钙和镁离子的测定
制盐工业通用试验方法钙和镁离子的测定
1.适用范围
本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中钙、镁离子含量的测定。
2.容量法
2.1.镁离子含量的测定
2.1.1.原理概要
样品溶液调至碱性（pH≈10），用EDTA标准溶液滴定，测定钙离子和镁离子的总量，然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。
2.1.2.主要试剂和仪器
2.1.2.1.试剂
氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10）
称取20g氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入100mL25％氨水，用水稀释至1L。
铬黑T：0.2％溶液
称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL，贮于棕色瓶内；
三乙醇胺：10％溶液；
氧化锌：标准溶液
称取0.8139g于800±2℃灼烧恒重的氧化锌，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸（1∶2）至全部溶解，移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀；
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：0.02mol／L标准溶液
配制：称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至5L，混匀，贮于棕色瓶中备用；
标定：吸取20.00mL氧化锌标准溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol／L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。
计算：EDTA标准溶液对镁离子的滴定度按式（1）计算。
T
EDTA／Mg2＋＝
W×20／500
×0.2987 (1)
V
式中：T EDTA／Mg2＋——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g／mL；
V——EDTA标准溶液的用量，mL；
W——称取氧化锌的质量，g；
0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。
2.1.2.2.仪器
一般实验室仪器。
2.1.
3.过程简述
吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于150mL烧杯中，试验程序同2.1.2.1.标定，EDTA标准溶液用量为测定钙离子及镁离子的总用量。
2.1.4.结果计算
镁离子含量按式（2）计算。
镁离子（％）＝（V2－V1）×T EDTA／Mg2＋
×100 (2)
W
式中：V1——滴定钙离子EDTA标准溶液用量，mL；
V
2
——滴定钙、镁离子EDTA标准溶液总用量，mL；
T
EDTA／Mg2＋
——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g／mL；
W——所取样品质量，g。
2.1.5.允许差
允许差见表1。
同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
2.2.钙离子含量的测定
2.2.1.原理概要
样品溶液调至碱性（pH≈12），用EDTA标准溶液滴定测定钙离子。
2.2.2主要试剂和仪器
2.2.2.2.仪器
一般实验室仪器。
2.2.2.1.主要试剂
钙指示剂〔2-羟基-1-（2-羟基-4-磺酸-1-萘偶氮基）-3-萘甲酸〕：0.2％称取0.2g钙指示剂及10g已于110℃烘干的氯化钠，研磨混匀，贮于棕色瓶中，放入干燥器内备用；
氢氧化钠：2mol／L溶液
将事先配制的氢氧化钠溶液（1∶1）放置澄清后，取上层清液104mL，用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至1L；
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：0.02mol／L标准溶液
配制：同2.1.2.5；
标定：同2.1.2.5；
计算：EDTA标准溶液对钙离子的滴定度按式（3）计算；
T
EDTA／Ca2＋
＝T EDTA／Mg2＋×1.649 (3)
式中：T EDTA／Ca2＋——EDTA标准溶液对钙离子的滴定度，g／mL；
T
EDTA／Mg2＋
——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g／mL；
1.649——镁离子换算为钙离子的系数。
2.2.
3.试验程序
吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕于150mL烧杯中，加水至25mL，加入2mL 2mol／L氢氧化钠溶液和约10mg钙指示剂，然后用0.02mol／L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。
2.2.4.结果计算
钙离子含量按式（4）计算。
钙离子（％）＝V
1
×T EDTA／Ca2＋
×100 (4)
W
式中：V1——滴定钙离子EDTA标准溶液用量，mL；
T
EDTA／Ca2＋
——EDTA标准溶液对钙离子的滴定度，g／mL；
W——所取样品质量，g。
2.2.5.允许差
允许差见表2。
同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之
牛奶中钙含量测定
牛奶中钙的测定 在人们的日常生活中，牛奶已经很普及了。牛奶中除不含纤维素外，几乎含有人体所需各种营养物质，其蛋白质含量为3.5％~4％，脂肪含量为3％~4％，碳水化合物为4％~6％，并且奶中钙、磷、钾等微量元素含量也极丰富。其中，钙对人体是很重要的。 一、钙的相关知识 钙是人体内最重要的、含量最多的矿物元素，约占体重的2%。广泛分布于全身各组织器官中，其中约99%分布于骨骼和牙齿中，构成骨盐并维持它们的正常生理功能；约1%分布在体液（即肌体的软组织和细胞的外液）中，其含钙量虽少，却对体内的生理和生化反应起着重要的调节作用。1.1 钙在人体内的基本作用： 钙是人体内的一种微量元素，它在体内的含量虽然微乎其微，但是它的作用是巨大的。直接的作用是钙能维持调节机体内许多生理生化过程，调节递质释放，增加内分泌腺的分泌，维持细胞膜的完整性和通透性，促进细胞的再生，增加机体抵抗力。间接的作用就比较具体繁多，例如钙可以使骨骼粗壮，使肌肉发达，使人精神饱满，维持体内酸碱适中、水和电解质平衡等。钙还可以消除炎症、净化血液、强力解毒、健美皮肤并能抑制有害病菌的入侵等。钙使人体保持上述状况，实际上是人体抵抗力强的一种综合表现。举例来说，钙能预防治疗感冒的原因有三方面：⑴钙能降低毛细血管的通透性；⑵钙能抑制病菌的生存；⑶钙能增强人体对环境冷暖变化的适应能力。具体来说，钙有以下功能： (1)维持血管的正常通透性 体液中钙含量降低，毛细血管通透性增强，血液中的成分可以渗出血管外，这就是某些过敏性疾病的发病机制。注射钙制剂，可以降低毛细血管通透性，过敏性疾病即可缓解。 (2) 抑制神经肌肉的兴奋性 钙离子有降低神经骨骼肌兴奋性的作用。血钙浓度低到每10 0毫升血7毫克以下时，神经骨骼肌兴奋性增强，可以出现手足搐搦症或惊厥。这时静脉推注钙制剂，提高血钙浓度，惊厥即可停止。 (3)参与肌肉的收缩 肌浆里的钙与骨骼肌收缩有直接关系，对维持心肌的正常收缩也起重要作用。如果钙浓度过高，可以减弱肌紧张，引起心跳减慢或心脏停跳。
活性氧化镁测试方法
活性氧化镁测试方法 2010-08-31 点击：892 使用仪器： 烘箱、分析天平（精确度为万分之一）、玻璃瓶 活性MgO（WB/T 1019-2002） 分析方法：活性MgO含量用水合法分析。 分析步骤： 准确称量约2.0g（精确至0.0001g）轻烧氧化镁试样，置于φ24mm×40mm的玻璃称量瓶中，加入20mL 蒸馏水，盖上盖子并稍留一条小缝，在温度20±2℃，相对湿度（70±5）%的条件下静置水化24h，放入烘箱中于100~110℃水化、预干，然后升温至150℃，在此温度下烘干至恒重，然后取出在干燥器中冷却至室温，再称出试样水化后的质量。 结果表达：轻烧氧化镁的活性MgO含量按式（8）计算（精确至0.01%） W=〔(W 2－W 1 )/0.45W 1 〕× 100% W —轻烧镁粉中活性MgO的含量，% W 1 —试样质量，g W 2 —试样水化后的质量，g 由于条件限制，如没有分析天平，使用普通电子称，可以将氧化镁的量放大100倍，以减少实验误差。即： 使用仪器： 烘箱、电子称（精确度为万分之一）、烧杯 活性MgO 分析方法：活性MgO含量用水合法分析。 分析步骤： 准确称量约200g（精确至0.01g）轻烧氧化镁试样，置于400ml的烧杯中，加入清水到至杯沿下2cm 处，盖上玻璃板并稍留一条小缝，在温度20±2℃，相对湿度（70±5）%的条件下静置水化24h，放入烘箱中于100~110℃水化、预干，然后升温至150℃，在此温度下烘干至恒重，然后取出在干燥器中冷却至室温，再称出试样水化后的质量。 结果表达：轻烧氧化镁的活性MgO含量按式（8）计算（精确至0.01%） W=〔(W 2－W 1 )/0.45W 1 〕× 100% W —轻烧镁粉中活性MgO的含量，% W 1 —试样质量，g W 2 —试样水化后的质量，g 此方法仅为无完善实验条件生产厂家自测使用，误差在5%内，由于各地水质、电子称精确度和人员操作影响不同，误差也不尽相同。
钙和镁离子的测定
制盐工业通用试验方法钙和镁离子的测定 1.适用范围 本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中钙、镁离子含量的测定。 2.容量法 2.1.镁离子含量的测定 2.1.1.原理概要 样品溶液调至碱性（pH≈10），用EDTA标准溶液滴定，测定钙离子和镁离子的总量，然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。 2.1.2.主要试剂和仪器 2.1.2.1.试剂 氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10） 称取20g氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入100mL25％氨水，用水稀释至1L。 铬黑T：0.2％溶液 称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL，贮于棕色瓶内； 三乙醇胺：10％溶液； 氧化锌：标准溶液 称取0.8139g于800±2℃灼烧恒重的氧化锌，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸（1∶2）至全部溶解，移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀； 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：0.02mol／L标准溶液 配制：称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至5L，混匀，贮于棕色瓶中备用； 标定：吸取20.00mL氧化锌标准溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol／L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。 计算：EDTA标准溶液对镁离子的滴定度按式（1）计算。 T EDTA／Mg2＋＝ W×20／500 ×0.2987 (1) V 式中：T EDTA／Mg2＋——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g／mL； V——EDTA标准溶液的用量，mL； W——称取氧化锌的质量，g； 0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。 2.1.2.2.仪器 一般实验室仪器。 2.1. 3.过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于150mL烧杯中，试验程序同2.1.2.1.标定，EDTA标准溶液用量为测定钙离子及镁离子的总用量。 2.1.4.结果计算 镁离子含量按式（2）计算。
钙镁离子滴定方法
二、水中钙、镁离子、总硬度的测定 1、方法原理 水的总硬度的测定 在pH=10的NH-NHCI缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液中的Cf、Mg+。铬黑T和EDTA都能和Cf、Mg+形成配合物，其配合物稳定性顺序为： [CaY]2->[MgY] 2->[MgIn] ->[CaIn] - 加入铬黑T后，部分Mg+与铬黑T形成配合物使溶液呈酒红色。用 EDTA 滴定时，EDTA先与CaT和游离Mg+反应形成无色的配合物，化学计量点时， EDTA夺取指示 剂配合物中的Mg+，是指示剂游离出来，溶液有酒红色变成纯蓝色即为终° 滴定前：Mg 2++ HIn 2-<-->[MgIn] -+ H + 纯蓝色酒红色 化学计量点前 : Ca 2++ H Y<-->[CaY]2-+ 2H + Mg 化学计量点时 : 2++ H2W-<-->[MgY]2-+ 2H + - 2- 2- - + [Mg In] + H2Y <-->[MgY] + HIn + H 酒红色纯蓝色 根据消耗的EDTA标准溶液的体积V i计算水的总硬度。 钙镁含量的测定 取与测定总硬度时相同体积的水样,加入NaOH调节PH=12，Mg+即形成 Mg(OH2) 沉淀。然后加人钙指示剂 , Ca 2+与钙指示剂形成红色配合物。用 EDTA滴定时，EDTA先与游离CsT形成配合物,再夺取已与指示剂配位的 CeT,使指示剂游离出来，溶液由红色变为纯蓝色。由消耗EDTA标准溶液的体积V计算钙的含量。再由测总硬度时消耗的EDTA体积M和V2的差值计算出镁的含量。 2、干扰及消除 水中若含有Fe3+、A13+,可加三乙醇胺掩蔽；若有Cif+、Pb2+、Zn2+等，可用 NaS 或 KCN掩蔽。 3、水样取液量 以水样的总溶固含量（mg/L）为参考，适当移取水样稀释后进行滴定，同时为了提高工作效率每个样品消耗 EDTA应在10ml左右。
血钙测定的正常值和临床意义
参考值：血清总钙：2.25～2.75mmol／L 离子钙：0.94～1.26mmol／L 临床意义：（1）血清钙升高：高血钙症比较少见，引起血钙增加的原因有溶骨作用增强，小肠吸收作用增加以及肾对钙的吸收增加等。可见于下述情况。1）原发性甲状旁腺功能亢进，产生过多的甲状旁腺素，多见于甲状旁腺腺瘤，x线检查可见骨质疏松等情况。2）甲状旁腺素异位分泌：某些恶性肿瘤可以分泌甲状旁腺素，如肾癌、支气管癌等，但此种情况如未发现原发癌瘤，则很难诊断。3）恶性肿瘤骨转移是引起血钙升高最常见的原因。多发性骨髓瘤，乳腺癌、肺癌等伴有骨转移时有大量骨质破坏，而肾和肠又不能及时清除过多的钙，遂引起高血钙。4）维生素D中毒，多因治疗甲状旁腺功能低下或预防佝偻病，长期大量服用维生素D时而引起，但此种情况是可以避免的。5）其他：此外高血钙还可见于类肉瘤病、肾上腺功能不全、急性肾功能不全、酸中毒、脱水等情况。（2）血清钙减低；低血钙症临床上较多见，尤多见于婴幼儿。1）甲状旁腺功能低下：可见于原发性甲状旁腺功能低下、甲状腺切除手术后、放射性治疗甲状腺癌时伤及甲状旁腺等情况。血清钙可降到1.75 mmol ／L以下，血磷可增高。2）维生素缺D缺乏：常见原因有食物中维生素D缺乏，阳光照射少，消化系统疾患导致维生素D缺乏。维生素D缺乏时，钙、磷经肠道吸收少，导致血钙、血磷降低。而血钙降叉引起甲状旁腺功能继发性亢进，这样虽能使血钙维持在近于正常水平，但磷大量从肾排出，引起血磷下降，使得钙、磷乘积下降。婴幼儿缺乏维生素D可引起佝偻病，成人引起软骨病。3）新生儿低血钙症：是新生儿时期常见惊厥原因之一。多发生于生后一周内。4）长期低钙饮食或吸收不良：严重乳糜泻时，食物中的钙与未吸收的脂肪酸结合，生成钙皂，排出体外，造成低钙。5）严重肝病、慢性肾病、尿毒症、远曲小管性酸中毒等时血清钙可下降，血浆蛋白减低时可使非扩散性钙降低。6）血pH可影响血清游离钙浓度，碱中毒pH升高时血清游离钙和性成分结合加强，虽然总钙不变但离子钙下降是碱中毒时产生手足抽溺的主要原因。如有酸中毒，pH下降，游离钙浓度可相对增加。
鸡蛋壳中钙离子的含量测定
鸡蛋壳中钙离子含量的测定 一.实验目的 1 ?学习固体试样的酸溶方法； 2. 掌握络合滴定法测定蛋壳中钙方法原理； 3. 了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。 二.实验原理 1鸡蛋的主要成分是碳酸钙，含钙量约90—98% 2.EDTA滴定原理：在pH>12.5时，Mg2+生成Mg（OH）2沉淀，在用沉淀掩蔽镁 离子后，用EDTA单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在 pH=12~13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。 其变色原理为： 滴定前Ca + In （蓝色）==Caln （红色） 滴定中Ca + 丫 == CaY 滴定时Caln （红色）+ 丫 == CaY + In （蓝色） 三.实验试剂及仪器 1. 1 HCI溶液1:1 HCl溶液5 ml 40g/L NaOH溶液钙指示剂三乙醇胺溶 液乙二胺四乙酸二钠CaCO3优级纯 2. 50 mL小烧杯100 ml容量瓶250ml锥形瓶*3 ; 500mL试剂瓶 钙指示剂 四.实验步骤 1、鸡蛋壳的溶解：称取0.22~0.23g左右鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入50 mL小烧杯中，加入5ml 1 : 1 HCI溶液，微火加热将其溶解，冷却，然后将小烧杯中的溶液转移到100ml容量瓶中，定容摇匀。 2、（1）EDTA标准溶液的标定： a. 浓度为0.0200 mol/L的EDTA标准溶液的配置：称取EDTA二钠盐4.0000g 溶解于温水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。 b. 0.020 mol/L钙标准溶液的配置：准确称取0.2~0.22克的分析纯CaCO3固体试剂，置于50 ml烧杯中，先用少量水润湿，然后加1:1 HCl溶液2—3 ml，将溶液定量转移到100 ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀。根据称取的CaCO3 质量计算出钙离子标准溶液的浓度。 c. EDTA标准溶液的标定：用移液管吸取25.00ml钙离子标准溶液，于250ml锥形瓶中，加入5 ml 40g/L NaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点，记下消耗的EDTA体积V1。按照以上方法重复滴定3次，要求其相对平均偏差不大于0.2 %，根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。 （2）Ca2+的滴定：用移液管移取25.00ml待测溶液于锥形瓶中，调节溶液pH 为12~13,充分摇匀，加入5滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记下体积V2，重复滴定3次，记录消耗EDTA溶液的体积。
水中钙镁离子含量及总硬度的测定
水中钙镁离子含量及总硬度的测定 目的 1、了解水的硬度的测定意义和水硬度常用表示方法。 2、掌握EDTA法测定水中Ca2+、Mg2+含量的原理和方法。 原理 工业中将含有较多钙、镁盐类的水称为硬水，水的硬度是将水中Ca2+、Mg2+的总量折合成CaO或CaCO3来计算。每升水中含1mgCaO定为1度，每升水含10mgCaO称为一个德国度（°）。水的硬度用德国度（°）作为标准来划分时，一般把小于4°的水称为很软水，4°～8°的水称为软水，8°～16°的水称为中硬水，16°～32°的水称为硬水，大于32°的水称为很硬水。 用EDTA进行水的总硬度及Ca2+、Mg2+含量的测定时可先测定Ca2+、Mg2+的总量，再测定Ca2+量，由总量与Ca2+量的差求得Mg2+的含量，并由Ca2+、Mg2+总量求总硬度。 Ca2+、Mg2+总量的测定：用NH3-NH4Cl缓冲溶液调节溶液的PH=10，在此条件下，Ca2+、Mg2+均可被EDTA准确滴定。加入铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定。在滴定的过程中，将有四种配合物生成即CaY、MgY、MgIn、CaIn，它们的稳定性次序为：CaY﹥MgY﹥MgIn﹥CaIn（略去电荷） 由此可见，当加入铬黑T后，它首先与Mg2+结合，生成红色的配合物MgIn，当滴入EDTA时，首先与之结合的是Ca2+，其次是游离态的Mg2+，最后，EDTA 夺取与铬黑T结合的Mg2+，使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到达指示终点。设消耗EDTA的体积为V1。 Ca2+含量的测定：用氢氧化钠溶液调节待测水样的PH=12，将Mg2+转化为Mg(OH)2沉淀，使其不干扰Ca2+的测定。滴加少量的钙指示剂，溶液中的部分Ca2+立即与之反应生成红色配合物，使溶液呈红色。当滴定开始后，随着EDTA的不断加入，溶液中的Ca2+逐渐被滴定，接近计量点时，游离的Ca2+被滴定完后，EDTA 则夺取与指示剂结合的Ca2+使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到达指示终点。设滴定中消耗EDTA的体积为V2。 仪器及药品 仪器：50ml酸式滴定管，50ml移液管，250ml锥形瓶，10ml量桶。 药品：10%NaOH溶液,PH=10的缓冲溶液，铬黑T指示剂（将1g铬黑T指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细，装瓶备用），EDTA标准溶液，钙指示剂（1g 钙指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细，装瓶备用）。 内容及步骤 用移液管吸取水样50.00ml于250ml三角瓶中，加5ml PH=10的缓冲溶液，再加少许（约0.1g）铬黑T混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA用量V1（ml）。重复1～2次。 另取50.00ml水样于250ml锥形瓶中，加入5ml10%NaOH溶液摇匀，加入少许（约0.1g）钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA 用量V2（ml）。重复1～2次。按下式计算： (EDTA)×V2×M(Ca)×1000 C ρCa(mg/L)= -------------------------- 50.00
鸡蛋壳中钙离子的含量测定
鸡蛋壳中钙离子的含量 测定 文档编制序号：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]
鸡蛋壳中钙离子含量的测定 一．实验目的 1．学习固体试样的酸溶方法； 2．掌握络合滴定法测定蛋壳中钙方法原理； 3．了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。 二．实验原理 1鸡蛋的主要成分是碳酸钙，含钙量约90—98% 滴定原理：在pH>时，Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀，在用沉淀掩蔽镁离子后，用EDTA单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在pH=12~13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。 其变色原理为： 滴定前 Ca + In（蓝色）==CaIn（红色） 滴定中 Ca + Y == CaY 滴定时 CaIn（红色） + Y == CaY + In（蓝色） 三．实验试剂及仪器 1. 1 HCl溶液 1:1 HCl溶液 5 ml 40g/L NaOH溶液钙指示剂三乙醇胺溶液乙二胺四乙酸二钠 CaCO3优级纯 2. 50 mL小烧杯 100 ml容量瓶 250ml锥形瓶*3； 500mL试剂瓶 钙指示剂 四．实验步骤
1、鸡蛋壳的溶解: 称取~左右鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入50 mL小烧杯中，加入5ml 1：1 HCl溶液，微火加热将其溶解，冷却，然后将小烧杯中的溶液转移到100ml容量瓶中，定容摇匀。 2、（1）EDTA标准溶液的标定： a. 浓度为 mol/L的EDTA标准溶液的配置：称取EDTA二钠盐4.0000g溶解于温水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。 b. mol/L钙标准溶液的配置：准确称取~0.22克的分析纯CaCO3固体试剂，置于50 ml 烧杯中，先用少量水润湿，然后加1:1 HCl溶液2—3 ml，将溶液定量转移到100 ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀。根据称取的CaCO3质量计算出钙离子标准溶液的浓度。 c. EDTA标准溶液的标定：用移液管吸取钙离子标准溶液，于250ml锥形瓶中，加入5 ml 40g/L NaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点，记下消耗的EDTA体积V1。按照以上方法重复滴定3次，要求其相对平均偏差不大于 %，根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。（2）Ca2+ 的滴定：用移液管移取待测溶液于锥形瓶中，调节溶液pH为12~13，充分摇匀，加入5滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记下体积V2 ，重复滴定3次，记录消耗EDTA溶液的体积。
两种不同检测方法测定血清钙离子的比较
两种不同检测方法测定血清钙离子的比较【摘要】为了比较在宁夏彭阳县人民医院检验科实验室两种血清钙离子检测方法的分析性能，分别采用恒星科技公司HX-7185K/NA/CL/GA/PH Analyzer分析仪的离子选择电极法(简称恒星)和上海爱诺电子有限公司MOL—300全自动生化分析仪及配套出品的甲基麝香草酚蓝比色法试剂盒(简称爱诺)进行测定，比较指标为不精密度、线性范围、抗干扰性、相关及偏倚。结果，血清钙离子浓度在0～3.95mmol/L时，两家分析仪在本实验室总的变异系数(CV)＜5%，检测线性范围为0～4.0mmol/L。血红蛋白＜10g/L、胆红素＜300mg/L、维生素C＜5 g/L，对两分析方法检测干扰＜10%，在可接受范围内。甘油三酯(TG)＜20 mmol/L时恒星不受影响(干扰＜10%)。爱诺TG＞15mmol/L时低值血清干扰＞10%，高值血清不受干扰。50份血样进行相关分析的结果显示恒星和爱诺测定血清钙离子的相关性良好(r=0.98，P＜0.01)。恒星较爱诺测定血清钙离子结果偏低，平均偏倚为0.19，线性回归分析Cusum检验显示两种方法间偏移无统计学意义(P＞0.05)。实验室温度变化±5℃恒星测定血清钙离子结果不受影响而爱诺受温度影响较大，对同一份样本用恒星与爱诺测定血清钙离子的最小至最大偏差范围为1.3%～20%，平均为4.1%。本实验室两种不同检测方法测定血清钙离子的精密度、线性范围、抗干扰性符合要求。 【关键词】血清钙离子；离子选择电极法；比色法 宁夏彭阳县人民医院检验科实验室原有一台恒星科技公司HX-7185K/NA/CL/GA/PH Analyzer分析仪，现又购买一台上海爱诺电
原子吸收法对钙的测定
原子吸收法对钙的测定 摘要：探讨原子吸收分光光度法测定食品中钙的方法。钙单元素检测范围在0～5μg/ml浓度内，标准曲线线性关系良好，（r= 0.99942）；相对标准偏差为1.59%～2.19%，加标回收率95.13%～96.28%。结论：该检测结果与国标方法比较无显著性差。该方法抗干扰能力强，检出限低，重现性好，精密度高，回收率高，操作快速简洁等优点。适合开展大批量检测工作，可为食品中钙的含量测定提供技术支持。 abstract： this paper is to investigate the method to determine calcium in food by the atomic absorption spectrometry. the range of calcium single-element detection is in 0～5μg/ml concentration， and the standard curve linear relationship is good，（r=0.99942）； the relative standard derivations for ca is 1.59%～2.19% respectively. the recoveries of samples for ca is 95.13%～96.28% respectively. conclusion： results of the testing methods has no significant difference with the national standard. this method has strong anti-interference ability， low detection limit， good reproducibility， high-precision， high-rate， simple and fast operation and other advantages. to carry out testing for high-volume work can provide the technical support for the calcium determination.
石灰氧化镁测定方法
石灰氧化镁测定方法 1适用范围 本方法适用于测定各种石灰的总氧化镁含量。 2 仪器设备 （1）方孔筛：0.15mm，1个。（2）烘箱：50~250℃，1台。（3 ）干燥器：φ25cm，1个。（4）称量瓶：φ30mm×50mm，10个。（5）瓷研钵：φ12~13cm，1个。（6）分析天平：量程不小于50g，感量0.0001g，1台。（7）天子天平：量程不小于500g，感量0.01g，1台。（8）电炉：1500W，1个。（9）石棉网：20cm ×20cm，1块。（10）玻璃珠：φ3mm，1袋（0.25kg）。（11 ）具塞三角瓶：250mL，20个。（12）漏斗：短颈，3个。（13）塑料洗瓶：1个。（14）塑料桶：20L，1个。（15）下口蒸馏水瓶：5000mL，1个。（16）三角瓶：300mL，10个。（17）容量瓶：250mL、1000mL，各1个。（18）量筒：200mL、100mL、50mL、5mL，各1个。（19）试剂瓶：250mL、1000mL，各5个。（20）塑料试剂瓶：1L，1个。（21）烧杯：50mL，5个；250mL（或300mL），10个。（22）棕色广口瓶：60mL，4个；250mL，5个。（23）滴瓶：60mL，3个。（24）酸滴定管：50mL，2支。（25）滴定台及滴定管夹：各1
套。（26） 大肚移液管：25mL 、50mL ，各1支。（27） 表面皿：7cm ，10块。（28） 玻璃棒：8mm ×250mm 及4mm ×180mm ，各10支。（29） 试剂勺：5个。 （30） 吸水管：8mm ×150mm ，5支。（31） 洗耳球：大、小各1个。 3 试剂 （1）1﹕10盐酸：将1体积盐酸（相对密度1.19）以10体积蒸馏水稀释。（2）氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液：将67.5g 氯化铵溶于300mL 无二氧 化碳蒸馏水中，加浓氢氧化铵（氨水）（相对密度为0.90）570mL ，然后用水稀释至1000mL 。（3）酸性铬兰K —萘酚绿B （1﹕2.5）混合指示剂：称取0.3g 酸性铬兰K 和0.75g 萘酚绿B 与50g 已在105℃烘干的硝酸钾混合研细，保存于棕色广口瓶中。（4）EDTA 二钠标准溶液：将10gEDTA 二钠溶于40~50℃蒸馏水中，待全部溶解并冷却XXXX 作业指导书 文件编号： XXXX-03-3.23 第2页 共 4 页 主题：石灰氧化镁测定方法 第B 版 第0次修订 颁布日期：2017年8月 15日
血清钙检测
血清钙检测 发表时间：2011-04-18T16:43:01.737Z 来源：《中外健康文摘》2011年第1期作者：阚秀梅1 马艳2 程爱华2 [导读] 血清中的钙离子在碱性溶液中与甲基百里香酚蓝结合，生成一种蓝色的络合物。 阚秀梅1 马艳2 程爱华2 （1黑龙江哈尔滨市儿童医院 150010) (2黑龙江哈尔滨市传染病医院 150030） 【中图分类号】R446 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085 (2011)01-0237-02 【关键词】血清钙钙含量测定 (一)甲基百里香酚蓝比色法(MTB) 1.原理血清中的钙离子在碱性溶液中与甲基百里香酚蓝(MTB)结合，生成一种蓝色的络合物。加入适量8-羟基喹啉，可消除镁离子对测定的干扰，与同样处理的钙标准液进行比较，求得血清总钙含量。 2.试剂 (1)甲基百里香酚蓝贮存液：称取8-羟基喹啉4.0 g溶于50 ml去离子水中，再加浓硫酸5 ml，搅拌促使其溶解，移入1 L容量瓶中，加甲基麝香草酚蓝0.2 g，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)6.0 g，最后用蒸馏水稀释至刻度，贮存于棕色瓶中，置冰箱保存。 (2)碱性溶液：取二乙胺溶液35 ml于l L容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，在室温保存。 (3)显色应用液：临用前，根据标本量取l液1份与2液3份混合即可。 (4)钙标准液(2.5 mmol／L)：精确称取经110％干燥12小时的碳酸钙250 mg，置于1 L容量瓶内，加稀盐酸(1份浓盐酸加9份去离子水)7 ml溶解后，加去离子水约900 ml，然后用500g/L醋酸铵溶液调节至pH 7.0，最后加去离子水至刻度混匀。 (二)邻-甲酚酞络合铜直接比色法 1.原理邻-甲酚酞络合铜(OCPC)是金属络合染料，也是酸碱指示剂，在pH 11.0溶液中与钙及镁螯合，生成紫红色螯合物。做钙测定时，在试剂中加入8-羟基喹啉以消除标本中镁离子的干扰。与同样处理的钙标准液比色，可求得血清钙含量。 2.试剂 (1)邻-甲酚酞络合铜显色剂：称取8-羟基喹啉0.5 g，置烧杯中，加浓盐酸5 ml，使其溶解并转入500 ml容量瓶中，再加入邻甲酚酞络合铜25 mg，待完全溶解后，加Triton X-100 1 ml，混匀，然后加去离子水至刻度，置聚乙烯瓶内保存。 (2)1 mol／L AMP碱性缓冲液：称取2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP)89.14 g，加500 ml去离子水溶解后移入l L容量瓶中，再用去离子水稀释至刻度，置聚乙烯瓶中室温保存。 (3)显色应用液：应用时根据标本的多少将上述两液等量混合。 (4)钙标准液(2.5 mmol／L)：见MTB法。 (5)5g／L EGTA溶液：称取乙二醇二乙醚二胺四乙酸盐(EGTA)0.5 g于100 ml去离子水中，此试剂用于测定浑浊标本。 (三)乙二胺四乙酸二钠滴定法 1.原理标本中钙离子在碱性溶液中与钙红指示剂结合成为可溶性复合物，使溶液成淡红色。乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)对钙离子的亲和力很大，能与该复合物中的钙离子络合，指示剂重新游离而使溶液呈现蓝色。所以在滴定钙时，加入钙红为淡红色，用EDTA-Na2滴定转变为蓝色时，为滴定终点。与同样处理的钙标准液滴定，计算出标本中钙的含量。 2.试剂 (1)0.2 mol／L的氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠8 g，用去离子水溶解并稀释至l L。 (2)钙红指示剂：称取钙羧酸钠[化学名2-羟基.1.(2-羟基4-磺基-1-萘基偶氮)-3-萘甲酸钠]0.1 g，溶于甲醇20 ml中，置棕色瓶中保存。 (3)乙二胺四乙酸二钠溶液：称取EDTA-Na2 0.1 g，加去离子水50 ml，加1 mol／L氢氧化钠2 ml，待完全溶解，加去离子水至100 ml。 (4)钙标准液(2.5 mmol／L)：配法同MTB法。 (四)离子钙测定 1.原理离子选择电极是一种化学传感器，它能将溶液中某种特定离子的活度转变成电位信号，然后通过仪器来测量。电极电位随溶液中离子活度变化的关系服从Nemst方程。 选择电极的电位(E)与溶液中被测离子活度的对数成线性美系。 2.试剂各厂家生产的仪器所需试剂都是配套供应的，其配方未完全公开。 3.操作商品的离子钙分析仪所用的钙电极都采用中性载体做钙电极的活性材料制成聚氯乙烯(PVC)电极。 参考文献 [1]徐国宾，蒋琳.临床生物化学常规定量方法的分析性能评价［J］.中华检验医学杂志，2007，30：141-143. [2]于嘉屏.全自动生化分析仪及试剂间化学污染对测定结果的影响［J］.中华检验医学杂志，2007，30：1301-1302. [3]蒋文英，李泽孟，樊雪英.日立7170A全自动生化分析仪防交叉污染程学序的设计［J］.现代检验医学杂志，2003，18：36-37. [4]于雷.全自动生化分析仪项目间试剂的交叉污染及其避免方法［J］.临床检验杂志，2003，21：168. [5]李浩，缪应业，郭昭静.生化全自动分析仪分析顺序对检测结果的影响［J］.临床检验杂志，2001，19：212.
钙离子测定
第一章钻井液原材料及处理剂 第一节钻井液原材料及处理剂简介 第二节钻井液原材料及处理剂质量检验相关参数 四、钙离子测试 （一）测定意义 钻井液原材料及处理剂中钙盐主要作为无机絮凝剂及页岩抑制剂。首先利用钙盐可以制备抑制型钻井液，在水敏地层，抑制泥页岩的水化膨胀。其次可以配制化学处理剂，同聚合物配合使用，提高其抗盐、抗钙能力。此外在钻井液中大量引入钙离子时，可以堵塞岩石细小裂缝，减少漏失。[王平全, 周世良编著. 北京: 石油工业出版社.2003. 9. 第39页] 但是当钙离子过多时，钻井液则会遭受到钙侵，导致分散钻井液立即失去良好的流动性，滤失量剧增，泥饼厚度增加，且结构松散。[鄢捷年主编.钻井液工艺学.东营:中国石油大学.2001.5.第160页]当污染严重时，会严重影响钻井液的流变和滤失性能，还会加剧对钻具的损坏和腐蚀。[鄢捷年主编. 钻井液工艺学. 东营: 中国石油大学. 2001.5. 第153页]因此钻井液及钻井液原材料中钙离子的含量的测定具有重要的意义。 （二）测试方法 首先钙离子易与钠蒙脱石中钠离子发生离子交换，使其转化为钙蒙脱石，而钙离子的水化能力比钠离子要弱的多，因此钙离子的引入会使蒙脱石絮凝程度增加，致使钻井液的黏度、切力和滤失量增大。其次钙离子本身是一种无机絮凝剂，会压缩粘土颗粒表面的扩散双电层，使水化膜变薄，电位下降，从而引起粘土晶片面-面和端-面聚结，造成粘土颗粒分散度下降。[鄢捷年主编. 钻井液工艺学. 东营: 中国石油大学. 2001.5. 第159页] 钙离子可通过以下途径进入钻井液即钻遇石膏层，钻遇盐水层，因地层盐水
中一般含有钙离子，钻水泥塞，因水泥凝固后产生氢氧化钙，使用的配浆水是硬 水，石灰用做钻井液添加剂。[鄢捷年主编. 钻井液工艺学. 东营:中国石油大学. 2001. 5. 第153页] 在钻井液及其材料中对钙离子检测时通常采用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)配位滴定法，即在强碱性溶液中用EDTA滴定Ca2+，反应方程式为 -2 -4 + 2CaY Y + Ca 。乙二胺四乙酸简称EDTA，或EDTA酸，常用H 4 Y表示。其配位原子分别为N原子和-COOH中的羧基O原子。在水溶液中，乙二胺四乙酸 两个羧基上的质子转移到氮原子上，形成双偶极离子。H 4 Y在水中的溶解度太低（295K时每100mL水溶解0.02g），难以满足常量分析要求。所以滴定剂常采用 二钠盐Na 2H 2 Y.2H 2 O，也称EDTA。它在水溶液中的溶解度较大，295K时每100mL 水可溶解11.2g，此时溶液的浓度约为0.3mol/L，pH约为4.4。 其发生配位反应时，水溶性好，反应速率较快并且其产物稳定。[赵国虎.许辉主编.分析化学.北京:中国农业出版社.2008.1.第98-101页] 1.试剂和仪器 本文主要涉及的试剂仪器有EDTA标准溶液，氧化锌基准物质，氢氧化钠溶液，硬度指示剂溶液，冰醋酸，掩蔽剂即按一定体积比混合的三乙醇胺、四乙烯基戊胺和蒸馏水，铬黑T，氨-氯化铵缓冲溶液，四乙烯基戊胺和蒸馏水的混合液，pH试纸，次氯酸钠溶液，移液管（按计量检定规程要求定期检定），电炉。 2.主要试验步骤 (1).乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的配制与标定 1).配制 根据下表1-1，按下述规定量称取乙二胺四乙酸二钠，溶于1000mL水中，摇匀。 表1-1 配制成拟定浓度的乙二胺四乙酸二钠与其质量对照表
钙和镁离子去除对人体有哪些影响
钙和镁离子去除对人体有哪些影响，常喝纯净水有碍健康吗？ 台中地区最近爆发的河川污染事件，除了影响民众的饮水品质外，也严重危害到民众饮水的习惯。居民为了想尽办法要喝纯水，在饮水前无不煮了又煮，过滤再过滤，好将水中的杂质及有毒物质完全去除。就在这层层的净水过程中，除了将细菌、微生物及有毒物质全部去除外，同時也将水中有益健康的矿物质像钙离子与镁离子等一并去除了。 饮水中去除钙离子与镁离子究竟对人体有何影响呢？在瑞典地区最近就做了大规模的流行病学调查，结果发现若饮水中的钙离子与镁离子含量过低，甚至是低到零，会增加心血管疾病的发生率近四成，这项研究同時也在加拿大、南非及芬兰地区相继被证实。 水有「软水」和「硬水」之分，所谓「硬水」指的就是水中含有丰富钙离子及镁离子的水，我们可以从煮开的自来水中，发现在茶壶底部有一层水垢，这就是钙离子与镁离子的沉淀。 适量饮用富含钙离子与镁离子的水是有益健康的，镁离子有助人体中的活化，镁离子也有稳定神经肌肉传导的功能。因此当镁离子摄取不足导致体內镁离子的浓度过低時，就容易产生心律不整及血管异常收缩的现象。正常人每天从食物或饮水中须摄取镁离子至少三百五十毫克，才能保持身体健康。由于从食物中所摄取的镁离子易与食物中的纤维素结合，而不易被人体所吸收，所以要增加体內镁离子的吸收量，最有效的方法是从饮水中摄取。 常喝纯净水有碍健康吗？ 上海某报曾以“常喝纯净水危害一代人健康”为题，大谈纯净水的各种危害，而另有几家颇有影响的报纸则刊登“纯净水不但无害，而且对健康有益，可以放心地喝”，引起一时纷争。中央电视台《生活》栏目进行了消费者调查，并走访了国家主管部门和权威专家，在她的专题报导中给了广大消费者一个公正、客观的说法。 据专家统计，喝一杯牛奶所含的钙质等于200杯矿泉水的含钙量，吃一块肉所含的铁量等于8200杯矿泉水的含铁量。营养专家指出，人体所需要的保种营养素，包括矿物质，微量元素，应该从食物中提取，或都是食物的一些补品。靠喝水来补充营养，无异于杯水车薪。专家说：实际上，饮水对水的要求就是水质纯净与否。 专家介绍，到90年代中期，在欧美、日本、东南亚等国，纯净水普及率已达到80%以上，中东地区则几乎是100%，在我国的香港地区，2/3的青少年喝的都是纯净水，而上述国家和地区，迄今末内因喝纯水而导致各种疾病的报导。为发规范我们的市场，国家技术监督局即将出台纯净水的国家标准。 全国食品工业标准化技术委员会秘书长郝煜说：“如里说喝净水器出来的纯净水本身对体有害，那么卫生部，国这技太监督局不会制定国家标准，不单是不能制定国这标准，还要制止生产、制止销售。
分析化学实验钙离子测定
实验目的 1、了解钙片中钙含量的测定方法 2、对比高锰酸钾法与EDTA法测定钙含量的优劣 二、实验原理 1、高锰酸钾法测定钙含量： 利用某些金属离子（如碱土金属、Pb2+、Cd2+等）与草酸根能形成难溶的草酸盐沉淀的反应，可以用高锰酸钾法间接测定它们的含 量。反应如下：Ca2+ + C2O42-二CaC2O U C2O42+ H2SO4 二CaSO4 H2C2O45H2C2O4 2MnO 42- + 6H+=2 MnH 1OCO0 + 8H2O 用该法可测定钙片中的钙的含量。 2、EDTA测定钙含量： 碳酸钙与盐酸反应后将溶液转移至容量瓶中并稀释，制成钙标准溶液。吸取一定量钙标准溶液，调节酸度至pH> 12,用钙指示剂， 以EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色，即为终点。 三、实验步骤： 1、高锰酸钾法测定钙含量： （1）高锰酸钾浓度的标定 准确称取一定量的干燥过的草酸钠基准物与250mL隹形瓶中，加水10mL使之溶解，再加30mL 1mol - mL硫酸溶液，并加热至有蒸气冒出（约75~85C）,立即用代标定的高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，没加入一滴高锰酸钾溶液，都摇动锥形瓶，使高锰酸钾盐酸退去，在继
续滴定。待溶液产生锰离子后，滴定速度可加快，但临近终点时，滴定速度要减慢，同时充分摇匀，直到溶液呈现微红色，并持续半分钟不褪色，即为终点，记录滴定所耗用的高锰酸钾体积。根据草酸钠基准物的质量和消耗的高锰酸钾溶液的体积计算高锰酸钾溶液的浓度。 （2）钙离子含量的测定 准确称取钙片三份（每份含钙约0.05 g ），分别置于250 mL烧杯中，加入适量蒸馏水及HCI溶液，加热促使其溶解。于溶液中加入2?3滴甲基橙，以NH3水中和溶液由红转变为黄色，趁热逐滴加约50 mL （NH4）2C2O4在低温电热板（或水浴）上陈化30 min。冷却后过滤（先将上层清液倾入漏斗中），将烧杯中的沉淀洗涤数次后转入漏斗中，继续洗涤沉淀至无CI-（承接洗液在HN03介质中以AgNO3检查）,将带有沉淀的滤纸铺在原烧杯的内壁上，用50 mL 1 mol ? L-1 H2SO4把沉淀同滤纸上洗入烧杯中，再用洗瓶洗2次加入蒸馏水使总体积约100 mL,加热至70?80 C,用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈淡红色，再将滤纸搅入溶液中，若溶液褪色，则 继续滴定，直至出现的淡红色30 s内不消失即为终点。 2、EDTA法测定钙含量： （1）EDTA容液的标定： 准确称取在800?1000C灼烧过得基准物ZnO 0.5?0 .6g于100mL 烧杯中，用少量水润湿，然后逐低加入1+1HCI，边加边搅拌至完全 溶解为止。然后，将溶液定量转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇
血清钙测定标准操作规程
总钙测定标准操作规程 1 检验申请 单独检验项目申请：血清总钙测定(缩写CA)；组合项目申请：血电解质全套测定组合。临床医生根据需要提出检验申请。 2 标本采集与处理 2.1标本采集 2.1.1常规静脉采血约2 ml，不抗凝，置普通试管中。或采用含分离胶的真空采血管。2.1.2检验申请单和血标本试管标上统一且唯一的标识符。 2.1.3急诊标本应记录采集时间、送检时间、接收时间。 2.1.4标本采集后与检验申请单一起及时运送至检验科。专人负责标本的接收并记录标本的状态，对不合格标本予以拒收。 2.1.5下列标本为不合格标本 2.1.5.1标本量不足：少于0.3ml的全血标本，或少于0.1ml的血清或血浆。 2.1.5.2对反应吸光度有干扰的标本，包括严重溶血、严重浑浊的标本。 2.1.5.3无法确认标本与申请单对应关系的。 2.1.5.4其他如标识涂改、标本试管破裂等。 2.2标本保存 2.2.1接收标本后在30min内将标本离心分离出血清。 2.2.2标本保存时间：室温（15～25℃）下至少稳定24h，普通冰箱中（2～8℃）稳定一周，-20℃冰冻条件下可稳定一年。为避免标本中水分挥发使血清浓缩，对保存时间超过1天的标本均加塞密闭或覆盖湿巾。 2.2.3已完成测试的标本保持完整的识别号，置4～8℃冰箱内保存7天。 2.3标本采集的注意事项 2.3.1采血前使受检者保持平静、松弛和空腹状态。 2.3.2不建议采集抗凝血标本，尤其不能使用EDTA，柠檬酸钠，氟化钠或草酸盐抗凝剂。3方法原理 本法基于金属色原偶氮胂Ⅲ的比色测定，在碱性条件下，游离的偶氮胂Ⅲ在溶液中呈玫瑰红色，与钙络合后形成紫蓝色偶氮胂Ⅲ-Ca2+复合物，在650nm波长比色测定。复合物显色强弱与标本中钙浓度成正比。 4 试剂及其他用品 4.1试剂：偶氮胂Ⅲ法测定钙试剂盒，由北京利德曼生化技术有限公司出品。 4.2试剂盒保存：保存于2～25℃，不开盖情况下至标签的失效期。开盖后放于仪器的试
钙镁离子
工业循环冷却水中钙、镁离子的测定 GB/T 15452-95 本标准参照采用国际标准ISO 6058《水质-钙含量的测定-EDTA滴定法》及ISO 6059《水质-钙、镁合量的测定--EDTA滴定法》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业循环冷却水中钙、镁离子含量的测定方法。本标准适用于工业循环冷却水中钙含量在2～200mg/L，镁含量在2～200mg/L的测定，也适用于其他工业用水及生活用水中钙、镁离子含量的测定。 2 引用标准 GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 3 方法提要 钙离子测定是在pH为12～13时，以钙-羧酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量。滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子仅应形成络合物，溶液颜色变化由紫红色变为亮蓝色时即为终点；镁离子测定是在pH为10时，以铬黑T为指示剂用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子含量，溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点，由钙镁合量中减去钙离子含量即为鲜离子含量。 4 试剂与材料 分析方法中除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合GB/T 6682中三级水的规定；分析方法中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明
其他规定时，均按GB/T 601、GB/T603之规定制备。 4.1 硫酸(GB 625)：1+1溶液。 4.2 过硫酸钾(GB 641)：40g/L溶液，贮存于棕色瓶中(有效期1个月)。 4.3 三乙醇胺：1+2水溶液。 4.4 氢氧化钾(GB 629)：200g/L溶液。 4.5 钙-羧酸指示剂：0.2g钙-羧酸指示剂〔2-羟基-1-(2-羟基-4磺基-1-萘偶氮)-3-萘甲酸〕与100g氯化钾(GB 646)混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。（研钵） 4.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB 1401)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.01mol/L。 4.7 氨-氯化铵缓冲溶液：pH=10。 4.8 铬黑T指示液：溶解0.50g铬黑T即〔1-(1-羟基-2-萘偶氨-6-硝基-萘酚-4-磺酸钠)〕于85mL三乙醇胺中，再加入15mL乙醇(GB 679)。 5 分析步骤 5.1 钙离子的测定用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中，加1mL硫酸溶液(4.1)和5mL过硫酸钾溶液(4.2)加热煮沸至近干，取下冷却至室温加50mL水，3mL三乙醇胺(4.3)、7mL氢氧化钾溶液(4.4)和约0.2g钙-羧酸指示剂(4.5)，用EDTA标准滴定溶液(4.6)滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。5.2 镁离子的测定用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中，加1mL硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液，加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加50mL水和3mL三乙醇胺溶液，用氢氧化钾溶液调节pH近