环境监测实验报告碘量法测定溶解氧
环境监测实验报告碘量法测定溶解氧实验一碘量法测定溶解氧
,一,原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧的含量。
向水样中加入MnSO和碱性KI溶液，反应式为: 4
MnSO+2NaOH=NaSO+Mn(OH)? 4242
2Mn(OH)+O=2MnO(OH)?(棕色沉淀) 22 2
MnO(OH)+2HSO=Mn(SO)+3HO 224422
Mn(SO) +2KI=MnSO+KSO+I 42424 2
2NaSO+I=NaSO+2NaI 223 2 246
,二,试剂
(1)硫酸锰溶液
(2)碱性碘化钾溶液
)1+5硫酸溶液 (3
(4)1%(m/v)淀粉溶液
(5)0.025moL/L(C1/6KCrO)重铬酸钾标准溶液 227
(6)硫代硫酸钠溶液
(7)硫酸:p=1.84
(8)40 %(m/v) 氟化钾溶液
,三,测定步骤
(1)溶解氧的固定。用吸管插入溶解瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。一般在取样现场固定。
(2)析出碘。轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止。放于暗处静置5min。
(3)样品的测定。吸取 100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色加入1 mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止。记录硫代硫酸钠溶液的用量。用下式算水样中溶解氧的浓度: ,四,干扰消除措施
a.叠氮化钠修正法
如到达终点后溶液蓝色在30s内没有返回，这是正常现象;如到达终点后蓝色立即返回，说明水中可能含有亚硝酸盐:
2HNO+ 2KI + HSO = KSO + 2HO +2NO+ I 2 242422- 这时可利用叠氮化钠来消除NO的干扰: 2
2NaN + HSO = 2HN + NaSO 324324
1
HNO + HN= NO + N +HO 23 222
b.高锰酸钾修正法
2+铁离子对本法测定有干扰，若单有大量的Fe存在而无其他还原剂及有机物时，
2+3+3+可用KMnO修正法进行测定，以KMnO氧化Fe?Fe，Fe用KF掩蔽，过44 量的KMnO以NaCO除去。 4224
c.水样中含有游离氯大于0.1mg/ L时，应预先加NaSO去除。 223,五,结果与计算
M?V×8×1000
溶解氧(O，mg/L)=—————— 2
100
2
实验二化学需氧量的测定
(一)实验目的和要求
(1)掌握容量法(重铬酸钾法)测定化学需氧量的原理和技术，熟悉其原理和操作方法。
(2)复习有机污染物综合指标的含义和测定方法。
(二) 重铬酸钾法原理
在强酸溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，微波消解，将水样中的还原性物质氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 ,三,仪器
1、微波消解COD测定仪(主机)
2、Teflon 密封消解罐或非密封微回流玻璃消解瓶
3、5mL、15mL和10mL移液管
4、25mL玻璃自动滴定管
5、250mL锥形瓶
,四, 试剂
烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2.试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(CH8N?HO)、0.695g硫酸亚1222
铁(FeSO?7HO)溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。 42
亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
3
式中:c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。
4.硫酸-硫酸银溶液:于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2d，不时摇动使其溶解。
5.硫酸汞:结晶或粉末。
,五,测定步骤
本仪器采用智能化的集成控制系统，使用密封消解罐来消解样品，请将“方法选择”拨至“0”处。使用非密封微回流消解瓶来消解样品，应将“方法选择”拨至“1”处。本仪器一般可同时消解3~9个样品，您可根据炉腔内样品的数目，将“样品数目”拨至相对应的位置。再将时间选择(Time)旋钮拨至“15”(密封法)或“30”(回流法，易消解的样品可选“25”或“20”)处，仪器会自动地完成整个消解过程。
1、密封消解法
用移液管吸取10.00毫升水样(或少许，但必须用蒸馏水稀释至10毫升)加入消解罐中，分别加入5.00毫升重铬酸钾消解液和10毫升AgSO-HSO催化2424剂，旋紧密封盖，使消解罐密封良好，摇匀，
将罐按下图所示方式均匀放入炉腔内。其测定
范围为:10, 800mg/L(CODcr)。
采用密封消解法同时
消解5个样品
,将“方法选择”拨至“0”位置。
,将“样品数目”拨至“5”位置。
,将时间选择(Time)旋钮拨至
“15”位置即可。
2、滴定法测定COD结果:
消解结束后的消解罐，由于内部反应液温度较高，应置冷或水冷却后，才能打开。当打开密封消解罐时，须将反应液转移到250mL锥形瓶中，用蒸馏水冲洗消解罐帽2-3次，冲洗液并入锥形瓶中，控制体积约60mL。当使用非密封微
4
回流消解瓶消解样品时，消解结束后只须用蒸馏水直接冲洗塞子或瓶壁,并将体积控制在约70mL。最后，加入2滴试亚铁灵指示剂，用盛有硫酸亚铁铵的滴定管来滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
,六,计算
(V—V)C×8×1000 01
COD(O,mg/L)= —————— Cr2
V
5
实验三空气中PM的测定 10
目前测定空气中PM含量广泛采用重量法，其原理基于:以恒速抽取定量10 体积的空气，使之通过采样器中已恒重的滤膜，则PMTSP被截留在滤膜上，10根据采样前后滤膜重量之差及采气体积计算PMTSP的浓度。该方法分为大流10 量采样器法和中流量采样器法。本实验采用大流量采样器法。
(一) 仪器和材料
1(大流量采样器:
2(流量孔口流量计:量程70,160 L/min;
3(U型管压差计:最小刻度0.1 kPa;
4(X光看片机:用于检查滤膜有无缺损;
5(分析天平:称量范围?10g，感量0.1mg;
6(恒温恒湿箱:箱内空气温度15,30?可调，控温精度?1?;箱内空气相对湿度控制在(50?5)%;
7(玻璃纤维滤膜;
8(镊子、滤膜袋(或盒)。
(二) 测定步骤
1(用孔口流量计校正采样器的流量;
2(滤膜准备:首先用X光看片机检查滤膜是否有针孔或其他缺陷，然后放在恒温恒湿箱中于15,30?任一点平衡24 h，并在此平衡条件下称重(精确到0.1
6
mg)，记下平衡温度和滤膜重量，将其平放在滤膜袋或盒内。
3(采样:取出称过的滤膜平放在采样器采样头内的滤膜支持网上(绒面向上)，
用滤膜夹夹紧。以100 L/min流量采样半小时，记录采样流量和现场的温度及大气压。用镊子轻轻取出滤膜，绒面向里对折，放入滤膜袋内。
4(称量和计算:将采样滤膜在与空白滤膜相同的平衡条件下平衡24 h后，用分
析天平称量(精确到0.1 mg)，记下重量，按下式计算PM含量: 10(三)结果与计算:
3PM(mg/m)= 10
式中:W—采样后的滤膜重量(g); 1
W—空白滤膜的重量(g); 0
Q—采样器平均采样流量(L/min);
t—采样时间(min)。
7
实验四六价铬的测定
,一,原理
在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大
吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高
锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。 ,二,实验目的和要求
(1)握用分光光度法测定六价铬的原理和方法;熟练应用分光光度计。 (2)预习
第二章第六节中测定铬的各种方法比较其优缺点。 ,三,六价铬的测定
(一) 仪器
(1)分光光度计比色皿(1cm 、3cm)
(2)50mL具塞比色管移液管容量瓶等
(二) 试剂
(1) 酮
(2)(1+1)硫酸
(3)(1+1)磷酸
(4)氢氧化锌共沉淀剂
(5)0.4%m/V高锰酸钾溶液
(6)铬标准贮备液
(7)铬标准使用液
(8)20%m/V尿素溶液
(9)2%m/V亚硝酸钠溶液
(10)二苯碳酰二肼溶液
(11)0.2%m/V氢氧化钠溶液
(三)测定步骤
(1)水样预处理
(2)标准曲线的绘制:取9只50ML的比色管，依次加入0，0.20，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00ML铬标准使用液，用水稀释至标线，加1+1硫酸0.5ML和1+1磷酸0.5ML摇匀。加入2ML显色剂溶液，摇匀。5-10分钟后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，用水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。
(3)水样的测定:取适量无色透明或经预处理的水样于50ML比色管中，用水稀释至标线，以下步骤同前。在标准曲线上查六价铬含量。
,四,计算
6+ Cr(mg/L)=M/V
8
6+M—从标准曲线上查得的Cr的量，
V—水样的体积
实验五空气中 NO的测定 X
,一,原理
大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在测定氮氧化物浓度时，应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。
二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，用分光光度法定量。
,二,仪器
(1)三氧化铬—石英砂氧化管
(2)多空玻板吸收管
)便携式空气采样器 (3
(4)分光光度计
,三,试剂
(1)N-(1-奈基)乙二胺盐酸盐贮备液
(2)显色液
(3)吸收液
(4)亚硝酸钠标准贮备液
(5)吸收液
(6)亚硝酸钠标准使用液
,四,测定步骤
(1)标准曲线的绘制:取6支10 mL具塞比色管，按下列参数和方法配置 NO2,标准溶液色列
NO-标准溶液色列 2
管号 0 1 2 3 4 5 标准使用溶液 0 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00
水 2.00 1.60 1.20 0.80 0.40 0
显色液 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00
NO 0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 2
9
将各管溶液混匀, 于暗处放置20min用1cm 比色皿于波长540nm处以水为参比测量吸光度,扣除试剂空白溶液吸光度后,用小二乘法计算标准曲线的回归方程.
(2)采样:吸取10.0mL吸收液于多孔玻板吸收管中,用尽量短的硅橡胶管将其串连在三氧化铬-石英砂氧化管和空气采样过滤器之间,以0.4ml/min流量采样.
(3)样品测定:采样后暗处放置20min后,用水将吸收管中的吸收液的体积补充至标准线,混匀,按照绘制标准曲线的方法进行测量
,五,结果与计算
(A-A-a)*V 0
C(NO)= ———— X
b*f*V 0
10
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DO测定(碘量法)
碘量法测定溶解氧 碘量法（国标GB/T 7489-87）测定水中溶解氧（DO） 一、原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。 二、实验用品 1、仪器：溶解氧瓶（250ml）、锥形瓶（250ml）、碱式滴定管（25ml）、移液管（50ml）、吸耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平 2、药品：硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠 三、试剂的配置 1、硫酸锰溶液：称取48g分析纯硫酸锰（MnSO 4?H 2 O）溶于蒸馏水，过滤后 用水稀释至100mL于透明玻璃瓶中保存。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液：称取50g分析纯氢氧化钠溶解于30—40mL蒸馏水中；另称取15g碘化钾溶于20mL蒸馏水中；待氢氧化钠溶液冷却后，将上述两溶液合并，混匀，加蒸馏水稀释至100mL。如有沉淀（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸钠），则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。 3、1＋5硫酸溶液。 4、1％（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。现用现配，或者冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 5、0.0250mol/L（1/6K 2Cr 2 O 7 ）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干 2h，并冷却的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 6、硫代硫酸钠标准溶液：称取6.2g分析纯硫代硫酸钠（Na 2S 2 O 3 ?5H 2 O）溶于
污水水质检测实验报告
污水水质检测实验报告 班级： 姓名： 学号： 一、实验目的： （1）、学习和掌握测定水中溶解氧、pH、浊度、氟化物、铁、氨氮、六价铬、硫化物、钙、亚硝酸盐氮、有效氯（总氯）COD和
总磷的方法。 （2）校园内湖塘是校园生活污水和雨水的接纳水体。本实验旨在了解各湖塘接纳污水水质情况，掌握铬法测定污水COD的方法及原理，同时了解其他水质指标，如SS、NH3-N、PO43-。 二、实验原理： （1）重铬酸钾法测定污水COD 实验原理：化学需氧量是用化学氧化剂氧化水中有机物污染物时所消耗的氧化剂量，用氧量（mg/L）表示。化学需氧量愈高，也表示水中有机污染物愈多。常用的氧化剂主要是重铬酸钾和高锰酸钾。以高锰酸钾作氧化剂时，测得的值称CODMn。以重铬酸钾作氧化剂时，测得的值称CODCr，或简称COD。重铬酸钾法测COD的原理是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一段时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。 （2）、氨氮的测定 氨+碘化汞钾→黄色络合物 ↑ 氨与碘化汞钾在碱性溶液中(KOH)生成黄色络合物，其色度与氨氮含量成正比，在0～2.0 mg／L的氨氮范围内近于直线性。 （3）、亚硝酸盐的测定——重氮化比色法 亚硝酸盐+氨基苯磺酸（重氮作用）+ －萘胺→紫
红色染料 亚硝酸盐和对氨基苯磺酸起重氮化作用，再与 －萘胺起偶合反应，生成紫红色染料，与标准液进行比色。 三、实验装置： （1）、器材 GDYS-101M多参数水质分析仪
（2）、药品 去离子水或蒸馏水、各种相关试剂 （3）、样品 信息楼前池塘水 四、注意事项： （1）树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。（2）废水粘度高时，可加2-4倍蒸馏水稀释，摇均匀待沉淀物下降后再过滤。五、实验步骤： 样品（ml）试剂（一）试剂（二）显色时间 （min） 氨氮10 0.2 1支10 10 0.2 1支— 蒸馏水（对 照） 亚硝酸盐10 0.2 1支20 蒸馏水（对 10 0.2 1支— 照）
环境监测实验报告
分数 环境监测实验报告 姓名：陈志杰 班级：10级环工一班 院系：水建院 任课教师：杜丹 2012年12 月16 日
内蒙古农业大学西区宿舍楼生活饮用水水质检测分析报告一、西区宿舍楼生活饮用水水质监测目的 1掌握水质现状及其变化趋势。 2为开展水环境质量评价和预测、预报及进行环境科学研究 提供基础数据和技术手段。 3为国家政府部门制定水环境保护标准、法规和规划提供有关 数据和资料。 4对环境污染纠纷进行仲裁监测，为判断纠纷原因提供科学依据。 二、水质监测项目指标 物理指标：水温，臭和味，色度，浊度，透明度，固体物（总固体物，溶解固体物，悬浮物），矿化度，电导率，氧化还原电位。 金属化合物：铝，汞，镉，铅，铜，锌，铬，砷，其他金属化合物如镍、铁、锰、钙、镁、铀。 非金属无机化合物：酸度和碱度，pH，溶解氧（DO),氰化物（简单氰化物，络合氰化物，有机氰化物），氟化物，含氮化合物（氨氮，亚硝酸盐氮，硝酸盐氮，凯氏氮，总氮），硫化物，含磷化合物，其他非金属无机化合物，如氯化物、碘化物、硫酸盐、余氯、硼、二氧化硅。 有机污染物：综合指标和类别指标化学需氧量（COD)，高锰酸盐指数，生化需氧量（BOD)，总有机碳（TOC)，挥发酚，油类。 特定有机污染物：挥发性卤代烃，挥发性有机物（VOCs），多
环芳烃（PAHs)。 底质和活性污泥（污泥沉降比，污泥浓度，污泥容积指数） 二、水质检测方法 实验一pH值的测定 pH值是水中氢离子活度的负对数。pH=-log10αH+。 pH值是环境监测中常用的和最重要的检验项目之一。饮用水标准的pH值的范围是6.5～8.5。由于pH值受水温影响而变化，测定时应在规定的温度下进行，或者校正温度。通常采用玻璃电极法和比色法测定pH值。比色法简便，但受色度、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及盐度的干扰。玻璃电极法基本不受上述因素的干扰。然而，pH在10以上时，产生“钠差”，读数偏低，需选用特制的“低钠差”，玻璃电极，或使用与水样的pH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。 本实验采用玻璃电极法测定pH值。 （一）实验目的 掌握玻璃电极法测定pH的方法及原理 （二）实验原理 以玻璃电极为指示电极，与参比电极组成电池。在25℃理想条件下，氢离子活度变化10倍，使电动势偏移59.16mv，根据电动势的变化测量出pH值。两种电极结合在一起能组成复合电极。pH计测量出玻璃复合电极的电压，电压转换成pH值，其结果被显示出来。（三）实验仪器 pH计（PB-21） （四）实验试剂 1．pH=4.003缓冲液（邻苯二甲酸氢钾） 2．pH=6.864缓冲液（混合磷酸盐） 3．pH=9.182缓冲液（硼砂） （五）实验步骤 1．将电极浸入到缓冲溶液中，搅拌均匀，直至达到稳定。 2．按mode（转换）键，直至显示出所需要的pH值测量方式。
溶解氧测定方法-国标
水质溶解氧的测定碘量法GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法 1 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法 亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉 如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条. 如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用 2 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠 滴定法测定游离碘量 3 试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水 3.1 硫酸溶液 小心地把500mL 浓硫酸(ρ= 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水 注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=1.70g/mL) 3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L 3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂
注:当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去 此试剂 a. 操作过程中严防中毒 b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾 将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)] 溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色. 3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液) 可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液 3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液 在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567±0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL。将上述溶液吸取100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线。 3.6 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) ≈10mmol/L 3.6.1 配制 将 2.5g 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加0.4g 的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000m。溶液贮存于深色玻璃瓶中。 3.6.2 标定 在锥形瓶中用100~150mL 的水溶解约0.5g 的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL 2mol/L 的硫酸溶液(3.2),混合均匀加20.00mL 标准碘酸钾溶液(3.5) 稀释至约200mL 立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘当接近滴定终点时溶液呈浅黄色加指示剂(3.7) 再滴定至完全无色 硫代硫酸钠浓度(c mmol/L)由式(1)求出
水中溶解氧的测定(碘量法)教学资料
水中溶解氧的测定(碘 量法)
环境监测与实验室质量控制实验报告 实验二 碘量法测定水中DO 环境工程 一、实验目的和要求 1．掌握碘量法测定溶解氧的方法。 2．练习实际测量以及滴定的操作。 二、碘量法溶解氧的测定 （一）原理： 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰42()Mn SO ， 42()Mn SO 与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。 （二）主要仪器： 250mL 溶解氧瓶，50mL 滴定管，250mL 锥形瓶，100ml 大肚移液管，2ml 移液管。 （三）试剂： 1．浓硫酸24H SO ( 1.84ρ=)。 2．硫酸锰溶液：称取36g 硫酸锰（424MnSO H O )溶于水中，稀释至100mL 。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 3．碱性碘化钾溶液：称取500gNaOH 溶于300-400mL 去离子水中，另称取 150gKI (或135gNaI )溶于200mL 中，待NaOH 溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用水稀释至1000mL 。如有沉淀，静置24h ，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。 4．1％淀粉溶液：称取1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀至 100mL 。冷却后，加入0.1g 水杨酸或0.4gZnC12防腐。 5.重铬酸钾标准溶液（227160.02500/K Cr O C mol L =）：称取于105-110℃烘干2h 并 冷却的227K Cr O 1.226g ，溶于水中，转移至1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。 6．硫代硫酸钠溶液：称取6.2g 硫代硫酸钠(22325Na S O H O )，溶于1000mL 煮沸放凉的水中，加入0.2g 碳酸钠。贮于棕色瓶中。在暗处放置7-14天后标定。 标定：于250mL 碘量瓶中，加入100mL 水和1gKI ，用移液管吸取10.00mL 的 0.025mol/L 227K Cr O 标准溶液、5mL （l+5）24H SO 溶液密塞，摇匀。置于暗处5min ，取
环境检测实验报告
环境检测实验报告 号：班级编号：二○一一年二月《环境监测实验》成绩评定表类别实验内容（名称）应完成指标已完成指标完成学时成绩实验模块一三角湖水质监测必测DO、氨氮；至少选测一个指标实验模块二工业废水监测必测CO D、悬浮物；至少选测一个指标实验模块三校园环境空气质量监测合作完成SO2，NOX和TSP的采样与测定，计算API，评价校园环境空气质量实验模块四生物或土壤重金属污染监测 1、样品采集、制备与预处理 2、铅、铜、锌等金属离子的测定实验模块五环境环境噪声监测实验模块一三角湖水质监测同组者： 1、1碘量法测定溶解氧 一、实验目的和要求 1、了解溶解氧测定的意义和方法。 2、掌握溶解氧的采样技术。 3、掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。 4、了解氧膜电极法测定溶解氧的方法原理。 二、实验原理在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液，水中溶解氧能迅速将二价锰氧化成四价锰的氢氧化物沉淀。加浓硫酸溶解沉淀后，碘离子被氧化析出与溶解氧量相当的游离碘。以淀
粉为指示剂，标准硫代硫酸钠溶液滴定，计算溶解氧的含量。反应如下： 三、实验仪器 1、250～300mL溶解氧瓶； 2、250mL碘量瓶或锥形瓶。 3、25mL酸式滴定管 4、1mL、2mL定量吸管 5、100mL移液管 四、实验试剂 1、硫酸锰溶液 2、碱性碘化钾溶液 3、1+5硫酸溶液（标定硫代硫酸钠用） 4、0、5%淀粉溶液 5、硫代硫酸钠溶液 6、0、025mol/L重铬酸钾标准溶液 五、实验步骤 1、硫代硫酸钠溶液的标定：在250mL的碘量瓶中加入100mL 水、1、0gKI、5、00mL 0、0250mol/L重铬酸钾标准溶液和 5mL3mol/L硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，然后加入1%淀粉溶液 1、0mL，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。平行做3份。
水中溶解氧的测定实验报告.
溶解氧的测定实验报告 易倩 一、实验目的 1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理： 2.学会溶解氧采样瓶的使用方法： 3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。 二、实验原理 溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。 碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： MnSO4+2aOH=Mn（OH）2↓（白色）++Na2SO4 2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2（棕色） H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓（棕色沉淀）+2H2O 加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。 三、仪器 1.250ml—300ml溶解氧瓶 2.50ml酸式滴定管。 3.250ml锥形瓶 4.移液管 5.250ml碘量瓶 6.洗耳球 四、试剂 l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰（MnS04· H20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液。取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中（如氢
碘量法测定水中溶解氧
碘量法测定水中溶解氧 一、实验目的 １．熟悉氧化还原滴定的基本原理。 ２．掌握碘量法滴定的基本操作及标准溶液的配制及标定方法。 ３．掌握碘量法测定溶解氧的基本操作规程。 二、实验原理 碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入硫酸锰和碱性KI 溶液时，立即生成 Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰。在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以锰酸锰的形式存在）将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。 此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L，较为清洁的水样。 三、实验用品： 1、仪器：溶解氧瓶(250ml) 锥形瓶(250ml) 酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球 2、药品：硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液(1％) 硫代硫酸钠溶液(0.025mol／L) 四、试剂 １．硫酸锰溶液：称取480gMnSO4·4H2O，溶于蒸馏水中，过滤后稀释至1L。（此溶液在酸性时，加入KI后，遇淀粉不变色。） ２．碱性KI溶液：称取500gNaOH溶于300～400mL蒸馏水中，称取150gKI溶于200mL蒸馏水中，待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并，混匀，用蒸馏水稀释至1L。若有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，储于塑料瓶中，用黑纸包裹避光保存。 ３．（1+5）硫酸溶液 ４．浓硫酸
５．1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 ６．0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105--110℃烘干2小时并冷却的K2Cr2O70.3064g，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 ７．0.025mol/L硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O) 溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL。储于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L 重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法如下： 于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，加入10.00mL 0.02500mol/L重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，摇匀。于暗处静置5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。 K2Cr07十6KI十7H2S04＝4K2S04十Cr2(S04)3十3I2十7H20 CNa2S203＝15.00×0.0250／VNa2S203 式中：C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。 V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。 五、实验步骤 取自来水样：将水龙头接一段乳胶管。打开水龙头，放水10分钟之后，将乳胶管插入溶解氧瓶底部，收集水样，直至水样从瓶口溢流10分钟左右。取样时应注意水的流速不应过大，严禁气泡产生。若为其它水样，应在水样采集后，用虹吸法转移到溶解氧瓶内，同样要求水样从瓶口溢流。 将移液管插入液面下，依次加入1mL硫酸锰溶液及2mL的碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡，颠倒混合15次，静置。待棕色絮状沉淀降到一半时，再颠倒几次。 分析时轻轻打开瓶塞，立即将吸管插入液面下，加入1.5～2.0mL浓硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。若溶解不完全，可继续加入少量浓硫酸，但此时不可溢流出溶液。然后放置暗处5分钟。用吸管吸取100mL上述溶液，注入250mL锥形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈微黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好褪去为止，记录用量。 六、计算 溶解氧（mg/L）＝＝CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水 O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3
实验二 水中溶解氧的测定教案
实验二 水中溶解氧的测定 【实验目的】 1、学习溶解氧水样的采取方法。 2、掌握用间接碘量法测定水样中溶解氧的方法原理及基本操作。 【实验原理】 溶解于水中的氧称为溶解氧，水中的溶解氧来自空气中的氧及水生植物释放出来的氧，水越深，水温越高，水中含盐量越多，还原性物质越多，溶解氧越少。溶解氧有利于水生生物的生存。如许多鱼类在水中含溶解氧低于3-4mg/L 时就不能生存，但对于金属设备有腐蚀作用，如锅炉水中溶解氧含量应低于0.05-0.1mg/L .所以，在工业供水分析中对溶解氧的测定是很重要的。同时，溶解氧的测定对水体自净作用的研究有极其重要的作用，它可以帮助了解水体在不同的地点进行自净的速度。 溶解氧的测定方法有膜电极法、比色法和碘量法。对溶解氧含量较高的水样，常采用碘量法测定，下面是碘量法的测定原理。 水样中加入硫酸锰和氢氧化钠溶液，生成氢氧化锰沉淀，这一沉淀中的锰，是与水中的溶解氧定量反应的。 Mn 2++ 2OH -=Mn(OH)2↓(白色) (1) 当有溶解氧时, Mn(OH)2立即被氧化: 2Mn(OH)2+O 2=2MnO(OH)2↓(棕色) (2) 溶液酸化后,四价锰将碘离子氧化成游离碘:MnO(OH)2+2I -+4H +=Mn 2++I 2+3H 2O (3) 析出的碘用Na 2S 2O 3滴定： I 2+2 Na 2S 2O 3 == 2I -+S 4O 62- (4) 由反应方程式(1)、（2）、（3）、(4)可知： n 2O ：n - 23 2 O S =1：4 。由Na 2S 2O 3的浓度及 消耗的体积可计算水中溶解氧的含量。 溶解氧ρO 2（mg/L ）= 100000 .324 11????V C V ， 式中 V 1 –-滴定消耗Na 2S 2O 3标准溶液的体积（mL ）； V —水样体积 （mL ）； C ——Na 2S 2O 3标准溶液的浓度（mol.L -1）. 如果水样中有大量有机物,或其它还原性物质时,会使结果偏低,而当水样中含有氧化性物质时可使结果偏高,此时应作校正.采用双瓶法可以消除氧化物的干扰.所谓的双瓶法,即取两个溶解氧瓶,一瓶按碘量法测定.另一瓶先加H 2SO 4,再加碱性碘化钾和硫酸锰,生成的碘用Na 2S 2O 3滴定,记录消耗Na 2S 2O 3标准液的体积V 2 。V 2即为水中氧化性物质消耗的Na 2S 2O 3标液体积,由一瓶中消耗的Na 2S 2O 3标液体积V 1中扣除.用双瓶法的结果
环境监测实验报告范文
2020 环境监测实验报告范文Contract Template
环境监测实验报告范文 前言语料：温馨提醒，报告一般是指适用于下级向上级机关汇报工作，反映情况， 答复上级机关的询问。按性质的不同，报告可划分为：综合报告和专题报告；按行 文的直接目的不同，可将报告划分为：呈报性报告和呈转性报告。体会指的是接触 一件事、一篇文章、或者其他什么东西之后，对你接触的事物产生的一些内心的想 法和自己的理解 本文内容如下：【下载该文档后使用Word打开】 一、监测目的 1、根据布点采样原则布点，确定采样频率及采样时间，掌握测定水质一些常规测定项目的测定方法。 2、对我校流芳校区静思湖水体中的污染因子进行经常性的检测，以掌握水质现状及其变化趋势。 二、静思湖相关资料 1、地质、地貌 江夏区位于湖北省东西部，长江中游东南岸。面积约20xx 平方千米。属于江汉平原向鄂西丘陵过渡地段，区内地形特征为中部高，西靠长江，东向湖区缓斜。地貌以第四系红色粘土组成的网状平原为主，其两侧为平坦的冲积平原，东侧为梁子湖低地。水面积约占总面积的39%。静思湖位于江汉平原中部，江夏区北部，地形平坦。在湖的北侧有一由土堆成的小山，在湖的西侧北边是武工大图书馆，其余都被四周的岸边景观带环绕。湖底河床平坦，
在湖的中心处略微较其他地方深但是不超过5米，其余大多数水深2米。河床主要由地底有机物淤泥，沙石贝类组成。 2、气候 主要属北亚热带季风气候，具有从亚热带向暖温带过渡的特征，气候特点:冬季寒冷湿润，夏季炎热高温。光照充足，热量丰富，无霜期长，降水丰沛，雨热同季。全年均温15～17℃，7月均温为27～29℃，平原地区最高温在40℃以上。全市平均日照1150―2245小时，无霜期在230―300天之间。年均水量在800―1500毫米之间，由于受地形影响，大神农架南部等地为全省多雨中心，江汉平原在梅雨期长的年份常发生洪涝灾害。鄂本北山区昼夜温差较大，年平均气温在15－22之间。 3、降水量 武汉地处北半球中纬度地带，属于亚热带季风（湿润）气候。雨量充沛，但是全市年内降水量分布极不均匀。丰水期4~9月降水量约占全年降水量的69.2%，六七月中旬，西太平洋副热带高压西北侧雨带北上至江淮流域，与北方不断南下的冷空气相遇，在地面上形成持久稳定的准静止锋面，在高空形成近东西向的切变线，故出现梅雨季节，降水量明显增多。并且由于武汉周边密布大大小小数百座大小湖泊水库湿地使得夏季空气中水蒸气含量很高，在遇到炎热晴朗高温天气，当水蒸气急剧上升遇到相对较冷的上层大气时遇冷凝结，短时间的强对流天气也提供了大量的降水。 4、湖周边生物概况水体中的细菌、浮游植物、浮游动物、
环境监测实验报告碘量法测定溶解氧
环境监测实验报告碘量法测定溶解氧 实验一碘量法测定溶解氧 , 一, 原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧的含量。 向水样中加入MnS创碱性KI溶液，反应式为：4 MnSO+2NaOH=NaSO+Mn(OH)? 4242 2Mn(0H)+0=2Mn0(0H棕色沉淀)22 2 MnO(OH)+2HSO=Mn(SO)+3HO 224422 Mn(S0) +2KI=MnS0+KS0+I 42424 2 2NaS0+I=NaS0+2NaI 223 2 246 , 二, 试剂 (1) 硫酸锰溶液 (2) 碱性碘化钾溶液 )1+5 硫酸溶液(3 (4) 1%(m/v) 淀粉溶液 (5) 0.025moL/L(C1/6KCr0) 重铬酸钾标准溶液227 (6) 硫代硫酸钠溶液 (7) 硫酸:p=1.84
(8) 40 %(m/v) 氟化钾溶液 , 三, 测定步骤 (1)溶解氧的固定。用吸管插入溶解瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。一般在取样现场固定。 ⑵析出碘。轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入 2.0mL硫酸。小心盖 好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止。放于暗处静置5min。 (3) 样品的测定。吸取lOO.OOmL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色加入 1 mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止。记录硫代硫酸钠溶液的用量。用下式算水样中溶解氧的浓度: , 四,干扰消除措施 a. 叠氮化钠修正法 如到达终点后溶液蓝色在3Os 内没有返回，这是正常现象; 如到达终点后蓝色立即返回，说明水中可能含有亚硝酸盐: 2HNO+ 2KI + HSO = KSO + 2HO +2NO+ I 2 242422- 这时可利用叠氮化钠来消除NO的干扰：2 2NaN + HSO = 2HN + NaSO 324324 1 HNO + HN= NO + N +HO 23 222 b. 高锰酸钾修正法 2+铁离子对本法测定有干扰，若单有大量的Fe 存在而无其他还原剂及有机物 时， 2+3+3+可用KMnC修正法进行测定，以KMnOR化Fe?Fe, Fe用KF掩蔽，过44
环境监测噪声实验报告(用)
校园环境噪声监测 一、目的要求 （1）掌握环境噪声的监测方法； （2）熟悉声级计的使用； （3）掌握对非稳态的无规则噪声监测数据的处理方法； 二、仪器设备：声级计（GM 1357）、GPS定位器 三、测量点位：6 经纬度：N：33°38.236′ E：117°04.243′ 四、测量条件 （1）天气条件要求在无雨无雪的时间，声级计应保持传声器膜片清洁，风力在三级以上必须加风罩（以避免风噪声干扰），四级以上大风应停止测量。 （2）使用仪器是声级计。 （3）手持仪器测量，传声器要求距离地面1.2m。 五、测定步骤 （1）将学校划分4×5的网格，共20个测点。测量点选在每个网格的交点，若交点位置不宜测量，可移到旁边能够测量的位置。 （2）每组3人配置一台声级计，每2组共用一台GPS定位器。 （3）读数方式用快档，每隔10秒读一个瞬时A声级，连续读取200个数据。读数同时要判断和记录附近主要噪声来源（如交通噪声、施工噪声、工厂或车间噪声、锅炉噪声…）和天气条件。 六、数据处理 环境噪声是随时间而起伏的无规律噪声，因此测量结果一般用统计值或等效声级来表示，本实验用等效声级表示。 （1）将各测点每一次的测量数据（200个）顺序排列找出L10、L50、L90，求出各测点等效声级Leq。 ①②③④⑤⑥⑦⑧⑨⑩ 88.5 71.5 69.6 67.5 66 64.6 63.1 62.1 60.5 58.2 88.4 71.5 69.5 67.5 65.9 64.6 63 62 60.5 57.7
80.4 71.4 69.4 67.3 65.9 64.5 62.9 62 60.5 57.6 76.7 71.1 69.4 67.1 65.8 64.4 62.9 61.7 60 57.3 76.7 71.1 69.3 67.1 65.8 64.3 62.8 61.6 60 57 76.5 71.1 69.1 67.1 65.8 64.3 62.8 61.5 60 56.6 76 71 69 67 65.5 64.1 62.8 61.4 59.8 56.6 75.1 70.9 69 67 65.5 64 62.7 61.4 59.8 56.6 74 70.8 68.9 67 65.5 64 62.7 61.2 59.6 56.5 73.9 70.7 68.9 66.8 65.5 63.8 62.7 61.2 59.5 56.4 73.7 70.6 68.8 66.7 65.5 63.7 62.7 61.2 59.4 56 73.5 70.5 68.8 66.7 65.4 63.7 62.5 61.2 59.1 55.9 73.4 70.5 68.6 66.7 65.3 63.6 62.3 61.1 58.9 55.9 72.6 70.4 68.3 66.6 65.2 63.6 62.3 61.1 58.8 55.8 72.5 70.4 68.3 66.5 65 63.5 62.2 61 58.6 55.8 72.4 70.3 67.9 66.4 64.9 63.4 62.2 61 58.6 55.2 72.2 70.3 67.9 66.4 64.9 63.4 62.1 60.9 58.6 54.8 72.1 69.8 67.7 66.3 64.9 63.3 62.1 60.8 58.5 53.6 71.7 69.7 67.5 66.2 64.8 63.3 62.1 60.8 58.3 52.1 71.5 69.6 67.5 66.1 64.6 63.2 62.1 60.8 58.3 52.1 （2）结果计算 如：1号点位，根据数据，算得等效连续A声级用Leq1表示。
溶解氧
溶解氧 一、填空题 1. 碘量测定水中溶解氧时，为固定溶解氧，水样采集后立即加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低锰氧化成高价锰，生成_______沉淀。 2. 用碘量法测定水中溶解氧时，应选择溶解氧瓶采集水样，采集过程中要注意不使水样_______在采样瓶中。 3.一般来说，水中溶解氧浓度随着大气压的增加而_______，随着水温的升高而_________。 4. 碘量法测定水中溶解氧时，水样中氧化性物质使碘化物游离出I2,若不加以修正，由此测得的溶解氧值比实际值_______，而还原性物质可消耗碘，由此测得的溶解氧比实际值_______。 5. 碘量法测定水中溶解氧时，若水样有色或含有消耗碘的悬浮物时，应采用__________法消除干扰。 二、判断题 1. 碘量法测定水中溶解氧量，当水样中含有大量的亚硫酸盐、硫代硫酸盐和多硫代硫酸盐等物质时，可用高锰酸钾修正法消除干扰。（） 2. 用碘量法测定水中溶解氧，采样时，应沿瓶壁注入至溢出瓶容积的1/3-1/2、（） 3.碘量法测定水中溶解氧时，若亚铁离子含量高，应采用叠氧化钠修正法消除干扰。（） 4.碘量法测定水中溶解氧中，配制淀粉溶液时，加入少量的水杨酸或氧化锌是为了防腐。 5.碘量法测定水中溶解氧时，碱性碘化钾溶液配制后，应储于细口综色瓶中，瓶用磨口玻璃塞塞紧，避光保存。（） 三、选择题 1. 采用碘量法测定水中溶解氧，用高锰酸钾修正消除干扰时，加入草酸钾溶液
过多，将使测定结果偏________。（） A. 高 B. 无影响 C. 低 2. 采用碘量法测定水中溶解氧时，如遇含有活性污染悬浮物的水样，应采用消除干扰。（） A. 高锰酸钾修正法 B. 硫酸铜－氨基磺酸絮凝法 C. 叠氮化钠修正法 3. 采用碘量法（叠氮化钠修正法）测定水中溶解氧时，所配制氟化钾溶液应贮存于________中。（） A.棕色玻璃瓶 B. 聚乙烯瓶 C.加像皮塞的玻璃瓶 4. 采用碘量法（叠氮化钠修正法）测定水中溶解氧时，在加入固定剂前加入氟化钾溶液，以消除_________的干扰。（） A. Fe3+ B. Fe2+ C. NO2- 5. 若水体受到工业废水、城市生活污水、农牧渔业废水污染，会导致水中溶解氧浓度_________。（）。 A. 上升 B. 无影响 C. 下降 四、问答题 采用碘量法测定水中溶解氧，配制和使用硫代硫酸钠溶液时要注意什么？为什么？ 五、计算题 采用碘量法（高锰酸钾修正法）测定水中溶解氧时，于250ml溶解氧瓶中，加入了硫酸、高锰酸钾、氟化钾溶液、草酸钾、硫酸锰和碱性碘化钾－叠氮化钠等各种固定溶液共9.80ml后将其固定；测定时加2.0ml硫酸将其溶解，取100.00ml 于250ml锥形瓶中，用浓度为0.0245mo/L的硫代硫酸钠滴定，消耗硫代硫酸钠溶液3.56ml。试问该样品的溶解氧是多少？
溶解氧测定碘量法实例
实验报告 测定水样中溶解氧浓度 姓名： 测定水样中溶解氧浓度
一.实验目的：测定已给定水样中溶解氧的浓度 二．实验方法：碘量法 1. 方法原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰（将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得）反应。酸化后，生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离等当量的碘，用硫代硫酸钠滴定法，测定游离碘量。 2. 干扰及消除 亚硝酸盐浓度不高于15mg/L时就不会产生干扰，因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉。 3. 方法的适用范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法。在没有干扰的情况下，此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L和小于氧的饱和浓度两倍（约20mg/L）的水样。 分别在四个实验室内，自由度为10，对空气饱和的水（范围在8.5-9mg/L）进行了重复测定，得到溶解氧的批内标准差在0.03-0.05mg/L之间。 4. 仪器 碱式滴定管、碘量瓶、细口玻璃瓶：容量在250-300ml之间，校准至1ml、过滤装置（用于过滤硫酸锰）。 5. 试剂 ①碘酸钾：c（1/6KIO3）=10mmol/L标准溶液 在180℃干燥数克碘酸钾（1/6KIO3），称量3.567±0.003g溶解在水中并稀释到1000ml。将上述溶液取100ml移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。 ②硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）≈10mmol/L 配制：将2.5g五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中，再加0.4g的氢氧化钠（NaOH），并稀释至1000ml。溶液贮存于深色玻璃瓶中。 标定：在锥形瓶中用100-150ml的水溶解约0.5g碘化钾或碘化钠（KI或NaI），加入5ml 2mol/L的硫酸（c（1/2H2SO4）=2mol/L）溶液，混合均匀，加20.00ml 标准碘酸钾溶液，稀释至约200ml，立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘，当接近滴定终点时，溶液呈浅黄色，加指示剂，再滴定至完全无色。 ③一水二价硫酸锰溶液：380g/L，过滤不澄清的溶液。
溶解氧的测定实验报告
上海应用技术大学 实验报告 课程名称无机化学综合实验（水环境指标综合分析） 实验项目溶解氧的测定 班级（课程序号）组别 同组者实验日期指导教师成绩 一、实验目的 1.了解溶解氧仪的构造和工作原理 2.掌握溶解氧仪的使用方法和注意事项 二、实验原理 溶解氧是指水中溶解的分子态的氧，简称DO。水中溶解氧的多少是衡量水体自净能力的一个指标。水中的溶解氧的含量与空气中氧的分压、水的温度都有密切关系。溶解氧测定仪的工作原理是氧透过隔膜被工作电极还原，产生与氧浓度成正比的扩散电流，通过测量此电流，得到水中溶解氧的浓度。 溶解氧通常有两个来源:一个来源是水中溶解氧未饱和时，大气中的氧气向水体渗入;另一个来源是水中植物通过光合作用释放出的氧。因此水中的溶解氧会由于空气里氧气的溶入及绿色水生植物的光合作用而得到不断补充。但当水体受到有机物污染，耗氧严重，溶解氧得不到及时补充，水体中的厌氧菌就会很快繁殖，有机物因腐败而使水体变黑、发臭。 溶解氧值是研究水自净能力的一种依据。水里的溶解氧被消耗，要恢复到初始状态，所需时间短, .说明该水体的自净能力强，或者说水体污染不严重。否则说明水体污染严重，自净能力弱,甚至失去自净能力。
溶解氧仪的隔膜电极分为极谱式和原电池式两种类型。 本实验应用的溶解氧传感器采用极谱型复膜氧电极，极谱式隔膜电极以银-氯化银作为对电极，电极内部电解液为氯化钾，电极外部为厚度25-50u m的聚乙烯和聚四氟乙烯薄膜，薄膜挡住了电极内外液体交流，使水中溶解氧渗入电极内部，两电极间的电压控制在0.5-0.8V,通过外部电路测得扩散电流可知溶解氧浓度。 溶解氧仪的测定原理 常见的溶氧仪多采用隔膜电极作换能器，将溶氧浓度(实际上是氧分压)转换成电信号，再经放大、调整(包括盐度、温度补偿)，由模数转换显示。 溶氧仪实用的膜电极有两种类型:极谱型(Polarography)和原电池型(Galvanic Cell)。极谱型(Polarography):电极中，由黄金(Au)环或铂(Pt)金环作阴极;银-氯化银(或汞-氯化亚汞)作阳极。电解液为氯化钾溶液。阴极外表面覆盖一层透氧薄膜。薄膜可采用聚四氟乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、硅橡胶等透气材料。阴阳两电极之间外加0.5~1.5伏的 极化电压。有的极化电压为0.7伏。当溶解氧透过薄膜到达黄金阴极表面，在电极上发生如下反应。 阴极被还原:O2+2H2O+4e→4OHˉ 同时，阳极被氧化:4Clˉ+4Ag-4e→4AgCl 在正常情况下，上述还原-氧化反应产生的扩散电流i∞之值与溶氧浓度成正比。可用下式表示: i∞=nFA(Pm/L)Cs 式中:i∞-稳定状态的扩散电流 n-得失电子数 F-法拉第常数(96500 库仑) A-阴极表面积(平方厘米)
环境检测实验报告
环境工程专业2009级《环境监测实验》报告 学生： 学号： 班级编号： 二○一一年十二月
《环境监测实验》成绩评定表 类别实验内容（名称）应完成 指标 已完成 指标 完成 学时 成绩 实验模块一三角湖水质监测必测DO、氨氮；至少选测一个指标 实验模块二工业废水监测必测COD、悬浮物；至少选测一个指标 实验模块三校园环境空气质量监测合作完成SO2，NO X 和TSP的采样与测定，计算API，评价校园环境空气质量 实验模块四生物或土壤重金属污染监测1、样品采集、制备与预处理 2、铅、铜、锌等金属离子的测定 实验模块五环境环境噪声监测
实验模块一 三角湖水质监测 同组者： 1.1碘量法测定溶解氧 一、实验目的和要求 1、了解溶解氧测定的意义和方法。 2、掌握溶解氧的采样技术。 3、掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。 4、了解氧膜电极法测定溶解氧的方法原理。 二、实验原理 在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液，水中溶解氧能迅速将二价锰氧化成四价锰的氢氧化物沉淀。加浓硫酸溶解沉淀后，碘离子被氧化析出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，标准硫代硫酸钠溶液滴定，计算溶解氧的含量。反应如下： ()()6 42422422224222423 22O S Na KI I SO Mn OH MnO O OH Mn O S Na +???→?→→→+++-+ 三、实验仪器 1、250～300mL 溶解氧瓶； 2、250mL 碘量瓶或锥形瓶。 3、25mL 酸式滴定管 4、1mL 、2mL 定量吸管 5、100mL 移液管 四、实验试剂 1、硫酸锰溶液 2、碱性碘化钾溶液 3、1+5硫酸溶液（标定硫代硫酸钠用） 4、0.5%淀粉溶液 5、硫代硫酸钠溶液 6、0.025mol/L 重铬酸钾标准溶液 五、实验步骤 1、硫代硫酸钠溶液的标定： 在250mL 的碘量瓶中加入100mL 水、1.0gKI 、5.00mL 0.0250mol/L 重铬酸钾标准溶液和5mL 3mol/L 硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5min ，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，然后加入1%淀粉溶液1.0mL ，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。平行做3份。 2、溶解氧样品的采集与保存 用碘量法测水中溶解氧时，采集的水样应装到溶解氧瓶中，采集时注意不要使水样曝气或残留气泡，可沿瓶壁缓缓注入水样或用虹吸管插入溶解氧瓶底部，注入水样直至装满并溢
碘量法测定水中溶解氧
实验五碘量法测定水中溶解氧 一、实验目的 １．熟悉氧化还原滴定的基本原理。 ２．掌握碘量法滴定的基本操作及标准溶液的配制及标定方法。 ３．掌握碘量法测定溶解氧的基本操作规程。 二、实验原理 碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入硫酸锰和碱性KI溶液时，立即生成 Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰。在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以锰酸锰的形式存在）将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。 此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L，较为清洁的水样。 三、实验主要仪器 １．250mL溶解氧瓶 ２．25mL酸式滴定管 ３．250mL锥形瓶 四、试剂 １．硫酸锰溶液：称取480gMnSO4·4H2O，溶于蒸馏水中，过滤后稀释至1L。（此溶液在酸性时，加入KI后，遇淀粉不变色。） ２．碱性KI溶液：??称取500gNaOH溶于300～400mL蒸馏水中，??称取150gKI 溶于200mL蒸馏水中，待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并，混匀，用蒸馏水稀释至1L。若有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，储于塑料瓶中，用黑纸包裹避光保存。 ３．（1+5）硫酸溶液 ４．浓硫酸 ５．1%淀粉溶液：?称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 ６．0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105--110℃烘干2小时并冷却的K2Cr2O70.3064g，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。