532010[药物质量控制]
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药物质量控制复习题
一、多项选择题
1、物料应当根据其性质有序分批贮存和周转，发放及发运应当符合（ BD ）的原则。A、合格先出 B、先进先出 C、急用先出 D、近效期先出
2、企业建立的药品质量管理体系涵盖（ ABCD ），包括确保药品质量符合预定用途的有组织、有计划的全部活动。
A、人员
B、厂房
C、验证
D、自检
3、批生产记录的每一页应当标注产品的（ AD ）。
A、规格
B、数量
C、过程
D、批号
4、设备应当建立（ ABCD ）的操作规程，并保存相应的操作记录。
A、设备使用
B、清洁
C、维护
D、维修
5、企业应当根据验证的结果确认（ BC ）。
A、质量标准
B、工艺规程
C、操作规程
D、检验方法
二、填空题
1、《药品生产质量管理规范（2010年修订）》自（ 2011年3月1日）起施行。
2、关键人员应当为企业的全职人员，至少应当包括企业负责人、（生产管理负责人）、质量管理负责人和（质量受权人）。
3、质量管理部门可以分别设立（质量保证部门）和（质量控制部门）。
4、主要固定管道应当标明内容物（名称）和（流向）。
5、质量风险管理是在整个产品生命周期中采用（前瞻）或（回顾）的方式，对质量风险进行（评估）、（控制）、（沟通）、审核的系统过程。
6、物料供应商的确定及变更应当进行（质量）评估，并经（质量管理）部门批准后方可采购。
7、一次接收数个批次的物料，应当（按批）取样、检验、放行。
8、只有经（质量管理）部门批准放行并在（有效期）或（复验期）内的原辅料方可使用。
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中药制剂质量标准的建立与提高-广东药品检验所
附件5 广东省医疗机构制剂质量标准 起草说明的撰写要求（试行） 质量标准起草说明是说明标准起草过程中，制订各个项目的理由及规定各项指标的依据。起草说明的文字规范及计量单位等统一按《中国药典》的要求撰写，首先应列出本制剂的全部原料（药材）质量标准情况，然后按名称、处方、制法、性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定、功能与主治、用法与用量、规格、贮藏等顺序逐项编写。 1. 药品原料（药材）质量标准 1.1.说明处方中的药材、提取物、有效部位、原料（化学药）的质量标准出处，当不是现行版《中国药典》收载的品种时，需详细说明标准的出处，如为地方标准需附复印件；中药制剂处方的的品种如没有国家或地方标准，应按中药材申报要求，注明其科、属、种，拉丁学名及药用部位，写法同药典正文来源，附上相关资料。辅料应符合食品药品监督管理部门的相关要求。 1.2.对涉及《中国药典》中收载的要求分列、来源细化的中药材品种，需对此申报固定的品种作出说明。 1.3.处方中的药味如有《中国药典》未收载的炮制品，应详细说明炮制方法和质量要求。 2.药品成品的质量标准草案的起草说明 2.1.概述 不列标题，写明品种出处、原质量标准出处（如有），必要时写明检验项目及增修订项目等情况。 2.2.名称 说明命名方式。当品种名称有变更时应予以说明。 2.3.处方
必要时对处方中各主成分（药味）排列次序予以说明。如系保密品种，其处方也应完整地列在起草说明中。 2.4.制法 必要时说明关键工艺中各项技术指标及要求的控制目的。说明辅料品名、用量及执行标准。应写明制法过程中需注意的事项。 2.5.性状 说明正文中所描述性状的理由及需要说明的其他问题。 2.6.鉴别 按质量标准正文内容的项目顺序逐一说明。必要时介绍建立或修订此鉴别的理由，介绍操作中应注意事项，特殊试液应注明配制的方法及依据；中药制剂应提供阴性对照实验结果，说明其专属性与可行性。图谱均应附在相应的项目下，并逐一标记与说明。所有附图要求清晰真实。 2.6.1. 显微鉴别：按标准描述顺序写明标准中所鉴别的药味归属，注明增修订情况，并附显微图。 2.6.2. 理化鉴别：说明反应的原理及各反应针对的成分。中药制剂需提供阴性对照实验结果。 2.6. 3. 色谱鉴别：应说明建立或修订项目情况，注明色谱鉴别的归属、前处理条件选择及色谱条件选择等理由。并附色谱图。薄层色谱（包括阴性对照试验）图谱应附彩色照片。 如中药制剂鉴别的药味为多品种来源，确定鉴别方法时必须把多品种来源药材的供试品通过实验比较作出选择，并说明其可行性。 2.7.检查 2.7.1.说明拟定制剂标准中所列检查项目制订的方法选择依据。 2.7.2.如标准中取消了该制剂在《中国药典》“制剂通则”中规定的检查项目，应说明理由。 2.7. 3.对根据制剂的特性及工艺而增加的《中国药典》“制剂通则”以外的项目，应具体说明制定理由。 2.7.4.应说明限量检查的依据，并提供方法学验证考察的情况。
药品生产质量管理规范(2010年修订)检查指南(中药制剂)
药品生产质量管理规范(2010年修订)检查指南 附录5：中药制剂 一、概述 中药制剂处方组成复杂，影响因素较多，含有多种有效成分，能确定的有效成分种类偏小，所以中药制剂生产过程控制相对化学药品过程控制更为复杂。 第一条本附录适用于中药材前处理、中药提取和中药制剂的生产、质量控制、贮存、发放和运输等进行了规定。 第二条民族药参照本附录执行。 二、检查要点 （一）原则 第三条中药制剂的质量与中药材和中药饮片的质量、中药材前处理和中药提取工艺密切相关。应当对中药材和中药饮片的质量以及中药材前处理、中药提取工艺严格控制。在中药材前处理以及中药提取、贮存和运输过程中，应当采取措施控制微生物污染，防止变质。 —中药材、中药饮片的质量是中药制剂质量的物质基础；中药饮片的炮制、中药提取工艺关系到中药制剂的有效性，应重点关注； —指标性成分不代表有效成分，所以不能以是否符合产品质量标准作为判定药品质量的标准，应关注中药材、中药饮片质量及中药制剂生产过程控制。 ·检查时需注意： —中药材或中药饮片是否符合其质量标准要求；是否接照前处理、提取工艺要求来进行加工处理；委托生产过程是否符合正文委托生产相关要求。 —检查企业是否按照质量标准中的处方投料生产，投料量是否符合药典要求；制剂处方中的药味均指饮片，制剂处方中规定的药量系指正文〔制法〕项规定的切碎、破碎或粉碎后的药量。 —是否对中间产品如浸膏、浸膏粉等进行稳定性考察，确定其包装形式、储存条件、有效期。 —抽查净药材与原药材是否分库存放，是否建立药材、饮片养护管理规程，并遵照执行。 第四条中药材来源应当相对稳定。注射剂生产所用中药材的产地应当与注册申报资料中的产地一致，并尽可能采用规范化生产的中药材。 ·检查时需注意： —药材或饮片来源应符合法规要求。如中药饮片应采购自具有相应炮制范围的中药饮片生产企业或中药饮片经营企业，实施批准文号管理的中药饮片如冰片、人工牛黄、青黛等的管理与化学原料药相当；中药材来源应保持相对稳定。 —药材药用部位应与药材标准相一致。
水质分析与质量控制
水质分析与质量保证
前言 一、水样采集 二、水样的运输与保存 三、现场工作质量保证 四、检验中注意事项 五、分析的质量控制
前言 良好的水质分析质量主要涉及到水样采集、保存与测定等三个方面，缺一不可。如果只是采用精密的分析设备和良好的检测技术而忽略了在水样采集、运输和保存过程中的质量控制问题，所获得的检测结果就不能反映水质的真实情况。
关于水样采集与保存的标准 国际标准: 《水质采样技术指导》（ISO 56672︰1982） 《水质采样样品保存和管理技术指导》（ISO 56673︰1985）… 国内标准: 《水质采样方案设计技术规定》（GB 12997-1991） 《水质采样技术指导》（GB 12998-1991） 《水质采样样品的保存和管理技术规定》（GB 12999-1991） 《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750-2006） 水样采集和保存的主要原则 必须具有足够的代表性 水样中各种组分的含量必须能反映采样水体的真实情况 监测数据能真实代表某种组分在该水体中的存在状态和水质状况 为了得到具有真实代表性的水样，就必须在具有代表性的时间、地点，并按照规定的采样方法采集有效样品。 不能受到任何意外的污染。 水样采集 水样采集类型 采样准备 采样点的选择 水样采集地点和采样方式的选择
采样要求 水样采集类型-普通水样采集类型 1 瞬时水样： 在某一定的时间和地点从水体中随机采集的分散水样。如果监测水体的水质比较稳定，瞬时采集的水样已具有很好的代表性。 2 混合水样： 在某一时段内，在同一采样点上，以流量、时间、体积或是以流量为基础，按照已知比例（间歇的或连续的）分别采集多个单独水样经混合均匀后得到混合水样。 3 等比例混合水样： 在某一时段内，在同一采样点所采集水样量随时间或流量成比例变化，经混合均匀后得到等比例混合水样。 4 综合水样： 在不同采样点，同时（或时间应尽可能接近）采集的各个瞬时水样，经混合后所得到的水样。这种水样适用于在河流主流、多个支流或水源保护区的多个取水点处同时采样，以综合水样得到的水质参数，作为水处理工艺设计的依据。 5 深度综合样： 从水体的特定地点，在同一垂直线上，从表层到沉积层之间或其他规定深度之间，连续或不连续地采集两个或更多的水样，经混合后所得的样品。
药品质量控制培训课件
药品质量控制培训教材 培训教师：高行云 2014年1月
第一章总则 1. 为什么要加强质量管理与质量控制的培训：为加强质量检验的规范管理,保证药品质量,贯彻《药品管理法》和《药品生产质量管理规范》等有关法律法规。 2. 质量管理与质量检验贯穿于质量检验部门及药品检验全过程。 3.质保部负责本企业质量检验规范指导工作。 第二章机构、人员与职责 1. 公司应设立质量检验部门(中心化验室)。质量检验部门应配备一定数量的与所生产药品的规模、品种和检验工作相适应的具有专业知识的检验人员。人员职责应明确。 质量检验部门的负责人应具有药学或相关专业大专以上学历，有技术职称；能有效的领导质量检验机构工作，有一定的药品检验和质量管理经验，有能力对药品检验过程中出现的实际问题做出正确的判断和处理；对药品检验质量负全面责任。 从事操作红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层色谱扫描仪等大型精密仪器进行原料、辅料、包装材料、半成品及成品检验的人员应具有中专以上药学专业或化学专业学历，经过省或地市级药检所培训，有省食品药品监督管理局颁发培训合格证, 持证上岗； 其中从事滴定液标定的检验人员应具有大专以上药学专业或化学专业学历，或具有中专以上药学专业学历并从事本岗位工作多年，经考核合格, 持证上岗； 从事药品质量检验的其他人员应具有高中以上文化程度，经过专业技术和GMP培训，具有专业基础知识和实际操作技能，具有本岗位检验工作的能力，经岗位考核合格并持证上岗； 从事高生物活性、高毒性、强污染性、高致敏性及有特殊要求的药品质量检验人员应经相应专业的技术培训，具有相关的专业基础知识,并持证上岗； 从事中药材、中药饮片质量验收人员需具有相关的专业知识和识别药材真伪、质量优劣的技能,并持证上岗； 从事实验动物管理和饲养人员应具有初中以上文化程度并接受过专业培训，并持证上岗。 2. 中心化验室的主要职责： 2.1、执行物料、中间产品、成品的法定标准和内控标准，按照药品检验标准操作规程操作，执行留样制度； 2.2、执行检验用设备、仪器、试剂、试液、标准物质、滴定液、检定菌、
药剂科药品质量控制与安全小组
2017年药剂科药品质量控制与管理小组一、药剂科药品质量控制小组成员名单 组长： 副组长： 质控员： 二、科室医疗质量控制小组工作职责 （一）科主任是科室医疗质量的第一责任者、质控小组组长，职责如下： （1）贯彻执行有关药品质量管理的法律、法规和行政规章，根据其内容负责起草和修订负责制定科室医疗质量管理与持续改进方案，包括医疗质量自查方案，并指导、督促制度的执行。 （2）定期考核全科药品质量管理情况，及时分析、处理存在的问题，督促全科质控标准的落实，责任落实到个人。 （3）定期组织各级人员学习有关药品质量管理的法律、法规和行政规章，强化质量意识。 （4）定期下临床科室了解医护人员及病人对药剂科工作意见，介绍新药，收集有关不良反应情况，不断提高药剂工作质量，促进临床用药安全、合理。 ( 5）参加医疗质控办公室的会议，反映问题。收集与本科室有关的问题，提出整改措施。 （二）副组长及科室质控员职责 每月负责协助科主任对科室的工作质量和管理情况进行督查，检查考核指标完成情况并记录，发现问题，反馈信息，并提出处理意见；组织召开全科的医疗质控专项会议，定期完成科室质控自查报告，以及科室整改措施一起以书面形式上报医务部和质控办。 三、质控内容及方法 质控内容：根据《药品管理法》《医疗机构药事管理办法》和《医院工作质量管理考核》等有关规定和要求，结合本科工作实际，制定以下质量管理控制管理指标。
（一）调剂工作：各项工作均符合要求 （1）门诊处方发放、复核率100% （2）门诊处方合格率≥95% （3）处方计价合格率100 （4）中药调剂准确率100% （5）发药出门差错率<1/10000，饮片中药处方称量误差<5%. （6）麻醉药品、精神药品、医疗毒性药品严格按特殊药品管理制度执行。特殊药品管理“五专”（专方、专柜、专人、专册、专账），精神药品做到“三专”（专人、专柜、专账），毒性药品专人专柜管理。 （7）调剂室布局合理，药品陈列整齐有序，标志醒目，定位存放，定期整理消耗账物；无伪劣药品和“四无”药品（厂牌、国家批准文号、生产批号、有效期），伪劣药品为0，不使用过期失效药物。 （8）建立各种管理制度，严格执行处方制度、发放核对制度及差错登记制度，差错登记要及时完成。 （9）药品质量严格把关、标签、标识清晰。 （二）药库质量控制管理指标 （1）主渠道进药，常规药品满足临床需求，严格执行药品集中招标采购和药品价格政策；药品购进完善审批手续（药品购进提前7天审批），当月入库当月上报财务科；做好有关统计工作，报账手续完备，原始凭证完整。 （2）严格执行采购、验收、保管管理制度，无伪劣药品和“四无”药品。进入仓库的药品及时验收入库，出入库及时登记入账。 （3）药品库房通风、干燥、避光；有防盗、防鼠、防蚊蝇、防火、防潮措施；药品陈列规范，账物相符，有冷藏设备，严格执行药品特别是生物制品储存要求；药品储存合理，定期检查药品的库存情况，无过期、霉烂、虫蛀、变质、假药及其他损坏现象，有检查记录，药品完好率100%（中药饮片95%）。 （4）麻醉药品、精神药品、医疗毒性药品严格按特殊药品管理制度执行。特殊药品管理“五专”（专方、专柜、专人、专册、专账），精神药品做到“三专”（专人、专柜、专账），毒性药品专人专柜管理。 （5）药品变质、损坏、过期等必须原样保存，经财务科及院长定期审定后，填报废单核销。年报损率<%
中药天然药物稳定性研究技术指导原则
中药、天然药物稳定性研究技术指导原则 目录 一、概述 (1) 二、稳定性研究实验设计 (2) （一）样品的批次和规模 (2) （二）包装及放置条件 (2) （三）考察时间点 (2) （四）考察项目 (3) （五）分析方法 (3) 三、稳定性研究实验方法 (3) （一）影响因素试验 (3) 1、高温试验 (3) 2、高湿试验 (4) 3、光照试验 (4) （二）加速试验 (4) （三）长期试验 (5) （四）药品上市后的稳定性研究 (5) 四、稳定性研究要求与结果评价 (5) （一）稳定性研究求 (5) 1、新药 (5) 2、已有国家标准药品 (6) 3、其他 (6) （二）稳定性研究结果评价 (7) 1、贮存条件的确定 (7) 2、包装材料/容器的确定 (7)
3、有效期的确定 (7) 五、名词解释 (8) 六、参考文献 (8) 七、著者 (8) 八、附录 (8) 稳定性研究报告的一般内容 一、概述 中药、天然药物的稳定性是指中药、天然药物（原料或制剂）的化学、物理及生物学特性发生变化的程度。通过稳定性试验，考察中药、天然药物在不同环境条件（如温度、湿度、光线等）下药品特性随时间变化的规律，以认识和预测药品的稳定趋势，为药品生产、包装、贮存、运输条件的确定和有效期的建立提供科学依据。稳定性研究是评价药品质量的主要内容之一，在药品的研究、开发和注册管理中占有重要地位。为此起草了中药、天然药物稳定性研究技术指导原则。 根据研究目的和条件的不同，稳定性研究内容可分为影响因素试验、加速 试验和长期试验等。 影响因素试验是在剧烈条件下探讨药物 的稳定性、了解影响其稳定性的因素及所含成 份的变化情况。为制剂处方设计、工艺筛选、 包装材料和容器的选择、贮存条件的确定、有 关物质的控制提供依据。并为加速试验和长期 试验应采用的温度和湿度等条件提供参考。 加速试验是在加速条件下进行的稳定性试验，其目的是在较短的时间内，
水质分析中的质量控制措施
水质分析中的质量控制措施 水资源的质量控制是城市建设的重要内容，为了进行有效的水质分析，需要对水质分析进行全面的质量控制。水质分析是一项技术要求非常高的工作，需要化验人员具备较高的技术水平和能力。水质分析的质量控制过程应该包括：样品的采集、实验室内部的控制、实验室外部的控制以及数据的处理等方面。分析从样品的采集到实验室的分析进行质量控制方法的简要探讨。即从样品的准备、实验室方法的选择、标准曲线、控制图的运用和数据检验等方面对水质分析质量的控制。 1、样品的准备 样品的准备工作主要包括：现场样品的采集、保存和运输。样品的采集是水质分析过程的第一步，同时也是非常关键的一步，决定了样品是否具有代表性，典型性等。因此，样品的采集过程是水质分析质量保证工作中的重要环节，而所采集的样品质量是否在允许范围之内，是关系到分析结果准确与否的一个先决条件。 （1）样品的采集。采样之前应制定详细的工作计划，包括采样方法，步骤，应急措施等，最好要细化到每一个指标的具体的采样方法步骤。一般采样的方法和注意事项可以参考《水和废水监测分析方法》中的具体针某一种指标的采样方法。而对于特定的指标和具体的条件的采样，可以自行设计方法，但必要时应该检验采样方法是否对分析结果有明显影响。如用F检验可判断采样方法或其他因素所引起的误差是否对样品分析结果有无明显影响，若影响不显著，说明采样误差引起的结果变化明显小于监测区域内所测物质含量的真实变化，则这批数据是可靠的。 （2）水样的保存和运输。水样的保存方法：1.冷藏或冷冻，可以抑制微生物的活动，减缓物理挥发和化学反应速度。2.加入化学保存剂，不同分析指标所加保存剂不一样，但是注意：样品保存剂如酸碱
药品质量控制
药品的质量控制 康奈尔制药研发部主任 第一部分药品的定义与分类 1.药品的定义 《药品管理法》第一百零二条：是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质。 外延——包括中药材、中药饮片、中成药、化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、放射性药品、血清、疫苗、血液制品和诊断药品等。 2.药品的基本属性: 安全性、有效性、稳定性、可控性 3.药品的分类原则 药品按照来源、药品性质、药品功能以及作用部位进行分类，其中，按来源分为中药、天然药、化学药品及生物制品；按性质分为新药、特药与普药。其中特药是指是指因药品本身副作用较大由国家实施特殊管理的药品，如精神药品、麻醉药品、医疗用毒性药品和放射性药品；普药是指是指除新药、特药以外的一般性临床用药。按功能分为预防性药品、治疗性药品和诊断性药品。预防性药品是指用于预防某些疾病发生所使用的药品，如各种疫苗等。 治疗性药品是指用于治疗某些疾病所使用的药品，治疗性药品在现阶段是药品的主导部分。诊断性药品是指用于诊断各种疾病而使用的药品，如化验用试剂等。按作用部位可分为外用药、内服药和注射用药。外用药是指皮肤表面用药。内服药是指各种口服药。注射用药是指直接输（注）入人体血液的药品。 第二部分药品质量控制的阶段 1、生产过程的质量控制－－操作规范（GMP） 2、生产终点的质量控制－－药品的质量标准 3、流通过程的质量控制－－药品经营质量管理规范（GSP)
4、使用时的质量控制 第三部分药品质量控制的责任主体 1.药品生产企业、经营企业是药品质量控制的责任主体：生产企业应提供科学、规范、可行的生产工艺、质量标准和说明书、各环节严格执行相应规范。药品监督管理部门依法监督各责任主体落实其责任。 2.药品质量控制的要素：如何确保生产企业提供的生产工艺、质量标准和说明书的科学性、规范性和可行性－－事前控制、如何保证规范的落实－－监督管理－－事后控制。 第四部分药品质量控制的科学基础 科学与规范的质量控制研究：药物安全性与有效性研究的基础，为确定可行的生产工艺，并制定相应的操作规范提供试验依据，为制定科学、可行的质量标准提供试验依据。由此以保证药品生产与上市质量的事前控制。 第五部分药品质量控制研究的内容和基本原则 1.、药品质量控制研究的内容（化学药为例） 原料药的制备工艺研究，原料药的结构确证的研究，剂型的选择和处方工艺的研究，质量控制的方法学研究，稳定性研究，包材的选择研究，质量标准的建立与修订。 1.1原料药制备工艺的研究—是药物研发的基础 为药物研发过程中药理毒理研究、制剂研究、临床研究等提供合格的原料药、为质量研究提供详细的信息支持、提供符合工业化生产的制备工艺。 1.2 主要内容 (1) 确定目标化合物 (2) 设计合成路线 (3) 制备目标化合物 (4) 结构确证 (5) 工艺优化 (6) 中试放大研究、工业化生产 1.3核心内容与主要要求
中药 天然药物稳定性研究技术指导原则
中药、天然药物稳定性研究技术指导原则 (2006,12,30) 目录 一、概述 二、稳定性研究实验设计 （一）样品的批次和规模 （二）包装及放置条件 （三）考察时间点 （四）考察项目 （五）分析方法 三、稳定性研究实验方法 （一）影响因素试验 1、高温试验 2、高湿试验 3、光照试验 （二）加速试验 （三）长期试验 （四）药品上市后的稳定性研究 四、稳定性研究要求与结果评价 （一）稳定性研究要求 1、新药 2、已有国家标准药品 3、其他 （二）稳定性研究结果评价 1、贮存条件的确定 2、包装材料/容器的确定 3、有效期的确定 五、名词解释 六、参考文献 七、著者 八、附录稳定性研究报告的一般内容
一、概述 中药、天然药物的稳定性是指中药、天然药物（原料或制剂）的化学、物理及生物学特性发生变化的程度。通过稳定性试验，考察中药、天然药物在不同环境条件（如温度、湿度、光线等）下药品特性随时间变化的规律，以认识和预测药品的稳定趋势，为药品生产、包装、贮存、运输条件的确定和有效期的建立提供科学依据。稳定性研究是评价药品质量的主要内容之一，在药品的研究、开发和注册管理中占有重要地位。为此起草了中药、天然药物稳定性研究技术指导原则。 根据研究目的和条件的不同，稳定性研究内容可分为影响因素试验、加速试验和长期试验等。 影响因素试验是在剧烈条件下探讨药物的稳定性、了解影响其稳定性的因素及所含成份的变化情况。为制剂处方设计、工艺筛选、包装材料和容器的选择、贮存条件的确定、有关物质的控制提供依据。并为加速试验和长期试验应采用的温度和湿度等条件提供参考。 加速试验是在加速条件下进行的稳定性试验，其目的是在较短的时间内，了解原料或制剂的化学、物理和生物学方面的变化，为制剂设计、质量评价和包装、运输、贮存条件等提供试验依据，并初步预测样品的稳定性。 长期试验是在接近药品的实际贮存条件下进行的稳定性试验，为制订药物的有效期提供依据。 此外，有些药物制剂还应考察使用过程中的稳定性。 稳定性研究具有阶段性特点，不同阶段具有不同的目的。一般始于药品的临床前研究，贯穿药品研究与开发的全过程，在药品上市后还要继续进行稳定性研究。 本指导原则所涉及的仅为中药、天然药物注册进行稳定性研究的一般性原则，具体的试验设计和评价应遵循具体问题具体分析的原则。 二、稳定性研究实验设计 稳定性研究实验设计应根据不同的研究目的，结合原料药的理化性质、剂型的特点和具体的处方及工艺条件进行。 （一）样品的批次和规模 影响因素试验可采用一批小试规模样品进行；加速试验和长期试验应采用3批中试以上规模样品进行。 （二）包装及放置条件 加速试验和长期试验所用包装材料和封装条件应与拟上市包装一致。稳定性试验要求在一定的温度、湿度、光照等条件下进行，这些放置条件的设置应充分考虑到药品在贮存、运输及使用过程中可能遇到的环境因素。 稳定性研究中所用控温、控湿、光照等设备应能较好地对试验要求的环境条件进行控制和监测，如应能控制温度±2℃，相对湿度±5％，照度±500lx等，并能对真实温度、湿度与照度进行监测。 （三）考察时间点 稳定性研究中需要设置多个时间点。考察时间点的设置应基于对药品理化性质的认识、稳定性变化趋势而设置。如长期试验中，总体考察时间应涵盖所预期的有效期，中间取样点的设置要考虑药品的稳定特性和剂型特点。对某些环境因素敏感的药品，应适当增加考察时间点。 （四）考察项目 一般情况下，考察项目可分为物理、化学和生物学等几个方面。 稳定性研究的考察项目（或指标）应根据所含成份和/或制剂特性、质量要求设置，应选择在药品保存期间易于变化，可能会影响到药品的质量、安全性和有效性的项目，以便客观、全面地评价药品的稳定性。一般以质量标准及中国药典制剂通则中与稳定性相关的指标为考察项目，必要时，应超出质量标准的范围选择稳定性考察指标。 有效成份及其制剂应考察有关物质的变化。 有效部位及其制剂应关注其同类成份中各成份的变化。 复方制剂应注意考察项目的选择，注意试验中信息量的采集和分析。为了确定药物的稳定性，对同批次不同取样时间点及不同批次样品所含成份的一致性进行比较研究，是有意义的。 （五）分析方法 稳定性试验研究应采用专属性强、准确、精密、灵敏的分析方法，并对方法进行验证，以保证稳定性检测结果的可靠性。 三、稳定性研究实验方法 （一）影响因素试验 影响因素试验一般包括高温、高湿、强光照射试验。将原料置适宜的容器中（如称量瓶或培养皿），摊成≤5mm 厚的薄层，疏松原料药摊成≤10mm厚的薄层进行试验。对于固体制剂产品，采用除去内包装的最小制剂单位，分
浅谈环境实验室水质分析的质量保证及其措施
浅谈环境实验室水质分析的质量保证及其措施 发表时间：2018-12-28T15:05:00.063Z 来源：《防护工程》2018年第29期作者：赵甜甜 [导读] 随着我国社会经济的迅速发展，完善的水质监测质量保证措施，是一种确保分析数据准确可靠的方法，也是科学管理实验室的有效措施。 丰县环境保护监测站 221700 摘要：随着我国社会经济的迅速发展，完善的水质监测质量保证措施，是一种确保分析数据准确可靠的方法，也是科学管理实验室的有效措施。它可以有效地提高水质监测的质量,为建立和完善质量管理体系做保障。现今，我国水质监测质量控制主要从采样点位置、实验样品的采集和运输、样品存储、实验室分析及分析结果的报告等全过程进行质量控制，确保每一个可能影响分析结果的环节都得到有效控制，从而确保水质样品分析结果的准确可靠。 关键词：实验室；样品；采集控制；运输；控制；分析 1 样品的采集控制 首先，采样人员应持证上岗，样品采集人员必须持有经上级业务主管部门考核合格的合格证才能进行现场水质样品的采集。其次，现场采样人员不能少于两人。第三，针对不同的水体，必须严格按照国家制定的采样技术规范要求进行样品的采集。比如对于日常生活中自来水、配备抽水设备的井水进行样品采集时,应先打开水龙头或抽水设备数分钟，使积留于管道中的水完全流出后再采集样品。 而对于河流、湖泊及水库，则要根据不同的河宽、湖宽，确定采样断面的个数及位置，根据水深来进行采样垂线的设置，并根据规范要求确定是采集混合样品还是单个样品，以及水样采集后是否进行现场沉降 30 分钟等。对于工业废水样品的采集，要在认真了解生产工艺过程及生产周期的基础上，按照采样规范进行采样点的布设及采样频次的确定。第四，要求现场测定的项目如：p H、水温、电导率、溶解氧、透明度、盐度等一定要在现场完成测定。第五，对于要求单独采集的样品，要按照要求选用合适的采样容器进行采集并确定是否进行容器的冲洗。如测定地表水中石油类时，就要求选用 1000ml 的玻璃瓶并且不能对样品瓶进行冲洗，采样前先破坏可能存在的油膜，在水面至 300mm 采集柱状水样，由于油样容易粘附在样品容器上，所以水样的计量不能再一次转移或分离，所有的样品都必须用于测试，否则会导致错误。 如测定地表水中粪大肠菌群时，应优先采集，使用已灭菌并且封包好的样品瓶，采样前，不对样品瓶进行冲洗，采样量一般为采样瓶容量的 80%左右，采样完毕，迅速扎上无菌包装纸。其它要求单独采集的样品也要按要求进行采集等等。第六，在采样现场不论采集哪种样品，水样采集后应根据规范的要求添加保存剂。第七，按实验室的质控要求，采集全程序空白样品及不少于 10%的密码平行样。第八，工作人员在采样时要及时仔细做好现场采样记录，并贴好标签。 2 样品的运输与保存要求 在水样采集后，应尽快送回实验室分析。样品长时间存放，会使样品因温度、空气中的氧、细菌等因素的影响发生物理作用、化学作用及生物作用，对一些测定项目会产生影响。水样运输前应盖紧容器的盖子，需要冷藏的样品必须进行冷藏处理。运输人员应在运输过程中防止水样被损坏或污染。经实验室样品管理人员抽样后，送进实验室的水样必须完成样品的转移登记工作，以免产生泄漏、不合格的样品。如何保存水样是确保测试结果后抽样的准确可靠关键环节之一,这需要抽样后的抽样人员必须严格按照抽样技术规范的相关技术要求。水样存放点要尽量远离热源，避免阳光的直接照射。 3 分析人员及仪器设备运行质量控制要求 所有分析人员均应持证上岗，分析人员必须持有经上级业务主管部门考核合格的合格证才能从事水质样品的分析工作，且每个分析项目的持证人员不能少于两人。为确保水质监测数据的真实可靠，遵守国家计量法是进行水质监测工作的前提。 因此分析所用的仪器设备必须经有资质的计量部门计量检定和校准合格后才能使用，在使用过程中，员工需要建立设备参数，制定一系列仪器校准计划和维护计划等，定期确保仪器的校准和维护，并在测试的有效期内使用。仪器、设备在使用过程中应进行日常维护和维修,以及高频仪器的使用期间的验证,如分光光度计波长精度、灵敏度和色板对齐,总酸度计误差值,以及监管的工具错误,查阅相关的计量检定程序定期验证。 4 分析过程的质量控制 实验室水质样品分析质量控制可采取以下四种质控措施： 4.1 空白值分析 为了消除某些因素对样品测量的综合影响，同时应同时进行空白实验。空白值影响测定方法的检测极限和下限确定，也影响结果的再现性，一般而言，空白样本的测定结果应小于检测方法的检测极限。 4.2 平行样分析 对平行双份样品的总水样中不少于 10%的随机样品抽样，同样的样品在相同的条件下分析同步，这样做可以反映出测试的精度，当平行双样测定的相对偏差大于实验室质量控制指标（不同项目不同含量的相对偏差要求不同）规定要求时，就说明平行样分析不合格，应重新作平行双样分析，直到偏差控制在规定的范围内。 4.3 有证标准物质测定分析 标准物质是实施质量控制的物质基础，其目的是在于达到量值传递与溯源，具有量值传递的作用。作为质量控制样品时，由质量管理人员交付监测分析人员进行测定，因此标准物质应与样品同步分析，假如质量控制样品的测定结果，出现在给定的不确定度范围内，可知该批次样品测定结果是受控的，反之，该批次样品测定结果作废，需要查找原因纠正后重新测定。 4.4 加标回收率测定 在同一水样的子样中加入一定量的标准物质，把其测定的结果减去水样的测定结果，两者之差除以加入的标准物质的量，得到加标回收率，通过加标回收率来反映水样测试结果的准确度。
中药质量控制方法
中药质量控制方法 一、中药指纹图谱技术：1、色谱指纹图谱：它包括薄层色谱(TLC)、气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)和高效毛细管电泳色谱(HPCE) 等指纹图谱。目前，色谱指纹图谱在中药研究领域中应用广泛。例如，吕美红等采用 GC 技术建立了苍术的指纹图谱，在 14批样品测定的基础上，初步总结出不同产地苍术指纹图谱的共性，为苍术质量控制标准的建立提供了参考依据。张胜娜等采用水蒸气蒸馏法提取鲜肿节风挥发油，首次采用 GC技术建立鲜肿节风挥发油的共有指纹图谱。随着科学技术的迅速发展，HPCE 指纹图谱日益广泛地应用于中药化学成分的分离、鉴别和含量测定。李峰等建立土鳖虫药材的高效毛细管电泳指纹图谱鉴别方法，通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统，确定 6 个共有峰构成土鳖虫药材指纹图谱的特征峰，为药材品种鉴定与质量控制提供了依据。，色谱技术已成为获取中药指纹图谱的主要手段之一。米莉莉等对不同虫草样品建立荧光淬灭薄层色谱指纹图谱，得到的荧光淬灭薄层色谱指纹图谱，能为人工虫草和天然虫草提供直接的指纹鉴别，方法快速简便、重现性好。Rana Ajay等使用 C12反相色谱柱，采用一种快速、简便、灵敏的 H PLC-DAD法对茶黄素进行了分析与含量测定。Aviv Am irav等采用一种新型的气相色谱 - 质谱联用技术半在线地监控反应的最佳化回收率、阐明其反应机理，并且获得反应产物特性及纯度。Gu M ing等采用高速逆流色谱法（H SCCC）分析丹参药材中 12 种成分并获取指纹图谱，根据其相对保留时间、相对峰面积、相对保留时间的相对标准偏差值、相对峰面积的
相对标准偏差值、差异率及特征指纹图谱建立数字化色谱，结果表明高速逆流色谱 - 数字化指纹图谱（H SCCC-DCFS）是一种能够定量、直观的获取丹参药材指纹图谱的方法。 2、光谱指纹图谱：光谱指纹图谱包括紫外、红外、荧光光谱等。根据不同中药材所含成分不同，相对应的光谱性质也会有所差别。红外光谱(IR)指纹图谱是对整个化合物分子的鉴别，中药中若各种化学成分的质和量相对稳定，且样品处理方法按要求进行，则其 IR 也应相对稳定。郑春松等采用衰减全反射－傅里叶变换红外光谱(FTIR)法，建立川芎、白芍及药对川芎、白芍挥发油的红外线(IR)，该方法能直接快速、准确地测定样品的 FTIR 图谱，直观揭示二者配伍后的化学特征。 3、核磁共振氢谱：核磁共振氢谱(1H － NMR)对有机化合物所提供的结构信息具有高度的特征性，通过化学成分分离纯化后各化合物的结构鉴定和核磁共振氢谱谱图研究，可实现植物类中药1H － NMR 指纹图谱的解析。莫善烈等应用这一技术，对吴茱萸和其伪品花椒、蚕砂进行鉴别，结果显示三者间 1H －NMR 指纹图谱的区别较大。 4、 X 射线衍射法：X 射线衍射法的原理是当某一物质受到 X 射线照射会产生不同程度的衍射现象。该物质产生特有的衍射图谱反映了物质的组成、晶型、分子内成键方式及分子的构型等特征。王丽娟等用粉末 X 射线衍射技术建立了麋鹿角 X 射线衍射 Fourier指纹图谱分析方法，并与鹿角进行指纹图谱比较分析，为麋鹿角的开发利用、药材品质评价提供了依据与方法。W ang S 等采用粉末 X 射线衍射
第九章 中药制剂质量标准的制定
第九章中药制剂质量标准的制定 一、单项选择题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案） 1.批准为试生产的新药，其质量标准的试行期为 A.1年 B.2年 C.3年 D.4年 E.5年 2．处方中全处方量应以制成多少个制剂单位的成品量为准 A.100个 B.400个 C.500个 D.800个 E.1000个 3.中药制剂的处方量中重量应以（）为单位 A.μg B.mg C.g D.kg E.均可 4. 中药制剂的处方量中容量应以（）为单位 A.μL B.mL C.L D.kL E.均可 5.中药制剂色泽如以两种色调组合，应以谁为主 A.前者 B.后者 C.同样 D.中间色 E.其它 6．外用药和剧毒药不描述 A.颜色 B.形态 C.形状 D.气 E.味 7．单味制剂命名时一般采用 A.原料名 B.药材名 C.剂型名 D.原料（药材）名与剂型名结合 E.均可 8．浸出物的建立是以测试多少个批次样品的多少个数据为准 A.5、10 B.5、20 C.10、20 D.10、10 E.20、20 9．在线性关系考察过程中，薄层扫描法的r值应在（）以上 A.0.9 B.0.99 C.0.995 D.0.999 E.0.9999 10．质量标准的方法学考察，重现性试验相对标准差一般要求低于 A.1% B.2% C.3% D.4% E.5% 11．中药新药稳定性试验考察中气雾剂考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D.二年 E.二年半 12．中药新药稳定性试验考察中丸剂室温考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D二年 E.二年半 13．中药制剂稳定性考察采用低温法时，温度宜在 A.10℃～15℃ B.15℃～20℃ C.20℃～25℃ D.25℃～30℃ E.37℃～40℃ 14．中药制剂稳定性考察采用低温法时，相对湿度要求为 A.60% B.65% C.70% D.75% E.80% 15．中药新药稳定性考察试验中，注射剂的考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D.二年 E.二年半 16．中药制剂的稳定性考察中初步稳定性试验共考察几次 A.２ B.３ C.４ D.５ E.６ 17．药品必须符合 A.《中华人民共和国药典》 B.部颁药品标准 C.省颁药品标准 D. 国家药品标准 E.均可 18．质量标准的制定必须坚持 A.安全有效 B.技术先进 C.经济合理 D.质量第一 E.全部 19．中药制剂质量标准的起草说明，性状描述要求至少观察几批样品 A.1～3 B.2～4 C.3～5 D.4～6 E.10批以上
金银花化学成分质量控制
金银花化学成分的质量控制 【内容摘要】在金银花的质量控制方面,有效成分含量测定已经有了比较成熟的方法,金银花的指纹图谱也有了初步探索,但依然停留在学术方面,并没有建立起鉴别真伪和判断质量优劣指纹图谱的数据库和配套分析软件并应用到实际商品检验的质量控制中。现阶段化学成分的深入研究为金银花的质量控制提供了更好的依据。 【关键词】金银花；化学成分；质量控制；综述 金银花,又名忍冬花,具有清热解毒、疏散风热的功效,是最常用的中药之一。其名始见于《本草纲目》忍冬项下。忍冬始载于《名医别录》,列为上品。2005版《中国药典》将灰毡毛忍冬Lonicera macranthoides Hand.-Mazz、红腺忍冬Lonicera hypoglauca Miq或华南忍冬Lonicera confusa DC.列于山银花Flos Lonicerae名下,以有别于金银花Flos Lonicerae japonicae。 1化学成分 1.1挥发油 金银花中的挥发油是其疏散风热主要物质基础之一。研究学者主要应用气-质联用(GC-MS)技术,从干花、鲜花成分比较、不同来源样品、不同提取方法、不同药用部位等对金银花挥发油成分进行了分析和测定。张氏等[1]研究认为,金银花Flos Lonicerae japonicae干、鲜花化学成分差异很大。从干花挥发油中鉴定出65个化合物,占挥发油的94.42%,其中棕榈酸占26.36%,十八碳二烯酸乙酯占9.86%,二十四碳酸甲酯占8.44%；从鲜花挥发油中鉴定出52个化合物,占90.46%,其中α-TIN M烯为21.52%,芳樟醇为14.15%,芳樟醇氧化物为10.46%。鲜花中含量最高的α-TIN M烯在干花中未测出,可能在干燥过程中损失。其他化学成分为醇、醛、酯、酮、烷、烯、炔等有机化合物。姚氏等[2]采取超临界CO2萃取法(SFE-CO2)所得萃取物进行GC-MS分析,经人工解析及计算机检索确定化学结构,共鉴定出绿叶醇等20种化合物,萃取物得率为3.25%。 童氏等[3]采用GC-MS研究湖南金银花主流品种灰毡毛忍冬花蕾中挥发油的化学成分。3种不同来源的灰毡毛忍冬花蕾中的挥发油均含有芳樟醇(Linalool)、香叶醇(Geraniol)、α-松油醇 (α-Terpineol)、辛烯醇(1-Octen-3-o1)、二十一烷醇(3-Henen-1-ol)等26个相同成分,其中芳樟醇的百分含量最高,在隆回、溆浦、新宁产灰毡毛忍冬花蕾中所占相对含量分别为15.77%、28.85%、31.88%。狄氏等[4]采用GC-MS进行分析,水蒸气蒸馏法(SD)和SFE所提金银花挥发性成分,前者中共鉴定出27种成分,后者中共鉴定出24种成分,其中有11种成分为共有成分。SFE法所提的挥发油中主要含有饱和烷烃(二十八烷30.49%、十九烷14.60%)等,而SD法所提的挥发油中以有机酸和有机酸酯(十六酸29.10%、十六酸酯9.26%)等为主。侯氏等[5]用蒸馏-萃取法提取金银花中挥发性物质,测得金银花挥发油的含量为2.52%。从金银花挥发油中分离并确定出50种化学成分。其中主要成分酸类化合物占挥发油总量的59.76%,其次酮类化合物占15.58%,醇类化合物占12.85%,萜类化合物占1.57%,萜类氧化物占1.32%,醛类化合物占1.74%,烷烃化合物占7.18%,共占金银花中挥发油总量的98.44%。李氏等[6]用GC-MS对忍冬不同药用部位挥发油成分进行分析比较,从金银花、忍冬藤中共分离鉴定了36种成分。其中从金银花中鉴定出28种,从忍冬藤中鉴定出26种,两者共有成分18种,分别占各自挥发油总量的85.23%、93.42%,含量较高的化合物均为棕榈酸(40.94%、42.41%)和亚油酸(16.02%、25.94%)。表明金银花、忍冬藤中挥发油成分具有高度相似性。
水质分析化验中的质量控制
水质分析化验中的质量控制 摘要：质量控制措施在水质分析化验工作开展过程中发挥着较为重要的作用。现阶段水质检验工作中存在的一些问题会让水质分析化验结果的误差有所增加。水质分析化验质量控制工作的强化, 可以在降低一些不可避免的误差的基础上, 促进水质分析化验结果的科学性与可靠性的提升。本文主要对质量控制在水质分析化验中的影响因素;水质分析化验的质量控制方法 ;水质分析工作的现状及水质分析化验的质量控制措施进行了分析。 关键词：水质分析；质量控制；分析化验 质量控制是人们借助各种控制方法, 对质量产生过程进行监测, 并对化验阶段出现的不利因素及不合理设置进行处理的措施。实验领域的质量控制措施可以在为实验活动的技术要求提供保障的基础上, 促进实验结果精确性的提升。水质分析化验是人们了解水质情况的重要工具。质量控制在水质分析化验中的应用等研究工作的开展, 可以为污水治理及环保立法等工作的开展提供帮助。 1 质量控制在水质分析化验中的影响因素 1.1 人为因素 人为因素对水质分析化验工作的影响主要指的是水质分析人员自身素质对水质分析化验工作的影响[1]。根据水质分析化验工作的需要, 相关人员不仅仅需要熟练掌握专业技能和踏实肯干的工作作风, 也需要在思想方面重视水质监测工作。 1.2 实验设备因素 实验设备的正确运用, 可以避免水质监测工作中出现的水质污染问题。例如烧杯等玻璃器皿是水质分析化验工作中常用的实验设备, 存在于实验设备内部的一些杂物会给水质测量工作带来一定的误导。实验器械的清洁度和器皿质量是人们在水质分析化验工作开展过程中所不可忽视的内容。 1.3 环境因素 环境因素对水质分析化验的影响, 与环境因素对水质清洁程度的影响之间有着一定的联系。水质周围环境不理想的问题的出现, 会让水质分析化验的试验误差有所增加, 如可吸入颗粒物、带电污染物和雾霾等小颗粒会严重干扰水质分析化验的精确度。温度过高问题所引发的电子设备小型故障也会在破坏仪器原有实验性能的基础上, 给水质化验结果的精确性带来不利的影响。 2 水质分析化验的质量控制方法 水质分析化验的质量控制方法涉及到了水质化验分析构成中的样品采集、实验室内外部控制等多项内容。质量控制工作的开展, 让精密仪器的核准级标准溶液的控制等措施成为了分析数据质量与效果的重要因素。以下内容为水质分析化验工作中常用的质量控制方法。 2.1 复样检验法 复样检验法在水质分析化验工作开展过程中的应用, 要求人们在水质分析化验工作开展过程中, 保留水样标本复样, 并指定复检人员对水样标本复样进行再次检验, 以便对两次检验的检验结果进行分析[2]。在对水质分析化验与复样检验的检验结果进行分析以后, 我们可以发现, 如果复样检验与水质化验结果之间存在有角度差异, 相关人员需要在对检验结果进行充分分析的基础上,
中药制剂GMP
中药制剂GMP 第一章范围 第一条本附录适用于中药材前处理、中药提取和中药制剂的生产、质量控制、贮存、发放和运输。 第二条民族药参照本附录执行。 第二章原则 第三条中药制剂的质量与中药材和中药饮片的质量、中药材前处理和中药提取工艺密切相关。应当对中药材和中药饮片的质量以及中药材前处理、中药提取工艺严格控制。在中药材前处理以及中药提取、贮存和运输过程中，应当采取措施控制微生物污染，防止变质。 第四条中药材来源应当相对稳定。注射剂生产所用中药材的产地应当与注册申报资料中的产地一致，并尽可能采用规范化生产的中药材。 第三章机构与人员 第五条企业的质量管理部门应当有专人负责中药材和中药饮片的质量管理。 第六条专职负责中药材和中药饮片质量管理的人员应当至少具备以下条件： （一）具有中药学、生药学或相关专业大专以上学历，并至少有三年从事中药生产、质量管理的实际工作经验；或具有专职从事中药材和中药饮片鉴别工作八年以上的实际工作经验； （二）具备鉴别中药材和中药饮片真伪优劣的能力； （三）具备中药材和中药饮片质量控制的实际能力； （四）根据所生产品种的需要，熟悉相关毒性中药材和中药饮片的管理与处理要求。 第七条专职负责中药材和中药饮片质量管理的人员主要从事以下工作： （一）中药材和中药饮片的取样； （二）中药材和中药饮片的鉴别、质量评价与放行； （三）负责中药材、中药饮片（包括毒性中药材和中药饮片）专业知识的培训； （四）中药材和中药饮片标本的收集、制作和管理。 第四章厂房设施 第八条中药材和中药饮片的取样、筛选、称重、粉碎、混合等操作易产生粉尘的，应当采取有效措施，以控制粉尘扩散，避免污染和交叉污染，如安装捕尘设备、排风设施或设置专用厂房（操作间）等。 第九条中药材前处理的厂房内应当设拣选工作台，工作台表面应当平整、易清洁，不产生脱落物。 第十条中药提取、浓缩等厂房应当与其生产工艺要求相适应，有良好的排风、水蒸汽