感官分析方法 不能直接感官分析的样品制备准则
GB 12314—90
本标准等效采用国际标准ISO 5497—1982《感官分析方法学──不能直接感官分析的样品制备准则》。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了因食品风味浓郁或物理状态（粘度、颜色、粉状度等）原因而不能直接进行感官分析的样品制备准则。
本标准尤其适用于具有浓郁气味产品（如香料和调味品）和特别浓的液体产品（糖浆和某些提取液）。
本标准不适用于传统以熬、煮、泡制的方式消费的饮料（如茶、咖啡、药用植物）。
2 引用标准
GB 10221.1～10221.4 感官分析术语
3 方法提要
根据检验的需要，通过处理制备，使样品的某一感官特性能直接评估。
3.1 为评估样品本身的性质
将样品与化学组分确定的物质混合，或将样品添加到中性的食品载体中。
3.2 为评估食物制品中样品的影响
将样品加到需要它的食物制品中。
4 制备方法
4.1 为评估样品本身的性质
4.1.1 与化学组分确定的物质混合
根据试验目的，确定稀释载体最适温度。
将均匀定量的样品用一种化学组分确定的物质（如水、乳糖、糊精等）稀释或在这些物质中分散样品。每一个试验系列的每个样品使用相同的稀释倍数或分散比例。
由于这种稀释可能改变样品的原始风味，因此配制时应避免改变其所测特性。
当确定风味剖面时，对于相同样品有时推荐使用增加稀释倍数和分散比例的方法。
4.1.2 添加到中性的食品载体中
在选择样品和载体混合的比例时，应避免二者之间的拮抗或协同效应。
将样品定量的混入选用的载体中或放在载体（如牛奶、油、面条、大米饭、馒头、菜泥、面包、乳化剂和奶油等）上面。
在检验系列中，被评估的每种样品应使用相同的样品/载体比例。
根据分析的样品种类和试验目的选择制备样品的温度，但评估时，同一检验系列的温度应与制备样品的温度相同。
4.2 为评估食物制品中样品的影响
一般情况下，使用的是一个较复杂的制品，样品混于其中。在这种情况下，样品将与其他风味竞争。
在同一检验系列中评估的每个样品使用相同的样品/载体比例。
制备样品的温度应与评估时的正常温度相同（例如冰淇淋处于冰冻状态）同一检验系列的样品温度也应相同。
5 制备实例
按产品制备需要，对香草精可：
a．用水溶液稀释，参见4.1.1。
b．用热的或冷的牛奶稀释，参见4.1.2。
c．混合在冰淇淋中或巧克力味牛奶中，参见4.2。
6 样品评估
6.1 感官分析方法
按4.1或4.2制备好样品后，使用适当的方法进行检验。
6.2 清洗口腔
每次进行新的评估之前，应该用一种辅助剂，见6.2.1，清洗口腔。
6.2.1 适于清洗口腔的辅助剂
应根据检验样品来选择冲洗或清洗口腔有效的辅助剂。
推荐使用的辅助剂有：
a．水（无味、不起泡、无嗅、不影响结果）。
b．无盐饼干。
c．米饭。
d．新鲜馒头或淡面包。
e．稀释的柠檬汁。
f．苹果或不加糖的浓缩苹果汁等。
对具有浓郁味道或余味较大的样品应用e．f两种辅助剂。
6.2.2 余味
评价员在做新的评估之前应充分清洗口腔，直到余味全部消失。
7 检验报告
制备样品的所有条件都应写入感官分析方法的检验报告中。
附加说明：
本标准由中华人民共和国农业部提出。
本标准由中国农科院分析测试中心起草。
本标准主要起草人李伟格、崔淑文。
常用分析方法
绍的主要方法有六种，分别为：1、对比分析法：将A公司和B公司进行对比、2、外部因素评价模型（EFE）分析、3、内部因素评价模型（IFE）分析、4、swot 分析方法、5、三种竞争力分析方法、6、五种力量模型分析。对比分析法是最常用，简单的方法，将一个管理混乱、运营机制有问题的公司和一个管理有序、运营良好的公司进行对比，观察他们在组织结构上、资源配臵上有什么不同，就可以看出明显的差别。在将这些差别和既定的管理理论相对照，便能发掘出这些差异背后所蕴含的管理学实质。企业管理中经常进行案例分析，将A和B公司进行对比，发现一些不同。各种现象的对比是千差万别的，最重要的是透过现象分析背后的管理学实质。所以说，只有表面现象的对比是远远不够的，更需要有理论分析。外部因素评价模型（EFE）和内部因素评价模型（IFE）分析来源于战略管理中的环境分析。因为任何事物的发展都要受到周边环境的影响，这里的环境是广义的环境，不仅指外部环境，还指企业内部的环境。通常我们将企业的内部环境称作企业的禀赋，可以看作是企业资源的初始值。公司战略管理的基本控制模式由两大因素决定：外部不可控因素和内部可控因素。其中公司的外部不可控因素主要包括：政府、合作伙伴（如银行、投资商、供应商）、顾客（客户）、公众压力集团（如新闻媒体、消费者协会、宗教团体）、竞争者，除此之外，社会文化、政治、法律、经济、技术和自然等因素都将制约着公司的生存和发展。由此分析，外部不可控因素对公司来说是机会与威胁并存。公司如何趋利避险，在外部因素中发现机会、把握机会、利用机会，洞悉威胁、规避风险，对于公司来说是生死攸关的大事。在瞬息万变的动态市场中，公司是否有快速反应（应变）的能力，是否有迅速适应市场变化的能力，是否有创新变革的能力，决定着公司是否有可持续发展的潜力。公司的内部可控因素主要包括：技术、资金、人力资源和拥有的信息，除此之外，公司文化和公司精神又是公司战略制定和战略发展中不可或缺的重要部分。一个公司制定公司战略必须与公司文化背景相联。内部
感官分析方法 三点检验
GB 12311—90 本标准参照采用国际标准ISO 4120—1983《感官分析方法学──三点检验》。 1 主题内容和适用范围 本标准规定了用三点比较的方法来鉴别二个样品之间的差别。 本标准适用于鉴别样品间的细微差别，也可以用于选择和培训评价员或者检查评价员的能力。 2 引用标准 GB 10220 感官分析方法总论 GB 10221.1～10221.4 感官分析术语 GB 3358 统计学名词术语及符号 3 方法提要 同时向评价员提供一组三个样品，其中二个是完全相同的，评价员挑出单个的样品。 4 设备 检验负责人根据产品性质和样品数量等选择设备。使用的设备不应影响检验结果。应优先使用符合检验需要的标准化设备。 5 抽样 应按被检产品的抽样标准进行抽样。如果没有这样的标准或抽样标准不完全适用时，则由有关各方协商议定抽样方法。 6 检验的一般条件 6.1 环境 应满足GB 10220所需条件。 6.2 评价员 6.2.1 条件 应符合GB 10220规定的条件，所有评价员应该具有同等的资格和检验能力。
6.2.2 评价员数 评价员数是根据检验目的与显著水平而定。通常是6个以上专家；或15个以上优选评价员；或25个以上初级评价员。在0.1％显著水平上需7个以上专家。 6.2.3 检验负责人 检验负责人一般不应参加检验，如果参加，也不应知道样品编号。 6.3 准备 检验负责人可就有关问题和样品性质进行不影响评价的初步介绍，当涉及检验玷染物时，应准备一个非玷染物样品和一个与之对照的玷染物样品。 7 检验步骤 7.1 被检样品的制备 7.1.1 提供足够量的样品A和B，每三个检验样品为一组。 7.1.2 按下述六种组合： ABB AAB ABA BAA BBA BAB，从实验室样品中制备数目相等的样品组。 7.1.3 不能使评价员从样品提供的方式中对样品的性质作出结论。应以同一方式〔相同设备、相同容器、相同数量产品和相同排列形式（三角形，直线等）〕制备各种检验样品组。 7.1.4 任一样品组中，检验样品的温度是相同的，如可能，提供的检验系列中所有其他样品组的温度也应相同。 7.1.5 盛装检验样品的容器应编号，一般是随机选取三位数。每次检验，编号应不同。 7.2 检验技术 7.2.1 告诉评价员检验目的，其程度应不使他们的结论产生偏倚。 7.2.2 将7.1.2中制备的几组样品随机分配给评价员。 7.2.3 评价员按规定次序检查各组检验样品，次序在同一系列检验中应相同。 在评价同一组三个被检样品时，评价员对每种被检样品应有重复检验的机会。
生物样品定量分析方法验证指导原则
9012 生物样品定量分析方法验证指导原则
1. 范围
准确测定生物基质（如全血、血清、血浆、尿）中的药物浓度，对于药物和 制剂研发非常重要。这些数据可被用于支持药品的安全性和有效性，或根据毒动 学、药动学和生物等效性试验的结果做出关键性决定。因此，必须完整地验证和 记录应用的生物分析方法，以获得可靠的结果。
本指导原则提供生物分析方法验证的要求，也涉及非临床或临床试验样品实 际分析的基本要求，以及何时可以使用部分验证或交叉验证，来替代完整验证。
生物样品定量分析方法验证和试验样品分析应符合本指导原则的技术要求。 应该在相应的生物样品分析中遵守 GLP 原则或 GCP 原则。
2. 生物分析方法验证
2.1 分析方法的完整验证
分析方法验证的主要目的是，证明特定方法对于测定在某种生物基质中分析 物浓度的可靠性。此外，方法验证应采用与试验样品相同的抗凝剂。一般应对每 个物种和每种基质进行完整验证。当难于获得相同的基质时，可以采用适当基质 替代，但要说明理由。
一个生物分析方法的主要特征包括：选择性、定量下限、响应函数和校正范 围（标准曲线性能）、准确度、精密度、基质效应、分析物在生物基质以及溶液 中储存和处理全过程中的稳定性。
有时可能需要测定多个分析物。这可能涉及两种不同的药物，也可能涉及一 个母体药物及其代谢物，或一个药物的对映体或异构体。在这些情况下，验证和 分析的原则适用于所有涉及的分析物。
对照标准物质 在方法验证中，含有分析物对照标准物质的溶液将被加入到空白生物基质 中。此外，色谱方法通常使用适当的内标。 应该从可追溯的来源获得对照标准物质。应该科学论证对照标准物质的适用 性。分析证书应该确认对照标准物质的纯度，并提供储存条件、失效日期和批号。 对于内标，只要能证明其适用性即可，例如显示该物质本身或其相关的任何杂质 不产生干扰。 当在生物分析方法中使用质谱检测时，推荐尽可能使用稳定同位素标记的内 标。它们必须具有足够高的同位素纯度，并且不发生同位素交换反应，以避免结 果的偏差。
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16种常用数据分析方法
一、描述统计 描述性统计是指运用制表和分类，图形以及计筠概括性数据来描述数据的集中趋势、离散趋势、偏度、峰度。 1、缺失值填充：常用方法：剔除法、均值法、最小邻居法、比率回归法、决策树法。 2、正态性检验：很多统计方法都要求数值服从或近似服从正态分布，所以之前需要进行正态性检验。常用方法：非参数检验的K-量检验、P-P图、Q-Q图、W检验、动差法。 二、假设检验 1、参数检验 参数检验是在已知总体分布的条件下（一股要求总体服从正态分布）对一些主要的参数(如均值、百分数、方差、相关系数等）进行的检验。 1）U验使用条件：当样本含量n较大时，样本值符合正态分布 2）T检验使用条件：当样本含量n较小时，样本值符合正态分布 A 单样本t检验：推断该样本来自的总体均数μ与已知的某一总体均数μ0 (常为理论值或标准值)有无差别； B 配对样本t检验：当总体均数未知时，且两个样本可以配对，同对中的两者在可能会影响处理效果的各种条件方面扱为相似； C 两独立样本t检验：无法找到在各方面极为相似的两样本作配对比较时使用。 2、非参数检验 非参数检验则不考虑总体分布是否已知，常常也不是针对总体参数，而是针对总体的某些一股性假设（如总体分布的位罝是否相同，总体分布是否正态）进行检验。 适用情况：顺序类型的数据资料，这类数据的分布形态一般是未知的。 A 虽然是连续数据，但总体分布形态未知或者非正态； B 体分布虽然正态，数据也是连续类型，但样本容量极小，如10以下； 主要方法包括：卡方检验、秩和检验、二项检验、游程检验、K-量检验等。 三、信度分析 检査测量的可信度，例如调查问卷的真实性。 分类： 、外在信度：不同时间测量时量表的一致性程度，常用方法重测信度1． 2、内在信度；每个量表是否测量到单一的概念，同时组成两表的内在体项一致性如何，常用方法分半信度。 四、列联表分析 用于分析离散变量或定型变量之间是否存在相关。 对于二维表，可进行卡方检验，对于三维表，可作Mentel-Hanszel分层分析。 列联表分析还包括配对计数资料的卡方检验、行列均为顺序变量的相关检验。 五、相关分析 研究现象之间是否存在某种依存关系，对具体有依存关系的现象探讨相关方向及相关程度。 1、单相关：两个因素之间的相关关系叫单相关，即研究时只涉及一个自变量和一个因变量； 2、复相关：三个或三个以上因素的相关关系叫复相关，即研究时涉及两个或两个以上的自变量和因变量相关； 3、偏相关：在某一现象与多种现象相关的场合，当假定其他变量不变时，其中两个变量之间的相关关系称为偏相关。
国家检测要求及分析方法
一、国家对VOCs监测环保政策 《国家环境保护“十二五”科技发展规划》中强调，急需开展挥发性有机污染物（VOCs）、持久性有机污染（POPs）等重点领域的预防与应急、监测与预警系列技术研究。重点开展支持环境质量在线监测、污染源排放在线监测、环境应急与预警、采样及前处理等的先进环境科学仪器关键技术和设备研发，并进行技术示范和验证，提升我国环境科学仪器的研制能力和水平，促进和带动我国环境科学仪器产业发展，提高改善环境质量及环境应急与处置的科技支撑能力。 二、我国VOCs环境质量标准和排放标准 目前国内外制定了部分VOCs的环境质量标准和排放标准。 2.1我国室内环境空气质量标准中（GB/T18883-2002）有5项VOCs 的标准（碳氢化合物4种，含氧化合物1种）； 2.2大气污染物综合排放标准中（GC16297-1996）有13种VOCs的标准（碳氢化合物4种，含氧化合物7种，卤代烃2种）； 2.3我国地表水质量标准中（GB3838-2002）有VOCs28种（碳氢化合物6种，含氧化合物17种，卤代烃5种）； 2.4美国国家一级饮用水标准中有VOCs23种（苯系物5种，卤代烃18种）。 因此，水、气环境质量标准和排放标准中都有对各类VOCs的限制。 三、VOCs国家标准分析方法的目标物
最近国家环境保护部发布了四个VOCs环境监测标准分析方法，分别在2013年3月1日和7月1日执行。 3. 1 HJ 639-2012：水中55种VOCs的分析（碳氢化合物15种、卤代烃40种），吹扫捕集–GC/MS方法 3.2 HJ 642-2013：土壤和沉积物中36种VOCs分析方法（苯系物9种、卤代烃27种），顶空–GC/MS 方法 3.3 HJ 644-2013 环境空气中34种VOCs的分析（苯系物9种、卤代烃25种），吸附管–热解吸GC/MS方法 3.4 HJ 645-2013 环境空气中21种卤代烃的分析，活性炭吸附–二硫化碳浸泡解吸/GC/ECD方法 国家环境监测标准分析方法中的目标物有苯系物等碳氢化合物和卤代烃。 四、环境空气中广泛存在各类VOCs 环境空气中的VOCs来源广泛，不但有天然源、人为源的释放，还有光化学反应的二次生成来源。 大气与水、土壤等基质不同，流动性很大，大气中的污染物会漂移到很广、很远的区域。环境空气自动站VOCs的监测表明，无论在大城市、边远小城市、甚至远离城市的环境背景监测点，都能检测出80～100余种的各类VOCs。 环境空气中既然普遍存在各类VOCs，各类VOCs又具有对大气环境和人体健康的双重危害，我国相关的空气质量标准和排放标准包含
食品感官检验
食品感官检验 一、名词解释 1、食品感官鉴评的定义 2、感觉阈 3、绝对阈 4、范氏实验 5、啜食实验 6、感觉疲劳 7、二、三点实验法 8、三点实验法 9、顺位实验法 10、描述实验法 二、问答题 1、心理对感觉的影响，并详细说明, 2、选择食品感官鉴评候选人员时，应考虑哪些因素,详细说明。 3、在食品感官鉴评人员筛选过程中，应注意哪些问题,详细说明。 4、详细说明感官鉴评的环境条件, 5、掌握几个描述分析的语言及特点，如果汁、火腿肠、牛奶(鲜)、面包、奶粉等。 答案如下: 一、 1、感官评价是用于唤起、测量、分析和解释通过视觉、嗅觉、味觉和听觉而感知到的食品
及其他物质的特征或者性质的一种科学方法。 2、感觉阈:a、是指从刚能引起至刚好不引起感觉的刺激强度的一个范围。 b、感官(受体) 接受的上下限对最小变化的敏感程度。(ab任选一个作答) 3、绝对阈:是适足以引起感官反应的单一刺激能量的强度。(上下限、觉察阈) 4、范氏实验:通过舌头来感觉气味，使用啜食技术，用于食品的香味识别。 5、 6、感觉疲劳:由于受到连续和重复刺激而使感觉器官的敏感性降低。 7、 二、三点实验法 先提供给鉴评员一个对照样品，接着提供两个样品，其中一个与对照样品相 同。要求鉴评员熟悉对照样品之后，从后者提供的两个样品中挑选出与对照样品相同的样品的方法称为二-三点检验法，也称一-二点检验法。 呈送顺序有:RAAB, RABA(其中A为参照样)。 8、三点实验法 同时提供三个编码样品，其中有两个是相同的，要求鉴评员挑选出其中不同于 其它两样品或哪两个样品相似的检查方法称为三点试验法，也称三角试验法。 呈送顺序有:ABA、AAB、ABB、 BAA、 BAB、BBA。 9、顺位实验法:比较多个样品，按照某一品质的大小、强弱进行排序的试验 方法。 10、描述实验法:有一组合格的感官评价人员对产品提供定性、定量描述的感觉检验方法，是一种全面的分析方法，所有感官都要参与描述活动，视觉、听觉、嗅觉、味觉等。 二、 1、a、对比增强b、对比减弱c、变调现象d、相乘作用e、阻碍作用 2、(1)兴趣。兴趣是挑选候选人员的前提条件。
感官分析方法学使用标度评价食品
GB/T 16290—1996 前言 国际标准化组织农产食品技术委员会感官分析分委员会（ISO/TC 34/SC 12）已经制定了十几项有关感官分析方法的国际标准，并先后经ISO（国际标准化组织）批准发布。随着国际贸易和技术合作的发展，各国对感官分析的研究工作都非常重视。我国对该领域的应用与研究早已开始，为使这项工作规范化，并与国际标准接轨，有必要制定我国的国家标准。 本标准等同采用ISO 4121，在技术内容上与原文保持一致，仅有几处编辑性修改。如：1.第三篇标题“适用于评价特定食品的检验”改为“使用顺序标度的检验”，以便与第二篇平行，全文结构更清晰。2. 第3章“定义”增加了一条术语“3.1标度”。 本标准由中国标准化与信息分类编码研究所提出并归口。 本标准起草单位：中国标准化与信息分类编码研究所、中国肉类食品综合研究中心、全国供销合作总社。 本标准主要起草人：刘琼、刘文、牛景金、李志强、于振凡。 ISO前言 ISO（国际标准化组织）是由各国标准化团体（ISO成员团体）组成的世界性的联合会。制定国际标准的工作，通常由ISO的技术委员会完成，各成员团体若对某技术委员会的工作感兴趣，均有权参加该委员会。与ISO保持联系的各国际组织（官方的或非官方的）也可以参加有关工作。在电工技术标准化方面，ISO与国际电工委员会（IEC）保持密切合作关系。
由技术委员会采纳的国际标准草案提交各成员团体投票表决，需取得至少要75％参加表决的成员团体的同意才能作为国际标准正式发布。 国际标准ISO 4121由ISO/TC34/SC12农产食品技术委员会感官分析分委员会制定。 标准的使用者应注意：所有国际标准都会随时加以修订，本标准所引用的任何其他国际标准除另有说明外都是最新版本。 1 范围 本标准规定了使用几种类型的标度对样品进行感官评价的各种检验方法。 本标准分为三篇： 第一篇两种检验类型的导则和基本条件； 第二篇使用等距标度或比率标度的检验，通过评分评价食品； 第三篇使用顺序标度的检验，包括采用顺序标度通过得分或描述词对这些产品的总体或特殊性质进行分类，适用于评价特定食品。 本标准适用于对样品的感官特性（如味道、气味、质地）或某个性质（如甜度、薄荷味强度、嫩度）进行评估。特别适用于确定原材料的变化及生产、加工或贮存方法的影响。 在一次检验中被评估的样品数及特性数取决于被检产品的性质。 2 引用标准
含量及有关物质测定分析方法验证的可接受标准简介(精)
含量测定分析方法验证的可接受标准简介 20060120 化药药物评价>>化药质量控制 审评四部黄晓龙 摘要：本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。 关键词：含量测定分析方法验证可接收标准 在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。 1．准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。 可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。2．线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：
在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。 可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y 轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3．精密度 1）重复性 配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2）中间精密度 配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。 4．专属性 可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。 5．检测限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6．定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最
药品质量标准分析方法验证指导原则样本
药品质量标准分析方法验证指导原则 《中国药典》 药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。在建立药品质量标准时, 分析方法需经验证; 在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时, 则质量标准分析方法也需进行验证。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品质量标准起草说明或修订说明中。生物制品质量控制中采用的方法包括理化分析方法和生物学测定方法, 其中理化分析方法的验证原则与化学药品基本相同, 因此可参照本指导原则进行, 但在进行具体验证时还需要结合生物制品的特点考虑; 相对于理化分析方法而言, 生物学测定方法存在更多的影响因素, 因此本指导原则不涉及生物学测定方法验证的内容。 验证的分析项目有: 鉴别试验、限量或定量检查、原料药或制剂中有效成分含量测定, 以及制剂中其它成分( 如防腐剂等, 中药中其它残留物、添加剂等) 的测定。药品溶出度、释放度等检查中, 其溶出量等的测定方法也应进行必要验证。 验证指标有: 准确度、精密度( 包括重复性、中间精密度和重现性) 、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。在分析方法验证中, 须采用标准物质进行试验。由于分析方法具有各自的特点, 并随分析对象而变化, 因此需要视具体方法拟订验证的指标。表1中列出的分析项目和相应的验证指标可供参考。
一、准确度 准确度系指采用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度, 一般用回收率( ％) 表示。准确度应在规定的范围内测定。 1.化学药含量测定方法的准确度 原料药采用对照品进行测定,或用本法所得结果与已知准 确度的另一个方法测定的结果进行比较。制剂可在处方量空白辅料中, 加入已知量被测物对照品进行测定。如不能得到制剂辅料的全部组分, 可向待测制剂中加入已知量的被测物对照品进行测定, 或用所建立方法的测定结果与已知准确度的另一种方法测定结果进行比较。 准确度也可由所测定的精密度、线性和专属性推算出来。 2.化学药杂质定量测定的准确度 可向原料药或制剂处方量空白辅料中加入已知量杂质进行测定。如不能得到杂质或降解产物对照品, 可用所建立方法测定的结果与另一成熟的方法进行比较, 如药典标准方法或经过验证的方法。在不能测得杂质或降解产物的校正因子或不能测得对主成分的相对校正因子的情况下, 可用不加校正因子的主成分自身对照法计算杂质含量。应明确表明单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比( ％) 或面积比( ％) 。 3.中药化学成分测定方法的准确度
感官检验方法
感官检验的基本方法 （1）视觉检验法 这是判断食品质量的一个重要感官手段。食品的外观形态和色泽对于评价食品的新鲜程度、食品是否有不良改变以及蔬菜、水果的成熟度等有着重要意义。视觉检验应在白昼的散射光线下进行，以免灯光阴暗发生错觉。检验时应注意整体外观、大小、形态、块形的完整程度、清洁程度，表面有无光泽、颜色的深浅色调等。在检验液态食品时，要将它注入无色的玻璃器皿中，透过光线来观察；也可将瓶子颠倒过来，观察其中有无夹杂物下沉或絮状物悬浮。（2）嗅觉检验法 食品的气味是一些具有挥发性的物质形成的，进行嗅觉检验15-25℃的常温下进行，因为食品中的挥发性气味时常需稍稍加热，但最好是在物质常随温度的高低而增减。在检验食品的异味时，液态食品可滴在清洁的手掌上摩擦，以增加气味的挥发。识别畜肉等大块食品时，可将一把尖刀稍微加热刺入深部，拔出后立即嗅闻气味。 （3）味觉检验法 感官检验中的味觉对于辨别食品品质的优劣是非常重要的一环。味觉器官不但能品尝到食品的滋味如何，而且对于食品中极轻微的变化也能敏感地察觉。如做好的米饭存放到尚未变馒时，其味道即有相应的改变。味觉器官的敏感性与食品的温度有关，在进行食品的滋味检验时，最好使食品处在20-45℃之间，以免温度的变化会增强或减低对味觉器官的刺激。几种不同味道的食品在进行感官评价时，应当按照刺激性由弱到强的顺序，最后检验味道强烈的食品。在进行大量样品检验时，中间必须休息，每检验1种食品之后必须用温水漱口。（4）触觉检验法 凭借触觉来鉴别食品的膨、松、软、硬、弹性（稠度），以评价食品品质的优劣，也是常用的感官检验方法之一。例如，根据鱼体肌肉的硬度和弹性，常常可以判断鱼是否新鲜或腐败；评价动物油脂的品质时，常须检验其稠度等。在感官测定食品的硬度（稠度）时要求温度应在15-20 ℃之间，因为温
食品感官分析
食品感官分析 第一章概述 1. 食品感官分析是在食品理化分析的基础上，集心理学、生理学、统计学的知识发展起来的一门学科。 2. 现代感官分析包括两个方面的内容：一是以人的感官测定物品的特性；二是以物品的特性来获知人的特性或感受。 3. 食品感官分析是通过评价员的视觉、嗅觉、味觉、听觉和触觉而引起反应的一种科学方法。 4. 常包括四种活动：组织、测量、分析和结论。 5. 食品感官分析的适用范围：食品的评比、消费者的择食、开发新产品。 第二章感觉的基础 1. 感觉是生物(包括人类)认识客观世界的本能，是外部世界通过机械能、辐射能或化学刺激到生物体的受体部位后，在生物体中产生的印象和(或)反应。 2. 感官通常具有下面几个特征： ①一种感官只能接受和识别一种刺激； ②只有刺激量在一定范围内才会对感官产生作用； ③某种刺激连续施加到感官上一段时间后，感官会产生疲劳、适应现象，感官灵敏度随之明显下降； ④心理作用对感官识别刺激有影响； ⑤不同感官在接受信息时，会互相影响。 3. 感觉阈值是指刚能引起感觉刺激强度的一个范围。依照测量技术和目的的不同，可以将各种感觉的感觉阈分为两种：绝对阈和差别阈。 4. 绝对阈：指刚刚能引起感觉的最小刺激量和刚刚导致感觉消失的最大刺激量，称为绝对感觉的两个阈值。 5. 差别阈：指感官所能感受到的刺激的最小变化量，或者是最小可察觉差别水平( JND)。 6. 影响感觉的因素： 1) 影响感觉的几种现象：疲劳现象、对比现象、变调现象、相乘现象、阻碍现象。 2) 温度对感觉的影响：理想的食物温度因食品的不同而异，以体温为中心，一般在±(25?30)C 的范围内。 3) 年龄与生理：随着人的年龄的增长，各种感觉阈值都在升高，敏感程度下降，对食物的嗜好也有很大的变 化。另外，人的生理周期对事物的嗜好也有很大的影响，许多疾病也会影响到人的感觉敏感度。 7. 疲劳现象：疲劳现象是经常发生在感官上的一种现象。当一种刺激长时间施加在一种感官上后，该感官就会产生疲劳现象。 第三章食品感官分析的环境条件 1. 食品感官分析实验室应达到的要求： I 一般要求：食品感官实验室应建立在环境清净、交通便利的地区，周围不应有外来气味或噪声。 II 功能要求：食品感官实验室由两个基本部分组成：试验区和样品制备区。 III 试验区内的环境要求：这里专指试验区环境内的气象条件，包括室温、湿度、换气速度和空气纯净程度。(1) 试验区内的微气候：①温度和湿度：室温保持在20?22 C,相对湿度保持在55%?65眩右。②换气 速度：换气速度以半分钟左右置换一次室内空气为宜。③空气的纯净度：检验区应安装带有磁过滤器的空调，用以清除异味。 (2) 光线和照明：桌面上的照度应有300?500lx ，推荐的灯的色温为6500K。 (3) 颜色：检验区墙壁的颜色和内部设施的颜色应为中性色，以免影响检验样品。 (4) 噪声：检验期间应控制噪声，推荐使用防噪声装置。 2. 食品感官分析实验室中隔挡的数目一般为5?10个，但不得少于3个。 3. 样品制备的要求： (1) 均一性：所谓均一性就是指所制备的样品的各项特性均应完全一致，包括每份样品的量、颜色、外观、形态、
质量标准和分析方法和管理
标准操作程序 STANDARD OPERATING PROCERE 1．目的：原料包装材料和成品质量标准和试验方法的编辑，制订和分发观测。2．范围：适用于制订所有原料，包装材料和成品的质量标准和测试方法。 这类文件必须有专门的格式。 3．制订： 3.1 原料和成品：质量标准和测试方法由产品产品开发部根据浊定标准要求和实际生产负责制订，并由质量保证室系统主管人员按来厂代号系统以编辑归档。 3.2 印刷包装材料： 3.2.1 标签、药品说明书：由销售部承担文字、美工、设计服务。征求生产部门意见，并由物料管理部给定代号，由质量部负责制订质量标准并恨档。 材签说明书的夫格应使用质量部制订的统一格式，其项目有： ——印刷工厂名称（认可的工厂） ——纸质、如不上胶村签或其它 ——尺寸 ——文字和彩色的实样及色标的编号 文字内容通常包括：药品名称、剂量（浓度或效价等），适应症，注意事项、包装规格、有效期（年月是空位）、批号（空位）、贮藏条件、批准文号、注册商标和标签代号等。标签和说明书的设计稿复印件应有质量部保存，设计稿原稿由物管部负责送印刷厂排版，印刷厂应返回正片一式二套，一套以销售部及质管部产品共同认可将该套留档，并通知物管部随同另一套交印刷厂印刷，由印刷厂提供样品，由销售、质管及生产核对。 试装认可，方能开始成批印刷。（附件） 3.2.2 其它印刷包装材料：其它包装印刷材料，如纸盒和纸箱由销售承担文字、美工、包装规格设计，并征求生产部门意见由质管部审核会签。材料和尺寸是否符合运输要求，由质管部及生产部门负责，并由质管部制订质量标准。程序同3.2.1 3.3 管理：实验室必须保证测试方法有现在设施和设备条件下有效，必要时对测试方法的准确性、灵敏度、专属与重现性进行验证。 质量标准方示由质管部负责人审批及签定。 由物料管理部负责原始料及印刷包装材料的订购，合同应用质量标准。4．质量标准各测试方法的修订和批准：由于试剂、实验设备等原因，需要对测试方法进行修改，实验室主管方法人员应提出书面修改建议，报质量保证定核准，如所修改的方法直接摘自美国、英国、欧洲或中国药典，应按附表形式填表，由质量保证主管人员批准。（见附件2）如方法是实验室制订的，则方法必须验证并报质管人批准。 原辅料或成品质量标准的变更，下论这种变更由销售、物料管理、生产或开发提出，均由质管部和产品开发部会签批准，必要时应报药政部门批准或备案。 原则上，质量标准和测试方法1-2年修订一次。
生物样品分析方法验证指导原则- 欧洲
European Medicines Agency 7 Westferry Circus, Canary Wharf, London, E14 4HB, UK 1 2 3 London, 19 November 2009 Doc. Ref: EMEA/CHMP/EWP/192217/2009 COMMITTEE FOR MEDICINAL PRODUCTS FOR HUMAN USE 4 (CHMP) 5 6 DRAFT GUIDELINE ON VALIDATION OF BIOANALYTICAL METHODS 7 8 DRAFT AGREED BY THE EFFICACY WORKING PARTY September 2009 ADOPTION BY CHMP FOR RELEASE FOR CONSULTATION 19 November 2009 END OF CONSULTATION (DEADLINE FOR COMMENTS) 31 May 2010 9 Comments should be provided using this template to EWPSecretariat@emea.europa.eu 10 KEYWORDS CHMP, EMEA, Guideline, validation, bioanalytical method, analyses
GUIDELINE ON VALIDATION OF BIOANALYTICAL METHODS 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 TABLE OF CONTENTS 1.INTRODUCTION (BACKGROUND) (3) 2.SCOPE (3) 3.LEGAL BASIS (3) 4.METHOD VALIDATION (4) 4.1C OMPLETE VALIDATION OF AN ANALYTICAL METHOD (4) 4.1.1Selectivity (4) 4.1.2Carry-over (5) 4.1.3Lower limit of quantitation (5) 4.1.4Calibration curve (5) 4.1.5Accuracy (6) 4.1.6Precision (7) 4.1.7Dilution integrity (7) 4.1.8Matrix effect (7) 4.1.9Stability (8) 4.2P ARTIAL VALIDATION (9) 4.3C ROSS VALIDATION (9) 4.4L IGAND-BINDING ASSAYS (9) 5.ANALYSIS OF STUDY SAMPLES (10) 5.1A NALYTICAL RUN (11) 5.2A CCEPTANCE CRITERIA OF AN ANALYTICAL RUN (11) 5.3C ALIBRATION RANGE (12) 5.4R EANALYSIS OF STUDY SAMPLES (12) 5.5I NTEGRATION (13) 6.INCURRED SAMPLES REANALYSIS (13) 7.STUDY REPORT (13) DEFINITIONS (16)
食品感官检验
第一章 令狐采学 1.感官评价的定义：感官评价是用于唤起、测量、分析和解释 通过视觉、嗅觉、味觉和听觉而感知到的食品及其它物质的特征或者性质的一种科学方法。 2.三类感官评价方法：区别检验法、描述分析法、情感实验 3.人作为仪器的特点(也为缺陷)： 1)不稳定性 2)人容易受到干扰 4.所以在感官检验当中感官评价人员需要做到的有（针对3如 何克服避免）： 1)实验要反复几次进行 2)每次试验使用多个品评者，通常参评者的数量要在20~50 之间 3)要对参评人员进行筛选 4)对感官评价人员要进行培训 5.执行一项感官检验，需要完成的任务有： 1)项目目标的确定 2)实验目标的确定 3)样品的筛选 4)实验设计 5)实验的实施
6)分析数据 7)解释结果 第二章 一、名词解释： 1、风味：对口腔中的产品通过化学感应而获得的印象 2、味道：由口腔中溶解的物质引起的通过咀嚼获得的感受 3、黏稠性（黏度）：黏度是指液体在某种力的作用下流动的速度，比如重力 4、感觉：感觉是人脑对直接作用于感觉器官的客观事物个别属性的反映 5、感觉阈值：是指感官或感受体对所能接受的刺激变化范围的上、下限以及对这个范围内最微小变化感觉的灵敏程度 二、填空题： 1、人的五种基本感觉分别是_视觉_、__听觉__、_嗅觉_、_味觉_、__触觉_。 2、四种基本的味觉分别是___酸__、__甜___、__苦__、___咸_。 3、声音的三种特性分别是：__音调___、__音量___、___持续性___。 三、判断题： 1、食品的声音特性与食品的硬度和脆性有关。（T ） 2、感觉是由适当的刺激所产生的，然而刺激强度不同，产生的感觉是不相同。（T ）
感官分析方法总论
GB 10220—88 本标准参照采用国际标准ISO 6658—1985《感官分析──方法学──总论》。 1 主题内容与适用范围 本标准给出了感官分析方法学的一般性导则。它将指导使用者选择适宜的感官分析方法。 本标准规定了感官分析的一般要求，介绍了各种检验方法以及对检验结果进行分析的统计学技术。 本标准适用于在实验室内对样品进行感官分析，特别适用于食品的感官分析。 本标准一般不适用于消费者偏爱检验。对也适用于偏爱检验的方法在相应的条款中指出。 2 引用标准 GB ～感官分析术语 GB 3358 统计学名词及符号 3 术语 本标准所用感官分析术语见GB ～。有关统计学术语见附录A及GB 3358。 4 一般要求 评价员 评价员的种类 实验室内感官分析的评价员与消费者偏爱检验的评价员是两类不同的评价员。前者需要专门的选择与培训，后者只要求评价员的代表性。本标准中所涉及的评价员主要指前者。 实验室内感官分析的评价员有初级评价员、优选评价员、专家三种。 评价员的数量 所需要的评价员的数量与所要求的结果的精度、检验的方法、评价员水平等因素有关。一般来讲，要求的精度越高，方法的功效越低，评价员水平越低，需要的评价员的数量越多。本标准中第5章对每种检验方法都给出了所需要的各类评价员的最少数量。考虑到实际中评价员可能缺席的情况，因此评价员数量应超过所要求的评价员的数目。一般多出50％。 评价员的基本条件和要求 检验的目的不同对评价员的要求也不完全相同。基本条件是： a．身体健康，不能有任何感觉方面的缺陷。 b．各评价员之间及评价员本人要有一致的和正常的敏感性。 c．具有从事感官分析的兴趣。 d．个人卫生条件较好，无明显个人气味。 e．具有所检验产品的专业知识并对所检验的产品无偏见。 为保证评价质量，要求评价员在感官分析期间具有正常的生理状态。为此对评价员有相应的要求，例如要求评价员不能饥饿或过饱，在检验前1 h内不抽烟、不吃东西，但可以喝水。评价员不能使用有气味的化妆品，身体不适时不能参加检验。 评价员的选择与培训 应该使用在实际检验过程中可能遇到的各种样品以及使用第5章介绍的各类检验方法选择和培训评价员。用于选择和培训评价员的检验方法应与评价员将要使用的检验方法相一致。应该让评价员使用同一方法进行多次检验，根据正确回答的比例判断其水平。对评价员应定期考核。 敏感性检验常被用于选择与培训评价员。这些方法大致可分为： a．阈检验：用于确定评价员的不同的阈值，例如，刺激阈、识别阈、差别阈和最大阈。
含量测定分析方法验证
含量测定分析方法验证 在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。 1．准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在%%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于%。 2．线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。 可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于%。
3．精密度 1）重复性 配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于%。 2）中间精密度 配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于%。 4．专属性 可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。 5．检测限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6．定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于%。 7．耐用性 分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20％时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于%。
食品质量感官鉴别的基本方法与要求
食品质量感官鉴别的基本方法与要求 食品质量感官鉴别的基本方法，其实质就是依靠视觉、嗅觉、味觉、触觉和听觉等来鉴定食品的外观形态、色泽、气味、滋味和硬度（稠度）。不论对何种食品进行感官质量评价，上述方法总是不可缺少的，而且常是在理化和微生物检验方法之前进行。 中国农业科学院分析测试中心、中国标准化与信息分类编码研究所、中国肉类食品研究中心等单位对感官分析方法进行了系统研究，并参照国际标准，制定了感官分析方法一成对比较检验、三点检验、味觉敏感度的测定、风味刻面检验、排序法、“A”-“非A”检验、不能直接感官分析的样品制备准则等 7项国家标准（GB 12310~12316—90），为感官鉴别的实践提供了标准化、科学化的指南。在食品质量感官鉴别过程中，只要条件许可，都应按这些国家标准无一例外地参照执行。 对于实施质量感官鉴别的人员，最基本的要求就是必须具有健康的体质、健全的精神素质，无不良嗜好、偏食和变态性反应。鉴定人员自身感觉器官必须机能良好，对色、香、味、形有较强的分辨力和较高的灵敏度。对于非食品专业人员，还要求对所鉴别的食品有一般性的了解，对其色、香、味、形有常识性的知识和经验。具体的要求在下文中还要提到，这里就不赘述了。 一、基本鉴别方法 （一）视觉鉴别法 这是判断食品质量的一个重要感官手段。食品的外观形态和色泽对于评价食品的新鲜程度、食品是否有不良改变以及蔬菜、水果的成熟度等有着重要意义。视觉鉴别应在白昼的散射光线下进行，以免灯光隐色发生错觉。鉴别时应注意整体外观、大小、形态、块形的完整程度、清洁程度，表面有无光泽、颜色的深浅色调等。在鉴别液态食品时，要将它注人无色的玻璃器皿中，透过光线来观察；也可将瓶子颠倒过来，观察其中有无夹杂物下沉或絮状物悬浮。 （二）嗅觉鉴别法 人的嗅觉器官相当敏感，甚至用仪器分析的方法也不一定能检查出来极轻微的变化，用嗅觉鉴别却能够发现。当食品发生轻微的腐败变质时，就会有不同的异味产生。如核桃的核仁变质所产生的酸败而有哈喇味，西瓜变质会带有馊昧等。食品的气味是一些具有挥发性的物质形成的，所以在进行嗅觉鉴别时常需稍稍加热，但最好是在15℃~25℃的常温下进行，因为食品中的气味挥发性物质常随温度的高低而增减。在鉴别食品的异味时，液态食品可滴在清洁的手掌上摩擦，以增加气味的挥发；识别畜肉等大块食品时，可将一把尖刀稍微加热刺入深部，拔出后立即嗅闻气味。 食品气味鉴别的顺序应当是先识别气味淡的，后鉴别气味浓的，以免影响嗅觉的灵敏度。在鉴别前禁止吸烟。 （三）味觉鉴别法 感官鉴别中的味觉对于辨别食品品质的优劣是非常重要的一环。味觉器官不但能品尝到食品的滋味如何，而且对于食品中极轻微的变化也能敏感地察觉。如做好的米饭存放到尚未变馊时，其味道即有相应的改变。味觉器官的敏感性与食品的温度有关，在进行食品的滋味鉴别时，最好使食品处在20℃~45℃之间，以免温度的变化会增强或减低对味觉器官的刺激。几种不同味道的食品在进行感官评价时，应当按照刺激性由弱到强的顺序，最后鉴别味道强烈的食品。在进行大量样品鉴别时，中间必须休息，每鉴别一种食品之后必须用温水漱口。 （四）触觉鉴别法 凭借触觉来鉴别食品的膨、松、软、硬、弹性（稠度），以评价食品品质的优劣，也是常用的感官鉴别方法之一。例如，根据鱼体肌肉的硬度和弹性，常常可以判断鱼是否新鲜或腐败；评价动物油脂的品质时，常须鉴别其稠度等。在感官测定食品的硬度（稠度）时，要求温度应在15℃~20℃之间，因为温度的升降会影响到食品状态的改变。 二、食品质量感官鉴别的适用范围 凡是作为食品原料、半成品或成品的食物，其质量优劣与真伪评价，都适用于感官鉴别。而且食品的