阳离子染料医药中间体生产工艺
阳离子染料医药中间体生产工艺
1.1 工艺技术的选择
1.1.1 X-GRL红生产工艺
①N-甲基-N-苄基苯胺合成
在3000L反应釜中加水825kg、纯碱350kg、N-甲基苯胺593kg 和催化剂15kg、氯化苄700kg，然后用蒸汽夹套加热到80℃，并控制温度在94℃～96℃之间。加毕后在搅拌下保温12h。保温结束后加水564kg，继续搅拌15分钟，然后开夹套冷却水冷却到40℃～45℃，静置分层6小时以上，得N—甲基—N—苄基苯胺。
②三氮唑合成
在3000L反应釜中先加入甲酸475kg，慢慢加入氨基胍盐1028kg，反应蒸出水分，在80℃下保温9h，即得三氮唑。
③母体合成
在3000L搪瓷反应釜中，加冰水550kg，开启搅拌、开夹套冷冻盐水冷却。从计量槽中加入530kg硫酸（温度控制在70℃以下）。加完后继续冷却至8℃～12℃，再吸入N—甲基—N—苄基苯胺282kg。搅拌15分钟后，在8℃～12℃温度下开始从亚硝酸钠溶液高位槽滴加亚硝酸钠溶液（103kg亚硝酸钠和180kg水配制而成），温度控制在20℃以内。加完后用碘化钾淀粉试纸测终点。然后在20℃保温搅拌4h，保温期间要求物料保持对碘化钾淀粉试纸呈兰色。保温结束后，加自来水到1800～2000L，继续搅拌30分钟，用滤纸测物料渗
圈，要求渗圈清，然后放料于抽滤桶中抽滤。将滤饼重新放入反应釜中加水至1800L～2000L，开启搅拌、夹套蒸汽，加热至50℃～60℃，打浆15分钟，然后再放料于抽滤桶中抽滤。滤饼用清水洗涤至pH=7，抽干后，滤饼用甩水机甩干作为母体滤饼。
④甲基化
在2000L甲基化釜中加水（或上述母液）600L，开启搅拌，投入一批母体滤饼，打浆1h，并调整pH=7，控制温度在20℃左右，加氧化镁20kg，再继续打浆1h，开冷却水将物料温度冷却至0℃～10℃，然后慢慢细流滴加硫酸二甲酯约311kg，发生甲基化反应，并严格控制温度在5℃～15℃之间。加毕后在此温度下搅拌1h，然后继续慢慢细流滴加硫酸二甲酯约108kg和氧化镁10kg（控制温度在5℃～15℃之间）搅拌2h，然后第三次继续慢慢细流滴加硫酸二甲酯约64kg和氧化镁6kg，加料时控制温度在5℃～15℃之间，在此温度下保温2h。测验终点和pH在3以下为止。夹套压去冷冻水后换蒸汽加热，使物料温度升至85℃～90℃，加冰醋酸12.8kg，活性炭20kg，搅拌15分钟后，夹套冷却水冷却到75℃，在此温度下进行热抽滤，滤液抽入盐析锅内，滤渣用70℃热水洗涤到无染料，洗涤液一并抽入盐析锅内。
⑤盐析
将一批染料中间体滤液抽入5000L盐析釜内，加水调整体积到4800L。控制温度在40～42℃，加盐酸40kg、OP1kg和氯化锌水溶液（90kg氯化锌和90kg水），然后慢慢加入精盐80公斤和染料晶种
120kg。在40℃～42℃下，搅拌到物料中有染料析出（约3～6h）反复二次。放料于抽滤桶中抽滤，滤饼于甩水机中甩干，经烘房烘干得成品。
1.1.2 金黄X-GL生产工艺
①重氮化
在3000L重氮反应釜中加入水500kg，用真空吸收管吸入冰醋酸154kg，对氨基苯甲醚154kg，于65℃反应0.5h，冷却到10℃，加入吲哚啉234kg，亚硝酸钠94kg，反应3h，抽干甩水。
②甲基化
将上述物料再加入到3000L反应釜中，加二氯乙烷1000kg，在搅拌条件下然后慢慢滴加硫酸二甲酯约280kg（时间约1h、温度控制在20～22℃）到反应终点，时间约6h，然后加热到60～62℃，放料至3000L回收釜中回收二氯乙烷。
③回收二氯乙烷
升温至85℃，使二氯乙烷变为蒸气蒸出，再经冷凝器冷凝后使二氯乙烷蒸汽又变为液体，二氯乙烷回用。
④盐析
在5000L锅中加热抽滤后的甲基化物料液，抽滤结束后调整体积至满锅。向锅内加入分散剂3kg和少量活性，然后打开夹套蒸汽加热阀门，升温至70～75℃，加入盐500kg，搅拌均匀后再用夹套冷却水开始降温,使温度降至35℃以下，并测验物料有无黑色粒状物。合格后可放料至抽滤桶中，抽干，用离心机甩干，然后进烘房干燥。
1.1.3 蓝X-BL
①胺化
在3000L反应釜中加入溴噻二唑和二异丙胺，用真空吸收管吸入液碱，在加热条件下发生胺化反应，经冷却后得到胺化物，再经液固分离后得到胺化物沉淀，并经抽干甩水后备用。
②母体合成
将上述胺化物料加入2000L反应釜中，在搅拌条件下慢慢加入盐酸、亚硝酸胺和N,N-二甲基苯胺，并控制温度，反应时间约1h到反应终点，得到母体。
③甲基化
将上述母体投入2000L反应釜中并加入盐酸，升温至85℃，在搅拌条件下慢慢滴加硫酸二甲酯（时间约1h、温度控制在20～22℃）到反应终点，时间约6h。
④盐析
在5000L反应釜中加热抽滤后的甲基化物料液，抽滤结束后调整体积至满釜。向釜内加入盐和氯化锌，然后打开夹套蒸汽加热阀门，升温至70～75℃，加入盐500kg，搅拌均匀后再用夹套冷却水开始降温,使温度降至35℃以下，并测验物料有无黑色粒状物。合格后可放料至抽滤桶中，抽干，用离心机甩干，然后进烘房干燥。
1.1.4 X-5GN艳红生产工艺
①氰乙基苯胺合成
在3000L搪瓷反应釜中加入水540kg、N-甲基苯胺963kg、氯化
锌126kg、冰醋酸54kg、丙烯腈594kg，盖好锅盖，开启搅拌，于85～90℃保温14h，反应结束后分出油状物约1420kg即为氰乙基苯胺作备用。
②氰乙基醛合成
在1000L反应釜中加入289kg氧氯化磷，慢慢加入二甲基甲酰胺394.4kg，然后加入氰乙基苯胺350kg，在45～50℃保温2h，反应结束后放入3000L锅中进行水解。在3000L锅中加水2500L，放入上述物料搅拌3h，放入抽滤桶抽滤，脱水即得氰乙基醛半成品，备用。
③单锅染料合成
在500L捏和机中加入吲哚啉63kg、磷酸53kg、草酸12kg和氰乙基醛67kg，再加入分散剂3kg，并加热至80℃，进入烘房烘干后即得原染料艳红X 5GN约165kg。
1.1.5 X-FG桃红生产工艺
在1000L搪瓷反应釜中加入氧氯化磷253kg、DMF150kg，升温至50℃，保温2h，然后加入N，N-二乙基苯胺220kg，加完后升温至45～50℃，并保温2h，再升温至90～95℃，保温3h，冷却到常温后进行水解，水解完成后进行抽滤即得氯乙基醛滤饼。将氯乙基醛滤饼在500L捏和机中加入吲哚啉63kg、磷酸53kg、草酸12kg，再加入分散剂3kg，并加热至80℃，进入烘房烘干后即得原染料桃红X-FG。
1.1.6 X-GRRL蓝生产工艺
①亚硝酰硫酸液的制备
在干燥的反应釜内用真空吸入98%的浓硫酸250kg，开动搅拌，
关上真空，在搅拌条件下，将经烘干和筛选的亚硝酸钠粉末23kg慢慢加入釜中,时间控制在 1.5～2h（如有黄烟逸出，说明亚硝酸钠加料速度太快，可开适量真空将其吸出）然后打开蒸汽阀，升温至90℃～95℃，在此温度下搅拌30分钟，使亚硝酸钠全部溶解在硫酸溶液中，然后在反应釜密闭情况下打开夹套加水冷却到85℃～75℃，作备用。
②N-甲基-N-羟乙基苯胺盐酸盐的制备
在500L反应釜中直接加水200L，开动搅拌器，在搅拌下用真空吸入30%的盐酸90kg，再吸入N-甲基-N-羟乙基苯胺50kg，并搅拌至无油花为止，备用。
③重氮化反应
在1000L反应釜中直接加水300kg，开动搅拌器，用真空吸入98%的硫酸330kg，关闭真空。加入6-甲氧基-2-氨基苯骈噻唑57.6kg，加热到90℃，在90℃～95℃下使之完全溶解，然后开夹套冷却水降温至45℃～40℃，压掉冷却水，进冷冻盐水冷却到0℃～5℃，慢慢加入以上亚硝酰硫酸液，控制滴加时间在2～3h，若有泡沫出现，可加入少量磷酸三丁酯至基本无泡沫。亚硝酰硫酸液加完后控制温度在0℃～5℃搅拌1 h，保温1h，当溶液呈酱油色且无结晶存在时，表示重氮化反应完成。
④偶合反应
在5000L反应釜中直接加水1200kg，冰800公斤，分散剂1.5kg，开动搅拌器,用水调体积到2300L,用冷冻降温到3℃～8℃。然后将重氮液直接放入偶合锅中，慢慢加入配好的N-甲基-N-羟乙基苯胺盐酸
盐，进行偶合反应，温度必须控制在2℃～8℃，搅拌1.5至2h后测定其终点，并慢慢加入30%的氢氧化钠约1500kg，用刚果红试纸和pH试纸测试，若刚果红试纸变蓝，且pH=3。则停止加入氢氧化钠，然后搅拌30分钟，再进行抽滤，并用50℃左右的热水洗物料，洗至刚果红试纸不变蓝，而且pH=7时，用离心机进行脱水。
⑤甲基化
在3000L反应釜中吸入无水二氯乙烷1650kg，开动搅拌器，在搅拌下加入上述母体，然后加入氧化锌15kg，开蒸汽加热，使其升温至71℃～78℃，在该温度下再搅拌30分钟，然后慢慢加入硫酸二甲酯70kg，时间为30分钟，加毕后打开蒸馏管和回流管，打开冷凝器回流阀，关上回收阀，在71℃～78℃回流保温1.5h，然后在夹套里用水冷却到60℃，再用真空吸入300kg水，于40℃～45℃下再加入硫酸二甲酯20kg，时间为10分钟，并在40℃～45℃保温反应4h，然后用蒸汽升温至60℃，测定其终点，然后真空吸入冰醋酸4kg，加水调整体积至2300L，打开冷凝器回收阀开始回收二氯乙烷。
⑥盐析
在3000L反应釜中，放入甲基化的滤液，开动搅拌器，用水调整体积2200至2500L，开冷冻冷却至40℃～48℃，加盐180kg并测定其渗圈结果，趁热抽滤，甩干，再经85℃以下烘房干燥得成品原染料。
1.1.7 X-8GL黄生产工艺
①醛化
在2000L无水干燥反应釜中真空吸入甲苯300kg，开动搅拌，再吸入氧氯化磷462kg。开启冷冻阀门，使锅内温度冷却至10～15℃，然后从高位槽内慢慢滴加二甲基甲酰胺210kg（同时严格控制温度不超过30℃)，搅拌15分钟，再开启冷却水降温至5～2℃，从己吸入吲哚啉的高位槽滴加462kg吲哚啉(控制温度不超过25℃)，加完后搅拌15分钟，然后打开蒸汽阀门，升温至50～55℃，然后关掉蒸汽阀门，保温反应5h，然后再开启冷冻冷却至35±2℃，准备水解。
②水解
在3000L搪瓷反应釜中加1200kg冰水，冷却至0±2℃，慢慢加入上述反应好的一批醛化物。加醛化物时温度会升高，应采取夹套冷冻方式使锅内温度不超过14℃，在此温度下保温4h，要求不超过24℃反应，然后沉淀2h(此时关掉搅拌)分离出厂层醛化物(约2000L)，上层甲苯回收。
③碱析
在5000L反应釜中吸入或放入2300公斤氢氧化钠，开启搅拌，再加入800L水，开启夹套冷冻冷却到5～10℃，慢慢加入醛化物(控制温度不超过30℃加完)，然后用pH试纸测pH值，如果pH低于11～12，则补加氢氧化钠，使之符合要求，然后再开启搅拌2h打浆，在温度15～20℃，用水调体积至满锅，然后放料至抽滤桶，抽干，用离心机甩水得半成品约520kg，表示碱析完成。
④合成
在5000L反应釜中加水1800kg，开动搅拌，吸入盐酸820kg，再
投入对氨基苯甲醚304kg，搅拌30分钟，使对氨基苯甲醚全部溶解。再加入上述碱析半成品—批，夹套蒸汽加热，并控制温度在45～50℃，反应6h。然后放料至抽滤桶内抽干，再放入离心机内甩水，进烘房烘干得0.8至lt。
1.1.10吲哚啉生产工艺
①重氮化
在3000L反应釜内先加入苯胺204kg，再加入盐酸50 kg，开始滴加由160 kg亚硝酸钠配制的30%浓度的溶液，并保持锅内温度在0～5℃之间。加完后保温1h，备用。
②还原
在5000L反应釜内加入360kg30%浓度的氢氧化钠溶液，在搅拌条件下加入焦亚硫酸钠500kg，升温至50℃左右，加入上述的重氮化料，于80～85℃下保温1h，抽滤备用。
③缩合
将抽滤结束后的物料放5000L反应釜内，加入硫酸240kg，吸滤半小时后再加入甲基丙基酮179.5kg,，在90℃温度下保温1h，然后加入液碱进行中和，并静止分层。
④甲基化
在3000L反应釜内加入2,3,3酸,再加纯碱60kg，再加入硫酸二甲酯540kg，加完后保温1h，再加甲苯，静止半小时，分层至另一只3000L锅中加入纯碱中和得吲哚啉备用。
1.1.11 4-二甲氧基苯甲醛工艺路线
1）邻苯二酚110kg加入到533kg液碱中。
2）控制内温20℃以下，滴加硫酸二甲酯378kg。
3) 加完室温搅拌反应完全。
4）分层、蒸馏。
5）在1500L反应釜中加入300kg邻苯二甲醚，DMF300kg，加热到80℃。
6）滴加450kg三氯氧磷，滴加完毕，保温至原料反应完全。
7）倒入冰水口，用甲苯萃取。
8）减压蒸馏产品3，4-二甲氧基苯甲醛。
工艺流程简述:
醚化→蒸馏→甲酰化→萃取→蒸馏
1.1.12 4-二甲氧基苯乙腈工艺路线
1）3，4-二甲氧基氯苄186.5kg，
2）溶解于800kg乙醇里，回流滴加30％的氰化钠水溶液170kg, 3）加完继续搅拌回流5小时，
4）回收乙醇，冷却，用醋酸乙酯萃取，
5）浓缩，在用甲醇重结晶得到产品150kg。
工艺流程简述：
溶解→氰化反应→萃取→浓缩→重结晶
1.1.13 对苯二甲醚项目工艺路线
1）对苯二酚110kg加入到533kg液碱中。
2) 将温度控制在20摄氏度。
3) 滴加硫酸二甲脂378kg。
4) 加完反应。
5) 分层蒸馏
工艺流程简述：
溶解→醚化反应→蒸馏
1.1.14邻苯二甲醚项目工艺路线
1）邻苯二酚110kg加入到533kg液碱中。2）将温度控制在20摄氏度。
3）滴加硫酸二甲脂378kg.
4) 加完反应。
5) 分层蒸馏
工艺流程简述：
溶解→醚化反应→蒸馏
1.1.15间苯二甲醚项目工艺路线
1) 间苯二酚110kg加入到533kg液碱中。
2) 将温度控制在20摄氏度。
3) 滴加硫酸二甲脂378kg.
4) 加完反应。
5) 分层蒸馏。
工艺流程简述：
溶解→醚化反应→蒸馏
1.2 物料平衡
（单位：kg）（吨耗）
1、X-GRRL红（吨耗）
2、X-GL金黄（吨耗）
3、X-BL蓝（吨耗）
4、
4、X-5GN艳红（吨耗）
5、X-FG桃红
6、X-GRRL 蓝（吨耗）
7、X-8GL黄
8、吲哚啉（吨耗）
9、4-二甲氧基苯甲醛（吨耗）
10、对苯二甲醚（吨耗）
11、邻苯二甲醚（吨耗）
12、间苯二甲醚（吨耗）
13、4-二甲氧基苯乙腈（吨耗）
1.2 主要设备选择
1.2.1设备选型原则
1）设备结构合理，性能可靠，工艺先进，操作方便，使用安全，节能显著，通用性强，适应化工产品的生产。
2）设计生产能力与生产规模匹配或适当留有余地。
3）在满足上述条件下，尽量选用优质设备。
1.2.2 主要工艺设备一览表
本建设项目主要工艺设备如下。
1、阳离子染料
2、4-二甲氧基苯甲醛
3、4-二甲氧基苯乙腈
4、对苯二甲醚、邻对苯二甲醚、间苯二甲醚共用一套装置
1.2.3 标准化
本项目所有设备、管道、管件，均按国家标准及化工部的有关标准进行采购和设计。
1.3 自控技术方案
1.3.1 自动化水平及控制方案
根据本项目工艺要求和生产操作特点，主要采用常规仪表对生产过程中的温度、压力、流量、液位等重要参数进行集中显示和计量，对其它一般的参数进行就地指示。
本项目生产工艺技术成熟，根据工艺流程的特点拟采用小型集散控制系统和常规模拟仪表相结合的控制方式。对于工艺过程中的关键工段采用小型集散控制系统，以利于提高生产效率和产品质量，并采用关键参数设置自动控制回路，对于越限变量设有报警或联锁系统，以确保生产装置安全、可靠的运行。对原料、物料的储存，计量采用常规模拟仪表进行控制并就地检测各种参数。
1.3.2 仪表选型
本设计根据各生产装置的重要性、复杂性的不同，分别选用不同类型的仪表。
1）温度测量：温度就地、集中测量选用热电偶式温度计。
2）压力测量：压力就地测量根据不同介质特点，分别选用普通压力表、不锈钢抗震压力表、隔膜压力表与介质接触部分的材质和管道材质相一致。
3）流量测量：流量测量根据不用介质特点，分别选用旋涡流量计、电磁流量计、金属管浮子流量计、水表。
4）液位测量：液位测量根据不用工况采用磁翻柱液位计、静压式液位计。
5）成分分析：爆炸危险性场所内可燃气体的检测选用催化燃烧式可燃性气体检测系统。
6）执行器：本项目选用电动式或执行机构配以相应电动闸阀、电动截止阀、电动调节阀。
7）仪表盘、箱，采用常规模拟仪表的工段，选用框架式表盘，现场需要就地观察的显示仪表，安装在小仪表箱内。
1.3.3 仪表防护措施
1）防腐：现场传感器接触腐蚀性介质部分材质采用不锈钢或衬F4。
2）防护：室外及需要冲洗厂房内的仪表选用防护等级都在IP55或以上。
3）防爆：防爆区域内，电动仪表主要选用隔爆型；在危险性区域设置气体检测报警系统，当生产现场可燃/有毒气体泄漏浓度超标时，发出报警信号，以便及时采取措施。
1.3.4仪表维护
本工程设1～2名维护人员进行仪表和设备维护。
阳离子瓜尔胶C14S
阳离子瓜尔胶C14S 性能特点： 阳离子瓜尔胶C14S是瓜尔豆胶同失水缩甘油醚三甲基氯化铵反应制得，瓜尔豆胶是豆科植物瓜尔豆的种子去皮，去胚芽后的胚乳部分，经干燥粉碎后加水，进行加压水解后用质量分数为20％的乙醇溶液沉淀，离心分离后干燥，粉碎制得。瓜尔胶基本上是B－D－吡喃甘露糖基元组成的直主链（1，4甘键连接），单个的a-D－半乳糖均匀，间接地接枝在主链上形成的多糖。在发用品中良好的发泡稳泡作用，抗静电作用，具有改善头发的湿梳性和干梳性，使头发长期保持光泽、柔软，有弹性。是护发素的主要成分，能吸附于毛杆，形成单分子吸附膜，赋于头发柔软性及光泽，使头发富有弹性并阻止产生静电，梳理十分方便。在护肤产品中，可降低洗涤剂对皮肤的刺激性和保护角质蛋白不受损伤，使皮肤平滑，减少皮肤中天然脂质的损失，增加皮肤的柔软度。与阴离子、非离子和两面性表面活性剂相溶。阳离子瓜尔胶经动物试验证实为无毒，特别在化妆品使用浓度质量分数为0.2%-0.7％范围内，更是安全的。飞瑞化工专业提供阳离子瓜尔胶C14S等化妆品原料和技术配方支持。 使用方法： 阳离子瓜尔胶C14S可用于洗发水、香波、洗面乳、剃须膏等洗护产品的增稠，建议添加量0.2%-1.0％。在pH值小于5时可迅速增稠，可先将阳离子瓜尔胶配成2%~3％胶状溶液，然后70度时加入体系稀释成所需稠厚度的液体，要持续搅拌直到形成均一粘稠液体。配制瓜尔胶溶液时，由于
瓜尔胶在弱酸到碱性条件下不能快速充分溶胀，为使瓜尔胶快速溶涨，建议使用下述方法：先将瓜尔胶撒入中性或弱碱性的水中，搅匀，呈浅黄色弱碱性混悬液，然后一边搅拌一边加入柠檬酸调节pH值3~4，溶液很快变成弱酸性无色啫喱状胶液，多搅拌一会儿，使其充分溶胀后，再用三乙醇胺或小苏打水调pH值到所需的中性或弱碱性状态，即可。 注意事项： 1.粉末为淡黄色、但溶胀后的弱酸性水溶液成无色透明，适合调制透明产品； 2.水溶性好，弱酸性条件下冷水既可分散；不会凝结成团，使用方便； 3.添加量少，用柠檬酸调节后变无色； 4.气味小，水含量低，纯度高。
医药中间体
目前，我国每年约需与化工配套的原料和中间体2000多种，需求量达250万吨以上。经过30多年的发展，我国医药生产所需的化工原料和中间体基本能够配套，只有少部分需要进口。而且由于我国资源比较丰富，原材料价格较低，有许多中间体实现了大量出口。 所谓医药中间体，实际上是一些用于药品合成工艺过程中的一些化工原料或化工产品。这种化工产品，不需要药品的生产许可证，在普通的化工厂即可生产，只要达到一些的级别，即可用于药品的合成。 [编辑本段] [编辑本段] 苯乙酸需求继续增大 我国β－内酰胺类抗生素经过近50年的发展，已经形成了完整的生产体系。目前几乎所有的β－内酰胺类抗生素（除专利期内的品种外）我国都能生产，而且成本很低，青霉素产量居世界前位，大量出口供应国际市场；头孢类抗生素基本能够自给自足，还能争取一部分出口。 目前，与β－内酰胺类抗生素配套的中间体我国全部能够自己生产，除了半合成抗生素的母核7－ACA和7－ADCA需要部分进口外，所有的侧链中间体均可生产，而且大量出口。 以β－内酰胺类抗生素的主要配套中间体苯乙酸为例，我国现有苯乙酸生产厂家近30家，总年产能力约2万吨。但多数企业规模偏小，最大的年产2000吨，其他大多年产数百吨。2003年国内苯乙酸总需求量约1.4万吨，消费结构为：青霉素G占85％，其他医药占4％，香料占7％，农药及其他领域占4％。 随着国内香料、医药、农药等行业的发展，苯乙酸需求量将进一步增加。预计到2005年，我国医药工业将消耗苯乙酸约1.4万吨，农药行业将消费500吨，香料行业约消费2000吨。再加上其他领域的消费量，预计2005年国内苯乙酸总需求量将达1.8万吨。 [编辑本段] 含氟吡啶类中间体成热点 目前，我国已开发并已投入批量生产的喹诺酮类抗菌药主要有诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、依诺沙星、洛美沙星、氟罗沙星等。其中诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星生产量最大，约占国内氟喹诺酮类抗菌药总产量的98％。 喹诺酮类一般由含氟苯环合成含氟喹啉类化合物后与哌嗪（或甲基哌嗪）缩合而得。由于我国萤石储量丰富，因而是世界含氟药物和中间体产量最大的国家之一，有80％以上的含氟中间体供应出口。从整体上看，我国氟苯类中间体发展较早，目前生产能力普遍过剩；三氟甲苯类中间体发展较晚，近年来发展速度较快；而对于杂环芳香族化合物特别是含氟吡啶类，我国目前只有个别研究单位和生产厂家拥有含氟吡啶类中间体的合成技术，因此，含氟吡啶类中间体将成为今后几年国内含氟中间体研发的主要方向之一。 [编辑本段] 对氨基酚缺口较大 我国已成为世界上最大的解热镇痛药生产国，阿司匹林、扑热息痛、安乃近等品种的产量均超万吨，非那西丁、氨基比林、安替比林等品种的产量超过1000吨。目前我国解热镇痛药的产量增长很快，预计今后还将以8％左右的速度增长。为解热镇痛药配套生产的中间体产量大，生产企业多。随着解热镇痛药的增长，其中间体也获得了长足的发展。 2003年国内扑热息痛消费量快速增加，出口也呈迅猛增长势头，出口量为28163吨，全年出口量同比增幅达1倍左右。到2004年上半年其出口增速虽然放慢，但依然有所增长，2004年1~5月扑热息痛的出口量为12501吨，略高于去年同期。对氨基酚是合成扑热息痛的重要中间体，近年来也增长迅速。目前，我国对氨基酚年产量约为3.2万吨，预计到2005年，国内扑热息痛产量将达到5万吨以上，医药工业将消耗对氨基酚4.5万吨，再加上在其他领域
医药中间体生产工艺介绍
医药中间体生产工艺介绍
什么是中间体?中间体是精细化工产品当中非常重要的一个类型，其实质是一类“半成品”，主要广泛用于医药、农药、涂料、染料以及香料的合成。在医药领域，中间体是用来生产原料药的。所谓医药中间体，实际上是一些用于药品合成工艺过程中的一些化工原料或化工产品。医药中间体是医药行业产业链中的重要环节。按应用领域可分为抗生素类药物中间体、解热镇痛药用中间体、心血管系统药用中间体、抗癌用医药中间体等大的类别。 我国每年约需与化工配套的原料和中间体2000多种，需求量达250万吨以上。经过30多年的发展，我国医药生产所需的化工原料和中间体基本能够配套，只有少部分需要进口。而且由于我国资源比较丰富，原材料价格较低，有许多中间体实现了大量出口。经调查发现，2012年我国医药中间体行业产量约810万吨，到2018年达到了1032万吨。 国内医药中间体行业在市场方面做到了较强的竞争力，甚至部分中间体生产企业已经有能力生产分子结构复杂、技术要求较高的中间体，一大批有影响力的产品开始主导国际市场。但是，总体上现阶段我国中间体行业仍正处于产品结构优化升级的发展时期，工艺技术水平还是比较低的。多数医药中间体行业内产品仍以初级医药中间体为主，大量高级医药中间体以及新药的配套中间体产品生产企业较少。
德兰梅勒利用膜分离设备浓缩医药中间体，既可简化原有的操作工艺，又可得到较高纯度的产品，同时降低医药行业的生产成本，是用于医药中间体脱盐及浓缩很有效的方法。 医药中间体生产工艺如下： 首先将含有1%至25%盐的医药中间体原料依次通过微滤膜和超滤膜除去溶液中大分子颗粒、有机物和胶体。其次，将去除大分子颗粒、有机物和胶体的原料液冷却降温至10℃至25℃。将冷却后的原料液依次通过增压泵和高压泵增压，采用纳滤恒容脱盐技术进行医药中间体洗盐和浓缩，在脱盐过程中加入渗滤液的速率与膜通量相等，控制温度2℃至45℃，操作压力2.0Mpa至3.8Mpa。脱盐后浓缩液直接进入下一工序，最后采用纳滤恒容脱盐技术进行医药中间体洗盐和浓缩，对透过液中有经济价值的物质可以选择性的浓缩回收。 德兰梅勒根据医药中间体纯化处理要求定制性价比高的工艺包，对整个医药中间体浓缩系统进行全面分析和合理设计，使医药中间体浓缩系统设计、制造、生产各工艺环节得到有效控制，以实现整套工艺包的经济性能与技术优势双结合，从而为客户提供既专业又完善的流体分离纯化工艺包设计。
阳离子瓜尔胶
一、化学名称 中文名称：阳离子瓜尔胶 化学名：羟丙基三甲基氯化铵 英文名：Guargum 分子结构式： 二、代号 CG—14S 三、质量指标 名称参数 外观浅黄色粉末 粘度（1%水溶液，25℃ 3000-4000mpa.s mpa.s） 水分≤10% PH值（1%水溶液）9-11 有效氮 1.2-1.7％ 保质期18个月
四、产品特性 阳离子瓜尔胶对头发和皮肤具有直接调理性，能增加乳化硅油等成份在头发上的吸咐（增加2-5倍），保持乳化硅油、珠光剂等非水溶性成份的乳化稳定状态，抗静电，防止头发过度飞散。本品使用方便，对体系增稠，耐盐性良好，能与各种表面活性剂配伍。品对护发和护肤产品提供杰出的增稠和调理性，能降低头发的干湿梳理阻力，使头发保持光泽、柔软、富有弹性；降低洗涤剂对皮肤的刺激，使皮肤具有光滑舒适感。本品和乳化硅油、丝蛋白等调理剂配合使用调理性更加优异，而且使用成本低，是目前使用最为广泛的调理剂。CG—14S主要技术指标达到国际先进水平 五、用途 作增稠调理剂、稳定剂，用于珠光香波、沐浴液、洗发水、膏霜、液皂等护发、护肤产品中。 六、建议添加量 0.2-0.5% 七、包装规格与贮藏 25KG/木桶，贮藏在密闭容器中，置 于阴凉、干燥处。 八、使用方法 瓜尔胶为分散型产品，在中性和碱性水溶液中易分散，当溶液PH值调至6时则迅速溶解增稠。使用时一般先配成2％左右溶液后，按比例加入已溶解好的表面活性剂体系中。
九、性能 ·溶解性在冷水和热水中有出众的分散能力，不会产生结团现象，提高了制造和生产操作的方便。 ·高盐和PH值相溶性在广阔的PH范围都能迅速膨胀和溶解，即使在盐分含量很高的体系中，仍然保持稳定。 ·化学结构由于氮含量均匀分布，比同类产品更具亲和力，能在吸附于头发后呈现优良的抗静电性和调理作用，改善头发的湿梳性，使头发长期保持光泽、柔软、富有弹性。 ·柔和性对皮肤和眼睛极温和，并能减缓配方产品中表面活性剂的刺激性。 ·相容性与阴离子、两性离子和表面活性剂有良好的相容性，可用于各类表面活性剂的产品中。 ·增加颗粒的沉积在配方中使用时与高分子硅油和去屑剂有携带和协同作用，并提高泡沫的丰满程度和稳定性。 十、安全性 阳离子瓜尔胶经动物试验证实为无毒，特别在化妆品浓度质量分数为0.5～.8%范围内更安全。
医药中间体加工谈判方案
医药中间体加工谈判方案 一、谈判人员组成 甲方（我方）：美国A公司 总经理：XXX 市场顾问：XXX 法律顾问：XXX 财务顾问：XXX 技术顾问：XXX 秘书：XXX 乙方：哈尔滨B工厂 总经理：XXX 财务总监：XXX 法律总监：XXX 技术总监：XXX 谈判时间：XXX 谈判地点：XXX 二、谈判主题 就加工价值悬殊巨大，客方公司心里不平衡的情况进行重新谈判，进一步平衡双方利益，同时保住订单，维护双方关系，达成长期合作。 三、谈判双方公司背景 甲方：美国A公司 美国A公司是一家抗癌药品的中间体生产制造商，正研发了一种新的
中间体，而生产中间体的原料在中国北方极为丰富我方选定了哈尔滨B工厂作为其加工厂，从收购原料、加工、化验、包装、发运均由B 工厂负责，但加工工艺、化验方法、技术标准、包装要求均由我方提供标准办。 乙方：哈尔滨B工厂 哈尔滨B工厂为精细化工产品生产厂，设备及人员齐备，在对外加工方面有很强的实力，适合美国A公司产品加工的需要，而且对于开辟新产品也有浓厚的兴趣，美国A公司订单不断地增加，间接对B工厂订单也会增加。 四、谈判目标 最高目标：按我方的采购条件达成加工协议，每公斤650美元，而且以最快时间完成任务。 1、以原来拟定的合同继续进行： 1)从收购原料起，加工，化验，包装均由B工厂负责； 2)加工工艺、包装要求、按我方公司提供的美国食品医药协会要求及其制作要求进行，加上之后提出的继续完善意见； 3)B工厂加工出的所有中间体只能卖给我方公司。 2、B工厂是有能力的加工厂，并且我方有长远合作的打算，利用我方自身优势保证其价格对我方利益。 3、通过谈判，解决双方的分歧，相互尊重对方的基础上，重新平衡双方的利益，达成协议。 五、谈判形势分析
丁基橡胶装置简介和重点部位及设备
编订：__________________ 审核：__________________ 单位：__________________ 丁基橡胶装置简介和重点 部位及设备 Deploy The Objectives, Requirements And Methods To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. Word格式 / 完整 / 可编辑
文件编号：KG-AO-5622-57 丁基橡胶装置简介和重点部位及设 备 使用备注：本文档可用在日常工作场景，通过对目的、要求、方式、方法、进度等进行 具体的部署，从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作，使日常工作或 活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 (一)装置发展及类型 1．装置发展 丁基橡胶在1940年6月问世，1943年投产，是美国的Exxon公司。在世界丁基橡胶生产行业中，Exxon、Bayer公司的丁基橡胶生产技术成熟可靠、水平较高，但从不转让技术，企图长期垄断丁基橡胶生产技术和市场。Exxon公司联合Bayer公司成立了子公司与北京燕化公司进行合作谈判，由于条件苛刻、技术费用很高，因而未有结果。 意大利的Pressindustria公司(以下简称n公司)从1971年开始对丁基橡胶理论开始研究1973年为Exxon公司提供搅拌器，1975年开始与前苏联合作进行新型丁基橡胶聚合反应器的研究，1976年取得成功。
热门新型医药中间体及其制备工艺介绍[1]
热门新型医药中间体及其制备工艺介绍 医药作为精细化工领域中重要的行业，成为近十年来发展与竞争的焦点，随着科学技术的进步，许多医药被源源不断的开发出来，造福人类，这些医药的合成依赖于新型的高质量的医药中间体的生产，新药受到专利保护，而与之配套的中间体却不存在那样的问题，因此新型医药中间体国内外市场和应用前景都十分看好。新型医药中间体品种众多，不可能完全介绍，本文简要介绍近年来国内开始研究、非常值得关注的新型的医药中间体及一些重要医药中间体的新工艺。 1-（6-甲氧基-2-萘基）乙醇 非甾体消炎药物萘普生有多种合成方法，其中羰基化合成路线的高选择性、环境友好性，使得羰基化合成的非甾体消炎药优于传统的路线。羰基化合成萘普生的关键中间体就是1-（6-甲氧基-2-萘基）乙醇。国内湖南大学以2-甲氧基萘为原料，采用1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲盐酸催化溴乙酰基化、乙酰基化和常压下钯多相催化加氢还原，经过1-溴-2-甲氧基萘、5-溴-6-甲氧基-2-乙酰基萘等中间产物最终得到产品。 4-丙硫基邻苯二胺 4-丙硫基邻苯二胺是高效广谱驱虫药物阿苯达唑的关键中间体，阿苯达唑是20世纪80 年代末才上市的新药，对人体和动物毒性低，是苯并咪唑类药物中药性最强的。以邻硝基苯胺为原料，与硫氰酸钠在甲醇存在下，经过硫氰化、丙基溴取代得到4-丙硫基-2-硝基苯胺，然后还原得到4-丙硫基邻苯二胺，由于4-丙硫基-2-硝基苯胺结构上含有丙硫基，因此其还原成4-丙硫基邻苯二胺是其中关键，国外研究采用镍或铂系金属催化加氢技术都因为催化剂易中毒或者丙硫基易破坏而难以工业化；而水合肼还原易爆炸；因此最适合工业化生产以硫化钠还原法来合成，尽管会产生一定含盐废水，但是技术可*。另有报道国内外研究一氧化碳催化剂还原法，但是离工业化尚有距离。 α-亚甲基环酮 α-亚甲基环酮是许多具有抗癌活性药物的活性中心，其含有α,β-不饱和酮结构属于抗癌活性基团的隐蔽基团，成为合成很多重要环状抗癌药物的重要中间体。文献报道合成路线有三，1）是环酮和甲醛的羟醛缩合；2）由Mannich反应产生β-二烷基胺甲基环酮，产物胺或季铵盐的热分解产生α-亚甲基环酮；3）是环酮与草酸二乙酯缩合后，与甲醛反应得到α-亚甲基环酮。国内中科院广州药物研究所开发出分别以环戊酮、环已酮、异佛尔酮分别与草酸二乙酯反应后，反应产物再与甲醛一起反应得到相应的α-亚甲基环戊酮、α-亚甲基环已酮和α-亚甲基异佛尔酮等。其中第一步要在溶剂存在下反应，溶剂一般选用二甲基亚砜和四氢呋喃等。 4,4’-二甲氧基乙酰乙酸甲酯 4,4’-二甲氧基乙酰乙酸甲酯是重要的心脑血管疾病治疗药物尼伐地平的中间体，尼伐
顺丁橡胶工艺流程
一、产品及原材料简介 1.1产品简介 产品为丁二烯橡胶(BR)9000,规格BR9O00. 丁二烯橡胶(BR)9000全名顺式-1,4-聚丁二烯橡胶（Cis 1,4Polybutadiene Rubber）. 丁二烯橡胶(BR)9000为白色或浅黄色弹性体,性能和天然橡胶相近,是一种优良的通用橡胶,其结构式为： 顺式-1,4结构在聚合链中含量在90％以上的聚丁二烯才具有良好的弹性. 丁二烯橡胶(BR)9000与天然橡胶和丁苯橡胶相比,具有弹性高,耐磨性好,耐寒性好,生热低,耐屈挠性和动态性能好等特性,它与油类、补强剂、填充剂、天然橡胶以及丁苯橡胶等均有良好的相容性.丁二烯橡胶(BR)9000的主要缺点是抗湿滑性，撕裂强度和拉伸强度较低,冷流性大,加工性能较差。 表1-1 丁二烯橡胶(BR)9000产品质量指标（GB/T8659-2001)
1.2 原材料规格及性能 1.2.1 原料 1.2.1.1 丁二烯 纯度≥ 99.2% 水值≤ 25mg/kg 乙腈≤ 3mg/kg TBC ≤ 20mg/kg 二聚物≤ 300mg/kg 总炔烃≤ 20mg/kg(其中乙烯基乙炔< =5mg/kg) 含氧化合物≤ 10mg/kg 1.2.1.1 粗溶剂油 沸程： 60~90℃ 碘指： <0.1G/100g 水值：无游离水 硫化物：无 水溶物酸碱性：中性 1.2.1.3 环烷酸镍 含镍量：≥6%(m/m) 含水量： <0.5%(m/m) 机械杂质： < 0.2%(m/m) 苯不溶物：微量 不皂化物：无 外观：绿色透明粘稠物 1.2.1.4 三氟化硼乙醚络合物
BF含量： 46.8~47.8%（m/m）3 比重： 1.120~1.127 沸点： 124.5~126℃ 油溶性：在250倍油中全溶，三小时后无沉淀含水量： <=0.5%(m/m) 外观；无色透明，无沉淀物 1.2.1.5 三异丁基铝 溶度： 2.0 ± 0.2g/l 悬浮铝；无 外观；无色透明液体 活性铝含量： >= 80%(m/m) 二异丁基氢化铝：≤15%（m/m） 1.2.1.6 2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚（防老剂）溶点； 68.5~70.0℃ 游离甲酚：≤0.03% 灰分：≤0.03% 外观：白色或浅黄色晶体 1.2.1.7 5A分子筛 吸水量: ≥200mg/ml 堆积密度： >0.6~0.7t/m3 1.2.1.8 活性氧化铝 粒径： 4~6mm 吸水率：≥100% 强度：≥13kg/个球 堆积密度： 0.63~0.78t/m3 外观：白色或微红色粒状固体 1.2.1.9 液碱 氢氧化钠含量：≥30% 水不溶物含量： <0.1% 1.2.1.10 聚乙烯薄膜 规格：宽700cm ，厚0.04~0.06mm 熔点： <100℃ 1.2.1.11 牛皮纸袋质量标准： 规格： 900×370×160mm
重要医药中间体的新工艺
重要医药中间体的新工艺 医药作为精细化工领域中重要的行业，成为近十年来发展与竞争的焦点，随着科学技术的进步，许多医药被源源不断的开发出来，造福人类，这些医药的合成依赖于新型的高质量的医药中间体的生产，新药受到专利保护，而与之配套的中间体却不存在那样的问题，因此新型医药中间体国内外市场和应用前景都十分看好。新型医药中间体品种众多，不可能完全介绍，本文简要介绍近年来国内开始研究、非常值得关注的新型的医药中间体及一些重要医药中间体的新工艺。 1-（6-甲氧基-2-萘基）乙醇 非甾体消炎药物萘普生有多种合成方法，其中羰基化合成路线的高选择性、环境友好性，使得羰基化合成的非甾体消炎药优于传统的路线。羰基化合成萘普生的关键中间体就是1-（6-甲氧基-2-萘基）乙醇。国内湖南大学以2-甲氧基萘为原料，采用1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲盐酸催化溴乙酰基化、乙酰基化和常压下钯多相催化加氢还原，经过1-溴-2-甲氧基萘、5-溴-6-甲氧基-2-乙酰基萘等中间产物最终得到产品。 4-丙硫基邻苯二胺 4-丙硫基邻苯二胺是高效广谱驱虫药物阿苯达唑的关键中间体，阿苯达唑是20世纪80年代末才上市的新药，对人体和动物毒性低，是苯并咪唑类药物中药性最强的。以邻硝基苯胺为原料，与硫氰酸钠在甲醇存在下，经过硫氰化、丙基溴取代得到4-丙硫基-2-硝基苯胺，然后还原得到4-丙硫基邻苯二胺，由于4-丙硫基-2-硝基苯胺结构上含有丙硫基，因此其还原成4-丙硫基邻苯二胺是其中关键，国外研究采用镍或铂系金属催化加氢技术都因为催化剂易中毒或者丙硫基易破坏而难以工业化；而水合肼还原易爆炸；因此最适合工业化生产以硫化钠还原法来合成，尽管会产生一定含盐废水，但是技术可*。另有报道国内外研究一氧化碳催化剂还原法，但是离工业化尚有距离。 α-亚甲基环酮 α-亚甲基环酮是许多具有抗癌活性药物的活性中心，其含有α,β-不饱和酮结构属于抗癌活性基团的隐蔽基团，成为合成很多重要环状抗癌药物的重要中间体。文献报道合成路线有三，1）是环酮和甲醛的羟醛缩合；2）由Mannich反应产生β-二烷基胺甲基环酮，产物胺或季铵盐的热分解产生α-亚甲基环酮；3）是环酮与草酸二乙酯缩合后，与甲醛反应得到α-亚甲基环酮。国内中科院广州药物研究所开发出分别以环戊酮、环已酮、异佛尔酮分别与草酸二乙酯反应后，反应产物再与甲醛一起反应得到相应的α-亚甲基环戊酮、α-亚甲基环已酮和α-亚甲基异佛尔酮等。其中第一步要在溶剂存在下反应，溶剂一般选用二甲基亚砜和四氢呋喃等。 4,4'-二甲氧基乙酰乙酸甲酯 4,4'-二甲氧基乙酰乙酸甲酯是重要的心脑血管疾病治疗药物尼伐地平的中间体，尼伐地平是由日本藤泽药品公司开发，1989年上市的第二代钙拮抗剂，是目前国际市场上主导的心脑血管疾病治疗药物，国内尚没有生产。以乙醛酸为原料与原甲酸三甲酯在浓硫酸存在下合成得到二甲氧基乙酸甲酯，后者与乙酸甲酯、甲醇钠反应得到4,4'-二甲氧基乙酰乙酸甲酯。 C3-氯代头孢烯酸 C3-氯代头孢烯酸是重要头孢菌素头孢克洛中间体，头孢克洛是由美国礼莱公司开发的第二代高效口服头孢菌素，由于其疗效明显及口服优势，2001年在美国销售额达到8000万元以上，位居抗生素药物第二。C3-氯代头孢烯酸合成路线有两种，1）是青霉素G盐经过氧化、酯化、扩环、还原、氧化、还原、氧化、去乙酰基、水解等多步合成，步骤太多，收率低；2）是以7-氨基头孢烷酸（7-ACA）为原料，7-ACA在进行3-位的母核改造时，由于其7-位氨基和4-位羧基活性很高，首先要进行保护，4-羧基保护常用方法将其制成叔丁酯、二苯甲酯和对硝基苄酯；7-氨基的保护可采用苯氧甲基、苄基、以及三甲基氯甲硅烷等甲硅烷基化试剂保护。然后进行亲核取代和还原反应，首先通过含硫的亲核试剂，如乙基黄原酸盐、硫脲或硫醇对头孢烷酸进行亲核取代乙氧基团，再用镍为催化剂氢化还原生成3-环外亚甲基头孢烷酸；然后进行环外双键的氧化及还原，氧化剂一般选用臭氧，其中关键要控制氧化深度，常用还原剂有亚硫酸氢盐、二甲硫
新豆胶瓜尔胶制备工艺
资料随时可以为客户更新。 1、瓜尔豆胶磁流变液 2、制备低半乳糖含量瓜尔豆胶的方法 3、可降解的k型卡拉胶与瓜尔豆胶复合生物膜的制备方法 4、高取代度瓜尔豆胶磷酸酯的合成及应用 5、一种改性瓜尔豆胶与大米混合物制备的高效干燥剂 6、一种改性瓜尔豆胶与大豆混合物制备的高效干燥剂 7、一种改性瓜尔豆胶与玉米混合物制备的高效干燥剂 8、一种改性瓜尔豆胶与甘蔗秸秆混合物制备的高效干燥剂 9、一种以瓜尔豆胶为主要原料的高效干燥剂 10、一种改性瓜尔豆胶与红薯粉混合物制备的高效干燥剂 11、一种改性瓜尔豆胶与锯末混合物制备的高效干燥剂 12、瓜尔豆胶在冷冻面团蒸制面食制品中的应用 13、瓜尔豆胶豆制品疏松剂 14、衍生化瓜尔胶的制造方法以及用该方法制得的衍生化瓜尔胶 15、稳定用交联聚合物瓜尔胶和改性的瓜尔胶衍生物 16、由瓜尔胶片一步法制备羧甲基羟丙基瓜尔胶粉的方法 17、瓜尔胶-丙烯酸吸水树脂涂布的吸潮纸及其制备方法 18、一种复合改性瓜尔胶及其制备方法 19、羧甲基瓜尔胶合成方法 20、纯化瓜尔胶的方法 21、一种磁性阴离子瓜尔胶和埃洛石复合材料及其制备方法 22、低聚醚速溶瓜尔胶的制备方法 23、一种瓜尔胶表面施胶剂及其制备方法 24、瓜尔胶表面施胶剂及其制备方法 25、多功能造纸用瓜尔胶衍生物及其制备方法与应用 26、一种高取代度羧甲基瓜尔胶印花糊料的制备方法 27、一种疏水改性瓜尔胶的制备方法及应用 28、一种胺基瓜尔胶衍生物的制备方法 29、两性瓜尔胶及其制备方法和应用 30、制备乙醛酸化的阳离子瓜尔胶的方法 31、制备纯化的阳离子瓜尔胶的方法 32、含黄原胶和瓜尔胶的包装浓缩物 33、改性瓜尔胶表面施胶剂及其制备方法和应用 34、改性瓜尔胶及其制备方法和在制备烟草薄片中的应用 35、一种粉状两性瓜尔胶衍生物的制备方法 36、羧甲基瓜尔胶酸性压裂液 37、瓜尔胶接枝聚丙烯酸盐超强吸水剂及其制备方法 38、一种低分子量瓜尔胶的制备方法 39、非离子阳离子瓜尔胶及其制备方法 40、胶液透明的阳离子瓜尔胶及其制备方法 41、阳离子瓜尔胶及其生产方法 42、羟烷基阳离子瓜尔胶及其制备方法与应用
丁基橡胶的生产工艺设计
丁基橡胶的生产工艺设计 B 线项目报告 丁基橡胶的生产工艺设计 班级： 姓名： 学号： 指导老师： 目录 引言....................................................................................................................... . (3) 摘要....................................................................................................................... . (4) 一、丁基橡胶的简介 (5) 二、丁基橡胶的发展史 (5) （1）世界史 (5) (2)中国史 (6)
三、丁基橡胶的生产状况 (6) （1）生产能力 (6) （2）国内生产主要牌号及质量指标 (7) 四、丁基橡胶的结构和特性 (8) 1、结构 (8) 2、特性 (8) 五、丁基橡胶的生产 (9) 1、生产工艺 (9) 2、反应机理 (9) 3、主要原料 (9)
4、工艺条件 (9) 5、主要生产技术特点 (10) 6、生产流程 (10) 7、反应影响因素 (12) 六、丁基橡胶的用途 (13) 七、生产安全问题 (14) 八、溴化丁基橡胶加工研究进展 (14) 九、我国丁基橡胶生产存在问题及建议 (15) 1、存在问题 (15) 2、为了使中国丁基橡胶工业快速健康发展，建议： (16)
参考文献....................................................................................................................... 17 引言 本设计主要对丁基橡胶的发展史，生产状况，生产工艺，以及用途和新发展做了简要的介绍，其中详细介绍了丁基橡胶的生产工艺，对丁基橡胶的淤浆法做了介绍，由于编写时间比较仓促，难免出现出错，恳请大家提出批评。 摘要异丁烯与少量异戊二烯共聚而成的一种合成橡胶，简称IIR。具有良好的化学稳定性和热稳定性,最突出的是气密性和水密性。它对空气的透过率仅为天然橡胶的1/7，丁苯橡胶的1/5，而对蒸汽的透过率则为天然橡胶的1/200，丁苯橡胶的1/140。因此主要用于制造各种内胎、蒸汽管、水胎、水坝底层以及垫圈等各种橡胶制品。 关键词：丁基橡胶异丁烯异戊二烯乙烯丙烯复迭制冷 一、丁基橡胶的简介 异丁烯与少量异戊二烯共聚而成的一种合成橡胶，简称IIR。具有良好的化学稳定性和热稳定性,最突出的是气密性和水密性。它对空气的透过率仅为天然橡胶的1/7，丁苯橡胶的1/5，而对蒸汽的透过率则为天然橡胶的1/200，丁苯橡胶的1/140。因此主要用于制造各种内胎、蒸汽管、水胎、水坝底层以及垫圈等各种橡胶制品 丁基橡胶是合成橡胶的一种，由异丁烯和少量异戊二烯合成。制成品不易漏气，一般用来制造汽车、飞机轮子的内胎。丁基橡胶是异丁烯
阳离子染料医药中间体生产工艺
阳离子染料医药中间体生产工艺 1.1 工艺技术的选择 1.1.1 X-GRL红生产工艺 ①N-甲基-N-苄基苯胺合成 在3000L反应釜中加水825kg、纯碱350kg、N-甲基苯胺593kg 和催化剂15kg、氯化苄700kg，然后用蒸汽夹套加热到80℃，并控制温度在94℃～96℃之间。加毕后在搅拌下保温12h。保温结束后加水564kg，继续搅拌15分钟，然后开夹套冷却水冷却到40℃～45℃，静置分层6小时以上，得N—甲基—N—苄基苯胺。 ②三氮唑合成 在3000L反应釜中先加入甲酸475kg，慢慢加入氨基胍盐1028kg，反应蒸出水分，在80℃下保温9h，即得三氮唑。 ③母体合成 在3000L搪瓷反应釜中，加冰水550kg，开启搅拌、开夹套冷冻盐水冷却。从计量槽中加入530kg硫酸（温度控制在70℃以下）。加完后继续冷却至8℃～12℃，再吸入N—甲基—N—苄基苯胺282kg。搅拌15分钟后，在8℃～12℃温度下开始从亚硝酸钠溶液高位槽滴加亚硝酸钠溶液（103kg亚硝酸钠和180kg水配制而成），温度控制在20℃以内。加完后用碘化钾淀粉试纸测终点。然后在20℃保温搅拌4h，保温期间要求物料保持对碘化钾淀粉试纸呈兰色。保温结束后，加自来水到1800～2000L，继续搅拌30分钟，用滤纸测物料渗
圈，要求渗圈清，然后放料于抽滤桶中抽滤。将滤饼重新放入反应釜中加水至1800L～2000L，开启搅拌、夹套蒸汽，加热至50℃～60℃，打浆15分钟，然后再放料于抽滤桶中抽滤。滤饼用清水洗涤至pH=7，抽干后，滤饼用甩水机甩干作为母体滤饼。 ④甲基化 在2000L甲基化釜中加水（或上述母液）600L，开启搅拌，投入一批母体滤饼，打浆1h，并调整pH=7，控制温度在20℃左右，加氧化镁20kg，再继续打浆1h，开冷却水将物料温度冷却至0℃～10℃，然后慢慢细流滴加硫酸二甲酯约311kg，发生甲基化反应，并严格控制温度在5℃～15℃之间。加毕后在此温度下搅拌1h，然后继续慢慢细流滴加硫酸二甲酯约108kg和氧化镁10kg（控制温度在5℃～15℃之间）搅拌2h，然后第三次继续慢慢细流滴加硫酸二甲酯约64kg和氧化镁6kg，加料时控制温度在5℃～15℃之间，在此温度下保温2h。测验终点和pH在3以下为止。夹套压去冷冻水后换蒸汽加热，使物料温度升至85℃～90℃，加冰醋酸12.8kg，活性炭20kg，搅拌15分钟后，夹套冷却水冷却到75℃，在此温度下进行热抽滤，滤液抽入盐析锅内，滤渣用70℃热水洗涤到无染料，洗涤液一并抽入盐析锅内。 ⑤盐析 将一批染料中间体滤液抽入5000L盐析釜内，加水调整体积到4800L。控制温度在40～42℃，加盐酸40kg、OP1kg和氯化锌水溶液（90kg氯化锌和90kg水），然后慢慢加入精盐80公斤和染料晶种
洗涤剂中常用的阳离子表面活性剂
阳离子表面活性剂，一个具有良好的杀菌、杀藻、防霉、柔软、抗静电和调理性能的成分，在洗涤用品中的角色有：柔软剂、杀菌剂、抗静电剂、调理剂等。 洗涤剂中常用的阳离子表面活性剂有烷基季铵盐、酯基季铵盐和聚合型阳离子表面活性剂。其中，季铵盐是产量最大、应用最广泛的一类阳离子表面活性剂，主要用作柔软剂、抗静电剂、杀菌剂等。 下面介绍七种常用的阳离子表面活性剂： 1十二烷基二甲基苄基氯化铵 (商品名：1227，洁尔灭，苯扎氯铵) 性质：具有良好的泡沫和化学稳定性，耐热、耐光，还具有杀菌、乳化、抗静电、柔软调理等多种性能，1227易溶于水，并且不受水硬度影响，但需要注意的是1227长期暴露空气中易吸潮。安全性方面，在体内无积累，但对眼和皮肤微有刺激性。 应用：织物柔软剂和抗静电剂，餐馆、食品加工设备等的消毒杀菌剂，还可以用作杀藻、杀菌剂等。 2十六烷基三甲基氯化铵 (商品名：1631) 性质：具有良好的抗静电和柔软性能，并有优良的杀菌防霉作用。对眼睛有点刺激性。 应用：护发剂和织物柔软剂，还可以用作杀菌消毒剂。 3十八烷基三甲基氯化铵 (商品名：1831) 性质：具有优良的渗透、柔软、抗静电及杀菌性能，易溶于醇和热水中，去污力和起泡性差。在安全性方面有微小的刺激性。 应用：1831是护发素的主要成分之一，也可用作合成纤维的抗静电剂、杀菌剂和消毒剂。 4甲基二牛脂酰乙基-2-羟乙基硫酸甲酯铵 性质：灰白色膏状物或固体，有较好的贮存稳定性，在冷水中易分散，可在少量电解质下配制2.5%-3.0%的分散体，具有良好的再润湿性。
应用：家庭及工业的漂洗柔软剂、洗涤柔软剂等。 5N-甲基-N-牛脂酰胺基乙基-2-牛脂基咪唑啉硫酸甲酯盐 性质：黏稠液体并显浑浊，50℃可变为透明液体。具有极好的柔软、抗静电作用，再润湿性和生物降解性好。 应用：柔软洗涤剂及织物柔软剂。 6聚季铵盐-16 性质：有护发、调理、定型作用，以及滋润皮肤作用。 应用：发用化妆品及护肤化妆品。 在洗发香波及洗头膏中，其低浓度就能有很好的效果，并能加强和稳定香波泡沫，同时赋予头发以极佳的润滑性、易梳理性及光泽感。 在香波中使用的产品浓度为0.5～5%。在头发定型胶及定型液中，可使头发具有高度的滑动性，保持卷发牢固而不松散，使头发具有柔软健康及富有光泽的外观及手感，添加量约1～5%。 在护肤品中如剃须膏、淋浴乳及除臭剂中加入量约0.5～5%。 7阳离子瓜尔胶 性质：对头发和皮肤具有调理性。作为调理剂使用时，它能提高阴离子表面活性剂的效果。 应用：可用作香波增稠剂、乳化稳定剂和织物柔软剂等。
丁基胶塞的特点
丁基胶塞的特点、问题及使用注意事项 丁基胶塞气密性好、耐热性好、耐酸碱性好、内在洁净度高，很快取代了天然橡胶生产药用瓶塞。日本1957年开始生产丁基药用瓶塞，到1965年就实现了药用瓶塞丁基化，欧美各经济发达国家也均于20世纪70年代初实行了药用橡胶瓶塞丁基化。如今，世界上90％的医药包装用橡胶瓶塞是以丁基橡胶为基材生产的。 1．丁基胶塞的特性和优点丁基橡胶是由异丁烯和少量异戊二烯(<3％)在超低温(一95℃)条件下聚合而成的合成橡胶，其特有的化学稳定性、优良的密封性保证了药品质量，提高了用药安全性，还减少了天然胶塞生产所需的烫蜡工序、垫加绦纶膜工序。丁基胶塞在产品标准、生产水平、使用性能、产品质量等方面大大优于天然胶塞。卤化丁基橡胶是在丁基橡胶分子结构中引入了活泼的卤素原子，同时保存了异戊二烯双键，使其不仅具备丁基橡胶的优良性能，还减少了抗氧剂的污染，提高了纯度，加快了硫化速度，更可实现无硫硫化、无锌硫化，大大地减少了有害物质对药物的污染和副作用。卤化丁基橡胶可分为氯化丁基橡胶和溴化丁基橡胶两类。溴化丁基胶与氯化丁基胶两者主要的不同在于溴化丁基胶中的c—Br键活性比氯化丁基胶中的C—Cl键活性大，这就决定了溴化丁基胶具有硫化速率较快、硫化效率较高、硫化程度高、硫化剂用量少、可实现无硫无锌硫化等特点，从而赋予了溴化丁基橡胶瓶塞更加良好的物理性能和化学性能，使其具有更低的吸湿性，同时因其化学性能指标可控制在一个更好的范围内，如锌离子≤23 I 2006．10．0o005％(Y BB标准≤0．0003％)，不挥发物每lOOm1．晨取液≤1．Omg(YBB 标准为4．Omg)，pH值变化小等，进而有力保证了与氨基酸、脂肪乳、血液制品等大输液产品的相容性，在冷冻干燥制品中应用也较好。附表1对几种用于瓶塞橡胶材料的特点进行了比较介绍。与天然橡胶比，丁基橡胶主要有以下几个优点： 1．1生物安全性好瓶塞所封装的药品要进入人体内，因此，药用瓶塞应无热原、无异常毒性、无溶血反应等，这样才能保证用药的安全性。天然橡胶有部分生物蛋白质残留在胶中，蛋白质既是活性过敏性物质，也易出现霉菌滋生，对生物体产生危害。人工加速生霉试验结果表明，在相同试验条件下，天然橡胶只培养7天就会出现极为严重的生霉现象，而丁基橡胶培养21天也未见霉菌滋生。此外，天然橡胶需要硫化，在硫化过程中主要采用硫磺、噻唑类促进剂、秋兰姆类促进剂作为硫化助剂，这些配合剂有可能使皮肤过敏，造成器官畸形或致癌；硫化时生成的亚硝胺是一种致癌危险物；天然橡胶中的烟片橡胶由于采用了烟熏工艺，含有3，4一苯并芘等致癌物也容易致癌。氧化锌也是天然橡胶的必需活性剂，氧化锌对天然橡胶瓶塞的“洁净度”有影响，特别是对pH值变化较大的药液封装更为不利，大输液剂封装中，经酸碱处理的瓶塞其小白点明显增多即起因于此；并且氧化锌对某些药物有敏感性和配伍禁忌问题。丁基橡胶可以实现不用硫磺、促进剂硫化，也可不用氧化锌，使瓶塞无硫无锌。高品质瓶塞采用的是卤化丁基橡胶，以多元胺为硫化剂，其生物安全性更好。 1．2气密性和吸水性优经瓶塞封装后的药物，在贮存过程中气体和水蒸汽的渗入极为有害，它是造成药物发霉变质的重要原因。丁基橡胶的气透系数是天然橡胶的1／20，有较天然橡胶更优异的气密性。此外，瓶塞用橡胶及其配合剂在生产及加工过程中，不可避免地会残留一些杂质，如天然橡胶的亲水性蛋白质、树脂等，因此不可避免地造成吸水。丁基橡胶由于分子结构的特点，结构紧密，且自身的亲水杂质少，吸水性低，通常仅为天然橡胶的1／4-1／3。
医药中间体合成及工艺复习题：
一、简答题：20～25分 1、何为药物中间体（医药中间体）？* 所谓医药中间体，实际上是一些用于药品合成工艺过程中的一些化工原料或化工产品。 这种化工产品，不需要药品的生产许可证，在普通的化工厂即可生产，只要达到一些的级别，即可用于药品的合成。 2、世界医药工业发展的特征是什么？ 1.与其他行业相比，医药工业受世界经济的影响较小 2. 产品更新换代速度较快 3. 行业研发费用大，利润率高 5.行业集中度不断提高 6. 医药行业受各国医药政策影响很大 3、什么叫“基本药物目录”？* “基本药物制度”是世界卫生组织在上个世纪70年代中期提出的，主要是针对发展中国家，一些贫穷落后的国家，如何有效地运用相对短缺的卫生资源，满足本国的基本卫生医疗需求。最新版是2007年，收录的品种一般在300多种以上，覆盖了大多数疾病。我国在上个世纪70年代末期引入基本药物的理念，医改后，于2009年年底前出台符合国情的基本药物目录。 世界卫生组织提供的基本药物目录是西药。新医改中又明确提出基本药物目录在制定过程当中要坚持防治必须，这就意味着包括了预防、治疗、诊断方面的基本用药，安全有效，价格合理，使用方便，还要强调分析病症。增加中药目录，这也是我们国家一个特色。 4、世界原料药发展的大致趋势？ 1.交易市场仍在扩大 2. 生产向新、特、小发展 3.合同化生产趋势加强，合同合作方式多样化 4.原料药的生产中心将逐步向我国和印度转移 5.市场竞争日趋激烈 5、我国医药中间体发展的特征？ 1.企业大多为私营企业，经营灵活，投资规模不大，基本在数百万到一两千万元之间； 2.企业地域分布比较集中，主要以浙江台州和江苏金坛为中心； 3. 随着国家对环保日益重视，企业建设环保处理设施的压力正在加大； 4. 产品更新速度快，一般入市3～5年后利润率便大幅度下降，迫使企业必须不断开发新产品或改进工艺，才能获得较高的利润； 5. 由于医药中间体生产利润高于一般化工产品，生产过程又基本相同，有越来越多的小型化工企业加入到生产医药中间体的行列，导致业内无序竞争日益激烈； 6.与原料药相比，生产中间体利润率偏低，而原料药与医药中间体生产过程又相似，因此部分企业不仅生产中间体，还利用自身优势开始生产原料药。 6、何为伪拟效应？何为阻断效应？、、
丁基胶塞的清洗标准操作程序
1目的 建立输液用丁基胶塞的清洗标准操作程序。 2范围 输液丁基胶塞的清洗。 3责任 胶塞清洗操作工、洁净区班长、工艺员、质监员。 4参考文件 SOP文件之作业指导文件。 5内容 5.1 操作 5.1.1 在一聚乙烯塑料桶内配制好0.9%氯化钠溶液，将此溶液经0.45μm孔径微孔滤膜过滤后备用。 5.1.2 在超声波清洗机内放入400~500个丁基胶塞，向其中加入经0.45μm微孔滤膜过滤后的0.9%氯化钠溶液约20000ml，使溶液浸过胶塞上端至少3cm。 5.1.3 启动超声清洗机清洗10分钟后，关闭超声波清洗机，打开排泄阀，将机内的氯化钠溶液排尽，关闭排泄阀，再按上程序重复清洗一次，排液后沥尽余水。 5.1.4 将处理好的丁基胶塞放入洁净的75%药用乙醇（经0.45μm孔径的微孔滤膜
过滤）中浸泡过夜。 5.1.5 次日，戴上干净的乳胶手套将胶塞自乙醇中捞出、沥干。置于注射用水中漂洗三次。 5.1.6 取经过处理的胶塞置于胶塞漂洗筐中，用经澄明度检查合格的精滤注射用水漂洗二次，每次10分钟。 5.1.7 取漂洗好的胶塞10个，置于一洁净的带塞磨口瓶内，加入200ml精滤注射用水，振摇10秒钟，取水样检查澄明度。 5.1.8 漂洗合格后的胶塞应放置在带盖容器中备用。 5.2 注意 5.2.1 丁基胶塞放入超声波清洗机内应均匀铺开，胶塞不得重叠放置。 5.2.2 超声波清洗过程中应经常翻动胶塞。 5.2.3 若水样检查不符合澄明旷工要求应重复5.1.3项操作直到符合规定。 5.2.4 漂洗后的胶塞，应注意与灌装时间相衔接，若备用时间超过2小时，应重新漂洗。 6培训 6.1 培训对象：洁净区班长、岗位操作工、工艺员、质监员。 6.2 培训时间：二小时。
阳离子瓜尔胶C14S的性能特点及使用方法
阳离子瓜尔胶C14S的性能特点及使用方法 性能特点： 阳离子瓜尔胶C14S是瓜尔豆胶同失水缩甘油醚三甲基氯化铵反应制得，瓜尔豆胶是豆科植物瓜尔豆的种子去皮，去胚芽后的胚乳部分，经干燥粉碎后加水，进行加压水解后用质量分数为20％的乙醇溶液沉淀，离心分离后干燥，粉碎制得。瓜尔胶基本上是B－D－吡喃甘露糖基元组成的直主链（1，4甘键连接），单个的a-D－半乳糖均匀，间接地接枝在主链上形成的多糖。在发用品中良好的发泡稳泡作用，抗静电作用，具有改善头发的湿梳性和干梳性，使头发长期保持光泽、柔软，有弹性。是护发素的主要成分，能吸附于毛杆，形成单分子吸附膜，赋于头发柔软性及光泽，使头发富有弹性并阻止产生静电，梳理十分方便。在护肤产品中，可降低洗涤剂对皮肤的刺激性和保护角质蛋白不受损伤，使皮肤平滑，减少皮肤中天然脂质的损失，增加皮肤的柔软度。与阴离子、非离子和两面性表面活性剂相溶。阳离子瓜尔胶经动物试验证实为无毒，特别在化妆品使用浓度质量分数为0.2%-0.7％范围内，更是安全的。飞瑞化工专业提供阳离子瓜尔胶C14S等化妆品原料和技术配方支持。 使用方法： 阳离子瓜尔胶C14S可用于洗发水、香波、洗面乳、剃须膏等洗护产品的增稠，建议添加量0.2%-1.0％。在pH值小于5时可迅速增稠，可先将阳离子瓜尔胶配成2%~3％胶状溶液，然后70度时加入体系稀释成所需稠厚度的液体，要持续搅拌直到形成均一粘稠液体。配制瓜尔胶溶液时，由于
瓜尔胶在弱酸到碱性条件下不能快速充分溶胀，为使瓜尔胶快速溶涨，建议使用下述方法：先将瓜尔胶撒入中性或弱碱性的水中，搅匀，呈浅黄色弱碱性混悬液，然后一边搅拌一边加入柠檬酸调节pH值3~4，溶液很快变成弱酸性无色啫喱状胶液，多搅拌一会儿，使其充分溶胀后，再用三乙醇胺或小苏打水调pH值到所需的中性或弱碱性状态，即可。 注意事项： 1.粉末为淡黄色、但溶胀后的弱酸性水溶液成无色透明，适合调制透明产品； 2.水溶性好，弱酸性条件下冷水既可分散；不会凝结成团，使用方便； 3.添加量少，用柠檬酸调节后变无色； 4.气味小，水含量低，纯度高。