高锰酸钾滴定液的标定
教案
课题：高锰酸钾滴定液的标定
教学目标：
1、学会高锰酸钾滴定液的标定方法；
2、学会滴定过程中实验条件的控制方法和选用适当的方法加快反应速度；
3、通过讲授、演示等手段培养学生科学、严谨的学习态度；
4、通过学生动手提升学生独立思考、解决问题的能力；
5、通过分组实验，培养学生团队协作能力；
6、通过知识拓展培养学生的环保意识。
教学重点：
1、高锰酸钾与还原性物质反应的实验条件控制
2、滴定分析实验技能的培养
教学难点：
滴定管、移液管的正确操作及滴定终点的确定
教学方法与手段：
通过不同实验条件下的不同实验现象的对照，采用学生动手与示范实验相结合的方法，使学生增强感性认识，掌握高锰酸钾滴定的实验条件，并自行设计实验方案，完成整个标定过程。
教学实验设备：
酸式滴定管、锥形瓶、25ml移液管、电炉
授课人：上海市环境学校蒋克勤
授课班级：0511班
授课时间：2008年5月28日下午第5、6节
教学过程：
[复习]
上一节课我们学习了氧化还原滴定法的特点及分类，下面提几个问题，请同学回答。1、氧化还原滴定法必须符合哪些条件？
答：反应能够进行完全；反应必需按一定的化学计量关系进行；反应速度要快，不能有副反应发生；反应必须有适当的方法确定化学计量点
2、如何加快化学反应的速度？
答：增加反应物浓度和提高酸度；升高溶液温度；加催化剂
3、常用的氧化还原滴定法有哪几种？
答：高锰酸钾法、碘量法、亚硝酸钠法等。
[导入新课]：
今天我们来学习其中的高锰酸钾法。高锰酸钾法是氧化还原滴定中非常重要的一种滴定分析方法，可以用来测定氧化性或还原性物质的含量，在水质监测的指标中高锰酸盐指数就是利用高锰酸钾法的基本原理进行测定的，高锰酸盐指数是水质监测中的一个重要指标，可以反映水体受有机物污染的程度。接下来我们学习如何进行高锰酸钾滴定液的标定。
[新授内容]
高锰酸钾滴定液的标定
一、高锰酸钾法基本原理
高锰酸钾法是在强酸性溶液中以高锰酸钾为滴定液直接或间接的测定还原或氧化性物质含量的滴定方法。
反应条件控制：以高锰酸钾滴定草酸钠为例
离子反应方程式：2MnO4-+5C2O42-+16H+←→2 Mn 2++10CO2+ 8 H20
（1）酸度：
[学生实验]
将学生每二人分为一组，每组两位同学做对照实验，两位同学分别吸取0.1mol/L 1/2草酸钠溶液25.00ml一份于锥形瓶，加入1~2滴硫酸锰溶液，其中一位加入10ml浓度为6mol/L 的1/2硫酸溶液（另一位不加），分别用高锰酸钾滴定液逐滴滴定，观察实验现象。
[学生总结实验现象]
加过硫酸的溶液滴定时，红色褪去；未加过硫酸的溶液滴定时，有棕色沉淀生成。
原因：
KMnO4的氧化作用和溶液的酸度有关：
KMnO4在强酸性溶液中氧化能力最强，可得到5个电子，生成Mn2+，溶于水；
而在微酸性、中性或弱碱性溶液中，KMnO4获得3个电子还原成MnO2棕色沉淀；
在强碱性溶液中，仅获得一个电子，生成MnO4-。
结论：高锰酸钾法只能在强酸性溶液中进行，以充分发挥其氧化能力。
酸度一般控制在0.5~1mol/L，以硫酸为宜（硝酸有氧化性，盐酸有还原性，容易发生副反应）
（2）反应速度：
[学生实验]
请两位同学做对照实验，两位同学分别吸取0.1mol/L 1/2草酸钠溶液25.00ml一份于锥形瓶，加入10ml浓度为6mol/L的1/2硫酸溶液，其中一位同学将锥形瓶中溶液加热至70℃左右后趁热用高锰酸钾滴定液逐滴滴定，另一位不加热用高锰酸钾滴定液逐滴滴定，观察反应速度。
[学生总结实验现象]
加热的溶液滴定时，红色褪去较快；未加热的溶液滴定时，红色褪色很慢。
原因：草酸钠溶液与高锰酸钾常温下反应较慢，加热可加快反应速度。
注：有些在空气中易氧化或加热易分解的还原性物质则不能加热，如亚铁盐、过氧化氢等。[学生实验]
请其中一位同学另外吸取0.1mol/L 1/2草酸钠溶液25.00ml一份于锥形瓶，加入10ml 浓度为6mol/L的1/2硫酸溶液，然后加入1~2滴硫酸锰溶液，用高锰酸钾滴定液逐滴滴定，观察反应速度。
[学生总结实验现象]
加入硫酸锰的溶液后，红色褪去速度加快
原因：Mn2+在反应中起催化剂作用而使反应速度加快。
结论：有些物质和高锰酸钾在常温下反应速度较慢，可用两种方法加快反应速度
a、可采用加热后趁热滴定的方法，但对于在空气中易氧化或加热易分解的还原性物质如亚铁盐、过氧化氢则不能加热。
b、可采用加Mn2+（催化剂）的方法。用高锰酸钾滴定还原性物质时，即使在加热情况下，滴定之初反应也较慢，但随滴定液的加人，反应逐步加快。这是因为随着氧化还原反
应进行，溶液中生成的Mn2+不断增加，Mn2+在反应中起催化剂作用而使反应速度加快。这种由于反应中自身产生的物质加快反应速度的作用称自动催化作用。
（3）指示剂：高锰酸钾滴定液滴定无色或浅色溶液时，一般不需另加指示剂，这种以滴定液本身的颜色变化指示终点的方法称为自身指示剂法。
二、高锰酸钾滴定液的配制和标定
1．高锰酸钾滴定液（0．02mol／L）的配制
市售高锰酸钾常含有少量MnO2等杂质，蒸馏水也常有微量的灰尘，溶液在配制初期不够稳定，浓度常降低，因此高锰酸钾溶液不能用直接法配制，所以先配制成近似所需的浓度。方法：称取稍多于理论用量的固体高锰酸钾，用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解，放置两天以上或加热至沸，并保持微沸15min，使各种还原性物质完全氧化，用垂熔玻璃器过滤，除去MnO2等沉淀，摇匀，储存于棕色瓶中，暗处密闭保存。
操作步骤：称取高锰酸钾3.2g，加蒸馏水1000ml，煮沸15min、放冷，转人棕色瓶中密闭避光保存，2天后过滤待标定。
2．高锰酸钾滴定液（0．02mol／L）的标定
基准物：Na2C2O4、Na2C2O4·2H2O、（NH4）2C2O4、FeSO4·7H2O、As2O3和纯铁等。其中以Na2C2O4 最常用，因它易提纯，较稳定，纯品于105℃烘2h，即可使用。
在硫酸（0·5～lmol／L）溶液中，加热至75～85C时反应如下：
2MnO4-＋5C2O4-＋16H+→2Mn2+＋10CO2↑＋8H2O
但溶液温度低于60℃，反应速度较慢，如温度高于90℃时，则草酸钠会分解，使测定结果偏高。
操作步骤：精密称取恒重的基准物Na2C2O4约0．2g，加新煮沸过的冷蒸馏水250ml、6mol/L的1/2H2SO4 10ml使溶解，加热至65℃，自滴定管中逐滴加人待标定的高锰酸钾溶液，滴定至溶液显微红并保持30秒不褪色为终点。当滴定完成时，溶液温度应不低于55℃。
按下式进行浓度计算：
[学生实验]
两个学生一组，请学生根据前面课堂已学知识及现有试剂和仪器自行设计实验方案，完成高锰酸钾滴定液的标定并计算结果。
[课堂小结]：
高锰酸钾法的测定条件：1、强酸性溶液中，用硫酸调节酸度，控制在0.5~1mol/L
2、加快反应速度可采用加热及加催化剂的方法
3、采用高锰酸钾自身指示剂
高锰酸钾溶液配制采用间接配制法，常用草酸钠为基准物质。
[布置作业]：
1、用高锰酸钾测定过氧化氢含量时，能否用硝酸或盐酸控制溶液酸度？为什么？
2、用高锰酸钾测定过氧化氢含量时，有时滴定前先向过氧化氢溶液中滴入1~2滴硫酸锰溶液，其作用是什么？
3、上网查找有关高锰酸钾法在环境保护中的应用的实例。
学生实验
乙
实验方法
实验现象
实验方法
实验现象
实验1
吸取0.1mol/L 1/2草酸钠溶液25.00ml一份于锥形瓶，加入1~2滴硫酸锰溶液，加入10ml 浓度为6mol/L的1/2硫酸溶液，用高锰酸钾滴定液逐滴滴定，观察实验现象
吸取0.1mol/L 1/2草酸钠溶液25.00ml一份于锥形瓶，加入1~2滴硫酸锰溶液，用高锰酸钾滴定液逐滴滴定，观察实验现象
实验2
吸取0.1mol/L 1/2草酸钠溶液25.00ml一份于锥形瓶，加入10ml浓度为6mol/L的1/2硫酸溶液，将锥形瓶中溶液加热至70℃左右后趁热用高锰酸钾滴定液逐滴滴定，观察反应速度。
吸取0.1mol/L 1/2草酸钠溶液25.00ml一份于锥形瓶，加入10ml浓度为6mol/L的1/2硫酸溶液，用高锰酸钾滴定液逐滴滴定，观察反应速度。
实验3
同实验1
同实验2
实验4
根据前面课堂已学知识及现有试剂和仪器自行设计实验方案：
数据记录：
计算
[作业]：
1、用高锰酸钾测定过氧化氢含量时，能否用硝酸或盐酸控制溶液酸度？为什么？
2、用高锰酸钾测定过氧化氢含量时，有时滴定前先向过氧化氢溶液中滴入1~2滴硫酸锰溶液，其作用是什么？
3、上网查找有关高锰酸钾法在环境保护中的应用的实例。
上海市环境学校0511班分析化学课
高锰酸钾标准溶液的配制与标定
十、高锰酸钾标准溶液的配制与标 创建时间：2009年1月20日 十、高锰酸钾标准溶液的配制与标定 注意问题： ①加热温度不能太高，若超过90℃，易引起分解： ②颜色较深，读数时应以液面的上沿最高线为准； ③开始时滴定速度要慢，一定要等前一滴的红色完全褪去再滴入下一滴。若滴定速度过快，部分将来不及与反应而在热的酸性溶液中分解： ④终点判断：微红色半分钟不褪色即为终点。 1.配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？ 答：因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO4还原为MnO(OH)2沉淀。另外因MnO2或MnO(OH) 2又能进一步促进KMnO4溶液分解。因此，配制KMnO4标准溶液时，要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天，让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。 2.配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果没有棕色瓶怎么办？ 答：因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解，见光分解更快。所以.配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶，应放在避光处保存。 3.在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？ 答：因KMnO4溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。
4.用Na2C2O4标定KMnO4时候，为什么必须在H2SO4介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用HNO3或HCl调节酸度吗？为什么要加热到70～80℃？溶液温度过高或过低有何影响？ 答：因若用HCl调酸度时，Cl-具有还原性，能与KMnO4作用。若用HNO3调酸度时，HNO3具有氧化性。所以只能在H2SO4介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。在室温下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度慢，故须将溶液加热到70～80℃，但温度不能超过90℃，否则Na2C2O4分解。 5.标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快？ 答：因与KMnO4Na2C2O4的反应速度较慢，第一滴KMnO4加入，由于溶液中没有Mn2+，反应速度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进行，溶液中Mn2+的浓度不断增大，由于Mn2+的催化作用，反应速度越来越快，红色褪去也就越来越快。 6.盛放KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样洗涤才能除去此沉淀？ 答：棕色沉淀物为MnO2和MnO(OH)2，此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤。 十一高锰酸钾法测定过氧化氢的含量 实验注意问题 ①只能用来控制酸度，不能用或HCl控制酸度。因具有氧化性，会与反应。 ②不能通过加热来加速反应。因易分解。 ③对滴定反应具有催化作用。滴定开始时反应缓慢，随着的生成而加速。 1.用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl来控制酸度？ 答：用高锰酸钾法测定H2O2时，不能用HCl或HNO3来控制酸度，因会与反应，HNO3具有氧化性。
酸性高锰酸钾滴定法
酸性高锰酸钾滴定法 在酸性条件下，用高锰酸钾将水样中的还原性物质(有机物和无机物)氧化，反应剩余的KMnO4加入体积准确而过量的草酸钠予以还原。过量的草酸钠再以KMn04标准溶液回滴，其反应式如下： 此法的最低检出限为L，测定上限为L。 测定方法 一、试剂： 1．(1+3)硫酸 在三份体积的蒸馏水中，徐徐加入比重为的浓硫酸l份。 2．草酸钠溶液 (1)草酸钠贮备液，C(1/2Na2C2O4)= mg/L． 称取在105一110℃烘干l h并冷却后的草酸钠溶于蒸馏水，移入100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标定刻度，摇匀待用。 (2)草酸钠标准液，C(1/2Na2C2O4)=L 吸取上述草酸钠贮备溶液移入100mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度。摇匀。 （3)高锰酸钾溶液， C(1/5KMnO4)= mol/L 在台秤上称取高锰酸钾，溶于2000mL蒸馏水中，加热煮沸10—15min，冷却静置过夜(盖上表面皿，以免尘埃入内)。用虹吸(或小心取出)取上层清液，转入洁净的棕色玻璃瓶中保存。用前需标定。 二、测定步骤 1.水样测定 ①取100mL混合水样（如高锰酸盐指数高于10mg/l,则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250mL锥形瓶中， ②加5mL(1+3)硫酸，混匀， ③用滴定管加入，L高锰酸钾溶液，摇匀，加数粒玻璃珠，在水浴上加热煮沸30min（从水浴重新沸腾起计时），沸水浴液面要高于反应溶液的液面． ④取下锥形瓶，趁热加入的L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用L高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(V1)。要求回滴用的高锰酸钾量在5mL左右，如滴定耗用体积大大或太小，应更改水样取用量后重做。 2．高锰酸溶液校正系数(K)的测定 将上述已滴定完毕的溶液加热到60-80℃，准确加入的L草酸钠标准溶液，再用L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录耗用的高锰酸钾溶液体积(V)。按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）
2015版滴定液配制、标定实用标准操作规程
制药企业用滴定液的配制及标定标准操作规程 1.目的 建立滴定液的配制及标定标准操作规程，并按规程进行操作，保证操作规范性与正确性。 2. 依据 《中华人民共和国药典》2015年版四部通则8006。 3.范围 本标准适用于本公司滴定液的配制及标定。 4.责任 配制者、标定者、复核者、QC主任监督 5. 内容 5.1 概述 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度(通常取4 位有效数字）。 5.2 仪器与用具 分析天平其分度值(感量)应为0.l m g或小于0.lmg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。 滴定管 10、25和50 ml 应附有该滴定管的校正曲线或校正值。 移液管 10、15、20和25 ml 其真实容量应经校准，并附有校正值。 5.3 试液试剂 5.3.1 均应按照《中国药典》2015年版四部通则8006项下的规定取用。 5.3.2 基准试剂应有专人负责保管与领用。 5.4 配制 滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。 5.4.1所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。 5.4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并
且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95～1.05范围时，应加人适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。 5.4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定(精确至 4 ～5 位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。 5.4.4配制浓度等于或低于0.02 mol / L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0. l mol / L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。 5.4. 5 配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。 5.5标定 “标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L )的操作过程；应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。 5.5.1 工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格；其校正值与原标示值之比的绝对值大于0.05 %时，应在计算中采用校正值予以补偿。 5.5.2标定工作宜在室温(10～30°C)下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度、湿度。 5.5.3所用基准物质应采用“基准试剂”，取用时应先用玛瑙乳钵研细，并按，规定条件干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称取（精确至 4 ～5 位数）；有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液，通过“比较”进行标定，则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取(精确至0. 01ml)，用量除另有规定外应等于或大于20ml，其浓度亦应按药典规定准确标定。 5.5.4根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管，滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗 3 次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。 5.5.5标定中，滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规
高锰酸钾溶液的标定
高锰酸钾溶液的标定内部编号：（YUUT-TBBY-MMUT-URRUY-UOOY-DBUYI-0128）
高锰酸钾溶液的标定 一、基本原理 高锰酸钾法是在强酸性溶液中以高锰酸钾为滴定液直接或间接的测定还原或氧化性物质含量的滴定方法。 反应条件控制：以高锰酸钾滴定草酸钠为例 离子反应方程式：2MnO 4-+5C 2O 42-+16H +→2 Mn 2++10CO 2+ 8 H 20 （1）酸度：高锰酸钾法只能在强酸性溶液中进行，以充分发挥其氧化能力。 酸度一般控制在0.5~1mol/L ，以硫酸为宜（硝酸有氧化性，盐酸有还原性，容易发生副反应） （2）反应速度： A 、草酸钠溶液与高锰酸钾常温下反应较慢，加热可加快反应速度。 B 、加入硫酸锰的溶液后，红色褪去速度加快。 原因：Mn 2+在反应中起催化剂作用而使反应速度加快。 结论：有些物质和高锰酸钾在常温下反应速度较慢，可用两种方法加快反应速度 a 、可采用加热后趁热滴定的方法，但对于在空气中易氧化或加热易分解的还原性物质如亚铁盐、过氧化氢则不能加热。 b 、可采用加Mn 2+（催化剂）的方法。用高锰酸钾滴定还原性物质时，即使在加热情况下，滴定之初反应也较慢，但随滴定液的加人，反应逐步加快。这是因为随着氧化还原反应进行，溶液中生成的Mn 2+不断增加，Mn 2+在反应中起催化剂作用而使反应速度加快。 （3）指示剂：高锰酸钾滴定液滴定无色或浅色溶液时，一般不需另加指示剂，这种以滴定液本身的颜色变化指示终点的方法称为自身指示剂法。
二、高锰酸钾滴定液的配制和标定 1、向水浴锅中加好水，温度调至85℃备用。 2、高锰酸钾滴定液（0.02mol／L）的配制 市售高锰酸钾常含有少量MnO 2 等杂质，蒸馏水也常有微量的灰尘，溶液在配制初期不够稳定，浓度常降低，因此高锰酸钾溶液不能用直接法配制，所以先配制成近似所需的浓度。方法：称取稍多于理论用量的固体高锰酸钾，用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解，放置两天以上或加热至沸，并保持微沸15min，使各种还原 性物质完全氧化，用垂熔玻璃器过滤，除去MnO 2 等沉淀，摇匀，储存于棕色瓶中，暗处密闭保存。 3、Na 2C 2 O 4 标准溶液的配制 精密称取恒重的基准物Na 2C 2 O 4 ，加1：4 H 2 SO 4 使酸度控制在0.5~1mol/L，配制成 0.05mol／L的标准溶液，加热至75～85℃备用。 4、高锰酸钾滴定液（0.02mol／L）的标定 取20mL草酸钠标准溶液于锥形瓶中，自滴定管中逐滴加入待标定的高锰酸钾溶液，滴定至溶液显微红并保持30秒不褪色为终点，记下高锰酸钾溶液消耗量V。当滴定完成时，溶液温度应不低于55℃。 在硫酸（0.5～lmol／L）溶液中，加热至75～85℃时反应如下： 2MnO 4-＋5C 2 O 4 -＋16H+→2Mn2+＋10CO 2 ↑＋8H 2 O 但溶液温度低于60℃，反应速度较慢，如温度高于90℃时，则草酸钠会分解，使测定结果偏高。 三、数据记录和处理
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1．了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2．掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。 二、实验原理 市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO4还原，且还原产物能促进KMnO4自身分解，分解方程式如下： 2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH- 见光是分解更快。因此，KMnO4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。 标定KMnO4的基准物质较多，有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。用Na2C2O4标定KMnO4的反应为： 2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O 滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。 三、实验试剂 1．KMnO4（A.R.）， 2. Na2C2O4（A.R.）， 3.H2SO4（3mol/L）。 五、实验步骤 1．高锰酸钾标准溶液的配制 在台秤上称量1.0g 固体KMnO4，置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸
发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。保存备用。 2．高锰酸钾标准溶液的标定 用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液 准确称取0.13~0.16g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约30mL 水和3mol·L-1H2SO410mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃（刚开始冒蒸气的温度），趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。用同样方法滴定其它二份Na2C2O4溶液，相对平均偏差应在0.2％以内。 六、注意事项 1．蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4还原为MnO2·nH2O。市售高锰酸钾内含的细粉状的MnO2·nH2O能加速KMnO4的分解，故通常将KMnO4溶液煮沸一段时间，冷却后，还需放置2~3天，使之充分作用，然后将沉淀物过滤除去。 2．在室温条件下，KMnO4与C2O4-之间的反应速度缓慢，故加热提高反应速度。但温度又不能太高，如温度超过85℃则有部分H2C2O4分解，反应式如下： H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O 3．草酸钠溶液的酸度在开始滴定时，约为1mol·L-1滴定终了时，约为0.5mol·L-1，这样能促使反应正常进行，并且防止MnO2的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊（MnO2），应立即加入H2SO4补救，使棕色浑浊消失。 4．开始滴定时，反应很慢，在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前，不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后，可以适当加快滴定速度，但过快则局部KMnO4过浓而分解，放出O2或引起杂质的氧化，都可造成误差。 如果滴定速度过快，部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应，而会按下式分解： 4MnO4-+4H+====4MnO2+3O2↑+2 H2O 5．KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定，当溶液出现微红色，在30秒钟内不褪时，滴定就可认为已经完成，如对终点有疑问时，可先将滴定管读数记下，再加入1滴KMnO4标准溶液，发生紫红色即证实终点已到，滴定时不要超过计量点。 6．KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中，由于KMnO4溶液颜色很深，液面凹下弧线不易看出，因此，应该从液面最高边上读数。 七、实验数据处理 参考表格：
高锰酸钾法测定过氧化氢含量
高锰酸钾法测定过氧化氢含量 一、目的要求 1．掌握高锰酸钾的配制和标定方法； 2．学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和操作。 二、实验原理 1．高锰酸钾的性质 KMnO4是强氧化剂，它的氧化作用和溶液的酸度有关，在强酸性溶液中获得5个电子还原为Mn2+，在中性或碱性溶液中，获的3个电子还原为MnO2. MnO4-+8H++5e=== Mn2++4H2O MnO4 -+2H2O+3e=== MnO2↓+4OH- 由于MnO2↓为褐色，影响滴定终点观察，所以用KMnO4标准进行滴定一般在强酸性溶液中进行，所用的强酸通常是H2SO4，避免使用HCl或HNO3（因为HCl具还原性也能与MnO4-作用，而HNO3具有氧化性，它可能氧化被测定的物质）。 利用KMnO4作氧化剂，可直按滴定许多还原性物质，如Fe2+ 、H2O2、草酸盐、As3+ 、Sb3+ 、W5+ 及V4+ 等。有些氧化性物质，如不能用KMnO4溶液直接滴定，则可用间接法测定之。 MnO4-是深紫色，用它滴定无色或浅色试液时一般不需另加指示剂，因为MnO4-被还原后的Mn2+在浓度低时，几乎无色因此利用等当点后微过量的MnO4 -本身的颜色（粉红色）来指示终点。 2．高锰酸钾标准滴定溶液配制和标定 纯的KMnO4溶液是相当稳定的，一般的KMnO4试剂中常含有少量MnO2和杂质，而且蒸馏水中常含微量还原性物质，它们都促进KMnO4溶液的分解，见光时分解的更快，所以KMnO4不能直接配制标准溶液，而只能用间接配制法进行配制。 为了配制较稳定的KMnO4溶液，可称取稍多于理论量的KMnO4溶于蒸馏水中，加热煮沸，冷却后贮于棕色瓶中，于暗处放置数天，使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化，然后过滤除去析出的MnO2沉淀。 正确配制的KMnO4溶液，必须呈中性，不含MnO2↓，保存在玻塞棕色瓶中，放置暗处，久放后的KMnO4溶液使用时应重新标定其浓度。 KMnO4溶液可用还原剂作基准来标定。如:H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、(NH4)2C2O4、As2O3、FeSO4·7H2O、 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O和纯铁丝等。其中以Na2C2O4使用较多。Na2C2O4容易提纯，性质稳定，不含结晶水，在105～110℃烘干约2h后，冷却，就可使用。 在H2SO4溶液中，MnO4-与C2O42-的反应为： 2MnO 4 -+5 C2O42-+16H+===2Mn2++10CO2↑+8H2O 为了使此反应能定量地较迅速地进行，应注意下述滴定条件： （1）温度：在室温下此反应的速度缓慢，因此应将溶液加热至75～85℃，但温度不宜过高，否则在酸性溶液中会使部分H2C2O4发生分解：H2C2O4=== CO2↑+CO+ H2O （2）酸性：溶液保持足够的酸度，一般在开始滴定时，溶液的酸度约为0.5~1mol/L，酸度不够时，往往容易生成MnO2 ↓，酸度过高又会促使H2C2O4分解。 （3）滴定速度：由于MnO4-与C2O42-的反应是自动催化反应，滴定开始时，加入的第一滴KMnO4溶液褪色很慢（因为这
高锰酸钾标准溶液配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法与保存条件。 2.掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。 二、实验原理 市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2与其她杂质,如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等;另外,蒸馏水中常含有少量的有机物质,能使KMnO4还原,且还原产物能促进KMnO4自身分解,分解方程式如下: 2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH- 见光就是分解更快。因此, KMnO4的浓度容易改变,不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液,必须正确的配制与保存,如果长期使用必须定期进行标定。 标定KMnO4的基准物质较多,有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4与纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用,Na2C2O4不含结晶水,不宜吸湿,宜纯制,性质稳定。用Na2C2O4标定KMnO4的反应为: 2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O 滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点,称为自身指示剂。 三、实验试剂 1．KMnO4(A、R、), 2、Na2C2O4(A、R、), 3、H2SO4(3mol/L)。 五、实验步骤 1.高锰酸钾标准溶液的配制 在台秤上称量1、0g 固体KMnO4,置于大烧杯中,加水至300mL(由于要煮沸使水蒸发,
可适当多加些水),煮沸约1小时,静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤,滤液装入棕色细口瓶中,贴上标签,一周后标定。保存备用。 2.高锰酸钾标准溶液的标定 用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液 准确称取0、13~0、16g基准物质Na2C2O4三份,分别置于250mL的锥形瓶中,加约30mL 水与3mol·L-1H2SO410mL,盖上表面皿,在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃(刚开始冒蒸气的温度),趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢,待溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可适当加快,直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。根据Na2C2O4的质量与消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。用同样方法滴定其它二份Na2C2O4溶液,相对平均偏差应在0、2％以内。 六、注意事项 1.蒸馏水中常含有少量的还原性物质,使KMnO4还原为MnO2·nH2O。市售高锰酸钾内含的细粉状的MnO2·nH2O能加速KMnO4的分解,故通常将KMnO4溶液煮沸一段时间,冷却后,还需放置2~3天,使之充分作用,然后将沉淀物过滤除去。 2.在室温条件下,KMnO4与C2O4-之间的反应速度缓慢,故加热提高反应速度。但温度又不能太高,如温度超过85℃则有部分H2C2O4分解,反应式如下: H2C2O4=CO2↑+C O↑+H2O 3.草酸钠溶液的酸度在开始滴定时,约为1mol·L-1滴定终了时,约为0、5mol·L-1,这样能促使反应正常进行,并且防止MnO2的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊(MnO2),应立即加入H2SO4补救,使棕色浑浊消失。 4.开始滴定时,反应很慢,在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前,不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后,可以适当加快滴定速度,但过快则局部KMnO4过浓而分解,放出O2或引起杂质的氧化,都可造成误差。 如果滴定速度过快,部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应,而会按下式分解: 4MnO4-+4H+====4MnO2+3O2↑+2 H2O 5.KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定,当溶液出现微红色,在30秒钟内不褪时,滴定就可认为已经完成,如对终点有疑问时,可先将滴定管读数记下,再加入1滴KMnO4标准溶液,发生紫红色即证实终点已到,滴定时不要超过计量点。 6.KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中,由于KMnO4溶液颜色很深,液面凹下弧线不易瞧出,因此,应该从液面最高边上读数。 七、实验数据处理 参考表格:
耗氧量酸性高锰酸钾滴定法
酸性高锰酸钾滴定法测定水中耗氧量 （依据标准：GB/） 1 范围 本标准规定了用酸性高锰酸钾滴定法测定生活饮用水及其水源水中的耗氧量。 本法适用于氯化物质量浓度低于300 mg/L （以Cl -计）的生活饮用水及其水源水中耗氧量的测定。 本法最低检测质量浓度（取100 mL 水样时）为 mg/L ，最高可测定耗氧量为L （以O 2计）。 2原理 高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示耗氧量（以O 2计）。 3仪器 电热恒温水浴锅（可调至100℃）。 锥形瓶：100 mL 。 滴定管。 4试剂 硫酸溶液(1+3)：将1体积硫酸(ρ20 = g/ mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中， 煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。 草酸钠标准储备溶液[ c(2 1Na 2C 2O 4）= 0 mol/L ：称取 g 草酸钠(Na 2C 2O 4)，溶于少量纯水中，并于1000 mL 容量瓶中用纯水定容。置暗处保存。
高锰酸钾溶液c(5 1KMnO 4) = mol/L ：称取 g 高锰酸钾(KMnO 4)，溶于少量纯水中，并稀释至1 000 mL 。煮沸15 min ，静置2W 。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置暗处保存并按下述方法标定浓度: 吸取 mL 草酸钠溶液于250 mL 锥形瓶中，加入75 mL 新煮沸放冷的纯水及 mL 硫酸(ρ20 = g/ mL)。 迅速自滴定管中加入约24 rnL 高锰酸钾溶液，待褪色后加热至65℃，再继续滴定呈微红色并保持30 s 不褪。当滴定终了时，溶液温度不低于55℃。记录高锰酸钾溶液用量。 高锰酸钾溶液的浓度计算见式(1)： V KMn c O 00.251000.0)51(4?= (1) 式中： c （5 1KMnO 4）—高锰酸钾溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V —高锰酸钾溶液的用量，单位为毫升(mL)。 校正高锰酸钾溶液的浓度[c(5 1KMnO 4)]为 0 mol/L 。 高锰酸钾筛准溶液[c(5 1KMnO 4) = 00 mol/L]：将高锰酸钾溶液准确稀释 10倍。 草酸钠标准使用溶液[c （ 2 1Na 2C 2O 4）= 00 mol/L]：将草酸钠标准储备溶液准确稀释10倍。 5分析步骤
常见标准滴定液的配置及标定.
1 氢氧化钠标准滴定溶液 1.1 配制 称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于105 ℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L) ，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持 30 s 。同时做空白试验。 表 2
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)] ，数值以摩尔每升(mol/ L) 表示，按以下公式计算: c(NaOH)=m×1000/ (V1-V2)M 式中: m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g) V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 (g/mol)=204.22 2 盐酸标准滴定溶液 2.1 配制 按表3的规定量取盐酸，注入1000ml水中，摇匀 表3 2.2 标定 按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指
示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 表4 盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)]. 数值以摩尔每升表示按以下公式计算 C(HCl)=m×1000/(V1-V2)M 式中: m一无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) V2一空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔=52.994 3. 重铬酸钾标准滴定溶液 C(1K2Cr2O7)=0.1mol/L 6 3. 1 方法一 3. 1. 1 配制 称取5g重铬酸钾，溶于1000ml水中，摇匀。 3. 1.2 标定
高锰酸钾滴定液的标定
教案 课题：高锰酸钾滴定液的标定 教学目标： 1、学会高锰酸钾滴定液的标定方法； 2、学会滴定过程中实验条件的控制方法和选用适当的方法加快反应速度； 3、通过讲授、演示等手段培养学生科学、严谨的学习态度； 4、通过学生动手提升学生独立思考、解决问题的能力； 5、通过分组实验，培养学生团队协作能力； 6、通过知识拓展培养学生的环保意识。 教学重点： 1、高锰酸钾与还原性物质反应的实验条件控制 2、滴定分析实验技能的培养 教学难点： 滴定管、移液管的正确操作及滴定终点的确定 教学方法与手段： 通过不同实验条件下的不同实验现象的对照，采用学生动手与示范实验相结 合的方法，使学生增强感性认识，掌握高锰酸钾滴定的实验条件，并自行设计实验 方案，完成整个标定过程。 教学实验设备： 酸式滴定管、锥形瓶、25ml移液管、电炉 授课人：上海市环境学校蒋克勤 授课班级：0511班 授课时间：2008年5月28日下午第5、6节 教学过程： [复习] 上一节课我们学习了氧化还原滴定法的特点及分类，下面提几个问题，请同学回答。 1、氧化还原滴定法必须符合哪些条件？ 答：反应能够进行完全；反应必需按一定的化学计量关系进行；反应速度要快，不能有副反应发生；反应必须有适当的方法确定化学计量点 2、如何加快化学反应的速度？ 答：增加反应物浓度和提高酸度；升高溶液温度；加催化剂 3、常用的氧化还原滴定法有哪几种？ 答：高锰酸钾法、碘量法、亚硝酸钠法等。 [导入新课]： 今天我们来学习其中的高锰酸钾法。高锰酸钾法是氧化还原滴定中非常重要的一种滴定分析方法，可以用来测定氧化性或还原性物质的含量，在水质监测的指标中高锰酸盐指数就是利用高锰酸钾法的基本原理进行测定的，高锰酸盐指数是水质监测中的一个重要指标，可以反映水体受有机物污染的程度。接下来我们学习如何进行高锰酸钾滴定液的标定。
高锰酸钾溶液如何配置
C(1/5KMnO4)=0.01mol/L高锰酸钾溶液如何配置 高锰酸钾溶液，C(1/5KMnO4) ＝0.01 mol/L 15min ，冷却后置于暗处【配制】在台秤上称取 A..R 高锰酸钾0.64g，溶于2000mL 蒸馏水中，缓缓煮沸 保存2 周。以 4 号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。过滤高锰酸钾溶液所用的玻璃滤埚预先应以同样的高 2~3 次。然后使用前吸去锰酸钾溶液缓缓煮沸5min 。收集瓶也应用此高锰酸钾溶液洗涤100ML 上述液体, 待标定。放入棕色瓶中,用水稀释到1000ML. 【标定】取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精密称定，加新 沸过的冷水250ml 与硫酸10ml ，搅 65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持25ml ，待退色后，加热至拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约 30 秒钟不退；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，每1ml 的高 锰酸钾滴定液(0.02mol/L) 相当于 6.70mg 如需用高锰酸钾滴定液的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 (0.002mol/L) 时，可取高锰酸钾滴定液加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。(0.02mol/L) 【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 高锰酸钾溶液，C(1/5KMnO4) ＝0.01 mol/L在台秤上称取 A..R 高
锰酸钾0.64g，溶于2000mL 蒸馏水 )。用虹吸( 或小心顷出) 取上层清液，中，加热煮沸10—15min ，冷却静置过夜(盖上表面皿，以免尘埃入内 转入洁净的棕色玻璃瓶中保存待标定。 高锰酸钾分子量=158.026, 当量=31.605. 高锰酸钾水溶液受到水中还原物和杂质等影响以及受日光直射能 , 而有浓度的改变 . 因此在配制其标准溶液时必须使用茶色瓶盛装, 以 分解析出棕色的含水的二氧化锰沉淀 防日光直射作用 . 配制后并应放置一段时间, 待与水中还原物完全作用后, 滤去沉淀 . 然后进行标定, 始能得 .到基本稳定不易变化的标准溶液 配制方法: 每配 1 升0.1N 溶液取高锰酸钾3.2 克, 置于 1 升烧杯中 . 加沸水500~800ml 溶解后, 在暗处放置一 ( 或用玻璃棉滤过) 周, 然后用虹吸管将上部澄清溶液移于茶色瓶中保存, 以备标定 . , 为减少放置时间和简化手续 . 每配1 升可取高锰酸钾48~50 克, 按上述要领配如使用数量和浓度种类较多时 ( 如0.1N成约为1.5N 的浓溶液 . 然后按计算量取此浓溶液用煮沸过 的蒸馏水稀释配成需要浓度的溶液取 67ml), 这样得到的溶液只需放置2~3 日即可进行标定 . 配成的浓溶液又可用为补正稀溶液之用. :标定方法
高锰酸钾滴定液
高锰酸钾滴定液 目 的：制订高锰酸钾滴定液配制和标定标准操作规程。 适用范围：高锰酸钾滴定液（0.02 mol/L ）的配制和标定。 责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。 程 序： 1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、垂熔玻璃滤器、锥形瓶、滴定管、温度计等。 1.2试剂及试液 高锰酸钾、蒸馏水、基准草酸钠、硫酸。 3.配制 取高锰酸钾3.2g ，加水1000ml ，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。 4.标定 取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g ，精密称定，加新沸过的冷水250ml 与硫酸10ml ，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml ，待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定终点时，溶液温度应不低于55℃，每1ml 的高锰酸钾滴定液（0.02 mol/L ）相当于6.70mg 的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用高锰酸钾滴定液（0.002 mol/L ）时，可取高锰酸钾滴定液（0.02mol/L ）加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。 5.结果计算： F W V T KMnO Na C O KMnO KMnO NaC O 42244424=?/ 式中：F 表示滴定液的校正因子。 W 表示基准物的取样量。 V 表示基准物消耗滴定液的体积。 T 表示滴定度。 6.注意事项 6.1配制的溶液需煮沸15分钟，使与溶剂中还原性杂质加速反应完全，以免贮存过程中浓度改变，并用垂熔玻璃滤器（以免用滤纸引入纤维等还原性物质）滤除还原产物二氧化锰。 6.2由于滴定开始反应的速度较慢，故采取一次加入大部份滴定液后加热至65℃（温度过高可引起部份草酸分解），促使反应加速进行。 6.3溶液的酸度（H +）应控制在1－2 mol/L 为宜。酸度过高，会导致高锰酸钾分解；酸度过低会产生二
实验一 高锰酸钾标准溶液的配制与标定
实验一高锰酸钾标准溶液的 配制与标定 实验目的 1．掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2．掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。 主要试剂和仪器 试剂：KMnO4（A.R.），Na2C2O4（A.R.）， 3.H2SO4（3mol/L）。 仪器：台秤，电子天平，烧杯，锥形瓶，酸碱滴定管。 实验原理 市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO4还原，且还原产物能促进KMnO4自身分解，分解方程式如下： 2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH- 见光是分解更快。因此，KMnO4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。 标定KMnO4的基准物质较多，有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。用Na2C2O4标定KMnO4的反应为： 2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O 滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。 实验步骤 1．高锰酸钾标准溶液的配制 在台秤上称量1.0g 固体KMnO4，置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。保存备用。 2．高锰酸钾标准溶液的标定 用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液 准确称取0.13~0.16g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约30mL水和3mol·L-1H2SO410mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到
盐酸滴定液配制和标定标准操作规程
盐酸滴定液配制和标定标准操作规程 目 的：制订盐酸滴定液配制和标定的标准操作规程。 适用范围：盐酸滴定液（1、0.5、0.2或0.1 mol/L ）的配制和标定。 责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。。 规 程： 1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。 2.试剂及试液 盐酸、蒸馏水、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿混合指示液。 3.配制 3.1盐酸滴定液(1 mol/L)取盐酸约90ml ，加水适量使成1000ml ，摇匀。 3.2盐酸滴定液（0.5 mol/L 、0.2 mol/L 或0.1 mol/L ）照上法配制，但盐酸的取用量分别为45ml ，18ml 及9ml 。 4.标定 4.1盐酸滴定液（1 mol/L ）：取在270－300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g ，精密称定，加水50ml 使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml 的盐酸滴定液（1mol/L ）相当于53.00mg 的 无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 4.2盐酸滴定液（0.5 mol/L ）： 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0.8g 。每1ml 的盐酸滴 定液（0.5mol/L ）相当于26.50mg 的无水碳酸钠。 4.3盐酸滴定液（0.2 mol/L ）： 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0.3g 。每1ml 的盐酸滴 定液（0.2 mol/L ）相当于10.60mg 的无水碳酸钠。 4.4盐酸滴定液（0.1 mol/L ）： 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0.15g 。每1ml 的盐酸滴 定液（0.1 mol/L ）相当于5.30mg 的无水碳酸钠。 4.5如需用盐酸滴定液（0.05 mol/L 、0.02 mol/L 或0.01 mol/L ）时，可取盐酸滴定液（1 mol/L 或0.1 mol/L ），加水稀释制成，必要时标定浓度。 5.结果计算： 323 2/CO Na HCl CO Na HCl T V W F ?= 式中：F 表示滴定液的校正因子。
高氯酸滴定液(0.1mol／L)配制、标定及复标记录
滴定液配制、标定及复标记录 R-QC-912-00 滴定液名称：高氯酸滴定液（0.1mol／L）浓度校正因子F：配制日期：年月日有效期： 基准试剂名称：邻苯二甲酸氢钾含量：生产厂家：批号：指示剂名称：结晶紫滴定液 配制方法：取无水冰醋酸（按含水量计，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下 缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。 标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示剂1滴，用本液滴定至蓝色，滴定的结果用空白试验校正，每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。即得。如需用高氯酸钠滴定液（0.05mol/L）或（0.02mol/L）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L）加无水冰醋酸稀释制成。 配制人：配制量：ml 计算公式： T V V C W C ? - ? = ) ( 理 理 实 C C F= 标定方法依据：《中国兽药典》2010年版一部附录 滴定液标定记录 基准试剂恒重温度: ℃恒重时间: h 室温: ℃湿度：% 天平编号：滴定管编号： 滴定管初读数：ml 滴定管的末读数：ml T：20.42mg/ml V0= ml (1)W1= g V1= ml C1= mol/L (2)W2= g V2= ml C2= mol/L (3)W3= g V3= ml C3= mol/L 平均值：C= mol/L 相对偏差：D= 滴定液复标记录 基准试剂恒重温度：℃恒重时间：h 室温：℃湿度：% 天平编号：滴定管编号： 滴定管初读数：ml 滴定管的末读数：ml T：20.42mg/ml V0= ml (1)W1= g V1= ml C1= mol/L (2)W2= g V2= ml C2= mol/L (3)W3= g V3= ml C3= mol/L 平均值：C= mol/L 相对偏差：D= 两人相对偏差：D= 两人平均值：C= mol/L 浓度校正因子F= 标定人：复核人：标定日期：年月日复标人：复核人：复标日期：年月日
高锰酸钾标准溶液的标定
高锰酸钾标准溶液的标定 目的 1、熟练滴定操作技术。 2、了解高锰酸钾法的应用特点。 原理 高锰酸钾法是经常应用的一种氧化还原滴定法，它以氧化剂高锰酸钾为标准溶液。由于高锰酸钾是强的氧化剂，尤其在强酸性溶液中，氧化能力更强，同时由于高锰酸钾溶液呈深紫色，在水中着色能力很强，浓度很小时即可观察到显著的粉红色，所以滴定终点不必加入指示剂，稍过量的高锰酸钾即呈粉红色，可指示滴定终点的到达。因此此法广泛用于许多还原性物质的测定，其应用范围较重铬酸钾法广。 但由于高锰酸钾性质不稳定，容易分解，不容易得到很纯的试剂，所以必须用间接法配制标准溶液，一般在制备高锰酸钾标准溶液时，需加热近沸约30min,以充分氧化水中的有机杂质，并静置过夜，再除去生成的沉淀，同时保存在棕色小口瓶中避免光照，以保持溶液浓度相对稳定，不致迅速氧化。然后再用基准物质标定其准确浓度。 标定高锰酸钾溶液的基准物质有H2C2O4·2 H2O、FeS O4·7H2O、（NH4）2S O4·6H2O、As2O3和纯铁丝等。由于前两者较易纯化，所以在标定高锰酸钾时经常采用。 本实验采用Na2C2O4标定预先配好的浓度近0.02mol/L KMnO4溶液,两者反应方程式如下： 2KMnO4＋8H2SO4＋5Na C2O4＝ 2MnSO4＋10CO2 ＋5Na2SO4+2K2SO4+8H2O 直接称取一定质量的Na2C2O4，用少量蒸馏水溶解后，以待标定的高锰酸钾溶液滴定至终点，按如下计算式计算高锰酸钾溶液的准确浓度： 2×m(Na2C2O4)×1000 c(KMnO4)= --------------------------------- 5×M(Na2C2O4)×V(KMnO4) 式中c(KMnO4) ----- 高锰酸钾的准确浓度（mol/L）； m(Na2C2O4) ----- 所称草酸钠的质量（g） M(Na2C2O4) ----- 所称草酸钠的摩尔质量（g/mol） V(KMnO4) ----- 所用高锰酸钾的体积（ml） 仪器及药品 仪器：分析天平、称量瓶、酸式滴定管、锥形瓶、量筒。 SO4等； 药品：0.02mol/L KMnO4溶液，草酸钠（分析纯），3 mol/L H 2 内容及步骤 准确称取0.13-0.15g预先已干燥过的分析纯草酸钠三份，分别置于锥形瓶中， SO4,使草酸钠溶解，慢慢加热，直到有蒸汽各加入40ml蒸馏水和10ml3mol/L H 2 冒出（75-85℃）。趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定，开始时，速度要慢，滴入第一滴溶液后，不断摇动锥形瓶，使溶液充分混合反应，当紫红色褪去后再滴入第二滴。当溶液中有Mn2+（催化剂）产生后，反应速度会加快，滴定速度也可随之加快，但仍需按照滴定规则进行。接近终点时，紫红色退去很慢，此时，应该减慢滴定速度，同时充分摇匀，以防滴过终点。最后滴加半滴KMnO4溶液摇匀