氯甲苯异构体及其中间产物的气相色谱分析
气相色谱法分离苯和甲苯
气相色谱法分离苯和甲苯 姓名：曲连发学号：2011302110074 院系：动科动医学院 一．实验内容 1.熟悉气相色谱仪的构造； 2.了解HP-6890N型气相色谱仪的使用方法； 3.进行苯和甲苯的气相色谱分析，并通过保留时间对组分定性。 二．实验目的 1.通过实验熟悉气相色谱仪的主要构造，掌握基本使用方法，了解氢火焰例子化监测器的工作原理和应用范围，掌握利用保留时间对物质定性的方法； 2.掌握归一化法的原理以及定量分析方法； 3.掌握外标法和外标工作曲线法在气相色谱定量分析中的应用。 三．实验原理 ◆气相色谱仪的一般流程： 1.气路系统 由载气源、载气压力盒流速控制装置、载气压力盒流速显示三部分组成。 ?黑色外表的高压钢瓶内装氮气，作为载气； ?绿色外表的高压钢瓶内装氢气、氧气，作为燃气。 ?转子流量计显示的是柱前流速，不能反映色谱柱内真实的流速。 2.进样系统 ?进样器：分为手动进样针和自动进样器。
?气化室：“20℃法”即其内温度要高于样品沸点的20℃。 3.分离系统 ?分为填充柱和毛细管柱，现在多用弹性石英的毛细管柱，其渗透性大，速度快，柱效高。 4.检测系统 ?热导池检测器：通用型、浓度型； ?氢火焰离子化检测器：通用型、质量型； ?氮-磷检测器：选择型、质量型； ?电子俘获检测器：选择型、质量型、 5.记录和数据处理 6.温度控制系统 ◆气相色谱分离原理： 试样中的各组分在色谱分离柱中的两相（固定相和流动相）间反复进行分配，由于各组分在性质和结构上的差异，使其被固定相保留的时间不同，随着流动相的移动，各组分按一定次序流出色谱柱。 四．色谱条件 仪器型号：Agilent 6890 N型气相色谱仪； 色谱柱：HP-5弹性石英毛细管柱(30mx0.32mmx0.5μm)； 检测器：FID(氢火焰离子化检测器)； 检测器温度：250℃；
甲苯二胺生产工艺
甲苯发生取代反应是亲电反应，电子云密度越高，反应越容易发生，甲苯上甲基具有推电子效应，会使甲基所连得碳上电子云密度偏低，邻位的密度偏高，又因为电子云有传递作用，所以间位的电子云密度低，对位的密度高。甲苯在发生取代反应时邻位和对位上的氢原子表现出活泼性，所以甲苯容易在邻位或对位反应。 甲苯发生取代反应时，只有甲基的邻位和对位上会发生反应，而间位上不发生反应。 二硝基甲苯 如果原料为邻位和对位硝基甲苯的混合物，那么将获得2，4-和2，6-二硝基甲苯的异构混合物，如果原料为对硝基甲苯，将会只生产出2，4-二硝基甲苯。 以甲苯为基础原料合成甲苯二胺，需经过一段硝化反应，结晶分离后才经过二段硝化反应、还原反应 （1）硝化反应使用25%~30%至55%~58%的硝酸硫酸的混合酸与甲苯反应，可生成二硝基甲基，本过程分为一段硝化和二段硝化。一段硝化使之生成一硝基甲苯，反应比较容易进行，而二段硝化反应条件则要苛刻得多，硝酸在混酸中的比例必须加大，通常它与硫酸的混合比例将达到60%。生成的二硝基甲苯应经过无离子水进行水洗、碱洗等后处理步骤，脱除重金属等杂质进行提纯，如若要生产2，4-TDI，在硝化产物阶段就应该采用结晶等方法将2，4-二硝基甲苯从混合物中单独分离出来。 （2）还原反应在二硝基甲苯中间体中中加入甲醇溶剂和2%（质量）雷尼镍（RaneyNi）催化剂的悬浮液，采用中压连续加氢法，在100℃下反应，生成物一部分进行循环，一部分则除去催化剂后蒸馏而获得二氨基甲苯中间体。早期采用的硫酸铁粉还原法，因收率低、铁粉废渣污染等原因，现已逐渐被淘汰。 甲苯混酸硝化的混合硝基甲苯原料定额消耗：甲苯（98%）800kg/t，硝酸（98%）470kg/t，硫酸（92.5%）450kg/t，烧碱（42%）100kg/t 2,4-二硝基甲苯由对硝基甲苯硝化而得：原料消耗定额：对硝基甲苯774kg/t、硫酸（95.5%）785kg/t、硝酸（98%）362kg/t
二甲苯异构体混合物
二甲苯异构体混合物化学品安全技术说明书（MSDS） 第一部分：化学品名称 化学品中文名称二甲苯异构体混合物 分子式C8H10 分子量106.17 第二部分：成分/组成信息 有害物成分含量UN编号浓度CASNo 二甲苯异构体混合物1307 ≥99.2％106-42-3 第三部分：危险性概述 危险性类别：第3类易燃液体 侵入途径：吸入、食入，经皮吸收。 慢性影响：长期接触有神经衰弱综合征，女工有月经异常，工人常发生皮肤干燥、皲裂、皮炎。健康危害二甲苯对眼及上呼吸道有刺激作用，高浓度时对中枢神经系统有麻醉作用。 急性中毒短期内吸入较高浓度本品可出现眼及上呼吸道明显的刺激症状、眼结膜及咽充血、头晕、头痛、恶心、呕吐、胸闷四肢无力、意识模糊、步态蹒跚。重者可 有躁动、抽搐或昏迷。有的有癔病样发作。 慢性中毒主要表现有神经衰弱综合征；造血系统改变：白细胞、血小板减少，重者出现再生障碍性贫血；少数病例在慢性中毒后可发生白血病(以急性粒细胞性为多 见)。皮肤损害有脱脂、干燥、皲裂、皮炎。可致月经量增多与经期延长。 燃爆危险本品易燃，具刺激性。 第四部分：急救措施 吸入迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食人饮足量温水，催吐。就医。 眼睛接触提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 皮肤接触脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 第五部分：消防措施 危险特性易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸。 与氧化剂接触发生强烈反应,甚至引起燃烧。其蒸气比空气重，能在较低处 扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。 有害燃烧产物一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。灭火剂：泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。 第六部分：泄漏应急处理 应急处理迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防静电工作服。尽可能切断泄漏源。防止流 入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。 也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗，洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏：构 筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集 器内，回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 操作注密闭操作，全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人
中国石油大学化工原理课程设计毕胜苯甲苯乙苯
化工原理课程设计 说明书 设计题目：分离苯（1）-甲苯（2）- 乙苯（3）混合物 班级：化工06-2 班 姓名：毕胜 指导教师：马庆兰 设计成绩： 设计任务书 目录 工艺流程简图第一部分精馏塔的工艺设计第一节产品组成及产品量的确定、清晰分割法、质量分率转换成摩尔分率 三、物料平衡表第二节操作温度与压力的确定 、回流罐温度
、回流罐压力 三、塔顶压力 四、塔顶温度 五、塔底压力 六、塔底温度 七、进料压力 八、进料温度第三节最小回流比的确定第四节最少理论板数的确定第五节适宜回流比的确定 、作N-R/R min 图、作N（R+1）-R/R min 图 三、选取经验数据第六节理论塔板数的确定第七节实际塔板数及实际加料板位置的确定附表：温度压力汇总表 第八节塔径计算 第九节热力学衡算 附表：全塔热量衡算总表 第二部分塔板设计 第一节溢流装置设计
第二节浮阀塔板结构参数的确定第三节浮阀水力学计算 第四节负荷性能图 第三部分板式塔结构 第一节塔体的设计 、筒体设计 、封头设计 三、人孔选用 四、裙座设计
第二节接管的设计 第四部分辅助设备设计 第一节全凝器设计 第二节再沸器选择 第三节回流泵选择 第五部分计算结果汇总 第六部分负荷性能图 第七部分分析讨论 附录参考资料 第一部分精馏塔的工艺设计 第一节产品组成及产品量的确定 一、清晰分割法（P492） 重关键组分为甲苯，轻关键组分为苯，分离要求较高，而且与相邻组分的相对挥发度都较大，于是可以认为是清晰分割，假定乙苯在塔顶产品中的含量为零。现将已知数和未知数列入下表中：
注：表中F、D W为质量流率, a1、a2、a3为质量分率 F= D + W
实验1 甲苯的气相色谱定性和定量分析
实验1 甲苯的气相色谱定性和定量分析 一、目的要求 1. 学习利用保留值和相对保留值进行色谱对照的定性方法。 2. 学习利用外标法进行定量分析。 3. 熟悉色谱仪器操作。 二、基本原理 各种物质在一定的色谱条件(一定的固定相与操作条件等)下有各自确定的保留值，因此保留值可作为一种定性指标。对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为巳知，它们的色谱峰均能分开，则町将各个色谱峰的保留值与各相应的标准样品在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质，这就是纯物质对照法定性的原理。该法是气相色谱分析中最常用的一种定性方法。以保留值作为定性指标，虽然简便，但由于保留值的测定，受色谱操作条件的影响较大，而相对保留值，仅与所用的固定相和温度有关，不受其它色谱操作条件的影响，因而更适合用于色谱定性分析。相对保留值r is 定义为： M R M R R R is t t t t t t r s i s i --= = // 式中t M 、t M ’t Rs ’分别为死时间、被测组分i 及标准物质s 的调整保留时间。 还应注意，有些物质在相同的色谱条件下，往往具有相近的甚至相同的保留值，因此在进行具有相近保留值物质的色谱定性分析时，要求使用高柱效的色谱柱，以提高分离效率，并且采用双柱法(即分别在两根具有不同极性的色谱柱上测定保留值)。 在没有已知标准样品可作对照的情况下，可借助于保留指数 (Kovátts 指数)文献值进行定性分析。对于组分复杂的混合物，采用更为有效的方法，即与其它鉴定能力强的仪器联用，如气相色谱／质谱，气相色谱／红外吸收光谱联用等手段进行定性分析。 本实验以甲苯作为标准物质，利用保留值和相对保留值对未知甲苯溶液进行定性分析，利用外标法对未知甲苯溶液进行定量分析。 三、仪器及试剂 1．仪器 气相色谱仪（岛津GC —17A ）； 氮气钢瓶、氢气钢瓶； 空气压缩机； 氢火焰检测器； 色谱柱； 微量进样器 1μL 、10μL 、100μL (医用注射器)。
苯甲苯
化工原理与化工设备机械基础课程设计 课题名称：分离苯-甲苯混合液的浮阀式精馏塔工艺设计 专业：化学工程与工艺 姓名：胡晓雪 学号：040740226 指导老师：谭志斗老师、周红艳老师 设计日期：2010-06-14
摘要 精馏操作对塔设备的基本要求：精馏是气.液两相间的传质过程，所以作为气——液传质的塔设备，就必须使气，液两相得到最密切而又最充分的接触。浮阀塔广泛用于精馏，吸收和解吸等过程。其主要特点是在塔板的开孔上装有可浮动的浮阀，气流从浮阀周边以稳定的速度水平进入塔板上液层进行两相接触，浮阀可根据气体流量的大小上下浮动，自行调节。 浮阀塔的主要有点是生产能力大，操作弹性较大，塔板效率高，气体压强降及液面落差较小，塔的造价低，塔板结构较简单。 关键词：精馏传质浮阀塔 Abstract: The operation of rectification on the equipment required is ：rectification is the two of the quality gas –liquid of mass–transfer course, as gas –liquid the spread of the equipment, it must be made, the two are closest and most fully. The valve tower is widely used to absorbtion and desorption rectification, etc. Its main characteristic is on board the hole with a change of the valve stem from the surrounding a steady rate of the tower on the level of layer 2 in contact with valve in the size of the flow of gases The valves are of the tower is large in capacity, the operation, the greater efficiency and its pressure fall down and the level of smaller, low cost, the structure is simple. Key words：rectification mass–transfer valve tower
(3)二甲苯(异构体混合物) 安全技术说明书
化学品安全技术说明书 第一部分化学品及企业标识 化学品中文名：二甲苯(异构体混合物) 化学品英文名：xxylene isomers mixture 第二部分成分/组成信息 纯品混合物√ 有害物成分浓度CAS No. 1,2-二甲苯95-47-6 1,3-二甲苯≥95.5%108-38-3 1,4-二甲苯106-42-3 第三部分危险性概述 危险性类别：第3.3类高闪点液体 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收 健康危害：二甲苯对眼及上呼吸道有刺激作用，高浓度时对中枢神经系统有麻醉作用。 急性中毒：短期内吸入较高浓度本品可出现眼及上呼吸道明显的刺 激症状、眼结膜及咽充血、头晕、头痛、恶心、呕吐、胸闷、四肢 无力、意识模糊、步态蹒跚。重者可有躁动、抽搐或昏迷。有的有 癔病样发作。 慢性影响：长期接触有神经衰弱综合征，女工有月经异常，工人常 发生皮肤干燥、皲裂、皮炎。 环境危害：对水体、土壤和大气可造成污染。 燃爆危险：易燃，其蒸气与空气混合，能形成爆炸性混合物。 第四部分急救措施
皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感，就医。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。如有不适感，就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术。就医。 食入：饮水，禁止催吐。如有不适感，就医。 第五部分消防措施 危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。流速过快，容易产生和积聚静 电。蒸气比空气重，沿地面扩散并易积存于低洼处，遇火源会着火 回燃。 有害燃烧产物：一氧化碳。 灭火方法：用泡沫、二氧化碳、干粉、砂土灭火。 灭火注意事项及措施：消防人员必须佩戴空气呼吸器、穿全身防火防毒服，在上风向灭火。喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。 处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马 上撤离。 第六部分泄漏应急处理 应急行动：消除所有点火源。根据液体流动和蒸气扩散的影响区域划定警戒区，无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。建议应急处理人员戴 正压自给式呼吸器，穿防静电服。作业时使用的所有设备应接地。 禁止接触或跨越泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止泄漏物进入水 体、下水道、地下室或密闭性空间。小量泄漏：用砂土或其它不燃 材料吸收。使用洁净的无火花工具收集吸收材料。大量泄漏：构筑 围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，减少蒸发。喷水雾能减少蒸发，但 不能降低泄漏物在受限制空间内的易燃性。用防爆泵转移至槽车或 专用收集器内。 第七部分操作处置与储存
苯、甲苯、乙苯混合物的分离和定量分析
1.实验目的 1.1掌握气相色谱分离多组分混合物的方法。 1.2练习用归一化法测量混合物中各组分的含量。 2.实验原理 2.1气相色谱仪结构 2.2混合物分离：色谱峰的确定 在确定的固定相和色谱条件下，每种物质都有一定的保留时间t R ，因此在相同的条件下，分别测定纯物质和混合物各物质的保留值，将二者进行比较，即可确定样品中各组分的种类。 2.3定量分析：色谱定量归一化法 %100%/?= ∑i i i i i i f A f A W i A ：峰面积 i f ：校正因子（苯：0.780，甲苯：0.794，乙苯：0.818）
气相色谱图 3.实验仪器与试剂 气相色谱仪 热导池检测器 色谱柱 微量注射器 固定相：15%邻苯二甲酸二壬酯 102白色载体60~80目 载气N 2 丙酮 苯（AR ）甲苯（AR ）乙苯（AR ） 苯、甲苯、乙苯混合样品（体积比为1:1:1） 4.实验过程 4.1开通载气N 2瓶阀门，打开气相色谱仪开关，2min 左右后启动电脑和软件。 4.2设置参数: 进样口温度：180℃ 色谱柱温度：100℃ 检测器温度：200℃ 4.3纯试剂色谱 仪器稳定后，用10L μ微量注射器分别注射2L μ苯、甲苯、乙苯的纯试剂，分别得到苯、甲苯、乙苯的纯试剂的气相色谱图。 4.4混合物分析 在相同条件下，用微量注射器注射2L μ混合物样品，得到混合物的气相色谱图。 （每次注射前均用丙酮洗涤，滤纸擦干，并用所注射试剂进行润洗）。
4.5结束实验后要把设定的各项温度降到50℃以下，关闭软件和电脑，关掉气相色谱仪和载气阀。 5.实验数据处理 5.1纯试剂的色谱 5.2混合物分析 （混合物气相色谱图见附页） 6.实验总结与思考 6.1气相色谱法：是利用气体作为流动相的一种色谱分析方法，根据不同组分在色谱柱两相中的分配能力不同而达到分离的目的。 6.2与液相色谱相比气相色谱法的特点： 6.2.1优点：气相色谱中的物质在气体中传递速度快，气态样品中各组分与固定相作用次数多，而且可供选择的固定液相种类多，因而选择性好、分离效能高、分析速度快；具有多种检测器可供选择，灵敏度较好。 6.2.2缺点：不能用于热稳定性差或蒸气压低以及离子型化合物的分析。 6.3使用微量注射器时不能有气泡存在，且在注射时动作要迅速，用力均匀，在推下样品的同时按动“start ”进行开始测定。 6.4注射前要用所注射试剂充分润洗，否则洗涤液丙酮会在气相色谱图中出现干扰峰。 纯试剂 保留时间/min 峰宽/min 峰面积/25uV*s 苯 2.511 0.0725 422.75748 甲苯 2.872 0.0781 214.31319 乙苯 3.419 0.1261 235.05881 混合物 保留时间/min 峰宽/min 峰面积/25uV*s 定性 定量/% 物质1 2.318 0.0298 8.72525 丙酮 \ 物质2 2.525 0.0554 158.18997 苯 38.86 物质3 2.829 0.0801 136.55319 甲苯 34.15 物质4 3.374 0.0940 104.78779 乙苯 26.99
对氯甲苯的合成
对氯甲苯的合成 一、实验目的 1．通过本实验学习对氯苯胺的制备原理和方法以及重氮化反应操作。 2．进一步熟练掌握水蒸汽蒸馏的安装和操作。 3.熟练掌握用冰水控温法。 二、实验原理 对氯甲苯是一种有机合成原料，外观为无色透明液体，有特殊气味，能于醇、醚、苯等，微溶于水。比重:1. 0697，熔点:7. 50C，沸点162℃。用于医药、农药、染料方面。可生产对氯氯苄、对氯苯甲醇、对氯氰节、对氯苯甲醛、对二氯甲酸、2, 4-二氯甲苯、2, 4一二氯苯甲醛、氰戊菊酷、杀菌剂等。工业上有两种生产方法:一是甲苯经硝化、还原、重氮化制备;二是甲苯经氯化制备。本品有毒，对呼吸道有损伤，对眼、鼻有刺激作用，避免用手直接接触，非密闭场所要穿戴防护用品。本实验采用以对甲苯胺为原料，经重氮化合成对氯甲苯的方法。 三、试剂与仪器 试剂：对甲苯胺、五水硫酸铜、氯化钠、氢氧化钠、盐酸、亚硫酸氢钠和硝酸钠都是化学纯。 仪器：标准磨口玻璃仪器、电动搅拌器、可调功率电炉。 四、实验步骤 1.氯化亚铜溶液的制备 在400m1烧杯内，将27. 5g五水硫酸铜和10. 0g氯化钠溶解于100m1水中，加热到60一70℃，减压过滤，除去不溶的杂质，得溶液A.将6. 5g亚硫酸氢钠和3. 0g氢氧化钠溶解于50水中，也加热到60-70℃，减压过滤，除去不溶的杂质，得溶液B。在搅拌下，缓慢地把溶液B加到溶液A中，析出白色的氯化亚铜。冷却到室温，用含少量的亚硫酸氢钠的水以倾泻法洗涤氛化亚铜，然后将己
冷却到水温2℃以下的30m1浓盐酸倒入氯化亚铜中。 2.重氮盐的制备 在250m1三口圆底烧瓶中，依次放入10. 7g对甲苯胺、lOml水和40m1浓盐酸，搅拌，加热到60℃使对甲苯胺完全溶解，再用冰盐浴冷却到5℃以下。在50m1烧杯中，把7. 0g亚硝酸钠溶解于20m1水中，冷却到5℃以下后，把它放入50m1分液漏斗中.在搅拌下，把亚硝酸钠溶液慢慢地滴入三口圆底烧瓶中，保持反应温度不超过5℃，近终点时，重氮化反应速度较慢。亚硝酸钠溶液滴加速度控制在每分钟1一2滴，不时用碘化钾淀粉试纸来检验终点。如果试纸立刻变蓝色，就表示重氮化反应已完成。 3.对氯甲苯的制备 将重氮盐溶液缓缓倒入己冷却至0℃的氛化亚铜盐酸溶液中，并搅拌，用冰水浴冷却，使反应温度控制在15℃以下。这时，有深红色悬浮物析出。大约10分钟后，撤去冰水浴，在室温下反应2. 5小时，再用水浴慢慢加热到60℃，保持半小时，直到没有气泡放出为止.将反应混合物进行水蒸气蒸馏，直到馏出液中没有油珠时为止。把馏出液倒入分液漏斗中，分离出粗对级甲苯。用适量的用水洗涤一次，分离出对抓甲苯，用无水氛化钙干燥后，进行蒸馏，收集160一164℃的馏分。得有特殊气味、无色透明液体，产量为10. 8g，含量为97. 2%。 五、注意事项 1．配置各溶液时各量一定要标准。 2.加入亚硫酸氢钠溶液时一定要振摇，否则形成的褐色沉淀易结块，影响氯化亚铜的质量。 3.制备氯化亚铜时静置时白色的氯化亚铜沉淀完全，倾倒上层液体时要小心不要将沉淀倒出。 4.氯化亚铜易被氧化成有色的二价铜盐，制备好以后应密闭冷却保存。 5.制备重氮盐时一定要保持好温度。在加入90-95%的亚硝酸钠溶液后即可用试纸检验，变蓝则不再继续加入。 6.分解重氮盐-CuCl复合物宜室温多放置，加热分解。 六、思考题 1．重氮化反应在有机合成中的用途。
间甲苯二胺标准
间甲苯二胺 1范围 本标准规定了间甲苯二胺的质量要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、贮存和运输等。 本标准适用于二硝基甲苯加氢生产过程中，由甲苯二胺经脱邻、脱焦后分离制得的间甲苯二胺。 结构式： （2,4-TDA）（2,6-TDA） 分子式： C7H10N2 相对分子质量： 122.17 2规范性引用文件 本文件由以下文件支持。（凡是标注日期的引用文件，仅标注日期的版本适用于本文件。凡是不标注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件。） GB 190 危险货物包装标志 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB 15603 常用化学危险品贮存通则 3质量要求 间甲苯二胺质量要求应符合表1规定。 表1 间甲苯二胺质量要求 项 目指 标 等级合格品 外观常温下为浅黄色固体 间甲苯二胺（MTD），% ≥99.0 焦油,%≤0.02 邻甲苯二胺(OTD)，% ≤0.10
水，ug/g≤300 异构比（2,4TDA/2,6TDA）80.0±1/20.0±1 其它，%≤0.80 4采样 4.1采用T3325连续采出的甲苯二胺产品。 4.2间甲苯二胺的采样，应按GB／T 6678和GB／T 6680规定进行。 4.3采样瓶应为耐130℃温度的带硅橡胶塞无色玻璃瓶，干燥清洁。采样两瓶，每瓶采样量不少于100g，一瓶供检验用，一瓶供留样备查。采样瓶上应贴有标签，注明产品名称、批号、生产日期、采样日期。 5 试验方法 5.1 外观 常温下，切开1cm表面层，目视观察。 5.2 间甲苯二胺和邻甲苯二胺含量测定——气相色谱法 5.2.1 方法提要 本方法适用于测定产品中间甲苯二胺（OTD）、邻甲苯二胺（MTD）。采用毛细管气相色谱柱和氢焰离子化检测器，在适宜的色谱条件下，对试样进行气相色谱分离和测定，用面积归一化法定量。 5.2.2 试剂 5.2.2.1 二氯甲烷：分析纯 5.2.3 仪器和材料 5.2.3.1 气相色谱仪: 装有FID和分流／不分流进样口 5.2.3.2 毛细管色谱柱：HP-5(Crosslinked 5％ PHME Siloxane) 30m×0．32mm×0．25μm 5.2.3.3 色谱工作站 5.2.3.4 微量注射器 5.2.3.5 沙浴 5.2.4 色谱条件 5.2.4.1设置色谱仪条件 柱温：初温100℃ 初始保持时间：0 升温速率：10℃/min 终温：130℃ 终温保持时间：5min 升温速率：30℃/min 终温：275℃ 终温保持时间：2min
气相色谱法测定车间空气中的苯、甲苯、二甲苯
气相色谱法测定车间空气中的苯、甲苯、二甲苯 发表时间：2013-03-04T10:49:17.343Z 来源：《中外健康文摘》2012年第48期供稿作者：谢忠厚[导读] 目前常用苯、甲苯、二甲苯测定的方法是气相色谱法，采样方法简单，采样仪器轻便，测定结果准确，精密度高。谢忠厚（呼和浩特铁路疾病预防控制所集宁分所检验室 012000）【摘要】气相色谱用FID检测器法直接进样法来测定车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定结果，检出限在0.002～0.05μg/mL之间，浓度与 峰面积线性关系良好（r>0.996），回收率85.7%～110.2%之间，方法的变异系数在3.1%～9.2%之间，该方法操作简单，实用性强，其结果均未超过卫生标准（PC—TWA苯6 mg/m3、甲苯50 mg/m3、二甲苯50 mg/m3 ，PC—STEL苯10 mg/m3、甲苯100 mg/m3、二甲苯100 mg/m3）的要求。【关键词】气相色谱法车间空气苯、甲苯、二甲苯目前常用苯、甲苯、二甲苯测定的方法是气相色谱法，采样方法简单，采样仪器轻便，测定结果准确，精密度高。气相色谱使用氢火焰离子化检测器(FID)是大气测定污染的有效手段方法。故我们采用气相色谱法对车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定进行了初步探讨，现将结果报告如下： 1、实验方法 1.1 实验原理空气中的苯、甲苯、二甲苯，用无泵采集，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。 1.2 仪器与试剂北分SP—3420型气相色谱仪，FID检测器，二硫化碳（优级纯），苯系物标准液、苯系物标样（中国标准技术开发公司提供）。 1.3 采样本次测定是对喷漆车间以5L/min速度采集2 -5L空气样品。 1.4 测定根据中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T160.42—2007工作场所空气中芳香烃类化合物的气相色谱测定方法。 1.4.1 仪器操作条件色谱柱2m×4mm，10%PEG600，柱温 80℃；汽化室温度150℃；检测室温度150℃；载气（氮气）流量：40mL/min。 1.4.2 本法采用直接进样法，同时做空白对照试验。 1.4.3 标准气体配制：用100mL清洁注射器准确抽取100mL氮气作为底气，用微量注射器准确加入1μL苯、甲苯、二甲苯（色谱纯：在20℃，1μL苯0.8787mg、甲苯0.8669mg、邻二甲苯0.8802mg、间二甲苯0.8642mg、对二甲苯0.8611mg），注入注射器配制标准混合气体。 1.4.4 标准和样品用六通阀进样分析。 1.4.5 测定校正因子当仪器的稳定性能差，可用单点校正法求校正因子。在样品测定的同时，分别取零浓度和与样品中含苯、甲苯和二甲苯浓度相接近的标准气体1mL，按操作测量零浓度和标准的色谱峰高(mm)和保留时间，用式计算校正因子。 2、实验结果 2.1 本方法检出限、最低检出浓度、测定范围、相对标准偏差见表1。 表1方法的性能指标： 2.2 管内3个单位6点作业点连续2年苯、甲苯、二甲苯的测定结果见表2：均未超过卫生标准（PC—TWA苯6mg/m3、甲苯50mg/m3、二甲苯50mg/m3，PC—STEL苯10mg/m3、甲苯100mg/m3、二甲苯100mg/m3）的要求。 表2测定结果： 3. 讨论
10000吨年氯甲苯项目实施方案
10000吨/年氯甲苯实施方案
目录 一、前言 (3) 二、项目实施的主要内容 (3) 三、氯甲苯设备一览表 (5) 四平面布置图 (5) 五、辅助设备和自动控制系统 (8) 六、土建 (9) 七、公用工程 (9) 八、建设总投资估算 (10) 九、工艺流程图 (10) 十、设计进度表 (10) 十一、项目年创效益分析 (11)
一、前言 中盐株化目前有18万吨/年离子烧碱装置，产氯约15975吨/年，目前平衡氯主要靠PVC，而PVC市场预计在相当长一段时间内会处于疲软状态，现在1吨PVC约亏损1500元，照这样下去，株化将面临巨大的亏损，为此公司有意在翔宇公司原有的7000吨/年氯甲苯装置的基础上实施10000吨/年氯甲苯项目。 本实施方案对市场及经济效益不进行详细评算（由翔宇公司调研测算），重点在平面布置、仪表控制、工程设施及建设总投资方面。 二、项目实施的主要内容 在充分利用原有设备的基础上，新增一些新设备，将氯甲苯装置能力达到10000吨/年。利旧原有的循环水、冷冻站、利旧修复原有5台氯化反应釜及粗馏塔、精对塔系统，修复利旧部分储槽及泵，新上三台氯化反应釜及8台尾冷器，新建盐酸回收系统，氯化液曝气系统，新建邻氯甲苯塔、对氯甲苯塔及配套系统，新增供热厂到氯甲苯装置中压蒸汽管、新增氯气厂到氯甲苯装置氯气管、重建甲苯库、更换部分冷冻及循环水管，同时对生产过程的各控制点实行集中监控，对有些重要控制点实行自动化控制。 1、氯化部分 新建甲苯库（增加200 m3两个及配套消防安全设施），新上氯气厂到翔宇Ф108×4氯气管道，氯化部分新上四台5m3的氯化反应釜（修复利旧原有四台）。为了便于操作工操作和同一种设备的整体布置，将现有干甲苯储槽处建一6000
HG-JC-50.D0 涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量(GBT23990)检验方法细则
涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量（GB/T 23990-2009）的测定 (气相色谱法)检测方法细则 1.概述 本检测方法细则是根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力进行编写，用气相色谱法对涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的含量进行测定。 2.适用范围 本细则中A法适用于溶剂型涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的测定；B法适用于水性涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的测定。 3.检验依据 GB/T 23990-2009 涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的含量进行测定 气相色谱法 4. 试验方法 4.1 溶剂型涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的含量进行测定 A法 4.1.1 方法提要 样品经乙酸乙酯溶解稀释后，以正戊烷或正庚烷作内标物，用DB-1，DB-1301、DB-WAX（DB-INNAWAX），或DB-1701毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中三苯进行气相色谱分离和测定。或按有关产品要求。4.1.2 试剂和溶液 乙酸乙酯：AR； 三苯标准品：已知含量≥99.0%（m/m）； 内标物：正戊烷（无干扰分析的杂质），或正庚烷（色谱纯）。 4.1.3 仪器 气相色谱仪：Agilent Technologies 7890； 色谱柱：DB-1 60m×0.32mm×0.8μm 毛细管色谱柱； DB-1301 60m×0.32mm×1.0μm 毛细管色谱柱； DB-WAX（DB-INNAWAX），60m×0.32mm×0.8μm毛细管色谱柱； DB-1701 30m×0.32mm×1.25μm毛细管色谱柱。 色谱处理机（或工作站）； 微量注射器：10μl。 分析天平：BSA224S-CW(0.1mg) 4.1.4 气相色谱操作条件 柱温（℃）：起始70℃,保持10min,升温速率5℃/min, 升温至90℃, 保持12min, 升温速率40℃/min,终温250℃，保持5min； 气化温度（℃）：300； 检测器温度（℃）：300； ：0.20； 流量（MPa）：N 2 H ：0.15； 2 Air：0.18； 进样量： 0.4μl。
苯,甲苯和甲苯的测定—科标检测
大气中苯、甲苯和二甲苯检验方法 （气相色谱法） 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用气相色谱法侧定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。 本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。 1.1 检出下限 当采样量为10L，热解吸为100mL气体样品，进样1mL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005mg/m3，0.01mg/m3和0.02mg/m3；若用1mL二硫化碳提取的液体样品，进样1μL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3， 0.05mg/m3和0.1mg/m3。 1.2 测定范围 当用活性炭管采气样10L，热解吸时，苯的测量范围为0.005~10mg/m3，甲苯为0.01~10mg/m3 ，二甲苯为0.02~10mg/m3；二硫化碳提取时，苯的测量范围为0.025~20mg/m3，甲苯为0.05~20mg/m3，二甲苯为0.1~20mg/m3。 1.3 干扰与排除 当空气中水蒸气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时，严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率，空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。 2 原理 空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解吸或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。 3 试剂和材料 3.1 苯：色谱纯。 3.2 甲苯：色谱纯。 3.3 二甲苯：色谱纯。 3.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，处理方法见附录A （补充件）。 3.5 色谱固定液：聚乙二醇6000.
2-甲基对苯二胺合成工艺的研究
2-甲基对苯二胺合成工艺的研究 医药化工学院高分子材料与工程学生：陈骁国 摘要：在系统介绍2, 5-二氨基甲苯基本合成方法的基础上,以经济、环保和新型工业化作要求, 重点评述了各种方法的工艺特点、研究中的技术进展以及实施商品化生产的可行性。结果表明, 以邻甲苯胺为原料经重氮偶合、还原氢解是合成2, 5-二氨基甲苯及其系列产品优先的技术路线。 关键词：2, 5-二氨基甲苯；合成工艺； 1 前言 自20世纪纪初2-甲基对苯二胺系列物质的出现至80年代，由于受应用范围的限制需求量一直不大；90年代起，随着美容美发在全球范围的兴起，2-甲基对苯二胺可以作为染毛剂的有效低毒前体以及在高档化妆品中取代对苯二胺，针对2-甲基对苯二胺易分解之特性、依据不同的储存、运输及应用要求，相继研究并出现了稳定性良好的2-甲基对苯二胺系列产品，2-甲基对苯二胺作为染毛剂具有的特殊氧化发色能力。尤其是进入21世纪以来，随着对染发剂专用化学品的认识和技术精细化程度的不断上升。2-甲基对苯二胺系列物质的合成路线开发和应用研究已成为热门课题而展开，其系列产品的商品化步伐逐渐加快。现今在化妆品染发剂上使用的高质量2-甲基对苯二胺系列产品，仅一个产品全球需求量就达600t／a以上。 此外由于2，5-TDA结构中含有对位的两个氨基，首先可作为高性能聚酰亚胺和聚酰胺等高分子新单体使用；也可以在其甲基的对位上引入硝基、同时对甲基继续进行反应制得电子推．拉式的二苯乙烯类二胺新单体，用于制各二阶非线性光学聚酰亚胺高分子材料；还可先制得二元的酰亚胺羧酸新单体，进行用于聚(酯-酰亚胺)和聚(酰胺，酰亚胺)等高分子的合成，因此，2-甲基对苯二胺系列产品的应用，在用于化妆品提高人们生活质量的同时，已开始瞄准高技术新材料及国防工业的特殊领域，且此方面需求量至少在每年千吨以上，具有潜在的应用市场和良好的发展前景。
二甲苯异构体混合物
二甲苯异构体混合物化学品安全技术说明书（MSDS）第一部分：化学品名称 化学品中文名称 二甲苯异构体混合物 分子式 C8H10 分子量 106.17 第二部分：成分/组成信息 有害物成分 含量 UN编号 浓度 CASNo 二甲苯异构体混合物 1307 ≥99.2％
106-42-3 第三部分：危险性概述 危险性类别：第3类易燃液体 侵入途径：吸入、食入，经皮吸收。 慢性影响：长期接触有神经衰弱综合征，女工有月经异常，工人常发生皮肤干燥、皲裂、皮炎。 健康危害 二甲苯对眼及上呼吸道有刺激作用，高浓度时对中枢神经系统有麻醉作用。 急性中毒 短期内吸入较高浓度本品可出现眼及上呼吸道明显的刺激症状、眼结膜及咽充血、头晕、头痛、恶心、呕吐、胸闷四肢无力、意识模糊、步态蹒跚。重者可有躁动、抽搐或昏迷。有的有癔病样发作。 慢性中毒 主要表现有神经衰弱综合征；造血系统改变：白细胞、血小板减少，重者出现再生障碍性贫血；少数病例在慢性中毒后可发生白血病(以急性粒细胞性为多见)。皮肤损害有脱脂、干燥、皲裂、皮炎。可致月经量增多与经期延长。 燃爆危险 本品易燃，具刺激性。 第四部分：急救措施 吸入
迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食人 饮足量温水，催吐。就医。 眼睛接触 提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 皮肤接触 脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 第五部分：消防措施 危险特性 易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂接触发生强烈反应,甚至引起燃烧。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。 有害燃烧产物 一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法 喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。灭火剂：泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。 第六部分：泄漏应急处理 应急处理
邻氯甲苯生产工艺开题报告
一、课题题目：邻氯甲苯生产工艺设计 二、课题的研究意义 邻氯甲苯是一种重要的精细化工有机原料，近年来相继研发合成出多种新型医药、农药、染料等中间体。其中多数中间体市场前景看好，使氯甲苯将成为有机氯产品的新宠。业内人士认为，氯甲苯将成为未来氯碱企业走精细化道路、建设氯产品精细化工产品树的最具有潜力的基础中间体。 氯甲苯有3种异构体，分别为对位、邻位和间位氯甲苯, 其中用途最为广泛的是对氯甲苯, 通过侧链上氧化、环上氧化、氰化、卤化、氯代等反应可制备多种重要的精细化工中间体和精细化学品, 目前已衍生出100多种农药、医药和染料产品。邻氯甲苯应用研究经过不断拓展, 已开发出30 余种衍生产品。由于间氯甲苯生成比例不足1 % , 产量较小, 目前仅作为染料中间体使用。 邻氯甲苯是指在带有甲基的苯环上氯代的一系列环氯代甲苯。它们是一类稳定的，工业上有一定重要性的化合物。邻氯甲苯共有16种，分子通式为C7H8-nCln。邻氯甲苯曾以甲苯为基础命名，70年代以来在许多工具书逐渐使用以苯为基础命名。 国内外一般采用的方法是萃取法、精馏法、蒸馏法，色谱法，核磁共振法，我在这里选用的是精馏的方法对其进行分离，原理是各物质的沸点的不同。 该方法的优点：为了避免了废水的产生，三塔串联连接的精馏分离方式，降低了塔的安装高度，提高了分离效率，最终产品邻氯甲苯的纯度≥９９．９％ｗｔ。 毕业设计是将我们所学知识和化工生产的实际紧密的结合起来，作用就是理论联系实际在将实际生产过程中所遇到的一系列的问题和理论知识相联系，加强理论学习是有必要的，在学习的过程中就是不断地探索和摸索个一个过程，只有这样才能将所学的知识用到现实生产生活中，才具被学习的要求和意义。 设计和研究邻氯甲苯的是为了更好的掌握好在化工生产中的各个生产过程和工艺流程，理解化工生产中知识，注重安全生产和经济效益，大力落实好科学发展观，实行向绿色化学发展靠拢。加强和别人合作能力的培养，为了以后能更好的适应我们这一专业，了解和掌握化工生产中物料的走向，进一步提升与人合作的工作能力,加强用能管理，采取技术上可行、经济上合理以及环境和社会可以承受的措施，从能源生产到消费的各个环节，降低消耗、减少损失和污染物排放、制止浪费，有效、合理地利用能源。 然而，随着邻氯甲苯市场竞争的愈发激烈，快速有效的掌握市场发展情况成为企业及决策者成功的关键。市场分析是一个科学系统的工作，直接影响着企业发展战略的规划、产品营销方案的设计、公司投资方针的制定以及未来发展方向的确定。市场分析并非单纯从某一个层面对市场进行评价，要得到有实际价值、具有指导意义的结论，就必须从专业的角度对市场进行全面细致的分析。如此，才能时刻保持清晰的发展思路，不因纷繁的信
苯甲苯乙苯混合物分离分析
苯、甲苯、乙苯混合物的分离和定量分析 实验目的：1）掌握气相色谱法分离多组分混合物的方法。 2）练习用归一化法定量测定混合物中各组分的含量 实验原理：混合物的分离与定量分析涉及到色谱峰的确定和定量方式的选择两个方面。前者属于色谱定性分析，后者为定量分析。在确定的实验条件下，每种物质都有一定的保留时间，因此，在相同的实验条件下，分别测定纯物质和样品各组分的保留值，将两者进行对比，就可确定各组分的种类。（保留值定性）但该法要求严格的色谱条件，操作条件的变化容易产生误差，通常采用相对保留时间来定性。 定量方法： 归一化法：若试样中含有n 个组分，且各组分均能洗出色谱峰，则其中某个组分的质量可按下式计算。 仪器和试剂： 1. 色谱仪: 气相色谱仪，热导池检测器（TCD ）/氢火焰离子化检测器（FID ）微量注射器（10mL ） 2. 色谱柱：2 m ×5 mm 3. 固定相: 15%邻苯二甲酸二壬酯；102白色担体60~80目，载气：氮气 4. 苯、甲苯、乙苯。 三组分混合标准溶液：苯、甲苯、乙苯 重量比为：1：1：2，三组分混合样品。（热导检测器（通用）是根据不同的物质具有不同的热导系数原理制成的。热导检测器由于结构简单，性能稳定，几乎对所有物质都有响应，通用性好，而且线性范围宽，价格便宜，因此是应用最广，最成熟的一种检测器。其主要缺点是灵敏度较低 氢火焰离子化检测器（有机物）是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分特点: a. 灵敏度高，ppb 级； b. 线性范围宽，107c.死体积小，相应快d. 结构简单，造价低e. 操作条件对灵敏度影响小。缺点：只适应于含碳有机物分析） 实验步骤： 1.开机调试： 1）打开电脑主机，再打开气相色谱的模块，启动工作站并初始化仪器。 2）开机调试，按下列参考色谱条件将仪器调至所需工作状态。 3) 气化室温度：150℃，柱温：100℃ 检测器温度：150℃ 接口温度： 桥流：120mA 载气：N 2，流速=40 mL/min ，纸速：1cm/min ，5 cm/min 衰减：自选 4) 运行程序，清洗色谱柱，直至基线平稳，然后进样，进行测定。 5) 测定结束后，依次用纯水、100%甲醇洗涤20分钟，退出主程序，关闭计 算机。 2.定性分析： 1) 仪器稳定后，调纸速为1cm/min ，用10mL 注射器进2.0mL 混合样品和5mL 100)(100%1 ''21???=?+++=∑=n i i i i i n i i A f A f m m m m c