蔬菜中吡虫啉残留检测研究
蔬菜中吡虫啉残留检测研究
摘要：果蔬中的农药残留是目前影响食品安全的主要因素之一，特别是中国加入WTO以来，由于果蔬中农药残留超出标准而影响产品出口的事件时有发生，这严重地阻碍了我国对外贸易的发展；另外，农药及其残留也会对人体产生毒害作用，严重危害国民健康。吡虫啉（imidacloprid）又称咪蚜胺、蚜虱净，是国内近年发展较快的一种新型硝基亚甲基类杀虫剂，主要通过选择性地抑制昆虫烟酸乙酰胆碱酯酶受体，阻断神经系统传导，造成死亡，具有内吸、触杀和胃毒作用，可用于种子和土壤处理及直接喷雾，广泛用于水稻、小麦、蔬菜、果树、棉花、烟草等多种作物上，对飞虱、粉虱、蚜虫等刺吸式口器害虫及其抗药性种群具有优异的防治效果，具有速效、高效、持效期长、使用成本低等特点。吡虫啉对水稻、棉花、小麦等作物的前期病虫防治有极高的综合控制能力。但是由于大量使用，某些地区烟粉虱、银叶粉虱、灰飞虱、桃蚜、烟蚜等害虫的田间种群已经对吡虫啉产生了不同程度的耐药性或抗药性，特别是大棚和大田蔬菜、瓜类、果树上白粉虱和蚜虫及棉蚜等害虫对吡虫啉产生抗性的风险较大。因此使用吡虫啉防治这类害虫时，为了提高防治效果而加大使用剂量，从而容易造成其在农作物上的残留。因此对蔬菜中吡虫啉残留检测的研究是十分有必要的，可以减少农作物上农药的残留以及减轻对人体的危害。
关键词：吡虫啉农药残留液相色谱检测
正文：
材料与试剂：蔬菜样品若干
试剂：乙腈：色谱纯氢氧化钠：分析纯氯化钠：分析纯固相萃取柱（ENVI-18柱，3毫升，0.5克或相当者）有机滤膜：孔径0.45微米吡虫啉农药标准物质：纯度大于99% 25%乙腈：乙腈与水按1：3体积比混合农药标准溶液
标准储备溶液：称取10毫克左右（精确到0.10毫克）标准品于10毫升容量瓶中，加乙腈超声溶解，配成1 000微克/毫升左右的标准储备液，-18℃冰箱保存。混合标准溶液：使用时根据检测需要稀释成不同浓度的标准使用液，4℃冰箱保存。混合标准溶液避光4℃保存，可使用两个月。
净化过程所用溶液A（20mmol/L NaOH、NaCl饱和溶液）：称取0.8克NaOH于100毫升烧杯中，加入少量水充分溶解后，再加入氯化钠使其饱和，然后倒入1 000毫升容量瓶中，再用饱和氯化钠水溶液定容至刻度。
净化过程所用溶液B（20mmol/L NaOH溶液）：称取0.8克NaOH于100毫升烧杯中，加入少量水充分溶解后，倒入1 000毫升容量瓶中定容。
仪器和设备：高效液相色谱仪：配紫外检测器或二极管阵列检测器固体样品粉碎机：转速不低于4 000转/分钟组织捣碎机：转速不低于15 000转/分钟分析天平：感量0.1毫克和0.01克各一台离心机：转速不低于4 000转/分钟旋转蒸发仪梨形浓缩瓶：50毫升
SPE装置或相当者移液器：10毫升、1毫升超声波清洗器
研究方法：高效液相色谱分析法数据统计分析法
研究过程：
6.1 提取
按GB/T 8855抽取蔬菜样品取可食部分切碎，混匀，称取10克左右试样（精确到0.01克）于100毫升离心管中，加入20毫升乙腈，用高速组织捣碎机在15 000转/分钟，匀浆提取1分钟，加入5克氯化钠，再匀浆提取1分钟，将
离心管放入离心机，在3 000转/分钟离心5分钟，取上液10毫升（相当于5克试样量）加入50毫升梨形瓶中，38℃旋转蒸发近干，加25%乙腈2毫升入梨形瓶中，超声30秒充分溶解，待净化。
6.2 净化
加样前先用5毫升乙腈预淋洗ENVI-18柱，然后用5毫升25%乙腈平衡柱，再从上述梨形瓶中移取1毫升溶解好的果蔬或茶叶样品提取液转移至净化柱上，先用B溶液20mmol/升NaOH溶液10毫升洗柱，弃去；再用10毫升水洗柱，弃去，抽干柱。最后用1毫升乙腈缓慢洗脱保留在柱上的吡虫啉农药，收集洗脱液定容至1毫升，0.45微米有机滤膜过滤，待测。
6.3 测定
6.3.1 参考分析条件
a）色谱注：C18柱（5微米，250毫米×4.6毫米）或相当者；
d）进样量：5微升；
e）检测波长：270纳米
6.3.2 定量测定
采用外标校准曲线法定量测定。使用不同浓度的标准工作液，以色谱峰面积定量，绘制多点校准曲线，测定的试样浓度应在标准曲线范围内。
6.4 平行实验
按以上步骤对同一试样进行平行试验测定。
6.5 空白实验
除不称取样品外，均按上述步骤进行。
7、结果计算
按照外标标准曲线法定量。
试样中吡虫啉残留量按式（1）计算：
X＝A1×V1×V3× c / A2×V2×m (1)
式中：
X——样品中农药的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
A1——试样中组分的峰面积，积分单位；
V1——试样中提取的总体积，单位为毫升（mL）；
V3——净化后定容的体积，单位为毫升（mL）；
c——标准品质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
A2——标准样中组分的峰面积，积分单位；
V2——净化用提取液的总体积，单位为毫升（mL）；
m——试样的质量，单位为千克（kg）。
计算结果保留三位有效数字。
8、精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%。
结果讨论与分析
食堂蔬菜农药残留检测制度流程
食堂蔬菜农药残留检测制度 一、蔬菜农药检测必须按照蔬菜农药速测卡的测试方法进行测试。 二、第一次检测必须在蔬菜清洗前进行，测试结果为阴性方可使用。 三、如果第一次测试结果为阳性反应，可在蔬菜清洗浸泡后，再进行第二次测试，结果为阴性才可使用。 四、蔬菜农药检测由饭堂监餐员具体负责，校医定期抽查。 位的人员必须取得健康证明，且每年进行健康检查，定期进行食品卫生和有关卫生法律、法规、业务技能的培训。 2、凡患有痢疾、伤寒、病毒性肝炎等消化道传染病（包括病原携带者），活动性肺结核、化脓性或渗出性皮肤病及其他有碍食品安全的疾病的人员，不得从事接触直接入口食品的工作。 3、注意个人清洁卫生，做到个人仪表整洁。上岗时必须穿戴统一整洁的工作服，并应经常换洗，保持清洁。在工作岗位上不能嚼口香糖、进食、吸烟，私人物品必须存放在指定的区域或更衣室内，不可放置在工作区内。 三、销售管理制度 1、经营场所与有毒、有害场所以及其他污染源保持规定的距离，并设置密闭的垃圾容器，及时清除垃圾，搞好防尘、防蝇、防鼠工作，确保环境整洁。
2、《食品流通许可证》和《营业执照》应悬挂于经营场所内醒目位置。设有食品卫生管理机构和组织结构，配有经专业培训的食品安全专职管理人员。 3、食品陈列设施合理，划定食品经营区域，食品与非食品分开存放；不出售有毒有害、“三无”和未经检验或检验不合格的食品。保证食品外观清洁，如发现食品超过保质期、破损、鼠咬、受潮、生霉、生锈等现象要及时处理。 4、散装食品销售必须按“生熟分离”原则，分类设置散装食品销售区。按销售品种配备足量的容器，并符合卫生条件。直接入口的散装食品应有防尘材料遮盖。应在盛放食品容器的显着位置或隔离设施上设置“散装食品标识牌”，标识出食品的名称、配料表、生产日期、保质期、保存条件、食用方法、生产经营者名称及联系方式等内容，做到“一货一牌、货牌对应”。销售直接入口的散装食品必须由专人负责，为消费者提供分拣和包装服务，提供给消费者符合卫生要求的小包装。操作时应穿工作服，戴口罩、手套和帽子，使用专用工具取货。 5、生鲜食品销售应配备货架、保温柜、冷藏柜和冷冻柜等陈列设施，配备符合要求的检 并详细记录 厘米以上。 使 考核成绩与 2、卫生管理人员负责各项卫生管理制度的落实，做到每天在营业前后有检查，检查记录完备。严格从业人员卫生操作程序，逐步养成良好的个人卫生习惯和卫生操作习惯。检查中发现问题仍未改进的，按有关奖惩制度严格处理。 食品卫生检验流程 每日常规检查（总厨师长负责）
纺织品中重金属残留及其检测标准
纺织品中重金属残留及其检测标准 令狐采学 Residues of Heavy Metals in Textiles and the Detection Standar ds 文/ 卫敏 摘要：从5个方面对纺织品中的重金属残留及其检测进行论述：纺织品中可能残留的重金属类别及危害性、来源、限定、国内外检验标准的比较分析。最后，对我国纺织品中重金属残留总量检测标准的建立健全做出了展望。
关键词：纺织品；重金属；残留；标准 Abstract: The residues and detection of heavy metals in textiles were outlined from several aspects as following, the categories of possible residual harmful heavy metals, hazards, sources, the limitations set, as well as comparison and analysis of detection s tandards at home and abroad. Finally, Chinese standard for dete ction of total metals in textiles was expected to be established a nd improved. Keywords: textiles; heavy metals; residue; standard 我国生态纺织品技术要求GB/T 18885—增加了“金属附件禁止使用铅和铅合金”的限制[1]，版OEKOTEX? Stan dard 100[2]新增了对总铅和总镉含量的限定，以及美国《消费品安全改进法案》（CPSIA）[3]对儿童产品中总铅含量做出了严格的规定。随着以上规定的出台，纺织品
蔬菜、水果农残监测项目和检测依据
附件： 蔬菜、水果农残监测项目和检测依据 监测项目检测依据甲胺磷、氧乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对 硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、乐果、敌敌 畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷、 杀螟硫磷、二嗪磷、马拉硫磷、亚胺硫磷、 伏杀硫磷、辛硫磷、六六六、氯氰菊酯、氰 戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟 氰戊菊酯、三唑酮、百菌清、异菌脲、涕灭 威（包括涕灭威砜、涕灭威亚砜）、灭多威、克百威（包括三羟基克百威）、甲萘威、三氯杀螨醇、腐霉利、五氯硝基苯、乙烯菌核利《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》（NY/T 761-2008） 氟虫腈、啶虫脒、哒螨灵、苯醚甲环唑、嘧 霉胺《水果和蔬菜中500种农药和相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》（GB/T 19648-2006）或《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB/T 20769-2008） 阿维菌素《进出口水果和蔬菜中阿维菌素残留量 检测方法液相色谱法》（SN/T 2114-2008） 除虫脲《植物性食品中除虫脲残留量的测定》（GB/T 5009.147-2003） 灭幼脲《植物性食品中灭幼脲残留量的测定》（GB/T 5009.135-2003） 多菌灵《蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定高效液相色谱法》（NY/T 1680-2009）或《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB/T 20769-2008） 吡虫啉《蔬菜、水果中吡虫啉残留量的测定》（NY/T 1275-2007）或《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB/T 20769-2008）
蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准
蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准 1、目前农药在蔬菜中残留的问题 1.1、农药是把“双刃剑”，对促进农业增产有极其重要的作用。但由于农药本身固有的化学属性和对其使用不当，导致农产品农药残留严重超标，严重危害到广大人民群众的健康。 1.2、在我国农药中，70%为有机磷农药，而在我国生产使用的有机磷农药中，70%为剧毒、高毒类，而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。 2、农药中毒事件常有报道，究其原因 2.1、农产品不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用不允许在蔬菜上使用剧毒、高毒类农药； 2.2、现在标准施行的农药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行，无法对廉价的蔬菜进行随时随地或快速检测而形成的监管不到位。 3、农药分类： 3.1、矿物源农药 3.1.1、有效成分起源于矿产无机物和石油的农药。 3.1.2、代表有硫酸铜、硫磺、石硫合剂、磷化铝、磷化锌和石油乳剂等。 3.2、生物源农药
3.2.1、包括植物源农药和动物源农药及微生物源农药。 3.2.2、植物类别有植物毒素、植物内源激素、植物源昆虫激素、拒食剂、引诱剂、驱避剂、绝育剂、增效剂、植物防卫素、易株克生物质等。 3.2.3、动物资源开发的农药包括动物毒素、昆虫激素、昆虫信息素和天敌等。 3.3、按作用方式分类 3.3.1、胃毒素农药（敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 3.3.2、触杀性农药（对硫磷、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 3.3.3、内吸性农药（乐果、甲胺磷、氧乐果、久效磷） 3.3.4、熏蒸性农药（溴甲烷、磷化铝、敌敌畏） 3.3.5、特异性农药（乙烯利、毒霉素、灭幼脲） 4、目前所使用的农药按其化学结构大致可以分为以下几类： 有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、杂环类化合物、其他（苯氧羧酸类、脲类化合物）等。 A、有机磷类 敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、喹硫磷、优杀硫磷、敌百虫、氧化乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、地亚农、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫酸、杀扑磷、乙酰甲胺磷、巴胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、异柳磷等。 B、有机氯类 α -666、β -666、γ-666、δ-666、op -DDE、pp’-DDE、op’-DDD、pp’-DDT、op’-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、功夫、氯硝胺、百菌清、粉锈宁、甲氯菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等。 C、氨基甲酸酯类 涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基呋喃丹、涕灭威、呋喃丹、甲萘威、叶蝉散、仲丁威、速灭威等。 d、拟除虫菌酯类
纺织品中重金属残留及其检测标准
纺织品中重金属残留及其检测标准 Residues of Heavy Metals in Textiles and the Detection Standards 文/ 卫敏 摘要：从5个方面对纺织品中的重金属残留及其检测进行论述：纺织品中可能残留的重金属类别及危害性、来源、限定、国内外检验标准的比较分析。最后，对我国纺织品中重金属残留总量检测标准的建立健全做出了展望。 关键词：纺织品；重金属；残留；标准 Abstract: The residues and detection of heavy metals in textiles were outlin ed from several aspects as following, the categories of possible residual har mful heavy metals, hazards, sources, the limitations set, as well as compari son and analysis of detection standards at home and abroad. Finally, Chine se standard for detection of total metals in textiles was expected to be esta blished and improved. Keywords: textiles; heavy metals; residue; standard 我国生态纺织品技术要求GB/T 18885—2009增加了“金属附件禁止使用铅和铅合金”的限制[1]，2009版OEKO-TEX?Standard 100[2]新增了对总铅和总镉含量的限定，以及2008年美国《消费品安全改进法案》（CPSIA）[3]对儿童产品中总铅含量做出了严格的规定。随着以上规定的出台，纺织品的重金属残留再一次进入人们的视野。质量控制、故障诊断、投诉调查、纺织品研发工作、卫生监察等都需要对纺织品中重金属的含量进行测定[4-5]。 1 纺织品中残留重金属类别及其危害性 化学上根据金属的密度把金属分成重金属和轻金属，常把密度大于5 g/cm3的金属称为重金属（heavy metal），如：金、银、铜、铅、锌、镍、钴、铬、汞、镉等大约45种。环境污染方面所说的重金属是指汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重金属。 当含量小于人体体重0.01％时，某些重金属如锌和铜是人体所需要的微量元素，铬、汞、钴等元素在一定剂量内对人体也起着重要的作用，但当它们的浓度在体内积蓄到一定阈值时，就会对人体产生毒性甚至危及生命。流行病学资料显示，砷、铬、镉、镍具有致癌性，锑、钴可能致癌[6]，此种情况对儿童尤为严重，因为儿童对重金属有较强的消化吸收能力[7,8]。
果蔬农残检测方法
龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/4f11585163.html, 果蔬农残检测方法 作者：张甜甜孙正阳 来源：《食品界》2017年第07期 如今在农业生产过程中，很多企业和农民往往会使用一定的农药等产品，以此来降低农产品的病虫害，保持农产品的外观完整，同时也能够有效提高农作物的产量。但是农药的使用也会造成一定的副作用，在果蔬等农产品上造成一定的残留，影响食用者的健康。因此，为了对果蔬农残的量进行检测，必须对果蔬农残检测方法进行分析。 果蔬农残的检测意义 目前在我国，水果蔬菜上的农药施用量和残留量都是所有农作物中最高的，这就很有可能引发大量的食品安全问题，危害食用者的健康安全。但是随着科学技术的进步，科学家慢慢发明出了一系列针对不同杂草和害虫的农药类型。同时，随着害虫和杂草在长时间内逐渐对某种农药产生一定的抗药性，影响农药的使用效果，科学家不得不重新开发新的农药。在这种情况下，水果蔬菜的使用的农药的种类和功逐渐变得能越来越复杂。这就导致在食品安全学家对水果蔬菜的农药残留进行检测时，需要做的工作也大幅度增加，需要不断扩大农药的检测范围，针对不同农药的不同特点来制定相应的检测办法，从而准确的检测出果蔬中的农药残留。对果蔬的农药残留进行检测具有什么重要的意义，一方面它可以提高公众对于果树农残的认识程度，保证居民食用果蔬的安全性。很多居民在食用果蔬时，由于不注意上面的农药残留，导致自身摄入一定的农药和抗生素等物质，导致居民的健康安全出现问题，轻则导致腹泻等疾病，重则引起呼吸困难，甚至死亡。另一方面，对果蔬残留量进行检测，也能够规范果蔬种植行业的市场秩序，遏制农民的这种为了果蔬的产量和品相，不加限制的使用农药，将食用者的生命安全置之度外的不良风气。这样才能够最有效地改善农业果蔬业的生态环境，也有利于实践和开展可持续发展战略的理念，确保果蔬产品的绿色环保。 目前我国果蔬农残的几种方法 如今我国对于水果蔬菜的农药残留的检测方法很多，但最常用的还是以下几种。 气相色谱检测法检测果蔬农残。在检测水果蔬菜的农药残留时，最常用的方法之一就是气相色谱法。这种方法的原理是利用各种不同性质的捕获检测器来对果蔬表面的各种残留物进行收集，然后再根据残留物中不同物质的不同理化性质来进行分类，制作出相应的气相色谱图，从而看出残留物种不同种农药的数量的多少最后科学家可以通过显示屏来讲这种起像素色谱图制作成不同的电信号，然后将其投影在显示屏上，从而更加直观的测定不同种类的农药残留的状况。 气相色谱法常用的检测器有很多种，但是目前最为常用的一种是电子捕获检测器，这种检测器是将一些具有放射性的放射源作为检测目标，它主要通过检测残留物中的电负性较高的物
蔬菜中农药残留检测方法研究
蔬菜中农药残留检测方法研究 【摘要】随着栽培技术的不断进步，农药残留的问题越来越严重，对消费者的身体健康构成了严重威胁。开展蔬菜中农药残留检测方法的研究是控制农药残留保证食品安全的基础，具有重大的意义。本文介绍了蔬菜中农药残留检测的各种方法并对前景进行了展望。 【关键词】蔬菜、农药残留、检测、研究进展 随着栽培技术的不断进步，蔬菜的生长期已越来越短，而随着环境污染的加剧，蔬菜的病虫害也越来越重，绝大部分蔬菜需要连续多次放药后才能成熟上市。农药污染较重的有叶类蔬菜，其中韭菜、油菜受到的污染比例最大。茄果类蔬菜如青椒、番茄等，嫩荚类蔬菜如豆角等，鳞茎类蔬菜如葱、蒜、洋葱等，农药的污染相对较小。农药残留监测体系的建立，对农药残留的监测手段和检测水平提出了更高要求，并促进了农药残留快速检测方法的研究和应用进展，使农药残留检测技术朝着更加快速方便、灵敏可靠的方向发展，逐渐以农药残留专业检测机构的少量检测为中心，向现场检测及实验室的大量检测辐射翻。 1 仪器分析法 由于农药的活性成分大多是小分子有机化合物，故多使用气相色(GC，)~41、高效液相色谱(HPLC，)~、气相色谱一质谱联用(GC-MS)嘲和高效液相色谱一质谱联用(HPLC—Ms)同等技术。其中研究最多的是色质联用技术。因为色质联用特别适合于多种标样残留分析，所以国外把它也划为农药残留快速检测技术之列。大部分农药(如有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等)残留可使用GC—MS检测昀，检出限一般为1～10 b~g／kg，但对分子量较大、极性或热不稳定性太强的农药及其化合物，GC-MS不适用，需采用高效液相色谱一质谱联用(HPLC-MS)和其他的方法来检测。 1．1 固相萃取技术 固相萃取法是1种基于液相色谱分离机制的样品制备方法，已广泛应用于农药残留检测工作。它根据液相分离、解析、浓缩等原理，使样品溶液混合物通过柱子后，样品中某一组分保留在柱中，选择合适的溶剂把保留在柱中的组分洗脱下来，从而达到分离、净化的目的。SPE克服了液一液萃取技术及一般柱层析的缺点，具有高效、简便、快速、安全、重复性好、便于前处理自动化等特点。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(c。，c 、苯基柱等)和离子交换型。1L．R_odriguez等人采用固相萃取法通过改变移动相中缓冲液的浓度、pH值、表面活性剂的浓度和类型对蔬菜中的木精、笨基苯酚、锑比灵和有机磷残留量进行分析，结果表明：pH9．2，缓冲液中含有4mmoUL硼酸和75mmol／L胆酸钠能够得到最好的结果。 1．2 固相微萃取 加拿大Waterloo大学Pawliszyn 1990年首创的一种无需溶剂的萃取技术，它是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型的预处理技术。SPME技术由固相萃取技术(SPE)发展而来，对目标化合物有较好的选择性，并且有较高的灵敏度，
蔬菜农药残留快速检测的影响因素及解决措施
内容摘要： 摘要着重讨论了有机磷和氨基甲酸酯类农药在蔬菜中的残留问题以及蔬菜中农药残留快速检测技术的方法原理,分析了不同检测环节在检测过程中易出现的问题,并针对这些问题提出相应的解决措施,以减少误差,提高检测结果的准确性。 摘要着重讨论了有机磷和氨基甲酸酯类农药在蔬菜中的残留问题以及蔬菜中农药残留快速检测技术的方法原理,分析了不同检测环节在检测过程中易出现的问题,并针对这些问题提出相应的解决措施,以减少误差,提高检测结果的准确性。 关键词蔬菜农药残留快速检测;原理;影响因素;解决措施 目前,常用的蔬菜农药残留快速检测技术是一种生化检测法。生化检测法中又以酶抑制法应用最为广泛,该方法根据乙酰胆碱酯酶被抑制的程度(抑制率)来检测蔬菜上的有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留,用于蔬菜中的水分、碳水化合物、蛋白质、酯类等物质的检测不会对农药残留物的检测造成干扰,具有快速方便、前处理简单、成本较低等优点,适用于现场定性和半定量测定,特别适合在蔬菜生产基地、批发市场及农产品检测部门开展快速检测工作。该方法可对有农药残留的蔬菜进行粗筛,将一部分农药残留含量较高的蔬菜控制在市场之外,避免因农药残留发生中毒事件。蔬菜农药残留的快速检测方法适用于叶菜类、果菜类、豆菜类、根菜类(除胡萝卜、茭白、韭菜、蘑菇等)中的有机磷类(如甲胺磷、氧化乐果、对硫磷、甲拌磷、久效磷等)和氨基甲酸酯类(如克百威、抗蚜威等)等农药残留的快速检测。 1蔬菜农药残留检测技术的原理 该方法是根据有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中的乙酰胆碱酯酶的活性造成神经传导介质乙酰胆碱的积累,影响正常传导,导致昆虫中毒致死的原理而设计[1]。如果蔬菜中不含有机磷和氨基甲酸酯类农药,乙酰胆碱酯酶水解后,水解产物可与显色剂反应产生颜色,如果蔬菜中含可以抑制乙酰胆碱酯酶的活性的有机磷和氨基甲酸酯类农药,这种酶就不能被水解,从而无显色反应。在溶液中加入乙酰胆碱酯酶和显色剂,用此判断有机磷和氨基甲酸酯类农药残留是否存在。在溶液中反应后,用分光光度计测定吸光值随时间的变化, 计算出抑制率,当抑制率小于70%时为合格,以此判断蔬菜中含有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的情况。 2蔬菜农药残留快速检测中的影响因素及解决措施 该技术对生化反应条件要求严格,在检测过程中会出现各种影响因素,致使检测同一批次的蔬菜样品重现性不好,对此要采取一些相应的解决措施。 (1)检测室室内的温度影响。检测室温度在20～30 ℃之间时,使用改进后的酶,可以直接在室温下培养,22 ℃左右培养20 min,25 ℃以上培养15 min;如果室温低于20 ℃,必须放进37～38 ℃培养箱中培养[2]。
食品中重金属检测注意事项
样品前处理注意事项： （一）铅、镉前处理注意事项 铅镉是非常容易污染的元素，只要我们的器皿和一些细小的环节稍加不注意就会造成空白和样品的污染，而且样品的不均也会引起平行样品的差异。 在进行样品消解时，干灰化法易造成被测元素的损失；在电热板上加混酸处理时，如果高氯酸在最后剩下过多，会造成空白过高；微波消解要是没有相应的赶酸设备，在转移到小烧杯赶酸，也会引起污染，因此在前处理上应该是步骤越少越好。 （二）砷、汞前处理注意事项 在消解样品的过程中，消解完全时，要把硝酸彻底赶完，因为硝酸具有氧化性质。 汞由于是沸点偏底，是及易挥发的元素，因此在前处理的过程中控制温度尤为重要。 微波消解法快速，试剂消耗少，消解完全，更适于高脂肪试样消解。但微波消解液酸度大，对于原子荧光法测定砷和汞干扰不明显；应用石墨炉原子吸收测定铅时酸度太大会导致背景值升高，且会缩短石墨管使用寿命。 因此，使用微波消解法进行石墨炉原子吸收测定时最好进行赶酸，或将消解液转移至敞口容器置于水浴中将棕色烟赶尽。 常规灰化法样品前处理 ◆常规灰化法测定镉，与微波消解和常规湿消解相比，结果的准确度和再现性较理想。国家标准物质小麦粉中镉测定结果均在允许偏差内。但灰化法铅的测定结果偏低。铅易损失，我们通常采用微波消解法进行铅的测定。 酱油、食盐、味精、酱腌菜等高盐试样用石墨炉原子吸收进行铅测定时背景值很高 上机条件的选择和优化 1、干燥时间的延长有利于元素的稳定 2、灰化温度的选择可以更好的去除一些干扰元素 3、灰化时间的调整可以减少元素的损失 4、测量方式可以适当调整 AAS常见故障的排除方法 仪器故障的判断: 仪器因素：由调制方法确定 化学因素：影响原子化效率或测量密度；样品粘度太大 样品被吸附或沾污 预处理方法与待测元素有干扰 一．灵敏度低 FAAS 1.提升量不足: 喷嘴堵塞 撞击球表面不光洁 雾化效率低 2．燃烧缝偏离光轴 3．燃气，助燃气比例不同: 燃烧头高度不对 乙炔到尾部3.5Kg/cm↓
原料药中重金属残留检测 原料药中重金属残留测试
原料药中重金属残留检测原料药中重金属残留测试 一、仪器及试剂 1、仪器： 电感藕合等离子质谱（ICP-MS，美国THERMO iCAP Q）；WX-8000微波消解仪（上海屹尧仪器科技发展有限公司）；Dura series超纯水处理系统。 2、试剂： 65%-68%优级纯硝酸（国药集团）；超纯水（Dura series超纯水处理系统）；各元素元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，1000 μg/mL）。 3、标准溶液的配置： 吸取各元素元素标准溶液，用5 % HNO3将标准溶液稀释成20 mg/L的储备液，取20 mg/L的储备液再次稀释为200 μg/L、400 μg/L的储备液，取200 μg/L、400 μg/L储备液适量依次配制成0 μg/L、8 μg/L、16 μg/L、24 μg/L、32 μg/L、48 μg/L、64 μg/L的系列标准溶液，摇匀待用。 二、样品分析方法 1、前处理方法： 称取0.5mL样品至聚四氟乙烯消解罐中（精确至0.1 mg），加入5 mL硝酸。静置，反应结束后，盖盖密封，放入微波消解仪，消解程序见表1。
步骤温度（℃）保温时间（min） 1 100 3 2 140 3 3 160 3 4 180 3 5 190 15 表1：消解程序 待温度冷却至50℃以下后，取出消解罐放入通风橱中，打开消解罐，用超纯水润洗，转移至50 mL容量瓶中，至少润洗3~4次，用超纯水稀释定容至刻度，待测。空白对照同法处理。 2、仪器工作参数 载气流量（L/min）0.98 积分时间（ms）500 三、方法学验证 1、专属性检测 向样品溶液中使用移液枪移取50μL的100ng/mL的标准中间液，按照消解程序消解定容至50mL。同时准备一份空白溶液，进样后对比分析。要求专属性良好，其他元素对各元素元素检测无干扰。 2、系统适用性 根据制备溶液步骤制备溶液，在测试溶液前后各测量加标浓度为1.0 ng/mL的样品加标，前后两次的漂移不得超过20%。
蔬菜农药残留检测室筹建方案
铁锁乡果蔬农药残留检测室筹建方案 农业产业化的发展使农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在农产品的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。为了确保铁锁乡蔬菜质量安全，让广大群众吃上放心菜，推进无公害蔬菜产业的健康发展，农技中心拟按照相关标准建立一个完备的蔬菜农药残留检测室，具体要求和规划如下： 一、检测室基础设施 1.1 有满足检测工作需要的固定的工作场所，面积要求不少于20平方米，保持室内清洁、整齐。 1.2 采光良好，具有通风设施。周围没有震动、噪音、粉尘、磁物等不良因素影响 1.3水、电及其他必要的能源设施齐全。具有防火设施，消防器材；保持室温，要有温度调节器；低温保存冰箱材等。 二、组织机构与人员 2.1有专门负责检测工作的负责人。 2.2检测室配备检测人员2名，要求：参加过县级以上检测技术培训班学习，培训学时12小时以上；能熟练掌握快速农残检测仪的使用方法，掌握农残检测样本采集方法，会使用农残检测结果网络式报送方法 三、检测室仪器和设施配备 3.1实验台根据房屋的大小设置边实验台，宽70－75
厘米，长度根据需要而定，颜色以浅色调为宜 3.2仪器柜放置公用药品、托盘天平及一些仪器、用品的台子和放置各种塞子、导管、橡胶管、乳胶管等材料的抽屉和柜子。宽60厘米，高2米，长度根据需要而定 3.3铁架台、三角架等其他用的器具一般应按指定地点，有序放置。 3.4农残检测设备已配置。 3.5抽检用器材：取样保鲜袋、标签。 3.6检测用器材：取样器2个，橡胶垫2个，镊子1个，电子天平（精确度0.1克)1台,提取瓶20个,振荡器1台,大试管架2个,试管20个,比色皿架3个,比色皿20个,定量加液器(20毫升)1个,储液瓶2个,量筒(500毫升)2个,烧杯2个,滤纸20张、擦镜纸20张，标准口三角瓶100mm2个，台式培养箱1台，移液枪（40--200微升2个、1--5毫升1个），管嘴(40--200微升15个、1--5毫升22个），移液管1ml ，10ml各2支,吸尔球2支，洗瓶2支（500m),试管刷（平底）5个，废液桶1支。 3.7检测药品：专用酶（广口试剂瓶5个）、底物、显色剂、提取试剂。 3.8为便于数据上传，配联想电脑、打印机各一台。仪器设备 四、仪器设备维护和使用 4.1仪器设备必须经过检定（校验、检验）合格后，方可使用，并保证在检定周期内使用。 4.2仪器设备应有详细的操作规程（使用说明），置于操作台附近，便于参照使用。每次使用都应记录，填写《仪
2021年纺织品中重金属残留及其检测标准
纺织品中重金属残留及其检测标准 欧阳光明（2021.03.07） Residues of Heavy Metals in Textiles and the Detection Standards 文/ 卫敏 摘要：从5个方面对纺织品中的重金属残留及其检测进行论述：纺织品中可能残留的重金属类别及危害性、来源、限定、国内外检验标准的比较分析。最后，对我国纺织品中重金属残留总量检测标准的建立健全做出了展望。 关键词：纺织品；重金属；残留；标准 Abstract: The residues and detection of heavy metals in textiles we re outlined from several aspects as following, the categories of pos sible residual harmful heavy metals, hazards, sources, the limitatio ns set, as well as comparison and analysis of detection standards at home and abroad. Finally, Chinese standard for detection of total metals in textiles was expected to be established and improved. Keywords: textiles; heavy metals; residue; standard
我国生态纺织品技术要求GB/T 18885—增加了“金属附件禁止使用铅和铅合金”的限制[1]，版OEKOTEX? Standard 100[2]新增了对总铅和总镉含量的限定，以及美国《消费品安全改进法案》（CPSIA）[3]对儿童产品中总铅含量做出了严格的规定。随着以上规定的出台，纺织品的重金属残留再一次进入人们的视野。质量控制、故障诊断、投诉调查、纺织品研发工作、卫生监察等都需要对纺织品中重金属的含量进行测定[4 5]。 1 纺织品中残留重金属类别及其危害性 化学上根据金属的密度把金属分成重金属和轻金属，常把密度大于5 g/cm3的金属称为重金属（heavy metal），如：金、银、铜、铅、锌、镍、钴、铬、汞、镉等大约45种。环境污染方面所说的重金属是指汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重金属。 当含量小于人体体重0.01％时，某些重金属如锌和铜是人体所需要的微量元素，铬、汞、钴等元素在一定剂量内对人体也起着重要的作用，但当它们的浓度在体内积蓄到一定阈值时，就会对人体产生毒性甚至危及生命。流行病学资料显示，砷、铬、镉、镍具有致癌性，锑、钴可能致癌[6]，此种情况对儿童尤为严重，因为儿童对重金属有较强的消化吸收能力[7,8]。
蔬菜农药残留检测作业指导书
蔬菜农药残留检测作业指导书 简介 农药残留是指在农业生产中施用农药直接或间接存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水产品以及土壤和水体中的现象。有机磷和氨基甲酸酯类农药中存在着部分高毒和剧毒品种，如果被施用于生长期较短、连续采收的蔬菜，则很难避免因残留量超标而导致人畜中毒。由于农药残留对人和生物危害很大，各国对农药的施用都进行严格的管理，并对食品中农药残留容许量做了规定。 检测原理 有机磷或氨基甲酸酯类农药对于乙酰胆碱酯酶的活性具有抑制作用，通过测定该酶的活性被抑制的程度即可知样品中含有农药的残留情况。 检测对象 蔬菜 试剂配制 1.缓冲液：将缓冲液试剂袋中的试剂倒出，溶于500ml蒸馏水中，溶解、混匀即可。 2.底物：往标注为底物的瓶中加入13ml蒸馏水。2-4℃环境下冷藏保存。 3.显色剂：无需配制放入冰箱冷藏（2-4℃），切勿冷冻结冰。 4.酶试剂：酶试剂已配成溶液可直接使用。平常要在2-4℃环境下冷藏保存，切勿冷冻至结冰。 操作步骤 1.样品处理 1.1植株：称取2g样品（叶菜剪成宽度为1cm的菜羊，块根菜取1cm左右的表皮样品）放入三角瓶中，加入10ml缓冲液后，震荡提取2分钟。 1.2若浸提液清澈无色或颜色较浅，取上清液待测； 若浸提液浑浊，离心，上清液待测； 若浸提液色素干扰严重，可用活性炭脱色，具体方法如下：将浸提液转移至另一个三角瓶中，加入0.1-0.5g活性炭（根据颜色深浅调整），水浴70分钟加热5分钟，取出趁热过滤，滤液待测。 【备注】：葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄液汁中含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时，可采取整株（体）浸提，避免次生物物质干扰。 2.检测样品的制备 2.1空白对照液 2.1.1取酶100ul，缓冲液2.5ml，加入专用反应瓶中，再加入显色剂100ul，静置15分钟（35度恒温更加）。 2.1.2加入底物100ul； 2.1.3摇匀后立即测试。 2.2检测样品液 2.2.1取酶100ul，待测样品液2.5ml，加入专用反应瓶中，再加入显色剂100ul，静置15分钟（35度恒温更加）。 2.2.2加入底物100ul；
【中药中的重金属及其检测和去除方法】中药重金属检测
【中药中的重金属及其检测和去除方法】中药重金属检测 xx年8月第27卷第4期Aug ．xx, Vol．27No．4天津中医药 Tian __ Journal of Traditional Chinese Medicine 351 ·综述· 中药中的重金属及其检测和去除方法* 郭伟 （天津中医药大学第一附属医院制剂室，天津300193） 关键词：中药；重金属；检测方法；去除方法 R28：：A 编号：1672-1519(xx)04-0351-02 中药中重金属已成为国内外关注的焦点问题, 对中药进行重金属控制十分必要[1-2]。1
重金属对人体的危害 中药中存在的重金属一般包括铅、汞、镉、铜、锑、锡、铬、镍、铁、锌、钨等。砷虽不属于重金属，但及危害与重金属相似，故通常列入此行列。不同重金属作用于人体不同系统或部位，表现的中毒症状不同。如铅（Pb ）对神经系统、消化系统和骨骼造血功能等都有危害；镉（Cd ）可抑制肝细胞线粒体氧化磷酸化过程，使组织代谢发生障碍，对人有致畸、致癌、致突变作用。镉中毒会造成肝、肾、骨等病变，日本曾有食用镉米造成骨痛病之实例；砷对细胞中的巯基有很大亲和力，与人体内含巯基的酶结合，从而使酶失活，亦引起广泛的神经系统病变等；汞（Hg ）被吸收蓄积当血液中含量达200μg/L时，则严重影响人的中枢神经系统导致听力减退、语言失控、四肢麻痹甚至痴呆[3]。其中虽然有一些是人体必需的微量元素，但它们在体内蓄积一定量或价态改变仍具有很强的毒性，如较高浓度的铜具有溶血作用，能引起肝、肾良性坏死。因此对中药及其制剂中重金属的控制亟待解决。2中药中重金属污染的主要2.1 处方性重金属 以治疗为目的, 在处方中加入了重金属
重金属测定方法
重金属总量的测定采用消化→原子吸收光谱仪测定； 重金属有效态的测定采用震荡提取→原子吸收光谱仪测定 1 土壤消化（王水+HClO4法） 称取风干土壤（过100目筛）0.1 g（精确到0.0001 g）于消化管中，加数滴水湿润，再加入3 ml HCl和1 ml HNO3（或加入配好的王水4~5mL），盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 注：最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时，说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继续120~130℃消化直至完全。 2植物消化（HNO3+H2O2法） 称取待测植物1~2g（具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定）于消化管中，加入5ml HNO3，盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入 1 ml H2O2，于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 注：植物消化完全为透明液体，无残留。植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定。 3土壤中重金属有效态的提取 铅、锌、铜、镉有效态的提取：提取液为0.1mol/L的HCl 砷有效态的提取：提取液为0.5mol/L的NaH2PO4 水土比：10：1~20:1 提取步骤：称取1g（精确的0.0001g）土壤样品于100mL锥形瓶中，加入15mL提取液（以
职工食堂蔬菜农药残留检测管理制度(精)
居一格蔬菜农药残留检测管理制度 一、农药残留检测管理制度 1、为保障公司采购食材的品质,确保购入的蔬菜安全卫生,根据《中华人民共和国农产品质量安全法》和卫生部《集贸市场食品卫生管理规范》的有关规定,结合地区菜市场的实际情况,制定蔬菜农药残留检测管理制度。 2、设立蔬菜农药残留检测组,配备统一的快速检测设备和专兼职检测人员。 3、检测人员上岗前必须经过专业培训;检测前清洗双手,着装整洁;检测过程中必须严格按照检测技术要求规范操作,确保检测的准确性。 4、购入蔬菜实行农药残留全检和抽检兼顾的制度,每家供应商首次供货将按照品类进行农药残留全检,后期采取随机抽取购入的蔬菜样品(具体抽取数量依据实际自行确定,对农药残留情况进行检测,并对每批检测结果进行记录,建立档案。存档记录保存至少1年以上,资料案档的销毁根据公司档案管理制度执行。 5、样品检测时如发现农药残留超标,应立即重新复检二次。如两次检测均不合格则判定为该样品速检不合格。检测发现不合格样品,应立即通知库管封存相应批次蔬菜品种,对不合格蔬菜进行农药残留清除后再次送检,若再次复检后任不合格的通知供应商更换合格蔬菜。 6、各职工餐厅严禁加工使用农药残留检测不合格蔬菜,一经发现, 按公司制度对相关责任人进行考核处罚,情节严重的调离本岗或辞退。 7、实行农药残留快速检测公示制度,检测人员应在职工餐厅明显位置设置公示牌,每天将抽检结果予以公布。 8、检测人员严格依据国家标准进行检测,不得谎报、瞒报、修改 检测结果,将检测结果如实上报管理部门,遵守国家法律法规。
二、质检员工作岗位职责 1、质检人员必须持证上岗,开展相应的质量安全检测工作; 2、积极参加农产品质量安全管理部门组织的法律、法规及业务培训,认真学习《中华人民共和国农产品质量安全法》和卫生部《集贸市场食品卫生管理规范》等相关法律、法规、政策的学习,不断提高检测及分析技能; 3、热爱本职工作,有较强的责任心,对待检测工作一丝不苟,认真负责; 4、严格执行农产品检测操作规程,确保日常检测工作有序开展; 5、对检测不合格的农产品,须经两次以上复检得最终检测结果,如确定不合格, 应及时通知停止使用,并上报辖区的农产品质量检测中心,对不合格的农产品采取滞留和封存等措施,等待上级农产品质量检测中心处理; 6、按照农产品质量安全检测中心的要求,做好农产品质量安全检测记录,及时传递检测结果,建立完善档案资料; 7、做好检测仪器的保养和检测试剂的领取、保管、使用、登记工作。 三、质检室管理制度 1、本检测室为快速检测农药残留专用,未经允许,非本室工作人员不得入内; 2、质检室由专人负责,使用仪器设备必须严格遵守操作南规程和使用登记制度; 3、质检室内所有仪器、设备实验用品,未经公司领导同意,一律不得外借; 4、检测人员在进行实验前,应按照操作规程执行,实验结束后,及时整理各类实 验器材和用品,加强科学管理,完善管理制度,制定仪器设备维修保养细则,严格执行; 5、加强质检室内所有仪器、设备、实验用品管理,严禁挪作它用或混用; 6、质检人员进行质检室必须穿工作服,未检样器和已检样品要分区放置;
农产品农药残留检测方法和步骤(精)
农产品农药残留检测方法和步骤 为了消灭农产品的病虫，农药的用量很大，农产品质量安全水平相应降低。日常食用的蔬菜、水果农药残留污染问题已经严重影响到人们日常食品卫生和食用安全，严重时会造成消费者中毒致病、发育异常，甚至死亡。下面是农产品农药残留的检测方法和检测步骤。 1. 农产品农药残留检测方法 1.1 生物测定法 生物测定法利用特定生物对相应农药化合物的特定生化反应来判断农药残留及其污染情况，无需对样品进行前处理或前处理比较简单快速，但对供试生物要求较高，可能出现假阳性或假阴性情况，并且不能确定农药品种。 1.2 理化分析法 理化分析法又分为仪器检测法、常规化学分析法及快速检测法等，目前最常用的是仪器检测法，如气相色谱法和液相色谱法。由于农药种类繁多，而农药残留污染检测属于痕量化学分析，要求较高的专业技术条件。 2. 农产品农药残留检测步骤 农药残留检测步骤主要包括采样、样品保藏、前处理（粉碎、提取/萃取、净化、浓缩等）、仪器定性定量分析、检测结果处理及分析等。在农药残留检测中前处理相当重要。下面着重说明一下前处理。 2.1 样品均质 在检测农产品的某些指标时，由于物料不是均质的，各部位的成分及污染的程度不同，必须把样品破碎混匀成均质液，才能进行检测。如何将蔬菜、水果这类农产品均质？我们可以采用HBM-400系列拍击式均质器将蔬菜、水果等农产品和稀释液加入到无菌的过滤器样品袋中，然后将样品袋放入均质器中，关上门即可以完成均质，根据需要，配制所需浓度，采用相应的分析仪器进行测定。 2.2 浓缩净化 我们知道农药残留污染检测属于痕量化学分析，正确选择试验仪器可以起到事半功倍的作用。使用固相萃取装置和液液萃取装置（加入萃取剂，采用垂直振荡器就可以，这样大大减少了劳动强度）萃取样品中的目标物质；使用氮吹仪浓缩样品中的目标物质。
重金属残留检测实验方法
原子吸收分光光度法测定重金属残留 铅、镉测定法（石墨炉法） 供试品溶液制备： 取供试品粗粉（过2号筛）0.5~1.0g，精密称定，置消化瓶中加硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液10mL，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置消化炉上，加热消解，保持微沸，至棕色烟散尽后，加温继续加热直至白烟散尽，消解液呈无色或略带黄色，放冷，转入50mL量瓶中，用2%硝酸定容至刻度，摇匀，即的。 同法同时制备试剂空白溶液。 铜测定法（火焰法） 供试品溶液制备同铅测定下供试品溶液制备。 砷测定法（氢化物法） 供试品溶液制备： 取供试品粗粉（过2号筛）0.5~1.0g，精密称定，置消化瓶中加硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液10mL，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置消化炉上，加热消解，保持微沸，至棕色烟散尽后，加温继续加热直至白烟散尽，消解液呈无色或略带黄色，放冷，转入50mL量瓶中，用2%硝酸定容至刻度，摇匀，即的。精密量取10mL，置25mL量瓶中，加25%碘化钾（临用前配置）1mL，摇匀，加10%抗坏血酸（临用前配置）1mL，摇匀，用20%盐酸定容，摇匀，密塞，置80度水浴中加热3min，取出放冷。取适量吸入氢化物发生装置，测定吸收值。 同法同时制备试剂空白溶液。 汞测定法（冷吸收法） 供试品溶液制备： 取供试品粗粉（过2号筛）0.5~1.0g，精密称定，置消化瓶中加硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液10mL，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置消化炉上，加热消解，保持微沸，至棕色烟散尽后，加温继续加热直至白烟散尽，消解液呈无色或略带黄色，放冷，加4%硫酸溶液适量、5%高锰酸钾溶液0.5mL，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入25mL量瓶中，用4%硫酸定容至刻度，摇匀，即得。 同法同时制备试剂空白溶液。
重金属含量测定简介
1.珠江口伶仃洋习见水生动物体内重金属含量测定与评价 秦春艳，方展强，唐以杰，安东，杨雄邦 摘要：应用原子吸收分光光度计，分别测定了珠江12伶仃洋海域部分习见水生动物，包括鱼类、甲壳类、双壳类和头足类体内的镉(Cd)、铜(Cu)、锌(Zn)、铅(eb)、铬(cr)和镍(Ni)的含量，并使用标准物作了对照分析．结果显示。不同生物富集金属的能力不同．采用金属污染指数法比较不同生物体间对金属富集能力的差异性，用海洋生物污染评价标准以及有毒、有害物质的限量标准评价海洋生物的污染水平及食用安全性．结果显示，鱼类、虾类、双壳类和头足类都受到了不同程度的重金属污染，有的甚至达到了重污染水平(Cd、cu、zn、Pb、Cr)，大部分海洋生物体内的某些重金属元素的含量出现严重超出食用标准的现象，如棘头梅童鱼的cr和Pb分别超标23．93和48．05倍，长蛇鲻的Pb超标52．66倍；近江牡蛎的Cu和cd分别超740．27和89．59倍．结果表明，珠江12伶仃洋海域重金属污染情况较严重，应当引起有关部门的高度重视. 2．浙江沿海经济鱼类体内重金属的残留水平 孙维萍，刘小涯，潘建明，翁焕新 摘要：2006年秋季采集浙江沿海主要经济鱼类6种，分析检测了鱼肉组织中重金属铜．铅、锌、锔、铬、汞、砷的质量分数．研究发现6种鱼类样品中重金属质量分教具有锌>铜>砷>铅、汞>铬>镉的分布特征．聚类分析显示，重金属质量分数综合水平为弹涂鱼>鲻鱼>白姑鱼>风鲚>龙头鱼>菊黄东方纯．鱼类体内重金属质量分数与海水和沉积物中的质量分数相关，但是在环境中重金属质量分数低的情况下，其自身的生理特性及摄食途径是决定性影响因子．鱼类体内的汞质量分数与水层密切相关．表现为底层>中下层>中上层的分布趋势．通过不同时空的比较．发现鱼体内重金属质量分数的差刺总体不超过2个数量级，且质量分数水平有上限，说明鱼类具有主动调节组织嚣官中重金属质量分数的机制．利用单因子污染指数法时6种经济鱼类体内重金属残留水平进行评价，结果表明鱼类体内砷污染较为严重，其他重全属元素的残留情况基本良好。 3.浙江沿岸贝类生物体中Hg、Cd、Pb、As含量的分析