滴定分析用标准溶液解析
滴定分析用标准溶液在常温下(15-25℃)保存时间不超过两个月(其中隔一个月要标定一次).
一、硫酸(H2SO4)标准溶液的制备及标定
0.1N硫酸=0.1mol/L
0.25N硫酸=0.25 mol/L
0.5N硫酸=0.5 mol/L
1N硫酸=1 mol/L
1.制备
量取浓硫酸(比重1.84)3毫升(0.1N)慢慢注入300毫升水中.
稀释成1升即成
7ml(0.25N)
14ml(0.5N)
28ml(1N)
2.标定(中和法)用硼砂作基准物标定H2SO4的规度.
a.标定方法:精确称取分析纯粹的硼砂数份,每份重约0.5克,置于300毫升烧杯中,用约100毫升已煮沸的热蒸馏水溶化(必要时再加热使溶解).硼砂完全溶解后,冷却至室温,加甲基红指示剂2-3滴,用滴管内盛放未确定浓度的硫酸来滴定.滴至硼砂溶液呈玫瑰红色时即为终点.
b.H2SO4计算:标准溶液浓度按下式计算.
标准剂重量(纯)
所耗被标准液毫升数×校准剂毫克当量=0.5÷(V×0.1907)
式中N(H2SO4)→要求的硫酸溶液规度
V→所耗未确定的硫酸毫升数
0.5→校准剂硼砂的称出量
0.1907→硼砂的毫克当量
二、盐酸(HCl)标准溶液的制备及标定
0.1N盐酸=0.1mol/L
0.25N盐酸=0.25 mol/L
0.5N盐酸=0.5 mol/L
1N盐酸=1 mol/L
1.制备
量取纯盐酸(比重1.19)8-9毫升(0.1N)、22-23毫升（0.25N）、42-43毫升（0.5N）、85-86毫升（1N）于1升容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀.
2.标定(中和法)用硼砂作基准物标定盐酸的规度.
a.标定方法:精确称取分析纯粹的硼砂0.5克,置于300毫升烧杯中,用约100毫升已煮沸的热蒸馏水溶化,硼砂完全溶解后,冷却到室温,加甲基红指示剂2-3滴,用制好盐酸溶液滴定
硼砂溶液,滴至玫瑰红色时即为终点.
b.计算盐酸溶液的规度按下式计算
标准剂重量(纯)
所耗被标准液毫升数×校准剂毫克当量
=0.5÷(V×0.1907)
三、氢氧化钠(NaOH)标准溶液的制备及标定
1.制备
将刚煮沸过的蒸馏水约200毫升置于500毫升烧杯中,用称量瓶称取分析纯的氢氧化钠4.2
克(0.1N)、21克(0.5N)、42克(1N),迅速放入水中用玻璃棒缓缓搅动使溶解,用煮过的蒸馏水稀释至标记,摇匀待校准.
2.标定(中和法)
标定方法1:精确称取邻苯二甲酸氢钾0.5克溶于100毫升的蒸馏水中(如不溶解稍微加热)
加酚酞指示剂数滴,用制好的未确定浓度的氢氧化钠溶液来滴定,滴至微红色即为终点.计算: 标准剂重量(纯)
所耗被标准液毫升数×校准剂毫克当量
=0.5÷(V×0.20423)
标定方法2:用单标移液管移取25毫升已知浓度的0.1N硫酸溶液置于300毫升烧杯中.加水75毫升摇匀,加酚酞指示剂数滴,然后用示知浓度的烧碱溶液滴定,滴至加入最后一滴呈粉
红色为止,读取所耗用烧碱溶液毫升数.计算:
酸的规度/碱的规度=碱的体积/酸的体积
即N1/N2=V2/V1
代入公式即可算出所要求的烧碱的规度是多少.
四、0.1N大苏打(Na2S2O3?5H2O)标准溶液的制备与标定
1.制备
称取25克分析纯的硫代硫酸钠溶解于1升新煮沸并加以冷却过后的加有0.1克无水碳酸钠的蒸馏水中,搅拌使溶解.移入暗色大瓶
中保存,盖紧瓶塞,待校准.
2.标定
以分析纯的重铬酸钾(K2Cr2O7)作基准物校准硫代硫酸钠.
标定方法:将分析纯的重铬酸钾放在120-125℃烘箱烘1小时,冷却后称取0.1克,置于300
毫升的定碘瓶中,加水50毫升,加10%碘化钾(KI)溶液20毫升,及6N盐酸溶液5毫升充分摇匀,盖住瓶塞,在暗处放置5分钟,使碘充分析出,加水100毫升稀释摇匀,然后由滴定管中滴下硫代硫酸钠溶液(开始滴定不用指示剂),滴至溶液呈现淡黄色(表示只有少量碘留下)时,
加入淀粉溶液3-5毫升,继续滴定至蓝色消失而变为淡绿色时即为终点.记录所耗硫代硫酸
钠毫升数,再加多一滴硫代硫酸钠溶液,如颜色不再改变,表示滴定已完成.计算:
标准剂重量(纯)
所耗被标准液毫升数×校准剂毫克当量
=0.1÷(V×0.04904)
注意事项:根据碘的挥发性,碘量法的滴定必须在定碘瓶中冷的状态下进行.
五、0.1N碘(I2)标准溶液的制备及标定
1.制备
称取纯粹的碘约13克,另取烧杯一只,以水50毫升溶解纯粹的碘化钾约39克做成溶液.将碘加入碘化钾溶液中,小心搅动以使溶解(待烧杯壁上没有细小颗粒时,可确信碘完全溶解)然
后移入1升的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀待校准.
2.标定(还原反应)
标定方法:用移液管吸取已配好的碘溶液25毫升置于250毫升锥形
瓶中,加水75毫升摇匀.然后由滴管滴下标准硫代硫酸钠于其中.同时不停摇动,直至溶液从深褐色变为淡黄色为止.加入约3毫升
淀粉溶液,继续滴硫代硫酸钠溶液,当溶液变成纯蓝时,便很缓慢地
加入硫代硫酸钠,并在每加一滴后仔细地摇匀液体,直至最后一滴加入时颜色消失为止.计算: 标准 Na2S2O3溶液规度×所耗标准Na2S2O3溶液毫升数
还原被校准液的毫升数
=N(Na2S2O3)×V(Na2S2O3)÷V(I2)
六、0.1N高锰酸钾(KMnO4)标准溶液的制备与标定
1.制备
称取分析纯粹的高锰酸钾3.2-4克,放入1升蒸馏水中,移至电炉上煮,煮沸15分钟后放置过夜,用古氏坩埚或玻璃坩埚小心过滤上层清液(约总容积的3/4)以完全去除二氧化锰沉淀,
将滤得的溶液装入棕色瓶里,放置暗处保存.
2.标定
以草酸钠(Na2C2O4)测定高锰酸钾规度
标定方法:将分析纯粹的草酸钠约2克,在105℃下烘1小时,放在干燥器中冷却后,精确称取数份,每份约0.1-0.2克分别放入500毫升锥形瓶中,用水100毫升溶解,加6N硫酸10毫升,在水浴上加热到70-80℃,用制备好的高锰酸钾溶液滴定,滴至溶液显现的粉红色在1分钟内不消失为止.计算:
标准剂重量(纯)
所耗被校准液毫升数×标准剂毫克当量
=0.154/V×0.06701
注意事项滴定的速度:最初1-2毫升高锰酸钾溶液必须很慢地一滴一滴加入,只有在已加入
的一滴褪色后,才能再加另一滴,并要充分摇匀.
温度影响:温度要保持在80℃左右,否则反应不顺利.
滴管:高锰酸钾与其它氧化剂一样不可与仪器的橡皮部分接触,因橡皮易受氧化作用而损坏,因此只能用带有玻璃活塞的酸式滴定管滴定.但不宜久放,因为这样会在玻璃上形成浅褐色的薄膜.
七、0.01N/0.05N乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的制备及标定
1.制备
称取1.8613克(0.01N)或9.3065克(0.05N)乙二胺四乙酸二钠,溶解于100毫升蒸馏水中,稀释至1升.
2.标定
a.标定方法:1.称取分析纯的锌料或锌粉1.6342克,加1:1盐酸20-30毫升,片刻后可完全溶解,用蒸馏水稀释至1升,即为0.05N锌基准液.2.移取此锌基准液25毫升于250毫升烧杯中,加蒸馏水25毫升,用分析纯氨水中和至微碱性(约加1毫升)加氢氧化铵-氯化铵缓冲液5毫升,加铬黑T溶液5滴,用未知浓度的乙二胺四乙酸二钠溶液来滴定,滴至溶液由紫红色转变为纯蓝色时即为终点,记下所耗乙二胺四乙酸二钠溶液毫升数.计算:
N锌基准液×V锌基准液
V(EDTA)
化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导
化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书作业指导书 １范围 本作业指导书规定了溶液配制、工作内容要求与方法、安全和环境注意事项以及检查与考核办法。 ２引用文件 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使 用本标准的各方法探讨使用下列标准最新版本的可能性。 Q／HHS108514-GB176水泥化学分析方法 Q／HHS108592-GB601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 Q／HHS112006玻璃量器校准规程 Q／HHS108502-GB1345水泥细度检验方法 ３职责 ⒊１负责分析所用的一般溶液和标准溶液的配制、标定工作。 ⒊２定期检查溶液浓度变化，如发现有变动应及时调整。
⒊３负责玻璃量器的校准及标准筛、试验筛的校准。 ⒊４负责本岗位仪器设备的日常维护。 ⒊５有权制止使用不符合要求的仪器和设备。 ⒊６有权制止和抵制各种违反国家分析标准的行为。 ⒊７负责化学药品和检验器具的保管。 ４基本技能 ⒋1熟悉仪器设备的性能和检定周期，正确使用维护。 ⒋2熟悉操作规程、控制项目、指标范围及检验方法。 ⒋3熟悉水泥生产工艺过程和有关化验室常用的国家水泥标准。 4.4熟悉本岗位所用化学药品的性能作用。 ５工作内容要求与办法 ⒌１工作内容要求 ⒌⒈１按规定进行一般溶液的配制。 ⒌⒈２按规定进行标准溶液的配制、标定。标定标准溶液时,平行试验三次,三次平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1％。并且由第二者进行复标,两人测定结果平均值之差不得大于0.1％,结果取平均值。浓度值取四位有效数字。 ⒌⒈３标准溶液配制标定后，应同时做标样对比和新老溶液对比，
标准滴定溶液的制备
标准滴定溶液的制备
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1．范围Scope 适用于制备准确浓度的标准滴定溶液。 2．一般规定General Rule 2.1所有试剂的纯度应在分析纯以上，所用制剂及制品，应按GB/T603-2002的规定制备，实验用水应符合GB/T6682-2008中三级水的规格。 2.2本标准制备的标准滴定溶液的浓度，均指20℃时的浓度，在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度有差异，应按附录补正。标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等必须定期校准。 2.3在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6ml/min-8 ml/min。 2.4称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量；数值大于0.5g时，按精确至0.1mg称量。 2.5制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的±5%范围以内。 2.6标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.15%，两人八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.18%，取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。 2.7标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 2.8标准滴定溶液在常温（15℃-25℃）下保存时间一般不超过2个月，当溶液出现混浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。 2.9储存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于0.5mm。3．标准滴定溶液的配制与标定Procedure 3.1氢氧化钠标准滴定溶液 3.1.1配制：称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮，按下表的规定，用塑料管吸取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度mol/L 氢氧化钠溶液的体积V/ml 1 54 0.5 27
标准溶液配制方法
中华人民共和国国家标准 UDC543.06:54—41 GB601—88 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 Chemicalreagent Preparationsofstandardvolumetriesolutions 1主题内容与适用范围 本标准规定了滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量，也可供其他的化学产品标准选用。 2引用标准 GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB6682实验室用水规格 GB9725化学试剂电位滴定法通则 3一般规定 3.1本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标 准。 3.2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 3.3工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。3.4本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是 所用的试剂为分析纯以上试剂。 3.5本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。在标定和使用时，如 温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。 3.6“标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4 平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 3.7本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中 的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。 3.8制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 3.10碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20c之间进行滴定。 3.11滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25）下，保存时间一般不 得超过两个月。
GB／T601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释
GB/ T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释 1概述 标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源，其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。 标准滴定溶液的制备主要依据是GB/ T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》 2 GB /T 601 —2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容 2.1 新增加的内容 2.1.1 一般规定中增加了以下内容： 1) 规定了滴定速度。 2) 标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。 3) 可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。 4) 规定了标准滴定溶液贮存容器材料。 2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下内容： 1) 重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液、氯化钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液标定方法增加了方法二； 2) 高氯酸标准滴定溶液配制方法中增加了方法二； 3) 增加了氢氧化钾--乙醇标准滴定溶液。 2.1.3附录中增加的内容 1) 附录A中补充了碳酸钠标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的补正值； 2) 附录B标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算。 2.2修改内容 ――工作基准试剂称量的精确度； ――工作基准试剂的质量；
――工作基准试剂摩尔质量的有效位数； 标定重复性临界极差； 标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积； 氢氧化钠标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法； ――溴标准滴定溶液的基本单元； ――乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]) 的标定方法和[c(EDTA)=0.02mol/L]的计 算式； ――氯化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液的标定方法。 2.3取消内容 ――取消了原标准“3.6”和“3.7”条中有关“比较”的相关规定 --- 取消了氢氧化钠标准滴定溶液、盐酸标准滴定溶液、硫酸标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液、 碘标准滴定溶液、高锰酸钾标准滴定溶液、硫酸铈标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液和硝酸银标准滴定溶液共九种的“比较”法。 3共性内容的修改及其说明 3.1编写格式 根据GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T 20001.4 —2001 《标准编写规则第4部分：化学分析方法》所要求的格式进行编写。 3.2浓度单位 本标准的浓度单位采用GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、 GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》所规定的浓度单位。在此要特别说明的是： 3.2.1本标准中数值以“％”表示的均为质量分数，GB 3102.8-1982《量和单位》规定“物质B的质量分数以"WB表示”，即原标准中的含量均应改为质量分数。 “氯化钠含量> 99.5 %”、“氯化物(C1) < 0.02 %”、“盐酸溶液(20 %) ”中的“％”均表示质量分数。 但是乙醇(95 % )中的“95%”是指体积分数，这是产品名称的一部分，这是化学试剂标准中的特例。3.2.2本标准中标准滴定溶液的浓度以摩尔每升(mol /L)表示。
化验员检测基础知识培训大全
化验员检测基础知识培训大全 作为一名优秀合格的化验员，实验室基础检测知识是必不可少的，那么怎么样规避实验检测过程中的一些风险呢，这就需要我们熟练规避检测中出现的风险以及出现问题能迅速有效的找到解决方案及方法，保证实验有效进行，实验结果准确无误。 1.酸式滴定管涂油的方法是什么？ 答：将活塞取下，用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干，用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈，在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林，以免堵隹活塞孔，涂完，把活塞放回套内，向同一方向旋转活塞几次，使凡士林分布均匀呈透明状态，然后用橡皮圈套住，将活塞固定在塞套内，防止滑出。 2.酸式滴定管如何试漏？ 答：关闭活塞，装入蒸馏水至一定刻线，直立滴定管约2min，仔细观察刻线上的液面是否下降，滴定管下端有无水滴滴下，及活塞隙缝中有无水渗出，然后，将活塞转动180°等待2min再观察，如有漏水现象应重新擦干涂油。 3.碱式滴定管如何试漏？ 答：装蒸馏水至一定刻线，直立滴定管约2min，仔细观察刻线上的液面是否下降，或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下，如有漏水，则应调换胶管中玻璃珠，选择一个大小合适比较圆滑的配上再试，玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水，太大操作不方便。 4.酸式滴定管如何装溶液？ 答：装之前应将瓶中标准溶液摇匀，使凝结在瓶内壁的水混入溶液，为了除去滴定管内残留的水分，确保标准溶液浓度不变，应先用此标准溶液淋洗滴定管2～3次，每次用约10mL，从下口放出少量(约1/3)以洗涤尖嘴部分，应关闭活塞横持滴定管并慢慢转动，使溶液与管内壁处处接触，最后将溶液从管口倒出弃去，但不要打开活塞，以防活塞上的油脂冲入管内。尽量倒空后再洗第二次，每次都要冲洗尖嘴部分，如此洗2～3次后，即可装入标准溶液至“0”刻线以上。 5.碱式滴定管如何赶气泡？
常见标准滴定液的配置及标定.
1 氢氧化钠标准滴定溶液 1.1 配制 称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于105 ℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L) ，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持 30 s 。同时做空白试验。 表 2
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)] ，数值以摩尔每升(mol/ L) 表示，按以下公式计算: c(NaOH)=m×1000/ (V1-V2)M 式中: m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g) V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 (g/mol)=204.22 2 盐酸标准滴定溶液 2.1 配制 按表3的规定量取盐酸，注入1000ml水中，摇匀 表3 2.2 标定 按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指
示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 表4 盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)]. 数值以摩尔每升表示按以下公式计算 C(HCl)=m×1000/(V1-V2)M 式中: m一无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) V2一空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔=52.994 3. 重铬酸钾标准滴定溶液 C(1K2Cr2O7)=0.1mol/L 6 3. 1 方法一 3. 1. 1 配制 称取5g重铬酸钾，溶于1000ml水中，摇匀。 3. 1.2 标定
化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB601-88.
化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB601-88 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB601-88 1、主题内容与适用范围 本标准规定了滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量，也可供其他的化工产品标准选用。 2、引用标准 GB603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB6682 实验室用水规格 GB9725 化学试剂电位滴定法通则 3、一般规定 3.1 本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的规格。 3.2 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 3.3 工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。 3.4 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液时所用的试剂为分析纯以上试剂。 3.5 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度。在标定和使用时，如温度有差异，应按附录A （补充件）补正。 3.6 “标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两个各作四平行，每人四平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果平均值之差不得大于0.1%，结果取平均值。浓度值取4位有效数字。 3.7 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%，以标定结果为准。 3.8 制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。 3.9 配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 3.10 碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15-20℃之间进行滴定。
化验员基础知识手册
化验员基础知识手册 医械行业交流 本文将是史上最全的实验室基础知识哦！分为实验室基础知识、溶液制备、标准溶液制备和标定、常用分析仪器使用与维护、检验结果表述、实验室安全知识等。。。逆水行舟不进则退，快来学习进步吧~ 一.实验室基础知识 （一）化学试剂： 1.化学试剂的分类： 化学试剂数量繁多，种类复杂，通常根据用途分为一般试剂、基础试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等。采用的标准为国家标准(标以：“GB”字样)和行业标准(标以：“HG”字样)。食品检验常用的试剂主要有一般试剂、基础试剂、高纯试剂和专用试剂等。 化学试剂的分级： 除此之外还有许多特殊规格试剂，如基准试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂、电子纯试剂、生化试剂和生物染色剂等。使用者要根据试剂中所含杂质对检测有无影响选用合适的试剂。 (1)一般试剂： GB/T15346-2012化学试剂包装及标志规定，一般试剂分为三个等级，即，优级纯、分析纯和化学纯。通常也将实验试剂列入一般试剂。 (2)基础试剂： 可用作基准物质的试剂叫做基准试剂，也可称为标准试剂。基础准试剂可用来直接配制标准溶液，用来校正或标定其他化学试剂，如，在配置标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物。
(3)高纯试剂： 高纯试剂不是指试剂的主体含量，而是指试剂的某些杂质的含量而言。高纯试剂等级表达方式有数种，其中之一是以内处“9”表示，如用于9.99%，99.999%等表示。“9”的数目越多表示纯度越高，这种纯度的是由100%减去杂质的质量百分数计算出来的。 (4)专用试剂： 专用试剂是指具有专门用途的试剂，例如，仪器分析专用试剂中色谱分析标准试剂、气相色谱载体及固定液、薄层分析试剂等。与高纯试剂相似之处是，专用试剂不仅主体含量较高，而且杂质含量很低。它与高纯试剂的区别是，在特定的用途中有干扰的杂质成分只须控制在不致产生明显干扰的限度以下。 表1：化学试剂等级对照表 试剂等级一级二级三级 试剂规格优级纯分析纯化学纯 标签颜色绿色红色蓝色 国际通用等级符号GR AR CP 杂质含量很低低略高于分析纯 适用范围精确的分析和科 研 一般分析和科研工业分析和教学实验 表2：其他级别化学试剂等级对照表
常见标准滴定液的配置及标定
1氢氧化钠标准滴定溶液 1.1配制 称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于 105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持 30 s。同时做空白试验。 表2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)
表示，按以下公式计算: c(NaOH)=m×1000/（V1-V2）M 式中 : m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g) V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 (g/mol)=204.22 2 盐酸标准滴定溶液 2.1 配制 按表3的规定量取盐酸，注入1000ml水中，摇匀 表3 2.2 标定 按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。
表4 盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)].数值以摩尔每升表示按以下公式计算 C(HCl)=m ×1000/(V1-V2)M 式 中 : m 一 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) V2一 空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一 无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔=52.994 3.重铬酸钾标准滴定溶液 C(6 1K 2Cr 2O 7)=0.1mol/L 3. 1 方法一 3. 1. 1 配制 称取5g 重铬酸钾，溶于1000ml 水中，摇匀。 3. 1.2 标定 量取 35 .00 ml~40.00ml 配制好的重铬酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2g 碘化钾及20ml 硫酸溶液(20%),摇匀，于暗处放置10 min 。加150 ml 水(15℃~20℃)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na 2S 203)=0.1 mol/L 滴
滴定分析用标准溶液
滴定分析用标准溶液在常温下(15-25℃)保存时间不超过两个月(其中隔一个月要标定一次). 一、硫酸(H2SO4)标准溶液的制备及标定 0.1N硫酸=0.1mol/L 0.25N硫酸=0.25 mol/L 0.5N硫酸=0.5 mol/L 1N硫酸=1 mol/L 1.制备 量取浓硫酸(比重1.84)3毫升(0.1N)慢慢注入300毫升水中. 稀释成1升即成 7ml(0.25N) 14ml(0.5N) 28ml(1N) 2.标定(中和法)用硼砂作基准物标定H2SO4的规度. a.标定方法:精确称取分析纯粹的硼砂数份,每份重约0.5克,置于300毫升烧杯中,用约100毫升已煮沸的热蒸馏水溶化(必要时再加热使溶解).硼砂完全溶解后,冷却至室温,加甲基红指示剂2-3滴,用滴管内盛放未确定浓度的硫酸来滴定.滴至硼砂溶液呈玫瑰红色时即为终点. b.H2SO4计算:标准溶液浓度按下式计算. 标准剂重量(纯) 所耗被标准液毫升数×校准剂毫克当量=0.5÷(V×0.1907) 式中N(H2SO4)→要求的硫酸溶液规度 V→所耗未确定的硫酸毫升数 0.5→校准剂硼砂的称出量 0.1907→硼砂的毫克当量 二、盐酸(HCl)标准溶液的制备及标定 0.1N盐酸=0.1mol/L 0.25N盐酸=0.25 mol/L 0.5N盐酸=0.5 mol/L 1N盐酸=1 mol/L 1.制备 量取纯盐酸(比重1.19)8-9毫升(0.1N)、22-23毫升（0.25N）、42-43毫升（0.5N）、85-86毫升（1N）于1升容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀. 2.标定(中和法)用硼砂作基准物标定盐酸的规度. a.标定方法:精确称取分析纯粹的硼砂0.5克,置于300毫升烧杯中,用约100毫升已煮沸的热蒸馏水溶化,硼砂完全溶解后,冷却到室温,加甲基红指示剂2-3滴,用制好盐酸溶液滴定
化学分析标准溶液配制及标定的讨论
第1题 施工监测一般要求什么时间进行 A.早晨日出之前 B.晚上太阳落山之后 C.没有要求随时都可以测 D.根据施工的进度确定 答案:A 您的答案：A 题目分数：7 此题得分：7.0 批注： 第2题 临时锚固一般何时拆除 A.全桥合拢之后 B.边跨合拢之后 C.中跨合拢之前 D.边跨合拢之前 答案:B 您的答案：B 题目分数：7 此题得分：7.0 批注： 第3题 挂篮一般由哪个单位设计？ A.设计单位 B.监控单位 C.施工单位 D.业主委托第三方 答案:C 您的答案：C 题目分数：7 此题得分：7.0 批注： 第4题 立模标高的精度是多少？ A.？5mm B.？10mm C.？2mm
D.-2mm，＋5mm 答案:A 您的答案：A 题目分数：7 此题得分：7.0 批注： 第5题 立模标高中的预拱度数值是如何确定的 A.施工监控单位自己计算确定 B.由设计单位提供的数值确定 C.根据经验确定 D.施工监控单位计算后请设计单位确认后确定 答案:D 您的答案：D 题目分数：2 此题得分：2.0 批注： 第6题 桥梁施工监控工作开展过程中需要和哪些单位联系 A.建设单位 B.设计单位 C.监理单位 D.施工单位 E.质监站 答案:A,B,C,D 您的答案：A,B,C,D 题目分数：7 此题得分：7.0 批注： 第7题 挂篮预压的目的是什么？ A.验证设计 B.消除非弹性变形 C.获取荷载-变形曲线 D.检验临时锚固的性能 答案:A,B,C 您的答案：A,B,C 题目分数：7
此题得分：7.0 批注： 第8题 施工控制的工作内容有哪些？ A.有限元分析计算 B.通过立模指令指导现场施工 C.对施工监测数据进行分析，对现场的安全状况进行分析，及时预警 D.有异常情况时，及时组织各参建方共同商讨解决方案 答案:A,B,C,D 您的答案：A,B,C,D 题目分数：7 此题得分：7.0 批注： 第9题 施工监测的内容有哪些？ A.梁体的应力 B.挂篮预压的变形观测 C.温度监测 D.梁体的变形观测 E.主墩的沉降观测 答案:A,B,C,D,E 您的答案：A,B,C,D,E 题目分数：7 此题得分：7.0 批注： 第10题 关于合拢段施工哪些说法是正确的？ A.边跨合拢段施工时可以不进行配重 B.未来避免混凝土开裂，中跨预应力张拉要快，不宜进行分批张拉 C.合拢段施工的时机宜选择在一天当中温度最低的时段 D.中跨合拢段预应力张拉前主墩墩顶的支座的临时锚固要解除 E.边跨合拢段施工结束后，可以解除主墩的临时锚固 答案:D,E 您的答案：D,E 题目分数：7 此题得分：7.0
标准滴定溶液的配制与标定
标准滴定溶液的配制与标定 一、乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 1、配制 按表1的规定量称取乙二胺四乙酸二钠，加1000mL水，加热溶解，冷却，摇匀。 表1 2、标定 （1）乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.1mol/L]、 [c(EDTA)=0.05mol/L] 按表2的规定量称取于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加2mL盐酸溶液（20%）溶解，加100mL水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH至7～8，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH≈10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。 表2
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)]，数值以摩尔每升（mol/L ）表示，按式（1）计算： c(EDTA)= (1) 式中： m —氧化锌的质量的准确数值，单位为克（g ）； V1—乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）； V2—空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）； M —氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）[M(ZnO)=81..39]。 （2） 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.02mol/L] 称取0.42g 于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加3mL 盐酸溶液（20%）溶解，移入250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取35.00mL ～40.00mL ，加70mL 水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH 至7～8，加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH≈10）及5滴铬黑T 指示液
常用标准溶液配制方法
常用标准溶液配制方法
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2一般规定 本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标准。 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c 时的浓度。在标定和使用时，如温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。 “标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。
制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 配制浓度等于或低于0.02mol/L 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20c之间进行滴定。 滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25）下，保存时间一般不得超过两个月。 3标准溶液的制备和标定 4.1 氢氧化钠标准溶液（使用期：2个月） c(NaOH) = 1 mol/L c(NaOH) =0.5 mol/L c(NaOH) =0.1 mol/L 4.1.1 配制 称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸下述规定体积的上层清夜，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀。 c(NaOH) ，mol/L 氢氧化钠饱和溶
碘标准滴定溶液的配制
一、实训目的 1、掌握碘标准滴定溶液的配制和保存方法。 2、掌握碘标准滴定溶液标定方法、基本原理、反应条件、操作步骤和计算。 二、实训原理 碘可以通过升华法制得纯试剂，但因其升华及对天平有腐蚀性，故不宜用直接法配制I2标准溶液而采用间接法。 可以用基准物质As2O3来标定I2溶液。As2O3难溶于水，可溶于碱溶液中，与NaOH 反应生成亚砷酸钠，用I2溶液进行滴定。反应式为； 该反应为可逆反应，在中性或微碱性溶液中（pH约为8），反应能定量地向右进行，可加固体NaHCO3以中和反应生成的H+，保持pH在8左右。 由于 As2O3为剧毒物，实际工作中常用已知浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液标定碘溶液（用Na2S2O3标准溶液“比较I2”），即用I2溶液滴定一定体积的Na2S2O3标准溶液。反应为： 以淀粉为指示剂，终点由无色到蓝色。 三、试剂 l. 固体试剂I2（分析纯）。 2．固体试剂KI（分析纯）。 3．淀粉指示液（1g／L）。 4. 硫代硫酸钠标准滴定溶液（ mol／L）。 四、实训步骤 1、碘溶液的配制
配制浓度为／L的碘溶液 100mL：称取碘放于小烧杯中，再称取 4g KI，准备蒸馏水100mL，将KI分4～5次放入装有碘的小烧杯中，每次加水5～10mL，用玻璃棒轻轻研磨，使碘逐渐溶解，溶解部分转入棕色试剂瓶中，如此反复直至碘片全部溶解为止。用水多次清洗烧杯并转入试剂瓶中，剩余的水全部加入试剂瓶中稀释，盖好瓶盖，摇匀，待标定。 2、碘溶液的标定（用Na2S2O3标准溶液“比较”） 用移液管移取已知浓度的Na2S2O3标准溶液25mL于锥形瓶中，加水25mL，加1mL 淀粉溶液，以待标定的碘溶液滴定至溶液呈稳定的蓝色为终点。记录消耗 I2 标准滴定溶液的体积V2。 五、数据处理 碘标准滴定溶液浓度按反应方程式计算。 思考题 1、碘溶液应装在何种滴定管中？为什么？ 2、配制I2溶液时为什么要加 KI？ 3、配制I2溶液时，为什么要在溶液非常浓的情况下将I2与KI一起研磨，当I2和KI溶解后才能用水稀释？如果过早地稀释会发生什么情况 1，碘见光易分解，所以，必须把碘溶液装在茶色滴定管中。 2，单质碘很难溶解在水中，碘只能溶在碘化钾中。 3，还是第2个问题的续说，碘必须溶在碘化钾中，溶解时要加 ... [/quote 不同意1的观点，是因为碘易升华，不知妥否？2。单质碘要与碘离子结合才能很好的溶与水中
标准溶液与滴定液管理程序
标准溶液与滴定液管理 程序 SANY GROUP system office room 【SANYUA16H-
1.适用范围 本标准适用于不合格的原料、辅料、包装材料、中间体及成品的管理。 2.职责 库管员或车间物料员：填写《不合格品处理单》。 QA现场监控员：对不合格品原因及建议采取措施进行确认，对处理结果进行确认。 生产技术部经理、物控部经理：对不合格品的处理提出相关意见。 质量部经理：对不合格品处理意见进行审核 质量总监：负责不合格品处理意见的批准。 处理部门主管：按批准意见，及时对不合格品进行处理。 3.内容 3.1.不合格品定义：与质量标准不符的物料、中间体、成品等。 3.2.QA现场监控员应对不合格品的接收、贮存和处理过程进行监督管理，保证不合格 原料、辅料和包装材料不得发放和使用，不合格中间体不得流入下工序，不合格成品不得发放销售。 3.3.不合格品应分库或分区单独存放，有红色“不合格”状态标记。 3.4.贮存条件符合要求(温湿度、物料码放、间距等)。 3.5.处理过程 3.5.1.流程图 仓储管理员或车间物料员填写《不合格品处理单》—→QA现场监控员提出建议采取的措施→相关部门经理审核—→质量部经理审核—→质量总监批准—→不合格品处理部门实施—→QA现场监控员检查、确认
3.5.2.处理前 3.5.2.1.物料被判为不合格品后，由仓储管理员或车间物料员及时填写《不合格品处理 单》一份，写明品名、批号、数量、规格、来源或产地、生产日期或进厂日 期、不合格项目后，交QA现场监控员。 3.5.2.2.由QA现场监控员对不合格物料进行调查并提出建议采取的措施后交相关部门 经理。 3.5.2.3.相关部门经理对不合格原因及建议采取的措施进行审核，签署意见后交质量部 经理审核后，由质量总监负责不合格品处理意见的批准。 3.5.2. 4.质量总监对不合格品处理措施进行终审后，返回不合格品处理部门。 3.5.3.处理中 3.5.3.1.由不合格品处理部门按审批意见对不合格品进行处理，并详细记录方案实施情 况。 3.5.3.2.由QA现场监控员对处理过程进行监控、检查。 3.5. 4.处理后 3.5. 4.1.由QA现场监控员对处理结果进行确认。 3.5. 4.2.《不合格品处理单》由实施部门复印一份，交质量部QA存档，并由QA建立 《不合格品处理台账》，原稿由不合格品发生部门或处理部门自己留存并建立《不合格品台账》。 3.6.处理方式 3.6.1.退货处理。 3.6.2.销毁处理，并填写《销毁台帐》。 3.6.3.返工或处理合格后使用。并填写《返工处理单》。 3.7.处理周期
公路水运检测员网络继续教育自测-化学分析标准溶液配制及标定的讨论
公路水运检测员网络继续教育自测-化学分析标准溶液配制 及标定的讨论 第1题 在使用硝酸银溶液标定时，应使用的玻璃器皿为: A.碱式滴定管 B.酸式滴定管 C.棕色碱式滴定管 D.棕色酸式滴定管答案:C 您的答案:C 题目分数:2 此题得分:2.0 批注: 第2题 在标准溶液配制中，药品应使用()称量。 A.油性称量纸 B.滤纸 C.称量瓶 D.容量瓶 答案:A 您的答案:A 题目分数:7 此题得分:7.0 批注: 第3题
氢氧化钠标准溶液的储存，应使用()。 A.聚氯乙烯广口瓶 B.玻璃广口瓶 C.棕色玻璃广口瓶 D.容量瓶 答案:A 您的答案:A 题目分数:7 此题得分:7.0 批注: 第4题 称量工作基准试剂的质量数值小于等于0.5g时，按精确至( ) 称量。 A.0.01g B.0.01mg C.0.001g D.0.1g 答案:B 您的答案:B 题目分数:7 此题得分:7.0 批注: 第5题 称量工作基准试剂的质量数值大于0.5g时，按精确至( )称量。 A.0.01g B.0.01mg C.0.1mg D.0.1g 答案:C
您的答案:C 题目分数:7 此题得分:7.0 批注: 第6题 溶液标签上应包括的内容有: A.标定人 B.标定日期 C.溶液浓度 D.溶液名称答案:A,B,C,D 您的答案:A,B,C,D 题目分数:7 此题得分:7.0 批注: 第7题 电位滴定法可用( )确定滴定终点。 A.二次微商法 B.作图法 C.指表法 D.计算法 答案:A,B 您的答案:B,D 题目分数:7 此题得分:0.0 批注: 第8题 首次制备标准滴定溶液时应进行不确定度的计算，日常制备不必 每次计算，但当条件( )改变时，应重新进行不确定度的计算。 A.人员 B.计量器具 C.环境 D.使用日期 答案:A,B,C 您的答案:A,B,C
化学滴定基础知识
化学滴定基础知识 滴定分析法，是一种简便、快速和应用广泛的定量分析方法，是化学分析法的一种，将一种已知其准确浓度的试剂溶液（称为标准溶液）滴加到被测物质的溶液中，直到化学反应完全时为止，然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量，这种方法称为滴定分析法（或称容量分析法）。 一．滴定分析概述 （一）滴定分析的优点 1. 操作简单； 2. 对仪器要求不高； 3. 有足够高的准确度误差不高于0.2%； 4. 方便，快捷； 5. 便于普及与推广。 （二）滴定分析相关术语 1. 又称容量分析，它是根据已知准确浓度的溶液（标准溶液）和被测物质完全作用时所消耗的体积计算被测物质含量的方法； 2. 滴定：滴定标准溶液的过程； 3. 化学计量点（等当点）：滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这 一点，又称滴定终点； 4. 滴定终点：依据指示剂的颜色变化确定的等当点； 5. 滴定误差：滴定终点与等当点之间存在的误差。 （三）滴定分析的基本条件 1. 反应完全：反应必须按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，不 得有副反应，这是定量计算的基础； 2. 反应要迅速：必要时需加热或加入催化剂； 3. 必须有确定的等当点：要选用合适的指示剂； 4. 共存物质不干扰主要反应，或用适当的方法消除其干扰。 （四）滴定分析类型（根据反应的类型可分为四类） 1. 酸碱滴定法： 建立在酸碱反应基础上的滴定分析方法，本质是酸碱之间的质子传递。 例如：滴定反应，H++OH-→H2O；
2. 沉淀滴定法： 建立在沉淀反应基础上的滴定分析方法，根据确定终点的方法不同，可分为摩尔法、佛尔哈德法、吸附指示剂法。 例如：银量法：Ag++Cl-→ AgCl↓； 3. 配位滴定法： 建立在配位反应基础上的滴定分析方法，在配位滴定中，除主反应外，还有各种副反应干扰主反应的进行，反应条件对配伍平衡有很大的影响。 例如，EDTA滴定法：Mn2++H2Y2-→MnY+2H+ 4. 氧化还原滴定法： 建立在氧化还原反应基础上的滴定分析方法，以电子转移为依据，反应条件对平衡有较大影响。 例如：高锰酸钾法：MnO4-+5Fe2++8H+→Mn2++5Fe3++4H2O； 碘量法：I2+2S2O32-→ S4O62-+2I- （五）滴定分析法的分类 1. 直接滴定法：用标准溶液直接滴定被测物质，是滴定分析法中最常用的 基本的滴定方法。凡能满足滴定分析要求的化学反应都可 用直接滴定法。 2. 返滴定法：又称剩余滴定法或回滴法。当反应速度较慢或反应物是固体 时，滴定剂加入样品后反应无法在瞬间定量反应，可先加入 一定过量的标准溶液，待反应定量完成后用另一种标准溶液 滴定剩余的标准溶液。 3. 置换滴定法：对于不按确定化学计量关系反应的物质，有时可以通过其 他化学反应间接进行滴定，即加入适当试剂与待测物质反 应，使其被定量地置换成另一种可直接滴定的物质，再用 标准溶液滴定此生成物。 4. 间接滴定法：对于不能和滴定剂直接起反应的物质，有时可以通过另一 种化学反应，以滴定法间接进行滴定，这种方法称为间接 滴定法。 （六）滴定方法的联系和区别 滴定分析的共同特点是在滴定过程中，被测离子浓度呈现出规律性变化。只要重点掌握酸碱滴定过程中pH值计算，其它几种滴定方法可依相同的思路加以解决。
标准溶液的配制方法
1.2 标准溶液的配制方法 化学分析大都使用溶液进行实际操作，在分析测定时又多使用标准试剂的溶液，简称标准溶液，作为分析被测元素的标准。不是什么试剂都可用来直接配制标准溶液的，必须是基准物质或标准物质才能直接配制。 (1) 基准物质 凡能用于直接配制标准溶液或标定标准溶液的物质，称为基准物质或标准物质。基准物质应符合下列要求： 1) 组成恒定，应与它的化学式完全相符，若含有结晶水，则其含量也应固定不变。如草酸(H2C2O4·2H2O)，其结晶水的含量也应与化学式完全相符。 2)纯度高，杂质的含量应少到不致于影响分析准确度，一般要求纯度99.9%以上。 3) 性质稳定，在贮存或称量过程中组成和质量不变。 4) 参与反应时应按反应式定量进行，没有副反应。 5) 应具有较大的摩尔质量，因为摩尔质量越大称量时相对误差越小。 例如，重结晶过的重铬酸钾符合上述要求，可作为基准物质，可以用来直接配制成标准溶液。但很多物质不符合上述要求，例如氢氧化钠在空气中很容易吸收空气中的二氧化碳和水分，所得的质量就不能代表纯的氢氧化钠的质量，因此氢氧化钠不是基准物质，配制成溶液，必须进行标定才能作为标准溶液。 常用的基准物质有苯甲酸、邻苯二甲酸氢钾、四硼酸钠、碳酸钠、草酸钠、重铬酸钾、氯化钠、三氧化二砷、氧化锌等，还有如银、铜、锌、镉等纯金属也可用作基准物质。 (2) 标准溶液的配制方法 1) 直接配制法：准确称取一定量的基准物质，溶解后配制成一定体积的溶液，根据物质的量和溶液的体积，即可计算出该标准溶液的准确浓度。 2) 间接配制法 (或称标定法)：有很多物质不能直接用于配制标准溶液，这时可先配制成一种近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质 (或已经用基准物质标定过的标准溶液) 来标定它的准确浓度。 在实际工作中，有时也用“标准试样”来标定标准溶液，这样可以消除共存元素的影响。
常用试剂滴定液标准溶液配制
常用试剂滴定液标准溶液配制 一范围 本规程规定了常用试剂、滴定液、标准溶液的配制方法。 本规程适用于重量、容量、仪器分析等各种溶液配制的操作。二规范性引用文件 下列文件中的条款通过本方法的引用而成为本方法的条款。 下列不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。 GB/T 20001.4 标准编写规则第4部分：化学分析方法 GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603-2002化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备 岩石矿物分析第四版第二分册 三提要 本规程第一部分规定了常用试剂配制方法，第二部分规定了常用滴定液配制方法，第三部分规定了常用标准溶液及标准系列配制方法。 1、常用试剂配制方法见GB/T603-2002化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备 2、常用滴定液配制方法见GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备 2.1、常用滴定液配制的验证要求： 采取双人进行相互验证，每人提供四份滴定结果，每人四平
行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[C r R95（4）]的相对值0.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[C r R95（,8）]的相对值0.18%。取两人八平行测定结果。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出取四位有效数字。 3、常用标准溶液稀释及配制方法 3.1、单标准溶液的稀释 对于购入的有证标准物质（溶液）在稀释前，首先确认该标准溶液是否在有效期内（不得使用超过有效期标准溶液），应将被稀释标准溶液从冷藏箱取出和稀释用的二次交换去离子水在标准试剂间放置4小时（20℃）与室温相同后再进行稀释。稀释用容量瓶和单标线大肚吸管必须经过计量检定/校准合格，使用干燥单标线大肚吸管吸取少量标准溶液清洗单标线大肚吸管内壁三次后，准确吸取标准溶液放人容量瓶中定量加入酸或碱溶液用水稀释至刻度。每次稀释标准溶液稀释倍数不得超过100倍，母液体积取量不得小于 1.0mL,小浓度的标准溶液采取多级稀释的方式。 标准溶液稀释的方式： 序 号名称 母液浓 度 (mg/mL ) 稀释后浓 度 (mg/mL) 介质制备方法