离子色谱仪基本问题及解答
离子色谱仪常见疑问及解答
1.什么是卤素
卤素(halogen)是指周期表第7(VIIA)族非金属元素,包括氟(Fluorine)、氯(Chlorine)、溴(Bromine)、碘(Iodine)和砹(Astatine)五种元素,总称为卤素.由于砹为放射性元素,所以人们常说的卤素只是指氟、氯、溴和碘.
2.卤素的使用领域及危害
在塑料等聚合物产品中添加卤素（氟，氯，溴，碘）用以提高燃点，其优点是燃点比普通聚合物材料高，可达300℃。燃烧时，会散发出卤化气体（氟，氯，溴，碘），迅速吸收氧气，从而使火熄灭。但其缺点是释放出的氯气浓度高时，引起的能见度下降会导致无法识别逃生路径，同时氯气具有很强的毒性，影响人的呼吸系统，此外，含卤聚合物燃烧释放出的卤素气在与水蒸汽结合时，会生成腐蚀性有害气体（卤化氢），对一些设备及建筑物造成腐蚀。PBB ，PBDE ，TBBPA 等溴化阻燃剂是目前使用较多的阻燃剂，主要应用在电子电器行业，包括：电路板、电脑、燃料电池、电视机和打印机等等。
这些含卤阻燃剂材料在燃烧时产生二恶英，且在环境中能存在多年，甚至终身累积于生物体，无法排出。
3.卤素限量的相关法律法规
（1）根据EN61249-2-21标准，PCB板基材中的溴不超过900PPM，氯不超过900PPM，溴＋氯不超过1500PPM才可以称为无卤PCB板
（2）电子电气行业塑料大约15%为阻燃制品，阻燃剂主要使用溴，氯系化合物．德国环境团体PAL从1995年开始在电子电气设备外壳中禁用有机溴化物，瑞典TCO95规定在电子电气设备中凡超过25克的塑料器件，禁止使用有机溴，氯化合物．（3）塑料中卤素的限制要求，其限量依然根据EN61249-2-21标准．即溴不超过900PPM，氯不超过900PPM，溴＋氯不超过1500PPM．
4.目前市场上测量卤素的仪器主要有哪些
主要有离子色谱仪，分光光度仪，XRF，电位滴定仪四种
其中离子色谱仪分析结果的准确性明显比其它三种仪器高，相对与离子色谱而言，三种仪器存在明显缺陷
（1）分光光度仪：
在一种物质中含有多种卤素时，测试过程中会相互干扰；同时一次性只能测试一个项目，如需要测试4种卤素时，需要分4次测试，检测操作非常烦；检测限度在1ppm以上
（2）XRF：
Na~Ar元素其X光强度会受空气中的分子所吸收而降低，Cl的强度约相较于真空中强
度少50%，测试结果会受到影响，此外， Cl的X光图谱旁会有空气中微量Ar元素干扰，所以一般应用上若测量低浓度饿(Cl) ，RXF很难准确测量。
（3）电位滴定仪
在一种物质中含有多种卤素时，测试过程中会相互干扰；同时一次性只能测试一种元素，如需要测试4种卤素时，需要分4次测试，检测操作非常烦；检测限度在1ppm以上，测试不同的元素，还需要更换不同的电极和滴定液。
（4）离子色谱仪
除了可以准确测量卤素外，还可以测试No2-、No3-、H2 Po4-、H Po42-、Po43-、So42-、Li+、Na+、K+、Mg2+、Ca2+等离子，有些PCB板做好以后，送货到客户那里，发现焊盘上有污点，很可能是离子污染所致。因此，现在有很多客户要求测试表面离子污染度，一般需要测试含卤素在内的14种离子，这14种离子为F-、C-l、Br-、C2H5OH、No2-、No3-、Po43-、So42-、Li+、Na+、K+、Mg2+、Ca2+、NH4。
所以，离子色谱运用于准确的定量分析，XRF一般运用于快速定性的筛选，分光光度仪和电位滴定仪一般运用于小型样品的单元素分析
5.离子色谱仪的原理是怎样的
离子色谱法是利用离子交换的原理，使待测定的离子在流动相与固定相间的不同亲和力而得以分离，采用电导检测器测定。
具体操作方法是将需要测试样品中的卤素，经过氧弹燃烧转化为离子态（溶液形式），再用离子色谱仪进行测试；仪器上的输液泵将流动相准确输入到流路中，流动相流过进样器时，和注射的样品混合在一起，经过色谱柱，将不同的物质进行分离，然后再通过抑制器消除干扰后，进入电导检测器检测电流量，并同标准物质比较，根据通过流路的时间确定物质的种类，通过电流量的多少确定物质的含量
6.朔料和助焊剂中的卤素怎么测试
先将样品通过氧弹燃烧的方法，把样品中的卤素转化成离子状，再用仪器进行测试7.PCB板中的卤素怎么测试
PCB板中的卤素，一般存在于板的表面，可以通过氧弹燃烧的方法将待测的卤素转化成液态，对于那些不方便取样的PCB板，用异丙纯提取，净化后再上机测试。
8.离子色谱仪需要哪些辅助设备
离子色谱仪需要专用辅助设备是氧弹燃烧装置，还有一些实验室常用的基本仪器，如电子天平和少量玻璃仪器。
9.离子色谱有那些耗材
（1）碳酸盐溶液，该物质采用分析纯，在市场上都可以买到，自己配制即可
（2）抑制液，采用低浓度的硫酸，市场购买后配置，3-6个月更换一次。
（3）色谱柱和保护柱，每根色谱柱大约可以分析1000个样品
10.使用过程中，有没有使用对人体有伤害的物质
在整个检测过程中，需要的主要试剂为碳酸盐，对人体没有任何的伤害，抑制过程中会用到硫酸，浓度非常低，且是在密闭环境中使用，也不会对人体造成伤害
11.测试时间需要多长
第一个样品需要3H左右，以后每测试一个样品，增加20min。
12.采用离子色谱仪测试一个样品需要成本大约是多少
测试过程中使用的流动相、氧气、抑制液总和大约0.5元，加上色谱柱的损耗8.0元（离子色谱柱每根8000RMB，每根测试1000个样品），大约每个样品需要8.5元。
13.离子色谱仪需要多大的实验室面积
离子色谱仪大约占操作台0.24平方米，加上电脑，使用一个1m长的操作台可以放置仪器和电脑，前处理需要一个1m长的操作台就可以满足要求。
14.仪器操作会不会很麻烦，是不是需要很专业的人员来操作
该仪器是采用全软件控制，操作人员只要通过简单的使用软件，就可以进行分析，不需要很专业的人员来操作，该仪器相对于化学方法来说，操作步骤少，操作简单。
此外，我们会专门安排技术人员对操作人员进行培训
15.该仪器的售后服务怎么样
我们公司是英国CECIL公司在中国的总代理，负责该仪器的销售和技术支持，售后服务非常周到。
16.C ECIL是什么牌子，原来没有听过
CECIL是英国一个著名实验仪器制造商，具有四十多年的历史，对分析仪器，特别是液相色谱仪有深刻的研究，仪器准确性高，性能稳定，仪器销往世界个地。
17.什么是PFOS
PFOS是全氟化学品，有良好的耐热性和环境破坏性，还可以耐水和油，全氟化学品聚在活有机体的脂肪组织中，对人体和野生动物体都是有害的，它可能导致出生婴儿缺陷，对免疫系统产生不利的影响，也会破坏甲状腺功能，它广泛运用在表面处理、纸张保护以及性能化学品中。
18.模组化系统和一体式系统的主要差别
模组化系统是指系统由多个单独功能和结构的部件组成，各部件组装在一起，形成功能强大的整套体系；而一体式系统是指系统的各部件集成在一起。
相对于一体式系统，模组化的系统在组装和配置方面有更多的灵活性，可以通过挑选适当的检测器以检测不同的项目，如可以选用电导检测器检测离子态物质，通过选用紫外检测器检测部分有机类物质，通过选用荧光检测器检测沙星等对荧光敏感的物质。此外，模组化系统还可以方便的增加输液泵等部件进行梯度洗脱。
19.离子色谱仪和滴定仪测量卤素有什么区别
离子色谱仪和滴定仪都需要将测试的样品通过燃烧后，转化成液态再进行测试，但他们之间有很大的不同，其主要如下：
（1）他们的原理不一样，离子色谱仪主要是通过色谱柱将各物质进行分离，通过抑制器消除干扰后，测量电流的方式来测试含量，而滴定仪是采用与被测元素反应产生沉
淀或气体，再通过电极来判断终点。
（2）检测底限不一样，离子色谱可以达到1ppb，而一般的滴定仪可以达到1ppm，但如将前处理的稀释倍数计算进去（稀释了100倍），离子色谱可以测试100ppb含量的
卤素，而滴定仪只能测试100ppm含量的卤素
（3）操作的方法不一样，离子色谱可以一次性测试F，Cl，Br，I以及其它一些离子状东西，而滴定仪一次性只能测量其中的一种元素，如果需要测试所有元素，需要
更换滴定液和电极，操作非常麻烦
（4）干扰情况不一样，离子色谱可以检测同时含有4种物质的样品，而离子色谱仪在含有两种或以上的样品时，会出现相互干扰，影响测试结果。
（5）滴定仪价格比较色谱仪便宜，一般的滴定仪在5到15万
所以，滴定仪一般用在要求不是很高，且为单一元素测试的项目，而离子色谱运用于要求精度高，且适合所有项目一起分析。
20.离子色谱仪的组成及各件主要功能
离子色谱仪由输液系统、进样系统、分离系统、抑制系统、检测系统和数据处理系统6个部分组成，其各部件的主要功能如下：
输液系统：准确的向整个流速输送液体
进样系统：注射标准品和被测样品
分离系统：将待测元素同其它元素分析开
抑制系统：通过离子交换，消除干扰的杂质
检测系统：检测各物质的含量
数据处理系统：对数据进行处理分析
ICS1100离子色谱仪标准操作规程
ICS-1100型离子色谱仪操作规程 1.目的 规范ICS-1100型离子色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、 操作人员人身安全和设备安全。 2.适用范围 适用于ICS-1100型离子色谱仪的使用操作。 3.职责 3.1 ICS-1100型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器，对仪器进行日常 维护，并填好使用记录。 3.2 ICS-1100型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行 定期维护、保养。 3.3 仪器管理人员负责仪器综合管理。 4．操作程序 4.1 开机 4.1.1 确认淋洗液的储量、抑制器再生液储量、基体冲洗液储液量是否满足需要, 充足，即测完样后剩余量≥500ml。 4.1.2 若仪器超过一周以上未使用，需要活化抑制器。即分别从抑制器的Eluent out 和Regin in两个孔注入5ml以上的超纯水。 4.1.3开启氮气瓶总开关，分压表调至0.3MPa左右，淋洗液瓶上减压阀调至6-9psi； 抑制器再生液储液瓶分压调至5psi。 4.1.4打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开仪器电源开关、电脑开关。 4.2 启动变色龙软件 电脑屏幕下方出现仪器连接成功的图标后，双击桌面上“变色龙软件”快捷键进入 工作站，进入仪器的“控制面板”。 4.3 运行前的准备工作 4.3.1在上边的左右“联接”方框前打“√”，使软件与仪器之间建立起联接。若已经打 上“√”，则不需要重新打“√”。 4.3.2 反时针旋松右泵头上的快速冲洗阀（约拧松2圈左右），用10ml注射器或小烧 杯来接废液，再点击控制面板左边“淋洗阀开关”模块下的的“打开”键，排除管路 中存在的气泡，约排除2注射器体积的废液，管路气泡排除完毕，旋紧右泵头快 速冲洗阀，注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。
LC3000液相色谱仪操作规程
LC3000液相色谱仪操作规程 1、首先将色谱仪电源打开，让仪器进行预热。 2、进行样品前处理，以及流动相进行过滤和脱气，过滤流动相时使用溶剂过滤器，有机试剂使用有机膜，水使用水系膜。过滤完后对其进行脱气处理。注意脱气处理大概需要15-20分钟左右。 3、甲醇处理完后将其接入液路，然后将P3000泵的放空阀打开，并启动泵让甲醇充满液路，并保证没有汽泡，然后关闭放空阀。也可借助外力（使用洗耳球或注射器）在放空阀处将液体吸过来再启动泵，这样可以省时间。走30分钟，停止泵，等待泵没有压力。换10%甲醇水冲洗30分钟以上。停泵，等待压力降至0左右。换流动相冲洗，查看管路中有无气泡，保证没有汽泡的情况下，启动泵。 4、双击CXTH-3000色谱工作站→点击CXTH-3000（中文版）→出现提示，关闭即可；→出现色谱数据处理及仪器控制面板界面。 5、在色谱数据处理及仪器控制面板界面中设置所分析样品的色谱条件，如果使用单泵操作时，先确定所用泵是A泵还是B泵。点开时间程序中查看有无打［√］,如果有［√］；去掉√为［］。 6、设置参数： 6.1在基本控制栏中设置波长（nm) ,然后点击［！］确认。时间常数、量程切换都为2.［切记开灯不要点］。 6.2设定流速（ml/min): 后点击［！］确认。 6.3设定最小压力为0，最大压力为35，如果数据已经符合，就不要改动。 6.4确定管路有无气泡，如果没有气泡，点击电脑上的第一个绿色图标（启动图标） 7、做样品之前，保证仪器先用色谱甲醇走30分钟，采集基线。把满屏量程改至100，其他参数不变。查看基线走直后，停止采集，进样。 8、如果分析的样品流动相中含有酸、盐，必须用甲醇：水（10:90）及（20:80）的甲醇水过渡40分钟左右。即先用色谱纯甲醇走基线30min，停止泵，换上甲醇水走基线40min,再停止泵，更换为流动相。 注意：没走一步都要先确认管路中有无气泡后，才能启动泵。 9、等待流动相基线走直后方可进样，所进样品必须用0.45μm有机系滤头过滤。进样之前，需手动停止泵（点击停止采集红色图标），待变成绿色的图标后，把进样阀扳到
离子色谱5000操作规程
离子色谱5000操作规程 一、开机 1、打开气源开关，分压表调到3-6Psi ，检查淋洗液瓶水是否过期。 2、依次打开DP泵、EG淋洗液自动发生器、DC色谱单元、ASAP 自动进样器的电源开关。 3、如仪器长时间不使用或更换淋洗液后，要先打开平衡泵头上的PRIME阀再开泵排气。 4、打开电脑，点击右下角变色龙服务器，点击启动，待图标变 灰色后，双击桌面的变色龙，点击窗口上面的默认面板控制面板。 二、平衡、运行样品 5、开泵，根据连接的柱子设定泵流速（阴离子AS11-HC 2mm0.38ml/min；氢氧化钾浓度30mM抑制器电流29mA；阳离子CS12A2mm柱：0.25ml/min；MSA（甲基磺酸）浓度20mM抑制器电流15mA）；设定柱箱温度（30度）； 注意：待泵的压力上到1000Psi后再去开抑制器与CR-TC的等的电流。 电导检测器：根据具体的试验条件，在控制面板DC页面选定抑制器类型和电流；在CD页面设定并开启检测器温度。 6、系统平衡
在平衡系统时可以点击上面的小点采集记录基线。 7、编辑选择file-new-program 程序文件（注：方法文件method 和报告模板Report templates可以使用原有的，如果有相同做样方法的可以使 用原有程序做样），建立程序时主要设置流速淋洗液浓度柱温（注：因column和Compartment温度是共用建议统一阴离子设置，阳离子程序选择不设置），运行时间等，其他部分设置建议使用默认。 程序文件建立时在进样模式里（inject mode）选择pushSeqFull,Diverter Valve Position，点中上面Position 是为系统1进样，点中下面Pisition是为系统2进样。 8、编辑运行样品表（SEQUENCE）点击选择file-new-sequense 进入样品编辑界面，进行样品的编辑。 9、系统平衡好后，先要停止采集基线，启动样品表（依次点击BATCH、START），选择要运行的样品表。 10、做完样后双击打开第一个标准，点击QNT-EDITER，进行数据处理。 1．打开需要计算结果的“Seqence（样品表）”，双击任何已经完成的任意个标准样品，点快捷烂内的，点界面下方， “综合”输入浓度单位，“检测”下设置积分参数，通常设定“0.00 最小面积0.005”, 2．点“峰表”，在表格区点右键，选“自动生成峰表”
GC-2030岛津气相色谱仪操作规程
GC-2030 岛津气相色谱仪操作规程 1. 目的 1.1. 建立GC-2030气相色谱标准操作规程，以保证检验工作正常进行。 2. 范围 2.1. GC-2030气相色谱仪的日常操作。 3. 参考 3.1. 气相色谱仪Nexis GC-2030操作指南 4. 职责 4.1. 质量控制部检验员负责按照本文规定进行使用和清洁维护。 4.2. 质量控制部现场QA负责检查监督本规程的执行情况。 5. 内容 5.1. 开机前准备 5.1.1. 供气：打开载气和其他气体的主阀以向气相色谱仪供气； 5.1.2. 依次打开气相色谱、电脑和打印机的电源； 5.2. 账户登录 5.2.1. 在windows用户帐户登录界面选择相应的个人账户，输入登录密码进入 windows操作系统； 5.2.2. 双击桌面上的快捷方式，启动LabSolutions工作站。在登录界面 用户ID下拉列表中选择相应的个人账户，输入登录密码进入LabSolutions 工作站操作界面； 5.3. 启动分析程序
5.3.1. 登录后点击左上角的【选择项目】，在弹出的对话框中根据需要检测的样 品选择相应的项目，点击确定自动切换至对应的项目。 5.3.2. 点击左上角的【仪器】图标，双击右侧对应的仪器图标启动分析程 序（注意：仪器图标蓝色代表联机，黄色代表脱机）； 5.3.3. 点击分析程序左上角的【文件】，在下拉列表中选择【打开方法文件】， 在弹出的对话框中选择相应的方法文件，点击打开，分析程序自动读取相 应的方法文件的仪器参数；
5.3.4. 点击分析程序左侧的【数据采集】，单击下拉列表中的图标，仪器根 据设定的GC启动顺序开始启动； 5.3.5. 仪器在确认达到方法要求的温度和其他预设值后，仪器状态显示为绿色的 【就绪】。 5.4. 设置仪器参数 5.4.1. 打开【数据采集】窗口中的【控制面板】
ICS-1500型离子色谱仪操作规程
ICS-1500型离子色谱仪操作规程 1.目的 规范ICS-1500型离子色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、 操作人员人身安全和设备安全。 2.适用范围 适用于ICS-1500型离子色谱仪的使用操作。 3.职责 3.1 ICS-1500型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器，对仪器进行日常 维护，并填好使用记录。 3.2 ICS-1500型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行 定期维护、保养。 3.3室主任负责仪器综合管理。 4．操作程序 4.1 开机 4.1.1 确认淋洗液的储量是否满足需要,即测完样后剩余量≥200ml。 4.1.2 若仪器超过一周以上未使用，需要活化抑制器。即分别从抑制器的Eluent out 和Regin in两个孔注入5ml以上的超纯水。 4.1.3开启氮气瓶总开关，分压表调至0.3MPa左右，淋洗液瓶上减压阀调至3-6psi。 4.1.4打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开仪器电源开关电脑开关。 4.1.5启动电脑。 4.2 启动变色龙软件 双击桌面上“变色龙软件”快捷键进入工作站，进入仪器的“控制面板”。 4.3 运行前的准备工作 4.3.1在左右方框中上边的“联接”前打“√”，使软件与仪器之间建立起联接。若已经 打上“√”，则不需要重新打“√”。 4.3.2 反时针旋松右泵头上的快速冲洗阀（约拧松2圈左右），用10ml注射器或小烧 杯来接废液，再点击控制面板左下方“淋洗阀开关”模块下的的“打开”键，排除管 路中存在的气泡，约排除2注射器废液，管路气泡排除完毕，旋紧右泵头快速冲 洗阀，注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。 4.3.3反时针旋松左泵头上的快速冲洗阀（约拧松2圈左右），点击控制面板中左模块 中的“开泵”，排除泵头里残留的气泡。约20秒左右等泵头气泡排完后，旋紧左泵
Agilent1100高效液相色谱仪戊操作规程
关键词：高效液相操作规程流动相配比 目的：制定Agilent 1100型高效液相色谱仪操作规程使用标准操作规程，确保操作的规范性、正确性。 适用范围：本标准适用于Agilent 1100型高效液相色谱仪操作规程的使用、维护保养及清洁。 责任：保证维护仪器正常运转及其附件的完整 主体内容： 1、开机前准备 1.1 检查桌面是否清洁、整齐。 1.2 检查设备是否清洁，连接管线是否正常。 1.3 检查电源线有无破损。 1.4 接通电源，检查插座上各插孔的指示灯是否显示正常。 1.5 准备好超声过的流动相和流路冲洗溶剂。准备好10%的异丙醇溶液做sealwash。 2、开机 2.1 撤下设备停用卡，换上设备运行卡。 2.2 运行检查，打开电脑， 2.3 打开仪器各部件开关，开sealwash，待机器自检，核实无异常。并打开软件。 2.4 拧松泵头上的purge快速冲阀（1圈左右），排你需要走的每个流路的气泡，每 个约2至5分钟左右。然后，拧紧快速冲洗阀。（不要拧的太紧） 做好仪器运行前的检查，如实填写检查情况，如有问题及时向仪器管理员报告并记录。 否则后果有当前实验人负责。 2.5 换上色谱柱用色谱纯的甲醇或乙腈冲洗流路约40分钟左右。若流动相中有盐或 酸，再用95%水（加5%甲醇）冲洗约40分钟。 2.6 换上流动相冲洗流路，待基线和压力稳定后，开始分析样品。 2.7 样品分析完后，处理数据。
2.8 若流动相中有缓冲盐或酸，用95%水冲洗60分钟左右。 2.9 换上甲醇冲洗流路约30分钟。 3、关机 3.1 把泵的流速设为0ml/min，再依次关闭各仪器模块，关闭Online软件， 关闭仪器各部件上的电源开关，并关闭电脑。 3.2 拔掉机器电源插头。 3.3 如实规范验在记录本实填好实验记录！ 4、清洁程序 4.1 停机并切断机器电源。 4.2 松开仪器上各活动面板，用无水酒精定期插洗仪器表面的灰尘和污垢。 4.3 定期清洗溶剂瓶中的溶剂过滤头。 4.4 用干净、无纤维抹布擦拭机器，使机体表面光亮清洁，无污迹水渍，机身各部位无污物残留。 5、安全及操作注意事项 5.1 流动相冲洗用的水，必须是重蒸水或二次蒸馏水，并用0.22微米的微孔滤膜过滤，实验完后，倒去水，换上甲醇5ml/min，purge3分钟，防止长细菌堵塞仪器管路。 5.2 操作有机溶剂时一律戴一次性手套。 5.3 流动相中有盐或酸时，在流动相冲洗前后一定要用水冲洗流路，防止柱效下降、堵塞或柱塌陷。 5.4 仪器使用前后一定要用甲醇或乙腈冲洗流路，平衡色谱柱，赶走管路中的杂质和水分。 5.5 流动相禁止使用氯仿、三氯（代）苯、亚甲基氯、四氢呋喃、甲苯等；慎重使用四氯化碳、乙醚、异丙醚、酮、甲基环己胺等，以免造成对柱塞密封圈的腐蚀。5.6 仪器长期不用时，应用甲醇冲洗各流路。 5.7 检测器的紫外或可见灯在开的情况下，一定要保证有液相流经检测池。若不需要做样，可设置一个较低的流速（如0.05ml/min）
气相色谱操作规程
一、载气钢瓶的使用规程 1、钢瓶必须分类保管，直立因定，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室存放量不得超过二瓶。 2、氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。 3、钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。 4、操作时严禁敲打，发现漏气须立即修好。 5、用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。 6 、氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。 二、减压阀的使用及注意事项器仪表同 1、在气相色谱分析中，钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。 2、减压阀与钢瓶配套使用，不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹，安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮，使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。
3、关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀气体，最后松开调节螺杆。 三、微量注射器的使用及注意事项 1、微量注射器是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净放入合，不要随便玩弄，来回空抽，否则会严重磨损，损坏气密性，降低准确度。 2、微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。 3、对10-100微升的注射器，如遇针尖堵塞，宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。 4、硅橡胶垫在几十次进样后，容易漏气，需及时更换。 5、用微量注射器取液体试样，应先用少量试样洗涤多次，再慢慢抽入试样，并稍多于需要量。如有气泡则将针头朝上，使气泡上升排出，再将过量的试样排出，用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头的试样流失。 6、取好样后应立即进样，进样时，注射器应与进样口垂直，针尖刺穿硅橡胶垫圈，插到底后迅速注入试样，完成后立即拔出注射器，整个动作应进行得稳当，连贯，迅速。针尖在进样器中的位置，插入速度，停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性，操作时应注意。 四、热导池检测器的使用及注意事项 1、开启热导电源前，必须先通载气，实验结束时，把桥电流调到最小值，再关闭热导电源，最后关闭载气。
Agilent1100高效液相色谱仪操作规程
Agilent1100高效液相色谱仪操作规程操作说明： 1.开机前准备： 1.1仪器设备：Agilent 1200LC ● G1322A (在线脱气机)。● G1311A (四元泵)。● G1329A（标准型自动进样器）。● G1316A（柱温箱）。 ● G1315A（DAD检测器）。● 色谱柱 1.2溶剂准备：● 有机相必须是色谱级纯。● 水相必须是二次蒸馏水或用二级蒸馏水配置的缓冲盐溶液、酸碱溶液。● 流动相使用前必须过0.45μm的微孔滤膜。有机相和水相微孔滤膜的选择参考下表。产品类别代表产品品系产品特点纤维素酯类混合纤维素水相成孔性能好，亲水性好，材料成本低。膜（CN-CA）可耐稀酸。不适合于酮类、酯类、强酸、强碱类液体过滤。尼龙6 通用具有亲水性，较耐碱不耐酸。在酮、酚、聚酰胺类（PA-6）醚及高分子醇类不被腐蚀。聚砜（PS）通用良好的化学和热稳定性，耐辐射，机械聚砜类强度高。有机PDEF耐化学腐蚀，耐氧化，耐高温，疏聚偏氟乙烯/PDEF/PTFE 水性（酒精处理后变清水性），PTFE耐酸聚四氟乙烯膜碱性强。具有良好的化学稳定性，耐酸碱和各种聚烯烃类聚丙烯膜有机有机溶剂。价格便宜，但孔径分布宽。（PP）耐高温，耐有机溶剂、耐生物降解等。无机材料陶瓷、玻璃通用 BP、金属膜
2.基本操作步骤: (一)、开机：1、打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序（部分安装程序不需要运行Bootp）。 2、打开 1200 LC 各模块电源。3、待各模块自检完成后，双击“仪器1 联机”图标，化学工作站自动与1200LC通讯，进入的工作站画面如下所示。4、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面, 点击“视图” 菜单中的“仪器实际值”，“在线光谱”，“化学工作站状态”，“系统视图”,“样品视图”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。5、把流动相放入溶剂瓶中。6、打开冲洗阀。7、点击“泵”图标，点击“设置泵…”选项，进入泵编辑画面。8 、设流速：5ml/min，点击“确定”。9、点击“泵” 图标，点击“控制…”选项，选中“启动”，点击“确定” ，则系统开始冲洗，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止,切换通道继续冲洗，直到所有要用通道无气泡为止。 10、点击“泵” 图标，点击“控制…”选项，选中“关闭”，点击“确定”关泵，关闭冲洗阀。11、点击“泵”图标，点击“设置泵…选项”，设流速：例如1.0ml/min。
气相色谱仪操作规程
GC9560气相色谱仪操作规程 一、仪器的操作 1.开机：打开氮气总阀门，调节减压器至0.4Mpa。打开氮气-空气发生 器的电源，流量显示为0.4Mpa（指向数字4）。 2.打开电脑和色谱工作站，让色谱工作站处于采样状态。 3.检查气相色谱仪上气压表：在气相色谱仪开机前检查气压表显示。 4.打开气相色谱仪的电源。 5.检查气相色谱仪程序（TVOC）的条件。 /min，温度升至250℃，保持2min。 6.按“起始”键，此时工作状态灯亮起，这时所有加热器的温度由初始设置温度上升至设定温度。 7.当检测器的温度上升至大于150℃时，点击“输入键”开始点火。没有一次性点火成功，请间隔再次点火（点火前，工作站处于采样状态，点火后，电压数应为0至5000UV左右。否则用FIDI机械粗调）。 8.点火成功后，检查TENAX管是否安装好和六通阀是否在取样状态。 9.在准备灯的状态下，将加热炉拉近同时计时60s将六通阀拔到分析状态并按“起始键”程序开温开始，工作站开始分析。热解析3min后推出炉子，把六通
阀拔回取样状态。在检测苯时，不需要进行程序升温。 二、标准曲线的制作（TVOC）：液体外标法 1. 定标采样：将管子连接在定标装置上，用微量进样器取标样，取0.05μ g、0.1μg、0.5μg、1.0μg 、2.0μg标准溶液分别注入Tenax-TA吸附管，5min 后取下并封存，以完成标准系列制备。（注意：从低浓度到高浓度：每次做之前要将Tenax-TA管吹干净；检查六通阀是否在取样状态）。 2.样品分析： （1）定标完毕后将管柱装好，在准备灯的状态下，将加热炉拉近同时计时60S将六通阀拔到分析状态并按“起始键”程序升温开始，工作站开始分析。热解析3min后推出炉子，把六通阀拔回取样状态。出图完毕炉温，结束分析。 （2）分析结束后，新建文件夹命名为**标线文件夹，点击“键红点”命名保存，保存在上面的标线文件夹里。载入TVOC标准曲线，进行“重分析”，假如保留时间不匹配，把表拖到左下角，分别改动标准曲线表的保留时间，再“重分析”。 3.建立ID表标准线：首先，打开0.05浓度的图谱，清空ID表（点击“清空”和“清空列表”）；再点击“加入标准曲线”，再打开0.1浓度的谱图，点击标准曲线表，拉到左下角对时间（乙苯，对接二甲苯，苯乙烯，邻二甲苯）,假如ID表中TVOC的保留时间不匹配的话，更改ID表的保留时间（范围±0.15），点击确认，再加载，以此类推，要输入8个含量（浓度），再检查ID表中的定量方法为“面积法”，“双对数”打钩，选择在甲苯项中“参与峰”。再点击ID表中的计算，计算完毕点击导出、命名，最后点击确定保存在标线文件夹中。 4.分析结束后，点击“键红点”命名保存，例tvoc-1。 5.检查ID表，是否是TVOC标准曲线。若不是，则打开ID表，再点击“载入”则找到一个标准曲线的文件名，打开，再确定。 6.打开分析好的样品谱图，输入采样体积，温度，气压，再点击“重分析”。若有不能识别的物质，则点击ID表对照更改时间在重分析得出计算结果。 三、关机 1.先关闭氢空一体机的电源。 2.结束程序升温，再点击“降温”待柱炉温度小于50℃后才能关机。 3.最后关闭氮气总阀，关闭电源。
ICS-600离子色谱仪操作规程
ICS-600 离子色谱仪（0013KA0130） 操作规程 版本号：第二版 编制：郝晓凯 审批：王雪涛 发布日期：2014年6月5日 实施日期：2014年6月5日 河北出入境检验检疫局检验检疫技术中心保定分中心 BAODING BRANCH OF INSPECTION AND QUARANTINE TECHNICAL CENTER,HEBEI ENTRY-EXIT INSPECTION AND QUARANTION BUREAU
ICS-600 离子色谱仪（0013KA0130）操作规程 一、开机： 1、打开氮气总阀，将分压表调至0.2-0.3Mpa。再调节淋洗液瓶上分压表的分压至6 psi。 2、接通ICS-2000主机电源，开启电脑。 3、打开变色龙软件。 二、运作前准备： 1、点击“ICS-600系统”模块中的联接连接指示灯前的圆圈变绿，使仪器与电脑处于联机状态。 2、旋松泵头上的冲洗阀（约拧松两圈），点击主机控制面板“灌注”，排出管路中存在的气泡，约5min后，点击“关闭”，再旋紧泵头冲洗阀。 3、开泵，待压力上升至1000 psi以上，设定“CR-TC”为“On”，并设定“EGC KOH”的起始浓度，使捕获柱和发生器开始工作。等压力基本稳定后，“SRS Current”输入抑制器电流值，设置完后按回车。 4、点击基线监视，采集基线，等待仪器稳定，电导率显示数据百分位不变时，等待系统平衡。 三、进样操作： 1、待基线平稳后，且总电导在正常范围内（如阴离子系统总电导值＜3.0 μS，最好＜1.0 μS），停止基线采集。
2、在根目录下找到上次做过的序列文件，单击选中后，点击“文件”→“另存为”，将原序列重新存为当前待测序列，重新保存。 3、设定校验校准品和样品系列，进行样品测试。 4、数据处理，报告输出。 四、关机及关机后处理： 1、分析结束后用淋洗液冲洗流路约20分钟。 2、先关抑制器电流，再关闭淋洗液发生器的EGC和CR-TC，接着关泵，关主机电源，最后关淋洗液压力表、气瓶主阀、气瓶减压阀。注意事项： 1、保证无尘，室温下运行，无腐蚀性气体。 2、阴离子淋洗液发生器最佳使用期为2年，长期不用建议将罐上的透气孔堵上。 3、若出现超压报警或管路泄露，应首先关闭抑制器电流，EGC和CR-TC；泵排气泡时，不要开EGC和CR-TC，抑制器电流。 4、不要在未开泵的情况下开启淋洗液发生器和抑制器电流。 5、分析柱和色谱柱用淋洗液保存，不能用纯水冲洗和保存；若色谱柱长时间不用应卸下并用堵头堵死。 6、抑制器一段时间不用（一周以上）需卸下，应用注射器分别从淋洗液出口和再生液入口注入5 ml以上的去离子水，并用堵头堵上密封保存。再次使用时也用此法活化。 7、每星期至少开机1~2 次，开泵运行0.5h，防止流路堵塞。管路和电导池用超纯水冲洗30 min防止盐结晶。 *********************************************
液相色谱仪操作规程
1 目的 规范Waters e2695液相色谱仪的操作规程，正确使用本仪器，保证检测工作顺利进行以及操作人员、设备、周围环境的安全。 2 适用范围 本指导书适用于Waters e2695液相色谱仪、2489紫外检测器及随机工作站。 3 职责 3.1操作人员按本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，作使用登记。 3.2保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护，保养。 3.3科室负责人负责对仪器综合管理。 4 仪器性能指标 4.1.Alliance e2695系统 4.1.1 泵/溶剂管理系统：相互独立控制的线性双柱塞驱动装置,双压力传感器反馈回路, 无脉动, 无需混合器和阻尼器。 4.1.1.1溶剂数：4 4.1.1.2流速范围：0.001--10.000ml/min, 以0.001ml为增量 4.1.1.3流速精度：±0.075%RSD 4.1.1.4流速准确度：±1.0%RSD 4.1.1.5操作压力：0-6000psi(0-410bar) ，可设上 ,下限 4.1.1.6混合范围：0.0~100.0%，以 1% 增量 4.1.1.7梯度准确度：± 0.5%，不随反压变化 4.1.1.8梯度精度：±0.15%，不随反压变化 4.1.1.9压缩补偿：自动，连续 4.1.1.10梯度曲线：多种梯度曲线: 线性, 凸线和凹线等11种 4.1.1.11系统体积：< 650μL, 不随反压变化
4.1.2 自动进样器/样品管理系统： 4.1.2.1样品盘数：120位,分5个样品盘,每个样品盘可放置24个2ml样品瓶 4.1.2.2进样次数：每个样品可进样1到99次 4.1.2.3进样精度：<0.5%RSD 4.1.2.4样品污染度：<0.1% 4.1.2.5进样准确度：±1 uL 4.1.2.6进样体积：0.1 to 100 uL 4.1.2.7进样线性度：> 0.999 coefficient of deviation 4.1.3 在线柱塞清洗装置： 可在线清洗柱塞杆，可防止因缓冲盐溶液结晶而造成的堵塞，延长密封圈的使用寿命。 4.1.4 在线脱气装置： 4.1.5柱温箱： 4.1. 5.1温度设定范围：室温至65℃ 4.1. 5.2温度稳定性：±0.15℃ 4.1. 5.3柱容量：4根7.8X300柱 4.2检测器： 4.2.1 2489双波长紫外检测器 双通道紫外检测器，可进行双波长同时测定；最新专利梯形狭缝池设计，确保低噪音，高灵敏度，宽线性范围；Maxplot,Ratioplot优化灵敏度，检测共流出物杂质，可作简单峰纯度鉴定。 4.2.1.1波长范围：190-700nm 4.2.1.2 灯：氘灯，具有灯优化软件,可以延长灯的使用寿命，可编程控制灯的开关4.2.1.3波长准确度：±1.0nm 4.2.1.4波长重现性：±0.1nm 4.2.1.5光谱带宽：5nm 4.2.1.6噪音：5 X 10-6AU 4.2.1.7漂移：≤1 X 10-4AU/hr
气相色谱仪的操作流程及注意事项
(沈阳光正分析仪器有限公司https://www.360docs.net/doc/3c139752.html,/cn/index.asp) 现在的气相色谱仪的操作都非常简单，类似于傻瓜式的操作。另外，如果购买我公司的产品，我们负责安装调试，培训操作人员。而且具有完善的售后服务。下面我就谈一下气相色谱仪的操作流程和注意事项。如有疑问欢迎随时来电咨询。 操作流程 一、开机前准备： 1、根据实验要求，选择合适的色谱柱； 2、气路连接应正确无误，并打开载气检漏； 3、信号线接所对应的信号输入端口。 二、开机： 1、打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3~0.5 Mpa，看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调节气体流量至实验要求； 2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，按《输入》键，升温； 3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门，氢气压力调至0.3~0.4Mpa，空气压力调至0.3~0.5Mpa，在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求；当检测器温度大于100℃时，按《点火》按钮点火，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样； 三、关机： 关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。 气相色谱使用注意事项 一、进样应注意问题： 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul 注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相
离子色谱仪简介及操作规程
ICS-1100离子色谱仪简介 型号：ICS-1100 厂商：戴安(Dionex)公司 产地：美国 购置日期：2015.04 价格：25万元RMB 主要性能参数： 分析泵和输送装置：串联式双活塞往复泵，微处理器控制定冲程，最大操作压力35MPa(5000 psi)(PEEK材质)；流速范围0.00-5.00mL/min，压力范围0-5000 psi(PEEK泵头)，通过变色龙软件全程控制。 AS-DV技术指标：可放置50个样品瓶，使用5、0.5mL两种，传输体积：0.1~5.0mL，速度控制：0.1~5.0mL/min。 电导检测器：微处理-数字信号控制处理器，分辨率0.00238ns，满刻度输出范围0~15000μS。 抑制器：阴、阳离子抑制器容量分别为110、200微当量/min。 功能与应用： 可对样品中无机及部分有机阴、阳离子（包括氟离子、氯离子、溴离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、硫酸根离子、磷酸根离子、氨根离子、锂离子、钠离子、钾离子、镁离子、钙离子等）进行定性和定量分析。广泛应用于环境、电力、卫生、能源、农业、食品饮料、医药、检验、化学、工业、科研等领域。 ICS-1100离子色谱仪操作规程 一、开机 1、打开钢瓶气源开关，分压表调到0.2~0.3MPa。 2、调节淋洗液瓶上的减压阀到3~6Psi左右。 3、依次打开总电源开关、ICS-1100离子色谱仪开关、计算机电源开关。 4、计算机开启之后，待右下角变色龙服务器图标变灰色后，双击桌面的变色龙，打开控制面板。 二、平衡、运行样品 5、开泵，根据连接的柱子设定泵流速（常规色谱柱流速1.0或1.2mL/min)；设定柱箱温度(一般为30度)。 6、如仪器长时间不使用或更换淋洗液后，要先打开平衡泵头上的废液阀排气泡1~2min。 7、待控制面板上显示的系统压力上升至正常水平后，打开抑制器的开关，根据条件设置电流。 8、控制面板界面中点击蓝钮开始采集基线，系统平衡30分钟左右(具体情况需根据基
液相色谱仪操作规程
1目得 规范Waters e2695液相色谱仪得操作规程，正确使用本仪器保证检测工作顺利进行以及操作人员、设备、周围环境得安全。 2适用范围 本指导书适用于Waters e2695液相色谱仪、2489紫外检测器及随机工作站。 3职责 3、1操作人员按本规程操作仪器，对仪器进行日常维护,作使用登记。 3、2保管人员负责监督仪器操作就是否符合规程，对仪器进行定期维护,保养。 3、3科室负责人负责对仪器综合管理。 4仪器性能指标 4、1、Alliance e2695 系统 4.1.1泵/溶剂管理系统:相互独立控制得线性双柱塞驱动装置，双压力传感器反馈回路, 无脉动，无需混合器与阻尼器。 4.1.1、1溶剂数:4 4.1.1、2流速范围:0、001-10. OOOml/min,以0、001ml 为增量 4.1.1、3流速精度:±0、075%RSD 4.1.1、4流速准确度:±1、0%RSD 4.1.1、5操作压力:0-6000psi(0-410bar)，可设上，下限 4.1.1、6混合范围:0、0-100. 0%,以1%増量 4.1.1、7梯度准确度:土0、5%,不随反压变化4.1.1、8梯度精度:±0、15%,不随反压变化4.1.1、9压缩补偿:自动，连续
4.1.1、10梯度曲线多种梯度曲线：线生凸线与凹线等11种 4.1.1、U系统体积:v 650pL,不随反压变化 4.1.2自动进样器/样品管理系统： 4.1.2、1样品盘数:120位，分5个样品盘，每个样品盘可放置24个2ml样品瓶 4.1.2、2进样次数:每个样品可进样1到99次 4.1.2、3进样精度:<0、5%RSD 4.1.2、4样品污染度:<0、1% 4.1.2、5进样准确度:±luL 4.1.2、6进样体积:0、1 to 100 uL 4.1.2、7进样线性度:> 0、999 coefficient of deviation 4.1.3在线柱塞清洗装置： 可在线清洗柱塞杆，可防止因缓冲盐溶液结晶而造成得堵塞，延长密封圈得使用寿命。 4.1.4在线脱气装置： 4.1.5柱温箱： 4.1.5、1温度设定范围:室温至65°C 4.1.5、2温度稳定tt：±0.15°C 4.1.5、3柱容量:4 根7、8X300 柱 4、2检测器：4、2、1 2489双波长紫外检测器双通道紫外检测器，可进行双波长同时测定;最新专利梯形狭缝池设计，确保低噪音，高灵敏度，宽线性范围jMaxplotRatioplot优化灵敏度，检测共流出物杂质，可作简单峰纯度鉴定。 421、1 波长范E：190-700nm
CIC-D100离子色谱仪操作规程
CIC-D100离子色谱仪操作规程 （ISO9001-2015/ISO17025-2017） 1.0目的 规范离子色谱仪（型号：CIC-D100）的操作程序，正确使用仪器，保证检验工作顺利进行。 2.0适用范围 适用于CIC-D100型离子色谱仪的使用操作。 3.0职责 3.1操作人员按照本规程操作仪器，并做使用登记。 3.2保管人员对仪器进行定期维护、保养。 3.3科室负责人负责仪器的全面管理工作。 4.0技术参数 4.1使用环境条件： 相对湿度：<85％，工作环境温度：15～30℃，电源电压：220±10V，光洁平整的工作台，仪器接地。 4.2阴离子色谱柱技术参数 阴离子色谱柱型号SH-AC-3 粒径9μm 柱材料不锈钢/Peek 推荐淋洗液 2.0mMNa 2CO 3 +8.0mMNaHCO 3 (或以出厂报告中浓度为准） 最大流量 2.0mL/min（推荐1.0mL/min） 最大压力12Mpa 适用pH范围0～14 适用温度范围20～50℃（推荐35℃或以出厂报告为准） 有机溶剂兼容性100％乙腈或甲醇（需逐步过渡） 4.3自动进样器技术参数 型号SHA-15 工作温度10～40℃
存储温度-25～60℃（表面无结霜） 样品装载基本托盘（1）2ml×54位（2）10ml×15位（3）4ml×35位 样品瓶高度H≤48mm（包括隔垫和瓶盖） 定量环体积1～120μL（可扩展，出厂标准配置：50μL） 计量泵体积200μL 进样模式全定量环进样，部分定量环进样，样品无损耗进样。 定量重复性全定量环进样RSD 6 ≤0.3％ 部分定量环进样RSD 6 ≤0.5％（进样量≥10μL） 无损耗进样RSD 6 ≤1.0％(进样量≥10μL） 残留≤0.05％（执行一次清洗程序） 体积450mm×300mm×330mm 净重20Kg 电源交流～220V，50Hz 5.0操作程序 5.1阴离子操作规程（如果与实际操作不符，请以实际为准） 5.1.1开启电脑显示器、电脑主机、自动进样器及离子色谱仪的电源开关。 5.1.2开启电脑中的离子色谱工作站（HW-2000通用版）和反控程序（CtrlPanel.exe或controlpanel），并联机。 5.1.3更换新的淋洗液，将滤头放入淋洗液中，将流量调至0.3ml/min，开启泵，设置色谱柱及检测器温度，确认色谱柱连入流路中后，打开电流开关，阴离子调整电流为75±10mA （阳离子加电流50mA，不配抑制器不加电流），等到色谱柱柱温升至设置温度后将流量调为0.5mL/min，一分钟后将流量调为0.7mL/min，再过一分钟将流量调至1.0mL/min（具体流量根据色谱柱额定流量来设定），单击工作栏中的“谱图采集”按钮，让工作站采集信号，同时设置好保存目录，通淋洗液直到基线稳定。（开泵后确认是否有压力、压力是否稳定，没有压力或压力不稳定需要对泵进行排气操作） 5.1.4样品检测：将样品放置到样品盘中，选择自动分析系统实验方法（设置吸液体积、重复次数、时间间隔等），进行自动分析。
7890B气相色谱仪的操作规程
1、目的：建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程，使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围：气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人：检测员 4、正文： 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释 （400-690kPa）放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶，调节输出压至0.41MPa。（400-690kPa） 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶，调节输出压至0.55MPa。（550-690kPa） 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源，打开电脑，进入windows 主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺
ICS600离子色谱仪操作规程
ICS-600 离子色谱仪（0013KA0130）操作规程 （ISO9001-2015/ISO17025-2017） 一、开机： 1、打开氮气总阀，将分压表调至 0.2-0.3Mpa。再调节淋洗液瓶上分压表的分压至 6 psi。 2、接通 ICS-2000主机电源，开启电脑。 3、打开变色龙软件。 二、运作前准备： 1、点击“ICS-600系统”模块中的联接连接指示灯前的圆圈变绿，使仪器与电脑处于联机状态。 2、旋松泵头上的冲洗阀（约拧松两圈），点击主机控制面板“灌注”，排出管路中存在的气泡，约5min后，点击“关闭”，再旋紧泵头冲洗阀。 3、开泵，待压力上升至1000 psi以上，设定“CR-TC”为“On”，并设定“EGC KOH”的起始浓度，使捕获柱和发生器开始工作。等压力基本稳定后，“SRS Current”输入抑制器电流值，设置完后按回车。 4、点击基线监视，采集基线，等待仪器稳定，电导率显示数据百分位不变时，等待系统平衡。 三、进样操作： 1、待基线平稳后，且总电导在正常范围内（如阴离子系统总电导值＜3.0 μS，最好＜1.0 μS），停止基线采集。 2、在根目录下找到上次做过的序列文件，单击选中后，点击“文件”→“另存为”，将原序列重新存为当前待测序列，重新保存。
3、设定校验校准品和样品系列，进行样品测试。 4、数据处理，报告输出。 四、关机及关机后处理： 1、分析结束后用淋洗液冲洗流路约20分钟。 2、先关抑制器电流，再关闭淋洗液发生器的EGC和CR-TC，接着关泵，关主机电源，最后关淋洗液压力表、气瓶主阀、气瓶减压阀。 注意事项： 1、保证无尘，室温下运行，无腐蚀性气体。 2、阴离子淋洗液发生器最佳使用期为2年，长期不用建议将罐上的透气孔堵上。 3、若出现超压报警或管路泄露，应首先关闭抑制器电流，EGC和CR-TC；泵排气泡时，不要开EGC和CR-TC，抑制器电流。 4、不要在未开泵的情况下开启淋洗液发生器和抑制器电流。 5、分析柱和色谱柱用淋洗液保存，不能用纯水冲洗和保存；若色谱柱长时间不用应卸下并用堵头堵死。 6、抑制器一段时间不用（一周以上）需卸下，应用注射器分别从淋洗液出口和再生液入口注入5 ml以上的去离子水，并用堵头堵上密封保存。再次使用时也用此法活化。 7、每星期至少开机 1~2 次，开泵运行0.5h，防止流路堵塞。管路和电导池用超纯水冲洗30 min防止盐结晶。
高效液相色谱仪流动相配置操作规程
高效液相色谱仪流动相配制标准操作规程1.目的 明确高效液相色谱法流动相配制过程，保证操作过程的规范性。 2.适用范围 适用于实验室高效液相色谱法流动相配制。 3.职责 实验室分析人员负责按本规程进行操作。 4. 内容 4.1流动相批号的编写原则：流动相批号按配制日期编制，如批号20150609，代表2015年06月09日配制。 4.2流动相配制 4.2.1含水流动相和不含水流动相的配制所用量筒应区分开，配制不含水的有机溶剂类流动相所用量筒必须是干燥状态，不得有水。 4.2.2根据样品分析方法所规定的流动相体积比例配制，在清洁的带塞量筒中分别倒入相应的溶剂，若该流动相需加入适量的酸或碱，则戴上一次性手套，用专用注射器吸取规定体积的酸或碱，加入量筒，盖上塞子摇匀，振动过程应主要排气。 4.2.3含盐的缓冲液类流动相的配制应根据规定比例配制，分别秤取规定重量的盐于清洁的带塞量筒中，加入适量纯水，振摇，待固体完全溶解后，再加纯水至规定刻度，盖上塞子，摇匀。 4.2.4若该流动相对PH值有特殊要求，根据流动相配制规定的体积比例，用酸或碱调节PH值，用PH计测定直至规定范围内。
4.3流动相抽滤 4.3.1含水流动相和不含水流动相的抽滤装置应区分，抽滤不含水的有机溶剂类流动相所用装置必须是干燥无水的。 4.3.2抽滤装置准备：将过滤器套在三角烧瓶上，用镊子夹取0.45μm的水系或有机滤膜一张，放在砂芯过滤器上（注意：滤膜应将过滤面完全覆盖）；再将量杯压在滤膜上，量杯边缘和过滤器的边缘对齐；用配套的夹子将过滤器和量杯接头边缘固定（注意夹子位置应避开抽滤嘴）；将抽滤软管套在抽滤嘴上。 4.3.3抽滤：将少量配置好的流动相倒入量杯内，观察是否有漏液现象，若出现漏液须重新固定过滤器和量杯。如未漏液则继续倒入流动相（注意不要超过量杯最大刻度线），开启真空泵抽滤。抽滤结束先拔掉与抽滤嘴连接的真空软管，再关闭真空泵。 4.3.4脱气：将抽滤好的流动相转入流动相试剂瓶内（少量润洗一次倒入废液桶内再盛装），盖上瓶盖（瓶盖不得拧紧），常温下超声波超声15至20分钟。4.4流动相储存及标识 流动相全部转入专用试剂瓶内后拧紧瓶盖，及时填写《流动相标签》贴于试剂瓶身中间位置，备用。 4.5流动相有限期如下： 4.6流动相配制工具清洁 4.6.1配制含水流动相用器具：先用自来水清洗一次，再用纯化水清洗3次，沥干后封口备用。