仪器分析期末考试题及参考答案

仪器分析期末考试题及参考答案
仪器分析期末考试题及参考答案

仪器分析期末考试题及参考答案

一、填空题(共20分,1分/题)

1、测定溶液pH时,先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”,然后调节“斜率”。

2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。

3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关,而与溶液浓度及液层厚度无关。

4、分光光度分析中,当吸光度A= 0.434 时,测量的相对误差最小。

5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。

6、产生1%吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。

7、气相色谱常用检测器中,属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。

8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。

9、每次新安装了色谱柱后,为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。

10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。

11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。

12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品,被分离组分分子极性越强,在柱中停留的时间越长。

13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。

14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。

二、单选题(共20分,2分/题)

1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是(A)

A.二阶微商法

B.外标法

C.内标法

D.二点校正法

2、pH玻璃电极在使用前,应在蒸馏水中浸泡(B)

A. 12小时

B. 24小时

C.数分钟

D.数秒种

3、摩尔吸光系数很大,则说明(C)

A.该物质的浓度很大

B.光通过该物质溶液的光程长

C.该物质对某波长光的吸收能力强

D.测定该物质的方法的灵敏度低

4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。在测定样品

的同时绘制校准曲线的最佳方法是(C)

A.先绘制工作曲线后测定样品

B.先测定样品后绘制工作曲线

C.工作曲线与样品测定同时进行

D.根据需要灵活运用

5、空心阴极灯灯电流选择的原则是在保证放电稳定和有适当光强输出的情况下,尽量选择(C)的工作电流。

A.较大的

B.脉冲

C.小的

D.直流供电

6、为实现峰值吸收代替积分吸收测量,必须使发射谱线中心频率与吸收谱线中心频率完全重合,而且(C)

A.发射线与吸收线的强度相同

B.发射线的半宽度与吸收线相同

C.发射线的半宽度比吸收线半宽度窄

D.发射线的半宽度比吸收线半宽度宽

7、当被分析组分的沸点范围很宽时,以等温的方法进行气相色谱分析就很难得到满意的分析结果,此时宜采用(A)的办法。

A.程序升温

B.梯度洗脱

C.顶空进样

D.增加柱温

8、流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜?(B)

A.0.5μm B.0.45μm C.0.6μm D.0.55μm

9、以下哪种高效液相色谱常选用的检测器不可以进行梯度洗脱?(B)

A.荧光检测器B.示差折光指数检测器

C.紫外-可见检测器D.蒸发光散射检测器

10、若样品在空气中不稳定,在高温下易升华,则红外样品的制备宜选用(D)

A.压片法B.石蜡糊法C.熔融成膜法D.漫反射法

三、简答题(共 25分,5分/题)

1、直接电位法测定溶液中氟离子浓度时,所加入TISAB的组成是什么?其作用又是什么?

答:(1)离子强度调节剂:NaCl溶液,保持溶液的离子强度一致;(2分)(2)pH缓冲盐:HAC和NaAC混合物,消除OH-的干扰;(2分)

(3)掩蔽剂:柠檬酸钠,消除Fe3+和Al3+的干扰。(1分)

2、说明用邻二氮菲作显色剂测定铁的反应原理和加入各种试剂的作用?

答:邻二氮菲与Fe2+反应生成稳定的橙色配合物,配合物的ε=1.1×

104L.mol-1.cm-1该法测定的灵敏度高,选择性好。(2分)

加入盐酸羫胺,使Fe3+还原成Fe2+;邻二氮菲作为显色剂;醋酸钠调节溶液酸度,使生成的配合物具有较好的稳定性,并消除干扰。(3分)

3-的存在会干扰钙含量的准

3、用火焰原子吸收法测定水样中钙含量时,PO

4

确测定。请说明这是什么形式的干扰?为何产生?如何消除?

答:火焰原子吸收法测钙时PO43-的干扰属于化学干扰,是由于形成的磷酸钙在火焰中很难解离,影响了钙的原子化效率,使灵敏度降低。(1分)消除的方法有四种,即:使用高温火焰如氧化亚氮-乙炔火焰(1分);加释放剂(镧盐)(1分);加保护剂(EDTA)(1分);化学分离(1分)。

4、简述内标物的选择原则。

答:(1)内标物应是试样中不存在的纯物质;(1分)

(2)内标物的性质应与待测组分性质相近,以使内标物的色谱峰与待测组分色谱峰靠近并与之完全分离;(2分)

(3)内标物与样品应完全互溶,但不能发生化学反应;(1分)

(4)内标物加入量应接近待测组分含量。(1分)

5、什么是梯度洗脱?液相色谱中,梯度洗脱适用于分离什么样的混合物?梯度洗脱的作用有哪些?

答:在液相色谱分离过程中通过改变流动相组成,或流动相浓度使组分充分分离的方法。(2分)

梯度洗脱适用于复杂样品,特别是保留值相差很大的混合物的分离。(1分)梯度洗脱技术可以改善峰形,减少拖尾,缩短分离时间,降低最少检测量,提高分析精度。(2分)

四、计算题(共 25分,5分/题)

1、由玻璃电极与饱和甘汞电极组成化学电池,在25℃时测得pH=4.00的标准缓冲溶液的电池电动势为0.235V,在相同条件下又测得未知溶液的电动势为0.296V,试计算该未知溶液的pH。

答:由公式:可求得(2分)

=5.03(2分)

有效数字的保留(1分)

2、用丁二酮肟分光光度法测定水中微量镍,标准镍溶液由纯镍配成,浓度为10.00μg/mL。

(1)加入不同体积镍标准溶液经显色后定容至100mL,测得吸光度如下表所示。

Ni2+标液体积V/mL 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 吸光度A 0.000 0.113 0.224 0.340 0.451 0.556 (2)称取含镍试样0.6350g,分解后定量转移入100mL容量瓶中,摇匀。吸取该试液2.00mL于另一100mL容量瓶中,在与标准溶液相同条件下显色,测得吸光度为0.350。请绘制工作曲线,并计算原试样中镍的质量分数。

解:将上表中加入Ni2+

标液体积换算为浓度分别为

0.00?0.200?0.400?0.600?

0.800?1.000μg/mL,绘制工

作曲线(3分,正确性 1分,

缺一项标注扣0.5分)。

当 A=0.350时 c=

0.624μg/mL。试样中镍的质

量分数为:

(2分,公式对得1分,有效数字1分)

3、称取某含铬试样1.4340g,经处理溶解后,移入50mL容量瓶中,稀释至刻线。在四个50ml容量瓶内,分别精确移入上述样品溶液10.00mL,然后再依次加入浓度为100.0μg/mL的铬标准溶液0.00、0.50、1.00、1.50mL,稀释至刻度,摇匀,在原子吸收分光光度计上测得相应吸光度分别为0.082、0.162、0.245、

0.328。试计算试样中铬的质量分数。

解:将加入铬标液的体积换算为铬浓度增加值:0.00?1.00?2.00?3.00μg/mL,绘制标准加入曲线(3分,正确性1分,缺一项标注扣0.5分)曲线与浓度轴交点为0.988μg/mL。

试样中铬的质量分数:

1.72×102μg/g(2分,公式对得1分,有效数字1分)。

4、用氢火焰离子化检测器对C8芳烃异构体进行气相色谱分析,测得数据如下:

组分A,mm2f′m

乙基苯对-二甲苯间-二甲苯邻-二甲苯120

75

140

105

1.09

1.12

1.08

1.10

用归一化法计算各组分的质量分数?

解:由可得各组分的质量分数,即(公式1分)

;(1分)

同理,;(1分) ;(1分)

。(1分)

(有效数字1分)

5、用液相色谱法分析某试样中甲苯含量,以苯为内标物。称取1.7360g试样,加入苯0.1120g,混合均匀后进样分析,测得甲苯和苯的峰面积分别为1635和1789。已知苯和甲苯的相对校正因子分别为0.86和0.90。试计算试样中甲苯的质量分数。

解:由(公式3分)可得

(2分)(其中有效数字1分)

《仪器分析》试题(A卷)

1.非直线型H2O分子的振动自由度为。

2.火焰光度检测器(FPD)是一种质量型检测器,它对化合物具有高灵敏度和选择性。

3.原子吸收的背景干扰是一种光谱干扰,它与有关。

4.一定温度、压力下,在两相(气相和固相)之间达到分配平衡时,组分在两相中的质量比称为。

5.在红外光谱分析中,由于取代基团的诱导效应,将使基团频率的吸收向方向移动。

6.在正相液—液色谱法分析中,流动相极性固定相极性。

7.用λmax和εmax可判断顺、反式异构体;反式异构体的λmax和εmax顺式异构体。

https://www.360docs.net/doc/4713319682.html,mbert—Beer定律的数学表达式为。

9.基团键角发生周期变化而键长不变的振动称为振

动。

10.电磁辐射能量只能引起分子振动能级和转动的跃迁的吸收光谱称为光谱。

11.吸光度具有特性。

12.紫外分析中,对于π→π*跃迁,若溶剂极性增加,吸收λmax将移动。13.AAS仪器上配置有连续光源自动扣除背景装置,在紫外区用灯扣除背景。

14.光谱法定量分析的基本理论是。

15.消除电离背景干扰时,消电离剂的电离能被测元素的电离能。

16.空心阴极灯发出的光源是光源。

17.在紫外分析中,分析谱带通常选择吸光物质的作为分析波长。

18.在色谱分析中,分离度R可作为色谱柱分离效能的指标。从理论上可以证明,当R等于

时,可以判断相临两色谱峰已完全分开。

19.不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、氮气等),从进样开始到柱后出现浓度最大值所需要的时间称为。

20.色谱速率理论公式的简写式是:。

1.C9H12分子的不饱和度是()。

A.1; B.2; C.3; D.4;

2.色谱法作为分析方法的最大优点是()。

A、进行定性分析

B、进行定量分析

C、分离混合物

D、分离混合物并分析之

3.紫外光谱检测的的电子跃迁类型通常是()。

A.π→π*; B.σ→π*; C.π→σ*; D.σ→σ*;

4. 在磁质量分析器中,能进入检测器被检测的离子应满足的条件是()。

A.离子做圆周运动的离心力等于离子做圆周运动的向心力;

B. 离子做圆周运动的离心力与离子做圆周运动的向心力之和大于1;

C. 离子做圆周运动的离心力与离子做圆周运动的向心力之和小于1;

D. 离子做圆周运动的离心力与离子做圆周运动的向心力之差大于1;

5.红外光谱仪中样品池放置在( )。

A .光源与单色器之间;

B .光源与检测器之间;

C .单色器与检测器之间;

D .另外放置;

6. 下列哪一种说法是对红色担体的正确描述。( )

A .表面孔穴密集,孔径小,表面积大,涂固定液多,适用于分析非极性或弱极性物质;

B .表面孔穴密集,孔径大,表面积大,涂固定液多,适用于分析极性物质;

C .颗粒疏松,表面孔径小,表面积小,涂固定液少,适用于分析非极性或极性物质;

D .颗粒疏松,表面孔径大,表面积大,涂固定液多,适用于分析极性物质;

7.在热导池检测器中,当只有纯载气通过池时,桥电路( )。

A .21R R =

B .3241R R R R ?=?

C .322411)()(R R R R R R ??+=??+

D .322411)()(R R R R R R ??+≠??+

8. 在气相色谱分析中,如果试样中组分的沸点范围很宽,分离效果不理想,可采取的措施为

( )。

A.选择合适的固定相;

B.采用最佳载气流速;

C.程序升温;

D.降低柱效。

9.对于空心毛细管柱来说,其涡流扩散项为( )。

A .B/u

B .0

C .H

D .C/u

10.β,β’-氧二丙腈的相对极性是( )。

A .100

B .50

C .0

D .95

11.下列哪一种方法不属于分离分析方法。( )

A .气相色谱

B .液相色谱

C .离子色谱

D .红外光谱

12.尺寸排阻色谱法(SEC)的分离原理,基于( )来实现分离的。

A .离子对形成;

B .试样分子与固定相表面的特殊亲和力不同;

C .试样分子在固定相上的吸附作用不同;

D .试样分子的尺寸和形状不同。

13.在色谱塔板理论中,对于n=5,k=1,m=1mg 的色谱柱体系,当色谱柱脉动进

入第三个载气(3ΔV )并达到分配平衡时,在0号塔板固定相上试样的总量是( )。

A .0.5mg

B .0.063mg

C .0.25mg

D .0.125mg

14.有一色谱柱,其板高为0.02mm ,理论塔板数为1×105,该色谱柱柱长为( )。

A .0.2m

B .20m

C .2m

D .200m

15. 石墨炉原子化法的阶段先后顺序是( )。

A.干燥→灰化→原子化→净化;

B.干燥→原子化→灰化→净化;

C. 净化→原子化→灰化→干燥;

D. 原子化→灰化→干燥→净化;

16.对强腐蚀性组分的分析,色谱柱中担体应选用()。

A.硅藻土型担体 B.玻璃微球担体 C.氟担体 D.分子筛担体17.进行食品中有机氯农药检测,应用()检测器进行检测。

A.TCD B.FID C.ECD D.FPD

18.带电粒子(离子)在毛细管内缓冲溶液中的迁移速度等于()。

A.电泳和电渗流的代数和; B.电泳和电渗流的矢量和;

C.电泳和电渗流的乘积; D.电泳和电渗流之比;

19.利用色谱图进行定量分析的依据是()。

A.保留体积B.保留值C.峰面积D.保留时间

20. 下列哪种说法是对分子离子峰质量数规律即“氮律”的正确描述。()

A.由C、H、O、N组成的化合物中,含奇数个氮原子,分子离子峰的质量数为奇数;含偶数个氮原子,分子离子峰的质量数为偶数。

B. 由C、H、O、N组成的化合物中,含奇数个氮原子,分子离子峰的质量数为偶数;含偶数个氮原子,分子离子峰的质量数为奇数。

C. 由C、H、O、N组成的化合物中,含偶数个氮原子,分子离子峰的质量数为奇数;含奇数个氮原子,分子离子峰的质量数为偶数。

D.与含氮原子数的奇、偶无关。

1.在原子荧光光谱分析中,气态原子吸收共振线被激发后,再发射与原吸收线波长相同的

荧光称为共振荧光。()2.高效液相色谱分析中,分离分析非极性物质一般选用非极性固定液,试样中各组分将按沸点次序先后流出色谱柱,沸点低的先出峰,沸点高的后出峰。()

3.氢化物原子化法是分析汞元素的特殊原子化方法。()

4.FID检测器中的电离是热电离而不是化学电离。()

5.分析紫外光区的样品池常用硅酸盐玻璃材料制成。()

6.化学键合固定相不稳定,在使用中易流失,不适用于梯度淋洗。()

7. 对于含有Cl、Br、S等同位素天然丰度较高的元素的化合物,其同位素离子峰相对强度可由

( a + b ) n展开式计算。()8.分子经取代引入一些基团,使分子的吸收峰波长向短波长方向移动称为红移效应。()

9.燃气比例大于化学计量的火焰称为还原性火焰。()

10. 消除电离干扰最有效的方法是加入过量的基体改进剂。()

1.程序升温与梯度洗提。

2.全渗透极限点与排斥极限点(空间排阻色谱法)。

3.简述火焰原子化法和石墨炉原子化法的工作原理。

1.某一气相色谱柱速率方程式中A、B和C的值分别为0.15cm,0.36cm

2.s-1和6.4×10-2s,计算色谱柱最佳流速和最小塔板高度。

2.有一定长的柱子,利用空气作为流动相,分离组分1和2,得到如下的色谱数据:

空气出峰时间为1min,组分1和2的保留时间为14min和17min,其峰底宽均为1min。

(1)求调整保留时间t’R1和t’R2;

(2)用组分2计算色谱柱的理论塔板数;

(3)求组分1和2的分离度R。

2001级化学专业《仪器分析》期末考试试题(B卷)

一、单项选择题(每小题2分,共30分,答错不扣分)

1.摄谱法中,感光板上的光谱,波长每10nm的间隔距离,在用光栅单色器时,下述哪一种说法正确()

(1)随波长减少而增大(2)随波长增大而增加(3)随波长减小而减小(4)几乎不随波长变化

2.矿石粉末的定性分析,一般选用下列哪种光源为好()

(1)交流电弧(2)直流电弧(3)高压火花(4)等离子体光源

3.原子吸收分析法中测定铷(Rb)时,加入1%钠盐溶液其作用是()

(1)减少背景(2)提高火焰温度(3)减少铷电离(4)提高Rb+的浓度4.反应色谱柱柱型特性的参数是()

(1)分配系数(2)分配比(3)相比(4)保留值

5.对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽窄主要决定于组分在色谱柱中的()

(1)保留值(2)扩散速度(3)分配比(4)理论塔板数

6.在液相色谱中,常用作固定相,又可作为键合相基体的物质是()

(1)分子筛(2)硅胶(3)氧化铝(4)活性炭

7.下列化合物中,同时有n→π*,π→π*,σ→σ*跃迁的化合物是()

(1)一氯甲烷(2)丙酮(3)1,3-丁二醇(4)甲醇

8.指出下列四种化合物中,哪一种化合物的分子离子峰为奇数()

(1)C6H6(2) C6H5NO2(3) C4H2N6O (4) C9H10O2

9.在极谱分析中,所谓可逆波指的是( )

(1) 氧化波与还原波具有相同的半波电位 (2)氧化波半波电位为正,还原

波半波电位为负

(2) 氧化波半波电位为负,还原波半波电位为正 (4)都不是

10.阳极溶出伏安法可采用的电极是( )

(1) 悬汞电极 (2)滴汞电极 (3)铂片电极 (4)玻璃电极

11.Cu(EDTA)2-配合物的稳定常数是 6.3×1018, 已知V 337.0E 0Cu

/Cu 2=+,则--+=+42Y )s (Cu e 2CuY 反应的标准电极电位为( )

(1)0.219V (2) 0V (3)-0.219V (4) 0.337V

12.某铜离子溶液通入0.500A 的电流28.7min, 如果电流效率为100%,则阴极上析出铜( )克(Cu:63.54)。

(1) 0.635g (2) 0.01435g (3) 0.287g (4) 0.283g

13.光谱仪的线色散率常用其倒数来表示,即?/mm ,此数值愈小,表示此仪器色散率愈( )

(1) 大 (2) 小 (3)不确定 (4)恒定

14.空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是( )

(1) 阴极材料 (2)填充气体 (3)灯电流 (4)阳极材料

15.载体填充的均匀程度主要影响( )

(1) 涡流扩散 (2)分子扩散 (3)气相传质阻力 (4)液相传质阻力

二、简答题(每小题5分,共30分)

1.原子发射光谱分析所用仪器装置由哪几部分构成?其主要作用是什么?

2.控制电位库仑分析法和库仑滴定法在分析原理上有何不同?

3.请预测在正相色谱与反相色谱体系中,组分的出峰次序。

4.假设下列电池两个溶液的浓度相同,且溶液的活度系数很接近,请通过计算

说明此锌铜电池的电动势是多少,并指明电极的正负。

(V 337.0E ,V 761.0E 0Cu

/Cu 0Z n /Z n 22=-=++) Cu |Cu 2+‖Zn 2+

|Zn

5.某化合物的分子式为C 9H 12,其NMR 谱特征如下表所示。试指出该化合物的结构。

6. 在极谱分析法中,为什么要使用汞微电极?

三、计算题(每小题10分,共40分)

3. 取2.000g 镉矿样,溶解后定量转移至250mL 容量瓶中。吸取25mL 进行极谱测定,测得其极谱波高为25.5mm 。然后在此溶液中加入5mL5.0×10-4mol.L -1的镉标准溶液,测得极谱波高为30.4mm 。计算矿样中镉的质量分数。

4. 原子吸收法测定某试样溶液中的Pb, 用空气-乙炔焰测得Pb283.3nm 和

Pb281.7nm 的吸收分别为72.5%和52.0%. 试计算(1)其吸光度(A)各为多少?

(2)其透光度各为多少?

2001级化学专业《仪器分析》期末考试试题答案(B 卷)

一、单项选择题(每小题2分,共30分,答错不扣分)

1(4) 2(2) 3(3) 4(4) 5(2) 6(2) 7(2) 8(2) 9(1) 10(1) 11(3) 12(4) 13(1) 14(3) 15(1)

二、简答题(每小题5分,共30分)

1.答:原子发射光谱分析所用仪器装置通常包括光源,分光仪和检测器三部分

(2分)。

光源作用是提供能量,使物质蒸发和激发。

分光仪作用是把复合光分解为单色光,即起分光作用。

检测器是进行光谱信号检测。(3分)

2.答:控制电位库仑分析法是直接根据电解过程中所消耗的电量来求得被测物质含量的方法(2分)。而控制电流库仑分析法即库仑滴定法是以100%的电流效率进行电解,使在电解中产生一种物质(库仑滴定剂),库仑滴定剂与被测物质进行定量化学反应,反应的化学计量点可借助于指示剂或其它电化学方法来指示(3分)。

3. 在正相色谱体系中,组分的出峰次序为:极性弱的组分,在流动相中溶解度较大,因此k 值小,先出峰。极性强的组分,在固定相中的溶解度较大,因此k 值大,后出峰(2.5分)。

在反相色谱中组分的出峰次序为:极性弱的组分在固定相上的溶解度大,k 值大,后出峰。而极性强的组分在流动相中的溶解度大,k 值小,所以先出峰 (2.5分)。

4.解:根据两个电极反应,分别求得其电极电位为:

++++=222Cu nF RT 0Cu

/Cu Cu /Cu ln E E a 和++++=222Z n nF RT 0Z n

/Z n Z n /Z n ln E E a

电池的电动势为:

V

100.1C C ln F 2RT 100.1ln nF RT E E

E E E 22222222Cu Cu Z n Z n Cu Z n 0Cu /Cu 0Z n /Z n L R cell -=+

-=+-=-=+

+++++++γγa a (4分) E cell < 0,故铜电极为正极,锌电极为负极(1分)。

5.解:根据分子式,计算得其不饱和度为4,说明分子中含有1个苯环或者4

个不饱和键(1分)

根据化学位移数据和强度比,说明分子中含有两类质子,综合以上结果可知,该化合物应为1,3,5-三甲苯,即结构式为

CH 3

CH 3H 3C

(4分)

6.答:因为汞微电极具有如下一些优点:

(1) 滴汞电极由于汞滴不断滴落,使电极表面保持新鲜,重现性好。(1

分)

(2) 汞与许多金属生成汞齐,降低了这些金属的析出电位,使许多金属都

能用极谱法测定。(1分)

(3) 氢在汞电极上有较大的过电位,其析出电位一般负于1.2V ,即使在酸

性溶液中,氢波也不产生干扰。(1分)

(4) 滴汞电极表面积很小,因此电解时的电流密度很大,易于产生浓差极

化现象。(2分)

3.

解:设加入标准溶液前后极谱波高分别为hx 和H,未知液中镉的摩尔浓度为Cx,加入标准溶液的体积和浓度分别为Vs, Cs,则:

hx = KCx

H = K(25.00×Cx + 5.00×Cs)/(25.00+5.00) (5分)

解得:Cx=2.3×10-4mol.L -1

试样中所含镉的质量为:

(250/1000) ×2.3×10-4×112.4=0.0065(g)

试样中镉的质量分数为:

0.0065/2.000×100%=0.32% (5分)

4.解:(1)A = log(1/T) = log(I 0/I) = log(100/(100-72.5)) = 2-log27.5 = 0.56

即吸收为72.5%的吸光度为0.56, 同理得吸收为52.0%的吸光度为0.32 (5分)

(2)依题意,吸收分别为72.5%和52.0%时,其透光率分别为:27.5%和48.0%.(5

分)

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1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中,下列说法不正确的是 A .该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B .液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C .测定时必须使用同一支粘度计 D .粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时,粘度计在恒温槽内固定时要注意 A .保持垂直 B .保持水平 C .紧靠恒温槽内壁 D .可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时,使用的电极是 A .玻璃电极 B .甘汞电极 C .铂黑电极 D .光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时,测量频率需调到( ) A .低周档 B .高周档 C .×102档 D .×103 档 5、在电动势的测定中,检流计主要用来检测( ) A .电桥两端电压 B .流过电桥的电流大小 C .电流对消是否完全 D .电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A .减小液体的接界电势 B .增加液体的接界电势 C .减小液体的不对称电势 D .增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中,下列说法不正确的是( ) A .可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B .在铜—锌电池中,铜为正极 C .在甘汞—锌电池中,锌为负极 D .在甘汞—铜电池中,甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中,如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A .无法验证是几级反应 B .可验证是一级反应 C .可验证是二级反应 D .可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中,所用锌片( ) A .称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B .称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C .称量后必须用纸擦净表面 D .称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中,量气管液面下降的同时,下移水平管,保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置,主要是为了 ( ) A .防止压力的增大造成漏气

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仪器分析试题库 1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中,下列说法不正确的是 A .该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B .液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C .测定时必须使用同一支粘度计 D .粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时,粘度计在恒温槽内固定时要注意 A .保持垂直 B .保持水平 C .紧靠恒温槽内壁 D .可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时,使用的电极是 A .玻璃电极 B .甘汞电极 C .铂黑电极 D .光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时,测量频率需调到( ) A .低周档 B .高周档 C .×102档 D .×103 档 5、在电动势的测定中,检流计主要用来检测( ) A .电桥两端电压 B .流过电桥的电流大小 C .电流对消是否完全 D .电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A .减小液体的接界电势 B .增加液体的接界电势 C .减小液体的不对称电势 D .增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中,下列说法不正确的是( ) A .可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B .在铜—锌电池中,铜为正极 C .在甘汞—锌电池中,锌为负极 D .在甘汞—铜电池中,甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中,如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A .无法验证是几级反应 B .可验证是一级反应 C .可验证是二级反应 D .可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中,所用锌片( ) A .称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B .称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C .称量后必须用纸擦净表面 D .称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中,量气管液面下降的同时,下移水平管,保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置,主要是为了 ( ) A .防止压力的增大造成漏气

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《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题(每小题1分,共15分) 1.在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4.在正相色谱中,若适当增大流动相极性, 则:() A:样品的k降低,t R降低 B: 样品的k增加,t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5.在发射光谱中进行谱线检查时,通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置,通常作为标准的是() A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6.不能采用原子发射光谱分析的物质是() A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是() A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定() A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液,测得的活度为() 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子,以Pt为电极进行电解,首先在阴极上析出的是()

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《仪器分析》模拟考试试题(1) 一、填空题:(每空1分,共20分) 1.按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。 2.色谱分析中有两相,其中一相称为__流动相__,另一相称为__固定相__,各组分就在两相之间进行分离。 3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时,宜采用_ H2_作载气,氢火焰离子化检测器进行检测时,宜用_ N2__作载气。 4.在色谱分析中,用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_,两峰间距离越__大__,则柱子的_选择性__越好,组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。 5.红外光谱图有两种表示方法,一种是_透过率谱图_,另一种是__吸光度谱图__。 6.红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物,因此,除了__单分子_和_同核分子___等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 7.原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的,线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。 8.影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。 9.多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量,这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。 10.原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。 二、选择题:(每小题2分,共40分) ( A )1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 ( D )2. 在气相色谱法中,用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 ( B )3. 在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用 A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 ( A )4. 在气相色谱中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间

《南京工业大学《仪器分析》期末考试试卷 (2)

南京工业大学仪器分析重点 第2章气相色谱分析 一.选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适?( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 7、选择固定液时,一般根据()原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的()。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时()要求进样量特别准确。 A.内标法; B.外标法; C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了()。 A.分离度; B. 分配系数;C.保留值;D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是() A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?() A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)、(B)和(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽()。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于() A.样品中沸点最高组分的沸点, B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关() A.与温度有关; B.与柱压有关; C.与气、液相体积有关; D.与组分、固定液的热力学性质有

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仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一.选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适?( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 7、选择固定液时,一般根据()原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的()。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时()要求进样量特别准确。 A.内标法; B.外标法; C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了()。 A.分离度; B. 分配系数;C.保留值;D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是() A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?() A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)、(B)和(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽()。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于() A.样品中沸点最高组分的沸点, B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关() A.与温度有关; B.与柱压有关; C.与气液相体积有关; D.与组分、固定液的热力学性质有关。

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第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是(C) A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是(D) A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的?(D) A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中,哪一个不属于电化学分析法?(D) A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较,其灵敏度一般(A) A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较,其准确度一般(B) A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较,其优点是(ACDE) A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中,属于光学分析法的是(AB) A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析,选择分析法时应考虑的因素有(ABCDE) A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验

10、仪器分析的发展趋势是(ABCDE) A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏,易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些? 答:精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义? 答:定义,某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓

《仪器分析》期末考试试卷答案

武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试 试卷答案(B) 学号姓 名院 (系)分 数 一、填空(每空1分,共9分,答在试卷上) 1.在测定33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是2_。实验中, 将阴 极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足24_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十 八烷基键合硅胶填充柱或(C18) ,分离原理是疏水作用,常使用极性溶剂(如水-甲 醇)流动相,分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题(每小题2分,共20分,答在试卷上)

1. 空心阴极灯的构造 是: ( 4 ) (1) 待测元素作阴极,铂棒作阳极,内充氮气; (2) 待测元素作阳极,铂棒作阴极,内充氩气; (3) 待测元素作阴极,钨棒作阳极,灯内抽真空; (4) 待测元素作阴极,钨棒作阳极,内充惰性气 体。 2 关于直流电弧,下列说法正确的 是:( 1 ) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源; (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差; (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低; (4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析,不能进行准确的定量分析。

3. 等离子体是一种电离的气体,它的组成 是: (4 ) (1) 正离子和负离子; (2) 离子和电子; (3) 离子和中性原子; (4) 离子,电子和中 性原子。 4. 极谱分析中,氧波的干扰可通过向试液中(1)而得到消除。 (1). 通入氮气; (2). 通入氧气; (3). 加入硫酸钠固体;(4). 加入动物胶。 5. 在化合物(Ⅰ),(Ⅱ),(Ⅲ)和2(Ⅳ)中,羧基伸 缩振动频率大小顺序 为: ( 3 )

仪器分析试题及答案20141

页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是( ) A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是( ) A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用( )水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅(无重金属)水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是( ) A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于( 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 )。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中,试样混合物在( 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜? 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作? 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为( 甲醇/水(83/17 ) B 、甲醇/水(57/43 ) C 、正庚烷/异丙醇(93/7 ) 下列用于高效液相色谱的检测器, ( ) 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水( 1.5/98.5 ) 在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在( C 、蒸发光散射检测器 )范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力( 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ) 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行( )的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是( A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中,不会显著影响分离效果的是( A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是( ) A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了( A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ) 、降低流动相流速 ) 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ) 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置

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1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中,下列说法不正确的是 A.该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B.液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C.测定时必须使用同一支粘度计 D.粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时,粘度计在恒温槽内固定时要注意 A.保持垂直 B.保持水平 C.紧靠恒温槽内壁 D.可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时,使用的电极是 A.玻璃电极 B.甘汞电极 C.铂黑电极 D.光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时,测量频率需调到( ) A.低周档 B.高周档 C.×102档 D.×103档 5、在电动势的测定中,检流计主要用来检测( ) A.电桥两端电压 B.流过电桥的电流大小 C.电流对消是否完全 D.电压对消是否完全

6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A.减小液体的接界电势 B.增加液体的接界电势 C.减小液体的不对称电势 D.增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中,下列说法不正确的是( ) A.可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B.在铜—锌电池中,铜为正极 C.在甘汞—锌电池中,锌为负极 D.在甘汞—铜电池中,甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中,如果以()t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A.无法验证是几级反应 B.可验证是一级反应 C.可验证是二级反应 D.可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中,所用锌片( ) A.称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B.称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C.称量后必须用纸擦净表面 D.称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中,量气管液面下降的同时,下移水平管,保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置,主要是为了 ( )

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气相色谱分析 一.选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适?( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 7、选择固定液时,一般根据()原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的()。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时()要求进样量特别准确。 A.内标法; B.外标法; C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了()。 A.分离度; B. 分配系数;C.保留值;D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是() A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?() A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)、(B)和(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽()。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于() A.样品中沸点最高组分的沸点, B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关() A.与温度有关; B.与柱压有关; C.与气、液相体积有关; D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,

仪器分析试卷及答案

仪器分析试卷及答案(9) 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上,涉及到审定一种非法的药品,起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下,刚好与已知非法药品的保留时间相一致,而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值,最宜采用的定性方法为( )。 A.用加入已知物增加峰高的方法; B.利用相对保留值定性; C.用保留值双柱法定性; D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比,其突出优点是 ( )。 A.可以扩大波长的应用范围; B。可以采用快速响应的检测系统; C.可以抵消吸收池所带来的误差;D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68,若要使它们完全分离,则柱长 (m) 至少应为 ( ) A.0.5; B。 2 ; C。 5; D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线,则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm; B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm; C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ; D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。

5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰; B. 3 个单峰; C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰; D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ; B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ; C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ; D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ; 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同; B. 内外溶液中 H+ 浓度不同; C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同; D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近; B. 挥发率相近; C.激发温度相同; D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低; B. 容量因子太大; C. 柱子太长; D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度; B. 杂散光; C. 化学干扰; D. 光谱线干扰。

仪器分析考试复习题

1 生活饮用水方法标准GB/在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点 根据 GB/《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容,可以知道,各种指标的检验方法有分光光度法,离子色谱法,容量法及比色法等,其中我们最常用的是离子色谱法。 离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面,以连续检测色谱分离的离子的方法。具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。 所需仪器:离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。 大概流程:泵液-进样-分离-检测(抑制)-记录。 前处理方法: (1)膜处理法:滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法,一般如果样品含颗粒态的样品时,可以通过或μm微孔滤膜过滤后直接进样。只能用于离线样品处理,去除颗粒态不溶性物质,无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子,这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰,影响测定的准确性。(2)固相萃取法 固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。 原理:固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用,离子交换作用,物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。 固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行,从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。 (3)分解处理法 对于固体样品,首先需要将样品转化为溶液,然后再进行分析。我们测定得到酸根的含量,实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解,对应元素的酸如何吸收,是离子色谱处理固体样品的关键。 (4)浸出法 对于固定样品,有时测定时并一定是非金属的总含量,而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态,或者在一定条件下的形态特征,这就需要我们选择合适的浸出方法,即不破坏样品中的离子形态,又能够得到高的回收率。分为:普通水浸出法,直接蒸馏法。 实例:GB/T 5750?生活饮用水标准检验方法?中离子色谱法应用 此方法适合于氟化物,氯化物,硝酸盐和硫酸盐的测定。 分析步骤: 1.开启离子色谱仪:参照说明书,调节淋洗液及再生液流速,使仪器达平衡,并指示稳定的基线。 2.校准:根据所用的量程,将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的三种不同浓度标准溶液,依次注入进样系统。将峰值或峰面积绘制工作曲线。 3.样品的分析 预处理:将水样经μm滤膜过滤去除混浊物质。对硬度高的水样,必要时,可先经过阳离子交换树脂柱,然后再经μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C18柱过滤去除。 将预处理后的水样注入色谱仪进样系统,记录峰高峰面积。

仪器分析 试题库

复习题库 绪论 1、仪器分析法: ()2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法()3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法 ()4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 第一章电位分析法 1、电化学分析法: 2、电位分析法: 3、参比电极: 4、指示电极: 5、pH实用定义: ()6、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法()7、在电位分析法,作为指示电极,其电极电位应与测量离子的活度。 A、符合能斯特方程式 B、成正比 C、与被测离子活度的对数成正比 D、无关 ()8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是。 A、0.1mol/L KCl溶液 B、1mol/L KCl溶液 C、饱和KCl溶液 D、纯水 ()9、关于pH 玻璃电极膜电位的产生原因,下列说法正确的是。 A、氢离子在玻璃表面还原而传递电子 B、钠离子在玻璃膜中移动 C、氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差 D、氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散的结果 ()10、下列不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。

A、pH=4.02 B、pH=6.86 C、pH=7.00 D、pH=9.18 ()11、实验室常用的pH=6.86(25℃)的标准缓冲溶液为。 A、0.1 mol/L 乙酸钠+ 0.1 mol/L 乙酸 B、0.025 mol/L 邻苯二甲酸氢钾 C、0.1 mol/L 氢氧化钠 D、0.025 mol/L 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠 ()12、pH复合电极的参比电极是。 A、饱和甘汞电极 B、银-氯化银电极 C、铂电极 D、银电极 ()13、经常不用的pH复合电极在使用前应活化。 A、20min B、30min C、12h D、8h ()14、pH复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化。 A、纯水 B、饱和KCl 溶液 C、0.1mol/L KCl 溶液 D、0.1mol/LHCl溶液 ()15、已知待测水样的pH大约为5左右,定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9 ()16、已知待测水样的pH大约为8左右,定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9 ()17、用离子选择性电极进行测量时,需用磁力搅拌器搅拌溶液,这是为了。 A、减小浓差极化 B、加快响应速度 C、使电极表面保持干净 D、降低电极电阻 20、一般测量电池电动势的电极有电极和电极两大类。 21、直接电位法中,常用的参比电极是,常选用的敏感电极是。 22、在电位分析法中,对参比电极的主要要求是电极的电位已知且,最常用的参比电极有电极和电极。 23、电位分析法是通过测定来求得物质含量的方法,此方法又可分为电位法和电位法两大类。 25、溶液pH测定的基本原理是什么?怎样用pH计测定溶液的pH值? 28、玻璃电极与饱和甘汞电极组成化学电池,在25℃时测得pH=4.00的标准缓冲溶液的电池电动势为0.209V。当下列未知溶液的电动势为:(1)0.088V;(2)-0.17V,求未知溶液的的pH 值。(10分)

仪器分析期末考试题及参考答案

仪器分析期末考试题及参考答案 一、填空题(共20分,1分/题) 1、测定溶液pH时,先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”,然后调节“斜率”。 2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。 3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关,而与溶液浓度及液层厚度无关。 4、分光光度分析中,当吸光度A= 0.434 时,测量的相对误差最小。 5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。 6、产生1%吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。 7、气相色谱常用检测器中,属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。 8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。 9、每次新安装了色谱柱后,为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。 10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。 11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。 12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品,被分离组分分子极性越强,在柱中停留的时间越长。 13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。 14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。 二、单选题(共20分,2分/题) 1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是(A) A.二阶微商法 B.外标法 C.内标法 D.二点校正法 2、pH玻璃电极在使用前,应在蒸馏水中浸泡(B) A. 12小时 B. 24小时 C.数分钟 D.数秒种 3、摩尔吸光系数很大,则说明(C) A.该物质的浓度很大 B.光通过该物质溶液的光程长 C.该物质对某波长光的吸收能力强 D.测定该物质的方法的灵敏度低 4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。在测定样品

仪器分析化学期末考试试题及答案

2009——2010学年度第一学期《仪器分析》考试答案(A) 一、填空题(20分,每空1分) 1. 常用的原子化方法分为火焰原子化和非火焰原子化。 2. 紫外吸收光谱基本上反映的是分子中生色团及助色团的特征,所以它在研究化合物的结构中所起的主要作用是推测官能团以及共轭体系的大小。 3. H2O的振动自由度是 __ 3 ,在IR图上出现 3 ____个吸收带。 4. 气相色谱中两组分能否很好的分离主要决定于固定相的选择,其次决定于实验操作条件的选择,定性分析的依据是保留值,定量分析的依据是峰面积。 5. 原子吸收法是用空心阴极灯作为光源的,它的阴极由被测元素的材料组成,该光源属于一种锐线光源。 6. 原子吸收分析中的干扰主要有物理,化学,电离,谱线和背景。 7. 以测量沉积与电极表面的沉积物的质量为基础的方法称为电重量分析法。 二、选择题(40分,每题2分) 1. 水分子有几个红外谱带,波数最高的谱带对应于何种振动( C) (A) 2 个,不对称伸缩 (B) 4 个,弯曲 (C) 3 个,不对称伸缩 (D) 2 个,对称伸缩 2. 矿石粉末的定性分析,一般选用下列哪种光源为好( B ) (A)交流电弧(B)直流电弧(C)高压火花(D)等离子体光源 3. 原子吸收分析法中测定铷(Rb)时,加入1%钠盐溶液其作用是( C ) (A)减少背景(B)提高火焰温度(C)减少铷电离(D)提高Rb+的浓度 4. 反应色谱柱柱型特性的参数是( D ) (A)分配系数(B)分配比(C)相比(D)保留值 5. 在极谱分析中,所谓可逆波指的是( A ) (A)氧化波与还原波具有相同的半波电位(B)氧化波半波电位为正,还原波半波电位为负(C)氧化波半波电位为负,还原波半波电位为正(D)都不是 6. 光谱仪的线色散率常用其倒数来表示,即?/mm,此数值愈小,表示此仪器色散率愈( A ) (A)大(B)小(C)不确定(D)恒定

仪器分析试题及答案

仪器分析试题及答案 一.以下各题中只有一个答案是正确的,请选择其中正确的答案填在各题前的括号中()1. 用电位法测定溶液的pH值时,电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成,其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度(浓度)的______。 A. 金属电极, B. 参比电极, C. 指示电极, D. 电解电极。 ()2. 对于一价离子的电极电位值测定误差DE,每±1mV将产生约______的浓度相对误差。 A. ±1%, B. ±4%, C. ±8%, D. ±12%。 ()3. 在方程id = 607nD1/2m2/3t1/6c中,id 是表示_____。 A. 极限电流, B. 扩散电流, C. 残余电流, D. 平均极限扩散电流 ()4. 极谱分析中,氧波的干扰可通过向试液中_____而得到消除。 A. 通入氮气, B. 通入氧气, C. 加入硫酸钠固体, D. 加入动物胶。 ()5. 经典极谱法中由于电容电流的存在,测定的试样浓度最低不能低于_____,否则将使测定发生困难。 A. 10-2 mol/L, B. 10-8 mol/L, C. 10-6 mol/L, D. 10-5 mol/L。 ()6. 光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。电磁辐射(电磁波)按其波长可分为不同区域,其中中红外区波长为______。 A. 12820~4000cm-1, B. 4000~200 cm-1, C. 200~33 cm-1, D. 33~10 cm-1。 ()7. 原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_____,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A. 多普勒效应, B. 光电效应, C. 朗伯-比尔定律, D. 乳剂特性曲线。 ()8. 原子发射光谱分析法可进行_____分析。 A. 定性、半定量和定量, B. 高含量, C. 结构, D. 能量。 ()9. 不饱和烃类分子中除了含有s 键外,还含有p 键,它们可产生_____两种跃迁。 A. s →s* 和p →p*, B. s →s* 和n →s*, C. p →p*和n→p*, D. n →s*和p →p*。 ()10.在有机化合物的红外吸收光谱分析中,出现在4000~1350cm-1频率范围的吸收峰可用于鉴定官能团,这一段频率范围称为______。 A.指纹区,B.基团频率区,C.基频区,D.和频区。 ()11.质谱分析有十分广泛的应用,除了可以测定物质的相对分子量外,还用于

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1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中,下列说法不正确的是 A.该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B.液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C.测定时必须使用同一支粘度计 D.粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时,粘度计在恒温槽内固定时要注意 A.保持垂直 B.保持水平 C.紧靠恒温槽内壁 D.可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时,使用的电极是 A.玻璃电极 B.甘汞电极 C.铂黑电极 D.光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时,测量频率需调到( ) A.低周档 B.高周档 C.×102档 D.×103档 5、在电动势的测定中,检流计主要用来检测( ) A.电桥两端电压 B.流过电桥的电流大小 C.电流对消是否完全 D.电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A.减小液体的接界电势 B.增加液体的接界电势 C.减小液体的不对称电势 D.增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中,下列说法不正确的是( ) A.可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B.在铜—锌电池中,铜为正极 C.在甘汞—锌电池中,锌为负极 D.在甘汞—铜电池中,甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中,如果以() t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A.无法验证是几级反应 B.可验证是一级反应 C.可验证是二级反应 D.可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中,所用锌片( ) A.称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B.称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C.称量后必须用纸擦净表面 D.称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中,量气管液面下降的同时,下移水平管,保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置,主要是为了 ( ) A.防止压力的增大造成漏气

仪器分析试题及答案

高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于()。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中,试样混合物在()中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜? A、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm 4. 在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作? A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为() A、甲醇/水(83/17) B、甲醇/水(57/43) C、正庚烷/异丙醇(93/7) D、乙腈/水(1.5/98.5) 6. 下列用于高效液相色谱的检测器,()检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器

C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在()范围内。 A 、10~30cm B、20~50m C 、1~2m D、2~5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力() A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分 9. 在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行()的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是() A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、吸收检测器 12. 在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是() A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中,不会显著影响分离效果的是() A、改变固定相种类 B、改变流动相流速

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