分析化学实验思考题
基础化学实验Ⅰ(下)
基本知识问答
1 指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免？
答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消
除。
(2)在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。
(3)天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消
除。
(4)容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。
(5)试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。
(6)读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。
(7)某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。
(8)天平的零点稍有变动：偶然误差。
(9)移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。
(10)灼烧SiO2沉淀时温度不到1000℃：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。
2 系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？
答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。
3 准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？
答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。
4 某分析天平的称量误差为±0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？
答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为：
称取试样的质量为1.000g，相对误差为：
这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。
5 滴定管的读数误差为±0.02mL，如果滴定用去标准滴定溶液2.50mL，读数的相对误差是多少？如果滴定时用去25.00mL，相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？
答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL，相对误差为：
滴定用去标准滴定溶液25.00mL，相对误差为：
这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。
6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？如何配制？
答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶解即可。
7 什么叫基准物质？作为基准物质应具备哪些条件？
答：能用直接法配制标准滴定溶液的物质，称为基准物质。
基准物质应具备以下条件：
(1)试剂的实际组成应与其化学式完全相符。若含有结晶水时(如
H2C2O42H2O、Na2B4O710H2O)，其结晶水的数目也应与化学式相符。
(2)试剂必须有足够的纯度。一般要求纯度在99.9%以上，所含杂质的量应在滴定分析允许的误差限度以下。
(3)化学性质稳定。如：加热干燥不挥发、不分解，称量时不吸收空气中的CO2和水分，不被空气氧化等。
(4)具有较大的摩尔质量。因为摩尔质量越大，称取的量就越多，称量时相对误差就越小。
8 什么叫滴定度？？
答：滴定度代表标准滴定溶液的反应强度，是指每毫升标准滴定溶液相当于被测物质的质量(g)，常用TA/B
表示。A表示被测物质的分子式，B表示标准滴定溶液中滴定剂的基本单元，单位为g/mL。
滴定度与物质的量浓度换算关系为：TA/B = cB MA×10-3
9 标定标准溶液浓度的方法有几种？各有什么优缺点？
答：标定标准溶液浓度的方法有两种：
（1）用基准物质直接标定；
（2）用已知准确浓度的标准滴定溶液标定。这种方法不及直接标定法好，因为标准滴定溶液浓度的不准确会直接影响待标定溶液浓度的准确性。因此，标定时应尽量采用直接标定法。
10 标定HCl、NaOH、KMnO4、Na2S2O3等溶液时，使用的基准物质有哪些？
答：标定HCl用基准的无水Na2CO3； NaOH用基准的邻苯二甲酸氢钾
(KHC8H4O4)、基准的草酸(H2C2O42H2O)、基准的硼砂(Na2B4O710H2O)；KMnO4用基准的草酸钠(Na2C2O4)、基准的草酸(H2C2O42H2O)；Na2S2O3用基准的重铬酸钾(K2Cr2O7)、基准的溴酸钾(KBrO3)、基准的碘酸钾(KIO3)。
11 若将H2C2O42H2O基准物质长期保存在放有硅胶的干燥器中，用它标定NaOH溶液的浓度时，结果是偏低还是偏高？
答：结果偏低。因为长期放在干燥器中，H2C2O42H2O会失去结晶水，称量的量中H2C2O4偏多，使浓度偏大，因此标定用量减少，消耗NaOH溶液量较多，导致结果偏低。
12 已知密度为1.19g/cm3的盐酸，其中HCl的质量分数为37%，问1L盐酸含有多少克HCl？该盐酸的物质的量浓度为多少？若配制1L 0.15mol/L的HCl 溶液，应取这种浓盐酸多少毫升？
解：mHCl=ρHClV HCl = 1.19×37%×103=440.3克
cHCl =
·
= 440.3/36.46=1.21mol/L
由：c1 V1 = c2 V2 已知c1=0.15 mol/L，V1 = 1L，c2 =1.21
mol/L
得到：V2=1×0.15/1.21=124mL
实验一、分析天平的称量练习
1. 称量的方法有哪几种?指定质量称样法和递减称样法各有何优缺点?在什么情况下选用这两种方法?
答：称量有三种方法：直接称量法，指定质量称量法，递减称量法。
指定质量称量法：用于称量某一固定质量的试剂（如基准物质）或试样。但用此方法称量操作的速度很慢，适于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒（最小颗粒应小于0.1mg）样品，以便容易调节其质量。在直接配制标准溶液和试样分析时经常使用指定质量称样法。
递减称量法：此法用于称量一定质量范围的样品或试剂。但此称量操作比较繁琐，有时一次很难得到合乎质量范围要求的试样，可进行几次相同的操作过程。主要用于称量过程中样品易吸水、易氧化或易与空气中的CO2发生反应的试样。
2. 在实验中记录称量数据应准至几位?为什么?
答：记录称量数据准至小数点后四位。操作使用万分之一天平，实验需要精确的质量，数据准至小数点后四位可达到特定的质量要求。
3. 称量时，每次均应将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么？
答：实际上该题目主要针对过去的机械天平而言，因为是等臂天平，放在天平盘的中央，才能保证等臂，减少不等臂而引起的称量误差，使称量准确。
4. 使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？
答：将称量瓶取出，在接收器的上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中。当顷出的试样接近所需量时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上得试样全部进入称量瓶中，然后再盖好瓶盖，称量。
5. 本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？
答：这是由分析天平得称量误差决定的。调零和称量时两次读数的误差各为0.1mg，称量一次，允许产生±0.2 mg的偏差，用递减称量法称量一份试样时，需要连续两次称取容器+试样的质，故允许产生±0.4 mg的偏差。
（但是如果方法中间不再调零点，允许产生±0.3 mg的偏差。现在有的学生采用“容器+样品”放在天平上直接去皮，倾出样品后，直接称量的方式完成递减称量法的称量，这种方式允许产生±0.2 mg的偏差。大家讨论？）
6. 试述递减称样法的操作要点是什么？
答：(1).称量瓶应从干燥器中取出，称量结束后应该再放回干燥器。(2).不能用手直接接触称量瓶，应佩戴干净的手套，或者用干净纸条取称量瓶。用小制片夹住称量瓶，打开瓶盖，轻敲瓶口外缘，使样品落下，再回敲瓶口，盖上瓶盖。
(3).两次称量之差即为试样质量。(4).动作要迅速，尽量缩短打开瓶盖的时间。
(5).称量一份样品倾样次数太多，最多不能超过3次。
7、述用纸条进行递减称样法的操作要点是什么？
答：左手用纸带套住称量瓶，放在接受试样的容器上方，右手用一干净纸片包住称量瓶盖的顶部，打开瓶盖，倾斜瓶身，用瓶盖轻轻敲打瓶口上方，使试样慢慢落在容器中。注意不要让试样撒落在容器外。当试样量接近要求时，将称量瓶缓缓竖起，用瓶盖敲动瓶口，使瓶口部分的试样落回称量瓶中，盖好瓶盖，把称量瓶放回天平，取出纸带，关好左边门，进行准确称量。称量一份样品倾样次数太多，最多不能超过3次。
实验二、滴定分析基本操作练习
l．配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？
答：选用普通天平（托盘天平、台秤），由于NaOH容易吸水，且易和空气中的CO2发生反应，所以不能精确称量，粗配然后标定。
2．HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗，为什么？配制HCl和NaOH溶液所用的水的体积，需要准确量度吗，为什么？
答：不能，浓盐酸易挥发，其浓度不能固定，准确量取体积已无意义；NaOH 容易吸水，且易和空气中的CO2发生反应，不能准确称量。
配制HCl和NaOH溶液所用的水的体积，不需要准确量度，因为是粗配，有个大概浓度就可以，其准确浓度还需要进一步标定获得。
3．滴定管和移液管是否要用所盛溶液润洗内壁2～3次？用于滴定的锥形瓶和烧杯是否需要干燥？要不要用所盛溶液润洗？为什么？
答：滴定管和移液管需要润洗，为了避免稀释待取溶液。用于滴定的锥形瓶和烧杯不需要干燥，对测定没有影响。不要用所盛溶液润洗，否则会增加待测物的物质的量，带来误差。
4．HCl溶液与NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时却使用酚酞作为指示剂?
答：HCl溶液与NaOH溶液，相互滴定两种指示剂均可采用，但是考虑到终点颜色的观察敏锐性一般黄色到橙色，无色到红色容易观察，因此采用上述方法。
（HCl溶液与NaOH溶液相互滴定时，化学计量点时的pH值为7.0，滴定的pH值突越范围为4.3～9.7，选用指示剂的原则是：指示剂的变色范围部分或者全部落在突越范围内；颜色由浅到深的变化。甲基橙和酚酞的变色区域分别是3.1（红）～4.4（黄），8.0（无色）～9.6（红色），满足指示剂选择的第一个条件。根据颜色的变化，在酸滴碱时用甲基橙做指示剂，碱滴酸时用酚酞做指示剂。）
5．滴定管、移液管、容量瓶是滴定分析中量取溶液体积的三种准确量器，记录时应记准至小数点后第几位数字?
答：以上三种量器为量取体积准确至±0.01mL，因此均能记录到小数点后两位。（如果体积在10mL以上应记录四位有效数字）
6．滴定读数的起点为什么每次最好调到0.00刻度处？
答：因为滴定管在制作过程中会出现管内刻度不完全均匀的现象，每次滴定都从0.00刻度开始，能消除系统误差。
7．配制HCl溶液与NaOH溶液时，需加入去离子水，是否准确量取其体积？
答：不需要，因为是粗配。
8 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？
答：加入半滴的操作是：将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，处于“悬而未滴”状态，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
9. 酚酞指示剂使溶液变红后，在空气中放置一段时间后又变为无色，原因是什么？
答：溶液吸收了空气中的CO2后，酸度增加，pH值降低。
实验三、混碱分析
1. 双指示剂法的测定原理是什么？
答：用HCl溶液滴定Na2CO3 为例。H2CO3 为二元酸，离解常数分别为
pKa1=6.38; pKa2=10.25，用HCl溶液滴定Na2CO3 溶液时cKb1>10-9 ，c Kb2=10-8.62 > 10-9，且Kb1/Kb2=10-3.75/10-7.62=103.87 ≈104，能分步进行：第一步反应：Na2CO3＋HCl＝NaHCO3＋NaCl，
第二步的反应产物为CO2 ，其饱和溶液的浓度为0.04 mol·L-1
用HCl溶液滴定Na2CO3有2个滴定突跃：
第一个突跃在化学计量点pH=8.3的附近,可用酚酞作指示剂；
第二个突跃在化学计量点pH=3.9的附近,可用甲基橙作指示剂。
2. 采用Na2CO3作基准物质标定0.l mol·L-1 HCl溶液时，如何烘干？基准物质称取量如何计算?
答：Na2CO3作基准物质标定HCl溶液时，首先将Na2CO3基准物质放入称量瓶中，瓶盖留缝隙，在270 ~ 300 ℃ 的烘箱中烘干0.5 h，取出置入放有硅胶的干燥器中冷却至室温称量。
标定反应Na2CO3＋2HCl＝NaCl＋HCl＋H2O
VHCl =2040mL 时，则
若配制250mL,分取25.00mL用于标定HCl溶液浓度则应称量1.1g 2.2g；通常VHCl =2030mL，若配制250mL，分取25.00mL用于标定HCl溶液浓度则应称量1.1g 1.6 g
3. 采用双指示剂法测定混碱，试判断五种情况下混碱的组成？
V1>V2 ； V1
答：V1>V2，NaOH，Na2CO3； V1
V2=0 , V1>0，NaOH；V1=V2，Na2CO3。
4．碱灰的主要成分是什么?还含有哪些主要杂质?为什么说用HCl溶液滴定碱灰这个测定是总碱量的测定?
答：碱灰的主要成分是碳酸钠，还含有NaCl、Na2SO4、NaOH、NaHCO3等杂质。因为用酸滴定时，除其中主要组分Na2CO3被中和外，其他碱性杂质如NaOH或NaHCO3等也都被中和，因此这个测定的结果称为总碱量。
5．“总碱量”的测定应选用何种指示剂?终点如何控制?为什么?·
答：指示剂选用：“总碱量”的测定应选用甲基橙作指示剂。溶液由黄色变为橙色时即为终点。因为用和HCl溶液滴定Na2CO3时，其反应包括以下两步:
当中和成NaHCO3时，pH值为8.3；在全部中和后，其pH值为3.7。由于滴定的第一等当点(pH8.3)的突跃范围比较小，终点不敏锐。因此采用第二等当点，以甲基橙为指示剂，溶液由黄色到橙色时即为终点。
终点控制：滴定快到终点时应慢滴快摇，要充分摇动锥形瓶，以防形成CO2的过饱和溶液使终点提前到达。当颜色由黄变橙，且颜色稳定，即为终点。
6．本法称取基准物质碳酸钠，要求称准至小数点后第几位?为什么?
答：要求称准至小数点后四位，因为是基准物质，直接配制准确浓度。
7．若以Na2CO3形式表示总碱度，其结果的计算公式应怎样?
答：
8．假设某碱灰试样含100%的Na2CO3，以Na2O表示的总碱量为多少？
答：
实验四、含氮量测定
1．NH4+为NH3的共轭酸，为什么不能直接用NaOH溶液滴定？
答：NH3 Kb = 1.8× 10-5， pKb =4.74 , NH4+ pKa =14-pKb =14.00-4.74 =9.26
c通常为0.1 mol/L，因为cKa=10_10.26 ﹤10_8 故不能用NaOH溶液直接滴定。
2．NH4NO3、NH4C1或NH4HCO3中的合氮量能否用甲醛法分别测定?
答：NH4NO3中NO3里面的N无法直接用甲醛法测定，NH4C1中的可以，但是NH4HCO3中的HCO3- 干扰测定。
NH4HCO3中的含氮量不能直接用甲醛法测定。
因NH4HCO3 ＋ HCHO →(CH2)6N4H+ ＋ H2CO3
产物 H2CO3易分解且酸性太弱，不能被NaOH准确滴定。
3．尿素CO(NH2)2中含氮量的测定，先加H2SO4加热消化，全部变为(NH4)2 SO4后，按甲醛法同样测定，试写出含氮量的计算式。
答：
4．中和甲醛及(NH4)2 SO4试样中的游离酸时，为什么要采用不同的指示剂？
答：因为中和甲醛时，化学计量点pH≈6，为了标测一致选择用酚酞，甲基红作指示剂中和(NH4)2 SO4试样时，pH≈5，如果选用酚酞，则变色点在碱性范围内，NaOH会与NH4＋反应，影响结果的准确度，故选择用甲基红（4.4～6.2）做指示剂。
5．(NH4)2 SO4试样溶解于水后呈现酸性还是碱性？能否用NaOH标液直接测定其中的含氮量？
答：(NH4)2 SO4试样溶解于水后呈现酸性，因为cKa﹤10_8，不能用NaOH标液直接测定其中的含氮量
6．(NH4)2 SO4试液中含有PO43-、Fe3+、Al3+等离子，对测定结果有何影响？
答：PO43-产生酸效应使测的结果偏低；Fe3+、Al3+离子在中和参与酸时，容易产生水解现象导致测定结果偏高。
7．若称取0.4g KHC8H4O4溶于50mL水中，问此时pH为多少？
答：pH=1/2(pKa1+pKa2)＝3.68
8．若试样为NH4NO3，用本方法测定时（甲醛法），其结果N%如何表示？此含氮量中是否包括NO3-中的氮？
答：不包含NO3-中的氮。
9. 如何配制不含CO32-的NaOH溶液?
(1).用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH，用不含CO2蒸馏水迅速冲洗两次，溶解并定溶。
(2).制备饱和NaOH（500g/L，Na2CO3基本不溶）待Na2CO3下沉后,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释。
(3).于NaOH溶液中，加少量Ba(OH)2或BaCI2，取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释。
10．标定NaOH标准溶液的基准物质常用的有哪几种？本试验选用的基准物质是什么？与其他基准物质比较，它有什么显著的优点？为何氢氧化钠不能直接配成标准浓度的溶液？
答：标定NaOH标准溶液的基准物质常用的有草酸，苯甲酸，邻苯二甲酸氢钾等。本实验选择邻苯二甲酸氢钾作基准物质。优点：较大的摩尔质量，纯度高，试剂组成与化学式完全一致，性质稳定，定量反应。NaOH容易吸水，且易和空气中的CO2发生反应，不能精确称量质量，所以只能粗配。
11．已标定的NaOH溶液在保存中吸收了二氧化碳，用它来测定HCI的浓度，若以酚酞为指示剂对测定结果有何影响？改用甲基橙，又如何?
答：测定cHCI，用酚酞指示剂，偏高（多消耗NaOH）；用甲基橙指示剂，无影响。
2N aOH→Na2CO3
酚酞指示剂: NaOH +HCI= NaCI+H2O
Na2CO3+HCI= NaHCO3+NaCI 2NaOH - 1 HCI
甲基橙指示剂: NaOH +HCI= NaCI+H2O
Na2CO3+2HCI= CO2+H2O+2NaCI 1NaOH - 1 HCI
实验五、水的硬度分析
1. 什么是水的硬度？钙硬？镁硬？暂时硬度？永久硬度？总硬？
答：水的硬度:（也叫矿化度）是指溶解在水中的钙盐与镁盐含量的多少。
暂时硬度——水中含有钙、镁的酸式碳酸盐，遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬性。
永久硬度——水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐，在加热时亦不沉淀（但在锅炉运用温度下，溶解度低的可析出而成为锅垢）。暂硬和永硬的总和称为“总硬”或者水中Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。。由钙离子形成的硬度称为“钙硬”，由镁离子形成的硬度称为“镁硬”。
2. 碳酸钙标定EDTA时，在中和碳酸钙基准溶液中的HCl时，能否用酚酞取代甲基红?为什么?
答：不能，主要是因为酚酞在终点时呈现紫红色，该颜色影响EBT蓝色的观察。
（甲基红变色范围为4.4～6.2，酚酞变色范围为8.0～10.0，从变色范围上看好似酚酞更好，但是考虑到终点颜色，EBT颜色是由紫色变为纯蓝色，中间过程蓝紫色，如果用酚酞，其紫红色对其影响很大，会使终点一直呈现蓝紫色。）
3. 为什么使用EBT指示剂测定水硬时或者用碳酸钙标定EDTA溶液浓度时要加入Mg2+-EDTA溶液？阐述Mg2+-EDTA能够提高终点敏锐度的原理。
答：
Mg2+-EDTA溶液作用：由于Mg2+EBT的变色灵敏，所以当测定水硬时，试液的Mg2+浓度较低或没有Mg2+时，需要加入Mg2+-EDTA提高变色灵敏度。
提高终点敏锐度的原理：与Ca2+与EDTA的络合常数为10.69，比Mg2+与EDTA的络合常数8.7大，溶液中开始时存在大量的Ca2+，溶液中加入Mg2+-EDTA 后，Ca2+置换Mg2+，形成Ca2+-EDTA，游离出的Mg2+与指示剂络合形成酒红色化
合物，到滴定终点时，过量的一滴EDTA与Mg2+，释放出游离的蓝色的指示剂，通过终点颜色的变化，可以敏锐的指示滴定终点。
4. 滴定为什么要在缓冲溶液中进行?如果没有缓冲溶液存在，将会导致什么现象发生?
答：EDTA滴定分析中采用的标准滴定溶液是Na2H2Y，在滴定过程中发生如下反应：
H2Y2- + Ca2+ = CaY2- +2H+
H2Y2- + Mg2+ = MgY2- +2H+
可以看出，随着滴定的进行，溶液的酸度逐渐增加，EDTA的酸效应逐渐增强即
副反应系数增大，导致
逐渐减小，致使
，滴定反应不完全，不能准确滴定。为此要达到准确滴定的目的必须严格控制溶液的酸度，故需要加入缓冲溶液。
5. 本实验所使用的EDTA，应该采用何种指示剂标定?最合适的基准物质是什么?
答：考虑到标测一致，消除在测定与标定时，所用指示剂不同造成的系统误差，指示剂均选用相同的，如铬黑T；基准物质选择尽量选用与待测组分相同或者与待测的主成份相同的物质，本实验选用碳酸钙消除系统误差。
6. 在测定水的硬度时，先于三个锥瓶中加水样，再氨性缓冲液，加……，然后再一份一份地滴定，这样好不好?为什么?
答：不能这样进行操作，因为没有对试样进行预处理，影响滴定结果，终点容易返色。
原因：①水样需要进行煮沸出去二氧化碳，放置一段时间后样品溶液会再次吸收二氧化碳，影响测定；②在配位滴定中使用的金属离子指示剂在溶液中容易发生氧化变质现象，所以不能久置。应该分别逐份进行测定。
(平行移取数份水样，如果不加热，再一份一份的处理是不影响测定的。)
7. 写出以mg·L-1表示水的总硬度的计算公式，并计算本实验中水样的总硬度。
答：
式中
—水的硬度，单位mg·L-1
cEDTA—EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；
VEDTA—消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
Ｖ水样—水样的体积，L
8. 络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？
答：络合滴定法与酸碱滴定法相比有如下不同点：
（1）络合滴定反应速度较慢，故滴定速度不宜太快；
（2）络合滴定法干扰大（在络合滴定中M有络合效应和水解效应，EDTA有酸效应和共存离子效应），滴定时应注意消除各种干扰；
（3）络合滴定通常在一定的酸度下进行，故滴定时应严格控制溶液的酸度。
8. 日常生活中对水的硬度要求是多少？属于什么水质类型？
答：我国生活饮用水规定，总硬度以 CaCO3计，不得超过450 mgL-1。折合成CaO的含量为252 mgL-1，为25.2°，属于硬水。
10. 如何合理选择基准试剂及指示剂？
答：基准试剂尽量做到与待测组分或者样品的主成份一致即标测一致，从而消除系统误差；指示剂变色范围要全部或者部分落在滴定突跃范围内，尽量避免封闭、僵化和氧化变质现象，金属指示剂及其金属指示剂与金属离子形成的配合物的颜色差别大即对比度大从而保证指示剂颜色变色敏锐。
11 为什么水样要进行酸化？如果不酸化即使加热煮沸会出现什么现象？
酸化的目的是为了除去水中的二氧化碳，采用加盐酸后加热煮沸的方式除去。
水样若不酸化，尽管也同样加热煮沸，还会导致滴定终点提前变色，且返色严重。
（比如通常消耗30mL左右EDTA，结果在15mL左右就开始变色，到达终点后放置一会儿就返色，再滴定再返色，一直重复下去，10多次后还是没有稳定的终点。提醒注意：去离子水在除去二氧化碳的时候由于水中没有离子，所以就不必加酸，直接加热煮沸即可。）
12. 我国常采用的硬度单位是什么？各国硬度之间的换算关系？如何划分水的硬度？
我国采用mmolL-1 或mgL-1 (CaCO3)为单位表示水的硬度。1升水中含有10 mgcao（或者相当于10 mgcao）称为1度。
各国硬度之间的换算关系一览表
水质硬度分类：
软水就是硬度小于8的水，如雨水，雪水，纯净水等；
硬度大于8的水为硬水，如矿泉水，自来水，以及自然界中的地表水和地下水等。水质硬度分类如下：
0～4 o 很软水； 4～8o 软水；8～16o 中等硬水；16～30o 硬水；＞ 30o 很硬水
13. 测定水硬采用EBT指示剂时终点颜色如何变化？
? 终点颜色一定强调是纯蓝色，近终点时后慢滴定、细观察，描述其过程变化：加入EBT指示剂后，溶液成玫瑰红色（酒红色），随着EDTA加入颜色逐渐变
分析化学实验试题及答案
分析化学实验试题及答案 （一） 一、填空题：（24分2分/空） 1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___XO 为金属离子指示剂；若控 制pH=10，常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时， 应控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。__。 6．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。7．NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO2，若以此NaOH 溶液滴定H3PO4至第二个计量点, 则H3PO4的分析结果将偏高。 二、判断题：（8分2分/题） 1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。（×） 2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（×） 3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。（√） 4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。（√） 三、简答：（68分） 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分） 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分） 答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。 实验中使用的EDTA不需要标定。 3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分） 1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml； 2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。 答：1）分析天平，100ml容量瓶。 2）25ml移液管，50ml碱式滴定管。 4．有一碱液，可能含有NaOH、Na 2CO 3 或NaHCO 3 ，也可能是其中两者的混合物。 今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V 1 ；当加入甲基橙指示剂， 继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V 2 ，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？（15分） （1）V １=0；（2）V ２ =0；（3）V １ ＞V ２ ；（4）V １ ＜V ２ ；（5）V １ =V ２ 。 答：（1）V １=0：存在NaHCO 3 （2）V ２ =0：存在NaOH （3）V １＞V ２ ：存在NaOH和Na 2 CO 3 （4）V １ ＜V ２ 存在Na 2 CO 3 和NaHCO 3 （5）V １=V ２ 存在Na 2 CO 3 5．简述KMnO4溶液的配制方法。（10分） 称取计算量固体KMnO4于计算量体积水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2～3天后过滤备用。
分析化学实验试题及答案定稿版
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分析化学实验试题及答案 一、填空题（每空0.5分，共47分） 1、完成下表有关试剂规格的相关信息 2、分析化学实验中所用纯水的制备方法有蒸馏法、离子交换法 电渗析法。 3、用双盘半机械加码电光分析天平称量，在校正天平零点时（零线与标线相差不大时），天平应处于开启状态；在加减砝码和取放被称量物时，天平应处于关闭状态，在试加圈码时，天平可以处于半开启状态；在读取称量数据时，天平应处于开启状态；为加快称量速度，加减砝码的顺序（原则）是从大到小，中间截取，逐级试验，判断左右两
盘熟轻熟重的方法是指针总是偏向轻盘，光标投影总是向重盘方向移动。用分析天平称取试样的方法有指定质量称样法、递减称样法、直接称样法。 4、具塞（酸式）滴定管用来盛装酸性及氧化性溶液；碱式滴定管用来盛装碱性及 无氧化性溶液，不宜装对乳胶管有腐蚀作用的溶液；滴定管在装溶液前需用待装溶液润洗 2－3 次，其目的是避免引起溶液的浓度变化。50mL滴定管的最小分度是 0.1 mL，如放出约5mL溶液时，记录数据为 3 位有效数字,相对误差为0.4% 。若使误差<0.1%，则滴定体积至少为20 mL以上。 5、以下酸碱指示剂的pH变色范围和颜色变化分别为：甲基橙 3.1～4.4, 红～黄；甲基红4.4～6.2, 红～黄；酚酞8～10, 无～紫红。以下常见金属指示剂适用的pH范围和颜色变化（In——MIn）分别为：铬黑T(EBT) 6.3～11.5, 蓝色－酒红；二甲酚橙（XO）5～6, 黄～紫红；钙指示剂pH大于12，蓝色－酒红。氧化还原指示剂二苯胺磺酸钠的条件电位和颜色变化（氧化态——还原态）为：0.85, 紫红～无色。莫尔法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为 K2CrO4, 砖红色， pH6.5-10.5；佛尔哈德法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为Fe(NH4)(SO4)2, 白色－血红色，强酸性。 6、为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器,写出名称和规格:
分析化学实验定量分析思考题答案
分析化学实验定量分析思考题答案 定量分析实验实验一分析天平称量练习思考题： 1.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？ 答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。 2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？ 答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。 3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？ 答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。 4.在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？ 答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明右盘重。 滴定分析基本操作练习思考题：实验二 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH （S）、而不用吸量管和分析天平？ 答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管 的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 标准溶液的标定思考题：和实验三NaOHHCl 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称 得太多或太少对标定有何影响？ 答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份
分析化学实验思考题
基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免? 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？ 答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？ 答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度 低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量 1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？ 答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少？如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？ 0.02 答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL，相对误差为：E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为：E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？如何配制? 答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶
分析化学实验答案总结
1.如果氢氧化钠标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳用此标准溶液滴定同一种盐酸溶液时可用甲基橙和酚酞为指示剂有何区别为什么 答：吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠. 如果以 甲基橙为指示剂 ,反应产物为氯化钠,应该没有影响. 如果以酚酞为指示剂 ,反应产物为碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钙体积变大,结果偏大. 2.草酸,柠檬酸,酒石酸等有机多元酸能否用NaoH溶液滴定 答:看你要滴总酸还是分步滴定了.总酸肯定能滴,分步滴定的话要看这些酸的几个解离常数之间有没有差10的三次方以上. 3.Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质 答:不行.Na2C2O4在水中溶解度很大,不易获得组分固定的晶体（都会带有数量不定的结晶水） 4.若以氢氧化钠溶液滴定盐酸溶液，属于那类滴定？咋选择指示剂 答:酸碱滴定，指示剂可以选择酚酞，甲基橙，甲基红等。从实际操作的角度，一般选择甲基橙 5.测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含二氧化碳,为什么? 答:测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有二氧化碳,否则会溶于水中生成碳酸,将同时被滴定. 1. 在中和标准钙溶液中的盐酸时,能否用酚酞代替甲基红来指示?为什么? 答:不能。在缓冲剂NH3-NH4Cl环境下，pH=10，酚酞显红色，会干扰EBT由红色变为蓝色时的终点观察。而甲基红此时显黄色，可以被红色和蓝色掩盖，不会影响终点观察。 2. 简述Mg—EDTA提高终点敏锐度的原理 答：这是因为：测定钙（镁）等离子时，常用铬黑T（EBT）作指示剂，而Ca2+与EBT的反应显色不如Mg2+与EBT的反应显色敏锐（变色易观察）。所以测定时，常加入Mg2+-EDTA，这样，在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后，由于Ca2+-EDTA的稳定性比Mg2+-EDTA强，所以，Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2＋取代出来，而Mg2+与铬黑T的稳定性又大于Ca2＋与铬黑T的，所以，最终是Mg2+与铬黑T显色了，终点时，就变成了Mg2+与铬黑T 之间的变色了，更敏锐了。 3. 滴定为什么要在缓冲溶液中进行？ 答：控制PH，避免其他离子的影响，指示剂显色也与PH有关。 自来水硬度的测定 1. 本实验中最好采用哪种基准物质来标定EDTA，为什么？ 答：用碳酸钙，水硬度的分析是指水中钙镁的总量，基准物质与被测物质一致，相同的分析
武汉大学—分析化学实验考试题目
《分析化学实验》试卷（A） 一、填空（31分，每空1分） 1 移液管、吸量管和容量瓶都是有的精确玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。 2 滴定管读数时，滴定管应保持，以液面呈处与为准，眼睛视线与在同一水平线上。 3 减重称量法常用称量瓶，使用前将称量瓶，称量时不可用手直接拿称量瓶，而要用套住瓶身中部进行操作，这样可避免手汗和体温的影响。 4 标定NaOH溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 5 标定HCl溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 6 使用分光光度计，拿比色皿时，用手捏住比色皿的，切勿触及，以免透光面被沾污或磨损。 7 配位滴定法中常用的氨羧配位剂是简称 8 以Zn等基准物质对EDTA进行标定时，如果以EBT为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。XO指示剂只适用于（EDTA为滴定剂）pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。如果以PAN为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。 8． 1+1 的H2SO4溶液浓度为 mol/L； 1+1 的HCl溶液浓度为 mol/L。1+1 的NH3溶液浓度为 _mol/L。冰醋酸的浓度为 mol/L。 9.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果 10. A （纵坐标）～λ（横坐标）作图为曲线，
A （纵坐标）～ C （横坐标）作图为。 二、简答（69分） 1 用减量法称取试样时，如果称量瓶内的试样吸湿，对称量结果会有什么影响影响？如果试样倒入烧杯（或其他承接容器）后再吸湿，对称量结果会有什么影响？（6分） 2 举例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。（15分） 3 标定Na2S2O3时淀粉指示剂为什么应在近终点时加入？（6分） 4 .配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？（6分） 5.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？（6分） 6 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？（5分） 7如何测定含有Ca2+、Mg2+的混合溶液中的Ca2+、Mg2+分量？（25分）（写出原理、操作步骤、所用仪器、试剂） （lgK’MgY =8.70 ， lgK’CaY =10.69） 《分析化学实验》试卷（B） 一、填空（20分，每空1分） 1．标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸，对测定结果的影响是；标定HCl溶液的浓度时，可用Na2CO3或硼砂（Na2B4O7·10H2O）为基准物质，若Na2CO3吸水，则标定结果；若硼砂结晶水部分失去，则标定结果。 2．邻二氮菲吸光光度法测定蜂蜜中微量铁实验中，盐酸羟胺作； 醋酸钠的作用是；制作吸收光谱的目的是。将含铁试样稀释时，其最大吸收峰的波长； 3．欲配制 1000ml 0.1mol/L HCl 溶液，应取浓盐酸ml；欲配制（1+1）H2SO4应将。
分析化学实验
第一节 1.滴定管的使用步骤是什么？ 1、使用时先检查是否漏液。 2、用滴定管取滴液体时必须洗涤、润洗。 3、读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体。 4、读数需有两次，第一次读数时必须先调整液面在0刻度或0刻度以下。 5、读数时，视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上。 6、读数时，边观察实验变化，边控制用量。 7、量取或滴定液体的体积==第二次的读数-第一次读数； 实验一葡萄糖干燥失重的测定 1、什么叫干燥失重？加热干燥适宜于哪些药物的测定？ 解：干燥失重指系指药物在规定的条件下,经干燥至恒重后所减失的重量,通常以百分率表示. 适应于对热较稳定的药品。 2、什么叫恒重？影响恒重的因素有哪些？恒重时，几次称量数据哪一次为实重？解：恒重应该就是指分析天平上所测物体显示的示数不再变化或者变化很小吧。影响恒重的因素比较多，比如空气中的水蒸气，流动的气流等等。一般来说把测量比较接近的三次数据的平均值作为实重，但要注意是接近的三次数据，如果有不接近的数据的话，很有可能是有什么因素影响，需要重新测量。 实验二NaOH标准溶液的配制和标定 1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取NaOH试剂？为什么？ 解：因为氢氧化钠溶液不稳定，氢氧化钠固体也会吸湿，也会和空气中的二氧化碳反应，因此并不是根据加入氢氧化钠的质量来计算溶液的准确浓度的，而是配制完成后用基准物质对它进行标定。由于标定时候可以做的非常准确，所以称取氢氧化钠的时候并不需要准确到使用分析天平。 2、邻苯二甲酸氢钾使用前没有烘干对结果有何影响? 解：有影响，是KHP和NaOH反应，含水时KHP肯定不足量使C（KHP）偏小，消耗V（NaOH）变小，待测C（NaOH）增大 3、为什么NaOH标准溶液配制后需用基准物质进行标定？ 解：配置出来的溶液是一个初步含量，浓度值还没有达到真实值，为了让滴定液的浓度更接近真实值还需要用基准物质进行标定。 实验三HCl标准溶液的配制和标定
分析化学实验报告
篇一：分析化学实验报告 分析化学实验报告 2009-02-18 20:08:58| 分类：理工类 | 标签： |字号大中小订阅盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定时间：12月15号指导老师：某某—、实验目的 1. 熟练减量法称取固体物质的操作，训练滴定操作并学会正确判断滴定终点。 2. 掌握酸碱标准溶液的配制和标定方法。 3．通过实验进一步了解酸碱滴定的基本原理。二．实验原理有关反应式如下： na2co3 + 2hcl == 2nacl + co2 + h2o khc8h4o4 + naoh ==knac8h4o4 + h2o 三．实验步骤 1、 0.1.mol/l hcl溶液的配制 用小量筒量取浓盐酸42ml，倒入预先盛有适量水的试剂瓶中（于通风柜中进行），加水稀释至500ml，摇匀，贴上标签。 2、 0.1mol/l naoh溶液的配制 用烧杯在台秤上称取2g固体naoh，加入新鲜的或新煮沸除去co2的冷蒸馏水，溶解完全后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至500ml,充分摇匀，贴上标签。 3、 0.1 mol/l hcl 标准溶液浓度的标定 用差减法准确称取 0.15 ~ 0.20 g无水na2co3 三份，分别置于三个250ml锥形瓶中，加20~30 ml蒸馏水使之溶解，再加入1~2滴甲基橙指示剂，用待标定的hcl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。平行标定三份，计算hcl溶液的浓度。 4、0.1mol/l naoh标准溶液浓度的标定 （1）用基准物邻苯二甲酸氢钾标定在称量瓶中以差减法称取khc8h4o4 0.4~0.5 g三份，分别置于三个250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水，溶解。加入2~3 滴酚酞指示剂，用待标定的naoh 溶液滴定至溶液由无色变为微红色并持续30s 不褪色，即为终点，平行标定三份，计算naoh 溶液的浓度。 （2）与已标定好的盐酸溶液进行比较用移液管移取25.00ml naoh 溶液于洗净的锥形瓶中，加甲基橙指示剂1~2 滴，用hcl 溶液滴定至溶液刚好由黄色转变为橙色，即为终点。平行滴定3 次。要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。五．思考题 1. 滴定管、移液管至使用前为什么要用待装液润洗2~3 次？用于滴定的锥形瓶是否需要干燥？是否要用待装液荡洗？为什么？ 答：避免滴定液被管内壁的蒸馏水稀释待装溶液，多次润洗实验数据更精确。不需要干燥，不用待装液荡洗，加入物品后还需用蒸馏水溶解，荡洗对待装液的物质的量并无影响。 2. 溶解基准物质na2co3使用蒸馏水的体积是否需要准确？为什么？ 答：不需要，需要溶解蒸馏水的体积在20~30ml，在这之间均可，且计算时采用n=m/m,与c 无关。 3、酚酞指示剂有五色变为为红色时，溶液的ph值为多少？变红的溶液在空气中放置后右边为无色的原因？ 答：ph值为8.0~9.6；是因为吸收了空气中的co2，ph值小于8.0，所以又变为无色了。 4、标定hcl的两种基准物质na2co3和na2b4o7·10h2o各有什么优、缺点？答：基准物质na2co3的缺点是易吸潮，使用前应干燥，保存于干燥容器中。 基准物质na2b4o7·10h2o的优点是容易制的纯品，摩尔质量大，称量时相对误差小，不易吸水。缺点是空气中的相对温度小于39%时，易失去结晶水。 na2s2o3标准溶液的配制和标定时间12月16号指导老师：某某—、实验目的 1. 掌握na2s2o3 的配制和贮存方法。 2. 学会用k2cr2o7标定na2s2o3浓度的原理和标定条件的控制。 3. 了解淀粉指示剂的作用及使用方法。二、实验原理
(完整版)分析化学实验思考题答案
分析化学实验思考题答案
实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
最新分析化学实验理论考试八个实验汇总复习
实验一分析天平称量练习 1、用分析天平称量的方法有哪几种？固定称量法和递减称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？ 答：称量有三种方法：直接称量法，固定质量称量法，递减称量法。 固定质量称量法：此方法称量操作的速度很慢，适于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒（最小颗粒应小于0.1mg）样品，以便容易调节其质量。在直接配制标准溶液和试样分析时经常使用固定称量法。 递减称量法：此称量操作比较繁琐。主要用于称量过程中样品易吸水、易氧化或易与空气中的CO2发生反应的试样。 2、称量时,应每次将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么? 因为是等臂天平.放在天平盘的中央,才能保证等臂,使称量准确. 3、使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？ 答：将称量瓶取出，在接收器的上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中。当顷出的试样接近所需量时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样全部进入称量瓶中，然后再盖好瓶盖，称量。 4、本实验中要求称量偏差不大于0.4mg, 为什么? 因为称量一次,绝对误差小于正负0.1mg的偏差，需要称量回收两次。 实验二滴定分析操作练习 1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ 感量为0.1g的台秤.因为是粗配溶液 2、HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？ 不能.因浓HCI易挥发,浓度不确定. NaOH易吸收空气中的CO2和水分. 3、在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗? (1)防止待移取的溶液浓度被稀释(2)润洗2~3次。（3）不能.相当于多加了滴定剂,在 滴定之前,这部分滴定剂已和待测物质发生了反应,影响分析结果的准确度 4、为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时却使用酚酞作为指示剂?. 答：甲基橙变色范围为pH 3.1~4.4 酚酞变色范围为pH 8.0~9.6. HCI→NaOH 指示剂:甲基橙黄→橙。摇动锥形瓶中的NaOH时, CO2影响大(PH≥5时),用甲基橙可有效消除CO2的影响.用酚酞指示剂,会多消耗NaOH,产生较大误差. 用NaOH →HCI, CO2影响小(滴定管液面与空气接触少),指示剂:酚酞由无色→红色,易观察;而甲基橙,由红色→黄色,难观察.滴定原则遵循由浅到深，便于观测。 实验三有机酸摩尔质量的测定 1、如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳，用此标准溶液滴定同一种Hcl溶液时，分别选用甲基橙和酚酞指示剂有何区别？为什么？ 答：如果以甲基橙为指示剂，刚开始的颜色是红色，终点是橙色，pH在3.1-4.4之间，盐酸
分析化学实验思考题汇总
思考题汇总盐酸溶液的配制与标定 1.标定盐酸溶液浓度除了用Na 2CO 3 以外，还可以用哪几种基准物质为什么HCl 标准溶液配制后，一般要经过标定 答：可用硼酸。因为盐酸是瓶装的，在量取的时候是用量取一定体积的盐酸，所以浓度无法确定，一定要经过基准物质标定。 2.用Na 2CO 3 标定HCl溶液时，为什么可用甲基橙作指示剂能否改用酚酞作指示 剂 答：用酸性溶液滴定碱性溶液时，如盐酸滴氢氧化钠溶液，滴定突跃区间是（~），终点是酸性的所以选甲基橙（颜色由黄色到橙色(PH≈）。不能改用酚酞，因为不利于滴定重点的观察。 3.盛放Na 2CO 3 的锥形瓶是否需要预先烘干加入的水量是否需要准确 答：不需要烘干，加入的水不需要准确，加水只是起到溶解碳酸钠的作用而已，无需定量。 4.第一份滴定完成后，如滴定管中剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时，是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴定第二份为什么 答：不可以，滴定误差主要来源与读数误差，这样的操作方法会出现4次读数，比正常的方法多了两次读数误差。 混合碱的滴定 1、测定某一混合碱样品时，若分别出现V1
分析化学实验报告(武汉大学第五版)
分析化学实验报告 陈峻 (贵州大学矿业学院贵州花溪 550025) 摘要:熟悉电子天平得原理与使用规则,同时可以学习电子天平得基本操作与常用称量方法;学习利用HCl与NaOH相互滴定,便分别以甲基橙与酚酞为指示剂得 滴定终点;通过KHC 8H 4 O 4 标定NaOH溶液,以学习有机酸摩尔质量得测定方法、熟 悉常量法滴定操作并了解基准物质KHC 8H 4 O 4 得性质及应用;通过对食用醋总浓度 得测定,以了解强碱滴定弱酸过程中溶液pH得变化以及指示剂得选择。 关键词:定量分析;电子天平;滴定分析;摩尔质量;滴定;酸度,配制与标定 前言 实验就是联系理论与实际得桥梁,学好了各种实验,不仅能使学生掌握基本操作技能,提高动手能力,而且能培养学生实事求就是得科学态度与良好得实验习惯,促其形成严格得量得观念。天平就是大多数实验都必须用到得器材,学好天平得使用就是前提,滴定就是分析得基础方法,学好配制与滴定就是根本。 (一)、分析天平称量练习 一、实验目得: 1、熟悉电子分析天平得使用原理与使用规则。 2、学习分析天平得基本操作与常用称量法。 二、主要试剂与仪器 石英砂电子分析天平称量瓶烧杯小钥匙 三、实验步骤 1、国定质量称量(称取0、5000g 石英砂试样3份) 打开电子天平,待其显示数字后将洁净、干燥得小烧杯放在秤盘上,关好天平门。然后按自动清零键,等待天平显示0、0000 g。若显示其她数字,可再次按清零键,使其显示0、0000
g。 打开天平门,用小钥匙将试样慢慢加到小烧杯中央,直到天平显示0、5000 g。然后关好 天平门,瞧读数就是否仍然为0、5000g。若所称量小于该值,可继续加试样;若显示得量超过 该值,则需重新称量。每次称量数据应及时记录。 2、递减称量(称取 0、30~0、32 g石英砂试样 3 份) 按电子天平清零键,使其显示0、0000 g,然后打开天平门,将1个洁净、干燥得小烧杯 放在秤盘上,关好天平门,读取并记录其质量。 另取一只洁净、干燥得称量瓶,向其中加入约五分之一体积得石英砂,盖好盖。然后将 其置于天平秤盘上,关好天平门,按清零键,使其显示0、0000 g。取出称量瓶,将部分石英 砂轻敲至小烧杯中,再称量,瞧天平读数就是否在-0、30~-0、32 g 范围内。若敲出量不够, 则继续敲出,直至与从称量瓶中敲出得石英砂量,瞧其差别就是否合乎要求(一般应小于 0、4 mg)。若敲出量超过0、32 g,则需重新称量。重复上述操作,称取第二份与第三份试样。 四、实验数据记录表格 表1 固定质量称量 编号 1 2 3 m/g 0、504 0、500 0、503 表2 递减法称量 编号 1 2 3 m(空烧杯)/g 36、678 36、990 37、296 称量瓶倒出试样m1 -0、313 -0、303 -0、313 M(烧杯+试样)/g 36、990 37、296 37、607
分析化学实验集锦
目录 第一章分析化学实验中的基本操作技术 第二章分析化学实验 实验一滴定分析基本操作练习 实验二工业纯碱中总碱度测定 实验三甲醛法测定铵态氮肥硫酸铵的含氮量（酸碱滴定法）实验四自来水的总硬度的测定（络合滴定法） 实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续滴定（络合滴定法）实验六水样中化学需氧量的测定（高锰酸钾法） 实验七注射液中葡萄糖含量的测定（碘量法） 实验八可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法）
第一章分析化学实验中的基本操作技术 1.1 分析化学中所用玻璃仪器的洗涤 1.1.1滴定分析中的常用玻璃仪器 在分析化学的基本滴定操作中，最常使用的玻璃仪器主要是滴定管、锥形瓶、容量瓶和移液管或吸量管，另外天平称量中用到称量瓶，还经常使用烧杯和量筒。下面分别加以介绍。 1．普通玻璃仪器 烧杯、量筒或量杯、称量瓶、锥形瓶 烧杯主要用于配制溶液、溶解试样，也可作为较大量试剂的反应器。有些烧杯带有刻度，其可置于石棉网上加热，但不允许干烧。常用烧杯有10mL、15mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL、2000mL等规格。 量筒、量杯常用于粗略量取液体体积，不能加热，也不能量取过热的液体。注意量筒或量杯中不能配制溶液或进行化学反应。常用量筒、量杯有5mL、10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等规格。 称量瓶是带磨口塞的圆柱形玻璃瓶（图1-1），有扁形和筒形两种。前者常用于测定水分、干燥失重及烘干基准物质；后者常用于称量基准物质、试样等，而且可用于易潮和易吸收CO2的试样的称量。 锥形瓶是纵剖面为三角形的滴定反应器。口小、底大，有利于滴定过程中振摇充分，反应充分而液体不易溅出。锥形瓶可在石棉网上加热，一般在常量分析中所用的规格为250mL, 是滴定分析中必不可少的玻璃仪器。 在碘量法滴定分析中常用一种带磨口塞、水封槽的特殊锥形瓶，称碘量瓶（图1-2）。使用碘量瓶可减小碘的挥发而引起的测定误差。 图1-1 称量瓶图1-2 碘量瓶 2．容量分析仪器 滴定管、容量瓶、移液管和吸量管是滴定分析中准确测量溶液体积的容量分析仪器。溶液体积测量准确与否将直接影响滴定结果的准确度。通常体积测量的相对误差比天平称量要大，而滴定分
分析化学实验第三版华中师范大学思考题答案
分析化学实验基本知识与基本技能复习资料 请复习《分析化学实验》（第三版）华中师范大学等校编所开设过的实验并认真思考每个实验所附的思考题！！ 一、实验室基本常识 （一）玻璃器皿的洗涤（P2-3） 分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器，用不干净的容器进行实验时，往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。所以容器应该保证干净。 洗涤容器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和玷污的程度加以选择。 一般来说，附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。针对这些情况，可采用下列方法： ①用水刷洗：用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。 ②用去污粉（或洗涤剂）和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。若仍洗不干净，可用热碱液洗。容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨损器壁，使体积发生变化。 ③用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。 ④进行定量分析实验时，即使少量杂质也会影响实验的准确性。这时可用洗液清洗容量仪器。洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。（5g粗重铬酸钾溶于10mL热水中，稍冷，在搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸中就得到铬酸洗液，简称洗液）。 使用洗液时要注意以下几点： ①使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。 ②使用洗液前应尽量把容器内的水去掉，以免将洗液稀释。 ③洗液用后应倒入原瓶内，可重复使用。 ④不要用洗液去洗涤具有还原性的污物（如某些有机物），这些物质能把洗液中的重铬酸钾还原为硫酸铬（洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色）。已变为绿色的洗液不能继续使用。 ⑤洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物。如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物和实验桌上，应立即用水冲洗。 ⑥因重铬酸钾严重污染环境，应尽量少用洗液。用上述方法洗涤后的容器还要用水洗去洗涤剂。并用蒸馏水再洗涤三次。 洗涤容器时应符合少量（每次用少量的洗涤剂）多次的原则。既节约，又提高了效率。已洗净的容器壁上，不应附着不溶物或油污。这样的器壁可以被水完全润湿。检查是否洗净时，将容器倒转过来，水即顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，而不应有水珠。 （二）试剂及其取用方法（P3-5） 1.试剂的分类 根据化学试剂的纯度，按杂质含量的多少，国内将化学试剂分为四级： 一级试剂（优级纯试剂）通常用G.R表示。 二级试剂（分析纯试剂）通常用A.R表示。 三级试剂（化学纯）通常用C.P表示。 四级试剂（实验或工业试剂）通常用L.R表示。
武汉大学分析化学实验习题解答(第二版)
武汉大学分析实验习题解答（第二版） 实验3---1 分析天平称量练习 1.称量结果应记录至几位有效数字?为什么?j 小数点后4位.因称量误差≦0.1% 2.称量时,应每次将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么? 因为是等臂天平.放在天平盘的中央,才能保证等臂,使称量准确. 3.本实验中要求称量偏差不大于0.4m g,为什么? 因为称量一次,允许产生±0.2 mg的偏差, 用递减称量法称量一份试样时,需要连续两次称取容器+试样的质量,故允许产生±0.4 mg的偏差 实验3---2 滴定分析基本操作练习 1．配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ 感量为0.1g的台秤.因为是粗配溶液 2．HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？ 不能.因浓HCI易挥发,浓度不确定. NaOH易吸收空气中的CO2和水分. 3．在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗? (1)防止待移取的溶液浓度被稀释(2)不能.相当于多加了滴定剂,在滴定之前, 这部分滴定剂已和待测物质发生了反应,影响分析结果的准确度. 4．HCI和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCI和水，为什么用HCI滴定NaOH时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCI时，使用酚酞或其它合适的指示剂？ 因为用HCI→NaOH 指示剂:甲基橙黄→橙 突跃范围PH=4..3-9.7 PH=4.4 4.0 摇动锥形瓶中的NaOH时, CO2影响大(PH≥5时),用甲基橙可有效消除CO2的影响.用酚酞指示剂,会多消耗NaOH,产生较大误差. 用NaOH →HCI, CO2影响小(滴定管液面与空气接触少), 指示剂:酚酞由无色→红色,易观察;而甲基橙,由红色→黄色,难观察. 实验4---1.食用白醋中醋酸含量的测定 1.与其他基准物质比较,邻苯二甲酸氢钾有什么优点? 邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH 反应的计量比为1：1 2.称取NaOH及邻苯二甲酸氢钾各用什么天平?为什么? 称取NaOH用台秤.因为是粗配NaOH,且称样量较大. 称取邻苯二甲酸氢钾用分析天平.因为需要准确称量, 且称样量小. 3.已标定的NaOH溶液在保存中吸收了二氧化碳,用它来测定HCI的浓度,若以酚酞为指示剂对测定结果有何影响?改用甲基橙,又如何? 测定C HCI，用酚酞指示剂，偏高（多消耗NaOH）
(完整版)分析化学实验试题
填空题 1、0.1 mol?L-1的NaH2PO4(pH1)和NH4H2PO4(pH2)两种溶液的pH关系是（）。 2、强酸滴定弱碱可选用的指示剂是（）。 3、浓度均为1.0 mol?L-1的HCl滴定NaOH溶液突跃范围是pH=3.3~10.7，当溶 液改为0.01 mol?L-1时，其滴定突跃范围是pH=（）。 4、欲配pH=4.50缓冲溶液500ml，需冰HAc（pKa=4.75）（）mL，NaAc·3H2O （M=126.0）（）g。 5、EDTA与金属离子生成螯合物时，其螯合物比一般为（）。 6、EDTA与金属离子配位是，一分子的EDTA可提供的配位原子个数是（）。 7、在非缓冲溶液中用EDTA滴定金属离子时，溶液的pH值将（）。 8、条件稳定常数的定义式是K MY′=（）。 9、酸效应系数的定义式是αY(H) =（）。 10、符合Lambert—Beer′Law的Fe3+—磺基水杨酸显色体系，当Fe3+浓度由C 变为3C时，A将（）；ε将（）。 11、光度法用溶剂做参比液时，测得某试液的透光度为10%；若参比液换为透光 度为20%的标准溶液，其它条件不变，则试液的透光度则为（）。 12、在Fe3+存在时，用EDTA测定Ca2+、Mg2+，要消除的Fe3+干扰，最简便的 方法是（）。 13、用KMnO4标准溶液测定双氧水中H2O2的含量，指示剂为（）等。 14、酸碱指示剂的变色范围大约是（）个pH单位。 15、酸碱指示剂的变色范围与pKa的关系是（）。 16、某酸碱指示剂的pK HIn的关系是（）。 17、用HCl标准溶液滴定NH3·H2O时，分别用甲基橙和酚酞作指示剂，耗用 HCl体积分别以V甲和V酚表示，则V甲和V酚的关系是（）。 18、空白试验可以消除试剂、溶剂和器皿等引入的杂质所造成的（）。 19、对照试验是检查（）的有效方法。 20、722型分光光度计的光源是（）。 答案 1、pH1＞pH2 2、甲基红 3、pH5.3~8.7 4、 5、1∶1 6、6 7、降低 8、 9、 10、增大；不变11、50% 12、配位掩蔽法13、MnO4-—Mn2+ 14、2 15、pH= pK HIn±1 16、pH7.1~9.1 17、V甲＞V酚 18、系统误差19、系统误差20、卤钨灯 判断题 （）1、试样不均匀会引起随机误差。 （）2、样品定容是溶剂超过容量瓶的刻度线不会引起随机误差。 （）3、仪器示值不稳会引起随机误差。 （）4、容器未洗干净会引起随机误差。 （）5、校准测量仪器可减小系统误差。
分析化学实验(中文)
分析化学实验（中文） 分析化学实验 实验一HCl溶液的标定及碱灰总碱度的测定实验二EDTA溶液的标定及自来水总硬度的测定实验三EDTA溶液的标定及Bi3+ 、Pb2+ 含量的连续测定 实验四返滴定法测定含铝样品中铝的含量实验五KMnO4溶液的标定及H2O2含量的测定实验六CuSO4·5H2O中Cu含量的测定实验七混合碱分析(双指示剂法) 实验八高锰酸钾法测定石灰石中的钙 1 实验二HCl溶液的标定及碱灰总碱度的测定 一实验目的 1. 了解基准物质无水碳酸钠及硼砂的性质及其应用。 2. 掌握HCl标准溶液的配制及标定过程。 3. 掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 4. 掌握定量转移操作的基本要点。 二实验原理 碱灰（即工业纯碱）的主要成分为碳酸钠，商品名为苏打，其中可能还含有少量NaCl，
Na2SO4，NaOH及NaHCO3等成分。常以HCl标准溶液为滴定剂测定总碱度来衡量产品的质量。滴定反应为 Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2CO3 H2CO3 = H2O + CO2↑ 反应产物H2CO3易形成过饱和溶液并分解为CO2而逸出。化学计量点时溶液的pH值为3.8—3.9，可选用甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定，溶液由黄色转变为橙色为终点。试样中的NaHCO3同时被中和。 由于试样易吸收水分和CO2，应在270—300℃将试样烘干2 h，以除去吸附水并使NaHCO3全部转化为Na2CO3，碱灰的总碱度通常以wNa2CO3或wNa2O表示，由于试样的均匀性较差，应称取较多试样，使其更具有代表性。测定的允许误差可适当放宽。 HCl标准溶液用标定法配制，常以甲基橙为指示剂，用无水Na2CO3为基准物质标定其浓度。标定反应式为： Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2CO3 也可用硼砂(Na2B4O7·10H2O)为基准物质，以甲基红为指示剂，标定HCl标准溶液的浓度。标定反应式为： Na2B4O7·10H2O + 2HCl = 2NaCl + 4H3BO3 + H2O 三主要试剂和仪器 1. HCl溶液6 mol/L。 2.无水Na2CO3基准物质在180℃干燥2—3 h后，置于干燥器中备用。 3.甲基橙溶液1g/L。四实验步骤 1. 0.1 mol/L HCl标准溶液的配制及标定 （1）0.1 mol/L HCl溶液的配制用洁净的小量筒量取约8.3 mL 6 mol/L HCl溶液，倒入装有约480 mL水的500 mL试剂瓶中，加水稀释至500 mL，盖上玻璃塞，摇匀。 （2）0.1 mol/L HCl溶液的标定在称量瓶中以差减法称取无水Na2CO3三份,每份0.15—0.20 g，分别倒入250 mL锥形瓶中，加入25—35 mL水，加热使Na2CO3完全溶解。稍冷后, 用蒸馏水吹洗锥形瓶(为什么?) 。待溶液完全冷却后，加入2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定溶液由黄色恰变为橙色为终点。记下读数，数据记录见表1，计算