粒度分析手册
2016年产品质量情况分析报告
2016年产品质量情况分析报告
2016年产品质量状况分析报告 质量管理部 质量是企业的生命。近年来，随着公司技改开发的大力投入，产业布局的系统优化和整合完善，形成了以202车间为代表的南方矿分离体系和以204车间焙烧工序为龙头、201车间萃取分离工序为承接、218车间沉淀煅烧为收尾的北方矿分离体系，形成了稀土加工分离、稀土金属、稀土研磨材料、稀土贮氢材料、稀土磁性材料、稀土发光材料、氯碱化工等七大产业链。公司严把质量关，从原材料的入厂、中间品的控制到产成品出厂都严格按内部标准执行，在各工序间制定了质量控制标准，细化了关键岗位控制标准，编制了质量岗位巡视路线图，强化质量巡视工作，从而使公司的产品质量有了较明显的提升，确保了公司在市场中的竞争力。下面就公司产品质量做如下具体分析： 一、原材料方面 目前公司所用稀土原料全部来自外购，南方矿多采购自江西和广东，稀土总量为92%左右，稀土配分、放射性大小由于产地不同存在一定的差异，202车间在萃取分离过程中及时调整萃取工艺指令同时做好镧产品中放射性的去除工作；北方矿主要为包头高矿，兼顾山东矿和四川矿，矿型差异较大，204车间联合研究所做好实验工作，研究焙烧工艺，做好各类矿型混合焙烧的技术策划；碳铵做为公司沉淀工序的重要原料，由于市场原因，采购自不同厂家，2016年合格率为89.69%，不合格原因除总量偏低外，不同厂家的产品对沉淀过程
液、镧铈液、镨钕液稀土组分不合格的主要原因受生产工艺影响，在萃取稀土过程中，温度、酸度、流量等条件稍微控制不当，容易使产品配分引起波动。产品中非稀土杂质超标的主要原因是201车间高纯线除杂不彻底，下游218车间需加强在沉淀环节和煅烧环节对稀土杂质的控制，及时调整生产工艺，关注外接稀土料液、生产用水、沉淀剂碳铵中Fe、CaO、Mg、Na、等非稀土杂质的含量以及生产设备、搅拌装置等腐蚀程度对产品质量的影响，车间生产技术人员在追求稀土产品相对纯度满足的前提下应足够重视对非稀土杂质的控制。三、产成品方面 202车间2016年产品一次合格率为99.82%，较2015年上升 0.65%，产品质量有明显提升；218车间2016年产品一次合格率为99.95%，较2015年上升0.05%，产品质量与2015年基本持平；205车间、磁材车间、贮氢车间、应用型产品质量一次合格率均为100%；金属车间2016年产品一次合格率为96.31%，较2015年降低1.5%，产品质量有所下降。其中202车间氧化钆松装比重不合格，主要原因是沉淀过程控制不当，在今后的生产过程中要把单纯控制产品化学指标转变为为产品晶形晶貌的控制；218车间氧化镨钕稀土杂质La2O3不合格，主要原因为为转产前未彻底清理炉膛导致煅烧过程污染使产品中组分La2O3超标，在今后的生产过程中车间技术人员应提高质量意识，做好生产前的质量策划；金属镧、金属铈、金属钕、镧铈金镨钕金属中稀土杂质AL、C、Si、Mo等超标，主要原因电解过程控制
粒度分析的基础知识
什么叫颗粒？ 颗粒其实就是微小的物体，是组成粉体的能独立存在的基本单元。这个问题似乎很简单，但是要真正了解各种粒度测试技术所得出的测试结果，明确颗粒的定义又是十分重要的。各种颗粒的复杂形状使得粒度分析比原本想象的要复杂得多。 粒度测试复杂的原因 比如，我们用一把直尺量一个火柴盒的尺寸，你可以回答说这个火柴盒的尺寸是 20×10×5mm。但你不能说这个火柴盒是20mm或10mm或5mm，因为这些只是它大小尺寸的一部分。可见，用单一的数值去描述一个三维的火柴盒的大小是不可能的。同样，对于一粒砂子或其它颗粒，由于其形状极其复杂，要描述他们的大小就更为困难了。比如对一个质保经理来说，想用一个数值来描述产品颗粒的大小及其变化情况，那么他就需要了解粉体经过一个处理过程后平均粒度是增大了还是减小了，了解这些有助于正确进行粒度测试工作。那么，怎样仅用一个数值描述一个三维颗粒的大小？这是粒度测试所面临的基本问题。等效球体 只有一种形状的颗粒可以用一个数值来描述它的大小，那就是球型颗粒。如果我们说有一个50μ的球体，仅此就可以确切地知道它的大小了。但对于其它形状的物体甚至立方体来说，就不能这样说了。对立方体来说，50μ可能仅指该立方体的一个边长度。对复杂形状的物体，也有很多特性可用一个数值来表示。如重量、体积、表面积等，这些都是表示一个物体大小的唯一的数值。如果我们有一种方法可测得火柴盒重量的话，我们就可以公式（1）把这一重量转化为一球体的重量。 重量= 4/3π×r3×ρ-------------------------------- (1) 由公式(1)可以计算出一个唯一的数(2r)作为与火柴盒等重的球体的直径，用这个直径来代表火柴盒的大小，这就是等效球体理论。也就是说，我们测量出粒子的某种特性并根据这种特性转换成相应的球体，就可以用一个唯一的数字(球体的直径)来描述该粒子的大小了。这使我们无须用三个或更多的数值去描述一个三维粒子的大小，尽管这种描述虽然较为准确，但对于达到一些管理的目的而言是不方便的。我们可以看到用等效法描述描述粒子的大小会产生了一些有趣的结果，就是结果依赖于物体的形状，见图2中圆柱的等效球体。如果此圆柱改变形状或大小，则体积/重量将发生变化，我们至少可以根据等效球体模型来判断出此圆柱是变大了还是变小了等。 假设有一直径D1=20μm(半径r=10μm)，高为100μm的圆柱体。由此存在一个与该圆柱体积相等球体的直径D2。我们可以这样计算这一直径(D2)：
“颗粒粒径分析方法”汇总大全
“颗粒粒径分析方法”汇总大全 来源：材料人2016-08-05 一、相关概念： 1、粒度与粒径：颗粒的大小称为粒度，一般颗粒的大小又以直径表示,故也称为粒径。 2、粒度分布：用一定方法反映出一系列不同粒径区间颗粒分别占试样总量的百分比称为粒度分布。 3、等效粒径：由于实际颗粒的形状通常为非球形的，难以直接用直径表示其大小，因此在颗粒粒度测试领域，对非球形颗粒，通常以等效粒径（一般简称粒径）来表征颗粒的粒径。等效粒径是指当一个颗粒的某一物理特性与同质球形颗粒相同或相近时，就用该球形颗粒的直径代表这个实际颗粒的直径。其中，根据不同的原理，等效粒径又分为以下几类：等效体积径、等效筛分径、等效沉速径、等效投影面积径。需注意的是基于不同物理原理的各种测试方法，对等效粒径的定义不同，因此各种测试方法得到的测量结果之间无直接的对比性。 4、颗粒大小分级习惯术语：纳米颗粒（1-100 nm），亚微米颗粒（0.1-1 μm），微粒、微粉（1-100 μm），细粒、细粉（100-1000 μm），粗粒（大于1 mm）。 5、平均径：表示颗粒平均大小的数据。根据不同的仪器所测量的粒度分布，平均粒径分、体积平均径、面积平均径、长度平均径、数量平均径等。 6、D50：也叫中位径或中值粒径，这是一个表示粒度大小的典型值，该值准确地将总体划分为二等份，也就是说有50%的颗粒超过此值，有50%的颗粒低于此值。如果一个样品的D50=5 μm，说明在组成该样品的所有粒径的颗粒中，大于5 μm的颗粒占50％，小于5 μm的颗粒也占50％。 7、最频粒径：是频率分布曲线的最高点对应的粒径值。 8、D97：D97指一个样品的累计粒度分布数达到97%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径小于它的的颗粒占97%。这是一个被广泛应用的表示粉体粗端粒度指标的数据。 二、粒度测试的基本方法及其分析 激光法 激光法是通过一台激光散射的方法来测量悬浮液，乳液和粉末样品颗粒分布的多用途仪器。纳米型和微米型激光料度仪还可以通过安装的软件来分析颗粒的形状。现在已经成为颗粒测试的主流。 1、优点：（1）适用性广，既可测粉末状的颗粒，也可测悬浮液和乳浊液中的颗粒；（2）测试范围宽，国际标准ISO 13320 - 1 Particle Size Analysis 2 Laser Diffraction Meth 2 ods 2 Part 1: General Principles中规定激光衍射散射法的应用范围为0.1～3000 μm；（3）准确性高，重复性好；（4）测试速度快；（5）可进行在线测量。 2、缺点：不宜测量粒度分布很窄的样品，分辨率相对较低。 激光散射技术分类： 1、静态光散射法（即时间平均散射）：测量散射光的空间分布规律采用米氏理论。测试的有效下限只能达到50纳米，对于更小的颗粒则无能为力。纳米颗粒测试必须采用“动态光散射”技术。 2、动态光散射法：研究散射光在某固定空间位置的强度随度时间变化的规律。原理基于ISO 13321分析颗粒粒度标准方法，即利用运动着的颗粒所产生的动态的散射光，通过光子相关光谱分析法分析PCS颗粒粒径。 按仪器接受的散射信号可以分为衍射法、角散射法、全散射法、光子相关光谱法，光子交叉相关光谱法（PCCS）等。其中以激光为光源的激光衍射散射式粒度仪（习惯上简称此类仪器为激光粒度仪）发展最为成熟，在颗粒测量技术中已经得到了普遍的采用。 激光粒度分析仪：
CM图及粒度分析(修改版)
C-M图是应用每个样品的C值和M 值绘成的图形。C是粒度分析资料累积曲线上颗粒含量1%处对应的粒径，M值是累积曲线上50 % 处对应的粒径，即粒度中值。C值与样品中最粗颗粒的粒径相当，代表了水动力搅动开始搬运的最大能量; M 值是中值，代表了水动力的平均能量。 对于每一个样品都可以用其C值和M值，在以C值（um)为纵坐标、以M 值(um)为横坐标的双对数坐标纸（当CM单位为ф时则用线性坐标就行）上投得一个点。 为研究地层的沉积成因，需从该地层成因单元取得几十(20～30) 个样品，这些样品必须属同一沉积环境的产物。对不同岩性要分别取样，而且样品要包括该单元由粗至细的全部粒度结构类型。几十个样品各按其C值、M值在图纸上投得一群点。按点群的分布绘出相应的图形，这就是C-M图。根据所得图形的形态、分布范围以及图形与C =M基线的关系等特点，与已知沉积环境的典型C-M图进行对比，再结合其他岩性特征，从而可以对该层沉积岩的沉积环境作出判断。 C-M图是帕塞加(Passega，1957，1964) 提出的。帕塞加将搬运沉积物的底流分为以下两种形式： 牵引流：河流、海(湖) 流、触及海(湖) 底的波浪都属于牵引流，它以滚动或悬浮两种方式搬运沉积物。在悬浮搬运中还包括递变悬浮、均匀悬浮和远洋悬浮。 浊流：这是一种流速很快的高密度流，它主要以悬浮方式搬运沉积物。由于有大量泥、砂，甚至卵石悬浮其中，故水流十分混浊。 浊流沉积与牵引流沉积在C-M 图上有较明显的区别。在C-M图中，将C，M 点连成一条线，构成C=M基线。浊流沉积的图形以平行于C=M基线为特征;而牵引流沉积的图形则只有较短的一部分平行C=M基线，或者完全不与 C = M 基线平行。 (1) 牵引流沉积的C-M 图 在C-M 图中，牵引流沉积的典型图形可划分为N—O—P-Q—R—S 各段，1 表示牵引流沉积，2 表示浊流沉积，3 表示静水悬浮沉积。Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅸ段表示C > 1000μm，Ⅳ，Ⅴ，Ⅵ，Ⅶ，Ⅷ段表示 C < 1000μm 。
粒度分析的基本原理
粒度分析的基本原理 (作者：Malvern 仪器有限公司Alan Rawle 博士，翻译：焉志东，整理：董青云) 什么叫颗粒？ 颗粒其实就是微小的物体，是组成粉体的能独立存在的基本单元。这个问题似乎很简单，但是要真正了解各种粒度测试技术所得出的测试结果，明确颗粒的定义又是十分重要的。各种颗粒的复杂形状使得粒度分析比原本想象的要复杂得多。 （见图1略） 粒度测试复杂的原因 比如，我们用一把直尺量一个火柴盒的尺寸，你可以回答说这个火柴盒的尺寸是20×10×5mm 。但你不能说这个火柴盒是20mm 或10mm 或5mm ，因为这些只是它大小尺寸的一部分。可见，用单一的数值去描述一个三维的火柴盒的大小是不可能的。同样，对于一粒砂子或其它颗粒，由于其形状极其复杂，要描述他们的大小就更为困难了。比如对一个质保经理来说，想用一个数值来描述产品颗粒的大小及其变化情况，那么他就需要了解粉体经过一个处理过程后平均粒度是增大了还是减小了，了解这些有助于正确进行粒度测试工作。那么，怎样仅用一个数值描述一个三维颗粒的大小？这是粒度测试所面临的基本问题。 等效球体 只有一种形状的颗粒可以用一个数值来描述它的大小，那就是球型颗粒。如果我们说有一个50 u 的球体，仅此就可以确切地知道它的大小了。但对于其它形状的物体甚至立方体来说，就不能这样说了。对立方体来说，50u 可能仅指该立方体的一个边长度。对复杂形状的物体，也有很多特性可用一个数值来表示。如重量、体积、表面积等，这些都是表示一个物体大小的唯一的数值。如果我们有一种方法可测得火柴盒重量的话，我们就可以公式（1）把这一重量转化为一球体的重量。 重量= )1(r 3 4 3-----------------------ρ??π 由公式（1）可以计算出一个唯一的数（2r ）作为与火柴盒等重的球体的直径，用这个直径来代表火柴盒的大小，这就是等效球体理论。也就是说，我们测量出粒子的某种特性并根据这种特性转换成相应的球体，就可以用一个唯一的数字（球体的直径）来描述该粒子的大小了。这使我们无须用三个或更多的数值去描述一个三维粒子的大小，尽管这种描述虽然较为准确，但对于达到一些管理的目的而言是不方便的。我们可以看到用等效法描述描述粒子的大小会产生了一些有趣的结果，就是结果依赖于物体的形状，见图2中圆柱的等效球体。如果此圆柱改变形状或大小，则体积/重量将发生变化，我们至少可以根据等效球体模型来判断出此圆柱是变大了还是变小了等等。如图2（略）。 假设有一直径D1=20um （半径r=10um ），高为100 um 的圆柱体。由此存在一个与该圆柱体积相等球体的直径D2。我们可以这样计算这一直径（D2）： 圆柱体积V 1=)2()m (10000h r 3 2 ----------------μπ=??π
砂岩粒度分析报告模板 筛分法
检测报告Analysis Report 检测项目 Item 砂岩粒度分析——————————————————————— 送样单位Company *** ——————————————————————— 送样人Liaison with *** ——————————————————————— 地区／井号Location / Well *** ——————————————————————— 样品块数Sample Count 1 ——————— 报告页数 Page Count——————— 检测人Analyzed by *** ——————— 审核人 Checked by *** ——————— 报告日期 Date 2017 ————— 年 Y 1 ———— 月 M 1 ———— 日 D ***
一、实验原理 本测试采用沉降法-筛析法对岩石粒度进行测试。对小于74微米的颗粒，采用沉降法；对粒径大于74微米的岩石颗粒，采用筛析法进行分析。 沉降法原理：微细粒固体颗粒在流体介质中的自由沉降速度与其粒度直径平方成正比，因此可以通过测定颗粒的沉降速度来确定其粒度。 筛析法原理：选取合适的筛网，应用干法筛分避免很细的颗粒附着在筛孔上面堵塞筛孔，其筛析结果采用频率分布和累积分布来表示颗粒的粒度分布。频率分布表示各个粒径相对应的颗粒百分含量（微分型）；累积分布表示小于（或大于）某粒径的颗粒占全部颗粒的百分含量与该粒径的关系（积分型）。 二、实验器材 1.沉降粒度分析成像系统； 2. 标准筛1套； 3. 振筛机1台； 4. 托盘天平1架； 5.烘箱1个。 三、实验步骤 1）试样制备：将试样放入烘箱中烘干至恒重，准确称取100-500克。 2）套筛按孔径由大至小顺序放好，并装上筛底，安装在振筛机
激光粒度仪实验报告
实验一LS230/VSM+激光粒度仪测定果汁饮料粒度 1实验目的 1.1了解激光粒度仪的基本操作； 1.2了解激光粒度仪测定的基本原理。 2实验原理 激光粒度分析仪的原理是基于激光的散射或衍射，颗粒的大小可直接通过散射角的大小表现出来，小颗粒对激光的散射角大，大颗粒对激光的散射角小，通过对颗粒角向散射光强的测量（不同颗粒散射的叠加），再运用矩阵反演分解角向散射光强即可获得样品的粒度分布。 激光粒度仪原理图如图1所示，来自固体激光器的一束窄光束经扩充系统扩充后，平行地照射在样品池中的被测颗粒群上，由颗粒群产生的衍射光或散射光经会聚透镜会聚后，利用光电探测器进行信号的光电转换，并通过信号放大、A/D 变换、数据采集送到计算机中，通过预先编制的优化程序，即可快速求出颗粒群的尺寸分布。 3实验试剂与仪器 3.1实验样品：果汁饮料。 3.2实验仪器：LS230/VSM+激光粒度仪。 4实验步骤 4.1按照粒度仪、计算机、打印机的顺序将电源打开，并使样品台里充满蒸馏水，开泵，仪器预热10分钟。
4.2进入LS230的操作程序，建立连接，再进行相应的参数设置： 启动Run-run cycle（运行信息） （1）选择measure offset(测量补偿)，Alignment（光路校正），measure background（测量空白），loading（加样浓度），Start 1 run（开始测量（2）输入样品的基本信息，并将分析时间设为60秒，点击start（开始）。 如需要测量小于0.4μm以下的颗粒，选择Include PIDS，并将分析时 间改为90秒后，点击start（开始） （3）泵速的设定根据样品的大小来定，一般设在50，颗粒越大，泵速越高，反之亦然。 4.3在测量补偿，光路校正，测量空白的工作通过后，根据软件的提示，加入样品控制好浓度，Obscuratio n应稳定在8-12%：假如选择了PIDS，则要把PIDS 稳定在40-50%，待软件出现ok提示后，点击Done（完成）。 4.4分析结束后，排液，并加水清洗样品台，准备下一次分析。 4.5作平行试验，保存好结果，根据要求打印报告。 4.6退出程序，关电源，样品台里加满水，防止残余颗粒附着在镜片上。 5实验结果与讨论 5.1实验结果 由实验结果显示： 平均粒径：141.7μm
粒度分析报告的基本概念与知识
粒度测试的基本概念和基本知识 前言 1. 什么是颗粒？ 颗粒是具有一定尺寸和形状的微小的物体，是组成粉体的基本单元。它宏观很小，但微观却包含大量的分子、原子。 2. 什么叫粒度？ 颗粒的大小称为颗粒的粒度。 3. 什么叫粒度分布？ 不同粒径的颗粒分别占粉体总量的百分比叫做粒度分布。 4. 常见的粒度分布的表示方法？ ?表格法：用列表的方式表示粒径所对应的百分比含量。通常有区间分布和累计分布。 ?图形法：用直方图和曲线等图形方式表示粒度分布的方法。 5. 什么是粒径？ 颗粒的直径叫做粒径，一般以微米或纳米为单位来表示粒径大小。 6. 什么是等效粒径？ 当一个颗粒的某一物理特性与同质球形颗粒相同或相近时，我们就用该球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的直径。根据不同的测量方法，等效粒径可具体分为下列几种： ?等效体积径：即与所测颗粒具有相同体积的同质球形颗粒的直径。激光法所测粒径一般认为是等效体积径。 ?等效沉速粒径：即与所测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径。重力沉降法、离心沉降法所测的粒径为等效沉速粒径，也叫Stokes径。 ?等效电阻径：即在一定条件下与所测颗粒具有相同电阻的同质球形颗粒的直径。库尔特法所测的粒径就是等效电阻粒径。 ?等效投影面积径：即与所测颗粒具有相同的投影面积的球形颗粒的直径。图像法所测的粒径即为等效投影面积直径。 7. 为什么要用等效粒径概念？ 由于实际颗粒的形状通常为非球形的，因此难以直接用粒径这个值来表示其大小，而直径又是描述一个几何体大小的最简单的一个量，于是采用等效粒径的概念。简单地说，粒径就是颗粒的直径。从几何学常识我们知道，只有圆球形的几何体才有直径，其他形状的几何体并没有直径，如多角形、多棱形、棒形、片形等不规则形状的颗粒是不存在真实直径的。但是，由于粒径是描述颗粒大小的所有概念中最简单、直观、容易量化的一个量，所以在实际的粒度分布测量过程中，人们还都是用粒径来描述颗粒大小的。一方面不规则形状并不存在真实的直径，另一方面又用粒径这个概念来表示它的大小，这似乎是矛盾的。其实，在粒度分布测量过程中所说的粒径并非颗粒的真实直径，而是虚拟的“等效直径”。等效直径是当被测颗粒的某一物理特性与某一直径的同质球体最相近时，就把该球体的直径作为被测颗粒的等效直径。就是说大多数情况下粒度仪所测的粒径是一种等效意义上的粒径。 不同原理的粒度仪器依据不同的颗粒特性做等效对比。如沉降式粒度仪是依据颗粒的沉降速度作等效对比，所测的粒径为等效沉速径，即用与被测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径来代表实际颗粒的大小。激光粒度仪是利用颗粒对激光的散射特性作等效对比，所测出的等效粒径为等效散射粒径，即用与实际被测颗粒具有相同散射效果的球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的大小。当被测颗粒为球形时，其等效粒径就是它的实际直径。 8. 平均径、D50、最频粒径 定义这三个术语是很重要的，它们在统计及粒度分析中常常被用到。 ?平均径： 表示颗粒平均大小的数据。有很多不同的平均值的算法，如D[4，3]等。根据不同的仪器所测量的粒度分布，平均粒径分、体积平均径、面积平均径、长度平均径、数量平均径等。 ?D50： 也叫中位径或中值粒径，这是一个表示粒度大小的典型值，该值准确地将总体划分为二等份，也就是说有50%的颗粒超过此值，有50%的颗粒低于此值。如果一个样品的D50=5μm，说明在组 成该样品的所有粒径的颗粒中，大于5μm的颗粒占50％，小于5μm的颗粒也占50％。 ?最频粒径： 是频率分布曲线的最高点对应的粒径值。设想这是一般的分布或高斯分布。则平均值，中值和最频值将恰好处在同一位置，如下图。但是， 如果这种分布是双峰分布，则平均直径几乎恰 恰在这两个峰的中间。实际上并不存在具有该 粒度的颗粒。中值直径将位于偏向两个分布中
粒度仪实验报告
实验一 ls230/vsm+激光粒度仪测定果汁饮料粒度 1实验目的 1.1了解激光粒度仪的基本操作； 1.2了解激光粒度仪测定的基本原理。 2实验原理 激光粒度分析仪的原理是基于激光的散射或衍射，颗粒的大小可直接通过散射角的大小 表现出来，小颗粒对激光的散射角大，大颗粒对激光的散射角小，通过对颗粒角向散射光强 的测量（不同颗粒散射的叠加），再运用矩阵反演分解角向散射光强即可获得样品的粒度分布。 激光粒度仪原理图如图1所示，来自固体激光器的一束窄光束经扩充系统扩充后，平行 地照射在样品池中的被测颗粒群上，由颗粒群产生的衍射光或散射光经会聚透镜会聚后，利 用光电探测器进行信号的光电转换，并通过信号放大、a/d变换、数据采集送到计算机中， 通过预先编制的优化程序，即可快速求出颗粒群的尺寸分布。 3实验试剂与仪器 3.1实验样品：果汁饮料。 3.2实验仪器：ls230/vsm+激光粒度仪。 4实验步骤 4.1按照粒度仪、计算机、打印机的顺序将电源打开，并使样品台里充满蒸馏水，开泵， 仪器预热10分钟。 4.2进入ls230的操作程序，建立连接，再进行相应的参数设置： 启动run-run cycle（运行信息） （1）选择measure offset(测量补偿)，alignment（光路校正），measure background（测量空白），loading（加样浓度），start 1 run（开始测量 （2）输入样品的基本信息，并将分析时间设为60秒，点击start（开始）。 如需要测量小于0.4μm以下的颗粒，选择include pids，并将分析时 间改为90秒后，点击start（开始） （3）泵速的设定根据样品的大小来定，一般设在50，颗粒越大，泵速越高， 反之亦然。 4.3在测量补偿，光路校正，测量空白的工作通过后，根据软件的提示，加入样品控制 好浓度，obscuration应稳定在8-12%：假如选择了pids，则要把pids稳定在40-50%，待软 件出现ok提示后，点击done（完成）。 4.4分析结束后，排液，并加水清洗样品台，准备下一次分析。 4.5作平行试验，保存好结果，根据要求打印报告。 4.6退出程序，关电源，样品台里加满水，防止残余颗粒附着在镜片上。 5实验结果与讨论 5.1实验结果 由实验结果显示： 平均粒径：141.7μm 6思考题 6.1 ls230/vsm+激光粒度仪的技术特点 ls230/vsm+激光粒度仪的特点是测量的动态范围宽、测量速度快、操作方便，尤其适合 测量粒度分布范围宽的粉体和液体雾滴。 （1）双镜头专利技术：避免了更换镜头的麻烦，测量宽分布颗粒时，大、小颗粒的信息 在一次分析中都可得到，大大提高了分析精度。 （2）pids（偏振光强度差）专利技术：用三种方法改进了对小颗粒的测定：多波长（450nm，
粒度分析仪简介及使用
实验7、粒度分析仪简介及使用 纯牛奶粒度分布的测定（激光粒度法） 一、实验目的： 1．掌握粒度分析仪的测定原理及操作方法。 2．测定纳米粒子的粒度尺径及分布和Zeta电位性质。 二、实验原理： 2.1 激光粒度仪介绍 激光粒度分析仪仪是利用粒子的布朗运动，根据光的散射原理测量粉颗粒大小的，是一种比较通用的粒度仪。其特点是测量的动态范围宽、测量速度快、操作方便，尤其适合测量粒度分布范围宽的粉体和液体雾滴。对粒度均匀的粉体，比如磨料微粉，要慎重选用。 激光粒度仪集成了激光技术、现代光电技术、电子技术、精密机械和计算机技术，具有测量速度快、动态范围大、操作简便、重复性好等优点，现已成为全世界最流行的粒度测试仪器。 激光粒度仪作为一种新型的粒度测试仪器，已经在其它粉体加工与应用领域得到广泛的应用。它的特点是测试速度快、重复性好、准确性好、操作简便。对提高产品质量、降低能源消耗有着重要的意义。 2.2激光粒度仪的原理 激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性，所以在没有阻碍的无限空间中激光将会照射到无穷远的地方，并且在传播过程中很少有发散的现象。如图1所示。 图1，激光束在无阻碍状态下的传播示意图 米氏散射理论表明，当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象，散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ，θ角的大小与颗粒的大小有关，颗粒越大，产生的散射光的θ角就越小；颗粒越小，产生的散射光的θ角就越大。即小角度(θ)的散射光是有大颗粒引起的；大角度(θ1)的散射光是由小颗粒引起的，如图2所示。进一步研究表明，散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样，测量不同角度上的散射光的强度，就可以得到样品的粒度分布了。
粒度分析方法
粒度分析方法 颗粒是在一定尺寸范围内具有特定形状的几何体。粒径就是颗粒的直径，一般以微米为单位。不同的方法将会给出不同的平均径，一般来说平均径的计算方法有以下几种： 长度平均径D[1,0]=∑d n 数量—表面积平均径D[2,0]= 数量—体积（或数量—质量）平 均径 D[3,0]= 表面积动量平均径D[3,2]=∑d3∑d2 体积或质量动量平均径D[4,3]=∑d4∑d3 由于实际颗粒的形状通常并非为球形，因而常常采用等效径的概念，即当一个颗粒的某一物理特性与同质球形颗粒相同或相近时，采用该球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的直径。由于全氟丙烷人血白蛋白微球几乎全部为球形颗粒，可以认为仪器测得的等效径即为实际颗粒直径。 粒度测试的基本方法有筛分法、显微镜（图像）法、重力沉降法、离心沉降法、库尔特（电阻）法、激光衍射／散射法、电镜法、超声波法，透气法等。其优缺点如下： 1．筛分法：优点：简单、直观、设备造价低、常用于大于40μm的样品。缺点：不能用于40μm以下细的样品，不能测定喷雾或乳剂等液体样品； 2．显微镜法：所测的粒径为等效投影面积径，计算出的为长度平均径。优点：简单、直观、可进行形貌分析，可以准确得到球形度、长径比等特殊数据。缺点：代表性差，速度慢，无法测超细颗粒，不宜分析粒度范围宽的样品，只检
查相对较少的颗粒。这种方法只能作为质量或生产控制的简单判断方法。 3．沉降法（包括重力沉降和离心沉降）：沉降法是根据不同粒径的颗粒在液体中的沉降速度不同测量粒度分布的一种方法。它的基本过程是把样品放到某种液体中制成一定浓度的悬浮液，悬浮液中的颗粒在重力或离心力作用下将发生沉降。大颗粒的沉降速度较快，小颗粒的沉降速度较慢，沉降速度与粒径的关系有Stokes定律来描述。 所测的粒径为等效沉速粒径，优点：操作简便，仪器可以连续运行，价格低，准确性和重复性较好，测试范围较大。缺点：测试时间较长，不能处理不同密度的样品。结果受环境因素和人为因素影响较大。不能用于材料不沉淀的乳剂或者密度很高快速沉淀的材料。 4．库尔特（电阻）法：所测的粒径为等效电阻径。其测定原理是电阻增量正比于颗粒体积，再将体积换算成圆球直径。需要对照标准来校准仪器。优点：操作简便，可测颗粒总数，统计出粒度分布，等效概念明确，速度快，准确性好。缺点：测试范围较小，小孔容易被颗粒堵塞，介质应具备严格的导电特性。 5．激光衍射／散射法：这种方法应该更准确地称为小角激光光散射（LALLS），依赖于最大光强衍射角与粒度成反比的事实。优点：测试范围宽（最好的激光粒度仪的测量范围是0.04-2000um，一般的也能达到0.1-300um），测试速度快（1-3分钟/次），自动化程度高，操作简便，重复性和真实性好，可进行在线测量和干法测量。可以测量混合粉、乳浊液和雾滴等。缺点：不宜测量粒度分布很窄的样品，分辨率相对较低。结果受分布模型影响较大，仪器造价较高。不需要对照标准来校准仪器，实际上没有真正的方法可以校准激光衍射仪器。 6.电镜法：优点：适合测试超细颗粒甚至纳米颗粒、分辨率高。缺点：样品少、代表性差、仪器价格昂贵。 7.超声波法：优点：可对高浓度浆料直接测量。缺点：分辨率较低。 8.透气法：优点：仪器价格低，不用对样品进行分散，可测磁性材料粉体。缺点：只能得到平均粒度值，不能测粒度分布。 不同原理的测定方法将会测量一个颗粒的不同的特性，如相同最小长度的
(完整版)纳米材料粒度分析
纳米材料粒度分析 一、实验原理 纳米颗粒材料（粒径<100nm ）是纳米材料中最重要的一种，可广泛用于纳米复合材料制备中的填料、光催化颗粒、电池电极材料、功能性分散液等。粒径(或粒度)是纳米颗粒材料的一个非常重要的指标。测试颗粒粒径的方法有许多种，其中，电子显微镜法和激光光散射法均可用纳米材料粒度的测试，电子显微镜法表征纳米材料比较直观，可观察到纳米颗粒的形态，但需要通过统计计数（一般需统计1000个以上颗粒的粒径）方法来得到颗粒粒径，比较烦琐费时，尤其是在纳米颗粒的粒径分布较宽时，统计得到的粒径及粒径分布误差将增大。激光光散射法得到的纳米颗粒粒径具有较好的统计意义，制样简单，测试速度快，但激光光散射法无法观察到颗粒形态，在测试非球形颗粒时测试误差也较大。因此，上述两种纳米材料的测试方法各有优缺点。本实验选用激光光散射法测试纳米材料的粒径及粒径分布。所用仪器为Beckman-coulter N4 Plus 型激光粒度分析仪。 图1为N4 Plus 型激光粒度分析仪的测量单元组成图，主要由HeNe 激光光源、聚焦透镜、样品池、步进马达、光电倍增管(PMT)、脉冲放大器和鉴别器(PAD)、数字自相关器、6802微处理器和计算机组成。 图1 N4 Plus 型激光粒度测试仪的测量单元组成图 N4 Plus 型激光粒度分析仪的测量原理主要基于颗粒的布朗(Brownian)运动和光子相关光谱(Photon Correlation Spectroscopy, PCS)现象。在溶液中，粒子由热导致与溶剂分子发生随机碰撞所产生的运动称为布朗运动，由于布朗运动，粒子在溶液中可发生扩散移动。在恒定温度及某一浓度下，粒子的平移扩散系数与颗粒的粒径成反比，即符合Stokes-Einstein 方程： d 3T k D B πη= （1） 式中k B 为玻尔兹曼常数(1.38×10-16erg/?K)，T 为温度(?K)，η为分散介质(或稀释剂)粘度(poise)，d 为颗粒粒径(cm)。当激光束照射到溶液中的悬浮颗粒上时，由于颗粒的随机布朗
粒度分析
粒度分析一:一致性评价-粒度分析方法开发和验证 背景介绍一致性评价和仿制药开发过程中，粒度是API、辅料和制剂中间体的粉体学研究重要技术指标之一，传统的粒度测量方法中，以过筛最为常见，常以“目”为单位。粒度与目数有个快捷换算方法，二者近似乘积为15000。过筛的方法虽然成本低，但是难以给出具体的粒度分布情况，人为因素影响较大，且“目”的概念相对比较含糊，不同的标准如美国标准、英国标准及泰勒标准还是有细微的差别，这样对沟通操作可能带来一些不便。 随着时代的进步，多种新型的测量仪器的应用也使得对粒度的把握更加准确，如激光衍射粒度分析仪、库尔特计数仪、颗粒图像处理仪器及离心沉降仪等等。不同设备的测量原理不同，导致结果会有所差异。例如沉降仪所依据的理论是Stokes公式中球形颗粒的沉降速率与粒径之间的关系，而对不规则颗粒，二者之间的关系是未知的，为此沉降仪所测得的粒径相当于某一球体的大小，称之为沉降速度粒径；库尔特计数器得到的称之为等效电阻粒径；激光粒度仪给出的粒径称之为等效散射光粒径。因此，只有颗粒为完整的球形时，所有设备测得结果才有可能是相同的。 随着当前对药品质量的要求越来越高，口服固体API和辅料的粒度分布影响着药物的溶出速率甚至是体内吸收，无论是制粒或者粉末直压工艺都需要对粉体颗粒的粒度分布有一个严格控制范围，粒度分布直接影响颗粒的流动性、可压性甚至含量均匀度等等。本文将对激光衍射粒度仪测量方法的开发进行一个简单的介绍。 激光衍射法精密度、准确度执行标准简单的说，激光衍射粒度仪主要是利用了光的散射原理测量粒径，是基于颗粒体积的计算技术，将不规则颗粒假设为等体积球模型。颗粒的粒度越小，散射角越大。 图片来源EP0-31Particle size analysis by laser light diffraction 2010版和2015版《中国药典》粒度和粒度分布测定法均收录了第三法（光散射法），制剂通则仅对仪器的一般要求和测定法进行了简单介绍，目前CFDA尚无应用第三法进行API 粒度分析方法开发和验证的相关指导原则。USP的429LIGHT DIFFRACTION MEASUREMENT OF PARTICLE SIZE和EP的3 PARTICLE SIZE ANALYSISBYLASER LIGHT DIFFRACTION均是基于ISO 标准13320-1(1999)和9276-1(1998)开发的，国内有相应的中文版GB/T 19077粒度分析-激光衍射法和GB/T 15445粒度分析结果的表述。ISO 13320现行版本已经更新到2009年版了，而最新版的USP和EP还在沿用1999年版。现行版本ISO 13320:2009 IDT最大的改变就是增加了一些为准确测量而提出的试验方法与过程。下面我们来看下仪器校验精密度和准确度的主要差别。 标准 USP EP
颗粒分析实验报告
篇一：颗粒分析实验报告 颗粒分析实验报告 专业班级港航学号 0903010125姓名景永春同组者姓名孙涛 实验编号实验名称密度计法（比重法）颗粒分析实验 实验日期 2011.9.13 批报告日期成绩教师签名 一、实验目的 测定干土中各粒组含量占该土总质量的百分数 二、实验原理 微小球体在水中下沉时，球体的运动近似满足如下规律：1.小球体在水中沉降的速率是恒定的；2.小球体沉降的速率大小与球体的直径d的平方成正比。上述规律可用下式表示： v=（gs-gwt）ρ w4℃ gd2/1800η 由式可知，颗粒比重一定时，颗粒愈大，在水中沉降的速率愈快。现将一定质量ms 的土与水搅拌成总体积为v的均匀悬液，然后观察悬液中颗粒下沉情况和悬液浓度的变化。再由下式： di=k1 (??/ti) 将测量粒径di的问题转化成为测定任一时刻ti及相应落距l的问题，再算出d≤di的颗粒占总土质量百分含量pi，就可得到试验结果。 三、实验仪器 （1）（2）（3）（4）（5） 乙种密度计 量筒，有效容积1000cm3,内径60mm，高450mm 秒表搅拌器温度计 四、实验步骤 （1）取风干土样100~300g辗散后过2mm筛，至仅留下大于2mm的颗粒为止。（2）将粒径小于2mm的土样搅拌均匀，称取m=30g的土样作为试样。 （3）将试样加水煮沸1小时，冷却后将全部土倒入试验量筒，加入10cm分散剂， 加水至1000cm。 （4）搅拌悬液约1min，往复各30次，使悬液土粒分布均匀。（5）取出搅拌器同时开动秒表，测经1，2,5,15,30,60,120,1440min时的密度计读数。 每次测度前15秒左右将密度计放入量筒。 五、实验数据记录与处理干土质量：30g 悬液体积：1000ml 密度计型号：乙型土粒比重：2.70密度计校正：ri = ri +n+mt—co 计算l：根据乙种密度计读数与沉降距离表计算计算粒径di= k1 /ti) 计算d≤di的颗粒占总土质量百分含量pi=100v*gs*（ri—1）*ρw4℃/ms/(gs-gw20) 绘制粒径分布曲线土粒粒径d（mm） 六、实验分析与评估 1、 该方法较之筛析法的优缺点：首先，筛分法是利用不同孔径的分析筛筛分风干土，以此将不同粒径的土颗粒区分开，对于粒径稍大的土颗粒来讲，是比较方便可行的，但是对于粒径较小的土颗粒来讲，会有较大误差，因为细小的土颗粒具有一定的吸附性，会黏附在分析筛上面，对实验造成影响。而密度计法则能很好的避免这样的影响，密度计法是在stocks假设成立的前提下进行的，但是同时该方法的准备工作较之复杂，时间较长，影响因素诸多，比如介入了液体溶液对土颗粒进行实验，较之土颗粒来言，情况更为复杂，即使液体溶液较为
细粒物颗粒度组成筛分分析实验报告
化学化工学院材料化学专业实验报告 实验名称：细粒物粒度组成筛分分析. 年级：2015级材料化学 姓名:汪钰博 学号：222015316210016 一、 预习部分 （一）振动筛的筛分方法： 1.1、 重叠筛分法： 在由粗到细的筛分中，直线筛的筛面重叠起来，上层筛面的 筛孔较 大，以下各层逐渐减小，因为直线筛筛框两侧有间隙，会造成 筛分精度的降低，这种筛分方法适合量大的物料的处理； 1.2、 分层序列筛分法： 一般来说，多层设备的筛分是由粗到细的，最上面是最粗的 筛网，往下递减，其设备检修方便，容易观察设备各层筛面的工作情 况；而由细到粗的筛分中，筛面顺次是相反的，单轴设备，旋振筛各 筛能沿整个筛面长度分别排出，其筛分效果很明显，每个层面互不影 响的； 1.3、联合筛分法，又称混合筛分法: 在联合流程中，一部分筛面由粗到细排列，另一部分由细到粗排 列；在实日期:2017/10/25 同组人：向泽灵
际生产中，圆振动筛通常用由粗到细或联合的筛分流程；圆振筛是根据筛分物料的特殊要求制定的，筛分精度和轨迹都很理想，最适用于筛分粗矿。 （二）筛分的定义及作用 2.1、定义 一、筛分是将粒子群按粒子的大小、比重、带电性以及磁性等粉体学性质进行分离的方法。 二、用带孔的筛面把粒度大小不同的混合物料分成各种粒度级别的作业叫做筛分。 2.2、作用 用筛孔尺寸不同的筛子将固体物料按所要求的颗粒大小分开的操作。常与粉碎相配合，使粉碎后的物料的颗粒大小可以近于相等，以保证合乎一定的要求或避免过分的粉碎。 一、筛分是利用筛子把粒度范围较宽的物料按粒度分为若于个级别的作业。分级是根据物料在介质（水或空气）中沉降速度的不同而分成不同的粒级的作业。筛分一般用于较粗的物料，即大于0, 25毫米的物料。较细的物料，即小于0。2毫米的物料多用分级。但是近几年来，国内外正在应用细筛对磨矿产品进行分级，这种分级效率一般都比较高。
粒度分析方法
无机粉体材料大作业（粒度分析方法及应用范围） 姓名：史磊学号：201341053 摘要：粒径是以单个颗粒为对象，表征单颗粒和尺寸的大小，而粒度是以颗粒 群为对象，表征所有颗粒在总体上几何尺寸大小的概念。为了方便，人为规定了 一些所谓尺寸的表征方法：三轴径，定向径，当量径。粒度的测量方法主要包括： 直接观察法，筛分法，沉降法，激光法，电感应法，光散射法，吸附法，超声波 衍射法等。[1-7] 引言：粒度分析又称“机械分析”，是研究碎屑沉积物(或岩石)中各种粒度的 百分含量及粒度分布的一种方法。对于纳米材料，其颗粒大小和形状对材料的性 能起着决定性的作用。因此，对纳米材料的颗粒大小和形状的表征和控制具有重 要的意义。一般固体材料颗粒大小可以用颗粒粒度概念来描述。但由于颗粒形状 的复杂性，一般很难直接用一个尺度来描述一个颗粒大小。因此，在粒度大小的 描述过程中广泛采用等效粒度的概念。对于不同原理的粒度分析仪器，所依据 的测量原理不同，其颗粒特性也不相同，只能进行等效对比，不能进行横向直接 对比。 1颗粒大小及形状表征 1.1颗粒大小 颗粒的大小和形状是粉体材料最重要的物性特性表征量。颗粒大小的表征表 征方法主要有三种： 三轴径：三轴算术平均值、三轴调和平均值、三轴几何平均值； 定向径：定方向径、定方向等分径、定向最大径； 当量径：等体积球当量径、等表面积球当量径、比表面积球当量径、投影圆当量径、等周长圆当量径； 1.2颗粒形状 科学地描述颗粒的形状对粉体的应用有很大的帮助。同颗粒大小相比，描述 颗粒形状更加困难些。为方便和归一化起见，人们规定了某种方法，时形状的描 述量化，并且是无量纲的量。这些形状表征量统称为形状因子，主要由以下几种： 球形度、扁平度、延伸度、形状系数等等。 2.粒度分析测量方法 2.1直接观察法： 显微镜法是一种测定颗粒粒度的常用方法。根据材料颗粒的不同，既可以采 用一般的光学显微镜，也可以采用电子显微镜。与其他粒度分析方法相比较，显 微镜法的优点在于直接测量粒子本身，而不是测定与粒子相关的某些性质，操作 者可以直接观察粒子的大小、形状、外观和分散情况。对于电镜法粒度分析还可 以和电镜的其他技术联用，实现对颗粒成分和晶体结构的测定，这是其他粒度分 析法不能实现的。但是显微镜法也有一定的缺点：如有较大的统计误差，一次粒
颗粒分析实验报告
实验报告 实验二颗粒分析实验 实验人：学号： 一、颗粒分析试验 （一）试验目的： 颗粒分析试验就是测定土中各种粒组所占该土总质量的百分数的试验方法。 （二）试验方法： 筛析法。 （三）试验原理： 将土样通过各种不同孔径的筛子，并按筛子孔径的大小将颗粒加以分组，然后再称量并计算出各个粒组占总量的该土总质量的百分数。筛析法是测定土的颗粒组成最简单的一种试验方法，适用于粒径小于、等于60mm，大于0.075mm的土. （四）试验仪器： 1.分析筛； (1) 圆孔粗筛，孔径为60mm，40mm，20mm，10mm，5mm和2mm。 (2) 圆孔细筛，孔径为2mm，1mm，0.5mm，0.25mm，0.075mm。 2.称量1000g、最小分度值0.1g的天平；称量200g、最小分度值0.01g的天平； 3.振筛机； 4.烘箱、量筒、漏斗、研钵、瓷盘、不锈钢勺等。 （五）操作步骤： 先用风干法制样（无粘性土），然后从风干松散的土样中，按表5-1称取代表性的试样，称量准确至0.1g，当试样质量超过500g时，称量应准确至1g。 （1）将按表5-1称取的试样过孔径为2mm的筛，分别称取留在筛子上和已通过筛子孔
径的筛子下试样质量。当筛下的试样质量小于试样总质量的10%时，不作细筛分析；当筛上的试样质量小于试样总质量的10%时，不作粗筛分析。 （2）取2mm 筛上的试样倒入依次叠好的粗筛的最上层筛中，进行粗筛筛析，然后再取2mm 筛下的试样倒入依次叠好的细筛的最上层筛中，进行细筛筛析。细筛宜置于振筛机上进行震筛，振筛时间一般为10~15min 。 （3）按由最大孔径的筛开始，顺序将各筛取下，称留在各级筛上及底盘内试样的质量，准确至0.1g 。 （4）筛后各级筛上及底盘内试样质量的总和与筛前试样总质量的差值，不得大于试样总质量的1%。 （六）数据整理： 1.小于某粒径的试样质量占试样总质量的百分比可按式（5-1）计算： x B A d m m X = （5-1） 式中 X —小于某粒径的试样质量占试样总质量的百分比（%）； A m —小于某粒径的试样质量（g ）； B m —当细筛分析时为所取的试样质量；当粗筛分析时为试样总质量（g ）； x d —粒径小于2mm 的试样质量占试样总质量的百分比（%）。 2.制图 以小于某粒径的试样质量占试样总质量的百分比为纵坐标，以颗粒粒径为对数横坐标，在单对数坐标上绘制颗粒大小分布曲线。见图5-1。 3.按式（5-2）计算不均匀系数： 1060 d d C u = （5-2） 式中 u C —不均匀系数； 60d —限制粒径，在颗粒大小分布曲线上小于该粒径的土含量占土总质量 60%的粒径； 10d —有效粒径，在颗粒大小分布曲线上小于该粒径的土含量占土总质量 10%的粒径。 4.按式（5-3）计算曲率系数： 1060230 d d d C c = （5-3） 式中 c C —曲率系数； 30d —在颗粒大小分布曲线上小于该粒径的土含量占土总质量30%的粒 径。