样品加工制备方法

质计科样品加工制备管理办法

Q/HCZJ SG－SJ－037 1 目的

本标准规定了GJ200—2型密封制样机的操作要求及规范管理

2.适用范围

适用于GJ200—2型密封制样机的具体操作及注意事项。

3.（矿）样品加工方法

总则

本标准适用于选厂原矿、精矿、尾矿、地质、出厂样品的加工。

要从原始大样中取得具有代表性的分析样品，需要对原始岩矿分析样品进行多次破碎和缩分。每一阶段包括破碎、过筛、混匀、缩分四个工序。目前常用的经验缩分公式为切乔特公式，即：Q=Kd2

式中：Q——样品的最低可靠重量（公斤）

d——样品中最大颗粒直径（毫米）

K——根据岩矿样品特性确定的缩分系数

公式的意义是样品的最低可靠重量（Q）与样品中最大颗粒直径的平方（d2）成正比。样品每次缩分后的重量不能小于Kd2。

K值由实验确定。它与岩矿种类，岩矿中元素品位变化（含量高低）和分布均匀程度等因素有关。凡变化愈大，愈不均匀者，则K值愈大。

4.留样标准

制出厂样品要求：制备一个样品，要同时留四份试样、其中一份本室化验用、买方留一份化验用，另一份寄给仲裁机构、剩一份备用锁在质计科卷柜里并且要贴好封条。备用样品防止化验出现疑义，以便再进行二次仲裁。

采矿厂、地质样品要求：制备一个样品要同时留两份试样，一个正样一个负样，负样备用。选厂试样要求：制备原矿、精矿、尾矿时，每个样品都要同时留两份，一个正样一个负样，负样备用。

《材料合成与制备方法》教学大纲

《无机材料合成》实验教学大纲课程名称：无机材料合成课程编号：0 总学时：36 适用对象：材料化学本科专业一、教学目的和任务：《无机材料合成》是材料化学专业的一门必修课。本课程的任务是通过各种教学环节，使学生掌握单晶材料的制备、薄膜的制备、非晶态材料制备、复合材料的制备、功能陶瓷的合成与制备、结构陶瓷的制备、功能高分子的制备、催化材料制备、低维材料制备等，使学生获得先进材料合成与制备的基础知识，毕业后可适应化工材料的科学研究与技术开发工作。二、教学基本要求：在全部教学过程中，应始终坚持对学生进行实验室安全和爱护公物的教育；简单介绍有效数字和误差理论；介绍正确书写实验记录和实验报告的方法以及基本操作和常规仪器的使用方法。无机材料的制备方法、薄膜制备的溶胶-凝胶法、纳米晶的水热合成法、纳米管的气相沉积法的原理和基本操作方法，材料结构表征和性能测试的结果的正确分析，并在此基础上研究材料结构和性能的关系。培养学生的实际动手操作能力；深刻领会课本所学的理论知识，具有将理论知识应用于实践中的能力。三、教学内容及要求实验一无机材料合成(制备)方法与途径实验仪器：计算机实验内容：认识无机材料合成中的各种元素、化学反应；相关中外文摘、期刊的查阅方法。实验要求：了解无机材料合成的基本方法、途径与制约条件实验二晶体合成实验仪器：磁力搅拌器、烧杯实验内容：晶体的生长实验要求：了解晶体的基本分类与应用；熟悉晶体生长的基本原理；重点掌握晶体合成的技术与方法。实验三薄膜制备实验仪器：压电驱动器、磁力搅拌器、烧杯实验内容：薄膜材料的制备实验要求：掌握薄膜材料的分类与应用；薄膜与基材的复合方法、途径以及制约条件；实验四胶凝材料的制备

材料合成化学-题

判断题（对填“ T”，错填“ F”） 1. 高温超导体是指能在室温以上温度工作的超导材料。（） 2. 制备多元金属氧化物粉体的甘氨酸法比柠檬酸盐燃烧法的化学反应更加剧烈。（） 3. 火焰辅助的超声喷雾热解工艺（FAUSP也是制备细粉的方法，需要人工点火。（） 4. 陶瓷粉体的二次粒子尺寸总是大于一次粒子尺寸。（） 5. 溶胶-凝胶法制备气凝胶，必须在真空条件下进行。（） 6. 透明有机玻璃可以用甲基丙烯酸甲酯为原料通过沉淀聚合反应制备。（） 7. 利用乙酰丙酮配位高价金属的醇盐，可以提高醇盐的水解能力。（） 8?微波CVD就是利用微波加热衬底的化学气相沉积（） 9. 静电喷雾沉积（ESD技术可以被用来生长致密的外延薄膜（） 10. 人们可以通过原子操纵技术来大量制备超晶格材料（） 11. 高分子聚合反应是一个熵增过程（） 12.Schetman获得诺贝尔主要原因是他发现了宏观材料可以有10次对称轴（） 13. 溶胶-凝胶法制备气凝胶，必须在真空条件下（） 14. 透明有机玻璃可以用甲基丙烯酸甲酯为原料通过沉淀聚合反应制备（） 15. 利用乙酰丙酮配位高价金属醇盐，可以提高醇盐的水解能力（） 16. MOF就是金属氟氧化物的简称（） 17. 乳液聚合的乳化剂通常是表面活性剂（） 18. 使用模板试剂（硬模板，软模板，牺牲模板）是制备无机空心球的必要条件（）19科学理论是无可争辩的（） 20. 制备多元金属氧化物粉体的柠檬酸盐燃烧法需要人工点火引发反应（） 21. 人们可以通过原子操纵技术来精细控制反应（） 22. 高分子聚合反应是吸热反应（） 23. 对于面心立方（fee）晶体，因为晶体形状以立方体能量最低，所以最易生长出立方形状的单晶体（） 24. 透明有机玻璃可以用甲基丙烯酸甲酯为原料通过均相聚合反应制备（） 25. 利用螯合剂配位高价金属的醇盐，可以提高醇盐的反应活性（） 26. 固相反应常用来制备陶瓷块材，但是不能用来制备陶瓷粉体（） 27. 高分子聚合反应总是放热的（） 28. 微弧氧化技术主要被用来制备金属氧化物纳米粉体（） 29. 制备薄膜材料的溅射技术属于物理制备工艺（）

样品前处理方法-氮吹浓缩.doc

样品前处理方法 -氮吹浓缩 1.引言色谱分析样品制备是一个非常重要和复杂的过程，因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。样品物理形态范围广泛，对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素特别多，所以需要选择并实施科学有效的处理方法及其技术，达到分析测定或评价和调查的目的。现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要的时间越来越短，但是色谱分析样品制备过程所用的时间却仍然很长。据统计，在大部分的色谱分析实验中，将一个原始样品处理成可直接用于色谱仪器分析测定的样品状态，所消耗的时间只约占整个分析时间的60%-70%，而色谱仪器测定此分析样品的时间只约占 10%，其余的时间是用于此样品测定结果的整理和报告等。 2.样品前处理过程 2.1 预处理对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。固体样品——含水较低，粉碎过筛。含水量较高取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛。液体、浆体——搅拌混合均匀互不相容的液体——先分离再取样特殊样品——根据实验要求特殊处理 2.2 提取浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中萃取——针对液体样品，利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同，从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到提取目的。 2.3 净化去除杂质的过程称为净化。萃取法——适用于液体样品，少量多次化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性，使其与原体系分离。

层析法——利用混合物中各组分的理化性质（如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子极性和亲和力等）不同，使各组分在支持物上的移动速度不同，而集中分布在不同区域，借此将各组分分离。 2.4 浓缩样品经过提取净化后，体积变大，待测物浓度降低，不利于检测，所以浓缩的目的是减小样品体积提高待测物浓度，常见方法如下：常压浓缩——适用于挥发性和沸点相对较低的组分，通过升高温度，将溶剂由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集，从而达到浓缩目的。减压浓缩——通过抽真空，使容器内产生负压，在不改变物质化学性质的前提下降低物质的沸点，使一些高温下化学性质不稳定或沸点高的溶剂在低温下由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集。冷冻干燥——冷冻的同时减压抽真空，使溶剂升华，适用于生物活性样品。氮吹浓缩——适用于体积小、易挥发的提取液。采用惰性气体对加热样液进行吹扫，使待处理样品迅速浓缩，达到快速分离纯化的效果。该方法操作简便，尤其可以同时处理多个样品，大大缩短了检测时间。被广泛应用于农残检测，制药行业和通用研究中的样品批量处理。 2.5 氮气漩涡吹扫技术该装置采用氮气旋涡旋转吹扫技术 , 样品在一定温度下 , 通过氮气吹扫 , 使待测物质获得良好富集效果。浓缩仪由微处理器控制 , 保证样品的自动浓缩蒸发。气体喷嘴吹出氮气流在浓缩管内形成螺旋状气流 , 减缓了气流冲力 , 使溶剂均匀挥发且不飞溅。

分析样品制备技术

分析样品制备技术 1.化学信息获取的三个部分样品前处理，测定,数据后处理 2.样品预(前)处理包括取样、分解、分离富集 3.分离富集目的 1.消去干扰组分 2.对于痕量元素浓缩富集 4.分析试样:对被测组分进行定性、定量分析，必须从总体中抽取能正确代表原来的总体样品，进行实际分析操作的样品。 5.取样：由总体样品中抽取分析试样(具有代表性的试样)的操作 6.误差传递公式以及各符号代表的含义，和总精密度受哪一个控制 7.气溶胶分为：固态分散性气溶胶、固态凝聚性气溶胶、液态分散性气溶胶、液态凝聚性气溶胶 8.气体样品采样方法： 1.以大量空气通过液体吸附剂或固体吸附剂，将有害物质吸收或阻流，使原来空气中浓度很小的物质得到浓缩（抽气法，测量结果表示采集时间内平均浓度） 2.当空气中有害物质的浓度较高，或测定方法的灵敏度高，只需采集不易被吸收的有害物质（真空瓶法/置换法/静电沉降/扩散管法，测量结果为空气中瞬时浓度） 9.吸附剂类型液体吸附剂：水，有机溶剂固体吸附剂：颗粒状吸收剂，纤维状吸收剂，活性炭，硅胶，素陶瓷10.吸附作用物理吸附：分子间作用力，吸附能力弱，容易在物理作用影响下使吸附物质脱落化学吸附：化学亲合力作用，吸附能力强，不易在物理作用下破坏

11.怎么样选择收集器及吸收剂 1.测定物存在状态2.待测物理化性质 3.测定方法的灵敏度 4.现场条件 12.布点要求是为了获取代表性的水样 13.采样量：根据待测物在空气中最高容许浓度和测定方法的灵敏度 14.采样技术：1.取表层水：距水面10—15cm以内的水 2.一定深度水：绝缘式采水器 3.泉水、井水：涌水口取样15.采样及贮样容器（杂质引入方式）液态中微量组分易被吸附在容器表面或容器表面上的物质进入溶液 1.从容器渗入水样中的杂质（测含金属水样用塑料容器） 2.被测组分被容器吸附（玻璃、聚乙烯吸收金属离子，塑料吸收有机物、油） 3.待测物与容器直接反应 16.水样品类型 1.瞬时样品：水体组成较长时间内一定 2.混合样品：同一采样点不同时间瞬时样品混合 3.综合样品：同一时间不同采样点混合样品 17.水样储存 1.生物因素:细菌，藻类及其它生物体的新陈代谢会消耗水中的某些组分，亦会产生新的组分，还可能改变某些组分的性质 2.化学因素：水样中的某些组分可能发生化学反应，从而改变其含量、性质 3.物理因素：光照，温度，静置，震动，敞开或密闭，容器材料18.水样保存的目的、方法:

分析样品前处理技术

分析样品前处理技术课程报告样品前处理方法:固相萃取（SPE）班级: 应用化学121班学号: 201238705131

固相萃取（SPE） 1.基本原理固相萃取 (Solid Phase Extraction，SPE) 就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。 SPE也是一个柱色谱分离过程，分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱（HPLC）有许多相似之处。分离模式有正相（吸附剂极性大于洗脱液极性）、反相（吸附剂极性小于洗脱液极性）等。 1.1.1 正相固定相正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的，用来萃取（保留）极性物质。在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上，取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，其中包括了氢键、π—π键相互作用、偶极－偶极相互作用和偶极－诱导偶极相互作用以及其他的极性－极性作用。正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物。 1.1.2 反相固定相反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的，所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物。目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用，主要是非极性－非极性相互作用，是范德华力或色散力。固相萃取所用的吸附剂也与液相色谱常用的固定相相同，只是在粒度上有所区别。SPE柱的填料粒径（>40μm）要比HPLC填料（3~10μm）大。由于短的柱床和大的粒径，SPE柱效比HPLC色谱柱低得多。因此，用SPE只能分开保留性质有很大差别的化合物。与HPLC的另一个差别是SPE柱是一次性使用。 SPE的操作步骤: 1.2.1 柱预处理目的之一是除去填料中可能存在的杂质,另一个目的是使填料溶剂化，提高

材料合成化学题

一、判断题（对填“T”，错填“F”） 1. 高温超导体是指能在室温以上温度工作的超导材料。（） 2. 制备多元金属氧化物粉体的甘氨酸法比柠檬酸盐燃烧法的化学反应更加剧烈。（） 3. 火焰辅助的超声喷雾热解工艺（FAUSP）也是制备细粉的方法，需要人工点火。（） 4. 陶瓷粉体的二次粒子尺寸总是大于一次粒子尺寸。（） 5. 溶胶-凝胶法制备气凝胶，必须在真空条件下进行。（） 6. 透明有机玻璃可以用甲基丙烯酸甲酯为原料通过沉淀聚合反应制备。（） 7. 利用乙酰丙酮配位高价金属的醇盐，可以提高醇盐的水解能力。（） 8. 微波CVD就是利用微波加热衬底的化学气相沉积（） 9. 静电喷雾沉积（ESD）技术可以被用来生长致密的外延薄膜（） 10.人们可以通过原子操纵技术来大量制备超晶格材料（） 11.高分子聚合反应是一个熵增过程（） 12.Schetman获得诺贝尔主要原因是他发现了宏观材料可以有10次对称轴（） 13.溶胶-凝胶法制备气凝胶，必须在真空条件下（） 14.透明有机玻璃可以用甲基丙烯酸甲酯为原料通过沉淀聚合反应制备（） 15.利用乙酰丙酮配位高价金属醇盐，可以提高醇盐的水解能力（） 16.MOF就是金属氟氧化物的简称（） 17.乳液聚合的乳化剂通常是表面活性剂（） 18.使用模板试剂（硬模板，软模板，牺牲模板）是制备无机空心球的必要条件（）19科学理论是无可争辩的（） 20.制备多元金属氧化物粉体的柠檬酸盐燃烧法需要人工点火引发反应（） 21.人们可以通过原子操纵技术来精细控制反应（） 22.高分子聚合反应是吸热反应（） 23.对于面心立方（fcc）晶体，因为晶体形状以立方体能量最低，所以最易生长出立方形状的单晶体（） 24.透明有机玻璃可以用甲基丙烯酸甲酯为原料通过均相聚合反应制备（） 25.利用螯合剂配位高价金属的醇盐，可以提高醇盐的反应活性（） 26.固相反应常用来制备陶瓷块材，但是不能用来制备陶瓷粉体（） 27.高分子聚合反应总是放热的（） 28.微弧氧化技术主要被用来制备金属氧化物纳米粉体（） 29.制备薄膜材料的溅射技术属于物理制备工艺（） 30.悬浮聚合法的悬浮剂通常都是表面活性剂（） 31.伟大的科学理论都是复杂而奥妙无穷的（） 32.制备多元金属氧化物粉体的甘氨酸法本质上是一种放热氧化还原反应，其中甘氨酸是氧化剂，硝酸盐是还原剂（）

电镜样品制备方法中英文(常用_

No.1 扫描电镜样品制备方法样品在2.5%的戊二醛溶液中4℃固定过夜，然后按下列步骤处理样品：?倒掉固定液，用0.1M，pH7.0的磷酸缓冲液漂洗样品三次，每次15min； ?用1%的锇酸溶液固定样品1-2h； ?倒掉固定液，用0.1M，pH7.0的磷酸缓冲液漂洗样品三次，每次15min； ?用梯度浓度（包括30%,50%，70%，80%，90%和95%五种浓度）的乙醇溶液对样品进行脱水处理，每种浓度处理15min，再用100%的乙醇处理两次，每次20 min。 ?用乙醇与醋酸异戊酯的混合液（V/V=1/1）处理样品30min，再用纯醋酸异戊酯处理样品1-2h。 ?临界点干燥。 ?镀膜，观察。处理好的样品在Hitachi TM-1000型扫描电镜中观察。 1.Double fixation: The specimen was first fixed with 2.5% glutaraldehyde in phosphate buffer (pH7.0) for more than 4hours; washed three times in the phosphate buffer; then postfixed with 1% OsO4 in phosphate buffer (pH7.0) for 1hour and washed three times in the phosphate buffer. 2.Dehydration: The specimen was first dehydrated by a graded series of ethanol (30%,50%, 70%, 80%, 90%, 95% and 100%) for about 15 to 20 minutes at each step, transferred to the mixture of alcohol and iso-amyl acetate (v:v=1:1) for about 30 minutes, then transferred to pure iso-amyl acetate for about 1hour. In the end, the specimen was dehydrated in Hitachi Model HCP-2 critical point dryer with liquid CO2. 3.Coating and observation: The dehydrated specimen was coated with gold-palladium and observed in Philips Model TM-1000 SEM. No.2 Negative staining of bacterium The bacterium suspension was stained by 1 to 2%solution of phosphotungstic acid (PTA) in a pH range of 6.5 to 7.0 for 15 to 30 seconds. Then, the bacterium was observed in TEM of Model JEM1230. No.3透射电镜样品制备方法样品在2.5%的戊二醛溶液中4℃固定过夜，然后按下列步骤处理样品：?倒掉固定液，用0.1M，pH7.0的磷酸缓冲液漂洗样品三次，每次15min； ?用1%的锇酸溶液固定样品1-2h； ?倒掉固定液，用0.1M，pH7.0的磷酸缓冲液漂洗样品三次，每次15min； ?用梯度浓度（包括30%,50%，70%，80%，90%和95%五种浓度）的乙醇溶液对样品进行脱水处理，每种浓度处理15min，再用100%的乙醇

TEM样品的制备方法及注意事项。

第一节概述由于电子束的穿透能力比较低（散射能力强），因此用于TEM分析的样品厚度要非常薄，根据样品的原子序数大小不同，一般在5～500nm之间。要制备这样薄的样品必须通过一些特殊的方法。第二节复型技术 ?衬度：眼睛能观察到的或者其它媒介能记录到的光强度或感光度的差异； ?质厚衬度就是样品中不同部位由于原子序数不同或者密度不同、样品厚度不同，入射电子被散射后能通过物镜光阑参与成像的电子数量不同，从而在图像上体现出的强度的差别。

2.1 影响质厚衬度的因素： ?与原子序数的关系：物质的原子序数越大，散射电子的能力越强，在明场像（物镜光阑只允许散射角小的电子通过）中参与成像的电子越少，图像上相应位置越暗。 ?与试样厚度的关系：设试样上相邻两点的物质种类和结构完全相同，只是电子穿越的厚度不同，则在明场像中，暗的部位对应的试样厚，亮的部位对应的试样薄。 ?与物质密度的关系：试样中不同的物质或者不同的聚集状态，其密度一般不同，也可形成图像的反差，但这种反差一般比较弱。 2.2 复型技术复型就是表面形貌的复制（其原理与侦破案件时用的石膏复制罪犯鞋底花纹相似）。通过复型制备出来的样品是真实样品表面形貌组织结构细节的薄膜复制品。 2.3 用于复型制备材料的要求：（1）必须是非晶材料；（ 2）粒子尺寸必须很小；（ 3）应具备耐电子轰击的性能。 2.4 主要采用的复型方法：一级复型法、二级复型法、萃取复型法。 2.4.1一级复型 ?一级复型是指在试样表面的一次直接复型。 ?一级复型复型主要分为塑料（火棉胶）一级复型和碳膜一级复型，以及氧化膜复型。塑料（火棉胶醋酸戊酯溶液或者醋酸纤维素丙酮溶液－AC纸）一级复型，相对于试样表面来讲，是一种负复型，即复型与试样表面的浮雕相反；其形成的示意图如下图所示。从图中可以看出，一级塑料复型是对样品表面形貌的简单的复制，它表面的形貌与样品的形貌刚好互补，所以称之为负复型。其厚度可以小到100纳米。

加工委托书格式样本

加工委托书格式样本加工委托书格式样本、数量、技术要求、交货时间。 2、甲方按照确定的型号规格验收产品。 3、乙方按计划为甲方加工电缆产品。 4、甲乙双方严守商业秘密。三、付款方式及交货地点甲方确定委托加工标准、数量后，与乙方签订加工委托书，并于签订之日起3个工作日之内向乙方支付总货款作为预付款，甲方验收之后5个工作日之内付清余款。交货地点为：四、验收标准甲方在收到货品之日起3日内必须对产品进行验收。五、违约责任乙方按时供货;甲方付款每延迟一天付总货款滞纳金。六、本合同一式两份，经双方本地人代表签字盖章后生效。甲方：乙方：负责人：负责人：日期：日期：加工委托书格式样本合同编号：_________甲方（加工装配方）：_________乙方（来料、来件方）：_________双方在遵守中华人民共和国法律、法规的前提下，本着本等互利的原则，就来料加工_________进行了充分协商，一致达成如下合同条款：一、双方责任 1．甲方责任：

（1）提供有上盖之厂房_________平方米，无上盖场地_________平方米，工厂管理人员_________名，生产工人_________名、开业后_________月增至_________名。在合同期内代乙方加工生产上述产品，加工成品后交回乙方复出。（2）提供现有水、电设备供加工生产之用，如需新安装水、电设施，其费用由乙方支付。（3）办理来料加工、装配有关业务的进出口手续及对工厂实行行政、财务等管理，不得把工作以任何形式承包给任何单位和个人经营。 2．乙方责任：（1）不作价提供加工上述产品及装修厂房和建造_________平方米简易厂房所需的设备材料（详见清单），分多批运抵甲方工厂，设备总值约_________元。（2）不作价提供加工上述产品所需的原料、辅料和包装物料，具体数量、规格在各份具体生产加工合同中订明。（3）工人如因工作不力（含工厂管理人员），经教育无效者，乙方有权向甲方提出调换，但禁止非法搜查甲方工厂工人的身体。二、加工数量第一年加工上述产品，加工费约_________元，从第二年开始的产量，应在前一年的基础上有所增加，具体数量应在生产合同中订明。三、作价原则和工缴费 1．试产（培训）期为二个月，在试产期内，工人每人每月工缴费暂定为_________元，每月工作_________日，每天_________小时。

样品制备规程

样品制备规程一、基本原则在样品制备过程中，要做到以下各点：1、干净、无污染，不与待测项目相冲突；2、均匀性和代表性；3、样品状态满足检测项目需要；4、尽量延长保存期。二、适用范围本指导书适用于农产品样品、土壤样品及其他样品的保管、制备及处理等过程。三、农产品样品制备 (一)制样工作场地设风干室、加工室。房间向阳（严防阳光直射样品），通风、整洁、无易挥发化学物质。 (二)制样工具与容器 1、晾干用白色搪瓷盘及木盘。 2、脱粒、去壳、切碎用小型脱粒机、小型脱壳机、不锈钢刀剪、木滚、硬质木搓板、无色聚乙烯薄膜等。 3、磨碎风干样品用玛瑙球磨机、玛瑙研钵、白色瓷研钵、石磨、不锈钢磨、旋风磨；切碎新鲜样品用不锈钢食品加工机、硅制刀、不锈钢切刀、不锈钢剪刀等。 4、过筛用尼龙筛、规格为20-60目，新鲜样品无需过筛。 5、分装用具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶、具塞玻璃瓶、无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋，规格视量而定。 (三)样品加工 1、样品交接：采样组填写送样单一式三份，交样品管理人员、加工人员各一份，采样组自存一份。三方人员核对无误后才开始加工样品。 2、样品缩分：监测样品要经缩分为正样与副样。副样分类保存，正样按要求加工。具体做法如下： (1)水果等块状样品及大白菜、包菜等大型蔬菜样品应采用对角线分割法缩分。先用清水将样品洗净晾至无水后。垂直放置，中间部分横切。然后上下两部分分别进行对角线切割，除去非可食部分，取所需量的样品。 (2)小型叶菜类样品应采用随机取样法缩分。先用清水将样品洗净晾至无水

后,将整株植株粗切后混合均匀,随机取所需量的样品. 3、样品制备农作物样品:分干样与鲜样两种加工方法.干样用于测定重金属元素以及蛋白质、脂肪和纤维含量等，鲜样用于测定易挥发有机污染物（农药、酚、氰等）。 A.干样加工：根、茎、叶、果、蔬菜、水果等将样品用不锈钢或剪刀，切剪成0.5~1cm大小的块状、条状，在晾干室内摊放于晾样盘中风干。为加快干燥，可将切碎样品放在85~90℃烘箱鼓风烘1h，破坏酶的作用，再在60~70℃下通风干燥24~48h成风干样品。上述风干样品置于玛瑙研钵（或玛瑙碎样机、石磨、不锈钢磨）进行手工或机械研磨，使样品全部通过40~60目尼龙塑料筛，混合均匀成待测试样。 B.新鲜样加工：新鲜样品用干净纱布轻轻擦去样品上的泥沙等附着物后直接用组织捣碎机捣碎，混合均匀成待测试样。含纤维较多的样品，如根、茎杆、叶子等不能用捣碎机捣碎，可用不锈钢刀或剪刀切成小碎片，混合均匀成待测试样。 4、样品分装：经研磨混匀后的样品，分装于样品袋或相关器瓶。填写产品标签一式两份，瓶内或袋内放一份，外贴一份。 (四)制样注意事项 1、制样中，采样时的农畜水产品标签与农畜水产品样始终放在一起，严禁混错。 2、每个样品经加工、分装后送到实验室的整个过程中，使用的工具与盛样容器的编码始终一致。 3、制样所用工具每处理一份样品后擦洗一次，严防交叉污染。 4、测锌、铅时，避免使用橡胶类工具（橡皮、橡胶脱粒机），以免污染样品。 (五)样品保存 1、样品的保存根据不同的对象采取适当的贮藏方法。保存半年至1年，或分析任务全部结束，检查无误后，如无需保留可弃去。 2、农作物干样品按不同编号、不同粒径分类存放于样品库的样品柜中。样品库经常保持干燥、通风，无阳光直射、无污染。 3、所有新鲜样品按样品类别分层放入冰箱或低温冰柜保存。冰箱保持洁净、无化学药品，样品可保存3~4天，需长期保存的样品应在-20℃低温冰柜保存。

材料合成与制备

材料合成与制备《材料合成与制备》课程教学大纲一、课程说明 (一)课程名称、所属专业、课程性质、学分; 课程名称:材料的合成与制备所属专业:材料化学课程性质:专业必修课学分:2学分(36学时) (二)课程简介、目标与任务、先修课与后续相关课程; 课程简介: 材料的合成与制备课程是介绍现代材料制备技术的原理、方法与技能的课程，是材料化学专业一门重要的专业必修课程。目标与任务:通过本课程的学习，使学生掌握材料制备过程中涉及的材料显微组织演化的基本概念和基本规律;掌握材料合成与制备的基本途径、方法和技能;掌握目前几种常见新材料制备方法的发展、原理、及制备工艺;培养学生树立以获取特定材料组成与结构为目的材料科学研究核心思想，培养学生发现、分析和解决问题的基本能力，培养创新意识，为今后的材料科学相关生产实践和科学研究打下坚实的基础。先修相关课程: 无机化学、有机化学、物理化学、材料科学基础 (三)教材与主要参考书教材:自编讲义主要参考书: 1. 朱世富，材料制备科学与技术，高等教育出版社，2006

2. 许春香，材料制备新技术，化学工业出版社，2010 3. 李爱东，先进材料合成与制备技术，科学出版社，2013 1 二、课程内容与安排第一章引言 1.1 材料科学的内涵 1.2 材料科学各组元的关系 (一)教学方法与学时分配讲授，2学时。 (二)内容及基本要求主要内容:材料科学学科的产生、发展、内涵;材料科学与工程学科的四个基本组元:材料的合成与制备、材料的组成与结构、材料的性质与性能、材料的使用效能;材料科学四组元的相互关系。【掌握】:材料科学学科的内涵、材料科学学科的四组元、四组元间的相互关系。【了解】:几个材料合成与制备导致不同组成与结构并最终决定性质与性能的科研实例。【难点】:树立以获取特定材料组成与结构为核心的学科思想。第二章材料合成与制备主要途径概述 2.1 基于液相-固相转变的材料制备 2.3 基于固相-固相转变的材料制备 2.4 基于气相-固相转变的材料制备 (一)教学方法与学时分配讲授，2学时。

完整word版透射电镜样品制备方法

透射电镜样品制备方法由于电子束穿透能力限制，必须把标本切成厚度小于0.1um以下的薄片才适用，这种薄片称为超薄切片。常用的超薄切片厚度是50-70nm。在透射电镜的样品制备方法中，超薄切片技术是最基本、最常用的制备技术。超薄切片的制作过程基本上和石蜡切片相似，需要经过取材、固定、脱水、渗透、包埋聚合、切片及染色等步骤。一．取材的基本要求组织从生物活体取下后，如果不立即进行适当处理，会由于细胞内部的各种酶作用，出现细胞自溶现象。此外还可能由于污染，微生物在组织内繁殖使细胞的微细结构遭受破坏，因此，为了细胞结构尽可能保持天然状态，必须做到快、小、准、冷。（1）动作迅速，组织从活体取下后应在最短的时间内（争取1分钟内）投入2.5%戊二醛固定液。（2）所取组织的体积要小，一般不超过1mm*1mm*1mm。也可将组织修成1mm*1mm*2mm大小长条形。因为固定剂的渗透能力较弱，组织块如果太大，块的内部将不能得到良好的固定。（3）机械损伤要小，解剖器械应锋利，操作宜轻，避免牵拉、挫伤与挤压。 ℃）下进行，以降低酶的活性，防~4℃0作最好在低温（操）4（．止细胞自溶。

（5）取材部位要准确。二．取材方法将取出的组织放在洁净的蜡版上，滴一滴预冷的固定液，用新的、锋利的刀片将组织切下并修小，然后用牙签或者镊子将组织块移至盛有冷的固定液的1.5ml离心管中。如果组织块带有较多的血液和组织液，应先用PBS洗几遍，然后切成小块固定。 1.动物及人体组织的取材（在冰浴上进行）动物组织的取材，应麻醉（1%戊巴比铵5ml/kg体重腹腔注射）或断头急性处死，解剖出所需器官，用解剖剪刀剪取一小块组织，放在干净的纸板上，滴一滴冷却的固定液，用新的、无油污的锋利双面刀片将材料切成大约1mm宽，2~3mm长的3的小块，1mm小块并从中选出受损伤较小的小条，再将其切成最后用牙签将这些小块逐一放入盛有预冷的、新鲜固定液的1.5ml管内，放入冰箱冷藏室低温固定（0~4℃）2-4小时或以上。 *固定结束后，将固定液用PBS稀释三倍，样品于该溶液中在4℃冰箱保存。送样前请用PBS浸泡清洗3次，贴好标签送至电镜室。 2.体外培养细胞的取材（在冰浴上进行）培养在培养瓶中的细胞取材时，先倒出部分培养液，然后用刮刀轻轻刮下瓶壁上的细胞，将细胞悬液转移到离心管中，离心机4℃低速离心（2000转/分）10分钟，使细胞聚成团块，弃去上清，沿壁小心加入新鲜的固定液，保持细胞成团状态，于4℃冰箱中固定2小时以上。

材料化学合成与制备复习题

材料化学合成与制备复习题 1.名词解释 a.沉淀法: 液相沉淀法是向水溶液中投加某种化学物质，使它与水中的溶解物质发生化学反应，生成难溶于水的沉淀物。 b.直接沉淀法:在金属盐溶液中直接加入沉淀剂，在一定条件下生成沉淀析出，沉淀经洗涤、热分解等处理工艺后得到超细产物。 c.共沉淀法:在含有多种阳离子的溶液中加入沉淀剂，在各成分均一混合后，使金属离子完全沉淀，得到沉淀物再经热分解而制得微小粉体的方法。 d.均匀沉淀:一般沉淀过程是不平衡的，但如果控制溶液中沉淀剂的浓度，使之缓慢增加，则使溶液中的沉淀处于平衡状态，且沉淀能在整个溶液中均匀出现，这种方法称为均相沉淀。 e.水热法:水热法又称热液法，属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中，以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。其中水热结晶用得最多。 f.均匀形核:均匀形核就是不在杂质或者器壁结晶，而是直接通过液体本身的相起伏产生临街晶核从而生长晶体的结晶过程。 g.非均匀形核:非均匀形核就是依靠液体中的固体杂质或器壁的表面能进行的结晶。通常，非均匀晶核比均匀形核容易进行。

h.溶度积原则:即在一定条件下，在含有难溶盐MnNn（固体）的饱和溶液中，各种离子浓度的乘积为一常数，称为溶度积常数，记为LMnNn MmNn == mM n+ + nNm- 溶度积常数 LMmNn=[Mn+]m?[Nm-]n i.软团聚:软团聚主要是由颗粒间的范德华力和库仑力所致，所以通过一些化学的作用或施加机械能的方式，就可以使其大部分消除. j.硬团聚:一般是指颗粒之间通过化学键力或氢键作用力等强作用力连接形成的团聚体。 k.水热； l.溶剂热:将水热法中的水换成有机溶剂或非水溶媒（例如：有机胺、醇、氨、四氯化碳或苯等），采用类似于水热法的原理，以制备在水溶液中无法长成，易氧化、易水解或对水敏感的材料。m.胶体:胶体是一种分散系统 n.溶胶:分散相不溶于分散介质，有很大的相界面，很高的界面能，因此是热力学不稳定系统； o.亲液溶胶:半径落在胶体粒子范围内的大分子溶解在合适的溶剂中，一旦将溶剂蒸发，大分子化合物凝聚，再加入溶剂，又可形成溶胶，亲液溶胶是热力学上稳定、可逆的体系。 p.憎液溶胶:半径在1 nm~100 nm之间的难溶物固体粒子分散在液体介质中，有很大的相界面，易聚沉，是热力学上的不稳定体系。

样品前处理技术

环境样品前处理技术及其进展一 1.样品前处理在分析化学中的地位一个完整的样品分析过程,包括从采样开始到写出报告,大致可以分为以下五个步获:(1)样品采集,(2)样品处理,(3)分析测定,(4)数据处理,(5)报告结果.统计结果表明〔幻,上述五个步骤中各步所需的时间相差甚多,各步所需的时间占全部分析时间的百分率为:样品采集6.%,样品处理61.0%,分析测试6.%;数据处理与报告27.0%.其中,样品处理所需的时间最长,约占整个分析时间的三分之二.这是因为在过去几十年中,分析化学的发展集中在研究方法的本身,如何提高灵敏度、选择性、及分析速度;如何应用物理与化学中的理论来发展新颖的分析方法与技术,以满足高新技术对分析化学提出的新目标与高要求;如何采用高新技术的成果改进分析仪器的性能、速度、及自动化的程度,因而忽视了对样品前处理方法与技术的研究,造成目前这种严峻的局面.目前,花在样品前处理上的时间,比样品本身的分析测试所需的时间,几乎多了一个数量级.通常分析一个样品只需几分钟至几十分钟,而分析前的样品处理却要几小时甚至几十小时.因此,样品前处理方法与技术的研究引起了广大分析化学家的关注,各种新技术与新方法的探索与研究已成为当代分析化学的重要课题与发展方向之一,快速、简便、自动化的前处理技术不仅可以省时、省力,而且可以减少由于不同人员的操作及样品多次转移带来的误差,对避免使用大量溶剂及减少对环境的污染也有深远的意义.样品前处理研究的深入开展必将对环境分析化学的发展起到积极的推动作用,达到一个新的高度. 2.样品前处理的目的从环境中采集的样品,无论是气体、液体或固体,几乎都不能未经处理直接进行分析测定.特别是许多环境样品以多相非均一态的形式存在,如大气中所含的气溶胶与飘尘,废水中含的乳液、固体微粒与悬浮物,土城中还有水份、微生物、砂砾及石块等. 所以,采集的环境样品必须经过处理后才能进行分析测定。经过前处理的样品,首先可以起到浓缩被测痕量组份的作用,从而提高方法的灵敏度,降低最小检测极限.因为环境样品中有毒有害物质的浓度很低,难以直接测定,经过前处理富集后,就很容易用各种仪器分析测定,从而降低了测定方法的最小检测极限;其次可以消除基体对测定的干扰,提高方法的灵敏度。否则基体产生的讯号可以大到部份或完全掩盖痕量被测物的讯号,不但对选择分析方法最佳操作条件的要求有所提高,而且增加了测定的难度,容易带来较大的测量误差;还有通过衍生化的前处理方法,可以使一些在通常检测器上没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高响应值的化合物,如硝基烃在目前各种检测器上响应值均较低,把它还原为氨基烃再经三氟乙酸衍生处理后,生成带电负性很强的化合物,它们在电子捕获检测器上具有极高的灵敏度.衍生化通常还用于改变被侧物质的性质,提高被测物与基体或其他干扰物质的分离度,从而达到改善方法灵敏度与选择性的目的,此外,样品经前处理后就变得容易保存或运翰。因为环境样品浓度低,

材料制备与合成

《材料制备与合成[料]》课程简介课程编号：02034916 课程名称：材料制备与合成/Preparation and Synthesis of Materials 学分: 2.5 学时：40 （课内实验(践)：0 上机：0 课外实践：0 ）适用专业：材料科学与工程建议修读学期：6 开课单位：材料科学与工程学院材料物理与化学系课程负责人：方道来先修课程：材料化学基础、物理化学、材料科学基础、金属材料学考核方式与成绩评定标准：期末开卷考试成绩（占80%）与平时考核成绩（占20%）相结合。教材与主要参考书目：教材：《材料合成与制备》. 乔英杰主编.国防工业出版社，2010年. 主要参考书目：1. 《新型功能材料制备工艺》, 李垚主编. 化学工业出版社，2011年. 2. 《新型功能复合材料制备新技术》.童忠良主编. 化学工业出版社，2010年. 3. 《无机合成与制备化学》. 徐如人编著. 高等教育出版社, 2009年. 4. 《材料合成与制备方法》. 曹茂盛主编. 哈尔滨工业大学出版社，2008年. 内容概述：本课程是材料科学与工程专业本科生最重要的专业选修课之一。其主要内容包括：溶胶-凝胶合成法、水热与溶剂热合成法、化学气相沉积法、定向凝固技术、低热固相合成法、热压烧结技术、自蔓延高温合成法和等离子体烧结技术等。其目的是使学生掌握材料制备与合成的基本原理与方法，熟悉材料制备的新技术、新工艺和新设备，理解材料的合成、结构与性能、材料应用之间的相互关系，为将来研发新材料以及材料制备新工艺奠定坚实的理论基础。 The course of preparation and synthesis of materials is one of the most important specialized elective courses for the undergraduate students majoring in materials science and engineering. It includes the following parts: sol-gel method, hydrothermal/solvothermal reaction method, CVD method, directional solidification technique, low-heating solid-state reaction method, hot-pressing sintering technique, self-propagating high-temperature synthesis, and SPS technique. Its purpose is to enable students to master the basic principles and methods of preparation and synthesis of materials, and grasp the new techniques, new processes and new equipments, and further understand the relationship among the synthesis, structure, properties and the applications of materials. The course can lay a firm theoretical foundation for the research and development of new materials and new processes in the future for students.

感官分析方法不能直接感官分析的样品制备准则

GB 12314—90 本标准等效采用国际标准ISO 5497—1982《感官分析方法学──不能直接感官分析的样品制备准则》。 1 主题内容与适用范围本标准规定了因食品风味浓郁或物理状态（粘度、颜色、粉状度等）原因而不能直接进行感官分析的样品制备准则。本标准尤其适用于具有浓郁气味产品（如香料和调味品）和特别浓的液体产品（糖浆和某些提取液）。本标准不适用于传统以熬、煮、泡制的方式消费的饮料（如茶、咖啡、药用植物）。 2 引用标准 GB 10221.1～10221.4 感官分析术语 3 方法提要根据检验的需要，通过处理制备，使样品的某一感官特性能直接评估。 3.1 为评估样品本身的性质将样品与化学组分确定的物质混合，或将样品添加到中性的食品载体中。 3.2 为评估食物制品中样品的影响将样品加到需要它的食物制品中。 4 制备方法 4.1 为评估样品本身的性质 4.1.1 与化学组分确定的物质混合根据试验目的，确定稀释载体最适温度。将均匀定量的样品用一种化学组分确定的物质（如水、乳糖、糊精等）稀释或在这些物质中分散样品。每一个试验系列的每个样品使用相同的稀释倍数或分散比例。由于这种稀释可能改变样品的原始风味，因此配制时应避免改变其所测特性。

当确定风味剖面时，对于相同样品有时推荐使用增加稀释倍数和分散比例的方法。 4.1.2 添加到中性的食品载体中在选择样品和载体混合的比例时，应避免二者之间的拮抗或协同效应。将样品定量的混入选用的载体中或放在载体（如牛奶、油、面条、大米饭、馒头、菜泥、面包、乳化剂和奶油等）上面。在检验系列中，被评估的每种样品应使用相同的样品/载体比例。根据分析的样品种类和试验目的选择制备样品的温度，但评估时，同一检验系列的温度应与制备样品的温度相同。 4.2 为评估食物制品中样品的影响一般情况下，使用的是一个较复杂的制品，样品混于其中。在这种情况下，样品将与其他风味竞争。在同一检验系列中评估的每个样品使用相同的样品/载体比例。制备样品的温度应与评估时的正常温度相同（例如冰淇淋处于冰冻状态）同一检验系列的样品温度也应相同。 5 制备实例按产品制备需要，对香草精可： a．用水溶液稀释，参见 b．用热的或冷的牛奶稀释，参见 c．混合在冰淇淋中或巧克力味牛奶中，参见4.2。 6 样品评估 6.1 感官分析方法按4.1或4.2制备好样品后，使用适当的方法进行检验。 6.2 清洗口腔每次进行新的评估之前，应该用一种辅助剂，见6.2.1，清洗口腔。 6.2.1 适于清洗口腔的辅助剂