气相色谱法习题解答
第十七章 气相色谱法习题解答（P382～P384）
6．答：不一定，因为组分能否分离除与理论塔板数有关外，主要还与分配系数比α有关，即主要与固定液的选择有关。 15．答：
注：根据H-u 曲线及色谱分离方程式来判断。
16．解：2
2
/154.5???
? ??=W
t n R
n L H = 642)13140(54.554.5222/1=?=???
? ??=W
t n R
A ，cm H A 16.0642100== 594)17176(54.554.5222/1=?=???
? ??=W
t n R
B ，cm H B 17.0594100== 516)20193(54.554.5222
/1=?=???
? ??=W
t n R
C ，cm H C 19.0516100== 17．解：①'0 5.0 1.0
4.01.0
R t k t -===
②0 1.0504.0 4.01002.0 2.0
s m m s V V V k K
K k V V ?=?==?=?= ③00 1.0 5.050c V t F mL =?=?= ④ 5.0 5.0250R R c V t F mL =?=?=
18．解：由
5.12/)(1
22112≥-=+-=W
t t W W t t R R R R R
则 s t t W R R 205.1320
3505.112=-=-=
由 n
L
H =
，2)(16W t n R =
则 mm H W t H n L R 53911.0)20
350(16)(
1622=?==?==0.54 m 另解： 由 22
114k k n R +?
-?=
αα ， 则有 2
2
114/k k H L R +?
-?=αα H k k R L ?+?-=2
2
222)1()1(
16αα 而 10.125
32025
350''1212=--===
R R t t k k α，132525350'022=-=
=t t k R
m
mm H k k R L 56.055611.013
131110.110.15.116 )1()1(
16 2
222
2
222==?+?-??=?+?-=∴）（）（αα
故 色谱柱至少0.54米。 19．解：① 由 2
16(
)R t n W
=，得： 22
2
1615.05160.9289min 4200RA A
A t W W n ?==?=
22
2
1614.82160.9147min 4200RB B
B t W W n ?==?=
211215.0514.82
0.25()/2(0.92890.9147)/2
R R t t R W W --=
==++
②H 不变 2211222
0.254200(
)()1.0R n R n n =?= 267200n ∴=
20. 解：由 H = A + B/u + Cu
02=+-=C u
B
du dH 时有极小值 得：C B
u =
极小，BC A H 2+= s cm C
B u /7.80053
.040
.0===
极小
cm BC A H 11.00053.040.02013.02=?+=+= 21．解：由 i i i s s s m f A m f A ==， 则 874.098
.0/3970.023.1/4354.0//====
s s i i s i is A m A m f f f 22．解：由 i i i s s s m f A m f A ==，
%100%100%i i
s
i i i i s s i s s s f A m m f A m f A C m f A W W ?=?=?=? 则 %83.0%10005.101000
.01758.015
55.0%=????=水C
23. 解：由 %100%i i
i i i
f A C f A =
?∑ %1.23%10096
90.013297.06876.08595.012087.0120
87.0%=??+?+?+?+??=
A C
%9.17%10096
90.013297.06876.08595.012087.085
95.0%=??+?+?+?+??=B C
%5.11%10096
90.013297.06876.08595.012087.068
76.0%=??+?+?+?+??=C C
%4.28%10096
90.013297.06876.08595.012087.0132
97.0%=??+?+?+?+??=D C
%1.19%1009690.013297.06876.08595.012087.096
90.0%=??+?+?+?+??=E C
24. 解：由
25. 解：由
g
i i i
i /mg 9.52048.10
.4520652546m m )A (A m m s s
=?===）（冰片含量
第十八章 高效液相色谱法习题答案（P407～P409）
13．答：反相色谱中，固定相为非极性化学键合相。因此，溶质的极性越弱，其疏水性越强，k 越大，t R 也越大，越晚流出色谱柱。苯、萘、蒽三者均属于非极性化合物，但随着分子量的增加和苯环的增加，色散力增大，它们流出色谱柱的先后次序为：苯、萘、蒽。
14．答：①乙醇和丁醇：正相键合相色谱法； ②Ba 2＋和Sr 2＋：离子色谱法
③正丁酸和正戊酸：反相离子对色谱法； ④高分子量的葡糖苷：凝胶色谱法。
15．解：由
s
i i s i i A A
C C )()(= 得：%10050%???=
样
对对供黄芩苷m V C A A 1255
.050
1010%6????
=∴-对对供黄芩苷C A A %4.171255
.05010108.61599767042507016=????=- 16．解：02.3)
10587.6(100733.0)10043.1(10035.0A A 55=????==
s s m m f 醇醇醇 试样含炔诺醇的量：
mg m f m s 448.010
841.610387.1100733.002.3A A 5
5
s =?????=??=醇醇醇 每片含炔诺醇的量为：
片/0369.03.608
.732448
.0mg =? 17．解：用校正因子法计算 由 s
s i
i s i is A m A m f f f //==
则 05.160
.3/2000.043.3/2000.0//====
s s s s A m A m f f f 黄黄黄黄
891.060
.3/2000.004.4/2000.0//====
s s s s A m A m f f f 小小小小 由 %100%??=
m
m A f A f C s
s s i i i 故 %3.26%1008560
.02400
.016.471.305.1%100%=???=??=
m m A f A f C s s s 黄黄黄 %3.27%1008560
.02400.016.454.4891.0%100%=???=??=
m m A f A f C s s s 小小小 另解：用内标对比法 由
对样对样)/()/()/()/(s i s i s i s i A A A A m m m m =
，得：对
样对对样样s s i s i s i i m m
m A A A A m ?=)/()/( 则 %100)/()/(%100%??=?=样对样
对对样样样m m m m A A A A m m C s s i s i s i i i
故 %2.26%1008560.02000.02400
.02000.060.3/43.316.4/71.3%=????=
黄C
%3.27%1008560
.02000.02400
.02000.060.3/04.416.4/54.4%=????=小C
18．解： 水水乙乙甲甲混???S S S S ++=
12.2030010.02.360.00.3=?+?+?= 设改换溶剂后甲醇的比例为x ，则
12.20300)70.0(5.40.3=?+-+x x
故 %7.68687.0==x
19．解：（1）由 000't t t t t k R R -==
13.231
.131.110.40011=-=-=t t t k R 40.231
.131
.145.40022=-=-=
t t t k R 13.113
.240.212===
∴k k α
总理论塔板数： 42601084.21015N n 4
2=???=?=-L
由 2
2114n R k k +?-?=
αα 则 33.140
.2140.213.1113.144260114n R 22=+?-?=+?-?=
k k αα （2）2
2
114n R k k +?-?=ααΘ L R n R ∝?∝∴
∴
30
15'33.1''R R
=?=R L L 88.1'R =?
故柱长增加至30 cm 分离度R 可以达到1.5。
中药鉴定学第十五章
本章学习要点 1. 本章概述中的内容。 2. 各药材的来源、部分药材的产地及特殊的采收加工方法。 3. 各药材的性状鉴别特征。 4. 部分药材的显微鉴别特征。 5. 各药材的成分类别及主要分类。 6. 部分药材的理化鉴别方法及结果。 7. 部分药材的含量测定方法及被测定成分。 8. x x 掺伪品的鉴别要点。 复习题 【A型题】（在每小题给出的A、B、C、D、E5个备选答案中，只有1项是最符合题目要求的） 1. 下列中药以孢子入药的是C A. 儿茶B灵芝C海金沙D茯苓E海藻 2. 呈黄棕色或淡棕色颗粒状粉末，质轻，捻之有光滑感，置手中易由指甲缝滑落，气微，味淡，撒在水中则浮于水面，加热逐渐下沉。此药材是C A. 蒲黄B松花粉C海金沙D.青黛E葶苈子 3. xx 的主要化学成分是E A. 内酯类 B.三萜类C生物碱D蒽醌类E脂肪油、海金沙素 4. xx的入药部位是D A. 腐烂物 B.干燥煎膏 C.经加工制得的干燥颗粒状物 D.经加工制得的干燥粉末或团块 E.以上都不是
5. 加工方法是割取茎叶，加入清水，浸泡至叶腐烂，捞去茎枝叶渣，加石灰充分搅拌，待浸液由乌绿色转变为紫红色时，捞取液面蓝色泡沫状物，晒干。此药材是D A儿茶B芦荟C海金沙D.青黛E冰片 6. 以蓝色均匀、体轻能浮于水面、火烧时产生紫红色烟雾的时间较长者为佳 的药材是D A. 儿茶 B.五倍子 C.海金沙 D.青黛E冰片 7. 火烧能产生紫红色烟雾，含有靛蓝及靛玉红的药材是B A. 板蓝根 B.青黛 C.蓼大青叶 D.大青叶E血竭 8. 青黛中的主要化学成分，也是用于治疗慢性粒细胞型白血病的有效成分是 D A色氨酮B.靛黄C靛蓝D.靛玉红E.靛棕 9. xx提取的抗皮肤真菌的成分是E A. 靛蓝 B.靛玉红C靛棕D靛黄E色氨酮A.粉末0.5g,加水10ml，振摇后放置片刻，水层不得显色 B. 粉末0.5g,加水10ml，振摇后放置片刻，水层不得有沉淀 C. 粉末0.5g，加水10ml，振摇后放置片刻，水层不得显深蓝色 D. 粉末0.5g，加水10ml，振摇后放置片刻，水层不得显浅蓝色 E. 粉末0.5g，加水10ml，加硫酸，水层不得显污绿色 11. 《中国药典》2000年版一部规定，青黛的薄层色谱鉴别实验，对照品为 E A.靛蓝 B.靛玉红 C.靛棕 D.靛黄E靛蓝和靛玉红 12. 《中国药典》2000年版一部规定，青黛的含量测定方法及测定成分是A A.分光光度法，靛蓝 B.薄层扫描法，靛玉红 C. 高效液相色谱法，靛玉红 D.气相色谱法，靛玉红
分析化学第14章练习题
复习提纲：第十四章气相色谱法 色谱法的基本原理 1.色谱法的起源（了解）、基本原理（掌握）、仪器基本框图（掌握）、分类、特点及应用（了解） 2.色谱流出曲线及相关术语：基线：可用于判断仪器稳定性及计算检出限（掌握）峰面积（峰高）：定量基础（掌握） 保留值：定性基础（掌握）；死时间、保留时间、调整保留时间；死体积、保留体积、调整保留体积；相对保留值（选择性因子）等（掌握） 峰宽的各种表示及换算（掌握） 3.色谱基本原理： 热力学（掌握）：分配系数K ，仅与两相和温度有关，温度增加K 减小 分配比k，k 除与两相和温度有关外（温度增加k 减小）还与相比有关（相比的概念）k=t r /t0；k=K/ ；=K2/K 1=k2/k1 分离对热力学的基本要求：两组份的>1 或K 、k 不相等；越大或K 、k 相差越大越容易实现分离 动力学：塔板理论：理论（或有效）塔板数（柱效）及理论（有效板高）的计算公式及有关说明（掌握）；塔板理论的贡献及不足（了解） 速率理论：H=A+B/u+Cu 中H、A、B、C、u的含义（掌握）；减小A 、B、C的手段（掌握）；u 对H 的影响及最佳流速和最低板高的计算公式（掌握）；填充物粒径对板高的影响（掌握） 4.分离度分离度的计算公式；R=1.5 时，完全分离；R=1 时基本分离（掌握） 5.基本色谱分离方程两种表达形式要熟练掌握；改善分离度的手段：增加柱效n（适当增加柱长的前提下减小板高）、增加选择性因子（GC：改变固定相和柱温）和控制适当的容量因子k （GC：改变温度及固定相用量）（掌握） 分离度与柱效、柱长、分析时间（即保留时间）之间的关系（掌握）；柱温对分离度的影响（了解）；相关例题（熟练掌握） 6. 定性分析常规检测器用保留时间（相对保留值也可以）定性，但该法存在的不足要知道，双柱或多柱可提高保留时间定性的可靠性；质谱或红外等检测器有很强的定性能力（了解） 7. 定量分析 相对校正因子和绝对校正因子的概念（掌握）；归一化法各组分含量的计算公式（掌握）；内标法定 量的计算公式（掌握相关作业）归一化法和内标法不受进样量和仪器条件变化的影响，外标法受进样量和仪器条件变化的影响较大 （了解） 气相色谱法 1.气相色谱法流程和适用对象；气固和气液色谱的适用对象（掌握） 2.气相色谱法的仪器： 气路系统：通常采用N2、H2、Ar、He 等惰性气体做载气（高压钢瓶提供），载气纯度、流速的大小及稳定性对色谱柱柱效、仪器灵敏度及整机稳定影响很大，因此载气纯度要高、流速要适当而且稳定。
第16章高效液相色谱法#(精选.)
第16章高效液相色谱法 【16-1】从分类原理、仪器构造及应用范围，简述气相色谱及液相色谱的异同点。 答：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。 从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。但是二者均可与MS等联用。 二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。而只要试样能够制成溶液，既可用于HPLC分析，而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大的限制。 【16-2】高效液相色谱仪由几大部分构成？各部分的主要功能是什么？ 答：高效液相色谱仪由高压输液系统，进样系统，分离系统，检测系统和记录系统五大部分组成。高压输液系统：主要是通过高压输液泵将溶剂储存器中的流动相以高压形式连续不断地送入液路系统，使试样在色谱柱中完成分离过程。 进样系统：把分析试样有效地送入色谱柱中进行分离。 分离系统：将试样各组分分离开来。 检测系统：对被分离组分的物理或物化特性有响应；对试样和洗脱液总的物理或化学性质有响应。记录系统：记录被分离组分随时间变化的信号。 【16-3】液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比其主要区别何在？ 答：液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动的流动相传质、滞留的流动相传质以及柱外效应。在气相色谱中径向扩散往往比较显著，而液相色谱中径向扩散的影响较弱，往往可以忽略。另外，在液相色谱中还存在比较显著的滞留流动相传质及柱外效应。 【16-4】何谓化学键合相色谱、正相色谱和反相色谱？ 答：化学键合相色谱是指在化学键合固定相上进行物质分离的一种液相色谱法。 正相色谱是采用极性键和固定相流的相用比键合相极性小的非极性或弱极性有机溶剂。 反相色谱采用非极性键和固定相流的相为强极性的溶剂。 【16-5】何谓化学键合固定相？它的突出优点是什么？ 答：利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相。 优点: 固定相表面没有液坑,比一般液体固定相传质快的多；无固定相流失,增加了色谱柱的稳定性及寿命；可以键合不同的官能团,能灵活地改变选择性,可应用与多种色谱类型及样品的分析；有利
化验员读本第十六章重点【VIP专享】
色谱分析法是利用物质的物理及物理化学性质的差异，将多组分混合物进行分离和测定的方法。 第一节色谱分析法的原理及分类 色谱分析法是一种物理的分离方法，其分离原理是将被分离的组分在两相间进行分布，其中一相是具有大表面积的固定相，另一相是推动被分离的组分流过固定相的惰性流体，叫流动相。当流动相载带被分离的组分经过固定相时，利用固定相与被分离的各组分产生的吸附或分配作用的差别，被分离的各组分在固定相中的滞留时间不同，使不同的组分按一定的先后顺序从固定相中被流动相洗脱出来，从而实现不同组分的分离。 实现色谱分离的先决条件是必须具备（固定相）和（流动相）。固定相可以是一种固体吸附剂或为涂渍于惰性载体表面上的液态薄膜，此液膜可称作固定液。流动相可以是具有惰性的气体、液体或超临界流体，其应与固定相和被分离的组分无特殊的相互作用。 第二节气相色谱法简介 气相色谱法主要用于低分子量、易挥发有机化合物的分析。 一、方法特点及应用范围 气相色谱法的主要特点：是选择性高、分离效率高、灵敏度高、分析速度快。 二、气相色谱流出曲线的特征 被分析的样品经气相色谱分离、鉴定后，由记录仪绘出样品中各个组分的流出曲线，即色谱图。色谱图是以组分的流出时间(t)为横坐标，以检测器对各组分的电讯号响应值(mV)为纵坐标。色谱图上可得到一组色谱峰，每个峰代表样品中的一个组分。 （一）色谱峰的位置 从进样开始至每个组分流出曲线达极大值所需的时间，可作为色谱峰位置的标志，此时间称为保留时间，用tR表示。气相色谱流出曲线图中与横坐标保持平行的直线，叫做基线，它表示在实验条件下，纯载气流经检测器时（无组分流出时）的流出曲线。基线反映了检测器的电噪声随时间的变化。 从进样开始到惰性组分（指不被固定相吸附或溶解的空气或甲烷）从柱中流出呈现浓度极大值的时间，称为死时间。它反映了色谱柱中未被固定相填充的柱内死体积和检测器死体积的大小，与被测组分的性质无关。 从保留时间中扣除死时间后的剩余时间，称为调整保留时间，反映了被分析的组分因与色谱柱中固定相发生相互作用，而在色谱柱中滞留的时间，其由被测组分和固定相的热力学性质所决定，因此调整保留时间从本质上更准确的表达了被分析组分的保留特性，它已成为气相色谱定性分析的基本参数，比保留时间更为重要。 （二）色谱峰的峰高或峰面积 色谱峰的峰高是指由基线至峰顶间的距离。色谱峰的峰面积，是指每个组分的流出曲线和基线间所包含的面积，对于峰形对称的色谱峰，可看成是一个近似等腰三角形的面积，可由峰高乘以半峰宽（即峰高一半处的峰宽）来计算：峰高或峰面积的大小和每个组分在样品中的含量相关，因此色谱峰的峰高或峰面积是气相色谱进行定量分析的重要依据。 （三）色谱蜂的宽窄 在气相色谱分析中，通常进样量很小，可以获得对称的色谱峰形 （四）色谱峰间的距离 在色谱图上，两个色谱峰之间的距离大，表明色谱柱对各组分的选择性好；两个色谱蜂之间的距离小，表明色谱柱对各组分的选择性差。
第16章 气相色谱法
第16章Gas chromatography 16. 1 内容提要 16.1.1 基本概念 气相色谱法(GC)──是以气体为流动相的色谱分析法。 气液色谱法(GLC)──以气体为流动相，液体为固定相的色谱法。 气固色谱法(GSC)──以气体为流动相，固体为固定相(一般指吸附剂)的色谱法。 填充柱气相色谱法──使用填充色谱柱的气相色谱法。 毛细管柱气相色谱法──使用毛细管柱的气相色谱法。 程序升温气相色谱法──将色谱柱按照预定的程序连续地或分阶段地进行升温的气相色谱法。 多维气相色谱法──将两个或更多个色谱柱组合，通过切换，可对组分进行正吹、反吹或切割等操作的气相色谱法。 全二维气相色谱法(GC×GC)──把两个分离机理不同又互相独立的色谱柱串联结合，两柱间装有调制毛细管接口，由第一根色谱柱分离后的每一个馏分，经调制毛细管聚焦后在以脉冲方式送入第二根色谱柱进行进一步分离，最后得到以柱1的保留时间为x轴，柱2的保留时间为y轴，信号强度为z轴的三维立体色谱图，这种色谱法称为全二维气相色谱法。 气相色谱仪──以气体为流动相而设计的色谱分析仪。主要有气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理记录系统、温度控制系统等组成。 载气──用作流动相的气体。常用的载气有N2，H2，He，Ar等。 载体──承载固定液的惰性固体，又称担体。 固定液──指涂渍在载体或色谱柱内壁表面上起分离作用的物质。 填充柱──填充了固定相的色谱柱。 毛细管柱──内径为0.1～0.5mm 的色谱柱，一般指管内壁附有固定相的空心柱，又称开管柱(open tubular column)。 壁涂毛细管柱(WCOT)──内壁上直接涂渍固定液的毛细管柱。
第七章 气相色谱法
第七章 气相色谱法 15. 以Chromosorb P 为载体，邻苯二甲酸二壬酯为固定液，固定液重2.40g ，其密度为 0.97g.mL -1 ，用皂膜流量计测得载气流量为38.4mL ·min -1，柱入口压力为 162kPa ，大气压力 101kPa ，柱温为50.0℃，室温为22.0℃，记录纸走速为2.50cm ·min -1。从色谱图上测得苯与空气峰的间隔为52.00cm ，试计算： (1) 调整保留体积； (2) 净保留体积； (3) 比保留体积； (4) 分配系数。 解： （1）由题意知： t R ’=52/2.5=20.8min V R ’=t R ’×F c =20.8×38.4=799mL (2)00 162162kPa,101kPa, 1.60101 i i P P P P === = 查P149表7.6，知j=0.756 54 05 50+273 1.01100.298310( )( )38.40.756( )( ) 22+273 1.011030.85mL /min c w c r T P P F Fj T P - -?-?==????= ' 20.830.85642c N R V t F mL - ==?= （3）-1273642273226.g 2.4050273N g s c V V mL W T = =?=+ （4）6420.972592.4 N N s s V V K V W ρ?= == = 16. 在一色谱柱上A 、B 两组分的比保留体积分别为14.2和12.9mL .g -1，且能达到基线分离,柱温为100℃，柱死体积9.80mL ，固定液重1.40g ，试求该柱的理论塔板数。 解： 由题意知：()14.2 1.1() 12.9 g g V A V B α= = = ()()14.2 1.4373() 2.7722732739.8 g s c s N m m m V A W T V V A k A K V V V ??== = = =? 因A,B 两组分能达到基线分离，即Rs=1.5
仪器分析 第十五-第十九章思考题
第十五章思考题 1.色谱法具有同时能进行分离和分析的特点而区别于其它方法，特别对复杂样品和多组份混合物的分离，色谱法的优势更为明显。 2.按固定相外形不同色谱法是如何分类的？ 是按色谱柱分类： ①平面色谱法：薄层色谱法、纸色谱法 ②柱色谱法：填充柱法、毛细管柱色谱法 3.什么是气相色谱法和液相色谱法？ 气体为流动相的色谱称为气相色谱。 液体为流动相的色谱称为液相色谱。 4.保留时间（tr）、死时间（t0）及调整保留时间（t’r）的关系是怎样的？ t’r = tr - t0 5.从色谱流出曲线可以得到哪些信息？ ①根据色谱峰的个数可以判断样品中所含组分的最少个数； ②根据色谱峰的保留值可以进行定性分析； ③根据色谱峰的面积或峰高可以进行定量分析； ④色谱峰的保留值及其区域宽度是评价色谱柱分离效能的依据； ⑤色谱峰两峰间的距离是评价固定相（或流动相）选择是否合适的依据。 6.分配系数在色谱分析中的意义是什么？ ①K值大的组分,在柱内移动的速度慢，滞留在固定相中的时间长，后流出柱子； ②分配系数是色谱分离的依据； ③柱温是影响分配系数的一个重要参数。 7.什么是选择因子？它表征的意义是什么？
是A，B两组分的调整保留时间的比值α= t’r（B）/t’r（A）＞1 意义：表示两组分在给定柱子上的选择性，值越大说明柱子的选择性越好。 8.什么是分配比（即容量因子）？它表征的意义是什么？ 是指在一定温度和压力下，组分在两相分配达到平衡时，分配在固定相和流动相的质量比。K=ms/mm 意义：是衡量色谱柱对被分离组分保留能力的重要参数； 9. 理论塔板数是衡量柱效的指标，色谱柱的柱效随理论塔板数的增加而增加，随板高的增大而减小。 10.板高（理论塔板高度H/cm）、柱效（理论塔板数n）及柱长（L/cm）三者的关系（公式）？ H=L / n 11.利用色谱图如何计算理论塔板数和有效理论塔板数（公式）？ 12.同一色谱柱对不同物质的柱效能是否一样？ 同一色谱柱对不同物质的柱效能是不一样的 13.塔板理论对色谱理论的主要贡献是怎样的？ (1)塔板理论推导出的计算柱效率的公式用来评价色谱柱是成功的； (2)塔板理论指出理论塔板高度H 对色谱峰区域宽度的影响有重要意义。 14.速率理论的简式,影响板高的是哪些因素? μ：流动相的线速 A：涡流扩散系数 B：分子扩散系数 C：传质阻力项系数 15.分离度可作为色谱柱的总分离效能指标。 16.如何根据分离度分析色谱分离的情况?
《现代气相色谱实践》第十五章-气相色谱仪的安装调试和样品的预处理
第十五章气相色谱仪的安装调试和样品的预处理 一气相色谱仪的订购和气相色谱实验室的安全 ⒈气相色谱仪及其必要的玻璃仪器和试剂的订购 ⒉气相色谱实验室的安全 二气相色谱仪的开箱和安装 ⒈气相色谱仪的开箱 ⒉气相色谱仪的安装 三气相色谱仪的调试 ⒈柱箱循环风机的检查 ⒉柱箱温度控制准确性的测试 ⒊外部气路的连接和检漏 ⒋仪器内部气路和检漏 ⒌往柱箱内安装色谱柱 ⒍温度、气体流速、进样器和检测器的综合调试 ⒎气相色谱实验中可能出现的故障、原因和维护 ⒏气相色谱日常工作中需要进行的工作顺序 四样品的预处理 ⒈样品的酯化 ⒉样品的乙酰化 ⒊样品的硅烷化
第十五章气相色谱仪的安装调试和样品的预处理15-1第十五章气相色谱仪的安装调试和样品的预处理 如果您的实验室新购入了一台气相色谱仪或者想把一台长久搁置不用的气相色谱仪重新启用，您应该对这台仪器进行完整的安装和仔细的调试，以查对这台仪器是否能完全符合仪器出厂时的技术指标。如果调试的结果有某项指标不符合出厂技术指标的规格，对新仪器来说，应该立即与厂商联系以解决这一问题；如果是长久搁置不用的仪器，则应该立即与原来的厂商联系购置损坏的部件，以便进行替换。无论是新仪器还是旧仪器，只要是替换了新的部件，就应该针对这一部件重新进行调试，以确保它的技术指标符合规格。 气相色谱仪的安装调试是气相色谱实验室的一项重要工作，如果忽略了它的重要性，您就无法确保以后的工作中不出现种种不正常的现象，以致在对它的维护保养方面无所适从，甚至可能导致实验数据的严重错误。当一台气相色谱仪已经安装妥当，又进行了仔细的调试，在我们已经确认这台仪器完全符合生产厂商的出厂技术指标后，您就可以在合适的分离色谱柱上进行工作，通常的情况下就可以开始您的气相色谱实验；但是，某些样品可能由于其沸点很高，或者容易分解或解聚而无法直接进样，或者无论如何也无法解决峰严重拖尾的问题，在这种情况下就可能需要对样品预先进行预处理。 所谓“样品的预处理”就是利用化学的方法使样品改性，让它变成另一种沸点较低，挥发性较大或者在仪器控制的较高温度下不易分解或解聚的物质，以便能正常地进行气相色谱分离。 下面我们将叙述如何进行气相色谱仪的安装调试和如何对那些不能直接进行气相色谱分离的样品进行预处理。 一气相色谱仪的订购和气相色谱实验室的安全 ⒈气相色谱仪及其必要的玻璃仪器和试剂的订购 ⑴气相色谱仪的订购 您应该根据您的气相色谱实验室所要达到的目的去订购仪器。 您大致上可以在分析仪器市场上找到三类不同挡次的气相色谱仪，高挡、中挡和低挡的。 在高挡的气相色谱仪中，所有可以启动的仪器零部件的动作，可加热部件的温度，所有的检测器的电气参数和讯号的输入、输出，以及所需气体的流速、压力的变化都可以用仪器内的微型计算机（以下简称微机）来控制，并且在仪器的结构设计上有较好的配合和合理性，以及仪器制造的精度较高；这种仪器可根据不同方法的要求去安装填充柱和毛细管柱；在检测方面，除常用的热导检测器和火焰电离检测器外，通常还可以安装各种不同的检测器如火焰光度
第十四章色谱法分离原理
第十四章色谱法分离原理 一．教学内容 1.色谱分离的基本原理和基本概念 2.色谱分离的理论基础 3.色谱定性和定量分析的方法 二．重点与难点 1.塔板理论，包括流出曲线方程、理论塔板数(n)及有效理论塔板数 (n e f f)和塔板高度(H)及有效塔板高度(H e f f)的计算 2.速率理论方程 3.分离度和基本分离方程 三．教学要求 1.熟练掌握色谱分离方法的原理 2.掌握色谱流出曲线（色谱峰）所代表的各种技术参数的准确含义 3.能够利用塔板理论和速率理论方程判断影响色谱分离各种实验因素 4.学会各种定性和定量的分析方法 四．学时安排4学时 第一节概述 色谱法早在1903年由俄国植物学家茨维特分离植物色素时采用。他在研究植物叶的色素成分时，将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃管内，然后加入石油醚使其自由流下，结果色素
中各组分互相分离形成各种不同颜色的谱带。这种方法因此得名为色谱法。以后此法逐渐应用于无色物质的分离，“色谱”二字虽已失去原来的含义.但仍被人们沿用至今。 在色谱法中，将填入玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相（固体或液体）称为固定相；自上而下运动的一相（一般是气体或液体）称为流动相；装有固定相的管子（玻璃管或不锈钢管）称为色谱柱。当流动相中样品混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用，由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相相互作用的类型、强弱也有差异，因此在同一推动力的作用下，不同组分在固定相滞留时间长短不同，从而按先后不同的次序从固定相中流出。 从不同角度，可将色谱法分类如下： 1.按两相状态分类 气体为流动相的色谱称为气相色谱（G C） 根据固定相是固体吸附剂还是固定液（附着在惰性载体上的 一薄层有机化合物液体），又可分为气固色谱（G S C）和气液色谱（GL C）。液体为流动相的色谱称液相色谱（LC） 同理液相色谱亦可分为液固色谱（L SC）和液液色谱（L LC）。超临界流体为流动相的色谱为超临界流体色谱（SF C）。随着色谱工作的发展，通过化学反应将固定液键合到载体表面，这种化学键合固定相的色谱又称化学键合相色谱（CB PC）. 2.按分离机理分类 利用组分在吸附剂（固定相）上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法，称为吸附色谱法。 利用组分在固定液（固定相）中溶解度不同而达到分离的方法称为分配色谱法。 利用组分在离子交换剂（固定相）上的亲和力大小不同而达到分离的方法，称为离子交换色谱法。 利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离
第十六章 色谱分析法概论 - 章节小结
一、主要内容 1．基本概念 保留时间t R：从进样到某组分在柱后出现浓度极大时的时间间隔。 死时间t0：分配系数为零的组分即不被固定相吸附或溶解的组分的保留时间。 调整保留时间t R'：某组分由于溶解（或被吸附）于固定相，比不溶解（或不被吸附）的组分在柱中多停留的时间。 相对保留值r2,1：两组分的调整保留值之比。 分配系数K：在一定温度和压力下，达到分配平衡时，组分在固定相与流动相中的浓度之比。 保留因子k：在一定温度和压力下，达到分配平衡时，组分在固定相和流动相中的质量之比。 分离度R：相邻两组分色谱峰保留时间之差与两色谱峰峰宽均值之比。 分配色谱法：利用被分离组分在固定相或流动相中的溶解度差别或分配系数的差别而实现分离的色谱法。 吸附色谱法：利用被分离组分对固定相表面吸附中心吸附能力的差别或吸附系数的差别而实现分离的色谱法。 离子交换色谱法：利用被分离组分离子交换能力的差别或选择性系数的差别而实现分离的色谱法。 分子排阻色谱法：根据被分离组分分子的线团尺寸或渗透系数的差别而进行分离的色谱法。 涡流扩散：在填充色谱柱中，由于填料粒径大小不等，填充不均匀，使同一个组分的分子经过多个不同长度的途径流出色谱柱，使色谱峰展宽的现象。 纵向扩散：由于浓度梯度的存在，组分将向区带前、后扩散，造成区带展宽的现象。 传质阻抗：组分在溶解、扩散、转移的传质过程中所受到的阻力称为传质阻抗。 保留指数I：在气相色谱法中，常把组分的保留行为换算成相当于正构烷烃的保留行为，也就是以正构烷烃系列为组分相对保留值的标准，即用两个保留时间紧邻待测组分的基准物质来标定组分的保留，这个相对值称为保留指数，又称Kovats指数。 保留体积V R：是从进样开始到某组分在柱后出现浓度极大时，所需通过色谱柱的流动相体积。 调整保留体积V R'：是由保留体积扣除死体积后的体积。 保留比R'：设流动相的线速度为u，组分的移行速度为v，将二者之比称为保留比。 2．基本理论 （1）色谱分离的原理：组分在固定相和流动相间进行反复多次 的“分配”，由于分配系数K(或容量因子k)的不同而实现分离。各种色谱
气相色谱法习题解答
第十七章 气相色谱法习题解答（P382～P384） 6．答：不一定，因为组分能否分离除与理论塔板数有关外，主要还与分配系数比α有关，即主要与固定液的选择有关。 15．答： 注：根据H-u 曲线及色谱分离方程式来判断。 16．解：2 2 /154.5??? ? ??=W t n R n L H = 642)13140(54.554.5222/1=?=??? ? ??=W t n R A ，cm H A 16.0642100== 594)17176(54.554.5222/1=?=??? ? ??=W t n R B ，cm H B 17.0594100== 516)20193(54.554.5222 /1=?=??? ? ??=W t n R C ，cm H C 19.0516100== 17．解：①'0 5.0 1.0 4.01.0 R t k t -=== ②0 1.0504.0 4.01002.0 2.0 s m m s V V V k K K k V V ?=?==?=?= ③00 1.0 5.050c V t F mL =?=?= ④ 5.0 5.0250R R c V t F mL =?=?=
18．解：由 5.12/)(1 22112≥-=+-=W t t W W t t R R R R R 则 s t t W R R 205.1320 3505.112=-=-= 由 n L H = ，2)(16W t n R = 则 mm H W t H n L R 53911.0)20 350(16)( 1622=?==?==0.54 m 另解： 由 22 114k k n R +? -?= αα ， 则有 2 2 114/k k H L R +? -?=αα H k k R L ?+?-=2 2 222)1()1( 16αα 而 10.125 32025 350''1212=--=== R R t t k k α，132525350'022=-= =t t k R m mm H k k R L 56.055611.013 131110.110.15.116 )1()1( 16 2 222 2 222==?+?-??=?+?-=∴）（）（αα 故 色谱柱至少0.54米。 19．解：① 由 2 16( )R t n W =，得： 22 2 1615.05160.9289min 4200RA A A t W W n ?==?= 22 2 1614.82160.9147min 4200RB B B t W W n ?==?= 211215.0514.82 0.25()/2(0.92890.9147)/2 R R t t R W W --= ==++ ②H 不变 2211222 0.254200( )()1.0R n R n n =?= 267200n ∴=
气相色谱法第八章
气相色谱法8 ●8.1气相色谱法简介 ●8.2气相色谱仪 ●8.3气相色谱的实验技术 ●8.4毛细管气相色谱 ●8.5顶空气相色谱 ●8.6裂解气相色谱 ●8.7气相色谱法应用 8.1气相色谱法简介 1.定义：以气体作为流动相的色谱法。 2.原理及适用范围：利用物质的沸点、极性及吸附性的差异来实现混合物的分离，广泛应用于气体和易挥发物质的分析。 3.特点 ●高选择性 ●高分离效能 ●高灵敏度 4.发展 ●1941年Martin和Synge 发明液-液（分配）色谱法，阐述了气-固吸附色谱原理，提 出气-液色谱法设想； (1952 年诺贝尔化学奖) ●色谱学成为分析化学的重要分支学科，是以气相色谱的产生、发展为标志。 ●1952年Martin成功研究出气-液色谱法，解决了脂肪酸、脂肪胺的分析，并对其理论 和实践作出论述；（起点） ●1954年，Ray把热导池检测器用于气相色谱仪，并对仪器作了重大改进，扩大应用范 围； ●1956年，荷兰学者Van Deemter 提出气相色谱速率理论，奠定了理论基础； ●1957年美国工程师Golay发明效能极高的毛细管色谱柱； ●1958年澳大利亚学者Mcwilliam发明氢焰离子化检测器，使分离效能和检测器的灵敏 度大大提高。 5.气相色谱法分类 ●分类方式很多 气相色谱:（1）按固定相的状态分--气固色谱和气液色谱 （2）按使用的色谱柱分--填充柱气相色谱和毛细管柱气相色谱 如按进样方式不同分类：顶空气相色谱和裂解气相色谱等，其体系及仪器构成类似。
8.2 气相色谱仪 8.2.1结构框图 放空 8.2.2载气系统 1.作用：提供流量稳定的、持续的、纯净的载气。 2.组成： （1）载气：常用有氮气、氢气、氦气载气钢瓶： （2）净化器：除载气中水和有机杂质等（依次通过活性炭、分子筛、氧化铝、硅胶等) （3）载气流速、压力控制：控制载气流速恒定。（包括压力表、流量计、稳压阀等） 3.流量计： （1）转子流量计 （2）电子压力流量计 4.钢瓶与减压阀 钢瓶样色对应气体种类：H2绿色，He 暗灰色，O2蓝色，N2黑色、CO2银灰色 8.2.3进样系统 1.要求气密性好 2.气化室：将液体试样瞬间气化的装置 3.进样方式：（1）液体直接进样（2）顶空进样 利用被测样品（气-液和气-固）加热平衡后，取其挥发气体部分进入气相色谱仪分析。 固相微萃取进样 固相微萃取技术是20世纪90年代兴起的一项新颖的样品前处理与富集技术。 8.2.4分离系统 Detector W 载气系统 进样系统 分离系统 检测系统 数据处理及控制系统 温度控制系统
第15章气相色谱法
第15章气相色谱法 【15-1】 热导检测器灵敏度测定的有关数据如下：载气实际体积流速F CO =60mL·min -1，室温27℃，检测室温度47℃；记录仪灵敏度10mV/25cm ；纸速4.0 cm/min ；衰减8，进液体苯样1.0 μL （苯密度0.88g·mL -1）；色谱峰峰高12.00 cm ，半峰宽1.00 cm 。计算该热导检测器的灵敏度。 解：1472736084 /min 27273 D CO T F F mL T +==?=+检室 1084 1.06512 1.00825975.9 (mV mL/mg)410.88 c S ?????==?? 【15-2】 氢火焰离于化检测器灵敏度测定：进含苯0.050%的CS 2溶液1.0μL ；苯的色谱峰高为10cm ，半峰宽为0.50mm ；记录纸速为1cm·min -1；记录仪灵敏度0.20mV·cm -1；仪器噪声为0.02mV 。求其灵敏度和敏感度(已知苯密度为0.88g·mL -1)。 解 S m =60A i u 2/u 1*m =60*1.065*10*0.5*0.2/（1.0*0.05*0.01*0.88*0.001）=1.45*108mv s·g -1 D m =3N/S=4.14*10-10g·s -1 【15-3】 在气相色谱分析中，为了测定下列组分，宜选用哪种检测器? （1）农作物中含氯农药的残留量； （2）酒中水的含量； （3）啤酒中微量硫化物； （4）苯和二甲苯的异构体。 答：（1）农作物中含氯农药的残留量：电子捕获检测器（ECD ）； （2）酒中水的含量：热导池检测器（TCD ）； （3）啤酒中微量硫化物：火焰光度检测器（FPD ）； （4）苯和二甲苯的异构体：氢火焰离子化检测器（FID ）。 【15-4】 以正丁烷-丁二烯为基准，在氧二丙腈和角鲨烷上测得的相对保留值分别为6.24和0.95，试求正丁烷-丁二烯相对保留值为1时，固定液的极性P 。 解：00lg 6.24lg1100100100100 2.7lg 6.24lg 0.95 x x s q q P q q --=-=-=-- 【15-5】 沸点几乎一样的苯和环己烷用气液色谱不难分离，试拟定一个实验方案，应指出选用的固定液、检测器和流出顺序等。 答：分离苯和环己烷，固定液用中等极性的邻苯二甲酸二辛酯，用氢火焰离子化检测器，由于苯比环己烷易于极化，中等极性的邻苯二甲酸辛二酯能使苯产生诱导偶极矩，二者相互作用使苯在环己烷之后流出。 【15-6】 以邻苯二甲酸二辛酯为固定液，分离下列各混合试样，指出试样中各组分的流出顺序： （1）苯、苯酚、环己烷； （2）丁二烯、丁烷、丁烯； （3）乙醇、环己烷、丙酮；
《现代气相色谱实践》第十六章-分析仪器电路基础知识
第十六章分析仪器电路基础知识 一引言 二电路基本知识 ⒈电路 ⒉电流的欧姆定律 ⒊电阻 ⒋交流电 ⒌电容 ⒍阻容耦合电路（RC电路） ⒎电感 ⒏阻感耦合电路（RL电路）和变压器 三晶体二极管和整流电路 ⒈晶体二极管 ⒉整流电路 ⒊滤波器 四晶体三极管 ⒈晶体三极管的结构 ⒉三极管的电流分配和放大作用 ⒊三极管的特性曲线 五低频小讯号放大器和负反馈放大器 ⒈直流工作点的建立 ⒉讯号的加入和多级放大 ⒊放大器的噪音 ⒋负反馈放大器 六直流惠斯顿电桥和差动放大器 ⒈直流惠斯顿电桥 ⒉差动放大器 七直流稳压电源 ⒈硅稳压管稳压电路 ⒉串联调整式负反馈稳压电源 八热电偶和光电倍增管 ⒈热电偶 ⒉光电倍增管 九一些电子零件的判别
第十六章分析仪器电路基础知识16-1 ⒈晶体二极管的判别 ⒉晶体稳压管额定稳定电压的测定 ⒊晶体三极管的判别 ⒋集成电路块的判别 ⒌不同类型和材料质量电位器的判别 ⒍电容器标码与电容量的关系
16-2 现代气相色谱法实践 第十六章分析仪器电路基础知识 一引言 在仪器分析中，样品要通过某种分离手段成为单一组分，然后使这些单一组分进入检测器以测定它们的物理量，如光的波长和强度，电位差或电流强度，热传导率或温度，等等；同时，这些物理量将在检测器中被转换成电子讯号，并被放大后送往谱图记录系统，在那里被画成函数图形或打印出数值；同时，在气相色谱仪的运行中，柱箱、进样器的气化器和检测器的温度控制也是必不可少的，这些部件的加热都必须采用电子电路来进行控制。 由于仪器分析中物理量的测定值以及设置的参数值都是以电子讯号方式的形式进行放大和传递的，因此有关电子电路知识方面的了解成为仪器分析人员不可缺少基础知识之一。有了这种基础，加上仪器分析人员的事业心和责任心，他就能善于使用、维护和保管好这些精密仪器，使工作得心应手、发挥自如。 在本章内容中，我们将尽量简单扼要地阐述与仪器分析有关的电子电路基本知识，它们包括最必不可少的基本电路知识、晶体二极管和整流电路、晶体三极管和低频小功率放大器、直流放大器和负反馈放大器、直流稳压电源，等等。虽然我们介绍的这些内容都很浅近和只是定性的，但对于理解一台分析仪器的电路结构已经够用；如果为了设计或改进仪器的电路，那就需要去阅读和研究有关的电子学专著。 二电路基本知识 本节内容是为复习最基本的电学知识而设的，它会使我们能回忆起中学时代所学过的简单电学知识。这些知识也是以后几章内容的基础，所以记住它们是格外重要的。 ⒈电路 消耗电能并能把电能转换成磁、热、光等能量形式的装置被称为负载。 用金属导线把电源和负载连接起来，电能就会源源不断地从电源流向负载，转换成磁、热或光，这种形式被称为回路。 当回路中加入一个开关时，回路将被开关控件所控制。如果开关闭合，则回路中就有电流流过，这叫做“通路”；如开关被断开，则回路中的电流就无法流过，这叫做“开路”。如果电源的两端被一根导线或导体直接接触，这时电流将不经过负载而从接触的导线或导体直接流向另一极，这种现象被称为“短路”。短路会损坏电源和烧毁负载，酿成事故，因此在实际工作中一定要避免发生短路现象。 图16-1中显示了回路的三种情况，图中E代表电源，R 代表负载，K代表开关，I表示流 L 过回路的电流。
第二章 气相色谱分析习题参考答案
第二章 气相色谱分析课后习题参考答案（P 60页） 1、简要说明气相色谱分析的分离原理。 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 2、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？ 气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。气相色谱仪具有一个让载气连续运行，管路密闭的气路系统；进样系统包括进样装置和气化室。其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中；分离系统完成对混合样品的分离过程；温控系统是精确控制进样口、汽化室和检测器的温度；检测和记录系统是对分离得到的各个组分进行精确测量并记录。 3、当下列参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少，是否会引起分配系数的改变？为什么？ 分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变；（2）固定相改变会引起分配系数改变；（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变；（4）相比减少不会引起分配系数改变。 4、当下列参数改变时：(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大，是否会引起分配比的变化？为什么？ βK m m k M S == ；而S M V V =β，分配比除了与组分、两相的性质、柱温、柱压有关外，还与相比有关，而与流动相流速、柱长无关。故(1)不变化；(2)增加；(3)不改变；(4)减小。 5、试以塔板高度H 做指标，讨论气相色谱操作条件的选择。 提示：主要从速率理论（范弟姆特Van Deemter ）来解释，同时考虑流速的影响，选择最佳载气流速（P 13-24）。（1）选择流动相最佳流速。（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N 2，Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H 2，He ）同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。（4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。（5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）。（6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5 μL ，气体试样0.1~10 mL 。（7）气化温度：气化温度要高于柱温30~70 ℃。 6、试述速率方程中A ，B ，C 三项的物理意义。H –u 曲线有何用途？曲线的形状受哪些主要因素的影响？ 参见教材（P 14-16）。A 称为涡流扩散项，B 为分子扩散系数，C 为传质阻力系数。 下面分别讨论各项的意义： （1）涡流扩散项A 。气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱峰的扩张。由于A = 2 λ·d p ，表明A 与填充物的平均颗粒直径d p 的大小和填充的不均匀性λ有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均
第十六章 色谱分析法概论
第十六章 色谱分析法概论 思 考 题 和 习 题 1．色谱法作为分析方法的最大特点是什么? 2．一个组分的色谱峰可用哪些参数描述？ 这些参数各有何意义？ 3．说明容量因子的物理含义及与分配系数的关系。为什么容量因子 (或分配系数) 不等是分离的前提？ 4．各类基本类型色谱的分离原理有何异同？ 5．说明式（17?18）中K 与V s 在各类色谱法中的含义有何不同？ 6．衡量色谱柱效的指标是什么？衡量色谱系统选择性的指标是什么？ 7．用塔板理论讨论流出曲线，为什么不论在 t ＞t R 或t ＜t R 时，总是C ＜C max ? 塔板理论有哪些优缺点？ 8．简述谱带展宽的原因。 9．下列那些参数可使塔板高度减小? (1) 流动相速度，(2) 固定相颗粒， (3) 组分在固定相中的扩散系数D s ，(4) 柱长， (5) 柱温。 10．什么是分离度？要提高分离度应从哪两方面考虑？ 11．组分在固定相和流动相中的质量为m A 、m B (g)，浓度为C A 、 C B (g/ml)，摩尔数为n A 、n B (mol)，固定相和流动相的体积为V A 、V B (ml)，此组分的容量因子是 ( ) 。 A. m A /m B ； B. (C A V A )/(C B V B ) ； C. n A /n B ； D. C A /C B 。 （A 、B 、C ） 12．在柱色谱法中，可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中 ( ) 。 A. 流动相的体积； B. 填料的体积； C. 填料孔隙的体积； D. 总体积。 （A 、C ） 13．在以硅胶为固定相的吸附色谱中下列叙述中正确的是 ( ) 。 A. 组分的极性越强，吸附作用越强； B. 组分的分子量越大，越有利于吸附； C. 流动相的极性越强，溶质越容易被固定相所吸附； D. 二元混合溶剂中正己烷的含量越大，其洗脱能力越强。 （A ） 14．在离子交换色谱法中，下列措施中能改变保留体积的是( )。 A. 选择交联度大的交换剂； B. 以二价金属盐溶液代替一价金属盐溶液作流动相； C. 降低流动相中盐的浓度； D. 改变流速。 （A 、B 、C ） 15．在空间排阻色谱法中，下列叙述中完全正确的是( )。 A. V R 与K p 成正比； B. 调整流动相的组成能改变V R ； C. 某一凝胶只适于分离一定分子量范围的高分子物质； D. 凝胶孔径越大，其分子量排斥极限越大。 （C 、D ） 16．在一液液色谱柱上，组分A 和B 的K 分别为10和15，柱的固定相体积为0.5ml ，流动相体积为1.5ml ，流速为0.5ml/min 。求A 、B 的保留时间和保留体积。 （A R t =13min A R V =6.5ml, B R t =18min B R V =9ml ） 17．在一根3m 长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min ，组分1的保留时间为14min ，组分2的保留时间为17min ，峰宽为1min 。 (1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H ；(2) 求调整保留时间
仪器分析课后答案：第十九章 气相色谱法
第十九章 气相色谱法 习题 P511～P512 1．实验条件 柱温：80℃；气化室与氢焰检测室温度：120℃；载气：N 2，30~40mL/min ；H 2:N 2=1:1；H 2:空气=1/5~1/10；样品：0.05%（体积分数）苯的二硫化碳溶液（浓度需准确配制）；进样量：0.5μL ，进样3次。已知苯的密度为0.88mg/μL 。 数据：噪声N=±0.01mV ；峰高平均值10.10cm ；半峰宽平均值0.202cm ；记录器灵敏度C 1=0.40mV/cm ；记录纸倒数C 2=0.50min/cm ；衰减K=16（所测峰高为真实高的1/16）。求检测器的灵敏度S m 及检测限D m 。 解：)/(6021g s mV W C C A S m ????= 其中：记录器灵敏度C 1=0.40mV/cm ；记录纸倒数C 2=0.50min/cm 22/176.34202.01610.10065.1065.1cm W K h A =???=???= g g W 732102.21088.05.01005.0---?=????= g s mV S m /1090.1102.26050.040.076.3497??=????= - s g g s mV mV s g S N D m m /1005.1/1090.101.02)/(2119-?=???== 2． 在一根甲苯硅橡胶（OV-1）色谱柱上，柱温120℃。测得一些纯物质的保留时间（s ）：甲烷4.9、正己烷84.9、正庚烷145.0、正辛烷250.3、正壬烷436.9、苯128.8、3-正己酮230.5、正丁酸乙酯248.9、正己醇413.2及某正构饱和烷烃50.6。 （1）求出这些化合物的保留指数。说明应如何正确选择正构烷烃物质对，以减小计算误差； （2）解释上述5个六碳化合物的保留指数为何不同；（3）未知正构饱和烷烃是什么物质？ 解：（1）∵t R （甲烷）=t 0=4.9 s, ∴ t ’R （正己烷）= 84.9 – 4.9 = 80.0 s, t ’R （正庚烷）=145.0 – 4.9 = 140.1 s t ’R （正辛烷）=250.3 – 4.9 = 245.4 s, t ’R （正壬烷）=436.9 – 4.9 = 432.0 s t ’R （苯）=128.8 – 4.9 = 123.9 s, t ’R （3-正己酮）=230.5 – 4.9 = 225.6 s