气相色谱实验(3)—程序升温

气相色谱实验

程序升温色谱法测定石油醚中各组分含量

实验目的：

1．学习气相色谱程序升温分析方法；

2. 学习归一化法测定组分含量；

预习要点：

1.色谱程序升温分析的特点；

2.归一化法；

实验原理：

气相色谱分析中，色谱柱的温度控制方式分为恒温和程序升温两种。程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及省时等优点。因此，对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。

现代气相色谱仪都装有程序升温控制系统，是解决复杂样品分离的重要技术。恒温气相色谱的柱温通常恒定在各组分的平均沸点附近。如果一个混合样品中各组分的沸点相差很大，采用恒温气相色谱就会出现低沸点组分出峰太快，相互重叠，而高沸点组分则出峰太晚，使峰形展宽和分析

时间过长。程序升温气相色谱就是在分离过程中逐渐增加柱温，使所有组分都能在各自的最佳温度下洗脱。

程序升温方式可根据样品组分的沸点采用线性升温或非线性升温，图１是几种不同的程序升温方式。

很多石油化工样品分析，可采用归一化法定量，用归一化法测定时，试样应符合下列条件：

1、样品中所有物质从色谱柱中流出；

2、样品中所有物质在检测器上有响应； 特点及要求：

归一化法简便、准确；计算用公式

（1）

＊进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大； ＊仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。

仪器与试剂：

1．SP —2000型气相色谱仪及色谱工作站；（鲁南瑞虹化工仪器厂） 2．弹性石英毛细管柱（PONA ）; 3．氢气、氮气钢瓶，空气泵等； 4．1μl 微量进样器；

5．正己烷（色谱纯或分析纯）；

实验步骤:

1． 准备实验样品。（已由实验室做好）

2． 熟悉气相色谱仪及色谱工作站，搞清气路上各调节选钮的作用，注意不得随意转动旋钮。 3． 温度条件：进样口：200℃；检测器：220℃；程序升温：初温50℃，保持10分钟，升温速率

2℃/分，终温160℃

4． 气相色谱仪通载气（N 2）30分钟，充分赶净色谱柱中的氧气后，检查氢焰检测器灵敏度、衰

减，柱箱、检测器、汽化室（进样器）等温度参数设置是否正确，然后按恒温运行键。 5． 打开色谱工作站，确定数据处理方法中的各项指标后，使色谱工作站处于查看基线工作状态。 6． 氢火焰离子化检测器（FID ）温度达220℃后，调节空气及氢气旋钮，先使空气流量小于

300ml/min,氢气流量大于30ml/min ，以易于点火，点火后观察基线是否有波动，有波动一般说明点火成功。将空气流量调准为300ml/min,氢气流量为30ml/min （以压力表的相应值为准）。 7． 待基线稳定后，将色谱工作站处于等待采集数据状态，注意取样时间范围应与方法设定中一

致。取试样0.2μl,注入进样器（注意正确操作，防止损坏进样器及被检测器烫伤），同时按动遥控按钮，数据采集结束后打印报告或记录实验数据。

数据处理：

1．利用（1）式计算石油醚中各组分含量的含量。 各物质校正因子为 １。

2. 记录色谱操作条件，包括色谱柱的固定相、柱长、内径、；柱温（升温程序）、检测器温度、汽化室温度、流速、灵敏度等。

100 100 1 2 1 ? ? ? = ? + + + = ∑ = n i

i

i i i n i i A f A f m m m m c ) ( % ' '

表１色谱条件记录表

固定相柱长内径检测器温度汽化室温度柱前压灵敏度

３．画出程序升温曲线

如：

4.列出正构烷烃分析结果

表２分析结果表

组分含量（ｍ％）组分含量（ｍ％）丙烷3-甲基戊烷

异丁烷正己烷

正丁烷2,2-二甲基戊烷

2，2-二甲基丙烷甲基环戊烷

异戊烷2,4-二甲基戊烷

正戊烷苯

2，2-二甲基丁烷环己烷

环戊烷2-甲基己烷

2-甲基戊烷3-甲基己烷

思考题：

1．使用归一化法定量必须满足什么条件？

2．实验中是否要严格控制进样量？为什么？

3．程序升温分析适合那类样品？