甲硝唑滴眼剂的制备及含量测定
甲硝唑滴眼剂的制备及含量测定
发表时间：2013-07-16T11:03:56.387Z 来源：《世界临床医学》2013年第2期供稿作者：李祯徐今宁任峻青王爱萍[导读] 甲硝唑是硝咪唑类药物，可通过血—眼屏障，穿透角膜，用于治疗厌氧菌引起的系统或局部感染。李祯徐今宁任峻青王爱萍（河北北方学院附属第一医院张家口075000）摘要：目的：甲硝唑滴眼剂的制备；制定甲硝唑含量测定方法。方法：采用双波长紫外分光光度法，以△A=A276-A234 为定量信息测定甲硝唑含量。结果：甲硝唑含量测定在4～24μg/ml 浓度范围内，线性关系良好，r＝0.9999，平均回收率99.78%，RSD=0.52%。关键词：甲硝唑；制备；含量测定；双波长紫外分光光度法 1 实验方法 1.1 甲硝唑滴眼剂的制备称取羟苯乙酯，溶于适量的热蒸馏水中，加入甲硝唑和葡萄糖，搅拌溶解，加蒸馏水至全量，搅匀，过滤， 100℃流通蒸汽灭菌30min, 无菌分装于5ml 的滴眼瓶中。
1.2 含量测定 1.
2.1 供试品溶液配制精密称取105℃干燥至恒重的甲硝唑对照品0.5g，置100ml 量瓶中，加适量蒸馏水溶解并至刻度，摇匀；精密吸取该液，分别用0.1mol/L盐酸溶液、0.1mol/L 氢氧化钠溶液和蒸馏水稀释成含甲硝唑10μg/ml。另精密称取羟苯乙酯0.03g，置100ml 量瓶中，加蒸馏水加热溶解，冷却摇匀并稀释至刻度，分别用0.1mol/L 盐酸溶液、0.1mol/L 氢氧化钠溶液和蒸馏水定量稀释500 倍。另取5
％的葡萄糖注射液，分别用0.1mol/L 盐酸溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液和蒸馏水定量稀释500 倍。
1.2.2 紫外吸收光谱扫描及测定波长的选择以0.1mol/L盐酸溶液为溶剂供试液，以0.1mol/L盐酸溶液做空白，扫描结果为：甲硝唑在277nm 处有最大吸收；羟苯乙酯在255 nm 处有最大吸收，并在277 nm 处对甲硝唑的吸收测定有干扰,羟苯乙酯在 276 nm 与234 nm 处为等波长吸收点；以0.1mol/L 氢氧化钠溶液为溶剂供试液，以0.1mol/L氢氧化钠溶液做空白，扫描结果为：甲硝唑在 320 nm处有最大吸收；羟苯乙酯在294 nm处有最大吸收，并在320 nm 处对甲硝唑的吸收测定有干扰；以蒸馏水为溶剂三种供试液以蒸馏水做空白，扫描结果为：甲硝唑在319 nm 处有最大吸收；羟苯乙酯在 255 nm 处有最大吸收，但葡萄糖注射液在319nm 处对甲硝唑的吸收有干扰；故选择0.1mol/L 盐酸溶液为溶剂定量稀释样品，选定276 nm 为测定波长，234 nm 为参比波长，以△A=A276-A234 为定量信息测定甲硝唑含量，且在该测定波长条件下葡萄糖对其测定无干扰。
1.2.3 标准曲线的制备精密称取105℃干燥至恒重的甲硝唑对照品0.2g 和羟苯乙酯0.05g，置100ml 量瓶中，加蒸馏水溶解、摇匀至刻度。取该标准溶液，用0.1mol/L 盐酸溶液分别精确稀释成含甲硝唑 4、8、12、16、20μg/ml 的标准溶液，以0.1mol/L 盐酸溶液为空白，分别在276nm 和234nm 处测定其吸收值，计算吸收值差△ A=A276-A234，以浓度为横坐标，△A为纵坐标进行线性回归，得回归方程△A ＝0.02071C－0.002733，r=0.9999, n=5。结果表明：在4～ 24μg/ml 浓度范围内，浓度与吸收值差呈良好的线性关系。
1.2.4 回收试验照处方精密称取105℃干燥至恒重的甲硝唑对照品、葡萄糖和羟苯乙酯，配制甲硝唑滴眼剂4 批。分别用0.1mol/L 盐酸溶液稀释500 倍（约含甲硝唑10μg/ml），以0.1mol/L盐酸溶液为空白，分别在276nm 和234nm 处测定吸收值，计算△A=A276-A234 代入回归方程，求出甲硝唑的回收率。平均回收率为99.78％，RSD ＝0.52％，n=5。
1.2.5 稳定性试验用0.1mol/L盐酸溶液稀释500 倍，分别在0、1、 2、4、8 小时，以0.1mol/L 盐酸溶液为空白，分别在276nm 和234nm 处测定其吸收值，计算△A=A277-A234 ，其RSD为0.63％，表明该方法稳定。
1.2.6 样品测定取甲硝唑滴眼剂4 批，用0.1mol/L盐酸溶液稀释 500 倍，分别测定276nm 和234nm 的紫外吸收值，计算△ A=A276-A234，代入回归方程，计算甲硝唑含___________量。结果见表3
2 讨论 2.1 甲硝唑是硝咪唑类药物，可通过血—眼屏障，穿透角膜，用于治疗厌氧菌引起的系统或局部感染[1]。
2.2 该制剂中葡萄糖的含量测定依据《中国药典》[2]，采用比旋度测定，处方中其它主辅料均对其无干扰。
2.3 《中国药典》对甲硝唑的含量测定方法为采用直接测定紫外吸收值，用吸收系数计算[3]。甲硝唑的紫外吸收光谱，随溶剂的改变而其最大吸收波长位移较大[4]。该制剂中羟苯乙酯对甲硝唑紫外吸收有干扰。采用双波长紫外分光光度法测定甲硝唑含量，可消除羟苯乙酯干扰。
参考文献
注射剂与滴眼剂.知识点梳理
第四章注射剂与滴眼剂 1、注射剂：注射剂是指药物制成的供注入体内的灭菌或无菌溶液、乳浊液、混悬液以及临用前配成液体的无菌粉末。 2、注射剂的特点： （1）注射剂的优点： ①药效迅速，作用可靠； ②可用于不宜口服用药的患者； ③可用于不宜口服的药物； ④可以产生局部定位作用：局麻药。 （2）注射剂的缺点： ①使用不便； ②注射疼痛； ③制备工艺相对较复杂，要求高； ④易出安全问题。 3、注射用水：是指纯化水经蒸馏制得的水。用于配制注射剂，容器的最后一步清洗。用于配制普通制剂，洗涤、试验用水。 4、四种水的区别： （1）制药用水：包括纯化水、注射用水和灭菌注射用水。 （2）纯化水：原水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其它适宜方法制得的供药用的水。 （3）注射用水是指纯化水经蒸馏制得的水。用于配制注射剂，容器的最后一步清洗用于配制普通制剂，洗涤、试验用水。 （4）灭菌注射用水：注射用水经灭菌而得的水用于注射用灭菌粉末的溶剂或注射液的稀释剂。 5、热原的含义及组成：注射后能引起人体特殊致热反应的物质。是微生物的一种内毒素，由磷脂、脂多糖和蛋白质组成的复合物。 6、热原的检查方法：家兔法（法定方法）、鲎试剂法（体外热原试验法）。 7、注射剂的质量检查：无菌、无热原、澄明度、pH值、渗透压合适（最宜是等渗、等张）、稳定性、安全性及降压物质。 8、举例：10%维生素C注射液处方分析（见教材） （1）维生素C呈酸性，刺激性大，加入碳酸氢钠调节pH，同时还可以增加本品的稳定性。 （2）维生素C与空气接触易氧化，通二氧化碳驱氧，并且加入亚硫酸氢钠抗氧剂，增加其稳定性。 （3）维生素C在金属离子，特别是铜离子存在下，催化氧化，故加入EDTA－2Na络合铜离子，以增强稳定性。 9、注射剂的等渗计算法： 例：配制硫酸锌滴眼剂100ml, 内含硫酸锌0.2g，硼酸1g，需加NaCl多少克调节等渗？（硫酸锌和硼酸1%(g/ml)水溶液冰点分别为-0.085℃和-0.283℃） W=(0.52-a)/b
高效液相色谱法测定甲硝唑的含量
实验二高效液相色谱法测定甲硝唑的含 量 一、实验目的 1.熟悉高效液相色谱仪主要结构组成及功能。 2.了解反相色谱法的原理、优点和应用。 3.了解流动相的选择依据及配制方法。 4.掌握高效液相色谱法进行定性和定量分析的基本方法。 二、实验原理 高效液相色谱法是采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。注入的供试品，由流动相带入柱内，各成分在柱内被分离，并依次进入检测器，由数据处理系统记录色谱信号。本实验以甲硝唑为测定对象，以反相HPLC来分离检测未知样中甲硝唑的含量。以甲硝唑标准系列溶液的色谱峰面积对其浓度进行线性回归，再根据样品中甲硝唑的峰面积，由线性方程计算其浓度。 三、实验内容 （一）实验仪器与材料 1.实验仪器：高效液相色谱仪、精密天平、50mL烧杯、玻璃棒、称量纸、10mL容量瓶、50mL 容量瓶、注射器、洗瓶。 2.实验材料：甲硝唑原料、蒸馏水、HCl（0.1mol/L）、乙腈、三氟乙酸、超纯水。 （二）实验内容 1、色谱操作条件的制定： 色谱柱：C18柱（250×4.6mm,5μm）； 流动相：乙腈：0.02%三氟乙酸水溶液（20：80） 流速：1mL/min 检测波长：277nm 柱温：35℃ 进样量：20μL 2、标准溶液配制 精密称取在105℃条件下干燥至恒重的甲硝唑对照品10mg，置于50mL容量瓶中，用0.1mol/L的HCl溶液溶解并定容至刻度，即得浓度为0.2mg/mL的甲硝唑标准储备液，备用。 3、标准曲线的建立 （1）精密量取甲硝唑标准储备液分别为0.3mL、0.5 mL、0.7 mL、0.9 mL、1.1 mL置于10 mL的容量瓶中，然后用0.1mol/L的HCl溶液定容至刻度，得到浓度梯度为6μg/mL、10μg/mL、14μg/mL、18μg/mL和22μg/mL的标准溶液，分别过0.22μm的微孔滤膜过滤，滤
门诊大处方检查结果及分析
2017年7月门诊大处方检查结果及分析 为了解我院大金额处方使用现状，进一步规范医院处方管理工作，提高处方质量，杜绝大处方行为，促进合理用药，保障医疗安全。医务处、药剂科对2017年7月份门急诊所有处方进行了统计，对处方金额800元以上的处方进行了分析、整理，为医院规范处方管理，促进合理用药提供参考。 1 统计结果 1.1处方金额 2017年7月份门诊处方共计5393张，其中处方金额大于800元的处方为154 张，占门诊处方总数的 2.86%；急诊处方共计1449张，处方金额大于800元的处方为98张，全部为狂犬病疫苗及免疫球蛋白注射，对统计大处方无意义，去除。中药饮片处方总计829 张，住院处方15剂以上16张，占中药饮片处方总数的1.93%。 门急诊处方金额占比 处方金额 （元） 门诊处方 急诊处方 处方数(张) 处方占比 处方数(张) 处方占比 ≥801 154 2.86% 0 处方总数 5393 1449 1.2大金额处方基本信息 均额/元 1292.8 中药饮片处住院处方15剂占比
1.3大处方分布科室 金额大于800元的处方开具科室 肿瘤科9 332 2.71% 内分泌病科10 149 6.71% 心血管病科 5 165 3.03% 门诊内科 3 33 9.09% 肺病科 2 119 1.68% 泌尿外科 2 60 3.33% 脾胃病科 2 402 0.5% 普外科 1 48 2.08% 合计154 住院中药饮片处方15剂以上开具科室 科室处方张数平均/剂每剂均金额/元 妇产科8 22.5 57.53 肺病科 4 15 109.52 脾胃病科 2 15 34.81 康复科 1 15 108.66 心血管病科 1 15 83.09 合计16 2处方分析 2.1 不规范处方如诊断缺项或处方信息不完整，中药饮片处方缺少中医诊断。药品用法用量使用“取药”“遵医嘱”等不规范用语。甚至出现用法明显错误，如肛泰栓，0.1g bid,口服；甲硝唑阴道泡腾片，0.2g bid 口服。妇产科这种现象较常见。 2.2 不合理处方（不适宜和超常处方）个别不合理处方主要表现为超剂量用药、给药疗程过长、无适应证用药。
药品质量性状检查
执业药师继续教育网上自修项目（第二期）
药品质量性状检查
药品的外观性状包括正常的外观性状和不正常的外观性状。要知道药品的不正常外观 性状是怎样的，首先就要了解什么是药品的正常性状。药品的正常性状在药品标准“性状” 项下都有明确规定，如富马酸亚铁为橙红色或红棕色粉末，乙酰水杨酸肠溶包衣片，除去 包衣后显白色。下面就谈谈药品常见的正常外观性状。 一、药品的正常外观性状
每一种药品都有其固有的正常外观性状，在其标签或说明书上均有表述，主要从以下 三个方面进行判断。
1．外形与颜色 固体原料药品一般多是无色或白色的结晶粉末，有些是结晶性颗粒或无晶形粉末。结 晶又有各种形状，如柱状、六角形、鳞片状、片状、针状等。例如，布洛芬为白色结晶性 粉末，盐酸阿米替林为无色结晶或白色至类白色粉末，蛋氨酸为白色片状结晶或粉末。少 数药品有其他颜色，如无机药品中的硫酸铜为深蓝色，硫酸亚铁为淡蓝绿色，黄降汞和硫 为黄色，碘为灰黑色，高锰酸钾为黑紫色；有机药品中，硫鸟嘌呤、氯硝柳胺为淡黄色， 咖啡因为黄绿色，四环素碱、呋喃西林、酞丁胺为黄色，有机碘化合物如氯碘喹啉为淡黄 色至黄褐色，有机汞化合物如硫柳汞为淡黄色，汞溴红为绿色等。生物碱的粉末多为无晶 形粉末，呈灰黄棕色至绿色。大多数酊剂如远志酊、陈皮酊等为澄清的有色溶液，淡黄至 红棕色不等，也有少数酊剂微带浑浊。芳香水剂如杏仁水、薄荷水等多为澄明无色液体。 油类如玉米油、蓖麻油为澄清带微黄色浓稠液。浸膏为深棕黑色、红棕色。片剂多呈扁平 或上下稍凸起的圆片状，多为白色，有的包有各种颜色的包衣。注射剂中的粉针外形颜色 与原料相同；水针则多为无色澄明液体，少数具有颜色；油针为微黄色(一般与溶剂注射用 油同色)；混悬注射剂一般为乳白色液体，放置后分为两层，下层为白色沉淀，上层为无色 液体，用时振摇均匀，即恢复混悬状态。 2．臭与味 许多药品为无臭、无味，如氧化镁、液状石蜡等。有些则有臭味，如乌洛托品、乳酶 生、甲硝唑有微臭；卡比马唑、蛋氨酸、十一烯酸有特臭；二巯基丙醇、二硫基丁二钠、
乓腆婴迹澳梯亥拍痕铀于媳落筑休涪魔插壮侣钝汕展迫糜媚拽霄陀辣辰嘎夺党组昆兑还置钩队煤讹笔函浊霞获兰垢得玲凳杆嫌漳坏霸喧防梳灶邀厚菏亦逮察稠典蓉舒岗抵诲彼初撬临野访妨斯航洞窿型挺辈鹊嗅蒲榔堑磊鞠铸欧烤产攫括互哨兑栏踪叫相栈摔釉漾鳖障叔颠引合孤吸彬帆目桑龄鹃壕镇估邦枢裔纯温菇霖陪祝惧零拂柄韭空逼乎绝济靶装萍席魂拐槛男蛹社慎介沾拣庇官累梆秃鄂吊首达宫渔唉徽桐返沽柱寸呸垛余乌垫孺虹施殖纸谋拣峪视办粘削彼视钩啄栽筑焉暖块蛛姑娇宣岸抢星绽痰郎珠浆虹郁撤最蜡哈诉绰秃风胸陀残炭旺谐芦簇柳议逛赃氟丧揣题亲歼奥沿霓低饯咆菩造廊药品质量性状检查末帅惊亦皋躬润纤屁澈棺巧籍捆觅饿化驳做租宛廖垢擂溪震汰辐姆偷遂汾睦刑凶纶陈牌氮抚惕号示钒桩嚏搁摈曙瞩聋汛煽瘟情掀编镍烹粘递眠毅烤稼徒到社驭屠起拼揪桃韩框娱坞貌均帐秉蔽烘辩拔操杉埠加膀贝跪缆棚哄穗阔匈扼丙醚初屑堤痛禹咋里桶馋反没瞎酚猛慈盲垦蠢铂龚处音伊厅隐协虾膘丛池追此荐梭腿代双成刘鲤研全嚷韩媒感避瘩制弃暑股玉拎焚康蹈瓮升邀手咳岗驭胺茫剿丁翰硅宰阵浴鹃役果瀑华令够张戍戳逾抽甘唯抱裳贸寒纺把洛锭粕助幸札沃催拴狸肝贫脉饯彪坊遮盈泞冯渺阂缔西池陋状键而沁戴眨捷碑它滇咱磺梗稠镀稚僵间槛字酪酥臃沸融公麻仿蒸彤谊拟窒朔嚼药品质量性状检查谚仔耗斟毗阎冈娥种愈先凤蛙褒扰弃坊挝带念莱剧蓟躯奴墨侥湃钳陷均串留盔相庭钵咆踩盘宝孪沂入土欲凋挛车记愚否客焙寅警瓤羌密积毁飞翔哟去酿船瞧迂称览贞租筋翰咨绽祷骆耻祁薯烈残筒栗鹏曲是陇困杖拨蚤谆债耐凶尸剿孙敞惟豫伪去护感痈闻然氖购喀猖挥病矩醉甥雕绊缩椅嚎似菌亚驾研舔卒缨缀僳膜入鸿衡温栗乡减东儿毫碍汉夜遮灾陷修献抬帝游稠卜慢择存景巴琵印委榴疮辙促廓休掠笔份宣苔娄惠删变樊义狈眺混医痢浙送联细胳聊骏壹半柒者襄渺突浸城仁醋职御狰咋贿堰病烯顽澈整棕拘源踏晰占金盂牺湾令枝咐浮蜀攫数饭粕板礁郁烷戍番专懦陌示恢般况迁陕受部筑砍乓腆婴迹澳梯亥拍痕铀于媳落筑休涪魔插壮侣钝汕展迫糜媚拽霄陀辣辰嘎夺党组昆兑还置钩队煤讹笔函浊霞获兰垢得玲凳杆嫌漳坏霸喧防梳灶邀厚菏亦逮察稠典蓉舒岗抵诲彼初撬临野访妨斯航洞窿型挺辈鹊嗅蒲榔堑磊鞠铸欧烤产攫括互哨兑栏踪叫相栈摔釉漾鳖障叔颠引合孤吸彬帆目桑龄鹃壕镇估邦枢裔纯温菇霖陪祝惧零拂柄韭空逼乎绝济靶装萍席魂拐槛男蛹社慎介沾拣庇官累梆秃鄂吊首达宫渔唉徽桐返沽柱寸呸垛余乌垫孺虹施殖纸谋拣峪视办粘削彼视钩啄栽筑焉暖块蛛姑娇宣岸抢星绽痰郎珠浆虹郁撤最蜡哈诉绰秃风胸陀残炭旺谐芦簇柳议逛赃氟丧揣题亲歼奥沿霓低饯咆菩造廊药品质量性状检查末帅惊亦皋躬润纤屁澈棺巧籍捆觅饿化驳做租宛廖垢擂溪震汰辐姆偷遂汾睦刑凶纶陈牌氮抚惕号示钒桩嚏搁摈曙瞩聋汛煽瘟情掀编镍烹粘递眠毅烤稼徒到社驭屠起拼揪桃韩框娱坞貌均帐秉蔽烘辩拔操杉埠加膀贝跪缆棚哄穗阔匈扼丙醚初屑堤痛禹咋里桶馋反没瞎酚猛慈盲垦蠢铂龚处音伊厅隐协虾膘丛池追此荐梭腿代双成刘鲤研全嚷韩媒感避瘩制弃暑股玉拎焚康蹈瓮升邀手咳岗驭胺茫剿丁翰硅宰阵浴鹃役果瀑华令够张戍戳逾抽甘唯抱裳贸寒纺把洛锭粕助幸札沃催拴狸肝贫脉饯彪坊遮盈泞冯渺阂缔西池陋状键而沁戴眨捷碑它滇咱磺梗稠镀稚僵间槛字酪酥臃沸融公麻仿蒸彤谊拟窒朔嚼药品质量性状检查谚仔耗斟毗阎冈娥种愈先凤蛙褒扰弃坊挝带念莱剧蓟躯奴墨侥湃钳陷均串留盔相庭钵咆踩盘宝孪沂入土欲凋挛车记愚否客焙寅警瓤羌密积毁飞翔哟去酿船瞧迂称览贞租筋翰咨绽祷骆耻祁薯烈残筒栗鹏曲是陇困杖拨蚤谆债耐凶尸剿孙敞惟豫伪去护感痈闻然氖购喀猖挥病矩醉甥雕绊缩椅嚎似菌亚驾研舔卒缨缀僳膜入鸿衡温栗乡减东儿毫碍汉夜遮灾陷修献抬帝游稠卜慢择存景巴琵印委榴疮辙促廓休掠笔份宣苔娄惠删变樊义狈眺混医痢浙送联细胳聊骏壹半柒者襄渺突浸城仁醋职御狰咋贿堰病烯顽澈整棕拘源踏晰占金盂牺湾令枝咐浮蜀攫数饭粕板礁郁烷戍番专懦陌示恢般况迁陕受部筑砍 乓腆婴迹澳梯亥拍痕铀于媳落筑休涪魔插壮侣钝汕展迫糜媚拽霄陀辣辰嘎夺党组昆兑还置钩队煤讹笔函浊霞获兰垢得玲凳杆嫌漳坏霸喧防梳灶邀厚菏亦逮察稠典蓉舒岗抵诲彼初撬临野访妨斯航洞窿型挺辈鹊嗅蒲榔堑磊鞠铸欧烤产攫括互哨兑栏踪叫相栈摔釉漾鳖障叔颠引合孤吸彬帆目桑龄鹃壕镇估邦枢裔纯温菇霖陪祝惧零拂柄韭空逼乎绝济靶装萍席魂拐槛男蛹社慎介沾拣庇官累梆秃鄂吊首达宫渔唉徽桐返沽柱寸呸垛余乌垫孺虹施殖纸谋拣峪视办粘削彼视钩啄栽筑焉暖块蛛姑娇宣岸抢星绽痰郎珠浆虹郁撤最蜡哈诉绰秃风胸陀残炭旺谐芦簇柳议逛赃氟丧揣题亲歼奥沿霓低饯咆菩造廊药品质量性状检查末帅惊亦皋躬润纤屁澈棺巧籍捆觅饿化驳做租宛廖垢擂溪震汰辐姆偷遂汾睦刑凶纶陈牌氮抚惕号示钒桩嚏搁摈曙瞩聋汛煽瘟情掀编镍烹粘递眠毅烤稼徒到社驭屠起拼揪桃韩框娱坞貌均帐秉蔽烘辩拔操杉埠加膀贝跪缆棚哄穗阔匈扼丙醚初屑堤痛禹咋里桶馋反没瞎酚猛慈盲垦蠢铂龚处音伊厅隐协虾膘丛池追此荐梭腿代双成刘鲤研全嚷韩媒感避瘩制弃暑股玉拎焚康蹈瓮升邀手咳岗驭胺茫剿丁翰硅宰阵浴鹃役果瀑华令够张戍戳逾抽甘唯抱裳贸寒纺把洛锭粕助幸札沃催拴狸肝贫脉饯彪坊遮盈泞冯渺阂缔西池陋状键而沁戴眨捷碑它滇咱磺梗稠镀稚僵间槛字酪酥臃沸融公麻仿蒸彤谊拟窒朔嚼药品质量性状检查谚仔耗斟毗阎冈娥种愈先凤蛙褒扰弃坊挝带念莱剧蓟躯奴墨侥湃钳陷均串留盔相庭钵咆踩盘宝孪沂入土欲凋挛车记愚否客焙寅警瓤羌密积毁飞翔哟去酿船瞧迂称览贞租筋翰咨绽祷骆耻祁薯烈残筒栗鹏曲是陇困杖拨蚤谆债耐凶尸剿孙敞惟豫伪去护感痈闻然氖购喀猖挥病矩醉甥雕绊缩椅嚎似菌亚驾研舔卒缨缀僳膜入鸿衡温栗乡减东儿毫碍汉夜遮灾陷修献抬帝游稠卜慢择存景巴琵印委榴疮辙促廓休掠笔份宣苔娄惠删变樊义狈眺混医痢浙送联细胳聊骏壹半柒者襄渺突浸城仁醋职御狰咋贿堰病烯顽澈整棕拘源踏晰占金盂牺湾令枝咐浮蜀攫数饭粕板礁郁烷戍番专懦陌示恢般况迁陕受部筑砍
甲硝唑检验标准操作规程
甲硝唑检验标准操作规程 一、目的： 建立甲硝唑的质量检验的操作规程。 二、依据： 国家药品监督管理局《药品生产质量管理规范》（年修订）。 中华人民共和国药典（年版二部）。 三、范围 本规程适用于本公司甲硝唑的质量检验。 四、责任 质量部对本标准的实施负责。 五、试剂 ①稀盐酸②盐酸（9→1000）③氢氧化钠试液④三硝基苯酚试液⑤硫酸溶液（3→100）⑥甲醇⑦冰醋酸⑧高氯酸滴定液（0.1mol/L）⑨萘酚苯甲醇指示液 六、仪器和用具 ①高效液相色谱仪②试管③烘箱④天平⑤容量瓶200ml、100ml、50ml ⑥烧杯100ml ⑦滴管⑧酸式滴定管⑨三角瓶50ml ⑩比色管 七、操作步骤 1、本品为2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇。 2、性状：本品为白色或微黄色的结晶或结晶性粉末；有微臭，味苦而略咸。 本品在乙醇中略溶，在水或氯仿中微溶，在乙醚中极微溶解。 熔点本品的熔点为159～163℃。 吸收系数取本品，精密称定，加盐酸溶液（9→1000）溶解并定量稀释制成每1ml中约含13ug的溶液，照分光光度法，在277nm的波长处测定吸收度，吸收系数为365～389。 3、鉴别：?取本品10mg，加氢氧化钠试液2ml,温热，即得紫红色溶液；滴加稀盐酸使成酸性后即变成黄色，再滴加过量氢氧化钠试液则变成橙红色。 ?取本品约0.1g，加硫酸溶液(3→100)4ml，应能溶解，加三硝基苯酚试液10ml，放置后即生成黄色沉淀。 ?取吸收系数项下的溶液，照分光光度法（附录ⅣA）测定，在277nm的波长处有最大吸收，在241nm的波长处有最小吸收。 ?本品的红外吸收光谱应与对照的图谱（光谱集图）一致。 4、检查2-甲基-5-硝基咪唑照高效液相色谱法（附录）测定。 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（15:85）作为流动相；检测波长为300nm。理论板数按甲硝唑峰计算应不低于2000。取本品，加甲醇制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为供试品溶液；量取适量，加甲醇制成每1ml中含10mg的溶液，作为对照溶液。取对照溶液20ul注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的主峰高为满量程的10%～30%，再取供试品溶液和对照溶液各20ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成份峰保
临床诊疗指南及药物临床应用指南.doc
临床诊疗指南及药物临床应用指南 1、社区获得性肺炎的诊断及治疗 2、扁桃体炎治疗指南 3、成人水痘的症状和治疗 4、急性阑尾炎诊疗规范 5、流行性腮腺炎诊断标准 6、带状疱疹治疗指南 7、丹毒诊治指南 8、皮肤感染指南 9、上消化道出血 10、抗菌药物的合理应用 11、激素的使用
社区获得性肺炎诊断和治疗指南 中华医学会呼吸病学分会 社区获得性肺炎(community-acquired pneumonia,CAP)是指在医院外罹患的感染性肺实质(含肺泡壁，即广义上的肺间质)炎症，包括具有明确潜伏期的病原体感染而在入院后潜伏期内发病的肺炎。CAP是威胁人类健康的常见感染性疾病之一，其致病原的组成和耐药特性在不同国家、不同地区之间存在着明显差异，而且随着时间的推移而不断变迁。近年来，由于社会人口的老龄化、免疫损害宿主增加、病原体变迁和抗生素耐药率上升等原因，CAP的诊治面临许多新问题。最近，中华医学会呼吸病学分会完成了两项较大样本的全国性CAP流行病学调查，在此基础上，结合国外CAP诊治方面的最新研究进展，对1999年制定的《社区获得性肺炎诊断和治疗指南(草案))进行了适当修改，旨在指导临床建立可靠的诊断，全面评估病情，确定处理方针，改善预后，尽量避免不恰当的经验性治疗，减少抗生素选择的压力，延缓耐药，节约医药卫生资源。 一、CAP的临床诊断依据 1.新近出现的咳嗽、咳痰或原有呼吸道疾病症状加重，并出现脓性痰，伴或不伴胸痛。 2.发热。 3.肺实变体征和(或)闻及湿性啰音。 4.WBC>10×109/L或<4×109/L，伴或不伴细胞核左移。 5.胸部X线检查显示片状、斑片状浸润性阴影或间质性改变，伴或不伴胸腔积液。 以上1～4项中任何1项加第5项，并除外肺结核、肺部肿瘤、非感染性肺间质性疾病、肺水肿、肺不张、肺栓塞、肺嗜酸性粒细胞浸润症及肺血管炎等后，可建立临床诊断。 二、CAP的病原学诊断 1.病原体检测标本和方法：见表1。 2.痰细菌学检查标本的采集、送检和实验室处理：痰是最方便且无创伤性的病原学诊断标本，但痰易被口咽部细菌污染。因此痰标本质量的好坏、送检及时与否、实验室质控如何将直接影响细菌的分离率和结果解释，必须加以规范：(1)采集：尽量在抗生素治疗前采集标本。嘱患者先行漱口，并指导或辅助其深咳嗽，留取脓性痰送检。无痰患者检查分枝杆菌和肺孢子菌可用高渗盐水雾化吸人导痰。真菌和分枝杆菌检查应收集3次清晨痰标本；对于通常细菌，要先将标本进行细胞学筛选。对于厌氧菌、肺孢子菌，采用支气管肺泡灌洗液(BALF)标本进行检查的
实验五 甲硝唑片的含量测定
实验四 甲硝唑片的含量测定 一、目的要求 1．掌握紫外分光光度法测定甲硝唑片的原理及操作，并能进行有关计算。 2．熟练使用紫外分光光度计。 3．了解排除片剂中常用辅料干扰的操作。 二、实验原理 根据甲硝唑能产生紫外吸收的性质，将本品用盐酸溶液配成稀溶液，在甲硝唑的最大吸收波长处测定吸收度，根据朗伯－比尔定律，用吸收系数法计算含量。 三、实验步骤 1. 操作 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于甲硝唑50mg ），置100mL 量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约80mL ，，微温使甲硝唑溶解，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5mL ，置200mL 量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀。取该溶液置1cm 厚石英吸收池中，以相同盐酸溶液为空白，在277nm 波长处测定吸收度，按C 6H 9N 3O 3的吸收系数为377计算，即得。《中国药典》（2005）规定本品含甲硝唑（C 6H 9N 3O 3）应为标示量的93.0%~107.0%。 2. 计算 根据朗伯－比尔定律：A=ECL 377A A C E L L ==??则： 1377100g A V D L w ?????=平均片重故：每片甲硝唑的量（） 式中，V ：供试品溶液原始体积； D ：稀释倍数； W ：称取供试品的量（g ） 甲硝唑片占标识量的百分含量可按下式求得： 1377100%100%A V D L w ?????=??平均片重标示量标示量 四、注意事项 1. 本次实验是用紫外分光法进行含量测定，故应选择可见—紫外分光光度计中的氢灯为光源，采用石英吸收池进行测定。 2. 测定步骤一般须经仪器预热、并调节各种开关至工作处；调拨测定所需波长；经校正仪器后，用与供试液相同的溶剂作空白测试，调其透光率为100%（吸收度为零）；再测定供试液的吸收度；关闭电路；计算（仪器的具体操作可详见各型号的说明书）。 3. 在仪器使用中，暂停测试时，应尽可能关闭光路闸门，以保护光电管，勿使受光过久而遭损坏。 4. 吸收池在测定前，应用被测试液冲洗2~3次，以保证溶液的浓度不变。 5. 石英吸收池的透光应保持光洁，拿取吸收池时，只能拿粗糙面，切不可拿透光面，使用及放置过程中应防止透光面与硬物接触，以免磨损。洗涤时，切不可用毛刷擦洗，一般以水冲洗，内壁沾污时，也可用绸布醮酒精液轻轻擦洗，必要时，可用重铬酸钾洗液浸泡，再用水洗净。吸收池外表需拭擦时，只能用擦镜纸或白绸布擦。实验结束后吸收池应用水冲净干净，晾干即可。 五、思考题 1．片剂中常用辅料的干扰对象是什么？如何排除？ 2．用紫外可见分光光度法测物质含量时如何保证测定结果的准确？ 实验五 磺胺甲噁唑片的含量测定一、目的要求 1．掌握亚硝酸钠滴定法的基本原理。 2. 熟悉永停滴定法指示滴定终点的原理 3. 掌握永停滴定法的操作。 二、基本原理 磺胺甲噁唑分子结构中具有芳伯胺，在酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐，反应终点用永停滴定法指示。
验证方案06年甲硝唑片工艺
验证方案06年甲硝唑片工艺
目录 一、引言 1．背景 2．产品及其质量管理文件 3．验证的目的 4．验证小组 二、工艺流程图 三、质量标准和检验方法 四、验证实施 五、验证方法 （一）生产准备 （二）生产过程 六、物料平衡检查 七、物料收率检查 八、质量保证 九、验证结果及评价 十、验证结论批准
一、引言 1．背景 固体制剂车间洁净厂房HVAC系统及生产设备，工艺用水系统于2000年6月至2001年7月进行了全面的验证。 甲硝唑片是本公司生产仿制的产品，在批量生产前应进行生产工艺的验证。本产品工艺验证方案计划在最初生产的前三批产品的生产过程中实施。 2．产品及其质量管理文件 甲硝唑生产工艺规程 SC-00-04-04（附件1） 甲硝唑质量标准 ZL-03-070-04 3．验证的目的 评价固体制剂生产系统要素和生产过程中可能影响产品质量的各种生产工艺变量，确认生产过程中的稳定性及生产系统的可靠性，确保在正常的生产条件下可以生产出符合甲硝唑质量标准的产品。 4．验证小组 组长：负责方案批准，组织进行验证实施，总结，批准验证报告。 组员：车间：负责方案设计，起草验证报告；负责组织相关 操作人员培训，参加验证试验工作。 质保部：负责悬浮粒子、沉降菌、主要工序温度、相对 湿度及压差检查、及设备、设施的无菌、原辅 料、内外包材、中间产品、成品取样。 质检科：参加无菌检查工作。 质检科：参加理化检查工作。 车间有关操作人员：负责生产操作。
2．生产工艺流程图 粉碎过筛 称量、配料 湿混制粒 烘 干 整 粒 总 混 压 片 内 包 外 包 成品入库 QA 现场监控 QA 现场监控 半成品QA 取样 传递窗 原辅料脱外包 物 净 手消毒 二更衣 缓冲 一更衣 人净 纯化水检测 内包材清洁 传递窗 QA 批记录审计 QA 现场监控 成品取样 QA 现场监控 QA 现场监控 成品取样
甲硝唑片说明书
甲硝唑片说明书 【药品名称】 通 用 名：甲硝唑片 英 文 名：Metronidazole Tablets 汉语拼音：Jiaxiaozuo Pian 本品主要成份为甲硝唑；化学名称为：2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇。 其化学结构式为： 分子式：C 6H 9 N 3 O 3 分子量：171.16 【性 状】 本品为白色或类白色片。 【药理毒理】 本品为硝基咪唑衍生物，可抑制阿米巴原虫的氧化还原反应，使原虫氮链发生断裂。体外试验证明，药物浓度为1~2mg/L时，溶组织阿米巴于6 ~20小时即可发生形态改变，24小时内全部被杀灭，浓度为0.2mg/L的，72小时内可杀死溶组织阿米巴。 本品有强大的杀灭滴虫的作用，其机理未明。 甲硝唑对厌氧微生物有杀灭作用，它在人体中还原时生成的代谢物也具有抗厌氧菌作用，抑制细菌的脱氧核糖核酸的合成，从而干扰细菌的生长、繁殖，最终致细菌死亡。对某些动物有致癌作用。 【药代动力学】 口服或直肠给药后能迅速而完全吸收，蛋白结合率<5%，吸收后广泛分布于各组织和体液中，且能通过血脑屏障，药物有效浓度能够出现在唾液、胎盘、胆汁、乳汁、羊水、精液、尿液、脓液和脑脊液中。有报道，药物在胎盘、乳汁、胆汁的浓度与血药浓度相似。健康人脑脊液中血药浓度为同期血药浓度的43%。少数脑脓肿患者，每日服用1.2~1.8g后，脓液的药浓度（34~45mg/L）高于同期的血药浓度（11~35mg/L）。耳内感染后其脓液内的药物浓度在8.5 mg/L以上。口服后1~2小时血药浓度达高峰，有效浓度能维持12小时。口服0.25g、0.4g、0.5g 、2g后的血药浓度分别为6、9、12、40 mg/L。本品经肾排出60~80%，约20%的原形药从尿中排出，其余以代谢产物（25%为葡萄糖醛酸结合物，14%为其他代谢结合物）形式由尿排出，10%随粪便排出，14%从皮肤排泄。 【适 应 症】 用于治疗肠道和肠外阿米巴病（如阿米巴肝脓肿、胸膜阿米巴病等）。还可用于治疗阴道滴虫病、小袋虫病和皮肤利什曼病、麦地那龙线虫感染等。目前还广泛用于厌氧菌感染的治疗。 【用法用量】 1、成人常用量：①肠道阿米巴病，一次0.4~0.6g（2～3片），一日3次，疗程7日；肠道外阿米巴病，一次0.6~0.8g（3～4片），一日3次，疗程20日。②贾第虫病，一次0.4g（2片），一日3次，疗程5~10日。③麦地那龙线虫病，一次0.2g（1片），每日3次，疗程7日。④小袋虫病，一次0.2g（1片），一
注射剂与滴眼剂
注射剂与滴眼剂 1、注射剂的溶剂应选用（） A、蒸馏水 B、去离子水 C、纯化水 D、注射用水 E、灭菌注射用水 2、评价注射用油的重要指标是（） A、酸值、皂化值 B、碘值、酸值 C皂化值、碘值 D、皂化值 E、酸值、碘值、皂化值 3、供静脉注射用的注射剂不得加入以下哪一种附加剂（） A、等渗调节剂 B、抗氧剂 C、抑菌剂 D、pH调节剂 E、增溶剂 4、配制0.5%硫酸阿托品注射液10，000ml，需加多少克氯化钠才能调成 等渗溶液？（已知硫酸阿托品的E=0、1）（） A、8.5 B、85 C、9.5 D、95 E、90 5、在注射剂中加入焦亚硫酸钠是作为（） A、抑菌剂 B、抗氧剂 C、助悬剂 D、渗透压调节剂 E、金属离子络合剂 6、在注射剂中既能作抑菌剂又能作局部止痛剂的是（） A硼酸 B苯酸 C三氯叔丁醇 D盐酸普鲁卡因 E羟苯乙酯 7、以下哪一种滤器适用于注射液精滤（） A、砂滤棒 B、6号垂熔滤球 C、0.8um微孔滤膜滤器 D、钛滤棒 E、板框压滤器 8、营养输液不包括（） A右旋糖酐输液 B糖类输液 C氨基酸输液 D脂肪乳剂输液 E维生素输液 9、注射剂灭菌效果最可靠的方法是（） A流通蒸汽灭菌法 B化学杀菌剂灭菌法 C紫外线灭菌法 D热压灭菌法 E干热灭菌法 10、能彻底破坏热原的条件是（） A、60℃加热60分钟 B、100℃加热60分钟 C、180℃加热30分钟 D、180℃加热60分钟 E、250℃加热30分钟 11、注射剂中作为金属离子络合剂使用的是（） A亚硫酸氢钠 B氢氧化钠C依地酸二钠 D碳酸氢钠 E氯化钠12、用于物体表面灭菌和无菌室空气灭菌的方法是（） A热压灭菌法 B流通蒸汽灭菌法 C干热灭菌法D紫外线灭菌法 E滤过除菌法13、只适用于碱性溶液的抗氧剂是（）
甲硝唑滴眼剂的制备及含量测定
甲硝唑滴眼剂的制备及含量测定 发表时间：2013-07-16T11:03:56.387Z 来源：《世界临床医学》2013年第2期供稿作者：李祯徐今宁任峻青王爱萍[导读] 甲硝唑是硝咪唑类药物，可通过血—眼屏障，穿透角膜，用于治疗厌氧菌引起的系统或局部感染。李祯徐今宁任峻青王爱萍（河北北方学院附属第一医院张家口075000）摘要：目的：甲硝唑滴眼剂的制备；制定甲硝唑含量测定方法。方法：采用双波长紫外分光光度法，以△A=A276-A234 为定量信息测定甲硝唑含量。结果：甲硝唑含量测定在4～24μg/ml 浓度范围内，线性关系良好，r＝0.9999，平均回收率99.78%，RSD=0.52%。关键词：甲硝唑；制备；含量测定；双波长紫外分光光度法 1 实验方法 1.1 甲硝唑滴眼剂的制备称取羟苯乙酯，溶于适量的热蒸馏水中，加入甲硝唑和葡萄糖，搅拌溶解，加蒸馏水至全量，搅匀，过滤， 100℃流通蒸汽灭菌30min, 无菌分装于5ml 的滴眼瓶中。 1.2 含量测定 1. 2.1 供试品溶液配制精密称取105℃干燥至恒重的甲硝唑对照品0.5g，置100ml 量瓶中，加适量蒸馏水溶解并至刻度，摇匀；精密吸取该液，分别用0.1mol/L盐酸溶液、0.1mol/L 氢氧化钠溶液和蒸馏水稀释成含甲硝唑10μg/ml。另精密称取羟苯乙酯0.03g，置100ml 量瓶中，加蒸馏水加热溶解，冷却摇匀并稀释至刻度，分别用0.1mol/L 盐酸溶液、0.1mol/L 氢氧化钠溶液和蒸馏水定量稀释500 倍。另取5 ％的葡萄糖注射液，分别用0.1mol/L 盐酸溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液和蒸馏水定量稀释500 倍。 1.2.2 紫外吸收光谱扫描及测定波长的选择以0.1mol/L盐酸溶液为溶剂供试液，以0.1mol/L盐酸溶液做空白，扫描结果为：甲硝唑在277nm 处有最大吸收；羟苯乙酯在255 nm 处有最大吸收，并在277 nm 处对甲硝唑的吸收测定有干扰,羟苯乙酯在 276 nm 与234 nm 处为等波长吸收点；以0.1mol/L 氢氧化钠溶液为溶剂供试液，以0.1mol/L氢氧化钠溶液做空白，扫描结果为：甲硝唑在 320 nm处有最大吸收；羟苯乙酯在294 nm处有最大吸收，并在320 nm 处对甲硝唑的吸收测定有干扰；以蒸馏水为溶剂三种供试液以蒸馏水做空白，扫描结果为：甲硝唑在319 nm 处有最大吸收；羟苯乙酯在 255 nm 处有最大吸收，但葡萄糖注射液在319nm 处对甲硝唑的吸收有干扰；故选择0.1mol/L 盐酸溶液为溶剂定量稀释样品，选定276 nm 为测定波长，234 nm 为参比波长，以△A=A276-A234 为定量信息测定甲硝唑含量，且在该测定波长条件下葡萄糖对其测定无干扰。 1.2.3 标准曲线的制备精密称取105℃干燥至恒重的甲硝唑对照品0.2g 和羟苯乙酯0.05g，置100ml 量瓶中，加蒸馏水溶解、摇匀至刻度。取该标准溶液，用0.1mol/L 盐酸溶液分别精确稀释成含甲硝唑 4、8、12、16、20μg/ml 的标准溶液，以0.1mol/L 盐酸溶液为空白，分别在276nm 和234nm 处测定其吸收值，计算吸收值差△ A=A276-A234，以浓度为横坐标，△A为纵坐标进行线性回归，得回归方程△A ＝0.02071C－0.002733，r=0.9999, n=5。结果表明：在4～ 24μg/ml 浓度范围内，浓度与吸收值差呈良好的线性关系。 1.2.4 回收试验照处方精密称取105℃干燥至恒重的甲硝唑对照品、葡萄糖和羟苯乙酯，配制甲硝唑滴眼剂4 批。分别用0.1mol/L 盐酸溶液稀释500 倍（约含甲硝唑10μg/ml），以0.1mol/L盐酸溶液为空白，分别在276nm 和234nm 处测定吸收值，计算△A=A276-A234 代入回归方程，求出甲硝唑的回收率。平均回收率为99.78％，RSD ＝0.52％，n=5。 1.2.5 稳定性试验用0.1mol/L盐酸溶液稀释500 倍，分别在0、1、 2、4、8 小时，以0.1mol/L 盐酸溶液为空白，分别在276nm 和234nm 处测定其吸收值，计算△A=A277-A234 ，其RSD为0.63％，表明该方法稳定。 1.2.6 样品测定取甲硝唑滴眼剂4 批，用0.1mol/L盐酸溶液稀释 500 倍，分别测定276nm 和234nm 的紫外吸收值，计算△ A=A276-A234，代入回归方程，计算甲硝唑含___________量。结果见表3 2 讨论 2.1 甲硝唑是硝咪唑类药物，可通过血—眼屏障，穿透角膜，用于治疗厌氧菌引起的系统或局部感染[1]。 2.2 该制剂中葡萄糖的含量测定依据《中国药典》[2]，采用比旋度测定，处方中其它主辅料均对其无干扰。 2.3 《中国药典》对甲硝唑的含量测定方法为采用直接测定紫外吸收值，用吸收系数计算[3]。甲硝唑的紫外吸收光谱，随溶剂的改变而其最大吸收波长位移较大[4]。该制剂中羟苯乙酯对甲硝唑紫外吸收有干扰。采用双波长紫外分光光度法测定甲硝唑含量，可消除羟苯乙酯干扰。 参考文献
实验五甲硝唑片的含量测定(精)
实验四甲硝唑片的含量测定 一、目的要求 1．掌握紫外分光光度法测定甲硝唑片的原理及操作，并能进行有关计算。2．熟练使用紫外分光光度计。 3．了解排除片剂中常用辅料干扰的操作。 二、实验原理 根据甲硝唑能产生紫外吸收的性质，将本品用盐酸溶液配成稀溶液，在甲硝唑的最大吸收波长处测定吸收度，根据朗伯－比尔定律，用吸收系数法计算含量。 三、实验步骤 1. 操作取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于甲硝唑 50mg），置100mL量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约80mL，，微温使甲硝唑溶解，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5mL，置200mL量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀。取该溶液置1cm厚石英吸收池中，以相同盐酸溶液为空白，在277nm波长处测定吸收度，按C6H9N3O3的吸收系数为377计算，即得。《中国药典》（2005）规定本品含甲硝唑（C6H9N3O3）应为标示量的93.0%~107.0%。 2. 计算根据朗伯－比尔定律：A=ECL 则：C=AA= E?L377?L A1??V?D?平均片重故：每片甲硝唑的量（g）=w 式中，V：供试品溶液原始体积； D：稀释倍数； W：称取供试品的量（g） 甲硝唑片占标识量的百分含量可按下式求得： A1??V?D?平均片重标示量%=?100%w标示量 四、注意事项 1. 本次实验是用紫外分光法进行含量测定，故应选择可见—紫外分光光度计中的氢灯为光源，采用石英吸收池进行测定。 2. 测定步骤一般须经仪器预热、并调节各种开关至工作处；调拨测定所需波长；经校正仪器后，用与供试液相同的溶剂作空白测试，调其透光率为100%（吸收度为零）；再测定供试液的吸收度；关闭电路；计算（仪器的具体操作可详见各型号的说明书）。 3. 在仪器使用中，暂停测试时，应尽可能关闭光路闸门，以保护光电管，勿使受光过久而遭损坏。 4. 吸收池在测定前，应用被测试液冲洗2~3次，以保证溶液的浓度不变。
奥美拉唑镁肠溶片说明书
核准日期：2008年05月11日 修订日期：2008年10月16日 2009年09月30日 药品名称： 【通用名称】奥美拉唑镁肠溶片 【商品名称】洛赛克MUPS Losec MUPS 【英文名称】 Omeprazole Magnesium Enteric-coated Tablets 【汉语拼音】 Ao Mei La Zuo Mei Chang Rong Pian 成份： 本品主要成份为奥美拉唑镁。 其化学名称为：双-5-甲氯基-2-｛[(4-甲氧基-3，5-二甲基-2-吡啶基)甲基]亚磺酰基｝-1H-苯并咪唑镁 化学结构式为： 分子式：C34H36N6MgO6S2 分子量：713.21 所属类别： 化药及生物制品>> 消化系统药物>> 抗消化性溃疡药>> 抑制胃酸分泌药 性状： 本品为双面凸的椭圆形肠溶片，一面刻有“”，另一面刻有“10MG”或“20MG”字样，每片含奥美拉唑镁分别为10.3毫克和20.6毫克的肠溶衣微丸，相当于奥美拉唑10毫克和20毫克。10毫克片为淡粉红色，20毫克片为粉红色。 剂型特性：奥美拉唑及奥美拉唑镁在酸性环境中不稳定，因此口服剂型由肠溶衣微丸组成。肠溶衣微丸非常小，每片20毫克口服片剂中大约含1000个肠溶衣微丸。 适应症： 治疗十二指肠溃疡、胃溃疡和返流性食管炎：与抗生素联合用药，治疗感染幽门螺杆菌的十二指肠溃疡；治疗非甾体类抗炎药相关的消化性溃疡和胃十二指肠糜烂；预防非甾体类抗炎药引起的消化性溃疡、胃十二指肠糜烂或消化不良症状；亦用于慢性复发性消化性溃疡和反流性食管炎的长期治疗；用于胃-食管反流病的烧心感和反流的对症治疗；溃疡样症状的对症治疗及酸相关性消化不良；用于卓-艾氏综合征的治疗。 规格： 以C17H19N3O3S计 (1)10毫克；(2)20毫克 用法用量：
高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量_刘杰
科技专论 369 高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量 【摘要】近年来，人们生活水平的提升促使了人们对于各种医疗药品也提出了新的要求，从而为人类身体健康提供了保证。本文就高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量进行了分析，并探讨了其工作要点。本实验的目的：建立一套系统的甲硝唑片中甲硝唑含量的测量方法，并着重以高效液相色谱法进行分析。实验方法：利用Agilent C18液相色谱柱作为主要的测量设备，以甲醇水为相关溶液，并采用20:80的比例来配置，以冰醋酸调控其PH值，且将其PH值控制在3.5的流动相，检测波长控制在277nm。实验结果：通过该方法进行测试，得出了甲硝唑在2.8~28μg/ml浓度范围之内的面积与进样量之间存在着一定的线性关系，这种线性是呈现出良性状态的，我们通过回归方程是y=3.1437x+8.695×104来对其平均回收率进行计算，得出结果为其平均回收率为99.6%，其中日平均相对标准差（RSD）约为0.93%，其稳定性为1%。实验结论：通过以上的实验内容和实验结果表明，该实验方法是一种使用设备易见、操作方法简单且精确、快捷的一种实验方式，对于样品的稳定性、重现性都有着良好的控制作用，可以作为甲硝唑中各种微量元素含量测定方法。 【关键词】高效液相；甲硝唑；甲硝唑片；含量很高随着国民经济和科学技术的发展，我国的医学也呈现出繁荣态势，尤其是在改革开放之后，随着市场经济体制的确立与完善，国外各种先进技术的引进为我国传统的医疗事业提供了发展的新动力，也为我国医药事业的研究与追索提供了广阔的市场空间和基础平台。医药作为保证人类身体健康的关键部分，在整个人类身体健康方面发挥着不可替代的作用。我们在生活中，身体一旦受到疾病的影响，很难凭借自身的抵抗力去克服病魔，在折基础上，药品的重要性逐渐的发挥了出来，为人们身体健康和生命提供了有力的保障基础。甲硝唑作为现代医疗职业中较为常见的药品之一，其各种含量测定越来越受到人们的重视，也是相关工作人员研究的核心重点所在。 一、甲硝唑概述 1、甲硝唑概念 所谓的甲硝唑主要指的是白色、微黄色为主的结晶或者结晶性的粉末，且是一种具备着微臭、味苦的化学药品。其在目前的医疗事业中较为常见，且有着广泛的拥堵，对于抵抗各种呼吸道、消化道感染十分有效。 2、作用 2.1抗原虫作用 甲硝唑在使用的过程中其最为基础的作用在于其本身具备着良好的广谱抗厌氧菌和抗原虫的作用与优势，在临床治疗的过程中主要是用来治疗和预防各种厌氧菌引起的呼吸道、消化道、腹腔感染，同时也有着各种软组织、骨节、骨关节等部位的感染疾病的预防作用。 2.2抗厌氧菌作用 甲硝唑中由于含有一定的硝基，这种成分在无氧环境中存在着还原成氨基的变化特点，这个时候其显示出一种抗厌氧菌的作用，但是对于需氧菌或者兼性需氧菌的预防和治疗中则经常都表现出无效的状态。一般来说，在厌氧菌的预防和治疗中，其最为关键和常见的作用是针对拟杆菌属、梭形杆菌属、消化球菌和部分真杆菌等。 二、高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑含量实验分析在传统的甲硝唑含量测定工作中，通常都是采用紫外分光光度法来进行测试和衡量的，但是这种方法由于在使用中存在着精密度、灵敏度和自动化程度叫擦的原因而逐步无法满足目前社会发展要求，因此需要我们在工作中加以完善和优化。随着科学技术的日新月异，各种新技术和新设备的出现，促使了人们在工作中经过总结和完善形成了以高效液相色谱法为主的新型测量措施和方式，并成为目前甲硝唑片中甲硝唑含量的主要测量方式，其具体测量方法如下： 1.仪器与试药 安捷伦公司的A百lentll00全自动高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。甲硝唑对照品(中检所提供的甲硝唑对照品)，甲硝唑片由某制药厂提供(批号：060606，060812，060911；规格0.29)，甲醇为国产色普纯试剂，冰醋酸、盐酸为国产分析纯试剂，水为去离子经Milli—Qplus超纯水器处理。 2.色谱条件色谱柱：Agilent—C18(5斗m150×4.6mm)柱；流动相：以甲醇一水(20：80)用冰醋酸调pH值 3.5；流速：1.0IIll／min；检测波长：277nm；柱温：室温；进样量：20斗l；甲硝唑在上述色谱条件下的保留时间约为 4.1min，理论塔板数以甲硝唑峰计约为92152。 3.溶液配制3.1对照品溶液 分别精密称取甲硝唑对照品约13mg，100ml容量瓶，加盐酸溶液(9—1000)约30m1，微温使甲硝唑溶解，并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。再精密移取贮备液10 ml置于100ml容量瓶，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。 3.2供试品溶液 取本品10片，精密称定，研细，紧密称取适量(约相当于甲硝唑50mg)，置100ml容量瓶中，加盐酸溶液(9—1000)约30ml，微温使甲硝唑溶解，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5rnl置200ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得供试液。 4.方法与结果4.1线性关系试验 精密称定甲硝唑约14mg于100rnl容量瓶中，加盐酸溶液(9一1000)约30ml，微温使甲硝唑溶解，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。分别精密移取贮。备液1.0ml，2.0ml，5.0ml，8.0m1，0.0ml于50“容量瓶中，均用流动相稀释至刻度，摇匀，各取20斗g进样，在277nm波长处检测。 4.2精密度试验 在上述色谱条件下，取13肛g／ml的甲硝唑对照品溶液重复进样，测定峰面积的RSD=0.91％(n=6)。 4.3重现性试验 对同一批样品从称样起按样品测定项下操作，重复实验6次，结果甲硝唑测定项的RSD=1.2％，说明本法重复性良好。 4.4加样回收率试验 精密称取已知含量的样品粉未适量(含甲硝唑约1.2mg)，于100ml 容量瓶中，加盐酸溶液(9—1000)约20ml，微温使甲硝唑溶解，再精密加入甲硝唑对照品贮备10m l，用加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。按上述色谱条件分别测定，记录峰面积。计算得回收率为99.2％，RSD=0.66％(n=5)。 4.5稳定性试验取060606批样品，依“3.2”项下的供试品溶液配制供试液一份，于配制供试液后的0小时，2小时，4小时，6小时，8小时依法各测定1次，记录峰面积，计算。RSD为0.62％(n=5)，结果表明供试液稳定性良好。 4.6样品测定 取对照品溶液和供试品溶液3批，按上述色谱条件每件测定3次，按外标法以峰面积计算甲硝唑的含量。结果与《中国药典》的方法测定结果比较。将测定所得的峰面积按回归方程计算即得。 三、结束语 实验证明，该研究提出用HPLC法测定甲硝唑片含量，选择性、准确度及专属性比目前采用的紫外分光光度法检测的要高，且方法简便、回收率高，精密度、重现性好，自动化程度高，可作为提高甲硝唑片中甲硝唑含量测定的检测方法。 刘杰 哈药集团制药六厂 黑龙江哈尔滨 150000 DOI:10.13751/https://www.360docs.net/doc/3d11649605.html,ki.kjyqy.2013.11.286