温，取出称量，精确至0.1mg。称取已剪碎试样约2g（精确至0.1mg）放入坩埚内，置于已安装石棉板的电炉上，缓慢加热炭化（坩埚不要盖严，注意不要让试样着火，如果溅散或起泡而溢出时，必须重做）。当橡胶分解炭化后，逐渐升温继续灼烧至仅剩下干燥含碳残渣为止。将坩埚放入550±25℃马福炉内灼烧至完全灰化，取出放入干燥器内冷却，称重。重复灼烧至恒定。（相邻两次称量之差大于0.0003g为止）

3、结果表示

灰分（%）=

m m

m2

1-×100

式中：m——试样质量，g；

m1——坩埚与灰分质量之和，g。

m2——空坩埚质量，g；

胎面再生胶

技术指标:

测试项目技术指标

水分%≤ 1.2

灰分%≤15

参考标准GB/T13460-2008

测试项目

指标

优级品一级品合格品

拉伸强度Mpa≥9.0 8.0 6.5 伸长率%≥360 330 300

硫化条件：0.29Mpa×5×10×15min，有一个硫化点达到即可以

检验配方：

名称比例重量，g

再生胶100 500

促进剂M 0.9 4.5

氧化锌 2.5 12.5

硫磺 1.5 7.5

总计104.9 524.5

检测方法:

一、水分的测定

1、测定步骤

将称量瓶置于80±2℃的恒温箱中烘至恒量，然后称取有代表性的已剪成约2m m×2m m ×2mm的试样约2g，精确至0.0001g。置于已干燥恒重的称量瓶中。然后放入已保持在80±2℃的恒温箱中内，干燥2h后取出，放入干燥器内冷却至室温，称量。再放入恒温箱内30min，取出放在干燥器内，冷却至室温，称量。重复此操作，直至相邻两次称量之差不大于0.001g为恒重。

2、测定结果计算：

水分（%）=

m m

m2

1-×100

式中：m1——干燥前试样质量，g

m2——干燥后试样质量，g

m——试样质量，g

二、灰分的测定

1、仪器

容积为50cm3 的瓷坩埚、调温电炉、马福炉。

2、操作步骤

将清洁的空坩埚放在温度为950±25℃的马福炉内加热约30mim，然后放入干燥器中冷却至室温，取出称量，精确至0.1mg。称取已剪碎试样1-5g（精确至0.1mg）放入坩埚内，置于已安装石棉板的电炉上，缓慢加热炭化（坩埚不要盖严，注意不要让试样着火，如果溅散或起泡而溢出时，必须重做）。当橡胶分解炭化后，逐渐升温继续灼烧至仅剩下干燥含碳残渣为止。将坩埚放入950±25℃马福炉内灼烧至完全氧化成净灰为止。取出放入干燥器内冷却，称重。重复灼烧至恒定。（相邻两次称量之差大于0.0003g为止）

3、结果表示

灰分（%）=

m m

m2

1-×100

式中：m——试样质量，g；

m1——坩埚与灰分质量之和，g。

m2——空坩埚质量，g；

硫磺

技术指标:

测试项目技术指标

灰分%≤0.20

水分%≤ 1.00

参考标准GB/T2449-92

检测方法:

一、水分的测定

1、方法提要

试样在80℃烘箱中干燥，称量其失去的质量即为水份。

2、仪器、设备

2.1称量瓶，直径70mm，高35mm

2.2电烘箱，可控制温度80±2℃。

3、分析步骤

将称量瓶放在温度为80±2℃的烘箱中干燥2h，取出冷却、称量，精确至0.001g。在此称量瓶中称取约25g试样，精确至0.001g。

将盛有试样的称量瓶置于温度为80±2℃的电烘箱中，干燥3h。然后，取出称量瓶置于干燥器中，冷却、称量，精确至0.001g。重复以上操作，直至连续两次称量相差不超过0.002g。如果干燥总时间超过16h仍未恒重，则记录最后一次称量结果。

4、分析结果的表述

水分W1（%）=

m m

m2

1 ×100

式中：m1——干燥前试样质量，g

m2——干燥后试样质量，g

m——试样质量，g

二、灰分的测定

1、方法提要

在空气中缓慢燃烧试样，然后在温度为800℃～850℃的高温电炉中灼烧，冷却、称量。

2、仪器、设备

2.1瓷坩埚：50ml.

2.2电热板

2.3高温电炉：可控制温度为850±50℃

3、分析步骤

瓷坩埚在800～850℃的高温炉中灼烧40min，取出置于干燥器中，冷却至室温，称量，直至连续两次称量之差不大于0.0005g。

在此已恒重的瓷坩埚中，称取约1-3g试样，精确至0.05g。在电热板（或煤气灯上的泥三角）上，使硫磺缓慢燃烧。燃烧完毕后，移至高温炉内，在800～850℃温度下灼烧40min，取出瓷坩埚，置于干燥器中，冷却至室温后称量，直至连续两次称量之差不大于0.0005g。

4、分析结果的表述

灰分W2（%）=m/m0×A×100

式中:m0—试样质量，g；

m—灼烧后的灰分质量，g；

A—水分校正值，以100/（100- W1）计算（W1为水分的质量百分数）。

促进剂CZ

技术指标:

测试项目技术指标

初熔点℃≥96.0

灰分%≤0.40

加热减量%≤0.50

参考标准HG/T2096-91

检测方法:

一、熔点的测定：数显熔点测定仪

二、灰分的测定

1、仪器：高温炉、玻璃干燥器、瓷坩埚。

2、操作

称取试样约3g（准确至0.01g）放入质量已恒定的瓷坩埚内，在电炉上小心加热除去挥发分，并在不使试样着火的条件下使其全部炭化。然后，将坩埚放入高温炉内，在800±20℃下灼烧2h，移出稍冷后置入干燥器中冷却至室温（约30min），称其质量（准确至0.0002g）。反复操作直至前后两次称量之差小于0.0005g。

3、试验结果表示

灰分按下式计算：

H（%）=

m m

m2

1-×100

式中：H——灰分，%；

m1——灼烧后坩埚和灰分的质量，g；

m2——坩埚的质量，g；

m——试样的质量，g。

三、加热减量的测定

1、仪器:电热恒温干燥箱、称量瓶、干燥器。

2、操作

将电热恒温干燥箱控制在50～55℃，称取试样约3g（准确至0.0002g）于预先在相同条件下干燥的两个带盖的称量瓶内，置于电热恒温干燥箱内上层中，打开瓶盖，使称量瓶对称分布于温度计水银球两侧各100mm以内，保持2h，将称量瓶移入玻璃干燥器中，冷却至室温（约30min）称量（准确至0.0002g）。

3、试验结果表示

加热减量按下式计算：

X（%）=

m m

m2

1-×100

式中：X——加热减量，%；

m1——加热前试样与称量瓶的质量，g；

m2——加热后试样与称量瓶的质量，g；

m——试样的质量，g。

促进剂DM

技术指标:

测试项目技术指标

初熔点℃≥162.0

灰分%≤0.70

加热减量%≤0.50

参考标准GB/T11408-2003

检测方法:

一、熔点的测定：数显熔点测定仪

二、灰分的测定

1、仪器：高温炉、玻璃干燥器、瓷坩埚。

2、操作

称取试样约2～5g（准确至0.01g）放入质量已恒定的瓷坩埚内，在电炉上小心加热除去挥发分，并在不使试样着火的条件下使其全部炭化。然后，将坩埚放入高温炉内，在750±25℃下灼烧2h，移出稍冷后置入干燥器中冷却至室温（约30min），称其质量（准确至0.0002g）。反复操作直至前后两次称量之差小于0.0005g。

3、试验结果表示

灰分按下式计算：

H（%）=

m m

m2

1-×100

式中：H——灰分，%；

m1——灼烧后坩埚和灰分的质量，g；

m2——坩埚的质量，g；

m——试样的质量，g。

三、加热减量的测定

1、仪器:电热恒温干燥箱、称量瓶、干燥器。

2、操作

将电热恒温干燥箱控制在100±2℃，称取试样约3g（准确至0.0002g）于预先在相同条件下干燥的两个带盖的称量瓶内，置于电热恒温干燥箱内上层中，打开瓶盖，使称量瓶对称分布于温度计水银球两侧各100mm以内，保持2h，将称量瓶移入玻璃干燥器中，冷却至室温（约30min）称量（准确至0.0002g）。

3、试验结果表示

加热减量按下式计算：

X（%）=

m m

m2

1-×100

式中：X——加热减量，%；

m1——加热前试样与称量瓶的质量，g；

m2——加热后试样与称量瓶的质量，g；

m——试样的质量，g。

促进剂TMTD

技术指标:

测试项目技术指标

初熔点℃≥140.0

灰分%≤0.40

加热减量%≤0.50

参考标准HG/T2334-92

检测方法:

一、熔点的测定：数显熔点测定仪

二、灰分的测定

1、仪器：高温炉、玻璃干燥器、瓷坩埚。

2、操作

称取试样约3g（准确至0.01g）放入质量已恒定的瓷坩埚内，在电炉上小心加热除去挥发分，并在不使试样着火的条件下使其全部炭化。然后，将坩埚放入高温炉内，在800±25℃下灼烧2h，移出稍冷后置入干燥器中冷却至室温（约30min），称其质量（准确至0.0002g）。反复操作直至前后两次称量之差小于0.0005g。

3、试验结果表示

灰分按下式计算：

H（%）=

m m

m2

1-×100

式中：H——灰分，%；

m1——灼烧后坩埚和灰分的质量，g；

m2——坩埚的质量，g；

m——试样的质量，g。

三、加热减量的测定

1、仪器:电热恒温干燥箱、称量瓶、干燥器。

2、操作

将电热恒温干燥箱控制在75～80℃，称取试样约3g（准确至0.0002g）于预先在相同条件下干燥的两个带盖的称量瓶内，置于电热恒温干燥箱内上层中，打开瓶盖，使称量瓶对称分布于温度计水银球两侧各100mm以内，保持2h，将称量瓶移入玻璃干燥器中，冷却至室温（约30min）称量（准确至0.0002g）。

3、试验结果表示

加热减量按下式计算：

X（%）=

m m

m2

1-×100

式中：X——加热减量，%；

m1——加热前试样与称量瓶的质量，g；

m2——加热后试样与称量瓶的质量，g；

m——试样的质量，g。

促进剂NOBS

技术指标:

测试项目技术指标

初熔点℃≥78

灰分%≤0.4

加热减量%≤0.5

参考标准GB/T8829-88

检测方法:

一、熔点的测定：数显熔点测定仪

二、灰分的测定

1、仪器：高温炉、玻璃干燥器、瓷坩埚。

2、操作

称取试样约3～5g（准确至0.01g）放入质量已恒定的瓷坩埚内，在电炉上小心加热除去挥发分，并在不使试样着火的条件下使其全部炭化。然后，将坩埚放入高温炉内，在750±2℃下灼烧2h，移出稍冷后置入干燥器中冷却至室温（约30min），称其质量（准确至0.0002g）。反复操作直至前后两次称量之差小于0.0002g。

3、试验结果表示

灰分按下式计算：

H（%）=

m m

m2

1-×100

式中：H——灰分，%；

m1——灼烧后坩埚和灰分的质量，g；

m2——坩埚的质量，g；

m——试样的质量，g。

三、加热减量的测定

1、仪器:电热恒温干燥箱、称量瓶、干燥器。

2、操作

将电热恒温干燥箱控制在50～55℃，称取试样约3g（准确至0.0002g）于预先在相同条件下干燥的两个带盖的称量瓶内，置于电热恒温干燥箱内上层中，打开瓶盖，使称量瓶对称分布于温度计水银球两侧各100mm以内，保持3h，将称量瓶移入玻璃干燥器中，冷却至室温（约30min）称量（准确至0.0002g）。

3、试验结果表示

加热减量按下式计算：

X（%）=

m m

m2

1-×100

式中：X——加热减量，%；

m1——加热前试样与称量瓶的质量，g；

m2——加热后试样与称量瓶的质量，g；

m——试样的质量，g。

氧化锌（间接法）

技术指标:

测试项目

技术指标

优级品一级品合格品

氧化锌%≥99.70 99.50 99.40 盐酸不溶物%≤0.006 0.008 0.05

灼烧减量%≤0.2 0.2 0.2

105℃挥发分%≤0.3 0.4 0.5 参考标准GB/T3185-92

检测方法:

一、氧化锌含量的测定

1、原理

将试样溶于盐酸中，中和之后，用EDTA标准滴定溶液滴定氧化锌含量。

2、试剂和溶液

2.1盐酸：1+1。

2.2氨水

2.3氨水：1+1。

2.4缓冲溶液（pH=10）。

称取54g氯化铵溶于200mL水中，加350mL氨水，再继续用水稀释至1000mL。

2.5铬黑T指示剂：5g/L。

2.6乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：C（EDTA）=0.05mol/L。

3、分析步骤

3.1试样

称取预先干燥（105±1℃）的试样0.13～0.15g，准确至0.0001g。

3.2 测定

将试样置于500mL锥形瓶中，加少量水润湿，加盐酸3mL，加热溶解后，加水至200mL，用氨水（2.3）中和至pH7~8（有氢氧化锌沉淀生成），再加缓冲液10mL和铬黑T指示剂5滴，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由葡萄紫色变为蓝色即为终点。

3.3分析结果的表示

以质量百分数表示的氧化锌含量X1按下式计算：

X1=

m

V C*

*

08139

.0

×100

式中：C——EDTA标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；

V——EDTA标准滴定溶液之用量，mL；

m——试样的质量，g；

0.08139—与 1.00mLEDTA标准滴定溶液﹝C(EDTA)=1.000mol/L﹞相当的以克表示的氧化锌的质量。

二、灼烧减量的测定

1、仪器和设备

1.1坩埚。

1.2高温炉：800~850℃。

1.3天平：精确到0.1mg。

1.4干燥器。

2、测定步骤

称约2g预先干燥（105~110℃）的试样, 精确到0.0002g ，放入已恒重的瓷坩埚中，于800~850℃的高温炉中灼烧2h。然后取出在干燥器中冷却并称量，精确至0.0002g。直至恒重。

3、结果表示

灼烧减量X2以质量百分数表示，按下式计算：

X2=100×（m0-m1）/m0

式中：m0——试样质量，g；

m1——灼烧后试样的质量，g。

三、105oC下挥发物含量的测定

1、测定步骤

称取约10g试样(精确至0.0002g)，置于已恒重的称量瓶中，移入恒温干燥箱内，在105±5oC下干燥至恒重。

2、分析结果的表述

以质量百分数表示的105℃下挥发物含量X3按式(2)计算：

X3=（m1-m2）/m×100

式中：m1——干燥前称量瓶和试样的质量，g ；

m2——干燥后称量瓶和试样的质量，g ；

m——试样质量，g 。

四、盐酸不溶物含量的测定

1、试剂和溶液

1.1盐酸溶液：1+1溶液；

1.2硝酸银溶液：10g/L溶液。

1.3测定步骤

称取30g(或15g)试样(精确至0.1g)，置于烧杯中，加少量水润湿，加入200mL(或100mL)盐酸溶液，加热溶解后，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤至滤液中无氯离子﹝用硝酸银溶液检验﹞。将滤纸连同不溶物一并移入已恒重的瓷坩埚中，低温灰化后移入高温炉内，在800℃下灼烧30min，取出移入干燥器中冷却至室温后称至恒重。

1.4分析结果的表述

以质量百分数表示的盐酸不溶物含量X4按下式计算:

X4=（m1-m2）/m×100

式中: m1——灼烧后瓷坩埚和不溶物的质量, g；

m2——瓷坩埚的质量，g；

m——试样的质量,g。

氧化镁

技术指标:

测试项目

技术指标

优级品一等品合格品

氧化镁%≥95.0 93.0 92.0 氧化钙%≤ 1.0 1.5 2.0

盐酸不溶物%≤ 0.10 0.20 灼烧失重%≥ 3.5

5.0 5.5

参考标准

HG/T2573-94

检测方法:

一、氧化镁含量的测定 1、方法提要

用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在pH 为10时，以铬黑T 为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁含量，从中减去钙含量，计算出氧化镁含量。

2、试剂和材料

2.1盐酸溶液：1+1； 2.2三乙醇胺溶液：1+3；

2.3氨水-氯化铵缓冲溶液甲：p H ≈10； 2.4硝酸银溶液：10g/L

2.5乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：C(EDTA)约为0.02mol/L; 2.6铬黑T 固体指示剂：1%(m/m)。 3、分析步骤

3.1试验溶液的制备

称取约5g 试样（精确至0.0002g ），置于250mL 烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，加入盐酸溶液（约42mL ）使试样溶解，煮沸3-5min ，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤至无氯离子（用硝酸银溶液检查）。冷却后将滤液和洗液一并移入500mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得试验溶液A 。试验溶液A 用于氧化镁、氧化钙、铁及硫酸盐含量测定。

保留残渣及滤纸，用于盐酸不溶物的测定。 3.2测定

移取25.00mL 试验溶液A ，置于250mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀。移取25.00mL 该试样溶液，置于250mL 锥形瓶中，加入50mL 水、5mL 三乙醇胺溶液、10mL 缓冲溶液和0.1g 铬黑T 指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。

4、分析结果的表述

以质量百分数表示的氧化镁含量（以MgO 计）X 1按式（1）计算：

X 1 =

250/25*500/25*04030.0**)20/21(m c V V -*100＝m

V V )

20/21(806-

式中：C —乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L ；

V 1—滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL ；

V 2—氧化钙含量的测定中滴定钙所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的积，mL ；

m —试料的质量，g ；

0.04030—与1.00mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔C(EDTA)=1.000mol/L 〕相当的，以克表示的氧化镁的质量。 二、氧化钙含量的测定 1、方法提要

用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在pH 为12.5时，以钙羧酸指示剂为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。

2、试剂和材料

2.1氯化钠；

2.2氢氧化钠溶液：100g/L ； 2.3三乙醇胺溶液：1+3；

2.4乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：C(EDTA)约为0.02mol/L;

2.5钙羧酸指示剂〔1-（2-羟基-4-磺基-1-萘偶氮）-2-羟基-3-萘甲酸〕固体指示剂：1%（m/m ）；

将钙羧酸指示剂与氯化钠按1+99的比例在研体中充分研细混匀，贮于带磨口塞的广口瓶中。

3、分析步骤

移取50.00mL 试验溶液A ，置于250mL 锥形瓶中，加入30mL 水、5mL 三乙醇胺溶液，摇动下滴加氢氧化钠溶液，当溶液刚成混浊时，加入0.1g 钙羧酸指示剂继续滴加氢氧化钠溶液至试验溶液由蓝色变为酒红色，过量0.5mL 。用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。

4、分析结果的表述

以质量百分数表示的氧化钙含量（以CaO 计）X 2按式（2）计算：

X 2＝

100*500/50*05608.0**2m c V ＝

m

c

V *2*08.56………（2） 式中：C —乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;

V 2—滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL; m —试料的质量，g ；

0.05608—与1.00mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔C(EDTA)=1.000mol/L 〕相当的，以克表示的氧化钙的质量。 三、盐酸不溶物含量的测定 1、分析步骤

将氧化镁含量的测定3.1保留的残渣及滤纸转入已恒重的瓷坩埚中，灰化后，于850～900℃下灼烧至恒重。

2、分析结果的表述

以质量百分数表示的盐酸不溶物含量X 3按式（3）计算：

X 3=(m 2－m 1)/m ×100 (3)

式中：m 1—空坩埚的质量，g ；

m 2—灼烧后坩埚及残渣的质量，g ； m —试料的质量,g 。 四、灼烧失量的测定 1、方法提要

在850～900℃下，试样中的合碱式碳酸镁失水并放出二氧化碳，转化成氧化镁，同是失去游离水，根据试样减少的质量，确定灼烧失量。

2、分析步骤

称取约1g 试样（精确至0.0002g ），置于已恒重瓷坩埚中，在850～900℃下灼烧至恒重。

3、分析结果的表述

以质量百分数表示的灼烧失量X 5按式（5）计算：

X 5 =(m 2－m 1)/ m ×100 …………………………… (4) 式中：m 1—灼烧前坩埚和试样的质量，g ；

m 2—灼烧后残余物和坩埚的质量，g ；

m—试料的质量,g。硬脂酸

技术指标:

测试项目

技术指标

200型400型800型

水分%≤0.20 0.20 0.30

参考标准GB/T9103-88

检测方法:

水分的测定

1、仪器

1.1恒温烘箱。

1.2称量瓶 50mL。

2、试验程序

准确称取约10g已恒重的洁净的称量瓶中，放入105±1℃的恒温烘箱中，移开称量瓶盖烘2h，然后盖上盖，取出放入干燥器中冷却30min后称量。

3、结果计算

A =( m0－m1)/ m0×100 (2)

式中：A—水分的含量，%；

m0—样品的质量，g；

m1—干燥后的样品质量,g。

固体古马隆、C5树脂

技术指标:

固体古马隆

测试项目技术指标

软化点℃（环球法）80-90

灰分%≤ 1.0

参考标准YB/T5093-1993

C5树脂

测试项目技术指标

软化点℃（环球法）＞80-95

灰分%≤ 1.0

检测方法:

一、软化点的测定

1、仪器:

温度计(0～200℃ )、电炉及沥青软化点测定仪。

2、传热液：甘油。

3、准备工作

3.1将黄铜环置于涂有甘油的金属板或瓷板上。

3.2在50mL有柄蒸发皿中取试样约10g，在电炉上加热熔化，并不断搅拌以防止局部过热，加热温度不得高于试样估计软化点40℃。将试样注入黄铜环内至略高于环面为止。

3.3试样在环境温度下冷却约30min后，用热刀刮去高出环面的试样，使之与环面平齐。

4、试验步骤

4.1将盛有试样的铜环水平地安放在环架的承板圆孔中，套上钢球定位器，将钢球放在试样上。

4.2然后将料架移入盛有保持32～42℃甘油的800mL烧杯中，恒温10～15min，甘油面略低于连杆的深度标记，环架任何部分不得有气泡，将温度计从上垂直插入，使水银球下端与环的下端在同一水平。

4.3将烧杯置于电炉上加热，使杯内甘油温度保持每分钟升5℃。

4.4随着温度升高，试样变软，在钢球作用下，试样和钢球一起下坠到底层板面接触时的温度即为试样的软化点。

二、灰分的测定

1、测定步骤

称取小于3mm试样3g（称准至0.0002g）于预先灼烧至900℃并恒重的坩埚中，用小火慢慢加热灰化至无挥发物后，置于马弗炉中，在900±10℃下，灼烧1h，取出坩埚，稍冷后，移入干燥器中，冷却至室温，约30min称重。再灼烧，称重，直至恒重。

2、计算

灰分X1（%）＝（G2－G1）/G×100

式中：G1——坩埚重，g ；

G2——灼烧后试样及坩埚重，g ；

G——试样质量，g。

石蜡

技术指标:

测试项目技术指标

外观白色或淡黄色半透明蜡状固体干品初熔点℃≥52-58

参考标准GB/T1202-87

检测方法:

一、外观：目测

二、熔点测定：数显熔点测定仪

偶联剂NW-2

技术指标:

测试项目技术指标

外观白色粉末

100目筛余物%≤0.5

检测方法:

一、外观：目测

二、100目筛余物的测定

1、仪器、设备

1.1试验筛200m m×50mm/0.150mm；

1.2软毛刷：毛长约3cm, 刷宽约5cm。

2、分析步骤

称取试样约5g（准确至0.1g）放入筛子内，用毛刷反复刷擦，直至可能通过的试样全通过后，将筛面上未通过的残留部分全部收集于已知质量的表面皿内，称其质量（准确至0.0002g）。

3、分析结果的表述

以质量百分数表示的筛余物含量X4按式（4）计算：

X4 =(m2－m1)/ m×100 (4)

式中：m1—表面皿的质量，g；

m2—表面皿及筛余物的质量，g；

m—试料的质量,g。

炭黑N220、N330、N660

技术指标:

产品名称

项目N220 N330 N660 加热减量％≤ 2.5 2.5 1.5

灰分％≤0.5 0.5 0.5 100目筛余物％≤0.02 0.02 0.02 参考标准GB3778-2003

检测方法:

一、加热减量的测定

1、仪器：

恒温干燥箱、称量瓶、分析天平（精确至0.1mg）、干燥器。

2、操作步骤

2.1打开瓶盖，把称量瓶和盖放在温度为105±2℃的恒温干燥箱中,干燥30min,再把称量瓶和盖放入干燥器中,使之冷却到室温,称量称量瓶和盖,准确到0.1mg。

2.2称取大约2g炭黑于称量瓶中，准确至0.1mg。

2.3将盛有试样的称量瓶放入恒温干燥箱中，打开瓶盖，在温度105±2℃下干燥1h。

2.4把盖盖好，将称量瓶移入干燥器中，再打开盖，使之冷却到室温，盖好盖称量，准确至0.1mg。