微波合成仪

微波水热反应仪操作流程

MDS-10 微波水热仪（高通量微波消解萃取合成工作站） 操作流程： 1.用之前，开机预热30min； 2.30min后按“复位”键； 3.打开仪器门，装反应釜（通电状态下可以按“开门”键开门，断电状态下可以通过仪器右侧右下角的机械开门键开门）； 4.装反应釜过程中，先装主控釜，后装副控釜；装主控釜时，压力传感器在下，温度传感器在上； 5.关闭仪器门，按3~4次“确定”键，直到出现温度、时间和功率的设定界面，进行温度、时间和功率的设定（温度单位为℃，最高不能超过250℃；时间单位为min；功率单位为W ×100，最小功率为400W，最大功率不能超过1600W，选择功率时，以水热仪内反应釜数量而定，若反应釜数量为n，则功率选择为（n+2）×100W）； 6.设定结束后，按操作界面右下角的“开始”键（图标为绿颜色的三角形），开始反应； 7.待设定的反应阶段结束后，会自动进入冷却程序，当温度降至60℃后，即可打开仪器门，取出反应釜，取出主控釜后，用不锈钢支架插入温度传感器口，以防止因温度降低，温度传感器口收缩。 8．关闭仪器门，切断电源。 注意事项： 1.转动转盘时，要使用“转盘”键，不能用手转； 2.装主控釜时，压力传感器在下，温度传感器在上；装副控釜时，要加爆破片，每片爆破片使用3次为安全值，同时，用手拧紧塑料螺母即可； 3.仪器在反应过程中，若温度下降，则有可能是反应物泄露，应停止程序； 4.压力和温度传感器在实验过程中不停的波动，考虑传感器没有插好，应停止程序； 5.压力达到3.5MPa时，应考虑停止程序； 6.主控釜杯盖上温度传感器口不能进水，若进水，应注入酒精后，再吹干； 7.顶板和扩口器清洗：用清水清洗，不能用有机溶剂； 8.反应釜清洗：同普通反应釜清洗流程，内罐不能用硬毛刷清洗； 9.压力传感器不能见水； 10.温度传感器最好在60℃左右拔出； 11.保险丝：屏幕有1个备用（小），风机有2个备用（大）； 12.温度设定过程中，若温度超过150℃，采用分步升温方式，第一步温度不能超过150℃，以后每步升温幅度不能超过50℃。 例如，若期望反应温度为200℃，则升温步骤可以采用如下升温方式： 第一步：140℃； 第二步：170℃； 第三步：200℃。

微波辅助合成TiO2 及其光催化性能的研究(完整版)

微波辅助合成TiO2及其光催化性能的研究 摘要：以TiCl 4为原料，采用微波辅助合成法制备了纳米TiO 2 光催化剂。利用SEM、XRD、TEM、TG-DTA 等技术。对产物进行了表征，并以制备的TiO 2 为催化剂，通过酸性品红水溶液的光催化降解实验考察了该催化剂的光催化反应性能。 关键词：微波辅助合成;催化性能;TiO 2 ;光催化 前言： 二氧化钛具有特殊的物理化学特性及电子能带结构，光催化活性高，作为光催化材料广泛地应用于环境保护和污染治理的研究应用领域[1]。TiO2的制备方法影响着二氧化钛催化剂的形态结构，从而也大大影响了其光催化性能，因而为了获得具有高活性的光催化剂，TiO2的制备技术也被广泛而深入地进行了研究[2~4]。制备纳米TiO2有很多方法，常用的有胶-凝胶法[2]、电化学(elect rochemist ry)法[3]、CVD(Chemical Vapor Deposition)法[4]、溅射法和真空蒸镀法等。微波能作为一种新型的加热方式，主要优点在于对反应体系快速升温、加快反应速率、缩短反应时间、提高反应选择性等，因而广泛地应用于材料加工与合成等诸多方面。本研究利用微波辅助合成的新方法，制备纳米TiO2光催化剂，研究催化剂的结构特点及光催化特性，旨在寻求微波法在TiO2纳米光催化剂制备领域的实际应用。 正文： 1 纳米TiO 2 光催化机理 半导体粒子具有能带结构,一般由添满电子的低能价带和高能导带构成,价带和导带之间存在禁带。当用能量等于或大于禁带宽度的光照射半导体时,价带上的电子(e-)被激发跃迁到导带,在价带上产生空穴(h+),并在电场作用下分离并迁移到粒子表面。光生空穴因具有极强的得电子能力,而具有很强的氧化能力,将其表面吸附的OH-和H2O分子氧化成·OH自由基,而·OH几乎无选择地将有机物氧化,并最终降解为CO2和H2O。也有部分有机物与h+直接反应,而迁移到表面的e-则具有很强的还原能力。光催化机理可用下式表示: 在整个光催化反应中,·OH起着决定作用。半导体内产生的电子-空穴对存在分离/被俘获与复合的竞争,电子与空穴复合的几率越小,光催化活性越高。半导体粒子尺寸越小时,电子与空穴迁移到表面的时间越小,复合的几率越小;同时粒子尺寸越小,比表面积越大,

MDSG型微波消解仪操作维护保养标准操作规程

1目的 本规程规定了规范MDS-6G型微波消解仪的操作、维护保养，确保检测设备安全稳定的运行。2适用范围 本规程适用于MDS-6G型微波消解仪的操作使用。 3标准依据 MDS-6G型微波消解仪说明书 《中国药品检验标准操作规范》2010年（版） 4职责 4.1QC主任、质量管理部部长、技术质量副总：严格按照此规程要求进行审核、批准文件， 并对所批准文件的准确性负责； 4.2QC主任：监督本标准操作规程的执行。 4.3QC：严格执行本标准操作规程的各项规定。 5术语与定义 无。 6内容 6.1技术数据 电源电压：~220V（ 10%）50Hz 额定功率：1600W 额定微波输出功率：0~1000W

微波频率：2450 50Hz 使用环境：温度在5~40℃范围内；相对湿度小于80% 最高工作压力：4MPa（700psi） 最高工作温度：250℃ 6.2使用操作步骤 6.2.1微波消解仪微波消解前的准备工作 消解罐所有部件必须干燥，无颗粒物质黏附； 外罐体和外罐盖须对着光亮处检查内壁有无裂缝，如有裂缝不得使用，以免消解时发生危险；若发现外罐有鼓包、局部颜色变黑等情况后，应予活用或停用； 检查溶样杯上部是否变形，若变形，则更换； 检查活塞密封碗裙边是否变形，若变形但无裂缝，可用扩口器多扩几次，以使其恢复；若有裂缝或恢复不了的，则须更换。 6.2.2消解罐的装配 主控罐的组装： (1)将加入样品和溶剂的溶样杯； (2)将密封杯盖扩张器套在测温密封杯盖的密封管上，用手一边向下压，一 边旋转一直压到底，是密封杯盖的边缘向外扩张。 (3)将经扩张过的测温密封杯盖小心地该如溶样杯种。 (4)将盖好盖的溶样杯装入保护套后，正确套在灌架上的定位板上。用手指 拧动爆裂块，使爆裂块的导向头正确落入杯盖中央的定位孔内，并用手指拧 爆裂块，使爆裂块稍微压紧杯盖。

多通量微波消解萃取系统操作规程

MDS-6G型多通量微波消解/萃取系统操作规程 一、样品分析操作流程 1.1 消解罐的准备 开始加样前保证消解罐溶样杯是干净的，清洗方法有以下的两种： a、稀酸浸泡清洗法：把溶样杯和杯盖放入已配制好的10%硝酸里浸泡数小时或过夜后取出（主盖测温管内禁止进液体，可插入小烧杯浸泡测温管外表面），用自来水和去离子水洗净备用。如急用，60℃以下烘干。 b、蒸气清洗法：在溶样杯中加入10mL浓硝酸，组装罐后运行消解程序，条件：T=180℃，t=20-30min；待消解罐冷却后打开，倒去酸液，用蒸馏水或去离子水彻底洗净备用。 准备好的內罐须用记号笔或铅笔（不能用HB铅笔和贴标签纸）做标记。 注：罐架不能水洗，也不能烘（由于压力晶体脆弱）；內罐注意不能使用任何刷子檫拭，以及注意加液时移液器不能靠壁；外罐是起保护作用，但易吸潮，一般使用2次后于160℃烘30min。 1.2 样品准备 一般有机样品取样量在0.1-0.5g之间，通常取0.2g；无机样品在0.2-2.0g之间，通常用量在1.0-1.5g，未知样先按1.0g试验；具体消解样品可参考对应的标准规范确定取样量。注：加样中注意将同批样品中重量最大的放在主罐；同一批消解样品类型、取样量、初始状态应一致。严禁消解危险物品、易燃易爆品、浓碱或盐溶液；脂类、有机物含量高易产生大量气体及含有机溶剂的样品需预处理（先用电热板加热处理，赶掉一些气体，让消解液相对稳定）；取样时注意不要将样品挂在内罐壁上，可在加消解液是冲下去。 1.3 添加消解试剂 试剂量建议取8-15ml，一般取10-12ml；萃取/合成溶剂必须含有极性物质，即要求消解液中介电常数总和大于15。 若参考的标准试剂用量小于10ml，则根据酸的种类及其注意事项将酸体积补加到10ml；同批消极样品试剂类型和用量应一致。 注：浓硫酸必须和盐酸、硝酸等低沸点酸混合使用，降低沸点以保护罐体，硫酸的比例不能过高；高氯酸由于反应过于激烈，会释放大量气体，不建议使用；过氧化氢用量在2ml内，加入过氧化氢若立即有气泡，应等反应平静，气泡消失再组装罐；氢氟酸用量不超过2ml；浓硫酸、高氯酸、过氧化氢严禁混合使用。在加样时，加样管头严禁碰到内罐壁，易损坏内涂层。 1.4 组装消解罐 先对內罐盖子进行扩口（操作：对接压到底，旋转，稍静置），以保证密封性好；外罐应无损伤、干燥；然后依次将內罐、保护筒装在外罐上用手拧紧，后用力矩扳手（规定扭力为4N）旋紧。

微波合成仪的使用及应用

南京晓庄学院化学系大型仪器学生用讲义 之微波合成仪的使用及应用 一、实验原理 微波是一种频率在300 MHz～300 GHz 之间的电磁波,位于电磁波谱的红外辐射和无线电波之间。自1986 年Gedye 等首次将微波应用于有机合成以来，该技术在化学合成方面得到广泛应用。微波技术应用于化学合成领域，不仅可以提高化学反应速度，还能改进产品的性能。微波在无机固相反应中的应用是近年来迅速发展的一个新领域，人们将微波技术应用于陶瓷材料、发光材料、电子材料及沸石分子筛等无机固体材料的合成，体现了高效、节能、环保等优点，因此该技术在无机固相反应中得到了快速发展。 1、微波加热的原理 微波是一种包含电场和磁场的电磁波，当微波作用到物质表面时，可能产生电子极化、原子极化、界面极化及偶极转向极化，其中偶极转向极化及界面极化对物质的加热起主要作用。在微波场中,物质的偶极子与电场作用产生转矩，宏观偶极矩不再为零，这就产生了偶极转向极化。由于产生的交变电场以每秒高达数亿次的高速转向，偶极转向极化不具备迅速跟上交变电场的能力而滞后于电场，从而导致材料内部功率耗散，一部分微波能转化为热能，使得物质本身升温。 2、微波加热的特点 微波加热不同于传统加热,传统加热是通过辐射、对流、传导3 种方式由表及里进行的,而微波加热是材料在电磁场中由介质损耗而引

起的体加热,一般有如下特点:1) 体加热性. 微波加热时,微波进入介质内部直接与介质作用,依靠介质损耗微波能而升温,具有体积加热性,因此可以在被加热物质的不同深度同时产生热,加热均匀温度梯度小,有利于固化反应的进行. 2) 选择性加热. 不同介质吸收微波的能力 是不同的,对良导体,微波几乎全部被反射,因此良导体很难被微波加热;对电导率低、极化损耗又很小的微波绝缘体介质,微波基本上是全射透,一般也不易加热;而对那些电导率和极化损耗适中的介质,很容易吸收微波而被加热,因此能对混合物中的各个组分进行选择性加热. 3) 升温控制独特. 微波加热是随微波的产生或消失而开始或终止,有利于对温度控制较高的化学反应. 4) 微波加热还具有热效应高、化学污染小或无污染、方法简便的特点. 3、微波用于固相配位反应 固相配位反应是一个新的研究领域，如合成金属配合物的顺反异构体、原子簇合物以及只能在固态才能稳定存在的固配化合物。微波辐射条件下的的固相配位反应与传统加热下反应相比，速度提高了数十倍乃至数百倍，而且微波辐射下固相反应进行得更加完全，且产率更高。 二、实验仪器与药品： 微波合成仪、玛瑙研钵、微量注射器、烧杯、电子天平； Cu(OAc)2·H2O，Ni(OAc)2·4H2O，Co(OAc)2·4H2O，8-羟基喹啉，氨基乙酸 三、实验步骤：

微波辅助法合成金属有机骨架

微波辅助法合成金属有机骨架 微波加热在有机化学中，使用了几十年，直到最近才应用于制备多维的配位聚合物，通常称为金属–有机框架（MOF）。微波加热使反应所需时间短，快速的结晶成核力学和生长，和高产量的理想产品，产品能够很容易地被分离出来，且而几乎没有副产物。这些具有较好性质的材料从过去经济可行时期被系统研究出来的角度来看，金属有机骨架的研究是极为重要的。强调的是纳米晶体可以直接应用功能化设备上。 1 引言 超级分子化学的分支被称作“晶体工程”，它主要研究的是大分子网状物的构成，它的可预测的拓扑学和性质是有其独特的祖坟的化学性质控制的。Desiraju 和Etter的关于通过氢键有机晶体组装的研究认为是晶体工程的开端。Hoskins 和Tobson描述了基于共价键的金刚石型骨架的设计，拓展了配位键的概念，现在是人们所熟知的金属有机骨架、配位聚合物或者配位骨架。共价键影响产物的性质，尤其是高度孔状结构的设计，这个孔状结构要求达到主体的交换和气体储存的要求，并且拥有催化性质、电学性质、磁性以及荧光性质。 有机配体和金属离子作为“主要的结构单元”，和作为“第二结构单元”的多齿配体，形成聚合物。这两个术语都引自沸石化学。遗憾的是，和沸石不同的是，金属阳离子和有机配体可能的结合方式是无穷大的，因此，我们仍然不能预测任何特殊的结构形成何种结构。 金属有机骨架的合成方法的发展分为三个阶段。第一阶段，在过去的几个世纪，人们用蒸发溶剂的方法在非常小的容器里制备较大单晶，制备时间从几周到几个月不等。第二阶段，借鉴传统的沸石合成方法——溶剂热法开始被应用，实验所需时间缩短到几天。虽然微晶通常能够在这些条件下得到，但是这个方法被改进后可以获得单晶。目前面临的工作是进一步缩短反应时间，大大增加产率和功能化材料。目前研究的主要目的是，能够形成产业化。微波法将很快取代传统的溶剂热合成法，溶剂热合成法利用的是传统加热方法，而且已经有关于微波法制备金属有机骨架的文章发表。这篇文章简要地阐述了微波加热的研究，阐述了它的优点及局限。 2 背景 2.1 传统的溶剂热合成法 金属有机骨架的合成是主要结构单元通过自我识别的自组装过程。大量的结构已经用溶剂热合成法合成制得，但是所需反应时间长（几天到几周），所需设备庞大，能量消耗高。为了克服这些困难，新的方法形成了，比如说电化学方法、溶剂热合成法，甚至更多的有前景的方法，包括微波辅助合成法。 2.2 微波辅助合成法 微波加热是P. L. Spencer于1946年在Raytheon Corporation偶然发现的。当他正在进行关于雷达微波的应用时，电磁波在1m到1mm之间（300Hz~300GHz），他口袋里的巧克力棒融化了。频繁使用的家用的微波放射是2.45GHz(12.24cm)，最大瓦数是800W。 微波是通过磁电管形成的，磁电管包含振荡器，振荡器是用来将高电压的直流电转换为高频率的放射。用一个典型的实验设备中，波导将磁电管形成的能量转换到进样池（图1-顶部）。许多分子，最显著的是水，其具有绝缘性，使它们循环并和微波的交流电连接在一起。当分子之间相互碰撞的时候，分子运动形成的高温就被分散了。样品池是一个法拉第笼子，它能够阻止微波进入环境中。微波加热主要的优点是他的能量效率，因为能量只在反应

XT-990A型智能微波消解仪标准操作规程概要

4.1. 操作方法: 4.1.1预处理加热仪 4.1.1.1将电源线一端插入仪器后面下方的插座上,另一端插入具有接地中线的220V 电源插座上。 4.1.1.2 电源开关处于“丨”位按下状态;定时器旋钮指于“ ON ”处 4.1.1.3 调节温度设定器上的“+” “ -”按键设定温度。为了避免首次升温时,惯性上冲(约 30℃左右 , 先把设定温度调到所需工作温度减去 30℃左右的度数。 4.1.1.4 按下电源开关的另一端“ 0” ,整机得电,此时,电源指示灯、数码管、小红灯小绿灯均亮,加热板从室温开始加热。 4.1.1.5 10分钟后观察显示的温度,待显示温度稳定后用“+” “ -”按键调节至显示窗上显示的温度为所需的工作温度,这样很快就可以进入≤±2℃的波动范围内工作。如果温度上冲到设定蜂鸣温度时就会发出断续的蜂鸣声,这时可以把电源开关关闭片刻,待显示温度降到设定温度后再打开电源开关,放入溶样杯进行加热预处理。 4.1.1.6观察溶样杯内样品和溶剂的反应现象,若反应剧烈应取出溶样杯,待剧烈反应过后再放入加热仪内加热处理到所需的时间。 4.1.1.7 加热预处理后,取出、稍冷后进行密闭微波消解。 4.1.1.8若放上一块随仪器带来的加热板,即可加热任何性状的容器,作样品溶解。 4.1.2注意事项 4.1.2.1本加热仪虽然具有两种报讯功能,但对新接触的样品需经过试验后再用为宜。以免把样品处理过头或处理不到位。

4.1.2.2样品加热处理过程时,会冒出大量有毒有害的气体,所以本仪器应置于通风橱内使用。 4.1.3. 维修保养 4.1.3.1 加热过程中如发现温度显示数不断升高, 在工作温度设定值附近小绿灯的亮度没有变化, 连续蜂鸣声不停,这表示机内闭环控温失效,应立即关机,交公司修理。 4.1.3.2 在机箱后盖右侧设有两只并联的过载保护用保险盒,内装保险管,容量都是 8A ,如其中一只损坏,应同时检查另一只是否损坏,如已损坏,应同时换新。 4.1.3.3 定时器旋钮旋至极限位置后不要在这个方向上再强行扭动,如需要定时短于 30分钟,应先使旋钮转过 180度,再拧回到所需的定时位置上,以免旋钮走进“ OFF ”位时无力而停走,导致不能关断电源,不发出到时的蜂鸣声。 4.1.3.4 蜂鸣温度设定电位器长针和短针都指于零位时不能再逆时针拧动,长针指零,短针指 10时不能再顺时针拧动。 4.1.3.5加热仪应保持清洁,用后及时擦拭干净,避免酸滴腐蚀表面。 4.2微波消解仪 4.2.1设置程序 4.2.1.1本仪器可设置九个程序,每个程序又可设置九步消解阶段。 4.2.1.2按“取消”键,让仪器处于待机状态(屏幕显示 9900 。 4.2.1.3按一下“ OK ”键,屏幕显示 P — X , P ' — Y 4.2.1.4按下“设置”键,再按“ OK ”键,再按“→”键直到某个“ 0”闪烁,用“↑”键或“↓”键来设置压力,时间,功率。每设定一步阶段,按一下“ OK ”键,设置了若干步阶段之

农药残留测定仪的使用方法及作用

农药残留测定仪的使用方法及作用 农药残留是指农药使用后残存于环境、生物体和食品中的衍生物、代谢物、农药母体、降解物和杂质的总称。造成蔬菜农药残留量超标的主要农药是一些国家禁止在蔬菜生产中使用的有机磷农药和安基甲酸酯类农药，如对硫磷、甲安磷、甲半磷、氧化le果、甲基对硫磷等。食用农药残留超标的蔬菜，对ren体的危害非常严重，容易引起急性中du，甚至si亡。 随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中dusi亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。 有机磷、安基甲酸酯和拟除虫菊酯是目前市场上最主要的 3 类杀虫剂, 特别是有机磷类杀虫剂仍在生产上起主导作用, 更是菜农首选使用的一类杀虫剂。针对有机磷和安基甲酸酯类农药, 科学工作者在农药残留快速检测技术方面做了大量的研究,并取得了较大的进步。 食品中的农药残留分析是在复杂的基质中对目标化合物进行鉴别和定量。农药残留的一般分析过程为提取- 净化- 检测。经典的农药残留分析步骤通常是:水溶性溶剂提取- 非水溶性溶剂再分配- 固相吸附柱净化- 气相或液相色谱检测。其中提取和净化是前处理部分,样品前处理不仅要求尽可能完全提取其中的待测组分,还要尽可能除去与目标物同时存在的杂质,避免对色谱柱和检测器等的污染,减少对检测结果的干扰,提高检测的灵敏度和准确性。因此提取、净化是

农药残留分析过程中一个十分重要的前处理步骤,其好坏直接影响到分析结果的正确性和可靠性。 经典的提取、净化方法主要有:振荡浸取、组织捣碎、超声波提取、索氏提取、液- 液分配、柱层析、共沸蒸馏等技术。随着科技的进步,样品前处理技术向着省时、省力、廉价、节省溶剂、减少对环境的污染、微型化和自动化方向发展。目前,已报道或已取得广泛应用的前处理新技术包括:固相萃取、膜辅助萃取、加速溶剂萃取、微波辅助萃取、固相微萃取、液相微萃取、凝胶渗透色谱、超临界流体萃取、基质固相分散萃取、分子印迹合成受体、超临界水萃取、吹扫蒸馏技术、分散固相萃取等。 托普云农农药残留测定仪是根据我国国情和市场需要而研制开的专用仪器。可以实现有机磷及安基甲酸酯类农药残留量的现场快速检测。它可以广泛适用于各级食品安全监督部门、各级食品安全监测部门、蔬菜生产基地、蔬菜批发基地、农贸市场、食品超市、食品安全检测流动车、卫生防疫、环境保护等领域的蔬菜、水果中农药残留检测。 托普云农农药残留测定仪是根据国家标准（GB/T5009.199-2003）和农业标准方法（NY/T448-2001）中的酶抑制率法，结合快速检测方法研制的全新食品安全检测设备，能准确、快速检测出蔬菜、水果中有机磷类和安基甲酸酯类农药残留量。 在一定条件下，有机磷和安基甲酸类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下，酶催化神经传导代谢产物（乙酰胆碱）水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计测定412nm 下吸光度随时间的变化值，计算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中是否含

微波炉安全操作规程示范文本

In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of Each Link To Achieve Risk Control And Planning 某某管理中心 XX年XX月 微波炉安全操作规程示范 文本

规程文书样本 QCT/FS-ZH-GZ-K247 微波炉安全操作规程示范文本 使用指引：此操作规程资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进，同时考虑各个环节之间的关系，每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划，并将危害降低到最小，文档经过下载可进行自定义修改，请根据实际需求进行调整与使用。 1 使用前先检查微波炉是否完好，连接电源时检查插头、插座是否完好。 2使用时应注意观察微波炉运行状况，如发现有故障立即断电，并及时报维修处理，不得私自乱动。 3在确定加热时间未到时，不得任意打开炉门，以免强烈的紫外线辐射伤人。 4 微波炉只可用于板材湿坯、纸浆、料浆烘干操作，严禁加热其他物品。 5 完成试验后，要及时切断电源，清洁时只能用抹布轻擦，主机上面不得沾有水滴。 请在此位置输入品牌名/标语/slogan Please Enter The Brand Name / Slogan / Slogan In This Position, Such As Foonsion 第2页/总2页

微波辅助合成及绿色化学

微波辅助化学合成和绿色化学 引言 绿色化学又称环境无害化学，它涉及到化学合成、催化、生物化学、分析化学等不同领域, 其核心是利用化学原理从根本上消除化学工业对环境的污染，少产废物，甚至不产废物，达到“零排放”的特点。为了使化学合成过程与环境达成友好的协调，人们通常期望采用清洁的实验技术、清洁的反应物、清洁的反应溶媒以及尽可能温和的实验条件进行高选择性的、高收率的化学合成。清洁的实验技术有电解化学合成、微波化学合成、光化学合成和催化合成等等；清洁的反应溶媒有超临界水、超临界CO2、离子性液体，或者不需反应溶媒的固相合成反应；清洁的反应物有有机锡的化合物等。 微波技术用于化学合成最早可追溯到1986年，当时加拿大的R.Gedye 等实验中发现： 和传统的加热方式如电加热、油浴加热相比，微波辅助化学合成的反应速度大大的得以提高。 此外，由于微波反应还具有重现性高、环保、选择性高等诸多特点，迅速引起了人们的广泛关注。自90年代后半期以来，有关微波合成的报导逐年呈上升趋势，至今 已有1000多篇相关报导。事实上，现在有机合成类代表 性杂志如Tetrahedron Letters,Synlett 等基本上每期上都刊登有微波合成的文章。此外，现已有关于微波化学的书籍出版、微波化学的学术论坛也方兴未艾。在美国，微波辅助化学合成已走进课堂，并得到了老师和学生们的高度认可。 微波加热原理和特徵 微波是频率位于300GHz 和300MHz ，波长介于1mm 和1m 之间的电磁波，家用微波炉的频率为2.45GHz ，波长为12.2cm 。在比该波长更短的可见光、紫外光的幅射下，分子由於受到激发，很容易发生光化学反应，但微波的能量相对较小，不会引起分子的光化学反应。和传统的加热方式相比，微波加热的速度快的多，大多数研究表明：采用微波加热的化学反应所用时间通常为采用传统加热方式所用时间的千分之一甚至更少。目前，对微波加热机理的探讨很多，大多数都是从传统的电磁波物理学理论出发对其加以解释的，可简单地描述如下：分子在微波的辐射下(电场的作用下) ，转向偶极矩发生变化，由於摩擦产生热量。 微波和物质的相互作用 可以看出：在微波加热的情况下，热量来自分子本身，这和传统的加热方式--热量来自热源并经过物质的热传导有明显的区别。因此，微波更适合于对极性物质的加热。下表中给出了一些溶媒(10ml)在微波辐射下的升温速度, 可以看出：极性溶媒的升温速度比非极性溶媒的升温速度快的多。故在采用微波加热进行化学合成的过程中，溶媒的选择显得非常重要。 溶媒 温度(。 C) 沸点(。 C) 电荷诱导率 30秒 60秒 H2O 62 104 100 80.10 198419861988199019921994199619982000 200 400 600 800 1000 t o t a l p a p e r year

微波消解仪操作说明书

微波消解设备操作规程 一、人员保护： 穿戴实验服、护目镜和防护手套。误操作可能爆罐，操作人员操作前务必熟读操作手册。 二、仪器保护： 酸汽、潮湿、粉尘、散热通风不畅、环境高温、电压波动会损坏电路器件；电源必须良好接地。 三、内罐和盖的清洗： （1）酸浸——主盖测温管内禁止进液体，可插入小烧杯浸泡测温管外表面。 ——内罐和普通盖稀酸浸泡，一般10%（m/m）HNO3；超纯/去离子水冲净；晾干；如急用，60℃以下烘干。 （2）酸蒸——主盖测温管内禁止进液体；测温管内必须保证绝对干燥；测温管外表面可以洗。 ——罐+10mL 浓HNO3 →装罐→消解，条件：T=180℃， t=20min~30min；待T≤60（80)℃，压力接近0 后，方可打开；超纯/去离子水冲净，晾干；如急用，60℃以下烘干。 （3）禁刷——若有污物用软棉布、纸巾沾水擦拭；若洗不掉，可洗洁精洗；最后用酸浸泡法或酸蒸汽法清洗。 四、内罐标号： 内罐标号用油性记号笔或2B、4B、6B 铅笔（HB 禁用），不能贴标

签纸。 五、样品： 一般取样m≦0.5g，陌生样先取少尝试；同批消解样品类型、取样量、初始状态应一致。严禁消解危险品、易燃易爆品（有机溶剂、TNT、硝化甘油等）、浓碱或盐溶液（易结晶烧罐）；部分样品需预处理（脂类、有机物含量高的样品、反应易产生大量气体的样品、含有机溶剂的样品）。取样禁止样品挂壁。 六、试剂： 内罐100mL 的，建议取8-15mL，一般10mL；萃取/合成溶剂中必需含有极性物质，且V 极≧1/3×V 总。 ——若GB<10mL，可根据酸的种类及其注意事项将酸体积补加到10mL。——同批消解样品试剂类型、取量应一致。限量是为使探头能够检测到罐内温度和控制罐内压力不会过高。 ——浓H2SO4必须和HCl、HNO3等低沸点酸混合使用；降低沸点，保护罐体，H2SO4的比例不能过高。 ——HClO4慎用，和有机物反应过于激烈，会释放大量气体，一般不建议使用。 ——建议H2O2加液量≤2mL；加入H2O2，若立即有气泡，等反应平静，气泡消失再组装罐。 ——浓H2SO4、HClO4、H2O2严禁混合使用。 七、裙边型盖：

6G+赶酸微波消解仪操作规程

6G+赶酸微波消解仪操作规程 （ISO9001-2015/ISO17025-2017） 1.0目的 建立6G+赶酸微波消解仪使用、维护及保养标准操作规程，供化验员标准操作。 2.0适用范围 适用于6G+赶酸微波消解仪的使用操作。 2.1仪器组成：主机、温度传感器、转盘支架、套扣、PEEK外罐、（含主罐一套）、聚四氟乙烯内罐(含主罐一套)、双通瓷嘴（卸压用）、安全防爆膜、注射器20ml、排风管、测压管套外罐扳手、250V/10A保险管 2.2仪器参数： 2.2.1电源电压：220V 2.2.2额定功率：1600W 2.2.3额定微波输出功率：0~1000W 2.3.4微波频率：50Hz 2.2.5使用环境：温度在5~40℃范围内；相对湿度小于80% 2.2.6最高工作压力：4MPa 2.2.7最高工作温度：250℃ 3.0操作方法 3.1微波消解仪微波消解前的准备工作 3.1.1 消解罐所有部件必须干燥，无颗粒物质黏附； 外罐体和外罐盖须对着光亮处检查内壁有无裂缝，如有裂缝不得使用，以免消解时发生危险；若发现外罐有鼓包、局部颜色变黑等情况后，应予活用或停用；

3.1.2 检查溶样杯上部是否变形，若变形，则更换； 3.1.3 检查活塞密封碗裙边是否变形，若变形但无裂缝，可用扩口器多扩几次，以使其恢复；若有裂缝或恢复不了的，则须更换。 3.2消解罐的装配 3.2.1(1)将加入样品和溶剂的溶样杯； (2)将密封杯盖扩张器套在测温密封杯盖的密封管上，用手一边向下压，一边旋转一直压到底，是密封杯盖的边缘向外扩张。 (3)将经扩张过的测温密封杯盖小心地该如溶样杯种。 (4)将盖好盖的溶样杯装入保护套后，正确套在灌架上的定位板上。用手指拧动爆裂块，使爆裂块的导向头正确落入杯盖中央的定位孔内，并用手指拧爆裂块，使爆裂块稍微压紧杯盖。标准反应罐的的装配与主控罐的装配一致。反应罐的密闭：将扭力扳手的扭力设定在“2N”位置，然后将扭力扳手套在已经组装好的标准反应罐上的爆裂块六角头上顺时针旋转，当听到轻微的“咔哒”一声时即可。先将压力传感器插头插入温压力连接器插座内；按动面板上的“Turn”键，使转盘上的主控罐位置转到时钟“3”点位置附近；将温度探针插入主控罐，并插到底；将组装好的主控罐架安装在主控位上；对压力数值进行校正：将小扳手套入温度探针，并套在爆裂块的六角螺栓上，按“改时”或“功率”键，此时显示屏上显示压力值（P）和温度值“T”，通过小扳手旋紧、旋松螺栓，是压力值显示为“001”或“002”，压力的校正即完成。按“复位”键返回。将已安装好的所有标准反应罐一一安装到位，尽量是罐体在转盘上分布均匀。选择方案并设置好所需要的程序后，关上门。然后按下运行键，仪器即开始运行。反应罐的取出：加热程序结束，主机进入冷却程序，冷却到100℃时，主机会发出鸣号声，待温度降到60℃，此时确认压力显示必须为零，然后按下仪器上的

XH-MC-1使用指南

目录 1. 传感器使用注意事项 (2) 2. 设备的安放场所 (3) 3. 仪器简介 (4) 3.1 特点 (4) 3.2 产品规格 (4) 3.3 技术指标 (4) 4. 仪器的安装 (5) 5. 仪器操作 (6) 5.1 控制面板示意图 (6) 5.2 功能详解 (7) 6. 设备检修 (9) 7. 维修说明 (11) 8. 保修单 (11) 9. 装箱单 ................................................................................................. 1.

1.器使用注意事项 （1）接触式传感器只能用于300℃以下的实验。 （2）装卸传感器时，手持传感器航空插头操作，安装时对准插槽，插好旋紧。无特殊原因，避免反复插拔！ （3）航空插头应保持干燥，避免与反应物接触，以免造成短路。 （4）传感器导线应尽量避免接触到腔体的任何部位（包括门）。 避免可能出现的短路、打火现象。 （5）小于50ml极性溶剂：实验时，功率不能设置过大，同时在腔体中加入负载（即盛放100ml水的烧瓶）。如升温过慢，可适当调高功率。 （6）弱极性溶剂：实验时，应加大溶剂剂量，同时降低功率，如出现控温不稳时，请加入负载。 （7）非极性物质实验时，应加入极性溶剂或离子液体帮助反应，否则非极性物质不吸收微波，造成微波负载不匹配，损坏传感器和磁控管，出现打火现象。 （8）反应温度设定时应以反应物沸点为参考，如超过反应液的沸点，微波功率就不能自动调整，长时间反应会造成传感器损坏。 （9）传感器表面为聚四氟镀层，长期在高温环境下使用，表面镀层会变软，所以在实验完毕后，反应物未冷却时插拔传感器时要小心轻柔，实验中传感器不要插到液面下过深，避免与磁子碰撞，损坏传感器表面镀层。 （10）每次做完实验后请将传感器清洗、擦干待用。

微波合成应用知识

微波合成应用知识 微波在合成化学上的应用代表着这个领域的一个重要突破。它大幅度的改变了化学合成反应的执行和在科学界中人们对它的看法。以下就微波反应的原理，和微波合成在具体实验中的注意事项进行阐述。 1．微波反应原理： 在微波合成中，微波与反应混合物中的分子或离子直接偶合，通过偶极旋转或离子传导这两种方式将能量从微波传导到被加热物质，使得反应体系中能量快速增加。一方面可以使能量更有效的作用于各种反应，使得反应速度更快，反应产率更高，反应更清洁。另一方面微波直接将能量传递给反应物（转化为分子能），所以微波能够驱动某些在传统加热方式下不能发生的反应，为化学转换带来了全新的可能性。 2．什么是单模，多模微波 单模微波：简单的说是只用一种数学模型就可以表示的微波。多模微波：简单的说是需要用多种数学模型才能够表示的微波。单模微波作为一种单一作用到反应物上的能量，可以使我们的反应更加精确，反应容易控制，有很好的反应重现性。多模微波虽然不如单模微波可以精确的定量控制，但他具有较大微波反应腔体的特性也是非常重要的。 3．什么是环型聚焦微波 CEM在DISCOVER系列的微波合成仪器中，采用了基于AFC（AUTO FOCUS COUPLING）环形聚焦自动耦合单模微波技术，一方面确保了单模微波反应得重现性特点，另一方面聚焦微波的设计使微波场能量密度达到900w/l比驻波微波场能力密度大3-4倍，比通常多模微波能量密度大了30多倍。大能量的微波场能量提高了很多反应可能性。 在这里值得注意的是，我们在查以前参考文献的时候，一定要看清楚文献中使用的微波合成仪的类型。然后使用适合的微波功率进行合成。如果文献中没有提到仪器，那么我们在实验的时候就必须从较小的功率还是摸索。（比如以20W的功率开始摸索） 4．微波对于不同物质的作用 不同物质具有不同的微波特性，通常来说：金属反射微波；石英、特氟隆等是吸收微波的能力非常弱，这些物质能被微波穿透；在通常的反应物中，除非极性溶剂吸收微波的能力很弱以外，其余的溶剂、底物、催化剂等都具有不同吸收微波的能力。

微波消解仪(CEM MARs5)操作规程

SOP-014-01微波消解仪（CEM MARs5）操作规程 一、开机及准备工作 1.开机后按“P/T”键检查温压指示是否正常：温度T<60℃。 2.称样：在密闭容器中消解样品，可能有潜在的危险，因此在实验初期对不明样品应通过颜 色和嗅觉感知鉴别样品的特性，是否易燃、易挥发，并且严格控制样品量。按如下准则： 1)消解有机样品应限制到≤0.5克／容器； 2)无机样品应限制到≤1.0克／容器； 3)萃取样品应尽量控制在5g以内。 3.加溶剂：消解时溶剂量为8ml(8ml< 溶液总体积<30ml) ，萃取时溶剂量为15-30ml。 4.容器安装： 1)反应罐密封：严格确认密封弹片安装正确后，用手拧紧螺帽即可。 2)保证每个内衬罐都已安装好外壳保护套,同时保证保护套及内衬外壁为干燥状态。 二、编辑方法 1.编辑/创建方法edit/creative method——用户目录user directory（或CEM directory）—— 选择方法（或新方法）——选择样品形式（Organic）——选择控制模式（Ramp to temp）（详见附录1）——设定反应方法(最大功率、爬坡时间、目标温度、保持时间)——按 next——方法命名——填写实验备忘（可省略）——按next结束。 三、运行 1.摆放消解罐： 为了规范仪器的操作，应保证反应罐对称放置于转盘上。反应罐安装好后，将转盘安放于仪器腔体中。为减少多模微波场的影响，每批反应罐数应≥8罐。 1)8-16个罐均匀摆放于内圈 2)17-24个罐均匀摆放于外圈 3)25罐以上，内圈放满，其余消解罐均匀摆放于外圈 2.按star/pause键开始消解程序 注：在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL” 显示。 3.消解过程中如发现有异常现象按star/pause键即可暂停程序，再次按下star/pause键继续； 按stop键停止消解。 4.消解程序完成后，仪器自动进入冷却过程。 5.最后进行相关后续操作，包括赶酸、转移、定容等。 四、关机 待反应结束15分钟后再关机，开关机间隔至少一分钟。

discover微波操作手册

微波合成仪标准操作手册 一、操作流程 1、例行检查：仪器开机前，首先检查仪器整体是否正常；反应腔及内衬溢出杯是否清洁；检查自 动压控装置APD是否清洁；自动进样器是否在正常位置；仪器电源线、数据线、气体管路连接情况是否正常。经检查一切正常方可开机。如内衬、APD不清洁或其它问题未经处理而运行仪器所造成的损害，属于非正常操作范畴。 2、开机顺序：先打开计算机电源，再打开Discover主机电源，然后运行Synergy软件（在计算机 桌面上）。最后打开空压机电源。 3、登记制度：检查、开机均正常，请认真按规定填写仪器使用记录，记录信息不全将承担后续使 用问题的责任。检查、开机、运行过程中，发现任何问题请及时联系管理员。 4、启动软件：运行Synergy软件，选择用户名并输入密码，进入软件操作界面后，可从屏幕右下 方工具栏察看Discover和Explorer的联机情况。 5、放入样品：按要求装配好微波反应管（详见第六部分），放入仪器衰减器。 6、选择方法：打开软件界面中相应用户的“M ethod”文件夹图标，选择所需方法，单击鼠标左键拖 拽到相应样品位置，如有需要，可新建方法或对方法进行修改（详见第四部分） 7、运行前检查：检查衰减器是否处于锁定状态；察看屏幕右侧温度、压力的显示是否正常。 8、运行方法：点击软件界面上部工具栏中的“P lay”按钮，仪器自动运行。 二、禁止的操作项 1、严禁频繁开关机；开机后1min内关机；关机后1min内开机。 2、严禁修改电脑系统设置如注册表项等内容。 3、严禁使用破损的、有裂痕的、划痕严重的反应瓶。 4、严禁使用变形的样品盖。 5、反应瓶盖必须严格按要求装配，禁止未经过检查就放置于自动进样器架上。 6、严禁将标签纸粘贴在反应瓶的任何部位。 7、严禁将文献中多模微波仪器（特别是家用微波炉）的反应条件直接用于该仪器。 8、严禁长时间无人值守，仪器运行过程中，必须每2小时进行巡视查看，并做好检查记录。 9、微波程序运行过程中，严禁非仪器管理员在线修改反应参数。 10、仪器登陆用户只有管理员的权限可以设置为“Admin”其他均设置为“User”。 11、仪器各登陆用户的参数设置应符合仪器要求（详见第三部分），禁止修改。

微波炉安全操作规程正式样本

文件编号：TP-AR-L4430 There Are Certain Management Mechanisms And Methods In The Management Of Organizations, And The Provisions Are Binding On The Personnel Within The Jurisdiction, Which Should Be Observed By Each Party. （示范文本） 编制：_______________ 审核：_______________ 单位：_______________ 微波炉安全操作规程正 式样本

内部管理系列 | INTERNAL MANAGEMENT 编号：TP-AR-L4430 第2页 微波炉安全操作规程正式样本 使用注意：该操作规程资料可用在组织/机构/单位管理上，形成一定的管理机制和管理原则、管理方法以及管理机构设置的规范，条款对管辖范围内人员具有约束力需各自遵守。材料内容可根据实际情况作相应修改，请在使用时认真阅读。 1 使用前先检查微波炉是否完好，连接电源时检 查插头、插座是否完好。 2使用时应注意观察微波炉运行状况，如发现有 故障立即断电，并及时报维修处理，不得私自乱动。 3在确定加热时间未到时，不得任意打开炉门， 以免强烈的紫外线辐射伤人。 4 微波炉只可用于板材湿坯、纸浆、料浆烘干操 作，严禁加热其他物品。 5 完成试验后，要及时切断电源，清洁时只能用 抹布轻擦，主机上面不得沾有水滴。 此处输入对应的公司或组织名字 Enter The Corresponding Company Or Organization Name Here

微波消解仪特性与原理

微波消解仪特性与原理 1.什么是微波 微波是一种电磁波，是频率在300MHz—300GHz的电磁波，即波长在100cm 至1mm范围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中，波长在1-25cm的波段专门用于霄达，其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450土5OMHz。因此，微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz，家用微波炉也如此。 2.微波的特性 (1)金属材料不吸收微波，只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛，来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中，反射的微波对磁控管有损害。 (2)绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等，它们对微波是透明的，微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量，或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关，即损耗因子越大，吸收微波的能力越强[2]。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。 (3)极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质)，如：水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向，来回转动，使分子间相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物，其中都含有水份，水是强极性分子，因此能在微波炉中加热。下面，我们可以进一步理解微波消解试样的原理。 3.微波消解试样的原理 称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中，加入约2mI的水，加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐盖好，放入炉中。当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向，2450MHz的微波，分子每秒钟变换方向2.45×109次，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度急剧上升。同时，试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中，受电场力的作用而来回迁移运动，也会与临近分子撞击，使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。 食品-铅、镉、铁、锰、铜和锌的测定