对羟基苯甲酸甲酯99-76-3

对羟基苯甲酸甲酯99-76-3
对羟基苯甲酸甲酯99-76-3

对羟基苯甲酸酯

食品防腐剂对羟基苯甲酸乙酯分子印迹聚合物的制备及吸附性能的研究 对羟基苯甲酸乙酯对真菌的抑菌效果很强,多用作抑菌防腐剂,在我国广泛应用于液体制剂及半固体制剂,及食品及化妆品的防腐。但是,有时候食品防腐剂也是一把“双刃剑”,也有可能给人们的健康带来一定的麻烦。在我国,目前食品生产中使用的防腐剂绝大多数都是人工合成的,使用不当会有一定的副作用;有些防腐剂甚至含有微量毒素,长期过量摄入会对人体健康造成一定的损害,甚至可能有致癌作用。本文采用分子印迹技术制备对羟基苯甲酸乙酯分子印迹聚合物,通过填充成固相萃取柱研究了该印迹聚合物对对羟基苯甲酸乙酯的选择性萃取性能,探讨了它在分离富集该有害成分应用中的可行性。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 日本岛津GC-2010气相色谱仪,UV2450可见--紫外光分光光度计(岛津);XK96-B快速混匀器(姜堰市新康医疗器械有限公司); 气相色谱仪条件,氢火焰离子化检测器(FID),DB-5熔融石英毛细管色谱柱(15 m× 0. 10 mm× 0. 1μm);进样口温度:260 ℃;柱温程序:初始柱温160 ℃,保持0.2 min;升温速率120℃/min,最终温度280℃,保持0. 1min。检测器温 色谱柱线流速50cm /s,检测器氢气流量30mL/min,空气度290℃,载气为H 2, )流量30mL/min,进样体积为1μ L。 流量300mL/min,尾吹气(N 2 对羟基苯甲酸乙酯(分析纯,国药集团化学试剂有限公司);α-甲基丙烯酸(分析纯,郑州派尼化学试剂有限公司);偶氮二异丁腈(AIBN,分析纯,上海精细化工科技有限公司);乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA,分析纯,ACRO公司产品(北京百零威有限公司));其余试剂均为分析纯, 水为去离子二次蒸馏水。EDMA,MAA均减压蒸馏出去阻聚剂后使用。 1.2 分子印迹聚合物的制备

黑大继续教育、改职有机化学作业

有机化学作业 1、给下列化合物命名。 (1):4-氧代-2戊烯酸或4-戊酮-2烯酸(2):对-羟基苯甲酸 (3):苯甲酸环己酯 (4):甲酸环己基甲酯 (5) :乙酸丙烯酸酐 (6):2-氯-2-戊烯酰氯 (7):丁交酯 (8):γ-甲基-δ-庚内酯 2、写出下列化合物的构造式。 (1) 2,4-二硝基苯甲酸: (2)反-1,2-环己二甲酸 :

(3) ?-萘甲酰溴 : (4)环己基乙酸苄酯 : 3、写出下列反应式 (1)对硝基苯甲酸和PCl5 : (2)丙烯酸和P 2O 5共热 : (3)丙酸在红磷存在下与过量 Cl2 (4)邻苯二甲酸强热

(5) 丙烯酸和LiAlH4 (6)苯甲酰氯与苯酚共热 (7)环己基甲酰氯与?-萘酚 (说明“?”不知道是α还是β,我就按α处理了,如果是β羟基的位置应该再挪一个位置。下同) (8)丁二酸酐与异丙醇 (9) ?-羟基丙酸在酸性条件下加热 (10) 3-苯-2-丙酮酸加热

4、将下列各组物质,按指定性质的活泼程度从大到小排列其顺序。 (1) 酸性:二氯乙酸,氯乙酸,乙酸,甲酸。 答: 二氯乙酸>氯乙酸>甲酸>乙酸 (2) 水解活性:乙酸酐,乙酰氯,乙酸乙酯,乙酰胺。 答:乙酰氯>乙酸酐>乙酸乙酯>乙酰胺 (3) 脱羧:乙酸,苯甲酸,乙二酸 答:乙二酸>苯甲酸>乙酸 (4) 醇解:苯甲酰氯,丙烯酰氯,乙酰氯 答:乙酰氯>丙烯酰氯>苯甲酰氯 (5) 与苯酚反应:乙酸,乙酰氯,乙酸酐 答:乙酰氯>乙酸酐>乙酸 5、有机合成中常用一些试剂,如H2/Ni,LiAlH4,NaBH4等作还原剂进行加氢,试举例讨论它们的用途与差别。(此题答案是从网上找的,有机物的结构式不太清楚,可参考) NaBH4是选择性很强的还原剂,只还原羰基成醇,不还原其他的官能团,如:

食品中对羟基苯甲酸酯类的检测方法

实验四高效液相色谱法检测食品中对羟基苯甲酸酯类苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类是食品中常用的防腐剂,广泛存在于酱油、醋、化妆品中。对羟基苯甲酸酯类有:对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯。它们对食品均有防止腐败的作用,苯甲酸的杀菌、抑菌效力随介质的酸度增高而增强,在碱性介质中则失去杀菌、抑菌效力。山梨酸是使用最多的防腐剂,也是酸性防腐剂。对羟基苯甲酸酯类以丁酯的防腐作用最好,由于对羟基苯甲酸酯类都难溶于水,所以通常是将它们先溶于乙酸、乙醇、乙腈等强极性溶液中,然后使用,为更好发挥防腐作用,最好是将两种或两种以上的该酯类混合使用。虽然在限量范围内食用上述防腐剂对人体影响不大,但若大量摄入,则会危害人体健康。各国都对食品中可以使用的防腐剂种类和用量有严格的要求,如中国的GB2760《食品添加剂使用卫生标准》明确规定了使用范围和最大使用量。不同商品中的最大限量:苯甲酸0.2-1g/kg(中),山梨酸0.2-1g/kg(中),甲酯1g/kg(中),乙酯0.1-0.25g/kg(中),丙酯0.012-0.2g/kg(中),丁酯0.25g/kg(日),异丁酯0.25g/kg(日)。本方法可同时检测食品中上述8种防腐剂。本实验检测溶液中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯。 一、实验目的和要求 1、学习高效液相色谱外标法定量定性分析方法; 2、熟悉超高压液相色谱的分析操作规程; 3、学习高效液相色谱检测食品中的防腐剂的方法。 二、实验原理 在对羟基苯甲酸酯类混合物中含有对羟基苯甲酸酯类,它们都是强极性化合物,可采用

苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类是食品中常用的防腐剂_百替生物

苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类是食品中常用的防腐剂。 对羟基苯甲酸酯类有:对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯。它们对食品均有防止腐败的作用,苯甲酸的杀菌、抑菌效力随介质的酸度增高而增强,在碱性介质中则失去杀菌、抑菌效力。山梨酸是使用最多的防腐剂,也是酸性防腐剂。对羟基苯甲酸酯类以丁酯的防腐作用最好,中国主要使用乙酯和丙酯,日本使用最多的是丁酯。由于对羟基苯甲酸酯类都难溶于水,所以通常是将它们先溶于乙酸、乙醇中,然后使用,为更好发挥防腐作用,最好是将两种或两种以上的该酯类混合使用。虽然在限量范围内食用上述防腐剂对人体影响不大,但若大量摄入,则会危害人体健康。各国都对食品中可以使用的防腐剂种类和用量有严格的要求,如中国的GB2760《食品添加剂使用卫生标准》明确规定了使用范围和最大使用量。不同商品中的最大限量:苯甲酸0.2-1g/kg(中),山梨酸0.2-1g/kg(中),甲酯1g/kg(中),乙酯0.1-0.25g/kg (中),丙酯0.012-0.2g/kg(中),丁酯0.25g/kg(日),异丁酯0.25g/kg (日)。 本方法可同时检测食品中上述8种防腐剂。 液相色谱仪:戴安P680四元梯度泵; ASI-100自动进样器; TCC-100柱温箱; 170U紫外检测器。 色谱柱:RESTEK ULTRA C185μm150Х4.6mm

流动相:A:甲醇;B:20mmol/L磷酸二氢钾 梯度:0-15min50--20%B 检测波长:230nm(苯甲酸)248nm 柱温:40°С 进样量:10μl 出峰顺序:苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯。 230nm色谱图

对羟基苯甲醛

对羟基苯甲醛的合成技术 [摘要]本文介绍了对羟基苯甲醛的一些性质及应用,并讲述其应用发展。叙述了对羟基苯甲醛的合成方法与技术,并对方法的优缺点作了简要对比。其合成方法较多,以苯酚、对氨基苯甲醛、对硝基甲苯和对甲酚为原料均可合成对羟基苯甲醛。本文对其合成方法进行了探讨,当反应时间为6h,碱用量140g,反应压力19.6~24.5Pa为最佳。 [关键词]对羟基苯甲醛;应用;发展;合成; Synthesis of p-hydroxybenzaldehyde Abstract:This paper introduces some properties of hydroxyl benzene formaldehyde and its application, and describes its application and development. Narrated on the synthesis methods and technology, and the advantages and disadvantages of the methods are compared briefly. The synthesis method is more, phenol, amino benzaldehyde, p-nitrotoluene and p-cresol as raw material can be the synthesis of p-hydroxybenzaldehyde. In this paper, the synthesis method is discussed, when the reaction time was 6h,140g alkali dosage, reaction pressure is 19.6 ~24.5Pa is the best. Key words:P-hydroxybenzaldehyde; application; development; synthesis 一、绪论 1.1 对羟基苯甲醛的主要性质 对羟基苯甲醛又称对甲醛苯酚,4一羟基苯甲醛(简称PHBA),分子式CH6O2,为白色结晶性粉末,有芳香味。微溶于冷水,易溶于热水、醇和醚。熔点116℃,密度:1.129。在常压下升华而不分解。半数致死量(小鼠,腹腔)500mg/kg。有刺激性。水蒸气中不挥发。与氯化铁作用生成淡紫色;与钠汞齐作用生成4,4′-二羟基苯偶姻;与锌和盐酸作用生成对甲苯酚。它以苷的形式存在于多种植物中,经水解,从水中得针状体;或由苯酚与氯仿及吡啶反应获得。其合成方法较多,以苯酚、对氨基苯甲醛、对硝基甲苯和对甲酚为原料均可合成对羟基苯甲醛。以其为原料可以合成香兰素、丁香醛、茴香醇、茴香醛和覆盆子酮等香料。在医药工业中用于合成羟氨苄胺嘧啶、三甲氧基苯甲醛、对羟基苯甲醇葡萄糖、对羟基甘氨酸、祛痰药杜鹃素、人造天麻、艾司洛尔等。还用于杀菌剂、照像乳化剂、

对羟基苯甲酸乙酯钠使用效果报告

对羟基苯甲酸乙酯钠(尼泊金乙酯钠)在湘味熟食-挤压面粉熟食中的使用效果报告 湘味面食-挤压面粉熟食基本上是采用面粉、水、油脂、各种调味料等物质加工生产而成的,由于这些物质基本上都是中性原料,再加上这类食品需要保持良好的口感,不可以向其内添加酸性物质,所以这类食品都是中性食品。在GB2760中没有规定这类食品添加剂的应用情况,由于其采用面粉为源料,参照GB2760-2007糕点中可以使用的防腐剂来做以对比,GB2760-2007糕点中可以使用的防腐剂有丙酸及其钠盐、钙盐(以丙酸计)2.5g /Kg,山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)1g /Kg,双乙酸钠4 /Kg,脱氢乙酸及其钠盐0.5/Kg,并且这些防腐剂都是酸性防腐剂,即其只有在酸性环境条件下,这些防腐剂结合了足够的氢离子才具有防腐效果,而湘味熟食-挤压面粉熟食食品中酸碱度基本上保持在中性条件下,这些防腐剂结合氢离子的机会就比较小,所以这些防腐剂的效果就比较有限。 对羟基苯甲酸乙酯钠(尼泊金乙酯钠)是一种中性防腐剂,对羟基苯甲酸乙酯钠抑菌力也是由其未电离的分子产生的,但因其为酯类,不会受PH的改变而影响其电离性能,所以其在PH4-8的范围内都具有非常好的抑菌能力。其抑菌作用在于抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性,以及破坏微生物细胞膜的结构。这样其只要能够在湘味熟食-挤压面粉熟食中均匀地分布,就能够起到非常好的防腐效果。对羟基苯甲酸乙酯钠(尼泊金乙酯钠)在中性条件下的抑菌能力明显地强于山梨酸及其钾盐.为了检验对羟基苯甲酸乙酯钠

(尼泊金乙酯钠)在湘味熟食-挤压面粉熟食中的防腐效果我们做了如下实验。同时我们采用脱氢乙酸钠与山梨酸钾,丙酸钙,双乙酸钠作为对照。 将面粉与食用盐,对羟基苯甲酸乙酯钠(尼泊金乙酯钠),与水等物质充分混和均匀后,采用膨化剂进行膨化,然后切割成小的条状,再将植物油、调味料、辣椒粉与这些小条状的半成品混和均匀即可,然后将其按30克每包进行包装。同时分别将下表中所列的其它防腐剂按列出的使用量分别加入到产品中去,然后分别将上述加入不同防腐剂的产品,在包装好后将其放在37度的培养箱内,每隔10天进行微生物细菌总数检验。 从表一中可以看出,双乙酸钠、丙酸钙、山梨酸钾、脱氢醋酸钠在产品中抑菌能力有限,产品在放置10、20、30天的时候,已出现发霉,而加入了对羟基苯甲酸乙酯钠的样品没有发霉,并且其微生物的数量也明显地小于加入其它防腐剂的样品,说明对羟基苯甲酸乙酯钠在湘味面食-挤压面粉熟食中的防腐效果要明显地好于脱氢醋酸钠,山梨酸钾,双乙酸钠与丙酸钙。 表一湘味面食-挤压面粉熟食中防腐剂使用量及微生物的数量变化情况

对羟基苯甲酸丙酯

对羟基苯甲酸丙酯 开放分类:有机化合物药品药物中文名称列表防腐剂 编辑词条分享 ? 1 基本信息 ? 2 概述 ? 3 使用范围 ? 4 物化性能 ? 5 用途 ? 对羟基苯甲酸丙酯分子式 化学名称: 对羟基苯甲酸丙酯 商品名称: 尼泊金丙酯 英文名称:propyl-p-hydroxybenzoate;propylpareben;Nipasol 结构分子式:如右图 分子式: C10H12O3 相对分子量或原子量:180.21

密度:1.0630 熔点(℃):95~98 折射率:1.5050(20℃) 毒性LD50(mg/kg):小鼠经口3700。 性状:无色的小结晶或白色粉末,几乎无臭,稍有涩味。 溶解情况:易溶于乙醇和丙二醇,极微溶于水。 用途:对霉菌、酵母与细菌有广泛的抗菌作用,其抗菌作用大于尼泊金乙酯。用作食品防腐剂。用于酱油、酱菜的生产中。 制备或来源:以对羟基苯甲酸与丙醇在硫酸的存在下酯化制得。 尼泊金丙酯,也是世界上用量较大的防腐剂,它具有高效、低毒、广谱、易配伍的优点。对羟基苯甲酸酯类除对真菌有效外,由于它具有酚羟基结构,所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。剂相比,尼泊金酯的防腐效果不易随pH值的变化而变化。尼伯金庚酯作为含酒精饮料的防腐剂具有用量小、防腐效果好、毒性小优点,其小白鼠口服LD50\12500mg/kg,黑鼠口服LD50\31600mg/kg。在啤酒中使用浓度为8-12ppm即可有效防止造成啤酒变质的酵母菌、乳酸杆菌等各种细菌的发育。用量仅为正丁酯的十五分之一,国外60年代就已在啤酒和清酒中使用[3]。一般都是将几种酯混合在一起使用,不仅可以提高溶解度,还由于它们之间存在协同作用,所以具有更好的防腐能力。国内外大量的实际应用中也证实了复配的尼泊金酯比单一尼泊金酯的抑菌效果强。尼泊金酯与苯甲酸钠混合使用时为协同作用而非 [1] 果蔬保鲜、果汁饮料、果酱,糕点陷、蛋黄陷、碳酸饮料、食醋、酱油 白色结晶,易溶于醇和醚,在水中几乎不溶,相对密度(d4102 )1.0630,折射率(nD102) 1.5050。[2]

对羟基苯甲酸乙酯

对 羟 基 苯 甲 酸 乙 酯 班级:应化三班 学号:100504303 XX:韩毅

简介 对羟基苯甲酸乙酯又称尼泊金乙酯,对霉菌,酵母及细菌有广泛的抗菌作用。本品无毒性,是食品,饮料,化妆品,日用品,医药等广泛使用的有效保鲜剂和杀菌防腐剂,也是医疗器械的清洗消毒剂,同时在食品行业,生物化工和生化试验中用作消毒剂。由于本品无毒性,欧美发达国家采用本品作消毒剂的用量不断增大,我国也在推广用本品作消毒剂。随着人民生活水平的不断提高,使用本品作消毒剂的量也将越来越大,而目前国内生产规模和生产总量相对较小,尚不能满足市场的需求,尤其是不能满足出口的需求,市场缺口很大。本品也是重要的有机合成原料。

目录: 基本信息……………………………………………………………………1.1 性状介绍……………………………………………………………………2.1 质量标准……………………………………………………………………3.1 药理作用……………………………………………………………………4.1 作用用途……………………………………………………………………5.1 应用测定实例………………………………………………………………6.1 相关品种……………………………………………………………………7.1 生产工艺流程………………………………………………………………8.1 摘选出处……………………………………………………………………9.1 工艺流程图…………………………………………………………………10.1

基本信息: 【外文名】Ethyl Hydroxybenzoate,Nipagin A,Ethylparaban 【药理作用】本品对真菌的抑菌效果较强,但对细菌的抑菌效果较弱。用作抑菌防腐剂,广泛用于液体制剂及半固体制剂,也可用于食品及化妆品的防腐。 【规格】常用浓度0.03%~0.l5%。另0.l%滴眼剂可用于治疗真菌性角膜溃疡。0.2%为食物防腐,0.3%为制剂防腐。 【相对分子量】166.18 【熔点(℃)】116~118 【沸点(℃)】297~298(分解) 性状介绍: 本品为白色、晶状、几乎无臭的粉末。味微苦、灼麻。几乎不溶于冷水(25℃时为0.17%W/V,80℃时为0.86%W/V),易溶于乙醇、乙醚、丙酮或丙二醇,

对羟基苯甲酸甲酯钠使用效果报告

对羟基苯甲酸甲酯钠(尼泊金甲酯钠) 在湘味熟食-挤压面粉熟食中的使用效果报告湘味面食-挤压面粉熟食基本上是采用面粉、水、油脂、各种调味料等物质加工生产而成的,由于这些物质基本上都是中性原料,再加上这类食品需要保持良好的口感,不可以向其内添加酸性物质,所以这类食品都是中性食品。在GB2760中没有规定这类食品添加剂的应用情况,由于其采用面粉为源料,参照GB2760-2007糕点中可以使用的防腐剂来做以对比,GB2760-2007糕点中可以使用的防腐剂有丙酸及其钠盐、钙盐(以丙酸计)/Kg,山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)1g /Kg,双乙酸钠4 /Kg,脱氢乙酸及其钠盐Kg,并且这些防腐剂都是酸性防腐剂,即其只有在酸性环境条件下,这些防腐剂结合了足够的氢离子才具有防腐效果,而湘味熟食-挤压面粉熟食食品中酸碱度基本上保持在中性条件下,这些防腐剂结合氢离子的机会就比较小,所以这些防腐剂的效果就比较有限。 对羟基苯甲酸甲酯钠(尼泊金甲酯钠)是一种中性防腐剂,对羟基苯甲酸甲酯钠抑菌力也是由其未电离的分子产生的,但因其为酯类,不会受PH的改变而影响其电离性能,所以其在PH4-8的范围内都具有非常好的抑菌能力。其抑菌作用在于抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性,以及破坏微生物细胞膜的结构。这样其只要能够在湘味熟食-挤压面粉熟食中均匀地分布,就能够起到非常好的防腐效果。对羟基苯甲酸甲酯钠(尼泊金甲酯钠)在中性条件下的抑菌能力明显地强于山梨酸及其钾盐. 为了检验对羟基苯甲酸甲酯钠(尼泊金甲酯钠)在湘味熟食-挤压面粉熟食

中的防腐效果我们做了如下实验。同时我们采用脱氢乙酸钠与山梨酸钾,丙酸钙,双乙酸钠作为对照。 将面粉与食用盐,对羟基苯甲酸甲酯钠(尼泊金甲酯钠),与水等物质充分混和均匀后,采用膨化剂进行膨化,然后切割成小的条状,再将植物油、调味料、辣椒粉与这些小条状的半成品混和均匀即可,然后将其按30克每包进行包装。同时分别将下表中所列的其它防腐剂按列出的使用量分别加入到产品中去,然后分别将上述加入不同防腐剂的产品,在包装好后将其放在37度的培养箱内,每隔10天进行微生物细菌总数检验。 从表一中可以看出,双乙酸钠、丙酸钙、山梨酸钾、脱氢醋酸钠在产品中抑菌能力有限,产品在放置10、20、30天的时候,已出现发霉,而加入了对羟基苯甲酸甲酯钠的样品没有发霉,并且其微生物的数量也明显地小于加入其它防腐剂的样品,说明对羟基苯甲酸甲酯钠在湘味面食-挤压面粉熟食中的防腐效果要明显地好于脱氢醋酸钠,山梨酸钾,双乙酸钠与丙酸钙。 表一湘味面食-挤压面粉熟食中防腐剂使用量及微生物的数量变化情况 无锡江大百泰科技有限公司 2009年12月22日

有机命名题及参考答案1

一、命名及参考答案 (1)烃、卤代烃 1-1 1-2 1-3 1-4 1-5 Cl Br O 2N Cl 对-氯苯乙烯 对-溴苯乙烯 对-硝基苯乙烯 对-甲基苯乙烯 邻-氯苯乙烯 1-6 1-7 1-8 1-9 1-10 Br NO 2 Br O 2N 邻-溴苯乙烯 邻-甲基苯乙烯 邻-硝基苯乙烯 间-溴苯乙烯 间-硝基苯乙烯 1-11 1-12 1-13 1-14 1-15 CH CC=CH 2 CH 3 (CH 3)2C=CHCH=CH 2 CH 3CH=CHC CH HC CCH 2CH=CH 2CH 2=CHCH=CHC CH 2-甲基-1-丁烯-3-炔 4-甲基-1,3-戊二烯 3-戊烯-1-炔 1-戊烯-4-炔 1,3-己二烯-5-炔 1-16 1-17 1-18 1-19 1-20 SO 3H CH 3 SO 3H I C Br CH NO 2 CH 3 SO 3H Br 4-甲基-α-萘磺酸 间-碘苯磺酸 间-溴苯乙炔 间-硝基丙苯 3-甲基-5-溴苯磺 1-21 1-22 1-23 1-24 1-25 Br H H H 3,6-二甲基-6-溴-3-庚烯 5-甲基-5-溴-2-己烯 (E)-2-苯基-2-戊烯 (E)-4-甲基-3-庚烯 (E)-2-邻甲苯基-2-戊烯 1-26 1-27 1-28 1-29 1-30 OMe OMe OMe OMe OMe 5-甲氧基-1.3-环戊二烯 1-甲氧基-1.4-环己二烯 3-甲氧基环戊烯 4-甲氧基环己烯 4-甲氧基环戊烯 (2)立体化学 1-31 1-32 1-33 1-34 1-35 CHO 2CH 3H OH CHO 2CH 3H 3C OH CHO 2CH 3H Cl CHO 2CH 3HO H CHO CH 2CH 3Cl H (R)-2-羟基-丁醛 (R)-2-甲基-2-羟基-丁醛 (R)-2-氯-丁醛 (S)-2-羟基-丁醛 (S)-2-氯-丁醛

对羟基苯甲酸酯类混合物的反相高效液相色谱

对羟基苯甲酸酯类混合物的反相高效液相色谱 一目的要求: 1 学习高效液相色谱保留值定性方法和归一化法定量; 2 熟悉高效液相色谱仪的结构; 3 熟悉高效液相色谱分析操作(流动相的设置、检测波长的设置、运行时间设置、保留时间和峰面积的获取)。 二基本原理 在对羟基苯甲酸酯类混合物中含有对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯,它们都是强极性化合物,可采用反相液相色谱进行分析,选用非极性的C-18烷基键合相作固定相,甲醇的水溶液作流动相。 由于在一定的实验条件下,酯类各组分的保留值保持恒定,因此在同样条件下,将测得的未知物的各组分保留时间,与已知纯酯类各组分的保留时间进行对照,即可确定未知物中各组分存在与否。这种利用纯物质对照进行定性的方法,适用于来源已知,且组分简单的混合物。 本实验采用归一化法定量,归一化法使用条件及计算公式,与气相色谱分析相同: 对羟基苯甲酸酯类混合物属同系物,具有相同的生色团和助色团,因此它们在紫外光度检测器上具有相近的校正因子,故上式可简化为: 三实验主要仪器和试剂 LC-2010A高效液相色谱仪(日本岛津)配紫外检测器,色谱柱:日本岛津公司(Shim-pack VP-ODS,150mm×4.6mm,5μm) 试剂:1.对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、甲醇等均为分析纯;二次蒸馏水 标准溶液的配制:对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯用甲醇作溶剂分别配制成1000μg/mL标准贮备液;用甲醇稀释成10μg/ml标准工作液;标准混合工作液分别含四种酯类化合物10μg/mL的甲醇溶液。(浓度仅供参考,记录实验中具体使用的浓度) 四实验条件(3、4、5仅供参考,记录实验中具体的操作条件) 1.色谱柱:日本岛津公司(Shim-pack VP-ODS,150×4.6mm,5μm), 2.检测器:紫外光度检测器,检测波长254nm 3.流动相:甲醇:水(V1:V2),流量1mL/min(以在混合试样中能分开) 4.进样量:5μL 5.柱温:30℃

对羟基苯甲酸乙酯钠的说明

对羟基苯甲酸乙酯钠的说 明 Prepared on 22 November 2020

有关对羟基苯甲酸乙酯钠的说明 对羟基苯甲酸乙酯钠是我国GB2670-2007中允许使用的一种防腐剂,其可以在食品中使用种类与使用量(以对羟基苯甲酸计)如下,经表面处理的鲜水果千),果酱(罐头除外)千),经表面处理的新鲜蔬菜千),焙烤食品馅料(仅限糕点馅)千),热凝固蛋制品(如蛋黄酪、松花蛋肠)千),醋千),酱油千),酱及酱制品千),果蔬汁(肉)饮料千),碳酸饮料千),风味饮料(包括果味饮料、乳味、茶味及其他味饮料)(仅限果味饮料)千)。对羟基苯甲酸乙酯钠是一种非常安全的防腐剂,由于对羟基苯甲酸乙酯钠是由对羟基苯甲酸乙酯与氢氧化钠进行中和反应再进行干燥而得,所以对羟基苯甲酸乙酯钠可以参考对羟基苯甲酸乙酯的情况。对羟基苯甲酸乙酯ADI值为0-10毫克/公斤(FAO/WHO,2001)其LD503000毫克/公斤(小鼠,经口),而目前在糕点上面允许使用的脱氢醋酸的LD50500毫克/公斤(大鼠,经口),对羟基苯甲酸乙酯的毒性比脱氢醋酸的毒性小很多,对羟基苯甲酸乙酯安全性为其在食品中扩大使用范围提供了基础。对羟基苯甲酸乙酯的抑菌力比丙酸钙、双乙酸钠、山梨酸钾和脱氢醋酸钠的抑菌力都要强,对羟基苯甲酸乙酯抑菌力也是由其未电离的分子产生的,但因其为酯类,其不会受PH的改变而影响其电离性能,所以其在PH4-8的范围内都具有非常好的抑菌能力。其抑菌作用在于抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性,以及破坏微生物细胞膜的结构。对羟基苯甲酸乙酯在中性条件下良好的抑菌能力,和抑制微生物生长的多个位点的能力,使其具有非常好的抗菌能力,这也为其在中性食品中应用提供了保证。

低级酯的用途

低级酯的用途 低级酯是具有水果香味的无色液体,存在于植物的花果中,如苹果中含有戊酸异戊酯,香蕉中含有乙酸异戊酯,茉莉花中含有苯甲酸甲酯,低分子量的酯可用作溶剂,许多带有支链的醇形成的酯是优良的润滑油。酯还可用于香料、香精、化妆品、肥皂和药品等工业。 苯甲酸酯类 苯甲酸酯类:苯甲酸酯类及其与酸形成的盐具有强抗胰蛋白酶活性、强抗凝血酶活活性以及强抗凝血活性,同时低毒,可用作治疗胰腺类及播散性血管内凝血(DIC)的药剂;还可以用于增塑剂。 单酯、双酯、多元醇酯、偏苯与邻苯酯类 双酯、多元醇酯、二聚酸酯、聚酯、单酯、邻苯二甲酸酯:用于内燃机油 二聚酸酯、多元醇酯、偏苯三酸酯和复酯:用于二冲程油 双酯、多元醇酯、邻苯二甲酸酯、偏苯三酸酯、复酯:用于压缩机油 双酯、多元醇酯、PAG酯和复酯:用于液压液油 酯类的优点;有环保的考虑,合理的抗燃水平,高低温流动性好,热稳定性好,抗磨损性好。双酯、多元醇酯、偏苯三酸酯:用于高温链条油 双酯、多元醇酯:用于汽车齿轮油 单酯、双酯:用于采油钻井润滑剂 双酯、邻苯二甲酸酯和多元醇酯:用于添加剂携带剂 单酯、双酯、PAG酯、多元醇酯、聚合酯、邻苯二甲酸酯:用于金属加工油 双酯、多元醇酯、邻苯二甲酸酯和偏苯三酸酯:用于润滑脂 单酯、双酯、多元醇酯、PAG酯和偏苯三酸酯:用于纺织机用油 TMP、PE油酸酯、邻苯二甲酸酯:用于脱模油 酯类 甲酸甲酯:用于有机合成,乙酸纤维的溶剂,分析试剂。 甲酸乙酯、甲酸香叶酯、甲酸薄荷酯、甲酸橙花酯、甲酸芳樟酯、甲酸正辛酯、甲酸松油酯、甲酸丁香酯、甲酸苯乙酯:可用于化妆品香精、晚香玉、橙花、玫瑰、铃兰型的化妆品香精等花精油中的顶香剂使用。 甲酸香叶酯、甲酸乙酯、苯甲酸异丁酯、甲酸丙酯、甲酸庚酯、甲酸橙花酯、甲酸己酯、

羟苯甲酯

羟 苯 甲 酯 Qiang Benjiazhi Methylparaben O H O O CH 3 C 8H 8O 3 152.15 [99-76-3] 本品为4-羟基苯甲酸甲酯。按干燥品计算,含C 8H 8O 3不得少于99.0%。 【性状】 本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末。 本品在甲醇、乙醇或乙醚中易溶,在热水中溶解,在水中微溶。 熔点 本品的熔点(附录ⅥC )为125~128℃。 【鉴别】(1)取本品,加乙醇制成每1ml 中约含5μg 的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A )测定,在258nm 的波长处有最大吸收。 (2) 在有关物质项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集853图)一致。 【检查】 溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g ,加乙醇10ml 溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色或黄绿色1号标准比色液(附录ⅠⅩ A 第一法)比较,不得更深。 酸度 取“溶液的澄清度与颜色”项下溶液2ml ,加乙醇2ml 、水5ml ,摇匀,加溴甲酚绿指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )滴定至显蓝色,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )应不得过0.1ml 。 氯化物 取本品2.0g ,加水50ml ,加热至80℃,放冷,滤过;取滤液5.0ml ,依法检查(附录Ⅷ A ),与标准氯化钠溶液7.0ml 制成的对照溶液比较,不得更浓(0.035%)。 硫酸盐 取上述滤液25ml ,依法检查(附录Ⅷ B ),与标准硫酸钾溶液2.4ml 制成的对照溶液比较,不得更浓(0.024%)。

酯的合成方法研究

酯的合成方法研究 刘 聪 东北大学理学院高分子化学与物理 羧酸酯是一类重要的化工原料 ,它的用途相当广泛 ,可用作香料、溶剂、增塑剂及有机合成的中间体;同时在涂料、医药等工业中也具有重要的使用价值[1]。作为液晶化合物最基本和最重要的中心桥键之一,酯基的合成具有十分重要的意义。在过去很长一段时间里,酯的合成主要是采用一些经典的方法,如酸催化、酰氯法、酯交化法等;随着对各种新的催化剂和有机反应机理的研究,出现了一些新颖的合成方法,如Mitsunobu 反应、Steglich 酯化法、CAN 催化法、Me 3SiCl 催化法、DBU 催化法等等[2]。对这些新的合成方法进行研究,有助于在实验室推广采用更简单、更有效、更温和的方法合成羧酸酯,并进一步实用于工业化生产。 一、经典酯化反应 1、酯化反应机理: 羧酸与醇在催化剂作用下生成酯。例如: CH 3COOH + HOC 2H 5 CH 3COOC 2H 5 + H 2O H 酯化反应是可逆反应。为了提高酯的产率,可采取使一种原料过量(应从易得、 价廉、易回收等方面考虑),或反应过程中除去一种产物(如水或酯)。工业上生产乙酸乙酯采用乙酸过量,不断蒸出生成的乙酸乙酯和水的恒沸混合物(水6.1%,乙酸乙酯93.9%,恒沸点70.4℃),使平衡右移。同时不断加入乙酸和乙醇,实现连续化生产[3]。 羧酸的酯化反应随着羧酸和醇的结构以及反应条件的不同,可以按照不同的机理进行。酯化时,羧酸和醇之间脱水可以有两种不同的方式: R C O O H HO R' R C OH H O O R' R ,R ’分别是烷基。(Ⅰ)是由羧酸中的羟基和醇中的氢结合成水分子,剩余部分结合成酯。由于羧酸分子去掉羟基后剩余的是酰基,故方式(Ⅰ)称为酰氧键断裂。(Ⅱ)是由羧酸中的氢和醇中的羟基结合成水,剩余部分结合成酯。由于醇 (Ⅰ) (Ⅱ)

日化产品检测

日化产品检测 1、化妆品检测 常规项目:甲醛、巯基乙酸、氢醌、苯酚、维生素、氨基酸等 α-羟基酸:酒石酸、乙醇酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸等 无机物:可溶性锌盐、硼酸和硼酸盐、汞、砷、铅、游离氢氧化物等 微生物:细菌总数、粪大肠菌群、金黄色葡萄球菌等 防腐剂:苯甲醇、苯氧乙醇、苯甲酸等 防晒剂:二苯酮、对氨基苯甲酸、甲氧基肉桂酸乙基己酯等 性激素:己烯雌酚、雌二醇、睾丸酮、甲基睾丸酮、黄体酮等 染发剂中的染料:氨基苯酚、间苯二酚、苯二胺 检测范围: 洗面奶、面膜、花露水、爽身粉、摩丝、定型水、染发香波等;雪花膏、精华素、美白霜、防晒水、儿童霜、护手霜、保湿霜、柔肤水、紧肤水等;胭脂、唇膏、睫毛膏、眼影粉、脱毛膏、指甲油等。 检测项目: 理化项目:水分、pH、甲基氯异噻唑啉酮、甲基异噻唑啉酮、苯甲醇、苯氧乙醇、苯甲酸,对羟基苯甲酸酯类、氯苯甘醚、三氯生、三氯卡班、二苯酮、对氨基苯甲酸、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、4-甲基苄亚基樟脑、PABA乙基己酯、丁基甲氧基二苯酰基甲烷、奥克立林、胡莫柳酯、乙基己基三嗪酮、亚甲基双-苯并三唑基、四甲基丁基酚、双-乙基己氧苯酚、甲氧苯基三嗪等 微生物:细菌总数、真菌总数、大肠菌群、绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、铜绿假单胞菌、抑菌效果评价、杀菌效果评价等

激素检测:性激素7种(雌三醇、己烯雌酚、雌二醇、睾丸酮、甲基睾丸酮、黄体酮、雌酮)、糖皮质激素41种(地塞米松、氢化可的松、泼尼松、倍他米松、曲安萘德、以及肾上腺素等)等 重金属:铅、镉、汞、砷、铬等 毒理实验:皮肤刺激试验、急性经口毒性试验、阴道黏膜刺激试验等 日化产品化妆品检测 产品检测项目 微生物5项(菌落总数,霉菌和酵母菌,粪大肠菌群,铜绿假单胞菌,金黄色葡萄球菌)、重金属3项(砷,汞,铅) 祛痘除螨类产品检测项目 微生物5项,重金属3项,甲硝唑及抗生素(盐酸美满霉素、土霉素、四环素、金霉素、盐酸多西环素、氯霉素) 去屑类产品检测项目 微生物5项,重金属3项,去屑剂4项(水杨酸、酮康唑、氯咪巴唑、吡罗克酮乙醇胺盐) 化妆品中有害成分检测 祛痘祛斑类产品:41种糖皮质激素:地塞米松、氢化可的松、泼尼松、倍他米松、曲安萘德、以及肾上腺素等;性激素:雌三醇、己烯雌酚、雌二醇、睾丸酮、甲基睾丸酮、黄体酮、雌酮等;铅、汞、砷、镉、防腐剂等。 香水类产品:甲醇及24种过敏源物质(d-苎烯、芳樟醇、苄醇(苯甲醇)、香茅醇、香叶醇、柠檬醛、羟基香茅醛、2-辛炔酸甲酯(庚炔碳酸甲酯)、肉桂醛、茴香醇、肉桂醇、丁香酚、α-异甲基紫罗兰酮、异丁香酚、丁苯基甲基丙醛(铃兰醛)、香豆素、戊基肉桂醛、金合欢醇、羟基异己基-3-环己烯甲醛(HMPCC,新铃兰醛)、戊基肉桂醇、己基肉桂醛、苯甲酸苄酯、水杨酸苄酯、肉桂酸苄酯)防晒剂:二苯酮、对氨基苯甲酸、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、4-甲基苄亚基樟脑、PABA乙基己酯、丁基甲氧基二苯酰基甲烷、奥克立林、胡莫

食品添加剂对羟基苯甲酸甲酯钠

食品添加剂对羟基苯甲酸甲酯钠 1 范围 本标准适用于在氢氧化钠水溶液中加入对羟基苯甲酸甲酯反应后精制而成的食品添加剂对羟基苯甲酸甲酯钠。 食品添加剂对羟基苯甲酸甲酯钠为白色或类白色结晶性粉末。 2 分子式和相对分子质量 2.1 分子式 C8H7NaO3 2.2 相对分子质量 174.12 3技术要求 应符合表1的规定。 附录 A 检验方法 A.1 一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其它要求时,均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。 A.2 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料 盐酸。 盐酸溶液:1+1。 碳酸钠溶液:106g/L 。 铁氰化钾溶液:53g/L 。 4-氨基安替比林-硼酸盐缓冲溶液:pH=9.0。 取含0.618%硼酸的0.1mol/L 氯化钾溶液1000mL 与0.1mol/L 氢氧化钠溶液420mL 混合。 乙酸氧铀锌溶液。 称取10g 乙酸氧铀,加5mL 冰乙酸和50mL 水,微热使溶解;称取30g 乙酸锌,加3mL 冰乙酸和30mL 水,微热使溶解;将两溶液混合,放冷,过滤,即得。 A.3.2 分析步骤 称取0.5g 样品,精确至0.01g ,加入50mL 水使溶解,立即加5mL 盐酸,振摇,过滤,沉淀用水充分洗涤,在80℃下减压干燥2h 。按GB/T617测定试样熔点,熔点为125℃~128℃。 取0.01g 样品,置于试管中,加1mL 碳酸钠溶液,加热煮沸30s ,冷却,加入5mL 4-氨基安替比林-硼酸盐缓冲溶液和1mL 铁氰化钾溶液,混匀,溶液变为红色。 铂丝用盐酸湿润后,蘸取样品,在无色火焰中燃烧,火焰应显鲜黄色。 称取1g 样品,精确至0.01g ,用适量的水溶解,加1mL 盐酸溶液,用水稀释至20mL 。取1mL 该试样溶液,加5mL 乙酸氧铀锌溶液,摇匀,有黄色沉淀产生。 A.4 对羟基苯甲酸甲酯钠含量的测定 A.4.1 试剂和材料 冰乙酸。 高氯酸标准滴定溶液:c(HClO 4)=0.1mol/L 。 A.4.2 分析步骤 称取约0.15g 样品,精确至0.0001g ,加50mL 冰乙酸溶解,用高氯酸标准滴定溶液滴定,电位滴定法指示终点。同时进行空白试验。 A.4.3 结果计算 对羟基苯甲酸甲酯钠(干基计)的质量分数以w 1计,数值以%表示,按式(A.1)计算: 1001000 )(211??-= m cM v v w ………………………… (A.1) 式中: V 1——空白消耗高氯酸标准滴定溶液体积的数值, 单位为毫升(mL); V 2——样品消耗高氯酸标准滴定溶液体积的数值, 单位为毫升(mL); c ——高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升(mol/L); m ——换算为干基后样品的质量的数值, 单位为克(g); M ——对羟基苯甲酸甲酯钠(C 8H 7NaO 3)的摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔(g/ mol)(M =174.1)。 A.5 氯化物的测定

0704 HPLC实验讲义

实验5 对羟基苯甲酸酯类混合物的反相高效液相色谱分析 一. 目的要求 (1) 了解高效液相色谱仪构造。 (2) 了解高效液相色谱分析操作。 (3) 学习高效液相色谱保留值定性方法和归一化法定量方法 二. 基本原理 在对羟基苯甲酸酯类混合物中含有对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯,它们都是强极性化合物,可采用反相液相色谱进行分析,选用非极性的C-18烷基键合相作固定相,甲醇的水溶液作流动相。 由于在一定的实验条件下,酯类各组分的保留值保持恒定,因此在同样条件下,将测得的未知物的各组分保留时间,与已知纯酯类备组分的保留时间进行对照,即可确定未知物中各组分存在与否。这种利用纯物质对照进行定性的方法,适用于来源已知,且组分简单的混合物。 本实验采用归一化法定量,归一化法使用条件及计算公式,与气相色谱分析相同: 1 %100n i i i i A c A ==?∑ 对羟基苯甲酸酸类混合物属同系物,具有相同的生色团和助色团,因此它们在紫外光度检测器上具有相同的校正因子,故上式可简化为: 1 %100n i i i i i i f A c f A ==?∑ 三. 仪器与试剂 仪器: LC-4A 型高效液相色谱仪;紫外光度检测器;记录仪;微量进样器 10 μL ;超声波发生器。 试剂: 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯等,均为分析纯;甲醇,分析纯;二次蒸馏水。洗脱剂须经二次蒸馏并经微滤膜过滤。 标准溶液的配制: (1)标准贮备液:分别于四只100 mL 容量瓶中,配制浓度均为1000 μg ·mL -1的上述四种酯类化合物的甲醇溶液。 (2)标准使用液:用上述四种标准贮备液分别于四只10 mL 容量瓶中,配制浓度均为10 μg ·mL -1 的四种酯类化合物的甲醇溶液,混匀备用。 四. 实验条件

高二化学羧酸和酯同步练习题附答案

2019年高二化学羧酸和酯同步练习题附答 案 在学习的过程中,及时做同步练习是非常重要,小编为大家准备了2019年高二化学羧酸和酯同步练习题附答案,供大家参考学习,希望对大家有所帮助! 第三节羧酸酯 第一课时 [基础题] 1. 下列各组物质互为同系物的是 A. C6H5OH和C6H5CH2OH B. CH3OH和HOCH2CH2OH C. HCOOH和C17H35COOH D. CH3Cl和CH2Cl2 2. 下列有机物中,不能跟金属钠反应是 A.乙醚 B.甘油 C.苯酚 D.丙酸 3. 允许用一种试剂鉴别溴苯、苯和乙酸,最好选用 A.NaOH溶液 B.AgNO3 C.蒸馏水 D.乙醇 4. 下列物质中,与NaOH溶液、Na2CO3、溴水、苯酚钠水溶液和甲醇都能反应的是 A.C6H6 B.CH3CHO C.CH3COOH D.CH2=CH-COOH 5. 分子式为CnH2nO2的一元羧酸0.568克,恰好中和0.1摩/升的苛性钠溶液20毫升,则n值是 A.3 B.8 C.16 D.18 6. 某有机物与过量的金属钠反应,得到V A升气体,另一份等质量的

该有机物与纯碱反应得到气体VB升(同温、同压),若V A VB,则该有机物可能是 A.HOCH2CH2OH B.CH3COOH C.HOOC-COOH D.HOOC-C6H4-OH 7.分子式为C3H8O的醇与C4H8O2的羧酸浓H2SO4存在时共热生成的酯有 A.3种 B.4种 C.5种 D.6种 8.胆固醇是人体必需的生物活性物质,分子式为C25H45O。一种胆固醇酯是液晶物质,分子式为C32H49O2。生成这种胆固醇酯的酸是 A.C6H13COOH B.C6H5COOH C.C7H15COOH D.C6H5CH2COOH 9.具有一个醇羟基的有机物A与8g乙酸充分反应生成了10.2g乙酸乙酯,经分析还有2g乙酸剩余,下列醇中有可能是A的是 A.C2H5OH B.C6H5—CH2—OH C. D. 10.当乙酸分子中的O都是18O,乙醇分子中的O都是16O,二者在一定条件下反应所生成物中的水的相对分子质量为 A.16 B.18 C.20 D.22 [提高题] 1.下列实验能够成功的是 A.只用溴水一种试剂可鉴别甲苯、乙烯、乙醇、四氯化碳四种液体 B.将乙醇加热到170℃可制得乙烯 C.用乙醇、冰醋酸及pH=0的H2SO4加热可制乙酸乙酯

反相高效液相色谱法测定对羟基苯甲酸酯类

对羟基苯甲酸酯类混合物的反相高效液相色谱测定 一、实验目的 ⒈学习高效液相色谱用保留值定性和用归一化法定量的技术。 ⒉熟悉高效液相色谱分析操作。 3.掌握用高效液相色谱法测定食品中防腐剂的含量。 二、实验原理 高效液相色谱仪是一种色谱分析仪器,主要用于有机化合物的分析,可以对已知80%左右的有机化合物进行分离和分析。特别适用于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物以及生物活性物质的分离和分析。液相色谱仪在医药、食品、农业、生命科学、化工和环保等领域都有广泛的应用。 液相色谱分析方法实质上是一种物理化学分析方法,又称色层法或层析法。它是利用不同物质在两相(固定相和流动相)中具有不同的分配系数和吸附能力及其他亲和作用性能的差异为分离依据,当混合物中各组分随流动相移动时,在两相中反复进行多次分配,从而使各组分得到分离。 流动相为液体的色谱分析叫做液相色谱分析。根据分离原理的差异,液相色谱通常分为以下几种类型:液固吸附色谱、液液分配色谱、离子交换色谱和离子对色谱、凝胶色谱。 在对羟基苯甲酸酯类混合物中含有对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯,它们都是强极性化合物,可采用反相液相色谱进行分析,选用非极性的C-18烷基键合相作固定相,甲醇的水溶液作流动相。 在一定的色谱条件下,酯类各组分的保留值是恒定的,因而在同样条件下,记录纯酯类各组分和未知样品的色谱图,将测得的未知样品的各组分保留时间与已知纯酯类各组分保留时间对照,便可确定未知样品中各组分存在与否。这种利用纯物质对照定性分析的方法适用于来源已知且组分简单的混合物。 本实验采用归一化法定量。归一化法适用条件及计算公式与气相色谱法相同: Ci(%)=(fiAi)/(ΣfiAi) 在对羟基苯甲酸酯类混合物属同系物,具有相同的生色团和助色团,因此紫外光度检测器测量时,它们的校正因子相同,故上式便可检测为 Ci(%)=Ai/ΣAi×100% 三、仪器和试剂 仪器:高效液相色谱仪LC-20aT 试剂:对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、甲醇、水(GB/T 6682规定的一级水)、乙酸铵(分析纯) 实验条件 1 色谱柱:长15cm、内径3mm,装填C-18烷基键合相、颗粒度为10um的固定相。 2 流动相:甲醇+20mmol/L乙酸铵溶液=60+40(体积比)。 3 检测器:紫外光度检测器,检测波长扫描范围 210nm—400nm,定量波长256nm。 4 进样量:10uL。 四、实验步骤 1、溶液的配制 标准储备液:分别于4个100mL容量瓶中,配制浓度为1000ug/mL的上述4种酯类化合物的甲醇溶液。分别称取4种酯类0.1000g于50mL烧杯中溶解然后定容到100mL容量瓶中。 标准工作液:分别取上述4种标准储备液于4个10mL比色管中,配制浓度均为10ug/mL的4

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