2341 农药残留量测定法(新增第五法)公示稿

2341 农药残留量测定法

第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法

1. 气相色谱-串联质谱法

色谱条件用(50%苯基)-甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（柱长为30m，柱内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）。进样口温度250℃，不分流进样。载气为高纯氦气（He）。进样口为恒压模式，柱前压力为146kPa。程序升温：初始温度60℃，保持1分钟，以每分钟10℃的速率升温至160℃，再以每分钟2℃

）

，

％

监测离子对、碰撞电压（CE）见附表2。为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各农药。

3. 对照溶液的制备

3.1 混合对照品溶液的制备精密量取禁用农药混合对照品溶液（已标示各相关农药品种的浓度）1ml，置20ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。

3.2气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1ml含1.0mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1ml含0.1μg的溶液。

3.3 空白基质溶液的制备取空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。

3.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0ml（6份），置氮吹仪上，40℃水浴浓缩至约0.6ml，分别加入混合对照品溶液10μl、20μl、50μl、100μl、150μl、200μl，加乙腈稀释至l ml，涡旋混匀，即得。

4. 供试品溶液的制备

4.1 直接提取法

取供试品粉末（过三号筛）5g，精密称定，加氯化钠1g，立即摇散，再加入乙腈50ml，匀浆处理2分钟（转速不低于每分钟12000转），离心（每分钟4000转），分取上清液，沉淀再加乙腈50ml，匀浆处理1分钟，离心，合并两次提取的上清液，减压浓缩至约3~5ml，放冷，用乙腈稀释至10.0ml，摇匀，即得。

4.2 快速样品处理法（QuEChERS）法

取供试品粉末（过三号筛）3g，精密称定，置50ml聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15ml，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟，精密加入乙腈15ml，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡（每分钟500次）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4：1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（每分钟500次）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心（每分钟4000转）5分钟，取上清液9ml，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管[无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg]中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（每分钟500次）5分钟使净化完全，离心（每分钟4000转）5分钟，精密吸取上清液5ml，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4ml，加乙腈稀释至1.0ml，涡旋混匀，滤过，取续滤液，即得。

4.3固相萃取法

固相萃取净化方式包括以下三种：

方式一：量取直接提取法制备的供试品溶液3～5ml，置于装有分散型净化材料的净化管[无水硫酸镁1200mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶

100mg]中，涡旋使充分混匀，再置震荡器上剧烈震荡（每分钟500次）5分钟使净化完全，离心，取上清液，即得。

方式二：量取直接提取法制备的供试品溶液3～5ml，通过亲水亲油平衡材料（HLB SPE）固相萃取柱（200mg ，6ml）净化，收集全部净化液，混匀，即得。

方式三: 量取直接提取法制备的供试品溶液2ml，加在装有石墨化碳氨基复合固相萃取小柱（500mg，6ml）[临用前用乙腈-甲苯混合溶液（3：1）10ml预洗]，用乙腈-甲苯混合溶液（3：1）20ml洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至近干，用乙腈转移并稀释至2.0ml，混匀，即得。

5.测定法

气相色谱-串联质谱法分别精密吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1ml，精密加入内标溶液0.3ml，混匀，滤过，取续滤液。分别精密吸取上述两种溶液各1μl，注入气相色谱串联质谱仪，按内标标准曲线法计算，即得。

高效液相色谱-串联质谱法分别精密吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1ml，精密加入水0.3ml，混匀，滤过，取续滤液。分别精密吸取上述两种溶液各1~5μl，注入液相色谱串联质谱仪，按外标标准曲线法计算，即得。

【附注】

（1）同第四法“附注”（2）

（2）同第四法“附注”（3）

（3）同第四法“附注”（4）

（4）同第四法“附注”（6）

（5）同第四法“附注”（7）

（6）根据供试品基质特点和方法确认结果，选择一种最适宜的供试品溶液制备方法。

表 1 各农药及相关化学品、内标化合物保留时间、监测离子对及碰撞电压（CE）参考值（GCMSMS部分）

编号中文名英文名保留时间

(min)

母离子

(m/z)

子离子

(m/z)

(V)

1 灭线磷Ethoprophos 12.4 199.7 157.8 5.0 199.7 114.0 5.0 157.8 96.7 20.0 157.8 113.8 15.0

2 杀虫脒Chlordimeform 13.0 152.0 117.0 15.0 196.0 181.0 5.0

11 α-硫丹α-Endosulfan 28.9 240.8 205.6 15 240.8 170.0 25 194.8 159.0 10

12 β-硫丹β-Endosulfan 37.1 194.8 159.0 10 194.8 124.7 30 206.8 171.8 15

13 硫丹硫酸酯Endosulfan Sulfate 41.3 271.8 236.7 15 273.8 238.9 15 271.8 141.0 40 271.8 117.0 40

14 4,4'-滴滴伊p,p'-DDE 31.7 246.0 176.0 30

246.0 210.0 28

15 2,4'-滴滴涕o,p'-DDT 36.1 237.0 165.0 25 235.0 199.0 15 246.0 176.0 15

16 4,4'-滴滴滴p,p'-DDD 37.0 235.0 165.0 25 237.0 165.0 25 235.0 199.0 18

235.0 165.0 25 121.0 93.0 15

26 甲基硫环磷Phosfolan-methyl 34.4 227.0 92.0 10 227.0 60.0 30 227.0 167.8 10 168.0 109.0 15

27 除草醚Nitrofen 36.1 201.8 138.7 28 282.8 201.8 15 282.8 253.0 10

28 蝇毒磷Coumaphos 47.9 361.8 109.0 16 361.8 225.8 14

29 磷酸三苯酯Triphenyl phosphate 44.0 326.0 233.0 10 326.0 215.0 25 326.0 169.0 30

30 苯线磷Fenamiphos 33.4 303.1 195.0 25 303.1 154.0 30 303.1 122.0 20

31 治螟磷Sulfotep 13.7 322.0 202.0 20 322.0 294.0 10 322.0 174.0 15

备注：每个监测指标至少选择不少于2对监测离子对。

表2 各农药及相关化学品保留时间、监测离子对及碰撞电压（CE）参考值（LCMSMS部分）

编号中文名英文名保留时间

(min)

母离子

(m/z)

子离子

(m/z)

(V)

1 甲胺磷Methamidophos 0.8 142.1 94.1 17 142.1 125.1 16

2 苯线磷Fenamiphos 8.8 304.0 217.2 31 304.0 234.

3 28 304.0 202.0 20

336.0 266.2 27 314.0 120.2 41

14 甲拌磷Phorate 11.2 260.9 75.1 17 260.9 47.0 53

15 甲拌磷亚砜Phorate-sulfoxide 6.3 277.0 171.1 16 277.0 97.1 44 277.0 143.0 25 277.0 199.0 15

16 甲拌磷砜Phorate-sulfone 8.1 293.0 247.1 12 293.0 115.1 33 293.0 171.0 28

17 蝇毒磷Coumaphos 11.1 363.0 227.2 37 363.0 307.1 28

18 硫环磷Phosfolan 2.3 256.0 140.1 30 256.0 168.1 24

19 磷胺Phosphamidon 3.1 300.0 174.1 25 300.0 127.1 25

20 涕灭威Aldicarb 2.9 213.2 89.2 24 213.2 116.2 17 208.1 89.2 24 208.1 116.2 17

起草单位及复核单位：

广州市药品检验所

中国食品药品检定研究院

河北省药品检验研究院

四川省食品药品检验检测院

上海市食品药品检验所

重庆市食品药品检验检测研究院农村农业部农药检定所

浙江省食品药品检验研究院

甘肃省药品检验研究院

中国医学科学院药用植物研究所

《中华人民共和国档案法》学习有感

《中华人民共和国档案法》学习有感幼儿园 2012.6 档案是党和国家的宝贵财富，档案事业是党和政府的一项重要事业，档案工作很平凡，但却是一项功在当代、利在千秋的重要工作。《档案法》的颁布实施，为加强和发展档案事业提供了法律依据，标志着我国档案工作从此走上了“以法治档”的轨道。今年是《中华人民共和国档案法》颁布25周年，所以上上下下的关于档案法的宣传活动特别热闹，我们南站中心幼儿园作为教育机构自然也不例外。在这里首先要感谢园内领导让我能够参加这次高水平的档案法学习活动。另外还要感谢我们园内领导对这次学习活动的高度重视和精心组织，使我能够以一名普通公民的身份参与到这个活动中来。通过这次的学习活动，不但使我对《中华人民共和国档案法》有了更深的认知与了解，而且还使我充分认识到新时期档案工作和普及《中华人民共和国档案法》的重要性。真正体会到其与我们事业的发展和人民的生活息息相关，它不只是记录历史、传承文明、服务社会、造福人民的工作，而且还是一种不可再生的珍贵资源，其在社会主义政治、经济、文化和构建和谐社会等方面都发挥着重要的作用，尤其在全面建设小康社会、快速发展社会经济和推进社会主义建设等方面都有着举足轻重的作用。档案的价值性。价值性即有用性。档案有两种基本价值：1、历史凭证价值，从档案的基本属性和档案的内容、形式特征看，档案是真实可靠的，具有法律效力；2、情报信息价值（或称参考价值），从档案的信息储备和所反映的内容来看，档案信息可供各项工作借鉴、参考。因此，作为无锡市民，我认为了解档案法、学习档案法、宣传档案法是我们每一个市民义不容辞的责任与义务，我们不单要自己参与，而且要带动自己身边的亲人、朋友、同事共同参与，人人奉献，尽自己的微薄之力为宣传档案法、普及档案法，贡献自己的一份力量。幼儿园决定近期要建立档案室。我觉得它是档案工作的一个新的形式，也是一种促进工作的手段，最终目的是通过升级，更有效地做好档案工作，方便查询、保存与管理，更好地为规划工作、为幼儿园的建设服务。一、要进一步认真学习贯彻执行《档案法》和幼儿园里的规章制度。积极做好档案管理工作。二、认真学习、熟练应用档案管理软件，不断提高业务素质，努力提高工作效率。加强政治学习，不断提高政治思想水平。积极参加单位组织的各项学习活动，认真学习黄园长讲话精神。平时注意多学习，多动脑！三、严格遵循职业道德规范，保持强烈的工作责任感。坚持个人利益服从全局利益。

浅谈中华人民共和国统计法

浅谈中华人民共和国统计法《中华人民共和国统计法》（以下简称统计法）作为我国唯一的一部统计法律，于1983年12月8日由第六届全国人民代表大会常务委员会的第三次会议通过，定于1984年1月1日起施行。经国务院批准，于1987年2月15日国家统计局发布了《中华人民共和国统计法实施细则》，并自发布之日施行。《统计法》于1996年5月15日经第八届全国人民代表大会常务委员第十九次会议修正后，2009年6月27日再次经第十一届全国人民代表大会常务委员会第九次会议修订通过，且于2010年1月1日起施行。统计法的立法宗旨在统计法第一条作了明确规定：“为了有效地、科学地组织统计工作，保障统计资料的准确性和及时性，发挥统计在了解国情国力、指导国民经济和社会发展中的重要作用，促进社会主义现代化建设事业的顺利发展，特制定本法。”统计法和实施细则的施行，为我国的统计工作提供了法律保证，标志着我国的统计工作走上了法制轨道，这对加强社会主义法制和促进社会主义现代化建设都具有重要意义。《统计法》是统计工作的基础，是促进统计改革的深入发展的重要尺度，是整个统计工作的指针，其本质是统计工作重要性的升华。在科学技术和管理现代化迅猛发展、不断完善的新形势下，在一个单位里，无论从事任何工作，必须有一套严格的法规及管理制度。作为基层统计工作者，充分了解如何加强统计法的学习、如何适应统计管理制度改革及现代化管理的需要，才能使我们的统计工作更好的推动、激励服务于第一线。统计的基本任务是对国民经济和社会发展情况进行统调查、统计分析，提供统计资料以及实行统计监督。党的十一届三中全会以来，统计工作从近几年动乱的严重破坏中逐步得到恢复，并有新的发展，成绩是很大的。但是，我国统计工作同社会主义现代化建设的要求相比，还是比较落后的，远远不能满足客观形势发展的需要。有些地区、部门和单位的领导人，没有真正懂得统计的重要作用，不认真搞好统计工作，不善于运用统计数据来研究问题和指导工作。统计法的颁布和实施将逐步改变这种状况。统计法是我国统计工作实行法治的依据，各地方、各部门和全体公民都必须严格遵守，认真执行。《统计法》的颁布是我国统计法制建设一个重要的里程碑，它结束了我国统计工作无法可依的局面，一方面有效地、科学地组织统计工作，推进统计工作的现代化进程，另一方面又规范了国家机关、社会团体、各种经济组织以及公民在统计活动中的行为，保障统计资料的准确性和及时性。统计法制建设是从新中国成立以后开始起步的，从1953年第一个统计行政法规的制定，到1983年《中华人民共和国统计法》的颁布实施，再到2009年新修订《中华人民共和国统计法》，以及当前统计工作各项法规的不断完善，我国统计法制建设取得了巨大成就，足以令世人自豪。初步形成了以《统计法》为主体，统计行政法规、地方性统计

中华人民共和国计量法培训试题及答案

《中华人民共和国计量法》培训试题姓名：日期：分数：一、选择题（请将正确答案序号写在括号内，每题4分，共100分） 1 对计量违法行为具有现场处理权的是_________。（1）计量检定员；（2）技术监督员；（3）计量管理员； 2 进口计量器具必须经_________检定合格后，方可销售。（1）省级以上人民政府计量行政部门；（2）县级以上人民政府计量行政部门；（3）国务院计量行政部门； 3制造计量器具的企业、事业单位生产本单位未生产过的计量器具新产品，必须经_________________对样品的计量性能考核合格，方可投入生产。有关人民政府计量行政部门；（2）省级以上人民政府计量行政部门；（3）县级以上人民政府计量行政部门） 4接受计量器具检定申请的政府计量行政部门，应指定计量检定机构及时进行检定。对检定合格的，应由_________出具检定证书、检定合格证书或加盖检定合格印，并准与销售。（1）政府计量行政部门；（2）计量检定机构；（3）政府主管部门； 5 制造、修理计量器具的个体工商户，必须向————申请考核。考核合格，发给《制造计量器具许可证》或《修理计量器具许可证》之后，方可向当地工商管理部门申请办理营业执照。（1）国务院计量行政部门；（2）当地人民政府计量行政部门；（3）当地县（市）级人民政府计量行政部门； 6 为社会提供公正数据的产品质量检验机构，必须经________对其计量检定、测试的能力和可靠性考核合格。（1）有关人民政府计量行政部门；（2）省级以上人民政府计量行政部门；（3）县级人民政府计量行政部门； 7企业、事业单位建立的各项最高计量标准，须经_______主持考核后，才能在本单位内部开展检定。（1）国务院计量行政部门；（2）省级人民政府计量行政部门；（3）有关人民政府计量行政部门； 8 强制检定的计量器具是指_______________，（1）强制检定的计量标准；（2）强制检定的工作计量器具；（3）强制检定的计量标准和强制检定的工作计量器具； 9 强制检定的计量标准是指____。（1）社会公用的计量标准，部门和企业、事业单位使用的最高计量标准；（2）社会公用计量标准；（3）部门和企业、事业单位使用的最高计量标准；、10 计量器具新产品定型鉴定由________________进行。（1）国务院计量行政部门授权的技术机构；（2）省级法定计量检定机构；（3）县级法定计量检定机构； 11 计量器具型式批准向________申请办理。（1）国务院计量行政部门；（2）当地省级人民政府计量行政部门；（3）当地县级人民政府计量行政部门： 12 对社会上实施计量监督具有公正作用的计量标准是_______________。（1）部门建立的最高计量标准；（2）社会公用的计量标准了；（3）企业和社事业建立的最高计量标准；

高效课堂七步教学法

高效课堂教学七步法及最新解读一、检测导入。 1、预习检测。从检查内容和检查对象上要注意分层次，并重点关注C层次学生(即潜能生)。是否需要检查，或者检查哪些内容和哪些学生，可依照上节课导学案整理过程中和达标测评过程中暴露的问题或学习组长反馈上来的情况而定。 2、课题导入。操作：可以是复习旧知，揭示新课；可以递进导入，引入新课；可以是开门见山，直接揭示课题；也可以是用视频、材料、漫画、动画、活动、问题等方式创设情境，引入本节课学习的内容。目的：激发学生学习兴趣，让学生愉快、迅速进入学习状态。二、揭示目标。 1、制定目标。操作：根据学生的认知水平、学习能力，选择制定学习目标的方式，如：教师直接出示目标；师生共同制定目标；学生讨论制定目标。目标要体现本节课的重难点；要落实“三维目标”要求，即知识与技能，过程与方法，情感态度与价值观感。目的：将学习的主动权交给学生，让学生逐步学会学习。 2、明确目标。操作：师生总结归纳学习目标，目标明确具体，高度概括，要具有可测性和可操作性。表达简练、准确、直观，如：问题式、概括式、习题式。学习目标的表述最好不要用模糊性动词，如：了解…，理解…等，可多用具体性动词，如：记忆…，背诵…等进行直观表述。目的：让学生明确学习任务，紧紧围绕学习目标进行下一步的学习。 3、出示目标。操作：可用投影、张贴、板书等方式完成，但务求学生能够牢记于心；可用学生齐读或教师口述的方式进行学习目标强化感知，加深印象。也可在教学过程中，根据教学内容和进度分步出示学习目标，从而让学生明

确各个阶段应达成的学习目标。三、自主学习(独学)。要求：学生在学习目标的指引下，通过自学要让学生对本节课的学习内容有一个大致的了解，并逐步培养学生自学习惯，不断提高学生的自学能力。自主学习要有自学指导或自学提纲，自学指导或自学提纲须具有自学指导作用，它包括学习内容、学习方法、学习时间、自学后应做的自学效果检测题等。操作： 1、在一节课中，教师可根据教学内容组织一次或多次学生自学，每次自学指导必须有相应的自学指导题，自学指导题要满足不同层次学生的要求。 2、学生通过动手实验、批注式阅读后独立完成(用书的要求合上书本)导学案或课件等上面的自学指导题，学生要对自主学习过程中的疑点、难点、重点问题做好记录，为提交学习小组合作释疑打下基础。目的：通过学生自主学习，达成部分简单目标，训练学生自主学习能力。四、合作交流(对学、群学)。要求：个人自主学习操作无法完成任务时，学生独立探索有困难需要相互启发时，形成不同意见有分歧需要交换时，单元整理复习构建知识网络时，学生考虑问题比较单一想不到多种答案时等情况可以对子组研讨解决，仍然解决不了的要进行小组合作。合作要求要清楚；合作时间要充分；教师指导要及时；评价方式要优化，既关注对个人的评价，还要关注对小组的评价。操作：针对学生提出的疑难问题，组织学生围绕难点学习目标探究学习，共同寻找解决问题的途径和方法。 1、学生把自主学习中遇到的疑点、难点、重点问题提交给学习小组，小组成员针对这些问题进行讨论交流，共同找出解决问题的方法与思路。 2、学习小组交流前，小组成员可先独立思考，把想法写下来，让学生各自陈述自己对任务的看法，其他人倾听，然后讨论，形成小组的集体意见。目的：充分发挥学生合作学习的意识，最大限度的训练学生的思维能力，表达能力、理解能力。五、展示汇报(班组展示)。

2341农药残留量测定法

2341 农药残留量测定法第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法 1. 气相色谱-串联质谱法色谱条件用(50%苯基)-甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（柱长为30m，柱内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）。进样口温度250℃，不分流进样。载气为高纯氦气（He）。进样口为恒压模式，柱前压力为146kPa。程序升温：初始温度60℃，保持1分钟，以每分钟10℃的速率升温至160℃，再以每分钟2℃ ），％监测离子对、碰撞电压（CE）见附表2。为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各农药。 3. 对照溶液的制备 3.1 混合对照品溶液的制备精密量取禁用农药混合对照品溶液（已标示各相关农药品种的浓度）1ml，置20ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。

3.2气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1ml含1.0mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1ml含0.1μg的溶液。 3.3 空白基质溶液的制备取空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。 3.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0ml（6份），置氮吹仪上，40℃水浴浓缩至约0.6ml，分别加入混合对照品溶液10μl、20μl、50μl、100μl、150μl、200μl，加乙腈稀释至l ml，涡旋混匀，即得。 4. 供试品溶液的制备 4.1 直接提取法取供试品粉末（过三号筛）5g，精密称定，加氯化钠1g，立即摇散，再加入乙腈50ml，匀浆处理2分钟（转速不低于每分钟12000转），离心（每分钟4000转），分取上清液，沉淀再加乙腈50ml，匀浆处理1分钟，离心，合并两次提取的上清液，减压浓缩至约3~5ml，放冷，用乙腈稀释至10.0ml，摇匀，即得。 4.2 快速样品处理法（QuEChERS）法取供试品粉末（过三号筛）3g，精密称定，置50ml聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15ml，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟，精密加入乙腈15ml，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡（每分钟500次）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4：1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（每分钟500次）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心（每分钟4000转）5分钟，取上清液9ml，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管[无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg]中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（每分钟500次）5分钟使净化完全，离心（每分钟4000转）5分钟，精密吸取上清液5ml，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4ml，加乙腈稀释至1.0ml，涡旋混匀，滤过，取续滤液，即得。 4.3固相萃取法固相萃取净化方式包括以下三种：方式一：量取直接提取法制备的供试品溶液3～5ml，置于装有分散型净化材料的净化管[无水硫酸镁1200mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶

2020年继续教育《中华人民共和国计量法》解读

《中华人民共和国计量法》解读（每日一练）考生姓名：汪剑秋考试日期：【2020-07-24 】单项选择题（共5 题) 1、计量法的立法目的是为了（） (D) ?A,加强质量管理 ?B,保障安全生产 ?C,维护生产秩序 ?D,保障量值的准确可靠答题结果：正确答案：D 2、国家法定计量单位的名称、符号由（）公布。 (A) ?A,国务院 ?B,人民代表大会委员会 ?C,司法部门 ?D,技术监督部门

答题结果：正确答案：A 3、计量追溯是指实验室确保自己测结果能溯源至（）的要求。 (D) ?A,国家计量基准 ?B,法定计量单位 ?C,国家标准 ?D,地方计量标准答题结果：正确答案：D 4、为社会提供公正数据的产品质量检测机构，必须经过（）以上人民政府计量行政部门计量认证考核合格。 (B) ?A,国家级 ?B,省级 ?C,地市级 ?D,县级答题结果：正确答案：B

5、县级以上人民政府计量行政主管部门对社会公用计量标准器具，部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具，以及用于贸易结算、安全防护、医药卫生、环境监测方面的列入强制检定目录的工作计量器具实行强制检定。未按照规定申请检定或检定不合格，不得使用。实行强制检定的工作计量器具的目录和管理办法由（）制定。 (A) ?A,国务院 ?B,国务院行政主管部门 ?C,省级检定机构 ?D,县级检定机构答题结果：正确答案：A 多项选择题（共5 题) 1、以下说法哪一种是正确的（） (ACD) ?A,计量检定是进行量值传递的重要形式 ?B,计量检定就是对设备进行检验 ?C,计量检定是保障量值准确一致的重要措施 ?D,计量检定包括检验和加封盖印答题结果：

2020年档案法知识竞赛试题及答案(一)

2020年档案法知识竞赛试题及答案(一) 一、单项选择题(请选出各题中一个符合题意的正确选项，每题2分，共15题) 1、《中华人民共和国档案法》于1987年9月5日颁布，自起施行。 A、1987年9月5日 B、1988年1月1日 C、1996年7月5日 2、国家档案馆保管的档案，一般应当自形成之日起满年向社会开放。 A、30 B、20 C、50 3、在档案的收集、整理、保护和提供利用等方面成绩显著的单位或者个人，由给予奖励。 A、所在单位 B、国家档案行政管理部门 C、各级人民政府 4、《中华人民共和国档案法实施办法》于国家档案局第5号令重新发布。

A、1999年5月5日 B、1998年9月3日 C、1999年6月7日 5、国务院《关于加强国家档案工作的决定》，在中国历史上第一次明确地提出了关于档案是“国家的财富”的科学概念。 A、宝贵 B、重要 C、历史 6、对国家规定的应当立归档的材料，必须按照规定，定期向本单位档案机构或者档案工作人员移交，管理，任何人不得据为已有。 A、分室 B、集中 C、各自 7、属于国家所有的档案，未经档案馆或者有关机关同意，任何无权公布。 A、机关 B、团体 C、组织和个人 8、新颁布的《中华人民共和国档案法实施办法》规定利用、公布档案不得违反国家有关的法律规定。

A、经济产权保护 B、知识产权保护 C、文化产权保护 9、中华人民共和国公民和组织，持或者、等合法证明，可以利用已开放的档案。 A、介绍信、信用卡、身份证 B、介绍信、工作证、身份证 C、介绍信、身份证、户口薄 10、最耐久的字迹材料是。 A、蓝黑墨水 B、碳素墨水 C、圆珠笔 11、向档案馆移交、捐赠、寄存档案的单位和个人，对其档案享有，并可对其档案中不宜向社会开放的部分提出的意见。 A、利用权、禁止利用 B、优先利用权、部分利用 C、优先利用权、限制利用 12、属于县级国家档案包接收范围的档案，立档单位理应自档案

中国药品检验标准操作规范2010年版中药补充部分24有机磷类农药残留量测定法

有机磷类农药残留量测定法 1 简述很多有机磷类农药具有毒性，其残留严重危及人体健康。《中国药典》2010年版一部收载了有机磷类农药（对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷）的测定方法。本法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品溶液，采用气相色谱法，氮磷检测器测定。 2 仪器与用具 2.1 气相色谱仪，带有氮磷检测器（NPD），载气为高纯氮（纯度>99.9999%）。 2.2 超声仪。 2.3 旋转蒸发仪。 2.4 多功能真空样品处理器（如SUPELCO,isiprep TM DL）。 2.5 活性炭小柱（120~400目，石墨碳填料0.25g，内径0.9cm，3ml）。 2.6 氮吹仪（如Organomation Associates，Inc.,N-EV AP TM 112 nitrogen evaporator）。 2.7 色谱柱：DB-17MS或HP-5弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）或类似极性的毛细管柱。 2.8 具塞锥形瓶、250ml平底烧瓶、棕色量瓶、移液管等。 3 试药与试液 3.1 无水硫酸钠为分析纯。 3.2 乙酸乙酯、正己烷（农残级或分析纯试剂经过全玻璃蒸馏装置重蒸馏，经气相色谱法确认，符合农残检测的要求）。 3.3 农药对照品：对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷，由国家标准物质研究中心及农业部环境保护科研检测所提供，其纯度大于99%；也可以使用国际认可的、纯度要求等符合规定的进口标准物质。 4 色谱条件与系统适用性试验进样口温度：220℃；检测器温度:300℃。不分流进样。程序升温：初始120℃，每fenzh 10℃升至200℃。每分钟5℃升至240℃，保持2min，每分钟20℃升至270℃，保持0.5min。理论板数按敌敌畏峰计算应不低于6000，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。 5 操作方法 5.1 对照品储备液的制备精密称取对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷农药对照品适量，用醋酸乙酯分别制成每1ml约含100μg的溶液，即得。 5.2 混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品储备液1ml，置20ml棕色量瓶中，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，即得。 5.3 混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用乙酸乙酯制成每1ml 分别含0.1μg、0.5μg、1μg、2μg、5μg的溶液，即得。 5.4 供试品溶液的制备药材取供试品粉末（过二号筛）约5g，精密称定，加无水硫酸钠5g，加入乙酸乙酯50~100ml，冰浴超声处理3min，放置，取上层液滤过，药渣加乙酸乙酯30~50ml，冰浴超声处理2min，放置，滤过，合并两次滤液，用少量乙酸乙酯洗涤滤纸及残渣，与上述滤液合并。取滤液于40℃下减压浓缩至近干，用乙酸乙酯转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，精密量取1ml，置活性炭小柱［120~400目，0.25g，内径0.9cm（如Supelclean ENVI-Carb SPE Tubes,3ml活性炭小柱），用乙酸乙酯5ml预洗］上，置多功能真空样品处理器上，用正己烷-乙酸乙酯（1:1）的混合溶液5ml洗脱，收集洗脱液，置氮吹仪

档案法律法规知识有奖问答试题

档案法律法规知识有奖问答试题一、单项选择题：（把正确答案涂在答题卡里。） 1、《中华人民共和国档案法》（以下简称《档案法》）是什么时候施行的？ A、1987 年9 月5 日 B、1996 年7 月5 日 C.1988 年1月1 日 2、《中华人民共和国档案法实施办法》是什么时候施行的？ A、1990 年10 月24 日 B、1990 年11 月19 日C、1999 年5 月5 日 3、《浙江省实施〈中华人民共和国档案法〉办法》是什么时候重新修订公布的？ A、2002 年6 月28 日 B、1998 年9 月3 日 C、1998 年8 月29 日 4、《档案法》中规定的“档案”，是指对国家和社会有什么价值的各种文字、图表、声像等不同的形式的历史记录？ A、保存 B、观赏 C、资政 5、一切国家机关、武装、社会团体、企业事业单位的公民对档案有什么义务？ A、保管 B、整理 C、保护 6、《档案法》要求各级人民政府应当加强对档案工作的领导，把档案事业的建设列入什么计划？

A、文化工作规划 B、国民经济和社会发展计划 C、科技发展计划 7、《档案法》第五条规定了档案工作的基本原则，其最终目的是什么？ A、方便查阅 B、便于社会各方面的利用 C、指导工作 8、档案工作的基本原则是下列哪项？ A、统一领导、分级管理 B、来源原则 C、以防为主，防治结合 9、主管本行政区域内的档案事业，并对本行政区域内的机关团体、企业事业单位和其他组织的工作负有监督、指导职能的机构是什么？ A、文化管理部门 B、专业档案馆 C、县级以上档案行政管理部门 10、中央和县级以上地方各级各类档案馆是集中管理档案的何种机构？ A、文化事业机构 B、科研机构 C、行政机构 11、《档案法》第九条规定，档案工作人员应当忠于职守，遵守纪律，具备什么？ A、大学学历 B、中级以上职称 C、专业知识

文言文七步教学法

文言文是现行中学语文教材的重要组成部分，又是升学考试的内容之一，因此，认真研究文言文教学，探讨符合文言文教学特点的方法和规律，从而提高文言文教学的效率，是每一个教学人员的重要任务。传统的文言文教学，侧重在“讲”字上下功夫，教师讲，学生听或记。在文言文方面，表现最为突出。一般采用“串讲法”，即教师逐字逐词细解释之后再疏通句子，逐句意思弄懂之后，再概括段意，把各段意思概括起来，讲通之后再概括主题思想，再讲解写作技巧。在讲授知识时，教师不厌其详，不厌其细。传统的这套方法使我们想到鸟类育雏的方法，鸟类将觅来之食含在喙里送进幼鸟嘴里，那种亲情和负责的态度实在令人感动。但是，我们用课改的精神，从素质教育的高度，从学生未来的发展来审视传统和文言文教学时，不难发现，这种方法施教的结果是“学会”。而当今以至未来，知识大爆炸，信息瞬息尤变，科技迅猛发展，学生仅靠老师教会的知识如何适应？因此，我们必须改变传统教学那种少、慢、差、费的做法，变学生“学会”为“会学”。那么怎么在文言文教学中让学生“会学”呢？笔者认为文言文的教学分为一读二译三析四评五练六诵七结七步走，老师重在教给学生学习的方法，而不是教给知识，这正应证了一句话“授之以鱼，不如授之以

渔”。一、读 “书读百遍，其义自见”。学生在反复诵读中自能逐渐领会文章的大意。读课文一般分六遍进行 1、教师范读一遍，让学生勾画出重要的字词的读音和节奏，何谓重要呢？就是学生不会的，哪怕是“学生”二字，只要是不会的就是重要的，不同的学生重要的内容不同。 2、自己默读一遍。在老师范读的基础上，学生自读，还有不会的，借助书下面的注释和工具书，扫清字音障碍。 3、抽个别学生读，让一学生读时，其他学生认真听，并对这个学生的读进行评价，评价可从两个方面进行，即要指出好的，又要指出学生的不足，这同时可以对学生进行情感教育，我们要一分为二地看问题，要看到别人的优点。 4、让学生比赛读，老师可与学生商量让学生分组比赛读，将课堂打造在赛场。可以培养学生之间的竞争意识和合作精神。 5、全体学生齐读一遍。目的让优生带动差生，读通课文，读出课文的节奏。

蔬菜中农药残留检测方法研究

蔬菜中农药残留检测方法研究【摘要】随着栽培技术的不断进步，农药残留的问题越来越严重，对消费者的身体健康构成了严重威胁。开展蔬菜中农药残留检测方法的研究是控制农药残留保证食品安全的基础，具有重大的意义。本文介绍了蔬菜中农药残留检测的各种方法并对前景进行了展望。【关键词】蔬菜、农药残留、检测、研究进展随着栽培技术的不断进步，蔬菜的生长期已越来越短，而随着环境污染的加剧，蔬菜的病虫害也越来越重，绝大部分蔬菜需要连续多次放药后才能成熟上市。农药污染较重的有叶类蔬菜，其中韭菜、油菜受到的污染比例最大。茄果类蔬菜如青椒、番茄等，嫩荚类蔬菜如豆角等，鳞茎类蔬菜如葱、蒜、洋葱等，农药的污染相对较小。农药残留监测体系的建立，对农药残留的监测手段和检测水平提出了更高要求，并促进了农药残留快速检测方法的研究和应用进展，使农药残留检测技术朝着更加快速方便、灵敏可靠的方向发展，逐渐以农药残留专业检测机构的少量检测为中心，向现场检测及实验室的大量检测辐射翻。 1 仪器分析法由于农药的活性成分大多是小分子有机化合物，故多使用气相色(GC，)~41、高效液相色谱(HPLC，)~、气相色谱一质谱联用(GC-MS)嘲和高效液相色谱一质谱联用(HPLC—Ms)同等技术。其中研究最多的是色质联用技术。因为色质联用特别适合于多种标样残留分析，所以国外把它也划为农药残留快速检测技术之列。大部分农药(如有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等)残留可使用GC—MS检测昀，检出限一般为1～10 b~g／kg，但对分子量较大、极性或热不稳定性太强的农药及其化合物，GC-MS不适用，需采用高效液相色谱一质谱联用(HPLC-MS)和其他的方法来检测。 1．1 固相萃取技术固相萃取法是1种基于液相色谱分离机制的样品制备方法，已广泛应用于农药残留检测工作。它根据液相分离、解析、浓缩等原理，使样品溶液混合物通过柱子后，样品中某一组分保留在柱中，选择合适的溶剂把保留在柱中的组分洗脱下来，从而达到分离、净化的目的。SPE克服了液一液萃取技术及一般柱层析的缺点，具有高效、简便、快速、安全、重复性好、便于前处理自动化等特点。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(c。，c 、苯基柱等)和离子交换型。1L．R_odriguez等人采用固相萃取法通过改变移动相中缓冲液的浓度、pH值、表面活性剂的浓度和类型对蔬菜中的木精、笨基苯酚、锑比灵和有机磷残留量进行分析，结果表明：pH9．2，缓冲液中含有4mmoUL硼酸和75mmol／L胆酸钠能够得到最好的结果。 1．2 固相微萃取加拿大Waterloo大学Pawliszyn 1990年首创的一种无需溶剂的萃取技术，它是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型的预处理技术。SPME技术由固相萃取技术(SPE)发展而来，对目标化合物有较好的选择性，并且有较高的灵敏度，

《中华人民共和国统计法》考试知识题库

《中华人民共和国统计法》考试知识题库（选择题+答案）（25题，单选13题，多选12题） 1.《中华人民共和国统计法》由中华人民共和国第十一届全国人民代表大会常务委员会第九次会议修订通过，自（）年1月1日起施行。 A.1984 B.1996 C.1999 D.2010 答案：D.2010 关键词：统计法律法规依据：《中华人民共和国统计法》第50条 2.《统计法》制定的根本目的是保障统计资料的（）。 A.真实性 B.准确性 C.完整性 D.及时性答案：A.B.C.D. 关键词：统计法律法规依据：《中华人民共和国统计法》第1条 3.统计的基本任务是对经济社会发展情况进行（），实行统计监督。 A.统计调查 B.统计分析 C.提供统计资料 D.统计咨询意见答案：A.B.C.D. 关键词：统计法律法规依据：《中华人民共和国统计法》第3条 4.国家建立集中统一的统计系统，实行（）的统计管理体制。 A.统一管理 B.各负其责 C.统一领导 D.分级负责答案：C.D. 关键词：统计法律法规依据：《中华人民共和国统计法》第4条

5.统计机构和统计人员依照《中华人民共和国统计法》规定独立行使（）的职权，不受侵犯。 A.统计调查 B.统计咨询 C.统计报告 D.统计监督答案：A.C.D. 关键词：统计法律法规依据：《中华人民共和国统计法》第6条 6.统计机构和统计人员对在统计工作中知悉的（），应当予以保密。 A.国家秘密 B.商业秘密 C.个人信息 D.一般材料答案：A.B.C. 关键词：统计法律法规依据：《中华人民共和国统计法》第9条 7.统计调查项目包括（）。 A.国家统计调查项目 B.社会统计调查项目 C.部门统计调查项目 D.地方统计调查项目答案：A.C.D. 关键词：统计法律法规依据：《中华人民共和国统计法》第11条 8.（）统计调查活动的管理办法，由国务院制定。 A.个人 B.民间 C.单位内部 D.国际答案：B.民间关键词：统计法律法规依据：《中华人民共和国统计法》第49条 9.地方统计调查项目由县级以上地方人民政府统计机构和有关部门分别制定或者共同制定。其中，由县级以上地方人民政府有关部门制定的，报（）。 A.本级人民政府审批 B.本级人民政府统计机构备案 C.本级人民政府统计机构审批 D.本级人民政府备案

药典附录ⅨQ.农药残留量测定法

附录ⅨＱ.农药残留量测定法本法系用气相色谱法（附录ⅥE）测定药材和饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。一、有机氯类农药残留量测定色谱条件与系统适用性试验弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm) SE-54，63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度230℃；检测器温度300℃。不分流进样。程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。对照品储备液制备精密称取六六六(BHC)[α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC),滴滴涕(DDT)[ PP’-DDE，PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品适量，用石油醚(60～90℃)分别制成每1ml约含4～5μg的溶液，即得。混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品储备液0.5ml置10ml量瓶中,用石油醚(60～90℃)稀释至刻度，即得。混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚(60～90℃)制成每1L含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。供试品溶液制备药材和饮片取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g及二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15分钟,再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。精密量取35ml，于40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚(60～90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚(60～90℃)溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中,加石油醚(60～90℃)至5ml。小心加入硫酸1ml，振摇1分钟，离心(3000转／分)10分钟。精密量取上清液2ml置具刻度的浓缩瓶中，连接旋转蒸发器，40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量、精密稀释至1ml，即得。制剂取供试品，研成细粉(蜜丸切碎，液体制剂直接量取)，精密称取适量(相当于药材和饮片2g)，以下按上述供试品溶液制备，即得供试品溶液。测定法分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中9种农药残留量。二、有机磷类农药残留量测定

三段七步教学法

三段七步教学法一、“三段七步”教学模式的提出背景由于笔者所在的城市教育发展环境发生变化，使笔者所在学校面临着学生基础知识差的学情，即学生缺乏行之有效的学习方法，学习过程中自信心严重不足。同时，在学校教学发展中，大多数教师囿于传统的束缚，忽视学生主体作用的发挥，存在着教学模式陈旧、课堂效率不高、教学效果不明显的诸多问题，制约着教学质量的提高。二、“三段七步”教学模式的基本内涵“三段七步”教学模式，是指“教学三段”，即“课前，编制学案、自主学习；课中，师生互动、合作探究；课后，跟踪辅导、夯实巩固。”“课堂七步”，即“创设情境、目标引领、展示交流、师生质疑、精讲点拨、拓展训练和总结提升”。“教学三段”的具体内容包括：“课前，编制学案、自主学习”是根据学生的认识水平和知识经验，为帮助学生进行主动知识建构而精心设计的学习方案。教师及时检查“两批”学案：课前预批、课后复批，及时掌握学生的学习情况。“课中，师生互动、合作探究”是指课堂由师生互动完成，教师是课堂的组织者，是学生思维的启发者、引导者。学生是学习的主人，分工合作、主动参与、乐于探究、深度交流。“课后，跟踪辅导、夯实巩固”是指教师及时进行解题指导和学法交流，加大训练力度，充分挖掘学优生的学习潜能，帮助学困生及时消除学习障碍，关注全体学生的进步，切实提高学习成绩。 “课堂七步”的具体内容包括：“创设情境”是通过生动有趣的情境架设起现实生活与学科学习之间的桥梁。在开放性、探究性的问题情境中激发学生探究的欲望。“目标引领”是根据课程标准的内容设计学习目标，新课开始呈现学习目标，结尾总结、回味目标。“展示交流”是学生主动参与，在课堂上展示自己的学习成果，打破了教师压抑学生学习天性的课堂霸权，学生是课堂教学的主体。“师生质疑”是指当学生展示不到位或者发现错误时，或学生对重点规律未总结出时，教师要及时追问质疑。当学生展示完毕时，教师可以及时拓展，教师还要及时把握课堂的生成资源。“精讲点拨”是指教师认真研究教材和课标，熟练把握教材和高考考点，讲解精炼，精心设计课堂活动，巧妙安排当堂训练。“拓展训练”是指训练题目的设计要重点突出，要分层次和梯度，确保当堂训练有足够的时间。“总结提升”是指夯实重点，适时延伸，及时汇总提升，并布置适量的迁移作业。三、“三段七步”教学模式在物理课堂上的应用教学模式改革已经在我校开展了四年了，期间进行了几次讨论和调整，使每个学科都有了自己的风格特点。物理学科在学生心目中一直是比较难懂的学科，这就需要教师精心设计课堂，带领学生越过障碍。物理学科的“教学三段”的课前编制学案部分与其它学科相比有很大的不同，因为物理学科学生很难通过课前预习就达到会做题的程度，所以教师在编制学案时，课前预习部分尽量不要放习题，因为如果学生做不出来，就会增加心理负担。所以学案课课前预习部分以知识点填空为主，并配以有启发性的概念判断题，引起学生的思考即可。课中部分教师教学时间也比较长，一般要达到20~25分钟。物理课堂中“创设情境”意义重大，物理学科的每个知识点在生活中都有原型，教师用生活中的有趣实例引出新课，再让学生用本节课学到的知识解释现象，激发了学生的兴趣，同时加深了学生对新知识的理解。比如：在“力的分解”一课中，笔者设计了一个拔河比赛，体态娇小的女生在中间拉两个魁梧的男生，体现出分力大于合力的思想，教学效果非常理想。讲“超重失重”一课时，用扎了孔的瓶子做自由落体运动，瓶子不喷水，与学生的生活经验产生了冲突，为讲完全失重埋下伏笔，令学生记忆深刻。物理课中对于“目标引领”的设计要符合学生实际，每节课重点内容不要超过三个，展示目标时语言要精炼易懂，新课结尾时要回顾目标，看本节的学生学习目标的落实情况，使目标展示起到应有的作用。对于“展示交流”环节，物理学科的新课概念讲解部分，让学生讲解困难很大，效果不好，

《中华人民共和国统计法实施条例》解读

1.《中华人民共和国统计法实施条例》规定，审批机关应当自受理统计调查项目审批申请之日起（）日内作出决定。（3.0分） A.20 B.15 C.10 D.7 我的答案：A√答对 2.统计调查项目不包括（）。（ 3.0分） A.国家统计调查项目 B.部门统计调查项目 C.地方统计调查项目 D.个人统计调查项目我的答案：D√答对 3.《中华人民共和国统计法实施条例》规定，统计调查中取得的统计调查对象的原始资料，应当至少保存（）年。（3.0分） A.1 B.2 C.3 D.4 我的答案：B√答对 4.《中华人民共和国统计法实施条例》开始施行的时间是（）。（3.0分） A.2016年8月1日 B.2016年10月1日 C.2017年8月1日 D.2017年10月1日我的答案：C√答对 5.《中华人民共和国统计法》规定，个体工商户迟报统计资料的，由县级以上人民政府统计机构责令改正，给予警告，可以并处（）以下的罚款。（3.0分） A.两百元 B.五百元 C.一千元

D.两千元我的答案：C√答对 6.《中华人民共和国统计法实施条例》对统计数据的管理作出了一系列的规定，不包括（）。（3.0分） A.规定统计资料的保管年限 B.妥善保管统计调查中取得的统计资料 C.统计调查中获得能识别或推断单个统计调查对象身份的资料的依法严格管理 D.要求对统计数据进行解释说明我的答案：C×答错 7.关于统计调查项目审批和备案的程序、条件和时限，下列表述错误的是（）。（3.0分） A.申请材料齐全、符合法定形式的，审批机关应当受理 B.申请材料不齐全或者不符合法定形式的，审批机关应当一次性告知需要补正的全部内容，制定机关应当按照审批机关的要求予以补正 C.制定机关申请备案统计调查项目，应当以公文形式向备案机关提交统计调查项目备案申请表和项目的统计调查制度 D.制定机关修改统计调查项目的时间，应计算在审批期限内我的答案：D√答对 8.《中华人民共和国统计法实施条例》规定，县级以上人民政府有关部门在统计业务上受（）指导。（3.0分） A.国家统计局 B.省级人民政府统计机构 C.本级人民政府统计机构 D.本级人民政府和上级人民政府统计机构我的答案：D×答错 9.关于地方统计调查项目，下列表述错误的是（）。（3.0分） A.地方统计调查项目由县级以上地方人民政府统计机构和有关部门分别制定或者共同制定 B.由省级人民政府统计机构单独制定或者和有关部门共同制定的地方统计项目，报国家统计局审批 C.由省级以下人民政府统计机构单独制定或者和有关部门共同制定的地方统计项目，报省级人民政府统计机构审批

农药残留量测定法

1．主题内容：建立有农药残留量测定法操作方法。 2．适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的农药残留量测定法的操作。 3．引用标准：《中国药典2010版一部》 4．责任：化验员、QC主管。 5. 用途：化验室 6．检查内容及方法本法系用气相色谱法（附录ⅥE）测定药材、饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。 6.1有机氯类农药残留量测定 6.1.1色谱条件与系统适用性试验弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）SE-54（或DB-1701），63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟，理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5. 6.1.2对照品储备液的制备精密称取六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（PP′-DDE，PP′-DDD，OP′-DDT，PP′-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60~90℃）分别制成每1ml约含4~5μg的溶液，即得。 6.1.3混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品储备液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚（60~90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。 6.1.4混合对照品溶液的制备精密量取上述各对照品储备液，用石油醚（60~90℃）制成每1L分别含0μg、1μg、5μ

g、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。 6.1.5供试品溶液的制备药材或饮片：取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，精密称定，置100ml 具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮不足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。精密量取35ml，于40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚（69~90℃）如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，再用石油醚（69~90℃）溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中，加石油醚（69~90℃）精密稀释至5ml，小心加入硫酸1ml，振摇1分钟，离心（3000转/分）10分钟，精密量取上清液2ml，至具刻度的浓缩瓶（见图）中，连接旋转蒸发器，40℃下（或用氮气）将溶液浓缩至适量，精密稀释至1ml，即得。 6.1.6制剂取供试品，研成细粉（蜜丸切碎，液体直接量取），精密称取适量（相当于药材2g），以下按上述供试品溶液制备法制备，即得供试品溶液。 6.1.7测定法分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算公式品中9中有机氯农药残留量。 6.2有机磷类农药残留量测定 6.2.1色谱条件与系统适用性试验弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）DB-17MS（或HP-5），磷酸检测器（NPD）。进样口温度220℃，检测器温度300℃，不分流进样。程序升温：初始120℃，每分钟10℃升