聚苯乙烯微球模板法制备反蛋白石型光子晶体水凝胶薄膜

文章编号:１００１-９７３１(２０１４)０３-０３１１５-０６

聚苯乙烯微球模板法制备反蛋白石型光子晶体水凝胶薄膜?

伊一东,肖一殷,王世荣,李祥高

(天津大学化工学院,天津３０００７２)

摘一要:一用乳液聚合法制备了系列单分散且粒径均一的聚苯乙烯纳米微球,以正交试验优化反应中各物质的用量对聚苯乙烯纳米微球的粒径大小及分布的影响,实现了在１５０~３５０nm范围内PS纳米微球的可控制备.以不同粒径的PS纳米微球作为模板,以丙烯酰胺和丙烯酸作为原料制备了一系列反蛋白石型光子晶体水凝胶.通过比较它们之间的初始反射峰位置及反射峰变化范围,表明以３００nm左右的PS纳米微球作为模板制备的水凝胶在可见光范围内有较大的变化范围,并且有较好的形貌.

关键词:一聚苯乙烯纳米微球;乳液聚合;反蛋白石型水凝胶;可响应光子晶体;溶剂极性检测中图分类号:一TB３４文献标识码:A DOI:１０．３９６９/j．issn．１００１-９７３１．２０１４．０３．０２６

１一引一言

可响应光子晶体材料因其具有的独特光学性能,自提出以来一直是国内外相关领域的研究热点[１].当外界环境发生改变时可响应光子晶体能产生反射波长的变化,从而导致颜色发生变化.因此,可响应光子晶体可以应用于化学检测器件[２]与显示单元[３]等领域.

可响应光子晶体的实现途径有许多种,其中反蛋白石型光子晶体水凝胶被认为是一种相对较好的实现方式[４].由于水凝胶本身的特性,其可以在响应的过程中产生较大的形变,并且反蛋白石结构相对于其它结构有更多的空间允许水凝胶进行膨胀与收缩[５].制备反蛋白石型光子晶体水凝胶多采用模板法[６],即先在模板上生成１层蛋白石型水凝胶结构,再通过有机溶剂溶解的方法去除模板而形成反蛋白石结构.因此得到的反蛋白石型水凝胶的质量与其所选用的模板有很大关系,但是关于模板与制备的水凝胶的形貌以及响应性质之间的关系的研究还比较少.本文研究了不同粒径PS模板的制备,以及利用不同模板制备出水凝胶的性质.目的在于选择合适的模板制备出形貌完好,在不同极性溶剂中变化程度大的反蛋白石型光子晶体水凝胶.２一实一验

２．１一试剂与仪器

苯乙烯(St),过硫酸钠(SPS),聚乙烯吡咯烷酮(PVP),丙烯酰胺(AM),丙烯酸(AA),无水乙醇,二甲苯(天津市光复精细化工研究所,分析纯);交联剂N,N -甲叉双丙烯酰胺(BIS),(天津希恩思试剂公司,分析纯).苯乙烯在使用之前经过减压蒸馏进行提纯,其它试剂没有进行进一步的提纯.在使用前将载玻片切割成小片(３７．５mm?２５mm)作为制备薄膜的基板,所有玻璃仪器均使用铬酸溶液进行洗涤.

带有可控机械搅拌及恒温装置的四口瓶反应装置,S-４８００场发射扫描电镜,AJ-Ⅲ原子力显微镜,Del-sa Nano C粒径分布仪,Ocean O p tic USB-２０００光谱测试仪.

２．２一实验

２．２．１一单分散PS纳米微球的制备

单分散PS纳米微球是通过乳液聚合法[７]得到,其中苯乙烯作为单体,过硫酸铵作为引发剂,聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂.将一定比例的苯乙烯与水置于烧杯中超声分散１０min,然后依次加入聚乙烯吡咯烷酮和过硫酸铵继续超声分散至固体物质全部溶解,整个体系成乳液状.N２气保护下,将分散好的乳液转移至带机械搅拌的四口瓶中,加热至８０?反应８h.反应结束后用２００目的标准筛对产物进行过筛以除去团聚物,冷冻干燥得到PS纳米微球粉末.将固体PS微球分散在水中制成质量分数为０．１％的乳液,密封备用.

采用相同的方法,通过调整反应物的用量来改变PS乳液中微粒的大小,从而得到不同粒径的PS纳米微球.

２．２．２一PS微球光子晶体模板的制备

采用垂直沉积法制备PS微球光子晶体模板[８].在容量为２５mL烧杯中加入２０mL制备好的质量分数为０．１％的PS乳液,将载玻片插入乳液中并保持垂直状态.然后在６０?的恒温环境中,保持整个体系处于一种无扰动的状态,直到乳液中的水分完全蒸发.取出载玻片,用氮气流吹干其表面后就得到负载于载

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伊一东等:聚苯乙烯微球模板法制备反蛋白石型光子晶体水凝胶薄膜

?基金项目:国家高技术研究发展计划(８６３计划)资助项目(２００８AA０３A３１５);天津市科技支撑计划重点资助项目(１１ZCKFGX０１７００)

收到初稿日期:２０１３-０４-１１收到修改稿日期:２０１３-０９-２１通讯作者:李祥高,E-mail:lixian gg ao＠t j u．edu．cn．作者简介:伊一东一(１９８７－),男,沈阳人,在读硕士,师承李祥高教授,主要从事纳米功能材料相关研究.