苯丙乳液的合成及其改性

苯丙乳液的合成及其改性
苯丙乳液的合成及其改性

广州大学化学化工学院

令狐采学

本科学生综合性、设计性实验报告实验课程高分子合成实验

实验项目苯丙乳液的合成及其改性

专业应用化学班级 10应化

学号 1005100073 姓名邓亚中

指导教师宋建华

开课学期 2012 至 2013 学年 2 学期时间2013 年 5 月 9 日

一、实验方案设计

使表面活性剂的分配不平衡,导致溶解在水相中的表面活性剂移过来,胶束中的进入水中,以建立新的平衡。

随着聚合反应的行进,胶束最终全部消失。从此时起不再有在胶束内形成的聚合物了。这就是说,反应体系中的聚合物颗粒数从此开始恒定了。这称为第一阶段。

在这阶段以后,聚合反应的速度就受控于单体从单体液滴经水相移向成长中聚合物颗粒的速度了,在这阶段中,总的反应速度是加速的,因为成长中的聚合物颗粒是在不断地增加着的。 随着自由基不断地在水相中产生,低聚物自由基也不断地产生,不断进入聚合物颗粒。如果进入的是一个正在链增长的聚合物颗 1粒,由于自由基的高反应性,那么两个自由基相互反应会立即使链终止,待另一个低聚自由基再次进入后使链增长重新开始。这样,从整个体系统计地说,有一半颗粒处于链增长状态,另一半处于链终止状态。这样反复地进行,直至液滴中单体耗尽,这称为第二阶段。在这阶段中由于颗粒数基本上是恒定的,所以反应速度也基本上是恒定。

液滴中单体耗尽后,聚合反应只在残存于聚合物颗粒中的单体上进行,而这些单体也逐渐减少,所以反应速度就逐渐减慢了,直至这些单体耗尽,于是聚合反应就终止了,这称为第三阶段。

乳液聚合技术重要的特征为分隔效应,即聚合增长中心被分隔在为数众多的聚合场所内, 这一特征使得乳液聚合过程具有较高的聚合速度以及产物分子量高等优点, 同时还使生产工艺乃至产品结构和性能易于控制和调整,通过聚合工艺来实现聚合物结构和性能的优化。 乳液聚合方法及聚合产物也存在自身的缺点。例如,自由基碎片及乳化剞的存在使得乳液聚合产物不能高于高纯领域;与本体聚合相比,乳液聚合的反应器有效容积量由于分散介质的存在而被降低。

(2)本课题的聚合机理:使用含乙烯基的有机硅烷改性苯丙乳液,是直接利用乙烯基有机硅氧烷单体中的双键和苯丙乳液单体进行自由基聚合,其分子结构较小,相对聚有机硅氧烷大单体来说更容易与苯丙乳液共聚,因此使用较少的用量就可以达到改性要求。乙烯基三乙氧基硅烷(VTES )对苯丙乳液进行改性,一方面可通过烷氧基的水解缩合反应形成交联结构,提高共聚物的强度,改进性能;另一方面, 共聚物中未反应完的 Si-OH 基可与无机基材表面的羟基等作用,形成氢键或化学键,提高与被粘表面的粘接强度。 3.实验装置与材料 (1)实验设备

三口烧瓶、冷凝管、恒压滴液漏斗、电动搅拌器、恒温浴、温度计、玻璃棒、烧杯、分析天平

(2)实验药品

设备装置图

药品名称 分子量 规格 用量 苯丙乳液

苯丙乳液改性 十二烷基硫

酸钠 288.38 A.R 1.7g 3.4g

JS86 1.7g 3.4g 丙烯酸 1.4ml 1.4ml 甲基丙烯酸

甲酯

6.6ml 6.6ml

丙烯酸丁酯 128.17 A.R 15.6ml 15.6ml 苯乙烯 104.14 A.R 15.7ml 15.7ml 氨水 -- -- 适量 适量 有机硅

(KH-570) -- -- -- 1.44ml

乙二醇 62.07 A.R -- 0.4ml 过硫酸钾 170.32 A.R 1.5g 1.5g

4. 实验方法步骤及注意事项

(1)实验流程图

(2)实验详细步骤

a.苯丙乳液的合成:

i.单体预乳化

在250ml三口烧瓶中,加入50ml水,1.7g十二烷基硫酸钠,1.7gJS86,搅拌溶解后在依次加入1.4ml丙烯酸,6.6ml甲基丙烯酸甲酯,15.6ml丙烯酸丁酯,15.7ml苯乙烯,室温下搅拌乳化30min。

ii.聚合

称取0.5g过硫酸钾于锥形瓶中,用10ml水溶解配成引发剂溶液,置于三口烧瓶中。将所有的单体预乳化液置于恒压滴液漏斗中,搅拌并升温至78℃后,缓慢滴加至单体预乳化液的2/3,约20min滴完,使三口瓶中的溶液呈微蓝色。然后加入由0.5g 过硫酸钾和10ml水溶解配成引发剂溶液,并将剩余的单体预乳化液,2.5h内滴完。

当单体预乳化液滴加完毕后,再加入由0.5g过硫酸钾和10ml水溶解配成引发剂溶液。缓慢升温至90℃,熟化1h,冷却反应液至60℃,加氨水调pH至8(微碱性),出料。

iii.各项性能测试

b.苯丙乳液改性:

i.单体预乳化

在250ml三口烧瓶中,加入50ml水,3.4g十二烷基硫酸钠,3.4gJS86,搅拌溶解后在依次加入1.4ml丙烯酸,6.6ml甲基丙烯酸甲酯,15.6ml丙烯酸丁酯,15.7ml苯乙烯,室温下搅拌乳化30min。取2/3的单体预乳化液,加入 1.44ml有机硅(KH-570)和0.4ml乙二醇,室温下搅拌乳化30min,配置成单体改性预乳化液。

ii.聚合

称取0.5g过硫酸钾于锥形瓶中,用10ml水溶解配成引发剂溶液,置于三口烧瓶中。将1/3的单体预乳化液置于恒压滴液漏斗中,搅拌并升温至78℃后,缓慢滴加完毕,使三口瓶中的溶液呈微蓝色。然后加入由0.5g过硫酸钾和10ml水溶解配成引发剂溶液,并滴加2/3的单体改性预乳化液,2.5h内滴完。当单体改性预乳化液滴加完毕后,再加入由0.5g过硫酸钾和10ml水溶解配成引发剂溶液。缓慢升温至90℃,熟化1h,冷却反应液至60℃,加氨水调pH至8(微碱性),出料。

iii.各项性能测试

(3)实验注意事项

i.严格控制好温度(80℃左右),不能过高,否则会导致产品性质改变。

ii.刚开始聚合的时候,要缓慢的加入单体预乳化液(每滴4秒左右),直到溶液呈微蓝色,才能加快滴加速度(每滴2秒左右),总的来说不宜过快。

iii.引发剂溶液一定要到用的时候才能配置,不能预先配好。(过硫酸钾遇水会分解)。

二、实验报告

三、实验总结

苯丙乳液的合成和内墙乳胶漆的制备

应用化学专业项目实训报告苯丙乳液的合成和墙乳胶漆的制备

一、实训目的 1)掌握乳液聚合的基本操作,制备苯丙乳液; 2)学习水溶性涂料的基本知识,掌握设计涂料配方的方法; 3)掌握墙乳胶漆的制备方法和生产工艺流程; 4)掌握墙乳胶漆性能检测方法。 二、实训原理 1.苯丙乳液的合成 树脂以微细粒子团(0.1~2.0微米)的形式分散在水中形成的乳液称为乳胶。乳胶可分为分散乳胶和聚合乳胶两种。而在乳化剂存在下靠机械的强力搅拌使树脂分散在水中而制成的乳液称为分散乳胶。由乙烯基类单体按乳液聚合工艺制得的乳胶称为聚合乳胶,用于制取水性涂料的聚合乳胶主要有醋酸乙烯乳胶、丙烯酸酯乳胶、苯丙乳胶以及醋酸乙烯和丙烯酸单体共聚的乙丙乳胶。 乳液聚合是以水为连续相(分散剂),在表面活性剂(乳化剂)存在下,使聚合反应发生在由乳化剂形成的乳胶粒部(即表面活性剂形成的胶束作为微反应器),制备高分子材料的一种方法。目前,因为在世界围采用乳液聚合法制备大量的、各种类型的乳液聚合物和聚合物乳液产品,因此乳液聚合被广泛应用于各个技术领域,成为不可缺少的材料或工作物质。特别是人们环境保护意识的加强,乳液聚合技术己成为制各“环境友好材料”的主要方法。在工业生产中有多种用途: (1)用乳液聚合法可大量生产合成橡胶如丁苯橡胶、丁腈橡胶、氯丁橡胶、聚丙烯酸酯橡胶等。 (2)用乳液聚合法生产合成塑料、合成树脂。如聚氯乙烯树脂、ABS树脂、聚四氯乙烯树脂、聚烯酸树脂等。 (3)用乳液聚合生产各种用途的聚合物乳液,如各种粘合剂(聚醋酸乙烯脂乳液一白胶等)、涂料(如建筑涂料、金属涂料、木制器涂装涂料等)。 乳液聚合技术较本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合相比较,有许多重要特点、优点,既可制备高分子量的聚合物,又有高的聚合反应速率。反应体系易散热,有利于聚合反应的控制。生产设备和工艺简单,操作方便,灵活性大,代表了环境保护技术的发展方向,很多场合下,聚合物乳液可直接利用。因此,近年来乳

苯丙乳液配方及原理精编版

苯丙乳液配方及原理公司内部编号:(GOOD-TMMT-MMUT-UUPTY-UUYY-DTTI-

苯丙乳液生产配方 苯丙乳液是由苯乙烯和丙烯酸酯单体乳化共聚而得。乳白色液体,带蓝光。苯丙乳液附着力好,胶膜透明,耐水、耐油、耐热、耐老化性能良好,是水性涂料,地毯胶,工艺胶的主要成分,市场需求量非常大。 一、基本配方(按照1000公斤投料): 1、苯乙烯:218.8kg 2、丙烯酸丁酯:238.4kg 3、甲基丙烯酸甲酯:19.56kg 4、甲基丙烯酸:9.64kg 5、保护胶体(聚甲基丙烯酸钠):8.36kg 6、乳化剂OS(烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐):18.85kg 7、碳酸氢钠:0.5kg 8、过硫酸铵:2.4kg 9、去离子水:499kg 二、操作工艺 1、预乳化和配料 (1)在预乳化釜内分别加入去离子水191kg,碳酸氢钠0.5kg,乳化剂OS18.85kg,混合单体(甲基丙烯酸:9.64kg;苯乙烯:218.8kg; 并烯酸丁酯:238.4kg,甲基丙烯酸甲酯:19.56kg),进行预乳 化,得到稳定的预乳化液。 (2)将过硫酸铵2.4kg加入去离子水64kg,配成引发剂溶液,备用。

(3)保护胶体(聚甲基丙烯酸钠)8.36kg加入去离子水44kg,配成保护胶体溶液,备用。 2、聚合 在聚合釜内分别加入去离子水200kg,保护胶体溶液,预乳液60kg,待70摄氏度左右时加入引发剂溶液30kg,在80摄氏度左右引发聚合,进行种子乳液聚合,可观察到釜底乳液泛蓝光。保温10min后,开始滴加剩余的预乳液和引发剂溶液。滴加时维持聚合反应温度84-86摄氏度。滴完后保温1小时。 3、出料包装 冷却到30摄氏度以下,出料用120目滤布过滤,即为苯丙乳液产品。 三、产品主要指标: 1、固含量:48.5% 2、PH值:5.5-6.5 3、粘度(涂-4℃.S.17℃)值:17 苯丙乳液的制备 一、实验目的: 1、掌握用乳液聚合法制备高分子材料的一般原理和合成方法; 2、了解目标乳合物的设计原理。 二、实验原理(概述): 乳液聚合是以水为连续相(分散剂),在表面活性剂(乳化剂)存在下,使聚合反应发生在由乳化剂形成的乳胶粒内部(即表面活性剂形成的胶束作为微反应器),制备高分子材料的一种方法。

苯丙乳液的合成及其改性

广州大学化学化工学院 本科学生综合性、设计性实验报 告 实验课程高分子合成实验 实验项目苯丙乳液的合成及其改性 专业应用化学班级10应化 学号73 姓名邓亚中 指导教师宋建华 开课学期2012 至2013 学年 2 学期时间2013 年 5 月9 日

反应就终止了,这称为第三阶段。 乳液聚合技术重要的特征为分隔效应,即聚合增长中心被分隔在为数众多的聚合场所内, 这一特征使得乳液聚合过程具有较高的聚合速度以及产物分子量高等优点, 同时还使生产工艺乃至产品结构和性能易于控制和调整,通过聚合工艺来实现聚合物结构和性能的优化。 乳液聚合方法及聚合产物也存在自身的缺点。例如,自由基碎片及乳化剞的存在使得乳液聚合产物不能高于高纯领域;与本体聚合相比,乳液聚合的反应器有效容积量由于分散介质的存在而被降低。 (2)本课题的聚合机理:使用含乙烯基的有机硅烷改性苯丙乳液,是直接利用乙烯基有机硅氧烷单体中的双键和苯丙乳液单体进行自由基聚合,其分子结构较小,相对聚有机硅氧烷大单体来说更容易与苯丙乳液共聚,因此使用较少的用量就可以达到改性要求。乙烯基三乙氧基硅烷(VTES )对苯丙乳液进行改性,一方面可通过烷氧基的水解缩合反应形成交联结构,提高共聚物的强度,改进性能;另一方面, 共聚物中未反应完的 Si-OH 基可与无机基材表面的羟基等作用,形成氢键或化学键,提高与被粘表面的粘接强度。 3.实验装置与材料 (1)实验设备 三口烧瓶、冷凝管、恒压滴液漏斗、电动搅拌器、恒温浴、温度计、玻璃棒、烧杯、分析天平 (2)实验药品 设备装置图 药品名称 分子量 规格 用量 苯丙乳液 苯丙乳液改 性 十二烷基硫 酸钠 1.7g 3.4g JS86 1.7g 3.4g 丙烯酸 甲基丙烯酸 甲酯 丙烯酸丁酯 苯乙烯 氨水 -- -- 适量 适量 有机硅 (KH-570) -- -- -- 乙二醇 -- 过硫酸钾 1.5g 1.5g

有机硅改性丙烯酸乳液在日本外墙涂料中的应用

有机硅改性丙烯酸乳液在日本外墙涂料中的应用 YasuyuklKaMIY^llAandToyoakiYmUUCHI (高机能化学品技术开发中心旭化成株式会社高机能化学品公司) 1前言 于1980年代中期开发的由丙烯酸树脂和硅树脂组成的有机硅改性丙烯酸树脂,主要应用应用于建筑外墙涂料,这类溶剂型涂料迅速进入日本市场并在九十年代得到广泛的应用,这是因为他们与氟碳树脂及其他材料相比,具有优异的性能价格比。 但是,在九十年代中期,家装业和建筑业广泛抵制溶剂型涂料,人们关注建筑中的气味,也包括涂料释放溶剂的气味。在许多建筑地点涂装外墙涂料时,附近的人们总抱怨业主产生的溶剂味的问题。结果避免采用溶剂型涂料的愿望日益高涨。 同时,人们又希望保留这类高性能溶剂型涂料卓越的耐酸性、尽量延长重新涂装的间隔、减少外墙维修的需要,尤其是高质量的构件建筑。其外装修都是现场进行,由于其卓越的耐候性.溶剂型硅丙涂料总是人们的首选。 经过努力,1996年一家精品住宅商。首先成功地采用了高性能无保养,无溶剂味的有机硅改性丙烯酸外墙乳胶涂料,开创了在精品住宅涂装和涂料生产中,采用硅丙乳胶涂料快速增长的趋势,此后硅丙乳液的生产急剧增长。 本文中的第2部份将指述有机硅改性丙烯酸树脂,第3部分为有机硅改性丙烯酸树脂的分类,第4部份指述水性硅氧烷缩聚交联丙烯酸的过程和特点,第5部份为非交联有机硅改性丙烯酸树脂。第6部份讲述Asahikasei开发的硅丙乳液“Polydurex”的特点。 2有机硅改性丙爝酸槲脂(硅一丙绀膳) 耐候性好的树腊包括:丙烯酸树脂、硅一丙树脂和氟碳树脂。他们的性能表现如表J。丙烯酸树脂应用最广,但在许多情况下不能满足对耐候性的要求。 硅一丙树脂提供耐候性,可重涂性,价格和其它特点的高度平衡,氟碳树脂耐候性最好,但重涂性不良。价格过高。正因为其优异的性能价格比,硅丙树脂成为最优异的高耐候涂料的树脂成膜物。 如表2所示,硅一丙改性的高耐候性来自结构中高度化学稳定的Si-0烷键的高解离能。 我们制备了有机硅改性丙烯酸乳液的有光乳胶漆,它们具有不同有机含量,将它们制成外墙涂料,进行加速人工老化(采用太阳光紫外线SUV)并监测其保光性。如图1所示,80%保光率的时间脏有机硅含量增加而增长。 相似的效果,在有机硅改性聚酯中也有报道,随着有机硅含量的增加辐射率降低(通过电子自旋共振测定),并且外用面漆的保光率增大。 3有机硅改性丙烯酸树脂类型 制各硅一丙乳液最简单的方法,是将有机硅乳液和丙烯酸乳液混合在一起,这曾在西方国家和中国广泛地用于建筑涂料。但是,在日本这种方法应用很少,因为所产生的涂料低光泽,有限的应用设计和可行性。

2021年苯丙乳液生产配方

苯丙乳液生产配方 欧阳光明(2021.03.07) 苯丙乳液是由苯乙烯和丙烯酸酯单体经乳液共聚而得。乳白色液体,带蓝光。苯丙乳液附着力好,胶膜透明,耐水、耐油、耐热、耐老化性能良好,是水性涂料,地毯胶,工艺胶的主要成分,市场需求量非常大。 一、基本配方(按照1000公斤投料): 1.苯乙烯:218.8公斤 2.丙烯酸丁酯:238.4公斤 3.甲基丙烯酸甲酯:19.56公斤 4.甲基丙烯酸:9.64公斤 5.保护胶体(聚甲基丙烯酸钠):8.36公斤 6.乳化剂OS(烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐):18.85公斤 7.碳酸氢钠:0.5公斤 8.过硫酸铵:2.4公斤 9.去离子水:499公斤 二、操作工艺 1 预乳化和配料 (1)在预乳化釜内分别加入去离子水191公斤,碳酸氢钠0.5公斤,乳化剂OS:18.85公斤,混合单体(甲基丙烯酸:9.64公斤;苯乙烯:218.8公斤;丙烯酸丁酯:238.4公斤;甲基丙烯酸甲

酯:19.56公斤),进行预乳化,得到稳定的预乳液。 (2)将过硫酸铵2.4公斤加入去离子水64公斤,配成引发剂溶液,备用。 (3)保护胶体(聚甲基丙烯酸钠)8.36公斤加入去离子水44公斤,配成保护胶体溶液,备用。 2聚合 在聚合釜内分别加入去离子水200公斤,保护胶体溶液,预乳液60公斤,待70 ℃左右时加入引发剂溶液30公斤,在80 ℃时左右引发聚合,进行种子乳液聚合,可观察到釜底乳液泛蓝光。保温10 分钟后,开始滴加剩余的预乳液和引发剂溶液。滴加时维持聚合反应温度84- 86 °C左右。滴完后保温1小时。 3 出料包装 冷却到30 °C以下,出料用120 目滤布过滤, 即为苯丙乳液产品。 三、产品主要指标: 1. 固含量:48. 5% 2. pH值:5. 5- 6. 5 3. 粘度(涂- 4 °C杯.s. 17 °C)值:17。

各种涂料配方

各种涂料配方.txt如果真诚是一种伤害,请选择谎言;如果谎言是一种伤害,请选择沉默;如果沉默是一种伤害,请选择离开。 涂料配方汇总:外墙涂料配方、柔性涂料配方、防火涂料配方、环氧地坪涂料配方、内墙涂料配方 外墙配方 平涂产品名称:外墙漆总量:367.6 Kg 原料名称应投入量/Kg 水 38 乙二醇 5.4 1124分散剂 2.2 AMP-95 0.54 NXZ消泡剂 0.72 75#防霉剂 0.54 244钛白粉 54 820A硅酸铝 14 700目重钙 36 硫酸钡1250目 18 高岭土1250目 13 分散50分钟检测细度<60um 进入研磨一遍控制细度<60um 合格45~60um 水 16 2438乳液 126 AC-261乳液 36 成膜助剂 1.8 2020改性剂 5.4 粘度KU PH值IT 对比率 90 (+-)1 8.5~9.5 0.94 柔感涂料配方 现给大家一个配方效果好但成本高: T120 0.1 OK520 5.5 CAC 15 丁酯 42 乙酯 10 B:N3390 C:乙酯AA=1:1 A:B:C=10:0.7:3 膨胀型防火涂料 聚磷酸胺21.0 季戊四醇11.5 三聚氰胺11.5 钛白粉4.7

六偏磷酸钠(10%)1.0 六甲基纤维素(3%)3.7 氯化石蜡11.2水18.2 Mowilith DC20F(三氯乙 基磷酸酯增韧聚醋酸乙烯 乳液,固体分60%聚合物 50%增韧剂10%)17.2 环氧地坪面涂 (1)(2) 甲组分:E-44液体环氧树脂(212~244EEW) 36.4 DER? 331环氧树脂(美国陶氏化学公司) 34 二甲苯11.8 7.2 正丁醇9 3 醋酸丁酯2 分散剂963(汉高公司)0.3 0.3 消泡剂AMH2(汉高公司)0.3 0.3 流平剂F60(汉高公司)0.2 0.2 氧化铁红 5 5 沉淀硫酸钡(600目)7 21 滑石粉(600目) 10 石英砂(600目)18 26 有机膨润土 2 1 总计100 100 乙组分:Versamid? 115(汉高公司)33 37 二甲苯32 36 正丁醇8 9 环氧地坪树脂砂浆配方: 甲组分:828环氧树脂(美国Shell公司) 100 丁基缩水甘油醚 10 消泡剂1208(汉高公司) 2 氧化铁红 2 钛白(金红石) 1 石英砂(200目) 200 石英砂(100目) 100 总计 415 乙组分:Versamine? C-36(汉高公司) 68 环氧自流平面涂 甲组分:828环氧树脂(美国Shell公司) 90 丁基缩水甘油醚 10 分散剂963(汉高公司) 0.3 消泡剂AMH2(汉高公司) 0.6 流平剂F60(汉高公司) 0.5 抗划伤剂S4(汉高公司) 0.6

硅丙乳液的合成及应用

硅-丙乳液的合成及应用 摘要 随着社会的不断发展,建筑行业对乳液的性能要求不断提高,合成一种高性能的外墙乳液已成为研究热点。丙烯酸乳液原料来源丰富、成膜性好、粘结性强、强度高,用有机硅改性的丙烯酸乳液,不仅可以解决丙烯酸乳液成膜时热粘冷脆的不足,并且形成的Si-0-Si为大分子的主链,具有无机化合物和有机聚合物优良性能,如耐候性、疏水性、透气性、抗沾污性和耐磨性等。通过有机硅改性丙烯酸乳液,可得到兼有有机硅和丙烯酸的高性能乳液,硅-丙高性能乳胶漆具有优异的耐候性、耐水性、耐碱性、耐沾污性和耐擦洗性等性能。本文综述了乳液合成的进展、特点、机理,并阐述了硅-丙乳液合成方法及应用。 关键词:改性;硅-丙乳液;合成;应用

The Synthesis and Application of Silicone - Acrylic Emulsion Abstract With the development of society, the requirement of emulsion properties was boosting, it has been the focus to compound high-performance exterior emulsion. Acrylic emulsion possesses advantages of much material, good film-forming, strong bonding and high strength. Acrylic emulsion modified by organic silicone can not only solve the shortages of thermo-viscoelasticity and cold brittleness, but also form the Si-O-Si as macromolecular main chain, which has the excellent properties of inorganic compounds and organic polymer, such as weather resistance, hydrophobic, permeability, contamination resistance and wearability. Acrylic emulsion modified by organic silicone has high performance both silicone and acrylic emulsion. Silicone-acrylic emulsion paint has excellent property of weatherability, water resistance, alkali resistance, stain resistance

苯丙乳液的合成及其改性

广州大学化学化工学院 令狐采学 本科学生综合性、设计性实验报告实验课程高分子合成实验 实验项目苯丙乳液的合成及其改性 专业应用化学班级 10应化 学号 1005100073 姓名邓亚中 指导教师宋建华 开课学期 2012 至 2013 学年 2 学期时间2013 年 5 月 9 日 一、实验方案设计

使表面活性剂的分配不平衡,导致溶解在水相中的表面活性剂移过来,胶束中的进入水中,以建立新的平衡。 随着聚合反应的行进,胶束最终全部消失。从此时起不再有在胶束内形成的聚合物了。这就是说,反应体系中的聚合物颗粒数从此开始恒定了。这称为第一阶段。 在这阶段以后,聚合反应的速度就受控于单体从单体液滴经水相移向成长中聚合物颗粒的速度了,在这阶段中,总的反应速度是加速的,因为成长中的聚合物颗粒是在不断地增加着的。 随着自由基不断地在水相中产生,低聚物自由基也不断地产生,不断进入聚合物颗粒。如果进入的是一个正在链增长的聚合物颗 1粒,由于自由基的高反应性,那么两个自由基相互反应会立即使链终止,待另一个低聚自由基再次进入后使链增长重新开始。这样,从整个体系统计地说,有一半颗粒处于链增长状态,另一半处于链终止状态。这样反复地进行,直至液滴中单体耗尽,这称为第二阶段。在这阶段中由于颗粒数基本上是恒定的,所以反应速度也基本上是恒定。 液滴中单体耗尽后,聚合反应只在残存于聚合物颗粒中的单体上进行,而这些单体也逐渐减少,所以反应速度就逐渐减慢了,直至这些单体耗尽,于是聚合反应就终止了,这称为第三阶段。 乳液聚合技术重要的特征为分隔效应,即聚合增长中心被分隔在为数众多的聚合场所内, 这一特征使得乳液聚合过程具有较高的聚合速度以及产物分子量高等优点, 同时还使生产工艺乃至产品结构和性能易于控制和调整,通过聚合工艺来实现聚合物结构和性能的优化。 乳液聚合方法及聚合产物也存在自身的缺点。例如,自由基碎片及乳化剞的存在使得乳液聚合产物不能高于高纯领域;与本体聚合相比,乳液聚合的反应器有效容积量由于分散介质的存在而被降低。 (2)本课题的聚合机理:使用含乙烯基的有机硅烷改性苯丙乳液,是直接利用乙烯基有机硅氧烷单体中的双键和苯丙乳液单体进行自由基聚合,其分子结构较小,相对聚有机硅氧烷大单体来说更容易与苯丙乳液共聚,因此使用较少的用量就可以达到改性要求。乙烯基三乙氧基硅烷(VTES )对苯丙乳液进行改性,一方面可通过烷氧基的水解缩合反应形成交联结构,提高共聚物的强度,改进性能;另一方面, 共聚物中未反应完的 Si-OH 基可与无机基材表面的羟基等作用,形成氢键或化学键,提高与被粘表面的粘接强度。 3.实验装置与材料 (1)实验设备 三口烧瓶、冷凝管、恒压滴液漏斗、电动搅拌器、恒温浴、温度计、玻璃棒、烧杯、分析天平 (2)实验药品 设备装置图 药品名称 分子量 规格 用量 苯丙乳液 苯丙乳液改性 十二烷基硫 酸钠 288.38 A.R 1.7g 3.4g JS86 1.7g 3.4g 丙烯酸 1.4ml 1.4ml 甲基丙烯酸 甲酯 6.6ml 6.6ml 丙烯酸丁酯 128.17 A.R 15.6ml 15.6ml 苯乙烯 104.14 A.R 15.7ml 15.7ml 氨水 -- -- 适量 适量 有机硅 (KH-570) -- -- -- 1.44ml 乙二醇 62.07 A.R -- 0.4ml 过硫酸钾 170.32 A.R 1.5g 1.5g

苯丙乳液的制备

苯丙乳液的制备 一、实验目的: 1、掌握用乳液聚合法制备高分子材料的一般原理和合成方法; 2、了解目标乳合物的设计原理。 二、实验原理(概述): 乳液聚合是以水为连续相(分散剂),在表面活性剂(乳化剂)存在下,使聚合反应发生在由乳化剂形成的乳胶粒内部(即表面活性剂形成的胶束作为微反应器),制备高分子材料的一种方法。目前,因为在世界范围内采用乳液聚合法制备大量的、各种类型的乳液聚合物和聚合物乳液产品,因此乳液聚合被广泛应用于各个技术领域,成为不可缺少的材料或工作物质。特别是人们环境保护意识的加强,乳液聚合技术已成为制备“环境友好材料”的主要方法。在工业生产中有多种用途: (1)用乳液聚合法可大量生产合成橡胶如丁苯橡胶、丁腈橡胶、氯丁橡胶、聚丙烯酸酯橡胶等。 (2)用乳液聚合法生产合成塑料、合成树脂。如聚氯乙烯树脂、ABS树脂、聚四氯乙烯树脂、聚丙烯酸树脂等。 (3)用乳液聚合生产各种用途的聚合物乳液,如各种粘合剂(聚醋酸乙烯脂乳液—白胶等)、涂料(如建筑涂料、金属涂料、木制器涂装涂料等)。 乳液聚合技术较本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合相比较,有许多重要特点、优点,既可制备高分子量的聚合物,又有高的聚合反应速率。反应体系易散热,有利于聚合反应的控制。生产设备和工艺简单,操作方便,灵活性大,代表了环境保护技术的发展方向,很多场合下,聚合物乳液可直接利用。因此,近年来乳液聚合技术发展很快,特别是在聚合技术上派生、发展了多种新技术、新方法。 乳液聚合体系主要有四大组分:单体、分散介层(水)、乳化剂、引发剂,其次还有用了pH调节并改善乳液流动性的电解层,pH调节用的中和剂等。依据反应单体与反应性质,来选用不同的乳化剂。乳化剂是决定乳液稳定性的最主要因素,对反应速率、乳液粘度、胶粒尺寸等也有很主要的作用。乳化剂的选择除单体要求的种类外,一般以体系要求的HLB 值决定其配比和用量,而且多以非离子型与离子型乳化剂复配,常用的乳化剂如下:用于乳液聚合的引发剂主要是以过氧化氢为母体的衍生物,如过硫酸铵(NH4)2S2O8、过硫酸钾K2S2O8、有机过氧化氢,对某些体系,还可采用其他热分解引发剂如芳基偶氮氨基化合物等。 经典的乳液聚合物工艺的定性理论(用以描述乳液聚合体系中各种物料所处的状态及它们之间的相互影响、相互作用和相互转化规律)将乳液聚合过程分为四个阶段:

苯丙乳液配方及原理

苯丙乳液生产配方 苯丙乳液是由苯乙烯和丙烯酸酯单体乳化共聚而得。乳白色液体,带蓝光。苯丙乳液附着力好,胶膜透明,耐水、耐油、耐热、耐老化性能良好,是水性涂料,地毯胶,工艺胶的主要成分,市场需求量非常大。 一、基本配方(按照1000公斤投料): 1、苯乙烯:218.8kg 2、丙烯酸丁酯:238.4kg 3、甲基丙烯酸甲酯:19.56kg 4、甲基丙烯酸:9.64kg 5、保护胶体(聚甲基丙烯酸钠):8.36kg 6、乳化剂OS(烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐):18.85kg 7、碳酸氢钠:0.5kg 8、过硫酸铵:2.4kg 9、去离子水:499kg 二、操作工艺 1、预乳化和配料 (1)在预乳化釜内分别加入去离子水191kg,碳酸氢钠0.5kg,乳化剂OS18.85kg,混合单体(甲基丙烯酸:9.64kg;苯乙烯:218.8kg; 并烯酸丁酯:238.4kg,甲基丙烯酸甲酯:19.56kg),进行预乳 化,得到稳定的预乳化液。 (2)将过硫酸铵2.4kg加入去离子水64kg,配成引发剂溶液,备用。 (3)保护胶体(聚甲基丙烯酸钠)8.36kg加入去离子水44kg,配成

保护胶体溶液,备用。 2、聚合 在聚合釜内分别加入去离子水200kg,保护胶体溶液,预乳液60kg,待70摄氏度左右时加入引发剂溶液30kg,在80摄氏度左右引发聚合,进行种子乳液聚合,可观察到釜底乳液泛蓝光。保温10min后,开始滴加剩余的预乳液和引发剂溶液。滴加时维持聚合反应温度84-86摄氏度。滴完后保温1小时。 3、出料包装 冷却到30摄氏度以下,出料用120目滤布过滤,即为苯丙乳液产品。 三、产品主要指标: 1、固含量:48.5% 2、PH值:5.5-6.5 3、粘度(涂-4℃.S.17℃)值:17 苯丙乳液的制备 一、实验目的: 1、掌握用乳液聚合法制备高分子材料的一般原理和合成方法; ?2、了解目标乳合物的设计原理。 二、实验原理(概述): 乳液聚合是以水为连续相(分散剂),在表面活性剂(乳化剂)存在下,使聚合反应发生在由乳化剂形成的乳胶粒内部(即表面活性剂形成的胶束作为微反应器),制备高分子材料的一种方法。 目前,因为在世界范围内采用乳液聚合法制备大量的、各种类型的乳液聚合物和聚合物乳液产品,因此乳液聚合 被广泛应用于各个技术领域,成为不可缺少的材料或工作物质。特别是人们环境保护意识的加强,乳液聚合技术已成为制备“环境友好材料”的主要方法。在工业生产中有多种用途: ?(1)用乳液聚合法可大量生产合成橡胶如丁苯橡胶、丁腈橡胶、氯丁橡胶、聚丙烯酸酯橡胶等。 ?(2)用乳液聚合法生产合成塑料、合成树脂。如聚氯乙烯树脂、树脂、聚四氯乙烯树脂、聚丙烯酸树脂等。(3)用乳液聚合生产各种用途的聚合物乳液,如各种粘合剂(聚醋酸乙烯脂乳液—白胶等)、涂料(如建筑涂料、金属涂料、木制器涂装涂料等)。 乳液聚合技术较本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合相比较,有许多重要特点、优点,既可制备高分子量的聚合物,又有高的聚合反应速率。反应体系易散热,有利于聚合反应的控制。生产设备和工艺简单,操作方便,灵活性大,代表了环境保护技术的发展方向,很多场合下,聚合物乳液可直接利用。因此,近年来乳液聚合技术发展很快,特别是在聚合技术上派生、发展了多种新技术、新方法。?

苯丙乳液配方及原理

苯丙乳液配方及原理 Revised by Petrel at 2021

苯丙乳液生产配方苯丙乳液是由苯乙烯和丙烯酸酯单体乳化共聚而得。乳白色液体,带蓝光。苯丙乳液附着力好,胶膜透明,耐水、耐油、耐热、耐老化性能良好,是水性涂料,地毯胶,工艺胶的主要成分,市场需求量非常大。 一、基本配方(按照1000公斤投料): 1、苯乙烯:218.8kg 2、丙烯酸丁酯:238.4kg 3、甲基丙烯酸甲酯:19.56kg 4、甲基丙烯酸:9.64kg 5、保护胶体(聚甲基丙烯酸钠):8.36kg 6、乳化剂OS(烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐):18.85kg 7、碳酸氢钠:0.5kg 8、过硫酸铵:2.4kg 9、去离子水:499kg 二、操作工艺 1、预乳化和配料 (1)在预乳化釜内分别加入去离子水191kg,碳酸氢钠0.5kg,乳化剂OS18.85kg,混合单体(甲基丙烯酸:9.64kg;苯乙烯: 218.8kg;并烯酸丁酯:238.4kg,甲基丙烯酸甲酯:19.56kg), 进行预乳化,得到稳定的预乳化液。 (2)将过硫酸铵2.4kg加入去离子水64kg,配成引发剂溶液,备用。

(3)保护胶体(聚甲基丙烯酸钠)8.36kg加入去离子水44kg,配成保护胶体溶液,备用。 2、聚合 在聚合釜内分别加入去离子水200kg,保护胶体溶液,预乳液60kg,待70摄氏度左右时加入引发剂溶液30kg,在80摄氏度左右引发聚合,进 行种子乳液聚合,可观察到釜底乳液泛蓝光。保温10min后,开始滴加剩余的预乳液和引发剂溶液。滴加时维持聚合反应温度84-86摄氏度。 滴完后保温1小时。 3、出料包装 冷却到30摄氏度以下,出料用120目滤布过滤,即为苯丙乳液产品。 三、产品主要指标: 1、固含量:48.5% 2、PH值:5.5-6.5 3、粘度(涂-4℃.S.17℃)值:17 苯丙乳液的制备 一、实验目的: 1、掌握用乳液聚合法制备高分子材料的一般原理和合成方法; 2、了解目标乳合物的设计原理。 二、实验原理(概述): 乳液聚合是以水为连续相(分散剂),在表面活性剂(乳化剂)存在下,使聚合反应发生在由乳化剂形成的乳胶粒内部(即表面活性剂形成的胶束作为微反应器),制备高分子材料的一种方法。 目前,因为在世界范围内采用乳液聚合法制备大量的、各种类型的乳液聚合物和聚合物乳液产品,因此乳液聚合被广泛应用于各个技术领域,成为不可缺少的材料或工作物质。特别是人们环境保护意识的加强,乳液聚合技术已成为制备“环境友好材料”的主要方法。在工业生产中有多种用途: (1)用乳液聚合法可大量生产合成橡胶如丁苯橡胶、丁腈橡胶、氯丁橡胶、聚丙烯酸酯橡胶等。(2)用乳液聚合法生产合成塑料、合成树脂。如聚氯乙烯树脂、树脂、聚四氯乙烯树脂、聚丙烯酸树脂等。 (3)用乳液聚合生产各种用途的聚合物乳液,如各种粘合剂(聚醋酸乙烯脂乳液—白胶等)、涂料(如建筑涂料、金属涂料、木制器涂装涂料等)。

纺织乳液配方集

纺织乳液配方集 一、机构简介 北京雅科力研究所专业致力于水性乳液技术的研发和推广工作!本公司和各大乳液生产企业的技术人员有深入的合作,为广大乳液生产企业提供最优质、最全面的技术咨询工作。业务范围涉及:厂房设计施工、生产设备安装调试、配方优化升级、生产工艺优化、优质货源推荐等。欢迎来电咨询(一三一六一七六八三一三)! 推广的技术配方包括:网格布定型胶配方、水性复膜胶配方、压敏胶配方、单组份防水配方、保温砂浆配方、内墙涂料乳液配方、冷贴胶配方、干复胶配方、苯丙乳液配方、纯丙乳液技术、醋丙乳液技术、地毯胶配方、毛毡定型胶配方、增稠剂配方、缔合型增稠剂配方、印花粘合剂配方、丁苯胶乳技术、涂布纸乳液技术、保护膜胶水配方、涂料助剂生产技术等! 二、纺织乳液相关产品 醋丙玻纤定型胶配方 产品特性 本品系醋酸乙烯和多种丙烯酸酯及多种功能单体,经特殊工艺共聚而成的自交联乳液。专为玻纤网格布整理设计的品种,它与玻璃纤维有良好的润湿性,粘合力和回弹性良好。与色浆相容性好,浸渍后的网格布光泽好,网格布定型后有良好的强度,柔韧性好。 技术参数 外观:带蓝光乳白色液体;固含量:45%;PH:7-9;最低成膜温度:-20;机械稳定性优秀;钙离子稳定性良好。 备注:关于具体产品所需原材料、生产成本、生产设备、技术服务费用、合作方式等相关问题,请咨询相关工作人员。 醋丙网格布定型胶配方 产品特性 本品系醋酸乙烯和多种丙烯酸酯及多种功能单体,经特殊工艺共聚而成的自交联乳液。专为玻纤网格布整理设计的品种,它与玻璃纤维有良好的润湿性,粘合力和回弹性良好。与色浆相容性好,浸渍后的网格布光泽好,网格布定型后有良好的强度,柔韧性好。 技术参数 外观:带蓝光乳白色液体;固含量:45%;PH:7-9;最低成膜温度:-20;机械稳定性优秀;钙离子稳定性良好。 备注:关于具体产品所需原材料、生产成本、生产设备、技术服务费用、合作方式等相关问题,请咨询相关工作人员。 醋丙地毯定型胶配方 产品特性 本品系醋酸乙烯和多种丙烯酸酯及多种功能单体,经特殊工艺共聚而成的自交联乳液。专为玻纤网格布整理设计的品种,它与玻璃纤维有良好的润湿性,粘合力和回弹性良好。与色浆相容性好,浸渍后的网格布光泽好,网格布定型后有良好的强度,柔韧性好。 技术参数 外观:带蓝光乳白色液体;固含量:45%;PH:7-9;最低成膜温度:-20;机械稳定性优秀;

苯丙乳液配方及原理修订稿

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苯丙乳液生产配方 苯丙乳液是由苯乙烯和丙烯酸酯单体乳化共聚而得。乳白色液体,带蓝光。苯丙乳液附着力好,胶膜透明,耐水、耐油、耐热、耐老化性能良好,是水性涂料,地毯胶,工艺胶的主要成分,市场需求量非常大。 一、基本配方(按照1000公斤投料): 1、苯乙烯: 2、丙烯酸丁酯: 3、甲基丙烯酸甲酯: 4、甲基丙烯酸: 5、保护胶体(聚甲基丙烯酸钠): 6、乳化剂OS(烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐): 7、碳酸氢钠: 8、过硫酸铵: 9、去离子水:499kg 二、操作工艺 1、预乳化和配料 (1)在预乳化釜内分别加入去离子水191kg,碳酸氢钠,乳化剂,混合单体(甲基丙烯酸:;苯乙烯:;并烯酸丁酯:,甲基丙烯酸甲酯:),进行 预乳化,得到稳定的预乳化液。 (2)将过硫酸铵加入去离子水64kg,配成引发剂溶液,备用。 (3)保护胶体(聚甲基丙烯酸钠)加入去离子水44kg,配成保护胶体溶液,备用。 2、聚合 在聚合釜内分别加入去离子水200kg,保护胶体溶液,预乳液60kg,待70摄氏度左右时加入引发剂溶液30kg,在80摄氏度左右引发聚合,进行种子乳液聚合,可观察到釜底乳液泛蓝光。保温10min后,开始滴加剩余的预乳液和引发剂溶液。 滴加时维持聚合反应温度84-86摄氏度。滴完后保温1小时。 3、出料包装 冷却到30摄氏度以下,出料用120目滤布过滤,即为苯丙乳液产品。 三、产品主要指标: 1、固含量:% 2、PH值:粘度(涂-4℃.℃)值:17 苯丙乳液的制备 ? 一、实验目的: 1、掌握用乳液聚合法制备高分子材料的一般原理和合成方法; 2、了解目标乳合物的设计原理。 二、实验原理(概述): ? 乳液聚合是以水为连续相(分散剂),在表面活性剂(乳化剂)存在下,使聚合反应发生在由乳化剂形成的乳胶粒内部(即表面活性剂形成的胶束作为微反应器),制备高分子材料的一种方法。

苯丙乳液的合成及其改性

大学化学化工学院 本科学生综合性、设计性实验报 告 实验课程高分子合成实验 实验项目苯丙乳液的合成及其改性 专业应用化学班级10应化 学号1005100073 邓亚中 指导教师宋建华 开课学期2012 至2013 学年 2 学期 时间2013 年 5 月9 日

一、实验方案设计

的用量就可以达到改性要求。乙烯基三乙氧基硅烷(VTES )对苯丙乳液进行改性,一方面可通过烷氧基的水解缩合反应形成交联结构,提高共聚物的强度,改进性能;另一方面, 共聚物中未反应完的 Si-OH 基可与无机基材表面的羟基等作用,形成氢键或化学键,提高与被粘表面的粘接强度。 3.实验装置与材料 (1)实验设备 三口烧瓶、冷凝管、恒压滴液漏斗、电动搅拌器、恒温浴、温度计、玻璃棒、烧杯、分析天平 (2)实验药品 设备装置图 药品名称 分子量 规格 用量 苯丙乳液 苯丙乳液改 性 十二烷基硫酸钠 288.38 A.R 1.7g 3.4g JS86 1.7g 3.4g 丙烯酸 1.4ml 1.4ml 甲基丙烯酸甲酯 6.6ml 6.6ml 丙烯酸丁酯 128.17 A.R 15.6ml 15.6ml 苯乙烯 104.14 A.R 15.7ml 15.7ml 氨水 -- -- 适量 适量 有机硅(KH-570) -- -- -- 1.44ml 乙二醇 62.07 A.R -- 0.4ml 过硫酸钾 170.32 A.R 1.5g 1.5g

4. 实验方法步骤及注意事项 (1)实验流程图 (2)实验详细步骤 a.苯丙乳液的合成: i.单体预乳化 在250ml三口烧瓶中,加入50ml水,1.7g十二烷基硫酸钠,1.7gJS86,搅拌溶解后在依次加入1.4ml丙烯酸,6.6ml甲基丙烯酸甲酯,15.6ml丙烯酸丁酯,15.7ml苯乙烯,室温下搅拌乳化30min。

有机硅改性苯丙乳液的制备及其性能研究

有机硅改性苯丙乳液的制备及其性能研究 与我们所学苯丙乳液的制备的比较和讨论 我们所做实验是以苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯为原料来合成苯丙乳液;而我所介绍的实验是以苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸丁酯和乙烯基三乙氧基硅烷为原料合成有机改性苯丙乳液。以这两个实验作对比,讨论聚合工艺、聚合温度、乙烯基三乙氧基硅烷的加入量和加入方式、乳化剂用量和配比对乳液综合性能的影响。 苯乙烯/丙烯酸酯共聚乳液广泛用作建筑涂料、地面涂料、金属表面涂料、粘合剂和胶粘剂等。由于自身化学性质的影响,其涂膜的耐水性、耐候性、抗老化、拉伸强度等存在一定缺陷,使其应用受到一定得限制。有机硅具有优良的防水、耐高低温、耐紫外线和红外辐射、耐氧化降解等性能。有机硅改性苯丙乳液产生三维网状交联结构,可明显提高涂层的耐候性、耐水性、保光性、弹性和耐久性等,作为性能优越的建筑内外墙涂料及木器漆的基料受到人们的青睐,应用前景十分广阔。 一、硅苯丙共聚乳液的合成的聚合工艺 预乳化法——即先用复合乳化剂形成预乳化液,再把乙烯基三乙氧基硅烷(DB-151)混入剩余的预乳化液中;滴加单体法——将DB-151混入剩余的混合单体中;后加有机硅单体法——同样采用滴加单体法,

但DB-151是在其它单体滴完后再加入。 二、乳液的性能测试及结构表征 分别测定固含量、吸水率、钙离子稳定性、冻融稳定性、稀释稳定性、贮存稳定性、黏度、单体转化率、红外光谱(IR)分析以及X 射线衍射(XRD)分析等来检验其各种性能和结构。 结果与讨论 ⑴聚合工艺对乳液主要性能指标的影响 表一看出,采用聚合工艺1、2时,乳液是我性能优于采用聚合工艺3时的性能。 ⑵反应温度对乳液性能的影响 反应温度对引发剂的引发效率、聚合速率、聚合物的摩尔质量影响较大。温度过高,引发剂速率快,聚合反应男与控制,会导致乳液爆聚,从而破坏乳液的稳定性;温度太低,则反应速度太慢。 表2采取聚合工艺2进行实验。

苯丙乳液

高弹性苯丙乳液 苯丙乳液可广泛应用于涂料、粘合剂、造纸助剂等领域.在共聚乳液中引入苯乙烯单体,主要为了解决 丙烯酸乳液成本高、耐水性差等缺陷;苯丙乳液在耐水性、耐久性、强度等诸多方面有其优异性能.常用的聚合方法,由于苯乙烯单体的存在,使得苯丙乳液的韧性和弹性相对变低,直接影响了其实际应用.因此,改变苯丙乳液的伸长率,使之具有高弹性;提高乳液的韧性、粘结力等物理性能;并使之成本降低,扩大用途,正是本研究的目的所在. 本研究是通过核/壳共聚的途径,利用自生种子法合成出核具有内亲水、壳具有外疏水、内硬外软结构的高弹性苯丙乳液.由于具有异相结构,与一般无规共聚物、机械共混物相比有独特的优异性能.而在乳液中加入了功能单体,使乳液形成相互贯穿的网络结构.对乳液的耐水性、刚性、韧性又有所提高.本文探讨利用新方法制备苯丙乳液的基本过程,并对影响乳液性能的主要因素进行了讨论. 1实验 1.1实验用原料,见表1. 1.2乳液的制备 (1)核的预乳化:将一定量的乳化剂、功能单体以及去离子水加入到乳化器中,启动搅拌,并将一定量的St、BA、功能单体、HEMA滴入,在30℃高速搅拌30min. (2)壳的预乳化:将一定量的乳化剂及去离子水加入到乳化器中,启动搅拌,再将一定量的St、BA、HEMA滴入,在30℃高速搅拌30min.

(3)种子的制备:将一定量的核乳化单体加入反应器中,升温至85℃,并加入一定量的过硫酸钾水溶液,待外观蓝色时,再滴加剩余的核乳化单体,约1h滴完.(4)乳液的制备:在已形成的种子乳液中,滴加已乳化好的壳单体,在85℃,约2~3h滴完,并分次加入过硫酸钾水溶液,待滴加完壳单体后,将反应物温度升至90℃,加入少量氧化还原引发剂,并在90℃保温30min,降至室温,用氨水调乳液pH值为7.5左右,过滤出料. 1.3乳液主要性能的测定 固含量及稳定性:按GB/T12954-91方法进行测定.单体的转化率:采用质量分析法,将乳液样品加入到加有少量阻聚剂的已称量的称量瓶中,称量后放入烘箱中干燥至恒重.乳液的粒径:用消光法测定.吸水率:将乳液铺展在聚四氟乙烯板上,自然干燥成1mm左右厚度的薄膜,将其浸入25℃去离子水中,浸泡48h,计算出吸水率.乳液的延伸率的测定:将乳液铺展在聚四氟乙烯板上自然干燥成1mm左右厚度的薄膜,小心剥离并截成哑铃状,在X-2500型材料试验机上按JC/T684-2000方法测其拉伸强度和延伸率. 2讨论 2.1引发剂对乳液性能的影响 传统苯丙乳液合成时,一般均采用过硫酸盐作为引发剂,其加量为单体的0.6%左右,转化率可达95%左右,引发剂用量的增大,使单体的转化率提高,同时也导致乳液凝聚率降低,乳液的粘度增大,并使乳液粒径增大,反应稳定性变差.通过在反应后期加入少量氧化还原引发剂,在降低过硫酸盐用量的同时,使其转化率有了很大的提高.通过实验可知,单纯使用过硫酸盐制备高弹性苯丙乳液,乳液气味大、单体残留大、转化率低,为了能得到粒径小,转化率高的高弹性苯丙乳液,在反应后期加入了少量的氧化-还原引发剂,大大降低了生成自由基活化能,提高了反应速率.当过硫酸盐用量为单体的0.3%,而氧化-还原引发剂用量为0.2%时,乳液较为细腻,转化率可达98%以上. 2.2乳化剂对乳液性能的影响 乳化剂类型的选择和用量的确定是决定高弹性苯丙乳液体系稳定性和耐水性的重要因素之一,通过试验证明,当加入一定量的复合型乳化剂时,不仅对单体的乳化效果好,而且乳液具有较好稳定性和耐水性,根据Smith和Ewart理论,体系中乳胶粒数目N与乳化剂总表面积λs·S、自由基形成速率ρ、聚合物乳胶体积增加速率μ有如下关系: N=K(ρ/μ)(e2/5)(λs·S)(e3/5) 式中,K为常数,S为乳化剂浓度该公式表明,乳化剂浓度(S)的大小,不仅关系到形成胶束的多少,也直接影响乳胶粒的粒径.当乳化剂浓度低时,仅部分乳胶表面被乳化剂分子覆盖,在这样的条件下乳胶粒易发生自聚结,由小乳液粒子生成大乳胶粒.轻则会降低收率,影响产品质量;严重时则发生凝聚.

苯丙乳液生产配方

苯丙乳液生产配方 Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】

苯丙乳液生产配方 苯丙乳液是由苯乙烯和丙烯酸酯单体经乳液共聚而得。乳白色液体,带蓝光。苯丙乳液附着力好,胶膜透明,耐水、耐油、耐热、耐老化性能良好,是水性涂料,地毯胶,工艺胶的主要成分,市场需求量非常大。 一、基本配方(按照1000公斤投料): 1.苯乙烯:218.8公斤 2.丙烯酸丁酯:238.4公斤 3.甲基丙烯酸甲酯:19.56公斤 4.甲基丙烯酸:9.64公斤 5.保护胶体(聚甲基丙烯酸钠):8.36公斤 6.乳化剂OS(烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐):18.85公斤 7.碳酸氢钠:0.5公斤 8.过硫酸铵:2.4公斤 9.去离子水:499公斤 二、操作工艺 1预乳化和配料 (1)在预乳化釜内分别加入去离子水191公斤,碳酸氢钠0.5公斤,乳化剂OS:18.85公斤,混合单体(甲基丙烯酸:9.64公斤;苯乙烯:218.8公斤;丙烯酸丁酯:238.4公斤;甲基丙烯酸甲酯:19.56公斤),进行预乳化,得到稳定的预乳液。 (2)将过硫酸铵2.4公斤加入去离子水64公斤,配成引发剂溶液,备用。

(3)保护胶体(聚甲基丙烯酸钠)8.36公斤加入去离子水44公斤,配成保护胶体溶液,备用。 2聚合 在聚合釜内分别加入去离子水200公斤,保护胶体溶液,预乳液60公斤,待70℃左右时加入引发剂溶液30公斤,在80℃时左右引发聚合,进行种子乳液聚合,可观察到釜底乳液泛蓝光。保温10分钟后,开始滴加剩余的预乳液和引发剂溶液。滴加时维持聚合反应温度84-86°C左右。滴完后保温1小时。 3出料包装 冷却到30°C以下,出料用120目滤布过滤,即为苯丙乳液产品。 三、产品主要指标: 1.固含量:48.5% 2.pH值:5.5-6.5 3.粘度(涂-4°C杯.s.17°C)值:17。

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