稳定同位素样品取样方法

稳定同位素样品取样方法讲座大纲

林光辉陈世苹

中国科学院植物研究所北京100093

第一部分固体样品采集

1 植物水分利用效率的研究：

取样部位：叶片

测定指标：δ13C

基本原理：δ13C分析是评估C3植物叶片中细胞间平均CO2浓度的有效方法。根据Farquhar 等(1982)，植物的δ13C值可由下式来表示：

δ13C p= δ13C a-a-(b-a)×C i /C a

式中，δ13C p和δ13C a分别为植物组织及大气CO2的碳同位素比率，a和b分别为CO2扩散和羧化过程中的同位素分馏，而C i和C a分别为细胞间及大气的CO2浓度。可明显看出，植物的δ13C值与C i和C a有密切的联系。植物组织的δ13C值不仅反映了大气CO2的碳同位素比值，也反映了C i /C a比值。C i /C a比值是一重要的植物生理生态特征值，它不仅与叶光合羧化酶有关也与叶片气孔开闭调节有关，因而C i /C a值大小也与环境因子有关。另一方面，根据水分利用效率的定义，植物水分利用效率也与C i和C a有密切的联系，这可由下列方程式中看出：

A= g×(C a-C i)/1.6

E= g×ΔW

WUE=A/E= (C a-C i)/1.6ΔW

式中，A和E分别为光合速率和蒸腾速率，g为气孔传导率，而ΔW为叶内外水气压之差。这样，δ13C值可间接地揭示出植物长时期的水分利用效率：

WUE=

1313

[1()]/1.6

a p

C C a

C W

b a

δδ

由于植物组织的碳是在一段时间（如整个生长期）内累积起来的，其δ13C值可以指示出这段时间内平均的C i /C a值及WUE值。

注意事项：

?阳生叶片；

?光合活性强的叶片（避免新生和衰老叶片）；

?比较不同种或不同地区植物的水分利用率时应注意大气CO2本底的δ13C值与气候和水

分条件是否接近。特别是在森林生态系统中，植物叶片δ13C值存在明显的冠层效应，即愈接近森林地表，植物叶片的同位素贫化（isotopic depletion）效应愈明显，产生这

一效应的原因主要有两个：一个是林冠内部形成的光强梯度，光强下降导致较高的

Ci/Ca；第二是林下植物和土壤呼吸释放含有较低13C的CO2。

前处理：尽可能立即烘干；测定前要粉碎过60－80目筛

难题：高大乔木取样；地理跨度很大或气候条件差异明显的地点间的比较

2 植物光合类型的判定

取样部位：叶片

测定指标：δ13C

基本原理：植物光合作用是自然界产生碳同位素分馏的最重要过程。目前大气CO2的δ13C 值为8‰左右。大气CO2经气孔向叶内的扩散过程、CO2在叶水中的溶解过程，以及羧化酶对CO2的同化过程，均存在由显著的碳同位素效应（Farquhar et al., 1989）。而且，不同光合途径（C3、C4、和CAM）因光合羧化酶（RuBP羧化酶和PEP羧化酶）和羧化的时空上的差异对13C有不同的识别和排斥，导致了不同光合途径的植物具有显著不同的δ13C值。在陆生植物中，C3植物的δ13C值由-20‰到-35‰（平均为-26‰），C4植物由-7‰到-15‰（平均为-12‰），而CAM植物由-10‰到-22‰(平均为-16‰),因此δ13C值可用来鉴别植物的光合途径。

注意事项：阳生叶片；光合活性强的叶片。

难题：对一些中间类型或CAM光合途径兼有的物种的判断比较困难

3 植被变迁

取样：植物叶片或植株、土壤、花粉粒、动植物化石等

测定指标：δ13C

基本原理：不同光合类型植物的δ13C值之间存在很大差异，土壤有机质、花粉粒以及动植物化石δ13C值中包含了不同地质年代的植被光合类型等方面的信息，如土壤有机质是由分解的植物残体逐渐转化和积累起来的，所以土壤有机质同位素组成与其上的植被同位素组成有直接的关系，因此可以用来判断植被的变迁，主要是C3/C4植物的构成比例。

哺乳动物牙齿的釉质层，特别是食草动物的食物同位素组成比较规律和稳定，所以牙齿化石釉质的稳定同位素分析对于判断古气候变化非常有用。

注意事项：植物取样同上；土壤根据具体情况取不同深度的样品，浅表土壤尽量划分的细些，如0-2 cm, 2-5 cm, 5-10 cm等，最表层土壤容易受到人类和生物活动的干扰，所以一般表土样品采集地表下2-3cm的土壤，此层土壤中的有机质组分经过了长时间的分解，达到了稳定。

前处理：植物样品处理同上；一般土壤样品需要研磨过80-100目筛，如果是碱性土壤需要酸化，即用过量的稀释HCl（2 mol/L）处理土壤样品24小时，以除去土壤中的碳酸盐。

去除土壤中碳酸盐主要是因为土壤中的碳酸盐不仅容易受成岩作用影响，而且这些碳酸盐从形成起直到今天一直在与地层中的CO2气体反应，因此这种来源的同位素分析很难真正反映地质历史时期的气候状况。

难题：此方法只适于原始与现代植被类型间δ13C差异较大的地区，如由C4草原转变为C3灌丛；由C3草原转变为C4植物为准的农田（玉米、甘蔗等）。当分析花粉粒、动植物化石样品时常需要特殊的仪器（样品量太小）。而对化石材料分析的很大困难应该是如何准确确定它所处的地质年代（14C定年）。

4 长期气候变化

取样：树木年轮、湖泊沉积物、动植物化石、石笋、冰芯等，时间尺度从几十年到几百万年测定指标：δ13C、δ18O、δD

基本原理：树轮是能提供各种环境气候信息的生命体, 树木在光合作用过程中吸收的CO2和H2O是树轮有机组成中C、H、O的唯一来源, 因而树轮C、H、O同位素组成应能反映树木生长时大气圈(CO2) 和水圈(H2O) 的同位素组成特点。同时, 光合作用过程也是一个受环境气候因子制约的同位素分馏过程,经过这一过程的树轮同位素组成, 也应记录有树轮生长时气候因子的信息。比如：树木年轮的δ13C值可以用于大气CO2浓度、大气温度、大气相对湿度和降水量等环境因子的重建。目前越来越多的研究同时应用两个或多个同位素共同解释气候的变化，增加了结果解释的精确度。

前处理：提取年轮中的纤维素

难题：年轮的准确定年；树轮纤维素的硝化

5 植物氮素利用

取样部位：植物叶片、土壤

测定指标：δ15N

基本原理：大气N2的δ15N值接近0，而土壤N的δ15N值在-6‰至16‰之间（参见补充材料1）。因此，主要通过固氮作用从大气中获得氮素的植物15N丰度应该接近0；而且通过计算也可以定量非固氮植物所利用的氮源的构成比例。

注意事项：光合活性强（避免新生和衰老叶片）；土壤取样采集根系较集中的土层。

难题：土壤中氮转化过程同位素效应很大，且常常不同方向，因此造成土壤N的δ15N值变化范围很大，为了更加准确的确定植物的氮素来源，通常可以通过添加15N标记的氮素的方法；土壤氮含量有时太低，需要较大的样品（消耗更多的耗材等）。

6 植物水分来源：见下节液体样品采集

第二部分液体样品采集

1 植物水分来源

基本原理：植物中氢和氧的主要来源是水，植物所能利用的水分主要来自降水、土壤水、径流（包括融雪）和地下水。土壤水、径流和地下水最初也全部来自降水, 但由于土壤水分输入的季节变化、地表层的蒸发或土体水分和地下水之间的差异使得土壤水分产生同位素组成梯度。一般来说，植物根系吸收水分过程以及随后的木质部水分运输过程均不发生同位素分馏效应，即根的和茎内水的δD、δ18O值与土壤中可供植物吸收的水之δD、δ18O值相近。因此我们可以通过分析植物茎水的同位素比率来确定根系对不同来源的土壤水的吸收，可以使我们进一步地了解根在土壤剖面中的活动和在自然群落中植物对水分的利用的差别。在整个生长过程中，植物可能不仅仅利用一种水源（包括大气降水、土壤水、地下水等）。利用稳定同位素技术不但可以测定植物在不同环境下所利用水分的深度并且对使用两个以上水源的植物可以定量其所利用水源所占的比例；而且还可以研究植物水分利用在时间上的变化，这一点是仅通过分析植物根系在土壤剖面中的分布所不能确定的。同位素技术的另一个重要作用是确定在土壤中哪部分植物根系是吸收水分的最活跃区域。因为植物根系通常遍布整个土壤剖面，但这并不意味着根系在其存在的土层中都表现出水分摄取活性，到目前为止其它方法则难以解决这一问题。

Figure Hydrogen isotope ratios of water fond in plants growing in the same arid land location in southern Utah following an intense summer rain event. Shown also are the observed variations in the isotopic composition of summer rains (upper depth soil moisture source) and winter rains (lower depth soil moisture sources). 引自Ehleringer et al. 1991.

1）植物样品的采集：

乔木和灌木：非绿色的枝条；

草本：根茎结合处的非绿色部分；

注意事项：

? 非绿色部分没有气孔不会发生蒸腾作用；

? 当取灌木和乔木等有明显韧皮部的植物样品时，应将韧皮部（即树皮）迅速剥离；

? 采样量根据植物的含水量有所不同，一般以能够提取0.1-0.3 ml 水为宜（如3－4cm 长

的枝条2－3支即可），不宜过多也不宜过少。样品取样过多将导致抽提时间过长，并容

易造成抽提不完全而影响结果；过少则有可能很难获得足够测定的水分。

? 取样要迅速，取样完毕后样品瓶需要立即用parafilm 密封，然后冰冻保存。

2）潜在水源样品的采集：包括：

大气降水：降雨或降雪；

土壤水：土壤的采样最好是采集根系较集中的土层；也可以采集土壤剖面，浅层土壤采集则

要注意不要采集暴露在空气中的表层土壤，最好是采集表层2cm 以下的土壤。

地下水：深层土壤或井水；

其它水源：如灌溉水、河流或溪流水等

注意事项：所有采集的水分样品瓶都需要立即用parafilm 密封，然后冰冻保存。

2 大气中水汽样品的采集

采样方法：冷阱法，即高纯度酒精和液氮混合物，低于-70摄氏度左右）

采样装置基本由以下几个部分组成：

注意事项：

? 采样点要尽量放置在高处，避免人为和其它水汽来源的潜在影响；

? 要监测并保持冷阱温度；

? 采样时空气的流速不能太快，一般在0.2 L/min 左右，过快将使得空气中的水汽不能

完全被冷阱冰冻下来，从而导致水汽同位素分馏；

? 采集后的样品要立即密封并低温保存。在干旱地区采样时间要适当延长，可以延长

至2-3个小时。

空气

第三部分气体样品采集

1 本底大气CO2同位素组成

采样方法：首先应该将气瓶抽真空，然后在空旷的、相对较高的地方将气阀打开，待瓶子内外气压平衡后即可。

注意事项：需要尽量减少人呼吸、植物光合或土壤呼吸的影响，特别是在森林中的取样，要注意由于冠层效应造成的CO2浓度梯度。

2 生态系统呼吸组分的区分（Keeling曲线）

注意事项：要在静风或风速较小的条件下取样，以确保可以得到比较稳定的CO2剖面。

难题：在草原生态系统干旱条件下，很难获得足够大的CO2浓度剖面，一般CO2浓度差要达到50-70ppm。

3 CH4和N2O等温室气体排放来源

采样方法：静态箱法，用气袋采集箱内的气体样品。

稳定同位素技术在其它方面的应用

1 在动物生态学研究中的应用

?动物的食物来源

?动物的营养级位置

?食物链和食物网研究

?动物分布格局和迁徙活动

2 在环境科学研究中的应用

?有机质和污染物来源的追踪

引自Ehleringer, JR and TE Cerling. 2001. Stable isotopes. In: HA Mooney and J Canadell (eds.), Encyclopedia of Global Environmental Change, V olume II, John Wiley and Sons, London. pp. 544-550.

补充材料1

食品安全快速检测采样数量和方法示范文本

食品安全快速检测采样数量和方法示范文本 In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of Each Link To Achieve Risk Control And Planning 某某管理中心 XX年XX月

食品安全快速检测采样数量和方法示范文本使用指引：此操作规程资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进，同时考虑各个环节之间的关系，每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划，并将危害降低到最小，文档经过下载可进行自定义修改，请根据实际需求进行调整与使用。采样数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于0.5Kg。鉴于采样的数量和规则各有不同，一般可按下述方法进行。（1）液体、半流体饮食品。如植物油、鲜乳、酒或其它饮料，如用大桶或大罐盛装者，应先行充分混匀后采样。样品应分别盛放在三个干净的容器中，盛放样品的容器不得含有待测物质及干扰物质。（2）粮食及固体食品应自每批食品的上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品混合后按四分法对角取

样，再进行几次混合，最后取有代表性样品。（3）肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。（4）罐头、瓶装食品或其它小包装食品，应根据批号随机取样。同一批号取样件数，250g以上的包装不得少于6个，250g以下的包装不得少于10个。掺伪食品和食物中毒的样品采集，要具有典型性。由于食品数量较大，而且目前的检测方法大多数具有破坏作用，故不能对全部食品进行校验，必须从整批食品中采取一定比例的样品进行校验。从大量的分析对象中抽取具有代表性的一部分样品作为分析化验样品，这项工作即称为样品的收集或采样。食品的种类繁多，成分复杂。同一种类的食品，其成分及其含量也会因品种、产地、成熟期、加工或保藏条件不同而存在相当大的差异；同一分析对象的不同部位，其成分和含量也可能有较大差异。从

2011-01 同位素实验室收费标准

中国地质大学（武汉）地质过程与矿产资源国家重点实验室同位素分析收费标准（2011-1-1）分析项目样品要求价格备注 Rb/Sr < 2，且Sr含量≥ 5ppm1100元/件 Rb-Sr稀释法分析 Rb/Sr >≥ 2或Sr含量 <5ppm1500元/件 Sm, Nd含量≥ 5ppm 1400元/件 Sm-Nd稀释法分析 Sm, Nd含量 < 5ppm 1700元/件 Rb/Sr <2，且Sr含量≥ 5ppm800 元/件 Sr同位素 Rb/Sr>≥ 2或Sr含量 < 5ppm1000 元/件 Nd含量≥ 5ppm 1000 元/件 Nd同位素 Nd含量 < 5ppm 1200 元/件 Pb含量≥ 10ppm 800 元/件 Pb同位素 Pb含量 < 10ppm 1000 元/件 Hf含量≥ 10ppm 800 元/件 Hf同位素 Hf含量 < 10ppm 1000 元/件说明： 1.利用GPMR 实验室开放基金支付，按照100%收费； 2.中国地质大学（武汉）教职员工进行研究性样品分析，并在发表论文中对地质过程与矿产资源国家重点实验室进行标注，将按照70%优惠收取测试费。由于制样人问题而导致的样品返工，按重测的个数增加50-100%测试费； 3.中国地质大学（武汉）在校学生按照如下具体情况进行收费： 1)使用研究生经费，按照50%收费；每名研究生限测试费2000元，超过部分按照校内职工收费； 2)大学本科生的毕业论文或获得学校科技活动资助项目，所需的研究测试分析按照30%收费，每名学生限测试费200 元, 超过部分按照校内职工收费； 4.非中国地质大学（武汉）学生或教职员工按照如下具体情况进行收费： 1)对外服务性样品测试分析，按100%收费； 2)研究性样品分析，先按照100% 收费，如在所发表论文（限于SCI）中对中国地质大学地质过程与矿产资源国家重点实验室进行标注(作者署名中包括本实验室人员，或者作者单位中出现中国地质大学地质过程与矿产资源国家重点实验室)，并交本实验室办公室备案后，可返回30%测试费； 3)对于在外单位完成化学制备的同位素样品，只对原样或经化学处理后的溶液负责，原则上按照样品收费标准的50% 收费； 4)对与本实验室有合作研究和测试协议的其他校外实验室，按协议规定执行（协议必须有文本形式，由实验室主任签发）；

常用建筑材料质量检验取样方法

常用建筑材料质量检验取样方法第一节水泥取样方法一、主要水泥品种、标号、代号 1、硅酸盐水泥分：42.5、42.5R、52.52.5R、62.5、62.5R、72.5R七个标号，分两种类型，不掺混合材料的称Ⅰ型硅酸盐水泥，代号P·Ⅰ，掺混合材料的称Ⅱ型硅酸盐水泥，代号P·Ⅱ。 2、普通硅酸盐水泥分：32.5、32.5R、42.5、42..5R、52.5、52.5R、62.5R七个标号，代号P·0。 3、矿渣、火山灰、粉煤灰硅酸盐水泥分为：275、325、425、425R、525、 525R、625R七个标号，代号分别为P·S、P·P、P·F。二、引用标准 1、GB12573-90《水泥取样方法》 2、GB175-99《硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥》 3、GB1344-99《矿渣、火山灰、粉煤灰硅酸盐水泥。三、标志水泥袋上应清楚标明：工厂名称、生产许可编号、品种名称、代号、标号、包装年月日和编号，包装袋两侧应印有水泥名称和标号，硅酸盐水泥和普通水泥的印刷采用红色，矿渣水泥采用绿色，火山灰和粉煤灰采用黑色。（注：水泥取样方法） 1、安定性——用雷夹法或沸煮法必须检测合格； 2、废品——凡MgO、SO3，初凝时间、安定性中任一项不符要求； 3、不合格——凡细度、终凝、不溶物、烧失量、强度任一项；水泥包装中水泥品种、标号、工厂名称、出厂编号不全也属于不合格产品。四、验收批以同一生产的同一出厂编号水泥为一个取样单位（即验收批）五、取样方法和取样数量水泥试验必须在同一编号水泥的不同部位处等量采集，取样点在20点以上。

取得的水泥样品经充分混匀后，采用防潮容器包装，重量不少于12㎏。六、一般试验项目安定性、强度、标准稠度用水量。七、填写取样单内容包括：委托单位、工程名称、建设单位、样品名称、取样时间、代表数量、品种标号、出厂编号或出厂日期或进场日期、要求检测项目、取样人、见证人、见证号等。

常见8大材料检测取样方法

常见8大材料检测取样方法一、钢筋钢筋进场时的验收：钢筋进场时，应按照现行国家标准《钢筋砼用热轧带肋钢筋》GB1499等的规定抽取试件作力学性能检验，其质量必须符合有关标准规定。验收方法：检查产品合格证、出厂检验报告和进场复验报告。取样方法：按照同一批量、同一规格、同一炉号、同一出厂日期、同一交货状态的钢筋，每批重量不大于60t为一检验批，进行现场见证取样;当不足60t也为一个检验批，进行现场见证取样。试样分为抗拉试件两根，冷弯试件两根。实验室进行检验时，每一检验批至少应检验一个拉伸试件，一个弯曲试件。试件长度：冷拉试件长度一般 ≥500mm(500~650mm)，冷弯试件长度一般

≥250mm(250~350mm)。(备注：取样时，从任一钢筋端头，截取500~1000mm的钢筋，再进行取样。) 冷拉钢筋：应进行分批验收，每批重量不大于20t的同等级、同直径的冷拉钢筋为一个检验批。取样数量：两个拉伸试件、两个弯曲试件。二、钢筋焊接钢筋焊接在建筑施工中一般分为：闪光对焊、电阻点焊、电弧焊、电渣压力焊、预埋件T 型接头埋弧压力焊、钢筋气压焊。取样方法： 1、闪光对焊：在同一工作班内，由同一焊工完成的300个同级别、同直径钢筋焊接接头应作为一检验批。当同一台班内不足300个接头时也作为一个检验批。其机械性能试验包括拉伸试验和弯曲试验，应从每批成品中切取6个试件，3个作拉伸试验，3个作弯曲试验。拉伸试件长度一般

≥500mm(500~650mm);冷弯试件长度一般 ≥250mm(250~350mm)。验收方法： (1)接头处不得有横向袭纹; (2)与电极接触处的钢筋表面，Ⅰ~Ⅲ级钢筋焊接时不得有明显烧伤;Ⅳ级钢筋焊接时不得有烧伤;负温闪光对焊时，对于Ⅱ~Ⅳ级钢筋，均不得有烧伤; (3)接头处的弯折角不得大于4。 (4)接头处的钢筋轴线偏移，不得大于0.1倍钢筋直径，同时不得大于2mm。 2、电阻点焊：凡钢筋级别、直径及尺寸均相同的焊接制品，即为同一类型制品，每200件为一批。热轧钢筋点焊做抗剪试验，试件为3件，长度一般≥600mm;拔低碳钢丝焊点，除作抗剪试验外，还应对较小钢丝做拉伸试验，试件为3件，试件长度一般≥500mm(500~650mm)。

常用建筑材料检测取样方法介绍

常用建筑材料检测取样方法一、钢筋?钢筋进场时的验收：钢筋进场时,应按照现行国家标准《钢筋砼用热轧带肋钢筋》GB14９９等的规定抽取试件作力学性能检验，其质量必须符合有关标准规定。验收方法:检查产品合格证、出厂检验报告和进场复验报告。取样方法:按照同一批量、同一规格、同一炉号、同一出厂日期、同一交货状态的钢筋,每批重量不大于６0t为一检验批，进行现场见证取样;当不足60t也为一个检验批,进行现场见证取样。试样分为抗拉试件两根,冷弯试件两根。实验室进行检验时,每一检验批至少应检验一个拉伸试件，一个弯曲试件。?试件长度：冷拉试件长度一般≥５０0mｍ（500~65０mm），冷弯试件长度一般≥250mm （２50~35０ｍm）。 (备注：取样时,从任一钢筋端头,截取５00~10０0mm的钢筋，再进行取样。) 冷拉钢筋:应进行分批验收，每批重量不大于20t的同等级、同直径的冷拉钢筋为一个检验批。取样数量:两个拉伸试件、两个弯曲试件。?二、钢筋焊接钢筋焊接在建筑施工中一般分为:闪光对焊、电阻点焊、电弧焊、电渣压力焊、预埋件T型接头埋弧压力焊、钢筋气压焊。?取样方法: 1、闪光对焊：在同一工作班内,由同一焊工完成的300个同级别、同直径钢筋焊接接头应作为一检验批。当同一台班内不足３00个接头时也作为一个检验批。其机械性能试验包括拉伸试验和弯曲试验，应从每批成品中切取6个试件，3个作拉伸试验，３个作弯曲试验。拉伸试件长度一般≥５00 mｍ（5０ 0~650mm）；冷弯试件长度一般≥２5０mm（２５0~3５0mm)。验收方法：?（1）接头处不得有横向袭纹；

(2)与电极接触处的钢筋表面，Ⅰ~Ⅲ级钢筋焊接时不得有明显烧伤；Ⅳ级钢筋焊接时不得有烧伤；负温闪光对焊时,对于Ⅱ～Ⅳ级钢筋,均不得有烧伤; (3)接头处的弯折角不得大于４。；?(4)接头处的钢筋轴线偏移，不得大于0.１倍钢筋直径，同时不得大于2mm。?２、电阻点焊：凡钢筋级别、直径及尺寸均相同的焊接制品，即为同一类型制品,每20０件为一批。?热轧钢筋点焊做抗剪试验，试件为3件,长度一般≥6０0mm；拔低碳钢丝焊点，除作抗剪试验外，还应对较小钢丝做拉伸试验,试件为3件,试件长度一般≥500 mm(5０0～６5０mm）。 3、电弧焊：在现场安装条件下，每一楼层中以30０个同类型接头(同钢筋级别、同接头类型、同焊接位置）作为一批，不足30０个时，仍作为一批。从每批成品中切取3个接头作拉伸试验,试件长度一般≥5０0 ｍm （500~650mm）。４、电渣压力焊：在一般构筑物中,每3０0个同类型接头（同钢筋级别、同焊接位置）作为一批；在现浇砼框架结构中,每一楼层中以30０个同类型接头作为一批。?从每批成品中切取３个接头作拉伸试验，试件长度一般≥500 mm （500~600mm）。验收方法:?(1)接头焊包均匀,不得有流疱、裂纹,焊包自钢筋表面至其外边缘宽度≥2ｍｍ，厚度≥4mｍ;?（２)焊接时钢筋表面不得有明显烧伤，其零线不得接在构件主筋上;?(３)接头处的钢筋轴线偏移不得大于0.1倍钢筋直径，同时4）接头处的弯折角不得大于4。。不得大于2mm。?( （备注：对焊接检验报告复查时，其焊接的力学性能必须大于或等于其原材的力学性能。本现场暂时未使用到预埋件T型接头埋弧压力焊及钢筋气压焊，因此不予赘述。） 1、水泥三、水泥、砂石? 水泥进场验收:水泥进场时应对其品种、级别、包装或散装仓号、出厂日期等进行检查，并应对其强度、安定性及其他必要的性能指标进行复验,其质量必须符合现行国家标准《硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥》ＧＢ175等的规定。

实验样品采集运输保存方法

1.R N A实验样品采集、保存方法使用范围及样品量类别：Microarray Service；Sequencing Service; PCR Array& PCR Service 样本量：样本样本量哺乳动物培养细胞样品（悬浮细胞）1*107个哺乳动物培养细胞样品（贴壁细胞）15cm2 植物组织样品100mg-1g，根据植物不同部位的组织决定组织需要量，尽可能多些，但不必超过1g 动物组织样品新鲜组织样品 A. 使用RNAlater试剂取新鲜组织（注：动物死亡后尽快在10min内取材），组织块以PBS或生理盐水清洗干净，所用组织必须切至厚度在一下，然后放入装有5倍体积RNAlater的离心管（或冻存管）中。 4度孵育过夜，此时样品管需要横置以便组织块充分接触到RNAlater，然后转入-20中保存，样品在-20不会冻结，但溶液中可能会有一些晶体出现，这并不影响后续的RNA抽提。 B. 使用Trizol试剂取新鲜组织（1min以内），组织块以PBS或生理盐水清洗干净，每50-100mg组织加入1ml Trizol溶液匀浆裂解组织样品，最好冰上进行操作。

匀浆的裂解液4度短期保存（1month），-20或者-70度长期保存。冻存组织生物体死亡后尽快（10min以内）切取新鲜组织，并以PBS或生理盐水清洗干净切成小块；培养液倒入离心管中，离心沉淀细胞，弃去上清液。细胞沉淀（1*107个）中加入1ml Trizol裂解液反复吸打几次后，目视可见细胞层溶液完全 -70保存贴壁细胞从培养容器中吸出并弃去培养液培养瓶直接加入Trizol试剂，Trizol用量与细胞贴壁面积有关，15cm2细胞贴壁面积加入1mlTrizol。反复吸打几次后，目视可见细胞层溶解完全。 -70度保存。植物组织样品准确取得所需新鲜组织后，如有必要可用PBS清洗干净，将所用组织切碎，装入冻存管中或者用锡箔包裹好。立即投入液氮中保存。 2.血液类样品采集、保存方法适用范围及样品量全血/血细胞：Microarray Service；Sequencing Service; PCR Array& PCR Service 血清/血浆：Microarray Service；PCR Array& PCR Service

检测见证取样送检人员实用办法

检测见证取样送检人员有用手册一、见证取样送检的范围和程序 1、见证取样送检的范围建设工程中用于承重结构的混凝土试块、钢筋及连接接头试件、混凝土中使用的掺加剂；用于承重墙体的砌筑砂浆试块砖和混凝土小型砌块；用于拌制混凝土和砌筑砂浆的水泥；地下屋面、厕浴间使用的防水材料；国家规定必须实行见证取样和送检的其它试块和材料。均实行见证取样送检制度。 2、见证取样送检的程序（1）建设单位应向工程受监质监站和工程检测单位递交“见证单位和见证人员授权书”。授权书应写明本工程见证人单位及见证人姓名、证号、见证人不得少于人。（2）施工企业取样人员在现场抽取和制作试样时，见证人必须在旁见证，且应对试样进行监护，并和施工人员一起将试样送至检测单位或采取有效的封样措施封样。（3）检测单位在同意托付检验任务时，须由送检单位填写托付单，见证人应出示《见证人员证书》，并在检验托付单上签名。检测单位均须实施密码治理制度。

（4）检测单位应在检验报告单止加盖“有见证取样送检”印章。发生试样不合格情况，应在世界上24小时内通知见证单位和受监质监站，并建立不合格项目台帐。每月报市检测中心一次。第二节见证人员的差不多要求和职责一、见证人员的差不多要求 1、必须具备见证人资格（1）见证人应是本工程建设单位常驻工地代表或监理单位监理人员（2）必须具备初级以上技术职称或高中以上学历且具有建筑施工专业知识（3）经培训考核合格，取得“南京市建设工程质量检测见证人员证书”。2、必须具有建设单位的见证人书面授权书 3、见证人员的情况由市检测中心备案，见证人员证书每年年审一次，每年3~5年换证一次。二、见证人员的职责 1、取样时，见证人员必须在现场进行见证，有权要求取样按规范进行操作。 2、见证人员必须对试样进行监护。

关于同位素测定

同位素测定报告#12732.05 “PMU”型铜粉批号#3/05-07 由TAG GIREDMET抽样。原子分率的测定使用了火花源质谱分析法。应用了日本电子公司（日本）制造的JMS-01-BM2双聚焦质谱分析仪。高分辨率质谱是在Ilford-Q板上摄取的。Joyce Loebl（英国）的MDM6测微密度计和NOVA 4（美国）在线微型计算机被用于识别质谱线。产生量估算由原版的MS&GC实验室软件计算得出。同位素丰度测量的相对标准偏差为0.01-0.05。稀有气体和超铀元素没有制进表格中，因为它们的浓度低于百万分之0.001的检测极限。结果用原子百分比表示

“PMU”型铜粉的化学成分证书批号#3/05-07 净重 199,785kg 装于14个箱子中的1392个玻璃安瓿实验室MS&GC Lab 任何对于此样本的参考均要引用以上的名称和号码。铜粉中杂质（镁、铝、钛、铁、镍、钼、钶、锑）的总含量不超过重量的0.002%。铜粉的纯度级别为99.998%。此数据由100%铜粉和杂质总量的差额计算得出。杂质列表与TU 1793-001-56993504-2004相一致。铜粉在放射性方面是安全的。铜粉的总放射性不超过1.10-11 Ci/g。样品由TAG Giredmet抽样。抽样程序报告始于2005年5月16日。箱子由TAG Giredmet “GAC-68”铅垂探测。铜粉中杂质含量与检测技术列于报告#12732.05中（请翻页）。

杂质检测报告#12732.05 球状铜粉批号#3/05-07 样品由TAG GIREDMET抽样。总杂质分析采用火花源质谱分析法。应用了日本电子公司（日本）制造的JMS-01-BM2双聚焦质谱分析仪。高分辨率质谱是在Ilford-Q板上摄取的。Joyce Loebl（英国）的MDM6测微密度计和NOVA 4（美国）在线微型计算机被用于识别质谱线。产生量估算由原版的MS&GC 实验室软件计算得出。相对标准偏差为0.15-0.30。稀有气体和超铀元素没有制进表格中，因为它们的浓度低于百万分之0.01的检测极限。结果用百万分率表示（1 ppm=0.0001%）

大气样品采集

（1）大气样品采集本研究以淮河上游为研究对象，拟布设了7个大气采样点，采样位置均位于干流附近，分别为M1:长台关甘岸桥，M2:肖王乡孙庄，M3:李寨赵湾，M4:息县大埠口，M5:华埠大桥，M6:淮滨水文站，M7:三河尖口。采样位置用GPS定位（智能手机上带的即可使用）。采集方法：气相PAHs采集拟采用大气被动采样器（实验室自制，内装PUF）（PUF直径14 cm，厚度1.35 cm，表面积365 cm2，净重4.40 g，体积207 cm3，密度0.0213 g cm-3），采样时间为持续2个月（）。PUF使用前分别用正己烷和丙酮萃取8 h，然后用干净铝箔包好放置于干燥器中保存待用。采样结束后将PUF取下铝箔包好放置于密封袋中，然后放置于-20°C冰柜中待分析。（需定制6个大气被动采样器，定做PUF，购买铝箔) 颗粒相PAHs采用降尘罐采集，降尘罐为底面积为0.08 m2（内径为16 cm，高度为cm）的不锈钢圆桶。采样前洗净运往采样地点，降尘罐布设位置与被动采样器相同。采样开始时底部倒200 mL乙二醇+去离子水的混合溶液（体积比，1:1），使其覆盖满降尘罐底部，用于杀死微生物防止其分解作用。回收时用去离子水将罐内降尘洗至1 L的棕色广口瓶中，然后用玻璃纤维滤膜过滤后，将滤膜用铝箔包好放置于密封袋中，然后放置于-20°C冰柜中待分析。将玻璃纤维滤膜用450°C高温灼烧4 h，恒重24 h后称取空白滤膜重量后用铝箔包好放置于干燥器中备用。（需购买玻璃纤维滤膜，定制降尘罐，购买铝箔）采样点布设要求：应远离交通干线、烟囱等直接污染源，高于地面3 m以上，悬挂于屋顶、阳台等空旷处。（2）水、悬浮颗粒物、沉积物样品采集水、悬浮颗粒物、沉积物样品采集，拟布设14个采样点，其中干流7个（M1:长台关甘岸桥，M2:肖王乡孙庄，M3:李寨赵湾，M4:息县大埠口，M5:华埠大桥，M6:淮滨水文站，M7:三河尖口）；支流7个（T1:狮河琵琶山桥断面，T2:竹竿河竹竿铺断面，T3:闾河闾河长陵断面，T4:潢河潢川水文站断面，T5:大洪河洪河班台断面，T6:白露河淮滨北庙断面，T7:史灌河蒋集水文站断面）。采样位置用GPS定位（智能手机上带的即可使用）。采集方法：水样采取表层水、中层水、底层水混合采集的方式，采集后的样品储存于25 L不锈钢桶中，运回实验室后即用玻璃纤维滤膜过滤，过滤后的水样用SupelcoC18固相萃取柱富集PAHs，水样通过小柱的速度为6mL min-1，每

送检样品正确采集方法简介

送检样品正确采集方法简介项玉英（浙江省台州市农业科学研究院检测中心317000）样品的采集简称采样（又称检样、捡样、取样、抽样等），是为了进行检验而从大量物料中抽取的一定量具有代表性的样品。在实际工作中，要化验的物料常常是大量的，其组成有的比较均匀，有的却很不均匀。化验时所取的分析试样只需几克、几十毫克、甚至更少，而分析结果必须能代表全部物料的平均组成。因此，必须正确地采取具有足够代表性的“平均试样”。若所采集的样品组成没有代表性，那么之后分析再准确也没有用处，甚至可能导致错误的结论，给生产或科研带来很大的损失。本院检测中心主要承接土壤、水质、肥料和植物等主要成份的系统检测，在多年的检测工作中，发现一些客户在采样上存在采样数量不足、采样点不够多等问题。本文将有针对性地对这几大类物体的采样方法作一详细说明。 1土壤样品的采集 1.1土壤样品的采集原则土壤采样是土壤分析工作的一个重要环节，是关系到分析结果和由此得出的结论是否正确的一个先决条3.2春玉米品种：选择苏玉1号和苏玉糯为主栽品种。栽培要点：早春保湿育苗，2月下旬播种，小拱棚育苗、露地栽培播种时间为3月下旬，在适期范围早播，产量高，经济效益好。但早播时间应在土壤10cm 、土温稳定在10~12℃以上方可播种。本地常规年份在3月20日左右，叶龄在3叶1心时可移栽；生产上要抓好壮苗、攻穗两大环节，重施基肥和攻蒲肥；肥料施用比例按对半分或四、六开两次施入，施肥量为每667m 2施有机肥500~1000kg ，无机肥纯氮15kg 、P 2O 56kg 、K 2O 6kg 。肥力较好的田块可适当减少。有机肥磷、钾肥作基肥一次性施入。田间管理重点抓好苗期的地下害虫，前、中期杂草和中、后期的螟虫防治。防鼠及地下害虫在移栽时用菜饼拌800倍敌百虫诱杀，除草害可用90%耐斯300ml 兑水喷洒，在玉米喇叭口展现期用杀螟松1000倍溶液或50%敌敌畏乳油800~1000倍液灌雄穗防治螟虫，用10%一遍净粉剂2500~3000倍液喷雾防治蚜虫。 3.3夏玉米 6月下旬直播，8月下旬至9月下旬收获。田间管理重点抓好蚜虫和玉米螟虫防治，防治方法同春玉米相同，防治玉米螟也可在喇叭口时用5%锐劲特悬浮剂2000~3000倍灌心防治。 3.4秋马铃薯 8月中下旬播种，11月中下旬收获，播种方式和施肥量与春马铃薯露地一样。 4小结山区旱地一年四熟高效农业的实践，深受山区群众的欢迎，并取得了较好经济效益，为挖掘山区旱地的内在的潜力，调整农业结构，发展效益农业奠定了基础。收稿日期：2004.12.24 台州农业2006，（1）：21～23 Journal of Taizhou Agriculture

常用检测样品取样方法

水泥（硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、粉煤灰、复合硅酸盐水泥） 1.1取样方法 1.1.1散装水泥 1.1.1.1对同一水泥厂生产的同期出厂的同品种、同强度等级、同一出厂编号的水泥为一验收批，但一验收批的总量不得超过500吨。 1.1.1.2随机地从不少于3个车罐中各采取等量水泥，经混拌均匀后，再从中称取不少于12KG的水泥作为试样。 1.1.2袋装水泥 1.1. 2.1对同一水泥厂生产的同期出厂的同品种、同强度等级、同一出厂编号的水泥为一验收批，但一验收批的总量不得超过200吨。 1.1. 2.2随机地从不少于20袋中各采取等量水泥，经混拌均匀后，再从中称取不少于12KG的水泥作为试样。 2掺合料 2.1粉煤灰 2.1.1以连续供应相同等级的不超过200吨为一验收批，每批取试样一组（不少于1KG）。 2.1.2散装灰取样，从不同部位取15份试样，每份1～3KG，混合拌匀按四分法缩取出1KG送样。 2.1.3袋装灰取样，从每批任取10袋每袋不少于1KG，按上述方法取平均样1KG送样。3砂 3.1以同一产地、同一规格每400 m3或600t为一验收批，不足400 m3或600t也按一批计。每一验收批取样一组（20㎏）。 3.2当质量比较稳定，进料量较大时，可定期检验。 3.3取样部位应均匀分布，在料堆上从8个不同部位抽取等量试样（每份11㎏）。然后用四分法缩至20㎏，取样前应先将取样部位表面铲除。 4碎石（粒径：5～10㎜、10～20㎜、16～31.5㎜、20～40㎜） 4.1以同一产地、同一规格每400 m3或600t为一验收批，不足400 m3或600t也按一批计。每一验收批取样一组。 4.2以同一产地、同一规格每400 m3或600t为一验收批，不足400 m3或600t也按一批计。每一验收批取样一组（20㎏）。 4.3一组试样40㎏（最大粒径10㎜、16㎜、20㎜）或80㎏（最大粒径31.5㎜、40㎜）或120㎏（粒径大于40㎜）取样部位应均匀分布，在料堆上从五个不同部位抽取大致相等的试样15份（料堆的顶部、中部、底部）。每份5～40㎏，然后缩分到40㎏或60㎏送样。 5轻集料 5.1以同一品种、同一密度等级每200m3为一验收批，不足200m3也按一批计。 5.2试样可以从料堆自上到下不同部位、不同方向任选10点（袋装料应从10袋中抽取）应避免取离析的及表面的材料。 5.3初次抽取的试样量应不少于10份，其总料应多于试验用料的1倍。搅拌均匀后，按四分法缩分到试验所需的用料量；粗集料为50L，细集料为10L。 6烧结普通砖 6.1每15万块为一验收批，不足15万块也按一批计。 6.2每一验收批随机抽取试样一组（10块）。 7烧结多孔砖 7.1每3.5～15万块为一验收批，不足3.5万块也按一批计。

样品的采集方法

2 样品的采集 2. 1 采样时间和采样深度对桉树土壤中微量元素分布规律的分析,是为了从微量元素的角度,探讨桉树土壤的特征性。桉树土壤中微量元素的含量,与样品的采集时间和采样深度相关。由于不同时间采集的土壤样品与残留在土壤中微量元素含量大小的数据是不一样的。桉树土壤样品的采样时间,可在砍伐后或施肥前,一般在秋冬季至早春采样较为合适。桉树的根系分布比较深,为了探讨围绕根系的微量元素分布,依据桉树根系的深度,采样深度一般定为0~40cm。 2. 2 采样点数及分布每一个桉树土壤样品采样点的分析结果,代表一个采样单元面积的桉树土壤状况。如果所设定的采样点没有代表性,即使分析结果再准确也无实用价值。因此必须科学设定采样点,并在采样单元中多点采样,然后以多点采集样品的均匀混合样作为采样单元的代表点。采样点数的多少,根据地形地貌、不同的桉树品种和采样单元的大小来确定。可用梅花形和蛇形(S形)等两种布点方法采样。采样单元面积较小,地势平坦,可用梅花形布点采样,中心点设在两对角线相交处,设5个采样点(见图a所示); 采样单元面积较大,地势不平坦,可用蛇形(S形)布点采样,按“S”形的路线均匀分布5~10个采样点[2]。采样点要避开林边、路边、河边和堆肥处等特殊部位。 2. 3 采样每点采样时,首先挖土坑,土坑一般挖成1×1. 5米的长方形[2],挖出的土壤放在土坑两侧, 土坑深度依具体情况而定,分析微量元素含量一般应挖至50cm。根据土壤剖面的颜色、结构、质地、松紧度、湿度、桉树根系分布等,自上而下划分土层,进行仔细观察,描述记载,将剖面形态特征逐一记载到采样记录表。然后,把每一个采样点的采样深度分为3层: 0~10cm、10~20cm、20~40cm。采样次序自下而上逐层采样,通常采集各层中部位置的土壤,而不是整层都采。先采剖面的底层土样(20~40cm),再采中层土样(10 ~20cm),最后采上层土样(0~10cm)。将所采集的三层土样分别放入相应的样品袋,用铅笔写好样品标签,每个样品须写2个同样标签,并贴在样品袋的内外两侧。标签内容包括编号、桉树品种、采样地点、采样深度、采样人、采样时间等。一般每一层采集1 kg左右的样品。在采样过程中要注意用竹片去除与铁锹和铁铲等金属器具接触的部分土壤,再用竹片取样,避免在采样中引入微量元素的干扰。 2. 4 采样时进行野外记录采样时进行野外记录,是一项必不可少的工作。其作用是为研究桉树土壤微量元素含量的变化规律提供依据。野外记录的项目有:桉树品种、种植年代、生产情况、胸径、林下植被生长状况、坡向、坡度。采样地是否刚施过肥、下过雨,天气状况。 3 样品的预处理采集回来的桉树土壤样品,经登记编号后,都须经过一定的预处理。风干、磨细、过筛、混合、制成分析样品保存,进行各项分析。预处理样品的目的是: ①使分析样品可以长期地保存,不致因微生物活动而变质;②挑去非去部分,使分析结果能代表土壤本身组成;③将样品适当磨细和充分混匀,使分析时所取的样品具有较高的代表性,减少称样的误差;④将样品

放射性同位素的检测方法和仪器

放射性同位素的检测方法和仪器核辐射与物质间的相互作用是核辐射检测方法的物理基础。放射性同位素发出的射线与物质相互作用，会直接或间接地产生电离和激发等效应，利用这些效应，可以探测放射性的存在、放射性同位素的性质和强度。用来记录各种射线的数目，测量射线强度，分析射线能量的仪器统称为检测器。一．核辐射的检测方法使用相关核辐射检测仪器是检测核辐射的重要方法，利用物质衰变辐射后的电离、吸收和反射作用并结合α、β和γ射线的特点可以完成多种检测工作。对人体进行核辐射检查，主要先做物理性检测，如果发现检测指标异常，再进行生理性检测。主要采取以下方法：（一）使用核辐射在线测厚仪核辐射在线测厚仪是利用物质对射线的吸收程度或核辐射散射与物质厚度有关的原理进行工作的。（二）使用核辐射物位计不同介质对γ射线的吸收能力是不同的，固体吸收能力最强，液体次之，气体最弱。若核辐射源和被测介质一定，

则被测介质高度与穿过被测介质后的射线强度将被探测器将穿过被测介质的I值检测出来，并通过仪表显示H值。（三）使用核辐射流量计测量气体流量时，通常需将敏感元件插在被测气流中，这样会引起压差损失，若气体具有腐蚀性又会损坏敏感元件，应用核辐射测量流量即可避免上述问题。（四）使用核辐射探伤放射源放在被测管道内，沿着平行管道焊缝与探测器同步移动。当管道焊缝质量存在问题时，穿过管道的γ射线会产生突变，探测器将接到的信号经过放大，然后送入记录仪记录下来。二．核辐射的检测仪器检测核辐射有各种不同的仪器，一般将检测器分为两大类：一是“径迹型”检测器，如照像乳胶、云室、气泡室、火花室、电介质粒子探测器和光色探测器等，它们主要用于高能粒子物理研究领域。二是“信号型”检测器，包括电离计数器，正比计数器，盖革计数管，闪烁计数器，半导体计数器和契伦科夫计数器等，这些信号型检测器在低能核物理、辐射化学、生物学、生物化学和分子生物学以及地质学等领域越来越得到广泛地应用。放射性运输从业人员所使用的检测器基本上属于“信号型”检测器。 “信号型”检测器包括电离型检测器、闪烁检测器和闪

放射性同位素的检测方法和仪器

放射性同位素的检测方法和仪器 Revised as of 23 November 2020

不同介质对γ射线的吸收能力是不同的，固体吸收能力最强，液体次之，气体最弱。若核辐射源和被测介质一定，则被测介质高度与穿过被测介质后的射线强度将被探测器将穿过被测介质的I值检测出来，并通过仪表显示H值。（三）使用核辐射流量计测量气体流量时，通常需将敏感元件插在被测气流中，这样会引起压差损失，若气体具有腐蚀性又会损坏敏感元件，应用核辐射测量流量即可避免上述问题。（四）使用核辐射探伤放射源放在被测管道内，沿着平行管道焊缝与探测器同步移动。当管道焊缝质量存在问题时，穿过管道的γ射线会产生突变，探测器将接到的信号经过放大，然后送入记录仪记录下来。二．核辐射的检测仪器检测核辐射有各种不同的仪器，一般将检测器分为两大类：一是“径迹型”检测器，如照像乳胶、云室、气泡室、火花室、电介质粒子探测器和光色探测器等，它们主要用于高能

检测取样送检方法

检测项目取样送检第一类：工程材料一、钢筋原材 1、检验批：钢筋应按批进行检查和验收，每批由同一牌号、同一炉罐号、同一规格的钢筋组成。热轧带肋钢筋、热轧光圆钢筋、冷轧带肋钢筋以不大于60t为一批。 2、取样方法及数量： 1）重量偏差：每批抽取任意5根钢筋，截去端头500 mm后，试样应从不同根钢筋上截取，每根钢筋截切取1个试件，共5个试件，长度不小于500mm（建议取530mm～550mm）做重量偏差试验，试件切口应平滑且与长度方向垂直。； 2）拉伸、弯曲：每批抽取任意2根钢筋，截去端头500 mm后，在每根钢筋上截取1个拉伸试件和一个弯曲试件，试件切口应平滑且与长度方向垂直。 3、复检：双倍取样。 4、送检样品须有厂标（钢号），钢筋出厂时钢筋上没有厂标（钢号）的，须提供材质证明书。网上二维码登记时生产厂家一栏需填“厂家名称+厂标”。

二、钢筋焊接及连接件在钢筋工程焊接开工之前，参与该项工程施焊工必须对所需焊接的每种牌号、规格钢筋进行现场条件下的焊接工艺试验，应经试验合格后，方准于焊接生产。（详见JGJ18-2012第4.1.3条及条文说明）；各种类型和型式接头都应进行工艺试验（详见JGJ107-2016第7.0.2条及条文说明） 1、闪光对焊：检验批：在同一台班内，由同一焊工完成的300个同牌号、同直径钢筋焊接接头应作为一批。当同一台班内焊接的接头数量较少，可在一周之内累计计算；累计仍不足300个接头时，应按一批计算。每批随机切取6个接头，其中3个做拉伸试验，3个做弯曲试验。 2、电弧焊及电渣压力焊：检验批：现浇钢筋混凝土结构中，应以300个同牌号钢筋、同型式接头作为一批；在房屋结构中，应在不超过连续二楼层中300个同牌号钢筋、同型式接头作为一批。当不足300个接头时，仍应作为一批。每批随机切取3个接头做拉伸试验。 3、钢筋机械连接：检验批：同钢筋生产厂、同强度等级、同规格、同类型和同型式接头应以500个为一个进行检验，不足500个也应作为一批。每批随机抽取3个接头做拉伸试验。

MC-ICP-MS Sr-Nd-Pb同位素测试-实验室具体操作经验总结

以下是一些个人实验时做的记录，只做交流，如有异议望及时交流，以促进学术。称样：做同位素实验之前我们最好有微量的数据，因为通过微量的部分数据值可以判断该样品同位素的含量的基本情况，如果微量的数值偏小，那么我们针对于这样的样品就要在测其同位素的时候多称量一些样品来弥补其不足。具体称样规则见“科学天平的使用” 加酸：将称好的样品装入溶样弹中，依次加入HNO3和HF（注意顺序不能颠倒）而加入的量是根据称量的克数来决定的，如果称量50mg，一般加入1ml原酸即可，如果称量50-200mg可加入1.5-2ml酸。此步骤操很重要，主要注意一下几点：1，严格控制酸的量，根据样品量适当加入 2，加酸的顺序不能颠倒 3，加入HNO3后必须用手轻轻震荡杯底多次，知道样品全部溶解为止此步骤中样品的溶解程度决定了后面实验的精度，如果在后期出现沉淀，或部分不溶现象，基本是由于此步操作不完善所引起的。入钢套：同位素所用的钢套与微量中所用的不同，但大致原理是一样的，第一步：准备钢套，按照样品数目将需要使用的钢套清点出来，保证每个钢套都有配套的盖子，并准备一些一毛钱或小钢垫已被后面使用。第二步：将钢套的盖子用砂纸清理干净，并在清理后的盖子表面写上我们样品的编号（样品进如烘箱后写在溶样弹上的编号均因被蒸发出的酸蒸汽分解而看不清，为区别样品在钢套上写编号，

待样品拿出后在将编号重新写于溶样弹上），第三步：将溶样弹装入钢套中，观察其高度是否高于钢套边缘，如果高于钢套边缘即可将盖子盖上并拧紧，如果低于钢套边缘就需要再次将溶样弹拿出，在钢套底部放入一个一毛钱或小钢垫以增加溶样弹的高度，然后在将钢套拧紧。此步骤很重要，如果钢套拧的不紧会出现漏酸现象！第四步：将拧好的钢套一并放入烘箱中，温度调节为190度，时间调节为48小时。第五步：约48小时后，将烘箱关闭，并让其自然降温，待温度降下来后，将钢套取出，并将其拧开，取出溶样弹，根据溶样弹上的编号，再次将编号转编于溶样弹上。此步注意一定不要打开溶样弹！将编号后的溶样弹一并收回到同位素实验室！蒸干：首先将溶样弹按照顺序摆好，检查一下是否所有的溶样弹内的酸都还在，即检查有无漏酸现象，一般漏酸是由于钢套上的不紧而引起的。如无漏酸现象即可将一张保鲜袋铺在风干仓的空白处，将溶样弹的盖子取下翻过来平放在保险袋上以防止其遭受污染，将溶样弹按照序号放在电热板上蒸干，注意摆放时尽量放在电热板的中心处，因为其温度是不均匀的，中间到周围温度从大到小，另外溶样弹的号码要面向我们，将电热板的温度调到120-130°左右，等待…..温度可以根据实际情况不同而选择，如果需要隔夜蒸干，温度就要稍微小一点，要100°，如果赶时间可以调到135°。等待时间根据酸的量和温度来决定，如果3ml大概蒸干2-3小时即可。蒸干的标志是：溶样弹内的酸都已经蒸干，样品呈现出博饼状，四边略微翘起，明显已经干燥，溶样弹壁上没有水珠，样品博饼中心略微发白，周围颜色稍微深一些呈现出褐黄色。同位素的蒸干与微量大致相同，但是微量要求更严格，样品一定不能蒸过——即呈现出巧克力色。同位素可要求稍微松一些，蒸过也不要紧，因为同位素是比值。

空气样品的采集方法和采样仪器

空气样品的采集方法和采样仪器一、直接采样法当空气中的被测组分浓度较高，或者监测方法灵敏度高时，直接采集少量气样即可满足监测分析要求。(一)注射器采样常用l00mL注射器采集有机蒸气样品。采样时，先用现场气体抽洗23次，再充满样气，夹封进气口，带回尽快分析。 (三)采气管采样采气管是两端具有旋塞的管式玻璃容器，其容积为100∽500mL。采样时，打开两端旋塞，将二联球或抽气泵接在管的一端，迅速抽进比采气管容积大6—10倍的欲采气体，使采气管中原有气体被完全置换出，关上两端旋塞，采气体积即为采气管的容积。 (四)真空瓶采样二、富集(浓缩)采样法空气中的污染物质浓度一般都比较低(10-6～10-9数量级)，直接采样法往往不能满足分析方法检测限的要求，故需要用富集采样法对大气中的污染物进行浓缩。富集采样时间一般比较长，测得结果代表采样时段的平均浓度，更能反映大气污染的真实情况。这类采样方法有：(一)溶液吸收法溶液吸收法的吸收效率主要决定于吸收速度和样气与吸收液的接触面积。欲提高吸收速度，必须根据被吸收污染物的性质选择效能好的吸收液。吸收液的选择原则是：(1)与被采集的污染物质发生化学反应快或对其溶解度大。(2)污染物质被吸收液吸收后，要有足

够的稳定时间，以满足分析测定所需时间的要求。(3)污染物质被吸收后，应有利于下一步分析测定，最好能直接用于测定。(4)吸收液毒性小、价格低、易于购买，且尽可能回收利用。增大被采气体与吸收液接触面积的有效措施是选用结构适宜的吸收管(瓶)。几种常用吸收管：1、气泡吸收管2、冲击式吸收管3、多孔筛板吸收管(瓶)(二)填充柱阻留法填充柱是用一根长6～l0cm、内径3～5mm的玻璃管或塑料管，内装颗粒状或纤维状填充剂制成。采样时，让气样以一定流速通过填充柱，则欲测组分因吸附、溶解或化学反应等作用被阻留在填充剂上，达到浓缩采样的目的。采样后，通过解吸或溶剂洗脱，使被测组分从填充剂上释放出来进行测定。根护填充剂阻留作用的原理，可分为吸附型、分配型和反应型三种类型。(三)滤料阻留法该方法是将过滤材料(滤纸、滤膜等)放在采样夹上，用抽气装置抽气，则空气中的颗粒物被阻留在过滤材料上，称量过滤材料上富集的颗粒物质量，根据采样体积，即可计算出空气中颗粒物的浓度。(一) 低温冷凝法 (五)静电沉降法 (六)扩散(或渗透)法 (二) (七)自然积集法 (八)综合采样法三、采样仪器 (一)组成部分空气污染物监测多采用动力采样法，其采样器主要由收集器、流量计和采样动力三部分组成。1、收集器：收

样本采集方法

DNA鉴定样本采集方法 DNA鉴定作为一项科学严谨的检测活动，检材的质量，直接影响实验室检验最终结论的产生。检材的采集方法必须准确，避免污染。一、血液样本的采集方法操作步骤： 1. 建议您让专业的医护人员帮助您，抽取1-2毫升静脉血，装入EDTA抗凝管（不能用肝素）中； 2. 将抗凝管装入信封中并在信封上标明您的姓名、联系方式／地址等。 3. 试管应密封完好，以防外漏。友情提醒 1. 要用EDTA抗凝管，不能用肝素抗凝管； 2. 夏天邮寄血液样本时需要放在保温杯中加冰块低温运送； 3. 样本要单独存放并做好标识； 4. 如果您近一年内接受过输血或是做过骨髓移植手术，不能采集血液/血痕样本，您可选择毛发或者口腔拭子作为检测样本。二、血痕样本的采集方法血痕可以取耳缘血或指血，婴儿可以是足跟血。准备事项：清洁双手，医用纱布/采血卡，采血针或大头针（大头针需要消毒），纸质信封。操作步骤： 1. 如果您在医院采集样本，可以将医护人员采集的EDTA抗凝血倒在事先准备好的医用无菌纱布/采血卡上，自然阴干，制成干血痕； 2. 如果您自己在家采集血痕样本，你需要： 3. 在药店购买医用纱布和酒精，准备纸质信封和纸笔； 4. 酒精消毒采血部位后用针刺破指尖或耳垂，依次挤五滴黄豆粒大小血滴，散开滴在医用纱布上（要浸透3层）； 5. 将纱布装入信封中并在信封上标明您的姓名、联系方式／地址等。友情提醒 1. 血痕要自然阴干，不可用吹风机吹干、暖气烘干或太阳晒； 2. 不同的样本不能互相接触，以免造成样本污染。 3. 如果您近一年内接受过输血或是做过骨髓移植手术，不能采集血液/血痕样本，您可选择毛发或者口腔拭子作为检测样本。三、口腔拭子采样方法您在家采集样本的时候，建议您首选口腔拭子样本，因为这是一种无创的采样方法，且适用于所有年龄段的人群。准备事项：医用棉签（一头有棉花），干净的纸质信封。操作步骤：