尿砷检测原始记录--原子荧光法(空表)
澄江县疾病预防控制中心尿砷检测原始记录
样品名称：尿液样品性状：液体
检测项目：砷数量：约 100 mL
检测地点：检验科理化室收样日期：年月日环境条件：室温：℃；相对湿度： % 检测日期：年月日检测技术依据： GBZ/T 《职业卫生生物检测方法尿中砷原子荧光法》
检测方法：原子荧光法
主要检测仪器：AFS-9531原子荧光光度计（仪器编号：104 ）
一、试剂：
1.1试剂名称级别厂家批号
盐酸优级纯汕头市西陇化工厂有限公司 0906146
硼氢化钾溶液分析纯国药集团化学试剂有限公司 80105264 氢氧化钠分析纯天津市风船化学试剂科技有限公司000309
硫脲分析纯上海试剂一厂 87-04-09
抗坏血酸分析纯上海四赫维化工有限公司 1501101
1.2溶液名称浓度配制日期或方法
硼氢化钾溶液30g/L 称取3g硼氢化钾溶于氢氧化钠溶液中，加至100mL。
硫脲-抗坏血酸溶液：称取5g硫脲加约80 mL纯水，加热溶解，冷却后加入5g抗坏血酸，
稀释至100 mL。
1.3标准溶液：砷标准溶液：1000μg/mL，GBW08611 12071，中国计量科学研究院，有效期至2017年7月。
砷标准使用溶液：0.1μg/mL。取 mL──100mL, mL──100mL, mL──100mL。
1.4仪器条件：负高压：280V；灯电流：50mA；载气：400 mL／min；屏蔽气：1000 mL
／min；原子化器高度10mn。
二、分析步骤：
2.1标准曲线的配制和测定
取6支25mL容量瓶，各加入不同体积的标准应用溶液和5.00mL硫脲-抗坏血酸混合液，用盐酸溶液定容至刻度，配制成浓度为0μg/L~30μg/L的标准系列溶液，室温反应30min后，参照仪器操作参考条件测定，以标准系列溶液的荧光强度值减去标准系列0管的荧光强度值后，与相应的砷浓度（μg/L）计算回归方程。
2.2样品处理和测定
将尿样放至室温混匀，取5.00mL尿样于样品消解罐中，加入3mL硝酸，微波消解后，冷却卸压后取出样品罐，置于电热消解仪上于120℃赶酸约90min-120min；将赶酸后的液体定量转移到25mL比色管中，同时加入5.00mL硫脲-抗坏血酸混合液，用盐酸溶液定容至25mL，室温反应30min后测定；用测定标准系列溶液的操作条件，测定试剂空白（消解后）、样品空白和样品溶液，由回归方程计算样品中砷浓度（μg/L）。
续表
五、计算
5.1 按式（2）计算样品中砷的浓度：
X = V2×C (2)
V1
式中：X—样品中砷浓度，μg/L；
C—由回归方程计算所得样品溶液中砷的浓度，μg/L；
v1 —取尿样体积，mL
v2—定容体积，mL
检验者：复核者：
年月日年月日
sbs改性沥青防水卷材检验报告模板范文
精心整理检验报告 样品名称：SBS改性沥青防水卷材 委托单位：广州**建筑防水材料有限公司 检验类别：委托检验 国家建筑材料工业房建材料质量监督检验测试中心 国家建筑材料工业房建材料质量监督检验测试中心 检验报告 NO:S1102190第1页共2页 样品名称SBS改性沥青防水卷材型号/商标** 委托单位广州**建筑防水材料有限公司检验类别委托检验 生产单位广州**建筑防水材料有限公司样品等级 抽样地点送样抽样日期2014年04月05日 样品数量2㎡生产日期 抽样基数检验编号S1102190 检验项目委托项目检验依据GB18242-2008《弹性体改性沥青防 水卷材》 检验结论SBS样品按GB18242-2008《弹性体改性沥青防水卷材》中项目及指标 检测，所检项目符合“Ⅰ”型指标要求。 签发日期：2014年05月20日 （测试检验章）
备注 批准：审核：主检: 检验单位地址：北京市朝阳区管庄中国建材院房建材料与混泥土实验楼邮编：100024 5国家建筑材料工业房建材料质量监督检验测试中心检验报告NO:S1102191第2页共2页 序号检验项目标准指标检验值单项判定 1 可溶物含量，g/㎡≥2100 2235 合格 2 不透水性0.3Mpa,30min无渗 漏0.3Mpa,30min 无渗漏 合格 3 耐热度90℃×2h,无滑动，流 淌，滴落90℃×2h，无滑 动，流淌，滴落 合格 4 拉力,N/50mm 纵向≥450 796 合格 横向743 合格 5 最大拉力时 延伸率，% 纵向≥30 38 合格横向46 合格 6 低温柔度-18℃，无裂纹-18℃，无裂纹合格 7 撕裂强度，N 纵向≥250 500 合格 横向443 合格 备注： 批准：审核：编制： 检验单位地址：北京市朝阳区管庄中国建材院房建材料与混凝土实验楼邮编：100024 说明 1.本报告无中心“测试检验章”和骑缝章无效。 2.本报告无编制、审核、批准签字无效。 3.本报告涂改无效。 4.未经本中心书面批准，检验报告复制无效（完整复制除外）。 5.对本报告若有异议，应于收到报告之日起十五日内向本中心提出，逾期怒不受理。 6.委托检验仅对来样负责。
原子荧光测定砷时注意事项
原子荧光测定砷时，配制标液的注意事项！ 大家在用原子荧光测定砷的时候，砷标液是如何配置的呢?大家测定过程中有没有遇到砷的 标准曲线做不出来或做不好的情况呀? 比如下面的几种情况： 1、标准曲线做不出数，跟空白一样; 2、做标准曲线的荧光值很低，但是线性还很好; 3、标准曲线做得不错，只是荧光值比上一次做得明显偏低。 这是几种做砷时会遇到的几种情况。当然第三种情况可能不会影响你的检测工作，有时候不会多考虑什么，或者是其他原因造成的。而前两种情况最让人头疼，你在找原因的时候，可能从仪器条件、灯、管路、载流、还原剂(硼氢化钾)等，都找了一遍，甚至仪器重新清洗，试剂重新配制，结果还是那样，您可能会到崩溃的地步吧!这时候，你可能不会注意你的标准使用液，你也可能不会怀疑他的问题，因为你很确定这是你刚刚配制的，不会存在标液的问题。然而，好多问题就是出现在一些显而易见，却不易发觉的地方。 你是如何配制砷标液的呢? 首先，你要准备砷的母液、浓硝酸、还原剂溶液(硫脲，碘化钾，抗坏血酸等任选)。 酸介质为什么选硝酸呢? 因为，你的样品消化用的硝酸，即使赶酸，样品溶液也会有部分硝酸，你觉得介质用硝酸会是样品和标液的基体更加接近，所以选硝酸，这也是大多数做砷选择硝酸的原因。当然选盐酸介质也可以，咱在这不做讨论，单独讨论使用硝酸介质的情况。 下面继续配制标液 第一种操作，吸取定量的砷母液于干净的容量瓶中，加入定量的浓硝酸介质，加入还原剂溶 液，定容，摇匀，备用。 第二种操作，在容量瓶中加入适量的水(要求尽量多，只要不影响最终定容就可以)，加入定量的硝酸，摇匀，再加入定量的标液，边加边摇。在家加还原剂，定容，摇匀，备用。 当然这只是两种比较极端的方法，或许大家都知道第一种方法不正确，第二种方法比较正确。 哪两种方法到底区别在哪里呢?各有什么优缺点呢? 先分析一下第一种方法，我们都知道硝酸具有很强的氧化性，他会很容易的将砷氧化成高价态，当加入还原剂的时候，部分还原剂会首先和硝酸反应掉，剩下的还原剂的量可能就不足以将高价态的砷还原为低价态，高价态的砷的在原子荧光光上的荧光值极低，几乎没有，于是就可能
11-1 新项目试验报告 水质 砷的测定 原子荧光法
新项目试验报告 项目名称：水质砷的测定 原子荧光法 HJ694-2014 项目负责人： 审批日期：
一、新项目概述 1、适用范围 本标准规定了测定水中砷的原子荧光法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的溶解态和总量的测定。 本标准方法砷的检出限为0.3μg/L，测定下限为1.2μg/L。 二、检测方法与原理 检测方法：原子荧光法 原理：经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和砷原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。 三、主要仪器和试剂 1、仪器 1.1 原子荧光光谱仪：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。 1.2 元素灯（砷）。 1.3 可调温电热板。 1.4 恒温水浴装置：温控精度±1℃。 1.5 抽滤装置：0.45 mm孔径水系微孔滤膜。 1.6 分析天平：精度为0.0001g。 1.7 采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。 1.8 实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。 2、试剂 2.1盐酸:1.19 g/ml，优级纯 2.2硝酸:1.42 g/ml，优级纯 2.3高氯酸:1.68 g/ml，优级纯 2.4氢氢化钠 2.5硼氢化钾
2.6硫脲 2.7抗坏血酸 2.8重铬酸钾:优级纯 2.9三氧化二砷:优级纯 2.10盐酸溶液：1+1 2.11盐酸溶液：5+95 2.12硝酸溶液：1+1 2.13 硝酸-高氯酸混合酸：用等体积硝酸（2.2）和高氯酸（2.3）混合配制。临用时现配。 2.14还原剂: 硼氢化钾溶液:称取0.5g氢氧化钠（2.4）溶于100 ml水中，加入2.0 g硼氢化钾（2.5），混匀。此溶液用于砷的测定，临用时现配，存于塑料瓶中。 注：也可以用氢氧化钾、硼氢化钾配置还原剂。 2.15 硫脲-抗坏血酸溶液: 称取硫脲（2.6）和抗坏血酸（2.7）各5.0g，用100 ml水溶解，混匀，测定当日配制。 2.16 砷标准溶液 2.16.1 砷标准贮备液：100 mg/L 购买市售有证标准物质，或称取0.1320g于105℃干燥2h的优级纯三氧化二砷（2.9）溶解于5ml 1mol/L氢氧化钠溶液中，用1mol/L盐酸溶液中和至酚酞红色褪去，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮存于玻璃瓶中。4℃下可存放2年。 2.16.2 砷标准中间液：1.00mg/L 移取5.00ml砷标准贮备液（2.16.1）于500ml容量瓶中，加入100ml盐酸（2.10），用水稀释至标线，混匀。4℃下可存放1年。 2.16.3 砷标准使用液：100μg/L 移取10.00ml砷标准中间液（2.16.2）于100ml容量瓶中，加入20ml盐酸（2.10），用水稀释至标线，混匀。4℃下可存放30d。 2.17氩气：纯度≧99.999%。
氢化物原子荧光法测定砷
氢化物原子荧光法测定砷、锑、铋、汞 1、方法提要 样品经1+1王水分解，取部分清液加入铁盐及混合预还原剂，在仪器上同时测定砷锑。另取一份母液，直接在仪器上测定铋、汞。 2、标准配制 （1）砷标准储备液 准确称取1.3200克三氧化二砷溶解于少量1mol/L氢氧化钾溶液中，适当用水稀释后，用盐酸调节溶液呈微酸性，补加40毫升盐酸，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含砷1毫克。 （2）锑标准储备液 准确称以干燥的酒石酸锑钾0.1334克溶于水中，加入20毫升盐酸，移入500毫升容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。此溶液每毫升含锑0.1毫克。 （3）砷锑混合标准液 将上述砷标准储备液吸取20毫升，锑标准储备液吸取2毫升，放入200毫升容量瓶中，加入40毫升盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含砷100μg/ml，锑10μg/ml。 （4）砷锑混合标准工作液 吸取砷锑混合标准液（1）10毫升于200毫升容量瓶中，加入40毫升盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含砷5μg/ml，
锑0.5μg/ml。 （5）铋标准储备液 准确称取三氧化二铋1.148克于100毫升烧杯中，加入盐酸10毫升，溶解后移入1000毫升容量瓶：用1+1盐酸稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升含铋1毫克。 （6）汞标准储备液 1mg/ml的汞，5%HNO3 0.4%高锰酸钾溶液。 （7）汞标准工作液：40ng/ml 20%王水 （8）铋标准液 将上述铋标准储备液吸取10毫升，放入500毫升容量瓶中，用20%王水稀释至刻度，此溶液含铋20μg/ml。 （9）铋标准工作液 吸取铋标准液（1）5毫升于100毫升容量瓶中，用20%王水稀释至刻度，摇匀，此溶液含铋1μg/ml（此标准可保存一周）。 3、试剂 （1）盐酸（优级纯） （2）硝酸（优级纯） （3）氢氧化钾（优级纯） （4）铁盐溶液：称取2克三氧化二铁（分析纯），热溶于100毫升盐酸中，然后移入2000毫升容量瓶中，补加盐酸700毫升：用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含三氧化二铁1mg/ml，酸度为40%。
2016铅的测定原始记录
铅的测定原始记录 产品名称：检验类别： 检验项目：铅检验日期：年月日 检验仪器：AFS-2202E原子荧光光度计 检验环境条件：室温℃相对湿度% 检验依据：GB5009.12-2010《食品安全国家标准食品中铅的测定》氢化物原子荧光光谱法 判定依据：GB26687-2011 试剂的制备： 硝酸+盐酸混合酸（9+1）：分别量取硝酸mL，盐酸mL，混匀。 盐酸（1+1）：量取mL盐酸倒入mL 水中，混匀。 草酸溶液（10 g/L）：称取g 草酸，加入溶解至mL，混匀。 铁氰化钾[K3Fe(CN)6]溶液（100 g/L）：称取g 铁氰化钾，加水溶解并稀释至mL，混匀。 氢氧化钠溶液（2 g/L）：称取g 氢氧化钠，溶于L 水中，混匀。 还原剂的制备：称取g 氢氧化钠用水稀释至mL，称取硼氢化钾g，溶于上述氢氧化钠溶液中，混匀。 标准系列溶液的制备： 标准溶液名称：铅标准溶液来源：批号：浓度：1000μg/mL 吸取铅标准液mL置于mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，混匀即得铅标准中间溶液μg/mL。再取mL铅标准中间溶液于mL的容量瓶中，用水定容至刻度，混匀即得μg/mL的铅标准使用溶液。 铅标准曲线的制备： 吸取铅标准使用液于mL容量瓶中，加少量水稀释，加盐酸（1+1) mL和草酸溶液（10g/L）mL，摇匀，再加入铁氰化钾溶液（100g/L）mL，补加水至刻度，混匀分别得到ng/mL铅标准系列。标准曲线见附页。 供试品溶液的制备： 准确称取试样约0.5g（见结论页），置于100mL消化锥形瓶中，然后加入硝酸+盐酸混合酸mL摇匀浸泡，放置过夜。次日置于电热板上加热消解，至消化液呈淡黄色或无色
原子荧光光谱法测定保健品中砷的分析方法(精)
原子荧光光谱法测定保健品中砷的分析方法 张春美 砷及含砷的化合物具有较高的生物毒性，长期食用会引起中毒。所以在保健食品卫生监督中，砷被列为重点检测元素。目前砷的测定方法有银盐法、砷斑法。银盐法灵敏度低，干扰大，砷斑法，准确度不够。本文用原子荧光光谱法对保健品中砷的测定方法进行了研究，以盐酸作氢化物发生的介质，断续流动方式进样，干法消解样品。得出本法相对标准偏差为0.94%-2.24%，平均回收率为96.40%。实验证明本法的精密度、准确度、灵敏度均能满足分析要求。 1 材料与方法 1.1实验原理在酸性条件下，砷和硼氢化钾与酸产生的新生态的氢反应，生成的热原子蒸气吸收特定波长的激发光或吸收热能以后，被激活通过能量跃迁再返回基态时放出的荧光强度与砷含量成正比，与标准系列比较定量。 1.2 试剂 1000μg/ml砷标准贮备液：由（国家钢铁材料中心提供）; 砷标准使用液 1.0 ug/ml:由砷标准贮备液配制; 硫脲+抗坏血酸混合液:称取25克硫脲，25克抗坏血酸溶解于500ml纯水中,摇匀（临用现配）；硼氢化钾溶液20g/L：称取 2.5克NaOH溶于离子水,溶解后加入10克硼氢化钾,加去离子水稀至500ml，摇匀（临用现配）；硝酸镁溶液150g/L：称取150克硝酸镁溶解于1000ml纯水中，摇匀；盐酸；氧化镁。 本法所用使用试剂为优级纯或分析纯，实验用水均使用去离子水。 1.3 仪器 AFS-230E原子荧光光度计（北京海光仪器公司）；配有计算机处理系统；砷高性能空心阴极灯（北京有色金属研究总院）。 仪器条件光电倍增管负高压290V；灯电流65mA；原子化器高度8mm；载气流量400ml/min; 屏蔽气流量度1000ml/min；加热温度200℃；读数时间10s；延迟时间1s；测量方法：标准曲线法；读数方式峰面积。 1.4样品处理称取样品2g左右置于50ml瓷坩埚中，加入5ml硝酸镁溶液，混匀后加0.5g 氧化镁覆盖在坩埚中。于电炉上低温炭化至无黑烟，移入马沸炉550℃灰化4h。取出冷却后，加入5ml盐酸溶解，移入100ml容量瓶中，加入20ml硫尿+抗坏血酸混合液,纯水定容至刻度,摇匀备用,同时做样品试剂空白。 1.5标准系列配制及测定准确吸取1ug/ml砷标准使用液 0、0.2、0.4、0.8 、1.6 、 2.0ml 于100ml容量瓶中,加纯水约10ml,各加入5ml盐酸、20ml硫尿+抗坏血酸混合液,纯水定容至100ml刻度,配成砷含量为0.0、2.0 、4.0、 8.0、 16.0、 20.0ng/ml的标准系列溶液，摇匀,按本方法仪器测试条件将标准系列的浓度及样品参数等输入计算机程序后,进行标准溶液及样品的测定。 2 结果与讨论 2.1 硼氢化钾浓度的选择硼氢化钾溶液的用量对测定灵敏度有一定程度的影响,用量太少时,还原高价砷的能力差,灵敏度低,当用量过多时,由于有大量氢气产生稀释作用及液相干扰,灵敏度也降低。实验证明采用20g/L硼氢化钾溶液的浓度，相关系数为0.9995。 2.2 酸度的选择通过样品与标准溶液中加入1%、3%、5%、8%、10%盐酸的实验，证明酸度增大，砷的荧光强度增强；反之酸度减小，砷的荧光强度减弱。盐酸在5%范围内荧光强度基本稳定，所以本法选择盐酸浓度为5%。 2.3 线性范围、标准曲线及最低检出限在本法仪器条件下测定砷标准系列，当浓度范围大于30ng/ml时标准曲线出现弯曲,其线性范围为0—30ng/ml。根据样品砷的含量选择了0—20ng/ml的标准系列测定，荧光强度和浓度线性关系良好,线性方程：
原始记录
吕梁程峰环境检测有限公司原始记录表格 批准人: 审核人： 颁布日期： 生效日期：
目录 序号受控表名称受控编号 1 环境噪声监测原始记录 2 声环境噪声监测原始记录 3 区域环境噪声普查监测原始记录 4 道路交通噪声监测测原始记录 5 交通噪声车流量记录表 6 铁路边界噪声监测原始记录 7 噪声监测原始记录 8 噪声监测数据 9 气象参数原始记录表 10 CO标气校准记录表 11 标准滤膜恒重称量记录 12 烟气黑度原始记录 13 固定污染源现场检测调查表 14 固定污染源（气）检测结果 15 仪器(流量、压力)校准记录表 16 仪器（标气）校准记录表 17 大气采样原始记录表 18 采样器校准记录 19 固定源废气采样记录 20 检测位置示意图 21 水质采样现场记录 22 样品交接记录表 23 检验任务单 24 样品流转单 25 滤筒（滤膜）恒重称量记录表 26 大气检验原始记录（重量法） 27 非甲烷总烃检验原始记录 28 油烟检验原始记录 29 大气检验原始记录
30 一氧化碳检验原始记录 31 水质检验原始记录（常规项目检验） 32 水质检验原始记录（pH） 33 水质检验原始记录（分光光度法） 34 水质检验原始记录（紫外分光光度法） 35 水质检验原始记录（化学需氧量） 36 水质检验原始记录（BOD5） 37 水质检验原始记录（BOD5） 38 水质检验原始记录（总悬浮物） 39 水质检验原始记录（微生物） 40 水质检验原始记录（油） 41 水质检验原始记录（溶解氧） 42 水质检验原始记录（溶解氧） 43 水质检验原始记录（总硬度） 44 水质检验原始记录（高锰酸盐指数） 45 水质检验原始记录（氯化物） 46 水质检验原始记录（溶解性总固体） 47 离子选择电极法分析原始记录（水） 48 离子选择电极法检验原始记录（气） 49 氟化物标准使用液配制及校准曲线绘制记录 50 水质检测原始记录（流量-容量法） 51 水质检测原始记录（流量-流速仪法） 52 原子荧光法分析原始记录 53 原子吸收法原始记录 54 气相色谱法检验原始记录（二甲苯） 55 气相色谱法检验原始记录（苯系物） 56 水质检验原始记录（全盐量） 57 水质检验原始记录（酸度、碱度） 58 大气检验原始记录（苯可溶物） 59 冷原子吸收分光光度法检验原始记录 60 离子色谱法检验原始记录 61 六六六、滴滴涕检验原始记录 62 水质检验原始记录（CO32-、HCO3-） 63 大气检验原始记录（氯气） 64 CO检验原始记录
防雷装置的检测程序
防雷装置的检测程序 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】
防雷装置的检测程序 检测前应对使用仪器仪表和测量工具进行检查，保证其在计量认证有效期内和能正常使用。 首次检测应按GB/T 21431第条中的全部检测项目实施检测。 对受检单位的定期检测，应查阅上次检测的记录，并现场勘查受检单位防雷装置有无变化。在受检单位防雷装置无较大变化时，可不进行GB/T 21431第条中a)、b)中的接闪器保护范围、e)和f)项的检测。 现场检测时宜按先检测外部防雷装置，后检测内部防雷装置的顺序进行，将检测结果填入防雷装置检测原始记录表。 对受检单位出具检测报告，不合格的项目出具整改意见书。 防雷装置检测内容及检测方法 检测项目如下：a) 建筑物的防雷分类；b) 接闪器；c) 引下线；d) 接地装置；e) 雷击电磁脉冲屏蔽；f) 等电位连接；g) 电涌保护器（SPD）。 接闪器的检测 主要检测内容包括材料规格，布置范围，架设方式，支架间距、支架高度、网格密度、锈蚀程度，接闪器焊接长度、面积，防腐措施，引下线连接情况。 1)查看隐蔽工程记录。检查屋面设施应处于直击雷保护范围内，并应符合GB50057-2010 中的规定。检查接闪器与建筑物顶部外露的其他金属物的电气连接、与引下线的电气连接，屋面设施的等电位连接。 2)检查接闪器的位置是否正确，焊接固定的焊缝是否饱满无遗漏，螺栓固定的应备帽等防松零件是否齐全，焊接部分补刷的防腐油漆是否完整，接闪器截面是否锈蚀 1/3 以上。接闪带是否平正顺直，固定支架间距是否均匀，固定可靠，接闪器固定支架间距和高度是否符合 GB 50057-2010 中的要求。检查接闪网的网格尺寸是否符合相关要求。 3)当低层或多层建筑物利用女儿墙内、防水层内或保温层内的钢筋作暗敷接闪器时，要对该建筑物周围的环境进行检查，防止可能发生的混凝土碎块坠落等事故隐患。除低层和多层建筑物外，其他建筑物不应利用女儿墙内钢筋做为暗敷接闪器。 4)检测接闪器的高度、长度，建筑物的长、宽、高，并根据建筑物防雷类别用滚球法计算其保护范围。
总砷的测定——原子荧光光谱法
总砷的测定——氢化物原子荧光光度法 1 范围 本方法规定了乳制品中总砷的测定方法。 2 原理 试样经消解后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾还原成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。 3 试剂 3.1 盐酸（优级纯）。 3.2 硝酸（优级纯）。 3.3 过氧化氢（30%）。 3.4 氢氧化钠（氢氧化钾）溶液（5g/L）。 3.5 还原剂（硼氢化钠（硼氢化钾）溶液）称取硼氢化钠（硼氢化钾）10.0g，溶于氢氧化钠（氢氧化钾）溶液（5g/L）1000ml中，混匀。此液于冰箱冷藏可保存10天。 3.6 载流液5%HCL（V/V）：量取50ml浓盐酸（优级纯），用去离子水定容至1000ml（酸的纯度达不到要求时可适当降低其浓度）。 3.7 5%硫脲+5%抗坏血酸混合溶液：称取硫脲、抗坏血酸各5g溶于100ml水中，现配现用。 3.8 砷标准使用液(100μg/L)： 吸取1ml浓度为1000μg/ml的标准储备液于100ml容量瓶中，用5%硝酸定容至刻度，浓度为10μg/ml。 吸取1ml浓度为10μg/ml的标准使用液于100ml容量瓶中，用5%盐酸定容至刻度，浓度为100μg/L。现配现用。 4 仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 4.1 原子荧光光度计（砷阴极空心灯）。 4.2 微波消解仪。 5 分析步骤 5.1 试样消解 称取0.5g奶样于消解罐中，加硝酸（优级纯）3ml，过氧化氢（30%）2ml，按设定程序微波消解。消解结束后取出冷却，将消解好的样品转移至25ml容量瓶，并用超纯水多次润洗，然后再加入5ml硫脲-抗坏血酸（5%），用超纯水定容至刻度。静置30分钟，检测前摇匀。
环境项目原始记录表格
目录五日生化需氧量分析记录（Ⅰ） 2 五日生化需氧量分析记录（Ⅱ） 3 氯化物原始记录表 4 原子荧光分光光度计原始记录 5 COD分析原始记录表 6 二氧化氮分析原始记录表 7 氟化物分析原始记录表 8 无机含氮化合物分析原始记录表 9 阴离子表面活性剂分析原始记录表 10 总氮分析原始记录表 11 总硬度分析原始记录表 12 pH、电导率、水温分析原始记录 13 高锰酸盐指数原始记录 14 挥发酚分析原始记录表 15 甲醛分析原始记录表 16 全盐量分析原始记录表 17
总磷分析原始记录表 18 二氧化硫原始记录表 19 六价铬、总铬原始记录表 20 溶解氧原始记录表 21 氟化物电极法分析原始记录表 22 氟化物分光光度法分析原始记录表 23 工业企业厂界环境噪声测量记录 24 原子吸收分光光度法分析原始记录 25 水中苯系物的测定原始记录 26 环境空气苯系物的测定原始记录 27 社会生活环境噪声监测原始记录 29 地表水采样记录 30 污染源废水采样记录 31 大气环境采样记录 32 PM2.5、PM10、烟（粉）尘重量分析原始记录表 33 建筑噪声监测原始记录 34
五日生化需氧量分析记录（Ⅰ） 项目名称项目编 号分析项目样品性质仪器编号 检测依据采样日 期收样日期 培养时间年月日时室温℃ 至年月日时室温℃ 培养箱温度℃稀释水制备日期
分析者校核者审核 者 共页第页 五日生化需氧量分析记录（Ⅱ） 项目名称项目编 号分析项目样品性质仪器编号 检测依据采样日 期收样日期 培养时间年月日时室温℃ 至年月日时室温℃ 培养箱温度℃稀释水制备日期
新建建筑物防雷装置检测原始记录
新建建筑物原始记录表 基本情况 一、建设单位名称： 建设单位联系人：联系电话： 监理单位名称： 施工单位： 项目名称： 项目地址： 受检项目经度：纬度： 二、本次检测的主要技术依据 《建筑物防雷装置检测技术规范》GB/T 21431-2015 《建筑物防雷设计规范》GB50057-2010 《建筑物电子信息系统防雷技术规范》GB 50343-2012 三、本次检测的主要仪器设备 仪器名称：证书编号：有效期： 仪器名称：证书编号：有效期： 仪器名称：证书编号：有效期： 仪器名称：证书编号：有效期： 仪器名称：证书编号：有效期： 四、天气状况： 五、检测日期：年月日
检测结论 建设项目基本情况 楼（栋）栋 防雷装置 设计主要 依据 GB50057-2 010 防雷类别 地上层数层 建筑面积 （㎡） 接闪带类型 地下层数层 建筑总高 度（m） 引下线类 型 使用性质 建筑结构 类型 设计核准 书编号 / 防雷装置总体评价 检测人姓名：资格证号：姓名：资格证号：姓名：资格证号： 备注：
现场检测情况被检测场所 防雷类别?一类?二类?三类 防直击雷措施?有? 无接闪器类型?杆?带?线?网?金属构 件 接地引下线状况?完好?锈蚀?断 开 接地类型?基础接地?人工接地 接地形式?共用?联合?独立 防雷电感应措施?有? 无 类型?接地?等电位连接?其他 防雷电波侵入措施?有? 无 类型?管线埋地?电涌保护?其他电涌保护器（SPD）?有?无类型?电源SPD ?信号SPD 等电位连接?有? 无 类型?星型?网型?混合型 屏蔽措施?有? 无 类型?空间屏蔽?管线屏蔽
实验四 原子荧光法测定砷含量d
实验四 氢化物-原子荧光光谱法测定水中总砷含量 【目的与要求】 1、掌握氢化物-原子荧光光谱法的基本原理。 2、熟悉氢化物-原子荧光光谱仪的基本结构及使用方法。 【原理】 氢化物发生——原子荧光光谱法是利用化学反应使待测元素生成易挥发的氢化物，用氩气（载气）将其带出导入石英原子化器中而与基体其它共存元素相分离。所生成的氢化物在石英原子化器的氩氢火焰中很容易被原子化。生成的基态原子蒸气吸收了以特种空心阴极灯为激发光源发出的特征谱线而被激发，当电子跃迁返回基态或较低能级时发出荧光。其荧光强度在一定浓度范围内与待测元素的含量成正比。 即： I F = kc 该方法适合于分析能生成氢化物的元素，如砷（As ）、锑（Sb ）、铋（Bi ）、硒（Se ）等以及可形成气态组分的元素如汞（Hg ）、镉（Cd ）、锌（Zn ）等。 如测定溶液中的砷时，以盐酸为介质，硼氢化钾作还原剂，使As 3+ 生成AsH 3 ： 42333325++KBH +H O +H →H BO +K +H ?H ?+→H +H ↑ + As As 溶液中的As 5+ 在酸性条件下可用硫脲-抗坏血酸还原为 As 3+，此时测定的是总砷含量。 由于所有可形成氢化物的元素的荧光波长都位于紫外光区，AF-610A 原子荧光光谱仪采用了无色散系统和日盲光电倍增管检测，以提高仪器的灵敏度。同时与流动注射分析技术相结合，实现了自动化分析。 【仪器与试剂】 1 仪器与器皿 AF —610A 原子荧光光谱仪（北京瑞利分析仪器公司）；砷特种空心阴极灯；25mL 比色管；1、5mL 吸量管；20mL 移液管。 2 试剂 1）1mg/mL 砷标准贮备溶液：国家标准物质溶液。 2）0.25μg/mL 砷标准使用溶液：吸取1mg/mL 砷标准贮备溶液，用10% HCl （V/V ）逐级稀释至0.25μg/mL 。 3）硫脲（50g/L ）—抗坏血酸（50g/L ）混合溶液：称取硫脲[(NH 2)2CS]5g 、抗坏血酸(C 6H 8O 6)5g 溶于纯水 中，稀释至100mL ，用时现配。 4）7g/L 硼氢化钾溶液：称取2g 氢氧化钾溶于200mL 纯水中，加入7g 硼氢化钾并使之溶解，用纯水稀释至1000mL 。 5）1:1盐酸溶液（V/V ） 6）1%盐酸溶液：做载流用。 7) 含砷试样及自来水水样 【操作步骤】 1、标准系列及样品溶液的配制 标准系列：吸取0.25μg/mL 砷标准使用液0，0.20，0.40，0.80，1.50，3mL 于6个25mL 比色管中，加1:1盐酸和硫脲—抗坏血酸混合溶液各2.5mL ，以纯水稀释定容至25mL ，摇匀。 样品溶液：分别吸取自来水水样20mL 、试样5mL 于25mL 比色管中，加1:1盐酸和硫脲—抗坏血酸混合溶液各2.5mL ，定容，摇匀。 放置10min 后测定荧光强度。 2、分析测定 ⑴ 打开右箱体上盖(灯室)，安装好待测元素空心阴极灯，将泵管连接好，将调节手柄于最下方处开始向上扳2个齿（即听到2次“咔”声），控制流量。在确认电源正确后，按微机、主机和打印机顺序开启电源。 ⑵
尿砷检测原始记录--原子荧光法(空表)
澄江县疾病预防控制中心尿砷检测原始记录 样品名称：尿液样品性状：液体 检测项目：砷数量：约 100 mL 检测地点：检验科理化室收样日期：年月日环境条件：室温：℃；相对湿度： % 检测日期：年月日检测技术依据： GBZ/T 《职业卫生生物检测方法尿中砷原子荧光法》 检测方法：原子荧光法 主要检测仪器：AFS-9531原子荧光光度计（仪器编号：104 ） 一、试剂： 1.1试剂名称级别厂家批号 盐酸优级纯汕头市西陇化工厂有限公司 0906146 硼氢化钾溶液分析纯国药集团化学试剂有限公司 80105264 氢氧化钠分析纯天津市风船化学试剂科技有限公司000309 硫脲分析纯上海试剂一厂 87-04-09 抗坏血酸分析纯上海四赫维化工有限公司 1501101 1.2溶液名称浓度配制日期或方法 硼氢化钾溶液30g/L 称取3g硼氢化钾溶于氢氧化钠溶液中，加至100mL。 硫脲-抗坏血酸溶液：称取5g硫脲加约80 mL纯水，加热溶解，冷却后加入5g抗坏血酸， 稀释至100 mL。 1.3标准溶液：砷标准溶液：1000μg/mL，GBW08611 12071，中国计量科学研究院，有效期至2017年7月。 砷标准使用溶液：0.1μg/mL。取 mL──100mL, mL──100mL, mL──100mL。 1.4仪器条件：负高压：280V；灯电流：50mA；载气：400 mL／min；屏蔽气：1000 mL ／min；原子化器高度10mn。 二、分析步骤： 2.1标准曲线的配制和测定 取6支25mL容量瓶，各加入不同体积的标准应用溶液和5.00mL硫脲-抗坏血酸混合液，用盐酸溶液定容至刻度，配制成浓度为0μg/L~30μg/L的标准系列溶液，室温反应30min后，参照仪器操作参考条件测定，以标准系列溶液的荧光强度值减去标准系列0管的荧光强度值后，与相应的砷浓度（μg/L）计算回归方程。 2.2样品处理和测定 将尿样放至室温混匀，取5.00mL尿样于样品消解罐中，加入3mL硝酸，微波消解后，冷却卸压后取出样品罐，置于电热消解仪上于120℃赶酸约90min-120min；将赶酸后的液体定量转移到25mL比色管中，同时加入5.00mL硫脲-抗坏血酸混合液，用盐酸溶液定容至25mL，室温反应30min后测定；用测定标准系列溶液的操作条件，测定试剂空白（消解后）、样品空白和样品溶液，由回归方程计算样品中砷浓度（μg/L）。
原子荧光光谱法测定化探样品中的砷
原子荧光光谱法测定化探样品中的砷 印建新 占 华 （赣东北实验室 江西 上饶 334000） 摘 要： 用原子荧光光谱法可快速测定化探样中的砷，操作方法简单、分析精度高、检测快速，回收率为96.2％～103.5％，相对标准偏差小于2.0％。 关键词： 原子荧光光谱法；化探样；砷 中图分类号：P575 文献标识码：A 文章编号：1671－7597（2012）1120053－01 区域地球化学水系沉积物及土壤成分中砷的含量一般在高度8.0mm；载气流量400mL/min；屏蔽气流量900mL/min；读10-6至10-8数量级，在分析化学领域中这痕量分析范畴。痕量出时间10s；读数延迟时间2s；读出方式：峰面积；测定方式：分析方法首要条件是所选用的方法灵敏度应略低于被检测对象标准曲线法。 中所含级量，以达到较高的报出率。众多化学分析的前人，利 2 结果分析 用砷与氢易生成共价化合物的特性，运用加入硼氢酸盐使砷元 2.1 离子干扰试验 素发生氢化物反应，使溶液中痕量砷从制备溶液里的食料（含表1 共存离子干扰 基体）中汽化转移出来，并由氩气直接导入火焰中，从而达到 在火焰中的基体干扰降到最小；再结合非色散型原子荧光检测 技术，且较用色散型仪器的背景吸收大为减少。[1]本法采用 AFS-820型原子荧光光谱仪测定化探样中的砷，检测速度快、 操作简单、分析精度高，符合实验室批量检测要求。 1 实验部分从表1可看出，在250mL分析试液中，Pb≤100ug，Zn≤ 1.1 主要仪器及试剂50ug，Ag≤50ug，都无明显干扰。 2.2 精密度的测定 AFS-820型原子荧光光谱仪（北京吉天仪器公司）； 蒸馏水；对不同浓度的砷标准系列进行精密度测定，5次测定的结砷标准原液（100mg/L）；果列于表3，其相对标准偏差在2.0%以下。 砷标准应用液（1mg/L）：准确移取砷标准原液1mL定容到表2 测定砷标准系列的结果（n=5） 100mL； 王水：盐酸（分析纯）和硝酸（分析纯）的体积比为 3:1； 铁盐溶液（3.4g/L）：称取3.4克FeCl3.5 H2O至300mL盐酸 中溶解，加水至1000mL； 5%酒石酸溶液； 抗坏血酸-硫脲混合液：称取5g抗坏血酸和5g硫脲于 2.3 准确度的测定 150mL烧杯中，再加入100mL蒸馏水溶解，现用现配； 盐酸溶液：体积分数5％； 硼氢化钾溶液（20g/L）：称取2g硼氢化钾（分析纯）溶于100mL 0.01mol/LKOH溶液中，现用现配； 砷标准系列：分别吸取砷标准应用液0，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00mL（或0，5.00，10.00，15.00，20.00，25.00mL）于100mL容量瓶中，各加10mL抗坏血酸一硫脲混合液，用5％盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。 1.2 分析步骤[2] 1.2.1 溶 样 称取样品0.2000g，置于25mL比色管中，加入10mL1:1王水，在水浴中溶解1小时，中途摇动样品两次，取下。冷至室温，用5%的酒石酸稀至25mL刻度，摇匀。澄清。 吸取清液5mL，加入2.5mL铁盐，2.5mL抗坏血酸一硫脲混合液，摇匀，放置30min，备用。随同试样做空白试验。 1.2.2 样品测定 开机并设定好仪器条件，预热稳定约20min，待空白值读数稳定后开始测量，测量荧光强度，用标准曲线法进行定量。 1.2.3 仪器工作条件 灯电流50mA；负高压260v；原子化温度200℃；原子化器 用本法对标准物质GBW07310中的砷进行测定。结果列于表3，由表4可知，分析的准确度高。 3 讨论 1）灯电流。荧光强度随灯电流的增加而增大，与此同时噪声干扰也增大；灯电流较低时荧光强度过低并出现不稳定现象，灯电流太高又影响灯的使用寿命，一般等电流控制在50mA较合适。 2）负高压。荧光强度随负高压的增加而增强，噪声也随之增大，一般控制在260V较合适。 3）载气和屏蔽气流量。用氩气作为载气和屏蔽气体。载气流量影空在合适范围内，过高会稀释测定浓度使测定值偏小，过低则不能将待测物带入石英炉使火焰不稳定。屏蔽气过小则火焰肥大，过大则火焰细长。一般载气流量控制在400mL/min较合适，屏蔽气流量控制在900mL/min。 4）测定时应防止试剂、仪器的污染，选择最佳的延迟时 （下转第64页）
原子荧光常见问题
原子荧光常见问题及解决方法 一、有没有那位做过植树式样的汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法.我今天使用3个国标样,参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了 称1g样于150ml烧杯中，加入10ml浓硝酸放置过夜。次日在电热板上蒸至尽干，再加入5ml浓硝酸蒸至小体积，稍冷后加入1：1HCl5ml溶解盐类，转入25ml试管中，用水定容后测定。 二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重，升高原子化温度又产生较大记忆效应，请教有什么解决办法解决？ 1. 不知道您测试什么样品，在10-20％酸度下，锡应该不产生干扰，一般含量的砷及锑测定之间无干扰，10ng/ml砷不产生干扰，对于50ml样品您加入5ml硫脲（5％)-抗坏血酸（5％）试试。 2. 加入硫脲与搞抗坏血酸试试。 3. 加点HBr,即可消除 三、我在一次测定的时候发现了一个新问题：我用同一种溶液进行测定，其荧光值很不稳定，一会儿大、一会儿小。开始的时候我以为是蠕动泵的原因，但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。不知道是什么原因 看看管路是不是堵了；看看氩气是不是漏了；看看炉子的位置是不是正确。 四、在AFS法测定时,要用Ar气作载气和屏蔽气,但是瓶口阀门处的两个压力表,都起什么作用？ 第一个副表是气瓶的压力,第二个是进到仪器内部的气压. 五、原子荧光的电路系统的检测方法 检测电路系统的方法：1.两个灯互换；2.用黑纸遮住光电倍增管，仪器读数应在20-100内，此为正常，最最最直接的本底。 六、现在我感觉汞真的难测了.以前汞的曲线还能做好,现在汞的曲线都老是做不好.现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多.而第五个点正常.有时候几个点都不正常.很难一次就做出3个9的曲线. 我也经常遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好.还有就是可能你用的汞灯可能有问题,它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象. 你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题. 七、我刚接触原子荧光分析方法，有很多问题都不懂，想请教一下，我用的是海光的AFS-2202E。测定茶叶中的汞。 请问1硼氢化钾的浓度为多少适宜 2用0.5/L的重铬酸钾配置汞标准储备液和使用液会影响汞的测定吗？也就是说重铬酸钾不会对汞的测定造成干扰吗？ 3我用5％的硝酸做载流是否合理（汞固定液用的是5％的硝酸和0.5/L的重铬酸钾溶液）。 4文献中规定测定汞一般要在低温下进行，可是我怎么没有找到设置炉温的地方呢？ 1. 1、你要作条件最佳化。 2、不会有太大的干扰。 3、用10%盐酸好一点。
煤中砷的测定—原子荧光法
煤中砷的测定—原子荧光法 1 范围 本方法规定了煤中砷元素含量的测定方法。 本方法适用于各种煤样品中砷元素量的测定。 本方法检出限（3s）：0.3μg/g。 本方法测定范围：0.6~600μg/g砷。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款： 下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。 GB／T20001.4 标准编写规则第4部分：化学分析方法。 GB／T14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。 GB6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。 GB／T14496-93 地球化学勘查术语。 3 方法提要 将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧，用盐酸溶解灼烧物，用硫脲—抗坏血酸将五价砷还原成三价砷，再用硼氢化钾还原成氢化物，用原子荧光仪测定。 4 主要试剂 1、艾氏卡试剂二份质量的轻质氧化镁和一份质量的无水碳
酸钠混合而成。 2、硫脲—抗坏血酸溶液称取50g硫脲溶于水中再加入50g 抗坏血酸，溶解后稀释至1000mL。 3、硼氢化钾溶液称取20g硼氢化钾、5g氢氧化钾用水溶解后稀释至1000mL。 4、砷标准工作溶液5μg/mL（10%盐酸溶液） 5 标准曲线的绘制 分别吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL砷标准工作溶液于100mL容量瓶中，加入40%盐酸50mL加入硫脲—抗坏血酸溶液20mL，用水稀释至刻度，摇匀。20分钟后于原子荧光仪同时吸取硼氢化钾溶液进行测定并绘制工作曲线。 6 分析手续 1、准确称取1.0000g（当灰分大于40%或砷含量高于30μg/g 时称取0.5g）干燥煤样放入预先盛有1.5~2g艾氏卡试剂的瓷坩埚中，用玻璃棒搅匀。再覆盖1~1.5g艾氏卡试剂。将坩埚放入马弗炉中，半开炉门升温至500℃，并在此温度下保持1小时，然后升温至800±10℃，在此温度下保持3小时，取出冷却至室温。 2、将灼烧物转移到150mL烧杯中加入20～30mL热水，在坩埚中加入10mL盐酸，将残渣充分溶解后倒入烧杯中，用水将坩埚中残渣冲入烧杯，再用10mL盐酸分两次洗涤坩埚洗液转移到烧杯中，搅拌溶解。冷却后移入100mL容量瓶中用水稀释至
最新防雷装置检测工程质量管理手册范本
质 量 管 理 手 册 xxxxx工程质量检测二0一八年一月十九日
目录 第一章质量工作方针及要求 (2) 第二章国家技术规和标准 (2) 第三章质量保证体系 (3) 3.1组织机构框图 (3) 3.2检测流程 (4) 3.3检测方法和判定规则 (5) 3.4仪器设备配置及仪器设备操作流程 (7) 3.5防雷装置检测原始记录 (19) 3.6检测报告、文书及归档 (21) 第四章部管理制度 (23) 4.1组织机构框图、设机构职能、岗位设置及职责 (23) 4.2防雷装置检测人员基本情况 (26) 4.3技术负责人任命文件 (26) 4.4部文件管理制度 (27) 4.5合同管理制度 (30) 4.6检测报告编制审批制度 (31) 4.7异议申诉处理制度 (32) 4.8事故分析处理制度 (33) 4.9制度 (35) 4.10人员培训制度 (37) 4.11人员培训计划和培训记录 (38) 4.12资料交接制度 (38)
4.13现场监督检查制度 (39) 4.14检测人员的职业道德规 (40) 4.15检测人员考核奖惩制度 (40) 4.16检测结果报告制度 (40) 4.17检测仪器设备档案管理制度 (42) 4.18人员档案保管制度 (45) 4.19其它资料档案保管制度 (46) 第一章质量工作方针及要求 实施防雷检测是防灾减灾重要性举措，目的是为了减免雷击灾害造成的损失。其检测质量的优劣直接关系着人民生命、财产的安全。在遭遇雷害时，高质量的防雷装置能有效地抵御雷电灾害；而质量低劣的防雷装置，非但不能取到防雷的作用，还会造成不必要的损失。由此可见，实施防雷检测必须把质量放在第一位，确保防雷工程的高质量。 本公司推行全面质量管理方针，对影响防雷检测质量的诸因素进行有效的管理。全面质量管理包括： 1．xxxxx工程质量检测组织机构如图3.1。在机构上，设置防雷检测技术负责人和质量负责人； 2．考核工作人员业绩时，坚持质量一票否决权，凡因质量酿成事故者，不得评优、晋级和增薪； 3．制定与防雷检测有关的各岗位的管理制度； 4．在防雷检测的全过程中的各阶段、各环节进行质量控制。 第二章国家技术规和标准
原子荧光对汞、砷、硒的测定复习题及答案
上岗考核试题-----汞、硒、砷的测定 姓名：考核时间：分数： 一、填空题 1.原子荧光光谱法的仪器装置由、以及检测部分。检测部分包括、以及组成。 答：激发光源；原子化器；分光系统；光电转化装置；放大系统和输出装置。 2.用原子荧光法测定砷时，试样必须用预先还原五价As至As，还原速度受影响，室温低于15℃时，至少应放置。答：硫脲（5%）+抗坏血酸（5%）；三价；温度；30分钟。 3.原子荧光法分析中所用的玻璃器皿均需用溶液浸泡小时，或热荡洗后，再用洗净后方可使用。答：1+1HNO3；24；HNO3；去离子水。 4.原子荧光法测定水中汞时，水样消解时必须加入保持不褪。答：KMnO4；紫红色 ￥ 5.原子荧光光谱法是介于和之间的光谱分析技术，具有着和两种技术的优点，同时又克服了两种方法的不足。 答：原子发射；原子吸收；原子发射；原子吸收。 6.过低的炉高会导致干扰，过高的炉高会导致下降，一般建议炉高mm。答：气相；灵敏度；6～8。 二、选择题 1.配制好的硼氢化钾溶液应放在中。 A、棕色玻璃瓶； B、塑料瓶； C、带有黑罩的塑料瓶答：C 2.下列各项中哪一项不是本方法的主要干扰元素。
A、Cu2+； B、Ni2+； C、Ca2+； D、Hg2+ 答：C （ 3．用冷原子荧光法测定水中汞时，按仪器说明书调试好仪器后，应预热，然后再开始分析空白和样品。( ) A．20min B．30min C．1 h 答案：C 4．用冷原子荧光法测定水中汞时，在给定的条件下和的质量浓度范围内，荧光强度与汞的质量浓度成正比。 A．较低B．较高C．较宽答案：A 5．冷原子荧光法适合于地表水、地下水和离子含量较低的其他水样十汞的测定。 A．汞B．氯C．硫酸根答案：B 三、判断题 1.测定工业废水中的硒，采集样品后应加酸保存。（×） , 2.微量硒是生物体所必需的营养元素，过量的硒能引起中毒。（√）3．用冷原子荧光法测定水中汞时，固定溶液的配制方法是；将重铬酸钾(优级纯)溶于950m1水中，加入50m1优级纯浓硫酸。( ) 答案：错误正确答案为：将重铬酸钾(优级纯)溶于950m1水中，加入50m1优级纯浓硝酸。 4.用冷原子荧光法测定水中汞时，氯化亚锡溶液的配制方法为：称取10g分析纯氯化亚锡于烧杯中，在无汞污染的通风橱内，加入20m1优级纯盐酸，微微加热助溶，然后用蒸馏水定容。( ) 答案：错误正确答案为：称取10g分析纯氯化亚锡于烧杯中，在无汞污染的通风橱内，加入20m1优级纯盐酸，微微加热助溶，氯化亚锡溶解后应继续加热几分钟除汞，或者将此溶液用经过洗涤溶液洗涤的空气以／min流速曝气1h，然后再定容。 5.用冷原子荧光法测定水中汞时，测汞所用的玻璃器皿，均应该用洗涤溶液浸泡1h。( ) 答案：错误 正确答案为：测汞所用的玻璃器皿，均应该用洗涤溶液浸泡煮沸1h，或浸泡24h。