GB_7486-87_总氰化物测定方法

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总氰化物作业指导书

水质氰化物的测定分光光度法 作业指导书 警告:氰化物属于剧毒物质,操作时应氨规定佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣服;检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。 1参考标准 《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》HJ484-2009 方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 2适用范围 本规程适用于地表水、生活污水和工业废水采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水质中的总氰化物。 最低检出浓度为0.004mg/L;测定下限为0.016mg/L,测定上限为0.25mg/L。 3定义 3.1总氰化物 是指在磷酸和EDTA存在下,于pH<2介质中,加热蒸馏,能形成氰化氢的氰化物,包括全部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物、铵的氰化物)和绝大部分络合氰化物,但不包括钴氰络合物。3.2 易释放氰化物 在pH=4介质中,硝酸锌存在下,加热蒸馏,形成氰化氢的氰化物,包括全部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物、铵的氰化物)和锌氰络合物,不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氢络合物、钴氰络合物。 4原理 4.1蒸馏原理 4.1.1总氰化物:向水样中加入磷酸和EDTA二钠,在pH<2条件下,加热蒸馏,利用金属离子和EDTA络合能力比和氰离子络合能力强的特点,使络合氰化物离解出氰离子,并以氰化氢形式被蒸馏出,用氢氧化钠溶液吸收。 4.1.2 易释放氰化物:向水样中加入酒石酸和硝酸锌,在pH=4条件下,加热蒸馏,简单氰化物和部分络合氰化物以氰化氢形式被蒸馏出,用氢氧化钠溶液吸收。 4.2 反应原理 在中性条件下,样品中的氰化物和氯胺T反应生成氯化氰,再和异烟

酸作用,经水解后生成戊烯二醛,最后和吡唑啉酮缩合生成蓝色染料,其颜色和氰化物含量成正比,在638nm波长进行光度测定。 4仪器 4.1分光光度计; 4.225ml具塞比色管; 4.3500ml全玻璃蒸馏器; 4.4100ml量筒或容量瓶; 4.5600W或800W可调电炉; 5药品及试剂测定过程中,只使用公认的分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。 5.1磷酸(H3PO4):1.69g/ml 5.2氢氧化钠(NaOH)溶液:1g/L、10g/L、20g/L。 5.3EDTA二钠溶液(100g/L)称取10.0g乙二胺四乙酸二钠盐溶于水,稀释定容至100ml,摇匀。 5.4乙酸铅试纸 称取5g乙酸铅[Pb(C2H3O2)2·3H2O]溶于水中,并稀释至100ml。将滤纸条浸入上述溶液中,1h后,取出晾干,盛于广口瓶中,密塞保存。 5.5碘化钾-淀粉试纸 称取1.5g可溶性淀粉,用少量水搅成糊状,加入200ml沸水,混匀,放冷,加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠,用水稀释至250ml,将滤纸条浸渍后,取出晾干,盛于棕色瓶中,密塞保存。 5.6硫酸溶液:1+5 5.7亚硫酸钠(Na2SO3):1.26%溶液(m/V) 5.8氨基磺酸(NH2SO3H) 5.9磷酸盐缓冲溶液(pH=7) 称取34.0g无水磷酸二氢钾(KH2PO4)和35.5g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)于烧杯内,加水溶解后,稀释至1000ml,摇匀,放入试剂瓶,存于冰箱。 5.10氯胺T:10g/L溶液 临用前,称取1.0g氯胺T溶于水,并稀释至100ml,摇匀,储存于棕色瓶中。 注:氯胺T发生结块不易溶解,可致显色无法进行,必要时需用碘量法测定有效氯浓度,氯胺T固体试剂应保存在干燥器中,以免受潮分

水质总氰化物测定操作规程样本

水质总氰化物测定 操作规程

水质总氰化物测定操作规程 1 适用范围 本规程适用于饮用水、地面水、生活污水和工业废水采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水质中的总氰化物。最低检出浓度为0.004mg/L;测定上限为0.25mg/L。 总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下,于pH<2介质中,加热蒸馏,能形成氰化氢的氰化物,包括全部简单氰化物和绝大部分络合氰化物,不包括钴氰络合物。 2引用标准 GB7486-87 水质氰化物的测定 3原理 在中性条件下,样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰,再与异烟酸作用,经水解后生成戊烯二醛,最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料,其颜色与氰化物含量成正比,在638nm波长进行光度测定。 4仪器 4.1 分光光度计; 4.2 25ml具塞比色管; 4.3 500ml全玻璃蒸馏器; 4.4 100ml量筒或容量瓶; 4.5 600W或800W可调电炉;

5药品及试剂 测定过程中,只使用公认的分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。 5.1 磷酸(H3PO4):1.69g/ml 5.2 氢氧化钠(NaOH): 0.1%、1%、2%、4%溶液(m/V) 5.3 EDTA二钠:10%溶液(m/V) 5.4 乙酸铅试纸 称取5g乙酸铅[Pb(C2H3O2)2·3H2O]溶于水中,并稀释至100ml。将滤纸条浸入上述溶液中,1h后,取出晾干,盛于广口瓶中,密塞保存。 5.5 碘化钾-淀粉试纸 称取 1.5g可溶性淀粉,用少量水搅成糊状,加入200ml沸水,混匀,放冷,加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠,用水稀释至250ml,将滤纸条浸渍后,取出晾干,盛于棕色瓶中,密塞保存。 5.6 硫酸溶液:1+5 5.7 亚硫酸钠(Na2SO3): 1.26%溶液(m/V) 5.8 氨基磺酸(NH2SO3H) 5.9 磷酸盐缓冲溶液(pH=7) 称取34.0g无水磷酸二氢钾(KH2PO4)和35.5g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)于烧杯内,加水溶解后,稀释至1000ml,摇匀,放入试剂瓶,存于冰箱。 5.10 氯胺T:1%(m/V)溶液

氰化物应急处理指南.

氰化物应急处理指南 氰化物是指含有氰根(—CN)的化合物。氰化物在工业活动或生活中的种类甚多,如氢氰酸、氰化钠、氰化钾、氰化锌、乙腈,丙烯腈等,一些天然植物果实中(像苦杏仁、白果)也含有氰化物。氰化物的用途很广泛,可用于提炼金银、金属淬火处理、电镀,还可用于生产染料、塑料,熏蒸剂或杀虫剂等。氰化物大多数属于剧毒或高毒类,可经人体皮肤,眼睛或胃肠道迅速吸收,口服氰化钠50~100mg即可引起猝死。本文探讨在出现氰化物中毒、泄漏时应如何开展紧急救援行动的问题。 氰化物中毒 1.接触途径氰化物可经呼吸道、皮肤和眼睛接触、食入等方式侵入人体。所有可吸入的氰化物均可经肺吸收。氰化物经皮肤、粘膜、眼结膜吸收后,会引起刺激,并出现中毒症状。大部分氰化物可立即经过胃肠道吸收。2.中毒症状氰化物中毒者初期症状表现为面部潮红、心动过速、呼吸急促、头痛和头晕,然后出现焦虑、木僵、昏迷、窒息,进而出现阵发性强直性抽搐,最后出现心动过缓、血压骤降和死亡。急性吸入氰化氢气体,开始主要表现为眼、咽、喉粘膜等刺激症状,高浓度可立即致人死亡。经口误服氰化物后,开始主要表现为流涎、恶心、呕吐、头昏、前额痛、乏力、胸闷、心悸等,进而出现呼吸困难、神志不清或昏迷,严重者可出现抽筋、大小便失禁,最后死于呼吸麻痹。若大量摄入氰化物,可在数分钟内使呼吸和心跳停止,造成所谓“闪电型”中毒。3.应急处理(1)救援人员的个体防护若怀疑救援现场存在氰化物,救援人员应当穿连衣式胶布防毒衣、戴橡胶耐油手套;呼吸道防护可使用空气呼吸器,若可能接触氰化物蒸气,应当佩戴自吸过滤式防毒面具(全面罩)。现场救援时,救援人员要防止中毒者受污染的皮肤或衣服二次污染自己。(2)病人救护立即把中毒人员转移出污染区。检查中毒者呼吸是否停止,若无呼吸,可进行人工呼吸;若无脉搏,应立即进行心肺复苏。如有必要,应对中毒者提供纯氧和特效解毒剂。对中毒者进行复苏时要保证中毒者的呼吸道不被堵塞。如果中毒者呼吸窘迫,可进行气管插管。当中毒者的情况不能进行气管插管时,在条件许可的情况下可施行环甲软骨切开术。(3)病人去污所有接触氰化物的人员都应进行去污操作:①应尽快脱下受污染的衣物,并放入双层塑料袋内,同时用大量清水冲洗皮肤和头发至少5分钟,冲洗过程中应注意保护眼睛。②若皮肤或眼睛接触氰化物,应当立即用大量清水或生理盐水冲洗5分钟以上。若其戴有隐形眼镜且易取下,应当立即取下,困难时可向专业人员请求帮助。③如果是口服中毒,应插胃管并

食品中氰化物的测定

食品安全国家标准 食品中氰化物的测定 1范围 本标准规定了食品中氰化物的检测方法三 本标准第一法适用于蒸馏酒及其配制酒二木薯二包装饮用水二矿泉水中氰化物的检测,第二法和第三法适用于蒸馏酒及其配制酒二粮食二木薯二包装饮用水二矿泉水中氰化物的检测三 第一法分光光度法 2原理 木薯粉二包装饮用水和矿泉水中的氰化物在酸性条件下蒸馏出的氰氢酸用氢氧化钠溶液吸收,在p H=7.0条件下,馏出液用氯胺T将氰化物转变为氯化氰,再与异烟酸-吡唑啉酮作用,生成蓝色染料,与标准系列比较定量三 蒸馏酒及其配制酒在碱性条件下加热除去高沸点有机物,然后在p H=7.0条件下,用氯胺T将氰化物转变为氯化氰,再与异烟酸-吡唑啉酮作用,生成蓝色染料,与标准系列比较定量三 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的三级水三 3.1试剂 3.1.1甲基橙(C14H14O3N3S N a):指示剂三 3.1.2酚酞(C20H14O4):指示剂三 3.1.3酒石酸(C4H6O6)三 3.1.4氢氧化钠(N a O H)三 3.1.5磷酸二氢钾(K H2P O4)三 3.1.6磷酸氢二钠(N a2H P O4)三 3.1.7乙酸(C2H4O2)三 3.1.8异烟酸(C6H5O2N)三 3.1.9吡唑啉酮(C10H10N2O)三 3.1.10氯胺T(C7H7S O2N C l N a四3H2O):保存于干燥器中三 3.1.11无水乙醇(C2H6O)三 3.1.12乙酸锌(C4H6O4Z n)三 3.2试剂配制 3.2.1甲基橙指示剂(0.5g/L):称取50m g甲基橙,溶于水中,并稀释至100m L三

危险化学试剂使用安全操作规程

编号:CZ-GC-03517 ( 操作规程) 单位:_____________________ 审批:_____________________ 日期:_____________________ WORD文档/ A4打印/ 可编辑 危险化学试剂使用安全操作规 程 Safety operation procedures for use of dangerous chemical reagents

危险化学试剂使用安全操作规程 操作备注:安全操作规程是要求员工在日常工作中必须遵照执行的一种保证安全的规定程序。忽视操作规程 在生产工作中的重要作用,就有可能导致出现各类安全事故,给公司和员工带来经济损失和人身伤害,严重 的会危及生命安全,造成终身无法弥补遗憾。 1、橡皮塞上装拆玻璃管或折断玻璃管时,必须用毛巾包住,并在靠近橡皮塞或折断处用力。 2、禁止使用破裂的玻璃器皿。 3、能产生有害气体、烟雾或粉尘的操作,必须在良好的通风柜中进行。 4、剧毒物品(如氰化物、砷化物、铍化合物等)应由专人保管,发放时按最低量发给并进行登记。 5、搬运大瓶酸、碱等腐蚀性液体时,先确认容器无裂纹,外包装牢固,并动作轻缓,用手推车运送。不得用手倾倒10公斤以上的玻璃容器。 6、稀释浓硫酸时,必须边搅拌边将浓硫酸徐徐注入盛有冷水的耐热玻璃器皿中,不得将水倒入浓硫酸中,以免引起沸溅。 7、使用氢氟酸时,戴好医用手套,动作缓慢;操作完毕立即洗

手。 8、汽油、酒精(甲醇)、乙醚、苯类、丙酮等易燃试剂(包括废液)不得大量存放,并远离热源,存于水槽下或密闭容器内。使用时,附近不得有明火、电炉和电源开关,禁止用明火或电炉直接加热。 9、蒸馏易燃试剂时,一次量不得超过500毫升,冷凝器中必须先通入冷却水。蒸馏低沸点易燃试剂时,应用水浴或沙浴间接加热,并在蒸馏瓶中加入少许玻璃球,以防过沸;不得直接用电炉加热。随时观察蒸馏是否正常,人走断热。 10、操作中,玻璃仪器有爆炸、溅洒液体的可能时,要使用防护挡板(透明玻璃板、厚玻璃或金属板等),戴好防护眼镜。第一次试验时要用最小量试剂进行,并小心观察反应过程是否安全。 11、使用浓高氯酸时注意: ⑴远离有机试剂及还原物质(乙醇、甘油、次磷酸盐等);使用时,不能戴手套。 ⑵使用高氯酸的通风柜中不得同时蒸发、灼烧有机物。并至少

固废中氰化物的测定作业指导书

一.方法原理 在中性条件下,处理后的样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰,再与异烟酸作用,经水解后生成戊烯二醛,最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料,在波长638nm处测量吸光度。 二.方法的适用范围 取样100 mL时的方法最低检出限为0.004mg/L,适用于固体废物中氰化物的监测。在本方法选定的仪器及前处理条件下,未发现有干扰测定的物质。 三.仪器 1. 分光光度计或比色计。 2. 恒温水浴装置,控温精度±1℃。 3. 250ml锥形瓶。 4. 25ml具塞比色管。 5. 一般实验室常用仪器。 本标准均使用经检定为A级的玻璃量器。 四.试剂 1. 氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=1g/L:称取1g氢氧化钠溶于水中,稀释至1000ml,摇匀,贮于聚乙烯塑料容器中。 2. 氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=10g/L:称取10g氢氧化钠溶于水中,稀释至1000ml,摇匀,贮于聚乙烯塑料容器中。 3. 氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=20g/L:称取20g氢氧化钠溶于水中,稀释至1000ml,摇匀,贮于聚乙烯塑料容器中。 4. 磷酸盐缓冲溶液(PH=7):称取34.0g无水磷酸二氢钾(KH2PO4)和3 5.5g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)溶于水,稀释定容至1000ml,摇匀。 5. 氯胺T溶液ρ(C7H7ClNNaO2S·3H2O)=10g/L:称取1.0g氯胺T溶于水,稀释定容至100ml,摇匀,贮于棕色瓶中,用时现配。 注:氯胺T发生结块不易溶解,可致显色无法进行,必要时需用碘量法测定有效氯浓度。氯胺T固体试剂应注意保管条件以免迅速分解失效,勿受潮,最好冷藏。 6.异烟酸-吡唑啉酮溶液。 6.1 异烟酸溶液:称取1.5g异烟酸(C6H6NO2,iso-nicotinic acid)溶于25ml 氢氧化钠溶液(3),加水稀释定容至100ml。 6.2 吡唑啉酮溶液:称取0.25g吡唑啉酮(3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮, C10H10ON2,3-methy-1-phenyl-5-pyrazolone)溶于20mlN,N-二甲基甲酰胺[HCON(CH3)2,N,N-dimethyl formamide]。 6.3 异烟酸-吡唑啉酮溶液。 将吡唑啉酮溶液(6.2)和异烟酸溶液(6.1)按1:5混合,用时现配。

土壤中总氰化物检测方法

土壤中總氰化物檢測方法 NIEA S411.60B 一、方法概要 於酸性條件下,土壤中氰化物在迴流蒸餾過程中反應成氫化氰(Hydrogen cyanide)後釋出,以氫氧化鈉溶液吸收後,可用比色法或滴定法測定氰化物濃度。 在比色法中,吸收溶液於pH<8時,氰離子與氯胺-T(Chloramine-T)反應轉換成氯化氰(CNCl),續與異菸鹼酸(4-pyridine carboxylic acid)及1,3-二甲基巴比妥酸 (1,3-dimethylbarbituric acid)反應產生有色錯合物,使用分光光度計在波長606 nm處測其吸光度;在滴定法中,以硝酸銀溶液滴定吸收溶液中之氰離子,形成可溶之Ag(CN)2- 錯離子,使用對銀離子敏感之二甲胺基苯叉羅丹寧(5-(4-dimethylamino benzylidene) rhodanine)指示劑,達滴定終點時,溶液由黃色轉為橙紅色。 二、適用範圍 (一) 本方法適用於未經風乾研磨處理之土壤、底泥等類似基質中總氰化物之檢測。 (二) 比色法適用於田間含水土壤中總氰化物含量0.5~50 mg/kg之樣品檢測;滴定法適用於田 間含水土壤中總氰化物含量大於50 mg/kg之樣品檢測,若吸收液呈現混濁或有顏色時,稀釋後視需要用比色法或滴定法檢測。 (三) 本實驗之樣品及廢液屬氰系急毒性物質,相關安全措施及應注意事項如註1。 三、干擾 二價錫及銅的鹽類可以抑制硫化物的干擾及促進氰化物錯合物的分解。 四、設備及材料 (一) 蒸餾設備(含抽氣裝置):如圖一或具相同功能之設備。 (二) 分光光度計:使用波長606 nm,附1 cm光徑之樣品槽。 (三) 分析天平:精秤至0.1 mg。 (四) 滴定管:最小刻度0.05 mL。 (五) 磁石、電磁攪拌器。

分析化验 分析规程 氰化物的测定

氰化物的测定 方法一硝酸银滴定法 1 适用范围 本方法适用于CN-含量在0.25~100mg/L间含氰污水中CN-的测定。 2 分析原理 向水样中加入酒石酸和硝酸锌,在pH=4的条件下加热蒸馏,简单氰化物和部分配合物(如锌氰配合物)均以氰化氢形式被蒸馏出,并用氢氧化钠溶液吸收。用硝酸银标准滴定溶液滴定吸收液中的氰离子,生成可溶性的银氰配离子[Ag(CN)2-]。过量的银离子与试银灵指示液反应,溶液由黄色变为橙红色,指示终点的到来。 3 试剂和仪器 3.1 试剂 3.1.1 硝酸银标准滴定溶液[C(AgNO3) = 0.01mol/L。(临用前配制) 3.1.2 150g/L酒石酸溶液。 称取15g酒石酸,溶于水后,稀释至100 mL。(有效期六个月) 3.1.3 0.5g/L甲基橙指示液。 称取0.05g甲基橙,溶于70℃的水中,冷却,稀释至100mL。(有效期六个月) 3.1.4 100g/L硝酸锌[Zn(NO3)2·6H2O]溶液。 称取10g硝酸锌[Zn(NO3)2·6H2O],溶于水后,稀释至100 mL。(有效期六个月) 3.1.5 20g/L或40g/L NaOH吸收液。 称取20g氢氧化钠(AR),溶于水后,稀释至1000mL,浓度为20g/L NaOH 吸收液。(有效期六个月) 称取40g氢氧化钠(AR),溶于水后,稀释至1000mL,浓度为40g/L NaOH 吸收液。(有效期六个月)

3.1.6 试银灵指示液 称取0.02g试银灵(对二甲氨基亚苄基罗丹宁)溶于100mL 丙酮中,贮于棕色瓶中,置于暗处,有效期一个月。 3.2 仪器 3.2.1 500mL 蒸馏烧瓶。 3.2.2 蛇形或球形冷凝管。 3.2.3 可调电炉(600W或800W)。 3.2.4 250mL 锥形瓶(用作吸收瓶)。 3.2.5 10mL 棕色酸式滴定管。 4 操作步骤 4.1 氰化氢(HCN)的蒸出和吸收 4.1.1 量取过滤后水样200mL,移入500mL 蒸馏烧瓶中(若氰化物含量较高。可酌量少取,加水稀释至200mL),加数粒玻璃珠。 4.1.2 往吸收瓶(250mL 锥形瓶)中加入20mL 20g/L NaOH溶液作为吸收液。 4.1.3 将蒸馏烧瓶、冷凝管、吸收瓶和接引管依次连接,并使接引管下端插入吸收液液面以下。检查各连接部位,使其严密。 4.1.4 从蒸馏烧瓶顶端加入10mL 硝酸锌溶液,7~8滴甲基橙指示剂,迅速加入5mL 酒石酸溶液,立即盖好瓶塞,使瓶内溶液保持红色,打开冷却水,以2~4 mL/min馏出液速度进行加热蒸馏。 4.1.5,当吸收瓶内溶液体积接近100mL 时停止蒸馏。用少量水洗冷凝管和馏出液导管后,取下锥形瓶,用水稀释至100mL 标线处。此即水样的碱性馏出液A。 4.2 空白蒸馏及吸收 按4.1.1~4.1.5操作,用试验用水(200mL)代替样品进行空白试验,得到空白试验流出液B。 4.3 样品测定 4.3.1 于100mL 水样的碱性流出液A中加入0.2mL 试银灵指示剂,摇匀。用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色时,即为终点,计录用量

NaCN溶解工安全操作规程(新版)

( 操作规程 ) 单位:_________________________ 姓名:_________________________ 日期:_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改 NaCN溶解工安全操作规程(新 版) Safety operating procedures refer to documents describing all aspects of work steps and operating procedures that comply with production safety laws and regulations.

NaCN溶解工安全操作规程(新版) 1检查电机的润滑情况及轴承等处有无异物,视情况适量添加润滑油,如发现异物应及时清除。 2检查搅拌桶内有无异物卡住叶轮或堵塞排液口,如有应及时进行清理,检查搅拌桶、各阀门、输送管道及贮存罐是否有漏液现象,如发现漏液,应待处理完后再进行NaCN溶解操作。 3调碱和配制NaCN溶液时,必须戴上防毒口罩、防护眼镜和乳胶手套,并将固体NaCN徐徐倒入NaCN溶解池开始溶解。当手接触NaCN溶液后必须仔细用肥皂水洗干净。 4加完药后的空桶及内袋必须用碱水(或清水)将残留的氰化钠洗干净,并将其堆放整齐,不得与未使用的NaCN桶混放在一起。待所有固体NaCN添加完后,由监督人员对空桶及内袋进行检查清点,看是否已清洗干净及数量是否相符。同时通知NaCN空桶切割人员及

时对空桶进行切割处理,将NaCN内袋及时烧毁。 5配制NaCN时不得将杂物及内袋等掉入溶解池,NaCN配制完后,及时派专人将所配制的溶液样品送化验室对所配溶液的比重、质量浓度等进行检测,检测完后的剩余液样必须及时倒回贫液池中。 6将所配溶液放入贮存罐中保存,然后将溶解箱双锁上锁。 7严禁在操作现场存放食物及吃东西、严禁酒后上班。 云博创意设计 MzYunBo Creative Design Co., Ltd.

氰化物泄露的应急处理

编号:SM-ZD-87700 氰化物泄露的应急处理Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly. 编制:____________________ 审核:____________________ 批准:____________________ 本文档下载后可任意修改

氰化物泄露的应急处理 简介:该方案资料适用于公司或组织通过合理化地制定计划,达成上下级或不同的人员之间形成统一的行动方针,明确执行目标,工作内容,执行方式,执行进度,从而使整体计划目标统一,行动协调,过程有条不紊。文档可直接下载或修改,使用时请详细阅读内容。 1.水上泄漏的应急处理 氰化物泄漏入水后,首先应当分析其水溶性。绝人多数重金属无机氰化物难溶于水,例如氰化锌、氰化亚铜、氰化汞等;其它类氰化物大都易溶于水,例如氰化钠、氰化钾、氰化钙、氰化铵、氰化氢等。低分子量的有机氰化物(或称腈类)在水中溶解度较大,例如乙腈能与水混溶,丙腈和丙烯腈也可溶解于水,但丁腈以上难溶于水。工业储存和运输过程中以碱金属盐类氰化物、丙烯腈等液态腈类较为常见,这类物质在水中大都能溶解,事故处理较艰难。 在运输过程中,如氰化钠或丙烯腈在水体中泄漏或掉入水中,现场人员应在保护好自身安全的情况下,开展报警和伤员救护,及时采取以下措施: (1)现场控制与警戒 在消防或环保部门到达现场之前,如果已有有效的堵漏

总氰化物浓度的测定

总氰化物浓度的测定 标准曲线的绘制 (1)用分析天平准确称取0.2503g分析纯氰化钾溶于100mL水中,则此溶液1mL 相当1mg的CN—标准贮备液。(空烧杯:45.5675g,总重:45.8178g)(2)取标准贮备液2.5mL,用250mL容量瓶定容到100mL,此为标准中间液。 (3)取标准中间液2.5mL,用25mL比色管稀释成25mL溶液,此为标准使用液。 (4)分别取标准适用液0、0.3、1、2、3、4、5mL于25mL比色管中。 (5)加少量蒸馏水,加入1~2滴醋酸酸化,加饱和溴水1~2滴呈现黄色不退,摇匀静置10分钟。 (6)加数滴0.5%硫酸肼至黄色褪去再加过量一滴,摇匀,加3mL吡啶联苯胺溶液,定容至10mL,摇匀,静置15分钟。 (7)于520波长下测定吸光度,根据数据绘制标准曲线。 总氰化物浓度的测定 原理:溶液中的CN与饱和溴水反应生成溴化氰,再与吡啶联苯胺反应生成不同色度的紫红色染料,在520纳米处有最大吸光度。 本方法最低检出浓度为0.05毫克每升。测定上限为10毫克每升。 主要试剂及仪器: 冰醋酸:3:7 溴水:先加入小量溴素,再加入水即可 硫酸肼溶液:0.5% 吡啶联苯胺溶液(显色剂)(60ml配置方法):取0.5克联苯胺容于10ml浓度为2%盐酸中并加热,后取50ML浓度为60%的吡啶溶液 氰根标准溶液:取0.2503g分析纯氰化钾溶于100mL水中,则此溶液1mL相当1mg 的CN-标准溶液。 25mL具塞比色管、721比色分光光度计 步骤: (1)取过滤后水样1~5mL于25mL比色管中,加少量蒸馏水,加入1~2滴醋酸酸化,加饱和溴水1~2滴呈现黄色不退,摇匀静置10分钟。 (2)加数滴0.5%硫酸肼至黄色褪去再加过量一滴,摇匀,加3mL吡啶联苯胺溶液,定容至10mL,摇匀,静置15分钟。

配制和使用氰化物溶液的安全操作规程通用版

操作规程编号:YTO-FS-PD495 配制和使用氰化物溶液的安全操作规 程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards

配制和使用氰化物溶液的安全操作 规程通用版 使用提示:本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理,通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态,从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改,请根据实际需要进行调整和使用。 ①氰化物不得与酸类放在一起,更不得将酸类物质带入氰化物溶液槽内。氰化物溶液与酸溶液不能共用抽风机。经过酸液浸蚀过的工件在进入氰化物溶之前,必须对所粘附的酸类物质进行彻底清洗干净。要特别注意防止有肓孔和袋状的零件将酸液带入氰化物溶液中。 ②当操作者的手、脸及其它部位有割伤或皮肤破伤时,严禁与氰化物接角。如在操作中不慎氰化物接触了,应立即用清冲洗,并速去医院治疗。 ③严格规定使用抽风装置和穿戴防护用品。接触氰化物时,绝对禁止进食和吸烟。 ④配制氰化物镀液时,操作者必须站在上风方向,以防止中毒。 ⑤盛放过氰化物的容器和工具以及工作场地,必须采用12%的硫酸亚铁溶液与5%的氢氧化钠溶液的混合溶液进行消毒处理,再用水彻底冲洗干净。 ⑥下班后,操作者应立即更换工作服及其它防护用

水质总氰化物测定操作规程

水质总氰化物测定操作规程 1 适用范围 本规程适用于饮用水、地面水、生活污水和工业废水采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水质中的总氰化物。最低检出浓度为/L;测定上限为/L。 总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下,于pH<2介质中,加热蒸馏,能形成氰化氢的氰化物,包括全部简单氰化物和绝大部分络合氰化物,不包括钴氰络合物。 2引用标准 GB7486-87 水质氰化物的测定 3原理 在中性条件下,样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰,再与异烟酸作用,经水解后生成戊烯二醛,最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料,其颜色与氰化物含量成正比,在638nm波长进行光度测定。 4仪器 分光光度计; 25ml具塞比色管;

500ml全玻璃蒸馏器; 100ml量筒或容量瓶; 600W或800W可调电炉; 5药品及试剂 测定过程中,只使用公认的分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。 磷酸(H3PO4):1.69g/ml 氢氧化钠(NaOH):%、1%、2%、4%溶液(m/V) EDTA二钠:10%溶液(m/V) 乙酸铅试纸 称取5g乙酸铅[Pb(C2H3O2)2·3H2O]溶于水中,并稀释至100ml。将滤纸条浸入上述溶液中,1h后,取出晾干,盛于广口瓶中,密塞保存。 碘化钾-淀粉试纸 称取1.5g可溶性淀粉,用少量水搅成糊状,加入200ml沸水,混匀,放冷,加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠,用水稀释至250ml,将滤纸条浸渍后,取出晾干,盛于棕色瓶中,密塞保存。

硫酸溶液:1+5 亚硫酸钠(Na2SO3):%溶液(m/V) 氨基磺酸(NH2SO3H) 磷酸盐缓冲溶液(pH=7) 称取34.0g无水磷酸二氢钾(KH2PO4)和35.5g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)于烧杯内,加水溶解后,稀释至1000ml,摇匀,放入试剂瓶,存于冰箱。 氯胺T:1%(m/V)溶液 临用前,称取1.0 g氯胺T(C7H7ClNNaO2S· 3H2O)溶于水,并稀释至100 ml,摇匀,储存于棕色瓶中。 异烟酸-吡唑啉酮溶液 5.11.1 异烟酸溶液 称取1.5g异烟酸(C6H6NO2)溶于24ml 2%氢氧化钠溶液中,加水稀释至100ml。 5.11.2 吡唑啉酮溶液 称取0.25g吡唑啉酮(3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮,C10H10N2)溶于20mlN,N-二甲基甲酰胺[HCON(CH3)2]。

海水氰化物的测定

FHZDZHS0041 海水氰化物的测定吡啶巴比土酸分光光度法 F-HZ-DZ-HS-0041 海水—氰化物的测定—吡啶巴比土酸分光光度法 1 范围 本方法适用于大洋、近岸、河口和沿岸排污口水体中氰化物的测定。 检出限:0.3μg/L-CN-。 2 原理 蒸馏出的氰化物在弱酸性(pH4.5)条件下,与氯胺T反应生成氯化氰,后者使吡啶开环,生成戊烯二醛,再与巴比土酸反应,产生红-蓝色染料,在波长579nm处,测定吸光度。 干扰测定的物质主要有氧化剂、硫化物、高浓度的碳酸盐和糖类等。干扰物质的检测与消除干扰方法见第6.1条。脂肪酸不干扰本法的测定。 3 试剂 除非另作说明,本法中所用试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水或等效纯水。 3.1 丙酮(CH3COCH3)。 3.2 无水乙醇(CH3CH2OH)。 3.3 氢氧化钠溶液,2g/L 3.4 氢氧化钠溶液,0.01g/L:取5mL氢氧化钠溶液(2g/L)稀释至1000mL。 3.5 磷酸二氢钾缓冲溶液,C(KH2PO4)=1.0mol/L:称取136g磷酸二氢钾(KH2PO4)溶于水,稀释至1000mL(pH 4.4~4.7),盛于棕色试剂瓶中。 3.6 氯胺T溶液,10g/L:称取1g氯胺T (CH3C6H4SO2NClNa·3H2O)加水溶解并稀释至100mL。盛于棕色试剂瓶中,低温避光保存,有效期一周。 注∶须经常检查氯胺T是否失效,检查方法如下: 取配成的氯胺T若干毫升,加入邻甲联苯胺,若呈血红色,则游离氯(Cl2)含量充足,如呈淡黄色,则游离氯(Cl2)不足,应重新配制。 3.7 吡啶-巴比土酸溶液:称取6g巴比土酸于100mL容量瓶中,加入30mL吡啶[C5H5N,ρ0.978g/mL],6mL盐酸(ρ1.19g/mL),剧烈振荡至固体消失,如不溶解,可置于45℃水浴中加热,直至溶解。加水至刻度,摇匀。冰箱中保存,有效期一周。若溶液出现浑浊,须重新配制。 3.8 乙酸锌溶液,100g/L:称取50g乙酸锌[Zn(CH3COO)2]加水溶解并稀释至500mL。 3.9 酒石酸溶液,200 g/L:称取100g酒石酸[HOOC(CHOH)2COOH]加水溶解并稀释至500mL。 3.10 氯化钠标准溶液,0.0192mol/L:取氯化钠(NaCl,优级纯)于瓷坩埚中,于450℃高温炉中灼烧至无爆裂声,置干燥器中冷却至室温。准确称取1.1221g氯化钠,加水溶解,移入1000mL 容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀。 3.11 硝酸银标准溶液 称取3.76g硝酸银,溶于水并稀释至1000mL,贮存于棕色试剂瓶中,此溶液每周标定一次。 标定:

氰化物突发性污染事故的应急监测和应急处理

氰化物突发性污染事故的应急监测和应急处理 氰化物属于剧毒物质,一旦泄漏危害严重。文章提出了氰化物突发性污染事故的应急监测和应急处理方法,旨在为有关部门和有关人员应对突发性氰化物污染提供技术指导。 标签:氰化物;应急监测;应急处理 氰化物包括简单氰化物、络合氰化物和有机氰化物,是具有强毒性的环境污染物(除少数稳定的复合盐类外)。常见的氰化物有氰化钠、氰化钾和氰化氢,三者均属剧毒物质,易溶于水,溶解后产生游离态氰化物(CN-)。当水体中游离氰化物(CN-)浓度大于1.0mg/L,可影响水体中微生物体的繁殖,当水体中CN-浓度介于0.3-0.5mg/L,便可使鱼类死亡。当人体口腔吸入50mg CN-,可使人瞬间致死。由于CN-对水体生物和人体的剧毒作用,所以在环境监测中,将CN-列为重点环境污染物。然而,近几年,我国在使用、运输过程中,多次出现了突发性氰化物(CN-)污染事件,造成了非常严重的环境污染、经济损失和社会恐慌。因此,文章重点简述氰化物的应急监测方法及处理方法,旨在为及时、正确地处理、氰化物污染事故提供科学依据。 1 氰化物的监测方法 环境监测中氰化物(CN-)的分析方法有很多种,常用的有容量滴定法、分光光度法和电化学法等分析方法。 1.1 硝酸银滴定法 利用硝酸银标准溶液滴定,CN-与硝酸银反应生成银氰络合离子[Ag(CN)2]-,过量的银离子与试银灵指示剂产生反应,溶液由黄色变成橙红色。本方法适用于含高浓度的水样,最低检测浓度为0.25mg/L,检测上限为100mg/L。此方法的优点是快速、简便,非常适合在应急监测中对氰化物的定性和半定量分析[1]。 1.2 分光光度法 目前,分光光度法测定水中氰化物常用的主要有两种方法,分别是异烟酸-吡唑啉酮分光光度法法和异烟酸-巴比妥酸分光光度法[2],这两种分析方法工作量大,操作时间长,适合实验室操作,同时由于监测结果精度高,常被作为氰化物的标准分析方法来使用。 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法,其测定原理是在中性条件下,氯胺T与样品中氰化物(CN-)反应生成产物氯化氰,氯化氰再与异烟酸作用,经水解后生成戊稀二醛,最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色化合物。该蓝色化合物在638nm波长处具有最大吸收值,经测定638nm吸光度来检测氰化物含量,其方法浓度测定

配制和使用氰化物溶液的安全操作规程标准范本

操作规程编号:LX-FS-A15017 配制和使用氰化物溶液的安全操作 规程标准范本 In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall Behavior Can Reach The Specified Standards 编写:_________________________ 审批:_________________________ 时间:________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑

配制和使用氰化物溶液的安全操作 规程标准范本 使用说明:本操作规程资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束,并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则,使整体行为或活动达到或超越规定的标准。资料内容可按真实状况进行条款调整,套用时请仔细阅读。 ①氰化物不得与酸类放在一起,更不得将酸类物质带入氰化物溶液槽内。氰化物溶液与酸溶液不能共用抽风机。经过酸液浸蚀过的工件在进入氰化物溶之前,必须对所粘附的酸类物质进行彻底清洗干净。要特别注意防止有肓孔和袋状的零件将酸液带入氰化物溶液中。 ②当操作者的手、脸及其它部位有割伤或皮肤破伤时,严禁与氰化物接角。如在操作中不慎氰化物接触了,应立即用清冲洗,并速去医院治疗。 ③严格规定使用抽风装置和穿戴防护用品。接

总氰化物测定方法

总氰化物 GB7486--87 总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下,pH小于2的介质中,加热蒸馏,能形成氰化氢的氰化物,包括全部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物,铵的氰化物)和绝大部分络合氰化物(锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等),不包括钴氰络合物。 预处理 1.方法原理 向水样中加入磷酸和Na2-EDTA,在pH<2条件下,,加热蒸馏,利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点,使络合氰化物离解出氰离子,并以氰化氢形式被蒸馏出来,并用氢氧化钠溶液吸收。 仪器 (1) 500ml全玻璃蒸馏器。 (2) 600W或800W可调电炉。 (3) 100ml量筒或容量瓶。 (4) 仪器装置。

试剂 (1) 磷酸:ρ=1.69g/m1。 (2) 1%(m/V)氢氧化钠溶液。 (3) 10%(m/V)Na2—EDTA溶液。 (4) 乙酸铅试纸:称取5g三水合乙酸铅溶于水中,稀释到100ml。 将滤纸条浸入上述溶液中,1h后,取出晾干,盛于广口瓶中,密塞保存。 (5) 碘化钾—淀粉试纸:称取1.5g可溶性淀粉,用少量水搅成糊状, 加入200ml沸水,混匀。放冷,加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠,用水稀释到250ml,将滤纸条浸渍后,取出晾干,盛于棕色瓶 中密塞保存。 (6) l十5硫酸溶液。 (7) 1.26%(m/V)亚硫酸钠溶液。 (8) 氨基磺酸。 (9) 4%(m/V)氢氧化钠溶液。 步骤 1.氰化氢的释放和吸收 (1) 量取200m1样品,移入500m1蒸馏瓶中(若氰化物含量高,可 酌量少取,加水稀释至200ml),加数粒玻璃珠。 (2) 往接收容器内,加入10m1 1%氢氧化钠溶液,作为吸收液。 (3) 馏出液导管上端接冷凝管的出口,下端插入接收容器的吸收液 中,检查连接部位,使其严密。

配制和使用氰化物溶液的安全操作规程(正式)

编订:__________________ 单位:__________________ 时间:__________________ 配制和使用氰化物溶液的安全操作规程(正式) Standardize The Management Mechanism To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. Word格式 / 完整 / 可编辑

文件编号:KG-AO-5351-35 配制和使用氰化物溶液的安全操作 规程(正式) 使用备注:本文档可用在日常工作场景,通过对管理机制、管理原则、管理方法以及管 理机构进行设置固定的规范,从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作, 使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 ①氰化物不得与酸类放在一起,更不得将酸类物质带入氰化物溶液槽内。氰化物溶液与酸溶液不能共用抽风机。经过酸液浸蚀过的工件在进入氰化物溶之前,必须对所粘附的酸类物质进行彻底清洗干净。要特别注意防止有肓孔和袋状的零件将酸液带入氰化物溶液中。 ②当操作者的手、脸及其它部位有割伤或皮肤破伤时,严禁与氰化物接角。如在操作中不慎氰化物接触了,应立即用清冲洗,并速去医院治疗。 ③严格规定使用抽风装置和穿戴防护用品。接触氰化物时,绝对禁止进食和吸烟。 ④配制氰化物镀液时,操作者必须站在上风方向,以防止中毒。

⑤盛放过氰化物的容器和工具以及工作场地,必须采用12%的硫酸亚铁溶液与5%的氢氧化钠溶液的混合溶液进行消毒处理,再用水彻底冲洗干净。 ⑥下班后,操作者应立即更换工作服及其它防护用品。必要时应对防护用品进行消毒.清洗,专柜保存,不准带到其它场所,同时,还要对手.脸及全身进行严格的消毒清洗。 ⑦发现氰化物中毒时,可用手帕或药棉在1min 内蘸吸五滴戊烯酯,同时在0?4%的高锰酸钾或双氧水(10ml双氧水加3ml水)溶液,并立即送医院抢救。 ⑧氰化物的存放、称量及其溶液的配制,应有专人负责。 请在这里输入公司或组织的名字 Enter The Name Of The Company Or Organization Here

氰化物的监测方法

氰化物的监测方法 氰化物属于剧毒物质,对人体的毒性主要是与高铁细胞色素氧化酶结合,生成氰化高铁细胞色素氧化酶而失去传递氧的作用,引起组织缺氧窒息。 水中氰化物分为简单氰化物和络合氰化物两种。简单氰化物包括碱金属(钠、钾、铵)的盐类(碱金属氰化物)和其它金属的盐类(金属氢化物)。在碱金属氰化物的水溶液中,氰基以CN-和HCN分子的形式存在,二者之比取决于PH。大多数天然水体中,HCN占优势。在简单的金属氰化物的溶液中,氰基也可能以稳定度不等的各种金属氰化物的络合阴离子的形式存在。 络合氰化物有多种分子式,但碱金属—金属氰化物通常用A y M (CN)X来表示。式中A代表碱金属,M代表重金属(低价和高价铁离子、镉、铜、镍、锌、银、钴或其他),y代表金属原子的数目,x代表氰基的数目,每个溶解的碱金属—金属络合氰化物,最初离解都产生一个络合阴离子,即M(CN)X y-根。其离解程度,要由几个因素而定,同时释放出CN-离子,最后形成HCN。 HCN分子对水生生物有很大的毒性。锌氰、镉氰络合物在非常稀的溶液中几乎全部高解,这种溶液在天然水体正常的pH下,对鱼类有剧毒。虽然络合离子比HCN的毒性要小很多,然而含有铜和银氰络合阴离子的稀释液,对鱼类的剧毒性,方要是由未离解离子的毒性造成的。铁氰络合离子非常稳定,没有明显的毒性。但是在稀溶液中,经阳光直接照射,容易发生迅速的光解作用,产生有毒的HCN。

在使用碱性氯化法处理含氰化物的工业废水中时,可产生氯化氢(CNCI),它是一种溶解有限,但毒性很大的气体,其毒性超过去时同等浓厚的氰氰化物。在碱性时,CNCI水解为氰酸盐离子(CNO-),其毒性不大,但经酸化,CNO-分解为氨,分子氨和金属—氨络合物的毒性都很大。 硫化氰酸盐(CNS-)本身对水生生物没有多大毒性。但经氯化会产生有毒的CNCI,因而需要先预测定CNS-)。 氰化物的主要污染源是小金矿的开采、冶炼、电镀、有机化工、选矿、炼焦、造气、化肥等工业排放废水。氰化物可能以HCN、CN-和络合氰离子的形式存在于水中,由于小金矿的不规范化管理,我国时有发生NaCN泄露污染事故。 1、方法选择 水中氰化物物的测定方法通常有硝酸银滴定法、异烟酸-吡唑啉酮光度法、吡啶-巴比妥酸光度法和电极法。滴定法适用于含高浓度的水样,电极法具有较大的测定范围,但由于电极法本身的不稳定性,目前较少使用。由于吡啶本身的恶臭气味对人的神经系统产生影响,目前也使用较少。异烟酸-巴比妥酸分光光度法灵敏度高,是易于推广应用的方法。 2、水样的采集与保存 采集水样后,必须立即加氢氧化钠固定,一般每升水样加入0.5g 固体氢氧化钠。当水样酸度较高时,则酌量加固体氧化钠的加入量,使样品的pH﹥12,并将样品贮存于聚乙烯瓶中。

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