银镜反应实验的改进方案

银镜反应实验的改进方案
银镜反应实验的改进方案

银镜反应实验的改进方案

清镇市第一中学蒙庆涛

一、问题的提出:

人教版普通高中课程标准实验教科书(选修5)第57页实验3-5,是一个关于乙醛与银

氨溶液发生银镜反应的实验。在做实验的过程中,学生对单质银在试管内壁沉积形成银镜的现象产生了质疑,学生提出“单质银为什么只在试管内壁上产生,而不在试管内部的溶液中产生?”

课堂上,在学生提出这一问题时,我做出的解释是:反应中生成的单质银,当有玻璃这个附着物存在时,会附着在其表面形成一层致密的单质银,同时也只有当单质银以致密的方式堆积时,才会呈现出金属光泽,若单质银是以分散的粉末状存在时,则不会具有金属光泽,这样的单质银呈现黑色。接着,我请学生再次对试管底部的现象进行了仔细地观察,学生们大都能够观察到确实在试管底部有少量的黑色沉积物。

实验结束后,从我对学生们面部表情的观察上来看,我感到学生们并没有真正地接受我在课堂上所做出的解释。

二、问题的分析:

从与学生的进一步交流中,我对学生提出的问题有了新的认识。学生在课堂上所提出的问题虽然只有一个,但是要解决好这个问题,就必须回答好以下两个方面的问题:一是,在试管内部是否也产生了单质银?二是,是否非要有附着物的存在才能形成银镜?

按常规,我们可以对试管底部的黑色物质进行如下探究实验:首先将试管底部的黑色物质进行过滤、洗涤、再过滤;然后将少许洗涤干净的黑色物质装入一支洁净的试管中,再加入浓硝酸进行溶解;然后再在所得的溶液中加入氯化钠溶液,观察现象。最后通过对现象中是否有白色沉淀的产生,来判断沉积在试管底部的黑色物质是否为单质银。

但是,按照以上实验操做下来,只能够解决关于在试管内部的溶液中是否能产生了单质银沉淀,而回答不了是否非要有附着物的存在才能形成银镜的问题,同时,由于以上实验需要使用到浓硝酸,还会带来环境污染和不安全因素。那么,能否设计一个更为简洁、方便和安全的对照实验,来同时解决好以上两个方面的问题呢?

三、问题的解决:

对照实验指的是:在进行某种试验以阐明一定因素对一个对象的影响和处理效应时,除了对试验所要求研究的因素操作处理外,其他因素都要保持一致,并把试验的结果进行比较。

根据对照实验设计原理的要求,我对本实验做了如下新的设计:

(一)、首先在一支洁净的试管里加入1mL2%的AgNO3溶液,然后边振荡试管边逐滴滴入2%的稀氨水,至最初产生的沉淀恰好溶解为止,再滴入3滴乙醛,振荡后把试管放在热水浴中温热(如图一所示)。

(二)、再另取一支洁净的试管,在试管里同样加入1mL2%的AgNO3溶液,然后边振荡试管边逐滴滴入2%的稀氨水,至最初产生的沉淀恰好溶解为止,再滴入3滴乙醛,振荡后向试管内插入一根玻璃棒,再把插有玻璃棒的试管一起放在热水浴中温热(如图二所示)。

根据以上实验设计,我利用课余时间组织学生进行了实际操作。当试管在热水浴中温热了一段时间以后,我们观察到了这样的现象:在图一实验中,试管内壁产生了银镜;在图二实验中,除了在试管内壁产生了银镜外,在玻璃棒外壁也产生了银镜。

实验过程中,通过没有装有玻璃棒的试管内壁形成的银镜与装有玻璃棒的试管中玻璃棒表面形成的银镜作为对照,从而可以证明在试管内部的溶液中也产生了单质银;通过装有玻璃棒的试管内壁形成的银镜与玻璃棒表面形成的银镜作为对照,从而证明反应中生成的单质银当有玻璃这一附着物存在时,会附着在其表面形成一层致密的单质银,从而呈现出金属光泽。

由于本对照实验现象明显,对照效果好,学生在进行课外实验探究后,都能很顺利地获得这一实验结论,这与通过使用浓硝酸溶解后,再加入氯化钠检验的方法相比,说理更加透彻,还节约了实验药品,排除了实验中的不安全因素。

2013-09-23 人教网

无机化学实验报告【精品】

以下是给大家整理收集的无机化学实验报告,仅供参考。 Ds区元素(铜、银、锌、镉、汞) 【学习目标】 认知目标:掌握铜、银、锌、镉、汞的氢氧化物或氧化物的酸碱性,硫化物的溶解性及配位性。技能目标:掌握Cu+ \ Cu2+及Hg22+\ Hg2+相互转化条件,正确使用汞; 思想目标:培养学生观察现象、思考问题的能力。 【教学安排】 一课时安排:3课时 二实验要点:1、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质; 2、锌、镉、汞硫化物的生成和性质; 3、铜、银、锌、汞的配合物; 4、铜、银、汞的氧化还原性。 【重点、难点】 Cu+ \ Cu2+及Hg22+\ Hg2+相互转化条件; 这些元素的氢氧化物或氧化物的酸碱性,硫化物的溶解性及配位性。 【教学方法】实验指导、演示、启发 【实验指导】 一、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质 1、铜、锌、镉 操作:0.5mL 0.2 mol·L-1MSO4→2 mol·L-1NaOH→↓→2 mol·L-1H2SO4; ↓→2 mol·L-1 NaOH 指导: 离子

Cu2+实验现象 H2SO4NaOH 溶解释及原理Cu2+ +OH-=Cu(OH)2↓Cu(OH)2+2H+=Cu2++2H2O Cu(OH)2++OH-=[Cu(OH)4]2- Zn2+ +OH-=Zn(OH)2↓方程式同上 溶溶浅蓝↓溶 Zn2+ Cd2+ 结论白↓白↓溶不溶 Cd2+ +OH-=Cd(OH)2↓ Zn(OH)2、Cu(OH)2具有两性,以碱性为主,能溶于浓的强碱中生成四羟基合M(Ⅱ)酸根配离子。 Cd(OH)2碱性比Zn(OH)2强,仅能缓慢溶于热浓强碱。 2、银、汞氧化物的生成和性质 操作::0.5 mL 0.1 mol·L-1 AgNO3 →2 mol·L-1NaOH→→↓+ 2 mol·L-1HNO3(2 mol·L-1 NH3·H2O) :0.5 mL 0.2 mol·L-1 Hg(NO3)2 → 2 mol·L-1NaOH→→↓+ 2 mol·L-1HNO3(40% NaOH) 指导: 离子实验现象解释及原理Ag + Ag2O褐↓ HNO3溶溶无色 氨水溶 NaOH 不溶 Ag2O+ 4NH3 + H2O=2Ag(NH3)2+ +2OH HgO + 2H+=Hg2+ +H2O - Hg 2+

实验银镜反应

袃基本定义 薄银镜反应(英语:silvermirrorreaction),是一种化学反应,指的是还原银离子,生成的银附着在试管壁上,形成银镜。 薀用途 蚈银镜反应主要用来检测醛基(即-CHO)的存在。 芄实验器材 肂试管,酒精灯,烧杯,石棉网,三角架,胶头滴管,葡萄糖溶液,氨水,硝酸银溶液。艿实验方法 螈在洁净的试管里加入1mL2%的硝酸银溶液,再加入氢氧化钠水溶液,然后一边振荡试管,可以看到白色沉淀。再一边逐滴滴入2%的稀氨水,直到最初产生的沉淀恰好溶解为止(这时得到的溶液叫银氨溶液). 蚅乙醛的银镜反应:再滴入3滴乙醛,振荡后把试管放在热水中温热。不久可以看到,试管内壁上附着一层光亮如镜的金属银。(在此过程中,不要晃动试管,否则只会看到黑色沉淀而无银镜。) 螄葡萄糖的银镜反应:滴入一滴管的葡萄糖溶液,振荡后把试管放在热水中温热。不久可以看到,试管内壁上附着一层光亮如镜的金属银。 莂反应本质这个反应里,硝酸银与氨水生成的银氨溶液中含有氢氧化二氨合银,这是一种弱氧化剂,它能把乙醛氧化成乙酸(即-CHO被氧化成-COOH),乙酸又与生成的氨气反应生成乙酸铵,而银离子被还原成金属银。从葡萄糖的角度来说,葡萄糖中有醛基,具有还原性,把硝酸银里的银离子还原成金属银 螈反应条件

肆碱性条件下,水浴加热。 膂反应物的要求: 肁 1.甲醛、乙醛、乙二醛等等各种醛类即含有醛基(比如各种醛,以及甲酸某酯等) 袇 2.甲酸及其盐,如HCOOH、HCOONa等等 蒇 3.甲酸酯,如甲酸乙酯HCOOC2H5、甲酸丙酯HCOOC3H7等等 袄 4.葡萄糖、麦芽糖等分子中含醛基的糖 袀实验现象 羇还原生成的银附着在试管壁上,形成银镜。 薄实验原理 莂银镜反应的现象 虿反应方程式CH3CHO+2Ag(NH3)2OH→(水浴△)CH3COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O化合态银被还原,乙醛被氧化。备注:原理是银氨溶液的弱氧化性。本试验可以使用其他有还原性的物质代替乙醛,例如葡萄糖(与乙醛相似,也有醛基)等。甲醛(可看作有两个醛基)的话被氧化成碳酸铵(NH4)2CO3。C6H12O6+2Ag(NH3)2OH----→(水浴加热) C5H11O5COONH4+3NH3+2Ag↓+H2O葡萄糖的反应方程式若要体现出葡萄糖内部的结构以及断键情况:CH2OH-CHOH-CHOH-CHOH-CHOH-CHO+2Ag(NH3)2OH→(水浴加热) CH2OH-CHOH-CHOH-CHOH-CHOH-COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O 肇注意事项 羅1.试管要洁净(这是实验成败的关键之一)。否则,只得到黑色疏松的银沉淀,没有银镜产生或产生的银镜不光亮。

实验--银镜反应

基本定义 银镜反应(英语:silver mirror reaction),是一种化学反应,指的是还原银离子,生成的银附着在试管壁上,形成银镜。 用途 银镜反应主要用来检测醛基(即-CHO)的存在。 实验器材 试管,酒精灯,烧杯,石棉网,三角架,胶头滴管,葡萄糖溶液,氨水,硝酸银溶液。 实验方法 在洁净的试管里加入1mL2%的硝酸银溶液,再加入氢氧化钠水溶液,然后一边振荡试管,可以看到白色沉淀。再一边逐滴滴入2%的稀氨水,直到最初产生的沉淀恰好溶解为止(这时得到的溶液叫银氨溶液). 乙醛的银镜反应:再滴入3滴乙醛,振荡后把试管放在热水中温热。不久可以看到,试管内壁上附着一层光亮如镜的金属银。(在此过程中,不要晃动试管,否则只会看到黑色沉淀而无银镜。) 葡萄糖的银镜反应:滴入一滴管的葡萄糖溶液,振荡后把试管放在热水中温热。不久可以看到,试管内壁上附着一层光亮如镜的金属银。 反应本质这个反应里,硝酸银与氨水生成的银氨溶液中含有氢氧化二氨合银,这是一种弱氧化剂,它能把乙醛氧化成乙酸(即-CHO被氧化成 -COOH),乙酸又与生成的氨气反应生成乙酸铵,而银离子被还原成金属银。从葡萄糖的角度来说,葡萄糖中有醛基,具有还原性,把硝酸银里的银离子还原成金属银 反应条件 碱性条件下,水浴加热。 反应物的要求: 1.甲醛、乙醛、乙二醛等等各种醛类即含有醛基(比如各种醛,以及甲酸某酯等) 2.甲酸及其盐,如HCOOH、HCOONa等等 3.甲酸酯,如甲酸乙酯HCOOC2H5、甲酸丙酯HCOOC3H7等等

4.葡萄糖、麦芽糖等分子中含醛基的糖 实验现象 还原生成的银附着在试管壁上,形成银镜。 实验原理 银镜反应的现象 反应方程式CH3CHO+2Ag(NH3)2OH→(水浴△)CH3COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O 化合态银被还原,乙醛被氧化。备注:原理是银氨溶液的弱氧化性。本试验可以使用其他有还原性的物质代替乙醛,例如葡萄糖(与乙醛相似,也有醛基)等。甲醛(可看作有两个醛基)的话被氧化成碳酸铵(NH4)2CO3。C6H12O6+2Ag(NH3)2OH----→(水浴加热) C5H11O5COONH4+3NH3+2Ag↓+H2O 葡萄糖的反应方程式若要体现出葡萄糖内部的结构以及断键情况: CH2OH-CHOH-CHOH-CHOH-CHOH-CHO+2Ag(NH3)2OH→(水浴加热) CH2OH-CHOH-CHOH-CHOH-CHOH-COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O 注意事项 1.试管要洁净(这是实验成败的关键之一)。否则,只得到黑色疏松的银沉淀,没有银镜产生或产生的银镜不光亮。 2.溶液混合后,振荡要充分(这是实验成败的关键之二)。加入最后一种溶液时,振荡要快,否则会出现黑斑或产生银镜不均匀。 3.加入的氨水要适量(这是实验成败的关键之三)。氨水的浓度不能太大,滴加氨水的速度一定要缓慢,否则氨水容易过量。氨水过量会降低试剂的灵敏度,且容易生成爆炸性物质。 4.加碱可使乙醛与银氨溶液在常温下发生反应,但如果滴加氢氧化钠过量,反应速率太快,产生的银镜会发黑。 5.银氨溶液只能临时配制,不能久置。如果久置会析出氮化银、亚氨基化银等爆炸性沉淀物。这些沉淀物即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛

中学化学教学实验北师大常见有机物的性质实验报告

中学化学演示实验及 教学探究 常见有机化合物的性质 学生姓名 专业 学号 指导教师 学院 实验日期

一、实验目的 使学生掌握乙醇、苯酚、乙醛、乙酸的主要性质的实验操作技能和技术关键,初步掌握典型的有机化合物性质实验的演示教学方法。 二、实验用品 1、仪器与装置 试管、试管夹、试管架、滴管、玻璃棒、烧杯、铁架台、酒精灯、石棉网、火柴、二氧化碳发生器 2、试剂与材料 无水酒精、普通酒精、钠、铜丝、苯酚、蒸馏水、紫色石蕊溶液、氢氧化钠溶液、稀盐酸、饱和溴水、三氯化铁溶液、乙醛、硝酸银溶液、氨水、硫酸铜溶液、乙酸、酚酞、锌粒、浑浊石灰水、乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠、乙酸乙酯、稀硫酸、浓氢氧化钠溶液、稀硝酸 三、实验内容、现象及结论分析 验证乙醇中羟基上的氢为活泼氢原钠 管 气泡 将 成 试管倒立,用 住试管口,移 灯火焰,有爆鸣声 验证乙醇的还原性,可以被氧气部分氧化紫 丝 中 黑 入 时 变 色 继续变黑,如此反复。一 后

2、苯酚的性质 液,并不断振荡试管,直到溶液恰 步所得的澄清溶 为二,一份滴加稀盐酸,一份通入二气体,观察现苯酸并比与碳酸B 、 C 、(加入盐酸同下) A 红B 变C 酸溶浊二澄变B 、 C 、

证 酚溴 反 产色沉淀 )显色反检验酚三化显 溶液显紫色苯酚遇三氯化烧里水浴加热,此验证乙醛的还原性 试壁一亮的银

验证乙醛 的还原性 试产色沉加产红淀 (1).试管要洁净(这是实验成败的关键之一)。否则,只得到黑色疏松的银沉淀,没有银镜产生或产生的银镜不光亮。 (2).溶液混合后,振荡要充分(这是实验成败的关键之二)。加入最后一种溶液时,振荡要快,否则会出现黑斑或产生银镜不均匀。 (3).加入的氨水要适量(这是实验成败的关键之三)。氨水的浓度不能太大,滴加氨水的速度一定要缓慢,否则氨水容易过量。氨水过量会降低试剂的灵敏度,且容易生成爆炸性物质。 (4).银氨溶液只能临时配制,不能久置。如果久置会析出氮化银、亚氨基化银等爆炸性沉淀物。这些沉淀物即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛烈爆炸。所以,实验完毕应立即将试管内的废液倾去,用稀硝酸溶解管壁上的银镜,然后用水将试管冲洗干净。 酸钠溶液的液面上, 观察发生的现象。 乙乙浓的作发酯化 饱钠有油生层闻香味。 (1)制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,在保持在60℃~70℃之间,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。

有机合成实验室操作和安全制度

有机合成实验室操作和安全制度 有机合成实验室操作和安全制度(草案) 制定人:有机合成实验室 审批人: 发布时间:2006年8月28日 实验基本操作与规范 1( 不得在实验室内携带食用食品饮料 2( 按照实验实际需要,穿工作服,戴防护用品 3( 保持实验室整洁,禁止随地丢弃垃圾和废料废液,水槽内禁止丢弃有毒化学物质 4( 含溶剂异味的物品以及腐蚀性物质,禁止敞口放于通风橱外5( 废液桶及时报告更换,不得敞口让其挥发;废液不得加的过满,活泼试剂容易和其他试剂 反应造成放热放气的,应进行淬灭后才能倒入废液桶 6( 易造成空气污染以及有发生危险的各种操作,应在通风橱内进行 7( 存放试剂,回收溶剂,合成中间体,反应液应当有规范的标签 8( 公用仪器(天平,油泵,旋蒸,真空干燥箱等)使用过后应进行适当的清洗处理 9(含刺激腐蚀性的试剂,储存前应用封口膜密封好以后才可放入试剂柜。腐蚀性酸碱液体应放在通风橱。 10(过夜反应或者过夜使用仪器的,应写好标签或者标明,操作员应开启手机随时保持联络 11(过夜反应不宜做超过100度的油浴反应,冷凝水开至最小防止漏水,磁力搅拌开至适中防止跳子 12(下班前应将旋蒸溶剂倒干防止挥发,含溶剂挥发的敞口容器应密封 13(下班前关闭电器,气体阀门,自来水

14(最后的离开人员应关灯,并检查水,电,气 仪器使用规范 1(油泵每隔4月进行一次换油保养,做好记录。附录(1) 2(天平每隔一周进行矫正以及保养,做好记录。附录(2) 3(旋蒸及隔膜泵每隔4月做次清洁保养,旋蒸水浴锅水面必须超过1/2,冷阱经常检查是否需要添加乙醇,做好记录。附录(3) 4(使用油泵前,应用水泵或者隔膜泵抽至几无溶剂,关闭前必先放空防止倒吸,油泵的出气口不得堵塞,如发现异常应及时报告 5( 使用旋蒸抽固体粉末应先塞棉花,防止粉末吸入旋蒸腔体,如吸入尽快冲洗,以防污染。抽易挥发性物质,腐蚀性物质以后,应及时清洗旋蒸。 6( 使用真空干燥箱应先打开真空阀,关闭放气阀;再连接真空;开真空干燥箱应先关闭真空 阀,开放气阀,最后方可关闭真空泵。真空放气阀可使用棉花或者软纸片控制气流,应保 证气流缓慢不引起粉尘飞散。样品有污染真空干燥箱的,样品本身有意味的,应自行清理, 不得影响他人后续的实验 7( 冰箱内储藏的所有容器,反应瓶,试剂瓶不得敞口或长时间泄漏溶剂防止内爆,禁止将含 醚类溶剂放入冰箱冷藏 8( 冰箱门每日下班前应查看是否关紧,每隔4月进行除霜以及保养。附录(4) 10(实验操作人员最后关闭仪器前,必须确认仪器不在使用状态,不得随意关闭造成他人实验停滞。而非合成实验室人员使用合成实验室设备也应规范操作,做到谁使用谁负责关闭。

药物合成反应实验讲义

药物合成反应实验讲义 编写教师:王曼张云凤

目录 实验1 苯妥英钠(Phenytoin Sodium)的合成 (1) 一、目的要求 (1) 二、实验原理 (1) 三、仪器与试剂 (2) 四、实验步骤 (3) 五、结构确证 (3) 思考题: (4) 实验2 尼群地平的合成 (5) 一、实验目的 (5) 二、方案提示 (5) 三、要求 (5) 实验3 阿昔洛韦的合成研究 (6) 一、目的 (6) 二、要求 (6)

实验1 苯妥英钠(Phenytoin Sodium)的合成 (综合性实验11学时) 一、目的要求 1. 学习安息香缩合反应的原理和应用氰化钠及维生素B1为催化剂进行反应的实验方法。 2. 了解剧毒药氰化钠的使用规则。 二、实验原理 苯妥英钠为抗癫痫药,适于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛,及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5,5-二苯基乙内酰脲,化学结构式为: H N N ONa O 苯妥英钠为白色粉末,无臭、味苦。微有吸湿性,易溶于水,能溶于乙醇,几乎不溶于乙醚和氯仿。 合成路线如下: CHO 催化剂C CH O [O]C C O O C C O +C O NH2 NH2 NaOH H N N ONa O 2

三、仪器与试剂 1、主要仪器 磁力搅拌器、温度计、球形冷凝管、三口烧瓶、水浴锅、真空泵、布氏漏斗、抽滤瓶、圆底烧瓶、滴管、量筒、烧杯、玻璃棒、小漏斗等。 2、试剂 名称规格用量 苯甲醛 C.P. 7.5ml NaOH 2mol/L 7.5ml 乙醇 C.P. 20ml VB1 C.P. 2.7g NaOH C.P. 适量 硝酸65%—68%25ml NaOH 15%25ml 醋酸钠 C.P. 1g 尿素 C.P. 3g 乙醇95%40ml 活性炭工业少量95%乙醇-乙醚混合液1:1 少量

银镜反应实验

银镜反应实验 银镜反应实验 醛类具有还原性,能被弱氧化剂硝酸银的氨溶液(又称Tollens试剂)氧化成羧酸。同时,银氨配合物中的银离子被还原析出金属银,在洁净的玻璃容器内壁上形成一薄层光亮的银镜,故称为银镜反应。 1:实验药品 2%硝酸银,4%氢氧化钠,稀氨水 2:实验步骤 1.用NAOH洗试管(加热) 2.2毫升2%硝酸银,加稀氨水至沉淀刚好溶解为止,再滴入 1-2滴4%氢氧化钠,摇匀,加2-3滴40%乙醛,用才摇动1分钟,使之变黄,静置即可得银镜. 3:实验原理 乙醛与氢氧化铜反应:取决于碱性强弱,而与是否新制无关。强碱性条件下,铜离子的络合物适当温度下均可反应。生成银氨络合物,该络合物的银离子被还原成金属银,附着在试管内壁上形成银镜。常用此反应检验醛基的存在。工业上用于玻璃涂银制镜和制保温瓶胆等。 银镜反应是醛基(-CHO)的特有反应。除醛类外,甲酸,甲酸盐、甲酸某酯、葡萄糖、麦芽糖、葡萄糖酯、果糖都能发生银镜反应。

二:如何使“银镜反应”获得百分之百的成功? 除了将试管内壁刷洗干净外,再增加一道敏化工序。具体操作为:上课前先将试管做常规刷洗,即以少量去污粉加普通自来水用刷子刷洗试管内壁,再以自来水冲洗干净。关键的一步在课内进行,将敏化剂倒入试管使玻璃表层敏化,数秒后倒掉,再用少量蒸馏水清洗一次,以去除残留的敏化剂。紧接着,技课本所述把配制好的银氨溶液倒入经敏化处理的试管,滴加乙醛,在热水浴中反应。不久,银光闪闪,光可鉴人的金属银层就能致密牢固地附着在试管内壁上,“银镜反应”遂告完成。 敏化剂的配制极为简单,取氯化亚锡少许,配成0.2%。的氯化亚锡溶液即可。因每次实验用量极少,实际操作中,可用牙签蘸取一点氯化亚锡粉末,溶于数十毫升蒸馏水中摇匀后备用,需要注意的是敏化剂应现配现用,不能隔夜,否则会失效。 实验证明,用经过敏化处理后的试管做“银镜反应”成功率可达百分之百,镜面光亮程度不亚于工业制镜的水平。

高中化学必修实验报告

平山中学高中化学必修Ⅱ探究实验报告 班级:姓名:座号 【实验名称】钠、镁、铝单质的金属性强弱 【实验目的】通过实验,探究钠、镁、铝单质的金属性强弱。 【实验仪器和试剂】 金属钠、镁条、铝片、砂纸、滤纸、水、酚酞溶液、镊子、烧杯、试管、剪刀、酒精灯、火柴。 【实验过程】 1.实验步骤 对比实验1 (1)切取绿豆般大小的一块金属钠,用滤纸吸干表面的煤油。在一只250mL烧杯中加入少量的水,在水中滴加两滴酚酞溶液,将金属钠投入烧杯中。 现象: 。 有关化学反应方程式:。 (2)将已用砂纸打磨除去氧化膜的一小段镁条放入试管中,向试管中加入适量的水,再向水中滴加两滴酚酞溶液。 现象:。 然后加热试管,现象:。 有关反应的化学方程式:。 对比实验2 在两支试管中,分别放入已用砂纸打磨除去氧化膜的一小段镁条和一小块铝片,再向试管中各加入2mol/L盐酸2mL。 现象:。 有关反应的化学方程式 。 2.实验结论: 【问题讨论】 1.元素金属性强弱的判断依据有哪些? 2.元素金属性强弱与元素原子结构有什么关系? 平山中学高中化学必修Ⅱ探究实验报告 班级:姓名:座号

【实验名称】探究影响反应速率的因素 【实验目的】 1.通过实验使学生了解化学反应有快慢之分; 2.通过实验探究温度、催化剂、浓度对过氧化氢分解反应速率的影响。 【实验仪器和试剂】 4%的过氧化氢溶液、12%的过氧化氢溶液、0.2mol/L氯化铁溶液、二氧化锰粉末、热水、滴管、烧杯、试管。 【实验过程】 【问题讨论】对比实验3中加入的FeCl 溶液有什么作用? 3

平山中学高中化学必修Ⅱ探究实验报告 班级:姓名:座号 【实验名称】探究化学反应的限度 【实验目的】 溶液与KI溶液的反应的探究,认识化学反应有一定的限度; 1.通过对FeCl 3 2.通过实验使学生树立尊重事实,实事求是的观念,并能作出合理的解释。 【实验仪器和试剂】 、KSCN溶液。 试管、滴管、0.1mol/L氯化铁溶液、0.1mol/LKI溶液、CCl 4 【实验过程】 1.实验步骤 (1)取一支小试管,向其中加入5mL0.1mol/LKI溶液,再滴加0.1mol/L氯化铁溶液5~6滴。 现象:。 (2)向试管中继续加入适量CCl ,充分振荡后静置。 4 现象:。 (3)取试管中上层清液,放入另一支小试管中,再向其中滴加3~4滴KSCN溶液。 现象:。 2.实验结论 。 【问题讨论】 的检验与Fe3+的检验顺序可否交换?为什么? 1.实验步骤(2)和实验步骤(3)即I 2 2.若本实验步骤(1)采用5mL0.1mol/LKI溶液与5mL0.1mol/L氯化铁溶液充分混合反应,推测反应后溶液中可能存在的微粒?为什么? 平山中学高中化学必修Ⅱ探究实验报告 班级:姓名:座号 【实验名称】探究化学反应中的热量变化 【实验目的】 1.了解化学反应中往往有热量变化; 2.知道化学反应中往往会吸收热量或放出热量。 【实验仪器和试剂】 试管、剪刀、砂纸、塑料薄膜袋、2mol/L盐酸、氯化铵晶体、氢氧化钙固体、镁条。 【实验过程】 实验1 步骤:向一支试管中放入用砂纸打磨光亮的镁条,再加入5mL2mol/L盐酸,用手触摸试管外壁。 现象:。

《中学化学实验研究》实验教学大纲

《中学化学实验研究》实验教学大纲 一、课程基本信息 课程名称:中学化学实验研究 英文名称::T he Research for Experimental Teaching in Middle School Chemistry 课程性质:学科基础课程(必修) 课程属性:独立设课 适用专业:化学 学时学分:54 开设学期:第五学期 先修课程:无机化学实验有机化学实验分析化学实验化学教学论 二、课程简介 《中学化学实验研究》是研究化学实验教学规律的一门学科,是高等师范院校化学专业学生在高年级必修的一门专业基础课。通过本课程的学习,使本科生掌握化学实验教学的基础知识和规范的操作技能、技巧,并探索实验仪器和实验方法的改进,为学生从事化学实验教学工作和进行实验教学研究打下基础。 三、实验课程目的与要求 通过本课程的学习,使学生掌握化学实验教学的基本方法。通过实验使学生具备准备实验和演示实验的能力。掌握规范的操作技能、技巧,并具备一定的改进实验仪器和实验方法的初步能力。培养学生具有实事求是的科学态度,准确、细致、整洁的良好科学习惯以及科学的思维方法。 四、考核方式 平时成绩占50%,采用课堂提问、实验小作业等形式进行;期末课题交流,交流成绩占50%。本课程不设书面考试。考核内容有以下几方面组成: 1.平时做实验的态度、实验的结果; 2.每次作业及实验报告有否创新的设想; 3.交流发言或模拟演示讲课; 五、实验项目、学时分配情况

六、实验内容 实验一、灯的使用和玻璃管加工 目的要求:1、了解煤气灯或酒精喷灯的构造和原理,掌握正确的使用方法, 了解正常火焰各部分的温度。 2、掌握玻璃管的截断、弯曲、拉制、熔烧等操作。 实验内容:1、灯的使用 2、玻璃管的简单加工 主要仪器设备药品:酒精灯、煤气灯(或酒精喷灯)、石棉网、木条、硬纸片、 锉刀、橡皮胶头、玻璃管、捅针、灯芯绳、玻玻棒、米尺、 量角器。 计划时数: 4学时 实验类型:必做 实验性质:综合性实验 每组人数: 1人 实验二、电解水实验的准备和演示 目的要求: 1、掌握“电解水”演示实验的操作技术。 2、探索水电解器的代用装置。 3、培养学生“以教师的姿态”做好演示实验的预备实验以及进行 演示的初步能力。 实验内容:自行设计实验装置(要求装置简单、便于操作、现象鲜明、装置合理) 主要仪器设备药品:导线、水槽、直流稳压电源、电插板、试管、铁钉、保 险丝、1:10的稀H 2S0 4 、l0%的NaOH溶液 计划时数: 4学时 实验类型:必做 实验性质:设计性实验 每组人数:1人 实验三、氧气的性质演示实验的准备 目的要求:1、了解氧气演示实验在教学中的地位和作用,掌握本实验的操作 技术,总结实验成功的关键。

PCR扩增实验操作步骤

PCR扩增反应 一、实验原理 PCR:是一种选择性扩增DNA或RNA的方法,其基本原理是依据体内细胞分裂中的DNA半保留复制机理,以及在体外dNTP分子于不同温度下双链和单链可以互相转变的性质,人为地控制体外合成系统的温度,以促使双链DNA变成单链DNA;单链DNA与人工合成的引物退火,以及在dNTP存在下,耐高温的DNA聚合酶使引物沿单链模板延伸成为双链DNA。 PCR反应分3步:①变性:通过加热使DNA 双螺旋的氢键断裂,双链解离形成单链DNA;②退火:当温度突然降低时,由于模板分子结构较引物要复杂得多,而且反应体系中引物DNA量大大多于模板DNA,使引物和其互补的模板在局部形成杂交链,而模板DNA 双链之间互补的机会较少。③延伸:在DNA聚合酶和4 种dNTP底物及Mg2+存在的条件下,5'→3'的聚合酶催化以引物为起始点的DNA链延伸反应,以上3步为一个循环,每一循环的产物可以作为下一个循环的模板,数小时之后,介于两个引物之间的特异性DNA片段得到了大量复制,数量可达2×106~7拷贝。 变性 退火 延伸 图反应历程

二、实验材料 1·模板:细菌DNA 2·TsgDNA聚合酶3·dNTP混合液 4·10倍浓度PCR缓冲液5·2.5mmol/LMgCl2 6·RAPD引物:S14 S15 S18 S66 S74 S88 S97 S103 S110 S115 7·提取细菌DNA的相关试剂 三、操作步骤 1.细菌染色体DNA的提取(见上一组) 3·反应程序: 将RAPD反应试剂加入EP管中 轻混后用100ul石蜡油覆盖于反应混合液之上,防止样品在反复加热-冷却的过程中蒸发,盖好盖子 打开PCR反应仪输入以下反应数据 ●94 摄氏度预变性5min ●94摄氏度变性40s ●40摄氏度退火40s ●72摄氏度延伸1min 将EP管放入仪器开始扩增,循环35次;72摄氏度延伸10min 仪器为Model MyGene 25 Plus 三、注意事项 1、PCR反应体系中DNA样品及各种试剂的用量都极少,必须严格注意吸样量的准确性 及全部放入反应体系中。 2、为避免污染凡是用在PCR反应中的Tip尖、离心管、蒸馏水都要灭菌;吸每种试剂 时都要换新的灭菌Tip尖。 3、加试剂时先加消毒三蒸水,最后加DNA模板和Taq DNA聚合酶。 4、置PCR仪进行PCR反应前,PCR管要盖紧,否则使液体蒸发影响PCR反应。 5.引物条件首先引物与模板的序列要紧密互补,其次引物与引物之间避免形成稳定二聚 体或发夹结构,再次引物不能在模板的非目的位点引发DNA聚合反应(即错配)。

银镜反应实验的改进方案

银镜反应实验的改进方案 清镇市第一中学蒙庆涛 一、问题的提出: 人教版普通高中课程标准实验教科书(选修5)第57页实验3-5,是一个关于乙醛与银 氨溶液发生银镜反应的实验。在做实验的过程中,学生对单质银在试管内壁沉积形成银镜的现象产生了质疑,学生提出“单质银为什么只在试管内壁上产生,而不在试管内部的溶液中产生?” 课堂上,在学生提出这一问题时,我做出的解释是:反应中生成的单质银,当有玻璃这个附着物存在时,会附着在其表面形成一层致密的单质银,同时也只有当单质银以致密的方式堆积时,才会呈现出金属光泽,若单质银是以分散的粉末状存在时,则不会具有金属光泽,这样的单质银呈现黑色。接着,我请学生再次对试管底部的现象进行了仔细地观察,学生们大都能够观察到确实在试管底部有少量的黑色沉积物。 实验结束后,从我对学生们面部表情的观察上来看,我感到学生们并没有真正地接受我在课堂上所做出的解释。 二、问题的分析: 从与学生的进一步交流中,我对学生提出的问题有了新的认识。学生在课堂上所提出的问题虽然只有一个,但是要解决好这个问题,就必须回答好以下两个方面的问题:一是,在试管内部是否也产生了单质银?二是,是否非要有附着物的存在才能形成银镜? 按常规,我们可以对试管底部的黑色物质进行如下探究实验:首先将试管底部的黑色物质进行过滤、洗涤、再过滤;然后将少许洗涤干净的黑色物质装入一支洁净的试管中,再加入浓硝酸进行溶解;然后再在所得的溶液中加入氯化钠溶液,观察现象。最后通过对现象中是否有白色沉淀的产生,来判断沉积在试管底部的黑色物质是否为单质银。

但是,按照以上实验操做下来,只能够解决关于在试管内部的溶液中是否能产生了单质银沉淀,而回答不了是否非要有附着物的存在才能形成银镜的问题,同时,由于以上实验需要使用到浓硝酸,还会带来环境污染和不安全因素。那么,能否设计一个更为简洁、方便和安全的对照实验,来同时解决好以上两个方面的问题呢? 三、问题的解决: 对照实验指的是:在进行某种试验以阐明一定因素对一个对象的影响和处理效应时,除了对试验所要求研究的因素操作处理外,其他因素都要保持一致,并把试验的结果进行比较。 根据对照实验设计原理的要求,我对本实验做了如下新的设计: (一)、首先在一支洁净的试管里加入1mL2%的AgNO3溶液,然后边振荡试管边逐滴滴入2%的稀氨水,至最初产生的沉淀恰好溶解为止,再滴入3滴乙醛,振荡后把试管放在热水浴中温热(如图一所示)。 (二)、再另取一支洁净的试管,在试管里同样加入1mL2%的AgNO3溶液,然后边振荡试管边逐滴滴入2%的稀氨水,至最初产生的沉淀恰好溶解为止,再滴入3滴乙醛,振荡后向试管内插入一根玻璃棒,再把插有玻璃棒的试管一起放在热水浴中温热(如图二所示)。 根据以上实验设计,我利用课余时间组织学生进行了实际操作。当试管在热水浴中温热了一段时间以后,我们观察到了这样的现象:在图一实验中,试管内壁产生了银镜;在图二实验中,除了在试管内壁产生了银镜外,在玻璃棒外壁也产生了银镜。

银镜反应实验报告范文【精选】

篇一:银镜反应最佳反应条件探究 实验时间:双周四下午 实验目的:学会中学化学实验中探究性实验设计的一般过程与方法。实验要求:自行发现实验探究问题;自行设计探究性实验方案;实验实施与实验问题发现及记录;实验报告与分析。 (选择某一中学化学实验问题或与化学有关的生活问题,进行查阅资料,设计实验,进而加以解决) 一、探究问题的提出 醛的还原性是醛类化合物一项很重要的化学性质, 其中银镜反应是醛类化合物的重要鉴别反应。除此之外,工业上常用这个反应来对玻璃涂银制镜和制保温瓶胆。如果银镜反应条件掌握不好,很难出现明亮的银镜, 往往形成灰色沉淀。实验效果差,直接影响教学效果以及工业生产。 二、相关资料查阅综述 通过查阅不同资料,总结出乙醛银镜反应的适宜条件有如下几种: 条件一:乙醛氧化反应条件的选择一文[1] , 归纳出乙醛银镜反应较适宜条件为:50~60 ℃, 5 %AgNO3 溶液1ml 、1 %的NaOH 溶液1 滴, 2 %氨水滴加至沉淀恰好完全溶解, 加5 %乙醛3~4 滴。 条件二:根据人教版高中化学选修五第三章第一节乙醛银镜反应条件为:2%AgNO3 溶液1ml 、2%氨水滴加至沉淀恰好完全溶解, 加3滴乙醛,震荡后置于热水浴中温热。 条件三:文献【2】中的条件为:3%AgNO3 溶液1ml,2 %氨水滴加至沉淀恰好完全溶解, pH值约为9—10,乙醛浓度为20%—40%,水浴温度为60℃。 三、问题解决设想(思路) 通过查阅大量文献资料,我们小组决定采用控制变量法探讨硝酸银的浓度、温度以及乙醛的浓度对银镜反应效果的影响,从而得出乙醛银镜反应的最佳实验条件。 四、实验设计方案 (一)实验原理 银镜反应是一个氧化还原反应,正一价的银离子在碱性和含氨的溶液中,可被葡萄糖还原成银原子.析出的银原子吸附在玻璃表面即生成银色的镜面.银离子在氨的碱性溶液中与醛类作用,可得羧酸及金属银之沈淀,而此沈淀以银镜方式出现,故称银镜反应,又称多伦试验,而

药物合成反应实验

药物合成反应实验 南京中医药大学药学院 2013.12.11

目录 实验一二苯甲醇的制备 (2) 实验二苯氧乙酸的制备 (3) 实验三查耳酮的制备 (4) 实验四1,2-苯并吡喃酮的制备 (5)

实验一二苯甲醇的制备 一、目的要求 了解酮的还原反应机理、还原剂的种类和特点。 二、实验原理 三、原料规格及配比 仪器:磁力搅拌器、圆底烧瓶100ml、温度计、回流管、抽滤瓶、布氏漏斗; 药品:二苯甲酮、硼氢化钠、TLC、10%HCl 四、实验操作 于装搅拌器、回流冷凝管、温度计的三颈瓶中,加入二苯甲酮3.0g,95%乙醇20ml,油浴加热至反应物全溶,冷却至室温,搅拌下分批加入硼氢化钠0.35g,加入速度以反应温度保持在50度以下为宜,加毕,回流反应1h,冷却至室温,加入20ml水稀释,加入10%稀盐酸分解未反应的硼氢化钠,待冷却至室温后抽滤,水洗滤饼,抽滤,石油醚(30-60度)重结晶得精品。 TLC判断终点,展开剂:石油醚/乙酸乙酯=10:1. 实验二苯氧乙酸的制备 一、目的要求 熟悉williamsons醚化反应的方法,了解其在药物化学结构修饰中的应用。掌握卤代烃的反应活性顺序。 二、实验原理 三、原料规格及配比

仪器:磁力搅拌器、圆底烧瓶100ml、温度计、回流管、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯; 药品:氯乙酸、碳酸钠、苯酚、浓盐酸。 四、实验操作 将装有回流管、滴液漏斗的三颈瓶中加入氯乙酸3.8g和水5ml,缓慢滴加饱和碳酸钠溶液至pH7-8,然后加入苯酚2.6g,缓慢滴加30%氢氧化钠溶液至pH=12,回流0.5h,冷却倒入烧杯中,搅拌下滴加浓盐酸至pH=3-4,冷却结晶,抽滤,粗品用冷水洗涤,干燥称重,计算收率。 实验三查耳酮的制备 一、目的要求 了解Aldol缩合反应的机理、特点及反应条件。 二、实验原理 CHO+COCH3 2H C C H CO 三、原料规格及配比 仪器:磁力搅拌器、圆底烧瓶100ml、温度计、回流管、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯 药品:苯甲醛、苯乙酮、乙醇、氢氧化钠 四、实验操作 于装有电磁搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的100 mL三颈瓶中,加入氢氧化钠水溶液(2.2g溶于20ml水)、95%乙醇15 mL及苯乙酮5.2g,水浴控制20o C,滴加苯甲醛4.6g,滴加过程中控制反应温度在20-25o C。加毕,于该温度下继续搅拌反应0.5h,加入少量的查耳酮做晶种,继续搅拌1.5h,析出沉淀,抽滤、水洗至中性,真空干燥,称重,计算收率。

银镜反应实验报告范本

Record the situation and lessons learned, find out the existing problems and form future countermeasures. 姓名:___________________ 单位:___________________ 时间:___________________ 银镜反应实验报告

编号:FS-DY-20513 银镜反应实验报告 篇一:银镜反应最佳反应条件探究 实验时间:双周四下午 实验目的:学会中学化学实验中探究性实验设计的一般过程与方法。实验要求:自行发现实验探究问题;自行设计探究性实验方案;实验实施与实验问题发现及记录;实验报告与分析。 (选择某一中学化学实验问题或与化学有关的生活问题,进行查阅资料,设计实验,进而加以解决) 一、探究问题的提出 醛的还原性是醛类化合物一项很重要的化学性质, 其中银镜反应是醛类化合物的重要鉴别反应。除此之外,工业上常用这个反应来对玻璃涂银制镜和制保温瓶胆。如果银镜反应条件掌握不好,很难出现明亮的银镜, 往往形成灰色沉淀。实验效果差,直接影响教学效果以及工业生产。

二、相关资料查阅综述 通过查阅不同资料,总结出乙醛银镜反应的适宜条件有如下几种: 条件一:乙醛氧化反应条件的选择一文[1] , 归纳出乙醛银镜反应较适宜条件为:50~60 ℃, 5 %AgNO3 溶液1ml 、1 %的NaOH 溶液1 滴, 2 %氨水滴加至沉淀恰好完全溶解, 加5 %乙醛3~4 滴。 条件二:根据人教版高中化学选修五第三章第一节乙醛银镜反应条件为:2%AgNO3 溶液1ml 、2%氨水滴加至沉淀恰好完全溶解, 加3滴乙醛,震荡后置于热水浴中温热。 条件三:文献【2】中的条件为:3%AgNO3 溶液1ml,2 %氨水滴加至沉淀恰好完全溶解, pH值约为9—10,乙醛浓度为20%—40%,水浴温度为60℃。 三、问题解决设想(思路) 通过查阅大量文献资料,我们小组决定采用控制变量法探讨硝酸银的浓度、温度以及乙醛的浓度对银镜反应效果的影响,从而得出乙醛银镜反应的最佳实验条件。 四、实验设计方案

《银镜反应》高中

高中《银镜反应》 银镜反应是一个重要的有机化学反应,通常用于醛基的检验,但是在实际教学过程中做银镜反应不容易成功。为了提高实验的成功率[1],不少老师对银镜反应作积极的探索,但都是从控制实验条件、提高成功率的角度出发,并没有解释为什么要那样做。本文作者对银镜反应的反应条件进行了理论和实验探究。对“该反应的为什么要这样做”提出了进一步的见解,仅供各位同行参考。 1、乙醛和硝酸银在酸性环境中的反应 硝酸银溶液水解,呈现弱酸性。硝酸银溶液的浓度与溶液的PH值之间的关系见表1: 表1 溶液的PH值与硝酸银溶液之间的关系 PH值 硝酸银溶液的浓度 mol·L-1 1 3.2 0.1 3.7 0.01 4.2 0.001 4.7 对于银镜反应的解释,现有的理论认为是银氨溶液中的二氨合银配离子释放出的银离子被乙醛还原生成银镜[2]。根据化学反应速度理论,反应物浓度越大,反应速度越快。可以想象,如果溶液中的银离子的浓度较大,则更容易发生银镜反应。在硝酸银溶液中,银离子没有和氨形成配离子,银离子浓度较大,从理论上讲更容易和乙醛发生银镜反应。为此,进行实验1: 【实验1】取两只洁净的试管编号A、B,将1mL2%的硝酸银分别注入两只试管中,然后逐滴滴加乙醛,在A试管中滴加三滴乙醛溶液,在B试管中加入约1mL乙醛溶液,振荡后,把试管放入热水中,观察现象。 【实验现象】在A试管呈现浅黄色混浊,振荡后,溶液变澄清。B试管无银镜出现,也没有出现混浊。 【分析】在硝酸银溶液中,银离子的浓度远大于银氨溶液中银离子浓度,因此,硝酸银溶液更容易发生银镜反应。在硝酸银溶液中应该有银镜反应发生,或因反应速度太快,生成黑色单质银生成。实验结果表明无银生成,说明在溶液中可能存在竞争反应。 在溶液中与银离子竞争的物质有:硝酸根离子和氧气。在溶液中银离子、硝酸根离子、氧气的还原电势见表2、表3、表4。 由于乙醛的半电池反应的数据不易得到,且在几个反应中,均是乙醛被氧化,其电极

银镜反应实验报告范文.doc

银镜反应实验报告范文 篇一:银镜反应最佳反应条件探究 实验时间:双周四下午 实验目的:学会中学化学实验中探究性实验设计的一般过程与方法。实验要求:自行发现实验探究问题;自行设计探究性实验方案;实验实施与实验问题发现及记录;实验报告与分析。 (选择某一中学化学实验问题或与化学有关的生活问题,进行查阅资料,设计实验,进而加以解决) 一、探究问题的提出 醛的还原性是醛类化合物一项很重要的化学性质, 其中银镜反应 是醛类化合物的重要鉴别反应。除此之外,工业上常用这个反应来对玻璃涂银制镜和制保温瓶胆。如果银镜反应条件掌握不好,很难出现明亮的银镜, 往往形成灰色沉淀。实验效果差,直接影响教学效果以及工业生产。 二、相关资料查阅综述 通过查阅不同资料,总结出乙醛银镜反应的适宜条件有如下几种: 条件一:乙醛氧化反应条件的选择一文[1] , 归纳出乙醛银镜反应较适宜条件为:50~60 ℃, 5 %AgNO3 溶液1ml 、1 %的NaOH 溶液1 滴, 2 %氨水滴加至沉淀恰好完全溶解, 加5 %乙醛3~4 滴。 条件二:根据人教版高中化学选修五第三章第一节乙醛银镜反应条件为:2%AgNO3 溶液1ml 、2%氨水滴加至沉淀恰好完全溶解, 加3滴乙醛,震荡后置于热水浴中温热。

条件三:文献【2】中的条件为:3%AgNO3 溶液1ml,2 %氨水滴加至沉淀恰好完全溶解, pH值约为9—10,乙醛浓度为20%—40%,水浴温度为60℃。 三、问题解决设想(思路) 通过查阅大量文献资料,我们小组决定采用控制变量法探讨硝酸银的浓度、温度以及乙醛的浓度对银镜反应效果的影响,从而得出乙醛银镜反应的最佳实验条件。 四、实验设计方案 (一)实验原理 银镜反应是一个氧化还原反应,正一价的银离子在碱性和含氨的溶液中,可被葡萄糖还原成银原子.析出的银原子吸附在玻璃表面即生成银 色的镜面.银离子在氨的碱性溶液中与醛类作用,可得羧酸及金属银之沈淀,而此沈淀以银镜方式出现,故称银镜反应,又称多伦试验,而银氨离子 之碱性溶液,称为多伦试剂. 化学式 RCHO(l) + 2Ag(NH3)2+ (aq) + 3OH-(aq)→ RCOO-(aq) + 2Ag(s) + 4NH3(aq) + 2H2O(l) (二)仪器和试剂 1.仪器:酒精灯、三角架、石棉网、烧杯(250ml,3个)、温度计、移液管(1ml)、胶头滴管、小试管(13支) 2.药品:硝酸银(AR,5g)、浓氨水(AR,20ml)、乙醛(AR,15ml)乙醛:相对密度0.7834(18/4℃),相对分子质量44.05,熔点-1℃,沸点20.8℃,硝酸银:相对分子质量:169.88 g mol-1Ag = 6 3.50%, N =

乙酰苯胺的制备实验

乙酰苯胺的制备实验 一、实验原理 酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或(伯或仲)胺等作用制得。同冰醋酸共热来制备。这个反应是可逆的。在实际操作中,一般加入过量的冰醋酸,同时,用分馏柱把反应中生成的水(含少量的冰醋酸)蒸出,以提高乙酰苯胺的产率。 主反应: 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数 三、药品 四、流程图

五、实验装置图 (1)分馏装置(2)抽滤装置(3)干燥装置 六、实验内容 在60ml锥形瓶上装一个分馏柱,柱顶插一支200℃温度计,用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。 在锥形瓶中放入5.0ml(0.055mol)新蒸馏过的苯胺、7.4ml(0.13mol)冰醋酸和0.1g锌粉,缓慢加热至沸腾,保持反应混合物微沸约10min,然后逐渐升温,控制温度,保持温度计读数在105℃左右。经过40~60min,反应所生成的水(含少量醋酸)可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时(有时反应容器中出现白雾),表明反应达到终点。停止加热。这时,蒸出的水和醋酸大约有4ml。

在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌,并冷却烧杯,使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。用布氏漏斗抽滤析出的固体,用玻璃瓶塞把固体压碎,再用5~10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。把粗乙酰苯胺放入150ml热水中,加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠,需补加热水,直到油珠完全溶解为止。稍冷后加入约0.5g粉末状活性炭,用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。冷却滤液,乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。减压过滤,尽量挤压以除去晶体中的水分。产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。产量:约5.0g。 纯乙酰苯胺为无色片状晶体。熔点mp=114.3℃。 (一)制备阶段 1.安装分馏装置:如图(1)所示,在100ml锥形瓶上装一个分馏柱,柱顶插一支200℃温度计,用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液。 2.加药品:在100ml锥形瓶中放入5ml新蒸馏过的苯胺、7.4ml冰醋酸和0.1g锌粉。 3.加热反应:用电热套缓慢加热至沸腾,保持反应混合物微沸约10min (注:为了让苯胺的酰化反应一段时间,暂时不要有馏分蒸出状态),然后逐渐升温,控制温度,保持温度计读数在105℃左右。经过40-60min,反应所生成的水(含少量醋酸)可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时(有时,反应容器中出现白雾),表明反应达到终点。停止加热。这时,蒸出的水和醋酸大约有4ml。 (二)后处理阶段 1.倒入冷水中析出产品:在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌,并冷却烧杯,使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。 2.抽滤:用布氏漏斗抽滤析出的固体,用玻璃瓶塞把固体压碎。 3.洗涤:用5~10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。

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