实验 第过渡系元素 钛钒镉 锰
实验七第一过渡系元素(一) (钛、钒、镉、锰)
实验摘要:
为了掌握钛、钒、镉、锰的主要氧化态的化合物的重要性质及各氧化态间的相互转化的条件，本实验用常用方法完成了钛、钒、镉、锰的氧化还原性质的探究及其缩合物的实验。结果表明钛、钒、镉、锰的化合物均具有一定的氧化还原性，有些离子在不同条件下可以相互转化。并且钒酸盐可以和酸缩合反应生成不同缩合度的多钒酸盐，随着pH值的下降，多钒根中含钒原子越多，缩合度越大，颜色越深。
关键词:
钛的化合物钒的化合物镉的化合物锰的化合物缩合平衡氧化还原性溶解性
实验用品:
试管台秤蒸发皿PH试纸玻璃棒
实验内容:
二.钒的化合物的重要性质
1. 取0.5偏钒酸铵固体放入蒸发皿中，在沙浴上加热，不断搅拌，记录反应过程中固体颜色的变化，把产物分成四份。
第一份固体中，加入1 mL浓H2SO4振荡，放置，观察现象。
第二份固体中，加入NaOH溶液加热。
第三份固体中，加入少量蒸馏水，煮沸、静置，待其冷却后，测定溶液的pH 。
三、铬的化合物的重要性质
2-3+
2-与CrO2-的相互转化）
2-转变为CrO2-
四、锰的化合物重要性质
1.氢氧化锰（Ⅱ）的生成和性质
取10mL0.2 mol·L-1MnSO
结果及讨论:
V2O5具有两性，既溶于酸又溶于碱。
向钒酸盐溶液中加酸，pH值逐渐下降，则生成不同缩合度的多钒酸盐，随着pH值的下降，多钒根中含钒原子越多，缩合度越大。缩合度增大，溶液的颜色逐渐加深，即由淡黄色变到深红，溶液转为酸性后，缩合度不再改变，而是获得质子的反应。
Cr2O72-和CrO42-离子之间在不同酸性环境中可以相互转化。
Cr(OH)3具有两性，既溶于酸又溶于碱。
CrO2中的Cr(Ⅲ)具有还原性，被氧化为Cr(VI) CrO42-该转化常在碱性介质中进行。
MnO2具有氧化性。KMnO4具有氧化性，在不同介质中其还原产物不同。
实验第过渡系元素钛钒镉锰
实验七第一过渡系元素(一) (钛、钒、镉、锰) 实验摘要: 为了掌握钛、钒、镉、锰的主要氧化态的化合物的重要性质及各氧化态间的相互转化的条件，本实验用常用方法完成了钛、钒、镉、锰的氧化还原性质的探究及其缩合物的实验。结果表明钛、钒、镉、锰的化合物均具有一定的氧化还原性，有些离子在不同条件下可以相互转化。并且钒酸盐可以和酸缩合反应生成不同缩合度的多钒酸盐，随着pH值的下降，多钒根中含钒原子越多，缩合度越大，颜色越深。 关键词: 钛的化合物钒的化合物镉的化合物锰的化合物缩合平衡氧化还原性溶解性 实验用品: 试管台秤蒸发皿 PH试纸玻璃棒 实验内容: 二.钒的化合物的重要性质 1. 取偏钒酸铵固体放入蒸发皿中，在沙浴上加热，不断搅拌，记录反应过程中固体颜色的变化，把产物分成四份。 第一份固体中，加入1 mL浓H2SO4振荡，放置，观察现象。 第二份固体中，加入NaOH溶液加热。 第三份固体中，加入少量蒸馏水，煮沸、静置，待其冷却后，测定溶液的pH 。
三、铬的化合物的重要性质 2-3+ 27 2.铬（Ⅵ）的缩合平衡（Cr2O72-与 CrO42-的相互转化）
3.氢氧化铬（Ⅲ）的两性 4. 铬（Ⅲ）的还原性(CrO2-转变为CrO42-) 四、锰的化合物重要性质 1.氢氧化锰（Ⅱ）的生成和性质 取 mol·L-1MnSO4溶液分成四份：
结果及讨论: V2O5具有两性，既溶于酸又溶于碱。 向钒酸盐溶液中加酸，pH值逐渐下降，则生成不同缩合度的多钒酸盐，随着pH值的下降，多钒根中含钒原子越多，缩合度越大。缩合度增大，溶液的颜色逐渐加深，即由淡黄色变到深红，溶液转为酸性后，缩合度不再改变，而是获得质子的反应。 Cr2O72-和CrO42-离子之间在不同酸性环境中可以相互转化。 Cr(OH)3具有两性，既溶于酸又溶于碱。 CrO2中的Cr(Ⅲ)具有还原性，被氧化为Cr(VI) CrO42-该转化常在碱性介质中进行。 MnO2具有氧化性。KMnO4具有氧化性，在不同介质中其还原产物不同。
第十四章过渡元素分析
13-6 铜族元素 13-6-1 铜族元素概述 一、铜族元素通性 1.价层电子构型为(n-1)d10n s1,氧化数有+1、+2、+3，铜、银、金最常见的氧化数分别为+2、+1、+3 。 2.铜族金属离子具有较强的极化力，本身变形性又大，所以它们的二元化合物一般有相当程度的共价性。 3.与其它过渡元素类似，易形成配合物。 二、铜族元素单质 1.它们的密度大，都是重金属，其中金的密度最大，为19.3g·cm-3。 2.硬度小、有极好的延展性和可塑性，金更为突出， 3.导热、导电能力极强，尤以银为最，铜是最通用的导体。 4.铜、银、金能与许多金属形成合金。 5.铜、银、金的化学活泼性较差。 铜：在干燥空气中铜很稳定，有二氧化碳及湿气存在，则表面上生成绿色的碱式碳酸铜 2Cu + O2 + H2O + CO2─→ Cu2(OH)2CO3 金：在高温下唯一不与氧气起反应的金属，在自然界中仅与碲形成天然化合物(碲化金)。 银：在室温下不与氧气、水作用，即使在高温下也不与氢、氮或碳作用，与卤素反应较慢，但即使在室温下与含有H2S的空气接触时，表面因蒙上一层Ag2S而发暗，这是银币和银首饰变暗的原因。 4Ag + 2H2S + O2─→ 2Ag2S + 2H2O 铜、银不溶于非氧化性稀酸，能与硝酸、热的浓硫酸作用： Cu + 4HNO3(浓)─→ Cu(NO3)2 + NO2↑+ 2H2O 3Cu + 8HNO3(稀)─→ 3Cu(NO3)2 + 2NO↑+ 4H2O Cu + 2H2SO4(浓) ─→ CuSO4 + SO2↑+ 2H2O 2Ag + 2H2SO4(浓) ─→ Ag2SO4 + SO2↑ + 2H2O Ag + 2HNO3(65%) ─→ AgNO3 + NO2↑+ H2O 金不溶于单一的无机酸中，但金能溶于王水(浓HCl:浓HNO3 = 3:1的混合液)中： Au + HNO3+ 4HCl ─→ H[AuCl4] + NO↑ + 2H2O
《玻璃纤维中铅、汞、镉、砷及六价铬的限量指标与测定方法》编制说明
国家标准《玻璃纤维中铅、汞、镉、砷及六价铬的限量指标与测 定方法》编制说明 草案稿 一、工作简况 欧盟RoHS《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》标准已于2006年7月1日开始正式实施。该标准规定了电机电子产品中的铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚共6项物质，并重点规定了铅的含量不能超过0.1%。2009年IMO 在香港外交大会上通过了《2009年香港国际安全与无害环境船舶拆解公约》（“香港公约”），对船舶设计/建造/营运、拆船设施、有害材料的控制及人员保护等提出了要求。公约对铅、汞、镉、六价铬的含量进行了明确限定。 玻璃纤维是重要的工业原材料，是制造电脑、手机主版等电子器件的印刷电路板的主要增强材料，在机械船舶、石油化工以及市政工程上也有大量的应用。玻璃纤维中的有毒有害物质主要为玻璃澄清过程中引入的砷、矿物杂质引入的铅、汞、镉、六价铬等。 目前无论是出口还是内销都对玻璃纤维产品提出了要求，为了人体健康和环保要求，要控制产品种有毒有害物质的含量。本标准的编制可以规范行业对于产品的技术要求以及试验方法，可以规范产业的进步和发展，可以更好的使我国的产品与国际接轨，为玻纤产业与国际接轨提供技术支持，对规范产业的发展具有积极意义。 国家标准化管理委员会于2015年4月30下达2015年第一批国家标准制修订计划，下达了计划编号为20150380-T-609的《玻璃纤维中铅、汞、镉、砷及六价铬的限量指标与测定方法》国家标准制定计划。标准负责起草单位在接到标准编制计划任务后组成了标准起草小组。起草小组根据申报时的情况，对国内外相关行业、相关技术方法进行了收集与分析，拟出了标准草案稿。 二、标准编制原则和主要内容 1. 编制原则
煤中锰、镉、铅的分布
煤中锰 一、锰的基本地球化学特征 Mn是生物必需的微量元素，它对于豆科植物的固氮作用有重要影响；但Mn含量过多则损害植物的生长。Mn的毒性在于其对人类的呼吸器官和神经系统有影响。Юдович等(1985)认为，当大气中MnO2含量超过0.3mg/m3时有毒。但由于燃烧时，煤中Mn大部分集中在炉渣中，因此排入大气的MnO2一般不会造成毒害。许琪(1988)的研究表明，由于Mn的熔点为1260 ℃，在灰化过程中极易形成MnO2等氧化物而保留在灰渣中。王运泉(1994)、徐文东(2004)研究成果也得出了相同的结论。 Mn是煤中常见的元素，研究煤中Mn有助于了解煤的形成与地球化学演化特征。Mn是自然界比较丰富的第四周期VIIB元素，有一个稳定间位素55Mn。Mn是变价比较复杂的元素，在自然界可呈现+2、+3、+4、+6和+7等化合价，其中二价Mn盐易溶，高价Mn化合物则多为沉淀。矿物中二价Mn易与Fe2+、Mg2+、、Zn2+、Ca2+进行类质同象替代，三价Mn易与Fe3+、Al3+和Cr3+类质同象替代。Mn属于强亲氧元素，在自然界主要形成氧化物、氢氧化物、碳酸盐矿物和硅酸盐矿物，Mn的硫化物罕见。自然界Mn的独立矿物有方锰矿(MnO)、软锰矿(MnO2)、硬锰矿(BaMn2+Mn94+O20·3H2O)、水锰矿[MnO(OH)]、方铁锰矿或褐锰矿(Mn，Fe)2O3、黑锰矿(Mn3O4)、锰磁铁矿(MnFe2O4)、钨锰矿(MnWO4)、菱锰矿(MnCO3)、氯锰矿(MnCl2)、斜煌岩(Mn2Al2Si3O12)、锰铁橄榄石(MnFeSiO4)、锰三斜辉石[MnFe(SiO3)2]、锰钙辉石[CaMn(SiO3)2]、钙蔷薇辉石[CaMn(SiO3)2]、钙锰橄榄石(CaMnSiO4)、蔷薇辉石(MnSiO3)、锰橄榄石(Mn2SiO4)、锰印度石[Mn2Al3(AlSi5O18)]、锰尖晶石(MnAl2O4)，红钛锰矿(MnTiO3)、硫锰矿(MnS)、方硫锰矿或褐硫锰矿(MnS2)。 地壳中Mn丰度小于地幔，陆壳中Mn含量小于洋壳。在岩浆岩中，从超基性岩到酸性岩，Mn含量逐渐减小。在岩浆作用过程中，Mn主要以二价的形式存在于硅酸盐矿物中，氧化物矿物和磷酸盐矿物中也含Mn；在富Mn的岩浆中，Mn可形成锰橄榄石、锰铁橄榄石和蔷薇辉石等Mn独立矿物。在岩浆演化的伟晶岩和汽水热液阶段，Mn可富集形成红钛锰矿等矿物。在富含Mn的热液作用中，可形成钨锰矿；热液作用中形成的磷灰石富集大量Mn；随着热液温度的降低，热液中硫逸度增加使得闪锌矿、黄铜矿、黄铁矿、磁黄铁矿和毒砂等热液硫化物矿物中的Mn含量增加，甚至形成硫锰矿和褐硫锰矿。 沉积岩中页岩的Mn含量为852 μg/g，碳酸盐岩为1100 μg/g，黏土中为6700 μg/g (刘英俊、曹励明，1987)。在表生作用中，岩浆岩中的二价Mn被氧化为高价Mn化合物而残留在原地形成残积型Mn矿。在酸性介质中，Mn则以碳酸盐、重碳酸盐、硫酸盐或者以胶体的形式在溶液中迁移，当pH值升高时沉淀。因Mn与O的亲和力较铁弱，Mn的二价氧化物较铁的二价氧化物稳定存在的范围大，所以在随溶液迁移的过程中Fe早于Mn沉淀，Fe多沉淀在浅海区，而Mn 则沉淀在深海区。有机质的存在对于溶液中Mn的稳定存在具有重要作用，甚至在碱性介质中Mn也不沉淀，因此Mn生物聚积作用具有重要意义。 二、煤中锰的分布 （一）世界煤中锰的分布
过渡金属的习题
交作业时间说明： 第13周周五20160520：过渡的第一、二部分和稀有气体； 第15周周五20160603：过渡的第三部分 过渡的第四部分（不交） 过渡金属的习题 第一部分：元素通性 1. 第一过渡周期的二价金属离子的半径如下，写出他们在正八面体弱场中的d电子排布并 2. 试从结构的观点予以解释： （1）第一过渡系金属水合离子颜色及含氧酸根颜色产生的原因； （2）同族的过渡金属元素的金属性、氧化还原稳定性变化规律，与碱金属、碱土金属的区别；（ⅢB-ⅤB） 第二部分：IIIB-VIIB族为主 1.根据以下连续性实验事实说明发生了什么反应，试用反应方程式解释。 （1）打开装有TiCl4的瓶塞，立即冒白雾； （2）向TiCl4溶液中加入浓盐酸和Zn，溶液显紫色； （3）缓慢加入NaOH使溶液呈碱性，析出紫色沉淀； （4）沉淀经过滤分离后，用硝酸溶解，再用稀碱溶液处理，得白色沉淀； （5）将白色沉淀过滤并灼烧后，与等物质的量的MgO共熔。 2.回答下列问题： （1）为什么TiO2+(aq)无色，而TiI4为暗棕色晶体。 （2）如何鉴别TiO2+离子和Ti3+离子？ （3）从热力学角度看，[Ti(H2O)6]2+、[Ti(H2O)6]3+、[Ti(H2O)6]4+离子中，哪个或哪几个不能稳定存在？为什么？ 3. Sc2O3在哪些性质上与Al2O3相似，为什么？最近有一篇很火的Science的论文，主要是Al 电池的研究，预测一下是否可以进行Sc电池的研究？ 4.微观角度解释现象： （1）向V2+（aq）中逐滴加入KMnO4溶液，观察颜色变化。 （2）浓氨水逐滴加入含NH4Cl的CrCl3溶液中，颜色变化：紫红→浅红→橙红→橙黄→黄色
铅镉砷汞铜检测法
铅、镉、砷、汞、铜测定法 一、原子吸收分光光度法 本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录V D）。除另有规定外，按下列方法测定。 1.铅的测定（石墨炉法） 测定条件参考条件：波长283. 3nm，干燥温度100~120 ℃，持续20秒；灰化温度400~750℃，持续20~25秒；原子化温度1700~2100℃，持续4~5秒。 铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lml含铅（Pb）lug 的溶液，即得（0~5℃贮存）。 标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取lml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0 .5 ml，混匀，精密吸取20ul注人石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3~5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2~3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇勻，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 B法取供试品粗粉1g , 精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氣酸（4：1 ）混合溶液5~10ml，混勻，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-髙氣酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 C法取供试品粗粉0 .5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移人高温炉中，于500℃灰化5~6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适童，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转人25ml量瓶中，
微量元素的功效
微量元素与人体健康 1、微量元素与生长发育 铁、铜、锌、锰形成的酶和碘形成的甲状腺素，均有促进生长发育的作用，缺乏，均引起生长发育的停滞，补充，可以加速生长发育和体重的增长，增强体质。 缺锌：可发生先天性畸形 缺铜：小脑发育不全，大脑萎缩，贫血。 缺碘：先天性可汀病，甲状腺肿，呆小症。 由于微量金属元素在体内缺乏或过量而引起的病症如下表： 2、微量元素与内分泌、免疫和感染 1)微量元素不足或过多，都会干扰内分泌的功能。 2)缺锌铜降低脑垂体、肾上腺内分泌 3)缺铬影响胰腺的分泌等等
4)微量元素与感染和免疫 微量元素的含量变化既影响着人体也影响着微生物。机体的铁铜锌等微量元素的不足和过多，均可减弱免疫机制，降低抵抗力，助长细菌感染。因此，机体需要一个“营养免疫”的适宜的微量元素浓度。 3、微量元素与心血管、血液系统 ?Zn/Cd比值增大，抑制高血压的发生 ?Zn/Cu比值增大，诱发冠心病 ?缺Cu可引起高尿酸血症 ?Cr、Mn、Se可防治动脉粥样硬化 ?Si可维持动脉内膜完整、通透性、弹性 ?Li、Sr等可降低心血管疾病的死亡率 ?Fe、Cu、Zn等影响创伤的愈合 4、微量元素与神经系统 ?缺铁可以引起行为的改变 ?缺碘可以引起中枢神经的系统的病变 ?缺锌儿童智力发育不良 ?缺铜可以引起大脑皮质萎缩，智力降低 ?缺Li、Co会影响智力的发展
?铅镉锰量过多干扰智力的发育 5、微量元素与肿瘤 微量元素不能由人体组织合成，环境中微量元素的分布和含量，直接影响人的摄入量和体内的储存量，不同的摄入量和储存量影响着人的健康状况，同样影响着人的肿瘤的发生和发展，同时具有地理和地域性的分布特征。 6、微量元素协同与拮抗作用 锰能促进铜的利用，铜能加速铁的吸收和利用，铁、锰、铜、钴有生血协同作用。 镉能减少锌的吸收和生物学功能，锌能拮抗镉的毒性；铜能拮抗钼的毒性；硒能拮抗镉的毒性，砷能减弱硒的毒性，而钴能增强硒的毒性。铁和锰既能相互干扰在消化道的吸收过程，又能协同生血效果。 7、微量元素的安全范围 微量元素浓度——生物相关图 8、各元素概述 1)人体中的水、蛋白质、酶、核酸 除硅以外的11种宏量元素在人体内的质量分数达到0.9998，其中氧、碳、氢和氮共为0.966，它们和磷、硫一起组成了人体最基本的营养物质：水、糖、蛋白质、脂肪和核酸等。 水：在人体内的质量分数为0.65，存在于所有组织和器官中。水分子有强极性，介电常数大，是极好的溶剂，体内许多物质都溶解或悬浮在水中。生物体通过水从外界吸取养分，并输送到全身，藉以维持生命
50-铅、镉、砷、汞、铜测定法标准操作规程
目的：建立铅、镉、砷、汞、铜测定法检验标准操作规程，保证操作正确，确保检品质量。 范围：本标准规定了铅、镉、砷、汞、铜测定法的检验方法和操作要求；适用于本公司检品铅、镉、砷、汞、铜测定。 职责：QC执行，QC主任、质量部经理监督执行。 依据：《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ B及中国药品检验标准操作规范 内容： 1、原子吸收分光光度法：本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录Ⅴ D）。除另有规定外，按下列方法测定。 . 铅的测定（石墨炉法）。 1.1.1. 测定条件参考条件：波长，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。 1.1. 2. 铅标准储备液的制备：精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。 1.1.3. 标准曲线的制备：分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和%硝酸镁的溶液，混匀，精密吸取20μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵光标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 1.1.4. 供试品溶液的制备。 1.1.4.1. A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝 第1页共6页
酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 1.1.4. 2. B法取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 1.1.4.3. C法：取供试品粗粉0.5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移入高温炉中，于500℃灰化5～6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适量，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转入25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 1.1.5. 测定法：精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和%硝酸镁的溶液，混匀，精密吸取10～20μl，照标准曲线的制备项下的方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。 . 镉的测定（石墨炉法）。 1.2.1. 测定条件参考条件：波长，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度300～500℃，持续20～25秒；原子化温度1500～1900℃，持续4～5秒。 1.2.2. 镉标准储备液的制备精密量取镉单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含镉（Cd）1μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。 1.2.3. 标准曲线的制备分别精密量取镉标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含镉0ng、、、、、的溶液。分别精密吸取10μl，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵光标， 第2页共6页
铅、镉、砷、汞、铜测定规程
1.目的：建立铅、镉、砷、汞、铜测定法操作规程，规范铅、镉、砷、汞、铜测定法的操作。 2.范围：本公司产品铅、镉、砷、汞、铜的检验。 3.责任：QC检验员。 4.内容： 4.1 原子吸收分光光度法： 本法系采用原子吸收分光光度法（附录Ⅴ D）测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜，除另有规定外，按下列方法测定。 4.1.1铅的测定（石墨炉法） 4.1.1.1测定条件 4.1.1.1.1参考条件：波长 283.3nm，干燥温度 100～120℃，持续 20 秒；灰化温度 400～750℃，持续 20～25 秒；原子化温度 1700～2100℃，持续 4～5秒；背景校正为氘灯或塞曼效应。 4.1.1.2铅标准储备液的制备 精密量取铅单元素标准溶液适量，用 2%硝酸溶液稀释，制成每 1ml 含铅（Pb）1μg 的溶液，即得（0～5℃贮存）。 4.1.1.3标准曲线的制备 分别精密量取铅标准储备液适量，用 2%硝酸溶液制成每1ml 分别含铅 0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng 的溶液。分别精密量取 1ml，精密加含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液 1ml，混匀，精密吸取20μl 注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 4.1.1.4供试品溶液的制备 4.1.1.4.1 A 法 取供试品粗粉 0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入 25ml 量瓶中，并稀
水性漆篇
（二十二）水性漆学习专辑 这是这几天恶补的水性漆知识，贴出来和大家一起分享 dandanの装修日记42：水性漆学习专辑——在解决问题的过程中成长 现在对水性漆这个词都要过敏了！！！三天以来水性漆从我脑子里、嘴里、笔下出现不低于2000次的频率！！一点都不夸张，晚上都是想着水性漆的问题睡着的！！感谢富亚的技术人员一天接我好几个电话耐心客观的帮我解答问题，感谢装大小毛bjsy、步入佳境、热心许大哥、拓劢等同学帮我回答了很多这方面的问题，特别感谢小毛，简直是太热心细致了！！每次谁有问题都是小毛回答最及时最仔细了！目前我已经从水性漆的漩涡中转出来，特别与大家分享这两天获得的宝贵知识！ 拿都芳水性木器漆来举例。都芳水性木器漆有三代了，第一代是丙烯酸的（各家乳胶漆也都是丙烯酸的），漆膜是有点嫩；第二代是聚氨酯的，漆膜又过硬了，手工拿砂纸都打磨不动；于是第三代就成了丙烯酸聚氨酯复合的了。至于泛色，那是臆想。如果泛色，那些欧洲佬怎么办？欧盟从2004年4月起，已经禁用溶剂型木器漆了。 芬琳有底面合一的水性漆？这个我不知道。一般的水性木器漆，都有封闭底漆的，有的还有两种底漆，都要用，比如说嘉宝莉。盖不盖得住，看桶上的施工说明。有时候，怕漆不够，水兑多了，就盖不住。兑水量一定要准确。 说水性木器漆寿命不长的人，恐怕自己还没有用过水性木器漆。我家的水性木器漆已经刷完五年了。 涂刷水性木器漆最大的问题不是您听说的那些，而是木纹凸起。水性木器漆嘛，里面有水，而木头一遇到水，木纹就凸起来了。洋人喜欢木纹凸起，而国人喜欢光光润润。洋人的水性木器漆都是?*****庑 募伪蛩⒊隼矗瞎说纳竺溃橇凉庑? 怎么解决木纹凸起？施工工艺上都有介绍（可惜有的工匠习惯性的从来不看施工工艺说明）。拿都芳来说，等涂上封闭底漆木纹凸起后，用砂纸沿着木纹轻磨（注意那个“轻”字），然后批刮水性腻子。清水的是透明水性腻子，混水的是白色水性腻子。待干燥后打磨，然后涂刷面漆。我们以前，混水的涂刷水性木器漆，要看见木纹的就涂擦木蜡油。既然是混水的，反正也看不见木纹，事先都批刮了原子灰，涂上水性木器漆的封闭底漆，也接触不到木头，也就避免了木纹凸起。 还有一个注意事项，油工们都爱喷漆，可那把喷惯了溶剂型油漆的喷*****，又涮不干净，这样问题就出来了，漆面不是开裂，就是麻点。 总而言之，嘉宝莉的效果比较好，它也是丙烯酸聚氨酯复合的。嘉宝莉可不是个小厂（据说要成为亚洲最大的水性木器漆生产厂），不过它的漆也够贵的。嘉宝莉有一个优点，就是施工工艺写的明明白白，甚至连用多少号砂纸打磨都清清楚楚告诉你。 去年秋末帮人装修，因为油工要价过高（其实那油工也没刷过水性木器漆），四家邻居一气之下，全都自己动手涂刷了自家的水性木器漆（头一家冒险自己刷了，后面三家一看效果不错，也都自己干了），漆是美国产，牌子是“百色熊”，用的是对方赠送的精致的小滚刷和漆盘，刷出来有点纹理效果（商家在桶上特意用笔写上了“不兑水”），也挺好的，各家都挺满意，家家还都有剩余。用的漆都是白色的，基层也都批刮了原子灰。那原子灰倒还是油工批的。 您涂刷清水水性漆，又得格外注意。涂刷清水，可批不得原子灰了，所以一定得谨守工艺流程，避免木纹凸起。好些油工自以为经验老到，上来就刷，结果木纹一凸起，就傻眼了。 水性木器漆和木蜡油，两者都是环保的，说不上谁更。有一点好多人不知道，木蜡油涂刷（擦）的面积特大，平均下来不比油漆贵。北京去年又新出了一种木蜡油，叫“易泽思”，看介绍的配方，跟欧诗木一样，价格当然要比德国的便宜得多，可惜的是，淘宝上好像还没有。 水性木器漆和木蜡油，我觉得最主要的区别有两点：第一，木蜡油能“呼吸”，水性木器漆则是封闭的（不是开放漆和封闭漆那个“封闭”）。所以，一侧接触空气，另一侧不怎么接触空气的地方，比如说木质窗台板，就不宜涂擦木蜡油，否则会变形。第二个区别就是，木蜡油特别适合DIY，小学生都会涂。 下图是我们这儿有经验的油工涂刷嘉宝莉透明水性木器漆的效果（这位油工为了自身的健康，拒绝涂刷溶剂型油漆，呵呵）：
实验十 钛钒铬锰
钛、钒、铬、锰 1. 实验目的 掌握钛、钒、铬、锰主要氧化态的化合物的重要性质及各氧化态之间相互转化的条件。练习沙浴加热操作。 2. 实验用品 仪器：试管、台秤、沙浴皿、蒸发皿 固体药品：二氧化钛、锌粒、偏钒酸铵、二氧化锰、亚硫酸钠、高锰酸钾液体药品：H2SO4（浓，1mol·L－1），H2O2（3%）、NaOH（40%，6mol·L-1，2mol·L-1，0.1mol·L-1），TiCl4、CuCl2（0.2mol·L-1）、HCl（浓，6mol·L-1，2mol·L-1，0.1mol·L-1）、NH4VO3（饱和）、K2SO4·Cr2（SO4）3·24H2O（0.2mol·L-1）、NH3·H2O（2mol·L-1）、K2Cr2O7（0.1mol·L-1）、FeSO4（0.5mol·L-1）、K2CrO4（0.1mol·L-1）、AgNO3（0.1mol·L-1）、BaCl2（0.1mol·L-1）、Pb(NO3)2（0.1mol·L-1）、MnSO4(0.2mol·L-1，0.5mol·L-1)、NH4Cl(2mol·L-1)、NaClO（稀）、H2S（饱和）、Na2S（0.1mol·L-1、0.5mol·L-1），KMnO4(0.1mol·L-1)、Na2SO3(0.1mol·L-1)。 材料：pH试纸、沸石 3. 实验内容 （1）钛的化合物的重要性质 1）二氧化钛的性质和过氧钛酸根的生成 在试管中加入米粒大小的二氧化钛粉末，然后加入2mL浓H2SO4，再加入几粒沸石，摇动试管加热至近沸（注意防止浓硫酸溅出），观察试管的变化。冷却静置后，取0.5mL溶液，滴入1滴3%的H2O2，观察现象。 另取少量二氧经钛固体，注入2mL 40%NaOH溶液，加热。静置后，取上层清液，小心滴入浓H2SO4至溶液呈酸性，滴入几滴3%H2O2，检验二氧化钛是否溶解。 2）钛（Ⅲ）化合物的生成和还原性 在盛有0.5mL硫酸氧钛的溶液（用液体四氯化钛和1mol·L-1(NH4)2SO4按1∶1的比例配成硫酸氧钛溶液）中，加入两个锌粒，观察颜色的变化，把溶液放置几分钟后，滴入几滴0.2mol·L-1CuCl2溶液，观察现象。由上述现象说明钛（Ⅲ）的还原性。 （2）钒的化合物的重要性质 1）取0.5g偏钒酸铵固体放入蒸发皿中，在沙浴上加热，并不断搅拌，观察并记录反应过程中固体颜色的变化，然后把产物分为四份。 在第一份固体中，加入1mL浓H2SO4振荡，放置。观察溶液颜色，固体是
铅镉砷汞铜检测法
铅镉砷汞铜检测法公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]
铅、镉、砷、汞、铜测定法 一、原子吸收分光光度法 本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录V D）。除另有规定外，按下列方法测定。 1.铅的测定（石墨炉法） 测定条件参考条件：波长283. 3nm，干燥温度100~120 ℃，持续20秒；灰化温度400~750℃，持续20~25秒；原子化温度1700~2100℃，持续4~5秒。 铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lml含铅（Pb）lug 的溶液，即得（0~5℃贮存）。 标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取lml，精密加含1%磷酸二氢铵和%硝酸镁的溶液0 .5 ml，混匀，精密吸取20ul 注人石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备 A法取供试品粗粉，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3~5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2~3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 B法取供试品粗粉1g , 精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高气酸（4：1 ）混合溶液5~10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-髙气酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 C法取供试品粗粉0 .5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移人高温炉中，于500℃灰化5~6小时（若个别灰化不完全，加硝
叙述硅、锰、铬、镍、钨、钛、钒、钼等常用合金元素对热处理的影响
叙述硅、锰、铬、镍、钨、钛、钒、钼等常用合金元素对热处理的影 响 一、硅的化学、物理性能 不锈钢中的硅（以前称矽）的元素符号为Si原子序数为14：原子量为28. 086源子半径为 1.34A：晶格为钻石立方密度为 2.33g/cm3 (20qC)J熔点为1412qC。 二、硅在钢中的存在形态 硅作为合金元素，在钢中含量最少为0.4%，最大为4.5%。若含硅量超过4.5%，钢变得很脆，已无使用价值。 由于硅与碳的化学亲和力小于铁与碳的亲和力，所以硅在钢中不与碳生成化合物。在含硅量少于10%的钢中，硅也不与铁生成化合物。硅是以固溶体的形态存在于铁索体和奥氏体中。硅能强烈地促使钢中的碳以自由碳的形态析出，即称之为石墨化。由于硅这种石墨化的作用很强，硅的存在甚至使钢中的渗碳体F3C变得不稳定。 三、硅对钢临界点的影响 硅是提高钢加热时和冷却时相变临界温度的元素。据测定，在含碳量为0.4%的钢中，每加入1%的硅，使铁索体与奥氏体的临界温度A吼和A r3。升高40 - 50qC腔珠光体与奥氏体的临界温度Aci和Ari升高15 - 20qC。因此硅提高了亚共析钢的退火、正火和淬火的温度。但对过共析钢，如含碳1%的钢，硅这种提高钢临界点的作用就减弱了。这是因为硅不生成碳化物，也不溶解在渗碳体中，硅只对铁素体
发生作用，而在过共析钢中，铁素体的数量较少的缘故。 硅对钢的马氏体开始转变温度Ms点和终止转变温度Mz点基本上没有影响。 四、硅对钢过热敏感性、淬透性的影响 硅降低钢的导热系数，又促使钢中的碳以石墨形态析出，造成加热时脱碳倾向比较严重：另一方面，在加热过程中硅又使铁索体和奥氏体晶粒易于粗化。这些因素，决定了硅增加钢的过热敏感性。所以硅钢进行热处理时，升温速度不宜太快，保温时间应尽可能缩短。 硅能降低亚共析钢的临界冷却速度，钢中含碳置越低，这一作用越显著(见表6-1-1)。临界冷却速度降低，意味着增加钢的淬透性。例如，含碳量为0. 5%，含硅量为1.5%的硅钢，直径30mm以内的工件，可以在油中淬透。 五、硅对钢回火转变的影响 硅能增加钢的回火稳定性。例如，为了使马氏体的正方度降低到c/a：1.005，对含碳1 .4%的碳素钢约需250℃回火，而对含碳量相同并含硅2%的硅钢，则需要300℃回火。一般来说，含硅量大于1 .5%的硅钢，在250℃以下回火，钢的硬度基本上不降低。这是因为硅溶于铁索体后，降低了碳在铁素体中的扩散速度，使碳化物不易从马氏体中
铅、镉、砷、汞、铜测定方法
铅、镉、砷、汞、铜测定方法 本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录ⅤD）。除另有规定外，按下列方法测定。 1.铅的测定（石墨炉法） 测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。 铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）lμg的溶液，即得（0～5℃贮存）。 标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量，用2％硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng，5ng，20ng，40ng，60ng，80ng的溶液。分别精密量取1ml，精密加含1％磷酸二氢铵和0.2％硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备 A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 B法取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）液合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶
实验第过渡系元素钛钒镉锰
实验七 第一过渡系元素（一）（钛、钒、镉、锰） 实验摘要: 为了掌握钛、钒、镉、锰的主要氧化态的化合物的重要性质及各氧化态间的相互转化的条件， 本实验用常用方法完成了钛、钒、镉、 锰的氧化还原性质的探究及其缩合物的实验。 结果表 明钛、钒、镉、锰的化合物均具有一定的氧化还原性， 有些离子在不同条件下可以相互转化。 并且钒酸盐可以和酸缩合反应生成不同缩合度的多钒酸盐，随着 pH 值的下降，多钒根中含 钒原子越多， 关键词: 钒的化合物 镉的化合物 锰的化合物 缩合平衡氧化还原性 溶解性 实验用品 实验内容 .钛的化合物（TiO 2）的重要性质 二. 钒的化合物的重要性质 1.取偏钒酸铵固体放入蒸发皿中，在沙浴上加热，不断搅拌，记录反应过程中固体颜色的 变化，把产物分成 四份。 第一份固体中，加入 1 mL 浓H 2SQ 振荡，放置，观察现象。 第二份固体中，加入 NaQH 溶液加热。 第三份固体中，加入少量蒸馏水，煮沸、静置，待其冷却后，测定溶液的 pH 。 第四份固体中，加入浓盐酸，微沸，检验气体产物，加入少量蒸馏水，观察溶液颜色。 缩合度越大，颜色越深。 钛的化合物 试管台秤 蒸发皿PH 试纸玻璃棒
低价钒的化合物的生成 过氧钒阳离子的生成 钒酸盐的缩合反应 三、铬的化合物的重要性质 1.铬（W）的氧化性（Cr 2O72-转化为Cr3+） 2.铬（W）的缩合平衡（C D Q2-与CrO42-的相互转化）
氢氧化铬(川)的两性 4.铬(川)的还原性(CrO 2-转变为CrO 2- ) 5.重铬酸盐和铬酸盐的溶解性 四、锰的化合物重要性质 1.氢氧化锰(n )的生成和性质 取 ? 溶液分成四份: 为黄色
铅、镉、砷、汞、铜测定法
1．主题内容：建立有铅、镉、砷、汞、铜检测法操作方法。 2．适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的铅、镉、砷、汞、铜检测法的操作。3．引用标准：《中国药典2010版一部》 4．责任：化验员、QC主管。 5. 用途：化验室 6．内容 6.1原子吸收分光光度法：本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录ⅤD）。除另有规定外，按下列方法测定。 6.1.1铅的测定（石墨炉法） 测定条件 参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。 铅标准储备液的制备 精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1μg的溶液，既得（0～5℃贮存）。 标准曲线的制备 分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μg注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备 A法：取供试品粗粉0.5g精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 B法：取供试品粗粉1g，精密称定，置凯式烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 C法：取供试品粗粉0.5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温灰化至无烟，移入高温炉中，于500℃灰化5～6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适量，于电热板上先低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转入25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 测定法 精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，摇匀，精密吸取10～20μl，照标准曲线的制备项下方法次顶吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。 6.1.2镉的测定（石墨炉法） 测定条件 参考条件：波长228.8nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度300～500℃，持续20～25秒；原子化温度1500～1900℃，持续4～5秒。 镉标准储备液的制备 精密量取镉单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含镉（Cd）μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。 标准曲线的制备 分别精密量取镉标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含镉0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。分别精密吸取10μl，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的配制 同铅测定项下供试品溶液的制备。 测定法
第十八章 铬、锰、钛、钒
第十八章铬、锰、钛、钒 一、教学要求： 1.掌握过渡元素的价电子构型的特点及其元素通性的关系。 2.掌握重要过渡元素钛、钒、铬和锰的单质及化合物的性质和用途；一般了解同多酸、杂多酸的知识。 3. 了解第二、三过渡系元素性质的递变规律。 4.了解钛、钨的冶炼原理。 二、重点与难点 重点:掌握第四周期Ti 、V、Cr、Mn 金属元素氧化态、最高氧化态氧化物及其水合物的酸碱性、氧化还原稳定性、水合离子及其含氧酸根颜色等变化规律。掌握过渡元素的价电子构型特点及其与元素通性的关系。 难点：过渡元素的价电子构型特点及其与元素通性的关系，第二、三过渡系元素性质的递变规律。 三、精选例题解析 1.d区元素原子的电子能级是(n-1)d>ns，但氧化时首先失去的是ns轨道上的电子，这是因为( )。 A.能量最低原理不适用于离子的电子排布 B.次外层d轨道的电子是一整体，不能部分丢失 C.生成离子或化合物时，各轨道的能级顺序是可以变化的 D.只有最外层s轨道电子才能参与成键 答:在多电子原子中，由于屏蔽效应和钻穿效应使轨道能级出现了(n-1)d>ns和能级交错现象，因此在进行核外电子填充时，首先填充ns轨道，后填充(n-1)d轨道，但原子在失去电子时，由于(n-1)d电子云分布在ns电子云里，ns电子云就不能再屏蔽(n-1)d电子了，于是电子能级顺序又发生变化，即(n-1)d < ns，所以原子失电子时，首先失去ns电子，再失去d电子(d 电子可部分或全部参与成键)。正确答案为C。 2.在酸性介质中使Mn2+离子氧化为MnO4-离子应选用的氧化剂为( )。 A. PbO2 B. K2Cr2O7 C. NaBiO3 D. H2O2 答:因为在酸性介质中，Mn2+是稳定的，只有在高酸度的热溶液中，与强氧化剂反应，才能使Mn2+氧化为MnO4-，所以应选用的氧化剂为PbO2或NaBiO3。正确答案为A、C。 3.按下列要求填空: 答:若使Al3+、Fe3+、Cr3+、Ni2+进行分离，主要掌握它们的不同点: (1)与适量氨水作用，都可生成氢氧化物，而与过量氨水作用时，Cr3+和Ni2+可形成氨配合物，而Al3+和Fe3+则不能被氨配合。 (2)与过量NaOH作用，Al(OH)3和Cr(OH)3可溶解，而Fe(OH)3和Ni(OH)2则不具有两性，不能溶解。 (3)与氧化剂作用，只有Cr(Ⅲ)→Cr(Ⅵ)，而Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)遇氧化剂则不可能形成高价离子。
通则2321 铅镉砷汞铜测定法 中华人民共和国药典2015年版四部
2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法 一、原子吸收分光光度法 本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（通则0406）。除另有规定外，按下列方法测定。 1.铅的测定（石墨炉法） 测定条件参考条件：波长283. 3nm，干燥温度100~120 ℃，持续20秒；灰化温度400~750℃，持续20~25秒；原子化温度1700~2100℃，持续4~5秒。银标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lml含铅（Pb）lug 的溶液，即得（0~5℃贮存）。 标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取lml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0 .5 ml，混匀，精密吸取20ul注人石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3~5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完余后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2~3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇勻，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 B法取供试品粗粉1g , 精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氣酸（4：1 ）混合溶液5~10ml，混勻，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-髙氣酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 C法取供试品粗粉0 .5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移人高温炉中，于500℃灰化5~6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适童，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转人25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释