仪器分析技能总结与综合

分析技能总结与综合

本学期我们学仪器分析课程的同时做了本课程的实验。理论可以指导实验，通过实验可以验证和发展理论。对于大多数同学来说，将来并不从事分析仪器制造或者仪器分析研究，而是将仪器分析作为科学实验的手段，利用它来获取所需要的

信息。

仪器分析实验的目的是让学生以分析仪器为工具，亲自动手去获得需要的信息，是学生走向未来社会独立进行科学实践的预演。本次实验课程收获很多。

仪器分析是以测量物质的某些物理和化学性质的参数来确定其化学组成，含量或结构的分析方法。在最终测量过程中，利用物质的这些性质获得定性，定量，结构以及解决实际问题的信息。

仪器分析的分类

一，电化学分析法建立在溶液电化学性质基础上的一类分析方法，包括电位分析法，库仑分析法，电重量分析法，伏安法和极谱分析法以及电导分析法。

二，色谱法利用混合物中各组分不同的物理和化学性质来达到分离的目的。分离后的组分可进行定性和定量分析，有时分离和测定同时进行，有时先分离后测定。包括气相色谱法和液相色谱法等。

色谱的定性分析－确定各色谱峰所代表的化合物。

各种物质在一定的色谱条件下均有确定的保留值，故保留值可作为一种定性指标（目前各种色谱定性方法的依据）。不同物质在同一色谱条件下，可能具有相似或相同的保留值，即保留值并非专属。仅根据保留值对一个完全未知的样品定性是困难的。如果在了解样品的来源、性质、分析目的的基础上，对样品组成作初步的判断，再结合下列的方法则可确定色谱峰所代表的化合物。

色谱定性和定量分析

利用保留值定性（最常用、最简单）

1.利用纯物质定性相同条件下，通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，确定试样中是否含有该物质。该法不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。

2.利用加入法定性作出未知样品的色谱图，然后在未知样品加入某已知物，又得到一个色谱图。峰高增加的组分即可能为这种已知物。

色谱图的意义

①根据色谱峰的个数，可以判断样品中所含组分的最少个数是样品中所含组分的最少个数；

②色谱峰的保留值，色谱定性分析的依据；

③色谱峰下的面积或峰高，色谱定量分析的依据；

④色谱峰的保留值及其区域宽度，评价色谱柱分离效能的依据；

⑤色谱峰两峰之间的距离，评价固定相（或流动相）选择是否合适的依据。

三，光学分析法建立在物质与电磁辐射互相作用基础上的一类分析法，包括原子发射光谱法，原子吸收光谱法，紫外—可见吸收光谱法，红外吸收光谱法，核磁共振谱法，分光和荧光光度法和X射线衍射法等。

我们本学期一共做了十二个分析试验，分别是一下十二个

（1）核磁共振波谱法研究乙酰丙酮的互变异构现象

核磁共振属于光学分析法。核磁共振波谱是以电磁波作用于磁场中的原子核时，原子核产生自旋跃迁所得的吸收波谱。由于各原子核所处的化学环境不同，使不同的有机化合物呈现不同的核磁共振谱，因此可以用核磁共振谱法测定和确证有机化合物的结构，检验化合物的纯度和进行混合物的分析。

为了让原子核自旋的进动发生能级跃迁，需要为原子核提供跃迁所需要的能量，这一能量通常是通过外加射频场来提供的。当外加射频场的频率与原子核自旋进动的频率相同的时候，即入射光子的频率与Larmor频率γ相符时，射频场的能量才能够有效地被原子核吸收，为能级跃迁提供助力。因此某种特定的原子核，在给定的外加磁场中，只吸收某一特定频率射频场提供的能量，这样就形成了一个核磁共振信号。

核磁共振的条件之一是外磁场中存在着具有磁矩的原子核。本实验是利用核磁

共振波谱法测出乙酰丙酮的互变异构体的相对含量。

本实验用的仪器是脉冲傅立叶变换谱仪（PET-NMR）。用一定宽度的强而短的射频脉冲辐射样品，样品中所有被观察的核同时被激发，并产生一响应函数，它经计算机进行傅里叶变换，仍得到普通的核磁共振谱。傅里叶变换仪每发射脉冲一次即相当于连续波的一次测量，因而测量时间大大缩短。

核磁共振是有机化合物结构鉴定的一个重要手段,一般根据化学位移鉴定基团；由耦合分裂峰数、偶合常数确定基团联结关系；根据各H峰积分面积定出各基团质子比。核磁共振谱可用于化学动力学方面的研究，如分子内旋转，化学交换等，因为它们都影响核外化学环境的状况，从而谱图上都应有所反映。核磁共振还用于研究聚合反应机理和高聚物序列结构。

H谱、C谱是应用量广泛的核磁共振谱（见质子磁共振谱），较常用的还有F、P、N等核磁共振谱。

本实验我们做的过程中没有自己配溶液，只是看着老师示范，回去按照老师在实验室里讲的内容，自己查资料学会了分析谱图和如何测定物质。

（2）苯系物的高效液相色谱法

高效液相色谱法是色谱分析法的一种，利用样品各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异，将个组分分离后进行检测，并根据各组分的保留时间和响应值进行定性和定量分析。

高效液相色谱法有“三高一广一快”的特点：

〈1〉高压：流动相为液体，流经色谱柱时，受到的阻力较大，为了能迅速通过色谱柱，必须对载液加高压。

〈2〉高效：分离效能高。可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果，比工业精馏塔和气相色谱的分离效能高出许多倍。

〈3〉高灵敏度：紫外检测器可达0.01ng，进样量在μL数量级。

〈4〉应用范围广：百分之七十以上的有机化合物可用高效液相色谱分析，特别是高沸点、大分子、强极性、热稳定性差化合物的分离分析，显示出优势。

〈5〉分析速度快、载液流速快：较经典液体色谱法速度快得多，通常分析一个样品在15～30min，有些样品甚至在5min内即可完成，一般小于1h。

目前，高效液相色谱法已经广泛应用于对生物学和医学上有重大意义的大分子

物质的分析。

本实验我们用仪器是高效液相色谱仪。高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。

高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。

本实验重要的是标准曲线的制备，我们做的时候做的很好，实验结果也理想。（3）气相色谱法测定苯系物

气体为流动相的色谱称为气相色谱（GC）。气相色谱具有分离效率高，·灵敏度高，分析速率快及应用范围光等特点。

气相色谱法能分离性质相似的物质，如同位素，同分异构体，对映体以及组成复杂的混合物，如石油，污染水样及天然精油等。他的分离能力主要是通过选择高选择性固定相和增加理论塔板数来达到。在一起允许的条件下，凡是能够气化且热稳定，不具腐蚀性的液体或气体，都可用气相色谱分析。

本实验我们用外标法及标准曲线法。

本实验用的是CP-3800气相色谱仪。它是由气路系统，进样系统，色谱柱，温度控制系统，检测器和信号记录系统等部分组成。

气相色谱法的定性分析采用未知组分的保留值与相同条件下的标准物质的保留值进行比较，必要时还需要应用其他化学方法或仪器分析方法联合鉴定，才能准确判断存在的组分。

气相色谱法的定量分析依据是组分的量（m i）与检测器的响应信号（峰面积A i 或峰高h i）成比例

m i=f i A i

因此必须要测峰面积和校正因子。

定量分析方法有：归一化法，内标法，标准曲线法。

本实验我们只要准确进样，其他全不取决于仪器的测定。

（4）牙膏中氟的电位法测定

电位分析法是在通过零电位条件下测定原电池的电动势进行分析的一种方法。电位分析法是利用电极电位的突变代替化学指示剂颜色的变化来确定重点滴定分析法。电位法是在平衡体系不发生变化的条件下进行测定的。

电位分析法包括电位法和电位滴定法。

电位法有分三类：标准曲线法，标准加入法，直读法。电位滴定法采用作图和微商计算法求滴定终点。Gran作图法对两种都使用。

本实验我们用的是标准曲线法，标准加入法和Gran作图法。

本实验我们用的一起是PXD-2通用离子计。使用离子计时，最小分度为0.1mV，量程+-1000mV,以及稳定性要好。

用离子选择电极测定的优点：测量的线性范围较宽，在有色和浑浊的事业中也能测定，响应快，平衡时间较短，适用于流动分析和在线分析，且仪器设备简单。在分析化学中测定的浓度而不是活度。离子选择电极在一定pH范围内响应自由离子的活度，所以试液中必须加入TISAB。

电位分析法的应用很广，用于环保，生物化学，临床化学和工农业生产领域中的成分分析，也可用于平衡常数的测定和动力学的研究等。

电位滴定法能用于酸碱滴定，氧化还原滴定，配合滴定和沉淀滴定分析。

本实验我们测定的牙膏中的氟含量是标准范围内的，这是一个非常接近实际生活的实验，因此我们做的时候做的很轻松和开心。通过实验数据处理过程了解到了Gran作图法的使用及其做法。

（5）库仑滴定法测定维生素C

库仑分析是根据电解过程中消耗的电量，由法拉第定律来确定被测物质含量的方法。分为恒电流库仑分析法和控制电位库仑分析法。

恒电流库仑分析法是在恒定电流的条件下电解，由点击反应产生的电生“滴定剂”与被测物质发生反应，用电化学的方法确定“滴定”的终点。由恒电流的大小和到达终点需要的时间算出消耗的电量，由此求得被测物质的含量。基本要求是100%的电流效率。

电位法指示终点的方法是在库仑滴定过程中记录电位（或pH）对时间的关系曲线，用作图法或微商法球的终点。

我们本实验用的仪器是KLT型通用库仑仪

KLT型通用库仑仪具有电流法、电位法、等当点上升、等当点下降四种指示电极终点检测方式，根据不同的要求，选用电极和电解液，可完成不同的实验，是科研教学及化学分析的一种新型的通用库仑仪。

特点：电量显示简单直观，终点指示方法齐全，积分运算准确可靠，操作简单使用方便。

库仑分析法与容量分析法相比，他不需要制备标准溶液，不稳定实际可以就地产生，样品量小，电流和时间能准确测定。他具有准确，灵敏，简便和易于实现自动化等优点。

库仑分析用途较广，不仅可以用于石油化工，环保，食品检验等方面的微量或常量成分分析，而且还能用于化学反应动力学以及电极反应机理等的研究。库仑分析法可以测定微量水，硫，碳，氮，氧和卤素等。

（6）X射线衍射法测定二氧化钛的晶胞常数

X射线衍射分析（X-ray diffraction，简称XRD），是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。

从衍射X射线强度的比较，可进行定量分析。本法的特点在于可以获得元素存在的化合物状态、原子间相互结合的方式，从而可进行价态分析，可用于对环境固体污染物的物相鉴定，如大气颗粒物中的风砂和土壤成分、工业排放的金属及其化合物（粉尘）、汽车排气中卤化铅的组成、水体沉积物或悬浮物中金属存在的状态等等。

我们本实验用X射线衍射仪是X-RAY DIFFRECTOMETER.

X射线衍射仪是利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析.广泛应用于冶金,石油,化工,科研,航空航天,教学,材料

生产等领域.

基本构造X射线衍射仪的形式多种多样,用途各异,但其基本构成很相似,主要部件包括4部分。（a）高稳定度X射线源提供测量所需的X射线,改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长,调节阳极电压可控制X射线源的强度。（b）样品及样品位置取向的调整机构系统样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。（c）射线检测器检测衍射强度或同时检测衍射方向,通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。(d）衍射图的处理分析系统现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统,它们的特点是自动化和智能化。

X射线衍射仪是利用X射线衍射原理研究物质内部微观结构的一种大型分析仪器，广泛应用于各大、专院校，科研院所及厂矿企业。

本实验我们学X射线的同时学会了二氧化钛的晶体结构和其他属性。二氧化钛是白色固体或粉末状的两性氧化物。又称钛白。化学式TiO2，分子量79.9，熔点1830～1850℃，沸点2500～3000℃。自然界存在的二氧化钛有三种变体：金红石为四方晶体；锐钛矿为四方晶体；板钛矿为正交晶体。二氧化钛在水中的溶解度很小，但可溶于酸，也可溶于碱。是一种重要的白色颜料和瓷器釉料。不溶于水。

（7）循环伏安法测亚铁氰化钾

循环伏安法(Cyclic Voltammetry)一种常用的电化学研究方法。该法控制电极电势以不同的速率，随时间以三角波形一次或多次反复扫描，电势范围是使电极上能交替发生不同的还原和氧化反应，并记录电流-电势曲线。根据曲线形状可以判断电极反应的可逆程度，中间体、相界吸附或新相形成的可能性，以及偶联化学反应的性质等。本法除了使用汞电极外，还可以用铂、金、玻璃碳、碳纤维微电极以及化学修饰电极等。

我们本实验用的仪器是CH21840B电化学分析仪。

循环伏安法是一种很有用的电化学研究方法，可用于电极反应的性质、机理和电极过程动力学参数的研究。但该法很少用于定量分析。（a）电极可逆性的判断（b）电极反应机理的判断循环伏安法还可研究电极吸附现象、电化学反应产物、电化学—化学耦联反应等,对于有机物、金属有机化合物及生物物质的氧化还原机理研

究很有用。

循环伏安法的用途

1、判断电极表面微观反应过程；

2、判断电极反应的可逆性；

3、作为无机制备反应“摸条件”的手段；

4、为有机合成“摸条件”；

5、前置化学反应（CE）的循环伏安特征；

6、后置化学反应（EC）的循环伏安特征；

7、催化反应的循环伏安特征。（8）有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂的影响

紫外可见吸收光谱法是利用某些物质的分子吸收10～800nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。特殊的结构就会有特殊的电子跃迁，对应着不同的能量（波长），反反映在紫外可见吸收光谱图上就有一定位置一定强度的吸收峰，根据吸收峰的位置和强度就可以推知待测样品的结构信息。这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁，广泛用于有机和无机物质的定性和定量测定。该方法具有灵敏度高、准确度好、选择性优操作简便、分析速度好等特点。

紫外可见吸收光谱法其研究对象大多在200-380nm的近紫外光区和/或380-780 nm的可见光区有吸收。紫外-可见吸收测定的灵敏度取决于产生光吸收分子的摩尔吸光系数。该法仪器设备简单,应用十分广泛。如医院的常规化验中，95%的定量分析都用紫外-可见分光光度法。在化学研究中，如平衡常数的测定、求算主-客体结合常数等都离不开紫外-可见吸收光。

我们本实验用的仪器是Tu-1901型紫外-可见分光光度计。此仪器用于测量和记录待测物质对紫外光，可见光和吸光度及及外-可见吸收光谱，以进行定量，定性以及结构分析的仪器。紫外可见吸收光谱仪由光源、单色器、吸收池、检测器以及数据处理及记录（计算机）等部分组成。

紫外、可见光谱仪设计一般都尽量避免在光路中使用透镜，主要使用反射镜，以防止由仪器带来的吸收误差．当光路中不能避免使用透明元件时，应选择对紫外、可见光均透明的材料(如样品池和参考池均选用石英玻璃)．

紫外可见吸收光谱法的应用

1.化合物的鉴定，利用紫外光谱可以推导有机化合物的分子骨架中是否含有共轭结构体系；

2.纯度检查；

3.异构体的确定；

4.位阻作用的测定；

5.氢键强度的

测定；6.定量分析：朗伯-比尔定律是紫外-可见吸收光谱法进行定量分析的理论基础，它的数学表达式为:A=εb c。

（9）薄膜，固体有机化合物的红外光谱测定

当外界电磁波照射分子时，如照射的电磁波的能量与分子的两能级差相等，该频率的电磁波就被该分子吸收，从而引起分子对应能级的跃迁，宏观表现为透射光强度变小。电磁波能量与分子两能级差相等为物质产生红外吸收光谱必须满足条件之一，这决定了吸收峰出现的位置。红外吸收光谱产生的第二个条件是红外光与分子之间有偶合作用，为了满足这个条件，分子振动时其偶极矩必须发生变化。红外光谱的最大特点是具有特征性，谱图上的每个吸收峰代表了分子中某个基团的特定振动形式。据此进行化合物的定性分析和定量分析。

定性分析（1）已知物的鉴定在得到试样的红外谱图后，与纯物质的谱图进行比较，如果谱图中峰位、峰形和峰的相对强度都一致，即可认为是同一物质。（2）未知物的鉴定是红外光谱法定性分析的一个重要用途，涉及到图谱的解析。

定量分析红外光谱定量分析法的依据是朗伯——比尔定律。红外光谱定量分析法与其它定量分析方法相比，存在一些缺点，因此只在特殊的情况下使用。它要求所选择的定量分析峰应有足够的强度，即摩尔吸光系数大的峰，且不与其它峰相重叠。红外光谱的定量方法主要有直接计算法、工作曲线法、吸收度比法和内标法等，常常用于异构体的分析。

红外光谱对样品的适用性相当广泛，固态、液态或气态样品都能应用，无机、有机、高分子化合物都可检测。此外，红外光谱还具有测试迅速，操作方便，重复性好，灵敏度高，试样用量少，仪器结构简单等特点，因此，它已成为现代结构化学和分析化学最常用和不可缺少的工具。红外光谱在高聚物的构型、构象、力学性质的研究以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域也有广泛的应用。我们本实验用的仪器是傅立叶变换红外光谱仪。

付立叶变换红外光谱仪主要由光源(硅碳棒、高压汞灯)、Michellson干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。光的相干性原理而设计、干涉型。光源发出的辐射

经干涉仪转变为干涉光，通过试样后，包含的光信息需要经过数学上的傅立叶变换解析成普通的谱图。

特点：(1)扫描速度极快(1s)；适合仪器联用；(2)不需要分光，信号强，灵敏度很高；(3)仪器小巧。

付立叶变换红外光谱仪的应用：

定性分析 1.已知物的签定将试样谱图与标准谱图对照或与相关文献上的谱图对照。

2.未知物结构分析如果化合物不是新物质，可将其红外谱图与标准谱图对照，如果化合物为新物质，则须进行光谱解析。

本实验样品处理方法有两种压片法和糊状法。

1.压片法在研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾粉末混合均匀，装入模具，在压片机上压制成片测试。

2..糊状法在研钵中，将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1～2滴液体石蜡混研成糊状，涂于KBr或NaCl晶片上测试。

定量分析紫外可见分光光度计定量分析法的依据

比耳(Beer)确定了吸光度与溶液浓度及液层厚度之间的关系，建立了光吸收的基本定律。同时考虑液层厚度和溶液浓度对吸光度的影响，即把朗伯定律和比耳定律合并起来得：A=k b CK——与入射光波长、溶液性质及温度有关的常数当一束波长为λ的单色光通过均匀溶液时，其吸光度与溶液浓度和光线通过的液层厚度的乘积成正比。即为朗伯——比耳定律。其中K的取值与C、b的单位不同而不同。若C以g/L表示，b以cm表示。则K以a表示，，称吸光系数，单位：升/(克厘米）∴A=a b C

（10）分光光度法同时测定钴和铬的混合物

分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法。在分光光度计中，将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时，便可得到与众不同波长相对应的吸收强度。如以波

长（λ）为横坐标，吸收强度（A）为纵坐标，就可绘出该物质的吸收光谱曲线。利用该曲线进行物质定性、定量的分析方法，称为分光光度法，也称为吸收光谱法。用紫外光源测定无色物质的方法，称为紫外分光光度法；用可见光光源测定有色物质的方法，称为可见光光度法。它们与比色法一样，都以Beer-Lambert定律为基础。上述的紫外光区与可见光区是常用的。但分光光度法的应用光区包括紫外光区，可见光区，红外光区。

在定量分析时，首先需要测定溶液对不同波长光的吸收情况（吸收光谱），从中确定最大吸收波长，然后以此波长的光为光源，测定一系列已知浓度c溶液的吸光度A，作出A~c工作曲线。在分析未知溶液时，根据测量的吸光度A，查工作曲线即可确定出相应的浓度。这便是分光光度法测量浓度的基本原理。

本实验我们用的是Tu-1901型紫外-可见分光光度计。此仪器在第8次做的实验有机化合物的紫外吸收光谱一样，因次在这里不做详细介绍。

（11）荧光法测定乙酰水杨酸和水杨酸

荧光分析是指利用某些物质在紫外光照射下产生荧光的特性及其强度进行物质的定性和定量的分析的方法。

溶液的荧光强度受到溶剂、溶液温度和pH值的影响。溶液的荧光强度还会因荧光物质分子与溶剂分子或其他溶质分子的相互作用而降低，这种现象称为荧光猝灭。

荧光发射光谱使激发光的波长和强度保持不变，而让荧光物质所发生的荧光通过发射单色器照射于检测器上,调节发射单色器至各种不同波长处,由检测器测出相应的荧光强度，然后以荧光波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标作图，即为荧光光谱，又称荧光发射光谱。

荧光激发光谱让不同波长的激发光激发荧光物质使之发生荧光，而让荧光以固定的发射波长照射到检测器上，然后以激发光波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所绘制的图即为荧光激发光谱，又称激发光谱。

入射光强度与液池厚度不变的条件下，某一荧光物质的稀溶液(εcl≤0.05)的荧光强度与该物质的浓度成正比。

本实验我们用的仪器是Cary Ecline荧光光谱仪。

荧光光谱仪五部分组成：光源（采用氙灯作为光源），单色器，试样容器，检测器（通常采用光电倍增管作为检测器，灵敏度较高），显示装置。

荧光分析法的应用

无机化合物的定量分析在紫外线照射下能发生荧光的无机物很少，但许多元素与有机试剂所组成的络合物,在紫外线照射下会发生荧光,由其荧光强度和标准曲线可以测定该元素的含量。现在借助于有机试剂进行荧光分析的元素已达60余种。至于非金属元素（如氟、氯、溴、碘、硫等）或过渡金属元素（如铜、铁、钴、镍、汞等）则可用荧光猝灭法进行测定。

荧光分析法的灵敏度很高，一般为微克／升，较紫外-可见分光光度法高二、三个数量级，与原子吸收光谱法相近。如采用激光时间分辨荧光法，灵敏度还可大大提高。例如,测定海水中铀的检出限可达0.04微克/升，测定铕的检出限可达2皮克／升。有机化合物的定量分析芳香族化合物因具有共轭的不饱和体系，易于吸光，其中庞大而结构复杂的化合物在紫外线照射下都能发生荧光。如采用溶剂萃取、色谱法、电泳等方法预先加以分离而后进行荧光分析，常可测定它们在试样中的低微含量。荧光分析与高效液相色谱法密切结合，已成为该法的检测工具。

定性分析荧光激发光谱和荧光光谱可作为定性分析的一种手段，用以鉴定有机络合物。根据试样的图谱和峰波长与已知样品进行比较，可以鉴别试样和标准样品是否同一物质。对于复杂混合物中的同分异构体，室温荧光光谱的波带太宽，难于鉴别，但如冷却至77开的低温，可获得高度分辨的荧光光谱，足以检测复杂混合物中的个别分子。此法曾用于原油中各种三环杂氮化合物的鉴别。近年来还采用同步扫描荧光法及1～4级的导数荧光光谱来鉴别多组分荧光物质。

芳基的鉴定光离解反应常生成自由基，但自由基存在的时间很短,难于鉴定。随着激光荧光法的发展,建立起皮秒脉冲激光荧光法，可用于卤素芳族化合物的光离解反应的研究并用以鉴别所生成的自由基。在某一波长的皮秒激光脉冲的激发诱导下，卤素芳族化合物发生光离解反应，C-X键分裂而生成自由基,用较第一种激光脉冲延迟数十皮秒的另一波长的皮秒激光脉冲进行激发，并绘制荧光光谱，可

以对这些自由基进行鉴定。

（12）原子吸收分光光度法测定饮用水中的镁

原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，系由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量。原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律，通常通过比较标准品和供试品的吸光度，求得供试品中待测元素的含量。

我们本实验用的仪器是Spectr AA(220)型原子吸收分光光度计。它由光源（镁空心阴极灯）、原子化系统、分光系统和检测系统等组成，另有背景校正系统、自动进样系统等。光源通常用待测元素作为阴极的空心阴极灯，原子化系统由雾化器及燃烧器等组成。燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生，常用空气-乙炔火焰。仪器某些工作条件（如波长、狭缝、原子化条件等）的变化可影响灵敏度、稳定程度和干扰情况，应按各品种项下的规定选用。

测定法

第一法（标准曲线法）在仪器推荐的浓度范围内，制备含待测元素的标准溶液至少3份，浓度依次递增，并分别加入供试品溶液配制中的相应试剂，同时以相应试剂制备空白对照溶液。将仪器按规定启动后，依次测定空白对照溶液和各浓度标准溶液，记录吸收度值。以每一浓度3次吸收度读数的平均值为纵坐标、相应浓度为横坐标，绘制标准曲线。

按各品种项下的规定制备供试品溶液，使待测元素的估计浓度在标准曲线浓度范围内，测定吸收度，取3次读数的平均值，从标准曲线上查得相应的浓度，计算元素的含量。

第二法（标准加入法）取同体积按各品种项下规定制备的供试品溶液4份，分别置4个同体积的量瓶中，除（1）号量瓶外，其他量瓶分别精密加入不同浓度的待测元素标准液，分别用去离子水稀释至刻度，制成从零开始递增的一系列溶液。按上述标准曲线法自“将仪器按规定启动后”操作，测定并记录吸收度值；将吸收度值与相应的待测元素加入量作图，延长此直线至与含量轴的延长线相交，此交点与原点间的距离即相当于供试品溶液取用量中待测元素的含量（如图）。再以此计

算供试品中待测元素的含量。

这一学期这十二个实验在老师们详细讲解和指导下做得很成功，因为仪器分析课程和实验课不是同步的，因此有些实验报告处理过程比较吃力，不过收获很多，对理论课程的理解有了很多的帮助。

感谢各老师的详细讲解和指导。