丙钠检验原始记录
上海津力化工有限公司
成品检验记录
[性状]：本品为。检验者：
[检查]：天平：pH计：干燥箱：
紫外分光光度仪：
1．干燥失重：取本品约1.0000g，精密称定，置干燥至恒重的扁形称量瓶中，在105℃干燥1小时，取出并将称量瓶盖好，移至干燥器内，放冷至室温，然后称定重量。
空称量瓶恒重：M0=
干燥前样品及称量瓶重：M1=
干燥后样品及称量瓶重：M2=
M1－M2
干燥失重=----------------×100%= 检验者：
M1－M0
2．氯化物：取本品1.0000g，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，即得供试溶液；另取10.0ml标准氯化钠试液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景下，从比色管上方向下观察、比较，(100ppm)。检验者：
3．硫酸盐：取本品1.0000g，加水溶解使成约40ml;溶液，如不澄清，应滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液；另取4ml标准硫酸钾溶液，置于50ml纳氏比色管中，加水使成40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液.于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，(400ppm)。检验者：
4．重金属：取25ml纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液1.0ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水稀释成25ml；乙管中加入本品1.0g，加水15ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加水稀释成25ml；再在甲乙两管中，分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2min，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显示的颜色与甲管比较，（10ppm）。检验者：
5．pH值：取本品0.5000g，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，依法测定（中国药典2005版二部附录VI H），pH值为。检验者：
6．透过率：取本品5.0000g，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，按照紫外-可见分光
光度法（中国药典2005版二部附录IV A），在525nm的波长下测定透过率，。
检验者：
7．砷盐：取本品1.0000g，照砷盐检查法第一法(中国药典2005版二部附录VIII J )检查，将生成的砷斑与标准砷溶液1.0ml所得的砷斑比较，。检验者：
8．游离酸：取1.5000~2.0000g样品，精密称定，置于250ml三角烧瓶中，加水50 ml，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.0100mol/L）滴定，溶液由无色变微红色为终点，同时做空白试
验。
C×(V－V0)×88.06
游离酸%= ——————————×100%
M×1000
式中: C——氢氧化钠滴定液（0.0100mol/L）的浓度；mol/L
V——样品滴定消耗氢氧化钠滴定液（0.0100mol/L）的体积，ml；
V0——空白滴定消耗氢氧化钠滴定液（0.0100mol/L）的体积，ml；
M——样品的质量，g；
88.06——丙酮酸的摩尔质量。
检验者：
9．对位丙酮酸的检测
色谱条件：
流动相：水（磷酸调PH=2.1）
波长：210nm
色谱柱：日本信和ULTRON PS-80H 300L*8.0mm ID,10um
柱温：40℃
进样量：20ul
采样停止时间：约30min
定位用比标准品：
丙酮酸钠：精密称取丙酮酸钠对照品10mg至100ml容量瓶中，加水溶解并定容。
对位丙酮酸：精密量取研发做出来的对位丙酮酸2.5ml，加水稀释至100ml容量瓶。
测试溶液(a)：精密称取样品1.0g至100ml容量瓶中，加水溶解并定容，摇匀，即得。
测试溶液（b）：精密量取测试溶液(a)2.5ml 至100ml容量瓶中，加水溶解并定容，摇匀，即得。
计算公式：A1
对位丙酮酸的含量=——————*100%
A2*40
A1：测试溶液：(a )图谱中对位丙酮酸的峰面积
A2：测试溶液：(b) 图谱中丙酮酸的峰面积
称样量：
丙酮酸根含量]：高效液相色谱仪：
按照高效液相色谱法（中国药典2005版二部附录V D）测定。
色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶作填充剂，以0.4%四乙基溴化铵溶液-乙腈（25：1）为流动相；检测波长为230nm。
测定法：精密称定本品15~20mg，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20ul 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取丙酮酸钠对照品15~20mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
A样×M对×X
丙酮酸根含量=-------------------------×100%
A对×M样
式中：A样——样品色谱图中主峰的峰面积；
M对——丙酮酸钠对照品称取量；mg；
X——丙酮酸钠对照品的丙酮酸根含量；
A对——丙酮酸钠对照品色谱图中主峰的峰面积；
M样——供试品称取量，mg。
平均校正因子：
含量平均值
丙酮酸根（按干燥品计）=------------------------------=
1—干燥失重值
检验者：
[含量]：精密称取100mg本品，在大的滴定烧杯中，用25ml冰醋酸超声溶解。用0.1000mol/L的高氯酸滴定液进行滴定，终点的判定：使用一个玻璃电极，一个改良的甘汞电极，以0.1mol/L四甲基氯化铵甲醇溶液为电解液。准备空白对照，并进行必要的修改。每毫升0.1000mol/L的高氯酸滴定液相当于11.00 mg的CH3COCO2Na。所得含量不得小于98.0%。
C×（V－V0）×110.0
含量= ——————————————×100%
M×1000
式中：V——样品消耗高氯酸滴定液（0.1000mol/L）的体积，ml；
V0——空白消耗高氯酸滴定液（0.1000mol/L）的体积，ml；
C——高氯酸滴定液（0.1000mol/L）的浓度；mol/L
M——称量的样品质量，g；
110.0——丙酮酸钠的摩尔质量
自动电位滴定仪：
标定时温度t0：标定时：C0=
滴定时温度t1：滴定时：C1=
高氯酸浓度校正：C1=C0/[1+0.0011(t1-t0)]
空白试验：坐标纸作图，得：突跃点的滴定体积V0：
样品滴定：
含量平均值
含量（按干燥品计）=------------------------------=
1—干燥失重值
检验者：判定：本品经检验
复核者：
检验原始记录和出厂检验报告
出厂检验原始记录 化验：审批： 产品名称样品数量抽样基数 规格型号抽样地点生产日期 检验依据 检验项目实测数据检测仪器 酒精度，%(V/V) GB/T10345.3酒精计法 总酸（以乙酸计），g/L GB/T10345.4 总酯（以乙酸乙酯计），g/L GB/T10345.5 第一法 固形物/（g/L） 感官取100mL酒样经蒸馏后定容至100mL备用。 测定值： 测定温度：℃ 吸取50.00ml样液进行测定。 样品测定消耗氢氧化钠标液（ml）：V= V’= 氢氧化钠标液的浓度：c= mol/L = ? ? = 0. 50 60 V c X ()() 0. 50 60 ? ? = = X ()() 2 + = 上述样品加入25.00ml氢氧化钠标准溶液，在100℃水浴锅上回流1h，用 盐酸标准溶液滴至终点 测定时，消耗硫酸标液的体积(ml)：V= V’= 硫酸标液的浓度：c= mol/L () 0. 50 88 V c ? - ? = V X= X ()() 2 + = 取50mL酒样注入恒重100mL瓷蒸发皿，置于水浴至干，在将蒸发皿放 入103℃干燥箱直至恒重。 1000 0. 50 1 ? - = m m X X1= X 2= 色泽和外观： 香气： 口味： 风格： 酒精计 电子天平
出厂检验报告 化验： 审批： 产品名称 抽样人员 生产日期 抽样数量 检验日期 报告日期 检验依据 项 目 检验标准值 检验结果 判定 感 官 色泽和外观 无色或微黄，清亮透明，无悬浮物， 无沉淀； 香气 香气自然纯正清雅； 口味 酒体醇和、甘冽净爽； 风格 具有本品的典型风格。 酒精度/%vol 41-68 总酸/（g/L ） ≥0.3 总酯/（g/L ） ≥0.5 固形物/（g/L ） ≤0.5 甲醇/（g/L ） ≤0.6 结论 该批产品 □符合 □不符合 要求。 日期：
药品检验原始记录的书写细则
药品检验原始记录的书写细则 检验记录是出具检验报告书的依据，是进行科学研究和技术总结的原始资料；为保证药品检验工作的科学性和规范化，检验记录必须做到：记录原始、真实，内容完整、齐全，书写清晰、整洁。 1、检验记录的基本要求： 1.1 原始检验记录应用蓝黑墨水或碳素笔书写(显微绘图可用铅笔)。凡用微机打印的数据与图谱，应剪贴于记录上的适宜处，并有操作者签名；如系用热敏纸打印的数据，为防止日久褪色难以识别，应以蓝黑墨水或碳素笔将主要数据记录于记录纸上。 1.2 检验人员在检验前，应注意检品标签与所填送验单的内容是否相符，逐一查对检品的编号、品名、规格、批号和效期，生产单位或产地，检验目的，以及样品的数量和封装情况等。 1.3 检验记录中，应先写明检验的依据。凡按中国药典、部（局）颁等标准的，应列出标准名称、版本、页数或标准批准文号。 1.4 检验过程中，可按检验顺序依次记录各检验项目，内容包括：项目名称，检验日期，操作方法（如系完全按照1.3检验依据中所载方法，可简略扼要叙述；但如稍有修改，则应将改变部分全部记录），实验条件（如实验温度，仪器名称型号和校正情况等），观察到的现象（不要照抄标准，而应是简要记录检验过程中观察到的真实情况；遇有反常的现象，则应详细记录，并鲜明标出，以便进一步研究），实验数据，计算（注意有效数字和数值的修约及其运算,详见《中国药品检验标准操作规范》第450页）和结果判断等；均应及时、完整地记录，严禁事后补记或转抄。如发现记录有误，可用单线划去并保持原有的字迹可辩，不得擦抹涂改；并应在修改处签名或盖章，以示负责。检验或试验结果，无论成败（包括必要的复试），均应详细记录、保存。对废弃的数据或失败的实验，应及时分析其可能的原因，并在原始记录上注明。 1.5 检验中使用的标准品、对照品或对照药材，应记录其来源、批号和使用前的处理；用于含量(或效价)测定的，应注明其含量(或效价)和干燥失重(或水分)。 1.6 每个检验项目均应写明标准中规定的限度或范围，根据检验结果作出单项结论(符合规定或不符合规定)。 1.7 在整个检验工作完成之后，应将检验记录逐页顺序编号，并对本检品作出明确的结论。检验人员签名后，经质量检验机构负责人指定的人员对所采用的标准、操作的规范性、计算及结果判断等项进行校核并签名；再经质量检验机构负责人审核后报告， 2、对每个检验项目记录的要求： 检验记录中，可按实验的先后，依次记录各检验项目，不强求与标准上的顺序一致。项目名称应按药品标准规范书写，不得采用习用语，如将片剂的“重量差异”记成“片重差异”，或将“崩解时限”写成“崩解度”等。最后应对该项目的检验结果给出明确的单项结论。现对一些常见项目的记录内容，提出下述的最低要求(即必不可少的记录内容)，检验人员可根据实际情况酌情增加，多记不限。 2.1 ［性状］ 2.1.1 外观性状：原料药应根据检验中观察到的情况如实描述药品的外观，不可照抄标准上的规定。如标准规定其外观为“白色或类白色的结晶或结晶性粉末”，可依观察结果记录为“白色结晶性粉末”。标准中的臭、味和引湿性(或风化性)等，一般可不予记录，但遇异常时，应详细描述。 制剂应描述供试品的颜色和外形，如：(1)本品为白色片；(2)本品为糖衣片，除去糖衣后显白色；(3)本品为无色澄明的液体。外观性状符合规定者，也应作出记录,不可只记录“符合规定”这一结论；对外观异常者(如变色、异臭、潮解、碎片、花斑等)要详细描
药材检验原始记录样本
XXXXX药业（饮片）有限公司 原药材检验报告单 XXXXX药业（饮片）有限公司
原药材检验记录 【性状】 结果： 【鉴别】（1）显微鉴别 横截面： 结果： 粉末： 结果： （2）薄层鉴别 供试品溶液的制备：取粉末1g，加乙醇15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液
蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解。 对照药材、对照品溶液配制：取菊花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。 温度：（℃） 相对湿度：（％） 展开剂：三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液 （6:1:1:0.1） 薄层板：硅胶G 显色剂：稀碘化铋钾试液 灯光：白光、紫外光灯(365nm) 展距：（cm） 供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置 上，显相同颜色的荧光斑点。 S1为对照药材（对照品为中检所提供编号为） S2为对照品（对照品为中检所提供编号为） T为样品 结果： 【检查】杂质不得过 XX % (附录IX A) 杂质称重: g 杂质计算结果为： % （标准规定不得过 XX %） 结果： 膨胀度应不低于4.0（附录IX O） 温度：（℃）相对湿度：（％） 电子天平型号：CP214 溶剂：水 样品编号 1# 2# 3# 干燥品称重： g g g 第一次样品膨胀后体积： ml ml ml 第二次样品膨胀后体积： ml ml ml （两次差异不超过0.1ml） 膨胀度计算结果为：（标准规定不低于4.0）
结果： 水分不得过12.0% （附录Ⅸ H 第一法）。 温度：（℃）相对湿度：（％） 烘箱型号：DHG-91012SA型电子天平型号：CP214 样品编号 1# 2# 第一次称量瓶干燥(105℃ 3h) （g）（g）第二次称量瓶恒重(105℃ 1h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次称量瓶+样品干燥(105℃ 5h) （g）（g）第二次称量瓶+样品恒重(105℃ 1h) （g）（g）水分计算结果为：（%）（标准规定不得过12.0%） 结果: 总灰分不得过4.0%（附录Ⅸ K） 温度：（℃）相对湿度：（％） 马福炉型号：SX2.5-10 电子天平型号：CP214 样品编号 1# 2# 第一次坩锅称重(600℃ 3h) （g）（g）第二次坩锅恒重(600℃ 0.5h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次坩锅+残渣称重(600℃ 3h) （g）（g）第二次坩锅+残渣恒重(600℃ 0.5h) （g）（g）总灰分计算结果为：（%）（标准规定不得过4.0%） 结果： 酸不溶性灰分不得过3.0％（附录Ⅸ K）。 温度：（℃）相对湿度：（％） 马福炉型号 SX2.5-10 电子天平型号 CP214
药品检验原始记录
药品检验原始记录 学号：20107011236 （09） 姓名:常萍 检品名称 葡萄糖注射液 批号 国药准字H33021406 规格 500ml:50g 生产单位或产地 包装 非PVC 软袋 供样单位 有效期 2年 检验目的 利用旋光法测定葡萄糖注射液的含量 检品数量 60ml 检验项目 旋光度 取样日期 2011年9月28日 检验依据 2010年版《药典》第二部 报告日期 2011年9月30日 【性状】 无色或者几乎无色澄明的液体，味甜 【检查】含葡萄糖（C6H12O6．H2O ）应为标示重量的95.0%～105.0%。 用旋光仪测定葡萄糖注射液的旋光度。 旋光度测定法系采用钠光谱的D 线（589.3nm ）测定旋光度，测定管长度为1dm （如使用其他管长，应进行换算），测定温度为20℃，使用读数至0.01°并经过检定的旋光计。 用标准石英旋光管进行，读数误差应符合规定。 【含量测定】旋光度测定：9.616；9.612；9.616 平均值（AV ）：9.615 标示量：10g/100ml [][]l c lc D t D t ?= ?= αα αα100100 t=25℃；L=2dm ；查表得：[]75.52=D t α [] () 0246.10615.90426.12 0852.216 .18018.19875 .521001006 1262612625=?== ? = ??= ?α ααα O H C O H O H C D M M l c () () %25.100%100100/100246.10%100g/100ml %=?= ?= ml g C 标示量标示量 结论：从数据处理所得结果可看出，所测的葡萄糖注射液的含量符合标准，在标示重量的95.0%～105.0%之间。 检验人： 复核人： 授权签发人
食品室检测记录表
食品室检测记录表
FJJ(SP)137-2011过氧化苯甲酰 FJJ(SP)138-2011甲醛次硫酸氢钠 FJJ(SP)139-2011脱氢乙酸高效液相 FJJ(SP)140-2011BHA-BHT-TBHQ FJJ/SP141-2011标准(参考)菌株目录 FJJ/SP142-2011菌种确认实验记录表 FJJ/SP143-2011菌种领用登记表 FJJ/SP144-2011菌种保藏过种记录 FJJ/SP145-2011标准（参考）菌株销毁记录FJJ/SP146-2011新购培养基质量控制记录FJJ/SP147-2011培养基内部质量控制记录
FJJ/SP148-2011培养基配制原始记录表 FJJ/SP149-2011比对试验质量控制记录 FJJ/SP150-2011质量控制结果评价记录 FJJ/SP151-2011灭菌器使用登记表 FJJ/SP152-2011无菌实验室空气洁净度监控记录 FJJ/SP153-2011隔水式恒温培养箱温度监控记录 FJJ/SP154-2011霉菌培养箱温度监控记录 FJJ/SP155-2011冰箱温度监控记录 FJJ（SP）156-2012沙门氏菌 FJJ（SP）157-2012志贺氏菌 FJJ（SP）158.1-2012金黄色葡萄球菌（定性检测） FJJ（SP）159.1-2012副溶血性弧菌（定性检测） FJJ（SP）159.1-2012副溶血性弧菌（定性检测） FJJ（SP）161-2012蛋白质（玉米淀粉） FJJ（SP）162-2012淀粉白度 FJJ（SP）163-2012淀粉细度 FJJ（SP）164-2012二氧化硫（玉米淀粉） FJJ（SP）164-2012二氧化硫（玉米淀粉）2 FJJ（SP）165-2012番茄红素 FJJ（SP）166-2012可可脂、非脂可可固形物、总乳固休(巧克力) FJJ（SP）167-2012灰分（淀粉） FJJ（SP）168-2012可可脂(巧克力) FJJ（SP）169-2012能量 FJJ（SP）170-2012脲酶 FJJ（SP）171-2012氰化物 FJJ（SP）172-2012乳脂肪(巧克力) FJJ（SP）173-2012水分（淀粉） FJJ（SP）174-2012碳水化合物 FJJ（SP）175-2012组胺 FJJ（SP）176-2012脂肪含量（淀粉） FJJ（SP）177-2012酸度（淀粉） FJJ（SP）178-2012斑点（淀粉） FJJ（SP）179-2012空表 FJJ（SP）180-2012蛋白质（马铃薯淀粉） FJJ（SP）181-2012PH值、电导率（马铃薯淀粉） FJJ（SP）182-201氟(待修改) FJJ（SP）183-2012加工精度（小麦粉） FJJ（SP）184-2012粗细度（小麦粉） FJJ（SP）185-2012面筋质（小麦粉） FJJ（SP）186-2012加工精度（大米） FJJ（SP）187-2012不完善粒（大米） FJJ（SP）188-2012杂质总量（大米）
原始记录规范
原始记录的书写细则（针对分析检验记录） 原始记录是出具资料的依据，是进行科学研究和技术总结的原始资料；为保证药品研究工作的科学性和规范化，原始记录必须做到：记录原始、真实，内容完整、齐全，书写清晰、整洁。 1、检验记录的基本要求： 1.1 原始记录应采用统一印制的活页记录纸、实验记录本和各类专用检验记录表格(见附件)，并用蓝黑墨水或碳素笔书写(显微绘图可用铅笔)。凡用微机打印的数据与图谱，应剪贴于记录上的适宜处，并有操作者签名；如系用热敏纸打印的数据，为防止日久褪色难以识别，应以蓝黑墨水或碳素笔将主要数据记录于记录纸上。 1.2 检验人员在检验前，应逐一查对检品的编号、品名、规格、批号和效期，生产单位或产地，检验目的和收检日期，以及样品的数量和封装情况等，并将样品的编号与品名记录于记录纸上。 1.3 原始检验记录，应先写明检验的依据。凡按中国药典、部颁标准、地方药品标准或国外药典检验者，应列出标准名称、版本和页数；凡按送验者所附检验资料或有关文献检验者，应先检查其是否符合要求，并将前述有关资料的影印件附于检验记录之后，或标明归档编码。 1.4 检验过程中，可按检验顺序依次记录各检验项目，内容包括：项目名称，检验日期，操作方法（如系完全按照1.3检验依据中所载方法，可简略扼要叙述；但如稍有修改，则应将改变部分全部记录），实验条件（如实验温度，仪器名称型号和校正情况等），观察到的现象（不要照抄标准，而应是简要记录检验过程中观察到的真实情况；遇有反常的现象，则应详细记录，并鲜明标出，以便进一步研究），实验数据，计算（注意有效数字和数值的修约及其运算,详见《中国药品检验标准操作规范》第414页）和结果判断等；均应及时、完整地记录，严禁事后补记或转抄。如发现记录有误，可用单线划去并保持原有的字迹可辩，不得擦抹涂改；并应在修改处签名或盖章，以示负责。检验或试验结果，无论成败（包括必要的复试），均应详细记录、保存。对废弃的数据或失败的实验，应及时分析其可能的原因，并在原始记录上注明。 1.5 检验中使用的标准品或对照品，应记录其来源、批号和使用前的处理；用于
粮油检验员试题
单位名称：——————————————姓名：———————————————— 1、小麦粉湿面筋测定是用( ) (pH5.9～6.2)湿润并揉合小麦粉形成 面团的。 (A)氯化钠—磷酸缓冲溶液(B)乙酸-乙酸钠缓冲溶液 (C)柠檬酸与磷酸氢二钠缓冲溶液 (D)磷酸氢二钾与磷酸氢二钠缓冲溶液 2、小麦粉干面筋含量以含水量为( )的小麦粉含有干面筋的百分含 量表示。(A)12％(B)13％(C)14％(D)15％ 3、721型分光光度计在使用时，若出现光电管前光闸板未开启，电表 指针向右方透光率100%处偏转无法回零，是由于仪器的光电倍增 管暗盒内的硅胶受潮所致，应用( )，可达到调零效果。 （A）在暗盒内装入干燥的硅胶 （B）电吹风从硅胶筒送入适当的干燥热风 （C）将光电倍增管暗盒内取下送入烘箱干燥 （D）可取用大于所取溶液体积的分度吸量管 4、721型分光光度计在使用时，开启光电管前光闸板后，出现光源灯 的光强度不够、单色器故障、灵敏度档使用不当、光电管老化等故 障，会出现( )。 （A）电表指针摇摆不定(B) 变换灵敏度档时“0”位变化过大 （C）电表指针向右方透光率100%处偏转无法回零 （D）空白溶液调不到透光率100%
5、蛋白质的测定方法主要有两类：一类是利用其( )进行的；另一类 是利用其化学特性进行的。 (A)物理特性(B)生理特性(C)物化特性(D)生化特性 6、方便面中氯化钠的测定，使用的标准滴定液是（）。 (A)氢氧化钾标准溶液(B)氢氧化钠标准溶液 (C)高锰酸钾标准溶液(D)硝酸银标准溶液 7、方便面酸值的测定时，以氢氧化钾标准滴定溶液滴定，至初现微红 色，且（）min内不褪色为终点。 (A) 0.1 (B) 0.3 (C) 0.5 (D) 0.7 8、铁铵钒指示剂法测定挂面中氯化钠的含量，样品在经处理、酸化后， 加入硝酸银溶液，使之与硝酸银生成( )氯化银沉淀。 (A)白色(B)无色(C)淡红色(D)淡蓝色 9、稀释浓硫酸时，应在烧杯等耐热的容器中进行，在玻璃棒的不断搅 拌下，缓慢地将（）。 （A）硫酸加到水中（B）水加到硫酸中 （C）同时放到容器中（D）都可以 10、玉米水分在16%以上时，应采用两次烘干法测定其水分。（√） 11、表面清理是稻谷加工过程中不可缺少的清理过程(×) 12、有关主管部门对各级粮油进行抽检，其目的是( )。 (A)为粮油的定等作价提供依据(B)判断粮油是否符合中等以上质量指标 (C)为“推陈储新、适时轮换”提供科学依据
药材检验原始记录样本
原药材检验报告单
原药材检验记录 【性状】 结果：【鉴别】（1）显微鉴别 横截面： 结果：粉末： 结果：（2）薄层鉴别
供试品溶液的制备：取粉末1g，加乙醇15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解。 对照药材、对照品溶液配制：取菊花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。 温度：（℃） 相对湿度：（％） 展开剂：三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液 （6:1:1:0.1） 薄层板：硅胶G 显色剂：稀碘化铋钾试液 灯光：白光、紫外光灯(365nm) 展距：（cm） 供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置 上，显相同颜色的荧光斑点。 S1为对照药材（对照品为中检所提供编号为） S2为对照品（对照品为中检所提供编号为） T为样品 结果： 【检查】杂质不得过 XX % (附录IX A) 杂质称重: g 杂质计算结果为： % （标准规定不得过 XX %） 结果： 膨胀度应不低于4.0（附录IX O） 温度：（℃）相对湿度：（％） 电子天平型号：CP214 溶剂：水 样品编号 1# 2# 3# 干燥品称重： g g g 第一次样品膨胀后体积： ml ml ml
第二次样品膨胀后体积： ml ml ml （两次差异不超过0.1ml） 膨胀度计算结果为：（标准规定不低于4.0） 结果： 水分不得过12.0% （附录Ⅸ H 第一法）。 温度：（℃）相对湿度：（％） 烘箱型号：DHG-91012SA型电子天平型号：CP214 样品编号 1# 2# 第一次称量瓶干燥(105℃ 3h) （g）（g）第二次称量瓶恒重(105℃ 1h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次称量瓶+样品干燥(105℃ 5h) （g）（g）第二次称量瓶+样品恒重(105℃ 1h) （g）（g）水分计算结果为：（%）（标准规定不得过12.0%） 结果: 总灰分不得过4.0%（附录Ⅸ K） 温度：（℃）相对湿度：（％） 马福炉型号：SX2.5-10 电子天平型号：CP214 样品编号 1# 2# 第一次坩锅称重(600℃ 3h) （g）（g）第二次坩锅恒重(600℃ 0.5h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次坩锅+残渣称重(600℃ 3h) （g）（g）第二次坩锅+残渣恒重(600℃ 0.5h) （g）（g）总灰分计算结果为：（%）（标准规定不得过4.0%） 结果： 酸不溶性灰分不得过3.0％（附录Ⅸ K）。
小麦粉质量检验项目表
小麦粉质量检验项目表（通用小麦粉） 序号 检验项目 发证 监督 出厂 备注 1 加工精度 √ √ √ 2 灰分 √ √ √ 3 粗细度 √ √ √ 4 面筋质 √ √ 5 含砂量 √ √ 6 磁性金属物 √ √ 7 水分 √ √ √ 8 脂肪酸值 √ √ 9 气味口味 √ √ √ 10 蛋白质 √ √ √ 高筋、低筋小麦粉产品标准中有此项目要求的 11 粉色、麸星 √ √ √ 12 食品添加剂 （过氧化苯甲酰） √ √ * 13 汞（以Hg 计） √ √ * 14 六六六 √ √ * 15 滴滴涕 √ √ * 16 黄曲霉毒素B 1 √ √ * 17 铅（Pb ） √ √ * 18 无机砷（以As 计） √ √ * 19 标签 √ √ 注：1.标签标注除符合GB7718-2004的要求以外，还应注明使用的添加剂（过氧化苯甲酰）。 2．增加“铅（Pb ）” 、“无机砷（以As 计）”作为*号项目和发证、监督检验项目。 小麦粉质量检验项目表（专用小麦粉） 序号 检验项目 发证 监督 出厂 备注 1 灰分 √ √ √ 2 粗细度 √ √ √ 3 含砂量 √ √ 4 磁性金属物 √ √ 5 水分 √ √ √ 6 粉质曲线稳定时间 √ √ √ 自发小麦粉，小麦胚标准中无此项目要求。 7 降落数值 √ √ 8 气味 √ √ √ 9 湿面筋 √ √ 10 酸度 √ √ √ 自发小麦粉产品标准中有此项目要求。自发小麦粉所用的小麦粉应符合GB1355中特制一等粉的规定。 11 混合均匀度 √ √ √ 12 馒头比容 √ √ √ 13 汞（以Hg 计） √ √ * 14 六六六 √ √ * 15 滴滴涕 √ √ * 16 黄曲霉毒素B 1 √ √ *
小麦粉检验作业指导书
小麦粉检验作业指导书 质量方针：坚持标准，客观公正，科学检测，精益求精 1、目的：使小麦粉的技术要求，试验方法、检验规则能正常进行，预防出现错误检验结果。 2、适用范围：适用于商品小麦粉各项指标的检验。 3、引用标准：适用于商品小麦粉各项指标的检验。 4、职责： 4. 1检验人员应全面执行程序。 4. 2室主任审核，技术负责人审定原始记录，数据处理和检验报告。 4. 3质量负责人负责本程序的实施和监督。 5、工作程序 5. 1检验前的准备：将所有仪器擦拭干净，放在规定的场所。 5. 2检验步骤： 5. 2. 1小麦粉加工精度的检验GB5494 5. 2. 1. 1仪器和用具1985进行检验。 a 搭粉板:5~30cm b 粉刀 c 电炉 d 天平：感量0.1g e 烧杯100ml f 铝制蒸锅，白瓷碗，玻璃棒号试剂、酵母液：称取5 g 鲜酵母或2g干酵母，加入100ml 温水（35℃左右），搅拌均匀备用。 5. 2. 1. 2操作方法：
共有五种方法，仲裁时以温烫法对比粉色，干烫法对比粉色麦量。本所采用，湿法。 a、干法：用洁净粉刀取少量标准样品置于搭粉板上，用粉刀压平，将右边切齐，再取少量试样置于标准右侧压平，将左边切齐，用粉刀将试样慢慢向左移动，使试样与标样相连接。再用粉刀把两个将试样紧紧压平（标样与试样不得互混）打成上厚下薄的程度（上厚约6㎜，下与粉板拉平）切齐各边，刮去标样左上角，对比粉色麦量。 b、湿法，将干法检验过的粉样，连同搭板倾斜插入水中，直至不起泡沫为止，取出搭粉板，待粉样麦面微干时，对比粉色麦量。 5. 2. 2小麦粉灰粉按GB5505一1985进行检验 5. 2. 3小麦粉感官按GB5492一1985进行检验 5. 2. 4小麦粉粗细度按GB55072一1985进行检验 5. 2. 5小麦粉面筋值按GB5506一1985进行检验 5. 2. 6小麦粉含沙量按GB5508一1985进行检验 5. 2. 7小麦粉磁性金属物按GB5509一1985进行检验 5. 2. 8小麦粉水份按GB5497一1985进行检验 5. 2. 9小麦粉脂肪酸值按GB5510一1985进行检验 5. 3检验记录： 5. 3. 1在检验过程中，要及时、准确地将数据记录在原始记录单上。
粮油检验员试题
单位名称：--------------------------- 姓名：------------------------------- 1、小麦粉湿面筋测定是用()(PH5.9?6.2)湿润并揉合小麦粉形成面团 的。 (A) 氯化钠一磷酸缓冲溶液(B)乙酸-乙酸钠缓冲 溶液 (C) 柠檬酸与磷酸氢二钠缓冲溶液 (D) 磷酸氢二钾与磷酸氢二钠缓冲溶液 2、小麦粉干面筋含量以含水量为()的小麦粉含有干面筋的百分含量表示。 (A)12 % (B)13 % ?14 % (D)15 % 3、721型分光光度计在使用时，若出现光电管前光闸板未开启，电表指针向 右方透光率100%处偏转无法回零，是由于仪器的光电倍增管暗盒内的硅 胶受潮所致，应用()，可达到调零效果。 (A)在暗盒内装入干燥的硅胶 (B)电吹风从硅胶筒送入适当的干燥热风 (C)将光电倍增管暗盒内取下送入烘箱干燥 (D)可取用大于所取溶液体积的分度吸量管 4、721型分光光度计在使用时，开启光电管前光闸板后，出现光源灯的光 强度不够、单色器故障、灵敏度档使用不当、光电管老化等故障，会出现()。 (A) 电表指针摇摆不定(B)变换灵敏度档时“0”位 变化过大 (C)电表指针向右方透光率100%处偏转无法回零
(D )空白溶液调不到诱光率100% 5、蛋白质的测定方法主要有两类：一类是利用其（）进行的；另一类是利 用其化学特性进行的。 （A）物理特性（B）生理特性（C）物化特性（D）生化特性 6、方便面中氯化钠的测定，使用的标准滴定液是（）。 （A）氢氧化钾标准溶液（B）氢氧化钠标准溶液 （C）高锰酸钾标准溶液（D）硝酸银标准溶液 7、方便面酸值的测定时，以氢氧化钾标准滴定溶液滴定，至初现微红色，且 （）min内不褪色为终点。 （A） 0.1 （B）0.3 （C）0.5 （D） 0.7 &铁铵钒指示剂法测定挂面中氯化钠的含量，样品在经处理、酸化后，力口入硝酸银溶液，使之与硝酸银生成（）氯化银沉淀。 （A）白色（B）无色（C）淡红色（D）淡蓝色 9、稀释浓硫酸时，应在烧杯等耐热的容器中进行，在玻璃棒的不断搅拌下，缓 慢地将（）。 （A）硫酸加到水中（B）水加到硫酸中 （C）同时放到容器中（D）都可以 10、玉米水分在16%以上时，应采用两次烘干法测定其水分。（“） 11、表面清理是稻谷加工过程中不可缺少的清理过程（马 12、有关主管部门对各级粮油进行抽检，其目的是（）。 （A）为粮油的定等作价提供依据（B）判断粮油是否符合中等以上质量指
测定小麦粉面筋含量
案例37 测定小麦粉面筋含量 一、来源 本案例来自粮食仓储、加工等企业的小麦储存品质与质量检验环节。 XX仓麦园有限责任公司计划从塔城地区调入一批20XX年的小麦，为了解小麦质量情况，在当地粮油质检站进行了小麦粉面筋含量的检验。检验员小王于20XX年2月10日使用仪器法测定了湿面筋含量。 二、背景 小麦粉加水至含水量高于35％时，用手或机械揉合可形成面团，面团在水中搓洗，可溶性物质溶于水中，并将淀粉、麸皮等洗脱，最后剩下的具有粘性、弹性、延展性类似橡胶的物质，即为粗面筋。粗面筋含水65%~70％，故又称为湿面筋，湿面筋烘去水分即为干面筋。干面筋中75％~80％为面筋蛋白质，5％~15％为残余淀粉，5％~10％为脂类及少量无机盐。 面筋蛋白质给小麦粉赋予了一定的加工特性，使面团具有粘着性、湿润性、膨胀性、弹性、韧性和延展性等流变学特性，这样才能通过发酵制作馒头、面包等食品，同时也使食品具有柔软的质地、网状的结构、均匀的空隙和耐咀嚼等特性。而在小麦储藏过程中，小麦面筋蛋白会发生变化，直接影响了小麦粉的食用品质，因此，测定和研究小麦的面筋含量和质量，对小麦储藏品质和小麦粉质量具有重要的意义。 三、主要试剂、仪器与设备 （一）试剂 除非有特定说明，所用试剂均为分析纯。水为蒸馏水、去离子水或同等纯度的水。 1. 20g / L 氯化钠溶液：将200g 氯化钠（NaCI ）溶解于水中配制成10L 。溶液使用时的温度应为（22±2）℃。
2. 碘化钾／碘溶液（Lugol 溶液）：将2 . 54g 碘化钾（KI）溶解于水中，加人1 . 27g 碘（I2 ) ，完全溶解后用水定容至100mL 。 20g/L 氯化钠溶液：将200g氯化钠（NaCI）溶解于水中配制成10L溶液。 碘化钾／碘溶液（Lugol 溶液）：将2 . 54g碘化钾（KI）溶解于水中，加入1.27g碘（I2) ，完全溶解后定容至100 mL 。 （二）仪器与设备 1. 面筋仪：由一个或两个洗涤室、混合钩（见图LSAL37-1、 图LSAL37-2）以及用于面筋分离的电动分离装置构成。 1 ―混合／洗涤室； 2 ―混合钩。 图LSAL37-1 面筋分离装置（单位为毫米） 图LSAL37-2 混合钩（单位为毫米）
小麦粉各项检测项目方法步骤及计算
1. 小麦粉白度 （1）检验方法：白度测定仪法 （2）操作步骤： ①样品预处理：将待测小麦粉充分混匀。 ②制作白板：按白度仪所提供的样品盒装样，并根据白度仪所规定的方法制作白板。 ③白度仪校准：按所规定的操作方法进行，用标准白板进行校准。校准后读数为85.8±0.1，超过范围应重新校准。 ④测定：用白度仪对样品白板进行测定，读取白度值。 ⑤测定次数：应进行平行实验。 （3）结果表示 ①表示方法 若校准读数为85.7，则样品白度值以白度仪显示数值减0.1表示。 若校准读数为85.8，则样品白度值以白度仪显示数值表示。 若校准读数为85.9，则样品白度值以白度仪显示数值加0.1表示。 ②重复性 平行实验结果的绝对差值，不应超过0.2。 2. 小麦粉水分 （1）检验方法：105℃恒质法 （2）操作步骤： ①定温：使烘箱中温度计的水银球距烘网2.5cm左右，调节烘箱定温在105±2℃。 ②烘干温度：取干净的空铝盆，放在烘箱内温度计水银球下方烘网上，烘30min-1h取去，置于干燥箱内冷却至室温，取出称重，再烘30min，烘至前后两次重量差不超过0.005g，即为恒重。 ③称取试样：用烘干至恒重的小烧杯（铝盒）（W0）称取试样3g，（W1，准确至0.001克）。 ④烘干试样：将铝盒盖套在盒底，将小烧杯放入烘箱内温度计周围的烘网上，
在105摄氏度下烘3h后取去，加盖，置于干燥箱内冷却至室温，取出称重后，再按以上方法进行复烘，每隔30min取出冷却称重一次，烘至前后两次重量差不超过0.005g为止，质量记为W2。 （3）结果计算 ①公式：水分（%）＝ 100 1 2 1? W W W W － － 式中：W0—铝盒质量，g； W1—烘前试样的质量，g； W2—烘后试样的质量，g。 ②重复性 平行实验结果的绝对差值，不应超过0.2%。 3. 小麦粉灰分 （1）检验方法：550℃灼烧法 （2）操作步骤： ①坩埚处理：将坩埚用盐酸溶液（1：4）煮1-2h，洗净晾干，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写编号，置于550℃±10℃马弗炉内灼烧 30min~1h，于干燥器中冷却至室温，称重。反复上述过程直至两次恒重之差小于 0.0002g，记录坩埚质量m0。 ②样品称量：称取混匀试样（m）2-3g，准确至0.0002g于处理好的坩埚内。 ③炭化：将盛有样品的坩埚放在电炉上小火加热炭化至无黑烟产生。 ④灰化：将炭化好的坩埚慢慢移入550℃±10℃马弗炉内，斜盖倚在坩埚上，灼烧2-3h，直至残留物呈灰白色为止。冷却至200摄氏度以下时，再放入干燥器冷却，称重。反复灼烧冷却称重，直至恒温（两次称量之差小于0.0002g），记录质量m1。 （3）结果计算 ①公式：灰分（%）＝ ()10000 100 1? ?W m m m － － 式中：m0—坩埚质量，g；
化验室各类原始记录表格
检测任务通知单 样品编号样品名称检验性质要求完成时间月日原料组成执行标准样品室负责人 检测项目分析方法养分含量％承检者任务完成时间承检者签字 样品制备要求 备注 经办人：任务通知日期：年月日
样品领取、返还登记表 表０７ 编号样品名称领样人领用日期样品用量返还人返还时间样品保管人备注注：一律用签字笔或钢笔黑体字填写。
试剂使用台帐 表０８ 试剂名称（纯 度） 试剂 用途领用人时间保管人备注领用量返还量 说明：一律用签字笔或钢笔黑体字填写。
称量瓶.坩埚恒重原始记录 表１０ 恒重日期天平编 号 干燥时 间 烘干温 度℃ 容器编号 测定次数 12345
标准溶液标定原始记录 表１１ 被标定溶液名称及配制浓度基准物（液）名称 及浓度 标定方法依据计算公式 标定日期年月日温度℃湿度％天平（基准液滴定管）编号被标定溶液滴定管编号 简要标定操作 过程 重复测定次数基准物质 量m (g) 或基准液 体积ml 起 始 读 数 ml 最 后 读 数 ml 滴定 管补 正 ml 空 白 补 正 ml 温度 补正 ml 真实 体积 V ml 被 标 液 浓 度 mol/L 平 均 值 mol/L 最 后 定 值 mol/L 标定1 2 3 4 复标1 2 3 4 标定质量控制方法允差实标误差结论 备注 标定人：复标人：审核人：
水分含量测定原始记录 （烘箱法） 表１４样品名称样品编号检验性质 检验依据检验日期年月日 天平编号烘箱编号室内温度℃,湿度％ 真空度MP a烘箱温度干燥时间分 测定次数 项目 1234干燥前称量瓶+试样m2g 干燥前称量瓶m3g 干燥前试样质量m=m2-m3g 干燥后称量瓶+试样m4g 干燥后试样的质量m1=m4-m0 g 计算结果H2O % 平均值H2O % 计算公式：H2O%=m-m1 ×100 m 空称量瓶恒重记录1234 平均重m0 检验人：复合人： 日期：日期：