毒品及其检验实验修订稿

毒品及其检验实验 WEIHUA system office room 【WEIHUA 16H-WEIHUA WEIHUA8Q8-

实验一薄层板的铺涂和活化

一、实验目的要求

培养学生从事刑事化验工作的基本操作技能。要求学生了解和掌握薄层板的铺涂和活化等操作技术。

二、实验原理

硅胶是一种应用非常广泛的吸附剂，其性质稳定，薄层层析分离效果好，能分离绝大部分毒物。

硅胶有加粘合剂和不加粘合剂的，还有加入荧光指示剂的。加入石膏粘合剂的硅胶，商品名叫硅胶G；不加粘合剂的硅胶，商品名叫硅胶H；加入荧光剂的硅胶则叫硅胶GF366、硅胶GF254（F 表示荧光，366、254指波长）。

三、实验仪器设备

恒温干燥箱、玻璃板（200×50毫米）、三角烧瓶、烧杯、标签纸、吸水纸、天平等。

四、实验试剂

硅胶H、蒸馏水等。

五、实验步骤与方法

称10克硅胶G于带塞三角瓶中，加水20毫升，用力振摇45到60秒钟，立即将浆液倾倒在玻璃板上，均匀摇晃，迅速涂层。硅胶加水量也可用1∶3或1∶4。

上述铺好的薄层板，放于水平台上，以保持板的厚度均匀，待其水份自然挥发干燥，薄层不流动时，再进行活化。一般硅胶薄层板，在110℃活化半小时至1小时即可。

六、注意事项

1、薄层板厚薄应均匀，厚度在1毫米之内；

2、铺板过程中不能出现气泡。

实验二安定的检验

一、实验目的

（一）掌握安定的薄层色谱检验方法。

二、实验原理

安定属于苯并二氮杂卓类药物。常见的苯并二氮杂卓类药物有安定、舒乐安定等。安定在酸性、中性及碱性条件下均可被有机溶剂提取，它和碘化铋钾试剂反应生成橙黄色沉淀。

薄层色谱法是利用混合样品中各组份的物理化学性质的差别，使样品各组份以不同程度分布在两个不相混溶的相中，各组份以不同的速度移动，从而达到分离。由于各组份的性质不同，移动的速度也不同，故比移值（Rf值）不同，通过层析斑点的数量、颜色和相对比移值进行分析比对。

组份斑点中心至原点距离

Rf值＝

展开剂前沿至原点距离

三、实验器材与设备

硅胶H薄层板，薄层喷壶，层析缸，研钵，试管，量筒或量杯，烧杯，试管架，试剂瓶，毛细管，酒精灯，天平。

四、实验样品与试剂

（一）样品：

安定、舒乐安定片剂。

（二）试剂：

氯仿，丙酮，乙醇，冰醋酸，乙醚，蒸馏水，次硝酸铋，碘化钾。

1、展开剂：氯仿:丙酮（9:1）；

2、显色剂：碘化铋钾试剂：

A、称取次硝酸铋0.85克，加热溶于10毫升冰醋酸中，加水40毫升，混匀。

B、称取碘化钾8克，溶于20毫升水中。

临用时，取A、B各5毫升，加冰醋酸20毫升，水60毫升，混匀即可。

五、实验步骤与方法

取安定、舒乐安定片剂各2片用研钵研碎，取2/3分别置于1、2试管中，剩余粉末混合后置于3试管中，各用5毫升乙醚充分振摇溶解。

用毛细管点样于薄板上。

用上述展开剂展开。展开后自然晾干，喷碘化铋钾试剂，如有安定毒物存在，呈棕色斑点。

六、注意事项

（一）使用毛细管点样，针尖不要碰掉点样处吸附剂，更不能形成孔洞。

（二）点样时，样点不宜过大或过小，过大产生拖尾，影响Rf 值。

（三）原点不能浸入展开剂中。展开剂要充分相互混溶。

七、实验要求

详细记录实验现象，计算Rf值，制作实验报告书。

实验三传统毒品的化学检验方法

一、实验目的

1、掌握马奎斯氏实验检验鸦片、吗啡、海洛因、可卡因等存在的方法；

2.掌握用快蓝B实验检验大麻可能存在的方法。

二、实验原理

(一)马奎斯氏实验

由于鸦片中吗啡和海洛因等其他毒物的化学性质不同，因而它们对马奎斯氏试剂反应显现的颜色不同。据此可对这些常见毒品进行初步鉴定。

（二）快蓝B实验

大麻植物、树脂及油能与快蓝B试剂反应呈阳性。

三、实验器材、试剂和样品

(一)实验器材

反应板、玻璃棒、滴管、量筒、滴定板。

（二）实验试剂

1、马奎斯试剂：

（1）8～10滴甲醛加在10ml冰醋酸中。

（2）浓硫酸。

2、改良马奎斯试剂：甲醛加到3ml浓硫酸中。

3、快蓝B试剂：LnaOH水液；氯仿。

（三）实验样品：鸦片、吗啡、海洛因、大麻、可卡因。

四、实验内容与方法步骤

（一）鸦片、鸦片碱中各成分的检验

1、马奎斯实验

（1）放少量检材在反应板孔中；

（2）加2滴水，用玻璃棒将检材调成棕色（通常1～2分钟）；（3）取1滴水溶液到反应板的另一孔中；

（4）加1滴马奎斯试剂（1）；

（5）加3滴马奎斯试剂（2）。

对于海洛因、吗啡、可卡因单一粉末，取少量放入反应板孔中，再按第4、5步骤操作，观察颜色并记录。

（1）放少量鸦片、吗啡、可卡因、海洛因于反应板孔中。

（二）大麻毒品检验――快蓝B实验

1、取一张滤纸，对折成四层，并打开成漏斗状；

2、放少量可疑物（大麻植物粉末、大麻树脂或大麻油）在滤纸中心；

3、加2滴石油醚，使可疑样品能浸透到滤纸底部，挥干底部溶剂；

4、加少量快蓝B试剂在滤纸底部中心；

5、加2滴碳酸氢钠水溶液在快蓝B试剂上，用玻璃棒混匀，并浸到滤纸底部，此时观察滤纸中心颜色。

实验四新型毒品的化学检验方法

一、实验目的

掌握马奎斯氏实验检验新型毒品存在的方法；

二、实验原理

马奎斯氏实验：由于鸦片中吗啡和海洛因等其他毒物的化学性质不同，因而它们对马奎斯氏试剂反应显现的颜色不同。据此可对这些常见毒品进行初步鉴定。

三、实验器材、试剂和样品

(一)实验器材

反应板、玻璃棒、滴管、量筒、滴定板。

（二）实验试剂

1、马奎斯试剂：

（1）8～10滴甲醛加在10ml冰醋酸中。

（2）浓硫酸。

2、改良马奎斯试剂：甲醛加到3ml浓硫酸中。

3、快蓝B试剂：LnaOH水液；氯仿。

（三）实验样品：冰毒、摇头丸。

四、实验内容与方法步骤

（一）马奎斯氏实验

（1）放少量检材在反应板孔中；

（2）加2滴水，用玻璃棒将检材调成棕色（通常1～2分钟）；

（3）取1滴水溶液到反应板的另一孔中；

（4）加1滴马奎斯试剂（1）；

（5）加3滴马奎斯试剂（2）。

（1）放少量检材于反应板孔中。

实验五鸦片类毒品的薄层分析

（一）薄层板的铺涂和活化

要求及其操作同实验二

（二）鸦片类毒品的薄层分析

一、实验目的

（一）了解鸦片类药物的一般性质。

（二）掌握鸦片类毒品检材的薄层色谱检验方法。

二、实验原理

由于鸦片、吗啡、海洛因结构的不同，泳动的速度不同，其Rf 值也不同。

薄层色谱法是利用混合样品中各组份的物理化学性质的差别，使样品各组份以不同程度分布在两个不相混溶的相中，各组份以不同的速度移动，从而达到分离。由于各组份的性质不同，移动的速度也不同，故比移值（Rf值）不同，通过层析斑点的数量、颜色和相对比移值进行分析比对。

组份斑点中心至原点距离

Rf值＝

展开剂前沿至原点距离

三、实验器材与设备

硅胶H薄层板，薄层喷壶，层析缸，研钵，试管，量筒或量杯，烧杯，试管架，试剂瓶，毛细管，酒精灯，天平。

四、实验样品与试剂

（一）样品：

鸦片、吗啡、海洛因。

（二）试剂：

氯仿，乙酸乙酯，甲醇，氨水，蒸馏水，次硝酸铋，碘化钾。

1、展开剂：乙酸乙酯:甲醇:25%氨水=80:15: 5；

2、显色剂：碘化铋钾试剂：

A、称取次硝酸铋0.85克，加热溶于10毫升冰醋酸中，加水40毫升，混匀。

B、称取碘化钾8克，溶于20毫升水中。

临用时，取A、B各5毫升，加冰醋酸20毫升，水60毫升，混匀即可。

五、实验步骤与方法

取鸦片、吗啡、海洛因粉末置于3试管中，各用5毫升氯仿充分振摇溶解。

用毛细管点样于薄板上。

用上述展开剂展开。展开后自然晾干，喷碘化铋钾试剂，如有毒物存在，呈棕色斑点。

六、注意事项

（一）使用毛细管点样，针尖不要碰掉点样处吸附剂，更不能形成孔洞。

（二）点样时，样点不宜过大或过小，过大产生拖尾，影响Rf 值。

（三）原点不能浸入展开剂中。展开剂要充分相互混溶。

（四）显色时把薄层板浸入显色剂中蘸一下即可；碘化铋钾显色时均为橙色或者棕色斑点。

七、实验要求

详细记录实验现象，计算Rf值，制作实验报告书。