标准溶液的配制和标定方法

标准溶液的配制和标定方

法

Prepared on 24 November 2020

标准溶液的配制和标

定方法

品控中心一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/）

C（NaOH）= 1mol/L

C（NaOH）= L

C（NaOH）= L

C（NaOH）= L

（一）氢氧化钠标准溶液的配制：

称取120gNaOH，溶于100mL无CO2的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸取下列规定体积的上层清液，注入用无CO2的水稀释至1000mL，摇匀。

C（NaOH），mol/L NaOH饱和溶液，mL

1 56

28

（二）氢氧化钠标准溶液的标定：

1.测定方法：

称取下列规定量的、于105—110。C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001 g，溶于下列规定体积的无CO2的水中，加2滴酚酞指示液（10 g/L），用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30S。同时做空白试验。

C（NaOH）,mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾,g 无CO2水,mL

1 80

80

80

80

2.计算：氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算：

M

C（NaOH）= ------------------------

（V—V0）×

式中：C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度，mol/L；

V——消耗氢氧化钠的量，mL；

V0——空白试验消耗氢氧化钠的量，mL；

M——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；

——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。Kg/ mol。

二、盐酸标准溶液的配制和标定（依据国标GB/）

C（HCl）= 1mol/L

C（HCl）= L

C（HCl）= L

（一）盐酸标准溶液的配制：

量取下列规定体积的盐酸，注入1000 mL水中，摇匀。

C（HCl） HCl，mL

190

45

0.19

（二）盐酸标准溶液的标定：

1.测定方法：

称取下列规定量的、于270—300。C灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，称准至0.0001 g。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫

红色，再煮沸2min，冷却后，继续滴定至溶液再呈暗紫色。同时作空白试验。

C（HCl），mol/L 基准无水碳酸钠，g 无CO2水，mL

1 50

50

50

3.计算：盐酸标准溶液的浓度按下式计算：

M

C（HCl）= ---------------------

（V—V0）×

式中：C（HCl）——盐酸标准溶液之物质的浓度，mol/L；

M——无水碳酸钠之质量，g

V——盐酸溶液之用量，mL

V0——空白试验盐酸溶液之用量，mL

——无水碳酸钠的摩尔质量，Kg/ mol。

溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：三份2g/L的溴甲酚绿乙醇溶液与二份1g/L的甲基红乙醇溶液混合。

三、硫酸标准溶液的配制和标定（依据国标GB/）

C（1/2H2SO4）=1 mol/L

C（1/2H2SO4）= mol/L

C（1/2H2SO4）= mol/L

C（1/2H2SO4）= mol/L

（一）硫酸标准溶液的配制

量取下列规定体积的硫酸，缓缓注入1000 mL水中，冷却，摇匀。

1/2H2SO4，mol/L H2SO4，mL

1 30

15

3

（二）硫酸标准溶液的标定

1.测定方法：

称取下列规定量的、于270—300。C灼烧至恒定的基准无水碳酸钠，称取至0.0001 g。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。C（1/2H2SO4），mol/L 基准无水碳酸钠，g 无CO2水，mL 1 50

50

50

50

2.计算：硫酸标溶液浓度按下式计算：

M

C（1/2H2SO4）= -----------------------

（V1—V0）×

式中：C（1/2H2SO4）——硫酸标准溶液之物质的浓度，mol/L；

M——无水碳酸钠之质量，g；

V1——硫酸溶液之用量，mL；

V0——空白试验硫酸之用量，mL；

——无水碳酸钠的摩尔质量，kg/mol

四、硝酸银标准溶液的配制和标定（依据国标GB/）

C（AgNO3）= mol/L

（一）硝酸银标准溶液的配制：

硝酸银溶液：

称取17.5 g硝酸银，溶于1000mL水中，摇匀，溶液保存于棕色瓶中。

淀粉指示液：

称取0.5g可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。此指示液应临用时配制。

荧光黄指示液：

称取0.5g荧光黄，用乙醇溶解并稀释至100mL。

（二）硝酸银标准溶液的标定：

1.测定方法：

称取0.2g于270。C干燥至质量恒定的基准氯化钠（称准至0.0001g），溶于50mL水中使之溶解，加入5mL淀粉指示液，边摇动边用AgNO3标准溶液滴定，避光滴定，近终点时，加入3滴荧光黄指示液，继续滴定混浊液由黄色变为粉红色。同时作空白试验。

2.计算：硝酸银标准溶液的浓度按下式计算：

M

C（AgNO3）= ---------------------

（V—V0）×

式中：C（AgNO3）——硝酸银标准溶液之物质的浓度，mol/L；

M——氯化钠之质量，g；

V——硝酸银溶液之用量，mL；

V0——空白试验消耗硝酸银之量；

——氯化钠的摩尔质量，Kg/ mol。

五、碳酸钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T601-2002）

1.配制：

称取下列规定质量无水碳酸钠，溶于1000 ml水中，摇匀。

C（1/2 Na2CO3），mol/L Na2CO3，g

1 53

2.标定：

量取ml配制好的碳酸钠溶液，加如下规定体积的水，加10

滴滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用下列规定的相应浓度的

盐酸标准滴定浓度滴至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。

C（1/2 Na2CO3），mol/L 加入水的体积，ml C（HCl），mol/L

1 50 1

20

3.计算：碳酸钠标准溶液浓度按下式计算：

V1c1

C（1/2 Na2CO3）= -----------

V

式中：C（1/2 Na2CO3）——碳酸钠标准溶液的物质的浓度，mol/L；

V1——盐酸标准滴定溶液的用量，ml；

C1——盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，mol/L；

V——碳酸钠溶液的体积的准确数值，ml。

六、高锰酸钾标准溶液的配制和标定（依据国标GB/）

C（1/5KMnO4）= mol/L

1.配制：称取3.3g高锰酸钾，加1000 ml水。煮沸15 min。加塞

静置2d以上，用垂融漏斗过滤，置于具玻璃塞的棕色瓶

中密塞保存。

2.标定：

准确称取0.2g在110。C干燥至恒重的基准草酸钠，加入

250ml新煮沸过的冷水、10ml硫酸，搅拌使之溶解。迅

速加入约25ml高锰酸钾溶液，待褪色后，加热至65。

C，继续用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色，并保持不

褪色。在滴定终了时，溶液温度应不低于55℃。同时做

空白试验。

3.计算：高锰酸钾标准溶液浓度按下式计算：

M

C（1/5KMnO4）= -------------------

（V1—V0）×

式中：C（1/5KMnO4）——高锰酸钾标准溶液的物质的浓度，mol/L；

M——草酸钠的质量，g；

V1——高锰酸钾标准溶液的用量，ml；

V0——空白试验高锰酸钾标准溶液的用量，ml；

——草酸钠的摩尔质量， kg/mol

七、氯化钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T601-2002） C（ NaCI）= mol/L

（一）方法一

1.配制：称取5.9g氯化钠，溶于1000 ml水中，摇匀。

2.标定：按GB/T 9725-1988

量取ml配制好的氯化钠溶液，加40ml水、10ml淀粉溶液（10 g /L），以216型银电极作指示电极，217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，用硝酸银标准溶液[C（AgNO3）= mol/L]滴定，并按GB/T 9725-1988中6.2.2条的规定计算V0。

3.计算：氯化钠标准溶液浓度按下式计算：

V0c1

C（NaCI）= -------

V

式中：C（NaCI）——氯化钠标准溶液的物质的浓度，mol/L；

V0——硝酸银标准滴定溶液的用量，ml；

C1——硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，mol/L；

V——氯化钠溶液的体积的准确数值，ml。

（二）方法二

1.配制：

称取±0.30g已于550±50。C的高温炉中灼烧至质量恒定的

工作基准氯化钠，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至

刻度。

2.计算:氯化钠标准溶液的浓度按下式计算：

M×1000

C（NaCI）= --------------

V×

式中：C（NaCI）——氯化钠标准溶液的物质的浓度，mol/L；

M——氯化钠的质量，g；

V——配制氯化钠标准溶液的准确体积，ml；

——氯化钠的摩尔质量， g/ mol。

八、硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定：（依据国标GB/）

C（Na2S2O3）= mol/L

1.配制：称取26g 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）或16 g无水硫代

硫酸钠，及0.2 g无水碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使

之溶解，并稀释至1000ml，混匀，放置一个月后过滤备

用。

2.标定：准确称取0.15g在120。C干燥至恒量的基准重铬酸钾，置

于碘量瓶中，加入50）ml水使之溶解。加入2g碘化钾及

20ml硫酸溶液（1+8），密塞，摇匀，放置暗处10 min后

用250ml水稀释。用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿

色，再加3ml淀粉指示剂（称取0.5g可溶性淀粉，加入约

5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮

沸2min，放冷，备用。此指示液应临用时配制。），继续滴

定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度

不应超过20℃。同时做空白试验。

3.计算：硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：

M

C（Na2S2O3）= ------------------------

（V1- V0）×

式中：C（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度，mol/L；

M——重铬酸钾的质量，g；

V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；

V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；

——重铬酸钾的摩尔质量，Kg/mol。1/6（K2CrO7）九、硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定：（依据国标GB/T601-2002）

C[（NH4）2Fa(SO4)2]= mol/L

1.配制：称取40g 硫酸亚铁铵[（NH4）2Fa(SO4)2·6H2O]，溶于

300ml硫酸溶液（20%）中，加700ml水，摇匀。

2.标定：量取配制好的硫酸亚铁铵溶液，加25ml无氧的水，用高

锰酸钾标准溶液[C（1/5KMnO4）= mol/L]滴定至溶液呈粉

红色，并保持30S。临用前标定。

3.计算：硫酸亚铁铵标准溶液的浓度按下式计算：

V1c1

C[（NH4）2Fa(SO4)2]= ----------------

V

式中：C[（NH4）2Fa(SO4)2]——硫酸亚铁铵标准溶液的物质的浓度，mol/L；

V——取硫酸亚铁铵溶液的体积，ml；

V1——高锰酸钾标准溶液的用量，ml；

c1——高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；

十、乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/）方法一：

1.配制：

（1）乙二胺四乙酸二钠：

称取下列规定质量的乙二胺四乙酸二钠，溶于1000 ml水中，加热溶解，冷却，摇匀。

C（EDTA），mol/L EDTA， g

20

8

4

（2）氨水-氯化铵缓冲液（PH≈10）：称取5.4 g氯化铵，加适量水溶解后，加入35ml氨水，再加水稀释至100ml。

（3）氨水：量取40 ml氨水，加水稀释至100 ml。

（4）铬黑T指示剂：称取0.1g铬黑T，加入10g氯化钠，研磨混合。

2.标定： mol/L

准确称取0.4克在800。C灼烧至恒量的基准氧化锌，置于小烧杯中，加1ml盐酸溶液（20%），溶解后移入100ml容量瓶，加水稀释至刻度，混匀。吸取此溶液，加入70ml水，用氨水中和至PH 7-8，再加10ml氨水-氯化铵缓冲液（PH10），用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定，接近终点时加入少许铬黑T指示剂，继续滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。同时做空白试验。

C（EDTA），mol/L 氧化锌，g 盐酸， ml 定容至，ml

1 100

100

200

3.计算：乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度按下式计算：

M

C（EDTA）= ----------------------

（V1- V0）×

式中：C（EDTA）——乙二胺四乙酸二钠标准溶液的物质的浓度，mol/L；

M——用于滴定的基准氧化锌的质量，mg；

V1——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液用量，ml；

V0——试剂空白试验中乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液用量，ml；

——与 ml乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液相当的基准氧化锌

的质量，g。

方法二：

0．01mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取3．72g乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O8Na2·2H2O，简称EDTA－2Na），溶于纯水中，并稀释至1000ml，按如下步骤标定其准确浓度。

（1）锌标准溶液：准确称取～0.8g的锌粒，溶于1＋1盐酸中，置于水浴上温热至完全溶解。移入容量瓶中，定容至1000ml。

W

M1= -----------

m

式中：M1——锌标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

W——锌的重量，g；

m——锌的分子量是，g。

（2）吸取锌标准溶液于150ml三角瓶中，加入25ml纯水，加氨水调至近中性，再加2ml缓冲溶液及5滴铬黑T指示剂，用EDTA －2Na溶液滴定至溶液由紫红变为蓝色。按式（30）计算。

M1×V1

M2= ---------

V2

式中：M2——EDTA－2Na溶液的摩尔浓度，mol/L；

M1——锌标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

V1——锌标准溶液体积，ml；

V2——EDTA－2Na溶液体积，ml。

（3）校正EDTA－2Na溶液的摩尔浓度为L。

注：L EDTA－2Na溶液也可依据国标GB/中方法进行配制和标定。十一、常用洗涤液的配制和使用方法：（依据国标GB/）

1. 重铬酸钾-浓硫酸溶液（100g/ L）（洗液）：称取化学纯重铬酸钾100g

于烧杯中，加入100 ml水，微加热，使其溶解。把烧杯放于水盆中冷却后，慢慢加入化学纯硫酸，边加边用玻璃棒搅动，防止硫酸溅出，开始有沉淀析出，硫酸加到一定量沉淀可溶解，加硫酸至溶液总体积为1000 ml。

该洗液是强氧化剂，但氧化作用比较慢，直接接触器皿数分钟至数小时才有作用，取出后要用自来水充分冲洗7次-10次，最后用纯水淋洗3次。

2. 肥皂洗涤液、碱洗涤液、合成洗涤剂洗涤液：配制一定浓度，主要用于油脂和有机物的洗涤。

3.氢氧化钾-乙醇洗涤液（100g/ L）：取100 g氢氧化钾，用

50ml水溶解后，加工业乙醇至1L，它适用洗涤油垢、树脂等。4．酸性草酸或酸性羟胺洗涤液：称取10g草酸或1g盐酸羟胺，溶于10 ml盐酸（1+4）中，该洗液洗涤氧化性物质。对沾污在器皿上的氧化剂，酸性草酸作用较慢，羟胺作用快且易洗净。

5．硝酸洗涤液：常用浓度（1+9）或（1+4），主要用于浸泡清洗测定金属离子时的器皿。一般浸泡过夜，取出用自来水冲洗，再用去离子水或亚沸水冲洗。

十二、标准溶液的允许误差范围、保存、有效期

（一）标准溶液的配制方法严格参照检验方法汇编与GB/—2003国标方法进行配制。

（二）标准溶液允许误差范围。

1、标定的标准溶液浓度要求：制备的标准溶液浓度与规定浓度的绝对差值与规定浓度的比值不得大于5%。直接用标准溶液浓度计算结果时，使用的溶液浓度要求其标定的浓度小数点后第四位数X≤5。（例：，，，）如滴定原料奶、花色奶酸度使用的NaoH标准溶液其浓度应标定在。

2、溶液的储存要求：在常温（15-250C）保存时间不得超过2个月。浓度等于或低于l的标准溶液应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释制成，必要时重新标定浓度。

备注：X1，X2：均代表标定后的溶液浓度。

例：3月1日标定NaoH标准溶液浓度为：l，4月10日验证3月1日

标定的NaoH标准溶液浓度为：l。用 0002 即为%

的偏差，在 |X2—X1|≤%的允许范围内。

计量器具的校准方法及要求

1.范围:容量瓶,移液管,刻度吸管,量筒等在检验中需要准确量取的玻璃量器.

2.原理：称量蒸馏水，根据水在该温度下的密度，换算成真实容积。

3.方法:用称量(或量取) 蒸馏水的方法，与经过国家或地区计量局检定合格的玻璃量器比对,符合后投入使用.

4.具体比对要求：

为了保证检验结果的准确性，现对计量器具校准和玻璃仪器的比对做如下要求：

4.1用在理化检验方面的计量器具均要与计量鉴定所鉴定合格的样品进行比对，比对的允许误差如下表：

取液器的校正允差

4.2用于微生物方面的刻度吸管，由于微生物检验的广泛性，与微生物检验的概括性，所以对于微生物所使用的刻度吸管，随机100支抽取1支进行比对，不足100支的可以按100支进行计算，其余的可以正常使用。

4.3对于只用于做容器的器皿，可以不进行比对。例如：三角瓶、烧杯、蒸发皿等等。

4.4经过与标准仪器比对后超出允许误差，要求将其误差进行弥补，使之与标准仪器在允许误差范围内。

对于容量超出分析天平称量范围的仪器，可以使用经计量检定过的移液管进行多次移取，做相对较正。

4.6对于温度计、婆美计、酒精计、比重计这四种计量器具除温度计可用纯水进行比对以外，其它三种比对按照其所测量的液体与经计量检定过的仪器进行比对。

4.7对于自动取液器，可以直接采用称重校准的方法直接进行每天校准，也可使用对比称重的方法进行校准。

滴定管是准确测量放出液体体积的仪器，为量出式计量玻璃仪器，按其容积分为常量、半微量、及微量滴定管；应根据实验所选择的方法选择应使用的仪器。

比对校准次数为3次取平均值。