对甲苯磺酸检测标准2

对甲苯磺酸

1 范围

本标准规定了对甲苯磺酸的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输、贮存。本标准适用于石油甲苯、浓硫酸（或三氧化硫）经磺化制得的对甲苯磺酸。产品用于制药及其它有机合成，亦可用于脂化反应催化剂和树脂、涂料的固化剂。

结构式：

H 3C ——SO 3H ·H 2O

分子式：C 7H 8O 3S ·H 2O

相对分子质量：190.20（按1997年国际相对原子质量）。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而且成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB 191 包装储运图示标志

GB/T 601-1998 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T 603-1998 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 617-1988 化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T 6679-1986 固体化工产品采用通则

GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 GB 15346-1994 化学试剂包装及标志 3 要求 3.1 外观

产品呈白色柱状结晶(工业级允许呈现微黄色)。

3.2 质量指标

产品质量指标由表1给出。

4 试验方法

表1 质量指标

所用试剂除另有注明外，均使用分析纯试剂。所用标准滴定液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T 601-1988、GB/T 603-1998规定制备。实验室用水应符合GB/T 6682-1992中三级水的规格。

4.1 外观的测定

目视。

4.2 含量的测定

4.2.1 试剂和溶液

氢氧化钠标准滴定溶液C(NaOH)=0.1 mol/L

酚酞指示液(10 g/L)

4.2.2 测定步骤

称取试样4g～5g(称准至0.0002g)置于100mL溶量瓶中，用水溶解，并稀释至刻度，摇匀。准确吸取10mL试液于250mL三角瓶中，加水20mL，酚酞指示液2滴，以0.1 mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液测定至淡红色，30s不褪色为终点。记录全部数据，待样品中游离酸测定后按式(1)进行计算对甲苯磺酸含量X

。

C×(V

1-V

)×0.1902

= ×100% (1)

M ×25/250

式中:

对甲苯磺酸含量（CH3C6H4SO3H），单位为百分率（%）；

C氢氧化钠标准滴定溶液之浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

滴定耗用氢氧化钠标准滴定溶液之体积,单位为毫升（mL）；

游离酸被消耗氢氧化钠的体积；

= M×H2SO4%/0.049×C (g)；

4.3 游离酸的测定

游离酸含量大于1.0%时，以容量法测定；游离酸含量不大于1.0%时，以比浊法测定。

4.3.1 容量法

测定步骤

称取样品4-5g，溶于100mL容量瓶中，加入蒸馏水稀释至刻度，用移液管吸取10ml 溶液于250ml锥形瓶中，加入0.025M的氯化钡25ml和0.025M的氯化镁5ml摇匀，再加入NH3—NH4Cl缓冲液10ml，加入铬黑T指示剂少许，然后用0.025M的EDTA标准溶

液滴至紫色变为纯蓝色，即为终点并同时做空白实验。（容量法测定）游离酸含量X

按式（2）计算。

C×(V

-V)×0.098

= ×100% (2)

M ×25/250

式中:

游离酸含量，单位为百分率（%）；

C EDTA溶液之浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

空白消耗EDTA溶液之体积,单位为毫升（mL）；

V 样品消耗EDTA溶液之体积；

M 试样质量，单位为克（g）；

以上方法适用于测定含量在97%以下的产品

4.3.2 比浊法

4.3.2.1 试剂和溶液

乙醇 95%

氯化钡溶液 10g氯化钡溶于水，稀释至100mL。

硫酸钠标准溶液 0.1g/L 称取0.1479g 105℃～110℃干燥至恒重的无水硫酸钠，溶于水中，然后稀释至1000mL。

1+1盐酸溶液

4.3.2.2 测定步骤

称取试样1g，准确至0.001g，溶解并置于100mL容量瓶中，稀释至刻度。吸

取此溶液10mL于50mL比色管中，加0.5mL盐酸（1+1）溶液，加刚煮沸并冷

却的水至25mL，再加3mL乙醇，2mL氯化钡溶液，摇匀，静置30min后与标准

进行比较。

另取1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL、硫酸钠标准溶液，分别置于比色管中，加水至25mL，与样品同样处理，作为与样品的对比标准。

用目视法进行比浊。选择与样品浊度相这的比色管，（比浊法测定）游离酸含量X

2按式（3）计算。

= C×V/M ×0.1 (3)

式中:

游离酸含量，单位为百分率（%）；

C硫酸钠标准溶液之浓度，单位为克每升（g/L）；

V比色管中硫酸钠标准溶液之体积，单位为毫升（mL）；

M 试样质量，单位为克（g）；

4.4 水分的测定

4.4.1 干燥剂

硫酸 96%～98%(工业级)

4.4.2 测定步骤

准确称取2g试样。准确至0.0002g，均匀置于已知重量、直径为50mm的表面皿

上，然后放入已置硫酸的干燥器中，干燥8h后称重。水分含量X

按式（4）计

算。

m - m

= 100 (4)

式中：

水分含量，单位为百分率（%）；

m干燥前试样质量，单位为克（g）；

干燥后试样质量，单位为克（g）。

4.5 铁含量的测定

4.5.1 试剂和溶液

1+1 盐酸溶液

10% 盐酸羟胺溶液

0.1% 邻菲罗啉溶液

25% 乙酸铵溶液

0.1mg/mL铁标准溶液称取0.86g硫酸铁铵溶于水,加10mL，25%硫酸溶液，稀释

至1000mL，使用时再稀释成0.01mg/mL。

4.5.2 测定步骤

4.5.2.1 绘制工作曲线

在5个50mL比色管中,分别加入0.01mg/mL铁标准溶液0mL、1mL、2mL、3mL、4mL。和1mL盐酸溶液,加水20mL。再分别加入盐酸羟胺溶液1mL，邻菲罗啉溶液5mL，混合后加入乙酸铵溶液10mL，加水至刻度。混匀后静置10min，用3cm比色皿，以试剂空白为参经，在510mm处测定吸光度，绘出工作曲线。

4.5.2.2 试样测定

称取2g试样于比色管中，加入20mL水，1mL盐酸溶液，充分溶解。以后的操作与

按式（5）计算。

工作曲线一致。同时作空白试验。铁含量X

C·V

= ×100 (5)

M ×1000

式中:

铁含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

C铁标准溶液之浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；

V从曲线上查出的体积，单位为毫升（mL）；

M 试样质量，单位为克（g）；

4.6 灼烧残渣的测定

称取样品2g，称准至0.0002g，置于已灼烧至恒重的坩锅中，置于马弗炉中，在800℃～850℃下灼烧30min。停止加热后自然降温，当温度降至100℃～105℃时，取出置于干燥器中继续冷却至室温，称重。灼烧残渣X

按式（6）计算。

1– m

= ×100 (4)

式中：

灼烧残渣，单位为百分率（%）；

坩锅加残渣的质量，单位为克（g）；

坩锅质量，单位为克（g）；

m 试样质量，单位为克（g）。

4.7 熔点的测定

取经浓硫酸干燥后的试样，按GB/T 617-1988规定进行。

4.8 乙醇溶解试验

4.8.1 试剂

95% 乙醇

4.8.2 试验步骤

称取10g试样于50mL烧杯中,加20mL乙醇溶解。注入50mL比色管中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。目视应无不溶物；4h内溶液色泽无明显变化。试验时比色管应避免阳光直接照射。

4.9 水溶解试验

称取10g试样置于50mL比色管中，溶解后稀释至刻度，摇匀。

目视应无不溶物；4h内溶液色泽无明显变化。

5检验规则

5.1 产品由本厂质量检验部门按本标准进行检验。保证出厂的产品均符合本标准要求，并附

苯胺类染料检测方法研究(修改)

分类号：O657.7+2学校代码：10392 学号：3100709140 福建医科大学本科生毕业论文染发剂中苯胺类染料的HPLC检测方法Determination of Aminobenzenes in Hair Dyes by HPLC 所在院系：药学院学生：伊满飞指导老师：欧阳立群起止日期：2014年01月至2014年05月二〇一四年五月

目录中文摘要 (1) 英文摘要 (1) 关键词 (1) 前言 (1) 1.1 仪器与试剂 1.11 仪器 (2) 1.12 试剂 (3) 1.2 实验方法 1.2.1 标准溶液配制 (3) 1.2.2 流动相的配制 (4) 1.2.3样品预处理 (4) 1.2.4色谱参考条件 (4) 2 结果与讨论 2.1 色谱条件优化 (5) 2.1.1色谱柱的选择 (5) 2.1.2 流动相选择 (5) 2.1.3 流动相梯度选择 (5) 2.1.4 检测波长选择 (6) 2.2 样品提取实验 (7) 2.2.1提取溶剂选择 (7) 3 方法学实验 3.1 线性及线性范围 (8) 3.1.1标准曲线绘制 (8) 2.2.2提取方法选择 (9) 3.1.2线性范围 (9) 3.2 方法检出限 (9) 3.3 方法回收率和精密度 (10) 4 结论 (11) 参考文献 (12) 附录属性信息 (14)

染发剂中苯胺类染料的HPLC检测方法中文摘要本文目的是建立一种以苯胺类成分检测为主的研究方法，使其能对《化妆品卫生规范》中的染发剂苯胺类成分的液相色谱检测方法做一个补充，使其覆盖率高且灵敏，快捷而准确。流动相选择，结果表明在本实验中采用乙腈+0.02 mol/L乙酸铵溶液作为流动相时，使用XB-C18色谱柱时可以较好分离这几种目标分析物，且色谱峰形良好。提取溶剂选择，结果表明50%甲醇提取效率最佳。方法回收率和精密度，8种染料加标样品的回收率在84.6%～104.2%之间，平行6次测定结果RSD值在2.1%～4.1%之间，结果令人满意，这些结果表明该方法具有良好的精密度和准确度。关键词：苯胺类化合物，染发剂，HPLC Abstract The purpose of this paper is to find a method for determination of aminobenzenes in hair dyes by HPLC, and to modified the more accurate and reliable method in Hygienic Standard for Cosmetics.Mobile phase selection, the result shows that choicing acetonitrile +0.02mol/L ammonium acetate solution as the mobile phase in this experiment, and using XB-C18 column can well separate the target analytes , keeps the peak shape perfect. Selection of extraction solvent, the result shows that 50% methanol is the most efficient. The recovery rate and precision, the recovery rate of 8 kinds of dyes sample is between 84.6% ~ 104.2%, and the number of RSD of 6 average determinations is between 2.1% ~ 4.1%。The result is satisfactory, and these results show that the methods are full of good precision and accuracy. Key word: Aminobenzenes Compounds , Hair dye , High Performance Liquid 前言早在4000年前人类就开始染发，古埃及的法老墓出土的一些文献上记载着，法老拉美西斯一世派人去美洲寻找草药，结果带来许多能用于染色的植物，除了用于染发以外，还能用来染指甲。2000多年前我国也开始出

药学第三学期《药物分析》

药物分析模拟题4 一、A型题（最佳选择题）每题的备选答案中只有一个最佳答案 D 1．中国药典(2005年版)三部收载 A. 化学合成药物的质量标准 B. 抗生素类药物的质量标准 C. 生化药物的质量标准 D . 生物制品的质量标准 E. 放射性药物的质量标准 A 2. 中国药典一部中的恒重系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差为 A. 0.3mg B. 5mg C. 0.4mg D. 3mg E. 0.2mg E 3. 表示分析方法的线性关系是否良好应该用 A. 相对标准偏差 B. 回收率 C. 最低检测浓度 D. 最低定量测定的浓度 E. 相关系数 A 4. 采用TLC法进行药物的鉴别时，常常比较供试品与对照品的 A. 比移值 B. 斑点的形状 C. 保留时间 D. 理论塔板数 E. 分离度 A 5. 凡检查含量均匀度的制剂不再检查： A. 重（装）量差异 B. 纯度 C. 崩解时限 D. 主药含量 E. 溶出度 B 6. 药物中杂质的限量是指 A.杂质是否存在 B. 杂质的最大允许量 C.杂质的最低量 D.杂质检查量 E. 杂质的合适含量 E 7. 秋水仙碱中的氯仿和醋酸乙酯的检查采用： A. IR法 B. HPLC法 C. TLC法 D. UV法 E. GC法 D 8. 麦芽酚反应用以鉴别哪种药物书P282 A．红霉素B．硫酸庆大霉素C．盐酸氯丙嗪D．硫酸链霉素E．青霉素钠E 9. 能与2，6－二氯靛酚反应的药物是书P224 A. 盐酸普鲁卡因 B. 青霉素 C. 雌二醇 D. 苯巴比妥 E. 维生素C D 10. 在直接酸碱滴定法测定阿斯匹林中，每1 ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于多少mg的阿斯匹林（阿斯匹林的分子量为180.2）书P128 A. 90.1 B. 9.01 C. 1.802 D. 18.02 E. 180.2 E11. 采用Ag-DDC法检查药物中砷盐的原理为：砷化氢遇Ag-DDC，在吡啶的存在下，使其还原，有红色产物生成，该红色产物是：书P38 A. As(DDC)3 B. 吡啶·HDDC C. DDC D. As E. Ag（胶态） D12.在中国药典中，通用的药物的一般鉴别试验收载在书P8 A. 目录部分 B. 凡例部分 C. 正文部分 D. 附录部分 E.索引部分 A 13.硬脂酸镁对下列哪种含量测定方法有干扰 A.非水溶液滴定法 B. 中和滴定法 C. 亚硝酸钠滴定法 D.汞量法 E.碘量法 E 14．间氨基酚是下列哪种药物特殊杂质 A. 盐酸利多卡因 B.盐酸普鲁卡因胺 C.葡萄糖注射液 D.注射用盐酸普鲁卡因 E. 对氨基水杨酸钠 D 15. 酸碱溶液滴定法测定阿司匹林原料药含量时，所用的溶剂为：书P128 A. 水 B. 氯仿 C. 中性乙醇 D. 无水乙醇 E. 乙醚 E 16. 采用紫外分光光度法测定盐酸异丙嗪注射剂时，滴定前加入丙酮是为了 A. 保持维生素C的稳定 B. 增加维生素C的溶解度 C. 消除亚硫酸氢钠的干扰 D. 有助于指示终点 E. 提取出维生素C后再测定

雌二醇检测方法

雌二醇检测方法 1.1化学检测方法化学检测方法有光谱法和色谱法。色谱法包括气相色谱法（GC）、气相色谱－质谱联机法（GC-MS）、高效液相色谱法（HPLC）、液相色谱-质谱联机法（LC-MS）；此外也可以用毛细管电泳法（CE）。 1.1.1气相色谱法（Gas Chromatography，GC）是色谱法的一种，其原理是利用载气载着待分离的样品通过色谱柱中的固定相，根据不同物质在气、固两相中具有不同的分配系数，当两相相对运动时，样品中各组分就在两相中进行反复多次的分配，从而实现不同组分彼此分开；再配以电子捕获检测器、氢火焰离子检测器、电化学仪、质谱仪等仪器来检测。该法具有检测效率高、选择性好、灵敏度高、操作简单、分析速度快、应用广泛的分析分离方法。 1.1.2高效液相色谱法（HPLC）用液体作为流动相的色谱法，其原理是基于混合物中各组分对两相亲和力的差别。根据固定相的不同，液相色谱分为液固色谱、液液色谱和键合相色谱。HPLC法检测的分辨率和灵敏度高，分析速度快，重复性好，定量精度高。但其要用适宜的填料柱，容量小，流动相消耗大且有毒性的居多。 1.1.3气相色谱-质谱GC-MS 被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC 的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。 1.1.4 液相色谱-质谱色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。而且也简化了样品的前处理过程，使样品分析更简便。 1.1.5 毛细管电泳技术（CE）是20 世纪80 年代初期在电泳技术的基础上发展起来的一种分离分析技术。它是以弹性石英毛细管为分离通道，以高压直流电场为驱动力，依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的电泳分离分析方法。 1.2免疫分析方法免疫分析(immunoanalysis)是以抗原与抗体的特异性、可逆性结合反应为基础的分析技术。免疫反应涉及抗原与抗体分子间高度互补的立体化学、静电、氢键、范德华力和疏水区域的综合作用。免疫分析方法是利用抗原抗体反应的特异性和标记物的信号放大作用进行检测，其突出的优点是操作简单、速度快、分析成本低。此方法具有单独任何一种理化分析技术难以达到的选择性和灵敏度，非常适合于复杂基质中痕量组分的分离或检测，而且免疫分析技术作为兽药残留分析的检测手段能使分析过程特别是前处理步骤大大简化，可以作为相对独立的快速检测方法。此检测方法检测限已达到ng 至pg 水平级,在仪器设备要求不高的条件下,便可观察和检测到这种结合,所以免疫检测分析法具有极为广阔的应用前景。免疫分析方法，主要分为两大类，一类为相对独立的分析方法，即免疫测定法，如放射免疫法(RIA)，酶联免疫吸附法(ELISA)，免疫传感器等，另一类是将免疫分析技术与常规理化分析技术联用，如利用免疫分析的高选择性作为理化测定技术的净化手段，如免疫亲和色谱(IAC)。 1.2.1 放射免疫分析法(RIA) RIA是最早建立的经典的免疫分析方法。RIA 技术由免疫反应系统和检测系统两部分组成，以放射性同位素(如125I，32P 和3H 等)作为指示剂(标记物)，然后用γ-射线探测仪或液体闪烁计数器测定γ-射线或β-射线的放射性强弱。60 年代发展的RIA 技术在灵敏度方面得到了发展，可以检出生物体内10-6mol/L~10-12mol/L 浓度的超微量有机物。据Frank报道放射免疫分析成本低而且结果准确。目前国内某些大医院采用125I 标记

国家纺织品检测标准

国家纺织品检测标准国家纺织品检测标准保证了纺织产品的基本安全性纺织品的安全主要包括制品所用面料是否含有有害物质，所用材料是否卫生，产品的结构和附件是否安全和牢固等。主要有: ——甲醛:含过量甲醛的纺织品在人们的穿着过程中会释放出甲醛，对呼吸道黏膜和皮肤产生强烈刺激，引发呼吸道炎症和皮肤炎。 ——PH值:人的皮肤带有一层弱酸性物质，以防止疾病的侵入，因此纺织品上的PH值在中性至弱酸性对皮肤最为有益。如果PH值过高，会对皮肤产生刺激，并使皮肤易受到其他病菌的侵害。 ——异味:一些挥发性物质，特别是一些奇特气味的物质表示有过量的化学药剂残留在纺织品上。 ——禁用偶氮染料:部分偶氮染料在一定条件下会还原出有致癌作用的芳香胺。这些染料被皮肤吸收后，在人体的正常代谢反应条件下，可能发生还原反应而分解出致癌芳香胺，并经过活化作用改变人体的DNA结构，引起人体病变和诱发癌症。 ——色牢度:染色牢度不佳时，染料会从纺织品转移到皮肤上，在细菌的生物催化作用下发生还原反应，诱发癌症或引起过敏。有的纺织晶和服装遇水、遇摩擦就会发生掉色的情况。强制性国家标准GB 18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》是以控制纺织品中主要的有害物质，提升纺织产品的质量，保证人们的基本安全健康为目的，在全国范围内强制实施的一部适用于服用和装饰用纺织产品的通用安全技术规范。该标准适用于品、装饰用品等，对纺织产品中的甲醛含量、pH值、色牢度(耐水、耐汗渍、耐摩擦、耐唾液)、异味和禁用偶氮染料项目提出A类、B类和C类

三档指标进行控制，其中婴幼儿用品要求符合A类指标，内衣、衬衣、袜子、床单等直接接触皮肤的产品要求符合B类指标，外套、毛衣、床罩等非直接接触皮肤的产品要求符合C类指标。 GB18401—2003《国家纺织产品基本安全技术要渤的发布和实施标志着我国政府不仅对食品和药品直接入口类产品的安全性严格监控，也对危险性较小的纺织品和服装的安全性问题进行关注，强制引导生产者制造安全的纺织品，并倡导消费者转向对纺织产品安全性和环保性的注重;标志着我们的纺织标准更进一步地与国际接轨，由注重产品的耐用质量和外观质量转向安全质量，提高了行业的生态生产意识。广大的纺织企业和经营单位积极执行GB18401—2003，努力为消费者提供安全健康的纺织产品。再加上近两年国家对纺织产品有害物质的严格监控，有效地控制了不良产品在市场上的流通和进口，对规范市场和保护消费者的健康安全有着显著的作用，目前市场上销售的纺织产品在安全性方面有明显的提高。根据国家主管部门对各类纺织产品质量的抽查监督结果，可以说商场销售的纺织产品能够让人放心穿着，甲醛含量基本上都能达到国家标准的要求，禁用的偶氮染料也很少有检出，消费者可以放心购买、穿着和使用纺织品和服装产品。消费者在选购纺织品时，首先看产品上有无符合性说明，标明“婴幼儿用品”、(GBl8401)A类、B类或C类字样的产品应该是符合国家基本安全标准要求的。专业的检验人员在进行纺织品异味检测时是靠嗅的。消费者在选购纺织品和服装时，应该首先闻一下产品是否有霉味、高沸程石油味(如汽油、煤油味)、鱼腥味、芳香烃味、香味等气味。尤其是一些香味毛巾、香味手帕等，要避免购买。内衣，尤其是婴幼儿用品，量买那些素色、小面积印花图案的产品，所用染料、涂料越少越好，尽量不要买印花摸起来较硬的纺织品。内衣以及婴幼儿服装，穿之前最

甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法

HZHJSZ0080 水质一甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法 HZ-HJ-SZ-0080 水质对二甲氨基苯甲醛分光光度法 1 范围本方法规定了测定水中一甲基肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法航天工业废水中一甲基肼的测定水样中一甲基肼含量大于0.80mg/L时肼干扰一甲基肼的测定可用校正曲线校正水中微量一甲基肼与对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色缩合物用分光光度计在470nm处测定均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水等纯度的水?=1.84g/mL 95%以上纯度98%以上 c=1.00mol/L c=0.05mol/L 3?è????t?×°±?ù±??×è?[(CH3)2NC6H4CHO] 5.0g 混匀后加入乙醇(3.2)100mL 3.7 氨基磺酸铵或氨基磺酸溶液　称取氨基磺酸铵(NH4SO3NH2)或氨基磺酸(NH2SO3H) 1.0g 3.8 一甲基肼贮备液　吸取硫酸溶液(3.4) 5~10mL于25mL容量瓶中　用注射器吸取一甲基肼(3.3)0.3mL?á?áò??ˉ??×ó 用硫酸溶液(3.4)稀释至标线 200ìg/mL 移入100mL容量瓶中在2~5 3.10 一甲基肼标准溶液　吸取一甲基肼溶液(3.9)5mLó?áò?áèüòo(3.5)稀释至标线 4 仪器 4.1 分光光度计 4.2 玻璃仪器 25mL 500mL25mL 5.1.1 不存在亚硝酸盐时标准曲线的绘制分别注入00.080.402.00 加入乙醇(3.2)4.5 mL用硫酸溶液(3.5)稀释至标线 5.1.1.2 放置40min后以试剂空白液为参比液

检验试题及答案

题目：目前血浆蛋白质定量的参考方法为 A、双缩脲比色法 B、凯氏定氮法 C、磺柳酸法 D、盐析法 E、考马斯亮蓝染色法参考答案：B 题目：正常情况下，外周血中中性杆状核细胞与分叶核细胞的比值为 A、1：14 B、1：13 C、1：12 D、1：11 E、1：10 参考答案：B 题目：患者白细胞总数及中性粒细胞均增高，其中杆状核粒细胞>10％，并伴有少数晚幼粒细胞及中毒性改变，推测其核象改变最可能为 A、核右移 B、中度核右移 C、轻度核右移 D、中度核左移 E、重度核左移参考答案：D 题目：关于骨髓象检查的注意事项，正确的是 A、介于两个阶段之间的细胞，无论其来源如何，均按成熟方向的上一阶段计算 B、介于淋巴细胞与红细胞之间的细胞应归为红细胞 C、介于浆细胞与幼稚红细胞之间细胞应归为浆细胞 D、实在难以确定类型的细胞，可归为红细胞 E、若确诊为浆细胞性白血病，将介于浆细胞与红细胞之间的细胞归为红细胞参考答案：B 题目：下列描述中，正确的是 A、血小板膜上无HLA抗原 B、血小板膜上HLA抗原大部分吸附于血小板表面 C、血小板上HLA抗原是血小板膜的一个组成部分 D、血小板不能检出红细胞A抗原和B抗原 E、血小板本身无特异抗原参考答案：B 题目：肾脏的基本功能单位是 A、肾小球 B、肾小囊

D、肾实质 E、肾单位参考答案：E 题目：从混有杂菌的标本中分离葡萄球菌的首选培养基是 A、巧克力琼脂培养基 B、EMB培养基 C、卵黄双抗培养基 D、高盐甘露醇培养基 E、卵黄甘露醇培养基参考答案：D 题目：下列哪一种辅因子的生成可通过测定340nm处吸光度的降低数来表示 A、FADH B、NAD C、NADH D、FMN E、NADPH 参考答案：B 题目：镜下脓尿是指尿液中的白细胞超过 A、1个／HPF B、2个／HPF C、3个／HPF D、5个／HPF E、7个／HPF 参考答案：D 题目：粪便中的脓细胞来自 A、上皮细胞 B、淋巴细胞 C、中性粒细胞 D、吞噬细胞 E、酸性粒细胞参考答案：C 题目：女性肿瘤性腹腔积液常见于 A、肝癌 B、胆囊癌 C、胆管癌 D、乳腺癌 E、卵巢癌

国外纺织品检测标准机构简介

美国纺织品检测标准机构简介２０１０１３０２０３０８田万学摘要：重国是纺织品的出口大国，自从中国加入WTO以来，我们国家的纺织品出口量每年都在逐年上升，特别是对美国，中国制造的标签还没有去掉。但是没有由于贸易壁垒阻碍中国纺织品进入美国的就是因为中国的纺织品标准与美国存在很大的差距。关键词：美国；出口；纺织品检测；标准引言在中国实行的纺织品标准分为国家标准和行业标准，但是现在基本上都遵守的是国家标准。这个标准是有国家标准局独家发布的，在中国并没有比较权威的第三方独立的检测结构和组织，来制定这些标准，但在美国这样发达的国家，这样的组织却很多美国纺织品的品质测试标准主要有：AATCC标准(美国纺织染色家与化学家协会)，ASTM标准(美国材料试验协会)，CPSC(美国联邦消费品安全委员会)和FTC强直性标准(美国联邦贸易委员会)，ANSI（美国国家标准学会）。美国与欧盟不一样，它没有纺织品的生态标签和环境标签，但中国的纺织品要想进入美国，必须要接受这个几个组织的监测，并且符合它们的标准，才能进入美国的领土。几大标准机构 AATCC 美国纺织化学师与印染师协会（American Association of Textile Chemists and Colorists，简称AATCC）是面向纺织品设计、加工、材料和测试行业的一个非营利性国际专业协会。其成员为纺织品生产厂、染料和化学品生产

厂、纤维生产厂、机械制造厂、实验室、消费者合格零售组织、州和联邦政府机构以及高等院校的雇员。

L owell纺织学院的Louis olney 博士于1921年创立了ATCC。自其诞生起，该协会就致力于实现3个目标：教育、研究和交流。 AATCC的职责是采用标准化办法普及纺织品染料和化学物质的深层知识，AATCC标准得到了行业内的一致认可，其适用范围为： 1. 纺织产品化学性能 2. 纺织品研究测试方法 AATCC有3个专门小组，其名称和使命分别为： <1>化学应用专门小组：增强和扩大有关化学品（前处理助剂、染料、整理剂、聚合物等）在材料上应用的知识基础，重点放在对技术、设备、系统和所使用工艺的研究及对经过处理的材料的物理/机械性能的测试； <2>由概念到消费者（Concept 2 Consumer,C2C）专门小组：增强和扩大AATCC 在零售、营销和设计领域的知名度，从而扩大会员人数和参加AATCC和C2C活动的人数。2005年，AATCC收购了美国纺织品计算机设计应用协会（CITDA）的部分资产，使CITDA的活动成为C2C的一部分； <3>材料专门小组：增强和扩大开发与纤维/纤维产品行业相关创新材料的知识基础。通常是通过对现有结构的改进及/或创造物质新成分进行开发。新材料可以是化学品（前处理助剂、染料、整理剂、聚合物等），也可以是物理结构材料（纤维、织物、地毯、非织造布等），重点放在用来创造这些材料的科学和工程设计上，以及使它们实现商业化生成的相关技术、设备、系统和工艺，包括对它们物理、机械性能的测试。 AATCC在制订国际性纺织行业测试方法方面扮演着重要角色。目前，ISO标准中关于色牢度和物理性能的测试大部分与AATCC有关。自1920年代起，AATCC 代表ANSI一直与英国BSI一起作为管理有关染色纺织品和染料的ISO TC 38/SC1测试方法的联合秘书处，并作为ISOTC 38/SC2——清洗、整理和防水测试方法的秘书处。目前，共有来自65个国家的成员持续在全球推广AATCC的测试方法，大多数美国公司也使用该协会的测试方法。

气质联用技术检测对甲苯磺酸酯类杂质

龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/5f9462542.html, 气质联用技术检测对甲苯磺酸酯类杂质作者：霍立刘艳妮来源：《中国新技术新产品》2016年第02期摘要：建立了气相色谱-质谱联用法测定对甲苯磺酸拉帕替尼中的对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯和对甲苯磺酸异丙酯。采用6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱，以衍生技术和顶空进行技术相结合，质谱法检测。对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯和对甲苯磺酸异丙酯分别在0.040μg/mL～2.203μg/mL、0.125μg/mL～6.877μg/mL和0.002μg/mL～0.109μg/m L浓度范围内线性关系良好，平均回收率分别为99.6%、98.2%和103.8%，定量限均为0.001μg/mL。关键词：对甲苯磺酸甲酯；对甲苯磺酸乙酯；对甲苯磺酸异丙酯；气相色谱；对甲苯磺酸拉帕替尼中图分类号：TQ460.7 文献标识码：A 对甲苯磺酸烷基酯，如对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯，是对甲苯磺酸与甲醇，乙醇，或其它低级醇形成的酯。对甲苯磺酸烷基酯会被视为潜在基因毒性杂质，这些物质可与DNA 发生烷基化反应，从而可能成为引发癌症的诱因。由于拉帕替尼在生产过程中使用了对甲苯磺酸、甲醇、乙醇和异丙醇，反应过程中易生成对甲苯磺酸甲酯，对甲苯磺酸乙酯，对甲苯磺酸异丙酯。本试验采用气相色谱质谱联用技术检测检测这三种杂质。 1 仪器 Agilent6890-5973GC/MS气质联用仪。 2 对照品对甲苯磺酸甲酯（分析纯），对甲苯磺酸乙酯（分析纯），对甲苯磺酸异丙酯（分析纯），对甲苯磺酸丁酯（分析纯）。 3 色谱条件色谱柱：以6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱（长：30m，内径：0.32mm，膜厚：1μm）。载气：氦气。流速：2.0mL/min。

二氧化碳含量的测定方法

实验：水中亚硝酸盐的测定学号: 姓名: 班级: 【实验方法】偶合分光光度法【实验原理】在PH 以下，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N-（1-萘）-乙二胺产生偶合反应，生成紫红色的偶氮染料，比色定量。【实验试剂】 1、对氨基苯磺酰胺溶液（10g/L）:称取5g对氨基苯磺酰胺（H2NC6H4SO3NH2）,溶于350 mL 盐酸溶液中。用纯水稀释至500 mL。 2、盐酸N-（1-萘）-乙二胺溶液（1.0g/L）：又名NEDD溶液，称取0.2g盐酸N-（1-萘基）- 乙二胺（C10H7NH2CHCH2·NH2·2HCl），溶于200 mL纯水中。储存于冰箱中。可稳定数周，如试剂颜色变深，应弃去重配。 3、亚硝酸盐氮标准使用溶液【ρ（NO2-N）=μg/mL】【实验仪器】 1、分光光度计 2、50 mL具塞比色管：30支 3、5 mL刻度吸管：10支 4、1mL比色皿：1个【分析步骤】 1、取50mL水样置于比色管中。 2、取50mL比色管7支，分别加入亚硝酸盐氮标准液0mL、、、、、、，用纯水稀释至50mL。 3、向水样及标准色列管中分别加入1 mL对氨基苯磺酰胺溶液，摇匀后放置2min~8min。加入mL盐酸N-（1-萘基）-乙二胺溶液，立即混匀。 4、于540nm波长，用1cm比色皿，以纯水作参比，在10min至2h内，测定吸光度。 5、绘制标准曲线，从曲线上查出水样中亚硝酸盐氮的含量。【数据分析】 ρ（NO2-N）=m/V

注：ρ（NO2-N）——水样中亚硝酸盐氮的质量浓度，单位为mg/L m——从标准曲线上查得样品管中亚硝酸盐氮的质量，单位为微克（μg） V——水样体积，单位为毫升（mL）

浅谈对甲苯磺酸测定方法的比较

浅谈对甲苯磺酸测定方法的比较浅谈对甲苯磺酸测定方法的比较摘要：对甲苯磺酸作为催化剂广泛用于各种化学反应中，具有副反应少、产品纯度高、颜色浅等特点。随着应用范围的扩大，对其质量要求越来越高，这就要求对甲苯磺酸的分析测定越来越准确。因此，要科学合理运用对应的方法对甲苯磺酸的测定分析。关键词：对甲苯磺酸测定方法对比前言对甲苯磺酸是一种用途广泛的精细化工用品，没有氧化性的有机强酸，作为中间体以及酯化反应、烷基化反应的催化剂。这种酸的独特之处是，它在通常情况下为固体，方便使用。对甲苯磺酸在水中最大溶解度为 222 nm（Log E=4.0），易潮解，可溶于水、醇和其他极性溶剂，可参与水体和大气循环造成污染。在体内代谢产物为3-甲基儿茶酚。LD50（半数致死量）：2480 mg/kg（大鼠经口），燃烧后生成有毒氧化硫气体。高浓度 PTSA对眼睛、皮肤、上呼吸道有刺激作用，吸入气溶胶后可引起喉、支气管痉挛；肺水肿等。对甲苯磺酸用途广泛、用量大，对人体、环境都可能造成一定的伤害，因此有必要找到对其准确、高效、适用性广的测定方法。 1.对甲苯磺酸的测定方法从产物的异构体含量，到混酸中的含量，一直发展到如今复杂基质中的痕量测定，有关对甲苯磺酸的测定方法一直在不断改进中。目前有关其含量的主要测定方法有紫外分光光度法、离子色谱法、气相色谱法、液相色谱法、毛细管电泳色谱法等，以下是对这些方法进行分析比较。 1.1 紫外分光光度法张凌等采用紫外分光光度法同时测定强力霉素废水中磺基水杨酸与对甲基苯磺酸含量。选择 pH=7 的 KH2PO3-Na2HPO3缓冲溶液体系，有效排除了废水中硫酸钠、甲醇等基质的干扰。磺基水杨酸和对甲基苯磺酸两者之间的定量可通过计算分离。张红兵等采用紫外分光

2,4-二氨基甲苯

2,4-二氨基甲苯化学品安全技术说明书第一部分：化学品名称化学品中文名称：2,4-二氨基甲苯化学品英文名称：2,4-diaminotoluene 中文名称2：甲苯-2,4-二胺英文名称2：toluene-2,4-diamine 技术说明书编码：651 CAS No.：95-80-7 分子式：C7H10N2 分子量：122.17 健康危害：吸入、口服或经皮肤吸收可引起中毒。对粘膜、呼吸道及皮肤有刺激性。引起气管炎、支气管炎、喘息。引起皮肤湿疹。燃爆危险：本品可燃，有毒，为可疑致癌物，具刺激性。第四部分：急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医。第五部分：消防措施危险特性：遇明火、高热可燃。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。与强氧化剂接触可发生化学反应。有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。灭火方法：采用雾状水、抗溶性泡沫、二氧化碳、砂土灭火。第六部分：泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。小量泄漏：用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。第七部分：操作处置与储存

操作注意事项：密闭操作，提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。第八部分：接触控制/个体防护中国MAC(mg/m3)：未制定标准前苏联MAC(mg/m3)：未制定标准 TLVTN：未制定标准 TLVWN：未制定标准工程控制：严加密闭，提供充分的局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。呼吸系统防护：空气中粉尘浓度超标时，佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴自给式呼吸器。眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。身体防护：穿防毒物渗透工作服。手防护：戴橡胶手套。其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前后不饮酒，用温水洗澡。实行就业前和定期的体检。第九部分：理化特性主要成分：纯品外观与性状：无色针状或菱形结晶。熔点(℃)：99 沸点(℃)：280相对密度(水=1)：无资料相对蒸气密度(空气=1)：无资料饱和蒸气压(kPa)：0.13(106.5℃)) 燃烧热(kJ/mol)：无资料临界温度(℃)：无资料临界压力(MPa)：无资料辛醇/水分配系数的对数值：0.35 闪点(℃)：无资料引燃温度(℃)：无资料爆炸上限%(V/V)：无资料爆炸下限%(V/V)：无资料溶解性：溶于水、乙醇、乙醚。主要用途：是有机合成原料之一，可制取甲苯二异氰酸酯。也用作染料中间体、毛发染黑

聚山梨酯80检验标准操作规程

目的：建立聚山梨酯80检验标准操作规程，保证检验结果的准确性。范围: 适用于聚山梨酯80的检验标准操作。职责: QC检验员：负责来样的理化检验，原始记录的填写完整、清晰准确、对检验结果数据负责；并及时出具检验报告书。 QC主任：合理分配检验工作，对来样检验的及时、结果准确负责；对QC检验员出具的检验记录和检验报告的结果审核负责。内容: 依据：《中华人民共和国药典》2010年版二部检品名称：聚山梨酯80 类别：药用辅料，增溶剂和乳化剂等。 1、性状 1.1性状：取本品适量，在自然光线下，用目测和鼻闻法检测，本品为淡黄色至橙黄色的黏稠液体；微有特臭，味微苦略涩；有温热感。本品与水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易容，在矿物油中极微溶解。 1.2 相对密度：本品的相对密度为1.06~1.09。 1.2.1仪器与用具：电子天平、比重瓶。 1.2.2操作步骤：取本品照《相对密度检查法操作规程》（SOP-ZL-TY-014-01）检查法在25℃测定。计算公式： W 1 - W 2 W 1 ：供试品与比重瓶的重量相对密度= W 2 ：比重瓶的重量 W 3 - W 2 W 3 ：水与比重瓶的重量

1.3 黏度：本品在25℃时（毛细管内径为3.4~4.2mm）应为350~550mm2/S。 1.3.1仪器与用具：黏度测定装置一套。（平氏黏度计） 1.3.2操作步骤：照《黏度测定法操作规程》（SOP-ZL-TY-047-01）第一法测定。计算公式：ν=Kt K：黏度计常数，mm2/s；t：测得的平均流出时间 1.4 酸值：本品的酸值不得过 2.2。 1.4.1 仪器与用具：锥形瓶、电子天平、量筒、移液管、滴定管、烧杯 1.4.2 试剂与试药：乙醇、乙醚。 1.4.3酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，即得。 1.4.4 操作步骤：取本品10g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml使溶解，附回流冷疑器煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程（S0P-ZL-TY-061-01）测定。计算公式：A×5.61 供试品的酸值＝─────── W A：消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的容积(ml) W：供试品的重量(g) 1.5 羟值：本品的羟值为65~80。 1.5.1 仪器与用具：具塞锥形瓶、电子天平、量筒、移液管、水浴锅、滴定管、金属制台架、 1.5.2 试剂与试药：对甲苯磺酸、乙酸乙酯、醋酐、吡啶 1.5.3指示液甲酚红—麝香草芬蓝混合指示液：取甲基红指示液1份与0.1%溴麝香草酚蓝3份，混合，即得。氢氧化钠滴定液（1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，即得。 1.5.4 操作步骤：照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程（S0P-ZL-TY-061-01）测定。计算公式：(B－A)×56.1 供试品的羟值＝─────────＋D

对甲苯磺酸

对甲苯磺酸对甲苯磺酸概述参考质量标准 MSDS 用途与合成方法对甲苯磺酸价格(试剂级) 上下游产品信息价格专题中文名称: 对甲苯磺酸中文同义词: 对甲苯磺酸;4-甲苯磺酸;4-甲基苯磺酸;对甲基苯磺酸;亚苄基酸;甲苯磺酸;对甲苯磺酸 P-TOLUENESULFONIC ACID;对甲苯磺酸(定做3-4周) 英文名称: p-Toluenesulfonic acid 英文同义词: TL65;TL65LS;PARATOLUENE SULPHONIC ACID;P-TOLUENESULFONIC ACID;PTS ACID;P-TOLUENE SULPHONIC ACID;TSA-65IP;TSA-65M CAS号: 104-15-4 分子式: C7H8O3S 分子量: 172.2 EINECS号: 203-180-0 相关类别: 合成材料中间体;中间体;有机原料;芳香族化合物;有机中间体;染料中间体;FINE Chemical & INTERMEDIATES;Organics Mol文件: 104-15-4.mol 对甲苯磺酸性质熔点106~107℃ 沸点116 °C 密度 1.07 折射率 1.3825-1.3845 闪点41 °C 储存条件Flammables area 水溶解性soluble CAS 数据库104-15-4(CAS DataBase Reference) NIST化学物质信息 P-toluene sulfonic acid(104-15-4) EPA化学物质信息Benzenesulfonic acid, 4-methyl-(104-15-4) 对甲苯磺酸用途与合成方法概述对甲苯磺酸（分子结构式:p-CH3C6H4SO3H,也写作TsOH,英文P-Toluene Sulfonic acid）简称PTS，是一个不具氧化性的有机强酸，为白色针状或粉末状结晶，可溶于水、醇、醚和其他极性溶剂。极易潮解，易使木材、棉织物脱水而碳化，难溶于苯和甲苯。碱熔时生成对甲酚。常见的是对甲苯磺酸一水合物(TsOH·H2O)或四水合物(TsOH·4H2O)。

对甲苯磺酸的检测方法

对甲苯磺酸的检测方法一、游离硫酸含量的测定： 1.1原理：用Ba2+与磺酸中SO42-反应生成BaSO4沉淀，以茜素红为指示剂，用氯化钡标准溶液滴定游离硫酸含量。 1.2试剂和溶液： ⑴氯化钡标准溶液：C(?BaCl2)=0.10mol/L GB625 ⑵氢氧化钠标液：C(NaOH)=1.00mol/L GB629 ⑶盐酸标液：C(HCL)=0.10mol/L GB622 ⑷无水乙醇：分析纯GB678 ⑸茜素红指示剂：0.2% 1.3测定步骤：试样的制备：称取4～5克混匀结晶物质（精确至0.0002g）于250mL 烧杯中，适量水溶解后转入250mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用。移取10.0mL该溶液于100mL烧杯中，加茜素红指示剂（0.2%）1滴，先用氢氧化钠标液（1.00mol/L）调至微红色突变，然后再以盐酸标液（0.10 mol/L）回调至黄色突变，此时溶液PH值应在3～4之间，加入20mL无水乙醇，再加入茜素红指示剂（0.2%）2～3滴，不断搅拌的条件下，用氯化钡标准溶液滴定至浑浊的红色刚出现为终点。 1.4结果表示和计算：以质量百分含量表示的游离硫酸（H2SO4）含量按下式计算。 C1·V1×0.049 X1＝—————————×100% 10/250×m 式中：

X1——表示游离硫酸（H2SO4）含量，单位%。 C1——表示氯化钡标准溶液的实际浓度，单位mol/L。 V1——表示消耗氯化钡标准溶液的体积，单位mL。 m——表示称取试样的质量，单位g。 10/250——表示分取试样的量。 1.5允许分析差：两个平行测定结果之差不大于0.3%，取其算术平均值为测定结果。二、对甲基苯磺酸含量的测定： 2.1原理：以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标液滴定试样溶液测出其总酸度（以H2SO4表示）含量，然后减去游离硫酸含量X1，即为甲基苯磺酸含量相当于硫酸的量。 2.2试剂和溶液： ⑴氢氧化钠标液：C(NaOH)=0.10mol/L GB629 ⑵酚酞指示剂：1% 2.3测定步骤：试样的制备：（同上）称取4～5克混匀结晶物质（精确至0.0002g）于250mL烧杯中，适量水溶解后转入250mL容量瓶，定容至刻度，摇匀备用。移取25.0mL试样溶液于150mL三角瓶中，再量取20mL蒸馏水冲洗瓶壁，加酚酞指示剂（1%）2滴，不断摇匀的条件下，用氢氧化钠标液（0.10 mol/L）调至微红色（30秒不退色）为终点。 2.4结果表示和计算：以质量百分含量表示的对甲基苯磺酸（CH3C6H4SO3H·HO2）含量按下式计算。

国家纺织产品基本安全技术规范

国家纺织产品基本安全技术规范前言《国家纺织产品基本安全技术规范》是依据《中华人民共和国标准化法》、《中华人民共和国产品质量法》等法律法规制定的强制性国家标准。纺织产品在印染和后整理等过程中要加入各种染料、助剂等整理剂，这些整理剂中或多或少地含有或产生对人体有害的物质。当有害物质残留在纺织品上并达到一定量时，就会对人们的皮肤、乃至人体健康造成危害。因此，有必要对纺织产品提出安全方面的最基本的技术要求，使纺织产品在生产、流通和消费过程中能够保障人体健康和人身安全。鉴于纺织产品的作用广泛，本技术规范明确限定了适用范围。对那些不属于本技术规范范围的产品，在附录A中列出。本技术规范仅对纺织产品的基本安全朵求，其他要求按相应标准执行。本技术规范自实施之日起代替GB 18401－2001《纺织品甲醛含量的限定》。本技术规范于2005年1月1日起实施。2005年1月1日前生产并符合相应标准要求的产品允许在市场上销售，过渡期一年，直到2006年1月1日止。本技术规范实施后，其他相关标准等技术文件中对纺织产品的基本安全技术要求不符合本技术规范规定的，应以本技术规范为准。本技术规范的附录A、附录B为浆料性附录，附录C为规范性附录。本技术规范由中国纺织工业协会提出。本技术规范由全国纺织品标准化技术委员会归口。本技术规范由纺织工业标准化研究所、国家棉纺织产品质量监督检验中心负责起草。本技术规范主要起草人：郑宇英、徐路、王宝军。本技术规范由国家标准化管理委员会(国家标准管理局)负责解释。国家纺织产品基本安全技术规范 1范围本技术规范规定了纺织产品的基本安全技术要求、试验方法、检验规则及实施与监督。纺织产品的其他要求按有关标准执行。本技术规范适用于在我国境内生产、销售和使用的服用和装饰用纺织产品。出口产品可依据合同的约定执行。附录A中所列举产品不属于本技术规范的范畴，供需双方另有协议或国家另有规定的除外。 2规范性引用文件下列文件中的条款通过技术规范的引用而成为本技术规范的条款。几是注日期的引用文

薄层层析及纸层析常用显色剂配制及显色方法

薄层层析及纸层析常用显色剂配制及显色方法通用试剂 (1) 重络酸钾-硫酸:检查一般有机物. 喷洒剂:5克重络酸钾溶于100毫升40%硫酸中. 薄层检查:喷洒后加热到150℃至班点出现 (2) 荧光素-溴:检查不饱和化合物喷洒剂:0.1克荧光素溶于100毫升乙醇中溴试剂:5%的溴的四氯化碳溶液喷洒后处理:喷洒荧光素溶液后,放置存有溴溶液的缸内,可于紫外线分析灯下检查荧光,荧光素与溴化和成曙红(Eosin)(无萤光),而不饱和化合物则成溴加成物,保留了原有荧光;若点样较多,则呈黄色斑点,底板呈红色. (3) 碘:检查一般有机物. 方法:a 层析谱放密闭缸内或瓷盘内，缸内预先放有碘结晶少许，大部分有机化合物呈棕色斑点。 B 层析谱放碘蒸气中5分钟（或喷5％碘的氯仿溶液）取出置空气中待过量的碘蒸气全部挥发后，喷1％淀粉的水溶液，斑点转成蓝色。（4）硫酸：通用喷洒剂：5％的浓硫酸乙醇溶液，或15％浓硫酸正丁醇溶液，或浓硫酸－醋酸（1： 1）喷洒后处理：空气中干燥15分钟，再热至110℃直至出现颜色或荧光。（5）硝酸银－氢氧化铵（Tollen-Zaffaroni）试剂：检查还原性物质。溶液I : 0.1%N硝酸银; 溶液II: 5N氢氧化铵喷洒剂: I和II以1:5混合(临用前混合) 喷洒后处理: 105℃加热5~10分钟,至深黑色斑点出现. (6)磷钼酸或磷钨酸,硅钨酸:检查还原性物质,类脂体,生物碱,甾体喷洒剂: 5~10%磷钼酸或磷钨酸或硅钨酸乙醇溶液喷洒后处理: 120℃加热至斑点出现. 沉淀试剂: 1克硅钨酸溶于20毫升水中,加10%盐酸至强碱性. 生物碱 (7)硫酸??=硫酸:检查生物碱及含碘化合物喷洒剂: 0.1克硫酸?混悬于4毫升水中,加入1克三氯醋酸,加热至沸,逐滴加入浓硫酸至澄清. 喷洒后处理: 110℃加热数分钟至斑点出现. (8)碘化铋钾(Dragendorff)试剂:检查生物碱及其他含氟化合物. 溶液I: 0.85克次硝酸铋溶于10毫升冰醋酸40毫升水中溶剂II: 8克碘化钾溶于20毫升水中. 制备液I+II,等体积混合.可用于棕色瓶中保存较长时间,一般制备液可作沉淀试剂用. 喷洒液: 制备液1毫升与2毫升醋酸,10毫升水混合即得 (9).碘化汞钾(Mayer)试剂: 检查生物碱. 制备液: 13.55克氯化汞和49.8克碘化钾各溶于20毫升水中,等体积混合并用水稀释至1000毫升.