分析化学实验考试题
填空题
1、0.1 mol L-1的NaHPQ（pH i）和NH4bPO（pH2）两种溶液的pH关系是（
）。
2、强酸滴定弱碱可选用的指示剂是（）。
3、浓度均为1.0 molL-1的HCI滴定NaOH溶液突跃围是pH=3.3~10.7，当溶液改
为0.01 mol L-1时，其滴定突跃围是pH=（）0
4、欲配pH=4.50 缓冲溶液500ml,需冰HAc（pKa=4.75）（）mL NaAc^fO
（M=126.0）（）g o
5、EDTA与金属离子生成螯合物时，其螯合物比一般为（）o
& EDTAf金属离子配位是，一分子的EDTA可提供的配位原子个数是（
）o
7、在非缓冲溶液中用EDTA滴定金属离子时，溶液的pH值将（）
8、条件稳定常数的定义式是K M Y = （）0
9、酸效应系数的定义式是a Y（H）= （）o
10、符合Lambert—Beer' Law的Fe3+—磺基水酸显色体系，当Fe3+浓度由C变为
3C时，A将（）;￡将（）
11、光度法用溶剂做参比液时，测得某试液的透光度为10%若参比液换为透光
度为20%勺标准溶液，其它条件不变，则试液的透光度则为（）o 12、在Fe3+存在时，用EDTA测定CeT Mg+，要消除的Fe3+干扰，最简便的方法
是（）。
13、用KMn（标准溶液测定双氧水中"Q的含量，指示剂为（。等。14、酸碱指示剂的变色围大约是（。个pH 单位。
15、酸碱指示剂的变色围与pKa 的关系是（）o
16、某酸碱指示剂的pK HIn的关系是（）。
17、用HCI标准溶液滴定NH?"O时，分别用甲基橙和酚酞作指示剂，耗用HCI
体积分别以V甲和V酚表示，则V甲和V酚的关系是（）。
18、空白试验可以消除试剂、溶剂和器皿等引入的杂质所造成的（）o
19、对照试验是检查（。的有效方法。
20、722型分光光度计的光源是（）o
答案
1、pHi > pH2
2、甲基红 3 、pH5.3~8.7 4、
5、1 : 1
6、67 、降低8 、9 、
10、增大；不变1
1、50% 1
2、配位掩蔽法13 、MnO —Mn+
14、2 15
、pH=pKd ln土1 16 、pH7.1~9.1 17 、V 甲〉V酚
18、系统误差19、系统误差20、卤钨灯
判断题
（）1、试样不均匀会引起随机误差。
（）2、样品定容是溶剂超过容量瓶的刻度线不会引起随机误差
）3、仪器示值不稳会引起随机误差。
（）4、容器未洗干净会引起随机误差。
（）5、校准测量仪器可减小系统误差。
（）6、增加平行测定次数可减小系统误差。
()7、提高测定方法和灵敏度可减小系统误差。
)&提纯试剂可减小系统误差。
()9、通过平行测定，可以减小随机误差。
()10、通过平行测定，可以考察测定方法的准确度。
)11、通过平行测定，可以考察测定方法的精密度。
()12、通过平行测定，可以减小系统误差。
)13、用C( 1/2H2SQ) =0.1014 mol L-1标准溶液和用C( HSQ) =0.1014 mol L-1 标准溶液标定同浓度同体积的溶液，消耗的HSQ溶液的体积相同。()14、滴定分析中，滴定至溶液中指示剂恰好发生颜色变化时即为计量点。
)15、强酸滴定弱碱的计量点的pH值大于7。
)16、用NaOH S定HCl，用酚酞作指示剂优于甲基橙；而HCI滴定NaOH则相反。
()17、螯合物是指中心离子与多齿配体形成的环状配合物。
)18、在配位滴定中，通常将C M- K MY> 10-8作为能准确滴定的条件。
()19、金属指示剂本身无色，但与金属离子反应生成的配合物有颜色。
)20、标定N Q SQ的基准物是&Cr2Q和AsO。
答案
1、X
2、“
3、“
4、X
5、“
6、X
7、X
8、2
9、2
10、X 1112、X13、X14 、X 15 、X 16、“17、“
1&X 19、x20、X
简答题
1、E DTA直接滴定有色金属离子M终点所呈现的颜色是哪种物质的颜色？
2、有效数字的修约规则是什么？
3、分析化学中“准确度”与“精密度”的关系是怎样的？
4、容量分析中所使用的玻璃仪器“洗净”的判断标准是什么？
5、标定HCI标准溶液使用的基准物无水NaCO干燥不完全含少量水分对HCI标准溶
液的浓度有何影响？
&装在滴定管中的无色溶液与深色溶液应如何读数？
7、一定温度下，不同浓度的HAc溶液，其电离度及电离平衡常数是否相同？
8、在分光光度法中，什么是吸收曲线、标准曲线？两者对光度分析有何实际应用意
义？
9、滴定分析中选择所用指示剂的原则是什么？
10、为什么滴定管的初读数每次都要从“ 0”或“0”附近刻度开始？
答案
1、是游离指示剂的颜色与EDT—M配合物的颜色的混合色。
2、四舍六入五留双
3、准确度表示测定值与真值一致的程度；精密度表示平行测定结果的分散程度。精
密度是保证准确度的先决条件，而只有在消除了系统误差的前提下，精密度高的分析结果才可能获得高准确度。
4、将玻璃仪器倒置，器壁被水完全润湿一即器壁不挂水珠。
5、标定出的标准溶液浓度值将出现正误差。
6无色溶液应读液面最下缘与刻度线相切之值； 深色溶液应读液面最下缘与刻度线相
切之值。 7、 因为电离度与浓度成反比例，电离平衡常数与浓度无关，所以定温下，浓度 不同、电离度不同而电离平衡常数不变。 8、 9、 指示剂的变色域全部或部分落在滴定突跃的围。 10、 可以使用由滴定管刻度不匀所产生的读数误差降至最低。
单选题
()1、根据有效数字计算规则，213.64+4.4+0.3244的有效数字的位数是
A. 2位
B. 3 位
C. 4 位
D. 5 位 ()2、下面数值中，有效数字为4位的是
A. 3 (CaO)=25.30
B. pH=11.30
C. n =3.141
D. 1000
(有效数字：分析过程中实际能观测到的数字，其中包括一位可疑数 ) ()3、准确度的常用表示方法是
A.平均偏差
B.
相对平均偏差 C. 变异系数 D.
相对误差
()4、精密度的常用表示方法是
A.绝对误差
B. 相对误差
C. 偏差
D. 标准偏差
()5、可以减小随机误差的方法是
A.进行仪器校正
B.
做对照试验
C. 增加平行测定次数
D. 做空白试验
A.必须用滤纸擦干
B. 必须烘干
C.不必处理
D. 必须用标准溶液荡洗2~3次 ()10、滴定突跃围一定在偏碱性区的是
A.必须用滤纸擦干
B. 必须烘干
C.不必处理
D. 必须用标准溶液荡洗2~3次
()11、用无水NaCO 标定HCI 标准溶液，如果NaCO 未完全干燥，所标定HCI 标准
溶液的浓度将会
A.偏高
B. 偏低
C.影响不大
D.与NaCO 含水量成正比
()12、不能用滴定分析法用HCI 标准溶液滴定NaAc 溶液含量，原因是
(
(
(
(
)6、指示剂在某溶液中显碱性，则溶液为
A.碱性
B. 酸性
C. 中性 )7、有关酸碱指示剂的描述，正确的是 A.能指示溶液的确切pH 值
B.
C.显碱色时溶液为碱性
D.
)&下列物质的浓度均为0.1000 mol L -， 的是 A. HCOOH(pKa=3.75)
B. HAc
C. H 2SO
D. NH4Cl D. 酸碱性不能确定 显酸色时溶液为酸性
都是有机酸 不能用NaOH 标准溶液直接滴定 (pKa=4.76)
(pKa=9.25) )9、在滴定分析中，所使用的锥形瓶沾有少量蒸馏水，使用前
A. NaAc必须是强电解质
B. 找不到合适的指示剂
C. C b ? &V108
D. 有副反应
（）13、准确滴定弱酸HB的条件是
_1 _1
A. C B =0.1 mol L
B. C HB =0.1 mol L
C. C B-K B＞ 10_8
D. C HB -K HB＞ 10_8
（）14、在酸性介质中，用KMn（标准溶液滴定C2O42-,滴定应
A.像酸碱滴定那样快速进行
B.在开始时缓慢进行，以后逐渐加快
C. 始终缓慢进行
D. 在近计量点时加快进行
（）15、用20.00 mlKMnO溶液在酸性介质中恰能氧化0.1340gNa2C2Q, J则KMnO
1
的浓度为[M（Na 2C2C4）=134.0g L-]
-1 -1
A. 0.0200mol L
B. 0.1250 mol L
-1 -1
C. 0.01000 mol L
D. 0.05000 mol L
（）16、人眼能感觉到的可见光的波长围是
A. 400nm ~760nm
B. 200nm ~400nm
C. 200nm ~600nm
D. 360nm ~800nm
（）17、在分光光度计中，光电转换装置接收的是
A.入射光的强度
B. 透射光的强度
C. 吸收光的强度
D. 散射光的强度
（）18、在光度分析中，参比溶液的选择原则是
A.通常选用蒸馏水
B. 通常选用试剂溶液
C. 通常选用褪色溶液
D. 根据加入试剂和被测试试液的颜色、性质选择
（）19、不同波长的电磁波具有不同的能量，其大小顺序为
A. 无线电波〉红外线〉可见光＞紫外线〉X射线
B. 无线电波〉可见光〉红外线＞紫外线〉X射线
C. 微波〉红外线〉可见光＞紫外线〉X射线
D. 微波v红外线v可见光v紫外线v X射线
（）20、物质的颜色是由于其分子选择性地吸收了白光中的某些波长的光所致。例如CuSO4溶液呈蓝色，是由于它吸收了白光中的
A.蓝色光
B. 绿色光
C. 黄色光
D. 青色光
答案
1、C
2、A
3、D
4、D
5、C
6、D
7、C
8、D
9、C
10、C 11、A 12、C 13、D 14、B 15、A 16、A 17、B
18、C 19、C 20、C
连线题
、
a.其终点误差是正值
1. NaOH滴定HCl，用甲基橙作指示剂
2. NaOH滴定HCl，用酚酞作指示剂 b.其终点误差是负值
3. HCl滴定NaOH用酚酞作指示剂 c.终点误差正、负不能确定
1—b 2 —a 3 —b
1.0.01 mol■1
L HCI a.pH=2 2.1x 10-5■1
mol L HCI b.pH=5 3.1x 10-8I-1
mol L HCI c.pH=6
4.1-5
x 10-1
mol L NaOH d.pH=7 5.1-8
x 10 |-1
mol L NaOH e.pH=8
6.0.01 mol-1L HCl f.pH=9
g.pH=12 1—a 2 —b 3 —d 4 —d 5 —f 6 —g
1. EDTA与无色金属离子生成
2. EDTA与有色金属离子生成a. 无色螯合物
b. 有色螯合物
c. 颜色更深的螯合物
1—b 2 —c
四、下列容量分析仪器洗净并用纯水荡洗后还需
1. 滴定管 a.干燥
2. 锥形瓶 b.用待取（或待装）溶液润洗
3. 移液管或吸量管 c.不用任何处理可直接使用
4. 容量瓶
1—b 2 —c 3 —b 4 —c
五、下列各滴定分析中应选用的指示剂分别为
1. HCI 滴定NaCO
2. KMnQ 滴定"Q
3. EDTA 滴定CsT、Mg+a. 甲基橙
b. 酚酞
c. 铬黑T
d. 不用另加指示剂
1—a 2 —d 3 —c
六、减小分析误差可以采用的方法
1. 系统误差
2. 偶然误差a. 用标准方法与所用方法进行比较
b. 增加测定次数并取平均值
c.矫正仪器
d.做对照试验及空白试验
e.提高测定方法的灵敏度1—a、c、d 2 —b
七、区别系统误差与偶然误差
1.系统误差2?偶然误差a. 容量仪器刻度不准
b. 分析者对滴定终点颜色判断能力不佳
c. 实验室电压不稳
d. 化学计量点不在指示剂的变色围
e. 固体试样不均匀
1—a、b、d 2 —c、e 八、区别准确度与精密度
1. 准确度
2. 精密度a. 平行测量的各测量值之间互相接近的程度
b. 多次平行测量可减小其误差
c. 做空白试验可减小其误差
d. 做对照试验可减小其误差
e. 分析结果与真实值接近的程度
1—a、b、d 2 —c、e
九、以下数字修约后要求小数点后保留两位
1. 3.4349 a. 3.44
2. 3.4351 b. 3.43
3. 3.4050 c. 3.41
4. 3.4051 d. 3.42
5. 3.4245 e. 3.40 1—b 2 —a 3 —e 4 —c 5 —d
十、以下数字修约后要求小数点后保留两位
1. 1.7448 a. 1.74
2. 1.7451 b. 1.77
3. 1.7050
4. 1.7750 c. 1.78
d. 1.75
5. 1.7659 e. 1.70 1—a 2 —d 3 —e 4 —c 5 —b
分析化学实验试题单项选择
1在滴定分析中，通常借助于指示剂的颜色的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂变色时停止滴定?这一点称为（D ）。
A、化学计量点 B 、滴定分析 C 、滴定D 、滴定终点
2、在滴定分析中，所使用的锥形瓶中沾有少量蒸馏水，使用前（C）
A、需用滤纸檫干
B、必须烘干
C、不必处理
D、必须使用标准溶液润洗2-3次
3、使用碱式滴定管滴定的正确操作方法应是下面哪种（B）
A、左手捏于稍高于玻璃珠近旁 B 、右手捏于稍高于玻璃珠近旁
C左手捏于稍低于玻璃珠近旁 D 、右手捏于稍低于玻璃珠近旁
4、实验室用盐酸标定氢氧化钠溶液时，所消耗的体积应记录为（
A 20ml
B 、20.0 ml
C 、20.00 ml
D 、20.000 ml
5、重量分析中沉淀溶解损失属于（C）
A、过失误差 B 、操作误差 C 、系统误差 D 、随机误差
6、用下列哪一项标准溶液可以定量测定碘（D）
A Na2S
B 、Na2SO3
C Na2SO4
D Na2S 2O3
7、EDTA与金属离子形成螯合物时，其螯合比一般为（A）
A 1:1
B 、1:2
C 、1:4
D 、1:6
8、Na2S 2O标准溶液常用K2Cr2O7标定，所采用的滴定方法为（C）
A、直接滴定法 B 、返滴定法C 、置换滴定法 D 、间接滴定法
9、定量分析工作中，对测定结果的误差的要求是（E）
A、误差愈小愈好 B 、误差等于零 C 、对误差没有要求
D误差可略大于允许误差
E、误差应处在允许的误差围之
10、用EDT配位滴定法测定石灰石中CaO含量，经六次平行测定后，得到CaO的平均含量为
54.50%，若其真实含量为54.30%，贝U 54.50%—54.30%=0.20%为（C）
A、绝对偏差 B 、相对偏差C、绝对误差D、相对误差 E 、标准偏差
11、用c HCi=0.10mol/dm 3的盐酸滴定c NaOH0.10mol/dm 3的NaOl溶液,pH值突跃围是9.7~4.3。用c HCl=0.010mol/dm 3的盐酸滴定c NaO=0.010mol/dm 3的NaOl溶液时pH值突跃围是（D ）。A.9.7~4.3 B. 9.7~5.3 C. 8.7~4.3 D. 8.7~5.3 12、用0.01mol ? dm-3KMnO溶液滴定0.1mol ? dm-3 Fe2+溶液和用0.001mol ? dm -3KMnO溶液滴定0.01mol ? dm-3Fe2+溶液时，两种情况滴定突跃大小将（ A ）。
A、相同B 、浓度大的突跃大 C 、浓度小的突跃大 D 、无法判断
13、某溶液主要含有Ca2+、Mg2+离子及少量Fe3+、Al3+。今在pH=10时，加入三乙醇胺后以EDTA滴定，用铬黑T为指示剂，则测出的是（C ）。
A Mg2+ 含量B、Ca2+ 含量C 、Ca2+和Mg2+含量 D 、Fe3+ 和AI3+ 含量
14、有NaHPO和NS2HPO两种溶液，它们的浓度相同，为0.10mol/dm 3,此二种溶液的PH值分别设为PH1 与P H ,则（B）
A P Hl> P H2 B、P H1< P H2 C P H1= P H2 D 无法比较
二、判断题
1、电子分析天平在第一次使用之前，一般应对其进行校准操作。（对）
2、为了测定石中Ca2CO的含量，可直接用标准HCI溶液滴定。（错）
3、酸碱指示剂本身必须是有机弱酸或弱碱。（对）
4、如果基准物未烘干，将使标准溶液的标定结果偏高。（对）
5、滴定分析中滴定管要用自来水洗干净后再用蒸馏水润洗2-3次，就可以装入标准液进行滴定。（错）
6、用EDTA滴定Ca2、Mgl2+若溶液中存在少量Al3+ ; Fe3+，将对测定有干扰，消除干扰的方法是在酸性条件下，加入三乙醇胺调到碱性以掩蔽Fe3+、Al3+。（对）
7、EDTAS合滴定测定Al3+,常用的滴定方式为间接滴定法。（错）
8、在EDT舰合滴定中酸效应系数愈小，配合物的稳定性愈大。（对）
9、氧化还原反应的电极反应为0x+ ne=Red其能斯特公式表达
式为0 =? e （Ox/Red）+ RT/nF ? lg a（Ox）/a（Red）。（错）
10、用KMnO商定Fe2+之前，加入几滴MnSO的作用是作为催化剂。（对）
三、多项选择题
1、作为基准物应具备下列条件中的哪几条？（）
A.稳定
B.最好具有较大摩尔质量
C.易溶解
D.必须有足够的纯度
E.物质的实际组成与化学式完全
Answer: A B、C、D E 2、下列有关准确度、精密度、系统误差、偶然误差之间的关系的说法中正确的是（A、准确度高，精密度一定高
B精密度高，不一定能保证准确度高C、系统误差小，准确度一般较高
D偶然误差小，准确度一定高E、准确度高，系统误差与偶然误差一定小
Answer: A B、C、E
3、与缓冲溶液的缓冲容量大小有关的因素有（）。
A.缓冲溶液的总浓度
B.缓冲溶液的PH=PKa
C.缓冲溶液组分的浓度比
D.外加的碱量或酸量
Answers: A、B、C
4、重量分析中的沉淀形式应当符合（）。
A、溶解度小
B、沉淀反应完全
C相对分子量尽量大D、沉淀纯净含杂质少
Answers:A、B、C、D
5、配合滴定的直接法，其滴定终点所呈现的颜色是（）.
A. 金属指示剂与被测离子形成的配合物的颜色
B. 游离金属离子的颜色
C. EDTA与被测离子形成的配合物的颜色
D. 金属指示剂的颜色
Answers: B、C
四、简答题
1在滴定分析实验中，移液管、滴定管为何需用欲盛溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶
或容量瓶是否也要用欲盛溶液润洗呢？为什么？
答：因为这样才能确保所吸取的溶液浓度保持不变。
锥形瓶和容量瓶不能用欲盛溶液润洗，因为如果润洗的话，移取到锥形瓶的溶液的浓度以及
在容量瓶中已配好的溶液的浓度变大了，和所要求的浓度不一致。
2、在配位滴定中，用EDTA作为滴定剂，为什么必须用酸碱缓冲溶液？
答：由于在配位滴定过程中会不断释放出H+,使溶液的酸度不断增高，溶液pH的改变，可能导致酸效应，影响主反应的进程；另外，在配位滴定中使用的金属指示剂的颜色变化也受到溶液pH的影响，因此配位滴定中常加入缓冲溶液以维持滴定体系的酸度基本不变。
3、用草酸钠标定高锰酸钾溶液时，温度围是多少？过高过低有什么不好？在该实验中能否
用HNO, HCl或HAc替换来调节溶液的酸度？为什么？
答：温度应控制在75-85 C,温度过高会使草酸钠分解，温度过低反应速度过于缓慢。
不能用这三种酸来代替，因为HNO为强氧化剂，HCI为还原剂，HAc是弱酸，酸度过低高锰
酸钾易分解为二氧化锰。
仪器分析
一、单选题与是非题
1. 在紫外-可见分光光度法中，吸光度读数在0.2~0.7围，测量较准确（对）
2. 测定水溶液pH值时，甘汞电极是作为指示电极（错）
3. 用分光光度法测微量铁所用的比色皿的材料为玻璃（对）
4. 在紫外-可见分光光度法中，标准曲线的横坐标是浓度，吸收曲线的横坐标是波
长（错）
5. 已知待测水样的pH大约为8左右，定位溶液最好选用（C）
A. pH4.00 和pH6.86
B. pH2.00 和pH6.86
C. pH6.86 和pH9.18
D. pH4.00 和pH9.18
6 ?以邻二氮杂菲为显色剂分光光度法测微量铁实验的显色过程中，按先后次序依次加入（B）
A.邻二氮杂菲、NaAc盐酸羟胺
B .盐酸羟胺、NaAc邻二氮杂菲
C. 盐酸羟胺、邻二氮杂菲、NaAc
D. NaAc盐酸羟胺、邻二氮杂菲
7.在荧光分析法中，观察荧光的方向是（B）
A. 与入射光平行的方向
B. 与入射光垂直的方向
C. 任何一个方向
D. 以上都不是
二、多选题
1. 下列说法错误的是（ABD
A. 溶液的pH值与电动势无关
B. 在任何温度下，电动势的差值每改变0.05916V，溶液的pH值也相应改变一个pH单位
C. pH值电位法可测到0.01pH单位
D. 溶液的pH值与温度无关
2. 采用标准曲线法测定溶液浓度时，下面说法正确的是（ABCD
A. —般至少应配制四个标准溶液。
B. 测定时每一浓度至少应同时作两管（平行管），同一浓度平行管测定得到的吸光度值相差不大时，取其平均值
C. 用坐标纸绘制标准曲线。也可用最小二乘法处理，由一系列的吸光度一浓度数据求出直线回归方程。
D. 绘制完后应注明测试容和条件，如测定波长、吸收池厚度、操作时间等
3. 在紫外-可见分光光度法中，我们往往要选择最大吸收波长入max作为测定波长，其原因是（A B）
A. 在最大吸收波长处，灵敏度最大
B. 在最大吸收波长处，一般误差最小
C. .在最大吸收波长处，操作方便
D. 以上都不是
三、简答题
1. 测定溶液pH值的实验，怎样减小不对称电位、液体接界电位和残余液接电位？答：将玻璃电极在纯水中浸泡24h活化电极，以减小不对称电位；
采用盐桥可以减小液体接界电位；
将标准溶液的pH值与未知溶液的pH值接近，可以减小残余液接电位
2. 吸光光度分析中选择测定波长的原则是什么？若某一种有色物质的吸收光谱如下图所示，你认为选择哪一种波长进行测定比较合适？说明理由。
答：根据被测组分的吸收光谱，选择最强吸收带的最大吸收波长（入）为入射光max 波长，这样可以得到最大的测量灵敏度，称为最大吸收原则。当最强吸收峰的峰形比较尖锐时，往往选用吸收稍低、峰形稍平坦的次强峰或肩峰进行测定，以减小误差，所以选取b较合适。
分析化学实验试题及答案
分析化学实验试题及答案 （一） 一、填空题：（24分2分/空） 1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___XO 为金属离子指示剂；若控 制pH=10，常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时， 应控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。__。 6．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。7．NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO2，若以此NaOH 溶液滴定H3PO4至第二个计量点, 则H3PO4的分析结果将偏高。 二、判断题：（8分2分/题） 1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。（×） 2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（×） 3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。（√） 4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。（√） 三、简答：（68分） 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分） 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分） 答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。 实验中使用的EDTA不需要标定。 3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分） 1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml； 2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。 答：1）分析天平，100ml容量瓶。 2）25ml移液管，50ml碱式滴定管。 4．有一碱液，可能含有NaOH、Na 2CO 3 或NaHCO 3 ，也可能是其中两者的混合物。 今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V 1 ；当加入甲基橙指示剂， 继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V 2 ，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？（15分） （1）V １=0；（2）V ２ =0；（3）V １ ＞V ２ ；（4）V １ ＜V ２ ；（5）V １ =V ２ 。 答：（1）V １=0：存在NaHCO 3 （2）V ２ =0：存在NaOH （3）V １＞V ２ ：存在NaOH和Na 2 CO 3 （4）V １ ＜V ２ 存在Na 2 CO 3 和NaHCO 3 （5）V １=V ２ 存在Na 2 CO 3 5．简述KMnO4溶液的配制方法。（10分） 称取计算量固体KMnO4于计算量体积水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2～3天后过滤备用。
分析化学实验试题及答案定稿版
分析化学实验试题及答案精编W O R D版 IBM system office room 【A0816H-A0912AAAHH-GX8Q8-GNTHHJ8】
分析化学实验试题及答案 一、填空题（每空0.5分，共47分） 1、完成下表有关试剂规格的相关信息 2、分析化学实验中所用纯水的制备方法有蒸馏法、离子交换法 电渗析法。 3、用双盘半机械加码电光分析天平称量，在校正天平零点时（零线与标线相差不大时），天平应处于开启状态；在加减砝码和取放被称量物时，天平应处于关闭状态，在试加圈码时，天平可以处于半开启状态；在读取称量数据时，天平应处于开启状态；为加快称量速度，加减砝码的顺序（原则）是从大到小，中间截取，逐级试验，判断左右两
盘熟轻熟重的方法是指针总是偏向轻盘，光标投影总是向重盘方向移动。用分析天平称取试样的方法有指定质量称样法、递减称样法、直接称样法。 4、具塞（酸式）滴定管用来盛装酸性及氧化性溶液；碱式滴定管用来盛装碱性及 无氧化性溶液，不宜装对乳胶管有腐蚀作用的溶液；滴定管在装溶液前需用待装溶液润洗 2－3 次，其目的是避免引起溶液的浓度变化。50mL滴定管的最小分度是 0.1 mL，如放出约5mL溶液时，记录数据为 3 位有效数字,相对误差为0.4% 。若使误差<0.1%，则滴定体积至少为20 mL以上。 5、以下酸碱指示剂的pH变色范围和颜色变化分别为：甲基橙 3.1～4.4, 红～黄；甲基红4.4～6.2, 红～黄；酚酞8～10, 无～紫红。以下常见金属指示剂适用的pH范围和颜色变化（In——MIn）分别为：铬黑T(EBT) 6.3～11.5, 蓝色－酒红；二甲酚橙（XO）5～6, 黄～紫红；钙指示剂pH大于12，蓝色－酒红。氧化还原指示剂二苯胺磺酸钠的条件电位和颜色变化（氧化态——还原态）为：0.85, 紫红～无色。莫尔法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为 K2CrO4, 砖红色， pH6.5-10.5；佛尔哈德法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为Fe(NH4)(SO4)2, 白色－血红色，强酸性。 6、为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器,写出名称和规格:
分析化学实验定量分析思考题答案
分析化学实验定量分析思考题答案 定量分析实验实验一分析天平称量练习思考题： 1.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？ 答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。 2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？ 答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。 3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？ 答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。 4.在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？ 答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明右盘重。 滴定分析基本操作练习思考题：实验二 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH （S）、而不用吸量管和分析天平？ 答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管 的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 标准溶液的标定思考题：和实验三NaOHHCl 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称 得太多或太少对标定有何影响？ 答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份
分析化学实验思考题
基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免? 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？ 答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？ 答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度 低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量 1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？ 答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少？如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？ 0.02 答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL，相对误差为：E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为：E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？如何配制? 答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶
分析化学实验答案总结
1.如果氢氧化钠标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳用此标准溶液滴定同一种盐酸溶液时可用甲基橙和酚酞为指示剂有何区别为什么 答：吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠. 如果以 甲基橙为指示剂 ,反应产物为氯化钠,应该没有影响. 如果以酚酞为指示剂 ,反应产物为碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钙体积变大,结果偏大. 2.草酸,柠檬酸,酒石酸等有机多元酸能否用NaoH溶液滴定 答:看你要滴总酸还是分步滴定了.总酸肯定能滴,分步滴定的话要看这些酸的几个解离常数之间有没有差10的三次方以上. 3.Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质 答:不行.Na2C2O4在水中溶解度很大,不易获得组分固定的晶体（都会带有数量不定的结晶水） 4.若以氢氧化钠溶液滴定盐酸溶液，属于那类滴定？咋选择指示剂 答:酸碱滴定，指示剂可以选择酚酞，甲基橙，甲基红等。从实际操作的角度，一般选择甲基橙 5.测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含二氧化碳,为什么? 答:测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有二氧化碳,否则会溶于水中生成碳酸,将同时被滴定. 1. 在中和标准钙溶液中的盐酸时,能否用酚酞代替甲基红来指示?为什么? 答:不能。在缓冲剂NH3-NH4Cl环境下，pH=10，酚酞显红色，会干扰EBT由红色变为蓝色时的终点观察。而甲基红此时显黄色，可以被红色和蓝色掩盖，不会影响终点观察。 2. 简述Mg—EDTA提高终点敏锐度的原理 答：这是因为：测定钙（镁）等离子时，常用铬黑T（EBT）作指示剂，而Ca2+与EBT的反应显色不如Mg2+与EBT的反应显色敏锐（变色易观察）。所以测定时，常加入Mg2+-EDTA，这样，在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后，由于Ca2+-EDTA的稳定性比Mg2+-EDTA强，所以，Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2＋取代出来，而Mg2+与铬黑T的稳定性又大于Ca2＋与铬黑T的，所以，最终是Mg2+与铬黑T显色了，终点时，就变成了Mg2+与铬黑T 之间的变色了，更敏锐了。 3. 滴定为什么要在缓冲溶液中进行？ 答：控制PH，避免其他离子的影响，指示剂显色也与PH有关。 自来水硬度的测定 1. 本实验中最好采用哪种基准物质来标定EDTA，为什么？ 答：用碳酸钙，水硬度的分析是指水中钙镁的总量，基准物质与被测物质一致，相同的分析
(完整版)分析化学实验思考题答案
分析化学实验思考题答案
实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
分析化学实验
第一节 1.滴定管的使用步骤是什么？ 1、使用时先检查是否漏液。 2、用滴定管取滴液体时必须洗涤、润洗。 3、读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体。 4、读数需有两次，第一次读数时必须先调整液面在0刻度或0刻度以下。 5、读数时，视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上。 6、读数时，边观察实验变化，边控制用量。 7、量取或滴定液体的体积==第二次的读数-第一次读数； 实验一葡萄糖干燥失重的测定 1、什么叫干燥失重？加热干燥适宜于哪些药物的测定？ 解：干燥失重指系指药物在规定的条件下,经干燥至恒重后所减失的重量,通常以百分率表示. 适应于对热较稳定的药品。 2、什么叫恒重？影响恒重的因素有哪些？恒重时，几次称量数据哪一次为实重？解：恒重应该就是指分析天平上所测物体显示的示数不再变化或者变化很小吧。影响恒重的因素比较多，比如空气中的水蒸气，流动的气流等等。一般来说把测量比较接近的三次数据的平均值作为实重，但要注意是接近的三次数据，如果有不接近的数据的话，很有可能是有什么因素影响，需要重新测量。 实验二NaOH标准溶液的配制和标定 1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取NaOH试剂？为什么？ 解：因为氢氧化钠溶液不稳定，氢氧化钠固体也会吸湿，也会和空气中的二氧化碳反应，因此并不是根据加入氢氧化钠的质量来计算溶液的准确浓度的，而是配制完成后用基准物质对它进行标定。由于标定时候可以做的非常准确，所以称取氢氧化钠的时候并不需要准确到使用分析天平。 2、邻苯二甲酸氢钾使用前没有烘干对结果有何影响? 解：有影响，是KHP和NaOH反应，含水时KHP肯定不足量使C（KHP）偏小，消耗V（NaOH）变小，待测C（NaOH）增大 3、为什么NaOH标准溶液配制后需用基准物质进行标定？ 解：配置出来的溶液是一个初步含量，浓度值还没有达到真实值，为了让滴定液的浓度更接近真实值还需要用基准物质进行标定。 实验三HCl标准溶液的配制和标定
(完整版)分析化学实验试题
填空题 1、0.1 mol?L-1的NaH2PO4(pH1)和NH4H2PO4(pH2)两种溶液的pH关系是（）。 2、强酸滴定弱碱可选用的指示剂是（）。 3、浓度均为1.0 mol?L-1的HCl滴定NaOH溶液突跃范围是pH=3.3~10.7，当溶 液改为0.01 mol?L-1时，其滴定突跃范围是pH=（）。 4、欲配pH=4.50缓冲溶液500ml，需冰HAc（pKa=4.75）（）mL，NaAc·3H2O （M=126.0）（）g。 5、EDTA与金属离子生成螯合物时，其螯合物比一般为（）。 6、EDTA与金属离子配位是，一分子的EDTA可提供的配位原子个数是（）。 7、在非缓冲溶液中用EDTA滴定金属离子时，溶液的pH值将（）。 8、条件稳定常数的定义式是K MY′=（）。 9、酸效应系数的定义式是αY(H) =（）。 10、符合Lambert—Beer′Law的Fe3+—磺基水杨酸显色体系，当Fe3+浓度由C 变为3C时，A将（）；ε将（）。 11、光度法用溶剂做参比液时，测得某试液的透光度为10%；若参比液换为透光 度为20%的标准溶液，其它条件不变，则试液的透光度则为（）。 12、在Fe3+存在时，用EDTA测定Ca2+、Mg2+，要消除的Fe3+干扰，最简便的 方法是（）。 13、用KMnO4标准溶液测定双氧水中H2O2的含量，指示剂为（）等。 14、酸碱指示剂的变色范围大约是（）个pH单位。 15、酸碱指示剂的变色范围与pKa的关系是（）。 16、某酸碱指示剂的pK HIn的关系是（）。 17、用HCl标准溶液滴定NH3·H2O时，分别用甲基橙和酚酞作指示剂，耗用 HCl体积分别以V甲和V酚表示，则V甲和V酚的关系是（）。 18、空白试验可以消除试剂、溶剂和器皿等引入的杂质所造成的（）。 19、对照试验是检查（）的有效方法。 20、722型分光光度计的光源是（）。 答案 1、pH1＞pH2 2、甲基红 3、pH5.3~8.7 4、 5、1∶1 6、6 7、降低 8、 9、 10、增大；不变11、50% 12、配位掩蔽法13、MnO4-—Mn2+ 14、2 15、pH= pK HIn±1 16、pH7.1~9.1 17、V甲＞V酚 18、系统误差19、系统误差20、卤钨灯 判断题 （）1、试样不均匀会引起随机误差。 （）2、样品定容是溶剂超过容量瓶的刻度线不会引起随机误差。 （）3、仪器示值不稳会引起随机误差。 （）4、容器未洗干净会引起随机误差。 （）5、校准测量仪器可减小系统误差。
最新分析化学实验理论考试八个实验汇总复习
实验一分析天平称量练习 1、用分析天平称量的方法有哪几种？固定称量法和递减称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？ 答：称量有三种方法：直接称量法，固定质量称量法，递减称量法。 固定质量称量法：此方法称量操作的速度很慢，适于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒（最小颗粒应小于0.1mg）样品，以便容易调节其质量。在直接配制标准溶液和试样分析时经常使用固定称量法。 递减称量法：此称量操作比较繁琐。主要用于称量过程中样品易吸水、易氧化或易与空气中的CO2发生反应的试样。 2、称量时,应每次将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么? 因为是等臂天平.放在天平盘的中央,才能保证等臂,使称量准确. 3、使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？ 答：将称量瓶取出，在接收器的上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中。当顷出的试样接近所需量时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样全部进入称量瓶中，然后再盖好瓶盖，称量。 4、本实验中要求称量偏差不大于0.4mg, 为什么? 因为称量一次,绝对误差小于正负0.1mg的偏差，需要称量回收两次。 实验二滴定分析操作练习 1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ 感量为0.1g的台秤.因为是粗配溶液 2、HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？ 不能.因浓HCI易挥发,浓度不确定. NaOH易吸收空气中的CO2和水分. 3、在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗? (1)防止待移取的溶液浓度被稀释(2)润洗2~3次。（3）不能.相当于多加了滴定剂,在 滴定之前,这部分滴定剂已和待测物质发生了反应,影响分析结果的准确度 4、为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时却使用酚酞作为指示剂?. 答：甲基橙变色范围为pH 3.1~4.4 酚酞变色范围为pH 8.0~9.6. HCI→NaOH 指示剂:甲基橙黄→橙。摇动锥形瓶中的NaOH时, CO2影响大(PH≥5时),用甲基橙可有效消除CO2的影响.用酚酞指示剂,会多消耗NaOH,产生较大误差. 用NaOH →HCI, CO2影响小(滴定管液面与空气接触少),指示剂:酚酞由无色→红色,易观察;而甲基橙,由红色→黄色,难观察.滴定原则遵循由浅到深，便于观测。 实验三有机酸摩尔质量的测定 1、如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳，用此标准溶液滴定同一种Hcl溶液时，分别选用甲基橙和酚酞指示剂有何区别？为什么？ 答：如果以甲基橙为指示剂，刚开始的颜色是红色，终点是橙色，pH在3.1-4.4之间，盐酸
分析化学实验思考题汇总
思考题汇总盐酸溶液的配制与标定 1.标定盐酸溶液浓度除了用Na 2CO 3 以外，还可以用哪几种基准物质为什么HCl 标准溶液配制后，一般要经过标定 答：可用硼酸。因为盐酸是瓶装的，在量取的时候是用量取一定体积的盐酸，所以浓度无法确定，一定要经过基准物质标定。 2.用Na 2CO 3 标定HCl溶液时，为什么可用甲基橙作指示剂能否改用酚酞作指示 剂 答：用酸性溶液滴定碱性溶液时，如盐酸滴氢氧化钠溶液，滴定突跃区间是（~），终点是酸性的所以选甲基橙（颜色由黄色到橙色(PH≈）。不能改用酚酞，因为不利于滴定重点的观察。 3.盛放Na 2CO 3 的锥形瓶是否需要预先烘干加入的水量是否需要准确 答：不需要烘干，加入的水不需要准确，加水只是起到溶解碳酸钠的作用而已，无需定量。 4.第一份滴定完成后，如滴定管中剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时，是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴定第二份为什么 答：不可以，滴定误差主要来源与读数误差，这样的操作方法会出现4次读数，比正常的方法多了两次读数误差。 混合碱的滴定 1、测定某一混合碱样品时，若分别出现V1
分析化学实验集锦
目录 第一章分析化学实验中的基本操作技术 第二章分析化学实验 实验一滴定分析基本操作练习 实验二工业纯碱中总碱度测定 实验三甲醛法测定铵态氮肥硫酸铵的含氮量（酸碱滴定法）实验四自来水的总硬度的测定（络合滴定法） 实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续滴定（络合滴定法）实验六水样中化学需氧量的测定（高锰酸钾法） 实验七注射液中葡萄糖含量的测定（碘量法） 实验八可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法）
第一章分析化学实验中的基本操作技术 1.1 分析化学中所用玻璃仪器的洗涤 1.1.1滴定分析中的常用玻璃仪器 在分析化学的基本滴定操作中，最常使用的玻璃仪器主要是滴定管、锥形瓶、容量瓶和移液管或吸量管，另外天平称量中用到称量瓶，还经常使用烧杯和量筒。下面分别加以介绍。 1．普通玻璃仪器 烧杯、量筒或量杯、称量瓶、锥形瓶 烧杯主要用于配制溶液、溶解试样，也可作为较大量试剂的反应器。有些烧杯带有刻度，其可置于石棉网上加热，但不允许干烧。常用烧杯有10mL、15mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL、2000mL等规格。 量筒、量杯常用于粗略量取液体体积，不能加热，也不能量取过热的液体。注意量筒或量杯中不能配制溶液或进行化学反应。常用量筒、量杯有5mL、10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等规格。 称量瓶是带磨口塞的圆柱形玻璃瓶（图1-1），有扁形和筒形两种。前者常用于测定水分、干燥失重及烘干基准物质；后者常用于称量基准物质、试样等，而且可用于易潮和易吸收CO2的试样的称量。 锥形瓶是纵剖面为三角形的滴定反应器。口小、底大，有利于滴定过程中振摇充分，反应充分而液体不易溅出。锥形瓶可在石棉网上加热，一般在常量分析中所用的规格为250mL, 是滴定分析中必不可少的玻璃仪器。 在碘量法滴定分析中常用一种带磨口塞、水封槽的特殊锥形瓶，称碘量瓶（图1-2）。使用碘量瓶可减小碘的挥发而引起的测定误差。 图1-1 称量瓶图1-2 碘量瓶 2．容量分析仪器 滴定管、容量瓶、移液管和吸量管是滴定分析中准确测量溶液体积的容量分析仪器。溶液体积测量准确与否将直接影响滴定结果的准确度。通常体积测量的相对误差比天平称量要大，而滴定分
分析化学实验第三版华中师范大学思考题答案
分析化学实验基本知识与基本技能复习资料 请复习《分析化学实验》（第三版）华中师范大学等校编所开设过的实验并认真思考每个实验所附的思考题！！ 一、实验室基本常识 （一）玻璃器皿的洗涤（P2-3） 分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器，用不干净的容器进行实验时，往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。所以容器应该保证干净。 洗涤容器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和玷污的程度加以选择。 一般来说，附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。针对这些情况，可采用下列方法： ①用水刷洗：用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。 ②用去污粉（或洗涤剂）和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。若仍洗不干净，可用热碱液洗。容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨损器壁，使体积发生变化。 ③用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。 ④进行定量分析实验时，即使少量杂质也会影响实验的准确性。这时可用洗液清洗容量仪器。洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。（5g粗重铬酸钾溶于10mL热水中，稍冷，在搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸中就得到铬酸洗液，简称洗液）。 使用洗液时要注意以下几点： ①使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。 ②使用洗液前应尽量把容器内的水去掉，以免将洗液稀释。 ③洗液用后应倒入原瓶内，可重复使用。 ④不要用洗液去洗涤具有还原性的污物（如某些有机物），这些物质能把洗液中的重铬酸钾还原为硫酸铬（洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色）。已变为绿色的洗液不能继续使用。 ⑤洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物。如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物和实验桌上，应立即用水冲洗。 ⑥因重铬酸钾严重污染环境，应尽量少用洗液。用上述方法洗涤后的容器还要用水洗去洗涤剂。并用蒸馏水再洗涤三次。 洗涤容器时应符合少量（每次用少量的洗涤剂）多次的原则。既节约，又提高了效率。已洗净的容器壁上，不应附着不溶物或油污。这样的器壁可以被水完全润湿。检查是否洗净时，将容器倒转过来，水即顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，而不应有水珠。 （二）试剂及其取用方法（P3-5） 1.试剂的分类 根据化学试剂的纯度，按杂质含量的多少，国内将化学试剂分为四级： 一级试剂（优级纯试剂）通常用G.R表示。 二级试剂（分析纯试剂）通常用A.R表示。 三级试剂（化学纯）通常用C.P表示。 四级试剂（实验或工业试剂）通常用L.R表示。
武汉大学—分析化学实验考试题目
《分析化学实验》试卷（A） 一、填空（31分，每空1分） 1 移液管、吸量管和容量瓶都是有的精确玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。 2 滴定管读数时，滴定管应保持，以液面呈处与为准，眼睛视线与在同一水平线上。 3 减重称量法常用称量瓶，使用前将称量瓶，称量时不可用手直接拿称量瓶，而要用套住瓶身中部进行操作，这样可避免手汗和体温的影响。 4 标定NaOH溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 5 标定HCl溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 6 使用分光光度计，拿比色皿时，用手捏住比色皿的，切勿触及，以免透光面被沾污或磨损。 7 配位滴定法中常用的氨羧配位剂是简称 8 以Zn等基准物质对EDTA进行标定时，如果以EBT为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。XO指示剂只适用于（EDTA为滴定剂）pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。如果以PAN为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。 8． 1+1 的H2SO4溶液浓度为 mol/L； 1+1 的HCl溶液浓度为 mol/L。1+1 的NH3溶液浓度为 _mol/L。冰醋酸的浓度为 mol/L。 9.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果 10. A （纵坐标）～λ（横坐标）作图为曲线，
A （纵坐标）～ C （横坐标）作图为。 二、简答（69分） 1 用减量法称取试样时，如果称量瓶内的试样吸湿，对称量结果会有什么影响影响？如果试样倒入烧杯（或其他承接容器）后再吸湿，对称量结果会有什么影响？（6分） 2 举例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。（15分） 3 标定Na2S2O3时淀粉指示剂为什么应在近终点时加入？（6分） 4 .配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？（6分） 5.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？（6分） 6 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？（5分） 7如何测定含有Ca2+、Mg2+的混合溶液中的Ca2+、Mg2+分量？（25分）（写出原理、操作步骤、所用仪器、试剂） （lgK’MgY =8.70 ， lgK’CaY =10.69） 《分析化学实验》试卷（B） 一、填空（20分，每空1分） 1．标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸，对测定结果的影响是；标定HCl溶液的浓度时，可用Na2CO3或硼砂（Na2B4O7·10H2O）为基准物质，若Na2CO3吸水，则标定结果；若硼砂结晶水部分失去，则标定结果。 2．邻二氮菲吸光光度法测定蜂蜜中微量铁实验中，盐酸羟胺作； 醋酸钠的作用是；制作吸收光谱的目的是。将含铁试样稀释时，其最大吸收峰的波长； 3．欲配制 1000ml 0.1mol/L HCl 溶液，应取浓盐酸ml；欲配制（1+1）H2SO4应将。
分析化学实验(中文)
分析化学实验（中文） 分析化学实验 实验一HCl溶液的标定及碱灰总碱度的测定实验二EDTA溶液的标定及自来水总硬度的测定实验三EDTA溶液的标定及Bi3+ 、Pb2+ 含量的连续测定 实验四返滴定法测定含铝样品中铝的含量实验五KMnO4溶液的标定及H2O2含量的测定实验六CuSO4·5H2O中Cu含量的测定实验七混合碱分析(双指示剂法) 实验八高锰酸钾法测定石灰石中的钙 1 实验二HCl溶液的标定及碱灰总碱度的测定 一实验目的 1. 了解基准物质无水碳酸钠及硼砂的性质及其应用。 2. 掌握HCl标准溶液的配制及标定过程。 3. 掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 4. 掌握定量转移操作的基本要点。 二实验原理 碱灰（即工业纯碱）的主要成分为碳酸钠，商品名为苏打，其中可能还含有少量NaCl，
Na2SO4，NaOH及NaHCO3等成分。常以HCl标准溶液为滴定剂测定总碱度来衡量产品的质量。滴定反应为 Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2CO3 H2CO3 = H2O + CO2↑ 反应产物H2CO3易形成过饱和溶液并分解为CO2而逸出。化学计量点时溶液的pH值为3.8—3.9，可选用甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定，溶液由黄色转变为橙色为终点。试样中的NaHCO3同时被中和。 由于试样易吸收水分和CO2，应在270—300℃将试样烘干2 h，以除去吸附水并使NaHCO3全部转化为Na2CO3，碱灰的总碱度通常以wNa2CO3或wNa2O表示，由于试样的均匀性较差，应称取较多试样，使其更具有代表性。测定的允许误差可适当放宽。 HCl标准溶液用标定法配制，常以甲基橙为指示剂，用无水Na2CO3为基准物质标定其浓度。标定反应式为： Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2CO3 也可用硼砂(Na2B4O7·10H2O)为基准物质，以甲基红为指示剂，标定HCl标准溶液的浓度。标定反应式为： Na2B4O7·10H2O + 2HCl = 2NaCl + 4H3BO3 + H2O 三主要试剂和仪器 1. HCl溶液6 mol/L。 2.无水Na2CO3基准物质在180℃干燥2—3 h后，置于干燥器中备用。 3.甲基橙溶液1g/L。四实验步骤 1. 0.1 mol/L HCl标准溶液的配制及标定 （1）0.1 mol/L HCl溶液的配制用洁净的小量筒量取约8.3 mL 6 mol/L HCl溶液，倒入装有约480 mL水的500 mL试剂瓶中，加水稀释至500 mL，盖上玻璃塞，摇匀。 （2）0.1 mol/L HCl溶液的标定在称量瓶中以差减法称取无水Na2CO3三份,每份0.15—0.20 g，分别倒入250 mL锥形瓶中，加入25—35 mL水，加热使Na2CO3完全溶解。稍冷后, 用蒸馏水吹洗锥形瓶(为什么?) 。待溶液完全冷却后，加入2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定溶液由黄色恰变为橙色为终点。记下读数，数据记录见表1，计算
最新分析化学实验思考题
基础化学实验Ⅰ(下) 基本知识问答 1 指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免？ 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (2)在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3)天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4)容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5)试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6)读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7)某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高 操作水平。 (8)天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9)移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10)灼烧SiO2沉淀时温度不到1000℃：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 2 系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？ 答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3 准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？ 答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精
密度的高低用偏差来衡量。 4 某分析天平的称量误差为±0.2mg ，如果称取试样的质量为0.0500g ，相对误差是多少？ 如果称量1.000g 时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？ 答：称取试样的质量为0.0500g ，相对误差为： %4.0%1000500 .00002.0±=?±=E 称取试样的质量为1.000g ，相对误差为： %02.0%100000 .10002.0±=?±=E 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。 5 滴定管的读数误差为±0.02mL ，如果滴定用去标准滴定溶液2.50mL ，读数的相对误差是 多少？如果滴定时用去25.00mL ，相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？ 答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL ，相对误差为：%8.0%10050 .202.01±=?±=E 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ，相对误差为：%08.0%10000 .2502.02±=?±=E 这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？如何配制？ 答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶解即可。 7 什么叫基准物质？作为基准物质应具备哪些条件？ 答：能用直接法配制标准滴定溶液的物质，称为基准物质。 基准物质应具备以下条件： (1)试剂的实际组成应与其化学式完全相符。若含有结晶水时(如H 2C 2O 4 2H 2O 、
分析化学实验集锦
分析化学实验讲 义
第一章分析化学实验中的基本操作技术 第二章分析化学实验 实验一滴定分析基本操作练习 实验二工业纯碱中总碱度测定 实验三甲醛法测定铵态氮肥硫酸铵的含氮量（酸碱滴定法）实验四自来水的总硬度的测定（络合滴定法） 实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续滴定（络合滴定法）实验六水样中化学需氧量的测定（高锰酸钾法） 实验七注射液中葡萄糖含量的测定（碘量法） 实验八可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法）
第一章分析化学实验中的基本操作技术 1.1分析化学中所用玻璃仪器的洗涤 1.1.1滴定分析中的常用玻璃仪器 在分析化学的基本滴定操作中，最常使用的玻璃仪器主要是滴定管、锥形瓶、容量瓶和移液管 或吸量管，另外天平称量中用到称量瓶，还经常使用烧杯和量筒。下面分别加以介绍。 1普通玻璃仪器 烧杯、量筒或量杯、称量瓶、锥形瓶 烧杯主要用于配制溶液、溶解试样，也可作为较大量试剂的反应器。有些烧杯带有刻度，其可 置于石棉网上加热，但不允许干烧。常用烧杯有10mL、15mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、 100OmL、2000mL 等规格。 量筒、量杯常用于粗略量取液体体积，不能加热，也不能量取过热的液体。注意量筒或量杯中 不能配制溶液或进行化学反应。常用量筒、量杯有5mL、10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、 500mL、1000mL 等规格。 称量瓶是带磨口塞的圆柱形玻璃瓶（图1-1）,有扁形和筒形两种。前者常用于测定水分、干燥 失重及烘干基准物质；后者常用于称量基准物质、试样等，而且可用于易潮和易吸收CO2的试样的称量。 锥形瓶是纵剖面为三角形的滴定反应器。口小、底大，有利于滴定过程中振摇充分，反应充分 而液体不易溅出。锥形瓶可在石棉网上加热，一般在常量分析中所用的规格为250mL,是滴定分析 中必不可少的玻璃仪器。 在碘量法滴定分析中常用一种带磨口塞、水封槽的特殊锥形瓶，称碘量瓶（图1-2）。使用碘量瓶可减小碘的挥发而引起的测定误差。 < > 图1-2碘量瓶 2.容量分析仪器 滴定管、容量瓶、移液管和吸量管是滴定分析中准确测量溶液体积的容量分析仪器。溶液体积
分析化学实验思考题部分答案
实验内容 实验一、分析天平的使用及称量练习 （一）基本操作：分析天平称量（二）思考题 1 加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？ 答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。 2 分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？ 答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。 3 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？ 答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。 4 在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？ 答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重。 实验二、滴定分析基本操作练习 （一）基本操作：溶液的配制、滴定操作（二）实验注意问题： 1 用HCl标准溶液标定NaOH溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl标准溶液应如何移取？ 2 用NaOH标准溶液标定HCl溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？（三）思考题 1 HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。 2 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？
答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三、NaOH标准溶液的标定 （一）基本操作 1．碱式滴定管的使用 a.包括使用前的准备：试漏、清洗 b.标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。 c.滴定管的读数： 2．滴定操作 左的拇指在前、食指在后，其余三指夹住出口管。用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周围右侧的乳胶管，溶液即可流出。 半滴的滴法（二）实验注意问题 1 配制250mL 0.10mol·L-1 NaOH溶液，应称取NaOH多少克？用台称还是用分析天平称取？为什么？ 2 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.10mol·L-1 NaOH溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？ 3 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.10mol·L-1 NaOH 溶液时，应称取的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸的质量如何计算？