环境监测第四版作业部分答案答案

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作业1

一、邻二氮菲分光光度法测铁的条件实验：

答：以显色剂用量为例

在7只50ml的容量瓶中加入10-3mol/L的铁标准溶液，盐酸羟胺摇匀，放置2min，分别加入不同体积L的邻二氮菲ml、ml、ml、ml、ml、ml、ml、ml；加入，L乙酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，以蒸馏水为参照溶液，在测定浓度下测量各溶液的吸光度

二、如何配制成L的铁标准溶液？

答：Fe + 4HNO3= Fe（NO3）3 + 2H2O+NO

×

1 用天平称取无杂质的铁粉

2 用量筒娶800ml，浓度为L的HNO3

3 将铁粉与HNO3反应，将反应后的气体通过

4 将反应溶液移至1L容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，即配成L的Fe（NO3）3溶液

5 娶，浓度为L的Fe（NO3）3溶液，移至1L容量瓶中，稀释至刻度线，即得到L的铁

标准溶液

作业2

一、铁的质量浓度为×L的溶液与1，10-邻二氮菲生成橙红色配合物，该配合物在波长为

510mm、比色皿厚度为2cm时，测得A=

1 求a；

2 求k。

答：1 已知A=abc

则a=A

bc

=0.19

2×5.0×10?4

=190L·cm-1g-1

2 已知a=190L·cm-1g-1且Fe的摩尔质量为56g·mol-1

所以k=a×MFe=190L·cm-1g-1×56 g·mol-1=10640L·cm-1·mol-1

作业4 参考教材P528 直线和回归

作业3

一、酸度（pH值）的确定：

答：去9只50ml容量瓶，各加入铁标准溶液、盐酸羟氨（NH2OH·HCl），摇匀，放置2min，各加入2ml，L的邻二氮菲溶液，用移液管在9只容量瓶中分别加入不同体积（ml、ml、ml、ml、ml、ml、ml、ml、）的NaOH（碱性）溶液，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀，用pH试纸或酸度计测量各溶液的pH值。以水为参比，在选定的波长下，用1cm吸收池（比色皿），测量各溶液的吸光度值，绘制A-pH曲线，确定pH范围。

作业5

一、在用分光光度法测定重铬酸钾溶液浓度时，为什么要在酸度较大的溶液中进行测定？为

什么要在较稀的溶液中进行？

Cr2O72-（橙红）+H2O=2H++2CrO42-（黄色）

答：1 分光光度计法是根据仪器侧得的吸光度求溶液浓度，所以需要保证溶液中待测组分的稳定，减少副反应及杂质分子（特别是有颜色的）生成，否则将会使仪器受干扰而无法准确测量吸光度。在本题中，待测组分为Cr2O72-离子，，干扰离子为CrO42-（由Cr2O72-与H2O反应生成），而在H+浓度较高，也就是酸度较大是，会抑制Cr2O72-与H2O 反应生成H+和CrO42-，减少CrO42-的生成，从而使Cr2O72-的量保持在真实水平，同时也减少了CrO42-对测量的干扰，因而提高测量的准确度；

2 因为分光光度法适于测量微量及痕量的溶液，如果浓度较大，则可能超过其测量范围

的最大值，而无法准确的测量出溶液中待测组分的浓度。浓度较大的溶液应选用滴定分析法等化学分析法。

作业6

一、怎样制定地表水监测方案？以河流为例说明如何设置监测断面和采样点？

答：1 制定地表水监测方案包括：①基础材料的收集与实地考察。②监测断面和采样点的布设。③采样时间和采样频率的确定。④采样及监测技术的选择。⑤结果表达，质量保证及实施计划。

2 对河流设置监测断面和采样点的方法如下：为评价河流水系的水质，一般需设

置背景断面、对照断面、控制断面和削减断面。①背景断面：设在基本上未受人类活动影响的河段，用于评价完整水系污染程度。②对照断面：为了解流入监测和短浅的水质情况而设置。对照断面应设在河流进入城市或工业区以前的地方，避开各种废水污水流入处和回流处。一个河段一般只设一个对照断面。存在支流时刻酌情增加。③控制断面：为评价监测河段两岸污染源对水体水质影响而设置。控制断面的数目应根据城市的工业布局和排污口分布情况而定，设在排污区（口）下游，废水污水与河水基本混匀处。在流经特殊要求地区的河段也应设置控制断面。④削减断面：削减断面是指河流受纳废水污水后，经稀释扩散和自净作用，使污染物浓度显着降低的断面，通常设在城市或工业区最后一个排污口下游1500m以外的河段。

另外，有时为特定的环境管理需要，如定量化考核。监测饮用水源和流域污染源限期达标排放等，还要设置管理断面。

3 采样点的确定：采样点的布设数量应根据水宽、水深和有无间温层等具体条件

确定。当水面宽≤

50m 时，只设一条中泓垂线；水面宽50～100m 时，左右近岸有明显水流处各设

一条垂线；水面宽＞100m 时，设左、右、中三条垂线，如证明断面水质均匀时，可仅设中泓垂线。

在一条垂线上，当水深≤5m 时，只在水面下处设一个采样点；水深不足1m

时，在1/2 水深处设采样点；水深5～10m 时，在水面下和河底以上

处各设一个采样点；水深＞10m 时，设三个采样点，即水面下处、河底以

上处及1/2 水深处各设一个采样点。

二、水样有几种保存方法？试举几个实例说明怎样根据被测物质的性质选用不同的保存方

法？

答：水样的保存方法有：1 冷藏或冷冻保存法，2 加入化学试剂保存法（①加入生物抑制剂②调节pH 值③加入氧化剂或还原剂）

例：测定氨氮、硝酸盐氮、化学需氧量的水样一般加入HgCl2，抑制生物的氧化还原。

测定金属离子的水样一般用HNO3酸化至PH在1~2，防止金属离子沉淀及被吸附。为了抑制微生物活动和物理挥发、化学反应，一般采用冷冻保存。

三、水样在分析测定前，为什么要进行预处理？预处理包括哪些内容？

答：1 环境水样所含的组分复杂，并且多数污染组分含量低，存在形态各异，

所以在分析测定之前需要预处理，使欲测组分适合测定方法要求的形态、浓度

并消除共存组分的干扰。

2 预处理包括水样的消解和富集与分离两部分

水样的消解：当测定含有机物水样的无机元素时，需进行水样的消解，目的是破坏有机物，溶解悬浮性固体，将各种价态的无机元素氧化成单一的高价态。

消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。

富集与分离：水样中的待测组分低于测定方法的下限时，必须进行富集或浓缩；共存组分的干扰时，必须采取分离或掩蔽措施。

四、说明浊度、透明度、色度的含义及区别

答：1色度：去除悬浮物后水的颜色的反映指标

2 浊度：反映水中不溶性物质对光线透过时阻碍程度的指标

3 透明度：反映水体可见程度的指标。

区别与联系：色度是由水中溶解物质所引起的，而浊度则是由于水中不溶物质所引起的。所以，有的水样色度很高但是并不浑浊，反之亦然。透明度是

与水的颜色和浊度两者综合影响有关的水质指标。

五、说明电阻分压电导仪测量水样电导率的工作原理，水样的电导率与其含盐量有何关系？

书上P72

答：被测组分溶液电阻R x与分压电阻R m串联，接通外加电源后构成闭合电路，则

R m上的分压U m为：

Um=Rm·U

Rx+Rm =Rm·U

1

Gx

+Rm

由上式可知，因为输入电压U和分压电阻R m均为定值，故被测溶液的电阻Rx或电导Gx 变化必将导致输出电压U m的变化，通过测量U m便可知R m或R x，水样中的盐电解离为离子状态，具有导电性，离子浓度越高（即含盐量越高）则导电率越高，反之则越低。

作业7

一、直接火焰原子吸收法测定镉的步骤

答：分为两步：水样的预处理和样品的测定

1水样的预处理：

取100ml水样加入200ml烧杯中，加入HNO3 5ml，在电热板上加热消解，蒸至100ml

左右，加入5ml HNO3和2 ml高氯酸继续小姐至1 ml左右，如果消解不完全，再加

5 ml HNO3和2 ml高氯酸再蒸至1 ml左右，取下冷却，加蒸馏水溶解，残渣用蒸

馏水定容至100 ml

2样品测定：

按表所列的参数选择分析线和调节火焰，仪器用%的HNO3调零，吸入空白样和试

样，测其A（吸光度），并扣除空白样的A（吸光度）后，从标准曲线上查得式样的

A（吸光度）

作业8

一、简要说明ICP-AES法测定金属元素的原理，用方块图示意其测定流程，该方法的优点？答：ICP-AES法即电感耦合等离子体原子发射光谱发

1原理：电感耦合等离子体焰炬温度可达6000～8000k，当将样品由进样器引入雾化器，并被氩载气带入焰炉时，发射不同波长的特征光，故根据特征光的波长可以进

行定性分析，元素的含量不同时，发射的特征光的强度也不同，据此就可以进行定

量分析

2流程

源的发射光谱分析法，具有准确度和精密度高、检出限低，测定快速、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点。

作业9 P143

一、冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法测定水样中的汞，在原理和仪器方面有何主要相

同和不同之处？

答：1 原理：相同之处：都是将水样中的汞离子还原成基态汞原子蒸汽，根据一定测量条件下光强与汞浓度成正比进行测定。

不同之处：冷原子吸收光谱法是测定的特征紫外光在吸收池中被汞蒸汽吸收后的透光强度，进而确定汞浓度。冷原则荧光光谱法是测定吸收池中的汞原子吸收特征紫外光被激发后所发射的特征荧光光强，进而确定汞浓度。

2 仪器：相同之处：两种方法所用的仪器结构基本类似。不同之处：冷原子吸收光谱

法无激发池，光电倍增管与吸收池在一条直线上。冷原则荧光光谱法的测定仪器的光电倍增管必须在与吸收池垂直的方向上。

二、说明用原子吸收光谱法测定金属化合物的原理，用方块图示意其测定流程。

答：1 原理：使待测元素变成基态原子，用特定波长的特征光对其进行照射，特征光因被火焰中的待测元素的基态原子吸收而减弱，在一定实验条件下，特征光强的变化与火焰中待测元素的基态原子的浓度有定量的关系，故只要侧得吸光度，就可以求出样品溶液中待测元素的浓度。

2

样品进入解离成

三、用标准加入法测定某水样中的镉，取四份等体积的水样，分别加入不同体积的镉标准溶

液（加入体积见下表），稀释至50ml，一次用火焰原子吸收光谱法测定，侧得吸光

编号水样体积/ ml加入镉标准溶液（10μg/ ml）的体积/ ml吸光度

1 20 0

2 20 1

3 20 2

4 20 4

从图上看，当吸光度（A）等于0时，直线与横坐标轴相交与一点，此点到原点的距离即所原子

化器

变成

细雾

火

焰

基

态

阴极

灯照

射

测定

光强

得出

吸光

度

计算机比对吸

光度确定金属

化合物的种类

求的体积，由图可看出此距离接近于，即体积接近，则水样中的镉的质量=C·V=10μg/×=

μg ，镉的含量= 11.4μg

20ml

=μg/ ml。

作业10 P549

一、检出限与测定限有什么区别？

答：1 检出限：某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检出待测物质的最小浓度或最小含量。所谓检出是指定性检测，即断定样品中存有浓度高于空白的待测

物质。

2 测定限：测定限分测定下限和测定上限。测定下限是指在测定误差能满足预定要

求的前提下，用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最小浓度或含量；测定

上限是指在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测定

待测物质的最大浓度或含量。

3 区别：检出限是做定性分析时使用的指标，而测定限是做定量分析时的测定指标。

作业11 P144

一、用方块图示意氟离子选择电极法测定水样中的F-的装置，说明其测定原理。为何在测定

溶液中加入总离子强度缓冲剂（TISAR）？用何种方法测定可不加TISAR，为什么？答：1 流程：

2 测定原理：氟离子选择电极是一种以氟化镧单晶片为敏感膜的传感器，单晶结构具有良好的选择性，氟化镧单晶片只允许氟离子透过，氟离子透过氟化镧单晶片，改变了原电池的电动势，原电池由氟离子选择电极、外参比电极和被测溶液组成。用电子毫伏计或电位计测量上述原电池的电动势与用氟离子标准溶液侧得的电动势相比较，即可求得水样中氟化物的浓度。

3 为何加入总离子强度缓冲剂（TISAR）：在测定时某些高价阳离子（如Al3+、Fe3+）及氢离子能与氟离子络合而干扰测定，在碱性溶液中，氢氧根离子浓度大于氟离子的浓度十分之一时也有干扰，因此，加入总离子强度缓冲剂（TISAR）以消除干扰，另外，总离子强度缓冲剂（TISAR）可以消除标准溶液与被测溶液的离子强度差异，使二者的离子活度系数保持一致，络合干扰离子，使络合态的氟离子释放出来，缓冲pH的变化，保持溶液有合适的pH范围（5～8）

4用何种方法测定可以不加总离子强度缓冲剂（TISAR）：采用离子色谱法、氟试剂分光光度法等方法可不加TISAB

作业12 P144

一、怎样采集和测定溶解氧的水样？说明氧电极法测定溶解氧的原理，两种方法各有什么优

缺点？

答：1 将采样器采好的水样，用虹吸法把水放到溶解氧瓶中。用虹吸法时需把管底插到溶解氧瓶的底部，防止空气中的氧溶解到水样中，加水样时需放满并溢出溶氧瓶三分之一左右，需要水封。用配制好的重铬酸钾和硫代硫酸钠溶液进行标定，滴定至蓝色刚

好褪去，记录消耗的各试剂用量 2 有氧电极法和碘量法两种 氧电极法原理：

氧电极法为极谱型电极法和原电池型电极法

极谱型电极由黄金阴极、银-氯化银阳极、聚四氟乙烯薄膜、壳体等组成。电极腔内充入氯化钾溶液，聚四氟乙烯薄膜将电解液和被测水样隔开，溶解氧扩散，加电压时，在黄金阴极上还原，产生扩散电流，运算放大器将电流信号转换成浓度或质量数。 碘量法原理：

在水样中加入硫酸锰溶液和碱性碘化钾溶液，水中的溶解氧将二价锰氧化成四价锰，并生成氢氧化物沉淀。加酸后，沉淀溶解，四价锰又可氧化碘离子而释放出与溶解氧含量相当的游离碘，可计算出溶解氧的含量

3 比较：氧电极法适用于地表水、地下水、生活及工业废水的测定，不受色度、浊度

等的影响，快速简便，可用于现场和连续自动检测。

碘量法在测定含有氧化性物质，还原性物质及有机物时，会被干扰，应预先消除并根据不同的干扰物质采用修正的碘量法。

作业13 P144

一、用离子色谱仪分析水样中的阴离子时，宜选用何种检测器、分离柱、抑制柱和洗提液？

为什么？

答：1 选用：电导检测器；分离柱填充低容量阴离子交换树脂；抑制柱填充强酸性阳离子交换树脂；洗提液用 L 碳酸钠和 L 的碳酸氢钠 3 原因：将水样注入洗提液并流经分离柱时，基于不同阴离子对低容量阴离子交换树脂的亲和力不同而彼此分开，在不同时间随洗提液进入抑制柱，转换成高电导型酸，而洗提液被中和，转换为低电导的水或碳酸，使水样中的阴离子得以依次进入测量装置测定。

作业14 P144

一、下表所列数据为某水样BOD 5，测定结果，是计算每种稀释倍数水样的BOD 5

解：BOD 5=DO 1-DO 5 DO 1（空白）=CV×8×1000V 水样=0.0125×9.25×10?3×1000×80.1= mg/L DO 5（空白）=CV×8×1000V 水样

=

0.0125×8.76×10?3×1000×8

0.1=L

DO 1（A ）=CV×8×1000V 水样

=0.0125×9.16×10?3×1000×80.1

=L

DO 5（A ）=

0.0125×4.33×10?3×8×1000

0.1

=L

BOD 5（A ）=

｛DO1（A ）—DO5（A ）｝—｛DO1（空白）—DO5（空白）｝×

4950

1

50

=L DO 1（B ）=CV×8×1000V 水样

=

0.0125×9.12×10?3×1000×80.1

=L

DO 5（B ）=0.0125×3.10×10?3×8×1000

0.1

=L

BOD 5（B ）=

｛DO1（B ）—DO5（B ）｝—｛DO1（空白）—DO5（空白）｝×

3940

140

=L

作业15 P144

一、用方块图示意气相色谱分析的流程，简述分析含多组分有机化合物的原理，欲获得良好

的分析结果，应选择和控制哪些因素或条件？ 答：1 流程

2原理：不同的物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数，当这些物质的流动相移动时，就在两相之间进行反复多次分配，使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好的分离，依次送入检测器测定，达到分离、分析各组分的目的。

3色谱分析结果的好坏取决于色谱分离条件的选择，包括色谱柱内径及柱长、固定相、汽化温度及柱温、载气及其流速、进样时间和进样量等条件的选择， 色谱柱：色谱柱内径越小，柱效越高；

色谱柱填充剂：分为气固色谱固定相和气液色谱固定相

提高色谱柱温度，可加速气相和液相间的传质过程，缩短分离时间

载气，应根据所用检测器类型，对柱效的影响等因素选择，如对热导检测器应选择氢气、氩气或氦气；对火焰；离子化检测器，一般选择氮气，载气流速小，宜选用相对分子质量大和扩散系数小的载气，如氮气和氩气；反之，应选用相对分子质量小，扩散系数大的载气，如氦气，以提高柱效，载气最佳流速需要通过实验确定。

二、用方块图示意气相色谱法测定水样中氯苯类化合物的程序，为什么选择电子捕获检测

器？ 答：

原因：因为捕获检测器对分析痕量电负性（亲电子）有机化合物很有效，他对卤素、硫、硝

基、羰基、氰基、共轭双键体系、有机金属化合物等有高的响应值，对烷烃、烯烃、炔烃等的响应值很小。

作业16 P145

一、怎样测定污泥沉降比和污泥容积系数?测定他们对控制活性污泥的性能有何意义？

答：1.将均匀的曝气池活性污泥混合液迅速倒入1000ml 量筒内至满刻度，静置30min ，沉降污泥与所取活性污泥混合液体积之比即为污泥沉降比； 2.经混合均匀的曝气池混合液经30min 沉降后，所得干污泥体积与混合液污泥浓度之比即为污泥容积指数；

3.处理废（污）水效果好的活性污泥应具有颗粒松散、易于吸附和氧化有机物的性能，

且经过曝气之后澄清时，泥水能够迅速分离，这就要求活性污泥有良好的混凝和沉降性能。在废（污）水处理过程中，常通过控制污泥沉降比和污泥容积指数等指标来获取最佳处理效果。通过测定活性污泥沉降比和污泥容积指数以便确定对污泥采取相应措施，进行控制。

P233 二、已知某采样点的气温为27，大气压为，用溶液吸收法采样测定空气中SO2日平均浓度，

每个4小时采样一次，共采集6次，每次采样30min ，采样流量min 。将6次气样的吸收液定容至，娶，测知含SO 2 ，求该采样点空气在标准状况下SO 2日平均浓度。

答：该条件下，日采样体积为6×30min ×0.5L/min=90L ，该体积样品中含SO 2的质量为

×5=μg 。

标况下，由PV

T

=nR=常数得标况下的日采样体积为

273300.15

×

100101.325

×90=

故标准状况下，SO 2的日平均浓度为

12.5×10?380.7886×10

≈m 3

作业17 P233

一、空气中的污染物以哪几种形态存在？了解他们的存在形式对监测工作有何意义？ 答：空气中的污染物质的存在状态是由其自身的理化性质及形成过程决定的； 气象 条件也起一定 的作用。 一般将它们分为分子状态污染物和粒子状态污染物两类：

（1）分子状态污染物 某些物质如二氧化硫、氮氧化物、一氧化碳、氯化氢、氯气、臭氧等

沸点都很低，在常温、 常压下以气体分子形式分散于大气中。还有些物质如苯、苯酚

等，虽然在常温、常压下是液体或固体，但因其挥发性强，故能蒸汽态进入大气中。

（2）粒子状态污染物粒子状态污染物（或颗粒物）是分散在大气中的微小液体和固体颗粒，粒径多在～100 μm 之间，是一个复杂的非均匀体系。通常根据颗粒物在重力作用下的沉降特性将其分为降尘和飘尘。粒径大于10μm 的颗粒物能较快地沉降到地面上，称为降尘；粒径小于10μm 的颗粒物可长期飘浮在大气中，称为飘尘。飘尘具有胶体性质，故又称气溶胶，它易随呼吸进入人体肺脏，在肺泡内积累，并可进入血液输往全身，对人体健康危害大，因此也称可吸入颗粒物（IP）。通常所说的烟（Smoke）、雾（Fog）、灰尘（Dust）也是用来描述飘尘存在形式的。

意义：了解空气污染物的存在形态，可以根据其存在形态、理化特性的不同，制定不同的监测方案和污染处理方案，对空气污染物的监测研究及处理有非常重要的意义。

作业18 P265

一、什么叫做渗滤液？说明其主要来源和主要成分。为什么垃圾场年限不同，渗滤液的产量

和成分也不同？

答：垃圾渗滤液指从生活垃圾接触中渗出来的水溶液，它提取或溶出了垃圾组成中的物质，其主要来源于垃圾本身和降水，渗滤液的主要成分有：氯化物、铁、镁、NH3-N、NO3、NO3-N、硫酸盐、锌、磷、BOD5、COD 等。垃圾的组成具有特殊性，堆积时间越长，降水多，垃圾组成逐渐发生改变，一部分物质逐渐腐化，分解，于是渗滤液的产生量和水质也相继变化。

P294

二、何谓土壤背景值？土壤背景值的调查研究对环境保护和环境科学有何意义？

答：土壤背景值又称土壤本底值，是指在未受人类社会行为干扰（污染）和破坏时，土壤成分的组成和各组分（元素）的含量。当今，由于人类活动的长期影响和工农业的高速发展，使得自然环境的化学成分和含量水平发生了明显的变化，要想寻找绝对未受污染的土壤十分困难。所以，土壤背景值是环境保护的基础数据，是研究污染物在土壤中变迁和进行土壤质量评价与预测的重要依据，同时为土壤资源的保护和开发以及农林经济发展提供依据。

P295

三、怎样用玻璃电极法测定土壤样品的pH？测定过程中应注意哪些问题？

答：1.测定步骤：将烘干的土样用1mm口径筛子、进行筛选，称取10g筛选后的土样与烧杯中，加入无二氯化碳蒸馏水25ml，轻摇后用电磁搅拌器搅拌1min，使水和土样混合均匀，放置30min。按照说明将仪器校调好，然后将水样与标准溶液调到同一温度，记录测定温度，把仪器温度补偿旋钮调至该温度处，pH玻璃电极作为指示电极或银-氯化银电极作为参比电极，将两个电极放入待测溶液中，读读数，同理，测定标准溶液并读数

PHx=pHs+Ex?Es

0.059·V

Es—标准溶液的电动势

Ex—待测溶液的电动势

pHs—标准溶液的pH

PHx—待测溶液的pH

测定pH的土样必须在密闭的玻璃瓶中，防止空气中的氨、二氧化碳及酸、碱性气体的影响。土壤的粒径及水土比均对pH有影响。一般酸性土壤的水土比（质量比）保持（1：1～5：1），对测定结果不大；碱性土壤水土比1：1或：1为宜，水土比增加，测得pH 值偏高。另外，风干土壤和潮湿土壤测得的pH有差异，尤其是石灰型土壤，由于风干作用，使土壤大量二氧化碳损失，导致pH偏高，因此，风干土壤的pH为相对值。

作业19 P397

一、“分贝”是计算噪声的一种物理量，这种说法对吗？

答：不对。分贝是指两个相同的物理量（A 和A0）之比，取以10为底的对数，并乘以

10（或20），分贝的符号为“dB ”，它的量纲为一，在噪声测量中是很重要的参量，次对数值称为被量度量的“级”。亦用对数标度时，所得到的是比值，它代表被量度量比基准高出多少“级”

二、三个声源单独作用于某一点的声压级分别为65dB ，68dB 和71dB ，则同时作用于这一点

的总声压级为多少？

答：已知lp 1=65dB,lp 2=68dB ，lp 3=71dB

则总声压级 Lp=10lg （10lp1/10+10lp2/10+10lp3/10）

=10×lg （++.12） =×=

作业20 P577

一、为什么要做加标回收实验？对加标有何要求怎样计算加标回收率。

答：1.“加标回收”实验可以确定准确度；

2.通常加入标准的物质的量应与待测物质的含量水平接近为宜，因为加入标准物质的质量的大小对加标回收率有影响。

3.计算式为：

加标回收率=

加标样品测量值?样品测量值

加标量

×100%

注：“加标样品测量值”即加入了标准物质的样品所测得的值。

二、为什么要做空白实验？怎样做空白实验？

答：1.因为样品分析时一起的响应值（如吸光度，峰高等）不仅是样品中待测物质的分析响应值，还包括所有其他因素，如试剂中的杂质、环境及操作过程的沾污等这些因素是经常变化的，为了了解他们对样品测量的综合影响，所以每次测量时，均做空白实验 2.怎样做空白实验：空白实验应该与样品测定实验同时、同步进行。在做空白实验时，不加待测样品，用蒸馏水或同种溶剂代替，其他的操作一切与样品测定同步进行。例如，在碘量法测定硫代硫酸钠溶液浓度的空白实验就是把待测的硫代硫酸钠溶液用相同体积的蒸馏水代替，其他的所有实验步骤按照操作规程来进行。

三、简述环境检测实验室认可和计量认证的必要性和异同。

答：1. 必要性：按照惯例，申请实验室认可是实验室的自愿行为。实验室为完善其内部质量体系和技术保证能力向认可机构对其质量体系和技术保证能力进行评审，进而做出是否符合认可准则的评价结论。如获得认可证书，则证明其具备向用户、社会和政府提供自身质量保证的能力。

计量认证是通过计量立法，对为社会出具公证数据的检测机构（实验室）进行强制考核的一种手段，也可以说是计量认证是据有中国特色的政府对实验室的强制认可。审查认可（验收）是政府质量管理部门对依法设置或授权的承担产品质量检验任务的检验机构的设立条件、界定任务范围，检验能力考核、最终授权（验收）的强制性管理手段。这种最终授权（验收）前的评审，当然也完全建立在计量认证/审查认可评审或实验室认可评审的基础上。这样就可以减少对实验室的重复评审，将计量认证和审查认可（验收）评审内容统一是必然的趋势。

四、简述环境监测机构计量认证的评审内容与考核要点：

答：实验室应有明确的法律地位；

1.组织和管理

实验应满足的要求

质量手册及相关的质量文件

2.质量体系审核和评审

实验室的工作审核和评审

3.人员

4.设施和环境

5.仪器和标准物质

6.量值溯源和校准

7.检验方法

8.检验样品的处置

9.记录

10.证书和报告

11.检验的分包

12.外部支持和供应

13.抱怨

作业21 P143

一、试比较分光光度法和原子吸收光谱法的原理仪器的主要组成部分及测定对象的主要不同

之处。

二、简述COD、BOD、TOD、TOC的含义；对同一种水样来说，它们之间在数量上是否有一

定的关系？为什么？

答：COD：化学需氧量，在一定条件下氧化1L 水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的质量浓度表示。

BOD：生化需氧量，在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量，以氧的质量浓度表示。

TOD：总需氧量是指水中能被氧化的物质，主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量，以氧的质量浓度表示。

TOC：总有机碳，以碳的含量表示水体中有机物总量的综合指标，以碳的质量浓度表示。

数量关系：对于同一水样几个指标的关系如下：

COD 与BOD：如果水中非生化降解比例保持不变，二者有关系；若改变，COD可以把非生化降解都氧化，而BOD 不行。

TOD：能反映几乎全部有机物质经燃烧后变成简单无机物的需氧量。它比BOD、COD 和高锰酸盐指数更接近于理论需氧量值。但它们之间也没有固定的相关关系。有的研究者指出，BOD5/TOD＝；COD/TOD＝，具体比值取决于废水的性质。

TOD 和TOC：其比例关系可粗略判断有机物的种类。对于含碳化合物，因为一个碳原子消耗两个氧原子，即O2/C＝，因此从理论上说，TOD＝2．67TOC。若某水样的TOD ／TOC 为左右，可认为主要是含碳有机物；若TOD／TOC>，则应考虑水中有较大量含S、P 的有机物存在；若TOD／TOC＜，就应考虑水样中硝酸盐和亚硝酸盐可能含量较大，它们在高温和催化条件下分解放出氧，使TOD 测定呈现负误差。