分析结果准确度

分析结果准确度
分析结果准确度

现代仪器分析实验与技术(第2版)

——清华大学出版社(ISBN7-302-11529-X)35.00元

仪器分析的地位和作用:

分析化学在20世纪发生了三次重大变革,第一次大变革发生在20世纪初,从单纯的分析技术发展称为以四大溶液平衡为基础的独立学科——经典化学分析;第二次大变革发生在第二次世界大战前后,分析化学进入以仪器分析为主的现代分析化学的时代;目前,正在进入和经历分析化学历史上第三次大变革,分析化学迈入分析科学的时代,远远突破了原来化学的范畴,发展成为分析科学。其理论基础除了四大溶液平衡理论之外,还涉及数学、信息理论、图象处理和计算机科学。分析仪器也不再限于常规的化学器皿和简单的称量与测量仪器,现在分析化学实验室使用的分析仪器,许多都是集光、机、电、热、磁、声多学科的综合系统,融合了各种已经和正在发展的新材料、新器件、微电子技术、激光、人工智能技术、数字处理、化学计量学等各方面的成就,使分析化学获得物质定性、定量、形态、形貌、结构、微区等各方面信息的能力得到极大的增强,采集和处理信息的速度越来越快,获得的信息量越来越大,采集信息的质量越来越高,可以完成从组成到形态分析,从总体到微区表面、分布及逐层分析,从宏观组成到微区结构分析,从静态到快速反应动态分析,从破坏试样到无损分析,从离线到在线分析等各种复杂的分析任务。

仪器分析的主要发展方向:

高精密度、灵敏度、空间分辨率或特异性的高效仪器和测量方法;微量分析、实时过程控制分析、化学物质和有毒生物物质和非接触分析的仪器和测量方法;建立包括信息学和数学在内的解析大量数据流的高通量测量方法;对极

端复杂性和异质性化学和生物在任何时间尺度上随时间的变化,建议将测量科学作为研究生以及科学工作者和工程师的核心基础知识融入教育之中。

仪器分析的意义:

检测和测量对于人类活动的所有方面——制造业、环境、医药和健康、农业以及国家安全的至关重要性,它的发展与数学、物理学、生物学以及生命、环境、材料、资源、信息、医药等科学的发展息息相关,影响到国民经济、国防建设、资源开发和人的衣、食、住、行等各个方面,分析领域的前沿在于不断地提高方法的灵敏度以测定极微量甚至难以觉察的物质,分离复杂混合物中的化学物质,以及评定组分的结构和组成。

分析仪器和仪器分析是人们获取物质组分、结构和状态信息,认识和探索自然规律的不可缺少的有力工具。

仪器分析广泛地应用于科学技术和国民经济的各个领域。分析仪器的制造水平和对分析仪器的需求反映了一个国家的经济和科学发展的水平。

人们普遍关心的日常生活中三件大事如优美的生存和生活环境,良好的医疗保健系统和食品安全保障体系,都与分析仪器和仪器分析密切关注。

环境监测、生理和病理数据、疯牛病、口蹄疫、禽流感等。

仪器分析的特点与要求:

对于任何一个科技人员,深厚的专业理论基础、训练有素的独立从事科学实验研究工作的能力(包括实验方案的设计、实验操作和技能、实验数据的处理和谱图解析以及实验结果的表达)与良好的科学作风是未来成就事业的必备条件。

仪器分析实验特点是操作比较复杂,影响因素较多,信息量大,需要通过

对大量实验数据的分析和图谱解析才能获取所需要的有用信息,这些特点对培养学生理论联系实际,掌握和提高实验技能、分析推理能力是大有好处的。

基本要求:

1.仔细阅读仪器分析实验教材和仪器操作说明书,弄清方法原理、实验操作程序和应注意的各个事项,特别是安全事项。

2.在实验过程中,细心观察和详细记录实验中发生的各种现象,认真记录试验条件和分析测试的原始数据,如发现已记录的某原始数据有问题,可以夹注说明,但该数据仍应保留,以备其后查验。实验原始数据不允许删改。

3.认真写好实验报告,撰写实验报告是仪器分析实验的延续和提高。实验报告应包括实验名称、日期、方法、原理、实验仪器型号和所用试剂规格,实验条件和实验操作步骤,实验数据(图谱)和实验中出现的现象,实验数据处理结果,问题讨论。对实验中的“异常”现象要特别注意,经过深入分析,找出原因或分析可能的原因,提出改进实验的措施和建议。

4.养成良好的科学作风

在实验过程中,所用的实验仪器、试剂、工具等应摆放整齐,要有条理地进行实验。实验结束后,应清洗所用过的需要清洗的仪器,整理好实验室,主动为下一个实验创造良好的实验条件。

5.严格遵守实验室的规章制度,要特别注意人身、仪器和财产的安全。对工程技术人员的要求

作为一名工程技术人员,应具有合理选择、正确使用材料的能力,各种产品零件、工程结构的设计离不开对各类工程材料分类、牌号、性能(包括使用性能和工艺性能)、组织、用途等相关知识内容的了解和分析。

分析结果准确度

现代仪器分析实验与技术(第2版) ——清华大学出版社(ISBN7-302-11529-X)35.00元 仪器分析的地位和作用: 分析化学在20世纪发生了三次重大变革,第一次大变革发生在20世纪初,从单纯的分析技术发展称为以四大溶液平衡为基础的独立学科——经典化学分析;第二次大变革发生在第二次世界大战前后,分析化学进入以仪器分析为主的现代分析化学的时代;目前,正在进入和经历分析化学历史上第三次大变革,分析化学迈入分析科学的时代,远远突破了原来化学的范畴,发展成为分析科学。其理论基础除了四大溶液平衡理论之外,还涉及数学、信息理论、图象处理和计算机科学。分析仪器也不再限于常规的化学器皿和简单的称量与测量仪器,现在分析化学实验室使用的分析仪器,许多都是集光、机、电、热、磁、声多学科的综合系统,融合了各种已经和正在发展的新材料、新器件、微电子技术、激光、人工智能技术、数字处理、化学计量学等各方面的成就,使分析化学获得物质定性、定量、形态、形貌、结构、微区等各方面信息的能力得到极大的增强,采集和处理信息的速度越来越快,获得的信息量越来越大,采集信息的质量越来越高,可以完成从组成到形态分析,从总体到微区表面、分布及逐层分析,从宏观组成到微区结构分析,从静态到快速反应动态分析,从破坏试样到无损分析,从离线到在线分析等各种复杂的分析任务。 仪器分析的主要发展方向: 高精密度、灵敏度、空间分辨率或特异性的高效仪器和测量方法;微量分析、实时过程控制分析、化学物质和有毒生物物质和非接触分析的仪器和测量方法;建立包括信息学和数学在内的解析大量数据流的高通量测量方法;对极

端复杂性和异质性化学和生物在任何时间尺度上随时间的变化,建议将测量科学作为研究生以及科学工作者和工程师的核心基础知识融入教育之中。 仪器分析的意义: 检测和测量对于人类活动的所有方面——制造业、环境、医药和健康、农业以及国家安全的至关重要性,它的发展与数学、物理学、生物学以及生命、环境、材料、资源、信息、医药等科学的发展息息相关,影响到国民经济、国防建设、资源开发和人的衣、食、住、行等各个方面,分析领域的前沿在于不断地提高方法的灵敏度以测定极微量甚至难以觉察的物质,分离复杂混合物中的化学物质,以及评定组分的结构和组成。 分析仪器和仪器分析是人们获取物质组分、结构和状态信息,认识和探索自然规律的不可缺少的有力工具。 仪器分析广泛地应用于科学技术和国民经济的各个领域。分析仪器的制造水平和对分析仪器的需求反映了一个国家的经济和科学发展的水平。 人们普遍关心的日常生活中三件大事如优美的生存和生活环境,良好的医疗保健系统和食品安全保障体系,都与分析仪器和仪器分析密切关注。 环境监测、生理和病理数据、疯牛病、口蹄疫、禽流感等。 仪器分析的特点与要求: 对于任何一个科技人员,深厚的专业理论基础、训练有素的独立从事科学实验研究工作的能力(包括实验方案的设计、实验操作和技能、实验数据的处理和谱图解析以及实验结果的表达)与良好的科学作风是未来成就事业的必备条件。 仪器分析实验特点是操作比较复杂,影响因素较多,信息量大,需要通过

如何提高问卷调查结果准确性

如何提高问卷调查结果准确性产品设计程序与方法论文 2015/3/20

如何提高问卷调查结果准确性 摘要:数据的准确性是问卷调查的生命,本文从问卷调查前、中、后三个环节论述如何对问卷调查进行强有力的控制,以便提高问卷调查结果的准确性。 关键词:问卷调查;效度;准确性;误差 问卷调查是获得统计信息最常用的调查方法之一,提高问卷调查准确性一方面可以更加客观地反映公众舆论和社会心理倾向,另一方面也有利于企业市场调研活动,为企业生产经营者开拓市场和政府部门决策提供科学的依据。 一、问卷调查应遵循的原则 问卷调查结果的准确性是指调查的结果与实际情况相符合的程度。在问卷调查中由于问题设计脱离调查的目的、问句含糊不清、答案不完整或相互包容等会造成误差。在实施阶段由于记录或登记错误。调查人员不认真、不负责等也会造成误差。因此问卷调查质量控制就是如何检查和核实所从事的问卷调查活动在质量上是否符合调查的要求,指出调查中的缺点和错误,对调查过程中可能产生的各种误差及时给予预防和纠正。问卷调查结果的准确性必须建立在完善的控制体系基础上,使问卷调查质量在事前、事中、事后都能得到控制。即以准确性为中心,通过系统的组织培训,对调查进行全面实施, 及时搜集资料, 再进行整理、审核、检查反馈, 得出结论进而加以开发利用。 根据这样的质量管理思路的要求,笔者认为问卷调查中提高调查结果准确性应遵循如下原则:第一是客观控制原则。即对调查质量的衡量与评价应当是客观的, 也就是说应以规定的标准或决策所需要的准确度来衡量, 不能人为的降低标准或作过高的要求。第二是全面控制原则。具体体现在以下三方面:全程性、全域性、全员性。也就是说在调查的每一个过程、每一环节、每一区域、每一人员都要进行质量的控制。第三是超前控制原则。这一原则要求所有调查人员放弃那种在何时出现问题才在何时解决问题的被动控制方式,根据事实和经验对出现的误差加以预防控制。第四是相关问题处理控制原则。准确性始终是问卷调查的中心问题, 应解决好准确性与调查经费、及时性等的相互矛盾。绝不允许以降低调查经费而增加误差的做法出现。 - 1 -

误差来源及提高分析结果准确度的方法

误差来源及提高分析结果准确度的方法 一、误差来源 1.过失误差 过失误差也称粗差。这类误差明显的歪曲测定结果,是由测定过程中犯了不应有的错误造成的。例如,标准溶液超过保存期,浓度或价态已经发生变化而仍在使用;器皿不清洁;不严格按照分析步骤或不准确地按分析方法进行操作;弄错试剂或吸管;试剂加入过量或不足;操作过程当中试样受到大量损失或污染;仪器出现异常未被发现;读数、记录及计算错误等,都会产生误差。过失误差无一定的规律可循,这些误差基本上是可以避免的。消除过失误差的关键,在于分析人员必须养成专心、认真、细致的良好工作习惯,不断提高理论和操作技术水平。 2.系统误差 系统误差又称可测误差或恒定误差,往往是由不可避免的因素造成的。在分析测定工作中系统误差产生的原因主要有:方法误差、仪器误差、人员误差、环境误差、试剂误差等。 (1)方法误差 方法误差又称理论误差,是由测定方法本身造成的误差,或是由于测定所依据的原理本身不完善而导致的误差。例如,在重量分析中,由于沉淀的溶解,共沉淀现象,灼烧时沉淀分解或挥发等;在滴定分析中,反应进行不完全或有副反应,干扰离子的影响,使得滴定终点与理论等当点不能完全符合,如此等等原因都会引起测定的系统误差。 (2)仪器误差 仪器误差也称工具误差,是测定所用仪器不完善造成的。分析中所用的仪器主要指基准仪器(天平、玻璃量具)和测定仪器(如分光光度计等)。由于天平是分析测定中的最基本的基准仪器,应由计量部门定期进行检校。 市售的玻璃量具(容量瓶、移液管、滴定管、比色管等),其真实容量并非全部都与其标称的容量相符,对一些要求较高的分析工作,要根据容许误差范围,对所用的仪器进行容量检定。 分析所用的测定仪器,要按说明书进行**。在使用过程中应随时进行检查,以免发生异常而造成测定误差。 (3)人员误差 由于测定人员的分辨力,反应速度的差异和固有习惯引起的误差称人员误差。这类误差往往因人而异,因而可以采取让不同人员进行分析,以平均值报告分析结果的方法予以限制。 (4)环境误差 这是由于测定环境所带来的误差。例如室温、湿度不是所要求的标准条件,测定时仪器所振动和电磁场、电网电压、电源频率等变化的影响,室内照明影响滴定终点的判断等。在实验中如发现环境条件对测定结果有影响时,应重新进行测定。 (5)随机误差 随机误差在以往的分析测定文献中称为“偶然误差”,但“偶然误差”这一名词经常给人以误会,以为“偶然误差”是偶然产生的误差。其实,偶然误差并不是偶然产生的,而是必然产生的,只是各种误差的出现有着确定的概率罢了,因此建议不要用偶然误差一词,而用随机误差这个名词。

直读光谱分析准确度和精密度

光电直读发射光谱分析精密度和准确度的简要阐述 在化学成分分析检测中,精密度和准确度是评价和表述分析检测方法与结果的两个最重要的术语。这两个术语有着不同的概念,也有着十分密切的关系。下面将结合光电直读发射光谱分析和实际工作的应用,对精密度和准确度的定义、关系、影响因素和应用做简要的阐述。 一、几个术语的解释 在阐述之前,首先对几个术语的定义和关系做一下必要的解释。 1、(测量)误差、偏差、公差、超差 误差——测量值与被测量真值之差。 偏差——测量值与多次测量值的平均值间的差。 公差——生产部门对允许误差的一种表示方法,公差范围的大小是根据生产需要和实际可能确定的。 (1)误差和偏差是两个不同的概念,误差是以真实值作标准,偏差是以多次测量值的平均值为标准。 (2)真实值是无法准确知道的,故通常以多次测量值的平均值代替真实值进行计算。显然,这样算出来的还是偏差。正因为如此,在生产部门就不再强调误差与偏差这两个概念的区别,一般笼统地称为误差,并且用公差范围来表示允许误差的大小。 (3)对于每一类物质的具体分析工作,各主管部门都规定了具体的公差范围。如果测试结果超出允许的公差范围,就叫做超差。 2、系统误差、随机误差 测量误差分为系统误差和随机误差: 系统误差——在重复性条件下,对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值与被测量真值之差称为系统误差。 随机误差——测量结果与在重复性条件下对同一被测量进行无限多次测量

所得结果的平均值之差称为随机误差。 (1)测量误差的主要来源有对测量理论认识不足引起的误差、测量方法误差、测量器具误差、环境条件影响引起的误差和操作人员引起的误差等。 (2)由于无限多次是不可能实现的,所以在实际工作中人们认为系统误差是对同一被测量的多次测量过程中,保持恒定或以可以预知的方式变化的测量误差。系统误差确定后可以进行修正。系统误差与测量次数无关,不能通过增加测量次数的方法加以消除或减小。 (3)同样的,在实际工作中,由于无限多次是不可能实现的,一般认为,在对同一被测量的多次测量过程中,以不可预知的方式变化的测量误差称为随机误差。随机误差是由未被认识和掌握的规律或因素导致的,无法修正或消除,但可以根据其自身的规律用增加测量次数的方法加以限制和减小。 随机误差最常用表示方法是标准差。标准差用贝塞尔公式来计算。 对同一量(X )进行有限(n )次测量,其测得值(x i )间的离散性可用标准差(s )来表示: ∑=--= n i i x x n x s 1 2 1 1 ) ()( 式中:n —独立重复测量次数; x i —测量值(i =1,2,…n ); x —n 次测量的算术平均值。 一组测量结果平均值x 的标准差:n s s x = 若测量次数足够大,则该组测量的总体标准差σ为:∑=-= N i i x x N σ1 2 1 ) ( 标准差是每个测得值的函数,对一系列测得值中大小误差的反映都很灵敏,是表示测量随机误差的较好方式。 3、(测量方法与结果的)准确度、精密度、灵敏度 比较明确和常用的提法是:测量方法与结果的准确度、测量方法或一组重复测量数据的精密度、测量方法或测量仪器的灵敏度。 教科书和学习资料中常使用的定义:

分析结果与真值接近的程度

化验员学习提纲 分析结果与真实值接近的程度,其大小可用误差表示。:平行测量的各测量值之间互相接近的程度,其大小可用偏差表示。:是由某种确定的原因所引起的误差,一般有固定的方向(正负)和大小,重复测定时重复出现。包括方法误差、仪器或试剂误差及操作误差三种。:是由某些偶然因素所引起的误差,其大小和正负均不固定。:是指在分析工作中实际上能测量到的数字。通常包括全部准确值和最末一位欠准值(有±1 个单位的误差)。:指少量测量数据平均值的概率误差分布。可采用 t 分布对有限测量数据进行统计处理。:指在某一t 值时,测定值x 落在μ ±tS 范围内的概率,称为置信水平(也称置信度或置信概率),用P 表示;测定值x 落在μ ±tS 范围之外的概率(1-P),称为显著性水平,用α 表示。:系指在一定的置信水平时,以测定结果x 为中心,包括总体平均值μ 在内的可信范围,即μ =x±uσ ,式中uσ 为置信限。分为双侧置信区间与单侧置信区间。:用于判断某一分析方法或操作过程中是否存在较大的系统误差和偶然误差的检验。包括t 检验和F 检验。(1)准确度与精密度具有不同的概念,当有真值(或标准值)作比较时,它们从不同侧面反映了分析结果的可靠性。准确度表示测量结果的正确性,精密度表示测量结果的重复性或重现性。虽然精密度是保证准确度的先决条件,但高的精密度不一定能保证高的准确度,因为可能存在系统误差。只有在消除或校正了系统误差的前提下,精密度高的分析结果才是可取的,因为它最接近于真值(或标准值),在这种情况下,用于衡量精密度的偏差也反映了测量结果的准确程度。(2)系统误差分为方法误差、仪器或试剂误差及操作误差。系统误差是由某些确定原因造成的,有固定的方向和大金川电脑地址:济宁医学院南门对面 U盘读卡器4 元内存卡元万能充5 元数据线3 元手机电池20 元耳机元各种MP3 高档品牌耳机电脑配件手机学

实验的准确度与精密度

实验的准确度与精密度 在生物化学分析工作中,无论怎样谨慎地操作,测定结果总会产生误差,因此,掌握精确度与精密度实验,是进行分析工作的基础。 一:实验误差 在实际的分析工作中,由于仪器的性能,实验的技巧以及化学反应是否完全等原因,使测得的结果往往不是客观的真实值,只能是与真实值接近,所以称测得值为近似值。 测得的近似值与真实值之间的差别称为误差。近似值比真实值大时误差为正,比真实值小时误差为负。表示误差的方法有绝对误差和相对误差。 1:绝对误差测得值与真实值的差值称为绝对误差。以A表示真实值,a 表示近似值,r表示绝对误差,则 r=a-A 如,滴定读数为20.24ml,而其真实体积为20.23ml,则绝对误差为:r=20.24-20.23=+0.01ml; 而另一滴定读数为 2.033ml,其真实体积为 2.023ml,其绝对误差为:r=2.033-2.023=+0.01ml。 两份测定的绝对误差均为0.01,但两份测定的体积相差10倍,可见r不能反映问题的全面,因此有另一种表示误差的方式。 2:相对误差绝对误差占真实值的百分数为相对误差。相对误差用R表示,即: R(%)= a-A A ×100= r A ×100 如上例滴定读数的相对误差为:0.05%;0.5%。 由此可见,两份滴定读数的绝对误差虽然相等,但当用相对误差表示时,第一份滴定比第二份滴定的准确度大10倍。显然,当被测定的量较大时,R就越小,测定的准确度也就越高。所以应该用相对误差来表示分析结果的准确度。

二:系统误差与回收率实验 根据误差产生的原因和性质,可分为系统误差和偶然误差。 1:系统误差系统误差是有分析过程中经常性的原因造成的,在每次测定中都比较稳定的重复出现,它与分析结果的准确度有关,主要产生的原因有: ⑴方法误差由于分析方法本身所造成的,如容量分析中等当点与滴定终点不完全符合等。 ⑵仪器误差由于仪器不够精密,或未进行校正所造成的。 ⑶试剂误差试剂或蒸馏水不纯。 ⑷操作误差每个人对实验条件控制不同而造成,如不同造作者对滴定终点颜色变化的判断不同等。同时在操作中尚存在一些不可避免的损耗及污染,如奥氏吸管,用的再精心,也免不了有少量的样品沾壁而损耗,用滤纸滤过也是如此。 由于上述种种原因引起的系统误差,其特点是无论重复做多少次试验,都是经常反复出现,同真实数值之间的差距是比较一定的,并有相同的符号,(+)或(-)。为了检验系统误差的大小,衡量测定的准确度,常用回收率实验来表达。 2:回收率实验回收率实验是在要测定的溶液中添加已知量的标准被测物,与待测的未知样品同时做平行测定,测得的添加标准物量与所添加的标准物量之比的百分率就称为回收率。 回收率(%)= (样品+标准物)测定值-样品测定值添加标准物量×100 系统误差越大,回收率越低;回收率越接近100%,系统误差越小。 由于系统误差对分析结果的影响比较稳定,重复测定可以重复出现,因而可以设法减少或校正。 3:系统误差的减免或校正为了减免系统误差常采用下列措施: ⑴仪器的校正对所用的测量仪器(如砝码、容量仪器)进行校正,以减少误差。 ⑵做空白实验由于试剂中含有影响测定结果的杂质或侵蚀器皿等而发生误差,可用空白实验来校正。其方法是用空白样品(即不含被测物的试剂溶液)与被测样品在完全相同的条件下进行测定,最后将被测样品所得的测定值,减去空白实验的测得值,可以得到比较准确的结果。

提高分析结果的准确度和精密度的方法(亚硝酸盐含量的测定)

《食品中亚硝酸盐含量的测定》中 提高分析结果的准确度和精密度的方法 《食品中亚硝酸盐含量的测定》的主要分析步骤 1、试样处理 称取5.0g经绞碎混匀的试样,置于50mL烧杯中,加12.5mL硼砂饱和液,搅拌均匀,以70℃左右的水约300mL将试样洗入500mL容量瓶中,于沸水浴中加热15min,取出后冷却至室温,然后一面转动,一面加入5mL 亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5mL乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质。加水至刻度,摇匀,放置0.5h,除去上层脂肪,清液用滤纸过滤,弃去初滤液30mL,滤液备用。 2、测定 吸取40.0mL上述滤液于50mL带塞比色管中,另吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50mL亚硝酸钠标准使用液(相当于0、1、2、3、4、5、7.5、10、12.5μg亚硝酸钠),分别置于50mL带塞比色管中。于标准管与试样管中分别加入2mL对氨基苯磺酸溶液(4g/L),混匀,静置3min~5min后各加入1mL 盐酸萘乙二胺溶液(2g/L),加水至刻度,混匀,静置15min,用2cm比色杯,以零管调节零点,于波长538nm 处测吸光度,绘制标准曲线比较,同时做试剂空白。 《食品中亚硝酸盐含量的测定》中提高分析结果的准确度和精密度的方法 (一)校正仪器 在精密的分析中,对容量瓶、滴定管及某些精密仪器必须定期校正,并在计算结果时采用校正值。 (一)空白试验 在不加试样的情况下,按照与试样分析同样的操作条件和手续进行分析,所得的分析结果称为空白值。从试样分析结果中减去空白值,就可得到比较可靠的分析结果。空白试验可以消除由试剂、仪器和方法本身所造成的系统误差。空白值一般不应很大。 (三)分析仪器的校正和维护 遵照仪器说明书的技术规定调试和检验,并对使用的仪器定期检验其基本性能,维护、保持仪器应有的精度,使其处于完好的正常使用状态。 本次试验中所用仪器分光光度计的校正和维护方法: 1 在使用仪器前,必须仔细阅读其使用说明书。 2 若大幅度改变测试波长,需稍等片刻,等灯热平衡后,重新校正“0”和“100%”点。然后再测量。 3 指针式仪器在未接通电源时,电表的指针必须位于零刻度上。若不是这种情况,需进行机械调零。比色皿使用完毕后,请立即用蒸馏水冲洗干净,并用干净柔软的纱布将水迹擦去,以防止表面光洁度被破坏,影响比色皿的透光率。 4 操作人员不应轻易动灯泡及反光镜灯,以免影响光效率。 5 WFZ800-DA、756型等分光光度计,由于其光电接收装置为光电倍增管,它本身的特点是放大倍数大,因而可以用于检测微弱光电信号,而不能用来检测强光。否则容易产生信号漂移,灵敏度下降。针对其上述特点,在维修、使用此类仪器时应注意不让光电倍增管长时间暴露于光下,因此在预热时,应打开比色皿盖或使用挡光杆,避免长时间照射使其性能漂移而导致工作不稳。 6 放大器灵敏度换挡后,必须重新调零。 7 比色杯的配套性问题。比色杯必须配套使用,否则将使测试结果失去意义。在进行每次测试前均应进行比较。具体方法如下;分别向被测的两只杯子里注入同样的溶液,把仪器置于某一波长处,石英比色杯;220nm、700nm装蒸馏水,玻璃比色杯:700nm处装蒸馏水,将某一个池的透射比值调至100%,测量其他各池的透射比值,记录其示值之差及通光方向,如透射比之差在±0.5%的范围内则可以配套使用,若超出此范围应考虑其对测试结果的影响。

如何提高分析结果的准确性

如何提高分析结果的准确性 一、准确性与误差 (一)、准确度—分析结果与真值的符合程度,用误差的大小来表示。当以标准样进行对照分析时,通常把标准结果作为真值。 绝对误差= 分析结果-真值 分析结果-真值 相对误差= 真值 (二)、系统误差:是一种有规律的、重点出现的误差,具有偏向性。(1)、分析方法本身所造成的,根据不同分析物资选择适当的分析方法,如: a.NH4Cl法测熟料中SiO2,由于吸附Fe、Al、Ti,使结果偏高; b.酸溶法,由于不溶物存在而结果偏低; c.仪器准确度不够引起的误差; d.试剂、蒸馏水含有杂质; e.标准溶液的标定误差; (三)、偶然误差:操作过程中由偶然外因引起的,误差无规律性,时大、时小、时正、时负。 常用极差、平均偏差,标准偏差来表示。 1、极差:在一组测定数据中的最大值与最小值之差。它反映了一组试验数据的最大波动幅度。 2、平均偏差:各项测定偏差的平均值 d n=Xn-X 算术平均值偏差:各项测定结果与算术平均值相比较而得,它能更好反映测

定结果的精密度。 3、标准偏差:表示单项测定值同平均值的一种平均误差,是表示偶然误差的一种较好的方式。 S= 二、如何减少分析误差,提高分析精度。 1、根据不同分析对象,要选择适当的分析方法。 2、校正测量仪器。 3、用标准样进行对比分析,引用标准样校正分析结果以消除系统误差,分析什么样品,采用什么标准样。如何在允差范围内,可不予校正;如存在的系统误差较大,应校正。 标样标准结果 被测组份试样中含量= ×试样分析结果 标样分析结果 但应注意:有些标样如粘土、水泥、熟料,由于保存时间长,烧失量会发 生变化。在进行对比分析时,应同时准确测定标样的烧失量,应进行校正。 100-烧失量标准结果 校正后标样分析结果= ×实测结果 100-烧失量实测结果 4、用标准方法进行对比分析 在生产控制中采用简易快速方法,为检验所用方法是否准确。 5、进行空白试验:消除试剂,蒸馏水中杂质带来的误差。 空白试验:不加试样的情况下,按分析方法进行平行试验,根据所得的空白值,对分析结果进行校正。 6、对容量器皿,砝码进行校正。消除仪器不合规格产生的系统误差。 7、要掌握各组份分析方法的关键。 8、正确、规范的操作方法。

准确度是指测定结果与真实值或参考值接近的程度

准确度是指测定结果与真实值或参考值接近的程度,表示分析方法测量的正确性,一般以回收率(%)表示。准确度应在规定的范围内建立。 即于已知被测物含量(A )的试样中加入一定量(B )的被测物对照品进行测定,得总量(C )。 回收率(%)=(C-A)/B ×100% 在规定范围内(即A+B 在标准曲线的线性范围内,且控制A:B 在1:1左右),测定次数n ≥5,报告平均回收率(%)和RSD. 中药制剂含量测定的回收率一般要求在95%~105%,一些方法操作步骤繁复,可要求略低——不可小于90%。RSD 一般应在3%以内。 而生物样品分析时,一般控制回收率应在85%~115%(样品药浓≥200μg/L )及80%~120%(样品药浓<200μg/L ),RSD 争取达到5%以内,但不超过10%。 标准偏差(S )和相对标准偏差(RSD)的计算公式分别为: S= 和RSD (%)= 式中n 为测定次数,Xi 为各测定值,X 为n 次测定的平均值 回收率是衡量定量方法准确度的指标,常用加样回收率(R )来衡量,其值应在95-105%之间,测量数据一般为5-6个。 将加入纯品的试样溶液、供试品溶液及标准溶液点于同一块薄层板上,展开后进行薄层扫描,测定各斑点的峰面积,计算各溶液中组分的量,计算回收率(R )。 精密度系指用该法经多次取样测定同一个均匀样品,各测定值彼此接近的程度。精密度一般用标准偏差(S )或相对标准偏差(RSD )表示,或同时报告可信限。 在相同条件下,由一个分析人员同一次测定所得结果的精密度称为重复性; 在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度,称为重现性。考察的变动因素包括不同实验室,不同分析人员,不同仪器,不批号试剂,不同测试耗用时间,不同环境(分析温度、湿度等)、不同测定日期等。当分析方法将被法定标准采用时,应进行重现性试验。 测定方法:HPLC 方法的精密度测试,应从样品开始,设计3个浓度,分别平行制备3份,以测定含量计算相对标准偏差;或同一样品平行制备6份供试品,分别进样,以封面积极拴相对标准偏差。 取同一供试品溶液,在同一块薄层板上以相同点样量平行点5点以上,展开后测定其峰面积,求算相对标准差(RSD ),作为衡量定量分析结果精密度的指标。RSD 应小于4%。 相对标准偏差(RSD ,relative standard deviation )就是指:标准偏差与测量结果算术平均值的比值,用公式表示如下 RSD%=S/Χ*100%其中S 为标准偏差,x 为测量平均值. 式中:为n 次测量的平均值,S 为标准差。 分析方法的线性是指在设计的范围内,测试结果与试样中被测物浓度成正比关系的程度。换言之,就是试样中被测物浓度的变化与试验结果(或测得的响应信号)成线性关系。 所谓线性范围是指能达到一定精密度,准确度和线性,测试方法适用的高、低限浓度或量的区间。 线性与范围可通过绘制标准曲线来确定。 通常是在一定条件下,分别精密制备至少5个不同浓度的供试样品(或对照品)进行%加入纯品量 供试品中被测组分量加入纯品后测得总量100%?-=R

提高分析结果准确度的方法0

提高分析结果准确度的方法 我们已经初步了解了误差产生的原因及影响误差的因素,因此在实际工作中要尽量设法减少和消除误差,以使分析结果准确可靠。 一、增加平行测定次数、减少偶然误差 在消除系统误差的前提下,平行测定的次数愈多,平均值愈接近真值,因此增加测定次数,可以减少偶然误差。但在实际工作中测定次数不可能无限多,在一般化学分析中,要求平行测定(2~4)次。在标准滴定溶液浓度的标定中,一般规定由两人以上各作4次平行,平行试验次数不少于8次。一些特殊测定要根据试验要求加以具体考虑。 二、消除测量过程中系统误差 系统误差主要来源于测定方法本身,仪器和试剂以及操作者本身。因此消除测量过程中的系统误差应根据其产生的原因,采用不同的方法加以校正和检定。 1.对照试验 (1)用已知准确结果的样品与被测试样一起进行对照试验。为了检验分析结果是否存在系统误差,常用已知准确结果的样品与被测试样进行对照试验。其中标准物质和标准样品是极为重要的一种量具。标准物质作为量值的传递工具,是指一种物质其特定物性或组成的标准值已由特定机关或组织确定,用作测定或分析的标准。标准样品是根据实施和制定文字标准的需要而研制的,作为文字标准的补充,是标准物质的一个分支。中国对标准物质的编号为:GBW;标准样品的编号为:GSB,两者都是实物标准,也简称为标样,可以用来校正分析仪器,评价分析方法的准确性,协同多个实验室的操作、控制分析质量等多种用途。近年来,中国对标准物质和标准样品的研制与应用十分重视,化学工业方面,特别在涂料、染料及气体行业已研制出不少标准样品,1991年国家技术监督局批准发布了编号为GSB 12001—91《工业碳酸钠》该标准样品成为中国无机盐行业的第一个实物标准。但由于标准物质和标准样品研制难度大,其数量和品种毕竟有限,而且价格贵,因此一般不轻易使用。 在实际工作中,作为一种管理手段,生产单位也可以根据产品情况自制一些“管理样品”来代替标准样品。这种所谓的“管理样品”是事先经多人反复多次

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