化工产品中对甲苯磺酸检测方法进展

摘要对甲苯磺酸是一种重要的化工中间体，在现代化工工业生产中有着广泛且重要的应用。对甲苯磺酸本身是一种有机强酸，不具有氧化性，外观为粉末结晶或针状结晶，白色对甲苯磺酸可溶于水、醇基其他极性溶剂，在水中的最大溶解度为222nm，易发生潮解，可通过大气与水体间的循环污染环境。如对甲苯磺酸的浓度过高，就可能对人的呼吸道、眼睛、和皮肤造成损伤，因此加强对对甲苯磺酸检测方法的探究，具有重要的现实意义。笔者即从对甲苯磺酸检测入手，就几类常见的检测方法进行了分析和对比，以供相关人员参考。

关键词化工产品；对甲苯磺酸；检测方法；研究

对甲苯磺酸（PTSA），白色，粉末或针状结晶，易溶于水、醚和醇，是一种重要的化工中间体，在农药、医药等领域有着广泛且重要的应用。就现代化工工业生产而言，对甲苯磺酸既可以作为催化剂，推动各类酯化、脱水、缩醛反应的正向进行，还可以应用于有机合成反应，作为对甲苯磺酰胺、甲苯磺酰氯以及对甲酚等产品的基本原料。对甲苯磺酸属于腐蚀性物品，酸性较强，且易于潮解，可借助大气与水体间的循环污染环境，如环境中对甲苯磺酸的浓度超标，就容易对相关操作人员的身体造成损伤。本文即围绕对甲苯磺酸检测，就几种主要的对甲苯磺酸检测技术和方法，进行了分析和探讨，具体内容如下。

1 目前主要的对甲苯磺酸检测技术分析

对甲苯磺酸检测是对甲苯磺酸应用的关键环节，从原始的产物异构体含量检测，到混酸含量检测，再到当前的复杂基质痕量检测，对甲苯磺酸检测技术始终在发展和完善。目前，涉及对甲苯磺酸含量测定的技术方法主要有紫外分光光度法、气相色谱法、离子色谱法等几种，具体技术方法如下。

1.1 紫外分光光度法分析

紫外分光光度法可同时完成对甲基苯磺酸和强力霉素废水中磺基水杨酸含量的检测，并通过KH2PO3-NaHPO3缓冲溶液体系的引入，有效排除了废水中甲醇、硫酸钠等基质的检测干扰，提高了检测精度。对甲基苯磺酸与磺基水杨酸间的定量可借助相应的计算分離完成[1]。相关学者以工业废水稀释液作为实验材料，应用紫外分光光度法进行对甲苯磺酸检测，发现对甲苯磺酸浓度与其紫外光谱相关二阶导数值间具有良好线性关系。另外一批学者使用紫外分光光度法针对对甲基磺酸中母体的实际含量进行了测定，并联合NaOH滴定法对杂质游离酸含量的实际数值进行了确定[2]。

1.2 离子色谱法分析

部分学者通过实验和研究创建了离子色谱法，实现了丙烯酸丁酯生产废水中对甲基磺酸和丙烯酸的有效检测。根据实际废水样品的检测分析结果，常规无极

苯胺类染料检测方法研究(修改)

分类号：O657.7+2学校代码：10392 学号：3100709140 福建医科大学本科生毕业论文染发剂中苯胺类染料的HPLC检测方法Determination of Aminobenzenes in Hair Dyes by HPLC 所在院系：药学院学生：伊满飞指导老师：欧阳立群起止日期：2014年01月至2014年05月二〇一四年五月

目录中文摘要 (1) 英文摘要 (1) 关键词 (1) 前言 (1) 1.1 仪器与试剂 1.11 仪器 (2) 1.12 试剂 (3) 1.2 实验方法 1.2.1 标准溶液配制 (3) 1.2.2 流动相的配制 (4) 1.2.3样品预处理 (4) 1.2.4色谱参考条件 (4) 2 结果与讨论 2.1 色谱条件优化 (5) 2.1.1色谱柱的选择 (5) 2.1.2 流动相选择 (5) 2.1.3 流动相梯度选择 (5) 2.1.4 检测波长选择 (6) 2.2 样品提取实验 (7) 2.2.1提取溶剂选择 (7) 3 方法学实验 3.1 线性及线性范围 (8) 3.1.1标准曲线绘制 (8) 2.2.2提取方法选择 (9) 3.1.2线性范围 (9) 3.2 方法检出限 (9) 3.3 方法回收率和精密度 (10) 4 结论 (11) 参考文献 (12) 附录属性信息 (14)

染发剂中苯胺类染料的HPLC检测方法中文摘要本文目的是建立一种以苯胺类成分检测为主的研究方法，使其能对《化妆品卫生规范》中的染发剂苯胺类成分的液相色谱检测方法做一个补充，使其覆盖率高且灵敏，快捷而准确。流动相选择，结果表明在本实验中采用乙腈+0.02 mol/L乙酸铵溶液作为流动相时，使用XB-C18色谱柱时可以较好分离这几种目标分析物，且色谱峰形良好。提取溶剂选择，结果表明50%甲醇提取效率最佳。方法回收率和精密度，8种染料加标样品的回收率在84.6%～104.2%之间，平行6次测定结果RSD值在2.1%～4.1%之间，结果令人满意，这些结果表明该方法具有良好的精密度和准确度。关键词：苯胺类化合物，染发剂，HPLC Abstract The purpose of this paper is to find a method for determination of aminobenzenes in hair dyes by HPLC, and to modified the more accurate and reliable method in Hygienic Standard for Cosmetics.Mobile phase selection, the result shows that choicing acetonitrile +0.02mol/L ammonium acetate solution as the mobile phase in this experiment, and using XB-C18 column can well separate the target analytes , keeps the peak shape perfect. Selection of extraction solvent, the result shows that 50% methanol is the most efficient. The recovery rate and precision, the recovery rate of 8 kinds of dyes sample is between 84.6% ~ 104.2%, and the number of RSD of 6 average determinations is between 2.1% ~ 4.1%。The result is satisfactory, and these results show that the methods are full of good precision and accuracy. Key word: Aminobenzenes Compounds , Hair dye , High Performance Liquid 前言早在4000年前人类就开始染发，古埃及的法老墓出土的一些文献上记载着，法老拉美西斯一世派人去美洲寻找草药，结果带来许多能用于染色的植物，除了用于染发以外，还能用来染指甲。2000多年前我国也开始出

甲苯二胺生产工艺

甲苯发生取代反应是亲电反应，电子云密度越高，反应越容易发生，甲苯上甲基具有推电子效应，会使甲基所连得碳上电子云密度偏低，邻位的密度偏高，又因为电子云有传递作用，所以间位的电子云密度低，对位的密度高。甲苯在发生取代反应时邻位和对位上的氢原子表现出活泼性，所以甲苯容易在邻位或对位反应。甲苯发生取代反应时，只有甲基的邻位和对位上会发生反应，而间位上不发生反应。二硝基甲苯如果原料为邻位和对位硝基甲苯的混合物，那么将获得2，4-和2，6-二硝基甲苯的异构混合物，如果原料为对硝基甲苯，将会只生产出2，4-二硝基甲苯。以甲苯为基础原料合成甲苯二胺，需经过一段硝化反应，结晶分离后才经过二段硝化反应、还原反应（1）硝化反应使用25%~30%至55%~58%的硝酸硫酸的混合酸与甲苯反应，可生成二硝基甲基，本过程分为一段硝化和二段硝化。一段硝化使之生成一硝基甲苯，反应比较容易进行，而二段硝化反应条件则要苛刻得多，硝酸在混酸中的比例必须加大，通常它与硫酸的混合比例将达到60%。生成的二硝基甲苯应经过无离子水进行水洗、碱洗等后处理步骤，脱除重金属等杂质进行提纯，如若要生产2，4-TDI，在硝化产物阶段就应该采用结晶等方法将2，4-二硝基甲苯从混合物中单独分离出来。（2）还原反应在二硝基甲苯中间体中中加入甲醇溶剂和2%（质量）雷尼镍（RaneyNi）催化剂的悬浮液，采用中压连续加氢法，在100℃下反应，生成物一部分进行循环，一部分则除去催化剂后蒸馏而获得二氨基甲苯中间体。早期采用的硫酸铁粉还原法，因收率低、铁粉废渣污染等原因，现已逐渐被淘汰。甲苯混酸硝化的混合硝基甲苯原料定额消耗：甲苯（98%）800kg/t，硝酸（98%）470kg/t，硫酸（92.5%）450kg/t，烧碱（42%）100kg/t 2,4-二硝基甲苯由对硝基甲苯硝化而得：原料消耗定额：对硝基甲苯774kg/t、硫酸（95.5%）785kg/t、硝酸（98%）362kg/t

药学第三学期《药物分析》

药物分析模拟题4 一、A型题（最佳选择题）每题的备选答案中只有一个最佳答案 D 1．中国药典(2005年版)三部收载 A. 化学合成药物的质量标准 B. 抗生素类药物的质量标准 C. 生化药物的质量标准 D . 生物制品的质量标准 E. 放射性药物的质量标准 A 2. 中国药典一部中的恒重系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差为 A. 0.3mg B. 5mg C. 0.4mg D. 3mg E. 0.2mg E 3. 表示分析方法的线性关系是否良好应该用 A. 相对标准偏差 B. 回收率 C. 最低检测浓度 D. 最低定量测定的浓度 E. 相关系数 A 4. 采用TLC法进行药物的鉴别时，常常比较供试品与对照品的 A. 比移值 B. 斑点的形状 C. 保留时间 D. 理论塔板数 E. 分离度 A 5. 凡检查含量均匀度的制剂不再检查： A. 重（装）量差异 B. 纯度 C. 崩解时限 D. 主药含量 E. 溶出度 B 6. 药物中杂质的限量是指 A.杂质是否存在 B. 杂质的最大允许量 C.杂质的最低量 D.杂质检查量 E. 杂质的合适含量 E 7. 秋水仙碱中的氯仿和醋酸乙酯的检查采用： A. IR法 B. HPLC法 C. TLC法 D. UV法 E. GC法 D 8. 麦芽酚反应用以鉴别哪种药物书P282 A．红霉素B．硫酸庆大霉素C．盐酸氯丙嗪D．硫酸链霉素E．青霉素钠E 9. 能与2，6－二氯靛酚反应的药物是书P224 A. 盐酸普鲁卡因 B. 青霉素 C. 雌二醇 D. 苯巴比妥 E. 维生素C D 10. 在直接酸碱滴定法测定阿斯匹林中，每1 ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于多少mg的阿斯匹林（阿斯匹林的分子量为180.2）书P128 A. 90.1 B. 9.01 C. 1.802 D. 18.02 E. 180.2 E11. 采用Ag-DDC法检查药物中砷盐的原理为：砷化氢遇Ag-DDC，在吡啶的存在下，使其还原，有红色产物生成，该红色产物是：书P38 A. As(DDC)3 B. 吡啶·HDDC C. DDC D. As E. Ag（胶态） D12.在中国药典中，通用的药物的一般鉴别试验收载在书P8 A. 目录部分 B. 凡例部分 C. 正文部分 D. 附录部分 E.索引部分 A 13.硬脂酸镁对下列哪种含量测定方法有干扰 A.非水溶液滴定法 B. 中和滴定法 C. 亚硝酸钠滴定法 D.汞量法 E.碘量法 E 14．间氨基酚是下列哪种药物特殊杂质 A. 盐酸利多卡因 B.盐酸普鲁卡因胺 C.葡萄糖注射液 D.注射用盐酸普鲁卡因 E. 对氨基水杨酸钠 D 15. 酸碱溶液滴定法测定阿司匹林原料药含量时，所用的溶剂为：书P128 A. 水 B. 氯仿 C. 中性乙醇 D. 无水乙醇 E. 乙醚 E 16. 采用紫外分光光度法测定盐酸异丙嗪注射剂时，滴定前加入丙酮是为了 A. 保持维生素C的稳定 B. 增加维生素C的溶解度 C. 消除亚硫酸氢钠的干扰 D. 有助于指示终点 E. 提取出维生素C后再测定

雌二醇检测方法

雌二醇检测方法 1.1化学检测方法化学检测方法有光谱法和色谱法。色谱法包括气相色谱法（GC）、气相色谱－质谱联机法（GC-MS）、高效液相色谱法（HPLC）、液相色谱-质谱联机法（LC-MS）；此外也可以用毛细管电泳法（CE）。 1.1.1气相色谱法（Gas Chromatography，GC）是色谱法的一种，其原理是利用载气载着待分离的样品通过色谱柱中的固定相，根据不同物质在气、固两相中具有不同的分配系数，当两相相对运动时，样品中各组分就在两相中进行反复多次的分配，从而实现不同组分彼此分开；再配以电子捕获检测器、氢火焰离子检测器、电化学仪、质谱仪等仪器来检测。该法具有检测效率高、选择性好、灵敏度高、操作简单、分析速度快、应用广泛的分析分离方法。 1.1.2高效液相色谱法（HPLC）用液体作为流动相的色谱法，其原理是基于混合物中各组分对两相亲和力的差别。根据固定相的不同，液相色谱分为液固色谱、液液色谱和键合相色谱。HPLC法检测的分辨率和灵敏度高，分析速度快，重复性好，定量精度高。但其要用适宜的填料柱，容量小，流动相消耗大且有毒性的居多。 1.1.3气相色谱-质谱GC-MS 被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC 的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。 1.1.4 液相色谱-质谱色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。而且也简化了样品的前处理过程，使样品分析更简便。 1.1.5 毛细管电泳技术（CE）是20 世纪80 年代初期在电泳技术的基础上发展起来的一种分离分析技术。它是以弹性石英毛细管为分离通道，以高压直流电场为驱动力，依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的电泳分离分析方法。 1.2免疫分析方法免疫分析(immunoanalysis)是以抗原与抗体的特异性、可逆性结合反应为基础的分析技术。免疫反应涉及抗原与抗体分子间高度互补的立体化学、静电、氢键、范德华力和疏水区域的综合作用。免疫分析方法是利用抗原抗体反应的特异性和标记物的信号放大作用进行检测，其突出的优点是操作简单、速度快、分析成本低。此方法具有单独任何一种理化分析技术难以达到的选择性和灵敏度，非常适合于复杂基质中痕量组分的分离或检测，而且免疫分析技术作为兽药残留分析的检测手段能使分析过程特别是前处理步骤大大简化，可以作为相对独立的快速检测方法。此检测方法检测限已达到ng 至pg 水平级,在仪器设备要求不高的条件下,便可观察和检测到这种结合,所以免疫检测分析法具有极为广阔的应用前景。免疫分析方法，主要分为两大类，一类为相对独立的分析方法，即免疫测定法，如放射免疫法(RIA)，酶联免疫吸附法(ELISA)，免疫传感器等，另一类是将免疫分析技术与常规理化分析技术联用，如利用免疫分析的高选择性作为理化测定技术的净化手段，如免疫亲和色谱(IAC)。 1.2.1 放射免疫分析法(RIA) RIA是最早建立的经典的免疫分析方法。RIA 技术由免疫反应系统和检测系统两部分组成，以放射性同位素(如125I，32P 和3H 等)作为指示剂(标记物)，然后用γ-射线探测仪或液体闪烁计数器测定γ-射线或β-射线的放射性强弱。60 年代发展的RIA 技术在灵敏度方面得到了发展，可以检出生物体内10-6mol/L~10-12mol/L 浓度的超微量有机物。据Frank报道放射免疫分析成本低而且结果准确。目前国内某些大医院采用125I 标记

甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法

HZHJSZ0080 水质一甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法 HZ-HJ-SZ-0080 水质对二甲氨基苯甲醛分光光度法 1 范围本方法规定了测定水中一甲基肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法航天工业废水中一甲基肼的测定水样中一甲基肼含量大于0.80mg/L时肼干扰一甲基肼的测定可用校正曲线校正水中微量一甲基肼与对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色缩合物用分光光度计在470nm处测定均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水等纯度的水?=1.84g/mL 95%以上纯度98%以上 c=1.00mol/L c=0.05mol/L 3?è????t?×°±?ù±??×è?[(CH3)2NC6H4CHO] 5.0g 混匀后加入乙醇(3.2)100mL 3.7 氨基磺酸铵或氨基磺酸溶液　称取氨基磺酸铵(NH4SO3NH2)或氨基磺酸(NH2SO3H) 1.0g 3.8 一甲基肼贮备液　吸取硫酸溶液(3.4) 5~10mL于25mL容量瓶中　用注射器吸取一甲基肼(3.3)0.3mL?á?áò??ˉ??×ó 用硫酸溶液(3.4)稀释至标线 200ìg/mL 移入100mL容量瓶中在2~5 3.10 一甲基肼标准溶液　吸取一甲基肼溶液(3.9)5mLó?áò?áèüòo(3.5)稀释至标线 4 仪器 4.1 分光光度计 4.2 玻璃仪器 25mL 500mL25mL 5.1.1 不存在亚硝酸盐时标准曲线的绘制分别注入00.080.402.00 加入乙醇(3.2)4.5 mL用硫酸溶液(3.5)稀释至标线 5.1.1.2 放置40min后以试剂空白液为参比液

2,5-二氨基甲苯

2,5-二氨基甲苯化学品安全技术说明书第一部分：化学品名称化学品中文名称：2,5-二氨基甲苯化学品英文名称：2,5-diaminotoluene 中文名称2：甲苯-2,5-二胺英文名称2：toluene-2,5-diamine 技术说明书编码：652 CAS No.：95-70-5 分子式：C7H10N2 分子量：122.17 健康危害：吸入、口服或经皮肤吸收可引起中毒。对呼吸道、粘膜、皮肤有刺激性。燃爆危险：本品可燃，有毒，具刺激性。第四部分：急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医。第五部分：消防措施危险特性：遇明火、高热可燃。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。与强氧化剂接触可发生化学反应。有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。灭火方法：采用雾状水、抗溶性泡沫、二氧化碳、砂土灭火。第六部分：泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。小量泄漏：用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。第七部分：操作处置与储存

操作注意事项：密闭操作，提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。第八部分：接触控制/个体防护中国MAC(mg/m3)：未制定标准前苏联MAC(mg/m3)：未制定标准 TLVTN：未制定标准 TLVWN：未制定标准工程控制：严加密闭，提供充分的局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。呼吸系统防护：空气中粉尘浓度超标时，佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴自给式呼吸器。眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。身体防护：穿防毒物渗透工作服。手防护：戴橡胶手套。其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前后不饮酒，用温水洗澡。实行就业前和定期的体检。第九部分：理化特性主要成分：纯品外观与性状：无色结晶。熔点(℃)：64 沸点(℃)：274相对密度(水=1)：无资料相对蒸气密度(空气=1)：无资料饱和蒸气压(kPa)：无资料燃烧热(kJ/mol)：无资料临界温度(℃)：无资料临界压力(MPa)：无资料辛醇/水分配系数的对数值：无资料闪点(℃)：无意义引燃温度(℃)：无资料爆炸上限%(V/V)：无资料爆炸下限%(V/V)：无资料溶解性：溶于水、乙醇、乙醚、热苯。主要用途：用于有机合成，染料中间体。第十部分：稳定性和反应活性

检验试题及答案

题目：目前血浆蛋白质定量的参考方法为 A、双缩脲比色法 B、凯氏定氮法 C、磺柳酸法 D、盐析法 E、考马斯亮蓝染色法参考答案：B 题目：正常情况下，外周血中中性杆状核细胞与分叶核细胞的比值为 A、1：14 B、1：13 C、1：12 D、1：11 E、1：10 参考答案：B 题目：患者白细胞总数及中性粒细胞均增高，其中杆状核粒细胞>10％，并伴有少数晚幼粒细胞及中毒性改变，推测其核象改变最可能为 A、核右移 B、中度核右移 C、轻度核右移 D、中度核左移 E、重度核左移参考答案：D 题目：关于骨髓象检查的注意事项，正确的是 A、介于两个阶段之间的细胞，无论其来源如何，均按成熟方向的上一阶段计算 B、介于淋巴细胞与红细胞之间的细胞应归为红细胞 C、介于浆细胞与幼稚红细胞之间细胞应归为浆细胞 D、实在难以确定类型的细胞，可归为红细胞 E、若确诊为浆细胞性白血病，将介于浆细胞与红细胞之间的细胞归为红细胞参考答案：B 题目：下列描述中，正确的是 A、血小板膜上无HLA抗原 B、血小板膜上HLA抗原大部分吸附于血小板表面 C、血小板上HLA抗原是血小板膜的一个组成部分 D、血小板不能检出红细胞A抗原和B抗原 E、血小板本身无特异抗原参考答案：B 题目：肾脏的基本功能单位是 A、肾小球 B、肾小囊

D、肾实质 E、肾单位参考答案：E 题目：从混有杂菌的标本中分离葡萄球菌的首选培养基是 A、巧克力琼脂培养基 B、EMB培养基 C、卵黄双抗培养基 D、高盐甘露醇培养基 E、卵黄甘露醇培养基参考答案：D 题目：下列哪一种辅因子的生成可通过测定340nm处吸光度的降低数来表示 A、FADH B、NAD C、NADH D、FMN E、NADPH 参考答案：B 题目：镜下脓尿是指尿液中的白细胞超过 A、1个／HPF B、2个／HPF C、3个／HPF D、5个／HPF E、7个／HPF 参考答案：D 题目：粪便中的脓细胞来自 A、上皮细胞 B、淋巴细胞 C、中性粒细胞 D、吞噬细胞 E、酸性粒细胞参考答案：C 题目：女性肿瘤性腹腔积液常见于 A、肝癌 B、胆囊癌 C、胆管癌 D、乳腺癌 E、卵巢癌

气质联用技术检测对甲苯磺酸酯类杂质

龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/e111417252.html, 气质联用技术检测对甲苯磺酸酯类杂质作者：霍立刘艳妮来源：《中国新技术新产品》2016年第02期摘要：建立了气相色谱-质谱联用法测定对甲苯磺酸拉帕替尼中的对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯和对甲苯磺酸异丙酯。采用6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱，以衍生技术和顶空进行技术相结合，质谱法检测。对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯和对甲苯磺酸异丙酯分别在0.040μg/mL～2.203μg/mL、0.125μg/mL～6.877μg/mL和0.002μg/mL～0.109μg/m L浓度范围内线性关系良好，平均回收率分别为99.6%、98.2%和103.8%，定量限均为0.001μg/mL。关键词：对甲苯磺酸甲酯；对甲苯磺酸乙酯；对甲苯磺酸异丙酯；气相色谱；对甲苯磺酸拉帕替尼中图分类号：TQ460.7 文献标识码：A 对甲苯磺酸烷基酯，如对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯，是对甲苯磺酸与甲醇，乙醇，或其它低级醇形成的酯。对甲苯磺酸烷基酯会被视为潜在基因毒性杂质，这些物质可与DNA 发生烷基化反应，从而可能成为引发癌症的诱因。由于拉帕替尼在生产过程中使用了对甲苯磺酸、甲醇、乙醇和异丙醇，反应过程中易生成对甲苯磺酸甲酯，对甲苯磺酸乙酯，对甲苯磺酸异丙酯。本试验采用气相色谱质谱联用技术检测检测这三种杂质。 1 仪器 Agilent6890-5973GC/MS气质联用仪。 2 对照品对甲苯磺酸甲酯（分析纯），对甲苯磺酸乙酯（分析纯），对甲苯磺酸异丙酯（分析纯），对甲苯磺酸丁酯（分析纯）。 3 色谱条件色谱柱：以6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱（长：30m，内径：0.32mm，膜厚：1μm）。载气：氦气。流速：2.0mL/min。

二氧化碳含量的测定方法

实验：水中亚硝酸盐的测定学号: 姓名: 班级: 【实验方法】偶合分光光度法【实验原理】在PH 以下，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N-（1-萘）-乙二胺产生偶合反应，生成紫红色的偶氮染料，比色定量。【实验试剂】 1、对氨基苯磺酰胺溶液（10g/L）:称取5g对氨基苯磺酰胺（H2NC6H4SO3NH2）,溶于350 mL 盐酸溶液中。用纯水稀释至500 mL。 2、盐酸N-（1-萘）-乙二胺溶液（1.0g/L）：又名NEDD溶液，称取0.2g盐酸N-（1-萘基）- 乙二胺（C10H7NH2CHCH2·NH2·2HCl），溶于200 mL纯水中。储存于冰箱中。可稳定数周，如试剂颜色变深，应弃去重配。 3、亚硝酸盐氮标准使用溶液【ρ（NO2-N）=μg/mL】【实验仪器】 1、分光光度计 2、50 mL具塞比色管：30支 3、5 mL刻度吸管：10支 4、1mL比色皿：1个【分析步骤】 1、取50mL水样置于比色管中。 2、取50mL比色管7支，分别加入亚硝酸盐氮标准液0mL、、、、、、，用纯水稀释至50mL。 3、向水样及标准色列管中分别加入1 mL对氨基苯磺酰胺溶液，摇匀后放置2min~8min。加入mL盐酸N-（1-萘基）-乙二胺溶液，立即混匀。 4、于540nm波长，用1cm比色皿，以纯水作参比，在10min至2h内，测定吸光度。 5、绘制标准曲线，从曲线上查出水样中亚硝酸盐氮的含量。【数据分析】 ρ（NO2-N）=m/V

注：ρ（NO2-N）——水样中亚硝酸盐氮的质量浓度，单位为mg/L m——从标准曲线上查得样品管中亚硝酸盐氮的质量，单位为微克（μg） V——水样体积，单位为毫升（mL）

2,4-二氨基甲苯

2,4-二氨基甲苯化学品安全技术说明书第一部分：化学品名称化学品中文名称：2,4-二氨基甲苯化学品英文名称：2,4-diaminotoluene 中文名称2：甲苯-2,4-二胺英文名称2：toluene-2,4-diamine 技术说明书编码：651 CAS No.：95-80-7 分子式：C7H10N2 分子量：122.17 健康危害：吸入、口服或经皮肤吸收可引起中毒。对粘膜、呼吸道及皮肤有刺激性。引起气管炎、支气管炎、喘息。引起皮肤湿疹。燃爆危险：本品可燃，有毒，为可疑致癌物，具刺激性。第四部分：急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医。第五部分：消防措施危险特性：遇明火、高热可燃。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。与强氧化剂接触可发生化学反应。有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。灭火方法：采用雾状水、抗溶性泡沫、二氧化碳、砂土灭火。第六部分：泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。小量泄漏：用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。第七部分：操作处置与储存

操作注意事项：密闭操作，提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。第八部分：接触控制/个体防护中国MAC(mg/m3)：未制定标准前苏联MAC(mg/m3)：未制定标准 TLVTN：未制定标准 TLVWN：未制定标准工程控制：严加密闭，提供充分的局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。呼吸系统防护：空气中粉尘浓度超标时，佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴自给式呼吸器。眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。身体防护：穿防毒物渗透工作服。手防护：戴橡胶手套。其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前后不饮酒，用温水洗澡。实行就业前和定期的体检。第九部分：理化特性主要成分：纯品外观与性状：无色针状或菱形结晶。熔点(℃)：99 沸点(℃)：280相对密度(水=1)：无资料相对蒸气密度(空气=1)：无资料饱和蒸气压(kPa)：0.13(106.5℃)) 燃烧热(kJ/mol)：无资料临界温度(℃)：无资料临界压力(MPa)：无资料辛醇/水分配系数的对数值：0.35 闪点(℃)：无资料引燃温度(℃)：无资料爆炸上限%(V/V)：无资料爆炸下限%(V/V)：无资料溶解性：溶于水、乙醇、乙醚。主要用途：是有机合成原料之一，可制取甲苯二异氰酸酯。也用作染料中间体、毛发染黑

浅谈对甲苯磺酸测定方法的比较

浅谈对甲苯磺酸测定方法的比较浅谈对甲苯磺酸测定方法的比较摘要：对甲苯磺酸作为催化剂广泛用于各种化学反应中，具有副反应少、产品纯度高、颜色浅等特点。随着应用范围的扩大，对其质量要求越来越高，这就要求对甲苯磺酸的分析测定越来越准确。因此，要科学合理运用对应的方法对甲苯磺酸的测定分析。关键词：对甲苯磺酸测定方法对比前言对甲苯磺酸是一种用途广泛的精细化工用品，没有氧化性的有机强酸，作为中间体以及酯化反应、烷基化反应的催化剂。这种酸的独特之处是，它在通常情况下为固体，方便使用。对甲苯磺酸在水中最大溶解度为 222 nm（Log E=4.0），易潮解，可溶于水、醇和其他极性溶剂，可参与水体和大气循环造成污染。在体内代谢产物为3-甲基儿茶酚。LD50（半数致死量）：2480 mg/kg（大鼠经口），燃烧后生成有毒氧化硫气体。高浓度 PTSA对眼睛、皮肤、上呼吸道有刺激作用，吸入气溶胶后可引起喉、支气管痉挛；肺水肿等。对甲苯磺酸用途广泛、用量大，对人体、环境都可能造成一定的伤害，因此有必要找到对其准确、高效、适用性广的测定方法。 1.对甲苯磺酸的测定方法从产物的异构体含量，到混酸中的含量，一直发展到如今复杂基质中的痕量测定，有关对甲苯磺酸的测定方法一直在不断改进中。目前有关其含量的主要测定方法有紫外分光光度法、离子色谱法、气相色谱法、液相色谱法、毛细管电泳色谱法等，以下是对这些方法进行分析比较。 1.1 紫外分光光度法张凌等采用紫外分光光度法同时测定强力霉素废水中磺基水杨酸与对甲基苯磺酸含量。选择 pH=7 的 KH2PO3-Na2HPO3缓冲溶液体系，有效排除了废水中硫酸钠、甲醇等基质的干扰。磺基水杨酸和对甲基苯磺酸两者之间的定量可通过计算分离。张红兵等采用紫外分光

聚山梨酯80检验标准操作规程

目的：建立聚山梨酯80检验标准操作规程，保证检验结果的准确性。范围: 适用于聚山梨酯80的检验标准操作。职责: QC检验员：负责来样的理化检验，原始记录的填写完整、清晰准确、对检验结果数据负责；并及时出具检验报告书。 QC主任：合理分配检验工作，对来样检验的及时、结果准确负责；对QC检验员出具的检验记录和检验报告的结果审核负责。内容: 依据：《中华人民共和国药典》2010年版二部检品名称：聚山梨酯80 类别：药用辅料，增溶剂和乳化剂等。 1、性状 1.1性状：取本品适量，在自然光线下，用目测和鼻闻法检测，本品为淡黄色至橙黄色的黏稠液体；微有特臭，味微苦略涩；有温热感。本品与水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易容，在矿物油中极微溶解。 1.2 相对密度：本品的相对密度为1.06~1.09。 1.2.1仪器与用具：电子天平、比重瓶。 1.2.2操作步骤：取本品照《相对密度检查法操作规程》（SOP-ZL-TY-014-01）检查法在25℃测定。计算公式： W 1 - W 2 W 1 ：供试品与比重瓶的重量相对密度= W 2 ：比重瓶的重量 W 3 - W 2 W 3 ：水与比重瓶的重量

1.3 黏度：本品在25℃时（毛细管内径为3.4~4.2mm）应为350~550mm2/S。 1.3.1仪器与用具：黏度测定装置一套。（平氏黏度计） 1.3.2操作步骤：照《黏度测定法操作规程》（SOP-ZL-TY-047-01）第一法测定。计算公式：ν=Kt K：黏度计常数，mm2/s；t：测得的平均流出时间 1.4 酸值：本品的酸值不得过 2.2。 1.4.1 仪器与用具：锥形瓶、电子天平、量筒、移液管、滴定管、烧杯 1.4.2 试剂与试药：乙醇、乙醚。 1.4.3酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，即得。 1.4.4 操作步骤：取本品10g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml使溶解，附回流冷疑器煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程（S0P-ZL-TY-061-01）测定。计算公式：A×5.61 供试品的酸值＝─────── W A：消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的容积(ml) W：供试品的重量(g) 1.5 羟值：本品的羟值为65~80。 1.5.1 仪器与用具：具塞锥形瓶、电子天平、量筒、移液管、水浴锅、滴定管、金属制台架、 1.5.2 试剂与试药：对甲苯磺酸、乙酸乙酯、醋酐、吡啶 1.5.3指示液甲酚红—麝香草芬蓝混合指示液：取甲基红指示液1份与0.1%溴麝香草酚蓝3份，混合，即得。氢氧化钠滴定液（1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，即得。 1.5.4 操作步骤：照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程（S0P-ZL-TY-061-01）测定。计算公式：(B－A)×56.1 供试品的羟值＝─────────＋D

对甲苯磺酸

对甲苯磺酸对甲苯磺酸概述参考质量标准 MSDS 用途与合成方法对甲苯磺酸价格(试剂级) 上下游产品信息价格专题中文名称: 对甲苯磺酸中文同义词: 对甲苯磺酸;4-甲苯磺酸;4-甲基苯磺酸;对甲基苯磺酸;亚苄基酸;甲苯磺酸;对甲苯磺酸 P-TOLUENESULFONIC ACID;对甲苯磺酸(定做3-4周) 英文名称: p-Toluenesulfonic acid 英文同义词: TL65;TL65LS;PARATOLUENE SULPHONIC ACID;P-TOLUENESULFONIC ACID;PTS ACID;P-TOLUENE SULPHONIC ACID;TSA-65IP;TSA-65M CAS号: 104-15-4 分子式: C7H8O3S 分子量: 172.2 EINECS号: 203-180-0 相关类别: 合成材料中间体;中间体;有机原料;芳香族化合物;有机中间体;染料中间体;FINE Chemical & INTERMEDIATES;Organics Mol文件: 104-15-4.mol 对甲苯磺酸性质熔点106~107℃ 沸点116 °C 密度 1.07 折射率 1.3825-1.3845 闪点41 °C 储存条件Flammables area 水溶解性soluble CAS 数据库104-15-4(CAS DataBase Reference) NIST化学物质信息 P-toluene sulfonic acid(104-15-4) EPA化学物质信息Benzenesulfonic acid, 4-methyl-(104-15-4) 对甲苯磺酸用途与合成方法概述对甲苯磺酸（分子结构式:p-CH3C6H4SO3H,也写作TsOH,英文P-Toluene Sulfonic acid）简称PTS，是一个不具氧化性的有机强酸，为白色针状或粉末状结晶，可溶于水、醇、醚和其他极性溶剂。极易潮解，易使木材、棉织物脱水而碳化，难溶于苯和甲苯。碱熔时生成对甲酚。常见的是对甲苯磺酸一水合物(TsOH·H2O)或四水合物(TsOH·4H2O)。

对甲苯磺酸的检测方法

对甲苯磺酸的检测方法一、游离硫酸含量的测定： 1.1原理：用Ba2+与磺酸中SO42-反应生成BaSO4沉淀，以茜素红为指示剂，用氯化钡标准溶液滴定游离硫酸含量。 1.2试剂和溶液： ⑴氯化钡标准溶液：C(?BaCl2)=0.10mol/L GB625 ⑵氢氧化钠标液：C(NaOH)=1.00mol/L GB629 ⑶盐酸标液：C(HCL)=0.10mol/L GB622 ⑷无水乙醇：分析纯GB678 ⑸茜素红指示剂：0.2% 1.3测定步骤：试样的制备：称取4～5克混匀结晶物质（精确至0.0002g）于250mL 烧杯中，适量水溶解后转入250mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用。移取10.0mL该溶液于100mL烧杯中，加茜素红指示剂（0.2%）1滴，先用氢氧化钠标液（1.00mol/L）调至微红色突变，然后再以盐酸标液（0.10 mol/L）回调至黄色突变，此时溶液PH值应在3～4之间，加入20mL无水乙醇，再加入茜素红指示剂（0.2%）2～3滴，不断搅拌的条件下，用氯化钡标准溶液滴定至浑浊的红色刚出现为终点。 1.4结果表示和计算：以质量百分含量表示的游离硫酸（H2SO4）含量按下式计算。 C1·V1×0.049 X1＝—————————×100% 10/250×m 式中：

X1——表示游离硫酸（H2SO4）含量，单位%。 C1——表示氯化钡标准溶液的实际浓度，单位mol/L。 V1——表示消耗氯化钡标准溶液的体积，单位mL。 m——表示称取试样的质量，单位g。 10/250——表示分取试样的量。 1.5允许分析差：两个平行测定结果之差不大于0.3%，取其算术平均值为测定结果。二、对甲基苯磺酸含量的测定： 2.1原理：以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标液滴定试样溶液测出其总酸度（以H2SO4表示）含量，然后减去游离硫酸含量X1，即为甲基苯磺酸含量相当于硫酸的量。 2.2试剂和溶液： ⑴氢氧化钠标液：C(NaOH)=0.10mol/L GB629 ⑵酚酞指示剂：1% 2.3测定步骤：试样的制备：（同上）称取4～5克混匀结晶物质（精确至0.0002g）于250mL烧杯中，适量水溶解后转入250mL容量瓶，定容至刻度，摇匀备用。移取25.0mL试样溶液于150mL三角瓶中，再量取20mL蒸馏水冲洗瓶壁，加酚酞指示剂（1%）2滴，不断摇匀的条件下，用氢氧化钠标液（0.10 mol/L）调至微红色（30秒不退色）为终点。 2.4结果表示和计算：以质量百分含量表示的对甲基苯磺酸（CH3C6H4SO3H·HO2）含量按下式计算。

薄层层析及纸层析常用显色剂配制及显色方法

薄层层析及纸层析常用显色剂配制及显色方法通用试剂 (1) 重络酸钾-硫酸:检查一般有机物. 喷洒剂:5克重络酸钾溶于100毫升40%硫酸中. 薄层检查:喷洒后加热到150℃至班点出现 (2) 荧光素-溴:检查不饱和化合物喷洒剂:0.1克荧光素溶于100毫升乙醇中溴试剂:5%的溴的四氯化碳溶液喷洒后处理:喷洒荧光素溶液后,放置存有溴溶液的缸内,可于紫外线分析灯下检查荧光,荧光素与溴化和成曙红(Eosin)(无萤光),而不饱和化合物则成溴加成物,保留了原有荧光;若点样较多,则呈黄色斑点,底板呈红色. (3) 碘:检查一般有机物. 方法:a 层析谱放密闭缸内或瓷盘内，缸内预先放有碘结晶少许，大部分有机化合物呈棕色斑点。 B 层析谱放碘蒸气中5分钟（或喷5％碘的氯仿溶液）取出置空气中待过量的碘蒸气全部挥发后，喷1％淀粉的水溶液，斑点转成蓝色。（4）硫酸：通用喷洒剂：5％的浓硫酸乙醇溶液，或15％浓硫酸正丁醇溶液，或浓硫酸－醋酸（1： 1）喷洒后处理：空气中干燥15分钟，再热至110℃直至出现颜色或荧光。（5）硝酸银－氢氧化铵（Tollen-Zaffaroni）试剂：检查还原性物质。溶液I : 0.1%N硝酸银; 溶液II: 5N氢氧化铵喷洒剂: I和II以1:5混合(临用前混合) 喷洒后处理: 105℃加热5~10分钟,至深黑色斑点出现. (6)磷钼酸或磷钨酸,硅钨酸:检查还原性物质,类脂体,生物碱,甾体喷洒剂: 5~10%磷钼酸或磷钨酸或硅钨酸乙醇溶液喷洒后处理: 120℃加热至斑点出现. 沉淀试剂: 1克硅钨酸溶于20毫升水中,加10%盐酸至强碱性. 生物碱 (7)硫酸??=硫酸:检查生物碱及含碘化合物喷洒剂: 0.1克硫酸?混悬于4毫升水中,加入1克三氯醋酸,加热至沸,逐滴加入浓硫酸至澄清. 喷洒后处理: 110℃加热数分钟至斑点出现. (8)碘化铋钾(Dragendorff)试剂:检查生物碱及其他含氟化合物. 溶液I: 0.85克次硝酸铋溶于10毫升冰醋酸40毫升水中溶剂II: 8克碘化钾溶于20毫升水中. 制备液I+II,等体积混合.可用于棕色瓶中保存较长时间,一般制备液可作沉淀试剂用. 喷洒液: 制备液1毫升与2毫升醋酸,10毫升水混合即得 (9).碘化汞钾(Mayer)试剂: 检查生物碱. 制备液: 13.55克氯化汞和49.8克碘化钾各溶于20毫升水中,等体积混合并用水稀释至1000毫升.

水质肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法

HZHJSZ0092 水质肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法 HZ-HJ-SZ-0092 水质对二甲氨基苯甲醛分光光度法 1 范围本方法规定了测定水中肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法试料体积1~10mL±?·?·¨?ì2a?Tò??????a0.002mg/L 更高浓度的样品氨基脲脲素分别高达20200mg/L以上时干扰测定 NO2ˉ 大于1mg/L时产生干扰肼与对二甲基苯甲醛作用于波长458nm 处进行分光光度测定本方法所有试剂均为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂 3.1 盐酸　３．２　盐酸溶液ＨＣｌ　３．３　乙醇95% 3?è?4g对二甲氨基苯甲醛溶于200 mL 95%乙醇和20mL 盐酸Array 中 155g/L剧毒)15.5g 溶于水中如叠氮化钠中含肼将叠氮化钠溶于适量水中滤液置烧杯中不断搅拌待大部分叠氮化钠析出后经无水乙醇脱水后２放在干燥器内冷却注意精制操作应在通风柜内进行 100mg/L2HCl)或0.4060g硫酸肼(N2H4 H2SO4) 3.2?¨á?ò?è?1000mL容量瓶中 3.7 肼标准溶液吸取肼标准贮备液(3.6)10.0mLó?HCl 溶液(3.2)稀释至标线 4.1 分光光度计 4.2 具塞比色管　 5 试样制备 5.1 采样与贮存样品均使用玻璃瓶用盐酸固定可保存24h ·?±e?óè???±ê×?èüòo(3.7)0.5 2.00 6.00 10.00mL加入10mL对二甲氨基苯甲醛溶液混匀用10cm光程的比色皿于458nm 波长处测定吸光度

含量为横坐标绘制校准曲线检查水样pH值将水样调至7左右加蒸馏水稀释至25mL标线20min 后用10cm光程的比色皿于458nm 波长处测定吸光度 6.3 空白试验取10mL蒸馏水代替水样 7 结果计算试样中肼含量C(mg/L)按下式计算 mìg 分析试样体积　 8 精密度和准确度 8个实验室对0.1000.800mg/L的标准溶液结果如下０．９％　８．２　再现性三个浓度的实验室间相对标准偏差分别为4.4%0.9% 9 参考文献 GB/T 15507-1995 è????ù?Do?óD?￠D?μ?1ìì???á￡?úè￥?aê???3?μ?êyoáéy???ùoó?òà?D?è￥3y?ó?ê è???±e???ùóD??12′?ê± 3.2?ù?ó1% 的碘化钾0.4mL混匀再按操作步骤(6.2)进行用20%氢氧化钠溶液调至水样成红色于通风柜中加HCl (3.2)至红色消失３．１再按操作步骤(6.2)进行水样的酸度调到1N后 A3 计算如测定结果以水合肼计因1.56份N2H4

对甲苯磺酸检测标准2

对甲苯磺酸 1 范围本标准规定了对甲苯磺酸的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输、贮存。本标准适用于石油甲苯、浓硫酸（或三氧化硫）经磺化制得的对甲苯磺酸。产品用于制药及其它有机合成，亦可用于脂化反应催化剂和树脂、涂料的固化剂。结构式： H 3C ——SO 3H ·H 2O 分子式：C 7H 8O 3S ·H 2O 相对分子质量：190.20（按1997年国际相对原子质量）。 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而且成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 191 包装储运图示标志 GB/T 601-1998 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T 603-1998 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 617-1988 化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T 6679-1986 固体化工产品采用通则 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 GB 15346-1994 化学试剂包装及标志 3 要求 3.1 外观产品呈白色柱状结晶(工业级允许呈现微黄色)。

3.2 质量指标产品质量指标由表1给出。 4 试验方法表1 质量指标所用试剂除另有注明外，均使用分析纯试剂。所用标准滴定液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T 601-1988、GB/T 603-1998规定制备。实验室用水应符合GB/T 6682-1992中三级水的规格。 4.1 外观的测定目视。 4.2 含量的测定 4.2.1 试剂和溶液氢氧化钠标准滴定溶液C(NaOH)=0.1 mol/L 酚酞指示液(10 g/L)