欧美克LSOA激光粒度仪操作规程
编制：审核：批准：
4.2.检测光背景扣除及对中
“OMEC LS-POP(9A)”图标，弹出界面图4，点“确定”，进入“激光粒度分析仪”主界面图5.
图4 图5
“F2”键进行粒度器背景扣除，扣除后的激光粒度仪背景几乎只剩下几道小峰图6，然后通过进样窗口旁边的旋扭进行光对中，对中后的光信号如图8，要求0道光信号强度值大于45，其余光信号强度值几乎为0。
图6 图7
图8
编制：审核：批准：
4.3.测试参数设定及样品准备
“配置”菜单中选择“新建SOP”图9，弹出参数设置对话框“样品”选项卡图10，在样品标识中填入样品名称（石墨）和样品编号（1），材料参数中填写材料名称（石墨）、拆射率（2.400+0.100i）、其它参数使用默认值。
图9 图10
“测量”选项卡，弹出“测量”选项卡图11，在进样器选择中选择进样器（cycle）、超声时间（180），其余值使用默认参数；
图11 图12
“报告”选项卡，各选项值均设为默认值即可，点击“确定”按钮，此时弹出系统会自动弹出保存SOP 参数对话框图13，输入需保存的名称即可保存刚才设置的参数了。
图13
编制：审核：批准：
图14 图15
图16 图17
4.4. 加样池背景测量和样品测量
“激光粒度分析仪”软件中“新建”铵钮，系统会在右边显示“粒度测试报告”。
图18 图19
激光粒度仪使用说明及注意事项
激光粒度仪使用说明及注意事项 注意：第一次使用仪器得有人全程陪同指导，能搞到多少技巧看你本事啦，同时群里有详细的原理资料。 一、样品制备 1、取半勺粉体（注意不要太少），倒入研钵（研钵底部略湿）中，再用钵杵研磨 粉体只看不见颗粒； 2、量取10ml的蒸馏水，洗涤研钵后倒入烧杯中； 3、配置六偏磷酸钠溶液：2.83g的六偏磷酸钠+45ml的水=六偏磷酸钠溶液，取 此溶液15滴滴入烧杯中； 4、将烧杯至于超声波清洗器振动腔内超声，时间：5~6min，频率：50Hz，功率 60W。 二、软件操作 1、打开软件点击“纳米测试”点击“放大倍数”，选60倍； 2、清洗仪器：自己倒蒸馏水进入反应釜（以稍微淹盖搅拌片为准）点击“半自动清洗”逐步点击“超声”、“循环泵”、“搅拌”（工作时间为30秒）点击“排水”（此时排水阀打开，等待反应釜水排完）再点击“排水”（此时排水阀关闭）以上操作连续两次，目的是为了能够把仪器清洗干净，具体视情况而定； 3、测试：自己倒蒸馏水进入反应釜（以稍微淹盖搅拌片为准）加样品水，取上清液1ml左右点击“半自动清洗”逐步点击“超声”、“循环泵”、“搅拌”（工作时间为30秒）点击“退出”点击“状态调整”，待显示正常再点击一次，连续两次(不能少，不正常则继续点击)，点击“状态检测”点击“单分数测试”“人工测试” “标准测试”选“否”再分别输入“15”、“80”、“40”、“40”、“命名”、“3次”、“确定”。 4、品质因素合理范围为80左右，75~85之间，根据具体情况而定。 5、保存数据图片：“特殊功能”“图文”选择要保存的原始数据打开否命名； 6、保存数据txt格式：“特殊功能”txt 选择要保存的原始数据打开否命名； 三、注意事项 1、激光粒度仪开机须预热二十分钟才可测试； 2、软件测试时禁止其他操作，假如误操作使得软件关闭，重新打开软件； 3、软件连接不上仪器，重启计算机即可； 4、样品制备后须马上测试，不宜放置太久测试，否则结果可能不正确，团聚； 5、品质因数为零，可能是粉体的浓度太低造成的，或者是重新“超声”、“循环 泵”、“搅拌”在测量，否则是测试玻璃污染得清理； 暂时想到这些，有什么错误的地方大伙就帮着改下，好建议就加进来吧。
Malvern-Zetasizer-Nano-ZS90-纳米粒径电位分析仪操作规程
Malvern Zetasizer Nano ZS90纳米粒径电位分析仪 操作规程 1.开启电源：等待30min以稳定激光光源； 2.开启电脑，双击桌面的工作站快捷图DTS（Nano）；等待仪器自检（指示灯颜色变为绿色即自检成功），进入NanoZS90系统工作站； 3.建立测量条件的存储路径（单击File→new→磁盘D→个人数据→个人文件夹）； 4．测量粒度： (1)单击工作栏上的Mesurement→Manual→Meaurement，在Manual-setting 窗口单击Meaurement Type→选择Size； (2) 单击Labels , 输入测量样品名（如CSNP-040301）； (3)单击Mesurement，设置测量温度（℃）、测量次数（通常选Automatic）、测量循环次数（通常选1次）； （4）单击Sample，设置样品参数：单击Manual选择Material Name（如为脂质体，请选择Liposome）/单击Dispersant 选择被分散的介质（通常选Water）； (5)单击Cell,选择测量池类型（如聚苯乙烯塑料池选DTS0012测量池、如石英池选PCS1115 Glass-square aperture）； (6)单击Result calculation，设置粒度计算模型（通常选General Purpose/若能确认样品为单峰分布则选Monomodal）； (7)设置完毕，点击确认。 5．测量样品
按仪器指示，打开样品池盖，放入测量池（带▼符号面朝向测量者），点击Start 即开始测量（单击状态栏Result图标，可对粒度结果实时监控）； 6．结果分析 测量结束，选择Records View 栏下任一记录条后 （1）单击状态栏上的Intensity PSD(M), 获得光强度粒度分布图/单击Intensity statistics获得光强度粒度的统计学分布详表/分别单击Number 和Volume,获得数量和体积分布结果图。 7.Zeta电位测量 （1）.单击工具栏上的Measure→Manual→Measurement,在Manual－setting窗口单击Measurement Type，选择Zeta potential； (2).单击lables，输入测量样品名（如CSNP-040301）； (3).单击Measurement, 设置测量温度(℃)、测量次数（通常选Automatic）、测量循环次数（通常选一次）；单击Sample,设置样品参数：F值极性溶剂选择1.5（Smoluchowsi模型）/非极性溶剂选择1.0（Huckel模型）。 （4）.单击Material Name,选择样品类型（如脂质体选择Liposome）/单击Dispersant(选择分散介质（通常选择Water） (5).单击Cell,选择测量池类型（DTS1060 Folded Capillary Cell） (6).单击Result calculation，设置电位计算模型（通常选General Purpose/若样品电导率高于5Ms,则选Monomodal）； (7).设置完毕，点击确认 8.测量样品 按仪器提示，打开样品池盖，放入测量池，点击Start即开始测量（单击状态栏
马尔文激光粒度仪(MS2000)操作规程-干湿法
马尔文MS2000操作规程 一．开机顺序：先开仪器主机和湿法或干法进样器，再开电脑，仪器需要预热15到30分钟。 关机顺序：先关电脑软件，再关湿法或干法进样器和仪器主机。 二．湿法测量程序： a)手指轻轻按键控制面板第一个显示中间的on/off键盘，让水循环起来。 b)在桌面上双击Mastersizer2000操作软件，进入操作软件，输入操作者姓 名，然后鼠标左键点击确定。 c)在文件那里点击打开，打开已有的文件或新建一个文件，确保记录存放 在你所需要的文件名下。 d)单击“测量”菜单中的“手动”按钮，进入测量窗口。 e)然后点击“对光”，对光好后，如果背景状态正常，就不需要换水了（如 果是第一次打开软件的话，对光按键是隐藏在测量背景下面的，只要点 击“开始”键，仪器就会对光接着测量背景的）。 f)然后进入“选项”菜单，选择合适的光学参数，在“物质”那里选择好 催化剂，或者新鲜催化剂，再进入“文档”菜单，输入样品名称，然后 “确定”退出。 g)然后单击“开始”按钮，系统开始测量背景，当背景测量完成以后并提 示“加入样品”后，开始加入样品到遮光度10％，到控制的遮光度范围 内，然后单击“开始”或按“测量样品”仪器会进行测量样品。每测量 一次，结果会按记录编号和时间存在已经指定的文件里。 h)测量结束后，抬起烧杯上方盖子到两个黑线中间，附近会自动把样品池 的水排除，然后换新鲜的水并清洗两到三次（以背景正常为准）。三．干法测量步骤：干法测量可用SOP(标准操作规程)来进行测量。 1．把样品放入干法进样器的样品盘中 2．点击测量窗口中的“启用SOP” 3．选择已经设置好的SOP 4．根据仪器运行SOP提示输入样品的编号
颗粒度的检测 筛分法 标准操作规程
编制、审核、批准 生产管理部质量管理部行政管理部财 务 部QA 室QC 室 营养粉车间仓 储 中 心
1目的 建立颗粒度检查法标准操作规程，规范该项目检查操作。 2适用范围 本标准适用于食品添加剂中颗粒度检测的定量试验。 3职责 6.1QC检验员：负责对颗粒度检测的管理。 6.2QC主管：负责监督本规程的执行。 4参考文件 GBT 21524-2008 无机化工产品中粒度的测定筛分法. 5培训范围 6内容: 6.1手筛法：用手往复振摇实验筛，一手在振幅距离处轻轻碰撞实验筛，由此产生的 震动使小于孔径的颗粒通过筛孔的筛分方法。 6.2方法原理：把预先于（105±2）℃下干燥并冷却至温室的无机化工产品样品，在 相对湿度不大于50%的环境下，使用毛筛法进行筛分到达筛分终点后，称量不同筛子剩余样品的质量，计算出以筛网孔径为的粒度分布。 6.3仪器：实验筛、天平、羊毛筛子、电烘箱、超声波清洗器。 6.4分析步骤： 6.4.1将指定尺寸的实验筛从底盘到顶部按筛孔增大的顺序组装好。 6.4.2用天平称取20g~50g试样，精确至，放置在最顶部的实验筛上，盖上顶盖。 6.4.3测定（手筛法） 用手振动试验，振幅约为，频率约为120/min，筛分时间为3min~5min，静至 3min后，称量各筛的剩余物或筛下物，判定方案如）
6.4.4筛分过程应连续进行，直至1min内通过剩余粒度级最多的试验筛的试样的质量 分数小于。把留在筛上或底盘上的试料用毛刷仔细刷净，分别称量每个粒度级 别的试验筛的筛余物质量（M1)，所有筛余物的量的总和与称样量之差应不大 于%，否则，重新取样测定。 6.4.5每次测定结束后，用超神波对整套筛子进行清洗，以保证试验筛堵塞不大于%。 6.4.6定期对试验筛进行计量或校准，若发现筛孔尺寸超过有关标准的要求或筛孔变 形、筛网破损，应及时更换实验筛。 6.4.7计算结果 粒度以细度或通过率质量分数w计，数值以%表示，按如下公式计算： W=(m-m1)÷M×100 式中: m1------试验筛筛余物的质量的数值，单位为克（g）； m--------试料的质量的数值，单位为克（g）； 7注意事项 8相关文件 9附录 10版本历史
如何科学评价激光粒度仪
如何科学评价激光粒度仪 一、用科学的方法去评价激光粒度仪十分重要。国际标准 ISO13320-1（第一部分：通用法则）是仪器评估的科学的参照。 二、评价激光粒度分析系统时最广泛使用的参数 Repeatability 重现性 Accuracy 精确性 Resolution & Sensitivity 解析度与灵敏度 〈1〉重现性两个方面的影响因素： ?仪器本身的重现性-----在同一台仪器上做同一个样品分析的变异性 ?仪器间的重现性-----同一个样品在不同仪器上分析的变异性〈2〉何样的重现性才是令人满意的呢? ISO 13320-1 发布了以下的数值作为重现性满意度的评价： ?对于平均粒径（mean size）大于10μm的样品. Median Size (x50)中位径应有一个小于3%的变异系数。这也能适用在分布中任何选定的中心值。分布两边的值，例如x10 与x90 其变异系数应不超过5%。 ?对于平均粒径（mean size）小于10μm的样品. 对于小于10μm范围的样品，以上的值应加倍。 〈3〉关键的影响重现性的因素: ?高度稳定不会飘移的光源 ?光源校直
?样品处理系统 ?高度精确的光学系统 ?高度精确的检测器排列 当对于任何的光学系统的要求而言，会对其校直有具体的要求。因而，拥有一些确保校直的简易而具有可重复性的方法就显得非常重要。 在Beckman Coulter LS? series仪器上，使用的是十字线的方式校直。该标线片是一块带有钻孔的金属片，但当一个“理想颗粒”的角色。由“理想颗粒”形成的散射用于使激光校直到检测器列阵上。整个过程完全自动，无需操作员调节，这是确保重现性的至关重要的校直方法。 该校直程序对大颗粒而言是相当重要的，这是因为在低的角度上带有特征的、离散的和能良好判断的大颗粒的散射与光路是有关联的(详情请参阅：解析度与灵敏度)。离开了“角度校直”的过程将不可能精确重现粒度的分布。 〈4〉ISO 标准，14页第6.7节中，给出以下定义及列出了有关激光衍射分析中影响分辨率与灵敏性的重要因素。 6.7 节：分辨率、灵敏性 颗粒粒度分布的分辨率, 例如：不同粒度的的分辨能力、某一粒度少量颗粒的灵敏性受限于以下因素： *检测器的数目、位置与形状; *其讯噪比;
粉尘粒度分析仪操作规程
粉尘粒度分析仪操作规程 1．连接好电源线，打开电源开关，仪器显示状态1（state1）。 2．按进行键GO，使仪器进入状态2（state2）后，按ENT键，仪器提示输 入参数：粉尘真密度ρ P 、液体真密度ρ 1 、粘结系数V和沉降池高度H。 3.参数的确定： 粉尘真密度ρ P 可以采用真密度测试装置测定。 液体真密度ρ 1 、粘度系数V根据实验时温度查附录表1、表2。 沉降池高度以沉降池上的刻度线为准，从低到高一次是1、2、3、4，当液面高度与刻度线重合时的刻度线高度值就是沉降池高度H。 参数输入正确后，仪器提示显示OK。 4.用吸管往沉降池中移入适量的分散剂，液面高度高于1即可。把沉降盒向右旋转45度，降沉降池放入沉降盒内，然后再将沉降盒旋回原位，并确认已将沉降池顶紧，旋转圆盘上的光路对标准志线与仪器上的标准志线重合后，即可进行下一步工作。 5.按进行键GO，仪器进入状态4（state4）后，按ENT键测出背景值。 若分散剂用乙酸丁酯，为准确起见，测背景是应在乙酸丁酯溶液放入一张空白滤膜，然后降沉降池放入沉降盒；若分散剂用无水乙醇，则无需在分散剂放空白滤膜。该值应在2500～3800之间，如果超出范围，可通过调节光强调节旋钮使该值处于该范围。该步骤应在仪器测试前调节好。 6.测试完毕后，取出沉降池，将溶液倒出，然后将制备好的粉尘溶液倒入沉降池并放入仪器内，再按ENT键，测最大光密度值，仪器显示该值以100±10左右为宜，大于100时应稀释粉尘溶液，小于90时应加粉尘，直到调节到合适为止。每次测定之前都应反复转动圆盘，使粉尘容易均匀，之后才能测量。 7.按进行键GO，仪器进入状态5（state5）后，按ENT键开始测量，此时仪器随时间自动显示时间t和光密度值。 8.当达到所需粒径的测量时间时，按BRE键终止测量，仪器自动计算，并显示粒度分布值。 9.结果显示 按GO键，仪器进入状态1（state1）；按RED键，输入此数值后按ENT键确
激光粒度仪维护保养作业指导书
1 作业目的： 确保激光粒度仪的正常运行，正确监测烟气管道中催化剂的粒度和浓度，从而保证烟气轮机的正常运转。 2 作业要求 2.1 反吹风系统供风应维持在0.4—0.6MPa范围内 2.2 拆装激光器时需对地泄放高压，防止电击 2.3 发射器和接收器的紧固螺钉和调节螺钉不能随意调节 3 作业内容 3.1 清洗石英玻璃 3.2 激光发射装置和接收装置的对中 4 作业准备和危害识别 4.1 联系工艺，开具相应作业票，并落实作业票要求的安全措施，进行危害识别，作好JHA分析 4.2 准备全套个人工具:酒精绸布F枪Y型专用扳手和对讲机 5 作业方法 5.1 清洗镜片 5. 1.1 对过滤器进行排污排水 5.1.2 关死烟气采样阀后关死反吹风阀，打开放空阀 5.1.3 拆下观察门，用Y型专用扳手缓慢拆下镜片。先除去镜片上催化剂粉末，再用酒精清洗.。 5.1.4 装回镜片，关上放空阀，打开反吹风阀，然后再打开烟气采样阀，用上述方法分别对发射端和接收端进行操作。 5.2 发射器和接收器对中 5.2.1 放置一坐标纸在接收端石英玻璃表面，检查光玻璃是否在中心。如没有，必须纠正 5.2.2 松开发射器外壳中间的四只调整螺钉和锁定螺母，转动相应的调整螺钉并同时旋转相反方向的螺钉. 5.2.3 当控制柜数显表横向光能和纵向光能的显示值在3.0V时，同时接线箱+X -X +Y -Y四象限输出信号基本相等，对中基本完成 5.2.4 松开接收外筒的4只调整螺钉，并作相应调整，使散射光进入有反射光接收孔的中心 5.2.5 同时测量(用万用表交流档)S1 S2端子上的电压值，调整到电压输出信号最大值时，完成接收调整 6 检查与验收 6.1 检查反吹风压力是否在要求范围内，并调节至规定压力 6.2 对中螺钉的锁定螺母是否已拧紧，接收4光斑是否在中心，以免发生位移 6.3 观察石英玻璃是否干净,并保证石英玻璃温度不可升高 6.4 检查各管路是否有松动，漏气现象，是否有漏装和装反现象 7 仪表投用注意事项 7.1 拆下镜片前，必须先关烟气采样阀，后关反吹风阀 7.2 打开烟气采样阀前，必须先打开反吹风阀 7.3 保证反吹风无尘无水
激光粒度仪讲解
激光粒度仪测定粒度分布组成 一、试验目的 本实验目的是测定粒子尺寸及粒度大小分布，通过试验了解激光粒度仪的工作原理及组成，学习激光粒度仪的使用及操作；掌握分布曲线所显示的粒度大小及分布情况。颗粒及颗粒行为是无机非金属材科研究的基础。因此，颗粒的表征和颗粒的测试具有同样的重要性。粉体的粒度是颗粒在空间范围所占大小的线性 尺度。粒度越小，粒度的微细程度越大。颗粒群是指含有许多颗粒的粉体或分散体系中的分散相。若颗粒进度都相等或近似相等，称为单进度或单分散的体系或颗粒群。实际颗粒所含颗粒的粒度大都有一个分散范围，常称为多进度的、多谱的或多分散的体系或颗粒群。粒度分布是表征多分散体系中颗粒大小不均一程度的。粒度分布范围越窄，其分布的分散程度就越小，集中度也就越高。 粒度分布测量中分为频率分布和累积分布。累积分布横坐标表示各粒级的粒度；纵坐标表示在某Df以下的颗粒所占总颗粒的个数或质量百分数。通过粒度 分布曲线分析所显示的粒度大小和粒度大小分布，了解材料的研磨情况，推断出材料粒度不同其性能不同。同时可以反映出材料性能不同与材料颗粒粒径的大小 有关系。 二、试验仪器 RISE—2008型激光粒度分析仪，1000ml烧杯二只，试样若干种类 三、试验原理 根据光学衍射和散射的原理，从激光器发出的激光束经显微物镜聚集，针孔滤波和准直后，变成直径约10mm的平行光束，该光束照射到待测的颗粒上，就 发生了散射，散射光经傅立叶透镜后，照射到光电探测器上的任一点都对应于某一确定的散射角，光电探测器阵列由一系列同心环带组成，每个环带是一个独立的探测器，能将投射到上面的散射光线形地转换成电压，然后送给数据采集卡， 该卡将电信号放大，再进行AID转化后送入计算机。Rise-2008型激光粒度仪依据全量程米氏散射理论，充分考虑到被测颗粒和分散介质的折射率等光学性质， 根据激光照射在颗粒上产生的散射光能量反演出颗粒群的粒度大小和粒度分布 规律。
欧美克LS-POP激光粒度分析仪作业指导书
1. 目的： 为了规范对激光粒度分析仪的操作使用，从而确保产品粒度检验结果的正确性、真实性、可靠性，特制定本文件。 2. 内容： 2.1 工作原理 利用颗粒对光的散射现象，根据散射光能的分布推算被测颗粒的粒度分布。 2.2 技术指标 测试范围：0.2～500μm 进样方式：湿法，循环进样器和静态样品池 重复性误差：<3% 测试时间：1-2分钟 独立探测单元数：32 光源种类：氦-氖激光 功率：2.0 mW 波长：0.6328 μm 2.3工作环境 2.3.1 仪器应安装在洁净、少尘、无烟、带空调的环境中。仪器的组件中含有激光管、光学镜头、针孔和测量窗口等。这些光学部件如果受到灰尘、油脂、石油产品或其他有害物质的侵蚀，将会造成光洁度下降、腐蚀、堵塞、功率下降等损害。 2.3.2 室温要稳定，没有明显的气流，没有直射阳光，否则会引起激光功率不稳，光束准直欠佳和外界杂散光的干扰，从而造成测量的重复性下降。 2.3.3 ，仪器的工作环境要求温度在5-35℃之间，空气湿度不可高于85% ，否则光学镜头表面可能会结露，致使光线不能聚焦，时间长了还会使镜头发霉。 2.3.4 地面不能有明显的震动，否则会导致光路系统偏移，引起测量结果异常。 2.3.5 电源电压220V，50/60HZ,有三头插座且接地线良好。 2.3.6严禁将零线和地线合接。 2.3.7本仪器的接地线不可与其他地线专用。 2.4 输出项目 粒度分布表、粒度分布曲线、平均粒径、中位径、比表面积等。
2.5 相关名词解释 2.5.1 粒径：又称颗粒尺寸，用以表征颗粒的大小。除了球形颗粒这一特例外，粒径并不是真实的物理尺寸，而是会随测量原理变化的等效尺寸。在激光散射法技术中，粒径是指与待测颗粒有相同的化学性质并有最相近的光散射特性的球形颗粒（组合）的直径（分布）。 2.5.2 粒度分布：是指一个粉体样品中各种粒径的颗粒所占的比例。因为任何一个粉体样品都是由大小不同的颗粒组成的，所以用粒度分布才能确切地描述其粗细情况。 2.5.3 悬浮介质：测量粒度时需要把样品分散在液体或气体中。这里的液体或气体就称为悬浮介质。合适的悬浮介质应该是既能让样品在其中分散，又不让样品在其中分解或发生化学反应的。 2.5.4 光能分布：即散射光的能量分布，就是照射到粒度仪各光电探测器上的散射光的能量。背景光能代表被光路上的尘埃粒子或各光学镜面的疵点散射的光能分布；而样品颗粒的散射光能是被待测样品的颗粒散射的光能，其分布与样品颗粒的粒度相对应，但不等于粒度分布。 2.5.5 遮光比：指测量用的照明光束被测量的样品颗粒阻挡的部分与照明光的比值。颗粒在测量介质中的浓度越高，则遮光比越大。 2.5.6 平均粒径：是指样品中所有颗粒的粒径的平均值，可以根据粒度分布计算而得。 2.5.7粒度分布宽度:用以表征样品粒径的均匀程度。粒度分布宽，表示样品颗粒的粗细不均匀；反之，则表示均匀。 2.6 准备阶段 2.6.1系统开机 打开电源开关 测量单元（预热半小时后进行下面步骤） 循环进样器 打印机 显示器 计算机主机 2.6.2 测量单元预热 2.6.2.1如关机超过半小时再重新开机，必须预热半小时。 2.6.2.2打开测量单元电源，半小时后，激光率才能稳定。如果环境温度较低，等待时间还要延长。 2.6.2.3判断激光功率是否达到稳定的依据是，背景光能分布的零环高度是否稳定。正常
激光粒度仪操作步骤
一：设置测试条件，点击测量，弹出“测量设置”，输入参数。 1）标识（zh ）1:输入样品名称 2）颗粒类型：用于创建散射模型 3）物质：根据样品材料，设置颗粒折射率，吸收率。用于创建散射模型 4）分散剂：根据分散介质，设置其折射率。用于创建散射模型 5）说明：输入备注文档，例如测试注意事项，分散条件等 6）测量时间：输入背景测量时间和样品测量时间。时间长短取决于散射光信号强度和稳定性（信噪比） 7）顺序：设置重现性测试次数 8）遮光度：通过设置遮光度范围，控制加样浓度，以避免因浓度过低导致信噪比差和浓度过高引起的多重光散射。 9）样品分散附件：根据样品不同，设置不同的进样器分散条件 10）清洗样品池：设置样品池清洗方式 11）数据处理与分析：根据分散介质，设置其折射率，根据样品特征，选择合适的分析模型。用于创建散射模型。 12）结果：选择粒径结果显示范围和分布类型 13）用户粒度分级：数据输出 14）平均：由若干次重现性测试记录，创建平均结果 15）打印 二：测试设置后，点击“确定”键，开始测试 左上角处图谱显示各检测器即时信号，横坐标为检测器编号，编号越大，散射角越 大，代表小颗粒的散射光。 三：测试步骤： 1）启动进样器，是分散介质正常流动。 2）以自动或手动方式对光，保证各个检测器位置（散射角）准确。 3）测量无激光时的背景，即电子背景，扣除检测器暗电流。 4）测量光学背景：监测并扣除非样品导致的散射光信号。好的背景呈现递减趋势, 说明分散介质中杂质、气泡含量较少，未引起过多的散射光。背景信号属于测量的噪音信号，所以应稳定并尽量低。 5）准备加样，此事显示信号为扣除背景信号后的随机信号，需检查各个检测器信号随机变化，相互无关联。 6）加样，同时注意左侧遮光度变化，在达到设定后停止加样，并点击开始测试。 7）测试时，会显示测试结果和结果趋势图。 8）完成测试后，检测器检测到散射光数据，在扣除背景后，显示在“数据”报告中 9）散射光数据代入散射模型中，进行反演运算，运算过程显示在拟合报告中。 10）在分析报告中，可以看到测量得到的粒径分布结果，包括图谱，分级列表和特征值。
激光粒度分布仪操作规程
1、目的：建立BT-2003激光粒度分布仪的操作规程，使检验人员正确BT-2003激光粒度分布仪。 2、适用范围：适用于粒径的测定。 3、责任人：化验员。 4、正文： 4.1基本操作： 4.1.1开机顺序：激光粒度分布仪→自动循环分散系统→启动粒度分析软件。4.1.2关机顺序：关闭粒度分析软件→自动循环分散系统→激光粒度分布仪。4.1.3常规操作时的操作步骤。 4.1.3.1测试准备：（1）填写“文件-数据库处置”信息。（2）点击“下一步”进入“测试参数”：选择合适的物质（如碳酸钙）、介质（水）等。在选择合适的分析模式。（3）下一步进入点“常规测试”进入测试窗口。（4）单击“进水”图标把循环池加满水，然后交替的循环泵和超声波消除气泡（至少3次），再开启超声、循环。 4.1.3.2开始测试：（1）背景：启动“测量-常规测试”测量系统背景。背景高度应在0.5-5之间（1-4最佳），横坐标长度小于20格，20格以后没有信号。点击“确认”后背景将被保存下来。（2）浓度：观察遮光率，这个值一般应在10%-15%之间。（3）分散：超声分散3分钟左右。（4）测试：点击“连续”按钮开始测试并显示结果。（5）保存和打印：点击保存或打印按钮，将结果保存到数据库里，测试结束。 4.1.3.3清洗：点击“自动清洗”图标清洗循环分散系统，然后准备进行下次测试。 4.1.4自动测试时的操作步骤： 4.1.4.1SOP设置：打开“文件-数据库处置”填好内容后点击下一 步进入测试参数后点击“自动流程”设置里面的各项参数后点“确认”保存下来，点击“自动测试”进入自动测试窗口后即可以进行自动测试。 4.1.4.2自动测试：点击“自动测试”按钮，待提示请加入样品时加入适量的样品（遮光率为10%-15%），就等待结果即可。 4.2准确性标定方法： 4.2.1标定周期：通常半年标定一次，仪器经过维修后要标定
12-激光粒度仪标准操作规程
图1、BT-9300Z激光粒度分析系统 样品信息：单击“测量—文档”项即进入如图2所示的文档窗口，填入实际信息。文档是用来记录样品名称、介质名称、测试人员、检测单位、样品来源、测试日期和测试时间等测试相关的原始信息，这些信息将随测试结果一同保存到数据库中， 制定时间颁发部门 审核时间版
图2、“文档”窗口 图3、测试参数 光学参数：使用Mie散射理论进行数据处理。 折射率：激光粒度分析中的基本理论——米氏散射理论需要折射率参数。
操作 图4、常规测试窗口 状态（背景状态良好）。如果背景数值和状态正常，在“背景操作区”中单击“确认”就完成背景测试；如果背景值和状态不正常，单击“背景校准”系统将进入背景校准窗口，进行调整背景；“默认”是用上一次的背景值，此功能常用于测试过程中关闭测试窗口又重新进入不能重新测试背景时；“启动”是在按确认后需要重新测试背景时使用。图5是背景数据不正常时的几种情形及原因： 将样品混合均匀，用小勺在样品袋中的不同部位不同深度各取少量多次加
遮光率调整：①遮光率太高时：应在充分循环均匀的条件下排放掉一部分悬浮液，然后加水稀释，直到遮光率合适为止。克服遮光率过高的有效方法就是“少量多次”加样。②遮光率太低时：再向循环池中加适量的样品，直到遮光率合适并从最后一次加样算起图5、几种不正常的背景状况及原因 光路偏移-需要校准 样品池或透镜脏 介质不纯净或透镜脏 图6、常规测试界面说明 遮光率指示 散射光强坐标 探测器坐标
图7、测试窗口图8、“实时”窗口单次：在图7中单击“单次”按钮，将得到一次的测试结果。 就按它！ 图9、单次测试 ?连续：在图7中单击“连续”按钮，将得到多次测试结果。 就按它！ 图10、连续测试 ?图形设置：在图7中单击“图形设置”按钮，将可以设置测试区中光能信号图形显 示方式：柱型图、曲线、对比信号的比例和颜色，如图11。“对比信号”是指当前信号对比上一次测试的测量信号，启用后测试区同时显示两组信号。
欧美克LS-POP(9A)激光粒度仪操作规程
欧美克LS-POP(9A)激光粒度仪操作规程 文件编号：分发号： 生效日期：版本：页数：1/7 编制：审核：批准： 1．适用范围 钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂在制品样测试 2．仪器、设备 欧美克LS-POP(9A)型激光粒度分析仪、SCF-126C循环进样系统、超声波清洗机、100ml烧杯、样品勺、计算机 3．试剂 一级纯水、5%六偏磷酸钠溶液（或同等分散剂） 4．作业步骤 4.1.开机准备 4.1.1.进行样品测试前，先打开位于激光粒度仪底部的电原开关进行预热，检查进样器（图1）和进样 窗口（图2）的连接情况。 图1 图2 4.1.2.打开进样器电源并将转速调至500~800rpm，将纯净水加入进样器直至水位约进样容器1/2高度， 然后拆下进样窗口（图3），检查进样器窗口玻璃内外的洁静度以及进样气泡情况，若正常，则按原位装回进样窗口。若洁静度不达标或者进样有气泡，请参照仪器说明书进行处理。 图3
编制：审核：批准： 4.2.检测光背景扣除及对中 4.2.1.待激光粒度仪预热30min后，打开计算机，双击桌面上的“OMEC LS-POP(9A)”图标，弹出界面 图4，点“确定”，进入“激光粒度分析仪”主界面图5. 图4 图5 4.2.2.按“F2”键进行粒度器背景扣除，扣除后的激光粒度仪背景几乎只剩下几道小峰图6，然后通过 进样窗口旁边的旋扭进行光对中，对中后的光信号如图8，要求0道光信号强度值大于45，其余光信号强度值几乎为0。 图6 图7
编制：审核：批准： 4.3.测试参数设定及样品准备 4.3.1.在“配置”菜单中选择“新建SOP”图9，弹出参数设置对话框“样品”选项卡图10，在样品标 识中填入样品名称（石墨）和样品编号（1），材料参数中填写材料名称（石墨）、拆射率（2.400+0.100i）、其它参数使用默认值。 图9 图10 4.3.2.然后点击“测量”选项卡，弹出“测量”选项卡图11，在进样器选择中选择进样器（cycle）、超 声时间（180），其余值使用默认参数； 图11 图12 4.3.3.点击“报告”选项卡，各选项值均设为默认值即可，点击“确定”按钮，此时弹出系统会自动弹 出保存SOP参数对话框图13，输入需保存的名称即可保存刚才设置的参数了。
激光粒度仪实验报告
实验一LS230/VSM+激光粒度仪测定果汁饮料粒度 1实验目的 了解激光粒度仪的基本操作； 了解激光粒度仪测定的基本原理。 2实验原理 激光粒度分析仪的原理是基于激光的散射或衍射，颗粒的大小可直接通过散射角的大小表现出来，小颗粒对激光的散射角大，大颗粒对激光的散射角小，通过对颗粒角向散射光强的测量（不同颗粒散射的叠加），再运用矩阵反演分解角向散射光强即可获得样品的粒度分布。 激光粒度仪原理图如图1所示，来自固体激光器的一束窄光束经扩充系统扩充后，平行地照射在样品池中的被测颗粒群上，由颗粒群产生的衍射光或散射光经会聚透镜会聚后，利用光电探测器进行信号的光电转换，并通过信号放大、A/D 变换、数据采集送到计算机中，通过预先编制的优化程序，即可快速求出颗粒群的尺寸分布。 3实验试剂与仪器 实验样品：果汁饮料。 实验仪器：LS230/VSM+激光粒度仪。 4实验步骤 按照粒度仪、计算机、打印机的顺序将电源打开，并使样品台里充满蒸馏水，开泵，仪器预热10分钟。
进入LS230的操作程序，建立连接，再进行相应的参数设置： 启动Run-run cycle（运行信息） （1）选择measure offset(测量补偿)，Alignment（光路校正），measure background（测量空白），loading（加样浓度），Start 1 run（开始测量（2）输入样品的基本信息，并将分析时间设为60秒，点击start（开始）。 如需要测量小于μm以下的颗粒，选择Include PIDS，并将分析时间改 为90秒后，点击start（开始） （3）泵速的设定根据样品的大小来定，一般设在50，颗粒越大，泵速越高，反之亦然。 在测量补偿，光路校正，测量空白的工作通过后，根据软件的提示，加入样品控制好浓度，Obscuration应稳定在8-12%：假如选择了PIDS，则要把PIDS稳定在40-50%，待软件出现ok提示后，点击Done（完成）。 分析结束后，排液，并加水清洗样品台，准备下一次分析。 作平行试验，保存好结果，根据要求打印报告。 退出程序，关电源，样品台里加满水，防止残余颗粒附着在镜片上。 5实验结果与讨论 实验结果 由实验结果显示： 平均粒径：μm
Zeta电位及粒度分析仪使用操作规程讲课讲稿
ZetaPALS型Zeta电位及粒度分析仪使用操作规程 —美国Brookhaven公司 粒度测定： 1 打开仪器后面的开关及显示器。 2 打开BIC Particle Sizing Software程序，选择所要保存数据的文件夹（File—Datebase—Create Fold新建文 件夹；File—Datebase—双击所选文件夹—数据可自动保存在此文件夹），待机器稳定15~20分钟左右后使用。 3 待测溶液经过离心或过滤处理后，将待测溶液加入比色皿（水相用塑料，有机相用玻璃）中，盖上比色 皿盖，插入样品槽，关上黑色盖子和仪器外盖。 4 点程序界面parameters，对测量的参数进行设置：Sample ID 输入样品名；Runs扫描遍数；Temp.设置温 度(5-70℃)；Liquid选择溶剂（Unspecified是未知液，可输入Viscosity 和Ref.Index值，可以查文献，其中Ref.Index可由阿贝折射仪测得）；Angle在90°不能改；Run Duration是扫描时间，一般2min，观察程序界面左上角Count Rate如小于20Kcps，则延长测量时间（5min或更长）。 5 Start开始测量。 6 数据分析：程序界面左上角Effective Diameter是直径，Polydispersity是多分散系数（<0.02是单分散体 系，0.02-0.08是窄分布体系，>0.08是宽分布体系），Avg. Count Rate是光强；右上角Lognomal可得到对数图，MSD是多分布宽度，Corr.Funct.是相关曲线图（非常重要，数据可信度参考相关曲线图，测量基线要回归到计算基线上）；点击Zoom可选择Intensity、Volume、Surface Area和Number，一般是选择Intensity；点击Lognomal Summary—Copy for Spreadsheet可拷贝数据，点击Copy to Cliboard可将图拷贝到写字板。程序左下角的Copy to Cliboard也可将图拷贝到写字板，Turn Dust Filter Off是数据保有率。 7 关闭仪器和显示屏；靠数据找老师拿专用优盘 注意事项： 1. 一般来说，样品测量范围1nm～6μm，浓度体积比≤0.5%（最好0.1%，保证Count Rate不超过800Kcps）， 体积1.5～3mL，测量时间1～2min/Run。 2. 样品放入样品池后需要在仪器中稳定5min左右。 3. 实验后及时清理样品仓，还原所使用附件。比色皿冲洗后可重复利用。 4. 在点击Datebase时不要误点到Rebuild Database File Index，如不小心点到，在弹出的对话框中点击cancel。 5. 不能判断浓度时，可点击Setup—Incident Power Settings—Maximize Incident Power Now，Avg. Count Rate
激光粒度分析仪操作规程
LS13-320 激光粒度分析仪操作规程 一、工作原理 1.颗粒对光的散射理论 众说周知，光是一种电池波，它在传播过程中遇到颗粒时，将与之相互作用，其中的一部分将偏离原来的行进方向，称之为散射。 2.仪器的工作原理 激光粒度仪由测量单元、样品池、计算机、和打印机组成。其中，测量单元是仪器的核心，它负责激光的发射、散射信号的光电转换、光电信号的预处理和A/D转换。循环样品池用来将待测样品送到测量单元的测量区。计算机用来处理光电信号，将散射光的能量分布换算成样品的粒度分布，并形成测试报告，打印机负责输出测试报告的硬拷贝，即打印测试报告。 二、操作规程 1.测试单元预热 打开仪器电源总开关，一般要等至少半小时之后，激光功率才能稳定。如试验室环境温度较低，则预热时间需适当延长。（如重复测试，本步可跳过） 2.打开计算机LS13 320测试软件 2.1湿法操作：（需提前将水浴箱与仪器主机连接） ①.控制选项卡—选择自动清洗（此步也可在水浴箱上手动操作）； ②.设定泵的转速：如有必要则设定超声的强度和时间，在20ml烧杯中加入适量分散介质（通常是蒸馏水）； ③.软件中打开泵（也可在水浴箱上进行）—测量选项卡—手动设置—测量显示窗口； ④.选项栏：测量选项窗口选择测试内容； ⑤.物质栏：设定光学特性，选择正确的样品物质名称以及分散剂的名称并输入测试样品编号或名称； ⑥.结果计算：选择模型选项卡—通用—确定； ⑦.测量栏：测量选项卡中，设置泵速、超声波时间及强度、测试内容。首次测量前需测试背景值； ⑧.点击测量显示窗口的开始，用一次性滴管缓慢加入样品，待激光遮光度处于设定的范围内（8%~12%）时，即可“开始”测量样品。 2.2干法操作：（需提前将干粉台及吸尘器与主机连接） ①.对试样进行预处理（干燥、研磨等），避免试样结块导致检测结果有误； ②.将软件测试模式切换为干法； ③.打开吸尘器，将吸尘管口于干粉测试台联接； ④.用专用刷清扫载物台及载物量筒并用专用漏斗将试样均匀置于量筒内； ⑤.在软件选项栏中选择测试内容及相关参数； ⑥.在物质栏内输入样品编号或名称； ⑦.点击开始按钮测试，待干粉台指示灯亮起测试结束；
粒度与粒度分布测定标准操作规程
粒度与粒度分布测定标准操作规程 粒度系指颗粒的粗细程度及粗细的分布，用于测定原料药和药物制剂的粒子大小或粒度分布。中国药典2005年版二部附录Ⅸ E“粒度和粒度分布测定法”项下列有三种不同的测定方法，第一法（显微镜法）、第二法（筛分法）和第三法（光散射法），其中第一、第二法用于测定药物制剂的粒子大小或限度，第三法用于测定原料药或药物制剂的粒度分布。 第一法显微镜法 1 简述 1.1 本法中的粒度，系以显微镜下观察到的长度表示。 1.2 本法适用于混悬型眼用制剂、混悬型软膏剂、混悬型凝胶剂等制剂以及品种项下规定的粒度检查。 2 仪器与用具 2.1 显微镜。 2.2 镜台测微尺和目镜测微尺（直尺式）。 2.3 盖、载波片。 2.4 计数器 3 操作方法 3.1 目镜测微尺的标定用以确定使用同一显微镜及特定倍数的物镜、目镜和镜筒长度时，目镜测微尺上每一格所代表的长度。
标定时，将镜台测微尺置于载物台上，对光调焦，并移动测微尺使物象于视野中央，取下目镜，旋下接目镜的目镜盖，将目镜测微尺放入目镜筒中部的光栏上（正面向上），旋上目镜盖后返置镜筒上，此时在视野中可同时观察到镜台测微尺的像及目镜测微尺的分度小格，移动镜台测微尺和旋转目镜，使两种量尺的刻度平行，并使左边的“0”刻度重合；然后再寻找第二条刻度，记录两条刻度的读数，并根据比值计算出目镜测微尺每小格在该物镜条件下所相当的长度（μm）。由于镜台测微尺每格相当于10μm，故目镜测微尺每一小格的长度为： 10×相重合区间镜台测微尺的格数÷相重合区间目镜测微尺的格数 例如：镜台测微尺15格和目镜测微尺34格完全重合，则目镜测微尺在该目镜与物镜的组合下，每小格的长度即为4.4μm（10×15÷34=4.4）。 当测定时要用两种放大倍数（即该目镜与不同物镜组合）时，应分别标定。 3.2 测定法除另有规定外，取供试品，用力摇匀，黏度较大这可按该品种项下的规定加适量甘油溶液（1→2）稀释，使颗粒分散均匀，照高剂型或品种项下的规定，量取供试品，置载玻片上，盖以盖玻片（注意防止气泡混入），轻压使颗粒分布均匀；半固体可直接涂在载玻片上，立即在50～100倍显微镜下检视盖玻片全部视野，应无凝聚现象，并不得检出超过该剂型或品种项下规定的最大颗粒，再在200～
WJL激光粒度仪使用说明书
WJL激光粒度仪使用说明书 上海精密科学仪器有限公司 目录 1. 用途及特点 (2) 2. 规格及主要技术参数 (2) 3. 工作原理 (2) 4. 仪器结构 (3) 5. 操作步骤 (4) 6. 主要技术问题 (7) 7. 仪器成套性 (8) 8. 常见故障及其处理方法 (9) 9. 售后服务事项和生产者责任 (9) 1、用途及特点 WJL激光粒度仪是利用激光所特有的单色性、准直性等特点，根据颗粒对光的散射现象，按照Mie 散射理论作为仪器的测量基础而设计的实验室测试仪器。激光粒度仪广泛应用于化工、机械、冶金、电子、建筑及环保等行业的各种粉沙、微珠等原材料颗粒以及高分子乳胶物料等各类粉体材料颗粒的大小测定。 目前国内外同类粒度仪有一个共同的特点，即光学系统复杂，光路调整烦琐，因而仪器的造价一般较高；同时衍射式粒度仪由于在测量原理上的限制，必然使它在小粒径范围内很难达到令人满意的测量精度。 WJL激光粒度仪结构简单，操作方便。整个测量过程不需调节仪器中的任何部件。同时仪器还具有自标定、自校正功能，从而保证仪器有较高的测量精度。 2、规格及主要技术参数 可测粒径范围：0.5-200μm； 测量时间：采样时间0.5秒，计算时间一般为几秒种； 准确度：±6%（D50）； 重复性：±6%（D50）； 测量对象：粉末状颗粒、液-液和液-固系统中的液滴或固体颗粒； 粒径分布模式：自由分布及函数限定（R-R）分布； 电源：220V±22V,50Hz； 主机重量：12kg； 尺寸：608×228×168mm； 10.消耗功率：小于50W（不包括计算机）。 3、工作原理 激光粒度仪主要由激光器、样品池、光电探测器和计算机系统等部分组成，其结构如下图所示。被测颗粒放入样品池使之成为悬浮状态，当He-Ne激光器发出的激光束通过样品池时将会产生散射光，散射光的分布与被测颗粒的直径D、颗粒的相对折射率m和散射角θ有关。散射光由光电探测器接收，并经放大和A/D转换后经RS232或USB接口送入计算机，经数据处理和计算后就可以显示或打印出被测颗粒的粒径分布，各种平均直径及比表面积等参数。 4、仪器结构 仪器外视图
Microtrac S3500 激光粒度仪 使用说明
Microtrac S3500 SI Laser Diffraction Particle Size and Image Analyzer SL-PS-21 Rev. B Two technologies - One instrument The Microtrac S3500 SI incorporates image analysis capability with the long established Microtrac laser dif-fraction technology. Users of the Microtrac S3500 tri-laser particle size analyzer now have the added advantage of being able to view the sample using state-of-the-art camera technology and imaging soft-ware. The sample is dispersed in the Microtrac Sample Delivery Controller (SDC) and circulated through both the image analyzer and the laser diffraction particle size analyzer. The measuring cells for both tech-niques are separate to ensure the user benefits from world class laser diffraction and image analysis technol-ogy The main features of the Microtrac S3500 SI are ? Resolution - The patented Tri–laser, multi detector optical system for Laser Diffraction delivers unsurpassed resolution over the entire measuring range of the instrument. The Image Analyzer uses a 2456 x 2058 5M pixel full frame camera to ensure clear images at both high and low concentrations.? Range - The Microtrac SI measures particles in the range of 0.02 to 2800 microns with Laser Diffraction and 0.75 to 2000 microns with Image Analysis. ? Accuracy - Microtrac S3500 SI utilizes full Mie compensation for spherical particles. It also applies proprietary Modified Mie calculations for non-spherical materials – the majority of real life materials.? Stability - Optical bench design incorporating fixed detectors and lasers provides a rugged platform for consistently repeatable measurements. The enclosed optical path ensures protection of the optical components leading to little or no operator maintenance. ? Flexibility - The modular design permits selectable configurations based on application requirements. The S3500 SI system is easily up-graded to meet future requirements. ? Automation - Microtrac S3500 SI software allows programming, saving and recalling of Standard Operating Procedures (SOPs). This facilitates increased precision in sample preparation and op-eration through automated, multi sample accessories. ? Microtrac TriLaser Diffraction PSA ? Microtrac High Resolution Image Analyzer ? Particle Size Distribution ? Shape Analysis Total Solutions in Particle Characterization