SEM在材料分析中的应用

SEM在材料分析中的应用
SEM在材料分析中的应用

SEM 在材料分析中的应用

扫描电子显微镜 (简称扫描电镜 ,英文缩写为SEM)是一种大型的分析仪器 ,广

泛应用在材料科学、生命科学、物理学、化学等学科领域。近年来在扫描电镜上

相继安装了许多专用附件,如:能谱仪 (EDX) 、波谱仪 (WDX) 、电子衍射仪 (ED) 等,

使扫描电镜成为一种多功能的、快速、直观、综合的表面分析仪器[1] 。

1扫描电镜的工作原理

扫描电镜主要由电子枪、电磁透镜、物镜、扫描线圈、信号收集及显示装置

等组成。其工作原理为 :由电子枪发射电子 ,以交叉斑作为电子源 ,经二级透镜及物

镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线

圈驱动下 ,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。试样在电子束作用

下 ,激发出各种信号 ,信号强度取决于试样表面状况。这些信号被探测器收集并经

视频放大后输入显像管栅极 ,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度 ,得到反映试

样表面形貌的电子图像[2]。

2扫描电镜的特点

(1)制样方法简单。

对表面清洁的导电材料可直接进行观察 ;表面清洁的非导电材料只要在表面蒸

镀一层导电层即可观察。

( 2)场深大,三百倍于光学显微镜。

适用于粗糙表面和断口,甚至孔洞缝隙中细微情况的观察。图像富有立体感,易于识别和解释。

(3)放大倍数在 15-200000 倍范围内连续可调,分辨率高,能达到 3-6nm。

(4)可进行多功能分析。

采用双放大倍数装置或图像选择器,可在荧光屏上同时观察不同放大倍数或不

同形式的图像。可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态实验,观察各种环境

条件下的相变及形态变化等[3]。

3影响扫描电镜成像的因素及控制

3.1 加速电压

在控制图像质量的调节过程中,首先要考虑的是电子照明源的加速电压的选

择问题。这是因为加速电压越大,电子束越容易聚焦得更细,束流也越大。由此可

见 ,采用高的加速电压,对提高图像的分辨率和信噪比是有利的。但是,如果观察的

对象是高低不平的表面或深孔,为了减小入射电子束的贯穿深度和散射体积,从而

改善在不平表面上所获得图像的清晰度,采用较低的加速电压是适宜的,对于容易

发生充电的非导体试样或容易烧伤的有机、生物试样,也宜采用低的加

速电压 [4,5] 。

3.2 发射电流

扫描电镜的发射电流对图像的信噪比和分辨率有着决定性的影响,高的发射电

流对提高图像的分辨率是有利的,但对信噪比不利,如果采用低的发射电流则刚好

相反。为了兼顾分辨率和信噪比这种相互矛盾的关系,选择适中的发射电流强度是

十分重要的。一般方法是 :先选择中等水平的发射电流,如果所观察试样要求的放大

倍数不高,并且图像的主要矛盾是信噪比不够,则可以采用较小的发射电流;如果

要求的放大倍数较高,并且图像质量的主要矛盾是在分辨率,则应逐步增加电流值,获得清晰的图像。一般来说 ,随着所观察试样的放大倍数增加,图像清晰度本身所要

求的分辨率也相应增加,故观察倍数越高,越适宜采用大的

发射电流[6]。

3.3 束斑尺寸

在扫描电镜中 ,束斑的尺寸决定了图像的分辨率,束斑的尺寸越小,图像的

分辨率越高。一般来说,理想的束斑尺寸是指相邻的扫描线接触得非常好,图像能

聚焦得很清楚。如果束斑尺寸太大,则会出现扫描线重合,而图像无法聚焦;

但如果束斑尺寸太小,则图像中电噪声太大,图像聚焦和消像散非常困难,另外,可能使试样表面上一些重要信息被忽视。束斑过大 ,焦距无法调整,而束斑过小,电

噪声非常大,图像很模糊。由此可见 ,不同束斑对图像质量的影响。

3.4 工作距离

扫描电镜工作时,为了获得高的图像分辨率,通常采取小的工作距离进行观察,因为工作距离缩短,电子束受外界的干扰也就小,比如外界的磁场和振动的干扰。但如果要观察的试样表面高低不平,要获得较大的焦深,采用大的工作距离是必要的,不过图像的分辨率可能会有所下降。一般情况下的观察,只要兼顾了焦深和分辨率,对工作距离没有特殊要求, 10~20 mm 都可以;但如果观察的图像要求高分辨率或

者放大倍数大于 2 万倍,则工作距离应该选择在 5~7mm。另外,对于表面粗糙的试样,工作距离要选择大于 10mm,以取得足够的焦深。

3.5 其他

在扫描电镜成像过程中,除了以上几个需要控制的因素外,还有扫描速度、

图像反差、亮度等都对图像质量有一定影响。因此,成像时也要对此适当控制。

尤其是在高倍成像时,束斑尺寸只能选择小的,如果选择较快的扫描速度,图像上的“雪花点”就会很大(电噪声大 ),无法看清图像上的细节,所以只能选择慢

扫描,但在慢扫描时,聚焦和消像散调节就比较困难,此时需要仔细操作。至于

图像的反差、亮度,不仅取决于试样本身,很大程度上还取决于个人的喜好,但

经过大量的统计和经验表明,一幅悦目图像的反差应在15~30(二次电子像 )或65~75(背散射像 )之间;亮度应在20~50 之间。

4扫描电镜在材料分析中的应用

4.1 扫描电镜在无机非金属材料研究中的应用

无机非金属材料种类繁多主要包括陶瓷玻璃、耐火材料、铸石、水泥和混凝土

及复合材料等。它们的结构复杂,性能各异。利用电镜可以对上述材料的显微结

构进行观察与分析,对它们的物理与化学及使用性能做出直观的评价,为改善材

料性能途径的研究提供可靠的依据,同时电镜在生产工艺过程的控制,新材料设

计与研制等许多方面都发挥了重要作用[3]。

陶瓷属于多晶体,其物相种类又分为晶相、玻璃和气相,依其存在的数量与分

布上的差异,将赋予陶瓷不同的性能。陶瓷中晶粒的细化和均化对材料某些性能

的稳定和提高有十分重要的意义。可通过对粉体的处理使之保持较狭窄的粒级分布

(如过筛 ),或引入合适的第二相以及均匀地加压成型,预烧等手段来实现,

但有时处理不当,也会发生晶体异常生长现象。利用SEM 可以观察到晶粒的改变,从而对预烧进行监控,获得性能较好的陶瓷。

耐火材料显微结构的形成是由生产过程中的物理化学变化和机械加工因素决

定的,同类型耐火材料显微结构的差异将影响耐火制品的技术性能和使用效果。

借助扫描电镜的观察,我们可通过调整工艺参数来设计合理的显微结构以提

高耐火材料的性能和延长使用寿命。

玻璃材料显微结构分析的主要研究对象是玻璃体内各种缺陷:如气孔、结石、玻璃分相、玻璃微晶化等。在传统的玻璃工艺中视气孔为一种缺陷.随着科技的发展,多孔玻璃因其具有孔隙率高、孔径可调、化学稳定性好、隔音、隔热、吸

附性能好等优点,被广泛应用于建材、环保、化工、生物学等领域。多孔玻璃的

使用性能受到气孔的形状,孔径及分布的影响。利用电镜观察孔径100 纳米以上的多孔玻璃能直观地呈现孔的结构和对比度。利用SEM 对孔径进行观察,说明孔径是由成孔剂颗粒大小所决定的。

水泥材料是一种多相、多组分、多孔隙的非均质材料,热料及水化产物的显

徽结构不仅复杂。而且容易受矿物绷粒大小、环境条件、水灰比、养护制度和外加

剂等因素的影响。同时,水化产物的种类、数量、形貌以及晶体生长情况又影响粉

水泥的强度等特性。例如,由交织附生的纤维状、针状、棱柱状以及六方板状等水

化产物构成的硬化水泥将强度较高,而由立方体或似球状多面体水化物构成的则强度低。粉煤灰水泥是由硅胶盐水泥熟料和粉煤灰,适量石膏磨细制成的。

其凝结过程是水泥熟料先水化,然后粉煤灰中的活性SiO2和 Al 2O3与熟料矿物水化释放出的 Ca(OH)2相反应。由于粉煤灰的球形玻璃体较稳定,表面又相当致密,不易水化,在水化7 天后的粉煤灰颗粒表面,几乎没有变化,直至28 天,刚能见到表面开始初步水化,略有凝胶状水化物出现,在水化90 天后,粉煤灰颗粒表面开始生成大量的水化硅酸钙凝胶体,它们相互交叉连接,形成很好的粘

接强度。这就是粉煤灰水泥早期强度较低,而后期强度较高的原因。

4.2 扫描电镜在昆虫学研究中的应用

应用电镜技术研究昆虫的超微形态结构,对于昆虫分类学、昆虫生理学、昆虫病理学等基础学科以及资源昆虫利用,农业害虫防治等具有重要意义。近十年来,我们应用扫描电镜和透射电镜先后观察了50 余种昆虫成虫、卵、幼虫、蛹

的超微形态,探讨超微形态在昆虫分类上的意义,同时,结合昆虫生理学和分子

生物学技术手段研究昆虫超微结构与生理功能的关系,获得了一系列成果,为昆虫学基础理论和应用研究的发展提供了大量研究资料[7]。

4.2.1 农业昆虫研究

SEM 观察了茶尺蠖、菜粉蝶、蚜虫、野蚕、桑粉虱、黑刺粉虱、螨类等重

要农作物害虫的超微形态,发现了一些具有分类学意义的结构特征,同时还研究

了病原微生物作用于昆虫宿主细胞的病理过程,为农业害虫的生物防治提供了基

础理论资料。

4.2.2 城市昆虫研究

SEM 观察了 30 种白蚁的翅面微观结构,发现了一些翅面微刻点新类型,进

一步完善了利用翅面微刻点进行白蚁分类的方法,为控制白蚁的危害提供了理论

资料。此外还对多种蝇类进行了 SEM 和 TEM 观察,为法医昆虫学提供了基础研

究资料。

4.3 能谱仪的应用

能谱仪在主要用于试样元素的鉴别、半定量分析以及元素在整个视场的分

布,主要有 3 种表述方式:点、区域元素的半定量分析 (主要应用于缺陷、未知样的判断、局部元素的偏析等 );元素面、线分布图 (了解元素的分布情况 ,可以判断是否均匀,另外可以判断镀层的厚度及分布 );对于铝土矿主要应用点、元素面分布图来鉴别矿物的组成以及微量未知矿物的存在[8]。

带能谱分析的扫描电镜在进行成分分析时 ,由于不需要进行标样 ,节省大量校准时间 ,且一次谱线分析就可得到可测的全部元素。在观察试样形貌的同时就可

以快速进行元素的定量、定性分析[9] 。

合成纤维种类繁多,随着技术的发展,各种功能纤维不断地涌现。为了加快新产品开发的速度,对各种纤维的剖析显得尤为重要。且合成纤维粗细不一,截面直径从几个微米到几十微米不等,属于微观分析的范畴,扫描电镜观察和能谱分析是一种比较合适的手段。因合成纤维等高分子材料本身不导电,如果用能谱仪的图像采集功能采集图像,虽然经过样品处理,但图像的衬度仍不能满足图像分析的要求。为了满足新产品开发的需要,我们直接采用扫描电镜的二次电子像来进行图像分析,从而开辟了一条合成纤维分析的捷径

[10]。

以一种海岛型的超细纤维为例。海岛型超细纤维是以水溶性聚酯为海,普通

聚酯为岛,经复合纺丝及后处理生产的一种高性能超细合成纤维[11]。对之进行剖

析可为新产品开发、生产监控、质量保证提供理论依据。对该纤维的剖析包括单

丝中的单纤数、复合纤维的粗细、超细纤维的粗细及海岛比。

单丝中的单纤数 :单丝用人造棉包裹,穿孔切片后处理,通过计数,单纤根

数为 48f。

未经处理的纤维截面,基本上都已变形,截面形状已不规则。在生产过程中,

纤维要经热处理,且在处理过程中要受到各种挤压及磨擦,所以在纤维的加工过程中会产生变形。如果根据单根纤维来表征,往往得不到正确的结果。所以要采用

能谱仪的图像分析技术来进行统计分析。

2

根据能谱仪图像分析软件统计,单纤的平均面积为 244.17μm。根据形貌分析且凭借以往的经验,纤维的初始形貌应为圆形,折算成圆,单纤直径为 17.8μm(见

图一)。

图一单丝粗细图二超细纤维粗细

经过处理后的单纤截面如图二,共分四层,由内至外纤维根数分别为

2

1,6,12,18,共 37 根。经统计分析,单纤的平均截面面积为 4.67μm。同上折算成圆,单纤直径为 2.4μm。

如果以未处理的单纤截面为海,处理后的超细纤维作为岛,该海岛纤维的岛

与海比为 70% 。这些表征数据为纺丝喷丝板的设计,纺丝工艺的调整,产品质量

的控制提供了可靠的理论依据。

5展望

随着科学的发展,扫描电镜被广泛的应用于生活的各个角落,但就目前的研究而言,单纯以电镜应用为主的论文少了,以综合应用课题为中心的论文多了。另外,在应用的研究技术方面,除了显微学技术外,还包括细胞生物学、分子生物学和其他生命科学技术。目前,免疫细胞化学结合激光共焦显微镜和电镜技术,应用最为广泛。这种技术的结合在生命科学研究中的应用非常普遍,能解决很多

实际问题。例如,光镜和电镜原位杂交技术已从技术研究走向实际应用。如果把电子显微镜和共聚显微镜有机结合应用在生物医学研究中,相互取长补短,互为

补充,一定会取得很好的效果[12] 。

参考文献

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[12]张德添、刘安生、朱衍勇等 , 电子显微技术的发展趋势及应用特点[J]. 现代科学仪器,

2008,1:10.

材料分析方法试题(1)

《材料科学研究方法》考试试卷(第一套) 一、 1、基态 2、俄歇电子 3、物相分析 4、 色散 5、振动耦合 6、热重分析 一.填空题(每空1分,选做20空,共20分,多答不加分) 1. 对于X 射线管而言,在各种管电压下的连续X 射线谱都存在着一个最短的波长长值 , 称为 ,当管电压增大时,此值 。 2. 由点阵常数测量精确度与θ角的关系可知,在相同条件下,θ角越大,测量的精确 度 。 3. 对称取代的S=S 、C ≡N 、C=S 等基团在红外光谱中只能产生很弱的吸收带(甚至无吸 收带),而在 光谱中往往产生很强的吸收带。 4. 根据底片圆孔位置和开口位置的不同,德拜照相法的底片安装方法可以分 为: 、 、 。 5. 两组相邻的不同基团上的H 核相互影响,使它们的共振峰产生了裂分,这种现象 叫 。 6. 德拜法测定点阵常数,系统误差主要来源于相机的半径误差、底片的伸缩误差、样品的 偏心误差和 。 7. 激发电压是指产生特征X 射线的最 电压。 8. 凡是与反射球面相交的倒易结点都满足衍射条件而产生衍射,这句话是对是 错? 。 9. 对于电子探针,检测特征X 射线的波长和强度是由X 射线谱仪来完成的。常用的X 射 线谱仪有两种:一种 ,另一种是 。 10. 对于红外吸收光谱,可将中红外区光谱大致分为两个区: 和 。 区域的谱带有比较明确的基团和频率对应关系。 11. 衍射仪的测量方法分哪两种: 和 。 12. DTA 曲线描述了样品与参比物之间的 随温度或时间的变化关系。 13. 在几大透镜中,透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于 。 14. 紫外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。红外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。 15. 有机化合物的价电子主要有三种,即 、 和 。 16. 核磁共振氢谱规定,标准样品四甲基硅δ TMS = 。 17. 红外吸收光谱又称振-转光谱,可以分析晶体的结构,对非晶体却无能为力。此种说法 正确与否? 18. 透射电子显微镜以 为成像信号,扫描电子显微镜主要以 为成像信号。 0λ

材料分析方法总结

X射线:波长很短的电磁波 特征X射线:是具有特定波长的X射线,也称单色X射线。 连续X射线:是具有连续变化波长的X射线,也称多色X射线。 荧光X射线:当入射的X射线光量子的能量足够大时,可以将原子内层电子击出,被打掉了内层的受激原子将发生外层电子向内层跃迁的过程,同时辐射出波长严格一定的特征X射线 二次特征辐射:利用X射线激发作用而产生的新的特征谱线 Ka辐射:电子由L层向K层跃迁辐射出的K系特征谱线 相干辐射:X射线通过物质时在入射电场的作用下,物质原子中的电子将被迫围绕其平衡位置振动,同时向四周辐射出与入射X射线波长相同的散射X射线,称之为经典散射。由于散射波与入射波的频率或波长相同,位相差恒定,在同一方向上各散射波符合相干条件,称为相干散射 非相干辐射:散射位相与入射波位相之间不存在固定关系,故这种散射是不相干的 俄歇电子:原子中一个K层电子被激发出以后,L层的一个电子跃迁入K层填补空白,剩下的能量不是以辐射 原子散射因子:为评价原子散射本领引入系数f (f≤E),称系数f为原子散射因子。他是考虑了各个电子散射波的位相差之后原子中所有电子散射波合成的结果 结构因子:定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数,即晶体结构对衍射强度的影响多重性因素:同一晶面族{ hkl}中的等同晶面数 系统消光:原子在晶体中位置不同或种类不同引起某些方向上衍射线消失的现象 吸收限 1 x射线的定义性质连续X射线和特征X射线的产生 X射线是一种波长很短的电磁波 X射线能使气体电离,使照相底片感光,能穿过不透明的物体,还能使荧光物质发出荧光。呈直线传播,在电场和磁场中不发生偏转;当穿过物体时仅部分被散射。对动物有机体能产生巨大的生理上的影响,能杀伤生物细胞。 连续X射线根据经典物理学的理论,一个带负电荷的电子作加速运动时,电子周围的电磁场将发生急剧变化,此时必然要产生一个电磁波,或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同,因而得到的电磁波将具有连续的各种波长,形成连续X射线谱。 特征X射线处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向,此时外层电子将填充内层空位,相应伴随着原子能量的降低。原子从高能态变成低能态时,多出的能量以X射线形式辐射出来。因物质一定,原子结构一定,两特定能级间的能量差一定,故辐射出的特征X射波长一定。 2 x 射线方向理论布拉格方程和艾瓦尔德图解 3 试述解决X射线衍射方向问题常用方法有哪些并进行比较 4 简述材料研究X射线试验方法在材料研究中的主要应用 精确测定晶体的点阵常数物相分析宏观应力测定测定单晶体位相测定多晶的织够问题 5 试推导布拉格方程,解释方程中各符号的意义并说明布拉格方程的应用 假设: 1)晶体视为许多相互平行且d相等的原子面 2)X射线可照射各原子面 3)入射线、反射线均视为平行光 一束波长为λ的平行X射线以θ照射晶体中晶面指数为(hkl)的各原子面,各原子面产生反射。 当Ⅹ射线照射到晶体上时,考虑一层原子面上散射Ⅹ射线的干涉。 当Ⅹ射线以θ角入射到原子面并以θ角散射时,相距为a的两原子散射x射的光程差为: 即是说,当入射角与散射角相等时,一层原子面上所有散射波干涉将会加强。与可见光的反射定律相类似,Ⅹ射线从一层原子面呈镜面反射的方向,就是散射线干涉加强的方向,因此,常将这种散射称

SEM方法分析

搜索引擎营销(SEM)方法分析 2010-09-01 15:36 来源:一比多访问62次大中小收藏 1.关键字分析:从评估网站的当前质量着手,罗列最为合适的关键字及相关内容供参考。一般关键词的选择通常可分为核心关键词和衍生关键词。核心关键词是指对主要产品的定位,而衍生关键词是对核心关键词的补充。 2.竞争对手分析:在搜索引擎上,有些关键词的竞争异常激烈,因此会针对竞争对手网站进行全面分析,包括:竞争对手的网站设计、页面被搜索引擎收录情况、拥有的其它域名和网站等等。通过这些分析,可以清楚地了解竞争对手采用的网络营销策略,从而制订有针对性的网络推广计划。 3.内容构建:将为制定一个完备的关键字密度和营销方案,并且在网站上线前确保获得最佳效果。 4.网站重构:将对网站进行整合,使之包含恰当的关键字以符合搜索引擎的工作原理。同时,包括页面设计、meta标签、alt标签、图片说明、内部链接结构和子页面在内的多项内容,都将被优化,使之更能吸引搜索引擎爬虫,更符合搜索引擎的算法。 5.链接开发:将网站和一些PR值高的网站建立链接,从而大幅提高网站重要性。 6.网站提交:在网站自身优化工作完成后,将会把网站提交到各大搜索引擎上,如百度和谷歌(Google)等。 7.报告:在网站优化完成后,将给出一份详尽的报告,包括站点搜索流量统计、用户转化率统计等,这些都可以让充分看到优化效果。并在接下来的30天内,每天分析相关数据,以便更好地评估整个项目的营销效果。搜索引擎营销(SEM)流程,分析明确网站要达到何种目的。例如推广开放平台中的某种应用。 市场调查:要弄清人们是怎样搜索到网站的。具体包括调查常用关键词,挖掘尚未被竞争对手意识到的性价比高的关键词,调查竞争对手在做什么,应该怎样做搜索引擎广告,哪些网站最值得去争取链接。 搜索引擎优化:这一步的前提是要找准关键词。针对很少有人查找的关键词进行优化完全是浪费时间。有了合适的关键词,就可以对网页的URL、TITLE、META标签、正文标题、正文内容、ALT标签、链接进行优化。对于那些有框架、FLASH动画、用数据库动态生成页面的网站还需要做进一步的工作。

材料测试分析方法(究极版)

绪论 3分析测试技术的发展的三个阶段? 阶段一:分析化学学科的建立;主要以化学分析为主的阶段。 阶段二:分析仪器开始快速发展的阶段 阶段三:分析测试技术在快速、高灵敏、实时、连续、智能、信息化等方面迅速发展的阶段4现代材料分析的内容及四大类材料分析方法? 表面和内部组织形貌。包括材料的外观形貌(如纳米线、断口、裂纹等)、晶粒大小与形态、各种相的尺寸与形态、含量与分布、界面(表面、相界、晶界)、位向关系(新相与母相、孪生相)、晶体缺陷(点缺陷、位错、层错)、夹杂物、内应力。 晶体的相结构。各种相的结构,即晶体结构类型和晶体常数,和相组成。 化学成分和价键(电子)结构。包括宏观和微区化学成份(不同相的成份、基体与析出相的成份)、同种元素的不同价键类型和化学环境。 有机物的分子结构和官能团。 形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分子结构分析四大类方法 四大分析:1图像分析:光学显微分析(透射光反射光),电子(扫描,透射),隧道扫描,原子力2物象:x射线衍射,电子衍射,中子衍射3化学4分子结构:红外,拉曼,荧光,核磁 获取物质的组成含量结构形态形貌及变化过程的技术 材料结构与性能的表征包括材料性能,微观性能,成分的测试与表征 6.现代材料测试技术的共同之处在哪里? 除了个别的测试手段(扫描探针显微镜)外,各种测试技术都是利用入射的电磁波或物质波(如X射线、高能电子束、可见光、红外线)与材料试样相互作用后产生的各种各样的物理信号(射线、高能电子束、可见光、红外线),探测这些出射的信号并进行分析处理,就课获得材料的显微结构、外观形貌、相组成、成分等信息。 9.试总结衍射花样的背底来源,并提出一些防止和减少背底的措施 衍射花样要素:衍射线的峰位、线形、强度 答:(I)花材的选用影晌背底; (2)滤波片的作用影响到背底;(3)样品的制备对背底的影响 措施:(1)选靶靶材产生的特征x射线(常用Kα射线)尽可能小的激发样品的荧光辐射,以降低衍射花样背底,使图像清晰。(2)滤波,k系特征辐射包括Ka和kβ射线,因两者波长不同,将使样品的产生两套方位不同得衍射花样;选择浪滋片材料,使λkβ靶<λk滤<λkα,Ka射线因因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。(3)样品,样品晶粒为50μm左右,长时间研究,制样时尽量轻压,可减少背底。 11.X射线的性质; x射线是一种电磁波,波长范围:0.01~1000à X射线的波长与晶体中的原子问距同数量级,所以晶体可以用作衍射光栅。用来研究晶体结构,常用波长为0.5~2.5à 不同波长的x射线具有不同的用途。硬x射线:波长较短的硬x封线能量较高,穿透性较强,适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。软x射线:波长较长的软x射线的能量较低,穿透性弱,可用干分析非金属的分析。用于金属探伤的x射线波长为0.05~0.1à当x射线与物质(原子、电子作用时,显示其粒子性,具有能量E=h 。产生光电效应和康普顿效应等 当x射线与x射线相互作用时,主要表现出波动性。 x射线的探测:荧光屏(ZnS),照相底片,探测器

SEM账户的四象限分析方法

SEM账户的四象限分析方法 -X第I象限 转化率高,点击率高。满意消费者。可以简单的理解为很多人点广告,也很多人咨询。说明网民比较容易看到广告,也比较愿意点击这条广告,加上咨询的人比较多,进一步说明‘‘对的信息传递给了对的人,对的人找到了他要的信息 CVE转化军 A I象限 槽糕的广咅 CTR点击率 不精准入群 优化方向:扩大优质流量,提升广告点击率CTR。 lx优化创意,保留高CTR创意,优化低CTR创意; 2、拓展出同类关键词,找出同类词的共性进行拓展,如包含某词根的词, 另外就是分析搜索词报吿,添加价值高的搜索词为关键词。 二.第II象限 转化率高,点击率低。糟糕的广吿。可以简单理解为很少人点击广告,但是点击广吿的人中,有不少人产生了咨询。说明广吿信息传播准确.网站层级也不会有多大问题,主要问题应该是出现在广告投放层级,例如排名不好或创意不够 吸引人。

CVR转化率 A n象限 幡糕的广音 CTE点击率 不精准人群 优化方向:提升CTR。 K优化排名,提高出价; 2、优化创意,保持一定的吸引力。 三.第III象限 转化率低,点击率低。不精准人群。可以简单理解为很少人点广告,就算点了广告,也很少人咨询。说明广吿没有很好的展现到目标人群面前,或者广告创意吸引力不够。另外在网站层级也可能出现问题。

优化方向: 着陆页建设,着陆页与广告的相关性提高,着陆页建设突出卖点痛点; 也有可能排名问题,广告若排在靠后的一个不显眼的角落,甚至第二第 三页 了,展现和点击都会很少。在流量低的前提下,我们重点应先从以上5个方 向 优化。 四、第IV 象限 点击率高,转化率差。失望的消费者。可以简单理解为点击广告的人很多, 但都不产生咨询。说明可能是广吿创意夸大诱导网民点击;另外,转化率差的矛 盾应该指向网站和产品(服务)本身,例如网站打开速度慢,着陆页建设差,自 身产品毫无优势等。 CVR 转化率 A 幡糕的广音 幡糕的广音 不精准人群 CVR 转化率 A -> CTE 点击率 lx 提词方向,查看搜索词与业务的匹配度; 2、 创意问题,创意是否写得太平淡了,及时优化创意; 3、 检查匹配方式,是否过于宽泛,匹配到了不相关流量; 4、 5、

常用材料分析方法简写

WORD格式 A AAS原子吸收光谱法 AES原子发射光谱法 AFS原子荧光光谱法 ASV阳极溶出伏安法 ATR衰减全反射法 AUES俄歇电子能谱法 C CEP毛细管电泳法 CGC毛细管气相色谱法 CIMS化学电离质谱法 CIP毛细管等速电泳法 CLC毛细管液相色谱法 CSFC毛细管超临界流体色谱法 CSFE毛细管超临界流体萃取法 CSV阴极溶出伏安法 CZEP毛细管区带电泳法 D DDTA导数差热分析法 DIA注入量焓测定法 DPASV差示脉冲阳极溶出伏安法 DPCSV差示脉冲阴极溶出伏安法 DPP差示脉冲极谱法 DPSV差示脉冲溶出伏安法 DPVA差示脉冲伏安法 DSC差示扫描量热法 DTA差热分析法 DTG差热重量分析法 E EAAS电热或石墨炉原子吸收光谱法 ETA酶免疫测定法 EIMS电子碰撞质谱法 ELISA酶标记免疫吸附测定法 EMAP电子显微放射自显影法 EMIT酶发大免疫测定法 EPMA电子探针X射线微量分析法 ESCA化学分析用电子能谱学法 ESP萃取分光光度法 F FAAS火焰原子吸收光谱法 FABMS快速原子轰击质谱法 FAES火焰原子发射光谱法 FDMS场解析质谱法 FIA流动注射分析法

WORD格式 FIMS场电离质谱法 FNAA快中心活化分析法 FT-IR傅里叶变换红外光谱法 FT-NMR傅里叶变换核磁共振谱法 FT-MS傅里叶变换质谱法 GC气相色谱法 GC-IR气相色谱-红外光谱法 GC-MS气相色谱-质谱法 GD-AAS辉光放电原子吸收光谱法 GD-AES辉光放电原子发射光谱法 GD-MS辉光放电质谱法 GFC凝胶过滤色谱法 GLC气相色谱法 GLC-MS气相色谱-质谱法 H HAAS氢化物发生原子吸收光谱法 HAES氢化物发生原子发射光谱法 HPLC高效液相色谱法 HPTLC高效薄层色谱法 I IBSCA离子束光谱化学分析法 IC离子色谱法 ICP电感耦合等离子体 ICP-AAS电感耦合等离子体原子吸收光谱法 ICP-AES电感耦合等离子体原子发射光谱法 ICP-MS电感耦合等离子体质谱法 IDA同位素稀释分析法 IDMS同位素稀释质谱法 IEC离子交换色谱法 INAA仪器中子活化分析法 IPC离子对色谱法 IR红外光谱法 ISE离子选择电极法 ISFET离子选择场效应晶体管 L LAMMA激光微探针质谱分析法 LC液相色谱法 LC-MS液相色谱-质谱法 M MECC胶束动电毛细管色谱法 MEKC胶束动电色谱法 MIP-AAS微波感应等离子体原子吸收光谱法 MIP-AES微波感应等离子体原子发射光谱法 MS质谱法

材料现代分析方法练习题及答案(XRD,EBSD,TEM,SEM,表面分析)

8. 什么是弱束暗场像?与中心暗场像有何不同?试用Ewald图解说明。 答:弱束暗场像是通过入射束倾斜,使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑,透射束和其他衍射束都被挡掉,利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。 与中心暗场像不同的是,中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像,即除直射束外只有一个强的衍射束,而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像,采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件,衍射强度较强,而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像,衍射束强度很弱。采用弱束暗场像,完整区域的衍射束强度极弱,而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射,形成高分辨率的缺陷图像。图:PPT透射电子显微技术1页 10. 透射电子显微成像中,层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同?用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来? 答:由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同,则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度,相应地出现均匀的亮线和暗线,由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同,故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。 孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同,或者还由于点阵类型不同,一边的晶体处于双光束条件时,另一边的衍射条件不可能是完全相同的,也可能是处于无强衍射的情况,就相当于出现等厚条纹,所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹,不同的是孪晶界是一条直线,而晶界不是直线。 反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。 层错条纹平行线直线间距相等 反相畴界非平行线非直线间距不等 孪晶界条纹平行线直线间距不等 晶界条纹平行线非直线间距不等 11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时,物镜在聚焦方面有何不同?为什么? 答:质厚衬度:入射电子透过非晶样品时,由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异,导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同,对应各个区域的图像的明暗不同,形成的衬度。 衍射衬度:由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异,形成的衬度。 相位衬度:电子束透过样品,试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化,样品中不同微区对相位变化作用不同,把相应的相位的变化情况转变为相衬度,称为相位衬度。 物镜聚焦方面的不同:透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时,透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象,这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果,而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。

完整版材料分析方法复习题

完整版材料分析方法复习题 材料分析方法复习题 名词解释 分辨率:两物点间距(△ r0)定义为透镜能分辨的最小间距,即透镜分辨率(也称分辨本领)。 明场像:在电子显微镜中,用透明样品的非散射电子以及在物镜孔径角区域内的散射电子的电子束对样品所形成的像。为直射束成像。 暗场像:在电子显微镜中,仅利用透过样品的散射电子束对样品所形成的像。 景深:景深是指当成像时,像平面不动,在满足成像清晰的前提下,物平面沿轴线前后可移动的距离。 焦长:焦长是指物点固定不变(物距不变),在保持成像清晰的条件下,像平面沿透镜轴线可移动的距离。 像差:在光学系统中,由透镜材料的特性、折射或反射表面的几何形状引起实际像与理想像的偏差。包括球差、像散、色差。 等厚条纹:在衍称图像上楔形边缘上得到几列明暗相间的条纹,同一条纹上晶体厚道相同,所以称等厚条纹。 等倾条纹:由于样品弹性弯曲变形引起的,在衍称图像上出现的弯曲消光条纹称等倾条纹。

衬度:人眼观察物体感受到的光强度的差异。 TOC \o “1-5” \h \z 质厚衬度:由于样品质子数不同,所以在荧光屏上明或暗的区域形成质量衬度,而厚度t 不同所以在荧光屏上明或暗的区域形成厚度衬度,统称为质厚衬度。 衍射衬度:由于样品中不同晶体(或同一晶体不同位向)衍射条件不同而造成的衬度差? 双束近似:电子束穿过样品时,除透射束以外,只存在一束较强的衍射束(此衍射束的反射晶面接近布拉格条件,存在偏离矢量)故] I I 1 0 _ 1 T 十 1 D 柱体近似:所谓柱体近似就是把成像单元缩小到和一个晶胞相当的尺度。 消光距离:Eg是衍衬理论中一个重要的参数,表示在精确符合布拉格条件时透射波与衍射波之间能量交换或强度振荡的深度周期。 简答题 1、比较光学显微镜成像和透射电子显微镜成像的异同点。 同:都是要照明束照射样品,通过透镜,然后对组成相都可作形貌分析。 异: 1)光镜用可见光作照明束,电镜以电子束作照明束。 2)光镜用玻璃透镜,电镜用电磁透镜。

材料分析方法课后答案 更新至

第一章 X 射线物理学基础 3.讨论下列各组概念的关系 答案之一 (1)同一物质的吸收谱和发射谱; 答:λk 吸收 〈λk β发射〈λk α发射 (2)X 射线管靶 材的发射 谱与其配 用的滤波 片的吸收谱。 答:λk β发射(靶)〈λk 吸收(滤波片)〈λk α发射(靶)。任何材料对X 射线的吸收都有一个K α线和K β线。如 Ni 的吸收限为 nm 。也就是说它对波长及稍短波长的X 射线有强烈的吸收。而对比稍长的X 射线吸收很小。Cu 靶X 射线:K α= K β=。 (3)X 射线管靶材的发射谱与被照射试样的吸收谱。 答:Z 靶≤Z 样品+1 或 Z 靶>>Z 样品 X 射线管靶材的发射谱稍大于被照射试样的吸收谱,或X 射线管靶材的发射谱大大小于被照射试样的吸收谱。在进行衍射分析时,总希望试样对X 射线应尽可能少被吸 收,获得高 的衍射强 度和低的背底。 材料分析方法 综合教育类 2015-1-4 BY :二专业の学渣 材料科学与工程学院

答案之二 1)同一物质的吸收谱和发射谱; 答:当构成物质的分子或原子受到激发而发光,产生的光谱称为发射光谱,发射光谱的谱线与组成物质的元素及其外围电子的结构有关。吸收光谱是指光通过物质被吸收后的光谱,吸收光谱则决定于物质的化学结构,与分子中的双键有关。2)X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答:可以选择λK刚好位于辐射源的Kα和Kβ之间的金属薄片作为滤光片,放在X射线源和试样之间。这时滤光片对Kβ射线强烈吸收,而对Kα吸收却少。 6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射,所需施加的最低管电压是多少激发出的荧光辐射的波长是多少 答:eVk=hc/λ Vk=×10-34××108/×10-19××10-10)=(kv) λ 0=v(nm)=(nm)=(nm) 其中 h为普郎克常数,其值等于×10-34 e为电子电荷,等于×10-19c 故需加的最低管电压应≥(kv),所发射的荧光辐射波长是纳米。 7、名词解释:相干散射、非相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应 答:⑴当χ射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射。 ⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射χ射线长的χ射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射。 ⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K 电子,当外层电子来

SEM在材料分析中的应用

SEM 在材料分析中的应用 扫描电子显微镜 (简称扫描电镜 ,英文缩写为SEM)是一种大型的分析仪器 ,广 泛应用在材料科学、生命科学、物理学、化学等学科领域。近年来在扫描电镜上 相继安装了许多专用附件,如:能谱仪 (EDX) 、波谱仪 (WDX) 、电子衍射仪 (ED) 等, 使扫描电镜成为一种多功能的、快速、直观、综合的表面分析仪器[1] 。 1扫描电镜的工作原理 扫描电镜主要由电子枪、电磁透镜、物镜、扫描线圈、信号收集及显示装置 等组成。其工作原理为 :由电子枪发射电子 ,以交叉斑作为电子源 ,经二级透镜及物 镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线 圈驱动下 ,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。试样在电子束作用 下 ,激发出各种信号 ,信号强度取决于试样表面状况。这些信号被探测器收集并经 视频放大后输入显像管栅极 ,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度 ,得到反映试 样表面形貌的电子图像[2]。 2扫描电镜的特点 (1)制样方法简单。 对表面清洁的导电材料可直接进行观察 ;表面清洁的非导电材料只要在表面蒸 镀一层导电层即可观察。 ( 2)场深大,三百倍于光学显微镜。 适用于粗糙表面和断口,甚至孔洞缝隙中细微情况的观察。图像富有立体感,易于识别和解释。 (3)放大倍数在 15-200000 倍范围内连续可调,分辨率高,能达到 3-6nm。 (4)可进行多功能分析。 采用双放大倍数装置或图像选择器,可在荧光屏上同时观察不同放大倍数或不 同形式的图像。可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态实验,观察各种环境 条件下的相变及形态变化等[3]。

材料分析方法92245

第一章X射线物理学基础 1.连续X射线:从某一短波限λSWL开始,直至波长等于无穷大λ∞的一系列波 长。(这种谱用于X射线衍射分析的劳埃法) 2.特征X射线:具有一定波长的特强X射线,叠加于连续X射线谱上。(这 种谱用于X射线衍射分析的德拜法) 3.特征X射线的产生机理:X射线管中高速电子流轰击阳极,若管电压超过 某一临界值,电子的动能足以将阳极中原子的____内层电子_____轰击出来。 这种被激发的原子,在电子跃迁时会辐射光子。它们是一组能量一定的射线,构成___特征X射线__。这种谱适用于X射线衍射分析的____德拜____法。 4.波长与强度成反比。 5.当U/Uk=(3-5)Uk时,I特/I连获得最大值。(降低连续X射线,提 高特征X射线的方法) 6.荧光辐射:由入射X射线所激发出来的特征X射线。入射能量束的粒子与 和物质原子中电子相互作用碰撞,当粒子能量足够大就能激出的内层电子,同时原子外层向内层空位跃迁,辐射出一定的特征荧光射线,被称为荧光辐射。 7.光电效应:当入射光子的能量等于或略大于吸收体原子某壳层电子的结合 能时,此光子就很容易被电子吸收,获得能量的电子从内层溢出,成为自由电子,即光电子,原子则处于相应的激发态,这种原子被入射光子电离的现 象即光电效应。(应用于重元素的成分分析) 8.俄歇效应:原子中一个K层电子被入射光子击出后,L层一个电子跃入K 层填补空位,此时多余的能量不以辐射X光子的方式放出,而是另一个L层电子获得能量跃出吸收体,这样的一个K层空位被两个L层空位代替的过程 称俄歇效应。(应用于表层轻元素的成分分析) 9.相干散射:X射线与物质原子内层电子相撞,入射光子的能量全部转给相撞 电子,在X射线电场作用下,产生强迫振动,电子成为新电磁波源,向四周辐射与入射光子等波长的电磁波。 10.非相干散射:入射线与束缚较弱的外层电子或自由电子作用,电子获一部

材料分析方法复习总结

X射线:波长很短的电磁 X射线的本质是什么? 答:X射线是一种电磁波,有明显的波粒二象性。 特征X射线:是具有特定波长的X射线,也称单色X射线。 连续X射线:是具有连续变化波长的X射线,也称多色X射线。 荧光X射线:当入射的X射线光量子的能量足够大时,可以将原子内层电子击出,被打掉了内层的受激原子将发生外层电子向内层跃迁的过程,同时辐射出波长严格一定的特征X射线 x射线的定义性质连续X射线和特征X射线的产生 X射线是一种波长很短的电磁波 X射线能使气体电离,使照相底片感光,能穿过不透明的物体,还能使荧光物质发出荧光。呈直线传播,在电场和磁场中不发生偏转;当穿过物体时仅部分被散射。对动物有机体能产生巨大的生理上的影响,能杀伤生物细胞。 连续X射线根据经典物理学的理论,一个带负电荷的电子作加速运动时,电子周围的电磁场将发生急剧变化,此时必然要产生一个电磁波,或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同,因而得到的电磁波将具有连续的各种波长,形成连续X射线谱。 特征X射线处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向,此时外层电子将填充内层空位,相应伴随着原子能量的降低。原子从高能态变成低能态时,多出的能量以X射线形式辐射出来。因物质一定,原子结构一定,两特定能级间的能量差一定,故辐射出的特征X射波长一定。 4 简述材料研究X射线试验方法在材料研究中的主要应用 精确测定晶体的点阵常数物相分析宏观应力测定测定单晶体位相测定多晶的织够问题. X 射线衍射分析,在无机非金属材料研究中有哪些应用?(8分) 答:1. 物相分析:定性、定量2. 结构分析:a、b、c、α、β、γ、d 3. 单晶分析:对称性、晶面取向—晶体加工、籽晶加工 4. 测定相图、固溶度 5. 测定晶粒大小、应力、应变等情况 X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足什么公式?写出数学表达式,并说明d、θ、λ的意义。(5分) 答:. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足布拉格公式。(1分)其数学表达式:2dsin θ=λ(1分)其中d是晶体的晶面间距。(1分)θ是布拉格角,即入射线与晶面间的交角。(1分)λ是入射X 射线的波长。(1分) 在X射线衍射图中,确定衍射峰位的方法有哪几种?各适用于什么情况?(7分) 答:(1).峰顶法:适用于线形尖锐的情况。(1分) (2).切线法:适用于线形顶部平坦,两侧直线性较好的情况。(1分) (3).半高宽中点法:适用于线形顶部平坦,两侧直线性不好的情况。(1分) (4).7/8高度法:适用于有重叠峰存在,但峰顶能明显分开的情况。(1分) (5).中点连线法:(1分) (6).抛物线拟合法:适用于衍射峰线形漫散及双峰难分离的情况。(1分) (7).重心法:干扰小,重复性好,但此法计算量大,宜配合计算机使用。(1分) 什么叫干涉面?当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时,相邻两个(hkl) 晶面衍射线的波程差是多少?相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少? 答:晶面间距为d’/n、干涉指数为nh、nk、nl的假想晶面称为干涉面。当波 长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射,相邻两个(hkl)晶面的波程差是nλ, 相邻两个(HKL)晶面的波程差是λ。

材料分析方法说明

红外汲取光谱 1 波长(λ)相邻两个波峰或波谷之间的直线距离,单位为米(m)、厘米(cm)、微米(μm)、纳米(nm)。这些单位之间的换算关系为1m=102cm=106μm=109nm。 2频率(v)单位时刻内通过传播方向某一点的波峰或波谷的数目,即单位时刻内电磁场振动的次数称为频率,单位为赫兹(Hz,即s-1),频率和波长的关系为 3 波数(σ)每厘米长度内所含的波长的数目,它是波长的倒数,即σ=1 / λ ,波数单位常用cm-1来表示。 4传播速度:辐射传播速度υ等于频率v乘以波长λ,即υ=v λ。在真空中辐射传播速度与频率无关,并达到最大数值,用c 表示,c值准确测定为2.99792×1010cm/s 5周期T:相邻两个波峰或波谷通过空间某固定点所需要的时刻间隔,单位为秒(s)。 红外光谱法的特点: (1)特征性高。就像人的指纹一样,每一种化合物都有自己的特征红外光谱,因此把红外光谱分析形象的称为物质分子的“指纹”分析。(2)应用范围广。从气体、液体到固体,从无机化合物到有机化合物,从高分子到低分子都可用红外光谱法进行分析。(3)用样量少,分析速度快,不破坏样品。

简正振动的数目称为振动自由度,每个振动自由度相应于红外光谱图上一个基频汲取峰。每个原子在空间都有三个自由度,假如分子由n个原子组成,其运动自由度就有3n 个,这3n个运动自由度中,包括3个分子整体平动自由度,3个分子整体转动自由度,剩下的是分子的振动自由度。关于非线性分子振动自由度为3n-6,但关于线性分子,其振动自由度是3n-5。例如水分子是非线性分子,其振动自由度=3×3-6=3. 红外汲取光谱(Infrared absorption spectroscopy, IR)又称为分子振动—转动光谱。当样品受到频率连续变化的红外光照耀时,分子汲取了某些频率的辐射,并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些汲取区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波数或波长关系的曲线,就得到红外光谱。 红外光谱在化学领域中的应用大体上可分为两个方面:一是用于分子结构的基础研究,应用红外光谱能够测定分子的键长、键角,以此推断出分子的立体构型;依照所得的力常数能够明白化学键的强弱;由简正频率来计算热力学函数。二是用于化学组成的分析,红外光谱最广泛的应用在于对物质的化学组成进行分析,用红外光谱法能够依照光谱中汲取峰的位置和形状来推断未知物

材料分析方法 期末考试总结

材料分析方法 1.x射线是一种波长很短的电磁波,具有波粒二相性,粒子性往往表现突出,故x射线也可视为一束具有一定能量的光量子流。X射线有可见光无可比拟的穿透能力,可使荧光物质发光,可使气体或其它物质电离等。 2.相干散射:亦称经典散射,物质中的电子在X射线电场的作用下,产生强迫振动。这样每个电子在各方向产生与入射X射线同频率的电磁波。新的散射波之间发生的干涉现象称为相干散射。 3. 4. 5.不相干散射:亦称量子散射,X射线光子与束缚力不大的外层电子,或自由电子碰撞时电子获得一部分动能成为反冲电子,X射线光子离开原来方向,能量减小,波长增加。 6.吸收限:物质原子序数越大,对X射线的吸收能力越强;对一定的吸收体,X射线的波长越短,穿透能力越强,表现为吸收系数的下降,但随着波长的的降低,质量吸收系数并非呈连续的变化,而是在某些波长位置上突然升高,出现了吸收限。 7.荧光辐射:由入射X射线所激发出来的特征X射线称为荧光辐射(荧光X射线,二次X射线)。 8.俄歇效应:由于光电效应而处于激发态的原子还有一种释放能量的方式,及俄歇效应。原子中一个K层电子被入射光量子击出后,L层一个电子跃入K层填补空位,此时多余的能量不以辐射X光量子放出,而是以另一个L层电子活的能量跃出吸收体,这样的一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应,跃出的L层电子称为俄歇电子。 9.光电子:当入射光量子的能量等于或大于吸收体原子某壳体层电子的结合能时,此光量子就很容易被电子吸收,获得能量的电子从内层溢出,成为自由电子,称为光电子。原子则处于激发态,这种原子被入射辐射电离的现象即光电效应。

10.滤波片的作用:滤波片是利用吸收限两侧吸收系数差很大的现象制成的,用以吸收不需要的辐射而得到基本单色的光源。 11.布拉格方程只是获得衍射的必要条件而非充分条件。 12.晶面(hkl)的n级反射面(nh nk nl),用符号(HKL)表示,称为反射面或干涉面。 13.掠射角是入射角(或反射角)与晶面的夹角,可表征衍射的方向。 14.衍射极限条件:在晶体中,干涉面的划取是无极限的,但并非所有的干涉面均能参与衍射,因存在关系dsinθ=λ/2,或d>=λ/2,说明只有间距大于或等于X射线半波长的那些干涉面才能参与反射。 15.劳埃法:采用连续X射线照射不动的单晶体,因为X射线的波长连续可变,故可从中挑选出其波长满足布拉格关系的X射线使产生衍射。 16.周转晶体法:采用单色X射线照射转动的单晶体,并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录。 17.粉末法:采用单色X射线照射多晶体,试样是由数量众多、取向混乱的微晶体组成。 18.吸收因数:由于试样本身对X射线的吸收,使衍射强度的实测值与计算值不符,为了修正这一影响,则在强度公式中乘以吸收因数。 19.温度因数:原子热振动使晶体点阵原子排列的周期性受到破坏,使得原来严格满足布拉格条件的相干散射产生附加的相差,从而使衍射强度减弱。为修正实验温度给衍射强度带来的影响,需要在积分强度公式中乘以温度因数。 20.物相定性分析的原理:X射线衍射分析是以晶体结构为基础的。每种结晶物质都有其特定的结构参数,包括点阵类型、单胞大小、单胞中原子(离子或分子)的数目及其位置等,而这些参数在X射线衍射花样中均有所反映。尽管物质的种类有千千万万,但却没有两种衍射花样完全相同的物质。某种物质的多晶体衍射线条的数目、位置及强度,是该种物质的特征,因而可以成为鉴别物相的标志。 21.如果不仅要求鉴别物相的种类,而且要求测量各物相的相对含量,就必

材料分析方法考试资料(1)汇总

《材料科学研究方法》考试试卷(第一套) 课程号 6706606030 考试时间 120 分钟 一.名词解释(每题2分,选做5题,共10分,多答不加分) 1. 基态 2. 俄歇电子 3. 物相分析 4. 色散 5. 振动耦合 6. 热重分析 二.填空题(每空1分,选做20空,共20分,多答不加分) 1. 对于X 射线管而言,在各种管电压下的连续X 射线谱都存在着一个最短的波长长值0λ, 称为 ,当管电压增大时,此值 。 2. 由点阵常数测量精确度与θ角的关系可知,在相同条件下,θ角越大,测量的精确 度 。 3. 对称取代的S=S 、C ≡N 、C=S 等基团在红外光谱中只能产生很弱的吸收带(甚至无吸 收带),而在 光谱中往往产生很强的吸收带。 4. 根据底片圆孔位置和开口位置的不同,德拜照相法的底片安装方法可以分 为: 、 、 。 5. 两组相邻的不同基团上的H 核相互影响,使它们的共振峰产生了裂分,这种现象 适用专业年级(方向): 材料学、高分子 考试方式及要求: 闭卷、笔试

叫 。 6. 德拜法测定点阵常数,系统误差主要来源于相机的半径误差、底片的伸缩误差、样品的 偏心误差和 。 7. 激发电压是指产生特征X 射线的最 电压。 8. 凡是与反射球面相交的倒易结点都满足衍射条件而产生衍射,这句话是对是 错? 。 9. 对于电子探针,检测特征X 射线的波长和强度是由X 射线谱仪来完成的。常用的X 射 线谱仪有两种:一种 ,另一种是 。 10. 对于红外吸收光谱,可将中红外区光谱大致分为两个区: 和 。 区域的谱带有比较明确的基团和频率对应关系。 11. 衍射仪的测量方法分哪两种: 和 。 12. DTA 曲线描述了样品与参比物之间的 随温度或时间的变化关系。 13. 在几大透镜中,透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于 。 14. 紫外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。红外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。 15. 有机化合物的价电子主要有三种,即 、 和 。 16. 核磁共振氢谱规定,标准样品四甲基硅δ TMS = 。 17. 红外吸收光谱又称振-转光谱,可以分析晶体的结构,对非晶体却无能为力。此种说法 正确与否? 18. 透射电子显微镜以 为成像信号,扫描电子显微镜主要以 为成像信号。 14.氢核受到的屏蔽效应强,共振需要的磁场强度 ,共振峰在 场出现,其 δ 值 。 三.简答题(共50分,选做50分,多答不加分) 1. 说明倒易矢量的定义及倒易矢量的基本性质;(10分) 2. 为什么用三乙胺稀释时,CHCl 3上氢核的NMR 峰会向低场移动?(10分) 3. 凡是满足布拉格方程的皆会产生衍射,这种说法正确与否?为什么?并写出布拉格方程 的矢量表达式。(10分) 4. 运动电子与固体作用产生的哪些信号?(5分) 5. 简述扫描电镜粉末试样制备的方法。(10分) 6. 简要说明差热分析曲线的影响因素。(5分) 7. 影响红外吸收光谱中峰位的因素有哪些?请简要说明。(10分) 8.o c v =与c c v =吸收频率在什么范围内?哪个峰强些?为什么? (10分)

材料分析方法

2009 1.在晶体光学鉴定中,哪些晶系的晶体表现为光性非均质体?它们又分属于哪类型的光率体?请阐述光在这些光率体中的传播特点。 2.简述特征X射线的产生及其应用;简述X射线衍射产生的充要条件,写出布拉格方程通用式,并说明公式中各符号的物理意义。 3.简述粉末衍射物相定性分析过程,写出3种以上X射线粉末衍射方法的实际应用,并给出影响表征结果的主要因素。 4.简述如何利用X射线衍射方法来区分金属材料脱溶分解和Spinodal分解的不同? 5.简述高能电子书与物质作用后所产生的主要信号(至少列出4中信号)及其应用;写出SEM的成像基本原理,分辨率以及影响分辨率的主要因素。 6.请分析SEM中二次电子像,背散射电子像,X射线面扫面像的差异,并叙述这三种方法在无机材料中的应用。 7.简述TEM在金属材料研究方面的应用。 8.请阐述差热分析中影响差热曲线的式样方面的因素,为何在差热分析中采用外延起始温度(外延始点)作为吸、放热反应的起始温度? 9.在功率补偿型DSC量热法中,是如何实现式样吸、放热定量分析的?请举例说明DSC在材料物性分析中的应用。 10.如何利用DTA、TG与热膨胀分析技术区分材料热分解、玻璃化转变、氧化(老化)玻璃析晶、陶瓷烧结等过程?举例说明热分析技术在材料研究领域的应用。 11.试写出有机化合物ETIR谱图的主要基团特征频率,并说出FTIR在材料分析中有哪些应用。 12.试写出胡克定律的数学表达式,并根据该表达式举例解释IR集团频率的变化规律。 13.请画出一张乙醇的质子NMR示意谱图,并说明该谱图主要给出哪些信息;再请阐述核磁共振分析中影响化学位移的主要因素。 14.简述核磁共振试验中弛豫过程的类型,并解释通常进行的核磁共振实验分析中为何应先将固体式样配成溶液,然后再测式样溶液样品的核磁共振。 15.请利用所学到得或掌握的微观分析和测试方法及手段,结合你的专业,选择某种材料进行微观结构的表征。请你简要写出微观结构表征的过程。(所用表征方法不得少于2种)。 2010 一、简答题(必答题,每题15分) 1 光在高级晶族、中级晶族、低级晶族中的传播特点,如何用光学显微分析方法区分晶体和非光晶体。 2 特征X射线的产生、性质和应用。 3 高能电子与固体物质碰撞产生哪些物理信号?说明他们在形貌表征中的应用。(至少三种) 4 试推导布拉格方程,说明各参数的物理意义,限定范围。 5 电子显微分析方法有哪些?SEM和TEM的衬度原理,并说明他们在材料中的应用。 二、叙述题(选做题,任选5道,每题15分) 1 XRD在多晶粉末试样物性分析中的应用,影响表征结果的因素。 2 二次电子、背散射电子、特征X射线表征形貌时的不同,说明他们在材料分析中的应用。 3 影响红外吸收的因素,为什么说红外光谱和拉曼光谱互补,拉曼光谱和红外光谱相比有什么特点。 4 试画出一种典型的热分析曲线,并解释各个吸收峰和转变处的意义。 5 叙述透射电镜的制样方法,并分析其特点。

4种SEM常用的数据分析方法-精选

4种SEM常用的数据分析方法 数据分析在SEM中是最为基础的技能,说得简单点,数据分析就是为了发现问题,并为解决问题提供数据参考。有经验的SEMer都知道,尽信数据则不如无数据。数据就躺在哪里,关键在分析之前,你之前要有清晰的思维逻辑:你为什么要分析数据?你希望通过数据分析得到什么?一般的分析数据逻辑如下: 确定分析的目的—>收集数据—>整理数据—>分析数据—>得到一些分析的 思路。 今天主要分享下数据分析的常用方法,主要四种: 1、趋势分析方法 2、比重分析方法 3、TOPN分析法/二八原则 4、四象限分析方法。 这也是从接手一个项目到具体的优化措施的数据分析逻辑。英升科技介绍如下: 一、趋势分析法 趋势分析法又叫比较分析方法,水平分析方法,主要通过数据连续的相同指标或比率进行定基对比或环比对比,得出他们的变动方向,数额,幅度,来感知整体的趋势。 英升科技指出,这种方法粗略而简单,体现的是一个行业的总体趋势。 主要有分析纬度:有时段趋势、逐日趋势、逐周趋势、逐月趋势、逐季节趋势……这个分析法比较简单,一般通过百度指数、百度统计就能掌握这些趋势。重点是根据自己行业,针对不同时间的趋势进行广告策略调整。 二、比重分析法 指相同事物进行归纳分成若干项目,计算各组成部分在总数中所占的比重,分析部分与总数比例关系的一种方法,有利于帮助SEMer快速掌握企业的核心推广业务、主要推广渠道、主要推广地域等主要贡献者。 三、TOPN分析法 TOPN分析法指基于数据的前N名汇总,与其余汇总数据进行对比,从而得到最主要的数据所占的比例和数据效果。

在SEM中的应用 1)类似二八原则,找到消费/效果占比80%的数据,有效帮助定位问题,不然过多的数据把问题复杂化; 2)定位出需要持续关注消费或转化的那些重要关键词。 四、四象限分析法 四象限分析法:也叫矩阵分析方法,是指利用两个参考指标,把数据切割为四个小块,从而把杂乱无章的数据切割成四个部分,然后针对每一个小块的数据进行针对化的分析。 以上就是SEM数据分析的四种基本方法,掌握了这四种思维方式,再配以娴熟的EXCEL技巧,定会让你的SEM优化工作事半功倍。

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