小试与放大实验和中试生产三者的区别和联系

小试与放大实验和中试生产三者的区别和联系
小试与放大实验和中试生产三者的区别和联系

小试,放大实验和中试生产三者的区别和联系

小试,放大实验和中试生产三者是相互联系非常密切的三个部分。三者的反应都是同一个反应,也就是说它们的反应原理是一致的。但是在细微操作上,三者总是有着或多或少的区别。很多反应稍微一经放大就容易出现这样那样的问题。其实并非它们反应的过程出现了什么问题,而是在反应的处理上两者应该有着细微的差别。很多老师或者工程师在放大的时候从200ml的反应瓶放大到500ml的反应瓶中的时候,总是出现反应收率下降或者反应的温度区间跟原来的区间稍微有些差别。其实这些差别也算不得是什么差别,只是在不同的空间内,该反应的传质传热空间不同而已。由于空间有了细微的差别,导致在细致的操作中,相同的操作实际上也就有了细微的差别,而这个差别就导致了我们常见的收率下降和温度区间的变化问题。只要我们能够将这个问题仔细的分析清楚,这个问题也就不是问题了。

放大实验和中试生产稍微有些不同,因为两者的基础是都是小试的放大,不过由于放大的倍数和区间不同,导致两者表现出来的东西也就不同。这也就是相同的积分元在不同的积分区间积分出来的不同结果而已。我们只要明了这个积分元在不同积分区间的不同特性就能够得出积分的变化趋势,从而调整各个因素使积分向我们需要的方向转化。

总之,三者的联系就是同一个积分元在不同积分区间积分的结果。

贯穿三者的同一主线就是主反应过程。

当反应被放大时,由于空间的增大,导致物料的传输空间增大,也就是反应物分子的活动空间变大了,导致在反应一旦开始进行后,参加反应的分子碰撞的几率就开始变小,这是个概率学问题,因而放大反应在与实验室相同的时间内是反应不到相同的转化率的,因此我们需要延长反应时间来使反应进行的更加彻底,但是当反应受动力学控制时,我们很容易遇到即使反应很长时间也不能使得反应更进一步的进行,因此我们需要采取一些手段来使得我们的物料浓度变得更大一些,以使反应更进一步进行,如回流或蒸出部分溶剂等操作。同时,由于空间的增大,导致热量的传输开始变慢,因为在实验室时,物料量比较少,而与外界的加热设施接触比较紧凑,因而热量的传输比较快,只要控制得当,基本不会出现物料温度暴涨或者暴跌的情况,从而出现影响产品质量甚至于产品收率都要受很大影响的状况。在这种情况下,生产,中试和实验室各自的处理技巧都是不一样的,因此当我们在生产上采用和实验室相同的操作时,很容易出现这样或者那样的状况,这是由于各自的热量传输不一样造成的。如放热比较剧烈的反应,在实验室我们可以采取冰水浴等手段来保持温度平衡,但到了中试生产时,我们一般采取的方式加入惰性溶剂作为热的载体,来延缓温度的急剧上升。或者采取滴加的方式来控制单位时间内热量的放出,保持温度的稳定。

中试是实验室小试的初步放大,是小型生产的初步尝试。是从研发到生产过程中最为重要的环节,许多非常有价值的项目都是倒在这一步上。中试的目的为进一步生产提供可靠的实验数据,并在过程中对工艺进行进一步的修正,将其不适合工业的部分进行淘汰,进而开发出适合生产的工艺。因此很大一部分人就根据经验自以为是地觉得中试就是根据新的(生产)条件,研究和开发新的工艺参数。这种看法稍微有些偏颇,我们中试的目的,其实是在新的条件下,研究通过何种手段才能达到或者接近实验室同一条件,而不是直接寻求新的条件。实验室,中试和生产三者追求的反应条件应该是一样的,或者几乎是一样的,因为大部分反应的条件还是比较宽的,只要在反应区间内,反应就基本上得到差不多的结果。所以说

三者追求的条件其实是一致的,但是由于三者的环境略有不同,因而实施达到结果的手段略微有些不同而已。

化工装置小试与中试

小试与中试的区别 小试与中试的区分不仅仅在于投料量的多少、以及所用设备的大小之上,两 者是要完成不同时段的不同任务。小试主要从事探索、开发性的工作,化学小试解决了所定课题的反应、分离过程和所涉及物料的分析认定,拿出合格试样,且收率等经济技术指标达到预期要求,就可告一段落,转入中试阶段。中试过程要解决的问题是:如何釆用工业手段、装备,完成小试的全流程,并基本达到小试的各项经济技术指标,当然规模也扩大了。该过程也不乏创新、发明的內容。女口:小试中将一种物料从一个容器定量的移入另一器皿,往往是举手之劳,但在中试 中就要解决选用何种类型、何种规格、何种材质的泵,采用何种计量方式,以及所涉及的安全、环保、防腐等一系列问题,这就不是简单的放大了,有时要解决此类问题也颇令人伤脑筋,甚至很难达到满意的结果,中试就是要解决诸如此类的釆用工业装置与手段过程中所碰到的问题;不仅包含小试中非常注意的物料衡算,也包括小试中不大在意的热量、动量的衡算问题为进一步扩大规模,实现真正工业意义的经济规模的大生产提供可靠的流程手段及数据基础。

中试放大的方法 经验放大法:主要是凭借经验通过逐级放大(小试装置-中间装置-中型装置-大型装置)来摸索反应器的特征。 相似放大法:主要是应用相似原理进行放大。此法有一定局限性,只适用于物理过程放大。而不适用于化学过程的放大。 数学模拟放大法:是应用计算机技术的放大法,它是今后发展的方向。 此外,微型中间装置的发展也很迅速,即采用微型中间装置替代大型中间装置,为工业化装置提供精确的设计数据。其优点是费用低廉,建设快。 中试放大阶段的任务 主要有以下十点,实践中可以根据不同情况,分清主次,有计划有组织地进行。 1. 工艺路线和单元反应操作方法的最终确定。特别当原来选定的路线和单元反应方法在中试放大阶段暴露出难以解决的重大问题时,应重新选择其他路线,再按新路线进行中试放大。 2. 设备材质和型号的选择。对于接触腐蚀性物料的设备材质的选择问题尤应注意。 3. 搅拌器型式和搅拌速度的考察。反应很多是非均相的,且反应热效应较大。在小试时由于物料体积小,搅拌效果好,传热传质问题不明显,但在中试放大时必须根据物料性质和反应特点,注意搅拌型式和搅拌速度对反应的影响规律,以便选择合乎要求的搅拌器和确定适用的搅拌速度。 4. 反应条件的进一步研究。室验室阶段获得的最佳反应条件不一定完全符合中试放大的要求,为此,应就其中主要的影响因素,如加料速度,搅拌效果,反应器的传热面积与传热系数以及制冷剂等因素,进行深入研究,以便掌握其在中间装置中的变化规律。得到更适用的反应条件。 5. 工艺流程和操作方法的确定。要考虑使反应和后处理操作方法适用工业生产的要求。特别注意缩短工序,简化操作,提高劳动生产率。从而最终确定生产工艺流程和操作方法。 6. 进行物料衡算。当各步反应条件和操作方法确定后,就应该就一些收率低,副产物多和三废较多的反应进行物料衡算。反应产品和其它产物的重量总和等于反应前各个物料投量量的总和是物料衡算必须达到的精确程度。以便为解决薄弱环节。挖潜节能,提高效率,回收副产物并综合利用以及防治三废提供数据。对无

中试经验(制药)

中试放大经验总结 中间实验阶段是进一步研究在一定规模的装置中各步化学反应条件的变化规律,并解决实验室中所不能解决或发现的问题。虽然化学反应的本质不会因实验生产的不同而改变,但各步化学反应的最佳反应工艺条件,则可能随实验规模和设备等外部条件的不同而改变。因此,中试放大很重要。 一、实验进行到什么阶段才进行中试呢?至少要具备下列的条件: 1,小试收率稳定,产品质量可靠。 2,造作条件已经确定,产品,中间体和原理的分析检验方法已确定。 3,某些设备,管道材质的耐腐蚀实验已经进行,并有所需的一般设备。 4,进行了物料衡算。三废问题已有初步的处理方法。 5,已提出原材料的规格和单耗数量。 6,已提出安全生产的要求。 二、新药研究的最终目的: 最终目的是生产出质量合格的药品,供医疗应用。新药投入大量生产以前,必须研制出一条成熟、稳定、适合于工业生产的技术工艺路线。研制过程分阶段进行,包括:实验研究阶段,小量试制剂段,中试生产阶段,最后才能过渡到工业生产。各个阶段前后衔接,相互促进,任务各不相同,研究的重点也有差异,制备的规模逐渐由小变大。新药申请注册前应完成中试生产。下面以合成药物为例,说明各个阶段的主要任务。 1、实验室研究阶段:这是新药研究的探索阶段,目的是发现先导化合物和对先导化合物的结构修饰,找出新药苗头。其主要任务是:合理设计化合物尽快完成这些化合物的合成;利用各种手段,确证化合物的化学结构;测定化合物的主要物理参数;了解化合物的一般性质,而对化合物的合成方法不作过多的研究。为了制备少量的样品供药理筛选,不惜采用一切分离纯化手段,如反复分馏,多次重结晶,各种层析技术等。显然,这样的合成方法与工业生产的距离很大。 2、小量试制阶段:新药苗头确定后,应立即进行小量试制(简称小试)研究,提供足够数量的药物供临床前评价。其主要任务是:对实验室原有的合成路线和方法进行全面的、系统的改革。在改革的基础上通过实验室批量合成,积累数据,提出一条基本适合于中试生产的合成工艺路线。小试阶段的研究重点应紧紧围绕影响工业生产的关键性问题。如缩短合成路线,提高产率,简化操作,降低成本和安全生产等。 研究确定一条最佳的合成工艺路线: 1)一个化合物往往可以用不同的路线和方法合成,实验室最初采用的路线和方法不一定是最佳者,当时对反应条件,仪器设备,原材料来源等考察不多,对产率也不作过高要求,但这些对工业生产却十分重要,应通过小试研究改掉那些不符合工业生产的合成步骤和方法。一条比较成熟的合成工艺路线应该是:合成步骤短,总产率高,设备技术条件和工艺流程简单,原材料来源充裕而且便宜。 2)用工业级原料代替化学试剂 实验室小量合成时,常用试剂规格的原料和溶剂,不仅价格昂贵,也不可能有大量供应。大规模生产应尽量采用化工原料和工业级溶剂。小试阶段应探明,用工业级原料和溶剂对反应有无干扰,对产品的产率和质量有无影响。通过小试研究找出适合于用工业级原料生产的最佳反应条件和处理方法,达到价廉、优质和高产。 3)原料和溶剂的回收套用

小试与放大实验和中试生产三者的区别和联系

小试,放大实验和中试生产三者的区别和联系 小试,放大实验和中试生产三者是相互联系非常密切的三个部分。三者的反应都是同一个反应,也就是说它们的反应原理是一致的。但是在细微操作上,三者总是有着或多或少的区别。很多反应稍微一经放大就容易出现这样那样的问题。其实并非它们反应的过程出现了什么问题,而是在反应的处理上两者应该有着细微的差别。很多老师或者工程师在放大的时候从200ml的反应瓶放大到500ml的反应瓶中的时候,总是出现反应收率下降或者反应的温度区间跟原来的区间稍微有些差别。其实这些差别也算不得是什么差别,只是在不同的空间内,该反应的传质传热空间不同而已。由于空间有了细微的差别,导致在细致的操作中,相同的操作实际上也就有了细微的差别,而这个差别就导致了我们常见的收率下降和温度区间的变化问题。只要我们能够将这个问题仔细的分析清楚,这个问题也就不是问题了。 放大实验和中试生产稍微有些不同,因为两者的基础是都是小试的放大,不过由于放大的倍数和区间不同,导致两者表现出来的东西也就不同。这也就是相同的积分元在不同的积分区间积分出来的不同结果而已。我们只要明了这个积分元在不同积分区间的不同特性就能够得出积分的变化趋势,从而调整各个因素使积分向我们需要的方向转化。 总之,三者的联系就是同一个积分元在不同积分区间积分的结果。 贯穿三者的同一主线就是主反应过程。 当反应被放大时,由于空间的增大,导致物料的传输空间增大,使得副反应的优势得以增大,因此反应被放大时,第一个出现的问题就是质量问题,放大后得出的产品必然要比实验室得出的产品纯度要低,杂质含量要高,这是必然的结果。同样由于空间的增大,物料的传热空间也增大,使得物料的反应时间要比原来实验室小试的时间要长一些,因为物料的传热空间变大了,这也是放大效应一个重要的体现。 中试是实验室小试的放大过程,但是并不是简单的将实验的量放大到多少倍,也不是在新的环境下寻求新的工艺条件(当然新的工艺条件肯定跟原来的条件有所差别),而是在新的环境中,如何复制小试实验室时候的微观条件或者无线接近这个条件,仅此而已。 不同的物料的量导致物料的积累时空和空间的传热各有不同,因而导致在同等的操作条件下得到各有不同的结果。同样想要获得同等的结果所需的条件往往不一样,甚至有时连手段都不一样。这就是所谓的放大效应。

小试到中试经验

小试至中试——经验分享(精华) 小试至中试 作者:碧野香飘 作者简介:碧野香飘,男,工程师,从事医药合成原料药研发和中试车间管理。现就职于浙江某比较牛叉的医药上市企业。联系方式:QQ:408847913 一个项目从理论到车间产品,这个过程就是项目研发的过程,包括小试到中试放大全过程。 哥们搞合成搞了有些年头了,从合成的角度聊聊药品合成项目开发,小试到中试全过程,可以跟本行业前辈们共同探讨,提高我本人的业务水平。也对刚接触这个行业或者是准备进入这个行业的同志们也许有些帮助。(温馨提示:此文篇幅较长,达十一页之多,各位观众请提前做好心理准备;欢迎选择A、Give up and Delete it B、Continue to read it)。 刚接触时觉得这个过程那叫一复杂啊,根本摸不着头脑,只好跟着别人做,纯粹的实验室操作工。时间长了做着做着就习惯了。不过个人觉得新手上路还是先虚心的做好实验室操作工,扎实的基础和过硬的动手能力是所有搞研发人必备的技能,这个没有,那只能被人撵走了。 做多了慢慢的就从中摸出了门道,什么是研发,怎么才能做好研发项目,这之间是有蹊跷滴。 看到这里大家尤其是众多新手肯定会骂了,说就说,哪那么多废话嘛。 呵呵,我就喜欢罗嗦,不过如果大家耐不住的话,下面的东西就不用看了。先吊吊大家的耐心,毕竟跟咱们的行业相关哈。 在开始之前,有个个人观点先与大家讨论一下: 个人觉得,女同志大学毕业后不适合搞有机合成类的实验室工作,无论是企业的研究部门还是事业型的科研单位。仪器分析也是如此。原因如下: 1、毒。众所周知,化工合成行业以毒闻名,凡是实验室日常用到的试剂都有毒,其他不常用的也不见优势,女性的生理条件与男性相比较是不占优势,而且女性还承担着民族繁衍这么大的事情,自己搞搞就算了,总不能把宝宝也搭上

中试放大试验总结

中试放大试验总结和有机合成与研发——思路点拨 ? ?绿色化工 ?初级粉丝1 ? 1楼 中间实验阶段是进一步研究在一定规模的装置中各步化学反应条件的变化规律,并解决实验室中所不能解决或发现的问题。虽然化学反应的本质不会因实验生产的不同二改变,但各步化学反应的最佳反应工艺条件,则可能随实验规模和设备等外部条件的不同而改变。因此,中试放大很重要。 实验进行到什么阶段才进行中试呢?至少要具备下列的条件:1,小试收率稳定,产品质量可靠。 2,造作条件已经确定,产品,中间体和原理的分析检验方法已确定。 3,某些设备,管道材质的耐腐蚀实验已经进行,并有所需的一般设备。 4,进行了物料衡算。三废问题已有初步的处理方法。 5,已提出原材料的规格和单耗数量。 6,已提出安全生产的要求。 中试放大的方法有: 经验放大法:主要是凭借经验通过逐级放大(小试装置-中间装置-中型装置-大型装置)来摸索反应器的特征。它也是目前药物合成中采用的主要方法。 相似放大法:主要是应用相似原理进行放大。此法有一定局限性,只适用于物理过程放大。而不适用于化学过程的放大。 数学模拟放大法:是应用计算机技术的放大法,它是今后发展的方向。 此外,微型中间装置的发展也很迅速,即采用微型中间装置替代大型中间装置,为工业化装置提供精确的设计数据。其优点是费用低廉,建设快。 中试放大阶段的任务 主要有以下十点,实践中可以根据不同情况,分清主次,有计划有组织地进行。 1,工艺路线和单元反应操作方法的最终确定。特别当原来选定的路线和单元反应方法在中试放大阶段暴露出难以解决的重大问题时,应重新选择其他路线,再按新路线进行中试放大。 2,设备材质和型号的选择。对于接触腐蚀性物料的设备材质的选择问题尤应注意。 3,搅拌器型式和搅拌速度的考察。反应很多是非均相的,且反

基本放大电路及其分析方法

二、基本放大电路及其分析方法 一个放大器一般是由多个单级放大电路所组成,着重讨论双极型半导体三极管放大电路的三种组态,即共发射极,共集电极和共基极三种基本放大电路。从共发射极电路入手,推及其他二种电路,其中将图解分析法和微变等效电路分析法,作为分析基础来介绍。分析的步骤,首先是电路的静态工作点,然后分析其动态技术指标。对于放大器来说,主要的动态技术指标有电压放大倍数、输入阻抗和输出阻抗。 2.1.共射极基本放大电路的组成及放大作用 在实践中,放大器的用途是非常广泛的,它能够利用三极管的电流控制作用把微弱的电信号增强到所要求的数值,为了了解放大器的工作原理,先从最基本的放大电路学习: 图2.1称为共射极放大电路,要保证发射结正偏,集电极反偏Ib=(V BB-V BE)/Rb,对于硅管V BE约为0.7V左右,锗管约为0.2V左右,I B=(V BB-0.7)/Rb这个电路的偏流I B决定于V BB 和Rb的大小,V BB和Rb一经确定后,偏流I B就固定了,所以这种电路称为固定偏流电路,Rb又称为基极偏置电阻,电容Cb1和Cb2为隔直电容或耦合电容,在电路中的作用是“传送交流,隔离直流”,放大作用的实质是利用三极管的基极对集电极的控制作用来实现的. 上图是共射极放大电路的简化图,它在实际中用得比较多的一种电路组态,放大电路的主要性能指标,常用的有放大倍数、输入阻抗、输出阻抗、非线性失真、频率失真以及输出功率和效率等。对于不同的用途的电路,其指标各有侧重。 初步了解放大电路的组成及简单工作原理后,就可以对放大电路进行分析。主要方法有图解法和微变等效法。 2.2.图解分析法 2.2.1.静态工作情况分析 当放大电路没有输入信号时,电路中各处的电压,电流都是不变的直流,称为直流工作状态简称静态,在静态工作情况下,三极管各电极的直流电压和直流电流的数值,将在管子的特性曲线上确定一点,这点称为静态工作点,下面通过例题来说明怎样估算静态工作点。 解:Cb1与Cb2的隔直作用,对于静态下的直流通路,相当于开路,计算静态工作点时,只需考虑图中的Vcc、Rb、Rc及三极管所组成的直流通路就可以了,I B=(Vcc-0.7)/Rb (I C=βI B+I CEO ) I C=βI B,V CE=V CC-I C R C 如已知β,利用上式可近似估算放大电路的静态工作点。 2.2.2.用图解法确定静态工作点 在分析静态工作情况时,只需研究由V CC、R C、V BB、Rb及半导体三极管所组成的直

中试放大研究的内容

化工中试放大讲座 中试放大研究的内容 概述 工艺过程的概念 在生产过程中凡直接关系到化学合成反应或生物合成途径的次序,条件(包括配料比,温度,反应时间,搅拌方式,后处理方法和精制条件等)通称为工艺条件。其它过程则成为辅助过程。 一,中试的重要性 当药品研发的实验室工艺完成后,即药品工艺路线经论证确定后,一般都需要经过一个必小型实验规模放大50~100倍的中试放大,以便进一步研究在一定规模装置中各步反应条件的变化规律,并解决实验室阶段未能解决或尚未发现的问题。 简单地说,中试就是小型生产模拟试验,是小试到工业化生产必不可少的环节。中试试是根据小试实验研究工业化可行的方案,它进一步研究在一定规模的装置中各步化学反应条件的变化规律,并解决实验室中所不能解决或发现的问题,为工业化生产提供设计依据。虽然化学反应的本质不会因实验生产的不同二改变,但各步化学反应的最佳反应工艺条件,则可能随实验规模和设备等外部条件的不同而改变。一般来说,中试放大试是快速,高水平到工业化生产的重要过渡阶段,其水平代表工业化的水平。 研究机构一般侧重于小试研究,企业侧重于工业化生产。但由于人力,物力和资金的关系,中间实验往往被研究机构和企业所忽视。我们应该体会到原料药的制备应原料药的研发规律,即科学的按照小试-中试-工业化生产的规律进行。原料药及中间体开发的一般步骤是:文献查阅-小试探索-中试研究-工业化生产。 二,中试的目的 首先来说说中试的目的。中试是从小试实验到工业化生产必经的过渡环节;在模型化生产设备上基本完成由小试向生产操作过程地过渡,确保按操作规程能始终生产出预定质量标准的产品;是利用在小型的生产设备进行生产的过程,其设备的设计要求,选择及工作原理与大生产基本一致;在小试成熟后,进行中试,研究工业化可行工艺,设备选型,为工业化设计提供依据。所以,中试放大的目的是验证,复审和完善实验室工艺所研究确定的合成工艺路线,是否成熟、合理,主要经济技术指标是否接近生产要求;研究选定的工业化生产设备结构,材质,安装和车间布置等,为正式生产提供数据和最佳物料量和物料消耗。总之,中试放大要证明各个化学单元反应的工艺条件和操作过程,在使用规定的原材料的情况下,在模型设备上能生产出预定质量指标的产品,且具有良好的重现性和可靠性。产品的原材料单耗等经济技术指标能为市场接受;三废的处理方案和措施的制订能为环保部门所接受;安全,防火,防爆等措施能为消防,公安部门所接受;提供的劳动安全防护措施能为卫生职业病防治部门所接受。 三,中试放大研究的内容 1,生产工艺路线的复审 一般情况下,单元反应的方法和生产工艺路线应在实验室阶段就基本确定。在中试放大阶段,只是确定具体工艺操作和条件以适应工业化生产。但是当选定的工艺路线和工艺过程,在中试放大试暴露出难以克服的重大问题时,就需要复审实验室工艺路线,修正其工艺过程。 2,设备材质与型式的选择 开始中试放大时应考虑所需的各种设备的材质和型式,并考查是否合适,尤其应注意接触腐蚀性物料的设备材质的选择。 3,搅拌器型式与搅拌速度的考查 药物合成反应中的反应大多时非均相反应,其反应热效应较大。在实验室中由于物料体积较小,

基本放大电路的分析方法

3.2 基本放大电路的分析方法 3.2.1 放大电路的静态分析 放大电路的静态分析有计算法和图解分析法两种。 (1)静态工作状态的计算分析法 根据直流通路可对放大电路的静态进行计算 (03.08) I C= I B (03.09) V CE=V CC-I C R c (03.10) I B、I C和V CE这些量代表的工作状态称为静态工作点,用Q表示。 在测试基本放大电路时,往往测量三个电极对地的电位V B、V E和V C即可确定三极管的工作状态。 (2)静态工作状态的图解分析法 放大电路静态工作状态的图解分析如图03.08所示。 图03.08 放大电路静态工作状态的图解分析 直流负载线的确定方法:

1. 由直流负载列出方程式V CE=V CC-I C R c 2. 在输出特性曲线X轴及Y轴上确定两个特殊点 V CC和V CC/R c,即可画出直流负载线。 3. 在输入回路列方程式V BE =V CC-I B R b 4. 在输入特性曲线上,作出输入负载线,两线的交点即是Q。 5. 得到Q点的参数I BQ、I CQ和V CEQ。 例3.1:测量三极管三个电极对地电位如图03.09所示,试判断三极管的工作状态。 图03.09 三极管工作状态判断 例3.2:用数字电压表测得V B=4.5V 、V E=3.8V 、V C=8V,试判断三极管的工作状态。 电路如图03.10所示 图03.10 例3.2电路图 3.2.2 放大电路的动态图解分析 (1) 交流负载线 交流负载线确定方法:

1.通过输出特性曲线上的Q点做一条直线,其斜率为1/R L'。 2.R L'= R L∥R c,是交流负载电阻。 3.交流负载线是有交流输入信号时,工作点Q的运动轨迹。 4.交流负载线与直流负载线相交,通过Q点。 图03.11 放大电路的动态工作状态的图解分析 (2) 交流工作状态的图解分析 动画 图03.12 放大电路的动态图解分析(动画3-1)通过图03.12所示动态图解分析,可得出如下结论: 1. v i→↑ v BE→↑ i B→↑ i C→↑ v CE→↓ |-v o|↑; 2. v o与v i相位相反; 3.可以测量出放大电路的电压放大倍数; 4.可以确定最大不失真输出幅度。 (3) 最大不失真输出幅度 ①波形的失真

小试到中试到工业化生产

小试到中试到工业化生产

小试至中试——经验分享(精华) 小试至中试 作者:碧野香飘 作者简介:碧野香飘,男,工程师,从事医药合成原料药研发和中试车间管理。现就职于浙江某比较牛叉的医药上市企业。联系方式:QQ:********* 一个项目从理论到车间产品,这个过程就是项目研发的过程,包括小试到中试放大全过程。 哥们搞合成搞了有些年头了,从合成的角度聊聊药品合成项目开发,小试到中试全过程,可以跟本行业前辈们共同探讨,提高我本人的业务水平。也对刚接触这个行业或者是准备进入这个行业的同志们也许有些帮助。(温馨提示:此文篇幅较长,达十一页之多,各位观众请提前做好心理准备;欢迎选择A、Give up and Delete it B、

Continue to read it)。 刚接触时觉得这个过程那叫一复杂啊,根本摸不着头脑,只好跟着别人做,纯粹的实验室操作工。时间长了做着做着就习惯了。不过个人觉得新手上路还是先虚心的做好实验室操作工,扎实的基础和过硬的动手能力是所有搞研发人必备的技能,这个没有,那只能被人撵走了。 做多了慢慢的就从中摸出了门道,什么是研发,怎么才能做好研发项目,这之间是有蹊跷滴。 看到这里大家尤其是众多新手肯定会骂了,说就说,哪那么多废话嘛。 呵呵,我就喜欢罗嗦,不过如果大家耐不住的话,下面的东西就不用看了。先吊吊大家的耐心,毕竟跟咱们的行业相关哈。 在开始之前,有个个人观点先与大家讨论一下: 个人觉得,女同志大学毕业后不适合搞有机合成

类的实验室工作,无论是企业的研究部门还是事业型的科研单位。仪器分析也是如此。原因如下: 1、毒。众所周知,化工合成行业以毒闻名,凡是实验室日常用到的试剂都有毒,其他不常用的也不见优势,女性的生理条件与男性相比较是不占优势,而且女性还承担着民族繁衍这么大的事情,自己搞搞就算了,总不能把宝宝也搭上吧,那代价也太大了吧。我老婆以前就是搞气相的,接触时间不长,很快就让她换其他工作了。女孩子搞这个,不适合。 2、累。做有机合成其实是一件苦差事,很多反应不是一下两下就能完成的,动辄反应咯几小时十几小时,有些还需要中途不断的加个料取样点个板升个温降个温什么的,做好这个就需要不间断盯着,累。哥窃以为女人都是水做的(至少我老婆是的,哈哈),那么柔弱的身体吃不消这么辛苦的,不适合。 3、枯燥。干咱们这一行的要耐得住寂寞的,一头扎进实验室就甭想短时间内出来,过程十分枯

小试与中试的差别

小试与中试的区分 小试与中试的区分 小试与中试的区分不仅仅在于投料量的多少、以及所用设备的大小之上,两者是要完成不同时段的不同任务。小试主要从事探索、开发性的工作,化学小试解决了所定课题的反应、分离过程和所涉及物料的分析认定,拿出合格试样,且收率等经济技术指标达到预期要求,就可告一段落,转入中试阶段。中试过程要解决的问题是:如何釆用工业手段、装备,完成小试的全流程,并基本达到小试的各项经济技术指标,当然规模也扩大了。该过程也不乏创新、发明的內容。如:小试中将一种物料从一个容器定量的移入另一器皿,往往是举手之劳,但在中试中就要解决选用何种类型、何种规格、何种材质的泵,采用何种计量方式,以及所涉及的安全、环保、防腐等一系列问题,这就不是简单的放大了,有时要解决此类问题也颇令人伤脑筋,甚至很难达到满意的结果,中试就是要解决诸如此类的釆用工业装置与手段过程中所碰到的问题;不仅保含小试中非常注意的物料衡算,也包括小试中不大在意的热量、动量的衡算问题……为进一步扩大规模,实现真正工业意义的经济规模的大生产提供可靠的流程手段及数据基础 中试放大经验总结: 中间实验阶段是进一步研究在一定规模的装置中各步化学反应条件的变化规律,并解决实验室中所不能解决或发现的问题。虽然化学反应的本质不会因实验生产的不同二改变,但各步化学反应的最佳反应工艺条件,则可能随实验规模和设备等外部条件的不同而改变。因此,中试放大很重要。 实验进行到什么阶段才进行中试呢?至少要具备下列的条件: 1.小试收率稳定,产品质量可靠。 2.造作条件已经确定,产品,中间体和原理的分析检验方法已确定。 3.某些设备,管道材质的耐腐蚀实验已经进行,并有所需的一般设备。 4.进行了物料衡算。三废问题已有初步的处理方法。 5.已提出原材料的规格和单耗数量。 6.已提出安全生产的要求。 中试放大的方法有: 经验放大法:主要是凭借经验通过逐级放大(小试装置-中间装置-中型装置-大型装置)来摸索反应器的特征。它也是目前药物合成中采用的主要方法。 相似放大法:主要是应用相似原理进行放大。此法有一定局限性,只适用于物理过程放大。而不适用于化学过程的放大。 数学模拟放大法:是应用计算机技术的放大法,它是今后发展的方向。 此外,微型中间装置的发展也很迅速,即采用微型中间装置替代大型中间装置,为工业化装置提供精确的设计数据。其优点是费用低廉,建设快。 中试放大阶段的任务 主要有以下十点,实践中可以根据不同情况,分清主次,有计划有组织地进行。

小试与中试的区分

小试与中试的区分 小试与中试的区分不仅仅在于投料量的多少、以及所用设备的大小之上,两者是要完成不同时段的不同任务。小试主要从事探索、开发性的工作,化学小试解决了所定课题的反应、分离过程和所涉及物料的分析认定,拿出合格试样,且收率等经济技术指标达到预期要求,就可告一段落,转入中试阶段。中试过程要解决的问题是:如何釆用工业手段、装备,完成小试的全流程,并基本达到小试的各项经济技术指标,当然规模也扩大了。该过程也不乏创新、发明的內容。如:小试中将一种物料从一个容器定量的移入另一器皿,往往是举手之劳,但在中试中就要解决选用何种类型、何种规格、何种材质的泵,采用何种计量方式,以及所涉及的安全、环保、防腐等一系列问题,这就不是简单的放大了,有时要解决此类问题也颇令人伤脑筋,甚至很难达到满意的结果,中试就是要解决诸如此类的釆用工业装臵与手段过程中所碰到的问题;不仅保含小试中非常注意的物料衡算,也包括小试中不大在意的热量、动量的衡算问题……为进一步扩大规模,实现真正工业意义的经济规模的大生产提供可靠的流程手段及数据基础 中试放大经验总结: 中间实验阶段是进一步研究在一定规模的装臵中各步化学

反应条件的变化规律,并解决实验室中所不能解决或发现的问题。虽然化学反应的本质不会因实验生产的不同二改变,但各步化学反应的最佳反应工艺条件,则可能随实验规模和设备等外部条件的不同而改变。因此,中试放大很重要。实验进行到什么阶段才进行中试呢?至少要具备下列的条件: 1.小试收率稳定,产品质量可靠。 2.造作条件已经确定,产品,中间体和原理的分析检验方法已确定。 3.某些设备,管道材质的耐腐蚀实验已经进行,并有所需的一般设备。 4.进行了物料衡算。三废问题已有初步的处理方法。 5.已提出原材料的规格和单耗数量。 6.已提出安全生产的要求。 中试放大的方法有: 经验放大法:主要是凭借经验通过逐级放大(小试装臵-中间装臵-中型装臵-大型装臵)来摸索反应器的特征。它也是目前药物合成中采用的主要方法。 相似放大法:主要是应用相似原理进行放大。此法有一定局限性,只适用于物理过程放大。而不适用于化学过程的放大。 数学模拟放大法:是应用计算机技术的放大法,它是今后

小试与放大实验和中试生产三者的区别和联系

小试与放大实验和中试生产三者的区别和联系 文件编码(GHTU-UITID-GGBKT-POIU-WUUI-8968)

小试,放大实验和中试生产三者的区别和联系 小试,放大实验和中试生产三者是相互联系非常密切的三个部分。三者的反应都是同一个反应,也就是说它们的反应原理是一致的。但是在细微操作上,三者总是有着或多或少的区别。很多反应稍微一经放大就容易出现这样那样的问题。其实并非它们反应的过程出现了什么问题,而是在反应的处理上两者应该有着细微的差别。很多老师或者工程师在放大的时候从200ml的反应瓶放大到500ml的反应瓶中的时候,总是出现反应收率下降或者反应的温度区间跟原来的区间稍微有些差别。其实这些差别也算不得是什么差别,只是在不同的空间内,该反应的传质传热空间不同而已。由于空间有了细微的差别,导致在细致的操作中,相同的操作实际上也就有了细微的差别,而这个差别就导致了我们常见的收率下降和温度区间的变化问题。只要我们能够将这个问题仔细的分析清楚,这个问题也就不是问题了。 放大实验和中试生产稍微有些不同,因为两者的基础是都是小试的放大,不过由于放大的倍数和区间不同,导致两者表现出来的东西也就不同。这也就是相同的积分元在不同的积分区间积分出来的不同结果而已。我们只要明了这个积分元在不同积分区间的不同特性就能够得出积分的变化趋势,从而调整各个因素使积分向我们需要的方向转化。 总之,三者的联系就是同一个积分元在不同积分区间积分的结果。

贯穿三者的同一主线就是主反应过程。 当反应被放大时,由于空间的增大,导致物料的传输空间增大,也就是反应物分子的活动空间变大了,导致在反应一旦开始进行后,参加反应的分子碰撞的几率就开始变小,这是个概率学问题,因而放大反应在与实验室相同的时间内是反应不到相同的转化率的,因此我们需要延长反应时间来使反应进行的更加彻底,但是当反应受动力学控制时,我们很容易遇到即使反应很长时间也不能使得反应更进一步的进行,因此我们需要采取一些手段来使得我们的物料浓度变得更大一些,以使反应更进一步进行,如回流或蒸出部分溶剂等操作。同时,由于空间的增大,导致热量的传输开始变慢,因为在实验室时,物料量比较少,而与外界的加热设施接触比较紧凑,因而热量的传输比较快,只要控制得当,基本不会出现物料温度暴涨或者暴跌的情况,从而出现影响产品质量甚至于产品收率都要受很大影响的状况。在这种情况下,生产,中试和实验室各自的处理技巧都是不一样的,因此当我们在生产上采用和实验室相同的操作时,很容易出现这样或者那样的状况,这是由于各自的热量传输不一样造成的。如放热比较剧烈的反应,在实验室我们可以采取冰水浴等手段来保持温度平衡,但到了中试生产时,我们一般采取的方式加入惰性溶剂作为热的载体,来延缓温度的急剧上升。或者采取滴加的方式来控制单位时间内热量的放出,保持温度的稳定。 中试是实验室小试的初步放大,是小型生产的初步尝试。是从研发到生产过程中最为重要的环节,许多非常有价值的项目都是倒在这一步上。中试的目的为进一步生产提供可靠的实验数据,并在过程中对工艺进行进一步的修正,将其不适合工业的部分进行淘汰,进而开发出适合生产的工艺。因此很大一部分人就根据经验自以为是地觉得中试就是根据新的

化工行业中试放大经验

中试放大经验 工艺过程的概念:在生产过程中凡直接关系到化学合成反应或生物合成途径的次序,条件(包括配料比,温度,反应时间,搅拌方式,后处理方法和精制条件等)通称为工艺条件。其它过程则成为辅助过程。 一,中试的重要性 当药品研发的实验室工艺完成后,即药品工艺路线经论证确定后,一般都需要经过一个必小型实验规模放大50~100倍的中试放大,以便进一步研究在一定规模装置中各步反应条件的变化规律,并解决实验室阶段未能解决或尚未发现的问题。 简单地说,中试就是小型生产模拟试验,是小试到工业化生产必不可少的环节。中试试是根据小试实验研究工业化可行的方案,它进一步研究在一定规模的装置中各步化学反应条件的变化规律,并解决实验室中所不能解决或发现的问题,为工业化生产提供设计依据。虽然化学反应的本质不会因实验生产的不同二改变,但各步化学反应的最佳反应工艺条件,则可能随实验规模和设备等外部条件的不同而改变。一般来说,中试放大试是快速,高水平到工业化生产的重要过渡阶段,其水平代表工业化的水平。 小试与中试的区分不仅仅在于投料量的多少、以及所用设备的大小之上,两者是要完成不同时段的不同任务。小试主要从事探索、开发性的工作,化学小试解决了所定课题的反应、分离过程和所涉及物料的分析认定,拿出合格试样,且收率等经济技术指标达到预期要求,就可告一段落,转入中试阶段。中试过程要解决的问题是:如何釆用工业手段、装备,完成小试的全流程,并基本达到小试的各项经济技术指标,当然规模也扩大了。该过程也不乏创新、发明的內容。如:小试中将一种物料从一个容器定量的移入另一器皿,往往是举手之劳,但在中试中就要解决选用何种类型、何种规格、何种材质的泵,采用何种计量方式,以及所涉及的安全、环保、防腐等一系列问题,这就不是简单的放大了,有时要解决此类问题也颇令人伤脑筋,甚至很难达到满意的结果,中试就是要解决诸如此类的釆用工业装置与手段过程中所碰到的问题;不仅保含小试中非常注意的物料衡算,也包括小试中不大在意的热量、动量的衡算问题……为进一步扩大规模,实现真正工业意义的经济规模的大生产提供可靠的流程手段及数据基础。 研究机构一般侧重于小试研究,企业侧重于工业化生产。但由于人力,物力和资金的关系,中间实验往往被研究机构和企业所忽视。我们应该体会到原料药的制备应原料药的研发规律,即科学的按照小试-中试-工业化生产的规律进行。原料药及中间体开发的一般步骤是:文献查阅-小试探索-中试研究-工业化生产。 二,中试的目的 首先来说说中试的目的。中试是从小试实验到工业化生产必经的过渡环节;在模型化生产设备上基本完成由小试向生产操作过程地过渡,确保按操作规程能始终生产出预定质量标准的产品;是利用在小型的生产设备进行生产的过程,其设备的设计要求,选择及工作原理与大生产基本一致;在小试成熟后,进行中试,研究工业化可行工艺,设备选型,为工业化设计提供依据。所以,中试放大的目的是验证,复审和完善实验室工艺所研究确定的合成工艺路线,是否成熟、合理,主要经济技术指标是否接近生产要求;研究选定的工业化生产设备结构,材质,安装和车间布置等,为正式生产提供数据和最佳物料量和物料消耗。总之,中试放大要证明各个化学单元反应的工艺条件和操作过程,在使用规定的原材料的情况下,在模型设备上能生产出预定质量指标的产品,且具有良好的重现性和可靠性。产品的原材料单耗等经济技术指标能为市场接受;三废的处理方案和措施的制订能为环保部门所接受;安

有机合成工艺小试到中试放大之关键

有机合成工艺小试到中试放大之关键 在生产过程中凡直接关系到化学合成反应或生物合成途径的次序,条件(包括物料配比、温度、反应时间、搅拌方式、后处理方法及精制方法等)通称为工 艺条件。 一、研发到生产的三个阶段 1、小试阶段:开发和优化方法 2、中试阶段:验证和使用方法 3、工艺验证/商业化生产阶段:使用方法,并根据变更情况以绝对是否验证 注:批量的讨论:中试批量应不小于大生产批量的十分之一 二、小试阶段 对实验室原有的合成路线和方法进行全面的、系统的改革。在改革的基础上通过实验室批量合成,积累数据,提出一条基本适合于中试生产的合成工艺路线。小试阶段的研究重点应紧紧绕影响工业生产的关键性问题。如缩短合成路线,提高产率,简化操作,降低成本和安全生产等。 1、研究确定一条最佳的合成工艺路线:一条比较成熟的合成工艺路线应该 是:合成步骤短,总产率高,设备技术条件和工艺流程简单,原材料来源充裕而 且便宜。 2、用工业级原料代替化学试剂:实验室小量合成时,常用试剂规格的原料 和溶剂,不仅价格昂贵,也不可能有大量供应。大规模生产应尽量采用化工原料和工业级溶剂。小试阶段应探明,用工业级原料和溶剂对反应有无干扰,对产品的产率和质量有无影响。通过小试研究找出适合于用工业级原料生产的最佳反应 条件和处理方法,达到价廉、优质和高产。 3、原料和溶剂的回收套用:合成反应一般要用大量溶剂,多数情况下反应 前后溶剂没有明显变化,可直接回收套用。有时溶剂中可能含有反应副产物,反应不完全的剩余原料,挥发性杂质,或溶剂的浓度改变,应通过小试研究找出回收处理的办法,并以数据说明,用回收的原料和溶剂不影响产品的质量。原料和溶剂的回收套用,不仅能降低成本,而且有利于三废处理和环境卫生。

中试放大原则

中试放大原则 中间实验阶段是进一步研究在一定规模的装置中各步化学反应条件的变化规律,并解决实验室中所不能解决或发现的问题。虽然化学反应的本质不会因实验生产的不同二改变,但各步化学反应的最佳反应工艺条件,则可能随实验规模和设备等外部条件的不同而改变。因此,中试放大很重要。 实验进行到什么阶段才进行中试呢?至少要具备下列的条件: 1,小试收率稳定,产品质量可靠。 2,造作条件已经确定,产品,中间体和原理的分析检验方法已确定。 3,某些设备,管道材质的耐腐蚀实验已经进行,并有所需的一般设备。 4,进行了物料衡算。三废问题已有初步的处理方法。 5,已提出原材料的规格和单耗数量。 6,已提出安全生产的要求。 中试放大的方法有: 经验放大法:主要是凭借经验通过逐级放大(小试装置-中间装置-中型装置-大型装置)来摸索反应器的特征。它也是目前药物合成中采用的主要方法。 相似放大法:主要是应用相似原理进行放大。此法有一定局限性,只适用于物理过程放大。而不适用于化学过程的放大。 数学模拟放大法:是应用计算机技术的放大法,它是今后发展的方向。 此外,微型中间装置的发展也很迅速,即采用微型中间装置替代大型中间装置,为工业化装置提供精确的设计数据。其优点是费用低廉,建设快。 中试放大阶段的任务 主要有以下十点,实践中可以根据不同情况,分清主次,有计划有组织地进行。 1,工艺路线和单元反应操作方法的最终确定。特别当原来选定的路线和单元反应方法在中试放大阶段暴露出难以解决的重大问题时,应重新选择其他路线,再按新路线进行中试放大。 2,设备材质和型号的选择。对于接触腐蚀性物料的设备材质的选择问题尤应注意。3,搅拌器型式和搅拌速度的考察。反应很多是非均相的,且反应热效应较大。在小试时由于物料体积小,搅拌效果好,传热传质问题不明显,但在中试放大时必须根据物料性质和反应特点,注意搅拌型式和搅拌速度对反应的影响规律,以便选择合乎要求的搅拌器和确定适用的搅拌速度。 4,反应条件的进一步研究。试验室阶段获得的最佳反应条件不一定完全符合中试放大的要求,为此,应就其中主要的影响因素,如加料速度,搅拌效果,反应器的传热面积与传热系数以及制冷剂等因素,进行深入研究,以便掌握其在中间装置中的变化规律。得到更适用的反应条件。 5,工艺流程和操作方法的确定。要考虑使反应和后处理操作方法适用工业生产的要求。特别注意缩短工序,简化操作,提高劳动生产率。从而最终确定生产工艺流程和操作方法。 6,进行物料衡算。当各步反应条件和操作方法确定后,就应该就一些收率低,副产物多和三废较多的反应进行物料衡算。反应产品和其他产物的重量总和等于反应前各个物料投量量的总和是物料衡算必须达到的精确程度。以便为解决薄弱环节。挖潜节能,

放大电路的基本原理和分析方法

https://www.360docs.net/doc/5313159525.html,/kejian/lg/jsj/13mndzdl/My%20Web%20Sites/dyzfd2.htm 第一章放大电路的基本原理和分析方法(二) 五、单管放大电路的三种基本组态 放大电路有三种基本组态,或称三种接法—共射组态、共集组态和共基组态。三种组态电路的性能比较见教材65 页表 1 一 1 。 【例9 】共集电极电路如图1 6 ( a ) 所示。已知三极管β=100 , r bb′= 300Ω, U BEQ = 0 . 7V , R b= 430kΩ, R s = 20kΩ, Vcc = 12V , R e = 7 . 5kΩ, R L= 1 . 5kΩ。 图十六 ( 1 ) 画出电路的微变等效电路; ( 2 ) 求电路的电压放大倍数A u和A us:; ( 3 ) 求电路的输入电阻Ri 和输出电阻R0 。 解:( 1 ) 电路的微变等效电路见图16 ( b )。 【说明】本题练习共集电极电路动态参数的计葬方法。 【例10 】在图17 ( a ) 所示的放大电路中,已知三极管的β= 50 , U BEQ = 0 . 6V , r bb ' = 300Ω,电路其它参数如图中所示。

图十七 ( 1 ) 画出电路的直流通路和微变等效电路; ( 2 ) 若要求静态时发射极电流I EQ = 2mA ,则发射极电阻R e应选多大?( 3 ) 在所选的R e之下,估算I BQ和Uc EQ值; ( 4 ) 估算电路的电压放大倍数A u、输入电阻R i和输出电阻R0。 解:( 1 ) 画出电路的直流通路和微变等效电路,见图1 7( b )和( c )所示。( 2 ) 根据图( b )的直流通路,可列出

小试、放大试验与中试的联系与区分

小试、放大试验与中试的联系与区分 一、小试与中试分别要解决的问题 小试与中试的区分不仅仅在于投料量的多少、以及所用设备的大小之上,两者是要完成不同时段的不同任务。小试主要从事探索、开发性的工作,化学小试解决了所定课题的反应、分离过程和所涉及物料的分析认定,拿出合格试样,且收率等经济技术指标达到预期要求,就可告一段落,转入中试阶段。中试过程要解决的问题是:如何釆用工业手段、装备,完成小试的全流程,并基本达到小试的各项经济技术指标,当然规模也扩大了。该过程也不乏创新、发明的內容。如:小试中将一种物料从一个容器定量的移入另一器皿,往往是举手之劳,但在中试中就要解决选用何种类型、何种规格、何种材质的泵,采用何种计量方式,以及所涉及的安全、环保、防腐等一系列问题,这就不是简单的放大了,有时要解决此类问题也颇令人伤脑筋,甚至很难达到满意的结果,中试就是要解决诸如此类的釆用工业装置与手段过程中所碰到的问题;不仅保含小试中非常注意的物料衡算,也包括小试中不大在意的热量、动量的衡算问题……为进一步扩大规模,实现真正工业意义的经济规模的大生产提供可靠的流程手段及数据基础。 二、进入中试阶段要具备要具备的条件 1.小试收率稳定,产品质量可靠。 2.造作条件已经确定,产品,中间体和原理的分析检验方法已确定。 3.某些设备,管道材质的耐腐蚀实验已经进行,并有所需的一般设备。 4.进行了物料衡算。三废问题已有初步的处理方法。 5.已提出原材料的规格和单耗数量。 6.已提出安全生产的要求。

三、中试放大的方法 1.经验放大法:主要是凭借经验通过逐级放大(小试装置-中间装置-中型装置-大型装置)来摸索反应器的特征。它也是目前药物合成中采用的主要方法。 2.相似放大法:主要是应用相似原理进行放大。此法有一定局限性,只适用于物理过程放大。而不适用于化学过程的放大。 3.数学模拟放大法:是应用计算机技术的放大法,它是今后发展的方向。 4.此外,微型中间装置的发展也很迅速,即采用微型中间装置替代大型中间装置,为工业化装置提供精确的设计数据。其优点是费用低廉,建设快。 四、中试放大阶段的任务 主要有以下十点,实践中可以根据不同情况,分清主次,有计划有组织地进行。 1.工艺路线和单元反应操作方法的最终确定。特别当原来选定的路线和单元反应方法在中试放大阶段暴露出难以解决的重大问题时,应重新选择其他路线,再按新路线进行中试放大。 2.设备材质和型号的选择。对于接触腐蚀性物料的设备材质的选择问题尤应注意。 3.搅拌器型式和搅拌速度的考察。反应很多是非均相的,且反应热效应较大。在小试时由于物料体积小,搅拌效果好,传热传质问题不明显,但在中试放大时必须根据物料性质和反应特点,注意搅拌型式和搅拌速度对反应的影响规律,以便选择合乎要求的搅拌器和确定适用的搅拌速度。 4.反应条件的进一步研究。试验室阶段获得的最佳反应条件不一定完全符合中试放大的要求,为此,应就其中主要的影响因素,如加料速度,搅拌效果,反应器的传热面积与传热系数以及制冷剂等因素,进行深入研究,以便掌握其在中间装置中的变化规律。得到更适用的反应条件。

相关文档
最新文档