微晶纤维素的研究进展_何耀良
基金项目:广西科学基金资助项目(桂科自0991024Z);广西培养新世纪学术和技术带头人专项资金资助项目(2004224)
收稿日期:2009-06-19
综述与进展
微晶纤维素的研究进展
何耀良1,廖小新2,3,黄科林1,6,吴 睿4,王
5
,刘宇宏1,黄尚顺1,李卫国1
(1.广西化工研究院,广西南宁 530001;2.广西大学商学院,广西南宁 530004;
3.广西桂林市建筑设计研究院,广西桂林 541002;
4.广西民族大学化学与生态工程学院,广西南宁 530006;
5.广西大学化学化工学院,广西南宁 530004;
6.广西新晶科技有限公司,广西南宁 530001)
摘 要:微晶纤维素是天然纤维素水解至极限聚合度得到的一种聚合物,广泛用于食品、医药及其他工业领域,本文综述了国内外微晶纤维素的制备研究进展。 关键词:微晶纤维素;研究进展;制备
中图分类号:T Q 352 文献标识码:A 文章编号:1671-9905(2010)01-0012-05
微晶纤维素(Microcrystalline cellulose,M CC)是天然纤维素经稀酸水解至极限聚合度(LOOP)的可自由流动的极细微的短棒状或粉末状多孔状颗粒,颜色为白色或近白色,无臭、无味,颗粒大小一般在20~80L m,极限聚合度(LODP)在15~375;不具纤维性而流动性极强。不溶于水、稀酸、有机溶剂和油脂,在稀碱溶液中部分溶解、润涨,在羧甲基化、乙酰化、酯化过程中具有较高的反应性能。由于具有较低聚合度和较大的比表面积等特殊性质,微晶纤维素被广泛应用于医药、食品、化妆品以及轻化工行业。
自1875年Girard 首次将纤维素稀酸水解的固体产物命名为/水解纤维素0后,100多年以来,微晶纤维素的研究,一直是纤维素高分子领域中的一个热点课题。美国粘胶纤维公司于1957年研究出微晶纤维素的生产方法,于1961年获得原始专利并工业化生产。美国FMC 公司于1961年研究开发生产微晶纤维素,目前已经是全美甚至世界上最大生产公司[1]。我国在微晶纤维素研究方面起步较晚,但从20世纪70年代开始我国在微晶纤维素方面生产已初见成效,20世纪80年代国内厂家生产的微晶纤维素逐步取代国外如西方石油公司、日本等公司的产品,到20世纪90年代我国研制的微晶纤维素质量达到国外同类产品的质量标准。
随着科技的发展,为了更大程度降低成本,有效利用资源和加强环保,人们也在不断研究采用更好的原料和更好的方法来生产微晶纤维素,并进一步探究其可能的用途。本文主要根据国内外的有关文献报道综述了利用不同原料制备微晶纤维素的研究进展。
1 国内微晶纤维素研究进展
111 甘蔗渣微晶纤维素的制备研究
甘蔗渣纤维素的聚合度(DP)一般在500~700之间,水解后的平衡聚合度(DP)在100~200之间。甘蔗渣由于灰分高、白度低(灰分为112%~118%,白度为70%~80%),因此要用它来制备微晶纤维素必须进行增白和降低灰分处理。罗素娟[2]选择盐酸(工业级)来催化水解制备微晶纤维素,其流程见图1。其中固液比为1B 15,水解进行35min,即达到平衡聚合度。研究表明以甘蔗渣浆粕为原料生产微晶纤维素是可行的,产品质量符合标准要求,其中得率为82118%,聚合度为120,其颗粒数量分布较均匀,粒径较小,中位粒径1112L m,小于25L m 的产品占9211%,水分2142%,灰分0113%,白度90198%,经应用试验,效果良好,母液可以循环使用。生产废水经处理后达到排放要求。
第39卷 第1期2010年1月 化 工 技 术 与 开 发Technology &Development of Chemical Industry
Vol 139 No 11
Jan 12010
图1 盐酸催化水解甘蔗渣制备微晶纤维素流程
112 稻草微晶纤维素的制备研究
稻草中含有40%的纤维素,陈家楠等[3]研究了利用稻草制备微晶纤维素,其制备流程如下
:
其中氢氧化钠碱煮浓度为01015mol,温度120e ,时间2h 。酸水解条件是:浓度为2mol 的盐酸,在80e 下水解1h 。然后漂白和洗涤,过滤分离,在80e 下干燥,经粉碎即得到产品。经分析微晶纤维素的尺寸约20~30L m,聚合度约为80~120,结晶度约0175~0180,符合要求。113 大豆皮微晶纤维素的制备研究
大豆皮中含有大约65%的膳食纤维、丰富的糖、蛋白质、少量脂肪及其它微量成分。吕艳蓓[4]
研究了利用大豆皮来制备微晶纤维素,具体方法为:首先将大豆皮粉碎、过筛(01175mm ),然后用浓度为1%的碳酸氢钠溶液在80e 下煮1h 。用水洗至中性;用3%双氧水处理015h 进行漂白,并用2%亚硫酸钠和水进行漂洗,然后加入5%的盐酸在100e 处理40min,从而得到较好的微晶纤维素产品。114 穿龙薯蓣微晶纤维素的制备研究
袁毅等[5]以提取皂苷后的穿龙薯蓣残渣为原料,分离纯化得到纤维素,再经过水解制得微晶纤维素。具体方法为:
纤维素制备:先将提取皂苷后的穿龙薯蓣残渣于40e 干燥,以10%氢氧化钠溶液加热煮沸1h,待冷却后分离固形物并用蒸馏水冲洗干净。然后按每g 残渣加2mL 5%的次氯酸钠溶液的比例,用醋酸调节pH 值为510,加热至55e 处理1h 。然后过
滤,残渣用蒸馏水冲洗至中性,再用95%的乙醇溶液洗涤除杂,最后水洗至无乙醇味,制得纤维素。微晶纤维素制备:将所制得的纤维素在微沸状态下酸解1h,然后于水解液中加入一定量蒸馏水,待固液分层后,分离固形物并用蒸馏水洗至中性。抽滤、烘干、研磨、过筛,制得微晶纤维素。经测定,样品中M CC 为9117%,聚合度为164,结晶度为7711%,平均颗粒大小为23121nm 。
115 杉木微晶纤维素的制备
王宗德等[6]以杉木木材为原料,将制取的纤维素利用稀酸水解,制备了微晶纤维素。水解的最佳条件是:使用质量分数为6%的盐酸,m (杉木纤维素)B m (盐酸)=1B 20,水解温度为92e ,水解时间为25min 。产率可达到9416%。
范国荣等[7]
以杉木木材为原料,经过漂洗、水洗、水解、水洗、干燥及粉碎程序制备微晶纤维素,通过正交试验,选出了最佳的制备工艺:3%Na 2SO 3、4%HCl 、90e 下水解60m in 时得率最高(88%);1%Na 2SO 3、6%HCl 、94e 下水解30m in 时01074mm 的通过率最高,粒度为9712(粒度以通过01074mm 计算)。
116 棉短绒微晶纤维素制备研究
目前,国内主要利用棉花或纸浆生产食品级微晶纤维素,这种方法代价较大而且污染严重。徐永建[8]利用棉短绒作为原料生产食品级微晶纤维素很大程度上避免了这些缺点,其方法如下:
纤维素浆制备:将捶打到一定程度的棉短绒放入反应罐,并加入10%NaOH 、2%H 2O 2、015%Mg SO 4和016%Na 2SiO 3,然后向罐内通入氧气使罐内压力为015M Pa,并在120e 加热反应90min,然后冷却、漂白洗涤,制得纤维素浆。
微晶纤维素的制备:将漂洗过的纤维素浆放入30%~35%盐酸中(固液比1B 10)在50~60e 下水解60min,冷却后用水稀释2次,并静置24h 使析出粉末状沉淀,然后加入5%的稀碱在80~90e 处理40min 直至溶液呈中性,然后用离心机分离,并用水洗涤沉淀物2次,过滤至干,再用95%的乙醇淋洗至滤出液体无颜色,然后加入丙酮淋洗1次,放入烘箱在80e 干燥然后粉碎即得产品。经检测发现产品粒度达到食品级微晶纤维素的要求。117 棉短绒纳米级微晶纤维素制备研究
Guan Ying Ting 等[9]研究了用棉短绒制备纳米级微晶纤维素,首先将棉花纤维在80e 干燥2h 并
13
第1期 何耀良等:微晶纤维素的研究进展
切成2cm长,并用粉碎机切成015mm的棉短绒。取5g棉短绒与300mL64%的硫酸混合,在室温下搅拌2h,然后离心分离。
将蒸馏水300mL和离心所得产物制成悬浮液,加入500mL的塑料瓶中,放入超声仪中超声处理4h,其中每处理20min后用冰浴冷却10min以防止过热,超声处理完成后离心除去剩余的硫酸,将产物用丙酮或蒸馏水洗涤后,再离心除去,最后用喷雾干燥器干燥得微晶纤维素。
用激光粒度分析仪检测得平均粒度为97nm,其中90%颗粒小于154nm[10],而且粒度随酸浓度的改变而改变,通过电子透射电镜发现当水解4h 后超声处理得到的MCC平均粒度75nm,而当水解20min后再超声处理所得MCC粒径为107nm。
Guan Ying Ting等还研究了纳米级微晶纤维素对于织物的影响。将平整的织物(含棉纤维112g# m-1,聚酯64g#m-1,毛纤维187g#m-1)放入棉短绒纳米级微晶纤维素和水的悬浮液[5g#(300 mL)-1]中浸泡2h(其中固液比例为1B30)并且每间歇20m in搅拌1次,然后将织物在100e干燥30 min,并在165e熟化5min。利用紫外-可见分光光度计检测处理过的织物,发现其紫外线防护系数提高了20%,而其导热性、手感都没有改变,可见将纳米级微晶纤维素涂在织物表面,能够很好地防止紫外光照射。
2国外微晶纤维素研究进展
国外对微晶纤维素的研究较早,从1955年开始就已经有相当规模的生产,主要利用稻壳、甜菜浆[11]、甘蔗渣和玉米芯[12]、小麦、大麦、稻草和芦苇杆[13]、花生壳[14]、丝瓜[15]、印度竹[16]等制备微晶纤维素。各国生产的微晶纤维素种类繁多,性质不一,所采用的工艺条件和设备选型也不尽相同。但是,其主要制造原理和基本工艺路线还是一致的,即采用酸水解、洗涤、干燥、粉碎等化工过程制造微晶纤维素。目前工业化生产的方法主要有化学法、机械法,此外还有微生物发酵法即酶解法正在研制发展过程中。
211甘蔗渣等微晶纤维素及硅微晶纤维素(SM-CC)的制备研究
利用甘蔗渣、稻草及棉花秆作为原料制备的微晶纤维素虽然具有很低的化学反应性和较好的可压塑性,但由于它体积密度太小,流动特性不太好,往往在压片过程中得不到预期的产品,当加入其他添加剂例如二氧化硅制成硅化微晶纤维素[17~19]能很大程度避免这些缺点。Mohamed E-l Sakhaw y等[20]分别利用稻草、棉花杆、甘蔗渣作为原料制备了微晶纤维素,并对压制成的药片性能进行了比较。
首先制备纤维素浆,将漂白的甘蔗、棉花杆浆和稻草浆分别用2mol盐酸或硫酸(固液比为1B10)回流45m in,然后用碱中和至中性,用蒸馏水洗涤、冷却并干燥[21]。结果发现利用甘蔗渣制备的M CC的聚合度比用棉花秆和稻草浆制备的M CC聚合度高,而且利用盐酸制备的M CC比用硫酸制的聚合度高,这是由于纤维素和硫酸发生酯化的缘故(用盐酸水解聚合度依次为:317、245、237;用硫酸水解聚合度依次为:299、232、224)。同时发现棉花秆所得M CC晶粒最大(415~6L m),稻草秆最小(3~512 L m),且与酸无关。
随后Mohamed E-l Sakhaw y等分别将2%、4%、6%和8%的稻草浆加入甘蔗浆中制成混合浆,各加入2mol硫酸回流45min然后洗涤干燥,再分别加入2%二氧化硅,制成硅化微晶纤维素(SM CC)。将甘蔗渣、稻草、棉花秆制成的M CC和混合浆制成的SMCC制成药片并进行测定分析,从而得知SMCC 药片具有较高的流动性和片强度,以及较好的润滑剂敏感性和湿法制粒特性,压制出的药片具有较高的抗拉强度,而二氧化硅的加入并没有影响MCC 的性质。
212橘子皮微晶纤维素的制备研究
目前MCC的原料很多都是用木材和棉花,成本较高,而桔子皮中含有6215%的A-纤维素,这是一种廉价易得的原料,而每年都有很多果汁饮料厂将大量橘皮扔掉,Paul M adus Ejikeme[22]研究了利用橘子皮制备微晶纤维素。
首先制备纤维素。除去橘皮中所含的果汁,将得到的果皮切成碎片在105e烘干变脆,然后在球磨机中碾碎,在216714%(w/w)的氢氧化钠溶液中,加热至80e脱木质素,将得到的果浆用水连续洗涤,再分别加入513%的次氯酸钠和双氧水漂白得到白色的纤维素产品。
制备微晶纤维素:将得到的白色纤维素在215 mol的盐酸中于105e下反应15m in,然后将混合物中和、过滤,并用蒸馏水洗涤所得产品,再将产物在69e下干燥1h,得到的M CC保存在密封的干燥器中。利用元素分析仪和扫描电子显微镜检测发
14化工技术与开发第39卷
现灰分及粒度都符合要求。
213玉米穗和轧棉机废料微晶纤维素的制备研究每年玉米和棉花在收割后都产生大量的玉米穗和轧棉机废料,这些废料若转化为微晶纤维素将具有很大程度的增值。Foster A和Agblevor#Maha M 等[23]分别利用酸水解法及酶水解法制备微晶纤维素,其过程如下:
纤维素的制备:(1)水蒸汽爆破处理:分别将每种样品1kg放入水蒸汽爆破室内关闭球阀,通入饱和水蒸汽将原料温度升高到220e处理120s。完成后打开释放阀,室内压强因急剧减少从而爆破致使原料分解;(2)水和强碱提取:取10g爆破后的纤维物质,用水(固液比为1B10)在80e提取1h,然后将混合物用布氏漏斗真空抽滤并用500mL水洗涤,再将水提过的纤维素用20w t%氢氧化钠(固液比为1B10)在80e提取1h,然后将混合物过滤洗涤,在实验室风干;(3)漂白:将25w t%的双氧水和116w t%氢氧化钠的混合溶液加入碱提后的纤维素中,于65e下漂白2h,并每隔10min搅拌一下反应瓶以保证合适的液体和纤维素比例,在漂白的最后阶段将纤维素浓度稀释到1%,然后用亚硫酸钠中和分解残留的双氧水,然后将混合物用真空抽滤,并在实验室风干。
酸水解法制备MCC:将1g漂白过的水蒸汽爆破纤维同10mL、110moL#L-1硫酸一起置于装有回流冷凝装置的圆底烧瓶中,将混合物加热到90 e,反应过程中不断用磁力搅拌器搅拌,反应1h 后,将混合物真空过滤、洗涤至中性,最后用乙醇洗涤干燥,并用研钵和槌研碎。同理,采用不同的硫酸浓度(115,210,215moL#L-1)制备MCC。
酶水解法制备MCC:选择Spezyme CP纤维素酶作为介质,以商品级Avicel PH101作为控制物。将10g水提后的水蒸汽爆破纤维和110m L Spezyme CP(64FPU/mL)加入装有pH为417的醋酸钠缓冲溶液的震荡浴中,分别反应2、3、4、5和6h,反应温度为50e,转速为75r#min-1。每个时间段的反应结束后,将样品倒入装入沸水的烧杯中泡5m in。反应结束后真空抽滤混合物,用热水洗涤,然后将样品在实验室风干,并在研钵中研成粉末。
利用红外光谱仪、X-衍射仪、热重分析仪检测发现,利用酸水解玉米穗及轧棉机废料制备的M CC 同Avicel PH101(聚合度为317,粒径在5~6L m)具有相似性质,其中利用玉米穗生产的M CC形态呈圆球状,而利用轧棉机废料生产的M CC呈细束状,并且MCC的形态受酸浓度的影响较大。对于用纤维素酶水解法制备M CC,酶水解时间不同微粒的形态也不同,酶水解2h得到的M CC粒径在515 ~1315L m之间呈线状,酶水解6h得到的MCC微粒粒径在015~116L m之间呈网状。通过酶水解法能够很大程度提高MCC聚合度。
3结语
鉴于微晶纤维素独特的结构和性质,其作为崩解剂、稳定乳化剂等被广泛用于医药卫生、食品饮料、轻化工等国民经济部门。由于纤维素广泛存在于自然界,全球每年可产生数千亿t的富含纤维素的生物质残渣,如果将这些残渣很好地加以转化利用,将是一种丰富的资源。国内制革、日化、医药、食品、氯碱工业生产规模的扩大与产品档次的提高,对微晶纤维素需求量在逐年加大,因而微晶纤维素具有广阔的市场前景。
近年来,为不断改善微晶纤维素的性能,降低生产成本,迎合环境友好型的理念,人们在不断探索通过更廉价的原料和更环保的方法来制备微晶纤维素,随着科技的进步,微晶纤维素的制备方法必将得到进一步发展。
参考文献:
[1]扬农,殷厚义,王志茂1微晶纤维素开发应用前景展望
[J]1江苏氯碱,2002,(3):30-311
[2]罗素娟1甘蔗渣微晶纤维素的研制[J]1广西化工,
1997,26(3):4-71
[3]陈家楠,谢春雷,颜少琼,阮金月,胡钧1稻草微晶纤维
素的制备及其形态结构[J]1纤维素科学与技术,
1993,1(3):34-361
[4]吕艳蓓1利用大豆皮制备微晶纤维素的初步研究[J]1
食品开发,2007,28(6):77-791
[5]袁毅,张黎明,高文远1穿龙薯蓣微晶纤维素的制备及
其理化性质研究[J]1生物质化学工程,2007,41(4):
22-261
[6]王宗德,范国荣,黄敏,等1杉木微晶纤维素的制备
[J].江西农业大学学报,2003,25(4):591-5931 [7]范国荣,朱新传,卢平英,等1杉木微晶纤维素制备工
艺的研究[J]1江西林业科技,2005,(3):3-41
[8]徐永建,等1棉短绒微晶纤维素制备工艺的研究[J]1
陕西科技大学学报,2008,26(4):16-191
[9]Y ingT ing Guan,Y i Li1F abricat ion of cotton nano-po w-
der and its tex tile applicatio n[J],Chinese Science Bu-l
15
第1期何耀良等:微晶纤维素的研究进展
letin,2008,53(23):3735-37401
[10]Dong X M,Rev o1J F,G ar y D G1Effect of mirocrys-
tallite pr epar ation conditions on the formation of collo id
crystals of cellulose[J]1Cellulose,1998,5(1):19-321 [11]Hanna M,Biby G,M iladinov V1Production of micro-
crystalline ecellulose by r everse ex trusio n[P]1VS
6228213,20001
[12]O khamafe AO,A zubike CPC1Dir ect compression stud-
ies on low-cost cellulose derived fro m M aize Cob[J]1
P harm Sci.,1994,(1):26-291
[13]Saleh T M,E-l Ashmay AE1Alkaline pulping of mix ed
reed and bagasse[J]1Appl Chem Biotechnol,1978,28:
721-7261
[14]O khamafe AO,Igbo echi A,Obaseki T O1Celluloses ex-
tracted from groundnut shell and rice husksl1Prelim-i
nar y physicochemical Characterizat ion[J]1P harm
W orld,1991,8(4):120-1301
[15]O hw oavworhua FO,Kunle OO,Ofoefule SI1Ex traction
and char acterisation of microcrystalline cellusose der ived
from luffa cy lindrica plant[J]1Phar m Res1Develop,
2004,1(1):1-61
[16]Ofoefule SI,Chukw u A1Application of blends of M C-
Cissus gum in the formation of aqueous suspentions[J]1
BollChim F ar maceutico,1999,138(5):217-2221 [17]N rnber g,E1,&Wunderlich,J1Coating o f cellulose
products w ith hig hly dispersed silicic acid:investigations
on t he improvement of tab-letting proper ties demon-
strated in low dose tablets[J]1Pharmaceutical Industry,
1995,57(3):252-2561
[18]N rnberg,E1,&Wunderlich,J1Simple for mulation
optimization For ex trusion-influence of par ticle size,
sour ce and prepro cessing of microcr ystalline celluloses
[J].Phar maceutical Industry,1996,58(7):653-6581 [19]N rnberg,E1,&Wunderlich,J1Coating of cellulose
products w ith collo idal silicon diox ide I nvestig at ions to
improv e the tablett ing behaviour using low dose tablets
as an ex ample[J]1Drugs M ade Germany,1996,39(3):
104-1071
[20]M ohamed E-l Sakhaw y,M ohammad L1Hassan1P hysical
and mechanical propert ies o f microcrystalline cellulose
prepared from agricultural residues[J]1P roc Estonian
Acad1Sci1Chem1,2006,55(2):78-841
[21]Paralikar,K1M1,&Bhatawdekar,S1P1M icrocr ys-
talline cellulose from bagasse pulp[J]1Biolog ical
Wastes,1988,(24):75-771
[22]Paul M adus Ejikeme1Inv estigation of the physicochem-i
cal pr operties of M icro-crystalline cellulose from agr icu-l
tural wastes?:orange mesocarp[J]1Cellulose,2008,
(15):141-1471
[23]Foster A1Agblev or#M aha M1Ibr ahim#Waleed K1E-l Za-
wawy1Coupled acid and enzyme mediated production of
microcr ystalline cellulose fro m corn cob and cotton gin
waste[J]1Cellulose,2007,(14):247-2561
Study Process of Microcrystalline Cellulose
HE Yao-liang1,LI AO Xiao-x in2,3,H UAN G K e-lin1,6,W U R ui4,
WAN G Ben5,LI U Yu-hong1,H UAN G Shang-shun1,LI Wei-guo1
(1.Guangx i Research I nstitute of Chemical Industry,N anning530001,China;2.Business Schoo l,Guangx i U niversit y,
N anning530004,China;3.Guilin Institute of Architectural Design and R esearch,Guilin541002,China;4.Chemistr y and Ecological Eng ineering College,Guangx i U niversity for Nationalities,Nanning530006,China;5.Schoo l of Chemistry and Chemical Engineering, Guangx i U niversity,N anning530004,China;6.Guangx i Xinjing Science&T echnolo gy Co.L td.,Nanning530001,China) Abstract:M icrocrystalline cellulose(MCC)was a polymers produced by depolymerization of cellulose m aterials w ith solutions of mineral acids up to leve-l off degrees of polymerization(LODP),w hich had wide applications in food,pharmaceuticals,and other industries.T he research progress of preparation of microcrystalline cellulose at home and abroad w as summarized.
Key words:microcrystalline cellulose;research progress;preparation
16化工技术与开发第39卷
微晶纤维素USP
Microcrystalline Cellulose Cellulose [9004-34-6]. DEFINITION Microcrystalline Cellulose is purified, partially depolymerized cellulose prepared by treating alpha cellulose, obtained as a pulp from fibrous plant material, with mineral acids. IDENTIFICATION ? A. Procedure Iodinated zinc chloride solution: Dissolve 20 g of zinc chloride and 6.5 g of potassium iodide in 10.5 mL of water. Add 0.5 g of iodine, and shake for 15 min. Sample: 10 mg Analysis: Place the Sample on a watch glass, and disperse in 2 mL of Iodinated zinc chloride solution. Acceptance criteria: The substance takes on a violet-blue color. 氯化锌碘试液：取氯化锌20g、碘化钾6.5g，加水10.5ml。再加碘0.5g，振摇15min。 测定：取本品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2ml。 标准规定：应变为蓝紫色。 Change to read: ? B. Procedure Sample: 1.3 g of Microcrystalline Cellulose, accurately weighed to 0.1 mg Analysis: Transfer the Sample to a 125-mL conical flask. Add 25.0 mL of water and 25.0 mL of 1.0 M cupriethylenediamine hydroxide solution. Immediately purge the solution with nitrogen, insert the stopper, and shake on a wrist-action shaker, or other suitable mechanical shaker, until completely dissolved. Transfer an appropriate volume of the Sample solution to a calibrated number 150 Cannon-Fenske, or equivalent, viscometer. Allow the solution to equilibrate at 25 ±0.1 for NLT 5 min. Time the flow between the two marks on the viscometer, and record the flow time, t1, in s. 取本品1.3g，精密称定，置125mL具塞锥形瓶中，精密加入水25ml，再精密加入1mol/L 双氢氧化乙二胺铜溶液25ml，立即通入氮气以排除瓶中空气，密塞，强力振摇，使微晶纤维素溶解；取适量，置25±0.1℃水浴中，约5min后，移至刻度为150的坎农-芬斯克毛细管粘度计或同等的黏度计内（毛细管内径为0.7 ~1.0mm，选用适宜粘度计常数K1 ），照黏度测定法，于25±0.1℃水浴中测定。记录供试品溶液流经黏度计上下两刻度时的时间t1，按下式计算供试品溶液的运动黏度。 Calculate the kinematic viscosity, (KV)1, of the Microcrystalline Cellulose taken: 微晶纤维素的运动黏度(KV)1按下式计算： Result = t1 × k1 t1 = flow time (s) k1 = viscometer constant (see Viscosity—Capillary Methods 911 (CN 1-May-2015) ) Obtain the flow time, t2, for 0.5 M cupriethylenediamine hydroxide solutions using a number 100 Cannon-Fenske, or equivalent, viscometer.
GMP-微晶纤维素检验操作规程
1 目的 确定微晶纤维素检验的操作程序和方法，确保合格的微晶纤维素投入生产。 2 适用范围 适用于本厂质监科化验室对本厂生产所需的微晶纤维素的检验。 3 责任 化验员有责任按照本操作规程对生产所需的微晶纤维素进行检验、判定，并对检验结果负责。 4 内容 4.1仪器和设备 电热恒温干燥箱、马弗炉、药筛、分析天平、酸度计、锥形瓶、烧杯、称量瓶、坩埚、蒸发皿、比色管等。 4.2试剂及配制 4.2.1氯化锌碘试液 取氯化锌20g，加水10ml使溶解，加碘化钾2g溶解后，再加碘使饱和，即得。本液应置棕色玻璃瓶内保存。 4.2.2碘试液 可取用碘滴定液(0.1mol/L)。 4.2.3标准氯化钠溶液 称取氯化钠0.165g，精密称定，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密吸取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的cl）。
4.2.4稀硝酸 取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。 4.2.5硝酸银试液 取硝酸银1.75g，加水适量使溶解成100ml，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中。 4.2.6标准铅溶液 称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml，与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。 注意：配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 4.2.7醋酸盐缓冲溶液(PH3.5) 取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加盐酸液(7mol/L)38ml，用盐酸液(2mol/L)或氨试液(5mol/L)准确调节PH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml即得。 4.2.8 7mol/L盐酸溶液 取630ml盐酸加水适量，使成1000ml，摇匀，即得。 4.2.9 2mol/L盐酸溶液 取盐酸180ml，加水适量使成1000ml，摇匀，即得。 4.2.10硫代乙酰胺试液 取硫代乙酰胺4g，加水溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液[由氢氧化钠液（1mol/L）15ml，水5.0ml及甘油20ml组成]5.0ml，加4%硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。
微晶纤维素制备、应用及市场前景的研究
微晶纤维素制备、应用及市场前景的研究 曲阜天利药用辅料有限公司生产技术部，山东曲阜273105 摘要：纤维素是自然界中最丰富的天然高分子材料。对解决目前世界面临的资源短缺、环境恶化、可持续发展等问题具有重要意义。纤维素在一定条件下进行酸水解，当聚合度下降到趋于平衡时所得到的产品称为微晶纤维素( micro.crystalline cellulose，MCC)。微晶纤维素为白色或类白色、无臭、无味的多孔性微晶状颗粒或粉末,具有高度可变形性，是可自由流动的纤维素晶体组成的天然聚合物,通常 MCC的粒径大小一般在20-80微米之间，它广泛用于食品、医药及其他工业领域。 关键词：微晶纤维素；MCC;制备；应用；市场前景。 Microcrystalline cellulose preparation, application and market prospect of research QuFuTianLi medicinal materials co., LTD., production technology department shandong qufu 273105 Abstract:Cellulose is the most abundant natural polymer materials in the nature。To solve the shortage of resources in the world, the problem such as environmental degradation, sustainable development is of great significance。Cellulose under certain conditions with acid hydrolysis，When the polymerization degree decline to tend to balance the resulting product is called the microcrystalline cellulose(micro.crystalline cellulose，MCC)。Microcrystalline cellulose is white or kind of white, odorless, tasteless porous micro crystalline granular or powder，With high deformability，Is the free flow of natural polymer composed of cellulose crystal，Usually the particle size of MCC generally between 20 to 80 microns，It is widely used in food, medicine and other industrial fields。 Key words: microcrystalline cellulose, MCC. Preparation; Application; Market prospect 正文：微晶纤维素[1]为白色或类白色无臭、无味的多孔性微晶状颗粒或粉末,具有高度可变形性 ,对主药具有较大的容纳性 ,可作为片剂的填充剂、干燥粘合剂 ,同时具有崩解作用 ,广泛应用于医药、食品、轻工业等国民经济各部门。 在生产微晶纤维素时国外主要采用木材为原材料[2]，先收集木浆纤维素酸部分水解后的结晶部分，再经干燥粉碎而得到聚合度约200的结晶纤维素，我国棉花产量较高，成本较木材低，因此国内多以棉浆为原材料。决定微晶纤维素性能的主要因素[3]是制备方法和产品的质量控制标准。随着科技的发展，为了更大程
浅析微晶纤维素CMC在粉末直接压片工艺中的应用
浅析微晶纤维素CMC在粉末直接压片工艺中的应用 摘要：综述了微晶纤维素在粉末直接压片工艺中的应用，包括微晶纤维素在不同片剂中的处方配比以及常见的型号。 关键词：粉末直接压片工艺微晶纤维素稀释剂 1 前言 粉末直接压片工艺跳过制粒的程序而直接压制成片得工艺，简化了生产流程，降低了生产成本，还可以避免一些有机溶剂的使用等。同时中药固体制剂由于提取成分复杂、细分较多、黏度高，普遍存在着压片成形性差、崩解差的问题，而选用粉末直接压片工艺进行试制得到了不错的效果。在美国和一些欧洲国家目前至少有50%以上的片剂是采用粉末直接压片工艺生产的，而我国由于进口辅料成本、压片设备待改进等问题，粉末压片制备工艺发展不是很成熟。 选择恰当的物料在粉末直接压片工艺中是非常关键的环节。微晶纤维素（MCC）是由天然纤维经强酸在加热条件下水解后除去其中无定形纤维而得到的棒状或颗粒状的晶体，对药物及其他辅料具有高度的吸附性以及优良的流动性和可压性。因此微晶纤维素是非常适合进行粉末直接压片工艺的辅料之一，可用做直接压片的黏合剂、崩解剂和填充剂。 2 微晶纤维素在粉末压片工艺中的应用 2.1 在普通片剂中的应用 黄朝霞[3]等人采用了粉末直接压片工艺制备制霉素片。制霉素如果采用常规的湿法制粒压片工艺生产，在生产过程中主药含量会受到水、空气、光线以及试剂酸碱性的影响而下降。一般方法是增加主药投料量来保证质量。如果采用粉末直接压片法，则可以避免易伤问题。笔者通过正交设计法进行筛选的最佳处方配比是：微晶纤维素：预胶化淀粉：羧甲基淀粉钠=20：10：3，在处方中微晶纤维素和预胶化淀粉站的比例大，主要是为了增加片剂的硬度，减少脆碎度。通过此次研究还发现：本次所用的Celldone102CG的微晶纤维素平均粒径较大（>60%不过63μm筛，> 20%不过160μm筛），具有很好的流动性，粘合性和变形性，压片效果同AvicelPH-102（FMC生物聚合物公司制）产生的效果一致，均是优良的粉末直接压片的辅料。 刘海蓉[4]采用了粉末直接压片工艺来改善氟康唑片溶出度不高的问题。她将微晶纤维素、乳糖、交联聚维酮、微粉硅胶、山嵛酸甘油酯、硬脂酸镁组合成不同配比制片。 通过综合比较粉末休止角、片剂硬度、片重差异、崩解时限和溶出度来筛选处方，最后确定最佳处方配比为：乳糖占：41.1%，微晶纤维素占22.8%。最后
微晶纤维素的研究进展_何耀良
基金项目:广西科学基金资助项目(桂科自0991024Z);广西培养新世纪学术和技术带头人专项资金资助项目(2004224) 收稿日期:2009-06-19 综述与进展 微晶纤维素的研究进展 何耀良1,廖小新2,3,黄科林1,6,吴 睿4,王 5 ,刘宇宏1,黄尚顺1,李卫国1 (1.广西化工研究院,广西南宁 530001;2.广西大学商学院,广西南宁 530004; 3.广西桂林市建筑设计研究院,广西桂林 541002; 4.广西民族大学化学与生态工程学院,广西南宁 530006; 5.广西大学化学化工学院,广西南宁 530004; 6.广西新晶科技有限公司,广西南宁 530001) 摘 要:微晶纤维素是天然纤维素水解至极限聚合度得到的一种聚合物,广泛用于食品、医药及其他工业领域,本文综述了国内外微晶纤维素的制备研究进展。 关键词:微晶纤维素;研究进展;制备 中图分类号:T Q 352 文献标识码:A 文章编号:1671-9905(2010)01-0012-05 微晶纤维素(Microcrystalline cellulose,M CC)是天然纤维素经稀酸水解至极限聚合度(LOOP)的可自由流动的极细微的短棒状或粉末状多孔状颗粒,颜色为白色或近白色,无臭、无味,颗粒大小一般在20~80L m,极限聚合度(LODP)在15~375;不具纤维性而流动性极强。不溶于水、稀酸、有机溶剂和油脂,在稀碱溶液中部分溶解、润涨,在羧甲基化、乙酰化、酯化过程中具有较高的反应性能。由于具有较低聚合度和较大的比表面积等特殊性质,微晶纤维素被广泛应用于医药、食品、化妆品以及轻化工行业。 自1875年Girard 首次将纤维素稀酸水解的固体产物命名为/水解纤维素0后,100多年以来,微晶纤维素的研究,一直是纤维素高分子领域中的一个热点课题。美国粘胶纤维公司于1957年研究出微晶纤维素的生产方法,于1961年获得原始专利并工业化生产。美国FMC 公司于1961年研究开发生产微晶纤维素,目前已经是全美甚至世界上最大生产公司[1]。我国在微晶纤维素研究方面起步较晚,但从20世纪70年代开始我国在微晶纤维素方面生产已初见成效,20世纪80年代国内厂家生产的微晶纤维素逐步取代国外如西方石油公司、日本等公司的产品,到20世纪90年代我国研制的微晶纤维素质量达到国外同类产品的质量标准。 随着科技的发展,为了更大程度降低成本,有效利用资源和加强环保,人们也在不断研究采用更好的原料和更好的方法来生产微晶纤维素,并进一步探究其可能的用途。本文主要根据国内外的有关文献报道综述了利用不同原料制备微晶纤维素的研究进展。 1 国内微晶纤维素研究进展 111 甘蔗渣微晶纤维素的制备研究 甘蔗渣纤维素的聚合度(DP)一般在500~700之间,水解后的平衡聚合度(DP)在100~200之间。甘蔗渣由于灰分高、白度低(灰分为112%~118%,白度为70%~80%),因此要用它来制备微晶纤维素必须进行增白和降低灰分处理。罗素娟[2]选择盐酸(工业级)来催化水解制备微晶纤维素,其流程见图1。其中固液比为1B 15,水解进行35min,即达到平衡聚合度。研究表明以甘蔗渣浆粕为原料生产微晶纤维素是可行的,产品质量符合标准要求,其中得率为82118%,聚合度为120,其颗粒数量分布较均匀,粒径较小,中位粒径1112L m,小于25L m 的产品占9211%,水分2142%,灰分0113%,白度90198%,经应用试验,效果良好,母液可以循环使用。生产废水经处理后达到排放要求。 第39卷 第1期2010年1月 化 工 技 术 与 开 发Technology &Development of Chemical Industry Vol 139 No 11 Jan 12010
药用辅料中英文对照
药用辅料中英文对照 1 阿拉伯胶(Acacia) 2 乙酰舒泛钾(Acesulfame Potassium) 3 冰醋酸(Acetic Acid,Glacial) 4 乙酰枸橼酸三丁酯(AcetyltributylCitrate) 5 乙酰枸橼酸三乙酯(AcetyltriethylCitrate) 6 人血白蛋白(Albumin) 7 乙醇(Alcohol) 8 海藻酸(Alginic Acid) 9 脂肪族聚酯(Aliphatic Polyesters) 10 阿力糖(Alitame) 11 杏仁油(Almond Oil) 12 维生素E(Alpha Tocopherol) 13 氨溶液(Ammonia Solution) 14 维生素C(Ascorbic Acid) 15 棕榈酸维生素C酯(Ascorbyl Palmitate) 16 阿司帕坦(Aspartame) 17 绿坡缕石(Attapulgite) 18 皂土(Bentonite) 19 苯扎氯铵(Benzalkonium Chloride) 20 苄索氯铵(Benzethonium Chloride) 21 苯甲酸(Benzoic Acid) 22 苯甲醇(Benzyl Alcohol) 23 苯甲酸苄酯(Benzyl Benzoate) 24 溴硝丙二醇(Bronopol) 25 丁羟茴醚(Butylated Hydroxyanisole) 26 丁羟甲苯(Butylated Hydroxytoluene) 27 羟苯丁酯(Butylparaben) 28 碳酸钙(Calcium Carbonate) 29 无水磷酸氢钙(Calcium Phosphate,Dibasic Anhydrous) 30 磷酸氢钙二水合物(Calcium Phosphate,Dibasic Dihydrate) 31 磷酸钙(Calcium Phosphate,Tribasic) 32 硬脂酸钙(Calcium Stearate) 33 硫酸钙(Calcium Sulfate) 34 低芥酸菜籽油(Canola Oil) 35 卡波姆(Carbomer) 36 二氧化碳(Carbon Dioxide) 37 羧甲纤维素钙(Carboxymethylcellulose Calcium) 38 羧甲纤维素钠(Carboxymethylcellulose Sodium) 39 角叉菜胶(Carrageenan) 40 蓖麻油(Castor Oil) 41 氢化蓖麻油(Castor Oil,Hydro-genated) 42 微晶纤维素(Cellulose,Microcr ystalline) 43 粉状纤维素(Cellulose,Powdered)
微晶纤维素
微晶纤维素是一种白色、无臭、无味、多孔、易流动粉末，不溶于水、烯酸、氢氧化钠溶液及一般有机溶剂。聚合度约220，结晶度高。为高度多孔颗粒或粉末。 一、微晶纤维素主要有三大特性： 1、吸附性：为多孔性微细粉末，可以吸附其他物质如水、油及药物等。比表面积随无定形 区比例的增大而增大。 2、分散性：微晶纤维素在水中经剧烈搅拌，易于分散生成奶油般的凝胶体。胶态微晶纤维 素因含有亲水性分散剂，在水中能形成稳定的悬浮液，程不透明的“奶油”状或凝胶状。 3、反应性能：在稀碱液中少部分溶解，大部分膨化，表现出较高的反应性能。 二、微晶纤维素在国内应用领域： 1、医药卫生：①微晶纤维素分子之间存在氢键，受压时氢键缔合，故具有高度的可压性， 常被用作于粘合剂；压制的片剂遇到液体后，水分迅速进入含有微晶纤维素的片剂内部，氢键即刻断裂，因此可做为崩解剂。此外微晶纤维素的密度较低，比溶剂较大，粒度分布较宽，又常被用作稀释剂。②医药行业中MCC主要被用在两个方面，一是利用他在水中强搅拌下易于形成凝胶的特性，用于制备膏状或悬浮状类药物；二是利用其成型作用，而用于医用压片的赋形剂。目前医药行业中压片赋形剂可分为两类，一是传统方法使用淀粉赋形剂；第二类是利用新型的纤维素赋形剂。使用淀粉的工艺必须经过造粒阶段，而使用MCC则因为其流动性好，本身具有一定的粘合性直接压片，因此能工艺简化，生产效率得以提高，例外使用MCC还有服用后崩解效果好、药效快、分散好等优点，因此使用MCC在压片赋形剂上得以广泛推广应用。 2、微晶纤维素在食品工业领域的应用：
微晶纤维素作为食品添加剂的主要作用有：泡沫稳定性；高温稳定性；液体的胶化剂； 悬浮剂；乳化稳定性等。其中乳化稳定性是微晶纤维素在食品工业领域最主要的功能。 3、微晶纤维素在轻工化工领域的应用： ①陶瓷业：陶瓷厂在陶土中添加微晶纤维素，不仅能增湿坯强度，提高半成品率，而 且焙烧时烧除微晶纤维质使陶瓷具有质轻透明的特色。 ②玻璃业：微晶纤维素胶液能在玻璃表面形成极黏的膜涂层，能为玻璃纤维提供纤维 素的表层，使其能用一般的纺织机器加工。 ③涂料业：在涂料中添加微晶纤维素，能使涂料具有触变性，以控制涂料的粘度、流 动性及涂刷性能。 4、微晶纤维素在日常化学工业中的应用： ①某些等级的微晶纤维素用于化妆及皮肤护理品的制造，甚至包含尿素这样难以掺和 的配料，同起耐热稳定剂的作用。 ②微晶纤维素与细砂、高岭土等混合，可制成含磨料的卫浴、厨房及手部皮肤的清洁 剂。 ③将微晶纤维素与羧甲基纤维素钠盐、有机物及水混合，可制成服装洗涤过程的保护 性胶体。 三、医药行业中微晶纤维素用于粉末直接压片的特点： ①可以使易吸潮的药物（土霉素、食母生、酵母片等）避免湿热的阴影，克服粘冲、 劣片的现象，有利于提高片剂的质量。
聚丙烯微晶纤维素复合材料的制备与性能研究
聚丙烯/微晶纤维素复合材料 的制备与性能研究 摘要 聚丙烯（PP）/微晶纤维素（MCC）复合材料是以PP为基体和新型绿色环保材料。由于MCC是亲水的极性材料，而PP是疏水的非极性材料，两者的相容性较差，复合材料中加入相容剂和MCC硅烷化处理是改善两者相容性的两种可行的途径。本文通过万能试验机、冲击试验机、偏光显微镜测试PP/MCC复合材料的力学性能和其结晶形貌，并且用美国TA公司生产的示差扫描量热分析仪和热重分析仪研究复合材料的热稳定性和结晶性能。通过对比分析不同处理方法对材料性能的影响，得出以下结果： （1）复合材料的拉伸强度，冲击强度随MCC含量的增加而降低，加入相容剂后，复合材料的拉伸强度，弯曲强度、冲击强度和硬度值都有明显的提高，MCC的热分解温度也有所提高，并且复合材料的残碳率比不加增容剂的高3%左右。 （2）随着改性MCC含量的增加，复合材料的拉伸强度和冲击强度降低，弯曲强度提高，并且强度上要高于微晶处理的MCC/PP复合材料，断裂伸长率有显著的降低。改性MCC的热分解温度比MCC高20~25℃，改性后的复合材料的结晶度和熔融温度随改性MCC含量的增加而提高。 （3）未经处理的PP/MCC复合材料的结晶形貌要优于处理后的复合材料。随着MCC含量的增多，大量模糊的折射光斑在MCC周围生成。 关键词：聚丙烯；微晶纤维素；聚丙烯接枝马来酸酐；复合材料；表面改性
ABSTRACT Polypropylene (PP) / microcrystalline cellulose (MCC) composite is a new type of green environmental protection material based on PP.Since MCC is a hydrophilic material, and PP is a hydrophobic non polar material, the compatibility of the two is poor, and the addition of the compatible agent and MCC silane treatment is the two possible ways to improve the compatibility of the two.The universal mechanical performance testing machine, impact testing machine, polarized light microscopy PP/MCC composite and its crystal morphology, and TA are shown by differential scanning calorimetry and thermal gravimetric analyzer to study composite thermal stability and crystallization properties.By comparing and analyzing the effect of different treatment methods on the properties of the materials, the following results are obtained. (1)The tensile strength of the composite material, impact strength increased with the content of MCC decreased after adding compatibilizer. The tensile strength of the composite, flexural strength, impact strength and hardness values are significantly improved and thermal decomposition temperature of the MCC also increased and residual carbon composite rate without compatibilizer of up to 3%. (2)Along with the changes of the MCC content increasing, the tensile strength and impact strength of the composite decreased, improve flexural strength and strength to higher than microcrystalline processing MCC/PP composite, the
微晶纤维素2015版中国药典标准
微晶纤维素 Weijing Xianweisu Microcrystalline Cellulose C 6n H 10n+2O 5n+1 [9004-34-6] 本品系含纤维素植物的纤维浆制得的α-纤维素，在无机酸的作用下部分解聚，纯化而得。 【性状】本品为白色或类白色粉末或颗粒状粉末；无臭，无味。 本品在水、乙醇、乙醚、稀硫酸或5%氢氧化钠溶液中几乎不溶。 【鉴别】（1)取本品lO mg,置表面皿上，加氣化锌碘试液2ml,即变蓝色。 (2)取本品约1.3g ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加25ml ，振摇使微晶纤维素分散并润湿，通入氮气以排除瓶中的空气，在保持通氮气的情况下，精密加lmol/L 双氢氧化乙二胺铜溶液25ml ，除去氮气管，密塞，强力振摇，使微晶纤维素溶解，作为供试品溶液；取适量，置25℃士0.1℃ ：水浴中，约5分钟后，移至乌氏黏度计内（毛细管内径为 0.7?1.0mm ，选用适宜黏度计常数)，照黏度测定法(通则 0633第二法），于25℃士0.1℃ 水浴中测定。记录供试品溶液流经黏度计上下两刻度时的时间A ，按下式计算供试品溶液的运动黏度ν1： ν1=t 1 × K 1 分别精密量取水和lmol/L 双氢氧化乙二胺铜溶液各25ml ，混匀，作为空白溶液，取适量，置25℃士0.1℃水浴中，约5分钟后，移至乌氏黏度计内（毛细管内径为0.5?0.6mm,黏度计常数约为0.01)，照黏度测定法（通则0633第二法），于25℃士0.1℃水浴中测定。记录空白溶液流经黏度计上下两刻度时的时间按下式计算空白溶液的运动黏度v2: ν1=t 2× K 2 照下式计算微晶纤维素的相对黏度： ηrel =ν1/ν2 根据计算所得的相对黏度值（ηrel )，査附表，得〔特性黏数[>](ml/g)和浓度C(g/100ml)的乘积〕，计算聚合度（P)，应不得过350。 式中m 为供试品取样量，g ，以干燥品计算。
进口药品注册标准JX20040038微晶纤维素-羧甲基纤维素钠标准
微晶纤维素-羧甲基纤维素钠标准 Weijing xian wei su-suo jia ji xian wei su na Microcrystalline Cellulose and Carboxymenthylcellulose Sodium (进口药品注册标准JX20040038) 本品是由微晶纤维素和羧甲基纤维素钠组成的胶状混合物。按干燥品计算，含羧甲基纤维素钠应为标示量的75.0%~125.0%。 【性状】本品为白色或类白色或微黄色的粉末，无臭，无味。 【鉴别】（1）取本品6.0g，称定，置搅拌器中，加水300ml，搅拌5分钟（18000rpm）。应出现白色不透明的分散液，静置后不分散。 （2）取鉴别（1）的分散液，滴几滴于氯化铝溶液（1→10）中，均应形成白色不透明的小球，静置后不分散。 （3）取碘试液3ml，加入鉴别（1）的分散液中，应不产生蓝色或蓝紫色。 【检查】黏度（在室温20±1℃下测定） 取本品，以干燥品计算，按本品水性分散液的标示浓度，制备600g的分散液，以旋转式黏度计测定（中国药典2000年版二部附录ⅥG第二法）。 测定法精密称取适量的水，置圆柱形层析缸［高度x直径（180×83mm）］内，置入棒状机械搅拌器（棒状机械搅拌器为德国制造，型号：T25BS4，固定转速为18000rpm），启动搅拌器，使水旋转，停止搅拌，移出搅拌器，在水仍在旋转时小心加入精密称取的本品适量，并立即计时，再置入搅拌器，棒头距缸底约25mm，15秒钟时，立即启动搅拌器（注意，样品不能粘住搅拌棒和缸壁，可上下约10mm移动或慢慢转动层析缸，必要时可用玻棒帮助消除粘住的样品）准确计时2分钟，停止搅拌，迅速将层析缸移离搅拌器，把适当的转子（带保护框）降入分散液中并调节转子的刻度至分散液的平面（Brookfield DV-Ⅱ+黏度计和1号转子适用），停止搅拌30秒钟时，启动旋转黏度计，在20rmp的速度下，测得读数应在全刻度的10~90%之间，在旋转30秒钟时立刻读取数值。重复测定三次，计算平均黏度，每次测定值与平均值之差不得超过平均值的±3%。黏度应为表示黏度的60.0%~140.0%。 酸碱度取黏度检查项下的分散液，依法测定（中国药典2000年版二部附录ⅥH），PH值为6.0~8.0。 干燥失重取本品，在105℃干燥3小时，减失重量不得过8.0%（中国药典2000年版二部附录ⅧL）。
微晶纤维素
简介 微晶纤维素 拼音名：Weijing Xianweisu 英文名：Microcrystalline Cellulose 书页号：2000年版二部－978 本品系纯棉纤维经水解制得的粉末，按干燥品计算，含纤维素应为97.0％～102.0％。 性状 本品为白色或类白色粉末，无臭，无味。本品在水、乙醇、丙酮或甲苯中不溶。 鉴别 取本品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2mg ，即变蓝色。 检查 细度取本品20.0g ，置药筛内，不能通过七号筛的粉末不得过5.0％，能通过九号筛的粉末不得少于50.0％。酸碱度取本品2.0g，加水100ml ，振摇5分钟，滤过，取滤液，依法测定（附录ⅥH），pH值应为5.0 ～7.5 。水中溶解物取本品5.0g，加水80ml，振摇10分钟，滤过，滤液置恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过0.2％。氯化物取本品0.10g,加水35ml，振摇，滤过，取滤液，依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.03％) 。淀粉取本品0.1g，加水5ml ，振摇，加碘试液0.2ml ，不得显蓝色。干燥失重取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0 ％（附录Ⅷ L）。炽灼残渣取本品1.0g，依法测定（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.2 ％。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H第二法）含重金属不得过百万分之十。砷盐取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在600 ℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml 与水23ml使溶解，依法检查附录Ⅷ J第一法），应符合规定（0.0002％）。 含量测定 取本品约0.125g，精密称定，置锥形瓶中，加水25ml，精密加重铬酸钾溶液（取基准重铬酸钾4.903g，加水适量使溶解并稀释至200ml ）50ml，
微晶纤维素的研究进展
微晶纤维素的研究进展
微晶纤维素的研究进展 高分子材料2班刘卓君 20080402B020 摘要：微晶纤维素是可自由流动的纤维素晶体组成的天然聚合物,它是天然纤维素经稀酸水解并经一系列处理后得到的极限聚合度的产物。广泛用于食品、医药及其他工业领域，本文综述了微晶纤维素的特性、理化性质、制备方法以及国内外微晶纤维素的研究进展。 关键词：微晶纤维素；结晶度；聚合度；可压性；流动性；制备；研究进展 正文：微晶纤维素(MCC)是由天然纤维素经稀无机酸水解达到极限聚合度的极细微的白色短棒状或无定形结晶粉末,无臭、无味。颗粒大小一般在20-80微米，极限聚合度(L0DP)在15～375；不具纤维性而流动性极强。不溶于水、稀酸、有机溶剂和油脂，在稀碱溶液中部分溶解、润涨，在羧甲基化、乙酰化、酯化过程中具有较高的反应性能。由于具有较低聚合度和较大的比表面积等特殊性质，微晶纤维素被广泛应用于医药、食品、化妆品以及轻化工行业。
微晶纤维素有两种主要形式:细粉末和胶体状。前者用于吸附剂或粘合剂,后者作为液体中的分散剂。粉末状微晶纤维素的应用范围是作为抗结块剂,它有防结块和帮助流动的作用。另外,微晶纤维素还是食品中非营养部分,用作健康食品中的食用纤维。作为功能食用纤维,微晶纤维素可起到诸多保健作用。微晶纤维素有吸油特性,所以粉末化的微晶纤维素还被用作香精和香料油的载体。另外,它常被用于某些挤出食品的助流剂。胶体状微晶纤维素的多功能性表现在:乳化和泡沫稳定性;高温下稳定性;非营养性填充物和增稠剂;液体的稳定和胶化剂;改善食品结构;悬浮剂;冷冻甜食中控制冰晶形成。 随着科技的发展，为了更大程度降低成本，有效利用资源和加强环保，人们也在不断研究采用更好的原料和更好的方法来生产微晶纤维素，并进一步探究其可能的用途。 1.微晶纤维素的理化性质 MCC 的用途广泛,用以描述的指标很多,主要有聚合度、结晶度、粒度、吸水值、润湿热、比表面积、填积密度、过滤指数和特性粘数等。
微晶纤维素简介
片剂常用辅料——微晶纤维素（MCC）简介 北京大学药学院微晶纤维素( Microcrystalline cellulose, MCC) 是天然纤维素经稀酸水解至极限聚合度( LOOP) 的可自由流动的极细微的短棒状或粉末状多孔状颗粒,颜色为白色或近白色, 无臭、无味, 颗粒大小一般在20~ 80 L m, 极限聚合度( LODP) 在15~ 375; 不具纤维性而流动性极强。不溶于水、稀酸、有机溶剂和油脂, 在稀碱溶液中部分溶解、润涨, 在羧甲基化、乙酰化、酯化过程中具有较高的反应性能。由于具有较低聚合度和较大的比表面积等特殊性质, 微晶纤维素被广泛应用于医药、食品、化妆品以及轻化工行业。1 评价微晶纤维素性质的物化指标有很多。常用的主要有结晶度、聚合度、结晶形态、吸水值、润湿热、粒度、容重、比表值、流动性、凝胶性能、反应性能、学成分等。2在制药工业中，微晶纤维素常用作吸附剂、助悬剂、稀释剂、崩解剂。微晶纤维素广泛应用于药物制剂，主要在口服片剂和胶囊中用作稀释剂和粘合剂，不仅可用于湿法制粒也可用于干法直接压片。还有一定的润滑和崩解作用，在片剂制备中非常有用。 由于微晶纤维素分子之间存在氢键，受压时氢键缔合，故具有高度的可压性,，常被用作于黏合剂；压制的片剂遇到液体后,，水分迅速进入含有微晶纤维素的片剂内部, 氢键即刻断裂, 所以可作为崩解剂。因此, 它是片剂生产中广泛使用的一种辅料, 能够提高片剂的硬度。例如，在制备利福平药片中可用MCC与淀粉(6.25:1质量比) 和各种原料混合均匀后直接压片, 产品在lm in 内崩散成雾状. 而且在有效期内含量不变,并能很好地提高药物稳定性。又如, 由于加人微晶纤维素, 醋酸泼尼松与醋酸黄连素(盐酸小劈碱) 片剂的溶出度提高到80% 以上。用微晶纤维素做辅料压片时不需经过传统的造粒过程, 例如在制备咳必清药片中由于加人了MCC , 解决了咳必清湿法造粒压片易吸潮而出现的严重黏冲现象, 并且崩解迅速。 微晶纤维素也可用作药品的缓释剂。缓释过程是由活性物质进人载体的多孔结构. 活性物质被分子间氢键包含, 干燥后活性物质被固定。活性物质释放时由于水在聚合物载体的毛细管系统内扩散引起润胀, 载体经基和被固定的活性物质之间的化合键被破坏, 活性物质缓慢地释放出来。 微晶纤维素粉末在水中能形成稳定的分散体系, 将其与药物配合可制成奶油状或悬浮状的药液, 同时还可用作胶囊剂。微晶纤维素在水中经强力搅拌生成凝胶,也可用于制造膏 1何耀良，廖小新，黄科林，吴睿等微晶纤维素的研究进展化工技术与开发2010 年1 月 2曹永梅，黄科林等微晶纤维素的性质、应用及市场前景企业科技与发展2009年第12 期
微晶纤维素的研究进展思路
微晶纤维素的研究进展 高分子材料2班刘卓君 20080402B020 摘要：微晶纤维素是可自由流动的纤维素晶体组成的天然聚合物,它是天然纤维素经稀酸水解并经一系列处理后得到的极限聚合度的产物。广泛用于食品、医药及其他工业领域，本文综述了微晶纤维素的特性、理化性质、制备方法以及国内外微晶纤维素的研究进展。 关键词：微晶纤维素；结晶度；聚合度；可压性；流动性；制备；研究进展 正文：微晶纤维素(MCC)是由天然纤维素经稀无机酸水解达到极限聚合度的极细微的白色短棒状或无定形结晶粉末,无臭、无味。颗粒大小一般在20-80微米，极限聚合度(L0DP)在15～375；不具纤维性而流动性极强。不溶于水、稀酸、有机溶剂和油脂，在稀碱溶液中部分溶解、润涨，在羧甲基化、乙酰化、酯化过程中具有较高的反应性能。由于具有较低聚合度和较大的比表面积等特殊性质，微晶纤维素被广泛应用于医药、食品、化妆品以及轻化工行业。 微晶纤维素有两种主要形式:细粉末和胶体状。前者用于吸附剂或粘合剂,后者作为液体中的分散剂。粉末状微晶纤维素的应用范围是作为抗结块剂,它有防结块和帮助流动的作用。另外,微晶纤维素还是食品中非营养部分,用作健康食品中的食用纤维。作为功能食用纤维,微晶纤维素可起到诸多保健作用。微晶纤维素有吸油特性,所以粉末化的微晶纤维素还被用作香精和香料油的载体。另外,它常被用于某些挤出食品的助流剂。胶体状微晶纤维素的多功能性表现在:乳化和泡沫稳定性;高温下稳定性;非营养性填充物和增稠剂;液体的稳定和胶化剂;改善食品结构;悬浮剂;冷冻甜食中控制冰晶形成。 随着科技的发展，为了更大程度降低成本，有效利用资源和加强环保，人们也在不断研究采用更好的原料和更好的方法来生产微晶纤维素，并进一步探究其可能的用途。 1.微晶纤维素的理化性质 MCC 的用途广泛,用以描述的指标很多,主要有聚合度、结晶度、粒度、吸水值、润湿热、比表面积、填积密度、过滤指数和特性粘数等。 1. 1 结晶度 结晶度是指结晶区占纤维素整体的百分率。结晶度的大小对纤维素纤维的尺寸稳定性和密度等都有影响,常规测量方法X2射线衍射法和红外光谱法。通过分析后表明,MCC 都保留有纤维素I 的结晶,结晶度与晶体大小都比纤维原料的要大,结晶度Kp 一般都在0. 60 以上。 1. 2 聚合度 聚合度是指纤维素中重复的葡萄糖结构单元的数目。不同原料得到的MCC 的聚合度差别较大,如表1所示。MCC 的分散性越小, 说明MCC 的分布均一。从理论上讲,纤维素原料都可以生产不同聚合度范围的MCC 产品。 1. 3 比表面积
微生物纤维素的生物合成及其应用前景
微生物纤维素的生物合成及其应用前景 3 周 媛 三峡大学天然产物研究与利用湖北省重点实验室(宜昌443002) 3 基金项目:湖北省教育厅重点项目(2000B14014) 作者简介:周 媛(1956～),女,教授。 一般认为合成纤维素是植物特有的 功能,的确,自然界的纤维素绝大部分是由植物产生的。纤维素是地球上产量最大的天然聚合体,其产量达到1011t/年,广泛存在于各种高级植物中,也存在于一些低等植物、细菌和个别低等动物中,如海洋中生长的一些绿藻和某些海洋低等动物体中也含有纤维素。1 微生物纤维素的性质 传统的食醋酿造过程中,常在醪液表面上生成类似凝胶膜状物,称为菌膜。早在1886年,英国人B rown 等利用化学分析方法确定了这类物质为纤维素。后来,确定了它的组成和结构与植物纤维素没有明显的不同。但是醋酸菌所产生的纤维素是纯净的,即以纯纤维素组成的形式存在,而高等植物产生的纤维素都掺杂着木质素、半纤维素和其他杂质,其存在形式是纤维素、木质素和半纤维素组成的三级立体结构。 因此,醋酸菌产生的纤维素不同于自然界广泛存在的纤维素,醋酸菌纤维素具有独特的性质。1.1 高纯度、高结晶度、高重合度醋酸菌纤维素纯度高、结晶度高、重合度高,并且以单一纤维存在,这样在制备微晶纤维素(m icrocrysta lline cellulo se )时非常便利,微晶纤维素是医药产品制 剂的优良辅料。目前微晶纤维素的生产是将天然细纤维,先用浓碱(17.5%)室温处理,收集不溶部分,再用浓盐酸煮沸,去除其中的无定形部分,余下结晶部分经干燥、粉碎得到的聚合度约200的微晶纤维素。这一处理过程环境污染严重。当然,醋酸菌纤维素无须用浓碱和浓酸如此处理。 1.2 极强的水结合性 微生物纤维素的纤维直径在0.01μm ～0.1μm 之间,它的表面积是植物纤维素的300倍,因此它就具有比植物纤维更强的吸水性、粘稠性,它能结合比自身干重大60～700倍的水,而棉花或其他木植物纤维素要达到这一水平就需要经过一系列的工序加以改造后才能实现,因此成本也大幅度提高。 1.3 极佳的抗撕强度和形状维持能力 微生物纤维素的弹性模数为一般纤维的数倍至10倍以上,并且抗撕强度高。微生物纤维素膜的抗撕能力比聚乙烯膜和聚氯乙烯膜要强5倍。日本北海道大学地球环境科研所的Nobuo Sakairi,H isash i A sano,M asto O gawa 等人在《木醋杆菌连续培养过程中微生物纤维素直接收获法》一文中报道,该培养法获得的纤维素再经处理,其杨氏模量最大为106g /den ie r,它们的平均值为90.4g /