化学分析基础知识
一.仪器设备知识
1.电导电极有哪几种?
答:有光亮和铂黑两种
2.DJS-1型光亮电导极运用范围?
答:被测溶液的电导率低于10μs/cm时使用
3.电导仪"低周"的适用范围
答:测量电导率低于300μs/cm的液体时使用
4.测PH值用的玻璃电极为什么要用蒸馏水浸泡后才能使用?
答:因为干玻璃电极不显示PH效应,只有经过水化的玻璃电极才显示PH效应,所以玻璃电极要浸泡在蒸馏水中备用.
5.玻璃电极使用前为什么要处理?
答:玻璃电极经浸泡24小时以上,玻璃电极形成了稳定的水化层,使玻璃电极的膜电位在一定
温度下与试液的PH值成线性关系,因此玻璃电极在使用前应在蒸馏水或0.1N盐酸中浸泡24小时以上.
6.电子天平的称量原理?
答:电子天平的称量依据是电磁力平衡原理.
7.PHS-3C型酸度计工作原理?
答:是利用PH电极和参比电极对被测溶液中不同酸度产生的
直流电位,通过放大器输送到转换器,以达到显示PH的目的.
8.721型分光光度计的使用范围是什么?
答:721型分光光度计可用于实验室中可见光谱360～800nm范崐围内进行定量比色分析.
9.使用分光光度计的注意事项?
答:连续使用时间不宜过长,要正确拿比色皿,拿毛玻璃面,洗
涤并保管好比色皿,不要用去污粉或毛刷刷洗.
10.721分光光度计对工作环境有什么要求?
答: 应安放在干燥房间内,放置在坚固平稳的工作台上使用,崐应远离高强磁场. 电场及高频波的电气设备.避免在有硫化氢.亚崐硫酸氟等腐蚀性气体的场所使用.
11.721分光光度计工作原理是什么?
答:721分光光度计是根据朗伯-比耳定律设计的A=KCL. 当入崐射光. 吸收系数K.溶液的光径长度L不变时,透射光是根据浓度而崐变化的.
12.721分光光度计由哪几部分组成?
答:由光源.单色器.比色皿和检测器四部分构成.
13.电子天平应安放在什么环境下?
答1)稳定,尽可能避免震动
(2)保证无大的温度变化,无腐蚀
(3)避免阳光直射和通风
(4)电源要稳定
二.专业技术知识
14.碱性碘化钾溶液应(避光)保存,防止(碘逸出)
15.碘量法测定溶解氧的原理是溶解氧与硫酸锰和(氢氧化钠)崐结合, 生成二价或四价锰的(氢氧化物)棕色沉淀.加酸后,沉淀溶崐解,并与(碘离子)发生氧化--还原反应.释出与溶解氧等量的(碘)崐再用淀粉为指示剂,用硫化硫酸钠滴定碘,计算出溶解氧含量.
16.悬浮物是衡量废水质量的指示之一,它可使水质(混浊)降崐低水质(透光度),影响水生物的(呼吸)(代谢)的作用.
17.在测CODcr时,检查试剂的质量或操作技术时用(邻苯二甲崐酸氢钾)标液.
18.我车间测溶解氧的方法是(碘量法),它是测定水中溶解氧崐的(基本方法)
19.在测定溶液PH时,用(玻璃电极)做指示电极.
20. 对测定悬浮物的水样要及时分析,不得超过(12小时),时崐间长了悬浮物易(吸附)要瓶壁
上,使分析结果偏低.
21. 测定水样的CODcr值时,水样回流过程中溶液颜色(变绿)崐说明有机物含量(较高),应重新取样分析.
22. 测五日生化需氧量的水样,采样时应(充满)采样瓶,在采崐亲和运输过程中应尽可能避免废水样(曝气)
23. 测油含量时, 使用无水硫酸钠的作用是滤去萃取液中的崐(微量水)
24.硫代硫酸钠滴定碘时作用(酸式)滴定管.
25.循环水中总磷含量包括(正磷酸盐)(总无机磷酸盐)和(有崐机磷酸盐)
26.CODcr反映了水受(还原性)物质污染的程度.
27.COD测定数据应保留(三位)有效数字.
28.W-331含量与水中(磷酸盐)含量成正比,换算子数(14.1).
29.工业循环冷却水可用(分光光度法)测浊度.
30.循环不中加W-331药剂是有机磷缓蚀剂,起(缓蚀阻垢作用)
31.(碘量法)是测定水中溶解氧的基本方法.
32.循环水中主要包括(碳酸盐)(重碳酸盐)(氢氧化物)碱度.
33.水中溶解氧与耗氧量成(反比)关系
34.做水中油时,用(四氯化碳)作为萃取剂.
35.测钙离子时,用(EDTA)标准溶液滴定至(莹光黄绿色)消失, 出现红色即为终点.
36.通过显微镜观察,可知活性污泥中细菌的(种类和数量),
从而判断处理效果.
37.什么叫生化需氧量?
答:是指在有氧条件下,微生物分解废水有机物的生物化学过
程所需溶解氧的量.
38.五日生化需氧量稀释水中加的营养盐是什么?
答:氯化钙,三氯化铁,硫酸镁,磷酸盐缓冲液.
39.什么是活性污泥?
答:主要是由于生长于污水中的大量微生物凝聚而成的,在活性污泥中,除了微生物外,还有一些无机物和分解中的有机物.
40.测碱度用什么指示剂?
答:酚酞指示剂,甲基橙指示剂.
41.测纯水电导率有何作用?
答:在一定温度和0.05m/s的恒定流速下,测试水样的电导率可确定纯水的纯净程度
42.化学需氧量(COD)指什么?
答:在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量.
43.COD反映了什么?
答:它反映了水受还原性物质污染的程度
44.规定COD用什么方法测定?
答:对于工业废水,我国规定用重铬酸钾法
45.COD测定数据处理有什么要求?
答:结果应保留三位有效数字
46.COD用于滴定溶液的总体积多少?为什么?
答:总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显.
47.W-331与水样中何种离子成正比?
答:它是与水中磷酸盐含量成正比的,换算系数14.1
48.根据什么选择酸碱滴定的指示剂?
答:原则是酸碱指示剂的变化范围全部或一部分在滴定的突跃范围内
49.干燥器底部的常用干燥剂是什么?哪种可以烘干重复使用? 答:变色硅胶和无水氯化钙,变色硅胶可以重复使用
50.W-331测定中矾-钼酸盐在分析中的作用?
答:矾钼酸盐与正磷酸盐反应生成磷钒钼杂多酸铬合物,从而比色定量
51.为何要进行浊度分析?
答:浊度高可造成设备腐蚀和结垢,因此必须进行监测.
52.浊度分析用什么方法,仪器条件怎样?
答:分光光度法,波长420nm,3cm比色皿
53.分光光度法测浊度的运用范围?
答:适用于工业水循环冷却水中浊度的测定,其范围0-45mg/L 54.何为电导率?
答:指电极面积1cm攩2攭,极间距离1cm时溶液的电导
55.钙硬的测定原理?
答:钙黄绿素能与水中钙离子生成荧光黄绿色络合物,PH>12
时, 用EDTA标准溶液滴定钙,当接近终点时,EDTA夺取与指示剂结合的钙,溶液荧光黄绿色消失,呈混合指示剂的红色,即为终点
56.PH定位校准的原则是什么?
答:已知溶液PH值要可靠,而且其PH值越接近,被测值越好
57.我车间测PH的标准缓冲溶液有哪几种?
答:三种,PH=4,PH=7,PH=10
58.W-331测定中加入乙醇的目的?
答:稳定显色溶液
59.W-331测定中为什么要加热煮沸?
答:使有机磷酸盐全部转化为正磷酸盐
60.W-331中加热煮沸多长时间?
答:煮沸时间为30分钟
61.W-331测定原理?
答:采用强氧化剂过硫酸钾在强酸性溶液中加热煮沸使有机磷酸盐转变为正磷酸盐,再与钼酸
铵-偏矾酸盐反应生成磷钒钼杂多酸络合物,然后用分光光度计测量.
62.何为浊度?
答:水中存在各种溶解物质或不溶于水的粘土,悬浮物等时,使水产生浑浊,用数值表示这种浑浊程度叫浊度.
63.何为溶解氧?
答:水体与大气交换或经化学,生物化学反应后溶解于水体中的氧称为溶解氧
64.溶解氧含量与什么有关?
答:与空气中氧的分压,大气压和水深,水体状态等有关
65.水体中藻类繁殖时,溶解氧如何变化?
答:当藻类繁殖时,溶解氧可呈过饱和
66.水体中有机物及还原物质对溶解氧有何影响?
答:水体受有机物及还原物质污染,可使溶解氧降低
67.简述化学需氧量的测定原理(即COD)
答:在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴,根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量.
68.重铬酸钾法测COD值,加入样品中的标准液指示剂,滴定标准液分别是什么?
答1)加入样品中的标准液是重铬酸钾(2)指示剂是试亚铁灵(3)用来滴定样品的标准液是硫酸亚铁铵.
69.测水中油含量用什么分析方法?所用溶剂是什么?
答:水中油含量测定采用仪器分析,所用溶剂是四氯化碳.
70.碘量法测溶解氧适用于什么水样?
答:在没有干扰的情况下,碘量法适用于各种溶解氧浓度在0.2-2.0mg/L的水样.
71.为什么要监测循环水中余氯含量?
答:在循环水中通氯可达到杀菌灭藻的目的,但过量时也会增加设备腐蚀的趋势,因此要控制循环水中的余氯在合适的范围内.
72.什么叫干过滤?
答:是用干滤纸,干漏斗,将溶液过滤,滤液收集于干燥容器中,干过滤均应弃去初滤液.
73.露点的测定原理是什么?
答:基于气体中水蒸汽凝聚的温度与水蒸汽含量成正比的关系,即水蒸汽越多,凝聚的温度(即露点)越高.
74.测露点注意事项有哪些?
答:避免急剧降温,气体流速要控制适宜,观察判断要准确.
75.什么是水分露点?
答:在恒定压力下,气体中的水蒸气达到饱和时的温度.
76.测定生化需氧量(BOD5)的意义?
答:生化需氧量(BOD5)是衡量废水质量的主要指标之一,它是表示微生物分解废水中有机物的生物化学过程所需溶解氧的量.其值越高,水质越差.
77.做水中油含量时为何要加盐酸?
答:盐酸是作为破乳剂,它能使乳化油被萃取出来,参加测定.
78.测露点的目的是什么?
答:测气体的露点是为了了解气体中的水含量,测出了气体的露点即可换算出气体的水含量.
79.水中油含量测定中对萃取剂四氯化碳有何要求?
答:分析样品与调零用的萃取剂应是同一批号的,或是将不同批号的萃取剂同贮放在大容器内混合均匀后再分装使用.
80.测定氯根时为什么要做空白?
答1)消除蒸馏水和终点判断对测定的影响(2)消除指示剂铬酸钾耗用的硝酸银带来的分析误差.
81.悬浮物指什么?
答:悬浮物是指剩留在滤器上并于105℃左右烘干至恒重的固体物质.
82.甲基橙,酚酞的变色范围及颜色变化情况?
答:甲基橙变色范围PH值3.1-4.4,红色变为黄色,酚酞变色范围PH值8.2-10.0无色变为红色.
83.测定脱盐水中二氧化硅含量时,对水样温度有何要求?
答:由于温度影响反应,所以要求水样温度不得低于20℃,水样与标准液温度差不超过±5℃.
84.测脱盐水中二氧化硅含量的原理?
答:在PH1.2-1.3的酸度下,二氧化硅(活性硅)与钼酸铵反应生成硅钼黄,再用氯化亚锡还原生成硅钼蓝,此蓝色的色度与水样中二氧化硅(活性硅)的含量有关.
85.测溶解氧的水样中有悬浮物或带色会有干扰吗?如何消除?
答:会有干扰,硫酸铝钾可消除悬浮物或带色的有机物带来的干扰,用明矾絮凝法也可除去悬浮物的干扰.
86.紫外光,可见光,红外光波长范围?
答:紫外光波长:400nm以下,可见光波长:400-760nm,红外光:大于760nm.
87.纳氏试剂比色法测水中氨氮时为什么加酒石酸钾钠溶液?
答:加入酒石酸钾钠溶液,可消除钙镁等金属离子的干扰.
88.测循环水中总铁离子的原理?
答:总铁即二价和三价铁离子的和三价铁离子用盐酸羟胺还原成二价铁离子, 二价铁离子在
PH3-9的条件下,与邻菲罗啉反应生成桔红色络合离子,然后比色测定
89.脱盐水岗位用什么仪器测电导率?电导率代表了溶液的什么性质?
答:脱盐水岗位测电导率用DDS-11A型电导率仪,溶液的电导率代表溶液导电能力的大小.
90.纯水电导率值和哪些因素有关?
答:纯水电导率值与水中离子种类,含量,水样温度及水样在电导池中流速有关.
91.水中余氯有几中存在形式?
答:水中余氯有总余氯,游离余氯和化合余氯三种存在形式. 92.我厂循环水分析项目有哪些?
答H,浊度,W-331,钙硬,总铁,碱度,氯离子,二氧化硅.
93.污泥浓度是指什么?
答:是指一升悬浮混合液中,所含干泥的重量.
94.为什么要测污泥浓度?
答:因为活性污泥浓度的大小表示所含微生物数量的多少或氧化有机物能力的强弱, 保证活性污泥具有一定的浓度是提高处理负荷的关键之一.
95.污泥浓度反映什么?
答:它反映污泥沉降性能和污泥质量.
96.烘干玻璃仪器时要注意什么?
答1)烘箱温度105--120℃,烘1小时左右.(2)称量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷却和保存(3)量器不可放于烘箱中烘.
97.比色皿用完后如何保管?
答:用完后洗净,在小瓷盘中下垫滤纸,倒置晾干后收于比色皿盒或洁净的器皿中.
98.循环水冷却塔的作用是什么?
答:在冷却塔中循环水与空气进行热交换,从而降低循环水温度,满足工艺要求.
99.试样的称量方法有哪几种?
答:固定称样法,减量法,安瓿法.
100.减量法适于称哪类试样?
答:适于称量吸水,易氧化或与二氧化碳反应的物质, 适于称量几份同一试样.
101.安瓿法适于称哪类试样?
答:适于称量挥发性液体试样.
102.打开干燥器时将注意什么?
答:打开干燥器时,不能往上掀盖,应用左手按住干燥器,右手小心地把盖子稍微推开, 等冷空气徐徐进入后,才能完全推开,盖子必须抑放在桌子上,
103.变色硅胶使用常识?
答:变色硅胶干燥时为蓝色,受潮后变粉红色,可以在120℃烘受潮的硅胶待其变蓝后反复使用.直至破碎不能用为止.
104.为什么说干燥器中不是绝对干燥的?
答:因为干燥器中盛放的干燥剂吸收水分的能力是有一定限度的,因此干燥器中的空气并不是绝对干燥的,只是湿度较低而已.
105.循环水中为什么要加入缓蚀阻垢剂?
答:因为循环水对它设备可产生腐蚀和结垢,所以循环水中要加入缓蚀阻阻垢剂.
106.防止循环水对设备腐蚀和结垢的方法?
答:(1)清洗(2)开车前系统预膜处理(3)运行中加缓蚀阻垢剂(4)加强监测
107.脱盐水系统中阳床的作用?
答:阳床可以将水中的阳离子杂质去除.
108.滴定管如何保管?
答:用毕洗去内装的溶液,用纯水涮洗后注满纯水,上盖玻璃短试管,也可倒置夹于滴定管夹上. 109.脱盐水系统中混床的作用?
答:进一步去除比较难以去除的阴.阳离子杂质.
110.铬化合物对人的危害?
答:对粘膜有剧烈的刺激,产生炎症和溃疡,铬的化合物可以致癌,吞服中毒.
111.化三污水中的主要污染组分?
答:芳烃类有机污染物和丙烯腈等.
112.碱度测定原理?
答:酚酞指示剂变色的PH值范围为8.0-10.0,甲基橙指示剂变色的PH值范围为3.1-4.4, 当加入标准酸后酚酞.甲基橙分别在其变色点变色,本方法是分别用酚酞,甲基橙指示剂代替酸度计来表示终点.
113.测溶解氧时最需要注意的是什么?
答:(1)操作过程中,勿使气泡进入水样瓶内,(2)水样要尽早固定(3)滴定时间不要太长.
114.污水隔油池的作用?
答:去除污水中的可浮油和部分悬浮物.
115.氯离子的测定原理?
答:在中性介质中,硝酸银与氯化物反应生成白色沉淀,当水样中氯离子全部与硝酸银反应后, 过量的硝酸银与指示剂反应生成砖化色沉淀.
116.为什么要测定废水中苯系物?
答:因为如果外排污水中含苯系物过多将引起人和生物体的不良反应.
117.为什么要测定废水中丙烯腈?
答:因为丙烯腈属毒物,应严格控制排放浓度.
118.称量试样最基本要求是什么?
答:快速,准确.
119.浮选池的作用?
答:去除污水中的乳化油和一部分的悬浮物.一部分的COD.
120.钠氏试剂比色法测铵氮的原理?
答:铵氮与钠氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的色度与铵氮的含量成正比,用分光光度法测定.
分析化学基础知识试题库完整
分析化学基础知识题库 一、填空题 1.?铬酸洗液的主要成分是(重铬酸钾)(浓硫酸)和(水),用于去除器壁残留(油污),洗液可重复使用. 2.洗液用到出现(绿色)时就失去了去污能力,不能继续使用. 3.比色皿等光学仪器不能使用(去污粉),以免损伤光学表面. 4.电烘箱烘干玻璃仪器的适宜温度为(105～120℃),时间为(1小时) 5.干燥器底部最常用的是(变色硅胶)和无水(氯化钙)硅胶可以烘干重复使用. 6.对于因结晶或碱金属盐沉积及强碱粘住的瓶塞,可把瓶口泡在(水)或(稀盐酸)中,经过一段时间可能打开. 7.安装精度要求较高的电子天平理想的室温条件是20±2℃，相对湿度为45～60%；理化室的温度应保持在(18～26℃)内,湿度应保持在(55～75%) 。 8.化验室内有危险性的试剂可分为(易燃易爆危险品)、(毒品)和(强腐蚀剂)三类. 9.在分析实验过程中,如找不出可疑值出现原因,不应随意(弃去)或(保留),而应经过数据处理来决定(取舍) 。 10.准确度的大小用(误差)来表示,精密度的大小用(偏差)来表示. 11.化验室大量使用玻璃仪器,是因为玻璃具有很高的(化学稳定性)?(热稳定性)、有很好的(透明度)、一定的(机械强度)和良好绝缘性能. 12.带磨口的玻璃仪器,长期不用时磨口应(用纸垫上)以防止时间久后,
塞子打不开. 13.滤纸分为(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量). 14.放出有毒,有味气体的瓶子,在取完试剂后要(盖紧塞子),还应该用(蜡)封口 15.滴定管使用前准备工作应进行(洗涤)(涂油)(试漏)(装溶液)和（赶气泡)五步. 16.玻璃仪器的干燥方式有(晾干)(烘干)(热或冷风吹干)三种. 17.石英玻璃的化学成份是(二氧化硅),耐(酸)性能好,能透过(紫外线),在分析仪器中常用来作紫外范围应用的光学元件. 18. 不同试样的分解要采用不同的方法,常用的分解方法大致可分为(溶解)和(熔融)两种. 19. 溶解试样时就是将试样溶解于(水)(酸)(碱)或其它溶剂中. 20. 熔融试样就是将试样与(固体熔剂)混合,在高温下加热,使欲测组分转变为可溶于(水)或(酸)的化合物. 21. 用氢氟酸分解试样应在(铂)或(聚四氟乙烯塑料)器皿中进行.. 22. 重量分析的基本操作包括样品(溶解)、(沉淀)、过滤、(洗涤)、(干燥)和灼烧等步骤. 23. 重量分析中使用的滤纸分(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量)滤纸进行过滤,又称为(无灰)滤纸. 24. 玻璃砂芯漏斗在使用前,先用(强酸)处理,然后再用(水)洗净,洗涤时,通常采用(抽滤)法,该漏斗耐(酸),不耐(碱). 25. 干燥器底部放干燥剂,最常用的干燥剂是(变色硅胶)和(无水氯
化学分析
一、分类 1、分析化学按照分析原理的不同：化学分析方法（依赖化学反应进行分析的分析方法） 重量分析法、滴定分析法 仪器分析方法（除化学分析法外的一些分析方法，以物质的物理和物理化学性质为基础，测定时往往需要借助于一些比较特殊的仪器设备，习惯上把这类分析方法称为仪器分析法） 光学分析法、电化学分析法、色谱分析法 2、按照分析对象不同，分析化学可分为无机分析和有机分析；按照分析时所取的试样量的不同或被测组分在试样中的含量的不同，分析化学又可分为常量分析、半微量分析、微量分析、痕量分析等。 二、分析过程及分析结果的表示 1 分析的一般过程 1．取样（sampling） 合理的取样是分析结果是否准确可靠的基础。 2.预处理(pertreatmnt) 预处理包括试样的分解和预分离富集。 定量分析一般采用湿法分析，即将试样分解后制成溶液，然后进行测定。正确的分解方法应使试样分解完全；分解过程中待测组分不应损失；应尽量避免引入干扰组分。分解试样的方法很多，主要有溶解法和熔融法，操作时可根据试样的性质和分析的要求选用适当的分解方法。 在定量分析中，当试样组成比较简单时，将它处理成溶液后，便可直接进行测定。但在实际工作中，常遇到组成比较复杂的试样，测定时各组分之间往往发生相互干扰，这不仅影响分析结果的准确性，有时甚至无法进行测定。因此，必须选择适当的方法来消除其干扰。控制分析条件或采用适当的掩蔽剂是消除干扰简单而有效的方法，但并非任何干扰都能消除。在许多情况下，需要选用适当的分离方法使待测组分与其他干扰组分分离。 有时，试样中待测组分含量极微，而测定方法的灵敏度不够，这时必须先将待测组分进行富集，然后进行测定。 在分析化学中，常用的分离（separation）和富集（preconcentration）方法有沉淀分离、液-液萃取分离、离子交换分离、色谱分离、蒸馏和挥发分离、超滤、浮选吸附等。 如何选用分离方法？有一定的经验性和灵活性。要在工作经验积累和宽厚的知识基础上，综合考虑以下因素：①测定的目的是定性还是定量？是成分分析还是结构分析？是全分析还是主成分分析？②样品的数量、来源难易及某些组分的大致含量。大批样品中痕量成分的分离，首先要进行萃取、吸附等富集方法，再行分离。③分离后得到产品的数量、纯化是
无机及分析化学习题第二章 分析化学基本知识电子教案
第二章分析化学基本知识 （一）填空题 1. 分析化学包括和两部分。根据测定原理和操作方法的不同，定量分析可分为和。按照测定方法的不同，化学分析法可分为、等。根据化学反应类型的不同，滴定分析法又可分为、、、。 2. 一个定量分析过程包括的步骤有、、、和、。 3. 定量分析的误差按其性质及产生的原因，可分为和两类。由于使用的蒸馏水不纯引起的误差属于。 4．系统误差的正负、大小一定，具有____向性，主要来源有______、______、______、______。 5．消除系统误差的方法有______、______、______。 6．随机误差是____向性的，它符合____规律，可以用________方法来减小。 7. 分析结果的准确度常用表示，衡量一组数据的精密度，可以用______，也可以用______，用______更准确。 8．准确度是表示____________；而精密度是表示____________，即数据之间的离散程度。 9．滴定分析中，化学计量点与滴定终点之间的误差称为______，它属于____误差。 10.根据误差的来源，判断下列情况产生何种误差：天平的零点突然变动_____；分光光度法测磷时电压变动______；重量法测定Si02时，硅酸沉淀不完全______。 11．有效数字的可疑值是其______；某同学用万分之一天平称量时可疑值为小数点后第____位。． 12．用正确的有效数字表示下列数据：用准确度为0.0lmL的25mL移液管移出溶液的体积应记作_____ mL，用量筒量取25mL溶液应记录为____mL；用误差为0.1g的台秤称取6g样品应记录为____ g, 用万分之一的分析天平称取0. 2g 样品应记录为____ g。 13．0.1030是____位有效数字，3. 16是____位有效数字，6.023×1023是
分析化学基础知识
基础知识 1、分析化学中常用相对误差来表示分析结果的准确度。 2、定量分析中的误差有两大类(1)、系统误差（可定误差，有固定的原因，单向性），分四类：方法误差、仪器误差、试剂误差、操作误差。 (2)、偶然误差（不可定误差，有偶然因素造成的，服从统计规律：大误差出现的概率小，小误差出现的概率大，绝对值相同的正、负误差出现的概率大致相等。可通过增加平行测量次数，取平均值表示测量结果，可以减小偶然误差。） ★3、指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免方法。 答：①砝码受腐蚀：系统误差(仪器误差)；更换砝码。 ②天平的两臂不等长：系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ③容量瓶与移液管未经校准：系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀：系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。 ⑤试剂含被测组分：系统误差(试剂误差)；做空白实验。 ⑥试样在称量过程中吸潮：系统误差(操作误差)；严格按操作规程操作。 ⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内：系统误差(方法误差)；另选指示剂。 ⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准：偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。 ⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符：系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ⑩在HPLC测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠：系统误差(方法误差)；改进分析方法 4、精密度和准确度是衡量结果好坏的两个方面。只有在消除了系统误差的前提下，精密度好的分析结果，才可能有较高的准确度。所以，精密度是保证准确度的先决条件。 5、系统误差的传递：加减运算是绝对误差的传递，乘除运算是相对误差的传递。 6、提高分析准确度的方法：①选择合适的分析方法②减小测量误 差③减小偶然误差④消除系统误差。 7、消除系统误差的方法:校准仪器、空白试验、对照试验、回收试验8、有效数字的位数包括所有准确数字和一位欠准数字,是反映测量 仪器的准确度,也反映了测量数据 的绝对误差和相对误差。 ★9、有效数字的修约规则：四舍六入五成双。（其做法是：当多余尾数的首位≦4时，则舍，多余尾数的首位≧6时，则入；多余尾数的首位等于5而后面为0或无数字 时，若“5”前面为偶数则舍，为 奇数则入，当5后面还有不是零的 任何数时，无论5前面是偶或奇皆 入）；pH, pM, pK, lgβ等常见对数， 有效数字位数只看小数部分；数据 首位为9和8，计算时多计一位 ★10、有效数字的运算法则：加减 法，以小数点后位数最少的那个数 据为依据进行有效数字的修约；乘 除法，以有效数字位数最少的数据 为标准进行修约。 ★11、指示剂：甲基橙3.2-4.4；甲 基红4.2-6.3；酚酞8.0-9.6。 ★12、多元酸滴定指示剂的选择： NaOH滴定4 3 PO H，第一计量点 可选用甲基橙为指示剂，也可用 甲基橙与溴甲酚绿的混合指示剂， 橙色变成绿色。第二计量点可用百 里酚肽，无色变浅蓝色，也可用酚 肽与百里酚肽混合指示剂，无色变 紫色。 ★13、多元碱滴定指示剂的选择： HCl滴定3 2 CO Na，第一计量点 用酚肽作指示剂，第二计量点用甲 基橙、溴酚蓝作指示剂。 14、标准溶液(滴定剂或滴定液)： 浓度准确已知的溶液 基准物质：能用于直接配制或 标定标准溶液的物质 15、对基准物质要求： ⑴组成和化学式完全相符。 ⑵纯度足够高（>99.9%），所含杂 质不影响滴定反应的准确度。 ⑶性质稳定(不吸收水和CO2及不 易被氧气氧化)。 ⑷最好有较大的摩尔质量,以减少 称量时的相对误差。 ⑸参加滴定反应时，应按反应式定 量进行，没有副反应 16、标准溶液的配制方法：直接配 制法（K 2 Cr2O7、KBrO3）、间 接配制（NaOH、HCl、EDTA、 KMnO4、I-3） ★17、溶液中化学平衡的处理方 法：质量平衡、电荷平衡、质子平 衡。 ★18、化学计量点：当加入的滴定 剂的量与被测物质的量之间正好 符合化学反应式所表示的计量关 系时，称反应到达了化学计量点； 滴定终点：在滴定时，滴定至指示 剂改变颜色即停止滴定，这一点称 为滴定终点； 返滴定法：先准确加入过量标准溶 液，使与试液中的待测物质或固体 试样进行反应，待反应完成以后， 再用另一种标准溶液滴定剩余的 标准溶液的方法。 19、酸碱标准溶液的配制与标定： 酸标准溶液：间接法配制；标定基 准物：无水碳酸钠（2010药典）、 硼砂；指示剂：甲基橙，甲基红 碱标准溶液：浓碱法配制；标定基 准物：邻苯二甲酸氢钾（2010药 典）、草酸；指示剂：酚酞。 ★20、能否实现滴定的临界条件： 8 b b 8 a a 10 ; 10- -≥ ≥K C K C或 21、溶剂分类：⑴质子溶剂：①酸 性溶剂：冰醋酸、丙酸②碱性溶剂： 二甲基甲酰胺、乙二胺、乙醇胺③ 两性溶剂：醇类：甲醇、乙醇、异 丙醇、乙二醇。⑵无质子溶剂①偶 极亲质子溶剂，如二甲基甲酰胺、 吡啶、二甲亚枫②惰性溶剂，如苯、 三氯甲烷、二氧六环。 下列溶剂中何者为质子溶剂？何 者为无质子溶剂？若为质子溶剂， 是酸性溶剂还是碱性溶剂？若为 无质子溶剂，是偶极亲质子溶剂还 是惰性溶剂？ ①冰醋酸；②二氧六环；③乙二胺； ④甲基异丁酮；⑤苯；⑥水；⑦乙 醚；⑧异丙醇；⑨丙酮；⑩丁胺 答：质子溶剂：①③⑥⑧⑩；其中， 酸性溶剂：①；碱性溶剂：③⑩ 无质子溶剂：②④⑤⑦⑨；其 中，偶极亲质子溶剂：④⑨；惰性 溶剂：②⑤⑦ 22、均化效应：一种溶剂将不同强 度的酸（或碱）均化到溶剂合质子 + + + + 4 2 3 2 , , (NH Ac H O H SH 等）（或溶剂阴离子,- S如 Ac NH OH, , 2 - -等）的强度水 平的效应。 区分效应：具有均化效应的溶 剂。如：水能将 4 HClO和HCl 的酸性均化。 ★酸性溶剂是碱的均化性溶剂，是 酸的区分性溶剂；碱性溶剂是碱的 区分性溶剂，是酸的均化性溶剂。 在甲基异丁酮溶剂用氢氧化四丁 基铵中滴定高氯酸、盐酸、水杨酸、 醋酸、苯酚。以电位法确定终点。 23、滴定终点的检测：结晶紫是以 冰醋酸作滴定介质，高氯酸为滴定 剂滴定碱时最常用的指示剂；α- 萘酚苯甲醇用在冰醋酸-四氯化碳、 醋酐等溶剂。 24、吸收了空气中2 CO的NaOH 标准溶液，用于测定强酸、弱酸时， 对测定结果有无影响？ 解：NaOH吸收CO2，将部分转化 为Na2CO3。 ①滴定强酸，如果以甲基橙 为指示剂，终点化学计量关系还是 1:2，基本无影响。若以酚酞为指示 剂，则碳酸钠不能完全作用为氯化 钠，对结果有明显影响。 ②滴定弱酸，NaOH能中和弱 酸，Na2CO3不能中和弱酸，需要 消耗更多的标准溶液，将带来正误 差(分析结果偏高)。 25、为什么用盐酸可以滴定硼砂而 不能直接测定醋酸钠？为什么用 氢氧化钠可以滴定醋酸而不能直 接滴定硼酸？ 答：硼砂溶于水将生成极弱酸硼酸 和一元弱碱 B4O72- + 5H2O = 2H2BO3- + 2H3BO3 一元弱碱的K b=K w/K a,硼酸=1.8 ×10-5，因此可以用盐酸准确滴定 而醋酸钠K b极小，无法准确滴定。 氢氧化钠可以测定醋酸不能滴 定硼酸同理。 26、在下列何种溶剂中，醋酸、苯 甲酸、盐酸及高氯酸的酸强度都相 同？①纯水；②浓硫酸；③液氨； ④甲基异丁酮 答：液氨(碱性溶剂是酸的均化性溶 剂) 27、有一碱液，可能是NaOH、 Na2CO3、NaHCO3或其中两者的混 合物。今用盐酸滴定，以酚酞为指 示剂时消耗HCl的体积为V1，加入 甲基橙，继续用盐酸滴定又消耗 HCl的体积为V2。当出现下列情况 时，溶液各由哪些物质组成？ ①V1＞V2＞0；②V2＞V1＞0；③ V1=V2；④V1=0，V2＞0；⑤V1＞0， V2=0 答：①NaOH+Na2CO3； ②Na2CO3+NaHCO3； ③Na2CO3；④NaHCO3； ⑤NaOH。 28、影响配位滴定突跃的主要因 素：（1）条件稳定常数对滴定突跃 的影响，常数越大滴定突跃也越 大；（2）金属离子浓度对滴定突跃 的影响，浓度越大滴定突跃也越 大。 29、提高配位滴定的选择性：（1） 控制溶液的酸度；（2）利用掩蔽法 消除干扰（配位掩蔽法如加入三乙 醇进行掩蔽、沉淀掩蔽法如加入 NaOH进行掩蔽；氧化还原掩蔽 法如加入抗坏血酸或羟胺进行掩 蔽） 30、金属离子M的副反应系数α 中，M, L分别代表什么？α=1表 示什么？ 答：M代表金属离子，L代表其他 配位剂。α=1是表示该反应体系中 无其他配位反应。 31、金属离子指示剂：配位滴定中， 能与金属离子生成与指示剂本身 颜色有明显区别的有色配合物从 而指示滴定过程中金属离子浓度 变化的显色剂（多为弱酸性有机染 料）。 32、配位滴定金属指示剂铬黑T （EBT）的使用PH值范围：铬黑T 与金属离子形成的配合物均为红 色,只有在PH7-10范围内指示剂与 其金属离子配合物才有明显的差 别，终点时溶液由红色变为蓝色。 EDTA用硬质塑料瓶装。 33金属指示剂与金属配合物 （Min）的稳定性应比金属-EDTA 配合物(MY)的稳定性低，一般要求 2 ' '10 /> MIn MY K K。 34、常用金属指示剂： EBT(铬黑T)：终点：MIn（红）→ In （纯蓝）；适宜的pH：7.0～11.0 （碱性区使用）；缓冲体系： NH3-NH4Cl；封闭离子：AL3+， Fe3+，Cu2+，Ni2+ ，Co2+ 掩蔽剂：三乙醇胺，NH4F等 二甲酚橙（XO）：终点：紫红→亮 黄；适宜的pH范围：<6.0（酸性 区）；缓冲体系：HAc-NaAc，六次 .
分析化学基础测试题
《分析化学基础》测试试卷 一、选择题（每题2分，共50分）、 1、减小偶然误差的方法：（） A、用标准样作对照实验； B、用标准方法作对照实验； C、增加平行测定次数，舍去可疑值后，取其余数据平均值； D、校准仪器。 2、PM= 3.240 的有效数字位数（） A、四位 B、三位 C、二位 D、一位 3、下列说法正确的是（） A、精密度是衡量系统误差大小的尺度； B、精密度好，则准确度高； C、精密度好是准确度高的前提； D、精密度与准确度没有实质性区别。 4、有五位学生测定同一试样，报告测定结果的相对平均偏差如下，其中正确的是：（） A、0.1285% B、0.128% C、0.13% D、0.12850% 5、为了防止天平受潮湿的影响，所以天平箱内必须放干燥剂，目前最常用的干燥剂为（） A、浓硫酸 B、无水CaCl2 C、变色硅胶 D、P2O5 6. 分析工作中实际能够测量到的数字称为（） （A）精密数字（B）准确数字（C）可靠数字（D）有效数字 7. 可用下列何种方法减免分析测试中的系统误差（） （A）进行仪器校正（B）增加测定次数 （C）认真细心操作（D）测定时保证环境的湿度一致 8. 在进行样品称量时，由于汽车经过天平室附近引起天平震动是属于（） （A）系统误差（B）偶然误差 （C）过失误差（D）操作误差 9. 下列（）情况不属于系统误差 （A）滴定管未经校正（B）所用试剂中含有干扰离子 （C）天平两臂不等长（D）砝码读错
10. 在不加样品的情况下，用测定样品同样的方法、步骤，对空白样品进行定量分析，称之为( ) （A）对照试验（B）空白试验（C）平行试验（D）预试验 11、下列说法中违背了晶形沉淀条件的是（） A. 沉淀应在热溶液中进行 B. 沉淀应在浓的溶液中进行 C. 应在不断搅拌下慢慢滴加沉淀剂 D. 沉淀应放置过夜使沉淀陈化 12、药品检验工作程序（） A、取样、检验、记录与计算、报告 B、鉴别、检查、含量测定、原始记录 C、性状、鉴别、含量测定、报告 D、性状、检查、含量测定、检验报告 13、恒重是指相邻两次称量之差（） A、≤0.5mg B、＞0.3mg C、≤0.3mg D、＜0.3mg 14、沉淀形式与称量形式（） A、相同 B、不相同 C、不一定相同 D、以上都不是 15、用25ml移液管移出的溶液体积应记录为（）ml。 A、25.0 B、25 C、25.00 D、25.000 16、用电子分析天平准确称取0.2g试样，正确的记录应是（） A、0.2g B、0.20g C、0.200g D、0.2000g 17．下列属于沉淀重量法对沉淀形式要求的是（） A.沉淀的溶解度小 B.沉淀纯净 C.沉淀颗粒易于过滤和洗涤 D.沉淀的摩尔质量大 18、氯化银在1mol/L的HCl中比在水中较易溶解是因为（） （A）酸效应（B）盐效应（C）同离子效应（D）络合效应 19、用滤纸过滤时，玻璃棒下端（），并尽可能接近滤纸. A: 对着一层滤纸的一边 B: 对着滤纸的锥顶 C: 对着三层滤纸的一边 D: 对着滤纸的边缘 20、重量分析法中所用到的最重要的仪器是（） A、滴定管 B、量瓶 C、分析天平 D、移液管
化学分析基础知识
一.仪器设备知识 1.电导电极有哪几种? 答:有光亮和铂黑两种 2.DJS-1型光亮电导极运用范围? 答:被测溶液的电导率低于10μs/cm时使用 3.电导仪"低周"的适用范围 答:测量电导率低于300μs/cm的液体时使用 4.测PH值用的玻璃电极为什么要用蒸馏水浸泡后才能使用? 答:因为干玻璃电极不显示PH效应,只有经过水化的玻璃电极才显示PH效应,所以玻璃电极要浸泡在蒸馏水中备用. 5.玻璃电极使用前为什么要处理? 答:玻璃电极经浸泡24小时以上,玻璃电极形成了稳定的水化层,使玻璃电极的膜电位在一定
温度下与试液的PH值成线性关系,因此玻璃电极在使用前应在蒸馏水或0.1N盐酸中浸泡24小时以上. 6.电子天平的称量原理? 答:电子天平的称量依据是电磁力平衡原理. 7.PHS-3C型酸度计工作原理? 答:是利用PH电极和参比电极对被测溶液中不同酸度产生的 直流电位,通过放大器输送到转换器,以达到显示PH的目的. 8.721型分光光度计的使用范围是什么? 答:721型分光光度计可用于实验室中可见光谱360～800nm范崐围内进行定量比色分析. 9.使用分光光度计的注意事项? 答:连续使用时间不宜过长,要正确拿比色皿,拿毛玻璃面,洗 涤并保管好比色皿,不要用去污粉或毛刷刷洗.
10.721分光光度计对工作环境有什么要求? 答: 应安放在干燥房间内,放置在坚固平稳的工作台上使用,崐应远离高强磁场. 电场及高频波的电气设备.避免在有硫化氢.亚崐硫酸氟等腐蚀性气体的场所使用. 11.721分光光度计工作原理是什么? 答:721分光光度计是根据朗伯-比耳定律设计的A=KCL. 当入崐射光. 吸收系数K.溶液的光径长度L不变时,透射光是根据浓度而崐变化的. 12.721分光光度计由哪几部分组成? 答:由光源.单色器.比色皿和检测器四部分构成. 13.电子天平应安放在什么环境下? 答1)稳定,尽可能避免震动 (2)保证无大的温度变化,无腐蚀 (3)避免阳光直射和通风
分析化学基础知识
化学分析基础知识 第一章化验室常用玻璃仪器 一、常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表 名称主要用途使用注意事项 烧杯配制溶液、溶解样品等 加热时应置于石棉网上，使其受热均匀， 一般不可烧干 锥形瓶 加热处理试样和容量分析 滴定除有与上相同的要求外，磨口锥形瓶加热时要打开塞，非标准磨口要保持原配塞 碘瓶 碘量法或其它生成挥发性 物质的定量分析 同上圆（平）底 烧瓶加热及蒸馏液体 一般避免直火加热，隔石棉网或各种加热 浴加热 圆底蒸馏烧瓶蒸馏；也可作少量气体发生 反应器 同上 凯氏烧瓶消解有机物质 置石棉网上加热，瓶口方向勿对向自己及 他人 洗瓶 装纯化水洗涤仪器或装洗 涤液洗涤沉淀 量筒、量杯 粗略地量取一定体积的液 体用不能加热，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作时要沿壁加入或倒出溶液 量瓶 配制准确体积的标准溶液 或被测溶液非标准的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱内烘烤，不能用直火加热，
可水浴加热 滴定管（25 50 100ml ） 容量分析滴定操作；分酸 式、碱式 活塞要原配；漏水的不能使用；不能加热； 不能长期存放碱液；碱式管不能放与橡皮 作用的滴定液 微量滴定 管 1 2 3 4 5 10ml 微量或半微量分析滴定操 作 只有活塞式；其余注意事项同上 自动滴定管 自动滴定；可用于滴定液需隔绝空气的操作 除有与一般的滴定管相同的要求外，注意成套保管，另外，要配打气用双连球 移液管 准确地移取一定量的液体 不能加热；上端和尖端不可磕破 刻度吸管 准确地移取各种不同量的液体 同上 称量瓶 矮形用作测定干燥失重或 在烘箱中烘干基准物；高形用于称量基准物、样品 不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配 试剂瓶：细 口瓶、广口 瓶、下口瓶 细口瓶用于存放液体试剂；广口瓶用于装固体试剂；棕色瓶用于存放见光易分解的试剂 不能加热；不能在瓶内配制在操作过程放 出大量热量的溶液；磨口塞要保持原配； 放碱液的瓶子应使用橡皮塞，以免日久打 不开 滴瓶 装需滴加的试剂 同上 漏斗 长颈漏斗用于定量分析，过滤沉淀；短颈漏斗用作一般
《分析化学与检验专业基础与实务(中级)》考试大纲
《分析化学与检验专业基础与实务（中级）》考试大纲 1前言 根据原北京市人事局《北京市人事局关于工程技术等系列中、初级职称试行专业技术资格制度有关问题的通知》（京人发 [2005]26号）及《关于北京市中、初级专业技术资格考试、评审工作有关问题的通知》（京人发[2005]34号）文件的要求，从2005年起，我市工程技术系列中级专业技术资格试行考评结合的评价方式，为了做好考试工作，我们编写了本大纲。本大纲既是申报人参加考试的复习备考依据，也是专业技术资格考试命题的依据。 在考试知识体系及知识点的知晓程度上，本大纲从对分析化学与检验专业中级专业技术资格人员应具备的学识和技能要求出发，在考试要求中提出了“掌握”、“熟悉”和“了解”共3个层次的要求，这3个层次的具体涵义为：掌握系指在理解准确、透彻的基础上，能熟练自如地运用并分析解决实际问题；熟悉系指能说明其要点，并解决实际问题；了解系指概略知道其原理及应用范畴。 在考试内容的安排上，本大纲从对分析化学与检验专业中级专业技术资格人员的工作需要和综合素质要求出发，主要考核申报人的专业基础知识、专业理论知识和相关专业知识，以及解决实际问题的能力。 考试命题在本大纲所规定的范围内。考试采取笔试、闭卷的方式。考试题型为客观题。 《分析化学与检验专业基础与实务（中级）》 考试大纲编写组 二○一五年一月
2 基本要求 2.1 专业基础知识 基础化学是化工专业的主要应用基本理论，它包括无机化学、有机化学和分析化学等学科内容。要求申报人员具备运用基础化学知识、掌握化学分析专业技术、分析和解决化学分析专业问题的能力。 2.1.1 无机化学 熟悉原子结构和元素知识；掌握分子结构及相关知识；熟悉物质的聚集状态及相关知识；掌握化学反应、反应平衡及相关知识。 2.1.2 有机化学 熟悉常见有机物的分类、命名及分子结构知识；掌握常见有机物的化学性质和化学鉴别方法。 2.1.3 分析化学 熟悉数据处理知识；了解常见无机、有机物化学定性分析知识；掌握称量分析法；掌握滴定分析法；了解常用物性测试方法；了解常见仪器分析方法分类及应用知识；掌握直接电位法、电位滴定法；熟悉库仑分析法、极谱分析法、伏安分析法、电导滴定法、电质量分析法；掌握原子吸收光谱法（分光光度法-下同）；了解火焰发射及原子荧光光谱法；掌握紫外及可见光吸收光谱法；了解红外吸收光谱法；了解质谱分析法；了解核磁共振波谱分析法；掌握气相色谱法；掌握液相色谱法。 2.2 实务及相关知识 通过考试认定申报人员能够掌握分析化学与检验专业的常用标准与方法；熟悉本专业国内外现状和现代管理的发展趋势；了解分析化学与检验专业的新理论、新技术、新方法；具有解决本专业领域内技术问题的能力，并能指导一般专业技术人员的工作和学习。 2.2.1 分析化学与检验专业基本技术 掌握常用分析化学专业术语与词汇；熟悉试样的采取与制备技术；掌握分析结果的数据处理技术；掌握与化学分析专业工作相关的安全与环保技术；熟悉标准编制及标准化知识；熟悉实验室常用分析检验设备的性能评定与维护方法；熟悉化学分析实验室相关技术工作内容；具备从事分析实验室专业技术工作的能力。 2.2.2 分析化学与检验专业定性分析技术 了解常见阴、阳离子的定性鉴定方法；了解常见有机物及官能团的定性分析方法和应用；具有在化学分析专业工作中正确使用上述方法的能力。 2.2.3 分析化学与检验专业定量分析技术 掌握常用的滴定分析方法、称量分析方法、常量气体定量分析方法；熟悉常见有机官能团定量分析方法；具备在化学分析专业工作中熟练运用上述方法的能力。 2.2.4 仪器分析技术
分析化学基础知识
分析化学基础知识 一、天平 ?天平室管理P155 ?1、天平室应防震、防尘、保持温度稳定。 ?2、天平室内除放置与天平使用有关的物品外，不可放置其他物品。 ?3、天平室不要经常敞开门窗，以免灰尘侵入天平框内。称量时应关好门窗以防对流空气影响称量结果。 ?4、放置干燥剂 ?5、防止环境湿度过大 ?6、固定专人管理。 二、电子天平 ?人们把用电磁力平衡被称物体重力的天平称之为电子天平。其特点是称量准确可靠、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。 ?（一）、按电子天平的精度可分为以下几类 ?1、超微量电子天平 ?超微量天平的最大称量是2至5g ?2、微量天平 ?微量天平的称量一般在3至50g ?3、半微量天平 ?半微量天平的称量一般在20至100g ?4、常量电子天平 ?此种天平的最大称量一般在100至200g （二）、电子天平使用步骤 1、检查、清洁并调整水平仪气泡至中间位置 2、按说明书的要求进行预热 3、开机自校后，进行校准 4、称量：直接称量法、固定重量称量法、递减称量法 5、记录数据 6、取出被称物，关上侧门。 7、关机、切断电源，使用情况登记 电子分析天平使用注意事项： 1.称量范围不准超载。 2.不准称量带磁性的物质。 3.称量过程中天平门应经常关闭。 4.称量前预热0.5-1小时。 5.天平再使用前一般都应进行校准。 6.被称量物质放在称盘中央。 7.称量完毕清洁称盘中央及周围，切断电源，填写使用记录。 8.要按电子天平使用说明书进行操作。 二、常用加热仪器 ?电炉、电热板和高温电炉：电源的电压应与电炉的额定电压一致。 ?高温炉：灼烧完毕后，先切断电源，然后将炉门半开，让其稍冷后再将炉
第五章 定量分析化学基础
第五章 定量分析化学基础 【知识导航】 本章知识是定量分析方法的重要基础，通过学习定量分析的一般程序、分析数据的处理 方法、天平的称量方法和滴定分析基础知识，加深对化学分析基础理论的理解，建立准确的“量”的概念，为后续章节学习各种滴定分析法和操作技能打下基础，同时有利于学习专业课程如药物分析、药物化学。 【重难点】 1、误差表示的方法 （1）准确度与误差 准确度是指分析结果与真实值接近的程度。准确度的高低通常用误差表示，误差分为绝对误差和相对误差。 a ．绝对误差(E)＝(μ) b ．相对误差(RE)％ （2）精密度与偏差 精密度是指在相同条件下对同一试样多次测定，各测定结果相互接近的程度。精密度的高低常用偏差表示。 a ．绝对偏差(d) 表示各单个测量值(X i )与平均值（X )之差。 d =X i －X d 值有正、有负。 b ．平均偏差(d ) 表示各单个偏差绝对值的平均值。 n X X d n i -= ∑=1i 式中n 表示测量次数。应当注意，平均偏差均为正值。 c ．相对平均偏差( d R ) 表示平均偏差占测量平均值的百分率。 d R =%100?X d d ．标准偏差(S) S =
e ．相对标准偏差(RSD) 表示标准偏差占测量平均值的百分率。 2、有效数字的应用 （1）有效数字是指在分析工作中能测量到的具有实际意义的数字，其位数包括所有的准确数字和最后一位可疑数字。 （2）有效数字的记录与处理规则 a ．记录规则 只保留一位可疑数字 例如：◇分析天平(称至0.1mg)：15.6478g (6位有效数字)，0.2640g (4位有效数字)， 0.0500g (3位有效数字) ◇千分之一天平(称至0.001g)：0.234g (3位有效数字) ◇1%天平(称至0.01g)：4.03g (3位有效数字)，0.23g (2位有效数字) ◇台秤(称至0.1g)：4.0g (2位有效数字)， 0.2g (1位有效数字) ◇滴定管(量至0.01mL)：26.32mL (4位有效数字)，3.97mL (3位有效数字) ◇容量瓶：100.0 mL (4位有效数字)，250.0 mL (4位有效数字) ◇移液管：25.00 mL (4位有效数字); ◇量筒(量至1mL 或0.1mL)：25mL (2位有效数字)，4.0mL (2位有效数字) b ．修约规则 ◇四舍六入五成双 ◇只允许对原测量值一次修约至所需位数，不能分次修约。 c ．运算规则 ◇数值相加减时，结果保留小数点后位数应与小数点后位数最少者相同（绝对误差最大） ◇数值相乘除时，结果保留位数应与有效数字位数最少者相同（相对误差最大）。 ◇在对数运算中，所取对数的位数应和真数的有效数字位数相等。 ◇表示准确度和精密度时，大多数情况下，只取一位有效数字即可，最多取两位有效数字。 ◇组分含量大于10%，结果要求4位有效数字；组分含量在1%~10%，要求3位有效数字；组分含量小于1%，要求2位有效数字。 （3）有效数字在定量分析中的应用 a ．用于正确记录原始数据 有效数字是指实际能测量到的数字。记录原始数据时，到底应保留几位数字为宜，这要根据测定方法和测量仪器的准确程度来确定。 例如：用万分之一的分析天平进行称量时，称量结果必须记录到以克为单位小数点后第四位。例如：18.2500g 不能写成18.25g ，也不能写成18.250g 。 b ．用于正确称取试剂的用量和选择适当的测量仪器 100%S RSD X =?
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-.仪器设备知识 1.电导电极有哪几种？ 答:有光亮和钮黑两种 2.DJS-1型光亮电导极运用范围？ 答:被测溶液的电导率低于1（川s/cm时使用 3.电导仪”低周”的适用范围 答:测量电导率低于30（川s/cm的液体时使川 4.测PH值用的玻璃电极为什么要用蒸馄水浸泡后才能使用？ 答:因为干玻璃电极不显示PH效应，只有经过水化的玻璃电极才显示PH效应，所以玻璃电极要浸泡在蒸僵水中备用. 5.玻璃电极使用前为什么要处理？ 答:玻璃电极经浸泡24小时以上，玻璃电极形成了稳定的水化层，使玻璃电极的膜电位在? -定温度下与试液的PH值成线性关系，因此玻璃电极在使用前应在蒸偏水或0.1N盐酸中浸泡24 小时以上. 6.电了天平的称量原理？ 答:电了天平的称量依据是电磁力平衡原理. 7.PHS-3C型酸度计工作原理？ 答:是利用PH电极和参比电极对被测溶液中不同酸度产生的 直流电位，通过放大器输送到转换器，以达到显示PH的目的. 8.721型分光光度计的使用范围是什么？ 答:721型分光光度计可用于实验室中可见光谱360?800nm范崛围内进行定量比色分析. 9.使用分光光度计的注意事项？ 答:连续使用时间不宜过长，要正确拿比色皿，拿毛玻璃面，洗涤并保管好比色川L,不要用去污粉或毛刷刷洗. 10.721分光光度计对工作环境有什么要求？
答：应安放在干燥房间内，放置在坚固平稳的工作台上使用，岷应远离高强磁场.电场及高频波的电气设备.避免在有硫化氢.亚崛硫酸氟等腐蚀性气体的场所使用. 11.721分光光度计工作原理是什么？ 答:721分光光度计是根据朗伯?比耳定律设计的A=KCL.当入崛射光.吸收系数K.溶液的光径长度L 不变时，透射光是根据浓度而崛变化的. 12.721分光光度计由哪几部分组成？ 答:由光源.单色器.比色皿和检测器四部分构成. 13.电了天平应安放在什么环境下？ 答1）稳定，尽可能避免震动 （2）保证无大的温度变化，无腐蚀 （3）避免阳光直射和通风 （4）电源要稳定 二.专业技术知识 14.碱性碘化钾溶液应（避光）保存，防止（碘逸出） 15.碘量法测定溶解氧的原理是溶解氧与硫酸猛和（氢氧化钠源结合，生成二价或四价镒的（纵氧化物）棕色沉淀.加酸后，沉淀溶岷解，并与（碘高子）发生氧化-■还原反应.释出与溶解氧等量的（碘）崛再用淀粉为指示剂，用硫化硫酸钠滴定碘,计算出溶解氧含量. 16.悬浮物是衡量废水质量的指示之一，它可使水质（混浊）降幅低水质（透光度）,影响水生物的（呼吸）（代谢）的作用. 17.在测CODcr时，检查试剂的质量或操作技术时用（邻苯二甲岷酸氢钾）标液. 18.我车间测溶解氧的方法是（碘量法），它是测定水中溶解氧爆的（基本方法） 19.在测定溶液PH时，用（玻璃电极）做指示电极. 2（）.对测定悬浮物的水样要及时分析，不得超过（12小时），时崛间长了悬浮物易（吸附）要瓶壁上，使分析结果偏低. 21.测定水样的CODcr值时，水样回流过程中溶液颜色（变绿）崛说明有机物含景（较高），应重
分析化学知识点总结
分析化学知识点总结
第二章误差和分析数据处理 - 章节小结 1．基本概念及术语 准确度：分析结果与真实值接近的程度，其大小可用误差表示。 精密度：平行测量的各测量值之间互相接近的程度，其大小可用偏差表示。 系统误差：是由某种确定的原因所引起的误差，一般有固定的方向（正负）和大小，重复测定时重复出现。包括方法误差、仪器或试剂误差及操作误差三种。 偶然误差：是由某些偶然因素所引起的误差，其大小和正负均不固定。 有效数字：是指在分析工作中实际上能测量到的数字。通常包括全部准确值和最末一位欠准值（有±1个单位的误差）。 t分布：指少量测量数据平均值的概率误差分布。可采用t分布对有限测量数据进行统计处理。 置信水平与显著性水平：指在某一t值时，测定值x落在μ±tS范围内的概率，称为置信水平（也称置信度或置信概率），用P表示；测定值x落在μ±tS范围之外的概率（1－P），称为显著性水平，用α表示。 置信区间与置信限：系指在一定的置信水平时，以测定结果x为中心，包括总体平均值μ在内的可信范围，即μ＝x±uσ，式中uσ为置信限。分为双侧置信区间与单侧置信区间。 显著性检验：用于判断某一分析方法或操作过程中是否存在较大的系统误差和偶然误差的检验。包括t检验和F检验。 2．重点和难点 （1）准确度与精密度的概念及相互关系准确度与精密
从不同侧面反映了分析结果的可靠性。准确度表示测量结果的正确性，精密度表示测量结果的重复性或重现性。虽然精密度是保证准确度的先决条件，但高的精密度不一定能保证高的准确度，因为可能存在系统误差。只有在消除或校正了系统误差的前提下，精密度高的分析结果才是可取的，因为它最接近于真值（或标准值），在这种情况下，用于衡量精密度的偏差也反映了测量结果的准确程度。 （2）系统误差与偶然误差的性质、来源、减免方法及相互关系系统误差分为方法误差、仪器或试剂误差及操作误差。系统误差是由某些确定原因造成的，有固定的方向和大小，重复测定时重复出现，可通过与经典方法进行比较、校准仪器、作对照试验、空白试验及回收试验等方法，检查及减免系统误差。偶然误差是由某些偶然因素引起的，其方向和大小都不固定，因此，不能用加校正值的方法减免。但偶然误差的出现服从统计规律，因此，适当地增加平行测定次数，取平均值表示测定结果，可以减小偶然误差。二者的关系是，在消除系统误差的前提下，平行测定次数越多，偶然误差就越小，其平均值越接近于真值（或标准值）。 （3）有效数字保留、修约及运算规则保留有效数字位数的原则是，只允许在末位保留一位可疑数。有效数字位数反映了测量的准确程度，绝不能随意增加或减少。在计算一组准确度不等（有效数字位数不等）的数据前，应采用“四舍六入五留双”的规则将多余数字进行修约，再根据误差传递规律进行有效数字的运算。几个数据相加减时，和或差有效数字保留的位数，应以小数点后位数最少（绝对误差最大）的数据为依据；几个数据相乘除时，积或商有效数字保留的位数，应以相对误差最大（有效数字位数最少）的数据为准，即在运算过程中不应改变测量的准确度。 （4）有限测量数据的统计处理与t分布通常分析无法
化学成分分析方法及原理
常见化学成分分析方法及原理 一化学分析 利用物质的化学反应为基础的分析，称为化学分析。化学分析历史悠久，是分析化学的基础，又称为经典分析。化学分析是绝对定量的，根据样品的量、反应产物的量或所消耗试剂的量及反应的化学计量关系，通过计算得待测组分的量。而另一重要的分析方法仪器分析是相对定量，根据标准工作曲线，估计出来。 化学分析根据其操作方法的不同，可将其分为滴定分析和重量分析。而近年来国内以形成了另一种分析概念，国内称为“微谱分析”技术。分析有：主成分分析和全成分分析等等。 ⑴滴定分析 根据滴定所消耗标准溶液的浓度和体积以及被测物质与标准溶液所进行的化学反应计量关系，求出被测物质的含量，这种分析被称为滴定分析，也叫容量分析。利用溶液4大平衡：酸碱（电离）平衡、氧化还原平衡、络合（配位）平衡、沉淀溶解平衡。 滴定分析根据其反应类型的不同，可将其分为： （a）酸碱滴定法：测各类酸碱的酸碱度和酸碱的含量； （b）氧化还原滴定法：测具有氧化还原性的物质； （c）络合滴定法：测金属离子的含量； （d）沉淀滴定法：测卤素和银。 ⑵重量分析 根据物质的化学性质，选择合适的化学反应，将被测组分转化为一种组成固定的沉淀 或气体形式，通过钝化、干燥、灼烧或吸收剂的吸收等一系列的处理后，精确称量，求出被测组分的含量，这种分析称为重量分析。 二光谱分析
根据物质的光谱来鉴别物质及确定它的化学组成和相对含量的方法叫光谱分析．其优点是灵敏，迅速．根据分析原理光谱分析可分为发射光谱分析与吸收光谱分析二种；根据被测成分的形态可分为原子光谱分析与分子光谱分析。光谱分析的被测成分是原子的称为原子光谱,被测成分是分子的则称为分子光谱。 原理：发射光谱分析是根据被测原子或分子在激发状态下发射的特征光谱的强度计算其含量。 吸收光谱是根据待测元素的特征光谱,通过样品蒸汽中待测元素的基态原子吸收被测元素的光谱后被减弱的强度计算其含量。它符合郎珀-比尔定律: A= -lg I/I o= -lgT = KCL 式中I为透射光强度，I0为发射光强度，T为透射比，L为光通过原子化器光程由于L 是不变值所以A=KC。 物理原理：任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成的，原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级，因此，一个原子核可以具有多种能级状态。 能量最低的能级状态称为基态能级（E0=0），其余能级称为激发态能级，而能最低的激发态则称为第一激发态。正常情况下，原子处于基态，核外电子在各自能量最低的轨道上运动。 如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子，当外界光能量E恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差E时，该原子将吸收这一特征波长的光，外层电子由基态跃迁到相应的激发态。原来提供能量的光经分光后谱线中缺少了一些特征光谱线，因而产生原子吸收光谱。 电子跃迁到较高能级以后处于激发态，但激发态电子是不稳定的，大约经过10-8秒以后，激发态电子将返回基态或其它较低能级，并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去，这个过程称原子发射光谱。可见原子吸收光谱过程吸收辐射能量，而原子发射光谱过程则释放辐射能量。 三质谱分析 质谱：按照离子的质量对电荷比值(即质荷比)的大小依次排列所构成的图谱，称为质谱。 质谱分析法：利用质谱进行定性、定量分析和结构分析的方法称为质谱分析法原理：质谱法是采用高速电子来撞击气态分子或原子，将电离后的正离子加速导入质量分析器中，然后按质荷比（m/z）的大小顺序进行收集和记录，即得到质谱图。质谱不是波谱，而是物质带电粒子的质量谱。其基本程序为： 真空系统→进样系统→离子源→质量分析器→检测器→记录系统 四色谱分析 色谱法，又称层析，是一种分离和分析方法，在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果
《分析化学》第四版 习题答案
《分析化学》第四版习题答案 第一章绪论 1、仪器分析和化学分析： 仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；、 化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。 2、标准曲线与线性范围： 标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线； 标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。 3、灵敏度、精密度、准确度和检出限： 物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度； 精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度； 试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度； 某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。 第三章光学分析法导论 1、原子光谱和分子光谱： 由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱； 由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。 2、原子发射光谱和原子吸收光谱： 当原子受到外界能量（如热能、电能等）的作用时，激发到较高能级上处于激发态。但激发态的原子很不稳定，一般约在10 8 s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱； 当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态，这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。
3、线光谱和带光谱： 4、光谱项和光谱支项； 用n、L、S、J四个量子数来表示的能量状态称为光谱项，符号为n 2S + 1 L； 把J值不同的光谱项称为光谱支项，表示为n 2S + 1 L J。 5、统计权重和简并度； 由能级简并引起的概率权重称为统计权重； 在磁场作用下，同一光谱支项会分裂成2J＋1个不同的支能级，2J＋1称为能级的简并度。 6、禁戒跃迁和亚稳态； 不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁； 若两光谱项之间为禁戒跃迁，处于较高能级的原子具有较长的寿命，原子的这种状态称为亚稳态。 7、 8、 9、分子荧光、磷光和化学发光； 荧光和磷光都是光致发光，是物质的基态分子吸收一定波长范围的光辐射激发至单重激发态，再由激发态回到基态而产生的二次辐射。 荧光是由单重激发态向基态跃迁产生的光辐射， 磷光是单重激发态先过渡到三重激发态，再由三重激发态向基态跃迁而产生的光辐射。 化学发光是化学反应物或反应产物受反应释放的化学能激发而产生的光辐射。 10、拉曼光谱。 拉曼光谱是入射光子与溶液中试样分子间的非弹性碰撞引起能量交换而产生的与入射光频率不同的散射光形成的光谱。 第四章原子发射光谱法 1、何谓共振线、灵敏线、最后线和分析线？它们之间有什么联系？ 答：以基态为跃迁低能级的光谱线称为共振线；灵敏线是指元素特征光谱中强度较大的谱线，通常是具有较低激发电位和较大跃迁概率的共振线；最后线是指试样中被测元素含量或浓度逐渐减小时而最后消失的谱线，最